KR20010043051A - 저장 물질 하부에 배치된 분배 물질을 갖는 흡수 제품 - Google Patents

저장 물질 하부에 배치된 분배 물질을 갖는 흡수 제품 Download PDF

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KR20010043051A
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노이만프란크
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Abstract

본 발명은 최종 유체 저장 영역; 및 최종 유체 저장 영역과 유체 연통되어 있는, 상기 최종 저장 영역과 제품의 의복 대향면 사이에 위치한 유체 분배 영역을 갖는, 예를 들면 위생 용도로 사용하기 위한 흡수 제품{이때, 최종 유체 저장 영역은, (1) 10 g/g 이상의, 100 ㎝에서의 모세관 수착 탈착 용량(CSDC 100)을 갖고, 또한 (2) 상기 CSDC 100 보다 높은, 0 ㎝에서의 모세관 수착 탈착 용량(CSDC 0)을 가지며, 그로써 (3) CSDC 0과 CSDC 100 사이의 차이로서 느슨하게 결합된 액체 용량(LBLC)을 갖고, (4) 60 ㎝ 미만의, 상기 LBLC의 50%가 방출되는 경우의 모세관 수착 탈착 방출 높이(CSDRH 50)를 갖는 물질을 포함한다}에 관한 것이다. 또한, 액체 분배 층은 적어도 35 ㎝의, 그 최대 용량의 30%에서의 모세관 수착 흡수 높이(CSAH 30)를 갖는 물질을 포함한다. 본 발명에 특히 적합한 분배 물질은 포움 물질, 바람직하게는 고도의 내부 상 유중수형 유화액으로부터 유도된 중합체성 포움일 수 있다.

Description

저장 물질 하부에 배치된 분배 물질을 갖는 흡수 제품{ABSORBENT ARTICLES WITH DISTRIBUTION MATERIALS POSITIONED UNDERNEATH STORAGE MATERIAL}
뇨 또는 분변과 같은 신체 배출물을 수용하고 보유하기 위한 흡수 제품, 예를 들면, 일회용 기저귀, 트레이닝 팬츠, 성인 실금자용 제품은 당해 분야에 공지되어 있으며, 그 성능을 개선하기 위해 상당한 노력을 기울여 왔다. 기저귀와 같은 보다 우수한 성능의 흡수 제품을 제공하는 능력은 다량의 배출된 체액, 특히 뇨를 포획하고 저장할 수 있는 비교적 얇은 흡수 코어 또는 구조물을 개발하는 능력에 따라왔다.
이와 관련하여, "하이드로겔", "초흡수체" 또는 "하이드로콜로이드" 또는 "하이드로겔 형성" 물질로 종종 지칭되는 특정 흡수성 중합체들의 사용이 특히 중요하였다(예를 들면, 흡수 제품에 상기 흡수성 중합체(이하 "하이드로겔-형성 흡수성 중합체")의 사용을 개시하고 있는, 1972년 6월 13일 허여된 하퍼(Harper) 등의 미국 특허 제 3,699,103 호 및 1972년 6월 20일 허여된 하몬(Harmon)의 미국 특허 제 3,770,731 호 참조). 사실상, 보다 얇은 기저귀의 개발은 전형적으로 섬유상 매트릭스와 함께 사용되는 경우 다량의 배출된 체액을 흡수하는 상기 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 능력의 이점을 취한 보다 얇은 흡수성 코어의 직접적인 결과였다(예를 들면, 섬유상 매트릭스 및 얇고 치밀하고 벌키하지 않은 기저귀를 만드는데 유용한 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 포함하는 이중-층 코어 구조물을 개시하고 있는, 1987년 6월 16일 허여된 웨이즈만(Weiseman) 등의 미국 특허 제 4,673,402 호 및 1990년 6월 19일 허여된 라쉬(Lash) 등의 미국 특허 제 4,935,022 호 참조. 또한, 중합체가 팽윤시 겔-연속성 유체 수송 대역을 형성하는, 고농도의 하이드로겔-형성 중합체의 영역을 포함하는 흡수 코어에 관한, 1996년 10월 8일 허여된 골드만(Goldman) 등의 미국 특허 제 5,562,646 호 및 1997년 2월 4일 허여된 골드만 등의 미국 특허 제 5,599,335 호 참조).
흡수 제품 저장 구조물에 주성분으로 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 사용하는 것 이외에, 또는 그에 대안적으로, 높은 내부 상 유중수형(water-in-oil) 유화액("HIPE")으로부터 유도된 중합체성 포움 물질의 사용이 확인되었다(예를 들면, 1993년 11월 9일 허여된 데스마라이스(DesMarais) 등의 미국 특허 제 5,260,345 호, 1995년 2월 7일 허여된 다이어(Dyer) 등의 미국 특허 제 5,387,207 호 및 1997년 7월 22일 허여된 데스마라이스 등의 미국 특허 제 5,560,222 호 참조).
우수한 포획 및 분배 성질을 갖는 물질을 포함하는 제품의 특정 영역을 통한 특정 액체 저장 용량을 갖는 물질을 포함하는 다른 영역으로의 유체 이동에 관한, 1997년 3월 27일자 PCT 출원 US 97/05046 호에서와 같이, 착용자의 다리 사이의 영역에서 낮은 용량을 갖는 구조물도 또한 개시되어 있다.
또한, 선행 기술은, 예를 들면, 흡수 코어와 상면시이트 사이에 "서지(surge) 처리 수단"을 제공함으로써 개선된 유체 포획/분배 성능을 갖는 물질을 제공하는 것을 목적으로 하였다(예를 들면, EP-A-0,397,110 또는 EP-A-0,312,118 호 참조).
다른 문헌들은 현미경적 관점에서 흡수성 물질을 침투시키지 않고 표면으로부터 하부의 분배 층으로 유체를 이동시키는 "유체 이동로"를 갖는 저장 층 아래의 분배 층을 갖는 흡수 제품을 개시하고 있다(예를 들면, EP-A-0,565,606 또는 EP-A-0,343,940 호). 상부의 저장 층이, 예를 들면, 소량의 초흡수성 물질만을 가짐으로써 비교적 낮은 최종 저장 용량을 갖기 때문에, 유체가 상기 저장 층을 통해 침투할 수 있는 대체 디자인이 개시되었다(예를 들면, EP-A-0,512,010 호)
US-A-5,454,800 호(허트(Hirt) 등)에는, 하부 층(예를 들면, 종이 티슈)이, 코-폼(co-form) 또는 공기-적층 티슈 웹과 같은 큰 기공 물질로부터 제조될 수 있거나 또는 유체를 하부 층으로 침투시키는 간극 또는 구멍을 가질 수 있는 제 1 층보다 우수한 위킹(wicking) 성질을 갖도록, 최소한 제 1 및 제 2 흡수 부재를 적층된 배열로 포함하는 흡수 제품이 개시되어 있다.
또 다른 제품은 흡수 구조물에 사용하기 위한 초흡수성 물질의 사용을 기술하고 있는데, 이때 상기 물질은 US-A-5,599,335 호에 기술된 바와 같이 "식염수 유동 전도도(Saline Flow Conductivity)"로 표시되는 액체 투과도를 나타낸다.
또 다른 부류의 문헌은 EP-A-0,809,991 호에 개시된 바와 같이 높은 플럭스를 갖거나 또는 1998년 3월 13일 데스마라이스 등이 출원한 동시 계류중인 미국 특허출원 제 09/042418 호(발명의 명칭: "Absorbent materials for distributing aqueous liquids")에 개시된 바와 같이 높은 위킹 능력을 갖는 등의 개선된 유체 분배 성질을 갖는 물질을 기술하고 있다.
그러나, 상기 문헌에 기술된 바와 같은 분배 물질을 사용할 경우의 문제는 저장 물질이 분배 물질을 배출시키는데 비교적 높은 모세관 흡수 압력이 필요하다는 것이다.
따라서, 얇은 두께를 제공하는 것과 같이 착용자의 편안함에 불리하게 영향을 미치지 않고 우수한 포획, 우수한 분배를 제공하고, 특히 제품의 외면 상에 딱딱한 촉감(종종 "다중-얽은 자국(poly-pockmarking"으로 지칭됨)을 방지하고, 심지어 액체가 침투되도록 할 수 있는 양호한 성능의 제품을 위해 개선할 필요성이 여전히 존재한다. 특히, 얇은 두께와 작은 코어 크기의 결합은 전체 "기본 용량", 즉, 단위 면적 당 높은 수준의 유체 저장 용량에 대한 필요성을 야기하였다.
그러므로, 본 발명의 목적은 상기 언급한 분야에서 개선점을 갖는 흡수 제품을 제공하는 것, 특히 통상적인 생산 라인에서도 제조하기에 용이한 흡수 제품을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 통상적인 유형의 유체 저장 물질 또는 부재에 특히 적합한 분배 물질의 이점을 이용하는 흡수 제품을 제공하는 것이다.
발명의 요약
본 발명은 최종 유체 저장 영역; 및 최종 유체 저장 영역과 유체 연통되어 있는, 상기 최종 저장 영역과 제품의 의복 대향면 사이에 위치한 유체 분배 영역을 갖는, 예를 들면 위생 용도로 사용하기 위한 흡수 제품으로, 이때 최종 유체 저장 영역은 (1) 10 g/g 이상의, 100 ㎝에서의 모세관 수착 탈착 용량(Capillary Sorption Desorption Capacity, CSDC 100)을 갖고, 또한 (2) 상기 CSDC 100 보다 높은, 0 ㎝에서의 모세관 수착 탈착 용량(CSDC 0)을 가지며, 그로써 (3) CSDC 0과 CSDC 100 사이의 차이로서 느슨하게 결합된 액체 용량(Loosely Bound Liquid Capacity, LBLC)을 갖고, (4) 60 ㎝ 미만의, 상기 LBLC의 50%가 방출되는 경우의 모세관 수착 탈착 방출 높이(CSDRH 50)를 갖는 물질을 포함한다. 또한, 액체 분배 층은 적어도 25 ㎝의, 그 최대 용량의 30%에서의 모세관 수착 흡수 높이(Capillary Sorption Absorption Height, CSAH 30)를 갖는 물질을 포함한다.
본 발명은 또한 사용 중에 착용자를 향해 배향되는 유체 수용면 및 상기 유체 수용면과 마주보는 의복 대향면을 가지며, 또한 최종 유체 저장 영역, 및 상기 최종 저장 영역과 상기 의복 대향면 사이에 위치하고 상기 최종 유체 저장 영역과 유체 연통되어 있는 유체 분배 영역을 갖는 흡수 제품에 관한 것으로, 상기 제품에서, 상기 분배 영역은 적어도 35 ㎝의, 그 최대 용량의 30%에서의 모세관 수착 흡수 높이(CSAH 30)를 갖는 유체 분배 물질을 포함하고; 상기 최종 유체 저장 영역은 100 ㎝에서의 모세관 수착 탈착 용량(CSDC 100)을 가지며, 또한 상기 CSDC 100 보다 높은, 0 ㎝에서의 모세관 수착 탈착 용량(CSDC 0)을 가져, CSDC 0과 CSDC 100 사이의 차이로서 느슨하게 결합된 액체 용량(LBLC)을 가지고, 분배 물질의 최대 용량의 30%에서의 상기 모세관 수착 흡수 높이(CSAH 30)보다 적은, 상기 LBLC의 50%가 방출되는 경우의 모세관 수착 탈착 방출 높이(CSDRH 50)를 갖는 최종 유체 저장 물질을 포함한다.
또한, 최종 유체 저장 영역은 25 x 10-7㎝3초/g보다 크고, 바람직하게는 70 x 10-7㎝3초/g보다 크고, 보다 바람직하게는 100 x 10-7㎝3초/g보다 크며, 훨씬 더 바람직하게는 200 x 10-7㎝3초/g보다 크고, 가장 바람직하게는 400 x 10-7㎝3초/g보다 크거나, 또는 심지어는 1000 x 10-7㎝3초/g보다 큰 SFC 값을 가질 수 있다.
다른 측면에서, 본 발명은 50 ㎝ 이상의 CSAH 30을 갖는 유체 분배 영역 물질을 가질 수 있다.
또 다른 태양에서, 유체 분배 영역 물질은 150 ㎝ 미만의 CSDH 50을 갖는다. 또는, 유체 분배 물질의 이점은 100% 포화도에서의 유체 투과도 값(k(100))의 15% 이상, 바람직하게는 100% 포화도에서의 투과도 값(k(100))의 18%보다 크고, 더 바람직하게는 25%보다 크고, 가장 바람직하게는 35%보다 큰, 50% 포화도에서의 유체 투과도 값(k(50))을 갖는 것으로 설명될 수 있다.
또 다른 태양에서, 유체 분배 영역 물질은 1 다시(Darcy) 이상, 바람직하게는 8 다시 이상의 100% 포화도에서의 투과도(k(100))를 갖는다.
본 발명의 바람직한 태양에 있어서, 분배 영역 물질은 4 이상, 바람직하게는 5 이상, 보다 바람직하게는 8 이상, 가장 바람직하게는 15 이상의 팽창 계수를 갖는다.
본 발명의 또 다른 바람직한 태양은 0.02 g/㎝2/분 이상, 바람직하게는 0.04 g/㎝2/분보다 크고, 훨씬 더 바람직하게는 0.07 g/㎝2/분보다 크며, 가장 바람직하게는 0.14 g/㎝2/분보다 큰, 수직 위킹 시험(Vertical Wicking test)에서 15 ㎝에서의 누적 플럭스 값(Cumulative Flux value)을 갖는 분배 영역 물질을 갖는다.
유체 분배 및/또는 저장 성분으로서 본 발명에 사용하기에 적합한 물질은 포움 물질, 바람직하게는 중합체성 포움 물질, 훨씬 더 바람직하게는 높은 내부 상 유중수형 유화액으로부터 유도된 중합체성 포움 물질일 수 있다.
또는, 분배 영역은 섬유 물질, 바람직하게는 화학적으로 강화된 셀룰로즈 및/또는 합성 섬유를 포함할 수 있다. 임의로, 분배 물질은 제조 후에 기계적으로 처리될 수 있다.
본 발명에 따른 분배 영역은 단일 층 물질일 수 있거나 또는 여러 층으로 이루어지며, 필수적으로 균질한 조성 및/또는 밀도 및/또는 기본 중량을 가질 수 있다.
최종 유체 저장 영역은 섬유 물질을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 상기 영역은 초흡수성 물질을 포함한다. 바람직하게, 상기 물질은 50 x 10-7㎝3초/g 이상, 바람직하게는 80 x 10-7㎝3초/g 이상, 보다 바람직하게는 100 ㎝3초/g 이상, 훨씬 더 바람직하게는 150 ㎝3초/g 이상의 SFC를 갖는다.
최종 유체 저장 영역은 필수적으로 조성이 균질하며, 단일 또는 다층 구조일 수 있다. 바람직하게, 저장 영역은 필수적으로, 10 ㎜3보다 큰 개개의 공극, 구멍 또는 간극 부피를 갖는 공극, 구멍 또는 간극들이 없어야 한다.
본 발명의 흡수 제품을 가랑이 영역과 하나 이상의 허리 영역으로 나누는 경우, 가랑이 영역은 하나 이상의 허리 영역을 합한 것보다 낮은 최종 유체 저장 용량, 바람직하게는 전체 코어 최종 유체 저장 용량의 49% 미만, 보다 바람직하게는 41% 미만, 훨씬 더 바람직하게는 23% 미만의 최종 유체 저장 용량을 갖는다.
또 다른 태양으로, 본 발명은 450 g/m2미만의 비교적 낮은 기본 중량의 액체 저장 부재를 가지며, 예를 들면, 가랑이 영역 중의 최종 저장 물질의 기본 중량이 제품 전체에 걸쳐 20%(건조 중량 기준) 미만의 차이를 가져 액체 저장 부재의 기본 중량이 필수적으로 그 전체에 걸쳐 일정한 흡수 제품에 관한 것이다.
다른 태양으로, 본 발명에 따른 흡수 제품은 전체 흡수 코어 길이의 절반인 가랑이 영역 길이를 갖는다. 바람직한 태양에 있어서, 최종 유체 저장 영역은 상기 유체 분배 영역의 표면적의 1.2배 이상의 표면적을 포함한다.
또 다른 태양에 있어서, 본 발명에 따른 흡수 제품은 본 발명의 분배 층과 액체 연통될 수 있는, 미세다공성 또는 모노리식(monolithic) 유형의 바람직한 모양의, 200 g/m2/24 hr 이상의 MVTR 값을 갖는 통기성 배면시이트를 포함한다.
본 발명은 주로 뇨와 같은 신체 배출물을 수용하고 보유하도록 고안된 흡수 제품에 관한 것이다. 상기 제품은 유아용 기저귀, 트레이닝 팬츠, 성인 실금자용 제품 등과 같은 일회용 위생 제품이다.
도 1은 흡수 제품의 한 예로서의 기저귀이고,
도 2A 내지 2D는 모세관 수착 시험 스탠드이며,
도 3은 수직 위킹 굴곡 시험 스탠드이고,
도 4A 내지 4C는 식염수 유동 전도도 시험 스탠드이고,
도 5는 단순화된 평면 통과 투과도 시험 스탠드이며,
도 6A 및 6B는 단순화된 평면 내 투과도 시험 스탠드이고,
도 7은 일반적인 평면 통과 투과도 시험 스탠드이고,
도 8A 및 8B는 일반적인 평면 내 투과도 시험 스탠드이며,
도 9는 동적 유체 전달 시험 스탠드이다.
정의
본원에서 사용된 바와 같이, "흡수 제품"이란 용어는 신체 분비물을 흡수 및 함유하는 장치를 말하며, 보다 구체적으로는, 신체로부터 배출된 다양한 분비물을 흡수하고 함유하기 위해 착용자의 신체에 대해 또는 신체에 인접하여 놓이는 장치를 말한다. 본원에서 사용된 바와 같은 "체액"이란 용어는 뇨, 생리혈 및 질 분비물, 땀 및 분변을 포함하나 이로 한정되지는 않는다.
본원에서 "일회용"이란 용어는 세탁하거나 또는 아니면 흡수 제품으로 복구되거나 또는 재사용되지 않는 흡수 제품을 나타내기 위해 사용한다(즉, 이들은 사용 후 폐기될 것이며, 바람직하게는 재활용, 퇴비화 또는 아니면 환경에 어울리는 방식으로 처리될 것이다).
본원에서 사용된 바와 같은 "Z-차원"이란 용어는 부재, 코어 또는 제품의 길이 및 폭에 직교되는 차원을 말한다. Z-차원은 통상적으로 부재, 코어 또는 제품의 두께에 상응한다. 본원에서 사용된 바와 같이 "X-Y 차원"은 부재, 코어 또는 제품의 두께에 직교되는 평면을 말한다. X-Y 차원은 통상적으로 부재, 코어 또는 제품의 길이 및 폭에 각각 상응한다.
본원에서 사용된 바와 같이 "흡수 코어"란 용어는 체액을 포획, 수송, 분배 및 저장함을 포함하여, 제품의 유체 처리 성질을 주로 담당하는 흡수 제품의 성분을 말한다. 그 자체로, 흡수 코어는 전형적으로 흡수 제품의 상면시이트 또는 배면시이트를 포함하지 않는다.
본원에서 사용된 바와 같은 "흡수 부재"란 용어는 전형적으로 하나 이상의 유체 처리 기능, 예를 들면, 유체 포획, 유체 분배, 유체 수송, 유체 저장 등을 제공하는 흡수 코어의 성분을 말한다. 흡수 부재는 전체 흡수 코어를 이루거나 또는 흡수 코어의 일부분만을 이룰 수 있다, 즉, 흡수 코어는 하나 이상의 흡수 부재를 포함할 수 있다. "저장성 흡수 부재"는 주로 흡수된 유체를 최종적으로 저장하는 작용을 하는, 흡수 코어의 흡수 부재 성분(들)이다. 상기에서 고찰한 바와 같이, 저장성 흡수 부재는 또한 그 수직 위킹 능력의 결과로서 유체를 분배시킬 수 있다.
본원에서 사용된 바와 같이, "영역(들)" 또는 "대역(들)"이란 용어는 흡수 부재의 부분들 또는 구역들을 말한다.
본원에서 사용된 바와 같은 "층"이란 용어는 주 차원이 X-Y 차원인, 즉, 그 길이 및 폭에 나란한 흡수 부재를 말한다. 층이란 용어가 반드시 물질의 단일 층 또는 시이트로 제한되지는 않음을 주지해야 한다. 따라서, 층은 필요한 유형의 물질들의 여러 시이트 또는 웹의 적층체 또는 조합체를 포함할 수 있다. 따라서, "층"이란 용어는 "층들" 및 "적층된"이란 용어를 포함한다.
본 발명에 있어서, "상부"란 용어는 사용 중에 흡수 제품의 착용자와 가장 근접하여 있으며, 전형적으로 흡수 제품의 상면시이트에 면하고 있는 흡수 부재, 예를 들면, 층을 말하며; 반대로, "하부"란 용어는 흡수 제품의 착용자로부터 가장 멀리 있으며, 전형적으로 배면시이트에 면하고 있는 흡수 부재를 말함을 또한 주지해야 한다.
본원에 사용된 %, 비 및 비율은 모두 달리 언급하지 않는 한 중량 기준으로 산출된 것이다.
흡수 제품 - 일반적 설명(도 1)
흡수 제품은 일반적으로 흡수 코어(하위 구조물(sub-structure) 또는 흡수 부재로 이루어질 수 있음); 유체 투과성 상면시이트; 실질적으로 유체 불투과성 배면시이트; 임의로 폐쇄 요소 또는 탄성화 요소와 같은 추가의 특징부를 포함한다.
도 1은 기저귀인 본 발명의 흡수 제품의 예시적인 태양의 평면도이다.
기저귀(20)는 기저귀(20)의 구조를 더욱 명확히 나타내기 위해 구조의 일부분이 절단되고 착용자로부터 멀리 대향되는 기저귀(20) 부분인 외면(52)이 관찰자를 향하고 있는, 편평한, 수축되지 않은 상태로(즉, 탄성이 이완된 상태로 유지되는 측면 패널에서를 제외하고 탄성 유도된 수축이 잡아 당겨진 상태로) 도 1에 도시되어 있다. 도 1에 도시되어 있듯이, 기저귀(20)는 액체 투과성 상면시이트(24), 상면시이트(24)에 연결된, 실질적으로 액체 불투과성 배면시이트(26), 및 상면시이트(24)와 배면시이트(26) 사이에 위치한 흡수 코어(28); 탄성화된 측면 패널(30); 탄성화된 다리 커프스(32); 탄성 허리 특징부(34); 및 일반적으로 (36)으로 중복 표시되는 이중 인장 고착 시스템을 포함하는 폐쇄 시스템을 포함한다. 배면시이트(26)의 특히 유용한 모양은 하기에서 보다 상세히 기술한다. 이중 인장 고착 시스템(36)은 주 고착 시스템(38) 및 허리 폐쇄 시스템(40)을 포함하는 것이 바람직하다. 주 고착 시스템(38)은 바람직하게는 한 쌍의 고정 부재(42) 및 랜딩 부재(44)를 포함한다. 허리 폐쇄 시스템(40)은 바람직하게는 한 쌍의 제 1 부착 성분(46) 및 제 2 부착 성분(48)을 포함하는 것으로 도 1에 도시되어 있다. 기저귀(20)는 또한 각각의 제 1 부착 성분(46)의 아래에 위치한 위치고정 패치(50)를 포함한다.
상면시이트는 순응적이며, 부드러운 느낌을 주고, 착용자의 피부에 자극을 주지 않는 것이 바람직하다. 또한, 상면시이트는 액체 투과성이어서 액체(예를 들면, 생리혈 및/또는 뇨)가 상면시이트의 두께를 통해 용이하게 침투하도록 할 수 있다. 적합한 상면시이트는 직물 및 부직포 물질(예를 들면, 섬유의 부직포 웹); 천공 성형된 열가소성 필름, 천공 플라스틱 필름 및 하이드로폼된 열가소성 필름과 같은 중합체성 물질; 다공성 포움; 망상 포움; 망상 열가소성 필름; 및 열가소성 스크림과 같은 광범위한 물질로부터 제조할 수 있다. 적합한 직물 및 부직포 물질은 천연 섬유(예를 들면, 목재 또는 면 섬유), 합성 섬유(예를 들면, 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 섬유와 같은 중합체 섬유), 또는 천연 및 합성 섬유의 혼방으로 이루어질 수 있다. 상면시이트가 부직포 웹을 포함하는 경우, 상기 웹은 매우 많은 공지된 기술에 의해 제조할 수 있다. 예를 들면, 웹은 스펀본드되거나, 소면되거나, 습식-적층되거나, 용융-취입되거나, 하이드로엔탱글되거나, 이들의 조합 등에 의해 제조될 수 있다. 상면시이트는, 예를 들면, EP-A-0,794,804 호에 기술된 바와 같이 로션 또는 연화제와 같은 추가의 물질을 포함할 수 있다.
기저귀(20)는 도 1에 외면(52)(도 1에서 관찰자를 향하고 있음), 외면(52)과 대향되는 내면(54), 제 1 허리 영역(56), 제 1 허리 영역(56)과 대향되는 제 2 허리 영역(58), 및 기저귀(20)의 외부 가장자리에 의해 한정되는 둘레(60)(여기서, 종방향 가장자리는 (62)로 표시되고 말단 가장자리는 (64)로 표시된다)를 갖는 것으로 도시되어 있다. 기저귀(20)의 내면(54)은 사용 중에 착용자의 신체와 인접하여 위치하는 기저귀(20) 부분을 포함한다(즉, 내면(54)은 일반적으로 상면시이트(24)의 적어도 일부 및 상면시이트(24)에 연결된 다른 성분들에 의해 이루어진다). 외면(52)은 착용자의 신체로부터 멀리 위치하는 기저귀(20) 부분을 포함한다(즉, 외면(52)은 일반적으로 배면시이트(26)의 적어도 일부 및 배면시이트(26)에 연결된 다른 성분들로 이루어진다). 제 1 허리 영역(56) 및 제 2 허리 영역(58)은 각각 둘레(60)의 말단 가장자리(64)로부터 기저귀(20)의 측방향 중심선(66)으로 연장되어 있다. 허리 영역들은 각각 중심 영역(68), 및 전형적으로 허리 영역의 외부 측방향 부분을 포함하는 한 쌍의 측면 패널을 포함한다. 제 1 허리 영역(56)에 위치한 측면 패널은 (70)으로 표시하고, 제 2 허리 영역(58)에 위치한 측면 패널은 (72)로 표시한다. 측면 패널 쌍 또는 각각의 측면 패널이 동일할 필요는 없지만, 이들은 서로의 거울상인 것이 바람직하다. 제 2 허리 영역(58)에 위치한 측면 패널(72)은 측방향으로 탄성적으로 연장가능하다(즉, 탄성화된 측면 패널(30)). (측방향(x 방향 또는 폭)은 기저귀(20)의 측방향 중심선(66)에 평행한 방향으로 정의되고; 종방향(y 방향 또는 길이)은 종방향 중심선(67)에 평행한 방향으로 정의되며; 축 방향(Z 방향 또는 두께)은 기저귀(20)의 두께를 통해 연장되는 방향으로 정의된다).
도 1은 상면시이트(24) 및 배면시이트(26)가 코어 및 몸체 영역을 가로질러 단일하며, 일반적으로 흡수 코어(28)보다 큰 길이 및 폭 치수를 갖는 기저귀(20)의 특정 모양을 도시하고 있다. 상면시이트(24) 및 배면시이트(26)는 흡수 코어(28)의 가장자리를 지나 연장됨으로써 기저귀(20)의 둘레(60)를 이룬다. 둘레(60)는 외부 둘레 또는, 즉, 기저귀(20)의 가장자리를 한정한다. 둘레(60)는 종방향 가장자리(62) 및 말단 가장자리(64)를 포함한다.
각각의 탄성화된 다리 커프스(32)는 임의의 다리 밴드, 측면 플랩, 차단벽 커프스 또는 전술한 탄성 커프스에 유사하도록 구성될 수 있지만, 각각의 탄성화된 다리 커프스(32)는 상기에서 참조한 미국 특허 제 4,909,803 호에 기술된 바와 같이 차단벽 플랩(85) 및 이격 탄성 부재(86)를 포함하는 내부 차단벽 커프스(84)를 최소한 포함하는 것이 바람직하다. 바람직한 태양으로, 탄성화된 다리 커프스(32)는 또한 상기-참조한 미국 특허 제 4,695,278 호에 기술된 바와 같은 차단벽 커프스(84)의 바깥쪽에 위치한, 하나 이상의 탄성 스트랜드(105)를 갖는 탄성 가스켓 커프스(104)를 포함한다.
기저귀(20)는 또한 개선된 맞음새 및 봉쇄성을 제공하는 탄성 허리 특징부(34)를 포함할 수 있다. 탄성 허리 특징부(34)는 적어도 중심 영역(68)에서의 흡수 코어(28)의 허리 가장자리들(83) 중 적어도 하나로부터 적어도 종방향으로 바깥쪽으로 연장되며 일반적으로 기저귀(20)의 말단 가장자리(64)의 적어도 일부를 형성한다. 따라서, 탄성 허리 특징부(34)는 흡수 코어(28)의 허리 가장자리(83)로부터 기저귀(20)의 말단 가장자리(64)로 최소한 연장되어 있는 기저귀 부분을 포함하며, 착용자의 허리에 인접하여 놓인다. 일회용 기저귀는 일반적으로 2개의 탄성 허리 특징부를 갖도록 구성되는데, 하나는 제 1 허리 영역에 배치되고 하나는 제 2 허리 영역에 배치된다.
탄성 허리 특징부(34)의 탄성화된 허리 밴드(35)는 상면시이트(24)의 일부, 바람직하게는 기계적으로 신장된 배면시이트(26)의 일부, 및 상면시이트(24)와 배면시이트(26) 사이에 위치한 탄성체성 부재(76) 및 배면시이트(26)와 탄성체성 부재(76) 사이에 위치한 탄성 부재(77)를 포함하는 이중-적층체 물질을 포함할 수 있다.
기저귀의 상기 성분들 뿐 아니라 다른 성분들은 본원에 참고로 인용된 WO 93/16669 호에 보다 상세히 나와 있다.
착용자의 피부에 가장 근접한 물질로서 상면시이트를 갖는 것이 바람직하지만 반드시 그렇지는 않다. 상면시이트 없이 적합한 흡수 코어 구조를 사용할 수 있으며 편안함 및 흡수성 뿐 아니라 제조시의 간단성 및 재료비 절감과 같은 바람직한 결과를 또한 제공할 수 있는 것으로 예상된다. 예를 들면, 흡수 코어 자체의 신체-쪽 표면은 별도의 상면시이트를 이루는 액체 투과성의, 부드럽고, 순응적이며, 비-자극적인 물질로 이루어질 수 있다. 상기 흡수 코어는 흡수 제품에 편안함 및 흡수성을 제공하기 위해 배면시이트와 함께 사용되기만 하면 된다.
흡수 제품의 영역들 및 그의 상대적 배열
일반적으로, 흡수성 위생 제품은 신체의 하체 말단 주위로 착용되도록 의도된다. 각각의 신체 개구부 주위로 연장되는, 배출이 일어나는 신체의 영역("배출 영역")을 덮는 것이 이들 제품의 필수적인 디자인 특징이다. 배출 영역을 덮는 흡수 제품의 각각의 대역은 상응하게 "부하 대역"으로 지칭된다. 따라서, 사용 중에, 제품은 일반적으로 다리 사이의 가랑이로부터 착용자의 앞 및 뒤 양쪽으로 위로 연장되도록(착용자의 서 있는 위치에 대해) 착용자에 대해 정렬된다.
일반적으로, 상기 제품은 그의 폭 차원을 초과하는 길이 차원을 가져서, 길이 차원의 축이 서 있을 때 착용자의 키 방향으로 정렬되는 반면 제품의 폭 차원은 착용자의 왼쪽에서 오른쪽으로 연장되는 선에 따라 정렬되도록 제품이 착용된다.
인간 착용자의 해부학적 구조로 인해, 착용자의 다리 사이의 공간은 일반적으로 이 영역에 제품을 위해 이용가능한 공간을 한정한다. 양호한 맞음새를 위해, 흡수 제품은 가랑이 영역에 잘 맞도록 디자인되어야 한다. 제품의 폭이 착용자의 가랑이 폭에 대해 과도하게 넓은 경우, 제품은 변형될 수 있으며 이것은 성능을 저하시키고 착용자의 편안함을 감소시킬 수 있다.
제품이 착용자의 다리 사이에 가장 잘 맞는 최소의 폭을 갖는 부위는, 다리 사이의 거리가 가장 좁고 (본 발명의 범위에서) "가랑이 부위"로 지칭되는 착용자의 부위와 일치한다.
제품의 가랑이 부위가 그 형태로부터 명확하지 않은 경우, 제품을 의도된 사용자 그룹(예를 들면, 유아)의 착용자에 위치시킨 다음 착용자를 서 있는 위치로 위치시킨 후 연장가능한 필라멘트를 숫자 8의 형태로 다리 주위에 놓음으로써 가랑이 부위를 결정할 수 있다. 필라멘트의 교차 부위에 상응하는 제품의 부위가 제품 및 결과적으로 또한 상기 제품 내에 부가되는 흡수 코어의 가랑이 부위인 것으로 생각된다.
제품의 상기 가랑이 부위는 종종 제품의 가운데(종방향으로)에 위치하지만, 반드시 그런 것은 아니다. 앞쪽에 착용되도록 의도된 제품 부분이 그의 길이 차원, 또는 폭, 또는 둘 다 또는 표면적에 있어서 등쪽(또는 뒤쪽) 부분보다 작은 것은 충분히 그럴 수 있다. 또한, 가랑이 부위는, 특히 흡수 코어가 제품 내에 종방향으로 중앙에 위치하지 않는 경우, 흡수 코어의 가운데에 위치할 필요는 없다.
가랑이 영역은 각각의 신체 개구부, 즉 각각의 배출 영역을 덮기 위해 가랑이 부위를 둘러싸고 있는 영역이다. 달리 언급하지 않는 한, 상기 영역은 전체 코어 길이의 50%의 길이 이상으로 연장된다(상기 전체 코어 길이는 코어의 앞쪽 및 뒤쪽 허리 가장자리 사이의 거리로서 정의되며, 이것은 종방향 중심선에 수직인 직선에 가까울 수 있다). 가랑이 부위가 제품의 가운데에 위치하는 경우, 가랑이 영역은 전체 길이의 25%에서 시작하여(앞쪽 코어 가장자리로부터 계산하는 경우) 전체 코어 길이의 75%까지 연장된다. 또는, 흡수 코어의 길이의 앞쪽 및 뒤쪽 1/4은 가랑이 영역에 속하지 않는다.
전체 흡수 코어 길이의 50%에 달하는 가랑이 영역 길이는 유아 기저귀를 위해 유도되었으며, 여기서 상기 길이가 유체 처리 현상을 나타내기 위한 적합한 수단임이 확인되었다. 본 발명이 매우 다른 차원을 갖는 제품에 적용되는 경우, 상기 길이를 50% 감소시키거나(중증 실금자용 제품의 경우에서처럼) 또는 상기 비를 증가시킬(매우 경미하거나 또는 경미한 실금자용 제품의 경우에서처럼) 필요가 있을 수 있다. 보다 일반적인 견지에서, 제품의 상기 가랑이 영역은 착용자의 배출 영역을 훨씬 지나 연장되지 않아야 한다.
가랑이 부위가 제품의 중앙에서 치우쳐 위치하는 경우, 가랑이 영역은 여전히 전체 제품 길이의 50%를 (종방향으로) 덮지만, 앞쪽 및 뒤쪽 사이에 고르게 분배되지 않고, 상기 치우친 정도에 비례하여 조정된다.
500 ㎜의 전체 코어 길이를 가지며 가랑이 부위가 중앙에 위치한 제품에 대한 한 예로서, 가랑이 영역은 앞쪽 가장자리로부터 125 ㎜ 떨어진 곳에서부터 앞쪽 가장자리로부터 375 ㎜ 떨어진 곳까지 연장될 것이다. 또는, 가랑이 부위가 앞쪽 코어 가장자리 쪽으로 50 ㎜ 치우쳐 있는 경우(즉, 앞쪽 코어 가장자리로부터 200 ㎜ 떨어져 있는 경우), 가랑이 영역은 75 ㎜로부터 325 ㎜까지 연장된다.
일반적인 견지에서, LC의 전체 코어 길이, 앞쪽 코어 가장자리로부터 LCP의 거리만큼 떨어져 있는 가랑이 부위, 및 LCZ의 가랑이 대역 길이를 갖는 제품의 경우, 상기 가랑이 대역의 앞쪽 가장자리는 거리 LFECZ= LCP*(1 - 0.5LCZ/LCP)에 위치할 것이다.
예를 들면, 흡수 제품은 (즉, 약 12 내지 18 ㎏의 유아 체중의) 유아에 의해 착용되기 위한 유아용 기저귀일 수 있으며, 이때, 판매되는 제품의 크기는 일반적으로 맥시(MAXI) 크기로 지칭된다. 이때 제품은 분변 물질 및 뇨 둘 다를 수용하고 보유할 수 있어야 하는 반면에, 본 발명의 맥락에서 가랑이 영역은 주로 뇨 부하물을 수용할 수 있어야 한다.
가랑이 영역의 전체 면적 및 크기는 (물론) 또한 흡수 코어의 각각의 폭에 따라 달라진다, 즉, 코어가 가랑이 영역 이외에서보다 가랑이 영역에서 더 좁은 경우, 가랑이 영역은 흡수 코어의 나머지 면적보다 작은 면적(표면)을 가질 수 있다.
가랑이 영역과 제품의 나머지 부분들간의 경계는 또한 곡선일 수 있을 것으로 예상할 수 있지만, 상기 경계는 본원의 설명 안에서 제품의 종방향 축에 수직한 직선에 가깝다.
"가랑이 영역"은 또한 상기 각각의 영역에서의 코어의 폭에 의해 한정되며, "가랑이 영역 면적"은 가랑이 영역 길이 및 각각의 흡수 코어 폭에 의해 한정되는 표면에 의해 한정된다.
