KR20010093834A - 압출기용 세정 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 압출기와 같이 열가소성 용융 덩어리를 가공하는 장치를 위한 세정 조성물에 관한 것이다. 세정 조성물은 200 ℃ 초과의 용융점 및 50 % 이하의 결정화도를 갖는 열가소성 물질 (A)로 제조된 실질적으로 개별적인 플라스틱 변형성 입자, 및 열가소성 물질 (A)의 용융점 미만의 가공 온도를 갖는 무정형 또는 반결정형 열가소성 물질 (B)를 포함한다. 상기 열가소성 물질 (A)는 1 내지 95 중량%, 열가소성 물질 (B)는 5 내지 95 중량%의 양으로 세정 물질에 첨가된다. (A) 및 (B) 전체의 중량%는 100 중량% 이하이다. 이 열가소성 물질 (A)의 개별 플라스틱 변형성 입자는 매우 효과적인 세정 작용을 나타내는 한편, 무정형 또는 반결정형 열가소성 물질 (B)는 열가소성 물질 (A)의 플라스틱 변형성 입자 및(또는) 분리된 불순물을 위한 액체 또는 자유 유동성 담체로서 작용한다.
Description
본 발명은 열가소성 용융물 가공 장치용 세정 조성물에 관한 것이다.
열가소성물이 스크루를 갖는 기계에서 가공되는 경우, 이전에 사용된 재료의 열가소성 용융물이 기계 내에 잔류하기 때문에 열가소성물을 다른 열가소성물로 교환하기 위해 긴 작업 시간이 빈번히 요구된다. 교환하는 동안, 이들 잔류물은 점차 방출되어 이와 같이 제조된 성형물 또는 반제품을 오염시키므로, 제거되어야 한다. 이러한 종류의 재료 교환은 수 시간 또는 수 일에 걸쳐 연장될 수 있어, 높은 에너지 비용 및 원료 요구량을 발생시켜, 시간이 상당량 걸리고, 기계 이용성이 희생된다. 이는 특히, 교환에 관련되는 재료가 그 가공 온도 및(또는) 화학 구조 또는 조성이 상이한 열가소성물인 경우, 또는 짙은 색상에서 옅은 색상으로 또는 불투명 제품에서 투명 또는 유리-투명 열가소성물로, 예컨대 폴리스티렌의 교환이 요구되는 경우에 그러하다.
이 과정을 가속시키기 위해, 종래 기술에서는 통상 작업 중이 아닌 압출기를 취하여 분해하고, 배럴 및 스크루를 세정한 다음, 세정 후 이들을 다시 조립하였다. 압출기를 작업중지하고, 이어서 세정하는 것은 상당한 비용이 발생할 뿐만 아니라 도구의 사용으로 인해 압출기 부품 내부 표면을 손상시킨다. 또한, 분해하는 동안, 부속 부품, 예를 들면 온도 감지기 또는 개스킷의 손상을 일으킬 위험이 높다.
이러한 곤란한 절차를 피하기 위해, DE-A-23 21 883호와 같이, 종래 기술에서도, 세정 조성물이 사용될 수 있음이 공지되어 있다. 이들은 압출기의 공급구에 공급되어 압출기 표면에 재료의 잔여물, 특히 재료의 외피 잔여물이 없어질 때까지 압출기를 통해 운반된다. 이것은 제2 중합체에 심어진 취성(brittle) 열가소성 중합체로 이루어진 세정 조성물을 사용하여 성취된다. 압출기 내의 세정 온도는 세정하는 동안 제2 중합체가 액체이거나 유동가능하도록 하는 정도로 조절된다. 따라서, 제2 중합체는 제1 중합체 입자를 위한 담체를 형성한다. 취성 중합체가 압출기 스크루를 통과하는 동안 부서지거나 분쇄될 수 있을 것이 중요하다. 이 조성물의 세정 작용은 부서지거나 분쇄된 입자에 의해 세게 문지름으로써 압출기의 오염된 구역의 침적물의 조직을 엉성하게 하여 제거하는 데에 있다. 또한, 액체 또는 유동가능한 제2 중합체 성분은 취성 제1 중합체의 입자를 압출기를 통해 운반하고, 압출기 내의 표면으로부터 방출된 침적물을 취해야 한다.
