KR20020010567A - 산화크롬 부동태막이 형성된 금속재료 및 그 제조방법과접류체 부품(接流體 部品) 및 유체(流體) 공급·배기 시스템 - Google Patents

산화크롬 부동태막이 형성된 금속재료 및 그 제조방법과접류체 부품(接流體 部品) 및 유체(流體) 공급·배기 시스템 Download PDF

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Abstract

타금속의 산화막을 포함하지 않는 내식성이 우수한 산화크롬막을 임의의 금속재료로 형성하는 것을 목적으로 한다. 타금속의 산화막을 포함하지 않는 내식성이 우수한 산화크롬막을 저렴하게, 또한 단시간에 형성하고, 부식성이 높은 유체를 안전하게 공급하는 유체공급시스템을 제공할 수 있다.
표면조도(거칠기)(Ra)가 1.5μm 이하의 금속재료에 크롬을 피막한 후, 산화성 가스 분위기속에서 열처리를 함으로써 산화크롬으로 이루어지는 부동태막을 형성하는 것을 특징으로 한다.

Description

산화크롬 부동태막이 형성된 금속재료 및 그 제조방법과 접류체 부품(接流體部品) 및 유체(流體) 공급·배기 시스템{Metal Material Having Formed Thereon Chromium Oxide Passive Film And Method for Producing The Same, And Parts Contacting With Fluid And System for Supplying Fluid And Exhausting Gas}
반도체 제조 기술에서 염화수소 및 취화수소라고 하는 부식작용이 강한 가스 (gas)또는 시란(silane), 디보란(diborane),포스핀(phosphine)이라고 하는 분해작용이 큰 가스가 사용되고 있다.
부식성이 강한 가스는 통상 사용되고 있는 스테인레스강(SUS316L)을 쉽게 부식하여, 반도체 기판상에 부식에 의한 금속오염을 일으켜 신뢰성이 높은 반도체를 제조하기가 곤란하다.
또한 분해작용이 큰 가스는 스테인레스강 중의 촉매작용이 큰 니켈에 의해 용이하게 분해하여 소망의 가스를 소망의 농도로 공급하는 것이 곤란하여, 신뢰성이 큰 반도체 제조가 곤란하였다.
이러한 문제점을 극복하기 위해 근련에 산화크롬 부동태막 형성 기술이 도입되었다. 그러나 산화크롬 부동태막을 형성하기 위해서는 금속재료의 개발이나 산화처리전의 표면처리 기술, 또는 온도나 산화성가스의 성분비라고 하는 산화분위기를 공급하기 위한 기술 등, 여러가지 기술이 필요하였다. 이를 위해 임의의 금속재료나 부품에 가격이 싼 산화크롬 부동태막을 형성하는 것이 불가능 하였다.
또한 종래의 기술에서 내식성을 향상하기 위해 크롬을 피복하는 기술이 있으나, 밀착성이 좋지 않고, 또한 크롬에는 큰 내부응력이 있기 때문에 크랙(Crack)을일으켜 금속재료와 피복막의 계면에 부식을 생겨 내식성이 우수하지 않았다. 이런 크랙을 극복하기 위해 크랙 프리-크롬 피복기술이 개발되어 있으나, 막두께가 두껍기 때문에 가공시 뒤틀림 깨짐을 일으켜 부식의 원인이 되었다.
또한 뒤틀림 깨짐을 극복하기 위해 2층 크롬 피복 기술이 개발되어 있으나, 이 기술도 피복공정이 달라 제조비용이 높아 생산성이 나빠지는 문제점이 있다.
또한 금속피복 후 열처리를 행하는 기술이 있으나, 이 기술에서는 피복 후의 표면에 공공(핀홀)이 존재하거나, 피복막이 박리를 일으키거나, 또는 열처리후 얻어진 막이 복합 산화막으로 되거나, 세라믹스질로 되어 공공이 존재하면 밑에 있는(下地) 금속재료가 부식가스와 접촉하기 때문에 하지 금속과 피복막과의 계면에서 부식이 진행되거나 복합산화막이 있기 때문에 소망의 내식성을 얻을 수 없거나, 또한 세라믹스질이 있으므로 가공성이 나빠지는 문제점이 있다.
본 발명은 임의의 금속재료에 우수한 산화크롬막을 싸게 또한 단시간에 형성하여 생산성이 큰 산화크롬 부동태막이 형성된 금속재료 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 다른 금속의 산화막을 포함하지 않고 내식성에 우수한 산화크롬막을 형성하여 부식성에 강한 유체를 안전하게 공급할 수 있는 접유체 부품(接流體部品) 및 유체 공급 시스템을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 산화크롬 부동태막이 형성된 금속재료 및 그 제조 기술과 접류체 부품(接流體部品) 및 유체(流體)공급·배기 시스템에 관한 것이다.
