KR20210152608A

KR20210152608A - 비색 분석 시약, 비색 분석 시약 제조방법 및 비색 분석 용지 제조방법

Info

Publication number: KR20210152608A
Application number: KR1020200068933A
Authority: KR
Inventors: 곽이구; 김홍건; 이민상
Original assignee: 전주대학교 산학협력단
Priority date: 2020-06-08
Filing date: 2020-06-08
Publication date: 2021-12-16
Also published as: KR102394893B1

Abstract

본 발명은 벤젠설폰산의 젖음 상태를 보장하여 비색 분석 시약에 함침된 비색 분석 용지를 활용한 반도체 관련 특수가스에 대한 비색 감응의 민감도 및 정확도를 크게 향상시킬 수 있음과 동시에 사용 수명까지 보장할 수 있는 비색 분석 시약, 비색 분석 시약 제조방법 및 비색 분석 용지 제조방법에 관한 발명에 관한 것이다.

Description

비색 분석 시약, 비색 분석 시약 제조방법 및 비색 분석 용지 제조방법{COLORIMETRIC ANALYSIS REAGENT, METHOD FOR MANUFACTURING COLORIMETRIC ANALYSIS REAGENT AND METHOD FOR MANUFACTURING COLORIMETRIC ANALYSIS TAPE}

본 발명은 비색 분석 시약, 비색 분석 시약 제조방법 및 비색 분석 용지 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 벤젠설폰산의 젖음 상태를 보장하여 비색 분석 시약에 함침된 비색 분석 용지를 활용한 반도체 관련 특수가스에 대한 비색 감응의 민감도 및 정확도를 크게 향상시킬 수 있음과 동시에 사용 수명까지 보장할 수 있는 비색 분석 시약, 비색 분석 시약 제조방법 및 비색 분석 용지 제조방법에 관한 것이다.

최근 반도체 관련 특수가스의 위험성에 대한 인지도가 확산되고 있고, 그에 따른 불안감을 초래하여 이를 예방하기 위한 감지기술도 고도화해야 하는 과제를 안고 있다.

일반적으로 가스를 감지할 수 있는 방법으로 알려진 전기화학식, 접촉연소식, IR방식, 반도체식 등이 시장의 주를 이루고 있지만, 전기적 오동작이나 미세감지의 어려움 등의 기술적 한계가 있는 제품들로 이를 대체하기 위한 방법이 요구되고 있다.

오동작 없이 미세감지가 가능한 비색법(Colorimetric Method)이란 기술이 있는데, PH Paper(비색 분석 용지)가 가장 대표적인 비색법 감지기술이며, 이를 응용한 감응 용지 등의 제품이 개발되었지만, 기존의 제품들은 액상이 화학물질에 감응하여 변색을 일으키는 구조여서, Dry한 가스 상태의 화학물질에는 반응하지 않는 문제점을 안고 있다.

아울러, 가스에 감응을 하여 변색을 일으키기 위해선 조성물이 Wetting한 상태(젖음 상태)를 유지하여야 하는데 제품화하기 쉬운 비색 분석 용지의 경우 젖음 상태에서의 내구성이 떨어지고, 상온 대기 조건에서 쉽게 건조되어 정상 감응이 되지 않기 때문에 현장 적용이 어려워지는 한계를 안고 있다.

이를 위해 비색 분석 시약 자체를 Moisturize할 수 있는 기술이 필요한 실정이다.

대한민국 공개특허공보 제2002-0094096호 - 비색법을 이용한 대기나 배기가스 중의 질소산화물의측정장치 및 측정방법 대한민국 등록특허공보 제1194470호 - 비색 센서 대한민국 등록특허공보 제1329895호 - 미량 농도의 화학 종을 측정하기 위한 센서용 물질 조성물및 센서의 사용 방법

본 발명의 목적은 벤젠설폰산의 젖음 상태를 보장하여 비색 분석 시약에 함침된 비색 분석 용지를 활용한 반도체 관련 특수가스에 대한 비색 감응의 민감도 및 정확도를 크게 향상시킬 수 있음과 동시에 사용 수명까지 보장할 수 있는 비색 분석 시약, 비색 분석 시약 제조방법 및 비색 분석 용지 제조방법을 제공함에 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 비색 분석 시약은,

