KR20020063505A - 조제 오일을 함유하는 초핑된 엘라스탄 섬유로부터 조제오일을 분리하는 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

선밀도가 상이한 엘라스탄 섬유의 혼합물을 초핑된 섬유로 사용하고, 선밀도가 11 내지 10,000 dtex 또는 그 이상인 섬유를 출발 물질로서 사용하고, 초핑된 엘라스탄 섬유를 5/1 이상의 욕조 중의 물 대 초핑된 엘라스탄 섬유의 비율로 혼합 용기에서 물과 혼합하고, 1500 rpm 이상의 회전 속도로 혼합 장치 (3)을 사용하여 혼합하고, 실온 또는 승온, 특히 90℃ 이하에서 처리하고, 처리 시간을 10 내지 60분 동안 유지한 후, 조제 매질을 함유하는 수조에서 섬유 물질을 분리하는, 엘라스탄 출발 물질 중의 조제 오일 매질의 최초 함량 100 중량％를 기준으로 하여 조제 오일을 함유하는 엘라스탄 섬유로부터 유성 조제 매질을 50 중량％ 이상 분리하는 방법 및 장치를 개시한다.

Description

조제 오일을 함유하는 초핑된 엘라스탄 섬유로부터 조제 오일을 분리하는 방법 및 장치{A Process and an Apparatus for the Separation of Oil from Chopped Elastane Fibers Which Contain Preparations}

본 발명은 조제 오일을 함유하고 재가공을 위해 제공되는 초핑된 엘라스탄섬유로부터 오일을 분리하는 방법 및 장치에 관한 것이다. 건식 방사법 또는 습식 방사법으로 재생 물질로부터 엘라스탄 섬유를 제조하는 방법이 독일 특허 DE-OS 제19 907 830호에 공지되었다. 이 문헌에서 사용되는 출발 물질은 엘라스탄 섬유를 1 mm 이상의 절단 길이로 분쇄하여 제조한 엘라스탄 폐기물이다. 새로운 엘라스탄 용액과 임의로 혼합되며 2급 지방족 아민이 첨가된 방사 용매를 사용하여 상기 분쇄된 엘라스탄 섬유로부터 균일한 엘라스탄 방사액을 제조할 수 있으며, 이를 방사하여 즉시 사용가능한 엘라스탄 섬유를 제조할 수 있다.

용어 "엘라스탄 섬유"는 분절 폴리우레탄 또는 폴리우레탄-우레아의 함량이 85 중량％ 이상인 섬유를 의미하는 것으로 이해하여야 한다. 상기 폴리우레탄-우레아는 거대분자가 결정질 블록 (경질 분절) 및 비결정질 블록 (연질 분절)을 포함하는 분절 구조를 가지도록 합성된다.

추가의 공정 동안 엘라스탄 섬유의 거동을 개선하기 위하여, 엘라스탄 섬유를 스풀에 권취하기 전에 "조제 오일"로 부르는 윤활제 혼합물로 엘라스탄 섬유를 처리한다. 엘라스탄 섬유의 유형 및 선밀도에 따라, 절단 섬유로 분쇄되는 엘라스탄 섬유의 조제 오일 함량은 엘라스탄 고형분을 기준으로 하여 약 3 내지 약 15 중량％로서 상이하다. 일반적으로, 가소제로서 폴리에스테르 성분 (PES)을 함유하는 엘라스탄 섬유 상에 부착된 조제 오일의 함량은 3 내지 7 중량％이며, 가소제로서 폴리에테르 성분 (PET)을 함유하는 엘라스탄 섬유의 경우 15 중량％ 이하의 조제 오일 함량이 통상적이다. 선밀도가 33 dtex 미만인 매우 미세한 엘라스탄 섬유의 경우 조제 오일을 더 높은 함량으로 사용하는 것이 바람직하다.

일반적으로 사용되는 조제 오일은 광유, 실리콘 오일 및 지방산의 금속염이다. 유럽 특허 제046 073 A2호에 따라, 건식 방사법으로 제조되는 엘라스탄 섬유에 대해 바람직한 일 조제 오일은 조제 오일의 총 중량에 대해 4 내지 10 중량％의 지방산 금속염이 첨가된 폴리디메틸실록산 90 중량％ 및 폴리아밀실록산 10 중량％의 혼합물이다. 지방산 염의 금속은 칼슘, 리튬 또는 마그네슘이다. 지방산은 탄소 원자수가 10 내지 12인 불포화 및 포화 지방산을 포함하는 군으로부터 선택된다.

바람직하게 사용되는 일 조제 오일 혼합물은 예를 들어 폴리디메틸실록산 91％, 폴리아밀실록산 5％ 및 스테아르산마그네슘 4％로 이루어진다.

