JPH01308815A - 炭素材原料の製造方法 - Google Patents
炭素材原料の製造方法Info
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- JPH01308815A JPH01308815A JP63140048A JP14004888A JPH01308815A JP H01308815 A JPH01308815 A JP H01308815A JP 63140048 A JP63140048 A JP 63140048A JP 14004888 A JP14004888 A JP 14004888A JP H01308815 A JPH01308815 A JP H01308815A
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、重質油から高密度炭素材の原料を効率よく製
造する方法に関する。
造する方法に関する。
一般に重質油は３００〜５５０℃で加熱保持すると反射
型偏光顕微鏡下で異方性を示す球状の結晶、すなわち球
晶が発生し、さらに加熱を続けるとこの球晶は成長、合
体し、はぼ１００％異方性のコークス状物を生成するこ
とが知られている。
型偏光顕微鏡下で異方性を示す球状の結晶、すなわち球
晶が発生し、さらに加熱を続けるとこの球晶は成長、合
体し、はぼ１００％異方性のコークス状物を生成するこ
とが知られている。
これらの球晶および成長、合体を起こした異方性を示す
物質はメンフェーズと呼ばれ、このメソフェーズはバイ
ンダーピッチを加えずに成形、焼成することにより高密
度炭素材となるため、放電加工用電極材、半導体製造用
治具、耐熱機械部品等の等方性特殊炭素材の原料として
注目されている。
物質はメンフェーズと呼ばれ、このメソフェーズはバイ
ンダーピッチを加えずに成形、焼成することにより高密
度炭素材となるため、放電加工用電極材、半導体製造用
治具、耐熱機械部品等の等方性特殊炭素材の原料として
注目されている。
従来、このメソフェーズの生成、回収方法として、例え
ば（１）特開昭５６−５３１０号公報においては、重質
油を加熱し球晶を生成し、この球晶を含む重質油に溶剤
を加えて加熱、加圧濾過して球晶を取出す方法が提案さ
れている。また、「石油学会誌」、第２０巻第４号（１
９７７）には１９重質油を加熱しコーカー内で熱重合す
るとメソフェーズの固化物である生コークスが得られる
が、この生コークスは極めて硬いため、高圧水を用いて
固化した生コークスを掘削して取り出す方法が開示され
ている。
ば（１）特開昭５６−５３１０号公報においては、重質
油を加熱し球晶を生成し、この球晶を含む重質油に溶剤
を加えて加熱、加圧濾過して球晶を取出す方法が提案さ
れている。また、「石油学会誌」、第２０巻第４号（１
９７７）には１９重質油を加熱しコーカー内で熱重合す
るとメソフェーズの固化物である生コークスが得られる
が、この生コークスは極めて硬いため、高圧水を用いて
固化した生コークスを掘削して取り出す方法が開示され
ている。
しかしながら、上記各方法には次の難点がある。
上記（１）の方法においては、球晶の発生量を増加する
ためには加熱温度を上昇しなければならないが、加熱温
度を上昇すると球晶の成長、合体が進み過ぎ重質油の粘
度上昇が起こり、球晶の濾過分離が難しくなる。また、
濾過により回収した球晶には原料の重質油成分が付着し
ているため、この成分の洗浄による除去あるいは再熱処
理が必要となり、それに要するコスト増が著しい。
゛上記（２）の方法においては、固化メソフェーズ
が硬いため取出しに長時間を要し、さらに水圧掘削によ
りメソフェーズが水に濡れるため乾燥工程が必要になる
。
ためには加熱温度を上昇しなければならないが、加熱温
度を上昇すると球晶の成長、合体が進み過ぎ重質油の粘
度上昇が起こり、球晶の濾過分離が難しくなる。また、
濾過により回収した球晶には原料の重質油成分が付着し
ているため、この成分の洗浄による除去あるいは再熱処
理が必要となり、それに要するコスト増が著しい。
゛上記（２）の方法においては、固化メソフェーズ
が硬いため取出しに長時間を要し、さらに水圧掘削によ
りメソフェーズが水に濡れるため乾燥工程が必要になる
。
そこで本発明の主たる目的は、メソフェーズを短時間で
高濃度で発生させ、かつ熱間での固化メソフェーズの反
応容器からの取出しを容易にすることにより、炭素材原
料としての高品質メソフェーズを高収率かつ効率的に製
造する方法を提供することにある。
高濃度で発生させ、かつ熱間での固化メソフェーズの反
応容器からの取出しを容易にすることにより、炭素材原
料としての高品質メソフェーズを高収率かつ効率的に製
造する方法を提供することにある。
