KR20010052395A - 수소화물 가스 검출 테이프 - Google Patents

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Abstract

흡착제로 코팅되고, 은염, 벤젠트리카르복시산 또는 벤젠술폰산(질산을 첨가하거나 첨가하지 않음)과 같은 유기산 및 글리콜을 포함하는 가공 용액으로 함침된 다공성 테이프와 같은 물질은 수소화물 가스에 대한 민감한 검출 수단이며, 빛에 노출시켰을 때 안정하다.

Description

수소화물 가스 검출 테이프{HYDRIDE GAS DETECTING TAPE}
반도체 산업에서는 반도체 장치를 제조할 때 다수의 수소화물 가스, 특히 비소, 게르만, 실란, 인 및 디보란을 사용한다. 이러한 수소화물 가스는 매우 독성이거나 또는 매우 가연성이기 때문에 아주 소량만 검출되어도 매우 위험하다. 또한, 산업 지표는 작업자가 8시간 동안 노출될 수 있는 최대 시간-중량 평균 농도를 나타내는 각각의 가스에 대한 역치 값(TLVs)를 제안하고 있다. 이러한 가스는 무색, 무자극이며, 단지 약한 냄새만 내기 때문에 그것을 검출하기 위한 다양한 시스템이 제안되어 왔다.
그 중 하나의 방법은 수소화물 가스가 존재할 때 색이 변하는, 즉 얼룩을 형성하는 테이프를 제공하는 것이다. 테이프가 수소화물 가스에 노출되었을 때 수소화물 가스의 농도와 관련된 얼룩의 강도 예컨대, 얼룩으로부터 반사된 빛의 강도를 측정하는 광전지를 이용함으로써 광학적으로 측정한다. 그러한 수소화물 측정 테이프를 제조하기 위한 다수의 다른 제제물이 제안되고 있다.
본 발명에 참고 문헌으로 삽입된 미국 특허 제4,420,567호는 수소화물 검출 테이프 및 검출 테이프 상에 형성된 얼룩의 강도를 측정함으로써 수소화물 가스의 농도를 연속적으로 모니터링하는 테이프 리더를 개시하고 있다. 개시된 검출 테이프는 셀룰로오스로 이루어지고, 내부에 규산, 마그네슘 실리케이트, 산화 마그네슘 또는 산화 알루미늄과 같은 흡착 재료가 혼입되어 있으며, 본질적으로 하기의 물질로 구성된 가공 용액으로 함침된 다공성 테이프를 포함한다: (1) 0.5 내지 2.0중량%의 질산은; (2) 0.1 내지 5.0부피%의 산, 바람직하게는 질산; (3) 5 내지 20부피%의 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜 또는 글리세롤과 같은 글리콜; 및 (4) 메탄올, 에탄올 또는 이소프로판올과 같은 알코올.
그러한 특허에 개시된 바와 같이, 질산은이 어떤 수소화물 금속과 반응하여 특징적인 흑색 또는 어두운 갈색을 형성하게 된다. 그러나, 질산은에 의해 단순히 코팅된 검출 테이프는 극히 감광성이 높으며 불안정하기 때문에 흑색 차광 콘테이너에 밀봉되더라도 24시간 내에 갈색으로 변한다. 상기 특허에 개시된 수소화물 검출 테이프 제제물은 수소화물 가스에도 민감할 뿐만 아니라 내광성도 우수하다. 상기 용액에 사용된 산은 질산은이 내광성을 갖도록 한다.
상기 특허에 개시된 테이프 리더는 검출 테이프가 광학적 리더를 지나도록 움직임으로써 작동하며, 테이프로부터 반사된 빛의 강도를 측정하는 광전지를 이용하여 얼룩의 강도를 측정한다. 또한, 리더는 측정된 수소화물 농도 및 주어진 시간 동안 시간-중량 평균 수소화물 농도를 나타내는 값을 제공한다.
