KR20010092786A - 집적회로 제조시 고순도 구리의 도체 구조를 전해적으로형성시키는 방법 - Google Patents

집적회로 제조시 고순도 구리의 도체 구조를 전해적으로형성시키는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 집적회로 제조시, 홈 (2)이 있는 반도체 기판(웨이퍼)(1)의 표면 상에 고순도 구리의 도체 구조를 전해적으로 형성시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 하기의 단계들을 포함한다: a) 홈 (2)이 있는 반도체 기판 (1)의 전체 표면을 기본 금속 층으로 코팅하여, 전해 증착을 위한 충분한 전도도를 수득하고; b) 반도체 기판을 구리 증착조와 접촉하게 하여 전해 금속 증착법에 의해 기본 금속층의 전체 표면에 균일한 층 두께로 구리층을 전면 증착한다. 상기 구리 증착조는 하나 이상의 구리 이온 공급원, 구리층의 물리-기계적 특성을 조절하기 위한 하나 이상의 첨가 화합물 및 Fe(Ⅱ) 및/또는 Fe(Ⅲ) 화합물을 함유한다. 반도체 기판과, 전해조에서 불용성이고 함께 접촉되어 있는 치수적으로 안정한 상대전극 사이에 전압을 적용시켜, 반도체 기판 (1)과 상대전극 사이에 전류가 흐르게 한다. 본 발명의 마지막 단계는 c) 구리층 (3)을 구조화하는 것이다.

Description

집적회로 제조시 고순도 구리의 도체 구조를 전해적으로 형성시키는 방법 {METHOD FOR GALVANICALLY FORMING CONDUCTOR STRUCTURES OF HIGH-PURITY COPPER IN THE PRODUCTION OF INTEGRATED CIRCUITS}
본 발명은 집적회로 제조시, 표면에 홈, 보다 특히 높은 가로세로비를 가지는 홈이 있는 경우에, 반도체 기판(웨이퍼)의 표면상에 고순도 구리의 도체 구조, 예를 들어 도체 통로, 관통홀(through-hole), 접속 접촉 및 접속지를 전해적으로 형성시키는 방법에 관한 것이다.
집적회로를 제조하기 위해서는, 에피택시(epitaxy) 및 도핑 방법이 적용되는 소위 규소 플래이너(planar) 기술이 사용된다. 상기 목적을 위해, 단결정 규소 디스크, 소위 웨이퍼를 물리적 방법으로 가공하여, 규소 표면상에 마이크로미터 범위, 일부 경우에는 또한 초마이크로미터 범위(현재는 0.25 ㎛)로 다양하게 전도성 구역을 형성시킨다.
제조 방법은 3 단계로 나누어질 수 있다:
(a) 트랜지스터의 제조 및 이의 상호 산화; 이 방법은 또한 FEOL (FrontEndofLine)로 불리워진다 ("Technologie hochintegrierter Schaltungen", D.Widmann, H.Mader, H.Friedrich, 2 판, Springer-Verlag, 1996; "VLSI-Electronic Microstructure Science", Norman G. Einspruch, Editor, 보다 특히는 19 권"Advanced CMOS Technology", J.M.Pimbley, M.Ghezzo, H.G.Parks, D.M.Brown, Academic Press, New York, 1989);
(b) 목적 집적회로에 따른, FOEL 부분의 개개의 단결정 및 다결정 규소 구역의 접촉 및 접속;
(c) 기계적 손상 또는 외부 물질의 침투에 대한 보호 또는 부동화.
두번째 단계에서, 트랜지스터는 통상적으로 다층 금속화에 의해 접촉되고, 배선되며, 이를 위해 형성된 도체 트랙을 단리하기 위해 유전성 이산화규소가 일반적으로 사용된다.
도체 통로, 접속 접촉 홀 및 접속지를 제조하기 위해, 통상 1 ㎛의 두께를 가지는 알루미늄층은 물리적 방법, 예를 들어 기화법(전자빔 증발법) 또는 스퍼터링(sputtering)법에 의해 오랜동안 적용되어 왔다. 이어서, 상기 층은 포토레지스트를 사용하여 적합한 에칭법으로 구조화된다.
알루미늄은 도체 통로, 접속 접촉 및 접속지 제조에 이용가능한 물질의 가장 유익한 대체물로서 보다 오래된 문헌에 개시되어 있다. 예를 들어, 상기 층에 대한 요구는 문헌 ["Integrierte Bipolarschaltungen", H.-M.Rein 및 R.Ranfft, Springer-Verlag, Berlin, 1980]에 개시되어 있다. 거기에 언급된 문제점은 사실상 특정 방법, 최적화에 의해 최소화되지만, 완전히 피할 수는 없다.