이 방법의 단점은 압출기 부품의 내부 표면을 세게 문지를 것으로 의도되기는 하지만, 분쇄한 결과 예리해질 수도 있는 취성 중합체 입자를 사용함으로써 손상이 역시 발생할 수 있다는 것이다. 또한, 이 공지된 세정 조성물 내의 부서지거나 분쇄된 취성 중합체 입자가 특히 좁은 코넥터 부품들 또는 어댑터를 통과하는 동안 압출기의 캐비티에 잔류하여 압출기를 막히게 할 위험이 있어, 어쨌든 손으로 세정해야할 필요가 있다. 이 세정 조성물은 또한, 중합체 입자가 연화되는 경우, 그 취성을 잃어 결국 세정 작용을 상실하기 때문에, 사용된 분쇄된 제1 중합체가취성인 온도를 넘는 온도에서 용융하는 열가소성물에 대해 부적절하다.
DE-A-38 02 127호에는 1종 이상의 유기 또는 무기 염을, 각각의 염이 용해되는 1종 이상의 유기 또는 무기 용매와 함께 압출기를 통해 운반함으로써 압출기를 세정하는 방법이 개시되어 있다. 이 방법의 단점은 용매를 사용하는 것이 압출기 스크루의 공급 구역 영역에서 부식을 일으킬 수 있다는 것이다. 또한, 고온 압출기에서 발생된 용매 증기는 특히 보호책 및 예방책을 요구한다. 이 방법은 대기압 상태인 영역으로 용매가 빠져나가기 때문에 배출구가 밀봉되었던 경우에만 배출된 스크루를 세정하는 데 사용할 수 있다.
선행 기술을 고려하여, 본 발명의 목적은 압출기의 좁은 부분을 통과하는 동안 압출기의 내벽이 손상되거나 막히는 것을 효과적으로 피할 수 있는 동시에 고도의 세정 작용을 성취하는, 열가소성 용융물 가공 장치용 세정 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 필수적으로 250 ℃ 초과의 용융점 및 50 % 이하의 결정화도를 갖는 열가소성물 (A)로 제조된 플라스틱 변형성 개별 입자, 및 열가소성물 (A)의 용융점 미만의 가공 온도를 갖는 무정형 또는 반결정형 열가소성물 (B)를, 열가소성물 (A)의 비율이 1 내지 95 중량%이고, 열가소성물 (B)의 비율이 5 내지 95 중량%이며, (A)와 (B)의 전체 중량% 비율이 항상 100 % 이하이도록 포함하는 세정 조성물에 의해 상기 목적이 성취될 수 있음을 밝혀내었다.
신규 세정 조성물에서, 필수적인 열가소성물 (A)로 제조된 플라스틱 변형성의 개별 입자는 매우 효과적인 세정 작용을 갖는 한편, 무정형 또는 반결정형 열가소성물 (B)는 열가소성물 (A) 및(또는) 방출된 오염물로 이루어지며 플라스틱 변형성인 입자를 위한 액체 또는 유동성 캐리어로서 작용한다. 매우 효과적인 세정 작용은 취급 재료가 짙은 색상 또는 흑색에서 옅은 색상으로, 또는 불투명 또는 착색된 재료에서 유리-투명 재료로 교환되더라도, 하나의 재료에서 다음 것으로 매우 빠른 교환을 가능하게 한다.
또다른 구체적인 장점은 (A)의 세정 작용이 취성 온도 (Tg) 미만의 용융점을 갖는 중합체 (B)를 사용하는 것에 한정되지 않는다는 것이다. 원칙상, 용융점이 중합체 (A)의 용융점 미만이면 어떠한 중합체 (B)도 적절하다.
또다른 장점은 열가소성물 (A)로 제조된 플라스틱 변형성 입자가 압출기의 좁은 구획, 예를 들면, 어댑터 또는 코넥터 부품을 어려움 없이 통과할 수 있다는 것이다. 플라스틱 변형 능력이란 이들이 신장되어 길고 얇은 필라멘트를 제공하는 극단적인 경우를 의미한다. 이는 세정 조성물이 예컨대 0.4 ㎜의 얇은 금형 벽 두께를 갖는 캐비티(cavity)로도 사출될 수 있음을 의미한다. 또다른 특징은 사출 성형기의 경우 기계의 노즐을 분해할 필요가 없다는 것이다. 셧-오프(shut-off) 노즐조차도 기계 상에 놔둘 수 있다. 세정 과정은 또한 고온-러너 (runner) 금형으로도 수행될 수 있다. 세정 조성물은 고온 러너를 통해 캐비티로 사출될 수 있으며, 따라서 고온 러너 내에서의 재료의 교환이 가속될 수 있다.