가랑이 영역에 대한 보완 요소로서, 흡수 코어는 또한 가랑이 영역 밖의 흡수 코어의 앞쪽 및/또는 뒤쪽으로 연장되는 하나 이상, 대부분은 2개의 허리 영역(들)을 포함한다.
흡수 제품 및 특히 흡수 코어의 다양한 요소들은 그 기능에 의해 또한 구분될 수 있다.
그래서, 제품의 부하 지점에 가장 근접한 영역은 일반적으로 제품에 의해 흡수될 신체 분비물이 제품의 표면 위에(여기서, 신체 분비물이 착용자의 피부와 너무 많은 바람직하지 않은 접촉을 가질 수 있다) 남지 않도록 충분히 신속히 포획되도록 할 필요가 있다. 상기 영역은 종종 포획 영역으로 지칭된다.
수용된 신체 분비물이 최종적으로 저장되는 또 다른 영역을 고려할 수 있다. 이것은 포획 영역이 직접 인접할 수 있는 한 영역에서 행해질 수 있거나, 또는 주로 포획 영역으로부터 다소 떨어진 영역에서 행해질 수 있다. 또한, 서로 직접 접촉하거나(예를 들면, 서로의 상부에 2개의 저장 물질 층을 위치시키는 경우), 또는 서로 직접 접촉하지 않는(예를 들면, 제품의 앞쪽 및 뒤쪽 부분에 각각 하나의 저장 영역을 위치시키는 경우), 하나보다 많은 저장 영역이 존재할 수 있다.
상기 경우들 중 임의의 경우에, 주로 유체 분배 기능을 갖는, 즉, 유체를 주로 제품의 x-y 방향으로, 예를 들면, 포획 영역으로부터 저장 영역 또는 영역들로 수송하는 추가의 영역을 갖는 것이 바람직할 수 있다.
흡수 제품에서, 영역들은 하나의 단일하고 균질한 구조물 또는 물질로 결합될 수 있다. 그러나, 보다 바람직하게는, 영역들 중 적어도 일부는 그들의 특정 기능에 더 잘 맞추기 위해 상이한 유체 처리 성질을 갖는다. 종종 상이한 성질을 갖는 물질들로 영역을 디자인하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 특히 바람직한 디자인의 경우, 하나 이상의 유체 저장 영역 및 하나 이상의 다른 유체 포획/분배 영역이 존재해야 한다.
영역들 각각은 다양한 형태, 예를 들면, 편평하거나(즉, 필수적으로 일정한 두께 치수를 갖는 x-y 연장부를 필수적으로 갖는) 또는 3-차원 형상을 가질 수 있다. 또한, 이들 영역은 서로에 대해 다양한 상대적 위치로 배열, 예를 들면, 적층되거나 또는 서로 x-y 방향으로 외접될 수 있다.
다양한 영역을 포함하는 제품의 바람직한 모양은 상기 영역들이 착용자의 편안함에 불리한 영향을 거의 미치지 않고, 이상적으로는 불리한 영향을 전혀 미치지 않도록 배열된 영역들을 갖는다. 이점은 부하되지 않은 ("건조한") 상태에서 뿐 아니라 부하된 상태에서의 제품에 대해서도 고려되어야 한다. 부하된 상태의 경우, 특히 바람직한 모양은 가랑이 영역에 작은 폭 치수를 가지며, 또한 부하된 제품에 대해서도 다리 사이에 벌크를 증가시키지 않기 위해 상기 영역에 비교적 낮은 유체 저장 용량을 갖는다.
다양한 영역들은 서로 유체 연통되도록 접촉되어야 한다, 즉, 신체 분비물이 포획 대역에서 저장 대역으로 이동할 가능성이 존재해야 하며, 존재하는 경우, 분배 영역을 통해 이동함으로써 상기 이동이 이루어져야 한다.
각각의 영역은 그 주 기능에 의해 지칭되지만, 이들은 일반적으로 또한 적어도 어느 정도 다른 기능을 갖는다. 따라서, 유체 흡수 저장 영역은 또한 유체 분배 기능을 가지며, 유체 포획/분배 영역은 다소의 유체 보유 능력을 가질 수 있다.
디자인 용량 및 최종 저장 용량
다양한 최종 사용 조건에 대해 흡수 제품을 비교하거나 또는 상이한 크기의 제품들을 비교할 수 있도록 하기 위해, "디자인 용량"은 적합한 척도인 것으로 밝혀졌다.
예를 들면, 유아는 전형적인 사용 그룹을 대표하지만, 심지어 이 그룹 내에서도 뇨 부하물의 양, 부하 빈도, 뇨의 조성은 한편으로 보다 어린 유아(신생아)에서 유아에 이르기까지 뿐 아니라, 예를 들면, 여러 개개의 유아들 중에서도 광범위하게 다를 것이다.
또 다른 사용자 그룹은 특정 형태의 실금을 가지고 있는 보다 큰 아동일 수 있다.
또한, 성인 실금자도, 일반적으로 경미한 실금에서 중증 실금까지로 지칭되는 광범위한 부하 조건하에서 상기 제품을 사용할 수 있다.
당해 분야에 숙련된 자라면 추후의 고찰을 위해 다른 크기에 대한 교지를 쉽게 전달할 수 있을 것이지만, 초점은 아장아장 걷는 정도의 유아에 맞춰질 것이다. 상기 사용자의 경우, 공극 당 75 ㎖ 이하의 뇨 부하물(착용 기간 당 평균 4개 공극에 총 300 ㎖가 부하됨) 및 15 ㎖/초의 공극률이 충분히 나타나는 것으로 밝혀졌다.
그러므로, 상기 필요조건을 처리할 수 있는 제품은 상기 양의 뇨를 포획하는 용량을 가져야 하며, 이것은 추후의 고찰에서 "디자인 용량"으로 지칭될 것이다.
상기 양의 유체는, 체액이(만일 있다면) 착용자의 피부를 향하는 제품의 표면 상에 거의 남지 않도록, 체액 또는 적어도 이들의 수성 부분들을 최종적으로 저장할 수 있는 물질에 의해 흡수되어야 한다. "최종적"이란 용어는 한편으로 오랜 착용 시간에서 흡수 제품에서와 같은 상황을 말하며, 다른 한편으로는 그 환경과 평형을 이루는 경우 그의 "최종" 용량에 도달하는 흡수성 물질을 말한다. 이러한 상황은 오랜 착용 시간 후에 실질적인 사용 중의 조건하에 있는 흡수 제품에서의 상황일 수 있거나, 또는 순수한 물질 또는 물질 복합체에 대한 시험 절차에서의 상황일 수 있다. 고려 중인 방법들 중 대부분이 점근선적 동적 양태를 갖기 때문에, 당해 분야에 숙련된 자라면 실제 용량이, 예를 들면, 장치 측정 정확성에 비례하여 점근선 종점에 충분히 근접한 값에 도달되는 경우 도달될 "최종" 용량을 쉽게 고려할 것이다.
흡수 제품은 주로 유체를 최종적으로 저장하도록 디자인되는 물질, 및 주로 유체의 포획 및/또는 분배와 같은 다른 기능을 충족시키도록 디자인되지만 여전히 특정의 최종 저장 용량을 가질 수 있는 다른 물질을 포함할 수 있기 때문에, 본 발명에 따르는 적합한 코어 물질은 상기 기능을 인위적으로 구분하려는 시도 없이 기술한다. 그럼에도 불구하고, 최종 저장 용량은 전체 흡수 코어에 대해, 그의 영역들에 대해, 흡수 구조물에 대해, 또는 심지어 하위 구조물 뿐 아니라 임의의 선행 기술에서 사용된 바와 같은 물질들에 대해 결정될 수 있다.
제품의 다양한 치수에 대해 상기에서 고찰한 바와 같이, 당해 분야에 숙련된 자라면 다른 의도된 사용자 그룹에 대한 적절한 디자인 용량을 쉽게 선택할 수 있을 것이다.
흡수 부재
기능성의 견지에서 흡수 코어의 다양한 영역들을 관찰하는 것에서 벗어나, 하나 이상의 흡수 부재, 또는 하위 구조물들로 이루어질 수 있는 구조물로 이루어지는 흡수 코어를 고려하는 것이 종종 바람직하므로, 하나 또는 (현행 흡수 제품 디자인의 대부분의 경우에서와 같이) 여러개의 상이한 "물질들"로 이루어지는 흡수 코어를 고려할 수 있다. 본 발명의 맥락에서, 흡수 부재를 형성하는 물질은, 물질이 "순수한" 물질(예를 들면, 초흡수성 물질의 입자), 균질한 물질의 축적물(예를 들면, 셀룰로즈 섬유의 덩어리, 또는 포움 구조물, 또는 초흡수성 입자의 덩어리), 2개 이상의 순수한 물질들 또는 물질 축적물의 혼합물(예를 들면, 상이한 성질을 갖는 초흡수성 입자들의 혼합물, 또는 초흡수성 입자와 셀룰로즈 섬유의 블렌드); 또는 별개의 흡수 부재를 형성하는 여러 물질들의 또 다른 배열(예를 들면, 2층 복합체)인지에 관계없이 그의 "물질 특성"에 대해 시험될 수 있는 요소이다.
따라서, "유체 처리 부재"의 유체 처리 성질을 평가하는 것이 가능할 것이며, 특정 부재에 대해서는 그 안에 포함된 부구조물 또는 물질들의 성질을 평가하는 것도 또한 가능할 것이다.
전술한 바와 같은 기능성 영역들은 동일한 물질(예를 들면, 셀룰로즈 웹, 또는 셀룰로즈와 초흡수성 물질의 혼합물)로부터 제조될 수 있으며, 이때 상이한 영역들은, 예를 들면, 밀도를 변화시킴으로써 한정된다. 보다 바람직하게는, 상기와 같은 상이한 성질들은 상이한 부재 및/또는 물질을 사용하여 친수성을 제공함으로써 광범위한 디자인 유연성, 또는 기공 크기 또는 매우 광범위하게 변하는 유체 처리와 관련된 다른 성질들을 제공함으로써 달성될 수 있다.
본 발명에 따른 제품은 유체 분배 영역이 유체 저장 영역의 아래에 위치함을 특징으로 한다. 이것은 (제품의 의도한 사용 중에 상기 두 영역의 상대 위치를 관찰하는 경우) 저장 영역이 사용 중에 착용자 쪽에 더 가까이 위치함을 의미한다. 또는, 흡수 제품이 제품의 착용자 대향면을 이루도록 의도한 상면시이트 및 제품의 의복 대향면을 이루는 배면시이트를 갖는 경우, 저장 영역은 상면시이트의 아래에 위치하며, 분배 영역은 저장 영역의 아래에 위치하고, 배면시이트는 분배 영역의 아래에 위치한다. 이것은 또한 착용자에 의해 방출된 바와 같은 액체가 분배 영역에 이르기 전에 저장 영역을 통해 z-방향으로 배향되는 흐름 경로를 따를 것임을 의미한다. 이때, 유체는 분배 부재를 통해 제품의 다른 영역, 즉, 제품의 부하 지점으로부터 측방향 및/또는 종방향으로 이격되어 있는 영역들로 수송될 것이다.
반드시 그렇지는 않지만, 종종, 영역들은 분배 물질의 층 위에 놓이는 저장 층과 같이 층의 형태이다. 이들 층은 동일한 x- 및/또는 y-차원을 가질 수 있으나 반드시 그래야 하지는 않는다, 그러나, 상부 저장 층 또는 영역들은 적어도 부하 영역, 즉, 신체 분비물이 흡수 제품과 접촉하는 영역에서 분배 영역을 덮어 싸야 한다.
반드시 그렇지는 않지만, 종종, 제품은 폭이 적어도 가랑이 영역의 부분들에서보다 좁아서 가랑이 영역에서의 낮은 용량하에 적층된 물질의 균일한 기본 중량과의 결합을 야기하는 디자인을 가질 것이다.
분배 및 저장 영역의 바람직한 배열은 저장 영역이 불균일한 기본 용량 분포를 가져서 착용자의 가랑이 영역이 말단 영역에서보다 낮은 용량을 갖도록 하는 배열이다. 상기 기본 용량은 전체 기본 중량 프로필의 변화에 의해, 즉, 보다 많은 흡수성 물질을 말단 영역 쪽으로 배치함으로써 달성될 수 있다. 또는, 상기 기본 용량은 단위 중량 당 보다 높은 흡수성을 갖는 물질(또는 물질 혼합물)을 말단 영역 쪽으로 위치시킴으로써 달성될 수 있다.
모세관 수착
본 발명에 유용한 다양한 부재 또는 물질의 유체 처리 성질은 주로 유체 흡수 및 탈착 성질에 따라 달라진다. 소위 모세관 수착 시험은 상기 성질들과 관련된 여러 파라미터를 결정하는 매우 유용한 도구이다. 그러므로, 상기 시험은 하기에 보다 상세히 나타내며, 각각의 파라미터를 하기에 설명한다.
모세관 수착 시험
목적
본 시험의 목적은 본 발명의 저장성 흡수 부재의, 높이의 함수로서의 모세관 수착 흡수 용량을 측정하는 것이다. (이 시험은 또한 삼투성 흡수 없이, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 또는 흡수 부재에 사용되는 기타 임의의 물질들과 같은 물질의, 높이의 함수로서의 모세관 수착 흡수 용량을 측정하는데 이용된다. 그럼에도 불구하고, 하기의 고찰은 전체 저장성 흡수 부재를 측정하는데 적합한 것으로서 모세관 수착 방법을 논의한다). 모세관 수착은 액체가 흡수 구조물 중에 흡수되는 방법을 결정하는 임의의 흡수체의 기본 성질이다. 모세관 수착 실험에서, 모세관 수착 흡수 용량은 시험 유체 수용기에 대한 샘플의 높이에 기인하는 유체 압력의 함수로서 측정된다.
모세관 수착을 측정하는 방법은 잘 인지되어 있다(흡수 구조물의 모세관 수착을 측정하는 방법의 고찰에 대해, 문헌 [Burgeni, A.A. and Kapur, C., "Capillary Sorption Equilibria in Fiber Masses", Textile Research Journal, 37, 356-366(1967); Chatterjee, P.K., Absorbency, Textile Science and Technology, 7, Chap. II, 29-84, Elsevier Science Publishers B.V.(1985)]; 및 1986년 9월 9일 웨이즈만 등에게 허여된 미국 특허 제 4,610,678 호를 참조하시오). 이들 참조 문헌 각각의 개시내용은 본원에 참고로 인용된다.
원리
다공성 유리 프릿을 유체의 연속되는 컬럼을 통해 저울 상의 유체 수용기에 연결시킨다. 실험 중에 샘플은 일정한 한정 중량하에 유지한다. 다공성 구조물이 필요에 따라 유체를 흡수/방출할 때, 저울의 유체 수용기의 중량 손실/증가를 유체 흡수량으로 기록하는데, 높이와 증발의 함수로서 유리 프릿의 흡수량을 조정한다. 다양한 모세관 흡입(정수역학적 장력 또는 높이)에서의 흡수량 또는 용량을 측정한다. 프릿의 저하/상승의 증가(즉, 감소/증가하는 모세관 흡입)로 인해 흡수/탈착의 증가가 일어난다.
200 ㎝와 같이 일정 높이에서의 초기 유효 흡수율(g/g/h)을 계산할 수 있도록 실험 중에 시간도 또한 관찰한다.
이 시험에 사용된 시험 액체는 별도의 시험 부분에서 기술하는 바와 같은 합성 뇨이다.
장치 세팅의 일반적 설명
상기 시험에 사용된, 도 2A에 일반적으로 (520)으로 나타낸, 모세관 수착 장치를 TAPPI 조건(50% RH, 25 ℃) 하에서 작동시킨다. 시험 액체(합성 뇨)의 연속 컬럼을 통해 시험 액체를 함유하는 저울 액체 수용기((506)으로 나타냄)에 연결되어 있는 유리 프릿(도 2A에 (502)로 나타냄) 위에 시험 샘플을 놓는다. 상기 수용기(506)를 컴퓨터(도시하지 않음)와 인터페이스로 접속되어 있는 저울(507) 위에 놓는다. 저울은 0.001 g까지 판독할 수 있어야 하며; 상기 저울은 메틀러 톨레도(Mettler Toledo, 뉴저지 하이츠타운 소재)에서 PR 1203으로 시판한다. 유리 프릿(502)을 도 2A에 일반적으로 (501)로 나타낸 수직 슬라이드 위에 놓아서 시험 샘플이 수직으로 이동되게 하여 시험 샘플을 변하는 흡입 높이에 노출시킨다. 수직 슬라이드는 시험 샘플에 의한 액체 흡수를 측정하기 위한 흡입 높이 및 상응하는 시간을 기록하기 위해 컴퓨터에 부착되어 있는 막대가 없는 작동기일 수 있다. 바람직한 막대 없는 작동기는 인더스트리얼 디바이시즈(Industrial Devices, 캘리포니아 노바토 소재)에서 202X4X34N-1D4B-84-P-C-S-E의 품목으로 시판하며, 이것은 컴퓨모터(CompuMotor, 캘리포니아 로너트 소재)에서 시판하는 모터 드라이브 제타(ZETA) 6104-83-135에 의해 구동될 수 있다. 데이터를 측정하여 작동기(501) 및 저울(507)로부터 전송하면, 모세관 수착 흡수 용량 데이터를 각 시험 샘플에 대해 용이하게 산출할 수 있다. 또한, 작동기(501)에 인터페이스로 접속된 컴퓨터는 유리 프릿(502)의 제어된 수직 이동을 고려할 수 있다. 예를 들면, 작동기는 각 흡입 높이에서 "평형"(하기에 정의함)이 이루어진 후에만 유리 프릿(502)을 수직으로 이동시키도록 조작될 수 있다.
유리 프릿(502)을 갖는 깔때기의 바닥을 프릿(505)을 3-방향 배수 콕 마개(509)에 연결시키는 타이곤(TygonR) 관(503)에 연결시킨다. 배수 콕 마개(509)를 유리 관(504) 및 콕 마개(510)를 통해 액체 수용기(505)에 연결시킨다. (콕 마개(509)는 장치의 세척 또는 기포 제거 중에만 배수관으로 개방된다). 유리 관(511)은 유체 수용기(505)를 콕 마개(510)를 통해 저울 유체 수용기(506)와 연결시킨다. 저울 액체 수용기(506)는 경량의 12 ㎝ 직경 유리 접시(506A) 및 덮개(506B)로 이루어진다. 덮개(506B)는 구멍을 갖는데, 이 구멍을 통해 유리 관(511)이 수용기(506) 중의 액체와 접촉한다. 유리 관(511)은 덮개(506B)와 접촉해서는 안되는데, 그렇지 않으면 불안정한 저울 판독이 야기되고 시험 샘플 측정치를 이용할 수 없다.
유리 프릿 직경은 시험 샘플을 유지하기 위한 피스톤/실린더 장치(하기에 고찰함)를 수용하기에 충분하여야 한다. 유리 프릿(502)의 깔때기는 가열 욕조로부터 일정한 온도 조절을 제공하도록 하기 위해 재킷을 입힌다. 프릿은 코닝 글래스 캄파니(Corning Glass Co.; 뉴욕 코닝 소재)에서 #36060-350F로서 시판하는, 4 내지 5.5 ㎛의 기공을 갖는 것으로 명시된 350 ㎖의 프릿화된 디스크 깔때기이다. 기공은 명시된 모세관 흡입 높이에서 습윤된 프릿 표면을 유지하기에 충분히 미세하다(유리 프릿은 공기가 유리 프릿 아래의 시험 액체의 연속 컬럼에 들어가지 못하게 한다).
지적했듯이, 프릿(502)은 3-방향 콕 마개(510)의 위치에 따라, 관을 거쳐 유체 수용기(505) 또는 저울 액체 수용기(506)로 연결된다.
유리 프릿(502)은 정온 욕조로부터 나오는 물을 수용하도록 재킷을 입힌다. 이것은 유리 프릿의 온도가 시험 절차 동안 88 ℉(31 ℃)의 일정 온도에서 유지되도록 할 것이다. 도 2에 도시되어 있듯이, 유리 프릿(502)에는 내부 출구(502A) 및 외부 출구(502B)가 장착되어, 일반적으로 (508)로 나타낸 순환 가열 욕조와 폐쇄된 루프를 이룬다. (유리 재킷은 도 2A에는 도시되어 있지 않다. 그러나, 욕조(508)로부터 재킷을 입힌 유리 프릿(502)으로 도입된 물은 시험 액체와 접촉하지 않으며 시험 액체는 정온 욕조를 통해 순환되지 않는다. 정온 욕조 중의 물은 유리 프릿(502)의 재킷을 입힌 벽을 통해 순환된다).
수용기(506) 및 저울(507)은 저울 수용기로부터 시험 액체의 증발을 최소화하고 실험의 수행 중에 저울 안정성을 증대시키기 위해 상자에 담겨진다. 일반적으로 (512)로 나타낸 상기 상자는 윗면 및 벽을 갖는데, 여기서 윗면은 그를 통해 관(511)이 삽입되는 구멍을 갖는다.
유리 프릿(502)은 도 2B에 보다 상세히 도시되어 있다. 도 2B는 내부 출구(502A) 및 외부 출구(502B)를 갖지 않는 것으로 도시된, 유리 프릿의 횡단면도이다. 지적했듯이, 유리 프릿은 특정한 4 내지 5.5 ㎛의 기공을 갖는 350 ㎖의 프릿화된 디스크 깔때기이다. 도 2B와 관련하여, 유리 프릿(502)은 (550)으로 표시된 원통형의 재킷을 입힌 깔때기 및 (560)으로 나타낸 유리 프릿 디스크를 포함한다. 유리 프릿(502)은 또한 일반적으로 (565)로 나타낸 실린더/피스톤 조립체(주사지(566) 및 피스톤(568)을 포함함)를 포함하는데, 이것은 (570)으로 나타낸 시험 샘플을 유폐시키고 시험 샘플에 낮은 유폐 압력을 제공한다. 유리 프릿 디스크(560)로부터 시험 액체의 과도한 증발을 방지하기 위해, (562)로 나타낸 테플론(Teflon) 고리를 유리 프릿 디스크(560)의 상부에 놓는다. 테플론R고리(562)는 0.0127 ㎝의 두께이며(맥마스터카르(McMasterCarr)에서 #8569K 16으로 시이트 원료로서 시판하며, 크기대로 절단된다) 실린더(566) 외부의 프릿 디스크 표면을 덮기 위해 사용되어, 유리 프릿으로부터의 증발을 최소화시킨다. 고리의 외경 및 내경은 각각 7.6 및 6.3 ㎝이다. 테플론R고리(562)의 내경은 실린더(566)의 외경보다 약 2 ㎜ 작다. 바이톤(VitonR) O-고리(맥마스터카르에서 #AS568A-150 및 AS568A-151로서 시판함)(564)를 테플론R고리(562)의 상단에 놓아 원통형의 재킷을 입힌 깔때기(550)의 내벽과 테플론R고리(562) 사이의 공간을 밀폐하고, 더욱 증발의 방지를 돕는다. O-고리 외경이 원통형의 재킷을 입힌 깔때기(550)의 내경보다 큰 경우, O-고리 직경을 깔때기에 맞도록 다음과 같이 감소시킨다: O-고리를 절단하여 열고, 필요한 양의 O-고리 물질을 절단한 다음, O-고리가 원통형의 재킷을 입힌 깔때기(550)의 내벽과 그의 둘레 주위 전체와 접촉하도록 O-고리를 다시 서로 붙인다.
지적했듯이, 도 2B에 일반적으로 (565)로 나타낸 실린더/피스톤 조립체는 시험 샘플을 유폐시키고 시험 샘플(570)에 낮은 유폐 압력을 제공한다. 도 2C와 관련하여, 조립체(565)는 실린더(566), 컵-처럼 생긴 테플론R피스톤((568)로 나타냄), 및 필요한 경우, 내부 피스톤(568)을 고정하는 분동 또는 분동들(도시하지 않음)로 이루어진다. (피스톤 및 임의의 분동의 합한 중량을 조정하여 0.2 psi(1.4 KPa)의 유폐 압력이 시험 샘플의 건조 직경에 따라 달성되도록 하기 위해 필요한 경우 임의의 분동을 사용할 것이다. 이것은 하기에서 고찰한다). 실린더(566)는 렉산(LexanR) 바 원료이며 다음 치수를 갖는다: 7.0 ㎝의 외경, 6.0 ㎝의 내경 및 6.0 ㎝의 높이. 테플론R피스톤(568)은 다음 치수를 갖는다: 실린더(566)의 내경보다 0.2 ㎝ 작은 외경. 도 2D에 도시되어 있듯이, 시험 샘플과 접촉하지 않는 피스톤(568)의 말단에 구멍을 뚫어 0.2 psi(1.4 KPa)의 시험 샘플 유폐 압력을 달성하는데 필요한 임의의 분동(시험 샘플의 실제 건조 직경에 의해 예상됨)를 수용하기 위한 약 1.8 ㎝ 깊이의 챔버에 의해 5.0 ㎝ 직경을 제공한다. 즉, 시험 샘플의 실제 직경(건조시)으로 나눈, 피스톤(568)과 임의의 분동(도면에는 도시하지 않음)의 전체 중량은 0.2 psi(1.4 KPa)의 유폐 압력이 달성되도록 하여야 한다. 실린더(566) 및 피스톤(568)(및 임의의 분동)는 모세관 수착 흡수 용량 측정을 수행하기 전에 적어도 30 분동안 31 ℃에서 평형화시킨다.
샘플 주위의 공기 동요를 최소화하기 위해 비-계면활성제 처리되거나 혼입된 천공 필름(14 ㎝ x 14 ㎝)(도시하지 않음)을 사용하여 모세관 수착 실험 동안 유리 프릿(502)를 덮어준다. 천공은 실험 중에 필름의 아래쪽에 응축이 형성되는 것을 방지할 만큼 충분히 크다.
시험 샘플 제조
시험 샘플은 저장성 흡수 부재 또는 액체 분배 부재로부터 5.4 ㎝ 직경의 원형 구조물을 펀칭함으로써 수득할 수 있다. 부재가 흡수 제품의 성분인 경우, 제품의 다른 성분들은 시험 전에 제거해야 한다. 부재가 그 구조(예를 들면, 밀도, 성분 물질의 상대적 배치, 구성 물질의 물리적 성질 등)를 심하게 변형시키지 않고서는 제품의 다른 성분들로부터 분리될 수 없거나, 또는 부재가 흡수 제품의 성분이 아닌 상황에서, 시험 샘플은 혼합물이 문제의 부재를 나타내도록 부재를 구성하는 모든 물질을 혼합하여 제조한다. 시험 샘플은 5.4 ㎝ 직경의 원이며 아치형 펀치로 절단하여 수득한다.
시험 샘플의 건조 중량(모세관 수착 흡수 용량을 산출하기 위해 하기에서 이용됨)은 주위 조건 하에서 상기와 같이 제조된 시험 샘플의 중량이다.
실험 세팅
1. 수직 슬라이드(501)에 부착된 깔때기 홀더에 깨끗한 건조한 유리 프릿(502)를 놓는다. 유리 프릿이 0 ㎝ 높이에 있도록 수직 슬라이드의 깔때기 홀더를 이동시킨다.
2. 상기에서 고찰한 바와 같이, 도 2A에 도시된 바와 같은 장치 성분들을 세팅한다.
3. 저울(507) 위에 12 ㎝ 직경의 저울 액체 수용기(506)를 놓는다. 상기 저울 액체 수용기(506) 위에 플라스틱 뚜껑(506B)을 놓고 유리 관(511)이 그를 통해 삽입되도록 하는 작은 구멍들을 갖는 저울 상자(512) 위에 플라스틱 뚜껑을 놓는다. 유리 관이 저울 액체 수용기의 뚜껑(506B)에 닿지 않도록 한다, 그렇지 않으면 불안정한 저울 판독이 야기되고 측정치를 이용할 수 없다.
4. 콕 마개(510)를 관(504)에 대해서는 폐쇄하고 유리 관(511)에 대해서는 열어준다. 시험 유체로 미리 채워진 유체 수용기(505)를 열어서 시험 유체가 관(511)으로 유입되어 저율 유체 수용기(506)를 채우도록 한다.
5. 유리 프릿(502)을 수평으로 놓고 제자리에 고정한다. 또한, 유리 프릿이 건조한지 확인한다.
6. 타이곤R관(503)을 콕 마개(509)에 부착한다. (관은 꼬임이 없이 200 ㎝의 그 최고 높이에서 유리 프릿(502)에 이르기에 충분히 길어야 한다). 상기 타이곤R관을 액체 수용기(505)로부터 시험 액체로 채운다.
7. 타이곤R관(503)을 수평을 이룬 유리 프릿(502)에 부착한 다음 유체 저장기(505)에서 유리 프릿(502)까지 이르는 콕 마개(509) 및 콕 마개(510)를 열어준다. (콕 마개(510)는 유리 관(511)에 근접해야 한다). 시험 액체로 유리 프릿(502)을 채우고 수평을 이룬 유리 프릿을 채우는 동안 유폐된 공기를 모두 제거한다. 유체 수준이 유리 프릿 디스크(560)의 상단을 초과할 때까지 계속 채운다. 깔때기를 비우고 관 및 깔때기 내부의 기포를 모두 제거한다. 기포는 유리 프릿(502)을 거꾸로 하여 기포가 올라가 콕 마개(509)의 배수관을 통해 방출되게 함으로써 제거할 수 있다. (기포는 전형적으로 유리 프릿 디스크(560)의 바닥에 모인다). 재킷을 입힌 깔때기(550) 내부 및 유리 프릿 디스크(560)의 표면 위에 들어맞는 작은 충분한 수준기를 사용하여 프릿을 다시 수평을 맞춘다.
8. 저울 액체 수용기(506)를 갖는 유리 프릿을 0에 맞춘다. 이를 행하기 위해, 충분한 길이의 타이곤R관 한 부분을 취해 시험 액체로 채운다. 한쪽 말단을 저울 액체 수용기(506)에 넣고 다른 쪽 말단을 유리 프릿(502)을 위치시키는데 이용한다. 관에 의해 표시되는 시험 액체 수준(저울 액체 수용기 수준과 동등하다)은 유리 프릿 디스크(560)의 상단에서 10 ㎜ 아래에 있다. 그렇지 않은 경우에는, 수용기 중의 액체의 양을 조절하거나 또는 수직 슬라이드(501) 상의 제로(0) 위치를 다시 맞춘다.
9. 욕조(508)로부터의 외부 출구 및 내부 출구를 관을 거쳐 유리 프릿의 내부 출구(502A) 및 외부 출구(502B)에 각각 부착한다. 유리 프릿 디스크(560)의 온도를 31 ℃가 되게 한다. 이것은 유리 프릿을 시험 액체로 부분적으로 채우고 평형 온도에 도달한 후 그 온도를 측정함으로써 측정할 수 있다. 욕조는 욕조로부터 유리 프릿으로 물이 이동하는 동안 열을 방산시키기 위해 31 ℃보다 높은 비트를 맞추는데 필요할 것이다.
10. 유리 프릿을 30 분간 평형화시킨다.
모세관 수착 파라미터
다음은 각각의 높이에서 얼마나 긴 유리 프릿이 유지되는지를 측정하는 컴퓨터 프로그램을 설명한다.
모세관 수착 소프트웨어 프로그램에서, 시험 샘플은 유체 수용기로부터 어느 정도의 지정된 높이에 존재한다. 상기에서 지적했듯이, 유체 수용기는 컴퓨터가 알려진 시간 간격의 끝 무렵에 저울을 판독하고 시험 샘플과 수용기 사이의 유량(델타 판독치/시간 간격)을 계산할 수 있도록 저울 위에 존재한다. 상기 방법에 있어서, 시험 샘플은 유량이 특정 수의 연속적인 시간 간격에 대한 특정 유량 미만이 되는 경우 평형에 이른 것으로 간주한다. 특정 물질의 경우, 특정 "평형 상수"에 도달된 경우 실제 평형은 이루어지지 않을 수도 있음을 인지해야 한다. 판독 사이의 시간 간격은 5 초이다.
델타 표에서 판독물의 수는 모세관 수착 메뉴에 "평형 샘플"로서 명시한다. 유량 상수는 모세관 수착 메뉴에 "평형 상수"로서 명시된다.
평형 상수는 g/초의 단위를 가지며, 0.0001 내지 100.000의 범위이다.
다음은 논리 조작(logic)의 단순화된 예이다. 표는 저울 판독치 및 각각의 시간 간격에 대해 계산된 델타 유량을 나타낸다.
평형 샘플 = 3; 평형 상수 = 0.0015.
시간 간격 저울 값(g) 델타 유량(g/초)
0 0
1 0.090 0.0180
2 0.165 0.0150
3 0.225 0.0120
4 0.270 0.0090
5 0.295 0.0050
6 0.305 0.0020
7 0.312 0.0014
8 0.316 0.0008
9 0.318 0.0004
델타 표
시간 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
델타 1 9999 0.0180 0.0180 0.0180 0.0090 0.0090 0.0090 0.0014 0.0014 0.0014
델타 2 9999 9999 0.0150 0.0150 0.0150 0.0050 0.0050 0.0050 0.0008 0.0008
델타 3 9999 9999 9999 0.0120 0.0120 0.0120 0.0020 0.0020 0.0020 0.0004
상기 단순화된 예에 대한 평형 흡수량은 0.318 g이다.
다음은 평형 흡수량을 측정하는데 사용된 C 언어에서의 코드이다:
/* 획득 데이터. C */
획득 데이터 해석(평형 샘플, 중복 평형 상수 해석)
{
중복 델타;
스태틱 중복 델타[500]; /* 500 델타까지 저장하기 위한 목록 */
중복 값;
중복 이전 값;
시각 t 다음 회;
i 해석;
(i =0; i ＜ 평형 샘플; i++)에 대해
델타[i] = 9999.; /* 9999. g/초까지의 델타 목록의 모든 값을 초기화 */
델타 목록 지수 = 0; /* 다음 델타를 저장하기 위한 목록에서 초기화 */
평형 도달 = 0; /* 평형에 이르지 않았음을 나타내는 플래그를 초기화 */
다음 시간 = 시가 ( ); /* 다음 판독물을 취할 때를 초기화 */
이전 판독물 = 0 /* 저울로부터 이전 판독물의 값을 초기화 */
(평형 도달) 동안 { /* 평형을 점검하기 위한 루프 출발 */
다음 회 + = 5000L; /* 다음 판독물을 취할 때를 계산 */
(시각 ( ) ＜ 다음 회) 동안; /* 이전 판독으로부터 5초 경과할 때까지 대기 */
값 = 저울 판독물 ( )을 취함; /* 저울을 g으로 판독 */
델타 = fabs(이전 값 - 값)/5.0 /* 마지막 5초 동안 흐름의 절대 값을 계산 */
이전 값 = 값; /* 다음 루프를 위해 현재 값 저장 */
델타[델타 목록 지수] = 델타; /* 델타 목록에 현재 델타 값을 저장 */
델타 목록 지수++; /* 목록의 다음 위치에 대한 증가량 지침 */
(델타 목록 지수 == 평형 샘플)인 경우 /* 델타의 수 = 수인 경우 */
델타 목록 지수 = 0; /* 평형 샘플 지정, /* 목록의 시작에 대한 지침 재 세팅. 상기 방법 */
/* 목록은 항상 마지막 xx 현재 샘플을 포함함 */
평형 도달 = 1; /* 평형에 도달됨을 나타내는 플래그를 세팅 */
(i = 0; i ＜ 평형 샘플; i++)에 대해 /* 델타 목록의 모든 값을 점검 */
(델타[i] ＞= 평형 상수)인 경우 /* 임의 값이 평형 상수보다 크거나 같은 경우 */
평형 도달 = 0; /* 0에 대한 평형 플래그(평형에서가 아님)를 세팅 */
} /* 루프의 출발점으로 다시 감 */
}
모세관 수착 파라미터
로드 설명(유폐 압력): 0.2 psi(1.4 KPa) 로드
평형 샘플(n): 50
평형 상수: 0.0005 g/초
세팅 높이 값: 100 ㎝
최종 높이 값: 0 ㎝(전체 사이클, 즉 탈착도 포함한 것에 대한 것임, 상기 값은 다를 수 있다, 200 ㎝)
정수역학적 헤드 파라미터: 200, 180, 160, 140, 120, 100, 90, 80, 70, 60, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5, 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 120, 140, 160, 180 및 200 ㎝.
모세관 수착 절차는 모세관 수착 흡수 용량의 측정을 위해 상기에 나타낸 모든 높이를 언급한 순서대로 사용하여 수행한다. 특정 높이(예를 들면, 35 ㎝)에서 모세관 수착 흡수 용량을 측정하는 것이 바람직할지라도, 정수역학적 헤드 파라미터의 전체 시리즈는 명시된 순서대로 완료되어야 한다. 상기 높이 모두를 시험 샘플에 대한 모세관 수착 등온곡선을 제작하기 위해 모세관 수착 시험을 수행하는데 사용하지만, 본 발명의 개시 내용은 200, 140, 100, 50, 35 및 0 ㎝의 지정된 높이에서의 그 흡수성의 견지에서 저장성 흡수 부재를 기술한다.
모세관 수착 절차
(1) 실험 세팅 절차를 따른다.
(2) 온도 욕조(508)를 키고 물을 유리 프릿(502)을 통해 순환시키고, 유리 프릿 디스크(560) 온도는 31 ℃가 되게 한다.
(3) 유리 프릿(502)을 200 ℃ 흡입 높이에 위치시킨다. 콕 마개(509) 및 (510)을 열어 유리 프릿(502)을 저울 액체 수용기(506)와 연결시킨다. (콕 마개(510는 액체 수용기(505)에 대해서는 잠근다). 유리 프릿(502)을 30 분간 평형화시킨다.
(4) 상기 모세관 수착 파라미터를 컴퓨터에 입력한다.
(5) 콕 마개(509) 및 (510)을 잠근다.
(6) 유리 프릿(502)을 100 ㎝의 세팅 높이로 옮긴다.