DD 제251 587호에 따라, 스테아르산마그네슘 및(또는) 스테아르산칼슘의 수성 현탁액 및 폴리디메틸실록산의 유화액으로 이루어진 방사 조제 오일은 1 내지 20 g/리터의 농도로 습식 방사법으로 제조되는 엘라스탄 섬유에 첨가될 수 있다.

조제 오일을 함유하는 상기 유형의 초핑된 엘라스탄 섬유의 재가공 동안, 조제 오일 매질 중의 혼합물의 함량이 높을 경우 상당한 문제점이 야기된다. 건식 방사에서는 방사액에 의해 조제 오일은 방사 축으로 동반되고, 습식 방사에서는 조제 오일은 캘린더 또는 가열 롤과 같은 고정 장치와 접촉하게 되며, 상기 부분에서 조제 오일은 일부 휘발되고 분해된다. 또한, 적지 않은 양의 조제 오일 매질이 생산 설비의 냉각 지점에서 응축되어, 침적되거나, 또는 생성된 엘라스탄 섬유로부터 떨어지는 오일이 될 수 있어 공정 동안 봉쇄 및 문제를 유발할 수 있다.

따라서, 카나다 특허 출원 제771 086호에는 엘라스탄 섬유에 존재하는 조제오일을 용매 아세톤 또는 이소프로필 알콜로 엘라스탄 섬유로부터 세정하는 것을 제안하였다. 이러한 유형의 방법은 매우 비용이 많이 들고 (방폭 장치 (explosion-proof apparatus)를 사용하여야 함) 또한 소량의 잔류 용매 조차 엘라스탄 방사액을 오염시키고 또한 방사 문제를 유발할 수 있기 때문에 엘라스탄 섬유를 조심스럽게 건조시켜야 한다.

유럽 특허 출원 제881 324 A2호에는 또한 합성 섬유로부터 표백제를 제거하는 동시에 착색하는 방법에 대해 제안되어 있으며, 이 방법은 계면활성제, 예를 들면 베타인, 아민 옥사이드 및 테르펜 탄화수소를 첨가한 수조를 사용하며, 염료를 pH 4 내지 7.5에서 첨가한다. 이 방법은 냉각 단계, 배출 단계, 코일링 단계 및 후처리 단계와 같이 처리 단계가 많기 때문에, 이 방법도 또한 매우 비용이 많이 들고 시간 소비가 크며, 또한 많은 첨가제가 사용되기 때문에 산업적 규모로 초핑된 엘라스탄 섬유로부터 조제 오일을 제거하기에는 환경적인 이유로 적합하지 않다.

톨루엔, 시클로헥산, 1-부테놀 또는 1,1,1-트리클로로에탄과 같은 사용 용매를 사용하여 초핑된 엘라스탄 섬유로부터 조제 오일을 제거하는 또다른 연구가 있었으나, 너무 많은 용매를 필요로 하기 때문에 산업적인 규모로 이러한 방법을 사용할 수 없다. 상기 용매 중의 조제 오일의 최대 함량은 5 중량％이다. 또한, 고체/액체 분리 생성물은 고가 장비를 사용하여야만 처리될 수 있다. 따라서, 예를 들어 세정 및 여과 후 초핑된 엘라스탄 섬유의 시클로헥산 함량은 여전히 약 110 중량％이고, 추가의 분리 공정 후에도 약 40 내지 50 중량％이며, 추가의 가압 공정 후에도 여전히 잔류 용매의 약 35 내지 40 중량％이다.

이러한 조건 하에서 초핑된 엘라스탄 섬유를 건조한 후에도 조차, 방사 및 증류 공정으로의 용매의 유입을 완전히 피하기가 어려울 수 있기 때문에, 상기 용매는 플랜트 및 에너지의 상당한 소비 없이 초핑된 엘라스탄 섬유로부터 조제 오일을 세정하여 제거하는 데 적합하지 않다.

따라서, 본 발명의 목적은 상기 단점을 나타내지 않고 산업적 규모로 비용 효율적 방식으로 수행될 수 있는, 조제 오일 함유 초핑된 엘라스탄 섬유로부터 오일을 분리하는 방법을 제공하는 것이다.

도 1은 용해기 디스크가 있는 고속 교반기 축, 앵커 교반기 및 스트리핑 부재가 장착된 혼합 용기를 나타낸다.

도 2는 용해기 디스크가 있는 고속 교반기 축 및 다중 흐름 장치가 장착된 혼합 용기를 나타낸다.

