CN1021520C - 有效氯测定试纸的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种有效氯测定试纸的制造方法，依据聚乙烯吡咯啉酮与碘化钾形成稳定螯合物的反应进行有效氯的含量测试，采用碳酸钠、碳酸氢钠做为缓冲溶液，加少量聚乙烯醇及抗坏血酸，本技术同现有技术相比，具有准确度高，色阶明显，稳定性好，保存期长，安全无毒，携带方便等优点，可广泛应用于医药卫生，食品检验、环境保护等技术领域。

Description

本发明涉及一种有效氯测定试纸的制造方法。在现有技术中，对于种类繁多的各种活性氯消毒剂中有效氯的测定，多以碘量法为基本方法进行分析测试，但该法不便于现场操作，故不易普及，用测定试纸进行随时随地的现场分析，则是较为有效的途径。近年来，国内外也相继出现了一些有效氯测定试纸。如日本J75023315号专利申请中公布了一种用邻苯茴香胺浸渍试纸进行显色反应的有效氯测试纸，该试纸的缺点在于邻联茴香胺是有毒品，用该法制出的试纸显然不能被饮食、卫生行业及家庭使用。又如中国CN87102722号专利申请中公布了一种有效氯的测定试纸及其制备方法，该法基本上是根据碘量法的原理，以析出碘的颜色不同而反应出有效氯的含量不同，用该法生产的试纸虽然测试范围较宽（31.5～8000PPM）但从另外一个角度讲其测试的精确度较差，而且最大的缺点是稳定性差，容易吸潮、不易保存、又如沈阳某单位生产的PC清洗消毒剂试纸，也属碘化钾试纸，除具有上述缺点外，在低浓度溶液中的显色均低于标准色阶，在680PPM上溶液中反应不灵敏。

针对以上现有技术中的缺陷，本发明的目的在于设计一种快速方便、分辨性强、检测准确度高、稳定性好、安全无毒害、保存期长的有效氯测试纸制造方法。

本发明依据的原理是“聚乙烯吡咯啉酮与碘化钾的螯合物（无色）与不同浓度的有效氯作用后，产生聚乙烯吡咯啉酮与磺的螯合物，其螯合物的颜色与有效氯的浓度成正比，其色阶由黄-橙-棕-褐过度，色阶明显，根据反应生成物颜色的不同而进行含量测试，其反应式为：

该反应物难溶于水，呈均匀混浊状，显微结晶分析为均匀的无定形透明絮凝体，不能被氯代烷提取，与邻苯二甲酸丁酯反应生成黄色乳液，在试纸上对有效氯的测定范围可达10-50000PPM。

利用本反应制成的试纸同已有技术相比，所不同的是：

（1）用0.5-1%聚乙烯吡咯啉酮与碘化钾螯合，比单纯碘化钾分子稳定，不易潮解，延长了试纸的保存期。

（2）在测试时分析反应的特点为生成聚乙烯吡咯啉酮与碘分子（Ⅰ_X）的螯合物，该螯合物为微粒状絮凝体，使反应进行的完全，不易升华，提高了反应的准确性和稳定性，对pH值要求范围宽，适用于多种性质的样品分析。

（3）由于聚乙烯吡咯啉酮是较好的稳定剂、纤维处理剂、染色助剂、纸加工助剂、胶粘剂，因此该物质的加入提高了试纸的强度和反应的光密度及不同浓度反应的分辨度。

（4）采用0.001%的抗坏血酸作为聚乙烯醇 的阻聚剂，可使聚乙烯醇在反应过程中不产生聚合，而在螯合物形成后，热气流干燥时，在高浓度碱性盐的作用下本身解聚而使聚乙烯醇再聚合，因而使生成的螯合物微粒固定，防止了一般阻聚剂产生颜色的弊病，并可使制备的试纸质地洁白。