(7) 테플론R고리(562)를 유리 프릿 디스크(560)의 표면 위에 놓는다. O-고리(564)를 테플론R고리 위에 놓는다. 예열된 실린더(566)를 테플론R고리 위에 동심으로 놓는다. 피스톤(568)을 실린더(566)에 넣는다. 필요한 경우, 추가의 유폐 분동을 피스톤 챔버(590)에 넣는다.
(8) 유리 프릿(502)을 천공 필름으로 덮는다.
(9) 이 시점에서의 저울 판독치를 제로(0) 또는 용기 중량 판독치로 설정한다.
(10) 유리 프릿(502)을 200 ㎝로 옮긴다.
(11) 콕 마개(509) 및 (510)를 열고(콕 마개(510)는 유체 수용기(505)에 대해서는 잠근다) 저울 및 시간 판독을 시작한다.
유리 프릿 보정(블랭크 보정 흡수량)
유리 프릿 디스크(560)는 다공성 구조이므로, 유리 프릿(502) 모세관 수착 흡수량(블랭크 보정 흡수량)을 측정하여 실제 시험 샘플의 모세관 수착 흡수량을 얻기 위해 감해야 한다. 유리 프릿 보정은 사용된 각각의 새로운 유리 프릿에 대해 수행된다. 시험 샘플이 없음을 제외하고 전술한 바와 같이 모세관 수착 절차를 실행하여 블랭크 흡수량(g)을 수득한다. 각각의 지정된 높이에서의 경과 시간이 블랭크 시간(초)과 동일하다.
증발 손실 보정
(1) 유리 프릿(502)을 0보다 2 ㎝ 위로 옮기고 콕 마개(509) 및 (510)(수용기 (505)에 대해서는 잠김)은 열린 상태로 상기 높이에서 프릿을 30 분간 평형화시킨다.
(2) 콕 마개(509) 및 (510)을 잠근다.
(3) 테플론R고리(562)를 유리 프릿 디스크(560)의 표면 위에 놓는다. O-고리(564)를 테플론R고리 위에 놓는다. 예열된 실린더(566)를 테플론R고리 위에 동심으로 놓는다. 피스톤(568)을 실린더(566)에 넣는다. 천공 필름을 유리 프릿(502) 위에 놓는다.
(4) 콕 마개(509) 및 (510)(수용기(505)에 대해서는 잠김)을 열고 3.5 시간동안 저울 판독치 및 시간을 기록한다. 다음과 같이 샘플 증발율(g/hr)을 계산한다:
[1 hr에서의 저울 판독치 - 3.5 hr에서의 저울 판독치]/2.5 hr
상기 예방책을 모두 취한 후에도, 시험 샘플 및 프릿 보정 둘 다에 대해 전형적으로 약 0.10 g/hr의 약간의 증발 손실이 일어날 것이다. 이상적으로, 샘플 증발은 각각 새로 장치된 유리 프릿(502)에 대해 측정한다.
장비 세척
유리 프릿(502)을 새로 설치할 때 새 타이곤R관(503)을 사용한다. 미생물 오염이 보이는 경우, 유리 관(504) 및 (511), 유체 저장기(505) 및 저울 액체 수용기(506)를 증류수 중의 50% 클로락스 표백제(Clorox BleachR)로 씻은 후 증류수로 헹군다.
a. 각 실험 후의 세척
각 실험의 끝에(시험 샘플을 제거한 후에), 유리 프릿을 액체 수용기(505)로부터의 시험 액체 250 ㎖로 정면으로 평평하게 하여(즉, 시험 액체를 유리 프릿의 바닥으로 도입하여) 유리 프릿 디스크 기공으로부터 잔류 시험 샘플을 제거한다. 콕 마개(509) 및 (510)를 액체 수용기(505)에 대해서는 열고 저울 액체 수용기(506)에 대해서는 잠근 상태로, 유리 프릿을 홀더에서 꺼내고, 윗면을 아래로 향하게 하고, 시험 액체로 먼저 헹군 후 아세톤 및 시험 액체(합성 뇨)로 헹군다. 헹구는 동안, 유리 프릿은 윗면을 아래로 기울여야 하며, 헹굼액은 유리 프릿 디스크의 표면과 접촉하는 시험 샘플 위로 붓는다. 헹군 후에, 유리 프릿을 250 ㎖의 시험 액체(합성 뇨)로 두 번째 정면으로 평평하게 한다. 마지막으로, 유리 프릿을 그 홀더에 재장착하고 프릿 표면을 수평을 이루게 한다.
b. 유리 프릿 성능 관찰
각 세척 절차 후에 및 각각의 새로 설치된 유리 프릿에 대해, 유리 프릿을 0 ㎝ 위치에 세팅한 상태에서 유리 프릿 성능을 관찰해야 한다. 50 ㎖의 시험 액체를 수평을 이룬 유리 프릿 디스크 표면(테플론R고리, O-고리 및 실린더/피스톤 성분 없음) 위에 붓는다. 시험 액체 수준이 유리 프릿 디스크 표면의 5 ㎜ 위로 떨어지는데 소요된 시간을 기록한다. 상기 시간이 4.5 분을 초과하는 경우 주기적인 세척을 수행해야 한다.
c. 주기적 세척
주기적으로(상기 프릿 성능 관찰을 참조하시오) 유리 프릿을 완전히 세척하여 막힘을 방지한다. 헴굼액은 증류수, 아세톤, 증류수 중의 50% 클로락스 표백제R(세균 성장을 제거하기 위해) 및 시험 액체이다. 세척은 홀더로부터 유리 프릿을 꺼내고 모든 관을 분리함을 포함한다. 유리 프릿을 프릿 윗면을 아래로 한 상태에서 다음 순서로 적절한 유체 및 양으로 정면으로 평평하게 한다(즉, 헹굼 액체를 유리 프릿의 바닥으로 도입한다): 1. 250 ㎖ 증류수; 2. 100 ㎖ 아세톤; 3. 250 ㎖ 증류수; 4. 100 ㎖ 50:50 클로락스R/증류수 용액; 5. 250 ㎖ 증류수; 6. 250 ㎖ 시험 유체.
세척 절차는 유리 프릿 성능이 유체 흐름의 세팅 기준(상기 참조)에 속하고 유리 프릿 디스크 표면 상에 잔류물이 보이지 않을 때 만족스럽다. 세척이 성공적으로 수행되지 못하는 경우, 프릿은 교체해야 한다.
계산
각각의 지정된 높이에서의 모세관 흡입 높이(㎝), 시간 및 흡수량(g)으로 이루어지는 보고서를 제공하도록 컴퓨터를 세팅한다. 상기 데이터로부터, 프릿 흡수량 및 증발 손실 둘 다에 대해 보정된 모세관 흡입 흡수 용량을 계산할 수 있다. 또한, 0 ㎝에서의 모세관 흡입 흡수 용량을 기준으로, 특정 높이에서 모세관 흡수 효율을 계산할 수 있다. 또한, 200 ㎝에서 초기 유효 흡수율을 계산한다.
블랭크 보정 흡수량
모세관 흡입 흡수 용량("CSAC")
200 ㎝에서의 초기 유효 흡수율("IEUR")
기록
두 측정치 중 최소치를 각 샘플에 대해 취하고 주어진 저장성 흡수 부재 또는 분배 물질에 대해 모세관 수착 흡수 용량(CSAC)을 계산하기 위해 각 높이에서 흡수량을 평균내야 한다.
상기 데이터를 이용하여, 각각의 값을 계산할 수 있다:
- 물질이 0 ㎝에서 달성된 그의 용량(즉, CSAC 0)의 x%를 방출한 모세관 수착 탈착 높이(CSDH x; ㎝로 나타냄).
- 물질이 0 ㎝에서 달성된 그의 용량(즉, CSAC 0)의 y%를 흡수한 모세관 수착 탈착 높이(CSAH y; ㎝로 나타냄).
- 특정 높이 z에서의 모세관 수착 흡수 용량(CSAC z; g(유체)/g(물질)의 단위로 나타냄); 특히, 제로(0) 높이(CSAC 0) 및 35 ㎝, 40 ㎝ 등의 높이에서.
- CSAC 0과 CASC z에 대한 값들의 비로서, 특정 높이 z에서의 모세관 수착 흡수 효율(CSAE z, %로 나타냄).
- 다른 파라미터는 물질, 특히 분배 물질에 느슨하게 결합된 액체의 양과 관련된다. 이 느슨하게 결합된 액체 용량(LBLC)은 (1) 0 ㎝에서의 모세관 수착 탈착 용량(CSDC 0)과 (2) 100 ㎝에서의 모세관 수착 탈착 용량(CSDC 100)의 차이에 의해 결정된다. 100 ㎝ 이상의 압력에서의 탈착 실험에서 방출되지 않은 액체를 견고하게 결합된 액체(TBLC)로 부른다. 물질의 TBLC는 그 물질의 CSDC 100과 같다. 0 ㎝에서의 모세관 수착 탈착 용량은 0 ㎝에서의 모세관 수착 흡수 용량과 동일함을 또한 쉽게 인지할 것이다.
- 따라서, 또 다른 파라미터는 상기 LBLC의 50%가 방출될 때의 탈착 압력(즉, 높이)과 관련하여 정의될 수 있다. 이 파라미터는 상기 LBLC의 50%가 방출될 때의 모세관 수착 탈착 방출 높이(CSDRH 50)이다.
두 물질이 혼합되는 경우(예를 들면, 첫 번째는 포획/분배 물질로 사용되고, 두 번째는 액체 저장 물질로 사용됨), 두 번째 물질의 CSAC 값(및 따라서 각각의 CSAE 값)은 첫 번째 물질의 CSDH x 값에 대해 결정될 수 있다.
분배 영역의 필요조건
한 영역에서 제대로 작용하는 물질 또는 부재의 필요한 성질은 다른 영역에서의 흡수 부재 또는 물질의 성질에 따라 달라지지만, 다음 특성들은 적합한 분배 부재를 제공하는 것으로 밝혀졌다.
본 발명에 있어서 유체 분배 물질은, 예를 들면, 흡수 제품에 적용되기 위한 물질로서, 상기 제품에서 유체 수송 메카니즘을 지지하기 위한 것이다. 상기 제품은 일반적으로 2개의 중심선, 즉 종방향 및 횡방향 중심선을 갖는다. 본원에서 사용된 바와 같은 "종방향"이란 용어는 일반적으로 상기 제품의 착용자가 서 있는 상태에서 착용자의 신체를 왼쪽 및 오른쪽 반씩으로 양분하는 수직 평면과 일직선이 되는(예를 들면, 대략 평행한) 제품의 평면으로의 선 축 또는 방향을 말한다. 제품에서 부하 영역, 즉, 신체 배출물이 흡수 제품의 표면 위에 배치되는 제품의 영역보다 더 큰 영역 위로 퍼져갈 수 있는 흡수성 물질을 효과적으로 사용하기 위해 유체 수송 메카니즘이 필요할 수 있다. 상기 수송은 중력과 같은 구동력을 통해 일어날 수 있으며, 이로 인해 중력의 방향에 대해서는 유체 분배가 되지 않고, 따라서 종종 흡수 제품에 대해 나타낸 바와 같은 필요조건들을 만족시키지 못하므로, 유체는 배출액이 흡수 제품 위에 배출되는 부하 부위로부터 "보다 높이", 즉, 중력의 방향에 대해 위쪽으로 위치하는 제품의 다른 부위들로 수송될 필요가 있다.
위킹은 일반적으로 모세관 힘을 이용하여 이루어지며, 물질을 수직 배향으로 시험함으로써, 즉, 물질들을 중력 방향에 따라 배치시킴으로써 가장 잘 평가될 수 있다.
그러나, 수송되어야 하는 유체의 양도 똑같이 중요하다. 유아용 기저귀에 대한 특징적인 부하량은 종종 배설 당 75 ㎖의 배설 및 15 ㎖/초의 배설율로 뇨 부하물 300 ㎖보다 많을 수 있다. 따라서, 상당량을 이송시키는 능력에 대한 필요성이 명백해진다. 그러나, 물질의 경제적 사용 및 착용자에 대한 편안함 및 맞음새 필요성 둘 다로 인한 적은 물질 이용에 대한 추가의 필요성이 존재한다. 그러므로, 바람직한 물질은 상기 물질의 작은 횡단면을 통해 단시간에 많은 양의 유체를 수송시킨다. 이것은 일반적으로 하기에 기술하는 바와 같은 수직 위킹 시험에 의해 측정되는 것과 같은 "수직 위킹 플럭스" 파라미터로 나타낼 수 있으며, 상기 파라미터는 ㎖/㎝2/초로 나타내는, 특정 시간에 물질의 특정 횡단면을 통해 주어진 높이로 이송되는 유체의 누적량, 및 유체가 중력에 대해 물질에서 특정 높이 이하로 전방 침투하는 시간에 의해 정의된다.
상기 파라미터는, 중력 또는 원심력과 같은 외부 힘이 일정하게 존재하거나 또는 부재할 때 그 내부 공극(예를 들면, 기공)을 통해 유체를 수송시키는 물질의 능력을 측정하는, 하기에 상술한 바와 같은 수직 위킹 시험을 이용함으로써 가장 쉽게 측정할 수 있다. 필수적으로, 물질의 시편을 유체 수용기의 밖으로 연장되어 있는 수직 위치에 놓는다. 습윤 전선의 위쪽 이동 및 물질에 의해 포획되는 유체의 양 둘 다를 측정함으로써 중력에 대한 수송을 관찰할 수 있다.
위킹 높이는 모세관 시스템에 대해 일반적으로 공지되어 있는 루카스-와시번(Lucas-Washburn) 관계(유사한 다공성 시스템에도 또한 종종 적용됨)에 따라서, 분배 물질의 유효 기공 크기를 감소시킴으로써 쉽게 증가될 수 있다. 주어진 유체, 예를 들면, 뇨 또는 생리액, 및 특정 표면 에너지를 나타내는 특정 물질에 대해, 필요한 모세관(또는 기공) 직경은 특정의 필요한 높이까지 위킹시키도록 접근할 수 있다. 큰 위킹 높이를 목적으로 하는 경우, 상기 관계는 작은 모세관 직경을 필요로 함은 명백하다.
그러나, 상기 작은 모세관은 많은 양의 유체를 처리할 수 없으며, 작은 기공을 갖는 상기 물질을 통한 상기 유체에 대한 누적된 플럭스는 상당히 감소된다. 이것은 (하겐-포이쉴레(Hagen-Poisseuille) 관계에 따라) 작은 기공에 연관되는 높은 내부 마찰(또는 낮은 투과도)에 의해 야기된다.
따라서, 바람직한 분배 물질은 15 ㎝ 높이에서 0.02 g/㎝2/분보다 크고, 더 바람직하게는 0.04 g/㎝2/분보다 크고, 훨씬 더 바람직하게는 0.07 g/㎝2/분보다 크며, 가장 바람직하게는 0.14 g/㎝2/분보다 큰 누적 플럭스를 갖는 것으로 나타낼 수 있다.
플럭스는 적합한 분배 물질을 고려하는 한 파라미터이지만, 웹의 투과도도 또 다른 중요한 성질이다. 바람직하게, 분배 물질 또는 부재는 약 1 Darcy보다 크고, 바람직하게는 약 2 Darcy보다 크고, 훨씬 더 바람직하게는 8 Darcy보다 크거나 심지어 100 Darcy보다 큰, 100% 포화도에서의 투과도(k(100)를 가짐으로써 충분히 개방된 구조를 갖는다. 더욱 더, 상기 물질들은 이들이 포화될 때 뿐 아니라, 완전히 포화되지 않을 때에도 우수한 투과도 값을 나타낸다, 즉, 100% 포화도에서의 투과도(k(100))의 약 14%보다 크고, 바람직하게는 약 18%보다 크며, 훨씬 더 바람직하게는 약 25%보다 큰, 그 포화도의 50%에서의 투과도(k(50)), 및/또는 포화시의 투과도의 약 3.5%보다 크고, 훨씬 더 바람직하게는 약 5%보다 크거나 심지어는 10%보다 큰, 그 포화도의 30%에서의 투과도(k(30))를 갖는다.
본 발명에 적합한 특정 물질은 건조시(예를 들면, 제품의 제조 동안)에 얇고, 습윤시(예를 들면, 사용시 액체가 부하될 때)에는 두께가 증가하는 특이한 양태를 갖는다. 상기 물질은 바람직하게는 4 이상, 더 바람직하게는 5 이상, 훨씬 더 바람직하게는 10 이상, 더욱 더 바람직하게는 15 이상의 팽창 계수(즉, 그의 건조 상태와 습윤 상태에서 비교된 물질의 층의 캘리퍼)를 갖는다. 또 다른 태양에서, 상기 물질은 또한 예를 들어, 사용시에, 액체가 최종 액체 저장 매질에 의해 포획되는 경우 습윤된 후에 그의 캘리퍼를 감소시킬 수 있는 것이 바람직하다. 따라서, 이들 물질은 배수되는 경우 팽창 계수와 같은 요인들에 의해 재수축된다.
본 발명에 유용한 물질의 다른 본질적이 성질은 중력과 같은 유체에 작용하는 모세관 압력의 작용으로 유체를 유지하거나 방출하는 물질의 능력과 관련된, 전술한 바와 같은 "모세관 수착 시험"에서 평가될 수 있다.
유체가 상부 저장 영역의 공극으로부터 유출 직후에 분배 층으로 쉽게 수송될 수 있도록 하기 위해, 본 발명에 유용한 유체 분배 물질은 모세관 수착 시험에서 측정할 때 35 ㎝ 이상의 높이에서 그 최대 용량(즉 0 ㎝ 높이에서의 용량)의 30%를 흡수하는 능력을 갖는다.
그러나, 분배 물질의 바람직한 모양은 액체를 별로 강하게 함유하지 못하여, 최종 저장 영역으로 - 물질의 보다 작은 기공 부분에 액체를 견고하게 보유할 수 있는 이미 습윤된 영역 내에, 또는 유출 동안 액체가 부하되지 않는 보다 멀리 있는 저장 영역에 방출될 수 있다. 따라서, 분배 물질은 150 ㎝ 미만의, 그 최대 용량(즉, 0 ㎝ 높이에서의 용량)의 50%에 대한 모세관 수착 탈착 높이를 나타내어야 한다.
분배 필요조건을 달성하기에 적합한 물질
본 발명에 사용하기에 적합한 유체 분배 부재는 다양한 물질을 포함할 수 있으며, 다양한 방법에 의해 제조될 수 있다. 적합한 부재는 탄성 섬유를 포함하는 웹일 수 있는데, 상기 섬유는 공지된 방법, 예를 들면, 공기-적층 또는 습식 적층 등에 의해 상기 웹으로 성형된다. 매우 다양한 탄성 섬유가 본 발명에 따른 부재에 잘 이용될 것으로 예상할 수 있다. 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르, 폴리아민, 탄성 폴리올레핀 또는 그의 혼합물, 예를 들면, 이성분 섬유 형태를 기재로 하는 것과 같은 공지된 합성 섬유 이외에, 특히 바람직한 섬유는 화학적으로 강화된, 꼬인 벌킹 셀룰로즈 섬유이다.
강화 셀룰로즈 섬유는 미국 특허출원 제 304,925 호에 기술된 바와 같이 상기 섬유가 건조되고 탈섬유소화되는(즉, "보풀리는") 동안 또는 그 후에 비교적 탈수된 형태로 상기 섬유를 내부적으로 가교결합시켜 제조할 수 있다. 그러나, 본 발명으로부터 다른 친수성의, 화학적으로 강화되고, 꼬이고 비틀린 섬유, 예를 들면, 앞에서 언급한 미국 특허 제 3,224,926; 3,440,135; 4,035,147 및 3,932,209 호(이로 제한되지 않음)에 기술된 기타 섬유들을 반드시 제외시킴을 의미하는 것은 아니다. 강화되고 꼬이고 비틀린 셀룰로즈 섬유를 제공하는 다른 비-화학적 수단, 예를 들면, 높은 점조도(일반적으로 약 30%보다 큼)의 기계적 처리(예를 들면, 프로타펄핑(frotapulping) 및/또는 정련 등)도 또한 본 발명의 범위에 속하는 것으로 고려된다. 상기 방법은 각각 1990년 12월 11일 및 1993년 9월 14일 마리 엘. 민튼(Mary L. Minton)에게 허여되고 "펄프 처리 방법(Pulp Treatment Methods)"이란 발명의 명칭을 갖는 미국 특허 제 4,976,819 및 5,244,541 호에 보다 상세히 기술되어 있다.
다른 바람직한 웹은 또한 비교적 높은 표면적을 갖는 두 번째 유형의 섬유를 포함할 수 있다. 매우 작은 직경을 갖거나("미세섬유") 또는 특별한 표면 구조를 갖는 합성 섬유도 또한 적합한 것으로 고려되지만, 상기 높은 표면적 용도를 위해 현재 바람직한 섬유는 유칼립투스 부류의 목재 펄프 섬유이다. 유칼립투스는 화학적으로 강화되고 꼬이고 비틀린 섬유와 함께 바람직한 모세관 압력 특성을 제공하며, 하기에 나타낸 상당량의 셀룰로즈 미분이 그러하듯이 성형 망을 쉽게 통과하지 못할 것이다. 특히 적합한 유칼립투스 섬유에는 유칼립투스 그랜디스(eucalyptus grandis) 종이 포함된다.
가교결합되고 꼬이고 강화된 섬유와 같은 탄성 섬유를 전술한 바와 같은 높은 표면적 섬유와 혼합하는 경우, 생성된 웹은, 특히 습윤 조건에서, 상당히 감소된 인장 강도를 가질 수 있다. 그러므로, 습윤 및 건조 상태 둘 다에서, 공정을 촉진하고 생성물-특이적 기계적 성질을 제공하기 위해, 웹 중에 또는 웹 상에 결합 수단을 통합적으로 혼입시킬 수 있다. 이러한 혼입은 성형 와이어 상에 침착시킨 후에, 및 건조 전, 건조 후 또는 그의 조합으로 습식 적층된 웹에 결합 수단을 적용하여, 웹 형성 전에 펄프에 결합수단을 부가시킴으로써 수행될 수 있다.
전술한 바와 같은 섬유 웹에 대안적으로, 비교적 개방된 셀을 갖는 중합체 포움, 특히 상호연결된 개방-셀의 친수성, 유연성 중합체 포움 구조를 사용할 수 있다.
상기 포움의 경우, 포움의 기계적 강도는, 그 액체를 제거할 때, 수반된 모세관 압력하에서 포움이 수축되는 정도일 수 있다. 수축 과정은 하기에서 기술하는 바와 같이, 포움의 밀도와 관련된 실질적인 요인에 의해 유효 포움 용량을 감소시킨다. 수축은, 구조 전체에 걸쳐 비교적 균일한 경우, 액체 배출 지점에서 그 자리에 보유된 액체의 양을 감소시킨다. 이점에 있어서, 포움 물질의 강도는, 코어의 저장성 성분에 의해 수성 액체가 제거되는 경우 포움이 수축되도록 저장 성분에 의해 가해지는 모세관 압력 미만이다. 모세관 압력은 본원에서 주로 포움 셀 크기(이것은 단위 부피당 표면적에 역비례적으로 관련됨)를 조정함으로써 조절된다. 강도는 가교결합 밀도와, 하기에서 정의하는 바와 같이, 단위 부피당 가교결합 밀도로 나타낼 수 있는 포움 밀도의 조합에 의해 조절된다. 가교결합제 및 기타 성분들의 유형은 또한 영향을 미칠 수 있다.
본 발명에 유용한 중합체 포움은 비교적 개방된 셀을 갖는 것들이다. 상기 실질적으로 개방된 셀을 갖는 포움 구조물 중의 셀은 포움 구조 내에서 한 셀로부터 다른 셀로 액체를 용이하게 이동시키기에 충분히 큰 셀 사이의 개구부 또는 "창"을 갖는다.
상기 실질적으로 개방된 세포를 갖는 포움 구조물은 일반적으로 다수의 상호 연결된 3차원으로 분지된 웹에 의해 한정되는 개개의 셀을 갖는 망상조직 특성을 가질 것이다. 상기 분지된 웹을 구성하는 중합체 물질의 스트랜드는 "지주(strut)"로 부를 수 있다. 웹의 강도는 -무엇보다- 지주의 두께, 길이 뿐 아니라 이 두 가지의 비에 따라 달라진다. 본 발명에 있어서, 크기가 1 ㎛ 이상인 포움 구조물 중의 셀의 80% 이상이 하나 이상의 인접 셀과 유체 연통되는 경우 포움 물질은 "개방된 셀을 갖는다".
개방된 셀을 갖는 것 이외에, 상기 중합체 포움은 포움이 수성 액체를 흡수하기에 충분히 친수성이다. 포움 구조물의 내부 표면은 잔류하는 친수성화 계면활성제 및/또는 중합 후 포움 구조물에 남아 있는 염에 의해, 또는 하기에서 기술하는 바와 같은, 선택된 중합-후 포움 처리 절차에 의해 친수성으로 된다.
상기 중합체 포움이 "친수성"인 정도는 흡수성 시험 액체와 접촉할 때 나타내는 "접착 장력"에 의해 정량화될 수 있다. 상기 포움이 나타내는 접착 장력은, 시험 액체, 예를 들면, 합성 뇨의 흡수 중량을, 치수 및 모세관 흡입 비표면적을 알고 있는 샘플에 대해 측정하는 절차를 이용하여 실험적으로 결정할 수 있다. 상기 절차는 본원에 참고로 인용한, 1997년 2월 7일 허여된 미국 특허 제 5,387,207 호(다이어(Dyer) 등)의 시험 방법 부분에 보다 상세히 기술되어 있다. 본 발명의 분배 물질로 유용한 포움은 일반적으로 65 ± 5 다인/㎝의 표면 장력을 갖는 합성 뇨의 모세관 흡입 흡수량에 의해 측정할 때, 약 15 내지 약 65 다인/㎝, 보다 바람직하게는 약 20 내지 약 65 다인/㎝의 접착 장력 값을 나타내는 것들이다.
숙련된 기술자라면 매우 다양한 개방된 셀을 갖는 중합체 포움이 본 발명에 유용한 것을 인지할 것이다. 다음의 두 챕터는 본 발명에 사용하기에 특히 바람직한 상기 포움의 일반적인 두 부류를 설명하는데, 첫째 부류는 특히 높은 플럭스를 갖는 포움을 포함하고 둘째 부류는 특히 높은 CSAH 30을 갖는 포움이다. 두 성질이 조합된 다른 중합체 포움이 특히 유용할 수도 있다.
(i) 높은 위킹 플럭스를 갖는 중합체성 분배 포움
상기 높은 위킹 플럭스 포움의 중요한 측면은 그의 유리 전이 온도(Tg)이다. Tg는 중합체의 유리 상태와 고무 상태 사이 전이의 중간을 나타낸다. 사용 온도보다 높은 Tg를 갖는 포움은 매우 강할 수 있으나 또한 매우 경질일 수 있고 부서지기 쉬울 가능성이 있다. 상기 포움은 또한 보다 낮은 사용시 온도에서 서서히 팽창하는 경향이 있으며, 응력하에서 휘거나 또는 중합체의 Tg보다 낮은 온도에서 사용될 때 불량한 탄성을 나타낼 수 있다. 기계적 성질, 특히 강도 및 탄성의 바람직한 조합은 전형적으로 적절히 선택된 범위의, 상기 바람직한 성질을 달성하기 위한 단량체 유형 및 수준을 요한다.
본 발명에 유용한 높은 위킹 플럭스 포움의 경우, Tg는 포움이 의도한 사용시 온도에서 허용되는 강도를 갖는 한, 가능한 한 낮아야 한다. 따라서, 보다 낮은 Tg를 갖는 상응하는 단독중합체를 제공하는 단량체를 가능한 한 많이 선택한다.
중합체의 유리 전이 영역의 형태, 즉, 상기 영역이 온도의 함수로서 좁은지 또는 넓은 지도 또한 중요할 수 있다. 중합체의 사용시 온도(통상적으로 주위 온도 또는 체온)가 Tg 또는 그 부근인 경우 상기 유리 전이 영역의 형태가 특히 관련된다. 예를 들면, 보다 넓은 전이 영역은 전이가 사용시 온도에서 불완전함을 의미할 수 있다. 전형적으로, 전이가 사용시 온도에서 불완전한 경우, 중합체는 보다 큰 강도를 나타낼 것이며 덜 탄성일 것이다. 역으로, 전이가 사용시 온도에서 완료되는 경우, 중합체는 보다 빠른 팽창 및 압축으로부터의 회복을 나타낼 것이다. 따라서, 바람직한 기계적 성질을 달성하기 위해 중합체의 Tg 및 전이 영역의 폭을 조절하는 것이 바람직하다. 일반적으로, 중합체의 Tg는 사용시 온도보다 적어도 약 10 ℃ 낮은 것이 바람직하다. (Tg 및 전이 영역의 폭은 1996년 10월 8일 스톤(Stone) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,563,179 호에 기술된 바와 같이 동기계적 분석(DMA)으로부터 탄젠트 손실량 대 온도 곡선으로부터 유도할 수 있다).
본 발명에 유용한 높은 위킹 플럭스 중합체 포움은 많은 파라미터에 의해 기술될 수 있다.
본 발명에 유용한 포움은 수성 액체를 중력에 대해 상당한 높이, 예를 들면, 약 15 ㎝ 이상으로 위킹할 수 있다. 포움 안에 유지되는 액체의 기둥은 상당한 수축성 모세관 압력을 가한다. 포움의 강도(압축시) 및 포움의 단위 부피당 표면적 둘 다에 의해 결정된 높이에서, 포움은 수축될 것이다. 상기 높이가 제로(0) 헤드 압력에서 포움 부피의 50%가 손실되는 모세관 수축 압력(CCP)(㎝로 나타냄)이다. 본 발명에 유용한 바람직한 분배 포움은 약 15 ㎝ 이상, 보다 바람직하게는 약 20 ㎝ 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 25 ㎝ 이상 또는 심지어 약 70 ㎝ 이상의 CCP를 가질 것이다. 전형적으로, CCP 값은 약 15 ㎝, 바람직하게는 약 20 ㎝, 보다 바람직하게는 약 25 ㎝의 하한치 및 약 80 ㎝, 바람직하게는 75 ㎝, 보다 바람직하게는 약 70 ㎝의 상한치, 또는 심지어 50, 45 또는 40 ㎝의 전형적인 상한치를 갖는 범위 안에 속한다.
바람직한 중합체 포움을 정의하는데 유용할 수 있는 특징은 셀 구조이다. 포움 셀, 및 특히 비교적 단량체-비함유 수성 상 소적을 둘러싸는 단량체-함유 유성 상을 중합시켜 생성되는 셀은 흔히 형태가 실질적으로 구형일 것이다. 이들 구형 셀은 개구부에 의해 서로 연결되며, 상기 개구부는 이하에서 셀 사이의 구멍으로 부른다. 상기 구형 셀의 크기 또는 "직경" 및 셀 사이의 개구부(구멍)의 직경은 통상적으로 포움을 일반적으로 특성화하는데 이용된다. 주어진 중합체 포움의 샘플에서 셀 및 셀 사이의 구멍은 반드시 대략 동일한 크기를 가질 필요는 없으며, 평균 셀 및 구멍 크기, 즉, 평균 셀 및 구멍 직경은 흔히 지정될 것이다.
셀 및 구멍 크기는 상기 포움의 액체 위킹 성질 뿐 아니라, 포움 구조물 안에서 발생되는 모세관 압력을 포함하여, 포움의 많은 중요한 기계적 및 성능적 특징들에 영향을 미칠 수 있는 파라미터이다. 포움의 평균 셀 및 구멍 크기를 측정하는데 많은 기술들이 이용가능하다. 유용한 기술로는 포움 샘플의 주사 전자 현미경사진을 근거로 하는 간단한 측정이 포함된다. 본 발명에 따라서 유용한 높은 위킹 플럭스 포움은 바람직하게는 약 20 내지 약 60 ㎛, 전형적으로는 약 30 내지 약 50 ㎛의 수평균 셀 크기 및 약 5 내지 약 15 ㎛, 전형적으로는 약 8 내지 약 12 ㎛의 수평균 구멍 크기를 가질 것이다.
"모세관 흡입 비표면적"은 시험 액체에 접근하기 쉬운 중합체 망상조직의 시험 액체-접근가능한 표면적의 척도이다. 모세관 흡입 비표면적은 포움 내의 셀 단위의 치수 및 중합체 밀도 둘 다에 의해 결정되며, 따라서 상기 표면이 흡수도에 관여하는 정도로 포움 망상조직에 의해 제공되는 고체 표면의 총 량을 정량화하는 방법이다.
본 발명에 있어서, 모세관 흡입 비표면적은 질량 및 치수를 알고 있는 포움 샘플 내에서 일어나는 낮은 표면 장력 액체(예를 들면, 에탄올)의 모세관 흡수량을 측정함으로써 결정된다. 모세관 흡입 방법을 통한 포움 비표면적을 측정하는 상기 절차에 대한 상세한 설명은 상기 미국 특허 제 5,387,207 호의 시험 방법 부분에 나와 있다. 모세관 흡입 비표면적을 측정하기 위한 임의의 합당한 대체 방법도 또한 사용할 수 있다.
본 발명에 유용한 높은 위킹 플럭스를 갖는 분배 포움은 바람직하게는 약 0.01 m2/㎖ 이상, 보다 바람직하게는 약 0.03 m2/㎖ 이상의 모세관 흡입 비표면적을 가질 것이다. 전형적으로, 모세관 흡입 비표면적은 약 0.01 내지 약 0.20 m2/㎖, 바람직하게는 약 0.03 내지 약 0.10 m2/㎖, 가장 바람직하게는 약 0.04 내지 약 0.08 m2/㎖의 범위이다. 0.05 g/㎝3미만, 바람직하게는 0.02 g/㎝3미만, 및 종종 0.005 g/㎝3만큼 낮은 범위의 밀도를 나타내는 물질을 사용하는 경우, m2/g의 단위로 나타내는 상응하는 CSSSA 값은 0.2 m2/g 이상, 바람직하게는 0.5 m2/g 이상, 보다 바람직하게는 0.6 m2/g 보다 크거나, 훨씬 더 바람직하게는 6 m2/g보다 크고, 전형적으로는 약 0.1 내지 40 m2/g이다.
"포움 밀도"(즉, 공기 중 포움 부피의 ㎝3당 포움의 g)는 본원에서 건조 상태 기준으로 나타낸다. 모세관 흡입 비표면적과 마찬가지로 포움의 밀도는 흡수 포움의 많은 성능적 및 기계적 특성에 영향을 미칠 수 있다. 상기 특성들로는 수성 액체에 대한 흡수 용량 및 압축 편향 특성이 포함된다. 포움 밀도는 포움의 상태에 따라 달라질 것이다. 수축된 상태에서의 포움은 완전히 팽창된 상태에서의 동일한 포움보다 높은 밀도를 가짐은 명백하다. 일반적으로, 본 발명에 유용한 수축된 상태에서의 높은 위킹 플럭스 포움은 전형적으로 약 0.11 내지 약 0.16 g/㎝3의 건조 밀도를 갖는다.
포움 구조물의 단위 부피당 고체 포움 물질의 질량의 측정을 제공하는 임의의 적합한 중량측정 절차를 이용하여 포움 밀도를 측정할 수 있다. 예를 들면, 상기 미국 특허 제 5,387,207 호의 시험 방법 부분에 보다 상세히 기술된 ASTM 중량측정 절차는 밀도 측정에 사용될 수 있는 한 방법이다. 포움 밀도는 유화제, 충전제, 염과 같은 표면 처리제 등을 함유하지 않는 세척된 포움의 단위 부피당 중량과 관련된다. 본 발명에 유용한 포움은 8 ㎎/㎝3, 바람직하게는 11 ㎎/㎝3, 보다 바람직하게는 13 ㎎/㎝3의 하한치, 및 77 ㎎/㎝3, 바람직하게는 63 ㎎/㎝3, 보다 바람직하게는 50 ㎎/㎝3, 훨씬 더 바람직하게는 48 ㎎/㎝3, 가장 바람직하게는 30 ㎎/㎝3의 상한치를 갖는 범위 내의 건조 밀도를 갖는 것이 바람직할 것이다.
본 발명에 유용한 높은 위킹 플럭스 포움은 비교적 소량의 유성 상 및 비교적 대량의 수성 상을 갖는 특정 유형의 유중수형 유화액 또는 HIPE를 중합시켜 수득할 수 있다. 상기 방법은 다음 단계를 포함한다:
(A) 1) a) (i) 약 25 ℃ 이하의 Tg를 갖는 어택틱(atactic) 무정형 중합체를 형성할 수 있는 실질적으로 수-불용성 일작용성 단량체 하나 이상 약 30 내지 약 80 중량%; (ii) 스티렌에 의해 제공되는 것과 대략 동일한 강성을 제공할 수 있는 실질적으로 수-불용성 일작용성 단량체 하나 이상 약 5 내지 약 40 중량%; (iii) 디비닐벤젠, 트리비닐벤젠, 디비닐톨루엔, 디비닐크실렌, 디비닐나프탈렌, 디비닐알킬벤젠, 디비닐페난트렌, 디비닐비페닐, 디비닐디페닐-메탄, 디비닐벤질, 디비닐페네틸, 디비닐디페닐설파이드, 디비닐푸란, 디비닐설파이드, 디비닐 설폰 및 그의 혼합물 중에서 선택된 실질적으로 수-불용성의 다작용성 제 1 가교결합제 약 5 내지 약 30 중량%; 및 (iv) 다작용성 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 아크릴아미드, 메타크릴-아미드 및 그의 혼합물 중에서 선택된 실질적으로 수-불용성의 다작용성 제 2 가교결합제 0 내지 약 15 중량%를 포함하는, 약 35 ℃ 이하의 Tg를 갖는 공중합체를 형성할 수 있는 단량체 성분 약 85 내지 약 98 중량%; 및
b) (i) 선형 불포화 C16-C22지방산의 디글리세롤 모노에스테르, 분지된 C16-C24지방산의 디글리세롤 모노에스테르, 분지된 C16-C24알콜의 디글리세롤 모노지방족 에테르, 선형 불포화 C16-C22지방 알콜의 디글리세롤 모노지방족 에테르, 선형 포화 C12-C14알콜의 디글리세롤 모노지방족 에테르, 선형 불포화 C16-C22지방산의 솔비탄 모노에스테르, 분지된 C16-C24지방산의 솔비탄 모노에스테르 및 그의 혼합물 중에서 선택된 유화 성분 약 40 중량% 이상을 갖는 1차 유화제; 또는 (ii) 20 중량% 이상의 상기 유화 성분을 갖는 1차 유화제 및 특정 2차 유화제의 혼합물(약 50:1 내지 약 1:4의 1차 대 2차 유화제의 중량 비)을 포함하는, 유성 상에 용해되고 적합한 유중수형 유화액을 형성하기에 적합한 유화제 성분 약 2 내지 약 15 중량%를 포함하는 유성 상;
2) (i) 약 0.2 내지 약 20 중량%의 수용성 전해질, 및 (ii) 효과량의 중합 개시제를 함유하는 수용액을 포함하는 수성 상;
3) 약 12:1 내지 약 125:1의 범위의 수성 상 대 유성 상의 부피 대 중량 비로부터 특정 온도에서 및 특정 전단 혼합하에 유중수형 유화액을 제조하는 단계;
(B) 유중수형 유화액의 유성 상 중의 단량체 성분을 중합시켜 중합체성 포움 물질을 생성하는 단계; 및
(C) 임의로 중합체성 포움 물질을 탈수시키는 단계.