이러한 수소화물 검출 테이프의 가공 용액에 사용되는 질산은 일반적으로 시간에 따라 테이프를 약화시키며, 셀룰로오스와 반응하여 테이프의 유효 수명을 4 내지 6주로 제한시킨다. 또한, 이러한 약화 현상은 승온된 온도에서 더욱 가속화되는 것으로 밝혀졌다. 결국, 이러한 테이프는 테이프 리더에서 작동하기에 너무 약해진다. 예컨대, 일부의 테이프 리더는 대부분의 장치에서 약 1kg 이하의 장력을 가지게 되면 테이프를 밀어낼 수 없게 된다.
국제 공개 WO90/13025호는 질산 대신 p-톨루엔솔폰산을 사용하여 검출 테이프의 기계적 강도를 높일 수 있다고 특허청구하고 있다. 특히, 이러한 참고문헌에서는 주로 셀룰로오스 물질로 구성되고, 흡착제 및 하기의 물질로 이루어진 유기 용액으로 코팅된 지지체를 포함하는 수소화물 검출 테이프를 개시하고 있다: (1) 0.5 내지 2.0중량%의 질산은; (2) 5 내지 30중량%의 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜 또는 글리세린이나 그의 혼합물과 같은 다가 알코올 습윤제; (3) 0.5 내지 3.0중량%의 p-톨루엔술폰산; (4) 에탄올, 메탄올 또는 아세톤과 같은 유기 용매.
그러나, 질산 대신 p-톨루엔술폰산이 사용되는 경우 생성된 수소화물 검출 테이프가 생각보다 더 빨라 약화되는 것으로 나타났다. 또한, 수득된 검출 테이프는 실란 및 소량 존재하는 게르만에 민감하다.
본 발명은 일반적으로 위험한 증기 및 가스를 검출하고 모니터링하는 것에 관한 것으로, 특히 수소화물 가스의 존재를 검출하고, 수소화물 가스의 농도를 광학적으로 측정하기 위한 테이프에 관한 것이다.
도 1은 질산, 벤젠 술폰산, p-톨루엔술폰산, 2-술포벤조산 및 1,2,4-벤젠트리카르복시산을 이용하여 제조된 수소화물 검출 테이프의 장력을 시간에 따라 측정한 그래프.
도 2는 질산, 1,2,4-벤젠트리카르복시산 및 그의 혼합물을 이용하여 제조된 수소화물 검출 테이프의 장력을 시간에 따라 측정한 그래프.
도 3은 바람직한 수소화물 검출 테이프 및 질산을 함유하는 수소화물 검출 테이프의 수소화물에 대한 민감도를 비교하는 막대 그래프.
도 4는 바람직한 수소화물 검출 테이프 및 질산을 함유하는 수소화물 검출 테이프의 장력을 시간에 따라 측정하여 비교한 그래프.
본 발명의 주요 목적은 장기간에 걸쳐 높은 장력을 유지하는 수소화물 검출 테이프를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 승온하에 노출된 후에도 높은 장력을 유지하는 수소화물 검출 테이프를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 비소, 디보란, 게르만, 실란 및 인과 같은 몇 가지 가스에 매우 민감한 수소화물 검출 테이프를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 내광성을 갖는 수소화물 검출 테이프를 제공하는 것이다.
본 발명에 따라, 비소, 게르만, 실란, 디보란 및 인과 같은 수소화물 가스를 검출하기 위한 검출 테이프가 제공된다. 검출 테이프는 흡착제가 혼입되고, 알코올, 글리콜, 질산은 및 유기산, 바람직하게는 1,2,4-벤젠트리카르복시산을 포함하는 용액으로 함침된 셀룰로오스계 다공성 테이프를 포함한다.
수소화물 검출 테이프에 사용되는 다른 제제물의 효과를 평가하기 위해, 측정되는 다른 제제물에 대하여 기준 가공 용액을 제조하였다. 기준 가공 용액 즉, "100N" 제제물은 100㎖의 메탄올, 1.0g의 질산은, 11㎖의 글리세린 및 0.2㎖의 농축 질산으로 구성된다. 질산 대신 유기산을 이용한 효과를 측정하기 위해, 다수의 다른 시험 용액을 제조하였다. 각각의 시험 용액은 질산이 다른 유기산으로 교체된 "100N"식의 변형예이다. 유기산은 유기산이 완벽하게 분해되었다고 가정하는 경우 얻어진 가공 용액에서 양자 농도가 "100N" 용액의 양자 농도와 같게 되는 양으로 첨가하였다.