보다 최근에, 알루미늄을 전해적으로 증착된 구리로 대체하는 것이 가능해졌다 (IEEE-Spektrum, 1998년 1월, Linda Geppert, "Solid State", 23∼28 페이지). 전기 전도도가 클수록, 내열성 및 확산 및 이동에 대한 저항이 커지기 때문에, 더욱 특히, 구리가 바람직한 물질로서 알루미늄에 대한 대체물인 것이 입증되었다. 상기 목적을 위해, 소위 "상감(Damaszene)" 기술이 사용된다 (IEEE-Spektrum, 1998년 1월, Linda Geppert, "Solid State", 23∼28 페이지, 및 IBM J. Res. Developm., P.C.Andricacos 등, 42 권, 567∼574 페이지). 상기 목적을 위해, 유전층이 초기에 반도체 기판에 적용된다. 일반적으로 건식 에칭법에 의해, 필요한 바이어 및 트렌치가 에칭되어, 목적 도체 구조를 얻는다. 확산 배리어층(주로 질화티타늄, 탄탈 또는 질화탄탈) 및 전도층 (주로 스퍼터링된 구리)이 적용된 후, 홈, 즉 바이어 및 트렌치가 소위 트렌치 충전(trench-filling) 공정에 의해 전해적으로 채워진다. 상기의 경우, 구리가 전체 표면에 걸쳐 증착되기 때문에, 이어서 바람직하지 않은 위치에 있는 과량을 다시 제거해야 한다. 이는 소위 CMP(화학 기계적 연마;Chemico-mechanicalpolishing)공정으로 수행된다. 상기 공정의 반복, 즉 유전체(예를 들어 이산화규소)의 적용 및 에칭에 의한 홈의 형성을 반복하는 것에 의해 다층 회로가 제조될 수 있다.
전해적 구리 증착 공정에 대한 기술적 요구는 하기와 같다:
(a) 전체 웨이퍼 표면에 걸친 일정한 층 두께 (평면성); 의도된 층 두께에서의 편차가 작을수록, 뒤이은 CMP 공정이 용이해진다;
(b) 심지어 매우 깊은 트렌치에서도, 높은 가로세로비로의 신뢰성있는 트렌치 충전; 미래에는 1 :10 의 가로세로비가 기대된다;
(c) 최대 가능한 전기 전도도, 또한 자동적으로 이에 따른 증착된 구리의 최대 순도; 예를 들어, 구리층 중의 모든 불순물의 합이 100 ppm(0.01 중량%)미만인것이 필요하다.
도체 통로, 접속 접촉 및 접속지 제조를 위한 상기 기술은 지금까지 사용된 알루미늄보다 우수한 장점을 가진다는 것이 명백해졌다. 그러나, 종래 기술의 도금(plating)법을 사용하는 경우, 현재 단점도 또한 명백해지며, 이러한 단점은 수율의 저하 또는, 적어도 제조 비용이 높아지게 된다.
(a) 가용성 애노드를 사용하는 경우, 애노드가 증착 공정 동안에 용해되기 때문에, 애노드의 기하구조가 증착 공정 중에 천천히 변화되는 단점으로, 결과적으로 어떠한 치수 안정성도 달성하는 것이 불가능하며, 따라서 또한 애노드와 웨이퍼 사이의 어떠한 일정한 필드 선 (field line) 분포를 달성하는 것도 불가능하다. 상기 문제를 극복하기 위해, 일부 이상으로, 덩어리 애노드(chunky anode)물질을 위한 불활성 용기를 사실상 사용하여, 애노드의 치수가 증착 공정 동안에 너무 많이 변화되지 않고, 용해된 애노드가 비교적 쉽게 다시 보상될 수 있게 한다. 그러나, 이들 소위 애노드 바스킷 (anode basket)은 새로운 애노드 물질로 보충되는 반면에, 증착 공정은 멈추어야 하며, 이에 공정이 새로이 시동되는 경우, 공정의 일정한 정류 상태를 다시 달성하기 위해서는, 전해조(bath) 중에 생성된 변화 때문에 오직 시험 시료만이 초기에 가공될 수 있다. 더욱이, 불순물이 애노드로부터 분리되기 때문에(애노드 전물(anode slime)), 애노드의 각 변화는 전해조의 오염을 초래한다. 또한, 결과적으로, 애노드의 충전(topping-up) 이후, 보다 긴 시동 시간을 필요로 한다.
(b) 또한, 전해조에 용해된 구리가 구리 증착 동안에 묽어진다. 그 후,구리염이 전해조에 보충되는 경우, 이는 용액 중의 구리 함량을 다양하게 한다. 이번에는, 상기 함량을 일정하기 유지하기 위해서는, 조절 공학의 관점에서 상당한 소비를 수반해야 한다.
(c) 또한, 불용성 애노드를 사용하는 경우, 애노드에서 가스가 발생하는 위험이 있다. 증착 공정 동안, 이들 가스는, 일반적으로 수평으로 유지되는 애노드에서 분리되고, 증착 용액에서 위로 올라온다. 그리하여, 그 가스는, 또한 일반적으로 수평으로 유지되고 애노드 반대편에 위치한 웨이퍼와 마주치게 되고, 그 웨이퍼의 하부 표면상에 침전된다. 가스 방울이 침강한 웨이퍼 표면상의 위치는 전해조 중의 균일한 전기장을 받지 않게 가려지기 때문에, 어떠한 구리 증착도 그 곳에서 일어날 수 없다. 상기 방식으로 방해된 구역은 웨이퍼 또는 웨이퍼의 일부 이상이 거부되게 할 수 있다.
(d) 또한, 불용성 애노드는, 펄스 기술이 사용되는 경우 귀금속 코팅이 용해되기 때문에 파괴된다.