상기 방법은 본원에 기술된 바와 같은 조심스럽게 평형을 이루는 성질들을 갖는 결과로서 액체를 분배시킬 수 있는 상기 높은 위킹 플럭스 흡수 포움을 생성시킨다. 상기 성질들은 가교결합제 및 단량체의 유형 및 수준 및 유화액 제조 파라미터, 특히 전단 혼합량, 온도 및 수성 상 대 유성 상 비(건조 포움의 최종 밀도에 상응하게 됨)를 유의하여 선택함으로써 달성된다.
본 발명에 유용한 높은 위킹 플럭스 중합체 포움은 당해 분야에 "HIPE"로 보편적으로 알려진 비교적 높은 수성 상 대 유성 상 비를 갖는 특정 유중수적형 유화액을 중합시켜 제조할 수 있다. 상기 유화액의 중합으로부터 생성되는 중합체성 포움 물질을 이하에서 "HIPE 포움"으로 지칭한다. 상기 HIPE의 일반적 제법에 대한 상세한 설명은 하기 미국 특허 제 5,563,179 및 5,387,207 호에 나와 있다.
HIPE를 제조하는데 사용된 수성 상 및 유성 상의 상대량은, 많은 다른 파라미터들 중에서, 생성된 중합체 포움의 구조적, 기계적 및 성능적 특성을 결정하는데 중요하다. 특히, 유화액 중의 수성 상 대 유성 상의 비("W:O 비")는 최종 포움 밀도에 역비례하여 달라지며, 포움의 셀 크기 및 모세관 흡입 비표면적 및 포움을 형성하는 지주의 치수에 영향을 미칠 수 있다. 본 발명에 유용한 HIPE를 제조하는데 사용된 유화액은 일반적으로 약 12:1 내지 약 125:1, 가장 전형적으로는 약 15:1 내지 약 90:1의 범위의 수성 상 대 유성 상의 부피 대 중량 비를 가질 것이다. 특히 바람직한 포움은 약 20:1 내지 약 75:1의 비를 갖는 HIPE로부터 제조될 수 있다.
HIPE의 유성 상의 주요 부분은 단량체, 공단량체 및 하기 미국 특허 제 5,387,207 호에 열거된 바와 같은 가교결합제를 포함할 것이다. 상기 단량체, 공단량체 및 가교결합제는 실질적으로 수-불용성이어서 주로 유성 상에 용해되며 수성 상에는 용해되지 않는 것이 필수적이다. 상기 실질적으로 수-불용성 단량체의 사용은 적절한 특성 및 안전성을 갖는 HIPE가 실현되는 것을 보장한다. 본 발명에 사용되는 단량체, 공단량체 및 가교결합제가 생성된 중합체 포움이 적절히 무독성이고 적절하게 화학적으로 안정하도록 하는 유형의 것인 것이 매우 바람직함은 물론이다. 이들 단량체, 공단량체 및 가교결합제는 바람직하게는 중합후 발포 공정 및/또는 사용 중에 매우 낮은 잔류 농도로 존재하는 경우 독성을 거의 또는 전혀 갖지 않아야 한다.
유성 상의 또 다른 필수 성분은 안정한 HIPE를 생성시키는 유화제 성분이다. 유화제 성분은 하기 미국 특허 제 5,387,207 호에 열거된 바와 같이, 1차 유화제 및 임의로 2차 유화제를 포함한다.
HIPE를 생성하는데 사용된 유성 상은 약 85 내지 약 98 중량%의 단량체 성분 및 약 2 내지 약 15 중량%의 유화제 성분을 포함한다. 바람직하게, 유성 상은 약 90 내지 약 98 중량%의 단량체 성분 및 약 3 내지 약 10 중량%의 유화제 성분을 포함한다. 유성 상은 또한 다른 임의의 성분을 함유할 수 있다. 상기 임의의 성분 중 하나는 본원에 참고로 인용된, 1994년 3월 1일 허여된 미국 특허 제 5,920,820 호(바스(Bass) 등)에 기술된 바와 같은, 당해 분야에 숙련된 자에게 공지된 일반적 유형의 유용성 중합 개시제이다. 또 다른 바람직한 임의의 성분은 입체장애 아민 광 안정화제(Hindered Amine Light Stabilizer; HALS) 및 입체장애 페놀 안정화제(Hindered Phenolic Stabilizers; HPS) 또는 사용될 개시제 시스템과 상용가능한 임의의 다른 산화방지제와 같은 산화방지제이다. 다른 임의 성분으로는 가소제, 충전제, 착색제, 쇄 전이제, 용해된 중합체 등이 포함된다.
HIPE의 불연속 내부 수성 상은 일반적으로 하기 미국 특허 제 5,387,207 호에 열거된 바와 같은 하나 이상의 용해된 성분들을 함유하는 수용액이다. 수성 상의 한 필수적인 용해 성분은 수용성 전해질이다. 용해된 전해질은 주로 유용성인 단량체, 공단량체 및 가교결합제가 수성 상에도 또한 용해되는 경향을 최소화시킨다.
차례로, 상기 성분은 중합체성 물질이 중합시에 수성 상 소적에 의해 형성되는 오일/물 계면에서 셀의 창을 메우는 정도를 최소화시키는 것으로 생각된다. 따라서, 전해질의 존재 및 그 결과로서 수성 상의 이온 강도는 생성된 바람직한 중합체 포움이 개방된 셀을 갖는지 여부 및 그 정도를 결정하는 것으로 생각된다.
HIPE는 또한 전형적으로 중합 개시제를 함유할 것이다. 상기 개시제 성분은 일반적으로 HIPE의 수성 상에 첨가되며 임의의 통상적인 수용성 유리 라디칼 개시제일 수 있다. 이들로는 나트륨, 칼륨 및 암모늄 퍼설페이트, 과산화수소, 나트륨 퍼아세테이트, 나트륨 퍼카보네이트 등과 같은 과산소 화합물이 포함된다. 통상적인 산화환원 개시제 시스템도 또한 사용할 수 있다. 상기 시스템은 상기 과산소 화합물을 중아황산 나트륨, L-아스코브산 또는 철 염과 같은 환원제와 혼합함으로써 생성된다.
개시제는 유성 상에 존재하는 중합성 단량체의 총 몰수를 기준으로 약 20 몰%까지 존재할 수 있다. 보다 바람직하게, 개시제는 유성 상 중의 중합성 단량체의 총 몰수를 기준으로 약 0.001 내지 약 10 몰%의 양으로 존재한다.
HIPE 포움 구조물을 형성하는 중합체는 실질적으로 극성 작용기를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 이것은 중합체 포움이 특성상 비교적 소수성일 것임을 의미한다. 이들 소수성 포움은 소수성 액체의 흡수가 바람직한 경우에 유용성을 가질 수 있다. 상기 종류의 용도로는 선박 오일 유출의 경우에서와 같이, 유성 성분이 물과 혼합되어 유성 성분을 분리 및 단리하는 것이 필요한 경우가 포함된다.
상기 포움을 세탁을 위해 쥬스 흘린 것, 우유 등과 같은 수성 액체 및/또는 뇨와 같은 체액 용의 흡수제로 사용할 경우, 이들은 일반적으로 포움을 비교적 더 친수성으로 만드는 추가의 처리를 필요로 한다. 경우에 따라, 포움의 친수성화는 일반적으로 하기 미국 특허 제 5,387,207 호에 기술된 방식으로 친수성화 계면활성제로 HIPE 포움을 처리함으로써 달성될 수 있다.
상기 친수성화 계면활성제는 중합체 포움 표면의 수성 습윤성을 증대시키는 임의의 물질일 수 있다. 이들은 당해 분야에 공지되어 있으며, 하기 미국 특허 제 5,387,207 호에 열거된 바와 같은 다양한 계면활성제, 바람직하게는 비이온성 유형의 계면활성제가 포함될 수 있다.
전형적으로 HIPE 포움 구조물에 혼입되는 또 다른 물질은 수화가능하며, 바람직하게는 흡습성 또는 조해성, 수용성 무기 염이다. 상기 염으로는, 예를 들면, 독물학적으로 허용되는 알칼리 토 금속 염이 포함된다. 상기 유형의 염 및 포움 친수성화 계면활성제로서 유용성 계면활성제와 함께 그의 사용이 본원에 참고로 인용된, 1994년 10월 4일 허여된 미국 특허 제 5,352,711 호(데스마라이스(DesMarais))에 보다 상세히 기술되어 있다. 바람직한 상기 유형의 염으로는 앞에서도 주지했듯이 HIPE에 수성 상 전해질로서 또한 사용될 수 있는 염화 칼슘과 같은 칼슘 할라이드가 포함된다.
수화가능한 무기 염은 포움을 상기 염의 수용액으로 처리함으로써 쉽게 혼입될 수 있다. 상기 염 용액은 일반적으로 방금 중합된 포움으로부터 잔류 수성 상을 제거하는 공정의 완료 후에 또는 그 공정의 일부로서 포움을 처리하는데 사용될 수 있다. 상기 용액으로 포움을 처리하는 것은 바람직하게는 염화 칼슘과 같은 수화가능한 무기 염을 포움의 약 0.1 중량% 이상, 전형적으로는 약 0.1 내지 약 12 % 범위의 잔류량으로 침착시킨다.
상기 비교적 소수성인 포움을 친수성화 계면활성제(수화가능한 염의 존재 또는 부재하에)로 처리하는 것은 전형적으로 포움에 적당한 친수성을 제공하는데 필요한 정도로 수행될 것이다. 그러나, 바람직한 HIPE 유형의 일부 포움은 제조될 때 적당히 친수성이며, 그 안에 충분한 양의 수화가능한 염이 혼입되어 있어서 친수성화 계면활성제 또는 수화가능한 염으로 추가의 처리를 할 필요가 없다. 특히, 상기 바람직한 HIPE 포움은 앞에서 기술한 특정 유성 상 유화제 및 염화 칼슘이 HIPE에 사용된 것들을 포함한다. 그러한 경우에, 내부 중합된 포움 표면은 적당히 친수성일 것이며, 중합체 포움이 실질적인 정도로 탈수된 후에도 충분한 양의 염화 칼슘을 함유하거나 침착시키는 잔류 수성 상 액체를 포함할 것이다.
포움 제조는 전형적으로 다음 단계를 포함한다: (1) 안정한 높은 내부 상 유화액(HIPE)을 생성하고; (2) 상기 안정한 유화액을 고체 중합체성 포움 구조물을 생성하기에 적합한 조건 하에서 중합/경화시키고; (3) 임의로 상기 중합체성 포움 구조물을 세척하여 중합체성 포움 구조물로부터 고유의 잔류 수성 상을 제거하고, 경우에 따라, 중합체성 포움 구조물을 친수성화 계면활성제 및/또는 수화가능한 염으로 처리하여 임의의 필요한 친수성화 계면활성제/수화가능한 염을 침착시키고; (4) 그런 후에 상기 중합체성 포움 구조물을 탈수시킨다. 이 절차는 상기 미국 특허 제 5,387,207 호에 보다 자세히 기술되어 있다.
본 발명에 유용한 중합체성 포움은, 수성 액체와 접촉시 상기 액체를 흡수하고 흡수된 양이 모세관 압력과 유폐 압력을 합한 압력을 포움의 팽창 압력(하기에 기술함) 미만으로 저하시키는 경우 팽창되는, 수축된(즉, 팽창되지 않은) 중합체성 포움의 형태로 제조되는 것이 바람직하다. 상기 수축된 중합체 포움은 통상적으로 중합된 HIPE 포움으로부터 수성 상을 압축력을 통해 추출하고/하거나 열 건조시키고/시키거나 진공 탈수시킴으로써 수득된다. 압축 및/또는 열 건조 및/또는 진공 탈수 후에, 상기 중합체 포움은 수축되거나 또는 팽창되지 않은 상태로 존재한다.
그로부터 압축에 의해 물을 추출시킨 대표적인 수축된 HIPE 포움의 셀 구조는 상기 고찰한 미국 특허 제 5,650,222 호의 도 3 및 4의 현미경사진에 나와 있다. 이들 도면에서 볼 수 있듯이, 포움의 셀 구조는 특히 상기 5,650,222 호 특허의 도 1 및 2에 나타낸 팽창된 HIPE 포움 구조와 비교할 때 뒤틀려있다. 상기 5,650,222 호 특허의 도 3 및 4에서 또한 볼 수 있듯이, 수축된 포움 구조물에서 공극 또는 기공(어두운 부분)은 납작해지거나 길어졌다. (상기 5,650,222 호 특허에 도시된 포움은 시이트 형태임을 주지해야 한다; 하기에서 고찰하는 바와 같이, 시이트 형태의 포움이 본 발명에 유용하긴 하지만, 대체 태양으로 포움은 미립자 형태일 것이다). 상기 특정 포움 및 관련된 포움의 제조는 본원에서 실시예 2 내지 4에서 기술하고 있으며, 상기 매우 높은 표면적의 포움은 1998년 3월 13일 출원된 티. 에이. 데스마리아스 등의 동시 계류중인 미국 특허출원 제 09/042429 호(발명의 명칭: "High Suction Polymeric Foam Materials") 및 1998년 3월 13일 출원된 티. 에이. 데스마리아스 등의 동시 계류중인 미국 특허출원 제 09/042418 호(발명의 명칭: "Absorbent Materials For Distributing Aqueous Liquids")에 보다 상세히 기술되어 있으며, 상기 특허출원은 각각 본원에 참고로 인용한다.
압축 및/또는 열 건조/진공 탈수 후에, 수축된 중합체성 포움은 수성 액체로 습윤되는 경우 재팽창될 수도 있다. 놀랍게도, 상기 중합체성 포움은 상당한 기간동안, 예를 들면, 적어도 약 1년까지 상기 수축되거나 팽창되지 않은 상태로 유지된다. 상기 수축된/팽창되지 않은 상태로 유지되는 상기 중합체성 포움의 능력은 모세관 힘, 및 특히 포움 구조물 내에서 발생된 모세관 압력에 기인하는 것으로 생각된다. 본원에서 사용된 바와 같이 "모세관 압력"이란 포움 중의 기공의 좁은 영역 내에서의 요철의 만곡으로 인한 액체/공기 계면을 가로지르는 압력 차이를 말한다(문헌 [Chatterjee, "Absorbency", Textile Sciencd and Technology, 7, 36(1985)] 참조).
실제적인 정도로 압축 및/또는 열 건조/진공 탈수 후에, 상기 중합체성 포움은 그 안에 혼입되어 있는 흡수성의 수화된 염과 관련된 수화수 뿐 아니라 포움 내에 흡수된 유리수 둘 다를 포함하는 잔류수를 갖는다. 상기 잔류수(수화된 염에 의해 관여됨)는 생성된 수축된 포움 구조물에 모세관 압력을 가하는 것으로 생각된다. 본 발명의 수축된 중합체성 포움은, 72 ℉(22 ℃) 및 50% 상대 습도의 주위 조건에서 보관될 때 포움의 약 4 중량% 이상, 전형적으로는 약 4 내지 약 40 중량%의 잔류수 함량을 가질 수 있다. 바람직한 수축된 중합체성 포움은 포움의 약 5 내지 약 30 중량%의 잔류수 함량을 갖는다.
(ii) 높은 모세관 수착 흡수 높이(CSAH)를 갖는 중합체성 분배 포움
상기 높은 CSAH 포움의 핵심 파라미터는 그의 유리 전이 온도이다. Tg는 중합체의 유리 상태와 고무 상태 사이의 전이의 중간을 나타낸다. 사용 온도보다 높은 Tg를 갖는 포움은 매우 강할 수 있으나, 또한 경질일 수 있으며 부서지기 쉬울 가능성이 있다. 상기 포움은 또한 전형적으로 연장된 기간동안 수축된 상태로 보관된 후 중합체의 Tg보다 차가운 수성 액체로 습윤될 때 팽창 상태로 회복되는데 긴 시간을 필요로 한다. 기계적 성질, 특히 강도 및 탄성의 바람직한 조합은 전형적으로 적절힌 선택된 범위의, 상기 바람직한 성질을 달성하기 위한 단량체 유형 및 수준을 필요로 한다.
본 발명에 유용한 높은 CSAH 포움의 경우, Tg는 포움이 사용시 온도에서 허용되는 강도를 갖는 한, 가능한 한 낮아야 한다. 따라서, 보다 낮은 Tg를 갖는 상응하는 단독중합체를 제공하는 단량체를 가능한 한 많이 선택한다. 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 공단량체 상의 알킬 그룹의 쇄 길이는 동족의 단독중합체 계열의 Tg로부터 예상되는 것보다 더 길 수 있는 것으로 밝혀졌다. 특히, 알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 단독중합체의 동족 계열은 8개 탄소원자의 쇄 길이에서 최소 Tg를 갖는 것으로 밝혀졌다. 대비하자면, 본 발명의 공중합체의 최소 Tg는 약 12개 탄소원자의 쇄 길이에서 일어난다. (알킬 치환된 스티렌 단량체를 알킬 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 대신 사용할 수 있지만, 그의 이용가능성은 현재 극히 제한된다).
중합체의 유리 전이 영역의 형태, 즉, 상기 영역이 온도의 함수로서 좁은지 또는 넓은지도 또한 중요할 수 있다. 중합체의 사용시 온도(통상적으로 주위 온도 또는 체온)가 Tg 또는 그 부근인 경우 상기 유리 전이 영역의 형태가 특히 관련된다. 예를 들면, 보다 넓은 전이 영역은 전이가 사용시 온도에서 불완전함을 의미할 수 있다. 전형적으로, 전이가 사용시 온도에서 불완전한 경우, 중합체는 보다 큰 강도를 나타낼 것이며 덜 탄성일 것이다. 역으로, 전이가 사용시 온도에서 완료되는 경우, 중합체는 수성 액체로 습윤되는 경우 압축으로부터 보다 빠른 회복을 나타낼 것이다. 따라서, 바람직한 기계적 성질을 달성하기 위해 중합체의 Tg 및 전이 영역의 폭을 조절하는 것이 바람직하다. 일반적으로, 중합체의 Tg는 사용시 온도보다 적어도 약 10 ℃ 낮은 것이 바람직하다. (Tg 및 전이 영역의 폭은 미국 특허 제 5,650,222 호의 시험 방법 부분에 기술된 바와 같이 동기계적 분석(DMA) 측정치로부터 탄젠트 손실량 대 온도 곡선으로부터 유도된다).
본 발명에 유용한 높은 표면적 중합체 포움은 또한 그 모세관 흡입 비표면적(이하에서는 "CSSSA"로 지칭함)의 견지에서 또한 설명할 수 있다. 일반적으로, CSSSA는 벌크 포움 물질(중합체 구조 물질과 고체 잔류 물질을 합한 것)의 단위 질량 당 특정 포움을 형성하는 중합체 망상조직의 시험 액체-접근가능한 표면적의 척도이다. 모세관 흡입 비표면적은 포움 내의 셀 단위의 치수 및 중합체 밀도 둘 다에 의해 결정되며, 따라서 상기 표면이 흡수도에 관여하는 정도로 포움 망상조직에 의해 제공되는 고체 표면의 총량을 정량화하는 방법이다. 본 발명에 유용한 포움을 특성화하기 위해, CSSSA는, 포움이 저장성 흡수 부재에 혼입될 때 입자 형태로 존재하는 경우에조차, 해당 포움의 시이트 상에서 측정된다.
포움의 CSSSA는 포움이 본 발명의 저장성 흡수 부재를 제조하는데 사용하기 위해 필요한 모세관 흡입을 제공하는지 여부와 특히 관련된다. 이것은 포움 구조물 내에서 발생된 모세관 압력이 모세관 흡입 비표면적에 비례하기 때문이다. 또한, CSSSA는 적절한 모세관 압력이 포움 구조물 내에 발생하여 수성 액체로 습윤될 때까지 포움을 수축된 상태로 유지하는지 여부와 관련된다. 포움 밀도 및 접착 장력과 같은 다른 요인들이 일정하다고 가정하면, 상기 상황은 CSSSA가 증가(또는 감소)함에 따라 포움 구조물 내의 모세관 압력 또한 비례적으로 증가(또는 감소)함을 의미한다.
본 발명에 있어서, CSSSA는 질량 및 치수를 알고 있는 포움 샘플 내에서 일어나는 낮은 표면 장력 액체(예를 들면, 에탄올)의 모세관 흡수량을 측정함으로써 결정된다. 포움 비표면적을 측정하는 상기 절차에 대한 상세한 설명은 본 발명에 참고로 인용된 미국 특허 제 5,387,207 호의 시험 방법 부분에 나와 있다. CSSSA를 측정하기 위한 임의의 합당한 대체 방법도 또한 사용할 수 있다.
흡수제로 유용한 본 발명의 수축된 중합체성 고 CSAH 포움은 약 3 m2/g 이상의 CSSSA를 갖는 것들이다. 전형적으로, CSSSA는 약 3 내지 약 30 m2/g, 바람직하게는 약 4 내지 약 17 m2/g, 가장 바람직하게는 약 5 내지 약 15 m2/g의 범위이다. 상기 CSSSA 값을 갖는(약 0.010 내지 약 0.033 g/㎝3의 팽창된 상태의 밀도를 갖는) 포움은 일반적으로 뇨와 같은 수성 액체에 대해 흡수 용량, 액체-보유 및 액체-위킹 또는 분배 특성의 특히 바람직한 균형을 가질 것이다. 또한, 상기 CSSSA를 갖는 포움은 충분한 모세관 압력을 발생시켜 포움을 상기 수성 액체로 습윤될 때까지 수축된, 팽창되지 않은 상태로 유지할 수 있다.
상기에서 고찰한 바와 같이, 그 수축된 상태에서 특히 바람직한 고 CSAH의 수축되는 중합체성 포움의 경우, 포움 구조물 내에 발생된 모세관 압력은 압축된 중합체의 탄성 복원력 또는 모듈러스에 의해 가해지는 힘과 적어도 동일하다. 즉, 수축된 포움을 비교적 얇게 유지하는데 필요한 모세관 압력은 "다시 솟아오르기"를 시도할 때 압축된 중합체 포움에 의해 가해지는 상쇄되는 힘에 의해 결정된다. 중합체성 포움의 탄성 복원 경향은, 팽창된 포움을 그의 원래의 팽창된 두께의 약 1/6(17%)로 압축한 후 이완된 응력 값을 측정할 때까지 상기 압축된 상태로 유지시키는 응력-변형 실험으로부터 평가할 수 있다. 또는, 본 발명에 있어서, 이완된 응력 값은 포움이 수성 액체, 예를 들면, 물과 접촉할 때 그의 수축된 상태에서의 중합체 포움 상에서의 측정치로부터 평가한다. 상기 대안적인 이완된 응력 값은 하기에서 포움의 "팽창 압력"으로 지칭한다. 본 발명의 수축된 중합체 포움의 팽창 압력은 약 50 kPa 이하, 전형적으로는 약 7 내지 약 49 kPa이다. 포움의 팽창 압력을 측정하는 절차에 대한 상세한 설명은 미국 특허 제 5,387,207 호의 시험 방법 부분에 나와 있다.
본 발명에 유용한 높은 CSAH의 높은 표면적 중합체 포움의 또 다른 중요한 성질은 그의 유리 흡수 용량이다. "유리 흡수 용량"(또는 "FAC")은 주어진 포움 샘플이 샘플 중의 고체 물질의 단위 질량 당 그의 셀 구조 중에 흡수될 시험 액체(합성 뇨)의 총량이다. 본 발명의 저장성 흡수 부재에 특히 유용하기 위해, 중합체성 포움은 건조한 포움 물질의 g 당 약 30 내지 약 100 ㎖, 바람직하게는 약 30 내지 약 75 ㎖의 합성 뇨의 유리 흡수 용량을 가져야 한다. 포움의 유리 흡수 용량을 측정하는 절차는 미국 특허 제 5,650,222 호의 시험 방법 부분에 기술되어 있다.
수성 액체에 노출시, 바람직한 높은 CSAH의 수축된 중합체성 포움은 액체를 흡수하고 팽창한다. 그 팽창된 상태에서의 중합체 포움은 대부분의 다른 포움보다 많은 액체를 흡수한다. 이들 포움에 대한 "팽창 계수"는 적어도 약 4X이다, 즉, 그 팽창된 상태에서의 포움의 두께는 수축된 상태에서의 포움 두께의 적어도 약 4배이다. 수축된 포움은 바람직하게는 약 4X 내지 약 15X, 보다 바람직하게는 약 5X 내지 약 10X 범위의 팽창 계수를 갖는다.
본 발명에 있어서, 압축적으로 탈수된 포움에 대해 팽창된 두께와 수축된 두께 사이의 관계는 실험적으로 다음 식으로부터 예상할 수 있다:
두께팽창된 상태= 두께수축된 상태x ((0.133 x W:O 비) ± 2)
(상기에서, 두께팽창된 상태는 팽창된 상태에서의 포움의 두께이고; 두께수축된 상태는 수축된 상태에서의 포움의 두께이며; W:O 비는 그로부터 포움이 제조되는 HIPE의 수성 상 대 유성 상 비이다). 따라서, 60:1의 수성 상 대 유성 상 비를 갖는 유화액으로부터 제조된 전형적인 중합체 포움은 8.0의 예상된 팽창 계수를 가질 것이다, 즉, 포움의 수축된 두께의 8배에 이르는 팽창된 두께를 가질 것이다. 팽창 계수를 측정하는 절차는 미국 특허 제 5,650,222 호의 시험 방법 부분에 기술되어 있다.
본 발명에 유용한 고 CSAH의 높은 표면적 중합체 포움의 관련된 기계적 특징은 압축 편향에 대한 저항성(RTCD)에 의해 측정할 때, 그 팽창된 상태에서의 그의 강도이다. 본원에서 포움이 나타내는 RTCD는 중합체 모듈러스 뿐 아니라, 포움 망상조직의 밀도 및 구조의 함수이다. 차례로, 중합체 모듈러스는 (a) 중합체 조성; (b) 포움이 중합되는 조건(예를 들면, 특히 가교결합과 관련하여, 수득된 중합의 완료도); 및 (c) 중합체가 공정 후 포움 구조물에 남아 있는 잔류 물질, 예를 들면, 유화제에 의해 가소화되는 정도에 의해 결정된다.
본 발명의 흡수 부재의 높은 표면적 부분으로 유용하기 위해, 고 CSAH 중합체 포움은 사용시 접하게 되는 힘에 의한 변형 또는 압축에 적당히 내성이어야 한다. RTCD의 견지에서 충분한 포움 강도를 갖지 않는 포움은 부하물이 없는 조건하에서 필요한 모세관 흡입 용량을 제공할 수 있으나, 포움을 함유하는 흡수 제품의 사용자의 동작 및 활동에 의해 야기되는 압축성 응력 하에서는 상기 용량을 제공하지 못할 것이다.
본 발명에 유용한 중합체 포움이 나타내는 RTCD는 특정 온도 및 시간 동안 특정 유폐 압력 하에서 유지된 포화된 포움의 샘플에서 생성된 변형의 양을 측정함으로써 정량화될 수 있다. 상기 특정 유형의 시험을 수행하는 방법은 미국 특허 제 5,650,222 호의 시험 방법 부분에 기술되어 있다. 본 발명에 유용한 포움은 바람직하게는, 5.1 kPa의 유폐 압력이 전형적으로 포움이 65 ± 5 다인/㎝의 표면 장력을 갖는 합성 뇨에 의해 그의 유리 흡수 용량까지 포화되었을 때 포움 구조물의 약 90% 이하의 압축의 변형을 유발하도록 하는 RTCD를 나타낸다. 바람직하게, 상기 조건하에서 생성된 변형은 약 1%, 바람직하게는 약 2%의 하한치 및 약 90%, 바람직하게는 약 50%, 보다 바람직하게는 약 25%, 훨씬 더 바람직하게는 약 10% 또는 심지어 약 5%만큼 낮은 상한치를 갖는 범위일 것이다.
본 발명에 유용한 높은 표면적의 고 CSAH 중합체 포움은 또한 그의 수직 매달림 수착 높이(이하에서 "VHSH")의 견지에서 설명될 수 있다. X%에서의 VHSH 높이는 0 ㎝ 용량(또는 FAC)의 X%가 포움에 보유되는 높이(㎝)이다. 중요한 전형적인 값은 90%에서의 VHSH이지만, 원칙적으로 X는 임의의 값일 수 있다. VHSH에 대한 가장 재현가능한 측정은 발명자의 경험 안에서 X = 90%에서 달성된다. 당해 분야에 숙련된 자에게라면 상기 단일점 값은 용량 대 높이의 플롯에서 수득되는 곡선의 형상을 완전히 나타내지 못함은 명백할 것이다. 그러나, 단일점은 본 발명에 유용한 포움에 대해 실제적인 비교점의 역할을 한다. 이점에 있어서, 포움은 전형적으로 약 20 ㎝ 이상, 바람직하게는 약 40 ㎝ 이상, 보다 더 바람직하게는 약 60 ㎝ 이상, 더욱 더 바람직하게는 약 70 ㎝ 이상, 훨씬 더욱 바람직하게는 약 80 ㎝ 이상의 평형 90% VHSH를 가질 것이다. 전형적으로, 바람직한 중합체 포움은 약 20 내지 약 90 ㎝, 보다 전형적으로는 약 40 또는 60 내지 약 90 ㎝, 보다 더 전형적으로는 약 70 내지 약 90 ㎝, 심지어는 약 80 내지 약 90 ㎝의 90% VHSH를 가질 것이다. 90% VHSH를 측정하는 방법은 하기 시험 방법 부분에서 상세히 설명한다. 지적했듯이, 높은 표면적 중합체 포움이 삼투성 흡수제와 같은 다른 흡수제와 혼합될 때 미립자 형태인 경우, 90% VHSH는 시이트 형태(즉, 미립자를 형성하기 전에)의 상응하는 포움 상에서 측정한다. 포움이 중합 공정 중에 입자(또는 비드)로 성형되는 경우, 포움의 90% VHSH를 측정하기 위해 유사한 포움을 시이트로 성형할 수 있다.
포움 셀, 및 특히 비교적 단량체-비함유 수성 상 소적을 둘러싸는 단량체-함유 유성 상을 중합시켜 생성되는 셀은 흔히 형태가 실질적으로 구형일 것이다. 상기 구형 셀의 크기 또는 "직경"은 포움을 일반적으로 특성화하는데 통상적으로 이용되는 파라미터이다. 주어진 중합체 포움의 샘플에서 셀은 반드시 대략 동일한 크기를 가질 필요는 없기 때문에, 평균 셀 크기, 즉, 평균 셀 직경은 흔히 지정될 것이다.
포움의 평균 셀 크기를 측정하는데 많은 기술들이 이용가능하다. 그러나, 포움 중의 셀 크기를 측정하기 위한 대부분의 유용한 기술은 포움 샘플의 주사 전자 현미경사진을 근거로 하는 간단한 측정을 포함한다.
본원에 나타낸 셀 크기 측정은, 예를 들면, 미국 특허 제 5,650,222 호의 도 1에 도시된 바와 같이, 그 팽창된 상태에서의 포움의 수평균 셀 크기를 기준으로 한다. 본 발명에 따라 유용한 포움은 바람직하게는 약 80 ㎛ 이하, 전형적으로는 약 5 내지 약 50 ㎛의 수평균 셀 크기를 가질 것이다.
"포움 밀도"(즉, 공기 중 포움 부피의 ㎝3당 포움의 g)는 본원에서 건조 상태 기준으로 나타낸다. 예를 들어, HIPE 중합, 세척 및/또는 친수성화 후에 포움에 남아 있는 흡수된 수용성 잔류물, 예를 들면, 잔류 염 및 액체는 포움 밀도를 계산하고 나타내는데 무시한다. 그러나, 포움 밀도는 중합된 포움에 존재하는 유화제와 같은 다른 수-불용성 잔류 물질은 포함한다. 상기 잔류 물질은 사실상 포움 물질에 상당한 질량을 기여할 수 있다.
포움 구조물의 단위 부피당 고체 포움 물질의 질량의 측정을 제공하는 임의의 적합한 중량측정 절차를 이용하여 포움 밀도를 측정할 수 있다. 예를 들면, 1995년 2월 7일 허여된 상기 미국 특허 제 5,387,207 호(다이어 등)의 시험 방법 부분에 보다 상세히 기술된 ASTM 중량측정 절차는 밀도 측정에 사용될 수 있는 한 방법이다. 그의 수축된 상태에서, 본 발명에 유용한 중합체 포움은 약 0.1 내지 약 0.2 g/㎝3, 바람직하게는 dir 0.11 내지 약 0.19 g/㎝3, 가장 바람직하게는 약 0.12 내지 약 0.17 g/㎝3범위의 건조 기준 밀도 값(임의의 잔류하는 염 및/또는 물은 제외함)을 갖는다. 그의 팽창된 상태에서, 본 발명에 유용한 중합체 포움은 약 0.01 내지 약 0.033 g/㎝3, 바람직하게는 약 0.013 내지 약 0.033 g/㎝3범위의 건조 기준 밀도 값을 갖는다.
높은 모세관 흡입 고 CSAH 포움은 삼투성 흡수제(예를 들면, 하이드로겔-형성 흡수 중합체)와 같은 다른 흡수제와 혼합될 때 시이트 형태일 수 있지만, 특히 바람직한 태양에서, 중합체 포움은 입자 형태일 것이며, 하이드로겔-형성 중합체의 입자와 혼합되어 블렌드를 제공할 것이다. 즉, 포움은 초기에 시이트 형태로 제조될 수 있지만, 상기 시이트는 가공되어 포움 입자를 제공할 수 있으며, 이 입자는 하이드로겔화 중합체와 혼합된다. 상기에서 고찰한 바와 같이, 본 발명에 유용한 포움 및 그의 제조 방법은 미국 특허 제 5,387,207 호, 제 5,650,222 호, 1998년 3월 13일 티. 에이. 데스마라이스 등이 출원한 동시 계류중인 미국 특허출원 제 09/042429 호(발명의 명칭: "High Suction Polymeric Foam Materials") 및 1998년 3월 13일 티. 에이. 데스마라이스 등이 출원한 동시 계류중인 미국 특허출원 제 09/042418 호(발명의 명칭: "Absorbent Materials For Distributing Aqueous Liquids")에 보다 상세히 기술되어 있다. 포움 입자는 상기 참조문헌의 교지에 따라 포움의 시이트를 먼저 제조한 후, 포움을 기계적으로 처리하여(예를 들면, 분쇄, 절단, 세절 등) 원하는 치수의 입자를 제공함으로써 제조할 수 있다. 또는, 포움 입자는, 1997년 8월 5일 리(Li) 등에 허여된 미국 특허 제 5,653,922 호 및 1996년 12월 10일 리 등에 허여된 미국 특허 제 5,583,162 호(이들은 각각 본원에 참고로 인용한다)에 기술된 바와 같이, 중합체 미세비드의 형태로 유화액으로부터 직접 제조할 수 있다. 중합체 포움/하이드로겔-형성 중합체 블렌드를 제조하기 위한 특정 태양들은 하기에서 보다 상세히 고찰한다.
출원인은 또한 높은 표면적의 고 CSAH 포움이 저장성 흡수 부재의 다른 흡수제 또는 삼투성 흡수제로 뇨의 이동을 증가시기 위해 임의로 유체를 포함할 수 있음을 발견하였다. 예비-습윤 유체는 중합체 포움을 부분적으로 충전시키며, 특정 이론에 얽매이길 바라는 것이 아니고, 포움의 흡수율을 증가시킨다. 이상적으로, 예비-습윤 유체(들)을 포함하는 중합체 포움은, 미생물 성장을 방지하고 증발에 의한 물 손실을 방지하고 시간 경과에 따라 포움으로부터 이동하지 않도록 충분히 낮은 수 활성도와 함께 저장 안정성을 가져야 한다. 물을 흡수 성능을 제공하기 위한 예비-습윤 유체로 사용할 수 있지만, 그 자체로 다른 필요조건을 만족시킬 수는 없다.
저장 영역 부재의 필요조건
하부 분배 영역에 대한 필요조건 이외에, 저장 영역은 특정 조건들을 만족시켜야 한다.
먼저, 저장 영역은 최종 저장 용량이라는 용어에 의해, 또는 모세관 수착 시험 파라미터의 견지에서 10 g/g(건조 중량 기준) 이상의 100 ㎝ 높이에서의 모세관 수착 탈착 용량을 갖는 것으로 설명되는 바와 같이, 견고하게 결합된 액체를 견고하게 보유할 수 있어야 한다. 느슨하게 결합된 유체를 아래의 분배 층으로 쉽게 방출시키기 위해, 유체 저장 영역은 60 ㎝ 미만, 바람직하게는 50 ㎝ 미만, 훨씬 더 바람직하게는 40 ㎝ 미만, 가장 바람직하게는 30 ㎝ 미만, 심지어는 20 ㎝ 미만의, 느슨하게 결합된 액체 용량의 50%가 방출된 경우의 모세관 수착 탈착 방출 높이(즉, 모세관 수착 시험에서 정의된 바와 같은 CSDRH 50)를 갖는 물질을 포함할 수 있다.