또한, 본 발명의 세정 조성물은 매우 낮은 마모율을 제공하며, 유동성 가소화된 플라스틱 성형 조성물에 대한 마모 모델 방법을 사용한 실험은 마모성이 충전되지 않은, 즉 강화되지 않은 열가소성물의 마모성에 상응함을 나타낸다("Verschleiss in der Kunststoffverarbeitung: Phaenomene und Schutzmassnahmen", Guenter Menning, Hanser Verlag 1990, pp.194-197).
열가소성물 (A) 및 열가소성물 (B)의 중량% 비는 각각 5 내지 30 중량% 및 70 내지 95 중량%, 바람직하게는 5 내지 25 중량% 및 75 내지 95 중량%, 특히 7 내지 15 중량% 및 85 내지 93 중량%이다.
세정 조성물의 바람직한 양태에서, 열가소성물 (A)는 부분 방향족 폴리아미드, 폴리아릴 에테르, 특히 폴리술폰 및 폴리에테르 술폰, 폴리아릴 에테르 케톤, 폴리에테르 에테르 케톤, 폴리페닐렌 에테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
부분 방향족 폴리아미드는 예를 들면, 테레프탈산, 이소프탈산, 카프로락탐, 아디프산, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, m-자일렌디아민 및(또는) 2-메틸펜타메틸렌디아민으로 구성될 수 있다.
기타 적절한 폴리아미드는 임의의 원하는 혼합비로 2종 이상의 폴리아미드의 혼합물 또는 2종 이상의 상기 언급한 단량체를 공중합함으로써 수득가능하다.
이러한 종류의 부분 방향족 반결정형 코폴리아미드는 예를 들면, 테레프탈산 및 헥사메틸렌디아민으로부터 유도된 단위로 구성된다. 이러한 종류의 단위의 비율은 20 내지 90 중량%이다.
이들 단위 외에, 코폴리아미드는 ε-카프로락탐으로부터 유도된 단위 및(또는) 아디프산과 헥사메틸렌디아민으로부터 유도된 단위 및(또는) 기타 폴리아미드 형성 단량체로부터 유도된 단위를 포함한다.
ε-카프로락탐으로부터 유도된 단위의 비율은 50 중량% 이하, 바람직하게는 20 내지 50 중량%, 특히 25 내지 40 중량%인 한편, 아디프산과 헥사메틸렌디아민으로부터 유도된 단위의 비율은 80 중량% 이하, 바람직하게는 30 내지 75 중량%, 특히 35 내지 60 중량%이다.
코폴리아미드는 또한 ε-카프로락탐의 단위 및 아디프산과 헥사메틸렌디아민의 단위를 모두 포함할 수 있으며; 이 경우, 방향족기가 없는 단위의 비율이 10 중량% 이상, 바람직하게는 20 중량% 이상인 것이 유리하다. ε-카프로락탐으로부터 유도된 단위 및 아디프산과 헥사메틸렌디아민으로부터 유도된 단위 간의 비율은 특별히 제한되지 않는다.
언급할 수 있는 유리한 폴리아미드는 테레프탈산과 헥사메틸렌디아민으로부터 유도된 단위 50 내지 80 중량%, 특히 60 내지 75 중량%, 및 ε-카프로락탐으로부터 유도된 단위 20 내지 50 중량%, 바람직하게는 25 내지 40 중량%를 포함하는 것이다.
부분 방향족 코폴리아미드는 또한 기타 폴리아미드로부터 공지되어 있는 바와 같이, 기타 폴리아미드 형성 단량체를 40 중량% 이하, 바람직하게는 10 내지 30 중량%, 특히 20 내지 30 중량% 포함할 수 있다. 8 내지 16개의 탄소원자를 갖는 방향족 디카르복실산이 본원에서 언급될 수 있다. 적절한 방향족 디카르복실산의 예에는 이소프탈산, 치환된 테레프탈산 및 치환된 이소프탈산, 예를 들면, 3-tert-부틸이소프탈산, 1개 이상의 고리를 갖는 디카르복실산, 즉, 4,4'- 및 3,3'-디페닐디카르복실산, 4,4'- 및 3,3'-디페닐메탄디카르복실산, 4,4'- 및 3,3'-디페닐 술폰디카르복실산, 1,4- 및 2,6-나프탈렌디카르복실산 및 페녹시테레프탈산이 있으며, 이소프탈산이 특히 바람직하다.