(e) 또한, 홈의 기저 및/또는 측면, 또는 심지어 구리 내의 공동(cavity)에서도 성장하는 구리층 때문에, 어떠한 상 경계도 구리가 채워된 홈에서 형성되지 못한다. 이는 예를 들어, P.C.Andricacos 등에 의해 ibid.에 개시되어 있다. 상기에서는 첨가물을 증착조에 첨가하여 첨가물이 층 특성을 개선하도록 하여 개선을 달성하였다.
(f) 적용된 구리층을 매우 편평하게 해야만 한다는 점에서 부가적인 실질적 단점이 있다. 구리층은 홈, 및 웨이퍼의 돋아오른 위치 모두에 형성되기 때문에, 매우 비균일한 두께를 가진 구리층이 제조된다. 상감 기술이 사용되는 경우, 표면은 CMP 법에 의해 평활하게 된다. 이러한 경우, 구조(트렌치 및 바이어)상의 증가된 연마율(움푹 파임(dishing))이 이롭지 못할 수 있다. P.C.Andricacos 등에 의해 ibid.에 발표된 최적 결과는 홈에 걸쳐 또다른 사소한 압흔이 있는 구리층으로 나타난다. 상기 압흔도 또한 연마 동안에 문제를 일으킨다.
결과적으로, 본 발명의 기본적인 목적은 공지된 방법의 단점을 피하는 것, 보다 특히는 보다 유익한 불용성 애노드를 사용하는 경우 얻어지는 구리 코팅의 증가된 오염을 최소화하는 것이다. 또한, 큰 가로세로비를 가진 홈으로 구리 구조가 형성될 때 전해질 개재물(inclusion)이 구리 구조 중에 형성되는 것을 방지하는 것이 바람직하다. 또한, 증착 용액에 구리염을 보충하는 것으로 발생하는 문제점을 해결하고자 한다. 또한 움푹 파이는 문제점을 극복하는 것도 매우 중요하다.
상기 문제점은 하기 청구항 제 1 항에 따른 방법으로 해결된다. 본 발명의 바람직한 구현은 하위 청구항에서 발견된다.
집적회로 제조시, 반도체 기판(웨이퍼) 상에 고순도 구리의 도체 구조를 전해적으로 형성시키기 위한, 본 발명에 따른 방법은 하기의 본질적 방법 단계를 포함한다:
a. 웨이퍼의 표면에 위치한 홈을 전면 기본 금속 층으로, 바람직하게는 0.02 내지 0.3 ㎛의 두께를 갖는 그러한 층으로 채워, 충분한 전도도를 제공하며(도금기재), (물리적 금속 증착법 및/또는 CVD 법 및/또는 PECVD 법이 바람직하게 사용된다);
b. 구리 증착조에서 전해 금속 증착법에 의해 기본 금속층상에 균일한 층 두께로 구리층을 전면 증착하고:
ⅰ. 구리 증착조는 Fe(Ⅱ) 및/또는 Fe(Ⅲ) 화합물 뿐만 아니라 구리층의 물리-기계적 특성을 조절하기 위한 하나 이상의 첨가 화합물, 및 하나 이상의 구리 이온 공급원을 함유함,
ⅱ. 웨이퍼와, 전해조에서 불용성이고 함께 접촉되어 있는 치수적으로 안정한 상대전극 사이에 전압이 적용되어, 웨이퍼와 상대전극 사이에 전류가 흐르게 됨 (전압 및 흐르는 전류가 일정하거나 또는 단일- 또는 2극성 펄스의 형태로 단위 시간마다 변화됨);
c. 구리층을, 바람직하게는 CMP 법으로 구조화시킨다.
본 발명에 따른 방법으로, 처음으로, 집적회로 생산을 위한 각종 공지된 방법 변형법들의 단점을 피하는 것이 가능하다.
놀랍게도, Fe(Ⅱ)/Fe(Ⅲ) 화합물을 첨가하는 것에 의해, 인쇄 회로 판 (printed circuit board) 기술에서의 사용에 대해 DE 195 45 231 A1 에 개시된 바와 같은 전술한 단점 (a) 내지 (d)가 극복될 수 있을 뿐만 아니라, 모든 예상과는 달리, 구리층의 순도가 또한 탁월하고, 보다 특히 어떠한 철도 구리에 혼입되지 않아, 증착된 구리가 모든 세목, 보다 특히는 또한, 관련 현상에 대해 이제까지 그럴듯한 과학적 설명이 없는 우수한 트렌치 충전에 대한 요구를 만족시킨다. 돋아오른 구조에서보다는 홈에 심지어 다소 더 두꺼운 금속층이 형성된다는 관측이 특히 놀라우며, "움푹 파이는" 유익하지 못한 효과가 보상된다.