다른 중요한 성질은 저장 부재의 식염수 유동 전도도(SFC) 시험에 의해 측정할 수 있다. 이것은 특히 유체가 물질을 우회하는 채널로서 작용할 수 있는 천공, 간극 또는 거대 공극을 저장성 부재가 갖는 경우, 유체가 저장성 부재 물질을 통해 흘러가게 하는 것과 관련된다. 오히려, 본 발명의 이점은 유체가 저장성 부재의 벌크 물질을 통해 침투하게 한다. 따라서, 저장 영역 부재 또는 물질은 액체가 이동할 수 있도록 투과성이어야 하며, 상기 유체 투과도는 습윤 시작부터 끝까지, 가능한 여러번의 배뇨 주기에 걸쳐 유지되어야 한다. 본 발명의 특정 디자인 배열은 유체가 분배 영역에 도달하여 제품의 x- 및/또는 y- 방향으로 더 분배되기 전에 저장 영역을 통해 이동할 것을 요한다. 그러므로, 저장 영역이 높은 평면 통과 투과도(transplanar permeability)를 갖는 것 이외에 유체 수송 평면(xy 방향) 내의 상기 유체에 대해 충분히 투과성인 것이 핵심 조건이다.
따라서, 바람직한 저장성 부재는 25 x 10-7㎝3초/g 이상, 바람직하게는 70 x 10-7㎝3초/g보다 크고, 훨씬 더 바람직하게는 100 x 10-7㎝3초/g보다 크며, 심지어는 200 x 10-7㎝3초/g보다 크고, 가장 바람직하게는 약 400 x 10-7㎝3초/g보다 크거나 심지어 1000 x 10-7㎝3초/g보다 큰 값을 나타내야 한다.
초흡수성 물질 이외에, 저장 영역은 부재를 투과성으로 만드는 다른 물질 또는 부재를 포함할 수 있다. 상기 부재가 전체 흡수 제품 전체에 분배시키기 위한 분배 층으로, 또는 제품의 말단에 증가된 유체 저장 용량으로, 또는 저장 영역 자체의 초흡수체로 유체를 용이하게 방출하는 것이 중요하다.
저장 영역 필요조건을 달성하기 위한 물질
하이드로겔-형성 흡수성 중합체
본 발명의 저장성 흡수 부재는 하나 이상의 하이드로겔-형성 흡수성 중합체(하이드로겔-형성 중합체 "초흡수성 물질" 또는 "초흡수체"로도 지칭됨)를 포함한다. 본 발명에 유용한 하이드로겔-형성 중합체는 다량의 액체를 흡수할 수 있는, 수-불용성이지만 수-팽윤성인 다양한 중합체를 포함한다. 상기 하이드로겔-형성 중합체는 당해 분야에 공지되어 있으며, 이들 물질 중 어느 것이라도 본 발명의 흡수 부재에 유용하다.
하이드로겔-형성 흡수성 중합체 물질은 또한 흔히 "하이드로콜로이드" 또는 "초흡수체" 물질로도 불리며, 카복시메틸 전분, 카복시메틸 셀룰로즈 및 하이드록시프로필 셀룰로즈와 같은 폴리사카라이드; 폴리비닐 알콜 및 폴리비닐 에테르와 같은 비이온성 유형; 폴리비닐 피리딘, 폴리비닐 모르폴린 및 N,N-디메틸아미노에틸 또는 N,N-디에틸아미노프로필 아크릴레이트 및 메타크릴레이트와 같은 양이온성 유형, 및 그의 각각의 4급 염을 포함할 수 있다. 전형적으로, 본 발명에 유용한 하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 여러 음이온성 작용기, 예를 들면, 설폰산 및 보다 전형적으로는 카복시 그룹을 갖는다. 본 발명에 사용하기에 적합한 중합체의 예로는 중합성의, 불포화된, 산-함유 단량체로부터 제조된 것들이 포함된다. 따라서, 상기 단량체로는 하나 이상의 탄소 대 탄소 올레핀성 이중 결합을 함유하는 올레핀성 불포화 산 및 무수물이 포함된다. 보다 구체적으로, 이들 단량체는 올레핀성 불포화 카복실산 및 산 무수물, 올레핀성 불포화 설폰산, 및 그의 혼합물 중에서 선택될 수 있다. 상기에서 지적했듯이, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 성질은 본 발명의 부재에 중요하지 않다. 그럼에도 불구하고, 최적 중합체 물질의 선택은 본 발명의 부재의 성능 특성을 향상시킬 수 있다. 하기 개시 내용은 본 발명에 유용한 흡수성 중합체의 바람직한 성질을 나타낸다. 이들 성질은 제한하는 것으로 이해해서는 안된다; 오히려, 상기 성질들은 지난 수년에 걸쳐 흡수성 중합체 분야에서 일어난 진보를 나타낼 뿐이다.
본 발명에서 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 제조하는데 일부 비-산 단량체도 또한 통상적으로 소량으로 혼입될 수 있다. 상기 비-산 단량체로는, 예를 들면, 산-함유 단량체의 수용성 또는 수-분산성 에스테르 뿐 아니라, 카복실산 또는 설폰산 그룹을 전혀 함유하지 않는 단량체도 포함될 수 있다. 따라서, 임의의 비-산 단량체는 다음 유형의 작용기를 함유하는 단량체를 포함할 수 있다: 카복실산 또는 설폰산 에스테르, 하이드록실 그룹, 아미드 그룹, 아미노 그룹, 니트릴 그룹, 4급 암모늄 염 그룹, 아릴 그룹(예를 들면, 스티렌 단량체로부터 유도된 것과 같은 페닐 그룹). 이들 비-산 단량체는 공지된 물질이며, 예를 들면, 1978년 2월 28일 허여된 미국 특허 제 4,076,663 호(마스다(Masuda) 등) 및 1977년 12월 13일 허여된 미국 특허 제 4,062,817 호(웨스터맨(Westerman))에 보다 상세히 기술되어 있으며, 상기 특허는 둘 다 본원에 참고로 인용된다.
올레핀성 불포화 카복실산 및 카복실산 무수물 단량체로는 아크릴산 자체, 메타크릴산, 에타크릴산, α-클로로아크릴산, α-시아노아크릴산, β-메타크릴산(양이온성 산), α-페닐아크릴산, β-아크릴옥시프로피온산, 솔브산, α-클로로솔브산, 안젤산, 신남산, p-클로로신남산, β-스테릴아크릴산, 이타콘산, 시이트로콘산, 메사콘산, 글루타콘산, 아코니트산, 말레산, 푸마르산, 트리카복시에틸렌 및 말레산 무수물로 대표되는 아크릴산이 포함된다.
올레핀성 불포화 설폰산 단량체로는 지방족 또는 방향족 비닐 설폰산, 예를 들면, 비닐설폰산, 알릴 설폰산, 비닐 톨루엔 설폰산 및 스티렌 설폰산; 아크릴 및 메타크릴 설폰산, 예를 들면, 설포에틸 아크릴레이트, 설포에틸 메타크릴레이트, 설포프로필 아크릴레이트, 설포프로필 메타크릴레이트, 2-하이드록시-3-메타크릴옥시프로필 설폰산 및 2-아크릴아미드-2-메틸프로판 설폰산이 포함된다.
본 발명에 사용하기 위한 바람직한 하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 카복시 그룹을 함유한다. 이들 중합체로는 가수분해된 전분-아크릴로니트릴 그래프트 공중합체, 부분적으로 중화된 가수분해 전분-아크릴로니트릴 그래프트 공중합체, 전분-아크릴산 그래프트 공중합체, 부분적으로 중화된 전분-아크릴산 그래프트 공중합체, 비누화 비닐 아세테이트-아크릴산 에스테르 공중합체, 가수분해된 아크릴로니트릴 또는 아크릴아미드 공중합체, 전술한 공중합체 중 임의 공중합체의 약간 망상 가교결합된 중합체, 부분 중화된 폴리아크릴산, 및 부분 중화된 폴리아크릴산의 약간 망상 가교결합된 중합체가 포함된다. 이들 중합체는 단독으로 또는 2개 이상의 상이한 중합체들의 혼합물의 형태로 사용될 수 있다. 이들 중합체 물질의 예는 미국 특허 제 3,661,875; 4,076,663; 4,093,776; 4,666,983; 및 4,734,478 호에 개시되어 있다.
하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 제조하는데 사용하기 위한 가장 바람직한 중합체 물질은 부분 중화된 폴리아크릴산 및 그의 전분 유도체의 약간 망상 가교결합된 중합체이다. 가장 바람직하게는, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 약 50 내지 약 95%, 바람직하게는 약 75%의 중화되고, 약간 망상 가교결합된 폴리아크릴산(즉, 폴리(나트륨 아크릴레이트/아크릴산))을 포함한다. 망상 가교결합은 중합체를 실질적으로 수-불용성으로 만들며, 부분적으로, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 흡수 용량 및 추출가능한 중합체 함량 특성을 결정한다. 상기 중합체들을 망상 가교결합시키기 위한 공정 및 전형적인 망상 가교결합제는 미국 특허 제 4,076,663 호에 보다 상세히 기술되어 있다.
하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 바람직하게는 한 유형으로 이루어지지만(즉, 균질함), 중합체들의 혼합물도 또한 본 발명에 사용할 수 있다. 예를 들면, 전분-아크릴산 그래프트 공중합체 및 부분 중화된 폴리아크릴산의 약간 망상 가교결합된 중합체의 혼합물을 본 발명에 사용할 수 있다. 또는, 하이드로겔-형성 중합체는 WO 96/01657 호에 기술된 바와 같이 2개 이상의 하이드로겔 형성 중합체의 혼합물일 수 있다.
하이드로겔-형성 중합체 성분은 또한 양이온-교환 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 및 음이온-교환 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 포함하는 혼합된 이온-교환 조성물의 형태일 수 있다. 상기 중합체는 그의 흡수 성질, 즉, 압력하에서의 성능 값, 식염수 유동 전도도 값 및 자유 팽윤 속도의 특히 균형이 잘 이루어진 성질 프로필을 가질 수 있다. 상기 혼합-층 이온-교환 조성물 뿐 아니라, 상기 파라미터를 측정하기 위한 적절한 방법은, 예를 들면, 1998년 1월 7일 허드(Hird) 등이 출원한 미국 특허 출원 제 09/003565 호(발명의 명칭: "Absorbent Polymer Compositions Having High Sorption Capacities Under An Applied Pressure"); 1998년 1월 7일 애쉬래프(Ashraf) 등이 출원한 미국 특허출원 제 09/003905 호(발명의 명칭: "Absorbent Polymer Compositions With High Sorption Capacity And High Fluid Permeability Under An Applied Pressure"); 및 1998년 1월 7일 애쉬래프 등이 출원한 미국 특허출원 제 09/003918 호(발명의 명칭: "Absorbent Polymer Composition Having High Sorption Capacities Under An Applied Pressure And Improved Integrity In The Swollen State")에 기술되어 있으며, 상기 특허출원은 각각 본원에 참고로 인용된다. 본 발명에 특히 유용한 물질은 높은 압력하에서의 성능 및 식염수 유동 전도도 값, 및 느린 자유 팽윤 속도를 나타낸다.
본 발명에 유용한 하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 광범위하게 변하는 크기, 형상 및/또는 형태학을 가질 수 있다. 이들 중합체는 최대 치수 대 최소 치수 비가 크지 않은 입자(예를 들면, 과립, 미분, 입자간 응집체, 입자간 가교결합된 응집체 등)의 형태일 수 있으며, 섬유, 시이트, 필름, 포움, 플레이크 등의 형태일 수 있다. 하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 또한 소량의 하나 이상의 첨가제, 예를 들면, 분말 실리카, 계면활성제, 접착제, 결합제 등과의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 혼합물 중의 성분은 하이드로겔-형성 중합체 성분 및 비-하이드로겔-형성 중합체 첨가제가 물리적으로 쉽게 분리되지 않는 형태로 물리적으로 및/또는 화학적으로 결합될 수 있다.
하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 필수적으로 비-다공성(즉, 내부 기공이 없음)이거나 또는 실질적인 내부 기공을 가질 수 있다.
전술한 바와 같은 입자에 대해, 입자 크기는 망 크기 분석에 의해 결정된 치수로서 한정된다. 따라서, 예를 들면, 710 ㎛ 개구부를 갖는 미국 표준 시험 망(U.S.A. Standard Testing Sieve)(예를 들면, 25번 미국 시리즈 교번 망 호칭) 위에 유지되는 입자는 710 ㎛보다 큰 크기를 갖는 것으로 간주하고; 710 ㎛ 개구부를 갖는 망은 통과하고, 500 ㎛ 개구부를 갖는 망(예를 들면, 35번 미국 시리즈 교번 망 호칭) 위에 유지되는 입자는 500 내지 710 ㎛의 크기를 갖는 것으로 간주하며; 500 ㎛의 개구부를 갖는 망을 통과하는 입자는 500 ㎛ 미만의 크기를 갖는 것으로 간주한다. 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자의 주어진 샘플의 매스 중간 입자 크기는 매스 기준으로 샘플을 반으로 나누는 입자 크기로 정의된다, 즉, 중량 기준으로 샘플의 1/2이 매스 중간 크기 미만의 입자 크기를 가지고 샘플의 1/2은 매스 중간 크기보다 큰 입자 크기를 가질 것이다. 50% 매스 값이 미국 표준 시험 망의 개구부 크기에 상응하지 않는 경우 매스 중간 입자 크기를 측정하기 위해 전형적으로 표준 입자-크기 플롯팅 방법(주어진 망 크기의 개구부 상에 보유되거나 또는 개구부를 통과하는 입자 샘플의 누적 중량%를 확률 종이 상에 망 크기 개구부에 대해 플롯팅함)을 사용한다. 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자의 입자 크기를 측정하기 위한 상기 방법들은 본원에 참고로 인용된, 1991년 10월 29일 허여된 미국 특허 제 5,061,259 호(골드만(Goldman) 등)에 더 기술되어 있다.
본 발명에 유용한 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 입자에 대해, 상기 입자들은 크기가 일반적으로 약 1 내지 약 2000 ㎛, 보다 바람직하게는 약 20 내지 약 1000 ㎛의 범위이다. 매스 중간 입자 크기는 일반적으로 약 20 내지 약 1500 ㎛, 보다 바람직하게는 약 50 내지 약 1000 ㎛, 훨씬 더 바람직하게는 약 100 내지 약 800 ㎛일 것이다.
본 발명의 흡수 부재에 비교적 높은 농도(예를 들면, 40 중량%, 60 중량% 또는 그 이상)의 하이드로겔 형성 흡수성 중합체를 사용하는 경우, 흡수성 중합체의 또 다른 성질들이 관련될 수 있다. 그러한 태양에서, 물질은 1996년 10월 8일자로 골드만 등에게 허여된 미국 특허 제 5,562,646 호 및 1997년 2월 4일자로 골드만 등에게 허여된 미국 특허 제 5,599,335 호(이들은 각각 본원에 참고로 인용된다)에 기술된 성질들 중 하나 이상의 성질을 가질 수 있다.
기본 하이드로겔-형성 흡수성 중합체는 임의의 통상적인 방법으로 제조할 수 있다. 이들 중합체를 생성하기 위한 전형적이고 바람직한 방법은 1988년 4월 19일 허여된 미국 재발행 특허 제 32,649 호(브랜트(Brandt) 등), 1987년 5월 19일 허여된 미국 특허 제 4,666,983 호(츠바키모토(Tsubakimoto) 등) 및 1986년 11월 25일 허여된 미국 특허 제 4,625,001 호(츠바키모토 등)(이들 특허는 각각 본원에 참고로 인용된다)에 기술되어 있다.
기본 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 제조하기 위한 바람직한 방법은 수용액 또는 기타 용액 중합 방법을 포함하는 방법들이다. 상기에서 참조한 미국 재발행 특허 제 32,649 호에 기술된 바와 같이, 수용액 중합은 중합을 수행하기 위해 수성 반응 혼합물의 사용을 포함한다. 이어서, 수성 반응 혼합물을 혼합물 중에 실질적으로 수-불용성의 약간 망상 가교결합된 중합체를 생성하기에 충분한 중합 조건에 적용시킨다. 그런 다음, 생성된 중합체 매스를 분쇄 또는 절단하여 개개 입자를 생성할 수 있다.
보다 구체적으로, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 생성하기 위한 수용액 중합 방법은 중합을 수행하기 위한 수성 반응 혼합물의 제조를 포함한다. 상기 반응 혼합물의 한 요소는 생성될 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 "주쇄"를 형성할 산 그룹-함유 단량체이다. 반응 혼합물은 일반적으로 약 100 중량부의 단량체를 포함할 것이다. 수성 반응 혼합물의 또 다른 성분은 망상 가교결합제를 포함한다. 본 발명에 따른 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 생성하는데 유용한 망상 가교결합제는 상기에서 참조한 미국 재발행 특허 제 32,649 호, 미국 특허 제 4,666,983 호 및 제 4,625,001 호에 보다 상세히 기술되어 있다. 망상 가교결합제는 일반적으로 수성 혼합물에 존재하는 단량체의 총 몰수를 기준으로 약 0.001 내지 약 5 몰%(단량체 100 중량부를 기준으로 약 0.01 내지 약 20 중량부)의 양으로 수성 반응 혼합물 중에 존재할 것이다. 수성 반응 혼합물의 임의 성분은, 예를 들면, 나트륨, 칼륨 및 암모늄 퍼설페이트, 카프릴일 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 과산화 수소, 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 3급 부틸 디퍼프탈레이트, 3급 부틸 퍼벤조에이트, 나트륨 퍼아세테이트, 나트륨 퍼카보네이트 등과 같은 과산소 화합물을 포함하여, 유리 라디칼 개시제를 포함한다. 수성 반응 혼합물의 다른 임의 성분은 필수적인 불포화 산성 작용기-함유 단량체 또는 카복실산 또는 설폰산 작용기를 전혀 함유하지 않는 다른 공단량체를 포함하여, 다양한 비-산성 공단량체를 포함한다.
수성 반응 혼합물을 혼합물 중에 실질적으로 수-불용성이지만 수-팽윤성의 하이드로겔-형성 흡수성의, 약간 망상 가교결합된 중합체를 생성하기에 충분한 중합 조건에 적용시킨다. 중합 조건은 또한 상기에서 참조한 세 특허에 보다 상세히 고찰되어 있다. 상기 중합 조건은 일반적으로 약 0 내지 약 100 ℃, 보다 바람직하게는 약 5 내지 약 40 ℃의 중합 온도로 가열함(열 활성화 기술)을 포함한다. 수성 반응 혼합물이 유지되는 중합 조건은 또한, 예를 들면, 반응 혼합물 또는 그의 일부를 임의의 통상적인 형태의 중합 활성화 조사에 적용시킴을 포함할 수 있다. 방사능, 전자선, 자외선 또는 전자기 방사선은 대안적인 통상의 중합 기술이다.
수성 반응 혼합물에 생성된 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 산 작용기는 또한 중화시키는 것이 바람직하다. 중화는 중합체를 생성하는데 사용된 총 단량체의 약 25 몰% 이상, 보다 바람직하게는 약 50 몰% 이상이 염-생성 양이온으로 중화되는 산 그룹-함유 단량체가 되는 임의의 통상적인 방법으로 수행할 수 있다. 상기 염-형성 양이온으로는, 예를 들면, 상기에서 참조한 미국 재발행 특허 제 32,649 호에 더 상세히 고찰된 바와 같은, 알칼리 금속, 암모늄, 치환된 암모늄 및 아민이 포함된다.
수용액 중합 공정을 사용하여 미립자 형태의 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 제조하는 것이 바람직하지만, 역 유화 중합 또는 역 현탁 중합 공정과 같은 다중-상 중합 공정을 사용하여 중합 공정을 수행하는 것도 또한 가능하다. 역 유화 중합 또는 역 현탁 중합 절차에서, 전술한 바와 같은 수성 반응 혼합물은 소적의 형태로 사이클로헥산과 같은 수-비혼화성, 불활성 유기 용매에 현탁시킨다. 생성된 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자는 일반적으로 형태가 구형이다. 역 현탁 중합 절차는 1982년 7월 20일 허여된 미국 특허 제 4,340,706 호(오바야시(Obayashi) 등), 1985년 3월 19일 허여된 미국 특허 제 4,506,052 호(플리셔(Flesher) 등), 및 1988년 4월 5일 허여된 미국 특허 제 4,735,987 호(모리타(Morita) 등)(이들 특허는 모두 본원에 참고로 인용된다)에 보다 상세히 기술되어 있다.
초기에 생성된 중합체의 표면 가교결합은, 본 발명에 있어서 유리할 수 있는 비교적 높은 다공성의 하이드로겔-층("PHL"), 압력하에서의 성능("PUP") 용량 및 식염수 유동 전도도("SFC") 값을 갖는 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 수득하기 위한 바람직한 방법이다. 본 발명에 따른 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 표면 가교결합을 수행하기에 적합한 일반적 방법은 1985년 9월 17일 허여된 미국 특허 제 4,541,871 호(오바야시); 1992년 10월 1일 공개된 공개 PCT 출원 WO 92/1656 호(스탠리(Stanley)); 1990년 8월 9일 공개된 공개 PCT 출원 WO 90/08789 호(타이(Tai)); 1993년 3월 18일 공개된 공개 PCT 출원 WO 93/05080 호(스탠리); 1989년 4월 25일 허여된 미국 특허 제 4,824,901 호(알렉산더(Alexander)); 1989년 1월 17일 허여된 미국 특허 제 4,789,861 호(존슨(Johnson)); 1986년 5월 6일 허여된 미국 특허 제 4,587,308 호(마키타(Makita)); 1988년 3월 29일 허여된 미국 특허 제 4,734,478 호(츠바키모토); 1992년 11월 17일 허여된 미국 특허 제 5,164,459 호(키무라(Kimura) 등); 1991년 8월 29일 공개된 독일 특허출원 제 4,020,780 호(다멘(Dahmen)); 및 1992년 10월 21일 공개된 유럽 특허출원 제 509,708 호(가트너(Gartner))에 개시되어 있으며, 이들 특허문헌은 모두 본원에 참고로 인용된다(1996년 10월 8일 허여된 미국 특허 제 5,562,646 호(골드만 등) 및 1997년 2월 4일 허여된 미국 특허 제 5,599,335 호(골드만 등)도 또한 참조하시오).
본 발명에 따라 제조된 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자는 전형적으로 실질적으로 건조하다. 본원에서 "실질적으로 건조한"이란 용어는 입자가 입자의 약 50 중량% 미만, 바람직하게는 약 20 중량% 미만, 보다 바람직하게는 약 10 중량% 미만의 액체 함량, 전형적으로 물 또는 다른 용액 함량을 가짐을 의미할 때 사용한다. 일반적으로, 하이드로겔-형성 흡수성 중합체 입자의 액체 함량은 입자의 약 0.01 내지 약 5 중량%의 범위이다. 개개 입자들은 가열과 같은 임의의 통상적인 방법에 의해 건조될 수 있다. 또는, 입자를 수성 반응 혼합물을 사용하여 제조할 경우, 공비 증류에 의해 물을 반응 혼합물로부터 제거할 수 있다. 중합체-함유 수성 반응 혼합물은 또한 메탄올과 같은 탈수 용매로 처리할 수 있다. 상기 건조 공정들의 조합도 또한 사용할 수 있다. 그런 다음, 중합체의 탈수된 매스를 절단하거나 분쇄하여 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 실질적으로 건조한 입자를 생성할 수 있다.
상기에서 기술한 바와 같은 물질은 그 자체로(예를 들면, 순수한 하이드로겔 형성 물질 또는 순수한 포움 물질) 필요조건을 만족시킬 수 있지만, 저장성 흡수 부재로 사용하기에 바람직한 부재는 2개 이상의 상기 물질을 포함한다. 이로써 종종 그 자체로는 기준을 만족시키지 못하지만 혼합물은 만족시키는 물질을 이용하게 된다.
상기 유체 저장 부재의 주 기능은 배출된 체액을 직접 또는 다른 흡수 부재(예를 들면, 유체 포획/분배 부재)로부터 흡수한 후, 착용자의 동작의 결과로 통상적으로 접하게 되는 압력에 적용된 경우에도 상기 유체를 보유하는 것이다.
흡수 부재에 함유된 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 양은 상당히 다를 수 있다. 또한, 하이드로겔의 농도는 주어진 부재 전체에 걸쳐 달라질 수 있다. 즉, 부재는 비교적 높은 하이드로겔 농도와 비교적 낮은 하이드로겔 농도의 영역들을 가질 수 있다.
흡수 부재의 해당 영역에서의 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 농도를 측정하는데 있어서, 하이드로겔-형성 중합체와 하이드로겔화 중합체를 함유하는 영역에 존재하는 임의의 다른 성분들(예를 들면, 섬유, 중합체성 포움 등)을 합한 중량에 대한 하이드로겔-형성 중합체의 중량%를 이용한다. 이것을 염두에 두고, 본 발명의 흡수 부재의 해당 영역에서의 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 농도는 흡수성 저장 부재의 총 중량의 약 10% 이상일 수 있으며, 바람직하게는 약 40% 이상, 보다 바람직하게는 약 50% 이상, 또는 심지어 약 60% 이상, 훨씬 더 바람직하게는 약 70% 이상, 심지어는 약 80% 이상, 가능하다면 필수적으로 순수한 농도(100%)까지일 것이다.
하이드로겔-형성 중합체 및 미립상 중합체 포움의 블렌드를 포함하는 흡수 부재에서, 혼합물의 보전성을 제공할 물질의 또 다른 예로서, 부재는 열가소성 물질을 포함할 수 있다. 용융시, 상기 열가소성 물질의 적어도 일부는 전형적으로 입자간 또는 섬유간 모세관 구배로 인해, 각각의 부재 성분들의 교차점으로 이동한다. 상기 교차점은 열가소성 물질에 대한 결합 부위가 된다. 냉각시키는 경우, 상기 교차점에서의 열가소성 물질은 고형화되어 물질의 매트릭스를 함께 유지하는 결합 부위를 형성한다.
본 발명에 유용한 임의의 열가소성 물질은 미립자, 섬유 또는 미립자와 섬유의 조합을 포함하는 임의의 다양한 형태를 가질 수 있다. 열가소성 섬유가 많은 결합 부위를 형성하는 그 능력으로 인해 특히 바람직한 형태이다. 적합한 열가소성 물질은 흡수 부재를 포함하는 물질을 과도하게 손상시키지 않을 온도에서 용융될 수 있는 임의의 열가소성 중합체로부터 제조될 수 있다. 바람직하게, 상기 열가소성 물질의 융점은 약 190 ℃ 미만, 바람직하게는 약 75 내지 약 175 ℃일 것이다. 어떤 경우에든, 상기 열가소성 물질의 융점은 열 결합된 흡수 구조물이 흡수 제품에 사용되는 경우 보관되기 쉬운 온도 이상이어야 한다. 열가소성 물질의 융점은 전형적으로 약 50 ℃ 이상이다.
열가소성 물질, 및 특히 열가소성 섬유는, 폴리올레핀, 예를 들면, 폴리에틸렌(예, 펄펙스(PULPEXR)) 및 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 코폴리에스테르, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸비닐 아세테이트, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리아크릴, 폴리아미드, 코폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리우레탄 및 비닐 클로라이드/비닐 아세테이트와 같은 전술한 중합체 중 임의의 공중합체 등을 포함하여, 다양한 열가소성 중합체로부터 제조할 수 있다. 한 바람직한 열가소성 결합제 섬유는 상표명 키티호크(KITTYHAWKR)(웨이어하우저 캄파니(Weyehaeuser Co.)에서 제조함)로 판매되는 80% 셀룰로즈 섬유와의 약 20% 블렌드로서 또한 이용가능한 플렉사필(PLEXAFILR) 폴리에티렌 미세섬유(듀퐁(DuPont)에서 제조함)이다. 생성된 열 결합된 흡수 부재에 바람직한 특성에 따라, 적합한 열가소성 물질은, 예를 들면, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀, 폴리아크릴, 폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리우레탄 등으로부터 유도된 계면활성제-처리되거나 실리카-처리된 열가소성 섬유와 같은, 친수성으로 되는 소수성 섬유를 포함한다. 소수성 열가소성 섬유의 표면은, 예를 들면, 섬유를 계면활성제로 분무하거나, 섬유를 계면활성제에 침지시키거나, 열가소성 섬유를 제조하는데 중합체 용융물의 일부로서 계면활성제를 혼입함으로써, 계면활성제, 예를 들어, 비이온성 또는 음이온성 계면활성제로 처리하여 친수성으로 만들 수 있다. 용융 및 재고형화시에, 계면활성제는 열가소성 섬유의 표면에 남아 있는 경향을 가질 것이다. 적합한 계면활성제로는 델라웨어 윌밍톤 소재의 아이씨아이 아메리카즈, 인코포레이티드(ICI Americas, Inc.)에서 제조한 브리즈(BrijR) 76과 같은 비이온성 계면활성제 및 코넥티컷 그린위치 소재의 글라이코 케미칼, 인코포레이티드(Glyco Chemical, Inc.)에서 페고스퍼스(PegosperseR) 상표명으로 판매하는 다양한 계면활성제가 포함된다. 비이온성 계면활성제 이외에, 음이온성 계면활성제도 또한 사용할 수 있다. 이들 계면활성제는, 예를 들면, 열가소성 섬유 ㎝2당 약 0.2 내지 약 1 g의 수준으로 열가소성 섬유에 적용될 수 있다.
적합한 계면활성제 섬유는 단일 중합체로부터 제조되거나(일성분 섬유), 또는 하나보다 많은 중합체로부터 제조될 수 있다(예를 들면, 이성분 섬유). 본원에서 사용된 바와 같이, "이성분 섬유"란 상이한 중합체로부터 제조된 열가소성 외피 안에 싸이는 하나의 중합체로부터 제조된 코어 섬유를 포함하는 열가소성 섬유를 말한다. 외피를 포함하는 중합체는 종종 코어를 포함하는 중합체와 상이한 온도, 전형적으로는 더 낮은 온도에서 용융된다. 그 결과, 상기 이성분 섬유는 코어 중합체의 바람직한 강도 특성을 유지하면서, 외피 중합체의 용융으로 인해 열 결합을 제공한다.
본 발명에 사용하기에 적당한 이성분 섬유로는 다음의 중합체 조합을 갖는 외피/코어 섬유가 포함될 수 있다: 폴리에티렌/폴리프로필렌, 폴리에틸비닐 아세테이트/폴리프로필렌, 폴리에틸렌/폴리에스테르, 폴리프로필렌/폴리에스테르, 코폴리에스테르/폴리에스테르 등. 본 발명에 사용하기에 특히 적합한 이성분 열가소성 섬유는 폴리프로필렌 또는 폴리에스테르 코어 및 낮은 융점의 코폴리에스테르, 폴리에틸렌비닐 아세테이트 또는 폴리에틸렌 외피를 갖는 것들(예를 들면, 다나클론(DANAKLONR), 셀본드(CELBONDR) 또는 치소(CHISSOR) 이성분 섬유)이다. 이들 이성분 섬유는 동심이거나 편심일 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같이, "동심" 및 "편심"이란 용어는 외피가 이성분 섬유의 횡단면적을 통해 고르거나 또는 고르지 않은 두께를 갖는지 여부를 말한다. 편심성 이성분 섬유는 얇은 섬유 두께에서 보다 큰 압축 강도를 제공하는데 바람직할 수 있다. 본 발명에 사용하기에 적합한 이성분 섬유는 권축되지 않거나(즉, 굴곡되지 않은) 또는 권축될(즉, 굴곡될) 수 있다. 이성분 섬유는, 예를 들면, 주로 2-차원적 또는 "편평한" 주름을 달성하기 위해 패킹 상자 방법 또는 기어 권축 방법과 같은 전형적인 직물 수단에 의해 권축될 수 있다.
열가소성 섬유의 경우, 그 길이는 특정 융점 및 상기 섬유에 바람직한 다른 성질들에 따라 달라질 수 있다. 전형적으로, 상기 열가소성 섬유들은 약 0.3 내지 약 7.5 ㎝, 바람직하게는 약 0.4 내지 약 3.0 ㎝, 가장 바람직하게는 약 0.6 내지 약 1.2 ㎝의 길이를 갖는다. 융점을 포함하여, 상기 열가소성 섬유들의 성질은 또한 섬유의 직경(캘리퍼)을 변화시켜 조절할 수 있다. 이들 열가소성 섬유의 직경은 전형적으로 데니어(g/9000 m) 또는 데시텍스(decitex)(g/10,000 m)의 단위로 정의된다. 적합한 이성분 열가소성 섬유는 약 1.0 내지 약 20, 바람직하게는 약 1.4 내지 약 10, 가장 바람직하게는 약 1.7 내지 약 3.3 범위의 데시텍스를 가질 수 있다.
상기 열가소성 물질, 및 특히 열가소성 섬유의 압축 모듈러스도 또한 중요할 수 있다. 열가소성 섬유의 압축 모듈러스는 그 길이 및 직경에 의해서 뿐 아니라, 그로부터 상기 섬유가 제조되는 중합체 또는 중합체들의 조성 및 성질, 섬유의 형태 및 구성(예를 들면, 동심인지 편심인지, 권축이 되었는지 아닌지), 및 유사 요인들에 의해서도 영향을 받는다. 상기 열가소성 섬유들의 압축 모듈러스에서의 차이는 흡수 코어의 제조 중에 각각의 흡수 부재의 성질, 및 특히 밀도 특성을 변화시키는데 이용할 수 있다.
다른 유체 처리 부재 성분 및 물질
전술한 유체 분배 및 유체 저장 부재 이외에, 본 발명에 따른 제품은 또 다른 유체 처리 부재 및 다른 성분들을 포함할 수 있다.
특히, 상면시이트와 저장 영역 사이에, 뇨 및/또는 분변과 관련하여 흡수 제품의 포획 기능의 개선을 목적으로 하는 부재가 위치할 수 있다. 상기 부재들은 섬유상 층 또는 개방된 기공 포움 영역의 형태로 당해 분야에 숙련된 자에게 공지되어 있거나/있으며, 본 출원인의 사건인 CM1096(EP 특허출원 제 96111895.7 호), CM1453(PCT 출원 제 PCT/US97/05046 호), CM1640(PCT 출원 제 PCT/US97/20842 호), CM1642(PCT 출원 제 PCT/US97/20840 호), CM1643(PCT 출원 제 PCT/US97/20701 호), CM1809(EP 특허출원 제 98110154.6 호), CM1879(EP 특허출원 제 98114190.6 호)에 기술되어 있으며, 상기 특허출원들은 모두 본원에 참고로 인용된다.
본 발명에 따른 제품은 또한 배설물을 수용하고 함유하기 위한 주머니, 배설물용의 공극을 제공하는 공간, 제품에서의 배설물의 이동을 제한하기 위한 차단벽, 기저귀에 침적된 배설물을 수용하고 함유하는 구획 또는 공극 등, 도는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 흡수 제품에 사용하기 위한 주머니 및 공간의 예는 1996년 5월 7일 로에(Roe) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,514,121 호(발명의 명칭: "Diaper Having Expulsive Spacer"); 1992년 12월 15일에 드레이어(Dreier) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,171,236 호(발명의 명칭: "Disposable Absorbent Article Having Core Spacers"); 1995년 3월 14일 드레이어 등에게 허여된 미국 특허 제 5,397,318 호(발명의 명칭: "Absorbent Article Havigng A Pocket Cuff With An Apex"); 및 1993년 12월 3일 공개된 PCT 출원 WO 93/25172 호(발명의 명칭: "Spacers For Use In Hygienic Absorbent Articles And Disposable Absorbent Article Having Such Spacer"); 및 1994년 4월 26일 프리랜드(Freeland)에게 허여된 미국 특허 제 5,306,266 호(발명의 명칭: "Flexible Spacers For Use In Disposable Absorbent Articles")에 기술되어 있다. 구획 또는 공극의 예는 1990년 11월 6일 칸(Khan)에게 허여된 미국 특허 제 4,968,312 호(발명의 명칭: "Disposable Fecal Compartmenting Diaper"); 1991년 2월 5일 프리랜드에게 허여된 미국 특허 제 4,990,147 호(발명의 명칭: "Absorbent Article With Elastic Liner For Waste Material Isolation"); 1991년 11월 5일 홀트(Holt) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,62,840 호(발명의 명칭: "Disposable Diapers"); 및 1993년 12월 14일 프리랜드 등에게 허여된 미국 특허 제 5,269,755 호(발명의 명칭: "Trisection Topsheets For Disposable Absorbent Articles And Disposable Absorbent Articles Having Such Trisection Topsheets")에 개시되어 있다. 적합한 횡방향 차단막의 예는 1996년 9월 10일 드레이어 등의 명의로 허여된 미국 특허 제 5,554,142 호(발명의 명칭: "Absorbent Article Having Multiple Effective Height Transverse Partition"); 1994년 7월 7일 프리랜드 등의 명의로 공개된 PCT 특허 WO 94/14395 호(발명의 명칭: "Absorbent Article Having An Upstanding Transverse Partition"); 및 1997년 8월 5일 로에 등에게 허여된 미국 특허 제 5,653,703 호(발명의 명칭: "Absorbent Article Having Angular Upstanding Transverse Partition")에 기술되어 있다. 상기 인용된 참조문헌들은 모두 본원에 참고로 인용된다.
본 발명에 따른 저장성 흡수 부재는 흡수 웹에 존재할 수 있는 기타 임의 성분들을 포함할 수 있다.