시험 테이프는 실리카겔과 같은 흡착제를 혼입하고, 시험 용액 및 "100N" 용액으로 함침된 셀룰로오스계 다공성 테이프를 이용하여 제조하였다. 각각의 시험 테이프를 내광성 및 비소 민감도에 대해 측정하였다. 내광성을 시험하기 위해, 시험 테이프를 태양에 노출시키고, 약 3 내지 5시간 후에 시험 테이프가 변색(약한 분홍 또는 회색)하지 않는 경우 시험 테이프가 이 시험을 통과하는 것으로 간주하였다. 비소 민감도를 시험하기 위해, 비소에 대해 ACGIH에 의해 추천된 역치 값(TLV)인 50ppb 농도의 비소 가스에 시험 테이프를 노출시키고, 적어도 "100N" 제제물을 사용하여 형성된 강도의 얼룩이 형성되는 경우, 즉 적어도 시험 테이프가 "100N" 테이프의 비소 가스에 대한 민감도를 갖는 경우 시험 테이프가 시험을 통과하는 것으로 간주하였다.
단지 4개의 유기산이 이러한 두 가지 시험을 통과하였다. 이러한 4 가지 유기산은 벤젠술폰산, p-톨루엔술폰산, 2-술포벤조산 및 1,2,4-벤젠트리카르복시산이다. 따라서, 이러한 유기산은 각각 "100N" 제제물에서 질산 대산 사용될 수 있거나 또는 질산을 포함하는 다양한 혼합물 형태로 사용되어 적어도 어떤 용도를 갖는 수소화물 검출 테이프를 제공할 수 있다.
이어, 이러한 4 가지 유기산을 갖는 시험 테이프에 다른 시험을 더 실시하였다. "100N" 제제물에 비해, 다른 수소화물 가스에 대한 이러한 유기산의 민감도는 5ppm의 실란 가스 및 200ppb의 게르만 가스 하에 시험 테이프를 노출시킴으로써 시험하였다. 벤젠술폰산, p-톨루엔술폰산 및 2-술포벤조산 각각에 대한 시험 테이프는 "100N" 제제물 보다 실란 가스에 대해 더 낮은 민감도를 나타내었지만, 1,2,4-벤젠트리카르복시산에 대한 시험 테이프는 더 높은 민감도를 나타내었다. 또한, p-톨루엔술폰산 및 2-술포벤조산 각각에 대한 시험 테이프는 "100N" 제제물 보다 게르만 가스에 대해 더 낮은 민감도를 나타내었지만, 1,2,4-벤제트리카르복시산 및 벤젠술폰산 각각에 대한 시험 테이프는 더 높은 민감도를 나타내었다.
이러한 시험 테이프 각각의 장력은 40℃의 인큐베이터 속에 각각의 시험 테이프를 넣고, 시간에 따라 각각의 테이프의 장력을 측정함으로써 시험하였다. 1,2,4-벤젠트리카르복시산 및 p-톨루엔술폰산 뿐만 아니라 "100N" 제제물에 대한 결과를 도 1에 요약하였다. 도 1에 나타난 바와 같이, p-톨루엔술폰산 및 2-술포벤조산을 혼입한 테이프는 "100N" 제제물의 장력과 유사하게 시간에 따라 장력이 감소하였다. 그러나, 벤조술폰산 시험 테이프는 "100N" 제제물의 장력 보다 어느 정도 우수하게 장력을 유지하였고, 1,2,4-벤젠트리카르복시산 시험 테이프는 매우 우수하게 장력을 유지하였다. 따라서, 이러한 4개의 유기산 중에서 게르만에 대해 향상된 민감도 및 장력을 나타내기 때문에 1,2,4-벤젠트리카르복시산("BTC") 및 벤젠술폰산이 바람직하고, 실란에 대해 가장 우수한 민감도를 나타내고, 장력도 가장 우수하게 향상되기 때문에 1,2,4-벤젠트리카르복시산이 가장 바람직하다. 2개의 이성체 1,3,5-벤젠트리카르복시산 및 1,2,3-벤젠트리카르복시산은 장력면에서 유사한 향상도를 나타내지만, 1,3,5-이성체는 민감도가 그다지 양호하지 못하고, 1,2,3-이성체는 뱃치 투 뱃치(batch to batch)로부터 재생하기 어렵다.