상세한 장점은 다음과 같다:
(a) 모든 예상과는 달리, 치수적으로 안정하고 불용성인 애노드가 사용될 때 형성되는 구리 구조의 오염 정도가, 부가적인 성분, 즉 철 염이 증착조에 첨가되더라도, 명확히 감소할 수 있다는 것이 확인되었다. 전형적으로, 구리는 오직 10 ppm 이하의 철만을 함유한다. 상기 발견된 결과는, 증착조에 부가적인 물질을 첨가하는 것에 의해 보다 더욱 강하게 오염된 코팅이 일반적으로 얻어진다는 예상과는 반대이다. 결과적으로, 지금까지 집적회로 제조를 위해서는 가능한한 순수한 화학물질을 사용해야 한다는 요구가 있었다. 통상적으로, 사실상, 기본적인 개념은, 가장 크게 민감한 규소의 오염을 방지하기 위해서는 집적회로 제조시 매우 순수한 화학물질만을 전적으로 사용해야 한다는 것이다. 상기 필요 조건은, 집적회로에서 전기 구역의 오염의 정도는 회로 제조에 사용된 화학물질의 오염의 정도가 클수록 커진다는 사실에 기초를 둔 것이다. 규소에서 전기 구역의 오염은, 이들 구역의 가장 사소한 불순물로 조차도 유익하지 못한 결과 및 대개는 심지어 회로의 전체적 실패를 우려해야 하기 때문에, 어떠한 경우에서도 피해야 할 것이다.
집적회로를 위한 제조 기술과 비교하여, 구리층의 순도에 대한 그와 같은 높은 필요 조건은 인쇄 회로 판 기술에서는 결코 요구되지 않는다. 결과적으로, 상기 경우 철 염의 사용은 어떠한 문제점도 없이 허용될 수 있다.
게다가, 철을 포함하는, 구리 합금 증착용 도금조로부터의 철이 또한 합금 금속으로서 증착된다는 것이 공지되어 있다. 예를 들어, 구리 및 철을 함유하는 합금의 증착에 대한 ["Electrodeposition of high Ms cobalt-iron-copper alloys for recording heads", J.W.Chang, P.C.Andricacos, B.Petek, L.T.Romankiw, Proc.- Electrochem. Soc. (1992), 92-10 (Proc. Int. Symp. Magn. Mater. Processes, Devices, 2nd, 1991), 275-287 페이지] 에서는, 본 발명에 따른 구리 증착조에서의 철 함량에 실질적으로 상응하는, 증착조에서의 철 함량(15 g/ℓ FeSO4ㆍ7H2O)이 합금 중에 상당한 철 함량을 야기한다는 것이 개시되어 있다. 또한 다른 간행물, 예를 들어 ["pH-changes at the cathode during electrolysis of nickel, iron, and copper and their alloys and a simple technique for measuring pH changes at electrodes", L.T.Romankiw, Proc.- Electrochem. Soc. (1987), 87-17 (Proc. Symp. Electrodeposition Technol., Theory Pract.), 301-25]에서는 철 함유 합금의 전해 증착에 대한 참조문이 있다.
(b) 또한, 웨이퍼의 모든 위치에서 매우 균일한 구리층 두께가 달성된다.
일반적으로 매우 좁은 폭, 또는 각각 매우 작은 직경을 가진 홈이 매우 빨리 완전하게 금속으로 채워진다. 돋아오른 구조에서보다는 상기 홈에 심지어 금속의 다소 다 큰 두께가 성취된다. 결과적으로, 계속해서 CMP 법으로 연마하기 위한 소비가 매우 크지 않다. 통상적으로 홈은 0.15 내지 0.5 ㎛의 폭 또는 직경을 가진다. 일반적으로 이의 깊이는 실질적으로 1 ㎛이다.
공지된 방법과는 달리, 본 발명의 방법에 따른 제조로 수득된 구리층은, 홈이 보다 큰 옆 치수를 가지는 경우에 홈의 기저 및 측벽에서와 마찬가지로 전연(leading edge)에서 금속화될 홈까지 동일한 두께이다. 구리층은 주로 웨이퍼 표면의 표면 윤곽을 따른다. 따라서 증착 용액이 홈의 하부 구역에 여전히 있으면서, 상부 가장자리의 홈 단면은 이미 구리로 완전하게 채워지는 단점을 피하게 된다. 따라서, 상기 전해질의 개재물로 생겨나는 문제점, 예를 들어 포함된 유체가 회로의 가열 동안에 폭발하듯이 새어 나가는 것, 구리를 통한 불순물의 확산을 완전히 피하게 된다. 구리로 균일하게 채워지고 집적회로 제조에 존재하는 일반적 필요 조건을 만족하는 금속 구조가 얻어진다.
(c) 또한, 가용성 (구리) 애노드가 사용될 때 생겨나는 단점을 피할 수 있다. 보다 특히는, 증착조 내에 재현가능한 필드 선 분포가 달성된다. 그러나, 가용성 애노드의 기하구조가 용해 때문에 꾸준히 변화하여, 시간에 따라 안정한 필드 선 분포가, 적어도 애노드 반대편에 위치한 웨이퍼의 외부 구역에서는 얻어질 수 없다. 따라서, 치수적으로 안정한 애노드를 사용하는 것에 의해, 지금까지 보다 더욱 우수한 웨이퍼를 제조하는 것이 이제 가능하다.
사용된 애노드 물질을 보충할 때 발생하는 문제점 (애노드 전물 및 다른 불순물에 의한 전해조의 오염, 전해조의 단절(disconnection) 및 전해조의 재개된 시작 및 충전에 의한 작동상 방해)이 또한 불용성 애노드를 사용하는 경우 피할 수 있다.