（5）在阻聚剂抗坏血酸存在条件下，加入0.1%的聚乙醇，可使形成的螯合物呈颗粒均匀的微粒状分布。

（6）采用碳酸钠，碳酸氢钠缓冲溶液，干燥后不含结晶水，可提高试纸的保存期限和反应精确性。

（7）由于本发明所采用的物质均为食品，药品的添加剂，聚乙烯吡咯啉酮又是人造代血浆的主要成分和药物的赋形剂，螯合物无毒性，因此是理想的民用安全有效氯测试用品。

现将本发明方法的技术解决方案叙述如下：

根据上述发明原理及构思，本发明试纸的制造方法是层析滤纸为载体，以聚乙烯吡咯啉酮（PVP）和碘化钾螯合物为试剂，以碳酸盐缓冲溶液为条件试剂、PVA为分散剂，再加纸基增强剂。制造时取少量聚乙烯吡咯啉酮（约0.5-1%）及聚乙烯醇（约0.1%）加热溶解于蒸馏水中，冷却后加入极少量的抗坏血酸作为甲液，再配制0.5M的碘化钾，碳酸钠、碳酸氢钠溶液作为乙液，甲、乙两液等体积等温混合后，用玻璃纤维材料的介质过滤，制成试纸原液，然后用分析纯pH滤纸作为纸基，浸润上述试剂溶液，由于纸基含有丰富的羟基、亲水性强，在溶液中强度很低，因此，制备时必须采用拉网工艺，即在滤纸下面衬一层涤纶网作保护支撑，使浸泡、干燥工序均在涤纶网保护下进行。浸润试剂之前，必须先将纸基切成长条，底部衬70目涤纶网，卷在被动卷轴上，捆紧，然后浸润1小时后取出，淋去多余试剂，再将纸卷一头固定在主动卷轴上，在转动状态下快速干燥，干燥方式可采用热气流，红外线、微波或真空干燥，然后分切成卷状试纸，装入具有比色板、拉低口、楔形割纸齿及壳体构成的试纸盒中。

用本方法制出的试纸测定浓度范围宽，分辨度好，比色板的分级可按实际需要制成标准色阶，如用于卫生防疫、食具、乙肝等病毒的有效氯浓度测试级别，可按50、100、150、200、300、500、1000、2000PPM分级，也可按标准化中的优先数系列进行分级。

用本发明方法制出的试纸，经有关部门检验，认为本试纸在各种不同浓度溶液中反应的颜色均与标准色阶相吻合，其热稳定性及光照稳定性试验表明其稳定性能良好，试纸的反应颜色深度、色阶的分辨度均高于现有技术，具有再现性，用塑料袋包装后可放置三年以上，其性能基本不变。因此，本发明方法制出的试纸，携带方便，检验准确度高，稳定性好，保存期长，易于制造，成本低廉，可广泛应用于食品检验，环境保护，医院消毒，纺织，造纸行业以及公共场所，家庭中。

Claims (2)

1、一种有效氯测定试纸的制造方法，包括如下步骤：

a.取少量聚乙烯吡咯啉酮(约0.5～1%)及聚乙烯醇(约0.1%)加热溶解于蒸馏水中，冷却后加入极少量抗坏血酸溶解制成甲液；

b.配制0.5M碘化钾、碳酸钠、碳酸氢钠溶液制成乙液；

c.甲、乙两液等体积等温混合，用超细玻璃纤维滤纸过滤，制成试纸原液；

d.将纸基切成长条，底部衬70目涤纶网，卷在被动卷轴上、捆紧。

e.将纸基网卷浸入试纸原液中1小时后取出，淋去多余液体；

f.将纸基网卷一头固定在主动卷轴上，在转动状态下快速干燥，然后分切成小卷试纸，装入具有比色板、拉纸口、楔形割纸齿及壳体构成的试纸盒中。

2、根据权利要求1所述的一种有效氯测定试纸的制造方法，其特征在于：所述的干燥方式可采用热气流、红外线、微波或真空干燥。