질산 대신 1,2,4-벤젠트리카르복시산(하기에서 BTC로 약기함)을 사용하는 경우 나타나는 단점은 생성된 테이프가 적은 광감도를 나타내는 것이다. 특히, 테이프의 모서리 부분은 빛에 노출시킨 후 약한 회색으로 변하는 것으로 관찰되었다. 테이프의 내광성은 BTC 및 질산의 혼합물을 사용함으로써 향상될 수 있는 것으로 나타났다. 테이프 장력에 대한 그러한 혼합물의 효과를 평가하기 위해, 질산만 이용하거나, 1,2,4-벤젠트리카르복시산만 이용하거나 또는 두 가지 산의 혼합물을 이용하여 다른 종류의 시험 테이프를 제조하였다. 생성된 시험 테이프를 40℃의 인큐베이터에 넣고, 시간에 따라 장력을 측정하였다. 이러한 제제물 각각에 대한 결과를 도 2에 요약하였다. "100N" 제제물은 상기에서 설명한 바와 같다. "40N" 제제물은 "100N" 제제물과 동일한 양의 메탄올, 질산은 및 글리세린을 포함하지만, "100N" 제제물에 비해 단지 40부피%의 질산만, 즉 0.08㎖의 질산만 사용되었다. "BTC" 제제물은 "100N" 제제물과 동일한 양의 메탄올, 질산은 및 글리세린을 포함하지만, 충분한 양의 BTC가 첨가되어 "100N" 용액의 양자 농도와 동일한 양자 농도를 생성한다.
"BTC/10N" 제제물은 "BTC" 제제물과 동일한 몰 농도의 1,2,4-벤젠트리카르복시산으로 제조되지만, 질산의 몰농도가 "100N" 제제물의 약 10%가 되는 양으로 진한 질산을 첨가한다. 이와 유사하게, "BTC/20N" 및 "BTC/40N" 제제물은 각각 질산의 몰농도가 "100N" 제제물의 약 20% 및 40%이다.
도 2에 나타낸 바와 같이, "BTC/10N" 및 "BTC/20N" 시험 테이프의 장력은 "BTC" 시험 테이프의 장력만큼 높다. 따라서, "BTC/20N" 제제물 내의 비율과 같이, 질산의 몰농도가 1,2,4-벤젠트리카르복시산의 몰농도의 약 60% 이하인 것이 바람직하고, 이것은 이렇게 얻어진 테이프는 높은 장력을 유지한다.
수소화물 가스에 대한 민감도를 평가하기 위해, 6개의 시험 제제물 XP-1 내지 XP-6을 1,2,4-벤젠트리카르복시산 및 질산의 혼합물을 이용하여 제조하였다. 이러한 6개의 시험 제제물의 조성물을 표 1에 요약하였다. 여기서, 각각의 뱃치는 25ℓ의 메탄올, 250g의 질산은 및 2.75ℓ의 글리세린을 포함한다.
표 1
각각의 시험 테이프를 수소화물 가스의 1/2 내지 1배의 TLV에 해당하는 농도에서 5개의 수소화물 가스 각각에 노출시켰다. 상기 표는 100N 제제물에 비하여 그러한 노출로부터 얻어진 얼룩의 강도를 나타낸다. 상기 표에서 알 수 있는 바와 같이, 각각의 제제물 XP-1 내지 XP-6은 질산만 있는 경우에 비해 수소화물 가스 모두에 대해 높은 민감도를 나타내었다. 따라서, XP 제제물의 비율과 같이, 질산은의 총량(g)에 대해 약 0.072 내지 0.24g의 1,2,4-벤젠트리카르복시산을 함유하는 용액이 바람직하다. 그러나, 5개의 수소화물 기체에 대해 가장 우수한 균형의 민감도를 나타내기 때문에 "XP-5" 제제물이 가장 바람직하다. 따라서, "XP-5" 제제물과 같이 가장 바람직한 제제물은 질산은의 총량(g)에 대해 약 0.144g의 1,2,4-벤젠트리카르복시산을 갖고, 1,2,4-벤젠트리카르복시산의 몰농도의 약 50%의 질산 몰농도를 갖는 것이다. 도 3의 막대 그래프에서 "100N" 제제물에 대한 "XP-5" 제제물의 민감도 증가를 각각의 수소화물 가스에 대해 나타내었다.