기타 폴리아미드 형성 단량체는 4 내지 16개의 탄소원자를 갖는 디카르복실산 및 4 내지 16개의 탄소원자를 갖는 지방족 또는 시클로지방족 디아민, 또는 7 내지 12개의 탄소원자를 갖는 아미노카르복실산 및 각각 상응하는 락탐으로부터 유도될 수 있다. 언급될 수 있는 이러한 종류의 적절한 단량체에는 수베르산, 아젤라산 및 세박산이 대표적인 지방족 디카르복실산, 및 1,4-부탄디아민, 1,5-펜탄디아민 및 피페라진이 대표적인 디아민, 및 카프릴로락탐, 에난토락탐, ω-아미노운데칸산 및 라우로락탐이 대표적인 락탐 및 각각의 아미노카르복실산이 있다.
본원에서 성분 (A)로서 특히 바람직한 조성은 테레프탈산과 헥사메틸렌디아민으로부터 유도된 단위 65 내지 85 중량% 및 이소프탈산과 헥사메틸렌디아민으로부터 유도된 단위 15 내지 35 중량%, 또는 테레프탈산과 헥사메틸렌디아민으로부터 유도된 단위 50 내지 70 중량%, 아디프산과 헥사메틸렌디아민으로부터 유도된 단위 10 내지 20 중량% 및 이소프탈산과 헥사메틸렌디아민으로부터 유도된 단위 20 내지 30 중량%이다.
시클릭 지방족 디아민이 폴리아미드 구성 블록으로서 존재하면, 이 경우 특히 바람직한 디아민 성분은 비스(4-아미노시클로헥실)메탄, 비스(4-아미노-3-메틸시클로헥실)메탄, 2,2-비스(4-아미노시클로헥실)프로판, 2,2-비스(4-아미노-3-메틸시클로헥실)프로판, 시클로헥산디아민 및 이소포론디아민이다. 이러한 종류의 부분 방향족 반결정형 폴리아미드가 DE-A 44 04 250호에 기재되어 있다.
특히 유리한 것으로 증명된 기타 부분 방향족 코폴리아미드는 트리아민 함량이 0.5 중량% 미만, 바람직하게는 0.3 중량% 미만인 것들이다. 이들 코폴리아미드는 EP-A 129 195호 및 EP-A 129 196호에 기재된 방법에 의해 제조될 수 있다.
사용된 폴리아릴 에테르는 바람직하게는 화학식 Ⅰ의 반복 단위를 갖는다.
또한 이들의 고리-치환된 유도체를 사용할 수 있다. 바람직한 치환체에는 C1-C6-알킬, 예컨대 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸 또는 tert-부틸, C1-C6-알콕시, 예컨대 메톡시 또는 에톡시, 아릴, 특히 페닐, 염소 또는 불소가 있다. 기호 X는 -SO2-, -SO-, -O-, -CO-, -N=N-, -RC=CR1-, -CR2R3- 또는 화학결합일 수 있다. 기호 Z는 -SO2-, -SO-, -N=N-, -RC=CR3- 일 수 있다. 여기서, R 및 R1은 각각 수소, C1-C6-알킬, 예컨대 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필 또는 n-헥실, C1-C6알콕시, 예컨대 메톡시, 에톡시, n-프로폭시, 이소프로폭시 및 n-부톡시, 또는 아릴, 특히 페닐일 수 있다. R2및 R3은 각각 수소 또는 C1-C6-알킬, 특히 메틸일 수 있다. 그러나, 이들은 또한 함께 연결되어 C4-C10-시클로알킬 고리, 예컨대 시클로펜틸 또는 시클로헥실 고리를 제공할 수 있으며, 이들 고리는 또한 1종 이상의 알킬기, 바람직하게는 메틸로 치환될 수 있다. 또한, R2및 R3은 C1-C6-알콕시, 예컨대 메톡시 또는 에톡시, 또는 아릴, 특히 페닐일 수도 있다. 이들 기들은 또한 각각 염소 또는 불소로 치환될 수 있다. 폴리아릴 에테르는 화학식 Ⅰ의 반복 단위로 전체적으로 구성될 수 있다.
열가소성물 (A)로서 사용하기에 적절한 폴리아릴 에테르의 몰 질량 (수 평균 Mn)은 일반적으로 1500 내지 60,000 g/mol이다.