예를 들면, 강화 스크림이 저장성 흡수 부재 내에, 또는 흡수 코어의 각각의 흡수 부재들 사이에 위치할 수 있다. 상기 강화 스크림은, 특히 흡수 코어의 각각의 흡수 부재 사이에 위치하는 경우, 액체 이동에 대한 계면 차단벽을 형성하지 않도록 하는 구조를 가져야 한다. 또한, 흡수 코어 및/또는 흡수성 저장 부재 자체에 건조 및 습윤 일체성을 제공하기 위해 여러 결합제를 사용할 수 있다. 특히, 친수성 접착제 섬유를 사용할 수 있다. 사용되는 결합제의 양은 흡수 부재의 모세관 수착 성질을 저하시키지 않도록 하기 위해, 가능한 한 낮은 것이 바람직하다. 그러나, 숙련된 전문가라면 충분히 높은 표면적을 갖는 섬유화된 친수성 접착제와 같이 흡수 부재의 모세관 수착 성질을 증대시킬 수 있는 결합제도 또한 존재함을 인지할 것이다. 이 경우, 높은 표면적의 친수성 접착제는 한 물질에서 액체 처리 기능 및 일체성 기능 둘 다를 제공할 수 있다. 또한, 각각의 흡수 부재 또는 전체 흡수 코어는 티슈 페이퍼 시이트와 같은 액체 투과성 시이트 내에 싸여서 모세관 연속성이 파괴되지 않는 한 느슨한 미립상 흡수 중합체에 관한 사용자의 관심을 방지할 수 있다.
포함될 수 있는 다른 임의의 성분들은 냄새를 제어하고 분변을 함유하는 등의 물질이다. 또한, 미립상 삼투성 흡수제 또는 높은 표면적 물질을 포함하는 임의의 흡수 부재, 또는 전체 흡수 코어는 티슈 페이퍼 시이트와 같은 액체 투과성 시이트 내에 싸여서 느슨한 미립상 흡수 중합체에 관한 사용자의 관심을 방지할 수 있다.
결합제 물질에 의해 일체성이 도입되는 경우, 적합한 결합제는 본원에 참고로 인용된, 1996년 10월 1일 드래구(Dragoo) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,560,878 호에 기술된 바와 같은 용융-취입된 접착제들이다. 용융-취입된 접착제를 필요한 하이드로겔-형성 중합체 및 높은 표면적 물질과 혼합하는 방법도 또한 상기 5,560,878 호 특허에 상세히 기술되어 있다.
통기성 배면시이트 물질
본 발명의 특정 태양은 상기에서 기술한 바와 같은 흡수 구조물과 "통기성"인, 즉, 공기와 같은 기체, 또는 수증기와 같은 증기를 통과시키는 배면시이트 물질의 결합이다.
본 발명의 배면시이트는 일반적으로 착용자의 피부로부터 멀리 위치하며, 흡수 코어에 흡수 및 함유된 분비물이 흡수 제품, 예를 들어, 기저귀와 접촉하는 다른 제품, 즉, 침대 시이트 및 의복을 적시는 것을 방지하는 흡수 제품의 부분이다. 따라서, 배면시이트는 필수적으로 유체(예를 들면, 뇨)에 불투과성이어야 한다. 실질적으로 유체 불투과성인 것 이외에, 배면시이트는 또한 통기성이어야 한다. 특히, 일회용 기저귀의 경우, 통기성은 특히 덥고 습한 조건에서 성능에 중요한 것으로 나타났다. 흡수 제품이 착용자 위에 위치한 경우, 피부는 흡수 제품을 구성하는 물질에 의해 막힌다. 특히 덥고 습한 조건에서 이러한 피부의 막힘은 막힌 부분의 증발 및 그 결과로서의 냉각을 방지한다. 생성된 땀은 흡수 제품의 내부 공기의 상대 습도를 상승시켜 착용자에게 덜 안락함을 야기하고 돌보는 사람으로 하여금 불편함을 인지하게 한다.
배면시이트의 수증기 전달율은 열 발진 및 높은 열과 습도 조건과 관련된 다른 피부 문제의 발생을 감소시키는데 있어 중요한 것으로 밝혀졌다.
수증기 전달율은 하기에 나타내는 방법에 의해 측정할 수 있는데, 상기 방법에서는 일정한 온도(40 ℃) 및 습도(75% RH)를 갖는 환경으로부터 5 시간동안 시험 시편을 통한 CaCl2의 수분 흡수량을 기록한다. 매스 증기 전달율(MVTR)은 하기 식을 이용하여 계산하고 g/m2/24h로 나타낸다:
약 200 g/m2/24h 이하의 MVTR 값을 나타내는 물질은 필수적으로 증기 투과성이 아닌 것으로 간주할 수 있다. 상기 값은 피부로부터 수분 이동에 대한 상당한 추가의 저항을 제공하지 않고 인간 피부를 커버하는데 필요할 수 있는 12,000 g/m2/24h 이하의 값, 또는 대안적으로 시험 물질 없이 MVTR 시험을 실행하는 경우의 결과에 필적해야 한다.
당해 분야에는 "통기성 배면시이트"로 알려진 많은 물질들, 예를 들면, 미세다공성 필름 또는 필름 적층체, 코팅된 부직포, 플라스마 처리된 부직포를 포함하여 부직포, 모노리식 필름, 방향성 유체 전달을 갖는 천공을 포함하는 것과 같은 성형 필름 또는 그의 조합들이 있다.
소위 미세다공성 필름의 예는 일본의 미츠이 토아츠 캄파니(Mitsui Toatsu Co.)에서 에스포이르 노(ESPOIR NO)의 명칭으로 제공받을 수 있다. 상기 필름은 탄산 칼슘과 같은 충전제 입자를 추가로 포함하는, 폴리에틸렌으로부터 제조된 것과 같은 중합체 필름을 생성함으로써 제조할 수 있다. 상기 충전제 입자가 중합체 물질의 매트릭스에 혼입되는 필름을 제조한 후에, 필름은 중합체 물질을 영구적으로 변형시키고 신장시키기 위해 기계적으로 처리함으로써 변형되지 않은 충전제 입자 주위로 작은 틈을 만들 수 있다. 상기 틈은 기체 상의 기체 분자가 통과하는 것은 허용하지만 액체가 침투하는 것은 방지할 정도로 충분히 작다. 따라서, 수송 메카니즘은 모세관에서 느린 흐름이다.
상기 변형은 많은 상이한 방법에 의해, 예를 들면, 물질의 기계 방향으로, 차이나는 속도로 주행되는 두개의 닙 롤 배열 사이에서 통상적으로 신장시키거나, 또는 CD 방향으로 분리 틀에서 물질의 가장자리를 텐터링 고정시킴으로써, 또는 물질을 좁게 상호 맞물리는 롤에 통과시키거나, 또는 이들의 임의의 조합에 의해 달성될 수 있다. 상기 단계 각각은 물질이 가열되거나(즉, 주위 온도보다 높은 온도에서, 즉 가장 흔히는 약 40 ℃보다 높은 온도에서), 또는 상기 온도 미만으로 "냉각"되는 동안 수행될 수 있다.
상기 물질의 미세다공성은 필름 제조 공정의 통합 공정 단계로서 제공되거나, 또는 별도의 공정 단계이거나, 또는 흡수 제품을 제조하기 위해 상기 필름을 사용하는 경우에서처럼 상기 물질의 추가의 전환에 통합되는 공정 단계일 수 있다.
다른 예는 통기성 배면시이트로서 미세다공성 필름의 사용을 교지하고 있는, 1964년 11월 10일 크로우, 쥬니어(Crowe, Jr.)에게 허여된 미국 특허 제 3,156,242 호에 기술되어 있으며; 1975년 5월 6일자로 하트웰(Hartwell)에게 허여된 미국 특허 제 3,881,489 호는 낮은 공극 부피의 천공된 열가소성 필름인 제 1 층과 높은 공극 부피의 다공성 소수성 티슈인 제 2 층의 두 층을 함께 포함하는 통기성 배면시이트를 기술하고 있고; 1976년 11월 2일자로 시슨(Sisson)에게 허여된 미국 특허 제 3,989,867 호는 유체의 통과는 방지하지만 증기는 쉽게 통과되도록 하는 테이퍼링된 속이 빈 돌기가 제공된 통기성 배면시이트를 교지하고 있다.
다른 수증기 투과성 필름은 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리-우레탄, 폴리-비닐-아세테이트 또는 알콜과 같은 물질을 포함하거나, 또는 미국 특허 제 4,493,870 호에 기술된 바와 같은 폴리에테르 블럭 공중합체를 포함할 수 있다.
다른 필름은 (a) 블럭 코폴리에테르 에스테르, 블럭 코폴리에테르 아미드 및/또는 폴리우레탄, (b) (a)와 비상용성인 열가소성 단독중합체, 공중합체 또는 삼원중합체, 및 (c) 상용화제의 혼합물을 포함할 수 있다. 상기 물질들은 이. 아이. 듀퐁(E. I. DuPont)의 명의로 1995년 6월 22일 공개된 PCT 출원 WO 95/16746 호에 기술되어 있다. 상기 중합체 블렌드를 포함하는 복합체 물질은 오하이오 신시네티 소재의 클로페이 코포레이션(Clopay Corp.)에서 하이트렐(Hytrel) 블렌드 P18-3097의 명칭으로 시판한다. 상기 유형의 적합한 물질은 본원에 참고로 인용된, 큐로(Curro)의 명의로 1996년 11월 6일 출원된 동시 계류중인 PCT 출원 WO 98/19861 호에 또한 보다 상세히 기술되어 있다. 상기 필름은 모노리식 필름으로 부를 수 있다. 상기 필름은 특정 량의 물을 흡수할 수 있으며, 이것은 ASTM-570에 의해 측정할 수 있다. 상기 물질이 일단 특정 량의 물을 흡수하면, 물에 대한 그 투과도는 실질적으로 증가할 수 있다. 따라서, 상기 물질은 본 발명에서 상기 물질과 직접 접촉하고 상기 물질과 액체 연통되어 있는 액체 분배 층에 특히 유용할 수 있으며, 이로써 상기 필름들은 제품에 배출된 액체에 의해 쉽게 습윤되며, 이러한 현상은 (분배 영역의 전개 및 분배 성질로 인해) 흡수 제품의 비교적 넓은 영역 위에서 일어난다.
플라스틱 필름 재료를 사용하는 경우, 종종 플라스틱 감촉이 소비자에게 바람직하지 않은 것으로 나타났다. 그러므로, 종종 상기 물질의 개선된 처리를 갖는 것이 바람직한데, 이것은 (다른 방법들 중에서) 예를 들면, 스펀본드된 웹을 용융 취입된 층과 혼합(SMS)하여 부직포 기공 크기를 최소화하거나 또는 다른 처리에 의해서 액체 불투과성으로 된 부직포와 같은 섬유상 물질을 사용함으로써 달성될 수 있다. 또 다른 물질은 천공 필름일 수 있는데, 이로써 상기 물질은 EP-A-0710471 호에 기술된 바와 같이 단일방향성 액체 불투과성을 추가로 나타낼 수 있다.
상기 물질은 종종 높거나 매우 높은 투과도 값, 예를 들면, 부직포 웹에 대해 약 4500 내지 6000 g/m2/24h의 투과도를 가져서 이들은 또한 공기 투과도 값에 의해 의미있게 기술될 수 있으며, 이때 통상적인 SMS 물질에 대해 약 1500 내지 2500 ℓ/㎝2/초가 얻어지고, 통상적인 소면된 웹에 대해 2000 내지 2300 ℓ/㎝2/초, 및 낮은 기본 중량의 스펀본드된 웹에 대해 2500 ℓ/㎝2/초 이상의 값이 얻어진다.
적합한 물질은 낮은 기본 중량의 부직포와 같은 섬유상 물질의 층을 필름 층과 결합시켜 얻을 수 있다. 상기 층은 다양한 방법에 의해, 예를 들면, 접착제 결합 또는 용융 결합에 의해 필름을 직물에 부착시킬 수 있음을 제시하는 미국 특허 제 4,725,481 호에 기술된 바와 같이, 접착제를 사용하여 또는 이들을 서로 열에 의해 부착시킴으로써 필름에 부착될 수 있다. 그러나, 상기 필름을 제조한 후 필름을 섬유상 직물 기재에 결합시키는 비용은 미세다공성 필름 적층체에 비해 높다. 또한, 미국 특허 제 4,725,481 및 5,445,874 호에 개시된 필름과 같이 공지된 수증기 투과성 필름은 별도의 접착제를 적용하지 않고는 폴리올레핀-기재 부직포 물질과 같은 많은 통상적인 부직포 기재 물질에 쉽게 부착되지 않는다. 주목할 만한 미세다공성 필름 복합체 한가지는 폴리테트라플루오로에틸렌으로부터 제조되는데, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌은 영국 특허출원 제 2,204,100 호에 개시된 바와 같이, 접착제를 사용하여 직물에 부착된다.
접착제에 의해 직물 기재에 결합된 미세다공성 필름은 PCT 출원 WO 95/16562 및 WO 96/39031 호에 개시된 바와 같은 흡수 제품을 포함하여 다양한 의복 제품에 사용되어 왔다.
그러나, 상기 물질들은 통상적인 사용 조건, 예를 들면, 유아의 착석으로부터의 기계적 충격에 적용될 때 충분히 유체 불투과성이지 못한 것으로 밝혀졌다. 통상적인 사용 조건에서 상기 물질을 통과하는 유체의 능력은 배면시이트를 통한 뇨 배설물의 원치 않는 이동을 나타내는 현행 통기성 제품을 야기한다. 그러므로, 통기성, 즉, 약 2000 g/m2/24h 이상의 MVTR을 나타낼 뿐 아니라, 유아가 착석할 때와 같은 통상적인 사용 조건에 적용될 때 실질적으로 제로(0)의 동적 유체 전달을 나타내는 일회용 흡수 제품, 예를 들어, 일회용 기저귀를 제공하는 것이 바람직하다. 본 발명의 코어 디자인은 제품의 의복 측면 상에 위치하는 것으로 분배 층을 통해 액체를 분배하도록 고안되어 배면시이트와 직접 접촉할 수 있으므로, 상기 유체 이동 가능성은 보다 많고 적은 강하게 결합된 액체가 배면시이트와 접촉할 수 있기 때문에 상당히 더 클 것이다. 부하 지점으로부터 배면시이트까지의 그의 경로 상의 다른, 계면활성제 방출 물질과 접촉할 때 액체의 표면 장력이 감소되는 경우, 상기 효과는 더욱 악화되어 감소된 표면 장력을 갖는다. 그러나, 이러한 현상은 작은 기공 또는 모세관을 통한 증가된 액체 이동을 가져올 수 있다.
본원에 사용된 바와 같은 "실질적으로 제로(0)의 동적 유체 전달"은 물질을 하기에 나타내는 동적 유체 충격 시험 방법에 적용할 때 0.75 g/m2미만의 임의의 측정 값을 포함한다.
하기에 나타내는 동적 유체 충격 시험 방법은 유아가 서 있는 위치에서 착석 위치로 갑자기 옮길 때 기저귀 배면시이트에 가하는 면적 당 에너지를 모방하도록 고안된 것이다. 다른 보편적인 유아의 동작 및 활동(예를 들면, 바닥 위에서 구르기)도 또한 기저귀 배면시이트를 통해 뇨를 이동시킴으로써 유출을 야기할 수 있지만, 착석 동작은 분명한 기계적 상호작용을 제공하며, 상기 상호작용은 전형적인 기저귀 사용 조건에 수반된 실질적인 충격 에너지의 정량적으로 파악하기 위해 분석될 수 있다.
약 2000 g/m2/24h 이상의 매스 증기 전달율을 나타내는 것 이외에, 배면시이트에 적합한 물질은 또한 약 1000 J/m2의 충격 에너지에 적용될 때 실질적으로 제로(0)의 동적 유체 전달을 나타낼 것이다. 바람직하게, 약 2000 g/m2/24h 이상의 매스 증기 전달율을 나타내는 본 발명의 배면시이트는 또한 약 2000 J/m2, 약 3000 J/m2, 및 약 4000 J/m2의 충격 에너지에 적용될 때 실질적으로 제로(0)의 동적 유체 전달을 나타낼 것이다. 본 발명의 배면시이트는 훨씬 더 높은 충격 에너지, 예를 들면, 약 5000 J/m2이상의 충격 에너지에 적용될 때 실질적으로 제로(0)의 동적 유체 전달을 나타낼 수 있다.
약 1000 J/m2의 충격 에너지에 적용될 때 실질적으로 제로(0)의 동적 유체 전달을 나타내고 또한 약 2000 g/m2/24h 이상의 매스 증기 전달율을 나타내는 적당한 배면시이트 물질은 폴리에스테르 기재 필름과 같이 충분한 수증기를 통과시킬 수 있는 단일 층의 모노리식 필름을 포함하거나 또는 부직포 웹 위에 코팅된 폴리에스테르-기재 필름 압출물과 같이 2개 이상의 층을 포함할 수 있다. 더욱, 배면시이트는 모노리식 필름 코팅된 미세다공성 물질을 포함할 수 있다.
엘프 아토켐(Elf Atochem)에서 상표명 피백스(PEBAXR)로, 또는 비에프 굿리치(BF Goodrich)에서 상표명 에스탄(ESTANER)으로 많은 물질들이 상업적으로 시판중이지만, 다음 물질들을 전술한 매스 증기 전달율 시험 및 동적 유체 충격 시험에 적용하였다.
샘플 A: 일리노이 버팔로 그로브 소재의 엑손 케미칼 캄파니(Exxon Chemical Co.)에서 시판하는 엑손 엑사이어(Exxon Exxair)RXFB-100W.
샘플 B: 오하이오 신시네티 소재의 클로페이 코포레이션에서 시판하는 듀퐁 하이드렐R필름 블렌드(DuPont HytrelRFilm blend) #P18-3709.
샘플 C: 오하이오 신시네티 소재의 클로페이 코포레이션에서 시판하는 듀퐁 하이드렐R필름 블렌드(DuPont HytrelRFilm blend) #P18-3708.
매스 증기 전달율 시험 및 동적 유체 충격 시험의 결과는 표 1에 나타내었다.
매스 증기 전달율(MVTR) 및 동적 유체 전달 값(DFTV)
샘플 MVTR(g/m2/24h) DFTV(1000 J/m2에서)(g/m2)
A 4600 2.2
B 3400 0.28
C 3300 0.40
표 1에서 알 수 있듯이, 샘플 B 및 C는 1000 J/m2의 충격 에너지에 적용된 경우 실질적으로 제로(0)의 동적 유체 전달을 나타내었으며, 또한 적어도 약 2000 g/m2/24h의 매스 증기 전달율을 나타내었다. 따라서, 샘플 B 및 C는 통상적인 사용 조건에 적용될 때 통기성이면서 충분히 유체 불투과성이므로 일회용 기저귀의 배면시이트로서 사용하기에 적합하다. 샘플 A는 충분히 통기성(즉, 약 2000 g/m2/24h 이상의 매스 증기 전달율을 갖는다)이지만, 1000 J/m2의 충격 에너지에 적용될 때 허용될 수 없는 정도의 동적 유체 전달을 나타내었다.
분배 물질
하기 샘플 1 내지 3 및 S.2 내지 S.4는 중합체성 포움 유형이며, 상기 미국 특허 제 5,563,179 호의 실시예 부분에 일반적으로 기술된 바와 같이 제조한다. 일반적으로, 상기 공정은 선택된 염을 함유하는 수성 상과 선택된 단량체 및 유화제를 함유하는 유성 상의 적절한 혼합을 포함한다. 수성 상은 전형적으로 과황산 칼륨과 같은 개시제 및 염화 칼슘과 같은 무기 염을 함유한다. 유성 상은 전형적으로 2-에틸헥실아크릴레이트와 같은 단량체 및 디비닐 벤젠(불순물로서 에틸 스티렌을 함유한다) 및 1.6-헥산디올디아크릴레이트와 같은 가교결합 단량체의 블렌드를 함유한다. 산화방지제, 유백제, 안료, 염료, 충전제 및 기타 일반적으로 비반응성 화학물질과 같은 보조제도 또한 각 상에 첨가될 수 있다.
유성 상 및 수성 상의 별도의 스트림(전형적으로 약 30 내지 약 90 ℃로 가열됨)을 동적 혼합 장치에 공급한다. 핀 임펠러를 사용하여 동적 혼합 장치에서 혼합된 스트림을 완전히 혼합한다. "수성 상 대 오일 상 비" 또는 W:O로 지칭되는 수성 상 및 오일 상의 비를 이용하여 생성된 최종 포움의 밀도를 조절한다. 초기 HIPE를 생성하기 위한 장치 및 절차의 상세한 설명은 상기 미국 특허 제 5,563,179 호의 실시예 부분에 보다 상세히 기술되어 있다.
일단 장치 세팅이 충전되면, 임펠러를 특정 RPM으로 회전시키면서 동적 혼합기에서 진탕을 시작한다. 이어서, 수성 상의 유량을 약 30 초의 시간 동안 44.1 ㎝3/초의 유량까지 꾸준히 증가시키고, 유성 상의 유량을 약 1 분에 걸쳐 1.25 g/초로 감소시킨다. 이 시점에서 동적 및 정지 혼합기에 의해 생성된 배압은 전형적으로 약 3 내지 약 8 psi(약 21 내지 약 55 kPa)이다. 그런 다음, 임펠러 속도를 120 초동안 원하는 RPM으로 조정한다. 시스템 배압은 상기 조정에 대응하며 그 후에는 일정하게 유지된다.
정지 혼합기로부터 HIPE를 셀콘(Celcon) 플라스틱으로 제조된 동심 삽입물을 갖는, 직경이 17 인치(43 ㎝)이고 높이가 7.5 인치(10 ㎝)인 둥근 폴리프로필렌 통에 모은다. 삽입물은 그 기부에서의 직경이 5.0 인치(12.7 ㎝)이고 상부에서의 직경이 4.75 인치(12 ㎝)이며 높이가 6.75 인치(17.1 ㎝)이다. HIPE-함유 통을 65 ℃에서 유지되는 방에 18 시간동안 유지시켜 중합체성 HIPE 포움을 경화시키고 생성시킨다.
경화된 HIPE 포움을 통에서 꺼낸다. 이 시점에서의 포움은 잔류 수성 상(용해된 유화제, 전해질, 개시제 잔류물 및 개시제를 함유함)을 함유한다. 포움을 예리한 왕복 톱날을 사용하여 원하는 두께의 시이트로 얇게 저민다. 이어서, 상기 시이트를 진공하에 장착된 일련의 2개의 다공성 닙 롤에서 압축시켜 포움의 잔류 수성 상 함량을 중합된 단량체 중량의 약 2배(2X)로 서서히 감소시킨다. 이 시점에서, 시이트를 60 ℃에서 4% CaCl2용액으로 재포화시키고, 진공하에 장착된 일련의 3개의 다공성 닙 롤에서 약 2배의 수성 상 함량으로 압착시킨다. 포움의 CaCl2함량은 2 내지 10%이다.
이어서, HIPE 포움을 공기 중에서 약 16 시간동안 건조시키거나 또는 연속적으로 열 건조시킨다. 상기 건조는 수분 함량을 중합된 물질의 약 4 내지 20 중량%로 감소시킨다.
샘플 1
무수 염화 칼슘(36.32 ㎏) 및 과황산 칼륨(189 g)을 378 ℓ의 물에 용해시킨다. 이로써 HIPE 유화액을 생성하기 위한 연속 공정에 사용될 수성 상 스트림이 제공된다.
증류된 디비닐벤젠(39% 디비닐벤젠 및 61% 에틸 스티렌)(2640 g), 2-에틸헥실 아크릴레이트(4720 g) 및 헥산디올디아크릴레이트(640 g)를 포함하는 단량체 혼합물에 디글리세롤 모노올리에이트 유화제(480 g), 디탈로우 디메틸 암모늄 메틸 설페이트(80 g) 및 티누빈(Tinuvin) 765(20 g)를 가한다. 디글리세롤 모노올리에이트 유화제(그린스테드(Grinsted) 상품; 덴마크 브래브랜드 소재)는 약 81%의 디글리세롤 모노올리에이트, 1%의 다른 디글리세롤 모노에스테르, 3%의 폴리올 및 15%의 다른 폴리글리세롤 에스테르를 포함하고, 약 2.7 다인/㎝의 최소 오일/물 계면 장력을 제공하며, 약 2.8 중량%의 오일/물 임계 응집 농도를 갖는다. 혼합 후에, 상기 물질들의 혼합물을 밤새 정치시킨다. 눈에 보이는 잔류물이 생성되지 않으면 혼합물을 모두 회수하여 HIPE 유화액을 생성하기 위한 연속 공정에 유성 상으로 사용한다.
유성 상(25 ℃)과 수성 상(53 내지 55 ℃)의 별도 스트림을 동적 혼합 장치에 공급한다. 핀 임펠러를 사용하여 동적 혼합 장치에서 혼합 스트림을 완전히 혼합한다. 핀 임펠러는 직경이 약 2.9 ㎝이고 길이가 약 36.5 ㎝인 원통형 샤프트를 포함한다. 샤프트는 6줄의 핀을 유지하는데, 3줄은 33개의 핀을 갖고 3줄은 34개의 핀을 가지며, 각 레벨에서의 3개 핀 각각은 서로에 대해 120°의 각으로 배치되고 다음 레벨은 그 인접 레벨에 대해 60°에서 하향 배치되고 각각의 레벨은 0.03 ㎜만큼 분리되어 있으며, 0.5 ㎝의 직경을 갖는 각 핀은 샤프트의 중심 축으로부터 2.3 ㎝의 길이까지 바깥쪽으로 연장되어 있다. 핀 임펠러를 동적 혼합 장치를 이루는 원통형 슬리브에 장착하고, 핀은 원통형 슬리브의 벽으로부터 1.5 ㎜의 틈을 갖는다.
1996년 9월 17일 출원된 동시 계류중인 미국 특허출원 제 08/716,510 호(티. 에이. 데스마라이스)(본원에 참고로 인용됨)의 도면에 도시된 바와 같이, 동적 혼합 장치를 나가는 소량의 유출물은 회수되어 재순환 대역으로 들어간다. 재순환 대역의 와우케샤(Waukesha) 펌프는 소량을 동적 혼합 대역으로 가는 유성 상과 수성 상의 유입 지점으로 돌려보낸다.
나선형 정지 혼합기를 동적 혼합 장치로부터 하류에 장착하여 동적 혼합 장치에 배압을 제공하고 최종적으로 생성되는 HIPE 중에 성분들의 개선된 혼입을 제공한다. 정지 혼합기(TAH 인더스트리즈 모델 100-812)는 1 인치(2.5 ㎝)의 외경을 갖는 12개의 요소를 갖는다. 호스를 정지 혼합기의 하류에 장착하여 경화에 사용되는 장치까지의 유화액의 전달을 촉진한다. 임의로 추가의 정지 혼합기를 사용하여 추가의 배압을 제공하여 호스를 충전된 채 유지한다. 임의의 정지 혼합기는 1 인치(2.5 ㎝)의 관으로, 12개 요소의 혼합기(맥마스터-카르 모델 3529K53)일 수 있다.
결합된 혼합 및 재순환 장치 세팅을 4 부의 물 대 1 부의 오일의 비로 유성 상 및 수성 상으로 채운다. 동적 혼합 장치를 통기시켜 장치를 완전히 충전시키는 동안 공기가 방출되게 한다. 충전 동안의 유량은 7.57 g/초의 유성 상 및 30.3 ㎝3/초의 수성 상이다.
일단 장치 세팅이 충전되면, 임펠러를 850 RPM으로 회전시키면서 동적 혼합기에서 진탕을 시작하고, 약 30 ㎝3/초의 속도로 재순환을 시작한다. 이어서, 수성 상의 유량을 약 1 분의 기간에 걸쳐 151.3 ㎝3/초의 속도로 꾸준히 증가시키고, 유성 상의 유량을 약 3 분의 기간에 걸쳐 2.52 g/초로 감소시킨다. 재순환 속도는 후자의 기간동안 약 150 ㎝3/초로 꾸준히 증가시킨다. 상기 시점에서 동적 대역 및 정지 혼합기에 의해 생성된 배압은 약 4.9 psi(33.8 kPa)로서 이것은 시스템의 총 압력 강하를 나타낸다. 이어서, 와우케샤 펌프 속도를 꾸준히 감소시켜 약 75 ㎝3/초의 재순환 속도를 제공한다.
이 시점에서 정지 혼합기로부터 유출되는 HIPE를 직경이 40 인치(102 ㎝)이고 높이가 12.5 인치(31.8 ㎝)인, 케이크를 만드는데 사용되는 용수철 형태의 팬과 매우 유사한 이동가능한 측면을 갖는 둥근 폴리에틸렌 통에 수거한다. 그 기부에서의 직경이 12.5 인치(31.8 ㎝)인 관-유사 폴리에틸렌 삽입물을 기부의 중앙에 단단하게 부착하고 높이는 12.5 인치(31.8 ㎝)이다. HIPE-함유 통을 65 ℃에서 유지된 방에 18 시간동안 유지시켜 중합시키고 포움을 생성시킨다.
경화된 HIPE 포움을 경화 통으로부터 꺼낸다. 이 시점에서의 포움은 중합된 단량체 중량의 약 55 내지 65배(55-65X)의 잔류 수성 상(용해된 유화제, 전해질, 개시제 잔류물 및 개시제를 함유함)을 갖는다. 포움을 예리한 왕복 톱날을 사용하여 0.2 인치(5.1 ㎜) 두께의 시이트로 얇게 저민다. 이어서, 상기 시이트를 진공하에 장착된 일련의 2개의 다공성 닙 롤에서 압축시켜 포움의 잔류 수성 상 함량을 중합된 단량체 중량의 약 3배(3X)로 서서히 감소시킨다. 이 시점에서, 시이트를 60 ℃에서 4% CaCl2용액으로 재포화시키고, 진공하에 장착된 일련의 3개의 다공성 닙 롤에서 약 1.5 내지 2배의 수성 상 함량으로 압착시킨다. 포움의 CaCl2함량은 6 내지 10%이다.
포움은 최종 닙 처리후에 약 0.027 인치(0.069 ㎝)의 두께로 압축된 채 유지된다. 이어서, 포움을 약 16 시간동안 공기 중에서 건조시킨다. 상기 건조는 수분 함량을 중합된 물질의 약 9 내지 17 중량%로 감소시킨다. 이 시점에서 포움 시이트는 매우 드레이프하다.
샘플 2
무수 염화 칼슘(36.32 ㎏) 및 과황산 칼륨(189 g)을 378 ℓ의 물에 용해시킨다. 이로써 HIPE 유화액을 생성하기 위한 연속 공정에 사용될 수성 상 스트림이 제공된다.
증류된 디비닐벤젠(42.4% 디비닐벤젠 및 57.6% 에틸 스티렌)(2640 g), 2-에틸헥실 아크릴레이트(4400 g) 및 헥산디올디아크릴레이트(960 g)를 포함하는 단량체 혼합물에 디글리세롤 모노올리에이트 유화제(640 g), 디탈로우 디메틸 암모늄 메틸 설페이트(80 g) 및 티누빈 765(20 g)를 가한다. 디글리세롤 모노올리에이트 유화제(그린스테드 상품; 덴마크 브래브랜드 소재)는 약 81%의 디글리세롤 모노올리에이트, 1%의 다른 디글리세롤 모노에스테르, 3%의 폴리올 및 15%의 다른 폴리글리세롤 에스테르를 포함하고, 약 2.7 다인/㎝의 최소 오일/물 계면 장력을 제공하며, 약 2.8 중량%의 오일/물 임계 응집 농도를 갖는다. 혼합 후에, 상기 물질들의 혼합물을 밤새 정치시킨다. 눈에 보이는 잔류물이 생성되지 않으면 혼합물을 모두 회수하여 HIPE 유화액을 생성하기 위한 연속 공정에 유성 상으로 사용한다.
유성 상(25 ℃)과 수성 상(75 내지 77 ℃)의 별도 스트림을 동적 혼합 장치에 공급한다. 핀 임펠러를 사용하여 동적 혼합 장치에서 혼합 스트림을 완전히 혼합한다. 핀 임펠러는 직경이 약 2.9 ㎝이고 길이가 약 36.5 ㎝인 원통형 샤프트를 포함한다. 샤프트는 6줄의 핀을 유지하는데, 3줄은 33개의 핀을 갖고 3줄은 34개의 핀을 가지며, 각 레벨에서의 3개 핀 각각은 서로에 대해 120°의 각으로 배치되고 다음 레벨은 그 인접 레벨에 대해 60°에서 하향 배치되고 각각의 레벨은 0.03 ㎜만큼 분리되어 있으며, 0.5 ㎝의 직경을 갖는 각 핀은 샤프트의 중심 축으로부터 2.3 ㎝의 길이까지 바깥쪽으로 연장되어 있다. 핀 임펠러를 동적 혼합 장치를 이루는 원통형 슬리브에 장착하고, 핀은 원통형 슬리브의 벽으로부터 1.5 ㎜의 틈을 갖는다.
본원에 참고로 인용된 미국 특허 제 5,827,909 호의 도면에 도시된 바와 같이, 동적 혼합 장치를 나가는 소량의 유출물은 회수되어 재순환 대역으로 들어간다. 재순환 대역의 와우케샤 펌프는 소량을 동적 혼합 대역으로 가는 유성 상과 수성 상의 유입 지점으로 돌려보낸다.
나선형 정지 혼합기를 동적 혼합 장치로부터 하류에 장착하여 동적 혼합 장치에 배압을 제공하고 최종적으로 생성되는 HIPE 중에 성분들의 개선된 혼입을 제공한다. 정지 혼합기(TAH 인더스트리즈 모델 101-212)는 통상적으로 1.5 인치(3.8 ㎝)의 외경을 갖는 12개의 요소를 갖지만, 7 인치(17.8 ㎝)를 제거하여 장치 공간에 들어맞게 하였다. 호스를 정지 혼합기의 하류에 장착하여 경화에 사용되는 장치까지의 유화액의 전달을 촉진한다. 임의로 추가의 정지 혼합기를 사용하여 호스를 충전된 채 유지시키는 추가의 배압을 제공한다. 임의의 정지 혼합기는 변형없이 첫번째 샘플과 동일한 것일 수 있다.
결합된 혼합 및 재순환 장치 세팅을 4 부의 물 대 1 부의 오일의 비로 유성 상 및 수성 상으로 채운다. 동적 혼합 장치를 통기시켜 장치를 완전히 충전시키는 동안 공기가 방출되게 한다. 충전 동안의 유량은 7.57 g/초의 유성 상 및 30.3 ㎝3/초의 수성 상이다.
일단 장치 세팅이 충전되면, 임펠러를 850 RPM으로 회전시키면서 동적 혼합기에서 진탕을 시작하고, 약 30 ㎝3/초의 속도로 재순환을 시작한다. 이어서, 수성 상의 유량을 약 1 분의 기간에 걸쳐 151.3 ㎝3/초의 속도로 꾸준히 증가시키고, 유성 상의 유량을 약 3 분의 기간에 걸쳐 2.52 g/초로 감소시킨다. 재순환 속도는 후자의 기간동안 약 150 ㎝3/초로 꾸준히 증가시킨다. 상기 시점에서 동적 대역 및 정지 혼합기에 의해 생성된 배압은 약 4.2 psi(29 kPa)로서 이것은 시스템의 총 압력 강하를 나타낸다.
이 시점에서 정지 혼합기로부터 유출되는 HIPE를 직경이 40 인치(102 ㎝)이고 높이가 12.5 인치(31.8 ㎝)인, 케이크를 만드는데 사용되는 용수철 형태의 팬과 매우 유사한 이동가능한 측면을 갖는 둥근 폴리에틸렌 통에 수거한다. 그 기부에서의 직경이 12.5 인치(31.8 ㎝)인 관-유사 폴리에틸렌 삽입물을 기부의 중앙에 단단하게 부착하고 높이는 12.5 인치(31.8 ㎝)이다. HIPE-함유 통을 65 ℃에서 유지된 방에 18 시간동안 유지시켜 중합시키고 포움을 생성시킨다.
경화된 HIPE 포움을 경화 통으로부터 꺼낸다. 이 시점에서의 포움은 중합된 단량체 중량의 약 58 내지 62배(58-62X)의 잔류 수성 상(용해된 유화제, 전해질, 개시제 잔류물 및 개시제를 함유함)을 갖는다. 포움을 예리한 왕복 톱날을 사용하여 0.2 인치(5.1 ㎜) 두께의 시이트로 얇게 저민다. 이어서, 상기 시이트를 진공하에 장착된 일련의 2개의 다공성 닙 롤에서 압축시켜 포움의 잔류 수성 상 함량을 중합된 단량체 중량의 약 6배(6X)로 서서히 감소시킨다. 이 시점에서, 시이트를 60 ℃에서 1.5% CaCl2용액으로 재포화시키고, 진공하에 장착된 일련의 3개의 다공성 닙 롤에서 약 2배의 수성 상 함량으로 압착시킨다. 포움의 CaCl2함량은 3 내지 6%이다.
포움은 최종 닙 처리후에 약 0.047 인치(0.071 ㎝)의 두께로 압축된 채 유지된다. 이어서, 포움을 약 16 시간동안 공기 중에서 건조시킨다. 상기 건조는 수분 함량을 중합된 물질의 약 9 내지 17 중량%로 감소시킨다. 이 시점에서 포움 시이트는 매우 드레이프하다.
샘플 3
무수 염화 칼슘(36.32 ㎏) 및 과황산 칼륨(189 g)을 378 ℓ의 물에 용해시킨다. 이로써 HIPE 유화액을 생성하기 위한 연속 공정에 사용될 수성 상 스트림이 제공된다.
증류된 디비닐벤젠(42.4% 디비닐벤젠 및 57.6% 에틸 스티렌)(2640 g), 2-에틸헥실 아크릴레이트(4400 g) 및 헥산디올디아크릴레이트(960 g)를 포함하는 단량체 혼합물에 디글리세롤 모노올리에이트 유화제(640 g), 디탈로우 디메틸 암모늄 메틸 설페이트(80 g) 및 티누빈 765(40 g)를 가한다. 디글리세롤 모노올리에이트 유화제(그린스테드 상품; 덴마크 브래브랜드 소재)는 약 81%의 디글리세롤 모노올리에이트, 1%의 다른 디글리세롤 모노에스테르, 3%의 폴리올 및 15%의 다른 폴리글리세롤 에스테르를 포함하고, 약 2.7 다인/㎝의 최소 오일/물 계면 장력을 제공하며, 약 2.8 중량%의 오일/물 임계 응집 농도를 갖는다. 혼합 후에, 상기 물질들의 혼합물을 밤새 정치시킨다. 눈에 보이는 잔류물이 생성되지 않으면 혼합물을 모두 꺼내어 HIPE 유화액을 생성하기 위한 연속 공정에 유성 상으로 사용한다.