마지막으로, "XP-5" 및 "100N" 제제물로 제조된 테이프의 장력을 40℃의 인큐베이터에 상기 물질을 테이프를 넣고, 시간에 따라 장력을 측정함으로써 시험하였다. 결과를 도 4에 나타내었다. 또한, 높은 습도가 테이프 장력을 감소시키기 때문에 각각의 시간에서 상대 습도를 도 4에 나타내었다. 도 4에서 알 수 있는 바와 같이, 17주 후에 "100N" 테이프의 장력은 거의 0으로 감소하는 반면, "XP-5"의 장력은 출발할 때와 거의 동일하였다. 따라서, "XP-5" 제제물은 시간에 따른 장력 감소 문제가 많이 줄어들고, 수소화물 가스에 대해 더 높은 민감도를 나타내며, 양호한 내광성을 유지하는 것으로 나타났다. 가용될 수 있다면 질산은 대신 다른 은염이 사용될 수 있다. 특히, 은 테트라플루오로보레이트, 은 p-톨루엔술포네이트, 은 트리플루오로메탄술포네이트, 은 트리플루오로아세테이트, 은 퍼크로레이트를 시험하면 질산은 정도는 아니지만 효과를 나타내기 때문에 바람직하다.
상술한 구체예는 본 발명의 특징 및 장점을 단지 설명하기 위한 것이다. 다른 변형 및 장점은 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않는 한 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명은 상술한 상세한 설명에 한정되는 것이 아니며 하기의 특허청구범위에 의해 이해되어야 한다.

Claims (15)

  1. 흡착 재료를 혼입한 다공성 물질; 및
    상기 흡착 재료를 함침하는 용액을 포함하는 수소화물 가스 검출용 물질에 있어서,
    상기 용액은 글리콜, 가용성 은염 및, 벤젠트리카르복시산, 2-술포벤조산 및 벤젠술폰산으로 이루어진 군으로부터 선택된 유기산을 포함함으로써 상기 검출용 물질이 수소화물 가스와 반응하여 수소화물 농도의 측도로서 발색할 수 있는 것을 특징으로 하는 수소화물 가스 검출용 물질.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 검출용 물질이 다공성 테이프인 물질.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 다공성 테이프가 셀룰로오스를 함유하는 물질.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 용액이 알코올을 더 포함하는 물질.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 알코올이 메탄올, 에탄올 및 이소프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 물질.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 알코올이 메탄올인 물질.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 흡착 재료가 규산, 마그네슘 실리케이트, 산화 마그네슘 및 산화 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 물질.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 유기산이 1,2,4-벤젠트리카르복시산 및 벤젠술폰산으로 이루어진 군으로부터 선택된 물질.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 유기산이 1,2,4-벤젠트리카르복시산인 물질.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 용액이 질산을 더 포함하는 물질.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 용액이 1,2,4-벤젠트리카르복시산 몰농도의 0 내지 약 100%의 몰농도로 존재하는 질산을 포함하는 물질.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 용액이 1,2,4-벤젠트리카르복시산 몰농도의 약 50%의 몰농도로 존재하는 질산을 더 포함하는 물질.
  13. 제 10항 내지 제 12항 중 어느 하나에 있어서, 상기 용액이 은염의 총량(g)에 대하여 약 0.072 내지 0.24g의 1,2,4-벤젠트리카르복시산을 포함하는 물질.
  14. 제 10항 내지 제 12항 중 어느 하나에 있어서, 상기 용액이 은염의 총량(g)에 대하여 약 0.144g의 1,2,4-벤젠트리카르복시산을 포함하는 물질.
  15. 제 1항에 있어서, 상기 가용성 은염이 질산은인 물질.
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US09/276,274 1999-03-25
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