적절한 폴리아릴 에테르에는 또한 폴리아릴 에테르 단편, 및 폴리에스테르, 방향족 폴리카르보네이트, 폴리에스테르 카르보네이트, 폴리실록산, 폴리이미드, 폴리아미드이미드 및 폴리에테르 이미드로 이루어진 군으로부터 선택된 구조 단위로 구성된 공중합체가 있다. 폴리아릴 에테르 블록 및 각각의 이러한 종류의 공중합체의 폴리아릴 에테르 그라프트 측쇄의 몰 질량 Mw는 일반적으로 1000 내지 30,000 g/mol 이다. 상이한 구조의 블록이 공중합체 내에서 교차 배열 또는 랜덤 배열을 가질 수 있다. 공중합체 내의 폴리아릴 에테르의 중량비는 일반적으로 3 내지 97 %, 바람직하게는 10 내지 90 %, 특히 20 내지 80 %이다.
상이한 폴리아릴 에테르의 혼합물이 열가소성물 (A)로서 또한 사용될 수 있다.
특정의 적절한 반복 단위는 하기와 같다:
특히 바람직한 폴리아릴 에테르에는 화학식 Ⅱ의 반복 단위 0 내지 100 몰% 및 화학식 Ⅲ의 반복 단위 0 내지 100 몰%를 갖는 것들이 있다.
몰% 데이타는 SO2기의 함량 기준이다. 특히 화학식 Ⅱ의 반복 단위 3 내지 97 몰% 및 화학식 Ⅲ의 반복 단위 3 내지 97 몰%를 가진 폴리아릴 에테르를 열가소성물 (A)로서 사용하는 것이 바람직하다.
신규 세정 조성물의 열가소성물 (A)로서 마찬가지로 사용될 수 있는 폴리아릴 에테르 케톤은 그 자체로 공지되어 있으며, 또한 문헌에 그 제조 방법이 기재되어 있다.
바람직한 폴리아릴 에테르 케톤은 화학식 Ⅳ의 반복 단위를 포함한다.
여기서, Ar1내지 Ar5는 서로 동일 또는 상이할 수 있으며, 독립적으로 6 내지 18개의 탄소원자를 갖는 방향족 라디칼이다. 적절한 라디칼 Ar1내지 Ar5의 예에는 페닐렌, 비페닐렌, 테르페닐렌, 1,5-나프틸렌, 1,6-나프틸렌, 1,5-안트릴렌, 9,10-안트릴렌 및 2,6-안트릴렌이 있다. 이들 중, 1,4-페닐렌 및 4,4'-비페닐렌이 바람직하다. 이들 방향족 라디칼은 바람직하게는 비치환된다. 그러나, 이들은 하나 이상의 치환체를 가질 수 있다. 적절한 치환체의 예로는 알킬, 아릴알킬, 아릴, 니트로, 시아노, 알콕시 또는 할로겐이 있다. 바람직한 치환체에는 10개 이하의 탄소원자를 갖는 알킬, 예컨대 메틸, 에틸, 이소프로필, n-헥실 및 이소헥실, C1-C10-알콕시, 예컨대 메톡시, 에톡시, n-프로폭시 및 n-부톡시, 20개 이하의 탄소원자를 갖는 아릴, 예컨대 페닐 또는 나프틸, 및 또한 불소 및 염소가 있다. T 및 Q는 서로 동일 또는 상이할 수 있으며, 서로 독립적으로 -O-, -SO2-, -CO- 또는 -COO-, 바람직하게는 -O- 또는 -CO-이다.
기호 x, y 및 z는 서로 동일 또는 상이할 수 있으며, 서로 독립적으로 0 내지 3의 정수이다.
언급될 수 있는 폴리아릴 에테르 케톤의 예는 단위 (Ⅰ)로 이루어진 군으로부터 선택된 반복 단위를 단독으로 또는 다른 단위와 조합하여 포함한다.
폴리아릴 에테르 케톤은 랜덤 또는 정렬된 공중합체, 예컨대 교차 또는 블록 공중합체일 수 있다. 또한, 상이한 폴리아릴 에테르 케톤의 혼합물을 사용하는 것이 가능하다. 폴리아릴 에테르 케톤은 일반적으로 (10 ㎏의 하중으로 400 ℃에서DIN 53 735에 따라 측정된) 20 내지 500 ㎤/10 분의 용융부피율(MVR)을 갖는다. (10 ㎏의 하중으로 400 ℃에서 DIN 53 735에 따라 측정된) 30 내지 450 ㎤/10 분의 용융부피율을 갖는 폴리아릴 에테르 케톤이 바람직하다.