上記課題を解決するための本発明は、コールタール等の
重質油を３００〜５５０℃の温度範囲内で加熱し、この
加熱過程で油分を除去することにより炭素材原料を製造
する方法において；■ 重質油温度が４００℃以上の温
度で、かつ重質油の粘度がｌＯポイズ〜Ｉ Ｘ Ｉ Ｏ
７ポイズの範囲内の条件下で反応容器内を減圧する工程
と、■ 上記工程で固化したメソフェーズを非酸化性雰
囲気下で熱間粉砕して反応容器から取出す工程を含むこ
とを特徴とするものである。
重質油を３００〜５５０℃の温度範囲内で加熱し、この
加熱過程で油分を除去することにより炭素材原料を製造
する方法において；■ 重質油温度が４００℃以上の温
度で、かつ重質油の粘度がｌＯポイズ〜Ｉ Ｘ Ｉ Ｏ
７ポイズの範囲内の条件下で反応容器内を減圧する工程
と、■ 上記工程で固化したメソフェーズを非酸化性雰
囲気下で熱間粉砕して反応容器から取出す工程を含むこ
とを特徴とするものである。
本発明に従って、重質油を加熱しメソフェーズを発生す
る時の粘度上昇の過程で減圧させると、メソフェーズの
急激な成長、合体を起こし、かつメソフェーズが発生ガ
スにより著しく発泡する。
る時の粘度上昇の過程で減圧させると、メソフェーズの
急激な成長、合体を起こし、かつメソフェーズが発生ガ
スにより著しく発泡する。
この発泡メソフェーズは後述する実施例に示すように、
強度が極めて低いために発泡メソフェーズに回転羽根を
押し当てるか、あるいは棒で突く等のごく簡単な方法に
より粉砕できる。粉化したメソフェーズは熱間で容易に
取出すことができる。
強度が極めて低いために発泡メソフェーズに回転羽根を
押し当てるか、あるいは棒で突く等のごく簡単な方法に
より粉砕できる。粉化したメソフェーズは熱間で容易に
取出すことができる。
さらに、メソフェーズの発泡の起こる粘度領域でのみ減
圧、加熱を行うと、メソフェーズの収率低下を防止でき
る。
圧、加熱を行うと、メソフェーズの収率低下を防止でき
る。
以下本発明をさらに具体的に説明する。
本発明は前述の如く、重質油温度が４００℃以上δ温度
でかつ重質油の粘度が１０ポイズ〜１×１０７ポイズの
条件下において、減圧させてメソフェーズを成長固化さ
せるとともに発泡させる工程とその発泡メソフェーズを
非酸化性雰囲気下で熱間粉砕する工程を用いることを基
本構成としている。
でかつ重質油の粘度が１０ポイズ〜１×１０７ポイズの
条件下において、減圧させてメソフェーズを成長固化さ
せるとともに発泡させる工程とその発泡メソフェーズを
非酸化性雰囲気下で熱間粉砕する工程を用いることを基
本構成としている。
上記重質油とは、石炭乾留時に産出するコールタールや
、石油成分のアルファルト、原油熱分解で生成する重質
油、エチレンボトム油、あるいはこれらを例えば重合促
進剤に硝酸を使用し分解重合処理した重質油および炭素
粉を含有する重質油等を用いることができる。
、石油成分のアルファルト、原油熱分解で生成する重質
油、エチレンボトム油、あるいはこれらを例えば重合促
進剤に硝酸を使用し分解重合処理した重質油および炭素
粉を含有する重質油等を用いることができる。
次にメソフェーズを発生させるための加熱温度は３００
〜５５０℃の範囲で行う。３００℃未満の加熱では熱重
合が不十分でメソフェーズの発生に長時間を要し、生産
性が極めて悪く不適当である。また５５０℃を超えると
メソフェーズの発生は容易であるが、粘度の上昇温度が
早すぎるため、減圧処理によるメソフェーズの発泡が十
分起こらず、固化メソフェーズの取出しが困難となる。
〜５５０℃の範囲で行う。３００℃未満の加熱では熱重
合が不十分でメソフェーズの発生に長時間を要し、生産
性が極めて悪く不適当である。また５５０℃を超えると
メソフェーズの発生は容易であるが、粘度の上昇温度が
早すぎるため、減圧処理によるメソフェーズの発泡が十
分起こらず、固化メソフェーズの取出しが困難となる。
上記減圧とは、メソフェーズの成長、合体、°および発
泡を促進するに十分な圧力をいい、通常３００ｉｍＨｇ
以下が好ましい。十分減圧を行わないと当然の事ながら
メソフェーズの発泡が不十分で固化メソフェーズが硬化
し取出しが困難となるからである。また減圧を行う時の
原料油の粘度は１ｏポイスから１×１０フポイズの範囲
が適する。１ｏポイズ未溝の粘度における減圧は、重質
油を沸騰させるが、発泡同化には寄与しないだけでなく
、重質油分の蒸発を促進するためメソフェーズ収率の低
下を招く一方、ｌＸｌ０’ポイズを超える粘度ではメソ
フェーズは固化直前の状態であり、減圧硬化はない。
泡を促進するに十分な圧力をいい、通常３００ｉｍＨｇ
以下が好ましい。十分減圧を行わないと当然の事ながら
メソフェーズの発泡が不十分で固化メソフェーズが硬化
し取出しが困難となるからである。また減圧を行う時の