(d) 또한 놀랍게도, 본 발명에 따른 방법으로, 가스 또는 액체 개재물이 구리 도체 트랙에 형성되지 않고, 매우 높은 가로세로비를 가진 홈이 구리로 쉽게 충전될 수 있다. 상기 현상에 대한 과학적 설명은 이제까지 아직 발견되지 않았다.
또한, 많은 전해질이 놀라울만큼 우수한 트렌치 충전 거동을 가지며, 상기 결과는 다른 전해질로는 달성될 수 없다는 것이 발견되었다.
펄스 전류법 또는 펄스 전압법이 바람직하게 사용된다. 펄스 전류법에서, 공작물(workpiece) 사이의 전류는 캐소드로서 분극화되고, 애노드는 정전류식으로 맞춰지고 적합한 수단에 의해 단위 시간마다 변조된다. 펄스 전압법에서, 웨이퍼와 상대전극(애노드) 사이의 전압은 정전위식으로 설정되어져, 전압은 단위시간마다 변조되어 전류가 단위시간마다 변화가능하게 한다.
과학기술에서 역펄스법으로서 알려진 상기 방법은, 바람직하게는 2극성 펄스로 사용된다. 이들 방법은 특히, 2극성 펄스가 20 ×10-3s 내지 100 ×10-3s 로 지속되는 캐소드 펄스의 연속, 및 0.3 ×10-3s 내지 10 ×10-3s 로 지속되는 애노드 펄스의 연속을 포함하는 것이 적합하다. 바람직한 사용에서, 애노드 펄스의 피이크 전류는 캐소드 펄스의 피이크 전류와 동일 값 이상으로 설정된다. 애노드 펄스의 피이크 전류는 바람직하게는 캐소드 펄스의 피이크 전류의 2배 내지 3배 높게 맞춰진다.
(e) 또한 가스 방울이 불용성 애노드에서 발생하는 것을 방지한다. 애노드의 반대편에 위치한 웨이퍼 상에 이들 가스 방울이 침전되는 것과 함께, 공지된방법을 사용할 때 생겨나는 상기 문제점은, 물이 하기의 애노드 반응에 따라 분해되지 않고:
2H2O →O2+ H++ 4e-
하기의 반응이 일어나기 때문에 피해지게 된다:
Fe2+→Fe3++ e-
결과적으로, 웨이퍼 표면상의 개별적 구역의 전기적 가려짐은 구리 증착 동안에 발생하지 않으며, 집적회로의 제조 동안에 통상적인 규칙에 따라 개선된 수율이 달성된다. 게다가, 전기 에너지도 또한 보다 덜 필요해진다.
본 발명에 따라, 홈이 있는, 반도체 기판(웨이퍼)상에 고순도의 구리층으로 전면을 제조하는 방법이 또한 이용가능하며, 이는 상기 방법 단계 a. 및 b. 가 수행되는 것이다. 방법 단계 c.에 따른 구리층의 구조화는 이 경우 생략된다. 또한 전술한 장점은 전면 구리층의 제조에서 얻어지며, 이는 도체 구조가 공지된 방법에 의해 그러한 층으로부터 쉽게 제조될 수 있기 때문이다.
하나 이상의 구리 이온 공급원, 바람직하게는 무기 또는 유기 음이온과의 구리염, 예를 들어 구리 술페이트, 구리 메탄 술포네이트, 구리 피로포스페이트, 구리 플루오로보레이트 또는 구리 술파메이트를 포함하는 것에 덧붙여, 구리 증착에 사용되는 전해조는, 전해조의 전기 전도도를 증가시키기 위해, 부가적으로 하나 이상의 물질, 예를 들어 황산, 메탄 술폰산, 피로인산, 플루오로붕산 또는 아미도황산을 함유한다.
이들 기본적 성분의 전형적 농도는 하기와 같다:
구리 술페이트 (CuSO4ㆍ5H2O): 20∼250 g/ℓ, 바람직하게는 80∼140 g/ℓ, 또는 180∼220 g/ℓ,
진한 황산 : 50∼350 g/ℓ, 바람직하게는 180∼280 g/ℓ, 또는 50∼ 90 g/ℓ.
증착 용액은 또한 클로라이드, 예를 들어 염화나트륨 또는 염산을 함유할 수 있다. 이의 전형적인 농도는 하기와 같다:
클로라이드 이온 (예를 들어 NaCl로서 첨가된 것) : 0.01∼0.18 g/ℓ, 바람직하게는 0.03∼0.10 g/ℓ.
더욱이, 본 발명에 따른 전해조는 구리층의 물리-기계적 특성을 조절하기 위해 하나 이상의 첨가 화합물을 함유한다. 적합한 첨가 화합물은 예를 들어, 중합체성 산소 함유 화합물, 유기 황 화합물, 티우우레아 화합물 및 중합체성 펜아조늄 화합물이다.
첨가 화합물은 하기의 농도 범위로 전해 용액에 함유된다:
일반적인 중합체성 산소 함유 화합물: 0.005∼20 g/ℓ, 바람직하게는 0.01∼5 g/ℓ,
일반적인 수용성 유기 황 화합물 : 0.0005∼0.4 g/ℓ, 바람직하게는 0.001∼0.15 g/ℓ.