신규 세정 조성물의 열가소성물 (B)는 폴리올레핀, 폴리옥시메틸렌 호모 또는 공중합체, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 폴리아미드, 비닐방향족 중합체 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 언급된 폴리아미드에 대해, 이 부류로부터 사용된 물질은 열가소성물 (A)로서 사용될 수 있는 것들과 물론 상이하다. 열가소성물 (A) 및 열가소성물 (B)에 대한 이 부류의 물질의 선택은 각각의 경우에 요구되는 상기한 특성들에 의존한다.
열가소성물 (A)는 세정 조성물의 펠렛 형태로 존재할 수 있다. 바람직한 형태 및 치수는 1 내지 6 ㎜의 직경 및 1 내지 8 ㎜의 길이를 갖는 실린더형 또는 렌즈형 펠렛의 것들일 수 있다.
신규 세정 조성물은 또한 강화제, 가공 보조제, UV 안정화제, 열 안정화제 및 난연 첨가제로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 포함할 수 있다.
선택된 실시예는 본 발명을 보다 상세히 기재하기 위해 하기에 사용된다.
혼합물의 세정 작용 시험
실시예 1
흑색 착색된 유리 섬유 강화된 나일론-6,6을 가공하고 있는 (가공 온도 285 ℃) 1000 kN의 죄는 힘(locking force) 및 30 ㎜의 스크루 직경을 갖는 만네스만 드맥 에르고테크 (Mannesmann Demag Ergotech) 100/310 사출성형기를 저점도, 담적색 착색된 강화되지 않은 나일론-6,6으로 교환한다 (가공 온도 285 ℃). 금형은 유로툴(Eurotool)에 의해 제조된 게이트 직경 0.8 ㎜의 외부 가열된 고온 러너를 갖는 하우징(housing)을 위한 단일-캐비티 금형이다.
세정 작업 1
우선, 하기 주어진 조성의 세정 혼합물 3 ㎏을 사출 성형기의 호퍼(hopper)에 공급하고, 변경되지 않은 가공 온도 (285 ℃)에서 성형물로 가공한다. 세정 혼합물은 열가소성물 (A): 나일론-6,T/6 70:30 비, 점도 수(VN) 130 g/㎖(96 % 농도의 H2SO4중의 0.5 중량% 농도 용액으로서 측정), 용융점 Tm = 298 ℃, 유리전이온도 Tg = 105 ℃(DSC에 의해 측정) 및 X선 회절에 의해 측정된 결정화도 40 %; 및 열가소성물 (B): 나일론-6,6, VN 140 g/㎖(96 % 농도의 H2SO4중의 0.5 중량% 농도 용액으로서 측정)으로 이루어지며, 열가소성물 (A)와 열가소성물 (B)의 혼합비는 1:10으로 이는 0.3 ㎏의 나일론-6,T/6과 2.7 ㎏의 나일론-6,6을 혼합하는 것에 상응한다.
세정 혼합물에 이어 담적색 착색된 나일론-6,6 3 ㎏을 공급한다. 전체 시간 40 분이 걸린다. 이어서 제조된 성형물의 가시적인 평가 결과, 짙은 색상의 줄무늬도 세정 혼합물로부터의 어떠한 재료도 나타나지 않는다.
비교 세정 작업 1
상기한 세정 혼합물로의 세정을 수행하지 않고, 담적색 착색된 강화되지 않은 나일론-6,6으로 작업을 계속하는 것을 제외하고는 상기 세정 작업 1과 같은 과정을 수행한다. 작업은 초기에는 나일론-6,6 15 ㎏으로 계속한다. 제조된 하우징은 50 샷(shot)이 완료된 후에도 여전히 탕구에 검은 줄무늬를 나타낸다. 이어서, 기계의 니들 밸브 노즐을 분해하고, 세정된 노즐로 교체한다. 기계의 노즐이 가열된 후 사출 성형물이 다시 생성되나, 짙은 색상의 오염물이 성형물 표면 상에서 여전히 검출될 수 있다. 성형물의 표면 품질은 400개의 성형물이 완료되고 방출될 때까지 만족스럽지 못하다. 전체 요구 시간은 5 시간이며, 재료 취급량은 40 ㎏이다.
