CN1314998A - 氢化物气体检测带 - Google Patents

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Abstract

一种基质如多孔带,它涂有吸附剂并经过含有一种银盐、一种有机酸如苯三羧酸或苯磺酸(加有硝酸或不加硝酸)及一种二醇的加工溶液浸渍,是一种灵敏的检测氢化物气体的工具,且暴露于光照下是稳定的。

Description

氢化物气体检测带
                      发明背景
1．发明领域
本发明概括地涉及危险蒸汽和气体的检测和监测，特别是涉及一种检测氢化物气体的存在和光学测定氢化物气体浓度的检测带。
2．相关技术描述
半导体工业在制造半导体器件时使用许多氢化物气体，特别是胂、锗烷、硅烷、膦、和乙硼烷。这些氢化物气体或是高毒性的、或是高可燃的，因此这些甚至是很低浓度的气体的检测是至关重要的。并且，工业准则建议了这些气体每一种的阈限定值(TLVs)，它表示一个工人在八小时期间可暴露其中的最高时间-重量平均浓度。由于这些气体是无色、无刺激的而仅有一种温和的气味，已对它们的检测提出了各种体系。
一种方法是提供在氢化物气体存在时会改变颜色即形成色斑的一种检测带。色斑的强度与该检测带暴露其中的氢化物气体浓度相关，一般可用光学法来测定，如使用光电管测定该色斑反射的光强度。已提出许多这样的氢化物检测带不同的配方。
在此引作为参考的美国专利4,420,567，公开了一种氢化物检测带和一种读带器，它可通过测定检测带上形成色斑的强度连续地监测氢化物气体的浓度。所公开的检测带含有一种由纤维素制成的多孔带，其中加入了一种吸附材料如硅酸、硅酸镁、氧化镁或氧化铝，并经过基本上由下列物质组成的加工溶液浸渍：(1)硝酸银，存在量为0.5％～2.0重量％；(2)一种酸，优选硝酸，存在量为0.1～5.0体积％；(3)一种二醇，如乙二醇、丙二醇、三亚甲基二醇或甘油，存在量为5～20体积％，和(4)一种醇如甲醇、乙醇或异丙醇。
如该专利所公开的，已知硝酸银与某些金属氢化物反应形成一种特征的黑色或深棕色。然而，简单地涂上硝酸银的检测带对光极为敏感，平且甚至密封在黑色不透光的容器中都不稳定，会在24小时期间内变成棕色。该专利公开的氢化物检测带配方具有对氢化物气体敏感和耐光两个优点。可以认为溶液中所使用的酸是使硝酸银变得耐光的原因。
该专利所公开的读带器是通过将检测带移过一个光阅读器来运行的，光阅读器利用一个光电管测量由检测带反射的光强度来测定色斑的强度。该阅读器提供的输出还指示了所测定的氢化物浓度和在给定时间内的时间-重量平均氢化物浓度。
已发现在这种氢化物检测带的加工溶液中所使用的硝酸明显地通过与纤维素反应，使检测带随时间逐步变得不牢固，从而限制了检测带的使用寿命为4～6周。还发现提高温度会使这种变得不牢固的速度加快。最后，检测带可能太不牢固而无法在读带器上使用。例如，对大部分设计而言，如果检测带的抗拉强度低于大约1kg，有些读带器无法推进检测带。
专利申请WO 90/13025主张使用对-甲苯磺酸代替硝酸可以增加检测带的机械强度。特别是该参考文献公开了一种氢化物检测带，它包括一种主要由纤维质材料组成的涂有吸附剂的载体及一种溶液，该溶液包含：(1)硝酸银，存在量为0.5％～2.0重量％；(2)一种多元醇保湿剂，如乙二醇、丙二醇、三亚甲基二醇、甘油或它们的混合物，存在量为5～30重量％；(3)对-甲苯磺酸，存在量为0.5～3.0重量％；和(4)一种有机溶剂如乙醇、甲醇、或丙酮。