原料油の粘度は１ｏポイスから１×１０フポイズの範囲
が適する。１ｏポイズ未溝の粘度における減圧は、重質
油を沸騰させるが、発泡同化には寄与しないだけでなく
、重質油分の蒸発を促進するためメソフェーズ収率の低
下を招く一方、ｌＸｌ０’ポイズを超える粘度ではメソ
フェーズは固化直前の状態であり、減圧硬化はない。
次に、以上のようにして得られる発泡メソフェーズの取
出しは、熱間でのメソフェーズの酸化を防止するため、
チッ素ガス雰囲気等の非酸化性雰囲気下で、加熱処理直
後の３００〜５５０℃の熱間で行う。
出しは、熱間でのメソフェーズの酸化を防止するため、
チッ素ガス雰囲気等の非酸化性雰囲気下で、加熱処理直
後の３００〜５５０℃の熱間で行う。
メソフェーズを取出すための粉砕方法は、回転させた羽
根を発泡メソフェーズに押し当てるか、棒で突き壊す方
法等があり、特に限定しない。本発明に係る発泡メソフ
ェーズは圧縮強度が０．５〜４０ｋｇ／ｃｄと極めて低
いため、いずれの方法でも容易に粉砕、取出しが可能で
ある。
根を発泡メソフェーズに押し当てるか、棒で突き壊す方
法等があり、特に限定しない。本発明に係る発泡メソフ
ェーズは圧縮強度が０．５〜４０ｋｇ／ｃｄと極めて低
いため、いずれの方法でも容易に粉砕、取出しが可能で
ある。
このようにして得られたメソフェーズを好ましくは、１
０〜４０μｍに微粉砕したものは、ピッチ類やフェノー
ルレジン等のバインダー成分を使用することなく成形が
可能であり、また成形手段も通常の型込めプレスあるい
はゴム型に入れて水中等方加圧成形を行うか、熱間成形
等のいずれの方法も採用できる。得られる成形体は不活
性ガスあるいは粉コークス中で千数百℃で炭化後２千数
百℃で黒鉛加して炭素材を製造することができる。
０〜４０μｍに微粉砕したものは、ピッチ類やフェノー
ルレジン等のバインダー成分を使用することなく成形が
可能であり、また成形手段も通常の型込めプレスあるい
はゴム型に入れて水中等方加圧成形を行うか、熱間成形
等のいずれの方法も採用できる。得られる成形体は不活
性ガスあるいは粉コークス中で千数百℃で炭化後２千数
百℃で黒鉛加して炭素材を製造することができる。
次に実施例により本発明の効果を明らかにする。
石炭の高温乾留で得られるコールタールを、チッ素雰囲
気下で１０℃／ｌｌ１ｎの昇温速度で加熱し、第１表の
条件で熱処理を行った。この熱処理物の性質を同じく第
１表に示した。同表中、メソフェーズ含有率は、反射型
偏光顕微鏡下でメソフェーズの面積比率を測定し求めた
。また発泡の程度を示す嵩密度は熱処理物を３０Ｘ３０
Ｘ３０ｍの角形に切り出し、その体積と重量より求めた
。さらに、熱間取出しの難易を示す圧縮強度は、嵩密度
測定後の試料について測定した。
気下で１０℃／ｌｌ１ｎの昇温速度で加熱し、第１表の
条件で熱処理を行った。この熱処理物の性質を同じく第
１表に示した。同表中、メソフェーズ含有率は、反射型
偏光顕微鏡下でメソフェーズの面積比率を測定し求めた
。また発泡の程度を示す嵩密度は熱処理物を３０Ｘ３０
Ｘ３０ｍの角形に切り出し、その体積と重量より求めた
。さらに、熱間取出しの難易を示す圧縮強度は、嵩密度
測定後の試料について測定した。
実施例１〜５に示すように、本発明の方法で熱処理を行
うと短時間に高収率で均質なメソフェーズが得られ、し
かも発泡性が良好で強度が低いため、熱間取出しの容易
なメソフェーズとなることがわかった。
うと短時間に高収率で均質なメソフェーズが得られ、し
かも発泡性が良好で強度が低いため、熱間取出しの容易
なメソフェーズとなることがわかった。
具体的には、例えば実施例１．２と比較例１゜２を比べ
ると、本発明ではメソフェーズ含有率が高く、熱間取出
しの容易なメソフェーズが得られることがわかる。また
実施例３，５と比較例３゜４を比べると、本発明の減圧
熱処理の方が高回収率でメソフェーズが得られることが
わかる。さらに、全実施例と比較例５とを比べると、加
熱温度が高過ぎる場合はメソフェーズの発泡が不十分で
強度が増加することがわかり、したがって比較例５のよ
うな場合は、高圧水による掘削あるいは、先端部が超硬
のドリルでメソフェーズに穴をあけて切り出す等の方法
を採らないと取出せない。
ると、本発明ではメソフェーズ含有率が高く、熱間取出
しの容易なメソフェーズが得られることがわかる。また
実施例３，５と比較例３゜４を比べると、本発明の減圧
熱処理の方が高回収率でメソフェーズが得られることが
わかる。さらに、全実施例と比較例５とを比べると、加
熱温度が高過ぎる場合はメソフェーズの発泡が不十分で
強度が増加することがわかり、したがって比較例５のよ
うな場合は、高圧水による掘削あるいは、先端部が超硬
のドリルでメソフェーズに穴をあけて切り出す等の方法
を採らないと取出せない。