<부호의 설명>

1.: 교반기 모터 2.: 용기의 상부

3.: 교반기 축4.: 앵커 교반기

5.: 용기의 배출구6.: 스트리핑 부재

7.: 다중 흐름 장치8.: 교반기 축의 덕트

9.: 혼합 용기10.: 용해기 디스크

본 발명자들은 놀랍게도 상기 조제 오일이 재생 엘라스탄 물질로부터 기계적 절차로, 즉 고속 혼합 장치의 처리에 의해 수조로부터 매우 만족스럽게 분리될 수 있다는 것을 드디어 발견하였다. 욕조 중의 물 대 재생 엘라스탄 물질의 비율, 처리 시간, 처리 온도, 선밀도 혼합 정도 및 혼합 장치의 회전 속도, 및 혼합 용기 중의 전단 장치 사이의 이격에 따라, 섬유 상에 또는 섬유 중에 최초 존재하는 조제 오일의 약 90 중량％ 이하를 재생 엘라스탄 물질로부터 분리할 수 있다.

화학 유화제는 첨가하지 않는 것이 바람직하다.

출발 물질의 폴리디메틸실록산 함량은 H NMR 분석으로 측정한다. 수조에서 처리한 후 초핑된 엘라스탄 섬유의 폴리디메틸실록산 함량은 100℃에서 재순환식 공기 건조 오븐에서 1시간 동안 절단 섬유를 건조한 후 동일한 방법으로 측정한다.수조의 폴리디메틸실록산 함량은 수조를 클로로포름과 함께 진탕하고 추출물 중의 실리콘 오일을 마찬가지로 H NMR 분석으로 정량적으로 측정하여 결정한다.

재생 엘라스탄 물질로부터의 조제 오일 유실율은 하기 수학식 1에 따라 계산한다.

본 발명은 조제 오일을 함유하는 엘라스탄 섬유로부터 유성 조제 매질, 바람직하게는 폴리디알킬실록산을 함유하는 조제 오일 매질, 가장 바람직하게는 폴리디메틸실록산을 함유하는 조제 오일 매질을 엘라스탄 출발 물질 중의 조제 오일 매질의 최초 함량의 100 중량％에 대하여 30 중량％ 이상, 바람직하게는 50 중량％ 이상 분리하는 방법에 관한 것으로,

a) 약 11 내지 약 10,000 dtex 또는 그 이상으로 선밀도가 상이한 엘라스탄 섬유의 혼합물, 특히 선밀도가 900 dtex 이하인 섬유의 비율을 섬유의 최초 중량 100 중량％에 대해 80 중량％ 미만으로 유지시킨 엘라스탄 섬유 혼합물을 출발 물질인 초핑된 섬유로 사용하고,

b) 초핑된 엘라스탄 섬유를 5/1 중량비 이상의 물 대 초핑된 엘라스탄 섬유의 비율로 혼합 용기 중에서 욕조의 물과 혼합하고,

c) 회전 혼합 장치를 사용하여 1200 rpm 이상의 회전 속도로 혼합하고,

d) 실온 또는 승온, 바람직하게는 90℃ 이하, 특히 바람직하게는 70℃ 이하에서 혼합하고,

e) 10 내지 60분 동안 계속 혼합하고,

f) 섬유 물질로부터 조제 오일 매질의 일부 이상을 욕조 중의 물로 제거한 후, 섬유 물질을 수조로부터 분리한다.

본원에서 용어 "재생 엘라스탄 물질"는 조제 오일의 함량이 전형적으로 3 내지 15 중량％인 폴리에스테르 및(또는) 폴리에테르계의 초핑된 엘라스탄 섬유를 의미하는 것으로 이해하여야 한다.

본 발명의 견지에서 조제 오일은 전형적으로 광유 및(또는) 실리콘 오일로 이루어지며, 임의로는 지방산의 금속염이 첨가된다. 예를 들어 엘라스탄 섬유의 한 조제 오일은 조제 오일의 총 중량에 대해 4 내지 10 중량％의 지방산의 금속염과 함께 폴리디메틸실록산 90％ 및 폴리아밀실록산 10％로 이루어진다. 지방산 염의 금속은 일반적으로 칼슘, 리튬 또는 마그네슘이다. 지방산은 탄소 원자수가 10 내지 12인 불포화 및 포화 지방산을 포함하는 군으로부터 선택된다.

폴리에테르 우레탄 및(또는) 폴리에스테르 우레탄 기재 엘라스탄, 또는 임의의 혼합 비율의 폴리에테르 기재 초핑된 엘라스탄 섬유와 폴리에스테르 기재 초핑된 엘라스탄 섬유와의 혼합물이 초핑된 엘라스탄 섬유로서 바람직하게 사용된다.

본 발명의 바람직한 한 변형법에서, 혼합 장치는 교반기 당 2개 이상의 용해기 디스크가 있는 2개 이상의 교반기 축으로 이루어지며, 용해기 디스크의 직경 대 용기의 직경의 비는 1:5 내지 3:5이다.