물에 녹인 벤젠설폰산과, 톨루엔에 녹인 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진의 혼합으로 이루어진 것을 그 기술적 구성상의 기본 특징으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 비색 분석 시약 제조방법은,

벤젠설폰산을 물에 혼합하는 스텝과,

도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진을 톨루엔에 혼합하는 스텝과,

상기 물에 녹인 상기 벤젠설폰산과 상기 톨루엔에 녹인 상기 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진을 함께 혼합하는 스텝을 포함하는 것을 그 기술적 방법상의 기본 특징으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 비색 분석 용지 제조방법은,

벤젠설폰산을 물에 혼합하는 스텝과,

상기 물에 녹인 상기 벤젠설폰산과 상기 톨루엔에 녹인 상기 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진을 함께 혼합하는 스텝과,

상기 물에 녹인 상기 벤젠설폰산과 상기 톨루엔에 녹인 상기 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진의 혼합으로 이루어진 비색 분석 시약 속에 비색 분석 용지를 함침한 후 건조시키는 스텝을 포함하는 것을 그 기술적 방법상의 다음 특징으로 한다.

본 발명은 벤젠설폰산의 젖음 상태를 보장하여 비색 분석 시약에 함침된 비색 분석 용지를 활용한 반도체 관련 특수가스에 대한 비색 감응의 민감도 및 정확도를 크게 향상시킬 수 있음과 동시에 사용 수명까지 보장할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 비색 분석 장치를 나타내는 요부 개념도.
도 2는 본 발명에 따른 비색 분석 시약 제조방법을 나타내는 흐름도.
도 3은 본 발명에 따른 비색 분석 용지 제조방법을 나타내는 흐름도.

본 발명에 따른 비색 분석 시약, 비색 분석 시약 제조방법 및 비색 분석 용지 제조방법의 바람직한 실시예를 도면을 참조하면서 설명하기로 하고, 그 실시예로는 다수 개가 존재할 수 있으며, 이러한 실시예를 통하여 본 발명의 목적, 특징 및 이점들을 더욱 잘 이해할 수 있게 된다.

도 1은 본 발명에 따른 비색 분석 장치를 나타내는 요부 개념도이다.

본 발명에 따른 비색 분석 장치는 도 1에 도시된 바와 같이 입구(11) 및 출구(12)를 경유하여 가스가 지나가도록 한 상태에서 비색 분석 용지(T)를 통과시키면서 LED(20)의 빛을 조사하여 가스에 의해 반응한 비색 분석 용지(T)로부터 빛의 반사가 이루어질 경우 광학센서(30)로 반사량을 측정하면서 농도로 환산하여 가스의 누수량을 판독할 수 있도록 한다.

이때, 비색 분석 용지(T)는 롤(Roll) 형태로 감겨진 상태에서 가스가 통과되는 지점으로 일정한 시간에 맞춰 이동하게 되는데, 비색 분석 용지(T)가 Dry할 경우 가스에 대한 감응이 떨어질 뿐만 아니라 수명이 짧아질 수밖에 없어, 본 발명에서는 비색 분석 용지(T)의 젖음 상태, 즉 Wetting한 상태를 최대한 유지할 수 있도록 비색 분석 시약을 개발하여 본 발명의 비색 분석 용지(T)의 제조방법까지 제안코자 하는 것이다.

구체적으로, 본 발명에 따른 비색 분석 시약은 물에 녹인 벤젠설폰산과, 톨루엔에 녹인 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진의 혼합으로 이루어진 것을 핵심 특징으로 한다.

벤젠설폰산(Benzenesulfonic Acid)은 가장 간단한 방향족 설폰산이며, 벤젠 고리에 설폰산(SO3H) 작용기가 치환된 화합물이고, 벤조산(benzoic acid)에 비해 훨씬 더 강한 유기산이며, 물에 잘 녹으며, 비극성 용매에는 잘 녹지 않는 특징이 있고, 특히 산에 반응하는 발색체로 본 발명에서는 70∼80wt％[70wt％ 이하일 경우 비색 감응이 떨어지고 80wt％ 이상일 경우 첨가제의 wt％이 상대적으로 낮아져 젖음 상태를 유지하기가 어려움]로서 Mineral 계열의 HCL, HF, HBR, HNO3, H2S의 가스와 촉매 반응하여 자색으로 변색되면서 LED(20)의 빛을 반사시켜 광학센서(30)로서 반사량을 측정할 수 있도록 하는 물질이다.

