KR20010060512A - 석탄 추출물을 이용한 탄소성형체 제조 - Google Patents

Abstract

본 발명은 석탄으로부터 추출된 고형성분을 이용하여 바인더를 사용하지 않고 성형하여 탄소성형제를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 석탄을 용매로 추출할 때 다량의 고체추출물을 제조하여 이를 원료로 한 탄소성형체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명은 석탄을 원료로하여 역청탄 또는 갈탄 1g당 톨루엔, 벤젠, 테트랄린, 안트라센오일로부터 선택된 1종 이상의 유기용매 50cc이상을 혼합하여 불활성분위기에서 5-10기압으로 예비 가압한 후 이를 350℃이내에서 60분간 유지시켜 20-100기압까지 연속적으로 가압열처리하여 추출되는 액상추출물과 고상추출물을 분리 회수하고, 상기 고상추출물을 100-150℃의 온도에서 1-3시간 동안 공기중에서 건조 및 산화처리하여 이를 가압성형한 후 불활성분위기에서 탄화시킴으로서 석탄 추출물을 이용한 탄소성형체의 제조 방법을 제공한다.

상기와 같이 본 발명은 석탄의 추출물로부터 미세한 고체입자를 균일한 크기로 추출함에 따라 미세한 입자를 얻기위한 미분쇄 작업 공정을 생략할 수 있고,에너지 소비도 줄일 수 있으며, 또한 바인더를 사용하지 않고도 이를 원료로하여 다량의 탄소성형체를 경제적으로 제조할 수 있는 새로운 효과가 있다.

Description

석탄 추출물을 이용한 탄소성형체 제조{PREPARATION OF CARBON SOLIDS FROM COAL EXTRACTS}

본 발명은 석탄으로부터 추출된 고형성분을 이용하여 바인더를 사용하지 않고 성형하여 탄소성형제를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 석탄을 용매로 추출할 때 다량의 고체추출물을 제조하여 이를 원료로 한 탄소성형체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

일반적으로 탄소성형체는 핏치류를 이용하여 가열한 후 코크스를 제조하고 이 코크스를 분쇄한 후 바인더와 일정비로 혼합하여 이를 가열.성형하고, 이와 같이 성형된 것을 불활성분위기하에서 탄화하여 성형체를 제조하고, 제조된 성형체는 사용된 바인더의 휘발분이 탄화과정에서 휘발되어 다량의 기공이 형성되며, 이와같은 기공의 형성은 기계적 특성을 감소시키기 때문에 수차례에 걸쳐 이 기공을 메우기 위한 바인더를 이용한 함침 공정 및 재탄화 공정을 수회 반복하여 탄소성형체를제조하는 특징을 갖는다.

이와 같은 공정으로 탄소성형체를 제조하는 것은 반복되는 탄화 및 함침과정으로 인하여 제품으로 생산하는 데 있어서 에너지 소모가 많은 단점이 있다.

이러한 단점을 개선하기 위해 바인더를 사용하지 않고 탄소성형체를 제조하기 위해 탄소성형체의 필라인 코크스를 제조할 때, 제조 조건을 조절하여 코크스를 완전히 열처리하여 휘발성분을 제거한 종래의 기술과는 달리 소량의 휘발성분을 잔존시켜서 이 성분이 바인더의 역할을 할 수 있도록 한 방법이 제안되고 있다(대한민국특허 051290).

이러한 방법은 모두가 석유 또는 석탄 핏치를 원료로 하여 코크스를 제조하거나 바인더를 제조하여 사용하는 방법으로서 코크스 제조시에 여러 가지 열처리 공정 및 증류공정을 거쳐야 하며, 또 코크스 제조시에 1000℃정도의 높은 온도로 열처리를 하여야 하는 등 에너지가 다량 소모되는 공정이다.