몇몇 중합체성 산소 함유 화합물을 표 1 에 열거하였다.
(중합체성 산소 함유 화합물)
카르복시메틸 셀룰로스노닐페놀-폴리글리콜 에테르옥탄디올-비스-(폴리알킬렌글리콜 에테르)옥탄올폴리알킬렌글리콜 에테르올레산 폴리글리콜 에스테르폴리에틸렌-프로필렌글리콜폴리에틸렌글리콜폴리에틸렌글리콜-디메틸에테르폴리옥시프로필렌글리콜폴리프로필렌글리콜폴리비닐 알콜스테아르산 폴리글리콜 에스테르스테아릴 알콜 폴리글리콜 에테르β-나프톨 폴리글리콜 에테르
수 용해성을 얻기 위한 적합한 관능기를 가진 다양한 유기 황 화합물이 표 2 에 나와있다.
(유기 황 화합물)
3-(벤조티아졸릴-2-티오)-프로필술폰산, 나트륨염3-메르캅토프로판-1-술폰산, 나트륨염에틸렌디티오디프로필술폰산, 나트륨염비스-(p-술포페닐)-디술피드, 2나트륨염비스-(ω-술포부틸)-디술피드, 2나트륨염비스-(ω-술포히드록시프로필)-디술피드, 2나트륨염비스-(ω-술포프로필)-디술피드, 2나트륨염비스-(ω-술포프로필)-술피드, 2나트륨염메틸-(ω-술포프로필)-디술피드, 2나트륨염메틸-(ω-술포프로필)-트리술피드, 2나트륨염O-에틸-디티오카르복실산-S-(ω-술포프로필)-에스테르, 칼륨염티오글리콜산티오인산-O-에틸-비스-(ω-술포프로필)-에스테르, 2나트륨염티오인산-트리스-(ω-술포프로필)-에스테르, 3나트륨염
첨가 화합물로서, 티오우레아 화합물 및 중합체성 펜아조늄 화합물은 하기의 농도로 사용된다:
0.0001∼0.50 g/ℓ, 바람직하게는 0.0005∼0.04 g/ℓ.
본 발명에 따라, 하기 청구된 방법을 사용하여 효과를 달성하기 위해서는, Fe(Ⅱ) 및/또는 Fe(Ⅲ) 화합물을 부가적으로 전해조에 포함시킨다. 이들 물질의 농도는 하기에 주어진다:
Fe(Ⅱ)-술페이트 (FeSO4ㆍ7H2O) : 1∼120 g/ℓ, 바람직하게는 20∼80 g/ℓ.
적합한 철 염은 Fe(Ⅱ)-술페이트-헵타수화물 및 Fe(Ⅲ)-술페이트-노나수화물이며, 이로부터 효과적인 Fe2+/Fe3+산화환원계가 짧은 작동 시간 이후에 형성된다. 이들 염은 주로 수성, 산성 구리 전해조에 적합하다. 다른 수용성 철 염, 예를 들어 철 퍼클로레이트도 또한 사용될 수 있다. 물로 씻어내려고 할 때 문제점이 발생할 수 있기 때문에, 비(非)생분해성 또는 생난분해성인, (경질) 복합체 형성제를 함유하지 않는 염이 유익하다(예를 들어, 철 암모늄 명반). 구리 증착 용액의 경우 바람직하지 못한 2차 반응을 야기하는 음이온을 가지는 철 화합물, 예컨대 클로라이드 또는 니트레이트는 가능하면 사용하지 않아야 한다. 결과적으로 철의 카르복실레이트, 예컨대 헥사플루오로실리케이트 뿐만 아니라 아세테이트, 프로피오네이트 및 벤조에이트가 또한 유익하다.
구리로부터 가용성인 애노드는 애노드로서 사용되지 않으나, 대신에 치수적으로 안정한, 불용성 애노드가 사용된다. 치수적으로 안정한, 불용성 애노드를 사용하는 것에 의해, 애노드와 웨이퍼 사이에 일정한 간격이 맞춰질 수 있다. 상기 애노드는 그의 기하구조적 모양의 관점에서 웨이퍼에 쉽게 적용가능하며, 가용성 애노드와는 달리, 불용성 애노드는 사실상 그의 기하구조적 외부 치수가 변하지 않는다. 결과적으로, 웨이퍼 표면상의 층 두께의 분포에 영향을 주는 애노드와 웨이퍼 사이의 간격이 일정하게 유지된다.
불용성 애노드를 제조하기 위해서, 전해질에 저항력이 있는 (불활성) 물질, 예컨대 스테인레스 강 또는 납이 사용된다. 기본 물질로서 티타늄 또는 탄탈을 포함하고, 바람직하게는 귀금속 또는 귀금속 산화물로 코팅된 애노드가 바람직하게 사용된다. 예를 들어, 백금, 이리듐 또는 루테늄 뿐만 아니라 이들 금속의 산화물 또는 혼합 산화물이 코팅물로서 사용된다. 백금, 이리듐 및 루테늄에 덧붙여, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 은 및 금, 또는 이의 각각의 산화물 및 혼합 산화물이 또한 코팅물로서 기본적으로 사용될 수 있다. 전기분해 조건에 대한 특히 높은 저항이, 예를 들어 미립자, 예컨대 구체를 조사하고 이에 의해 무공극(pore-free)방식으로 압축된, 이리듐 산화물 표면을 가진 티타늄 애노드상에서 관찰될 수 있다. 물론, 귀금속, 예를 들어 백금, 금 또는 로듐 또는 이들 금속의 합금으로부터 형성된 애노드가 또한 사용될 수 있다. 불활성이고 전기적으로 전도성인 다른 물질, 예컨대 탄소(흑연)가 또한 기본적으로 사용될 수 있다.