본 발명의 산화크롬 부동태막이 형성된 금속재료는 표면조도(Ra)가 1.5㎛ 이하인 금속재료상에 크롬피복을 산화한 산화크롬으로 이루어진 부동태막을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 산화크롬 부동태막이 형성된 금속재료의 제조방법은 피복면의 표면조도(Ra)가 1.5㎛ 이하인 금속재료에 크롬을 피복한 후 산화성가스 분위기에서 열처리를 실시함에 따라 산화크롬으로 이루어진 부동태막을 형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 접유체 부품 및 유체공급·배기 시스템은 표면조도(Ra)가 1.5㎛ 이하인 금속재료상에 크롬피복을 산화한 산화크롬으로 된 부동태막을 갖는 산화크롬 부동태막이 형성된 금속재료에 의해 구성되는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명의 산화크롬 부동태 처리에 이용한 가스 공급계의 도식도
도 2는 산화처리후의 산화크롬 부동태막을 광전자분광법으로 평가한 결과의 그래프
도 3은 본 발명의 산화크롬 부동태막의 내식성의 표면조도(Ra) 의존성을 SEM관찰로 평가한 결과의 그래프
도 4는 본 발명의 산화크롬 부동태막 형성방법을 이용한 샘플과 산화처리하지 않은 샘플의 염화가스에 의한 부식시험 후 및 부식시험 후 순수에서 세정을 실시한 후의 SEM 관찰을 행한 결과의 사진
도면부호의 설명
101 : 유량조정기 102 : 유체 제어 밸브 103 : 반응로
본 발명은 표면조도(Ra)가 1.5㎛ 이하의 금속재료(예을 들면 강재)에 크롬을 피복한 표면을 산화성가스 분위기 중에서 열처리하는 것에 의해 임의의 금속재료에 내식성에 우수한 산화크롬으로 된 부동태막을 형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 표면조도(Ra)가 1.5㎛ 이하의 금속재료에 크롬을 피복함에 따라 금속재료와 피복막 계면의 접촉성을 향상시키고, 이어서 열처리를 실시함에 따라 계면의 결합력을 강화하여 종래에서의 밀착성의 악화를 해결하고, 이어서 열처리를 실시함에 따라 내식성에 우수한 산화크롬 부동태막의 형성이 가능하게 된다.
본 발명은 크롬을 피복한 금속재료의 표면에 산화성가스 분위기중에서 열처리를 행하여 내식성에 우수한 산화크롬으로 된 부동태막을 형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해, 종래에서의 공공(핀홀)이 존재함에 따라 일어나는 계면부식의 문제를 해결하고, 이어서 산화처리를 실시함에 따라 내식성에 우수한 산화크롬 부동태막의 형성이 가능하게 된다.
본 발명은 종래기술인 산화크롬 부동태 처리에 비해. 금속재료의 한정, 부품형상의 한정, 산화분위기의 정확한 제어가 필요하지 않으며, 싼 가격으로 임의의 금속재료, 부품에 산화크롬 부동태치리를 가능하게 한다. 금속재료나 부품형상의한정, 산화분위기의 정확 제어가 필요하지 않기 때문에 생산성 향상이 가능하다.
종래의 산화크롬 부동태 처리 기술에서는 산화성 가스의 농도는 수10ppm ∼수100ppm인 저농도 임으로 농도범위가 협소한 농도를 정확하게 제어하기 위해서는 산화성 가스 공급계에 특수한 부품을 이용한 특수한 희석 기술이 필요하고, 처리온도에서도 제어 농도의 감시가 필요하기 때문에 생산 코스트의 문제나 생산성이 악화되었으나, 본 발명에 따른 산화크롬 부동태막 형성에 있어서 형성 조건의 범위를 광범위하게 설정할 수 있어 싼 가격으로 생산성이 높은 산화크롬 부동태 처리가 가능하다.
본 발명에 따라 내식성에 우수한 산화크롬 부동태막이 싼 가격으로 단시간에 임의의 금속재료, 부품에 형성 가능하게 되고, 부식 작용이 큰 유체를 안정하게 공급가능한 유체 공급시스템의 구축이 가능하다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 관한 산화크롬 부동태의 형성 기술 및 접유체 부품 및 유체공급 ·배기 시스템의 설명을 하지만, 본 발명은 이러한 실시예에 한정하지 않는다.
본 실시예에 이용하는 크롬 피복막은 도금 방법에 의해 성막을 행하나, 다른이온 플레이팅법, HIP법, 스파터법 등의 피복 기술에 의해 성막을 행하여도 양호하다. 처음 스파터법에 의해 형성하고, 그 위에 도금방법에 의해 형성한 2단계 형성방법에서도 양호하다.
또한 습식도금 방법에 의해 크롬 피복막을 형성하는 경우는 형성후 고순도불활성가스 분위기 중(수분농도 10ppb 이하)의 분위기중에서 100∼200℃의 저온에서 일단 도금을 행한 후 열처리를 행하는 것이 바람직하다.