그리고, 도코산올(Docosanol), 헥실렌글라이콜(Hexylene Glycol), 디페닐아민(Diphenylamine), 부틸페놀(Butylphenol), 페나진(Phenazine)은 촉매제인 벤젠설폰산의 젖음 상태를 유지시키는 첨가제로서 톨루엔에 잘 녹는 성질이 있다.

구체적으로, 도코산올은 탄소수 22개를 가진 1가 알코올로서 물에 녹지 않고 벤젠이나 톨루엔에 녹으며, 특히 증발억제제의 기능을 수행하여 15∼25wt％[15wt％ 이하일 경우 벤젠설폰산의 젖음 상태를 유지시키기 어렵고 25wt％ 이상일 경우 벤젠설폰산의 젖음 상태를 지나치게 하여 비색 감응을 떨어뜨림]로서 벤젠설폰산의 젖음 상태를 유지시킬 수 있도록 하고, 헥실렌글라이콜은 벤젠설폰산의 유동성을 개선시킬 뿐만 아니라 벤젠설폰산의 구성성분을 용해시켜 1∼8wt％[1wt％ 이하일 경우 벤젠설폰산의 젖음 상태를 유지시키기 어렵고 8wt％ 이상일 경우 벤젠설폰산의 젖음 상태를 지나치게 하여 비색 감응을 떨어뜨림]로서 벤젠설폰산의 젖음 상태를 유지시킬 수 있도록 하고, 디페닐아민은 물에 녹지 않고 메탄올, 에탄올 특히 톨루엔에 쉽게 녹아 0.5∼2wt％[0.5wt％ 이하일 경우 벤젠설폰산의 젖음 상태를 유지시키기 어렵고 2wt％ 이상일 경우 벤젠설폰산의 젖음 상태를 지나치게 하여 비색 감응을 떨어뜨림]로서 벤젠설폰산의 젖음 상태를 유지시킬 수 있도록 하고, 부틸페놀 역시 물에 녹지 않고 톨루엔에 잘 녹으며 0.1∼0.9wt％[0.1wt％ 이하일 경우 벤젠설폰산의 젖음 상태를 유지시키기 어렵고 0.9wt％ 이상일 경우 벤젠설폰산의 젖음 상태를 지나치게 하여 비색 감응을 떨어뜨림]로서 벤젠설폰산의 젖음 상태를 유지시킬 수 있도록 하고, 페나진은 또한 물에 녹지 않고 톨루엔에 잘 녹으며 0.05∼0.5wt％[0.05wt％ 이하일 경우 벤젠설폰산의 젖음 상태를 유지시키기 어렵고 0.5wt％ 이상일 경우 벤젠설폰산의 젖음 상태를 지나치게 하여 비색 감응을 떨어뜨림]로서 벤젠설폰산의 젖음 상태를 유지시킬 수 있도록 한다.

이때, 물과 벤젠설폰산은 8:2의 비율로 혼합하여 벤젠설폰산으로 하여금 물에 잘 녹을 수 있도록 함과 동시에 비색 분석 용지(T)의 함침시 벤젠설폰산의 젖음 상태를 적극적으로 유지킬 수 있도록 하고, 물과 벤젠설폰산의 8:2의 비율 중 물이 더 많아질 경우 상대적으로 벤젠설폰산의 비율이 작아져 가스와의 비색 감응이 떨어지는 반면 벤젠설폰산이 더 많아질 경우 농도의 증가로 점성이 높아져 바람직하지 않게 된다.

그리고, 톨루엔과 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진은 7:3의 비율로 혼합하여 충분한 유동성으로 물에 녹은 벤젠설폰산과의 혼합시 용이한 믹싱을 가능케 함과 동시에 벤젠설폰산의 젖음 상태를 적극 유지토록 하고, 특히 톨루엔은 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진과 7:3의 비율로 혼합되어 물에 녹은 벤젠설폰산과 믹싱된 후 휘발되는데 톨루엔이 7:3의 비율보다 많을 경우 상대적으로 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진의 비율이 작아져 벤젠설폰산의 젖음 상태를 유지시키기 어려운 반면 톨루엔이 7:3의 비율보다 작을 경우 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진을 용이하게 녹일 수 없어 바람직하지 않게 된다.

도 2는 본 발명에 따른 비색 분석 시약 제조방법을 나타내는 흐름도이다.