교반기 축의 회전 속도는 바람직하게는 2000 rpm 이상, 가장 바람직하게는3000 rpm 이상이다.

이러한 조치에 의해, 섬유로부터 조제 오일 매질이 방출되는 효율이 증가한다. 섬유 물질이 함께 침강 및 케이킹되는 것을 방지하기 위하여, 바람직한 한 변형법에서는 혼합물을 앵커 교반기 (anchor stirrer)로 추가로 교반한다.

앵커 교반기의 회전 속도는 바람직하게는 50 rpm 이상, 가장 바람직하게는 60 내지 100 rpm이다.

본 발명의 방법은 물 대 엘라스탄 섬유 물질의 중량비가 5/1 내지 15/1, 바람직하게는 5/1 내지 10/1일 때 특히 효율적으로 수행된다.

혼합 용기에서 수조의 물과 엘라스탄 섬유 물질을 혼합하는 시간은 15 내지 60분, 바람직하게는 15 내지 45분, 특히 바람직하게는 30 내지 45분이다.

수조의 물과 엘라스탄 섬유를 혼합하기 시작할 때 혼합 용기의 내용물의 온도가 실온 내지 70℃인 본 발명의 한 변형법도 또한 바람직하다.

혼합 용기 중의 물질은 또한 혼합 동안 혼합기에 의해 도입되는 기계적 에너지에 의해 다소 가열될 수 있다.

본 발명은 또한 초핑된 엘라스탄 섬유 물질로부터 엘라스탄 방사액을 제조하는 방법에 관한 것으로, 먼저 본 발명에 따른 분리 방법으로 섬유 물질로부터 조제 오일 매질을 분리하고, 이어서 혼합 용기 중의 수조로부터 섬유 물질을 분리한 후, 엘라스탄 섬유 물질을 적합한 가공 장치, 예를 들면 스크린, 원심분리기 및(또는) 프레스를 통해 탈수하고, 이어서 잔류 수분량이 엘라스탄 섬유 물질의 고형분에 대해 5 중량％ 미만, 바람직하게는 1 내지 3 중량％, 특히 바람직하게는 0.5 내지0.1 중량％이도록 엘라스탄 섬유 물질을 100℃ 이상의 온도에서 건조하고, 2급 지방족 아민이 첨가된 디메틸포름아미드 또는 디메틸아세트아미드와 같은 방사 용매 중에 엘라스탄 섬유 물질을 용해시켜 균일한 엘라스탄 방사액으로 전환시킨다.

본 발명은 또한 각각 1개 이상, 바람직하게는 2개의 용해기 디스크가 장착된 2개 이상의 교반기 축을 포함하는 분산기를 포함하고 임의로 가열될 수 있는 혼합 용기를 적어도 포함하는, 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.

상기한 교반기 축보다 낮은 회전 속도에서 가동될 수 있는 중앙 교반기, 특히 앵커 교반기가 추가로 제공된 장치가 바람직하다.

교반기의 회전 요소를 위해 추가의 스트리핑 장치가 혼합 용기에 제공된 상기 장치의 변형물이 또한 바람직하다.

하기 실시예를 통해 보다 상세하게 본 발명을 설명하나, 이에 본 발명이 제한되는 것은 아니다. 모든 백분율은 다른 언급이 없는 한 중량 백분율에 관한 것이다.

<실시예>

<실시예 1>

45 내지 1280 dtex로 선밀도가 혼합되어 있고 폴리디메틸실록산 함유 조제 오일 함량이 4.8 중량％이며 순수한 폴리에스테르 (PES) 100％로 이루어진 재생 엘라스탄 섬유 물질 4.8 kg을 실온 (24.7℃)에서 내경이 485 mm이며 물 55 리터가 있는 100 리터 혼합 용기 (9) (도 1 참조)에 교반하면서 도입하였다. 물 대 재생 섬유 물질의 욕조 비율은 11.5/1이었다. 도입 시간은 약 3분이었다. 혼합 용기에는 "용해기"로 부르는 2개의 고속 교반기 축 (3)이 장착되어 있었고, 교반기 축에는 각각 직경이 150 mm인 2개의 용해기 디스크 (10)이 탑재되어 있었다. 또한, 스트리핑 부재 (6)을 포함하는 앵커 교반기 (4)는 용기 가장자리에서 섬유의 축적물이 형성되지 않도록 하였다. 도입 시기 동안, 2개의 용해기 (10)을 약 1000 rpm의 회전 속도로 가동시켰다. 재생 엘라스탄 물질의 도입이 완료된 후, 2개의 용해기 (10)을 60분 동안 추가로 약 3100 rpm으로 가동시켰다. 이 시기 동안, 물 온도는 60℃로 상승하였다. 전체 시험 시간 60분 동안, 앵커 교반기 (4)를 약 65 rpm의 회전 속도로 가동시켰다. 15분, 30분, 45분 및 60분 처리 시간 후, 시료를 재생 엘라스탄 물질 및 욕조의 물에서 취하여, 이들의 폴리디메틸실록산 함량을 H NMR로 측정하였다.