또한 열처리후에는 서냉을 행하는 것이 바람직하다. 또한 산화된 금속재료에는 오스테나이트계 스테인레스강(SUS)을 이용한다.
(실시예 1)
도 1은 본 발명에 관한 산화크롬 부동태막의 처리를 행한 가스 공급계의 모식도이다. 가스 공급계에는 희석용의 불활성가스로써 아르곤, 산화성가스로써 산소를 도입하고 있다. 이 가스 공급계을 이용하여 산화크롬 부동태막의 형성을 행한다.
본 실시예에서는 산화된 금속재료의 표면조도(Ra)의 영향을 염소가스에 따른 부식시험에 의해 조사하였다. 산화조건은 500℃, 30분, 50% 산소(아르곤 희석)이다.
도 2에 산화처리후 산화크롬 부동태막을 시마쯔 제작소제 ESCA1000에서 광전자분광법에 의해 측정한 결과를 나타냈다. 결과에 의해 최표면에서 약 30㎚의 실질적으로 100% 산화크롬 부동태막이 형성된 것이 확인되었다.
부식 시험의 조건은 100%의 염화가스를 5kg/cm2이하에서 100℃, 24시간 밀봉의 가속시험에서 행하였다. 부식 시험후 일본전자주식회사제 JSM-6401F에 의해 표면관찰을 행하였다.
부식 시험후의 결과를 도 3에 나타냈다. 결과에 의해 표면조도(Ra)가 1.5㎛이하에서는 부식생성물은 확인되지 않았으나, 2㎛ 이상으로 되면 부식생성물이 점으로 존재하는 것이 확인되었다. 이것은 표면조도(Ra)가 크게됨에 따라서 금속재료와 크롬막의 경계의 밀착성이 열화하여 간격 부식이 발생하는 것이라고 추측된다.
이상의 결과에 따라 표면조도(Ra)가 1.5㎛ 이하면 금속재료와 크롬피복막의 밀착성에 우수한 내식성을 갖는 산화크롬 부동태막 형성이 가능한 것이라 추측된다. 또한 산화가스중에 수소를 첨가함에 따라 보다 치밀하고 강고한 산화크롬 부동태막의 형성이 가능하다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일한 조건에서 산화처리한 샘플과 산화처리하지 않은 샘플을 100% 염산가스, 100℃, 5kg/cm2이하에서 24시간 밀봉하여 가속내식시험을 하였다.
도 4는 일본전자주식회사제 JSM-6401F에 따른 부식 시험후의 SEM관찰 및 부식 시험후 초순수 세정을 한후의 SEM관찰의 결과를 나타냈다. 결과에 의해, 산화처리한 샘플에서 부식은 확인되지 않았으나, 산화처리하지 않은 샘플에서는 부식 생성물이 점으로 존재하는 것이 확인되었다.
또한 부식 시험후의 샘플을 초순수에서 세정하여 부식생성물 등을 제거한 후에 SEM 관찰한 결과 산화처리한 샘플에서는 변화가 없었으나, 산화처리하지 않은 부식된 샘플에서는 부식 생성물이 제거된 흔적에 직경 약0.1㎛ 정도의 공공(핀홀)이 존재하여 이것은 도금후 존재하는 핀홀에 기여한 부식이라고 추측된다.
본 실험에 따라, 종래 기술에서 이용 가능한 피복막은 공공이 존재하고, 그공공이 원인이 되어 부식이 진행되나, 본 발명에 따라 그 공공이 막힌 최표면에 치밀하고 내식성에 우수한 산화크롬 부동태막이 형성된 것이 판명되었다.
본 발명에 의해 임의의 금속재료에 우수한 산화크롬으로된 부동태막을 형성하는 것이 가능하다.
본 발명에 의해, 종래에서의 크랙, 뒤틀림 깨짐, 공공(핀홀) 등이 존재하여 일어나는 계면부식의 문제를 해결하고, 산화처리함에 의해 내식성에 우수한 산화크롬 부동태의 형성이 가능하게 된다.
본 발명에 의해, 금속재료의 한정, 부품형상의 한정, 산화분위기의 정확한 제어의 불필요, 싼 가격의 임의의 재료, 부품에 산화크롬 부동태 처리를 가능하게 하여, 금속재료나 부품형상의 한정, 산화분위기의 정확 제어가 불필요하기 때문에 생산성 향상을 실현할 수 있다.
본 발명에 의해, 부식 작용이 큰 유체를 안정하게 공급가능한 유체공급 시스템의 구축이 가능하다.

Claims (4)

  1. 표면조도(Ra)가 1.5㎛ 이하인 금속재료상에 크롬피복을 산화처리한 산화크롬으로된 부동태막을 갖는 것을 특징으로 하는 산화크롬 부동태막이 형성된 금속재료.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 산화크롬 부동태막은 기공이 막힌(봉공)것을 특징으로 하는 산화크롬 부동태막이 형성된 금속재료.
  3. 표면조도(Ra)가 1.5㎛ 이하인 금속재료에 크롬을 피복한 후 산화성가스 분위기중에서 열처리하여 산화크롬으로 된 부동태막을 형성하는 것을 특징으로 하는 산화크롬 부동태막이 형성된 금속재료의 제조방법.
  4. 제 1항 기재의 산화크롬 부동태막이 형성된 금속재료에 의해 구성된 것을 특징으로 하는 접유체부품(接流體部品) 및 유체(流體)공급·배기 시스템.
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