전해 구리 증착을 위해, 반도체 기판과 애노드 사이에 전압을 적용하며, 상기 전압은, 반도체 기판 표면 dm2당 0.05 A 내지 20 A, 바람직하게는 0.2 A 내지 10 A, 보다 특히는 0.5 A 내지 5 A의 전류가 흐르도록 선택한다.
증착 용액에서의 증착 동안에 소비되는 구리 이온은 애노드에 의해 용해로 직접적으로 공급될 수 없기 때문에, 상기 이온은 상응하는 구리 부분 또는 구리 함유 성형체를 화학적으로 용해시키는 것에 의해 보충된다. 구리 이온은 증착 용액에 함유된 Fe(Ⅲ) 화합물의 산화 효과에 의한 산화환원 반응으로 구리 부분 또는 성형체에서 형성된다.
따라서, 증착으로 소비된 구리 이온을 보충하기 위해, 구리를 일부 포함하는 구리 이온 발생기를 사용한다. 구리 이온 소비에 의해 묽어진 증착 용액을 재발생시키기 위해, 상기 용액은 애노드를 지나서 나아가고, 이에 의해 Fe(Ⅲ) 화합물이 Fe(Ⅱ) 화합물로부터 형성된다. 뒤이어, 용액은 구리 이온 발생기를 통해 전해지고, 이에 의해 구리 부분과 접촉하게 된다. Fe(Ⅲ) 화합물은 이에 의해 구리 부분과 반응하여 구리 이온을 형성, 즉 구리 부분이 용해된다. 동시에 Fe(Ⅲ) 화합물은 Fe(Ⅱ) 화합물로 전환된다. 구리 이온의 형성으로 인해, 증착 용액에 함유된 구리 이온의 총 농도는 일정하게 유지된다. 증착 용액은 구리 이온 발생기에서, 웨이퍼 및 애노드와 접촉하고 있는 전해질 챔버로 다시 돌아간다.
이 특별한 기술로 인해, 증착 용액 중의 구리 이온의 농도는 매우 쉽게 일정히 유지될 수 있다.
웨이퍼는 일반적으로 구리 증착을 위해 수평으로 유지된다. 웨이퍼의 후측이 증착 용액과 접촉하게 되지 않도록 확실하게 주의를 기울여야 한다. 또한 수평으로 유지되는 증착조 중의 애노드는 웨이퍼의 바로 반대편에 둔다.
본 발명에 따른 방법은 웨이퍼 표면상에 위치한 홈이 있는 도체 통로, 접속 접촉 및 접속지를 형성시키는 데 특히 적합하다. 웨이퍼 표면은 일반적으로 이들 금속 구조의 형성 이전에 이산화규소로부터 형성된다. 도체 통로 및 접속 접촉을 제조하기 위해, 구리는 블라인드홀(blind-hole)로 만들어진 홈 또는 트렌치 형의 홈으로 증착된다.
구리층이 이산화규소층의 유전 표면상에 전해적으로 증착되도록 하기 위해서, 상기 층은 초기에 전기적으로 전도성으로 만들어져야 한다. 더욱이, 구리 원자가 바로 밑에 위치한 규소로 확산되는 것을 방지하기 위해 적합한 대책이 취해져야 한다.
따라서, 구리층과 규소 사이에 확산 배리어를 제조하기 위해, 질화물 층 (예를 들어, 질화탄탈 층)이 예를 들어 스퍼터링법에 의해 형성된다.
이어서, 기본 금속 층이 제조되어, 뒤이은 전해적 금속화를 위한 전기적 전도성 기재를 형성한다. 전면층, 바람직하게는 0.02 ㎛ 내지 0.3 ㎛의 두께를 가진 전면층이 바람직하게는 물리적 금속 증착법 및/또는 CVD 법 및/또는 PECVD 법에 의해, 기본 금속 층으로서 제조된다. 그러나, 기본적으로 도금법, 예를 들어 무전해 금속 증착법이 또한 사용될 수 있다. 예를 들어, 구리로부터 형성된 기본 금속 층이 증착될 수 있다. 다른 전도층, 바람직하게는 금속층도 또한 적합하다.
그 후, 실질적으로 1 ㎛ 의 두께를 가진 구리층이 전술한 방법에 따라 전해적으로 증착된다. 물론, 이 층은 또한 예를 들어 0.2 ㎛ 내지 5 ㎛ 로, 보다 얇거나 또는 보다 두꺼울 수도 있다.