이어서, 욕조의 내용물을 배출하고, 재생 엘라스탄 물질을 스크린을 통해 흡인 제거하고 플런저로 가압하였다. 여전히 잔류 수분 함량이 약 38 중량％인 재생 엘라스탄 물질을 이어서 100℃에서 1시간 동안 건조한 후 (잔류 수분 함량 < 1 중량％) 엘라스탄 방사액의 제조에 대해 본원 앞부분에서 기술한 바와 같이 사용하였다.

재생 엘라스탄 물질의 폴리디메틸실록산 (PDMS) 함량은 다음과 같았다.

처리 시간 (분)	15	30	45	60
처리 전 PDMS 함량 (중량％)	4.8	4.8	4.8	4.8
처리 후 PDMS 함량 (중량％)	2.1	1.4	1.1	1.3
물 중의 PDMS 함량 (중량％)	0.23	0.29	0.32	0.30
재생 물질로부터의 PDMS 유실율 (중량％)	56.3	70.8	77.1	72.9

본 실시예로부터 알 수 있듯이, 조제 오일의 최대 유실율, 즉 77.1％는 45분의 처리 시간에서 달성되었다. 오일을 함유하는 물과 폴리디메틸실록산의 유화액은 45분 처리 동안 그의 최대 포화도에 도달하였는데 반해, 60분의 처리 시간 동안 조제 오일의 유실율은 다시 감소하였다. 이러한 결과는 60분의 처리 시간 후 물 중의 보다 낮은 조제 함량에 의해서도 다시 확인되었다.

<실시예 2 내지 16>

본 발명의 다른 실시양태를 사용하여 수득한 결과를 실시예 2 내지 16으로 하기 표 1에 열거하였다. 각 경우에서, 용기 (9)는 각각 직경이 150 mm인 2개의 용해기 디스크 (10)이 탑재된 2개의 교반기 축 (3), 및 50 내지 60 rpm의 회전 속도로 회전하는 스트리핑 부재 (6)이 있는 앵커 교반기 (4)를 포함하였다 (도 1 참조). 순수한 PET 또는 PES계의 물질, 또는 선밀도가 17 내지 1280 dtex인 폴리에스테르 (PES) 및 폴리에테르 (PET)계를 포함하는 선밀도가 혼합된 혼합물을 재생 엘라스탄 물질로서 사용하였다. 하기 매개변수, 즉 욕조 중의 비율, 폴리디메틸실록산의 최초 함량이 상이한 폴리에테르와 폴리에스테르계의 비율, 교반기의 회전 속도, 처리 시간 및 처리 온도를 변화시켰다. 표 1로부터 알 수 있듯이, 재생 엘라스탄 물질로부터의 조제 오일 유실의 정도는 사용된 욕조 중의 물 대 재생 물질 비율에 매우 크게 좌우된다. 실시예 1에 따라 욕조 중의 비율이 11.5/1인 경우, 45분의 처리 시간 후 섬유 물질로부터의 조제 오일 유실율은 77.1％이었으나, 실시예 2에 따라 욕조 중의 비율이 7.5/1인 경우 조제 오일 유실율은 81.2％이었으며, 마지막으로 실시예 3에 따라 욕조 중의 비율이 5/1인 경우, 조제 오일 유실율은 90.6％이었다. 보다 낮은 욕조 중의 비율에서 조차 사용되는 높은 회전 속도에서기계적 성능의 한계에 도달하였다. 실시예 4에서, 재생 엘라스탄 물질은 순수한 폴리에테르 (PET)계를 포함하는 것을 사용하였다. 실시예 2와 비교하였을 때, 순수한 폴리에스테르 (PES)계를 동일한 조건 하에서 사용하였고, 조제 오일 유실율은 81.2％가 아닌 64.4％이었다. 폴리에테르계의 경우에서 감소된 조제 오일 유실율은 아마도 상이한 선밀도가 혼합되어 있기 때문일 것이다. 폴리에스테르계의 경우 45 내지 1280 dtex의 보다 큰 선밀도의 혼합물에서, 섬유 물질은 아마 덜 케이킹되었다. 즉, 폴리에스테르계의 재생 물질은 "보다 느슨한" 형태로 존재하였다. 실시예 5 및 6에서 알 수 있듯이, 폴리에테르/폴리에스테르계의 혼합 비율 및 재생 엘라스탄 물질의 조제 오일 각 최초 함량은 재생 엘라스탄 물질로부터의 조제 오일 유실의 정도를 고려하였을 때 중대한 역할을 하지 않는다. 실시예 7 내지 9에서, 재생 엘라스탄 물질로부터의 조제 오일 유실율은 교반기 축의 회전 속도를 증가시키면 상당히 증가한다는 것을 알 수 있다. 두 교반기 축을 1500 rpm의 회전 속도로 가동시켰을 때, 조제 오일 유실율은 단지 37.3％ (실시예 7)이었고, 2000 rpm의 회전 속도에서의 조제 오일 유실율은 51.0％ (실시예 8)이었으며, 3500 rpm의 회전 속도에서의 조제 오일 유실율은 73.5％ (실시예 9)이었다. 실시예 10 내지 12에서, 혼합 용기 중의 물 온도는 실온에서 60℃로 증가하였고, 이어서 보조 증기 가열기를 삽입함으로써 70℃를 걸쳐 90℃로 증가하였다. 표 1에서 알 수 있듯이, 온도가 70℃ 이상으로 상승하여도 조제 오일 유실율이 증가하지 않았다. 실온에서 처리한 후 조제 오일 유실율은 63.7％인 반면 (실시예 14 참조), 60℃의 처리 온도에서의 조제 오일 유실율은 67.6％이었으며 (실시예 10 참조), 70℃의 처리 온도에서의 조제 오일 유실율은 68.6％이었고 (실시예 11 참조), 90℃의 처리 온도에서의 조제 오일 유실율은 단지 44.1％이었다 (실시예 12 참조). 약 45분보다 긴 처리 시간의 경우 (실시예 14의 경우 조제 오일 유실율 = 63.7％) 재생 물질로부터의 조제 오일 유실율은 다시 감소하였다 (실시예 15의 경우 조제 유실율 = 52.0％)는 것으로 실시예 13 내지 15로부터 알 수 있다. 물과 폴리디메틸실록산의 유화액은 약 45분의 처리 시간에서 명백하게 그의 최대 포화도에 도달하였다. 실시예 16에는 15:1의 욕조 중의 물 대 재생 엘라스탄 물질의 비율에서 재생 물질로부터의 조제 오일 유실율이 여전히 53.9％이었다.