본 발명에 따른 비색 분석 시약 제조방법은 도 2에 도시된 바와 같이 벤젠설폰산을 물에 혼합하고(S10), 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진을 톨루엔에 혼합한 후(S20), 물에 녹인 상기 벤젠설폰산과 톨루엔에 녹인 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진을 함께 혼합하는 공정(S30)으로 이루어진다.

물에 녹는 벤젠설폰산을 별도로 혼합하고, 톨루엔에 녹는 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진을 별도로 혼합한 후 다시 서로 함께 혼합하여 벤젠설폰산의 젖음 상태를 유지시킬 수 있는 비색 분석 시약을 제조할 수 있도록 하는 것이다.

이때, 상기 S10 스텝에서 물 : 벤젠설폰산은 8:2의 비율로 하고, 상기 S20 스텝에서 톨루엔 : 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진은 7:3의 비율로 하는 것은 물론이며, 구체적으로 상기 S10 스텝의 벤젠설폰산은 70∼80wt％으로 하고, 상기 S20 스텝의 도코산올은 15∼25wt％으로 하고, 헥실렌글라이콜은 1∼8wt％으로 하고, 디페닐아민은 0.5∼2wt％으로 하고, 부틸페놀은 0.1∼0.9wt％으로 하고, 페나진은 0.05∼0.5wt％으로 하는 것은 앞서 설명한 바와 같다.

도 3은 본 발명에 따른 비색 분석 용지 제조방법을 나타내는 흐름도이다.

본 발명에 따른 비색 분석 용지 제조방법은 도 3에 도시된 바와 같이 벤젠설폰산을 물에 혼합하고(S100), 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진을 톨루엔에 혼합하고(S200), 물에 녹인 벤젠설폰산과 톨루엔에 녹인 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진을 함께 혼합한 후(S300), 물에 녹인 벤젠설폰산과 톨루엔에 녹인 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진의 혼합으로 이루어진 비색 분석 시약 속에 비색 분석 용지(T)를 함침한 후 건조시키는 공정(S400)으로 이루어져, 앞서 설명한 바와 같이 벤젠설폰산의 젖음 상태를 유지시킬 수 있는 비색 분석 시약을 비색 분석 용지(T)에 흡수되도록 하여 장시간 수명을 유지시킬 수 있도록 하여 도 1에 도시된 비색 분석 장치에 적용할 경우 가스의 비색 감응을 크게 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 그 사용 시간까지 연장시킬 수 있어 바람직하게 된다.

이때, 상기 S400 스텝에서 비색 분석 용지(T)는 20∼24℃[20℃ 이하일 경우 상대적으로 건조시간을 더 오래하여야만 하여 효율적이지 않고 24℃ 이상일 경우 지나치게 빠른 건조로 인한 벤젠설폰산의 젖음 상태를 온전히 보장하기 어려움]에서 5∼7시간[5시간 이하일 경우 비색 분석 용지(T)의 지나친 젖음 상태로 인하여 롤투롤(Roll to Roll) 공급이 용이하지 않고 7시간 이상일 경우 벤젠설폰산의 젖음 상태를 온전히 보장하기 어려움]으로 건조시켜 벤젠설폰산의 알맞은 젖음 상태로서 비색 감응의 민감도 향상 및 사용 수명 보장을 더불어 보장할 수 있도록 한다.

그리고, 상기 S100 스텝에서 물 : 벤젠설폰산은 8:2의 비율로 하고, 상기 S200 스텝에서 톨루엔 : 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진은 7:3의 비율로 하는 것은 물론이며, 상기 S100 스텝의 벤젠설폰산은 70∼80wt％으로 하고, 상기 S200 스텝의 도코산올은 15∼25wt％으로 하고, 헥실렌글라이콜은 1∼8wt％으로 하고, 디페닐아민은 0.5∼2wt％으로 하고, 부틸페놀은 0.1∼0.9wt％으로 하고, 페나진은 0.05∼0.5wt％으로 하는 것은 앞서 설명한 바와 같다.