상기 구리층의 형성 후, 도체 통로, 접속 접촉 및 접속판의 구조를 변형한다. 일반적인 구조화 방법이 이를 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 형성된 구리층은 레지스트 층으로 코팅된 후, 레지스트 층의 제거에 의해 다시 노출될 수 있으며, 레지스트 층은 어떠한 도체 통로, 접속 접촉 또는 접속판도 형성되지 않는 위치에 있는 것이다. 마지막으로, 노출된 구역에서 구리층이 제거된다.
"상감 구리 금속화"로 알려진 작업 방식에서, 구리는, 보다 특히 트렌치 형 또는 바이어 형의 홈으로 증착되며, 홈의 외부에 웨이퍼의 표면상에 증착된 구리는 기계적 및 화학적 방법 (CMP 법)을 기초로 한 연마법에 의해 선택적으로 제거된다.
본 발명에 따른 방법의 한 예가 하기에 주어진다.
구리층을 제조하기 위해, 홈(트렌치, 바이어)이 있는 웨이퍼를 먼저 질화탄탈로 형성된 확산 배리어로 코팅하고, 이어서 구리층으로 코팅하여, 두께가 실질적으로 0.1 ㎛ 이도록 한다 (상기 배리어 및 층은 스퍼터링 법으로 형성된 것이다). 하기의 조성을 가진 구리 증착조를 구리층의 부가적 증착을 위해 본 발명에 따른 방법으로 사용한다:
H2SO4, 98 중량% 230 g/ℓ
CuSO4ㆍ5H2O 138 g/ℓ
FeSO4ㆍ7H2O 65 g/ℓ
NaCl 0.8 g/ℓ
산소 함유 중합체성 습윤제
물 중
구리는 하기 조건 하에서 증착된다:
캐소드 전류 밀도 4 A/dm2
전해조의 순환 성능 5 ℓ/분
불용성 애노드
상온
코팅 결과는 웨이퍼1을 통한 단면에 관한도 1에서 설명되며, 상기 웨이퍼는 구리3으로 채워지고, CMP 법을 수행하기 이전에 다양한 폭D를 갖는 홈2를 가진다. 웨이퍼1상의 돋아오른 곳의 표면도 또한 구리층3으로 코팅된다. 홈2상의 구리층 두께d는 웨이퍼1상의 돋아오른 곳에 걸친 두께보다 매우 더 크다. 결과적으로, CMP 법에 의해 웨이퍼1의 편평한 표면을 달성하는 것이 매우 복잡하지 않다.

Claims (9)

  1. 집적회로 제조시, 홈, 보다 특히 높은 가로세로비를 가지는 홈이 있는 반도체 기판 표면상에 고순도 구리의 도체 구조를 전해적으로 형성시키는 방법으로서, 하기의 단계를 포함하는 방법:
    a. 홈이 있는 반도체 기판 표면을 전면 기본 금속 층으로 코팅하여, 전해 증착을 위한 충분한 전도도를 수득하고;
    b. 반도체 기판을 구리 증착조와 접촉하게 하여 전해 금속 증착법에 의해 기본 금속층상에 균일한 층 두께로 구리층을 전면 증착하고:
    ⅰ. 구리 증착조는 Fe(Ⅱ) 화합물 및/또는 Fe(Ⅲ) 화합물 뿐만 아니라 구리층의 물리-기계적 특성을 조절하기 위한 하나 이상의 첨가 화합물, 및 하나 이상의 구리 이온 공급원을 함유함,
    ⅱ. 반도체 기판과, 전해조에서 불용성이고 함께 접촉되어 있는 치수적으로 안정한 상대전극 사이에 전압이 적용되어, 반도체 기판과 상대전극 사이에 전류가 흐르게 됨;
    c. 구리층을 구조화시킴.
  2. 제 1 항에 있어서, 전류가 단위시간마다 단일- 또는 2극성 펄스의 연속으로 변하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 전류가 20 ×10-3s 내지 100 ×10-3s 로 지속되는 캐소드 펄스의 연속, 및 0.3 ×10-3s 내지 10 ×10-3s 로 지속되는 애노드 펄스의 연속을 포함하는, 단위시간마다 2극성 펄스의 연속으로 변하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 2극성 펄스의 경우, 애노드 펄스의 피이크 전류는, 캐소드 펄스의 피이크 전류와 동일 값 이상으로 설정되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 2극성 펄스의 경우, 애노드 펄스의 피이크 전류는 캐소드 펄스의 피이크 전류의 2배 내지 3배 높게 설정되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체성 산소 함유 화합물, 유기 황 화합물, 티오우레아 화합물 및 중합체성 펜아조늄 화합물을 포함하는 군에서 선택되는, 하나 이상의 첨가 화합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 귀금속 또는 귀금속 산화물로 코팅된 불활성 금속이 치수적으로 안정한 불용성 상대전극으로서 사용되는 것을특징으로 하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 이리듐 산화물로 코팅되고 미립자에 의해 조사된, 인장(expanded) 티타늄 금속이 상대전극으로서 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 구리 부분 또는 구리 함유 성형체를 구리 증착조에 접촉시키고, 구리가 전해조에 함유된 Fe(Ⅲ) 화합물 및/또는 Fe(Ⅱ) 이온과 반응함으로써 용해되는 것으로 인해, 구리 증착조 중의 구리 이온 공급원 화합물의 농도가 단위시간마다 일정하게 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
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