<실시예 17>

(본 발명에 따르지 않음)

선밀도가 160 dtex이고 최초 조제 오일 함량이 8.8 중량％이며 순수한 폴리에테르계 (PET)로 이루어진 재생 엘라스탄 물질 4.8 kg을 실시예 1에 기술한 바와 같이 실온 (24.7℃)에서 100 리터 혼합 용기 중의 55 리터 물 중에 교반하면서 도입하고 이하에 기술된 바와 같이 좀더 처리하였다. 재생을 위한 절단 섬유는 덩어리로 형성되었고, 이로 인해 2개의 교반기 축의 회전 속도는 1000 rpm 미만 내지 약 800 rpm으로 감소되었다. 섬유가 함께 덩어리가 되어 교반기가 손상되는 것을 막기 위하여 시험을 중단하였다.

일정 비율의 큰 선밀도의 섬유로 이루어진 선밀도가 혼합된 혼합물에 비하여, 미세한 선밀도의 섬유로만 이루어진 재생 엘라스탄 물질은 본 발명에 절대적으로 적합하지 않다.

<실시예 18>

17 내지 1280 dtex의 선밀도가 혼합되고 최초 조제 오일 함량이 10.2 중량％이며 혼합비 1/1의 PET 및 PES계로 이루어진 재생 엘라스탄 물질 5.5 kg을 24.7℃에서 100 리터 혼합 용기 중의 55 리터 물에 교반하면서 도입하였다. 혼합 용기의 혼합 장치에는 350 mm 직경의 용해기 디스크가 장착된 단지 중앙에 배치된 교반기만 있었다. 욕조 중의 물 대 재생 엘라스탄 물질의 비율은 10/1이었다. 약 500 rpm의 회전 속도에서 약 3분의 도입 시간 후, 교반기 축을 42분 동안 1255 rpm의 가능한 가장 높은 회전 속도로 추가로 가동시켰다. 용기 중의 추가의 배플은 보다 철저하게 혼합되게 하였다. 또한, 혼합 용기는 앵커 교반기 및 스트리핑 부재 없이 가동되었다. 총 45분의 처리 시간 후, 욕조 중의 내용물을 배출하고, 재생 엘라스탄 물질을 스크린을 통한 흡인으로 제거하고, 가압하고, 100℃에서 재순환식 공기 건조 오븐에서 1시간 동안 건조하였다. 재생 엘라스탄 물질의 잔류 폴리디메틸실록산 함량은 6.3 중량％이었다. 따라서, 조제 오일의 전체 유실율은 38.2％이었다.