但是，发现使用对-甲苯磺酸替代硝酸所生成的氢化物检测带仍比合乎需要的速度更快地变得不牢固。另外，所生成的检测带对硅烷和锗烷显示出的灵敏度低得不合乎要求。
                     发明概述
本发明的主要目的是提供一种经过长的时间周期仍保持高抗拉强度的氢化物检测带。
本发明的另一个目的是提供一种在升高的温度下暴露后仍保持高抗拉强度的氢化物检测带。
现在本发明的又一个目的是提供一种对下列几数种气体灵敏度同样高的氢化物检测带：胂、乙硼烷、锗烷、硅烷、和膦。
本发明的再一个目的是提供一种耐光的氢化物检测带。
根据本发明，提供了一种检测氢化物气体如胂、锗烷、硅烷、乙硼烷、和膦的检测带。该检测带包括一种纤维素基掺有吸附剂的多孔带，并由含有一种醇、一种二醇、硝酸银和一种有机酸的溶液浸渍过，其中有机酸优选1,2,4-苯三羧酸。
                       附图简述
图1是用硝酸、苯磺酸、对-甲苯磺酸、2-磺酸基苯甲酸和1,2,4-苯三羧酸制备的氢化物检测带随时间测定的抗拉强度图。
图2是用硝酸、1,2,4-苯三羧酸及它们的混合物制备的氢化物检测带随时间测定的抗拉强度图。
图3是比较优选氢化物检测带和含有硝酸的氢化物检测带的氢化物灵敏度的条状图。
图4是比较优选氢化物检测带和含有硝酸的氢化物检测带随时间测定的抗拉强度图。
                  优选实施方案描述
为了评估不同配方用于氢化物检测带的效果，制备了一种基准加工溶液，相对于它来测定不同的配方。该基准加工溶液或“100N”配方由100ml甲醇、1.0g硝酸银、11ml甘油和0.2ml浓硝酸组成。为了测试使用有机酸代替硝酸的效果，制备了多种不同的试验溶液。每一种试验溶液都是“100N”配方的一种修改型，如以不同有机酸代替硝酸。有机酸的加入量是在假定有机酸完全离解时，使得所生成的加工溶液的质子浓度与“100N”溶液的相等。
试验带是由纤维素基多孔带掺和一种吸附剂如硅胶，再用试验溶液和“100N”溶液将它们浸渍来制备的。测试每一种试验带的耐光性和对胂的灵敏度。为测试耐光性，将试验带曝露于阳光下，如一种试验带在大约3～5小时内不变色(转变为浅粉红色或灰色)，可以认为该试验带通过了这项测试。为测试对胂的灵敏度，将试验带置于浓度为50ppb的胂气体中，该浓度为ACGIH建议的胂的阈限定值(TLV)，如果一种试验带形成至少与用“100N”配方同样强的色斑，即该试验带对胂气体至少与“100N”带同样灵敏，可以认为该试验带通过了这项测试。
在那些所测试的有机酸中，发现仅有四种有机酸通过了两项测试。这四种有机酸是：苯磺酸、对-甲苯磺酸、2-磺酸基苯甲酸、和1,2,4-苯三羧酸。因此，这些有机酸中每一种都可用于取代“100N”配方中的硝酸，或可用于各种混合物中，这些混合物也可以含有硝酸，以提供至少具有若干用途的一种氢化物检测带。
然后用这四种有机酸的试验带进行进一步的测试。将试验带置于浓度为5ppm的硅烷气体及浓度为200ppb的锗烷气体中，测试这些有机酸相对于“100N”配方对其他氢化物气体的灵敏度。发现苯磺酸、对-甲苯磺酸和2-磺酸基苯甲酸的每一种试验带对硅烷气体的灵敏度低于“100N”配方，但1,2,4-苯三羧酸的试验带具有一种较高的灵敏度。同时发现对-甲苯磺酸和2-磺酸基苯甲酸的每一种试验带，对锗烷气体的灵敏度低于“100N”配方，但1,2,4-苯三羧酸和苯磺酸的每一种试验带都具有较高的灵敏度。