따라서 본 발명은 탄소성형체의 원료를 핏치가 아닌 석탄으로부터 직접 고체성분을 추출하여 이를 탄소성형체의 원료로 활용하여 코크스 제조과정을 거치지 않고 탄소성형체를 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

도1은 본 발명의 제조조건으로 제조한 탄소성형체 사진

도2는 종래의 제조조건으로 제조한 탄소성형체 사진

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 석탄을 원료로하여 역청탄 또는 갈탄 1g당 톨루엔, 벤젠, 테트랄린, 안트라센오일로부터 선택된 1종 이상의 유기용매 50cc이상을 혼합하여 불활성분위기에서 5-10기압으로 예비 가압한 후 이를 350℃이내에서 60분간 유지시켜 20-100기압까지 연속적으로 가압열처리하여 추출되는 액상추출물과 고상추출물을 분리 회수하고, 상기 고상추출물을 100-150℃의 온도에서 1-3시간 동안 공기중에서 건조 및 산화처리하여 이를 가압성형한 후 불활성분위기에서 탄화시킴으로서 석탄 추출물을 이용한 탄소성형체의 제조 방법을 제공한다.

이하, 본 발명에 대해서 상세하게 설명한다.

본 발명에서 석탄중에 함유된 여러 가지 성분을 추출함에 있어서 일반적으로 가열하에서 유기용매를 이용하여 추출하는 경우 추출물이 거의 대부분 액상상태로 용매내에 용해되어 존재하기 때문에 이들 추출물을 분리하기 위해서는 상기 액상상태의 추출용액을 증류하여 용매성분을 제거한 후 남는 성분을 추출물로 회수하는 방법이 있다. 이 경우 추출물은 대개 추출량도 적으며 또한 분자량이 낮은 성분만 추출되어 고체상태가 아닌 점액상태로 존재하게 된다.

그러나 본 발명에 의한 추출의 경우 상기와 같이 가압하에서 추출함으로써 추출되는 양도 많으며, 추출후에 여과과정을 거치면 고체성분만이 별도로 회수될 수 있는 특징이 있다.

상기의 압력조건은 초기에 10기압 미만으로 유지하여야 하며 그 이유는 반응온도를 상승시킬 때 유기용매에서 발생하는 휘발분에 의한 반응기내의 압력이 100기압까지 상승하여 석탄성분을 추출하는 데 충분한 압력을 발생시켜 주기 때문이다. 또 5기압이하에서는 상기 가압의 효과를 기대하기 어렵다.

또한 추출반응온도를 350℃로 제한 한 것은 이 온도내에서 최대로 추출할 수 있었으며 이 온도이상에서는 추출량이 증가하지 않았기 때문이다.

상기 추출시간을 60분으로 제한 한 것은 이 시간내에서 최대의 고상물질을 추출할 수 있기 때문이다.

상기 본발명에 의해 추출된 고상물질은 2마이크로 미터 이하의 미세한 입자로서 거의 균일한 입자 크기를 가지므로 코크스를 이용하여 탄소성형체를 제조할 때 종래와 같이 미세한 입자를 얻기위해 미분쇄 작업을 하는 공정이 생략되어 다량의 에너지 소모를 줄일 수 있다.

상기의 회수된 고체추출물은 100-150℃의 온도에서 1-3시간 동안 공기중에서 건조 및 산화처리하며, 이것은 입자중에 함유된 휘발성분을 산화처리함으로서 가교결합을 만들어 성형체를 제조한 후 탄화과정에서 성형체가 부풀어 오르는 것을 방지하기 위한 것이며, 또한 상기 시간 및 온도 이상으로 산화처리하는 경우에는 지나친 산화에 의해서 입자의 계면에 존재하는 바인더 역할을 하는 성분의 특성을 소멸시킴으로써 탄화후에 성형체로서의 강도를 유지하지 못하기 때문이다.

이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.