표 1에서 실시예 14와 비교하였을 때 알 수 있듯이, 실시예 14에서 수득된 양호한 결과 (실시예 14: 조제 오일 유실율 = 63.7％)는 보다 큰 용해기 디스크 및 배플을 사용하였음에도 불구하고 2개 대신에 단지 1개의 교반기를 사용하였을 때 수득되지 않았다.

<실시예 19>

이번 실시예의 출발 물질은 실시예 18에서와 동일한 재생 엘라스탄 물질 (조제 오일 함량 = 10.2 중량％)을 사용하였고, PET/PES계 혼합 비율이 동일하였으며 10/1의 욕조 중의 물 대 재생 엘라스탄 물질의 비율을 또한 사용하였다. 그러나, 사용된 절차는 2개의 교반기 축 및 교반기 축 당 2개의 용해기 디스크 (직경 150 mm)를 포함하여 실시예 1에 기술된 바와 같았다. 그러나, 스트리핑 부재가 있는 앵커 교반기 대신에, 소위 다중 흐름 장치를 사용하였고 (도 2, 참조 부호 7 참조), 이 장치에는 경사진 리브 및 중앙에 배치된 축이 있었다. 처리 시간은 또한 총 60분이었다. 2개의 교반기/분산 장치를 또한 약 3100 rpm의 회전 속도로 가동시켰고 다중 흐름 교반기는 전체 처리 시간 동안 약 120 rpm으로 가동시켰다. 이어서, 욕조 중의 내용물을 배출하고, 재생 엘라스탄 물질을 스크린을 통해 흡인제거하고 플런저로 가압하였다. 여전히 평균 수분 함량이 약 39.5 중량％인 재생 엘라스탄 물질을 이어서 100℃에서 1시간 동안 건조하고, 이어서 엘라스탄 방사액의 제조를 위해 재사용하였다.

재생 엘라스탄 물질의 폴리디메틸실록산 함량은 다음과 같았다.

처리 시간 (분)	30	45	60
처리 전 조제 오일의 함량 (중량％)	10.2	10.2	10.2
처리 후 조제 오일의 함량 (중량％)	6.2	5.6	6.0
물 중의 조제 오일의 함량 (중량％)	0.40	0.48	0.42
재생 물질로부터의 조제 오일 유실율 (％)	39.2	45.1	41.2

표 1에 열거된 (앵커 교반기가 있는) 실시예 13 내지 15와 비교하였을 때, 앵커 교반기 및 스트리핑 부재를 다중 흐름 교반기로 대체한 실시예 19에서는 교반기 축의 동일한 회전 속도에도 불구하고 양호한 결과가 수득되지 않았다 (30분의 처리 시간 후 실시예 13에서의 조제 오일 유실율 = 62.7％, 실시예 19에서의 조제 오일 유실율 39.2％; 45분의 처리 시간 후 실시예 14에서의 조제 오일 유실율 = 63.7％, 실시예 19에서의 조제 오일 유실율 45.1％; 60분의 처리 시간 후 실시예 15에서의 조제 오일 유실율 = 52.0％, 실시예 19에서의 조제 오일 유실율 41.2％). 또한 30 내지 45분 대신에 처리 시간을 60분으로 하여 더 길게 처리한 후 재생 엘라스탄 물질로부터의 조제 오일 유실율은 또한 상당히 감소하였다. 이는 또한 욕조 중의 감소된 조제 오일 함량에 의해 확인되었다.

<실시예 20>

(본 발명에 따르지 않음)

출발 물질은 또한 실시예 18에 기술된 것과 동일한 재생 엘라스탄 물질이었다. 재생 물질의 PET/PES 혼합 비율 및 10/1의 욕조 중의 비율이 또한 동일하였다. 혼합 용기에는 중앙 축에 단지 한개의 통상적인 패들 휠 교반기 (나타내지 않음)가 장착되어 있었다. 처리 시간은 45분이었다. 패들 휠 교반기를 60 rpm의 회전 속도로 재생 물질의 도입 시간 (약 3분) 동안 가동시켰고, 이어서 약 195 rpm의 가능한 최대 회전 속도로 가동시켰다. 잔류 폴리디메틸실록산 함량은 8.8 중량％이었고, 이는 단지 13.7％의 오일 유실율에 해당하였다. 비교예인 실시예 20으로부터 알 수 있듯이, 낮은 회전 속도 및 종래 교반기를 사용하여 재생 엘라스탄 물질로부터 폴리디메틸실록산을 분리하는 데 만족스러운 결과를 수득하지 못 하였다.

본 발명의 방법 및 장치를 사용하면 산업적 규모로 조제 오일 함유 초핑된 엘라스탄 섬유로부터 조제 오일을 비용 효율적 방법으로 분리할 수 있다.