유성 상(25 ℃)과 수성 상(75 내지 77 ℃)의 별도 스트림을 동적 혼합 장치에 공급한다. 핀 임펠러를 사용하여 동적 혼합 장치에서 혼합 스트림을 완전히 혼합한다. 핀 임펠러는 직경이 약 1.9 ㎝이고 길이가 약 21.6 ㎝인 원통형 샤프트를 포함한다. 샤프트는 21개의 핀을 갖는 3줄의 한 레벨과 21개의 핀을 갖는 3줄의 또 다른 레벨로서, 6줄의 핀을 유지하는데, 각 레벨에서의 3개 핀 각각은 서로에 대해 120°의 각으로 배치되고 다음 레벨은 그 인접 레벨에 대해 60°에서 하향 배치되고 각각의 레벨은 0.03 ㎜만큼 분리되어 있으며, 0.5 ㎝의 직경을 갖는 각 핀은 샤프트의 중심 축으로부터 1.4 ㎝의 길이까지 바깥쪽으로 연장되어 있다. 핀 임펠러를 동적 혼합 장치를 이루는 원통형 슬리브에 장착하고, 핀은 원통형 슬리브의 벽으로부터 3 ㎜의 틈을 갖는다.
본원에 참고로 인용된 미국 특허 제 5,827,909 호의 도면에 도시된 바와 같이, 동적 혼합 장치를 나가는 소량의 유출물은 회수되어 재순환 대역으로 들어간다. 재순환 대역의 와우케샤 펌프는 소량을 동적 혼합 대역으로 가는 유성 상과 수성 상의 유입 지점으로 돌려보낸다.
나선형 정지 혼합기를 동적 혼합 장치로부터 하류에 장착하여 동적 혼합 장치에 배압을 제공하고 최종적으로 생성되는 HIPE 중에 성분들의 개선된 혼입을 제공한다. 그 원래 길이의 2.4 인치(6.1 ㎝)를 절단하여 변형시킨 정지 혼합기(TAH 인더스트리즈 모델 070-821)는 외경이 0.5 인치(1.3 ㎝)이며 14 인치(35.6 ㎝) 길이이다.
결합된 혼합 및 재순환 장치 세팅을 4 부의 물 대 1 부의 오일의 비로 유성 상 및 수성 상으로 채운다. 동적 혼합 장치를 통기시켜 장치를 완전히 충전시키는 동안 공기가 방출되게 한다. 충전 동안의 유량은 1.89 g/초의 유성 상 및 7.56 ㎝3/초의 수성 상이다.
일단 장치 세팅이 충전되면, 임펠러를 1000 RPM으로 회전시키면서 동적 혼합기에서 진탕을 시작하고, 약 8 ㎝3/초의 속도로 재순환을 시작한다. 이어서, 수성 상의 유량을 약 1 분의 기간에 걸쳐 45.4 ㎝3/초의 속도로 꾸준히 증가시키고, 유성 상의 유량을 약 3 분의 기간에 걸쳐 0.6 g/초로 감소시킨다. 재순환 속도는 후자의 기간동안 약 45 ㎝3/초로 꾸준히 증가시킨다. 상기 시점에서 동적 대역 및 정지 혼합기에 의해 생성된 배압은 약 2.9 psi(20 kPa)로서 이것은 시스템의 총 압력 강하를 나타낸다.
이 시점에서 정지 혼합기로부터 유출되는 HIPE를 직경이 17 인치(43 ㎝)이고 높이가 7.5 인치(10 ㎝)인, 셀콘 플라스틱으로 제조된 동심 삽입물을 갖는 둥근 폴리프로필렌 통에 수거한다. 삽입물은 그 기부에서의 직경이 5 인치(12.7 ㎝)이고 상부에서의 직경은 4.75 인치(12 ㎝)이며 높이는 6.75 인치(17.1 ㎝)이다. HIPE-함유 통을 65 ℃에서 유지된 방에 18 시간동안 유지시켜 중합시키고 포움을 생성시킨다.
경화된 HIPE 포움을 경화 통으로부터 꺼낸다. 이 시점에서의 포움은 중합된 단량체 중량의 약 70 내지 80배(70-80X)의 잔류 수성 상(용해된 유화제, 전해질, 개시제 잔류물 및 개시제를 함유함)을 갖는다. 포움을 예리한 왕복 톱날을 사용하여 0.185 인치(4.7 ㎜) 두께의 시이트로 얇게 저민다. 이어서, 상기 시이트를 진공하에 장착된 일련의 2개의 다공성 닙 롤에서 압축시켜 포움의 잔류 수성 상 함량을 중합된 물질 중량의 약 3배(3X)로 서서히 감소시킨다. 이 시점에서, 시이트를 60 ℃에서 1.5% CaCl2용액으로 재포화시키고, 진공하에 장착된 일련의 3개의 다공성 닙 롤에서 약 2배의 수성 상 함량으로 압착시킨다. 포움의 CaCl2함량은 3 내지 5%이다.
포움은 최종 닙 처리후에 약 0.031 인치(0.079 ㎝)의 두께로 압축된 채 유지된다. 이어서, 포움을 약 16 시간동안 공기 중에서 건조시킨다. 상기 건조는 수분 함량을 중합된 물질의 약 9 내지 17 중량%로 감소시킨다. 이 시점에서 포움 시이트는 매우 드레이프하다.
HIPE로부터 높은 표면적 포움의 샘플 S.2 제조
무수 염화 칼슘(36.32 ㎏) 및 과황산 칼륨(189 g)을 378 ℓ의 물에 용해시킨다. 이로써 HIPE 유화액을 생성하기 위한 연속 공정에 사용될 수성 상 스트림이 제공된다.
증류된 디비닐벤젠(42.4% 디비닐벤젠 및 57.6% 에틸 스티렌)(2640 g), 2-에틸헥실 아크릴레이트(4400 g) 및 헥산디올디아크릴레이트(960 g)를 포함하는 단량체 혼합물에 디글리세롤 모노올리에이트 유화제(480 g), 디탈로우 디메틸 암모늄 메틸 설페이트(80 g) 및 티누빈 765(20 g)를 가한다. 디글리세롤 모노올리에이트 유화제(그린스테드 상품; 덴마크 브래브랜드 소재)는 약 81%의 디글리세롤 모노올리에이트, 1%의 다른 디글리세롤 모노에스테르, 3%의 폴리올 및 15%의 다른 폴리글리세롤 에스테르를 포함하고, 약 2.7 다인/㎝의 최소 오일/물 계면 장력을 제공하며, 약 2.8 중량%의 오일/물 임계 응집 농도를 갖는다. 혼합 후에, 상기 물질들의 혼합물을 밤새 정치시킨다. 눈에 보이는 잔류물이 생성되지 않으면 혼합물을 모두 회수하여 HIPE 유화액을 생성하기 위한 연속 공정에 유성 상으로 사용한다.
유성 상(25 ℃)과 수성 상(53 내지 55 ℃)의 별도 스트림을 동적 혼합 장치에 공급한다. 핀 임펠러를 사용하여 동적 혼합 장치에서 혼합 스트림을 완전히 혼합한다. 핀 임펠러는 직경이 약 2.9 ㎝이고 길이가 약 36.5 ㎝인 원통형 샤프트를 포함한다. 샤프트는 6줄의 핀을 유지하는데, 3줄은 33개의 핀을 갖고 3줄은 34개의 핀을 가지며, 각 레벨에서의 3개 핀 각각은 서로에 대해 120°의 각으로 배치되고 다음 레벨은 그 인접 레벨에 대해 60°에서 하향 배치되고 각각의 레벨은 0.03 ㎜만큼 분리되어 있으며, 0.5 ㎝의 직경을 갖는 각 핀은 샤프트의 중심 축으로부터 2.3 ㎝의 길이까지 바깥쪽으로 연장되어 있다. 핀 임펠러를 동적 혼합 장치를 이루는 원통형 슬리브에 장착하고, 핀은 원통형 슬리브의 벽으로부터 1.5 ㎜의 틈을 갖는다.
1996년 9월 17일 출원된 동시 계류중인 미국 특허출원 제 08/716,510 호(데스마라이스)(본원에 참고로 인용됨)의 도면에 도시된 바와 같이, 동적 혼합 장치를 나가는 소량의 유출물은 회수되어 재순환 대역으로 들어간다. 재순환 대역의 와우케샤 펌프는 소량을 동적 혼합 대역으로 가는 유성 상과 수성 상의 유입 지점으로 돌려보낸다.
정지 혼합기(TAH 인더스트리즈 모델 100-812)는 1 인치(2.5 ㎝)의 외경을 갖는 12개의 요소를 갖는다. 호스를 정지 혼합기의 하류에 장착하여 경화에 사용되는 장치까지의 유화액의 전달을 촉진한다. 임의로 추가의 정지 혼합기를 사용하여 추가의 배압을 제공하여 호스를 충전된 채 유지한다. 임의의 정지 혼합기는 1 인치(2.5 ㎝)의 관으로, 12개 요소의 혼합기(오하이오 오로라 소재의 맥마스터-카르, 모델 3529K53)일 수 있다.
결합된 혼합 및 재순환 장치 세팅을 4 부의 물 대 1 부의 오일의 비로 유성 상 및 수성 상으로 채운다. 동적 혼합 장치를 통기시켜 장치를 완전히 충전시키는 동안 공기가 방출되게 한다. 충전 동안의 유량은 7.57 g/초의 유성 상 및 30.3 ㎝3/초의 수성 상이다.
일단 장치 세팅이 충전되면, 임펠러를 1750 RPM으로 회전시키면서 동적 혼합기에서 진탕을 시작하고, 약 30 ㎝3/초의 속도로 재순환을 시작한다. 이어서, 수성 상의 유량을 약 1 분의 기간에 걸쳐 151.3 ㎝3/초의 속도로 꾸준히 증가시키고, 유성 상의 유량을 약 3 분의 기간에 걸쳐 3.03 g/초로 감소시킨다. 재순환 속도는 후자의 기간동안 약 150 ㎝3/초로 꾸준히 증가시킨다. 상기 시점에서 동적 대역 및 정지 혼합기에 의해 생성된 배압은 약 19.9 psi(137 kPa)로서 이것은 시스템의 총 압력 강하를 나타낸다. 이어서, 와우케샤 펌프(모델 30) 속도를 꾸준히 감소시켜 약 75 ㎝3/초의 재순환 속도를 제공한다.
이 시점에서 정지 혼합기로부터 유출되는 HIPE를 직경이 40 인치(102 ㎝)이고 높이가 12.5 인치(31.8 ㎝)인, 케이크를 만드는데 사용되는 용수철 형태의 팬과 매우 유사한 이동가능한 측면을 갖는 둥근 폴리에틸렌 통에 수거한다. 그 기부에서의 직경이 12.5 인치(31.8 ㎝)인 관-유사 폴리에틸렌 삽입물을 기부의 중앙에 단단하게 부착하고 높이는 12.5 인치(31.8 ㎝)이다. HIPE-함유 통을 65 ℃에서 유지된 방에 18 시간동안 유지시켜 중합시키고 포움을 생성시킨다.
경화된 HIPE 포움을 경화 통으로부터 꺼낸다. 이 시점에서의 포움은 중합된 단량체 중량의 약 48 내지 52배(48-52X)의 잔류 수성 상(용해된 유화제, 전해질, 개시제 잔류물 및 개시제를 함유함)을 갖는다. 포움을 예리한 왕복 톱날을 사용하여 0.185 인치(4.7 ㎜) 두께의 시이트로 얇게 저민다. 이어서, 상기 시이트를 진공하에 장착된 일련의 2개의 다공성 닙 롤에서 압축시켜 포움의 잔류 수성 상 함량을 중합된 물질 중량의 약 6배(6X)로 서서히 감소시킨다. 이 시점에서, 시이트를 60 ℃에서 1.5% CaCl2용액으로 재포화시키고, 진공하에 장착된 일련의 3개의 다공성 닙 롤에서 약 4배의 수성 상 함량으로 압착시킨다. 포움의 CaCl2함량은 8 내지 10%이다.
포움은 최종 닙 처리후에 약 0.021 인치(0.053 ㎝)의 두께로 압축된 채 유지된다. 이어서, 포움을 약 16 시간동안 공기 중에서 건조시킨다. 상기 건조는 수분 함량을 중합된 물질의 약 9 내지 17 중량%로 감소시킨다. 이 시점에서 포움 시이트는 매우 드레이프하며, "건조후에도 얇다(thin-after-drying)".
HIPE로부터 높은 표면적 포움의 샘플 S.3의 제조
HIPE 유화액을 제조하기 위한 연속 공정에 사용될 수성 및 유성 상 스트림을 샘플 S.2에 따라 제조한다. 유성 상(25 ℃)과 수성 상(53 내지 55 ℃)의 별도 스트림을 샘플 S.2에서 상술한 바와 같이 동적 혼합 장치에 공급한다.
일단 장치 세팅이 충전되면, 임펠러를 1700 RPM으로 회전시키면서 동적 혼합기에서 진탕을 시작하고, 약 30 ㎝3/초의 속도로 재순환을 시작한다. 이어서, 수성 상의 유량을 약 1 분의 기간에 걸쳐 151.3 ㎝3/초의 속도로 꾸준히 증가시키고, 유성 상의 유량을 약 3 분의 기간에 걸쳐 3.36 g/초로 감소시킨다. 재순환 속도는 후자의 기간동안 약 150 ㎝3/초로 꾸준히 증가시킨다. 상기 시점에서 동적 대역 및 정지 혼합기에 의해 생성된 배압은 약 19.7 psi(136 kPa)로서 이것은 시스템의 총 압력 강하를 나타낸다. 이어서, 와우케샤 펌프 속도를 꾸준히 감소시켜 약 75 ㎝3/초의 재순환 속도를 제공한다.
이 시점에서 정지 혼합기로부터 유출되는 HIPE를 샘플 S.2에서 상술한 바와 같이 수거하고 중합체성 포움으로 경화시킨다.
경화된 HIPE 포움을 경화 통으로부터 꺼낸다. 이 시점에서의 포움은 중합된 단량체 중량의 약 43 내지 47배(43-47X)의 잔류 수성 상(용해된 유화제, 전해질, 개시제 잔류물 및 개시제를 함유함)을 갖는다. 포움을 예리한 왕복 톱날을 사용하여 0.185 인치(4.7 ㎜) 두께의 시이트로 얇게 저민다. 이어서, 상기 시이트를 진공하에 장착된 일련의 2개의 다공성 닙 롤에서 압축시켜 포움의 잔류 수성 상 함량을 중합된 물질 중량의 약 6배(6X)로 서서히 감소시킨다. 이 시점에서, 시이트를 60 ℃에서 1.5% CaCl2용액으로 재포화시키고, 진공하에 장착된 일련의 3개의 다공성 닙 롤에서 약 4배의 수성 상 함량으로 압착시킨다. 포움의 CaCl2함량은 8 내지 10%이다.
포움은 최종 닙 처리후에 약 0.028 인치(0.071 ㎝)의 두께로 압축된 채 유지된다. 이어서, 포움을 약 16 시간동안 공기 중에서 건조시킨다. 상기 건조는 수분 함량을 중합된 물질의 약 9 내지 17 중량%로 감소시킨다. 이 시점에서 포움 시이트는 매우 드레이프하며, "건조후에도 얇다".
HIPE로부터 높은 표면적 포움의 샘플 S.4의 제조
HIPE 유화액을 제조하기 위한 연속 공정에 사용될 수성 및 유성 상 스트림을 샘플 S.2에 따라 제조한다. 유성 상(25 ℃)과 수성 상(53 내지 55 ℃)의 별도 스트림을 샘플 S.2에서 상술한 바와 같이 동적 혼합 장치에 공급한다.
일단 장치 세팅이 충전되면, 임펠러를 1750 RPM으로 회전시키면서 동적 혼합기에서 진탕을 시작하고, 약 30 ㎝3/초의 속도로 재순환을 시작한다. 이어서, 수성 상의 유량을 약 1 분의 기간에 걸쳐 151.3 ㎝3/초의 속도로 꾸준히 증가시키고, 유성 상의 유량을 약 3 분의 기간에 걸쳐 3.78 g/초로 감소시킨다. 재순환 속도는 후자의 기간동안 약 150 ㎝3/초로 꾸준히 증가시킨다. 상기 시점에서 동적 대역 및 정지 혼합기에 의해 생성된 배압은 약 18.7 psi(129 kPa)로서 이것은 시스템의 총 압력 강하를 나타낸다. 이어서, 와우케샤 펌프 속도를 꾸준히 감소시켜 약 75 ㎝3/초의 재순환 속도를 제공한다.
이 시점에서 정지 혼합기로부터 유출되는 HIPE를 샘플 S.2에서 상술한 바와 같이 수거하고 중합체성 포움으로 경화시킨다.
경화된 HIPE 포움을 경화 통으로부터 꺼낸다. 이 시점에서의 포움은 중합된 단량체 중량의 약 38 내지 42배(38-42X)의 잔류 수성 상(용해된 유화제, 전해질, 개시제 잔류물 및 개시제를 함유함)을 갖는다. 포움을 예리한 왕복 톱날을 사용하여 0.185 인치(4.7 ㎜) 두께의 시이트로 얇게 저민다. 이어서, 상기 시이트를 진공하에 장착된 일련의 2개의 다공성 닙 롤에서 압축시켜 포움의 잔류 수성 상 함량을 중합된 물질 중량의 약 6배(6X)로 서서히 감소시킨다. 이 시점에서, 시이트를 60 ℃에서 1.5% CaCl2용액으로 재포화시키고, 진공하에 장착된 일련의 3개의 다공성 닙 롤에서 약 4배의 수성 상 함량으로 압착시킨다. 포움의 CaCl2함량은 8 내지 10%이다.
포움은 최종 닙 처리후에 약 0.028 인치(0.071 ㎝)의 두께로 압축된 채 유지된다. 이어서, 포움을 약 16 시간동안 공기 중에서 건조시킨다. 상기 건조는 수분 함량을 중합된 물질의 약 9 내지 17 중량%로 감소시킨다. 이 시점에서 포움 시이트는 매우 드레이프하며, "건조후에도 얇다".
시험 방법
일반 조건 및 합성 뇨
달리 언급하지 않는 한, 모든 시험은 약 22 ± 2 ℃ 및 35 ± 15% 상대 습도에서 수행된다. 시험 방법에 사용된 합성 뇨는 통상적으로 제이코 신우린(Jayco SynUrine)으로 알려져 있으며, 펜실바니아 캠프 힐 소재의 제이코 파마슈티칼스 캄파니(Jayco Pharmaceuticals Co.)에서 시판한다. 합성 뇨의 배합은 다음과 같다: 2.0 g/ℓ의 KCl; 2.0 g/ℓ의 Na2SO4; 0.85 g/ℓ의 (NH4)H2PO4; 0.15 g/ℓ의 (NH4)2H2PO4; 0.19 g/ℓ의 CaCl2; 및 0.23 g/ℓ의 MgCl2. 모든 화학물질은 시약 등급이다. 합성 뇨의 pH는 6.0 내지 6.4의 범위이다.
수직 위킹 플럭스 시험
수직 위킹 플럭스(VWF) 시험의 목적은 액체를 수직으로 위킹하는 흡수 물질(분배 물질 또는 포획/분배 물질)의 능력을 특성화하는 것이다. 수직으로 매달리는 충분한 건조 및 습윤 일체성을 갖는 임의의 물질을 시험할 수 있다. 물질이 충분히 일체성이 아닌 경우, 임의의 유체 처리 성질에 전혀 영향을 미치지 않거나 또는 무시할 정도로만 영향을 미치는 낮은 기본 중량의 스크림 또는 망과 같은, 추가의 기계적 지지 층을 물질의 하나 또는 두 표면 위에 부가할 수 있다.
필수적으로, 이 시험은 샘플의 20 ㎝ 스트립(전체적으로 적어도 27.5 ㎝ 길이)을 시험 액체의 수용기에 수직으로 매달아 샘플의 남은 7.5 ㎝가 플라스틱 표면 위에 수평으로 놓이도록 하여 수행된다. 전도도 감지기를 사용하여 특정 높이에 도달하는데 소요되는 시간을 측정한다. 수용기 중의 액체의 중량의 손실로부터 흡수량 대 시간을 구한다. 실험의 끝에, 샘플을 부분으로 절단하여 종방향 포화 프로필을 측정한다.
이때, VWF 시험은 다음의 정보를 제공한다:
- 흡수량(g, 또는 샘플의 횡단면적 당 g, 또는 샘플의 중량 당 g으로 나타냄) 대 시간,
- 액체 전선 높이 대 시간,
- 샘플을 통한 플럭스(누적분 또는 증가분) 대 시간,
- 실험의 끝 부분에 스트립의 길이를 따른 포화 프로필.
다음의 장치를 사용하여 시험을 수행한다(도 3 참조):
모터를 단 슬라이드 스탠드(950)(예를 들면, 미국 오하이오 신시네티 소재의 콘코드-렌 캄파니(Concord-Renn Co.)에서 공급함)를 유체 수용기(960)로부터 샘플(910)의 수평 레이다운(laydown)까지 20 ㎝의 적절한 높이를 얻도록 조정한다. 모터를 단 슬라이드(950)는 수용기(960)에서의 유체 수준(962)에 대한 위치에 장치를 유지시키는 제로(0) 점 감지기를 이용함으로써 샘플(910)이 항상 액체와 접촉하도록 한다. 슬라이드 스탠드(950)에는 또한 전도도 민감성 수분 탐지 롤러(930)가 장착된다. 총 9개의 롤러(930)는 수용기의 수준(962)보다 2, 3.5, 5, 7.5, 10, 12.5, 15, 17.5 및 20 ㎝ 높이 위에 각각 이격되어 있다(롤의 중심이 상기 측정을 한정한다). 샘플(910)을 액체 수준으로부터 22.5 ㎝ 및 27.5 ㎝의 주행 길이와 접촉하도록 하기 위해, 2개의 추가 감지기(930)를 슬라이드의 수평 부분에 배치한다. 롤러(930)의 정확한 폭은 중요하지 않지만, 약 1/2 인치 폭 및 3/8 인치(약 9.5 ㎜)의 직경이 적당한 것으로 밝혀졌다. 롤러(930)의 중심은 상기 높이와 확실히 일치하여야 한다. 2, 5, 10, 15 및 20 ㎝에 있는 롤러는 사다리-유사 방식으로 팔(940)에 설치하고, 3.5, 7.5, 12.5 및 17.5 ㎝에서의 롤러는 동일한 사다리-유사 방식으로 또 다른 팔(940) 위에 설치한다. 시험 중에, 상기 두개의 팔(940)은 시험 물질(910)의 반대쪽 표면 위에 배치되어 상이한 캘리퍼를 갖는 물질의 시험도 또한 가능하게 한다. 시험 중에, 팔(940)은 수직에 대해 약 5°의 각도로 나란히 배열된다.
원형 수용기(960)는 시험 중에 유체 수준이 심각하게 떨어지지 않도록 충분히 높은 용량을 갖는 유리 볼, 예를 들면, 직경 150 ㎜, 높이 75 ㎜의 치수를 갖는 파이렉스(Pyrex) #3140 볼일 수 있다. 수용기(960)는 증발을 감소시키기 위해 약 1 인치 x 2 인치 또는 약 2.5 ㎝ x 5 ㎝의 홈을 갖는 뚜껑으로 덮는다. 수용기(960)는 메틀러(Mettler) PR 1203, 사토리우스(Sartorius) LC 1200S와 같은 저울(965) 위에 놓는다.
달리 목적하고 정의하지 않는 한, 88 ℉(31.1 ℃) 및 85% RH의 필요한 일정 온도 및 상대 습도 조건을 보장하기 위해, 전체 측정 장치를 주위 챔버(Environmental chamber), 예를 들면, 일렉트로-테크 시스템즈(Electro-Tech Systems) 모델 518의 내부에 놓을 수 있다.
개인용 컴퓨터 시스템(980)을 이용하여 저울눈(965)의 중량 변화, 액체 전선이 도달될 때의 롤러(930)의 신호 및 모터를 단 슬라이드 스탠드(950)의 높이를 -시간의 함수로서- 기록한다. 이를 수행하기 위해 다양한 프로그램을 이용할 수 있지만, 적합한 프로그램은 미국 오하이오 신시네티 오하이오 파이크 431 소재의 시그낼리시스, 인코포레이티드(Sygnalysis, Inc.)에서 개발하였다(보다 상세한 것은 하기 참조).
샘플 부분의 중량을 측정하기 위해, 한 쌍의 가위, 룰러 및 메틀러 PG503과 같은 분석용 저울이 필요하다.
여기에 사용된 합성 뇨는 상기에서 기술한 바와 동일하다.
실험 절차
시험 샘플(910)을 표준 조건(72 ℉/22.2 ℃ 및 50% RH) 하에서 밤새 미리 적응시키고, 주위 챔버를 88 ℉/31.1 ℃ 및 85% RH로 맞춘 다음 약 45 분동안 평형화시켰다.
5.0 ㎝ x 27.5 ㎝의 샘플 시편(910)을 예를 들면 상기 치수의 절단 다이에 의해 절단하고, 11개의 2.5 ㎝ 단편을 샘플 가장자리 위에 미세한 점을 찍어서 표시한다. 이어서, 샘플(910)을 미리 계량하고, 그 캘리퍼를 표준 캘리퍼 게이지를 이용하여 약 0.09 psi(620 Pa)의 압력에서 측정한다.
샘플(910)을, 샘플 바닥이 VWF 장치의 제로(0) 점보다 약 1 ㎜ 아래에 오도록 롤러(930) 사이에 놓는데, 상기 지점에서는 액체 수용기에 침지되지 않는다. 샘플(910)의 상부 말단을 예를 들면 통상적인 접착 테이프(970)를 사용하여 플라스틱 판에 고정시킨다.
주위 챔버를 닫고, 맞춰진 온도 및 RH로 약 20 분간 다시 평형화시킨다.
관련 데이터, 예를 들면, 샘플명, 목적하는 시험 기간, 샘플 길이, 폭, 캘리퍼, 온도, RH를 프로그램에 입력시켜 컴퓨터 처리 유니트(980)를 작동시킨다. 모터를 단 슬라이드를 시험 액체 중으로 강하시켜 샘플을 침지시킴으로써 시험을 개시하고, (i) 흡수량 대 시간, 및 (ii) 특정 높이에 이르는 시간을 연속적으로 기록한다. 스크린은 실험이 진행되는 동안 흡수량 대 시간 플롯을 나타낼 수 있다.
실험 끝 부분에, 샘플(910)은 수용기(960)로부터 자동적으로 상승되며, 포화 프로필을 측정하는 한편, 샘플이 실험 중에 존재하는 동일한 수직 위치에 샘플이 있도록 한다. 이것은 샘플이 부분들로 절단되는 동안 샘플 내부에 액체의 재분배가 없도록 하는데 필수적이다. 샘플을 수직으로 유지된 시험 스탠드에서 꺼내는 한편, 2.5 ㎝ 스트립을 절단하여 미리 계량된 접시에 놓는다. 상기 스트립은 바닥으로부터 위쪽으로 절단해야 한다.
그런 다음, 샘플의 수평 부분을 또한 2.5 ㎝ 부분들로 절단하고, 각각을 미리 계량된 플라스틱 접시에 놓는다. 이어서, 부분들의 습윤 중량을 즉시 측정하여 증발 손실을 최소화한다. 그런 다음, 부분들을 150 ℉에서 오븐 중에서 밤새 건조시키고 재계량하여 건조 중량을 측정한다.
계산
흡수량
흡수량은 다음 단위로 나타낼 수 있다:
Q: g(그램); Q*: g/초기 건조 횡단면적의 ㎝2; Q': g/초기 총 샘플 중량의 g; Qc': 증발 보정된 흡수량(g/㎝2).
부분적으로 덮인 수용기(88 ℉/31.1 ℃ 및 85% RH)로부터의 증발 손실을 관찰해야 한다(예를 들면, 약 0.009 g/분).
이외에, 샘플의 습윤된 부분으로부터의 액체의 증발 손실은 오래 지속되는 실험(예를 들면, 약 2 시간 이상)에 대해 고려되어야 한다.
"증발 보정된 흡수량"(g/분)은 수용기 중의 유체 중량(g)으로부터 누적 증발 손실량(즉, 수용기 증발량(g/분))에 시간(분)을 곱한 값을 감한 다음, 그 값을 샘플 폭 및 캘리퍼(둘 다 ㎝)로 나눔으로써 산출할 수 있다.
데이터를 I = 1, ... , n에 대해 n의 별개의 시간들에서 취하는 경우, 다음의 양들을 계산한다:
누적 플럭스, Fi(g/㎝2/분)
Fi= Qi */ti(여기서, Qi *는 흡수량(g/㎝2)이고, ti는 시간(분)이다).
증가 플럭스, ΔFi(g/㎝2/분)
ΔFi= (Qi *- Qi-1 *)/(ti- ti-1)
샘플의 길이를 따르는 포화 프로필
각 부분에 액체 부하량(g/g) = (W습윤- W건조)/W건조
(상기에서, W습윤은 습윤 부분의 중량(g)이고, W건조는 건조한 부분의 중량이다).
다음은 컴퓨터 프로그래밍 정보를 보다 상세히 설명한다. 위킹 플럭스 프로그램을 이용하여 기저귀 물질의 흡수 특성을 정량화하기 위한 실험 실행에 대한 유체 흡수율 데이터 대 시간을 획득한다. 프로그램은 RS-232 출력기가 장착된 저울로부터 일련의 데이터를 판독함으로써 작업한다. PC의 내부 시계를 이용하여 시간을 기록한다. 프로그램은 IBM PC용으로 기록되거나 또는 DOS 3.0(또는 그 이상) 시스템과 상용가능하다.
실제 실험이 실행될 때마다, 실험으로부터의 데이터(흡수량 값 및 시간) 및 모든 입력 난에 대한 값(샘플링 목록은 제외하고)을 기록하여 현행 DOS 디렉토리에 저장한다. 상기 파일은 추가의 데이터 분석 및 제시를 위해 IBM 스테이션 상의 엑셀(Excel)에 의해 개방될 수 있다.
전형적인 시험 프로토콜은 하기에 기술한다:
입력 난
물질 설명
물질 확인
샘플 #1
작동자
유체 유형 제이코 합성 뇨
시험 기간 60 분
폭 5.0000 ㎝
길이 27.5 ㎝
중량 1.9000 g
온도 88.0000 ℉
상대 습도 85.0000 %
출력
시간(분) 중량(g) 흡수량(g/㎝2) 흡수량(g/g) 높이(㎝)
0 0.424011 0.77093 0.223164 2
0.04485 0.924011 1.68002 0.486322 3.5
0.0778167 1.22 2.21818 0.642106 5
0.247167 2.017 3.66727 1.06158 7.5
0.552 2.86401 5.2073 1.50738 10
1.12688 3.79501 6.90002 1.99738 12.5
1.87295 4.5 8.18182 2.36842 15
3.32845 5.409 9.83454 2.84684 17.5
5.53095 6.25302 11.3691 3.29106 20
기록
각 샘플에 대해 적어도 두 측정치가 만들어져 시간의 함수로서 다양한 출력 파라미터를 기록해야 한다. 개개의 파라미터는 서로 상관될 수 있으며, 또한 따라서 플롯팅될 수 있음은 물론이다.
본원 설명에 사용하기에 적합한 물질을 설명하는데 있어서, 15 ㎝ 높이에서의 누적 플럭스가 특히 유용한 것으로 밝혀졌다.
식염수 유동 전도도(SFC)
이 시험은 흡수 물질의 식염수 유동 전도도(SFC)를 측정하는데, 상기 흡수 물질은 순수 물질(예를 들면, 초흡수체 또는 하이드로겔 형성 중합체 물질)이거나 또는 혼합물(예를 들면, 상기 하이드로겔 형성 중합체 물질과 에어펠트와 같은 섬유상 물질의 혼합물)일 수 있다. 상기 물질 또는 부재는 유폐 압력 하에서 제이코 합성 뇨 중에서 팽윤된다. 이 시험의 목적은 사용중 기계적 압력에 노출된 경우 체액을 포획하고 분배시키는 흡수 부재의 능력을 평가하는 것이다. 다시(Darcy)의 법칙 및 정상-상태 유동 방법을 식염수 유동 전도도를 측정하는데 이용한다(예를 들면, 문헌 ["Absorbency", ed. by P.K. Chatterjee, Elsevier, 42-43(1985); and "Chemical Engineering", Vol. II, Third Ed., J.M. Coulson and J.F. Richardson, Pergamon Press, 125-127(1978)] 참조).
부재를 60 분동안 제이코 합성 뇨 중에서 미리 팽윤시킨 다음, 0.3 psi(약 2 kPa)의 유폐 압력 하에서 그 유동 전도도를 측정한다. 유동 전도도는 0.118M NaCl 용액을 사용하여 측정한다. 제이코 합성 뇨의 흡수량 대 시간이 실질적으로 한결같은 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 포함하는 부재의 경우, NaCl의 상기 농도는 측정시 하이드로겔 층의 팽윤을 실질적으로 일정하게 유지하는 것으로 밝혀졌다. 하이드로겔-형성 흡수성 중합체를 포함하는 일부 흡수 부재의 경우, 중합체 팽윤, 중합체 탈팽윤 및/또는 하이드로겔-층 다공성의 변화의 결과로서 두께에 있어 작은 변화가 일어날 수 있다. 4920 다인/㎝2(5 ㎝의 0.118M NaCl)의 일정한 정수압을 측정에 사용한다.
유량은 흡수 부재를 통해 유동하는 용액의 양을 시간의 함수로서 측정함으로써 결정된다. 유량은 측정 기간 동안 변할 수 있다. 유량 변화의 이유로는 하이드로겔 층의 존재하에 일어날 수 있는 바와 같은 흡수 부재 두께의 변화, 유동 채널의 형성, 및 틈 공극(예를 들면, 용해된 추출가능한 중합체를 함유할 수 있음)에 초기에 존재하는 유체가 NaCl 용액으로 치환될 때, 틈사이 유체의 점도의 변화가 포함된다. 유량이 시간 의존성인 경우, 전형적으로 측정된 유량을 제로 시간에 외삽하여 수득된 초기 유량을 이용하여 유동 전도도를 계산한다. 식염수 유동 전도도는 초기 유량, 하이드로겔 층의 치수 및 정수압으로부터 계산된다. 유량이 실질적으로 일정한 시스템의 경우, 흡수 부재 투과도 계수는 식염수 유동 전도도 및 NaCl 용액의 점도로부터 산출할 수 있다.
이 시험에 적당한 장치(610)가 도 4A에 도시되어 있다. 이 장치는 일반적으로 (614)로 나타낸 실험실 잭 위에 위치하는, 일반적으로 (612)로 나타낸 일정한 정역학적 헤드 수용기를 포함한다. 수용기(612)는 추가의 유체를 수용기에 첨가할 수 있도록 (618)로 나타낸 마개로 막은 배출구를 갖는 뚜껑(616)을 갖는다. 말단이 개방된 관(620)을 뚜껑(616)을 통해 삽입시켜 유체를 일정한 정수압에서 전달하기 위해 수용기(612)에 공기가 들어가게 한다. 관(620)의 바닥 말단은 하이드로겔 층(668)의 바닥에서 5.0 ㎝ 위에 있는 높이에서 실린더(634)에 유체를 유지하도록 위치한다.
수용기(612)에는 수용기 중의 유체의 표면 아래에 있는 유입구(622a)를 갖는, 일반적으로 L-형의 전달 관(622)이 제공된다. 관(622)에 의한 유체의 전달은 콕 마개(626)에 의해 조절된다. 관(622)은 유체를 수용기(612)로부터 일반적으로(628)로 나타낸 피스톤/실린더 조립체로 전달한다. 조립체(628) 아래에는 지지 망(도시하지 않음) 및 실험실용 저울(632) 위에 위치하는 수거 수용기(630)이 있다.
도 4A와 관련하여, 조립체(628)는 기본적으로 실린더(634), 일반적으로 (636)으로 나타낸 피스톤 및 피스톤(636)과 전달 관(622)을 위한 구멍이 제공된 덮개(637)로 이루어진다. 도 4A에 도시되어 있듯이, 관(622)의 유출구(622b)는 관(620)의 바닥 말단 아래에 위치하므로 또한 실린더(634) 중의 유체(도시하지 않음)의 표면 아래에 위치할 것이다. 도 4A에 도시되어 있듯이, 피스톤(636)은 일반적으로 샤프트의 종방향 축 아래로 천공된 동심의 원통형 구멍(640)을 갖는 일반적으로 원통형의 렉산(LEXAN) 샤프트(638)로 이루어진다. 샤프트(638)의 양쪽 말단은 말단(642) 및 (646)을 제공하도록 기계처리된다. (648)로 나타낸 분동은 말단(642) 상에 위치하며 그 중심을 통해 천공된 원통형 구멍(648a)을 갖는다.
다른 말단(646) 상에는 그 바닥에 환상의 벽감(recess)(652)을 갖는, 일반적으로 원형의 테플론 피스톤 헤드(650)가 삽입된다. 피스톤 헤드(650)는 실린더(634) 내부로 미끄러져 이동하도록 하는 크기를 갖는다. 특히 도 4C에 도시되어 있듯이, 피스톤 헤드(650)에는 각각 일반적으로 (654), (656), (658) 및 (660)으로 나타낸, 24개의 원통형 구멍의 4개 동심 고리가 제공된다. 도 4C에서 알 수 있듯이, 동심 고리(654) 내지 (660)은 벽감(652)에 의해 한정되는 영역 내에 들어 맞는다. 이들 동심 고리 각각의 구멍은 피스톤 헤드(650)의 상부에서 바닥으로 천공된다. 각 고리에 있는 구멍들은 약 15°만큼 이격되어 있고, 인접 고리의 구멍으로부터 약 7.5°만큼 갈라져 나온다. 각 고리의 구멍들은 고리(654)(0.204 인치(0.518 ㎝) 직경)에서 고리(660)(0.111 인치(0.282 ㎝) 직경)로 안쪽으로 가면서 점차 작은 직경을 갖는다. 피스톤 헤드(650)는 또한 그의 중심에 천공된 원통형 구멍(662)을 가져 샤프트(638)의 말단(646)을 수용한다.