비교 세정 작업 2
세정 작업 1과 같은 과정이다. 가공 온도는 285 ℃이다. 그러나, 세정 혼합물은 하기로 이루어진다:
열가소성물 (A): 나일론-4,6, VN 129 g/㎖(96 % 농도의 H2SO4중의 0.5 중량% 농도 용액으로서 측정), Tm = 295 ℃, Tg = 75 ℃ 및 결정화도 60 %
열가소성물 (B): 나일론-6,6, VN 140 g/㎖(96 % 농도의 H2SO4중의 0.5 중량% 농도 용액으로서 측정)
열가소성물 (A)와 열가소성물 (B)의 혼합비는 1:10 (0.3 ㎏의 나일론-4,6 및 2.7 ㎏의 나일론-6,6)이다.
285 ℃의 가공 온도에서는, 펠렛으로부터의 용융되지 않은 그레인(grain)이 게이트를 차단하기 때문에, 어떠한 용융물도 게이트 장치를 통해 사출될 수 없다. 가공 온도는 310 ℃로 증가시켜야 한다. 이 온도에서, 첨가된 나일론-4,6이 용융되어, 그 세정 작용을 상실한다. 세정은 비교 세정 작업 1에 기재된 바와 같이 계속된다. 요구된 시간은 5.5 시간이며 재료 취급량은 40 ㎏이다.
실시예 2
스프링 하중 니들 밸브 노즐이 장착된 스크루 직경 32 ㎜의 넷츠탈 네오맷 (Netstal Neomat) 170/90기계가 흑색 난연 폴리스티렌으로 제조된 하우징을 제조하고 (가공 온도 220 ℃), 유리-투명 폴리스티렌으로 교환한다 (가공 온도 220 ℃).
세정 작업 1
혼합비 15:85의 나일론-6,T/6 및 폴리스티렌의 세정 혼합물을 상기 기재한 바와 같이 사용한다.
우선 220 ℃에서 세정 혼합물 3 g을 사출 장치에 통과시켜 작업한다. 이어서 폴리스티렌 3 ㎏으로 작업한다. 유리-투명 폴리스티렌 하우징의 제조는 단지 전체 35분 후에도 계속할 수 있다.
비교 세정 작업 1
H2O 84 % 및 탄산칼륨 16 %를 포함하는 세정 액체 1 %를 유리-투명 폴리스티렌 3 ㎏에 첨가한다. 이 세정 액체는 DE-A-38 02 127호의 데이타와 상응한다. 혼합물을 220 ℃에서 사출 장치로부터 압출한다. 이어서, 유리-투명 폴리스티렌으로 이루어진 사출 성형물을 제조한다. 성형물은 어떠한 흑색 착색도 없으나, 이들은 유리-투명하지 않고, 우유빛이며 혼탁하다. 추가의 100 샷이 완료된 후에도 이 결과에 어떠한 변화도 없다. 사출 장치를 분해하고 기계적으로 세정한다. 이에 대해 요구되는 시간은 6 시간이다.
실시예 3
스크루 직경 40 ㎜의 클뢰크네 페로마틱(Kloeckner Ferromatik) FM160 사출성형기에서 폴리술폰을 가공하고 (가공 온도 340 ℃), 가공 온도 290 ℃의 나일론-6,6을 가공하는 것으로 변경한다. 헤드램프 반사경을 제조한다.
세정 작업 1
제1 단계에서, 용융점 Tm = 381 ℃, 유리전이온도 Tg = 170 ℃ 및 결정화도 33 %인 폴리아릴 에테르 케톤(PAEK) 및 나일론-6,T/6(실시예 1에서 기재된 바임)의 1:10 혼합비로 이루어진 세정 혼합물 5 ㎏을 가공 온도 340 ℃에서 사출 장치에 통과시켜 작업한다. 다음 단계에서, 가공 온도를 310 ℃로 낮추고, 혼합비 1:10으로 나일론-6,6을 갖는 세정 혼합물 형태의 동일한 폴리아릴 에테르 케톤 5 ㎏으로 작업한다. 온도를 290 ℃로 낮추고, 이어서 3 ㎏의 나일론-6,6을 가공한다. 이어서, 제조공정을 재시작한다. 성형물은 이물질이 없으며, 만족스러운 표면을 갖는다. 요구 시간은 50 분이었다.