이상에서와 같이 본 발명은 장시간 감시 가능한 특수가스에 대한 감응 시약에 의해 종래의 화학물질 감응 물질과는 달리 건조한 상태의 기체에도 반응을 하고, 그 반응 유효기간이 약 3개월 이상 장기 사용 가능하며, 예를 들면 반도체 관련 특수가스를 각각 구분 반응하여 유해물질을 조기 감지 및 후속대응을 가능하게 함으로써 안정성을 확보할 수 있게 되고, 기존 액상 형태만 감응 가능했던 비색법의 문제를 해결함으로써 특수가스를 사용하는 산업 현장으로의 적용범위가 크게 확대될 수 있고, 감응 물질의 조기 건조에 의한 짧은 수명을 약 3개월 이상 높임으로써 유지비용 절감에 기여할 수 있게 된다.

본 발명은 반도체 관련 특수가스의 누수를 감지하기 위한 산업분야에 이용될 수 있다.

11 : 입구 12 : 출구
20 : LED 30 : 광학센서
T : 비색 분석 용지

Claims

물에 녹인 벤젠설폰산과, 톨루엔에 녹인 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진의 혼합으로 이루어진 것을 특징으로 하는 비색 분석 시약.
제1항에 있어서,
상기 물 : 벤젠설폰산은 8:2의 비율이고,
상기 톨루엔 : 상기 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진은 7:3의 비율인 것을 특징으로 하는 비색 분석 시약.
제2항에 있어서,
상기 벤젠설폰산은 70∼80wt％,
상기 도코산올은 15∼25wt％,
상기 헥실렌글라이콜은 1∼8wt％,
상기 디페닐아민은 0.5∼2wt％,
상기 부틸페놀은 0.1∼0.9wt％,
상기 페나진은 0.05∼0.5wt％인 것을 특징으로 하는 비색 분석 시약.
벤젠설폰산을 물에 혼합하는 스텝(S10)과,
도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진을 톨루엔에 혼합하는 스텝(S20)과,
상기 물에 녹인 상기 벤젠설폰산과 상기 톨루엔에 녹인 상기 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진을 함께 혼합하는 스텝(S30)을 포함하는 것을 특징으로 하는 비색 분석 시약 제조방법.
제4항에 있어서,
상기 S10 스텝에서 상기 물 : 벤젠설폰산은 8:2의 비율이고,
상기 S20 스텝에서 상기 톨루엔 : 상기 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진은 7:3의 비율인 것을 특징으로 하는 비색 분석 시약 제조방법.
제5항에 있어서,
상기 S10 스텝의 상기 벤젠설폰산은 70∼80wt％이고,
상기 S20 스텝의 상기 도코산올은 15∼25wt％이고, 상기 헥실렌글라이콜은 1∼8wt％이고, 상기 디페닐아민은 0.5∼2wt％이고, 상기 부틸페놀은 0.1∼0.9wt％이며, 상기 페나진은 0.05∼0.5wt％인 것을 특징으로 하는 비색 분석 시약 제조방법.
벤젠설폰산을 물에 혼합하는 스텝(S100)과,
도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진을 톨루엔에 혼합하는 스텝(S200)과,
상기 물에 녹인 상기 벤젠설폰산과 상기 톨루엔에 녹인 상기 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진을 함께 혼합하는 스텝(S300)과,
상기 물에 녹인 상기 벤젠설폰산과 상기 톨루엔에 녹인 상기 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진의 혼합으로 이루어진 비색 분석 시약 속에 비색 분석 용지를 함침한 후 건조시키는 스텝(S400)을 포함하는 것을 특징으로 하는 비색 분석 용지 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 S400 스텝에서 상기 비색 분석 용지는 20∼24℃에서 5∼7시간 건조시키는 것을 특징으로 하는 비색 분석 용지 제조방법.
제7항 또는 제8항에 있어서,
상기 S100 스텝에서 상기 물 : 벤젠설폰산은 8:2의 비율이고,
상기 S200 스텝에서 상기 톨루엔 : 상기 도코산올, 헥실렌글라이콜, 디페닐아민, 부틸페놀 및 페나진은 7:3의 비율인 것을 특징으로 하는 비색 분석 용지 제조방법.
제9항에 있어서,
상기 S100 스텝의 상기 벤젠설폰산은 70∼80wt％이고,
상기 S200 스텝의 상기 도코산올은 15∼25wt％이고, 상기 헥실렌글라이콜은 1∼8wt％이고, 상기 디페닐아민은 0.5∼2wt％이고, 상기 부틸페놀은 0.1∼0.9wt％이며, 상기 페나진은 0.05∼0.5wt％인 것을 특징으로 하는 비색 분석 용지 제조방법.