Claims (22)

1. a) 선밀도가 약 11 내지 약 10,000 dtex인 섬유를 포함하며 선밀도가 900 dtex 이하인 섬유의 비율이 섬유 혼합물 전체의 80 중량％ 미만인, 선밀도가 상이한 초핑된 엘라스탄 섬유 혼합물을 제조하고,

   b) 회전 혼합기가 있는 혼합 용기 중에서 5/1 중량비 이상의 물 대 초핑된 엘라스탄 섬유의 비율로 수조의 물과 초핑된 엘라스탄 섬유 혼합물을 혼합하고,

   c) 상기 섬유 혼합물과 상기 물을 1200 rpm 이상의 상기 회전 혼합기의 회전 속도로 혼합하고,

   d) 섬유와 물을 상기와 같이 혼합하는 동안 혼합 용기 내용물의 온도를 실온 내지 90℃로 유지시키고,

   e) 10 내지 60분 동안 섬유와 물을 계속 혼합하고,

   f) 수조로부터 섬유 물질을 분리하는 것을 포함함을 특징으로 하는,

   폴리디메틸실록산 함유 조제 오일을 함유하는 엘라스탄 섬유로부터 폴리디메틸실록산 함유 조제 오일을 30 중량％ 이상 분리하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 엘라스탄 섬유가 폴리에테르 우레탄 섬유, 폴리에스테르 우레탄 섬유 또는 폴리에테르 우레탄 섬유와 폴리에스테르 우레탄 섬유와의 혼합물인 방법.
3. 제1항에 있어서, 혼합기가 각각 교반기 당 2개 이상의 용해기 디스크가 있는 2개 이상의 교반기 축으로 구성되고, 용해기 디스크의 직경 대 용기의 직경의 비가 약 1 대 5 내지 약 3 대 5인 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 한 항에 있어서, 교반기 축 (3)의 회전 속도가 2000 rpm 이상인 방법.
5. 제3항에 있어서, 혼합물이 앵커 교반기에 의해 추가로 교반되는 방법.
6. 제5항에 있어서, 앵커 교반기의 회전 속도가 50 rpm 이상인 방법.
7. 제1항 내지 제3항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유와 물의 혼합물 중의 물 대 엘라스탄 섬유의 중량비가 5/1 내지 15/1인 방법.
8. 제1항 내지 제3항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합 용기 중에서 엘라스탄 섬유 물질와 물을 혼합하는 시간이 15 내지 45분인 방법.
9. 제1항 내지 제3항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합 시점에서 혼합 용기 내용물의 온도가 실온 내지 70℃인 방법.
10. 제1항 내지 제3항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 따라 초핑된 엘라스탄 섬유 물질로부터 조제 오일을 먼저 분리하고, 수조로부터 초핑된 엘라스탄 섬유를 분리한 후, 엘라스탄 섬유 물질을 탈수하고, 엘라스탄 섬유 물질의 고형분에 대해 잔류 수분 함량이 5 중량％ 미만이 될 때까지 100℃ 이상의 온도에서 건조한 후 방사 용매 중에 용해시켜 균일한 엘라스탄 방사액을 형성하는, 초핑된 엘라스탄 섬유 물질로부터 엘라스탄 방사액을 제조하는 방법.
11. 각각 1개 이상의 용해기 디스크가 제공된 2개 이상의 교반기 축으로 이루어진 분산기를 포함하고, 가열기를 임의로 포함하는 혼합 용기를 적어도 포함하는, 제1항 또는 제10항에 기재된 방법을 수행하기 위한 장치.
12. 제11항에 있어서, 상기 혼합 용기가 상기 교반기 축의 회전 속도보다 낮은 회전 속도로 가동되도록 개조된 앵커 교반기를 더 포함함을 특징으로 하는 장치.
13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 앵커 교반기로부터 섬유 물질을 제거하도록 개조된 스트리핑 장치가 혼합 용기에 추가로 제공된 장치.
14. 제4항에 있어서, 상기 회전 속도가 3000 rpm 이상인 방법.
15. 제6항에 있어서, 상기 회전 속도가 60 내지 100 rpm인 방법.
16. 제7항에 있어서, 상기 비율이 5/1 내지 10/1인 방법.
17. 제8항에 있어서, 상기 시간이 30 내지 45분인 방법.
18. 제10항에 있어서, 상기 잔류 수분 함량이 1 내지 3 중량％인 방법.
19. 제18항에 있어서, 상기 잔류 수분 함량이 0.5 내지 1.0 중량％인 방법.
20. 제10항에 있어서, 상기 방사 용매가 디메틸포름아미드 및 디메틸아세트아미드로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 방법.
21. 제10항에 있어서, 상기 용매에 2급 지방족 아민이 첨가되는 방법.
22. 제11항에 있어서, 상기 교반기 축에 각각 2개의 용해기 디스크가 제공된 장치.