선행 기술에서의 세정 작업
경험상, 폴리술폰에서 나일론-6,6으로의 교환인 경우, 용융물을 운반하는 사출 장치의 금속 표면은 기계적으로 세정되어야 한다. 기계의 노즐, 실린더 헤드 및 스크루 팁을 갖는 스크루, 블록킹 고리 및 추력 고리를 분해한 다음, 와이어 브러쉬및 유사 도구로 금속 표면을 세정하고, 이어서 세정된 기계 부품을 조립하는 데에는 전체 12 시간의 작업시간이 걸린다. 이 기간 동안 기계를 작동시킬 수 없다.
비교 세정 작업 1
혼합비 1:10의, VN 129 g/㎖(96 % 농도의 H2SO4중의 0.5 중량% 농도 용액으로서 측정), 용융점 Tm = 295 ℃, 유리전이온도 Tg = 75 ℃ 및 결정화도 60 %인 나일론-4,6, 및 VN 140 g/㎖(96 % 농도의 H2SO4중의 0.5 중량% 농도 용액으로서 측정)인 나일론-6,6으로 이루어진 세정 혼합물 10 ㎏을 사용하는 것을 제외하고는, 세정 작업에서와 같이 285 ℃의 가공 온도에서 비교 세정 작업 1을 수행한다. 이후, 5 ㎏의 나일론-6,6으로 290 ℃에서 작업한다. 생성 성형물은 표면 상에 갈색으로 오염된 영역을 갖는다. 세정 과정을 반복해도 성형물 표면 품질에는 어떠한 개선도 없다. 실험을 종결하고, 세정 작업 2를 유사하게 수행한다.
사용된 세정 혼합물의 마모 성능 시험
문헌 ["Verschleiss in Kunststoffverarbeitung: Phaenomene und Schutzmassnahmen", Guenter Menning, Hanser Verlag 1990, pp. 194-197]에 기재된 마모-모델 금형을 사용하여 마모 성능 시험을 수행하였다. 사용된 기계는 500 kN의 죄는 힘 및 25 ㎜의 스크루 직경을 갖는 아르부르크 올라운더 (Arburg Allrounder) 270E였다. 마모 삽입물의 중량 손실은 1000개의 성형물이 완료된 후 측정한다.
1. 가공 온도 280 ℃에서 나일론-6/6,T와 나일론-6,6으로 제조된 세정 조성물: 중량 손실 < 1 ㎎
2. 가공 온도 280 ℃에서 강화되지 않은 나일론-6,6으로 제조된 세정 조성물: 중량 손실 < 1 ㎎
3. 가공 온도 280 ℃에서 35 중량%의 유리 섬유로 강화된 나일론-6,6으로 제조된 세정 조성물: 중량 손실: 50 ㎎
결과는 어떠한 결정적인 마모성도 실험예 1 및 2에서 발견될 수 없음을 나타낸다. 유리 섬유 강화물을 포함하는 열가소성물(제품 3)을 가공하는 경우, 용융물을 운반하는 금속 표면에 대해 추가의 마모 보호물을 사용하는 것이 산업상 일반적이다.
Claims (6)
- 필수적으로 250 ℃ 초과의 용융점 및 50 % 이하의 결정화도를 갖는 열가소성물 (A)로 제조된 플라스틱 변형성 개별 입자, 및 열가소성물 (A)의 용융점 미만의 가공 온도를 갖는 무정형 또는 반결정형 열가소성물 (B)를, 열가소성물 (A)의 비가 1 내지 95 중량%이고, 열가소성물 (B)의 비가 5 내지 95 중량%이며, (A)와 (B)의 전체 중량% 비가 항상 100 % 이하이도록 하는 양으로 포함하는 열가소성 용융물 가공 장치용 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 열가소성물 (A) 및 열가소성물 (B)의 중량% 비가 각각 5 내지 30 중량% 및 70 내지 95 중량%인 세정 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 열가소성물 (A)가 부분 방향족 폴리아미드, 폴리술포네이트, 폴리에테르술포네이트, 폴리아릴 에테르 케톤, 폴리에테르 에테르 케톤, 폴리페닐렌 에테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 세정 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성물 (B)가 폴리올레핀, 폴리옥시메틸렌 호모- 또는 공중합체, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 폴리아미드, 비닐방향족 중합체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 세정조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성물 (A)가 펠렛 형태인 세정 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 강화제, 가공 보조제, UV 안정화제, 열 안정화제 및 난연 첨가제로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 세정 조성물.
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