将各个试验带放在40℃的恒温箱中，并按时间测定每个试验带的抗拉强度，来测试每一种这些试验带的抗拉强度。图1总结了有关1,2,4-苯三羧酸和对-甲苯磺酸以及“100N”配方的结果。图1表明掺和了对-甲苯磺酸和2-磺酸基苯甲酸的试验带与“100N”配方的类似，显示出抗拉强度随时间而降低。而苯磺酸的试验带维持其抗拉强度多少优于“100N”配方，且1,2,4-苯三羧酸的试验带更是很好地维持了其强度。因此，从这四种有机酸之中，优选1,2,4-苯三羧酸(“BTC”)和苯磺酸，因为它们导致了对锗烷灵敏度的改善及对抗拉强度的改进，且最优选1,2,4-苯三羧酸，因为它对硅烷产生的灵敏度最高，对抗拉强度的改进最大。两个异构体1,3,5-苯三羧酸和1,2,3-苯三羧酸，在抗拉强度方面看来给出了相似的改善，但灵敏度没有1,3,5-异构体好，且用1,2,3-异构体随批次复制有困难。
发现有关使用1,2,4-苯三羧酸(此后有时缩写为BTC)代替硝酸的一个缺点，是所得试验带对光有轻微程度的敏感性。特别是观察到在光照射后这带子的边缘变成浅灰色。发现这种带子的耐光性可通过使用一种BTC和硝酸的混合物来改善。为评价这种混合物对带子抗拉强度方面的影响，使用只有硝酸、只有1,2,4-苯三羧酸及这两种酸的混合物，制备了另一组试验带。所生成的试验带放在40℃的恒温箱中，并按时间测定它们的抗拉强度。这些配方的每一个结果都总结在图2中。“100N”配方如前文所述。“40N”配方含有与“100N”配方相同数量的甲醇、硝酸银、和甘油，但与“100N”配方相比这配方仅使用40体积％的硝酸，即仅用0.08ml的硝酸。“BTC”配方含有与“100N”配方相同数量的甲醇、硝酸银、和甘油，但这配方中加入了BTC，其数量要足以使生成的质子浓度与“100N”溶液的相等。
“BTC/10N”配方是用与“BTC”配方相同摩尔浓度的1,2,4-苯三羧酸配制的，但这配方中加入了浓硝酸，其量是使硝酸的摩尔浓度大约为“100N”配方中的10％。同样，“BTC/20N”和“BTC/40N”配方具有的硝酸摩尔浓度分别大约为“100N”配方的20％和40％。
图2表明“BTC/10N”和“BTC/20N”试验带保持的抗拉强度，几乎与“BTC”试验带的抗拉强度同样高。因此，优选所具有硝酸的摩尔浓度不超过1,2,4-苯三羧酸摩尔浓度的大约60％，这相当于在“BTC/20N”配方中发现的比例，以使生成的试验带将维持高抗拉强度。
为了评价对氢化物气体的灵敏度，用1,2,4-苯三羧酸和硝酸的混合物制备了标号为XP-1～XP6的六种配方。这六种试验配方的组合物总结在表1中，其中每一批都包含25升甲醇、250克硝酸银和2.75升甘油。
                          表1
配方标号 各批的酸含量  AsH3  B2H6  GeH4  SiH4  PH3
 BTC(g) HNO3(ml)     相对响应值
100N  0  50  100％ 100％ 100％ 100％ 100％
XP-1  18  10  200％ 193％ 256％ 140％ 138％
XP-2  18  5  186％ 203％ 219％ 174％ 133％
XP-3  22.5  5  181％ 209％ 201％ 186％ 129％
XP-4  22.5  10  203％ 191％ 193％ 160％ 137％
XP-5  36  5  203％ 203％ 242％ 206％ 137％
XP-6  60  5  178％ 194％ 152％ 112％ 133％