次に、直径５００ｍｍで深さ８００ ａｍの反応容器を
用い、実施例３の条件でメソフェーズを製造し、４００
℃の熱間でチッ素雰囲気下で取出した場合と、約２日か
け室温で冷却した場合について、反応容器内の品質分布
を揮発分の測定により調べた結果を第２表の示す。
用い、実施例３の条件でメソフェーズを製造し、４００
℃の熱間でチッ素雰囲気下で取出した場合と、約２日か
け室温で冷却した場合について、反応容器内の品質分布
を揮発分の測定により調べた結果を第２表の示す。
第２表から明らかなように、熱間取出しの場合は反応容
器内の揮発分はほぼ一定で、品質分布の生じないことが
わかった。他方、冷却した場合は反応容器中心部の揮発
分が低い。これは冷却が容器壁から起こり、中心部は長
時間高温にされされるためである。このように、熱間取
出しはメソフェーズの均質化に極めて有効なことが明ら
かとなつた・ 〔発明の効果〕 以上の通り、本発明によれば、重質油を原料とし、メソ
フェーズを短時間で高回収率で得ることができ、かつ熱
間でのメソフェーズの反応容器からの取出しが容易にな
るため、炭素材原料としての高品質メソフェーズを効率
的に製造することができる。
器内の揮発分はほぼ一定で、品質分布の生じないことが
わかった。他方、冷却した場合は反応容器中心部の揮発
分が低い。これは冷却が容器壁から起こり、中心部は長
時間高温にされされるためである。このように、熱間取
出しはメソフェーズの均質化に極めて有効なことが明ら
かとなつた・ 〔発明の効果〕 以上の通り、本発明によれば、重質油を原料とし、メソ
フェーズを短時間で高回収率で得ることができ、かつ熱
間でのメソフェーズの反応容器からの取出しが容易にな
るため、炭素材原料としての高品質メソフェーズを効率
的に製造することができる。
特許出願人住友金属工業株式会社
Claims (1)
- （１）コールタール等の重質油を３００〜５５０℃の温
度範囲内で加熱し、この加熱過程で油分を除去すること
により炭素材原料を製造する方法において； ［１］重質油温度が４００℃以上の温度で、かつ重質油
の粘度が１０ポイズ〜１×１０＾７ポイズの範囲内の条
件下で反応容器内を減圧する工程と、 ［２］上記工程で固化したメソフェーズを非酸化性雰囲
気下で熱間粉砕して反応容器から取出す工程を含むこと
を特徴とする炭素材原料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63140048A JP2696932B2 (ja) | 1988-06-07 | 1988-06-07 | 炭素材原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63140048A JP2696932B2 (ja) | 1988-06-07 | 1988-06-07 | 炭素材原料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01308815A true JPH01308815A (ja) | 1989-12-13 |
| JP2696932B2 JP2696932B2 (ja) | 1998-01-14 |
Family
ID=15259771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63140048A Expired - Lifetime JP2696932B2 (ja) | 1988-06-07 | 1988-06-07 | 炭素材原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2696932B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009057277A (ja) * | 2008-10-08 | 2009-03-19 | Polymatech Co Ltd | 黒鉛化炭素粉末の製造方法及び熱伝導性成形体の製造方法 |
-
1988
- 1988-06-07 JP JP63140048A patent/JP2696932B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009057277A (ja) * | 2008-10-08 | 2009-03-19 | Polymatech Co Ltd | 黒鉛化炭素粉末の製造方法及び熱伝導性成形体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2696932B2 (ja) | 1998-01-14 |
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