실시예 1)

역청탄을 원료로 하여 석탄 1그램에 대해 용매 100cc와 혼합하여 이를 스테인레스 반응관에 장입한 후 질소분위기로 20기압이 유지되도록 하였다. 그리고 이것을 350℃에서 20분간 유지시키면서 연속적으로 용매를 순환시키면서 석탄추출물을 제조한후 추출물을 여과지로 고체 및 액체성분으로 분리 회수한 다음, 회수된 고체추출물을 100℃의 온도에서 2시간 동안 공기중에서 건조 및 산화처리한 후 가압성형한 다음 불활성분위기에서 승온속도 3℃/min로 1000℃까지 가열한 후 탄소성형체를 제조하였다. 이와 같이 제조된 탄소성형체는 도1의 A와 같이 가압성형한 성형체를 유지하였으며 압축강도를 측정한 결과 490Kg/cm2의 강도를 나타내었다.

실시예 2)

실시예 1)에서 제조한 석탄의 고상추출물을 100℃의 온도에서 1시간 동안 공기중에서 건조 및 산화처리한 후 이를 가압성형하여 실시예 1)의 조건과 동일하게 탄화처리한 결과 도1의 B와 같이 성형체가 유지되었으며, 압축강도는 470Kg/cm2이었다

실시예 3)

실시예 1)에서 제조한 석탄의 고상추출물을 100℃에서 2시간 동안 공기중에서 건조 및 산화처리한 다음 이를 성형하고 승온속도를 5℃/min으로 하여 1000℃까지 탄화한 결과 탄소성형체를 유지하였고 강도는 479Kg/cm2을 나타내었다.

실시예 4)

실시예 1)에서 제조한 석탄의 추출물을 100℃의 온도에서 3시간 동안 공기중에서 건조 및 산화처리한 다음 이를 성형하여 실시예 1)의 조건으로 탄화처리한 결과 성형체는 유지되었으나 압축강도는 300Kg/cm2을 나타내었다.

비교예 1)

실시예 1에서 제조한 고상추출물을 공기중에서 단순히 건조한 후 이를 성형하여 실시예 1)과은 동일조건에서 탄화처리한 결과 도2에서와 같이 탄소성형체의 형체가 본 발명의 도1에서와 같은 성형체가 유지되지 않고, 부풀어 오른 형태를 나타내었다.

비교예 2)

실시예 1)에서 제조한 석탄의 고상추출물을 100℃의 온도에서 8시간 동안 공기중에서 건조 및 산화처리한 다음 성형한 결과 성형체는 유지하였으나 실시예 1)의 조건과 같이 탄화처리한 경우 성형체를 유지한 입자간 결합이 충분히 일어나지 못하였으며 강도를 유지하지 못해다.

비교예 3)

실시예 1)에서 제조한 석탄의 고상추출물을 200℃에서 1시간 동안 공기중에서 유지시켜 건조 및 산화처리한 후 이를 성형하여 실시예 1)과 같은 조건으로 탄화처리한 결과 입자간의 결합력이 충분하지 못해서 원하는 강도를 나타내지 않았다.

상기와 같이 본 발명은 석탄의 추출물로부터 미세한 고체입자를 균일한 크기로 추출함에 따라 미세한 입자를 얻기위한 미분쇄 작업 공정을 생략할 수 있고,에너지 소비도 줄일 수 있으며, 또한 바인더를 사용하지 않고도 이를 원료로하여 다량의 탄소성형체를 경제적으로 제조할 수 있는 새로운 효과가 있다.

Claims (2)

1. 석탄을 원료로 하여 유기용매로 석탄으로부터 고상 및 액상 용해물을 추출한 후 고상추출물로부터 탄소성형체를 제조함에 있어서,

   역청탄 1g에 유기용매 50cc이상을 혼합하여 불활성분위기에서 5-10기압 예비가압한 후 이를 350℃내에서 60분간 연속적으로 열처리하고 추출된 추출물을 분리 회수한 다음, 고체추출물을 100℃에서 1-3시간 공기중에서 건조 및 산화처리하여 가압성형한 후 이를 불활성분위기에서 탄화처리함을 특징으로 하는 석탄 추출물을 이용한 탄소성형체의 제조방법
2. 제1항에 있어서, 상기 유기용매는 톨루엔, 벤젠, 테트랄린, 안트라센오일로부터 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 석탄 추출물을 이용한 탄소성형체의 제조방법