将各试验带暴露于五种氢化物气体中，每一种气体的浓度为该气体TLV的二分之一到一。此表报道了由这种暴露生成的相对于100N配方的色斑强度。如表中表明与单有硝酸的比较，配方XP-1～XP6中每一个对全部氢化物气体都产生了更高的灵敏度。因此，优选含有对于每克硝酸银大约0.072～0.24克1,2,4-苯三羧酸的溶液，这相当于在XP配方中发现的比例。然而，“XP-5”配方被认为是最优选的，因为它对于这五种氢化物气体产生了最满意的平衡的灵敏度。从而，最优选的配方是含有对于每克硝酸银大约0.144克1,2,4-苯三羧酸，且具有的硝酸摩尔浓度为1,2,4-苯三羧酸摩尔浓度的大约50％，这相当于“XP-5”配方。图3的条状图表明了对每一种氢化物气体“XP-5”配方显示的灵敏度超过“100N”配方的增加值。
最后，由“XP-5”和“100N”配方制成的试验带的抗拉强度，是通过将它们放在40℃的恒温箱中，并按时间测定它们的抗拉强度来测试的。结果由图4表明。各时间点的相对湿度也在图4中标明，因为高湿度会降低试验带的抗拉强度。如图4表明，在17周后“100N”试验带的抗拉强度降低到接近于零，而这时“XP-5”仍保持与起始时大约相同的抗拉强度。因此，发现“XP-5”配方可大幅度减少抗拉强度随时间降低的问题，可产生对氢化物气体更高的灵敏度及保持良好的耐光性。可使用其他银盐代替硝酸银，只要这些银盐是可被溶解的。特别是试验了四氟硼酸银、对-甲苯磺酸银、三氟甲磺酸银、三氟醋酸银、高氯酸银，发现它们虽然不如因此优选的硝酸银好，但可以使用。
上述实施方案仅仅说明了本发明的特征和优点。本领域技术人员可在不背离本发明的精神和范围下想出其他方案和优点。因此认为本发明不限于上文的详细描述，仅限于下文的权利要求。

Claims (15)

1．一种用于检测氢化物气体的基质，它包含：
一种掺有一种吸附材料的多孔基质；
一种浸渍所说吸附材料的溶液，所说溶液包含：一种二醇、一种可溶的银盐、及一种选自苯三羧酸、2-磺酸基苯甲酸和苯磺酸的有机酸，由此所说基质能够与氢化物反应显现出颜色，用于该氢化物浓度的测定。
2．根据权利要求1的一种基质，其中所说基质是一种多孔带。
3．根据权利要求2的一种基质，其中所说多孔带含有纤维素。
4．根据权利要求1的一种基质，其中所说溶液更进一步地包含一种醇。
5．根据权利要求4的一种基质，其中所说醇选自甲醇、乙醇、和异丙醇。
6．根据权利要求5的一种基质，其中所说醇是甲醇。
7．根据权利要求1的一种基质，其中所说吸附材料选自硅酸、硅酸镁、氧化镁、和氧化铝。
8．根据权利要求1的一种基质，其中所说有机酸选自1,2,4-苯三羧酸和苯磺酸。
9．根据权利要求8的一种基质，其中所说有机酸是1,2,4-苯三羧酸。
10．根据权利要求9的一种基质，其中所说溶液更进一步地含有硝酸。
11．根据权利要求10的一种基质，其中所说溶液包含，以摩尔浓度计，1,2,4-苯三羧酸摩尔浓度的0～100％的硝酸。
12．根据权利要求11的一种基质，其中所说溶液包含，以摩尔浓度计，1,2,4-苯三羧酸摩尔浓度的大约50％的硝酸。
13．根据权利要求10、11或12的一种基质，其中所说溶液，对于每克银盐，含有大约0.072～0.24克1,2,4-苯三羧酸。
14．根据权利要求10、11或12的一种基质，其中所说溶液，对于每克银盐，包含大约0.144克1,2,4-苯三羧酸。
15．根据权利要求1的一种基质，其中所说可溶的银盐是硝酸银。
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