도 4B에 도시되어 있듯이, 프릿화된 원형 유리 디스크(664)는 벽감(652) 안에 들어 맞는다. 실린더(634)의 바닥 말단에는 부착 전에 이축으로 팽팽하게 신장되는 400번 메쉬 스테인리스 스틸 직물 망(666)이 부착된다. (668)로 나타낸 하이드로겔-형성 흡수성 중합체의 샘플은 망(666) 위에 지지된다.
실린더(634)는 투명한 렉산 막대 또는 등가물로부터 천공되며, 6.00 ㎝의 내경(면적 = 28.27 ㎝2), 약 0.5 ㎝의 벽 두께 및 약 6.0 ㎝의 높이를 갖는다. 피스톤 헤드(650)는 고형 테플론 막대로부터 기계처리된다. 상기 피스톤 헤드는 0.625 인치(1.588 ㎝)의 높이 및 실린더(634)의 내경보다 약간 작은 직경을 가지므로, 최소 벽 틈을 가진 채 실린더 안에 들어맞지만, 여전히 자유롭게 미끄러진다. 벽감(652)은 직경이 56 ㎜에 깊이가 4 ㎜이다. 피스톤 헤드(650)의 중심의 구멍(662)은 샤프트(638)의 말단(646)을 위한 홈이 파인 0.625 인치(1.588 ㎝) 개구부(18 홈/인치)를 갖는다. 프릿화된 디스크(64)는 높은 투과도를 위해 선택되며(예를 들면, 켐글래스(Chemglass) 카탈로그 번호 CG-201-40, 60 ㎜ 직경; X-굵은 다공성), 피스톤 헤드(650)의 벽감(652) 내에 알맞게 들어맞도록 분쇄되는데, 디스크의 바닥은 피스톤 헤드의 바닥과 같은 높이이다. 샤프트(638)는 렉산 막대로부터 기계처리되며, 0.875 인치(2.177 ㎝)의 외경 및 0.250 인치(0.635 ㎝)의 내경을 갖는다. 말단(646)은 약 0.5 인치(1.27 ㎝)의 길이를 가지며, 피스톤 헤드(650) 중의 구멍(662)에 맞도록 홈이 나 있다. 말단(642)은 대략 1 인치의 길이를 가지고 직경이 0.623 인치(1.582 ㎝)로서, 스테인리스 스틸 분동(648)을 지지하기 위한 환상 어깨부분을 이룬다. 샤프트(638) 중의 구멍(640)을 통과하는 유체는 프릿화된 디스크(664)에 직접 접근할 수 있다. 환상 스테인리스 스틸 분동(648)은 0.625 인치(1.588 ㎝)의 내경을 가져, 샤프트(638)의 말단(642) 위로 미끄러져 들어가 그 안에 형성된 환상 어깨부분에 위치한다. 프릿화된 유리 디스크(664), 피스톤(636) 및 분동(648)의 합한 중량은 596 g에 이르며, 이것은 28.27 ㎝2의 면적에 대한 0.3 psi(2.1 kPa)의 압력에 상응한다. 덮개(637)는 렉산 또는 그 등가물로부터 기계처리되어 실린더(634)의 상부를 덮도록 치수를 갖는다. 상기 덮개는 그 중심에 피스톤(638)의 샤프트(638)를 위한 0.877 인치(2.228 ㎝)의 개구부 및 그의 가장자리 부근에 전달 관(622)을 위한 제 2의 개구부를 갖는다.
실린더(634)는 16 메쉬의 강성 스테인리스 스틸 지지 망(도시하지 않음) 또는 등가물 위에 위치한다. 상기 지지 망은 수거 수용기(630)로의 유체 흐름을 방해하지 않도록 충분히 투과성이다. 지지 망은 일반적으로 조립체(628)를 통한 식염수 용액의 유량이 약 0.02 g/초보다 클 때 실린더(634)를 지지하기 위해 사용된다. 약 0.02 g/초 미만의 유량에 대해서는, 실린더(634)와 수거 수용기 사이의 연속적 유체 경로가 존재하는 것이 바람직하다. 이것은 지지 망, 수거 수용기(630) 및 분석용 저울(632)을 분석용 저울(716), 수용기(712), 프릿화된 깔때기(718) 및 장치(710)의 각각의 연결 관 및 밸브로 교체하고, 실린더(634)를 프릿화된 깔때기(718)의 프릿화된 디스크 위에 위치시킴으로써 달성될 수 있다.
상기 방법에 사용된 합성 뇨는 일반 부분에서 정의한 바와 동일하다.
6.896 g의 NaCl(베이커 분석 시약(Baker Analyzed Reagent) 또는 등가물)을 증류수를 이용하여 1.0 ℓ로 용해시켜 0.118M NaCl 용액을 제조한다.
0.01 g까지 정확한 분석용 저울(632)(예를 들면, 메틀러 PM4000 또는 등가물)은 전형적으로 유량이 약 0.02 g/초 이상일 경우 하이드로겔 층(668)을 통한 유체 유동량을 측정하는데 사용된다. 보다 정확한 저울(예를 들면, 메틀러 AE2000 또는 등가물)은 보다 낮은 유량을 갖는 덜 투과성인 하이드로겔 층에 필요할 수 있다. 저울은 유체 량 대 시간을 조사하기 위해 컴퓨터에 인터페이스로 접속되는 것이 바람직하다.
실린더(634) 중의 흡수 부재(668)의 두께는 약 0.1 ㎜의 정확도로 측정한다. 분동이 제거되지 않고 흡수 부재가 측정 중에 추가로 압축되거나 파괴되지 않는 한 필요한 정확도를 갖는 어떤 방법도 이용할 수 있다. 스테인리스 스틸 분동(648)과 덮개(637)의 상부 간의 수직 거리를, 실린더(634) 내에 흡수 부재(668)가 없는 상태의 상기 거리에 대해 측정하기 위해 캘리퍼 게이지(예를 들면, 마노스태트(Manostat) 15-100-500 또는 등가물)를 사용하는 것도 허용된다. 임의의 고정된 표면에 대한 피스톤(636) 또는 스테인리스 스틸 분동(648)의 위치를 실린더(634)에 흡수 부재가 없는 상태의 그 위치에 대해 측정하기 위해 깊이 게이지(예를 들면, 오노 소키(Ono Sokki) EG-225 또는 등가물)를 사용하는 것도 또한 허용된다.
SFC 측정은 주위 온도(즉, 20 내지 25 ℃)에서 수행되며, 다음과 같이 수행한다:
흡수 부재로부터 6.0 ㎝ 직경의 원형 구조물을 펀칭하여 시험 샘플을 얻을 수 있다. 부재가 흡수 제품의 한 성분인 경우, 제품의 다른 성분들을 시험 전에 제거해야 한다. 부재가 그 구조(밀도, 성분 물질의 상대 위치, 구성 물질의 물리적 성질 등)를 상당히 변형시키지 않고서는 제품의 다른 성분들로부터 분리할 수 없거나, 부재가 흡수 제품의 성분이 아닌 상황에서는, 시험 샘플은 혼합물이 문제의 부재를 나타내도록 부재를 구성하는 모든 물질을 혼합하여 제조한다. 시험 샘플은 5.4 ㎝ 직경의 원이며 아치형 펀치로 절단하여 수득한다.
시험이 초흡수성 과립과 같은 미립상 물질을 이용하여 수행되는 경우, 그의 0.9 g 분취량(0.032 g/㎝2)의 기본 중량에 상응함)을 실린더(634)에 가하고 망(666) 위에 고르게 분배시킨다. 대부분의 흡수 부재에 있어서, 수분 함량은 전형적으로 5% 미만이다. 상기 경우, 첨가될 흡수 부재의 양은 습윤 중량(그러한 경우) 기준으로 측정될 수 있다. 약 5%보다 큰 수분 함량을 갖는 흡수 부재의 경우, 첨가된 중량은 수분에 대해 보정되어야 한다. 흡수 부재가 실린더 벽에 부착되는 것을 방지하도록 주위하여야 한다. 피스톤 헤드(650)의 벽감(652)에 위치한 디스크(664)를 갖는 피스톤(636)(분동(648) 제외)을 실린더(634)에 삽입하고 건조한 흡수 부재(668)의 상부에 위치시킨다. 경우에 따라, 망(666) 위의 흡수 부재를 보다 균일하게 분배시키기 위해 피스톤(636)을 살짝 회전시킬 수 있다. 그런 다음, 실린더(634)를 덮개(637)로 덮은 후 분동(648)을 샤프트(638)의 말단(642)에 위치시킨다.
시험 샘플이 웹으로 처리되기에 충분한 일체성을 갖는 경우, 시험 샘플은, 예를 들면, 호형 펀치에 의해 6 ㎝ 직경의 원형 구조물을 펀칭하여 제조할 수 있다. 부재가 흡수 제품의 한 성분인 경우, 제품의 다른 성분들은 시험 전에 제거해야 한다. 부재가 그 구조(밀도, 성분 물질의 상대 위치, 구성 물질의 물리적 성질 등)를 상당히 변형시키지 않고서는 제품의 다른 성분들로부터 분리할 수 없거나, 부재가 흡수 제품의 성분이 아닌 상황에서는, 시험 샘플은 혼합물이 문제의 부재를 나타내도록 부재를 구성하는 모든 물질을 혼합하여 제조한다. 샘플은 그 건조 중량을 측정하기 위해 미리 계량하고 실린더(634)에 가한다. 이어서, 상기 절차가 따라서 적용될 것이다.
실린더(634)보다 큰 직경을 갖는 프릿화된 디스크(거칠거나 매우 거침)는 제이코 합성 뇨로 프릿화된 디스크의 상부까지 채운 넓고/속이 빈 편평한-바닥의 용기에 배치된다. 이어서, 피스톤/실린더 조립체(628)를 상기 프릿화된 유리 디스크의 상부에 배치한다. 용기로부터 유체가 프릿화된 디스크를 통과하여 흡수 부재(668)에 의해 흡수된다. 60 분 후에, 흡수 부재의 두께를 측정한다. 흡수 부재가 유체를 손실하지 않도록 또는 상기 절차 동안에 공기를 흡수하지 않도록 주의하여야 한다.
이어서, 피스톤/실린더 조립체(628)를 장치(610)로 옮긴다. 지지 망(도시하지 않음) 및 상기 망과 피스톤/실린더 조립체(628) 사이의 임의의 간극을 식염수 용액으로 미리 포화시킨다. PUP 장치(710)의 프릿화된 깔때기(718)를 실린더(634)를 지지하기 위해 사용하는 경우, 프릿화된 깔때기의 표면은 수거 수용기 중의 유체의 높에 대해 최소한으로 상승해야 하며, 프릿화된 깔때기와 수거 수용기 사이의 밸브는 열린 위치로 있어야 한다. (프릿화된 깔때기 상승은 하이드로겔 층을 통과하는 유체가 깔때기에 축적되지 않도록 충분하여야 한다).
SFC 측정은, 피스톤 헤드(650)로부터 공기를 방출하기 위해 샤프트(638) 중의 구멍(640)을 통해 NaCl 용액을 가한 다음, 전달 관(622)이 흡수 부재(668)의 바닥에서 5.0 ㎝ 위의 높이까지 유체를 실린더(634)로 전달하도록 콕 마개(626)를 열린 위치로 돌림으로써 개시된다. 측정은 NaCl 용액이 처음 가해진 시간에(시간까지) 개시된 것으로 간주하지만, 식염수 용액의 5.0 ㎝에 상응하는 안정한 정수압 및 안정한 유량이 달성되는 시간(ts)을 기록한다. (시간 ts는 전형적으로 약 1 분 이하이어야 한다). 흡수 부재(668)를 통과하는 유체의 양 대 시간을 10 분동안 중력측정법으로 측정한다. 시간이 경과된 후, 피스톤/실린더 조립체(628)를 제거하고 흡수 부재(668)의 두께를 측정한다. 일반적으로, 흡수 부재 두께의 변화는 약 10% 미만이다.
일반적으로, 유량은 일정할 필요가 없다. 시스템을 통과하는 유체의 증가 중량(g)을 증가 시간(초)으로 나누어서 시스템을 통한 시간-의존성 유량, 즉, Fs(t)를 g/초의 단위로 측정한다. ts와 ts+10분 사이의 시간동안 수거된 데이터만을 유량 계산에 이용한다. ts와 ts+10분 사이의 유량 결과를 이용하여 Fs(t=0), 즉, 흡수 부재를 통한 초기 유량에 대한 값을 계산한다. Fs(t=0)은 Fs(t) 대 t=ts까지의 시간의 최소 제곱법의 결과를 외삽하여 산출한다.
매우 높은 투과도(예를 들면, 약 2 g/초보다 큰 유량)를 갖는 층의 경우, 전체 10 분동안 유체를 수거하는 것은 실용적이 아닐 수 있다. 약 2 g/초보다 큰 유량의 경우, 수거 시간은 유량에 비례하여 단축될 수 있다.
대단히 낮은 투과도를 갖는 하이드로겔-형성 흡수 중합체를 포함하는 일부 흡수 부재의 경우, 하이드로겔에 의한 유체의 흡수는 흡수 부재를 통한 유체의 수송과 경쟁적이며, 흡수 부재를 통한 유체의 흐름 및 수용기로의 유체의 흐름이 없거나, 또는 아마도 PUP 수용기로부터의 유체의 최종 흡수만이 있다. 상기 대단히 낮은 투과도의 흡수 부재에 있어서, 제이코 신우린 흡수 시간을 더 길게(예를 들면, 16 시간) 연장하는 것은 선택적이다.
별도의 측정으로, 장치(610) 및 피스톤/실린더 조립체(628)를 통한 유량(Fa)을 흡수 부재가 존재하지 않는 것을 제외하고 전술한 바와 같이 측정한다. Fa가 흡수 부재가 존재할 때의 시스템을 통한 유량(Fs)보다 큰 경우, SFC 장치 및 피스톤/실린더 조립에의 흐름 저항성에 대한 보정이 필요없다. 상기 한계에서, Fg는 Fs와 같다(여기서, Fg는 시스템의 유량에 대한 흡수 부재의 기여도이다). 그러나, 상기 필요조건이 충족되지 않으면, 다음의 보정을 이용하여 Fs 및 Fa의 값으로부터 Fg의 값을 산출한다:
Fg = (Fa x Fs)/(Fa - Fs)
흡수 부재의 식염수 유동 전도도(K)는 다음 수학식 5를 이용하여 계산한다:
K = {Fg(t=0) x L0}/{ρ x AΔP}
상기에서, Fg(t=0)은 유량 결과의 회귀 분석 및 조립체/장치 흐름 저항성으로 인한 임의의 보정으로부터 결정된 유량(g/초)이고, L0는 흡수 부재의 초기 두께(㎝)이며, ρ는 NaCl 용액의 밀도(g/㎝3)이다. A는 흡수 부재의 면적(㎝2)이고, ΔP는 정수압(다인/㎝2)이고, 식염수 유동 전도도(K)는 ㎝3초/g의 단위이다.
상기 측정치의 평균을 기록해야 한다.
유량이 실질적으로 일정한 흡수 부재의 경우, 투과도 계수(k)는 하기 수학식 6을 이용하여 식염수 유동 전도도로부터 계산할 수 있다:
κ = μ·Κ
상기에서, μ는 NaCl 용액의 점도(g/초/㎝)이고 투과도 계수 k는 ㎝2의 단위이다.
다음은 순수한 하이드로겔 형성 중합체 층에 대해 SFC를 계산하는 방법의 예이다:
측정된 Fa 값은 412 g/분(= 6.87 g/초)이다. 미립상 하이드로겔-형성 중합체 샘플 3 내지 5(예 3)에 대한 단일 측정의 경우, Fs(t=0)에 대해 외삽된 값은, 9 x 10-5초-1의 매우 낮은 기울기:절편 비와 함께, 33.9 g/분(= 0.565 g/초)이다. 장치 저항성에 대한 보정은 다음과 같다: Fg = (6.87 x 0.565)/(6.87 - 0.565) = 0.616 g/초.
1.003 g/㎝3[CRC Handbook of Chemistry and Physics, 61st Ed.]의 주어진 0.118M 식염수 밀도, 1.134 ㎝의 하이드로겔-층 두께, 28.27 ㎝2의 하이드로겔 층 면적 및 4920 다인/㎝2의 정수압일 때:
K = (0.616 x 1.134)/(1.003 x 28.27 x 4920) x 10-6㎝3초/g = 5.0 x 10-6㎝3초/g.
실질적으로 일정한 유량 및 0.01015 포이즈[CRC Handbook of Chemistry and Physics, 61st Ed.]의 주어진 0.118M 식염수 점도를 고려할 때:
K = (5.0 x 10-6) x 0.01015 x 10-6㎝2= 5.1 x 10-8㎝2.
액체 투과도 시험
단순화된 액체 투과도 시험
이 단순화된 액체 투과도 시험은 2개의 특정 조건에 대한 투과도의 척도를 제공한다: 투과도는 100% 포화도에서 광범위한 다공성 물질(예를 들면, 합성 섬유로 제조된 부직포 또는 셀룰로즈 구조물)에 대해, 또는 다양한 포화도에서의 투과도가 다양한 두께에서 쉽게 측정될 수 있는 수축성 중합체 포움과 같이, 공기(각각 외부 증기상)로 충전되지 않고 캘리퍼가 비례적으로 변화하면서 상이한 포화도에 이르는 물질에 대해 측정될 수 있다.
특히, 중합체성 포움 물질의 경우, 흡수 제품에 대한 사용시 조건을 더 잘 모방하기 위해, 시험을 31 ℃의 승온에서 실행하는 것이 유용한 것으로 밝혀졌다.
원칙적으로, 이 시험은 다시의 법칙을 기초로 하는데, 상기 법칙에 따르면, 임의의 다공성 매질을 통한 액체의 용적 유량은 압력 구배에 비례하며, 비례 상수는 투과도와 관련된다.
Q/A = (k/η) x (ΔP/L)
상기에서, Q는 용적 유량(㎝3/초)이고, A는 횡단면적(㎝2)이며, k는 투과도(㎝2)(1 다시는 9.869 x 10-13m2에 상응한다)이고, η는 점도(포이즈)(Pa x 초)이고, ΔP/L은 압력 구배(Pa/m)이며, L은 샘플의 캘리퍼(㎝)이다.
따라서, 투과도는 압력 강하 및 샘플을 통한 용적 유량의 측정에 의해 -고정되거나 일정한 샘플 횡단면적 및 시험 액체 점도에 대해- 계산할 수 있다:
k = (Q/A) x (L/ΔP) x η
시험은 두가지 변형하에 실행될 수 있는데, 첫번째 변형은 평면 통과 투과도와 관련되고(즉, 흐름의 방향이 필수적으로 물질의 두께 차원과 나란하다), 두번째 변형은 평면내 투과도이다(즉, 흐름의 방향이 물질의 x-y 방향이다).
단순화된 평면 통과 투과도 시험을 위한 시험 세팅은 도 5에서 볼 수 있는데, 상기 도 5는 전체 장비 및 -삽입도로서- 샘플 셀의 부분적으로 분해된 횡단면(축척도는 아님)의 개략도이다.
시험 세팅은 일반적으로 상부(121) 및 하부(122) 부분을 갖는 원형 또는 원통형 셀(120)을 포함한다. 상기 부분들의 거리는 측정할 수 있으므로, 각각 3개의 원주로 배열된 캘리퍼 게이지(145) 및 조정 나사(140)를 이용하여 조정한다. 또한, 장비는 유입 수용기(150)를 위한 높이 조정기(170)를 포함하는 여러 유체 수용기(150), (154), (156) 뿐 아니라, 관(180), 샘플 셀을 장비의 나머지 부분과 연결하기 위한 신속 방출 부속품(180), 추가의 밸브(182), (184), (186), (188)을 포함한다. 차등 압력 변환기(197)는 관(180)을 통해 상부 압력 탐지 지점(194) 및 하부 압력 탐지 지점(196)에 연결된다. 밸브 조절용 컴퓨터 장치(190)는 또한 연접부(199)를 거쳐 차등 압력 변환기(197), 온도 프로브(192) 및 중량 저울 하중 셀(198)에 연결된다.
1 인치(약 2.54 ㎝)의 직경을 갖는 원형 샘플(110)을 샘플 셀(120) 내부의 두 다공성 망(135) 사이에 놓는데, 상기 샘플 셀은 타이곤 관과 같은 유연성 관(180)에 의해 유입 연접부(132)를 거쳐 유입 수용기(150)에 및 유출 연접부(133)를 거쳐 유출 수용기(154)에 부착된 2개의 1인치(2.54 ㎝) 내경의 원통형 부분(121), (122)로 이루어진다. 폐쇄된 셀 포움 가스켓(115)은 샘플 측면 주위로 누출 보호를 제공한다. 시험 샘플(110)은 달리 언급하지 않는 한 0.2 psi(약 1.4 kPa)로 맞춰진 바람직한 습윤 압축도에 상응하는 캘리퍼로 압축시킨다. 액체를 샘플(110)을 통해 흘려보내 정상 상태 흐름을 이룬다. 일단 샘플(110)을 통한 정상 상태 흐름이 이루어지면, 용적 유량 및 압력 강하를 하중 셀(198) 및 차등 압력 변환기(197)를 사용하여 시간의 함수로서 기록한다. 실험은 80 ㎝의 물 이하의 임의의 압력 헤드(약 7.8 kPa)에서 수행할 수 있으며, 상기 압력 헤드는 높이 조정 장치(170)에 의해 조정될 수 있다. 상기 측정치로부터, 샘플에 대한 상이한 압력에서의 유량을 결정할 수 있다.
장비는, 2/97의 각각의 사용자 매뉴얼에 더 설명된 바와 같이 미국 뉴욕 이타카 소재의 포러스 머티리얼즈, 인코포레이티드(Porous Materials, Inc.)에서 상표명 PMI 액체 투과계(PMI Liquid Permeameter)로 공급되는 바와 같은 투과계로서 상업적으로 시판한다. 상기 장비는 다공성 망(135)으로서, 상기 팜플렛에 또한 명시된 2개의 스테인리스 스틸 프릿을 포함한다. 장비는 샘플 셀(120), 유입 수용기(150), 유출 수용기(154), 및 폐기물 수용기(156) 및 각각의 충전 및 방출 밸브 및 연접부, 전자 저울, 및 컴퓨터 관찰 및 밸브 조절 유니트(190)로 이루어진다.
가스켓 물질(115)은 미국 오하이오 신시네티 소재의 네덜란드 러버 캄파니(Netherland Rubber Co.)에서 공급하는 바와 같은 폐쇄된 셀 네오프렌 스폰지 SNC-1(소프트)(Closed Cell Neoprene Sponge SNC-1(Soft))이다. 1/16 인치 내지 1/2 인치(약 0.159 내지 약 1.27 ㎝)의 두께 범위를 커버하기 위해 1/16 인치(약 0.159 ㎝) 씩의 단계로 변하는 두께를 갖는 물질의 세트를 이용할 수 있어야 한다.
또한, 각각의 밸브를 작동시키기 위해 적어도 60 psi(414 kPa)의 가압 공기 공급기가 필요하다.
시험 유체는 탈이온수이다. 시험은 다음 단계에 의해 수행한다:
(1) 시험 샘플(들)의 제조:
예비 시험에서, 시험 샘플의 하나 이상의 층이 필요한 경우, 하기에 개략한 바와 같은 시험이 가장 낮은 압력 및 가장 높은 압력에 수행되는 경우를 결정한다. 이어서, 시험 중에 가장 낮은 압력 강하시의 0.5 ㎝3/초와 가장 높은 압력 강하시의 15 ㎝3/초 사이로 유량을 유지하기 위해 층의 수를 조정한다. 샘플에 대한 유량은 동일한 압력 강하시에 블랭크에 대한 유량보다 적어야 한다. 샘플 유량이 주어진 압력 강하시에 블랭크에 대한 값을 초과하는 경우, 보다 많은 층을 부가하여 유량을 감소시켜야 한다.
샘플 크기: 샘플은 미국 오하이오 클리브랜드 소재의 맥마스터-카르 서플라이 캄파니(McMaster-Carr Supply Co.)에서 공급하는 바와 같은 아치형 펀치를 사용하여 1 인치(약 2.54 ㎝) 직경으로 절단한다. 샘플이 필요한 조작 동안 그의 구조를 유지하기에 너무 약한 내부 강도 또는 일체성을 갖는 경우, 통상적인 낮은 기본 중량의 지지 수단, 예를 들면, PET 스크림 또는 망을 부가할 수 있다.
따라서, 2개 이상의 샘플(경우에 따라, 각각 필요한 수의 층으로 이루어짐)이 미리 절단된다. 이어서, 이들 중 하나를 실험이 수행될 온도(달리 언급하지 않는 한 70 ℉, 31 ℃)에서 탈이온수로 포화시킨다.
달리 바람직하지 않은 한, 샘플(110)에 0.2 psi(약 1.4 kPa)의 압력을 가하는, 1 1/8 인치(약 2.86 ㎝)의 압력 기부 직경을 갖는 통상적인 캘리퍼 게이지(미국 메사추세츠 월담 소재의 AMES가 공급하는 바와 같은)를 사용하여 실험이 실행될 바람직한 압축 압력하에서 습윤 샘플의 캘리퍼를 측정한다(경우에 따라 30 초의 안정화 시간 후에).
가스켓 포움(115)의 전체 두께가 습윤 샘플의 150 내지 200%가 되도록 가스켓 물질의 적절한 조합을 선택한다(전체 바람직한 두께를 달성하기 위해 다양한 두께의 가스켓 물질의 조합이 필요할 수 있음을 주지하시오). 가스켓 물질(115)을 3 인치(약 7.5 ㎝ 직경)의 원형 크기로 절단하고, 1 인치(2.54 ㎝)의 구멍을 아치 펀치를 사용하여 중심에 절단한다.
샘플 치수가 습윤시 변화되는 경우, 샘플은 필요한 직경이 습윤 단계에서 얻어지도록 절단되어야 한다. 이것은 또한 각각의 치수를 관찰하면서 예비 시험에서 평가할 수 있다. 상기 치수들이, 간극이 형성되거나, 또는 샘플이 다공성 망 또는 프릿에 평탄하게 접촉하는 것을 방지하는 주름을 형성하도록 변하는 경우, 절단된 직경도 따라서 조정되어야 한다.
시험 샘플(110)을 가스켓 포움(115) 중의 구멍 내부에 놓고, 복합체를 샘플 셀의 바닥 절반의 상부에 놓아서, 샘플이 망(135)과 평평하고 평탄하게 접촉하고 측면에 간극이 형성되지 않도록 한다.
시험 셀(121)의 상부는 실험실 작업대(또는 또 다른 수평면) 위에 편평하게 놓고, 그 위에 설치된 3개의 캘리퍼 게이지(145)는 모두 제로(0)로 맞춘다.
이어서, 시험 셀(121)을 시험 샘플(110)을 갖는 가스켓 물질(115)이 두 부분 사이에 놓이도록 바닥 부분(122) 위로 놓는다. 그런 다음, 상부 및 바닥 부분을 고정 나사(140)로 조여서, 3개의 캘리퍼 게이지를 상기에서의 각각의 압력 하에서 습윤 샘플에 대해 측정할 때와 동일한 값으로 조정한다.
(2) 실험을 준비하기 위해, 컴퓨터 처리 유니트(190) 상의 프로그램을 시작하고, 샘플 확인, 각각의 압력 등을 기입한다.
(3) 시험은 하나의 샘플(10)에 대해 첫 번째 압력이 가장 낮은 압력인 여러 압력 사이클에 대해 수행될 것이다. 개개 압력 실행의 결과를 컴퓨터 처리 유니트(190)에 의해 상이한 결과 파일에 입력한다. 하기에 기술하는 바와 같이 계산을 위해 상기 파일들 각각으로부터 데이터를 취한다. (물질의 임의의 후속 실행을 위해 상이한 샘플을 사용하여야 한다).
(4) 유입 액체 수용기(150)를 필요한 높이로 맞추고 시험을 컴퓨터 처리 유니트(190) 상에서 시작한다.
(5) 이어서, 샘플 셀(120)을 신속 분리(Quick Disconnect) 부속품(189)을 갖는 투과계 유니트에 배치한다.
(6) 샘플 셀(120)을 통기 밸브(188) 및 바닥 충전 밸브(184), (186)를 열어 채운다. 상기 단계 동안, 시스템으로부터 기포를 제거하기 위해 주의하여야 하는데, 이것은 샘플 셀을 수직으로 회전시켜 기포(존재하는 경우)를 배수를 통해 투과계를 빠져나가도록 함으로써 달성된다.
일단 샘플 셀이 챔버(121)의 상부에 부착된 타이곤 관까지 채워지면, 기포를 상기 관으로부터 폐기물 수용기(156)로 제거한다.
(7) 조심스럽게 기포를 제거한 후, 바닥 충전 밸브(184), (186)를 닫고, 상부 부분을 채우기 위해 상부 충전 밸브(182)를 열고, 또한 모든 기포를 조심스럽게 제거한다.
(8) 유체 수용기를 충전 선(152)까지 시험 유체로 채운다.
이어서, 컴퓨터 처리 유니트(190)를 개시하여 샘플을 통한 흐름을 시작한다.
샘플 챔버의 온도가 필요한 값에 도달한 후, 실험을 시작할 준비를 한다.
컴퓨터 처리 유니트(190)를 통해 실험을 시작하면, 액체 유출 흐름은 폐기물 수용기(156)에서 유출 수용기(154)로 자동적으로 돌려지고, 압력 강하 및 온도를 수분 동안 시간의 함수로서 조사한다.
일단 프로그램이 종료되면, 컴퓨터 처리 유니트는 기록된 데이터를(숫자 및/또는 그래프 형태로) 제공한다.
경우에 따라, 동일한 시험 샘플을 사용하여 변하는 압력 헤드(실행마다 압력이 증가됨)에서 투과도를 측정할 수 있다. 장비는 2 주일마다 세척해야 하며, 특히 프릿, 하중 셀, 열전쌍 및 압력 변환기는 장비 공급자의 지시에 따라 일주일에 적어도 한번은 보정해야 한다.
샘플 셀의 상부 및 바닥에서 압력 프로브 측정 지점(194), (196)에 연결된 차등 압력 변환기를 통해 차등 압력을 기록한다. 기록되는 압력에 부가되는 챔버 내에 다른 흐름 저항성이 존재할 수 있으므로, 각 실험은 블랭크 실행에 의해 보정해야 한다. 블랭크 실행은 매일 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 ㎝의 필요한 압력에서 행해야 한다. 투과계는 각 실험에 대해 평균 시험 압력 및 또한 평균 유량을 출력시킬 것이다.
샘플이 시험된 각각의 압력에서, 유량을 컴퓨터 처리 유니트(190)에 의해 블랭크 보정된 압력으로 기록하며, 이것은 각각의 높이에서 평균 시험 압력(실제 압력)을 추가로 보정하여 압력 차이를 기록하여 보정된 압력을 제공한다. 상기 보정된 압력은 하기 투과도 식에 사용되어야 하는 DP이다.
이어서, 각각의 필요한 압력에서 투과도를 산출할 수 있으며, 모든 투과도는 시험되는 물질에 대한 k를 측정하기 위해 평균되어야 한다.
각각의 헤드에서 각 샘플에 대해 3회의 측정치를 취하여 결과를 평균내고 표준 편차를 계산해야 한다. 그러나, 동일한 샘플을 사용하여야 하며, 투과도는 각각의 헤드에서 측정하고, 그런 다음 새로운 샘플을 사용하여 두 번째 및 세 번째 반복을 행해야 한다.
전술한 평면 통과 투과도와 동일한 조건 하에서 평면내 투과도의 측정은 부분적으로 분해된 샘플 셀(축척도는 아님) 만을 도시하고 있는 도 6A 및 6B에 도식적으로 나타낸 바와 같은 상기 장비를 변형시켜 달성될 수 있다. 도 6의 샘플 셀은 도 5의 숫자 (110)에 상관되어 (210)으로 나타내는 등과 같이 동일한 요소들은 동일하게 나타낸다. 다라서, 도 5의 단순화된 평면 통과 샘플 셀(120)은 평면내 단순화된 샘플 셀(220)로 대체되고, 상기 샘플 셀(220)은 액체가 한 방향(샘플을 셀에 어떻게 놓는지에 따라 기계 방향 또는 횡 방향으로)으로만 흐를 수 있도록 고안된 것이다. 벽을 따라 액체의 채널화(벽 효과)를 최소화하기 위해 주의하여야 하는데, 그 이유는 상기 채널화가 높은 투과도 판독을 잘못 제공할 수 있기 때문이다. 그런 다음, 단순화된 평면 통과 시험에 매우 유사하게 시험 절차를 수행한다.
샘플 셀(220)은, 충전 관이 셀(220)의 바닥으로부터 유입 연접부(232)로 향하는 것을 제외하고, 상기 평면 통과 시험에서 샘플 셀(120)에 대해 기술한 바와 필수적으로 같은 장비에 위치하도록 고안된다. 도 6A는 샘플 셀의 부분 분해도이고, 도 6B는 샘플 레벨을 통한 횡단면도이다.
시험 셀(220)은 두 부분으로 이루어진다: 플랜지를 갖는 직사각형 상자와 유사한 바닥 부분(225), 및 바닥 부분(225)의 내부에 들어맞고 또한 플랜지를 갖는 상부 부분(223). 시험 샘플을 2 인치 x 2 인치(약 5.1 ㎝ x 5.1 ㎝)의 크기로 절단하고 바닥 부분에 놓는다. 그런 다음, 샘플 챔버의 상부 부분(223)을 바닥 부분(225)에 놓고, 시험 샘플(210) 위에 놓는다. 비압축성 네오프렌 고무 밀폐체(224)를 상부 부분(223)에 부착시켜 치밀한 밀폐를 제공한다. 시험 액체는 타이곤 관을 통해 유입 수용기에서 샘플 공간으로 흐르며, 유출 연접부(233)를 통해 유입 연접부(232)에서 유출 수용기로 흐른다. 상기 시험의 수행에서 샘플 셀을 통과하는 유체의 온도 조절이 낮은 유량으로 인해 불충분할 수 있기 때문에, 샘플을 가열 장치(226)(여기서, 자동온도조절된 물을 가열 챔버(227)를 통해 펌핑시킴)에 의해 원하는 시험 온도에 유지시킨다. 시험 셀 중의 간극은 바람직한 습윤 압축률, 통상적으로 0.2 psi(약 1.4 kPa)에 상응하는 캘리퍼에 맞춘다. 0.1 내지 20.0 ㎜ 범위의 크기를 갖는 끼움 쇠(216)를 사용하여, 임의로 여러개의 끼움 쇠의 조합을 사용하여 보정 캘리퍼를 맞춘다.
실험 시작시에, 시험 셀(220)을 90° 회전시키고(샘플이 수직임), 시험 액체가 바닥으로부터 서서히 들어오게 한다. 이것은 모든 공기가 샘플 및 유입/유출 연접부(232/233)로부터 배출되도록 하는데 필수적이다. 다음으로, 샘플(210)을 수평으로 만들기 위해 시험 셀(220)을 다시 그의 원래 위치로 회전시킨다. 후속 절차는 평면 통과 투과도에 대해 초기에 기술한 바와 동일하다, 즉, 유입 수용기를 목적하는 높이에 놓고, 흐름을 평형화시키고, 유량 및 압력 강하를 측정한다. 투과도는 다시의 법칙을 이용하여 계산한다. 상기 절차를 보다 높은 압력에 대하여서도 또한 반복한다.
매우 낮은 투과도를 갖는 샘플의 경우, 예를 들면, 높이를 연장시키거나 또는 측정가능한 유량을 얻기 위해 수용기 상에 추가의 기압을 적용함으로써 구동 압력을 증가시키는 것이 필요할 수 있다. 평면 내 투과도는 샘플을 시험 셀에 어떻게 놓는지에 따라서 기계 방향 및 횡 방향으로 독립적으로 측정될 수 있다.
일반적인 액체 투과도 시험
일반화된 투과도 시험은 임의의 다공성 물질에 대해 포화도의 함수로서 투과도를 측정할 수 있다. 시험의 원리는 단순화된 시험에 대한 원리와 유사하나, 본질적인 차이는 샘플에 액체 부하 이외에 한정된 양의 공기를 부하시켜 고정된 포화도를 야기한다는 것이다. 이것은, 원리 뿐 아니라 일반 평면 통과 투과도에 대한 상세한 사항을 도시한 도 7, 및 일반 평면 내 투과도에 대한 차이점을 도시한 도 8에 도식적으로 나타낸 시험 배열에 의해 달성된다. 언급하지 않은 숫자는 도 5의 각각의 숫자에 상응한다(예를 들면, 폐기물 수용기(356)는 폐기물 수용기(156)에 상응한다).
여기에서, 샘플 셀(320/420)에는 또한 유입 수용기(350)가 수단(370)에 의해 조정가능한 높이에 있는 것 이외에, 높이 조정 장치(372) 상에 고정 나사(341, 도 8에는 도시하지 않음)가 설치되어 있다. 상기 유입 수용기는 유출 수용기(354)에 대한 첫 번째 높이 차이(357)를 한정하는데, 상기 차이는 차등 압력 ΔP(투과도를 계산하기 위한 압력 차이를 나타냄)와 관련된다. 상기 유입 수용기(350)는 차등 압력 ΔP(c)(이것은 샘플 중의 포화도와 연관된 압착 차이를 나타낸다)와 관련되는 샘플 높이에 대한 두 번째 높이 차이(359)를 한정하는데, 이때 보다 높은 모세관 흡입은 전형적으로 낮은 포화도와 상관된다.
실험은 샘플이 100% 포화도에 있는 낮은 ΔPc(물 0 ㎝에 가까움)에서 시작한다. 액체는 적용된 압력 강하 ΔP(c)(유입 수용기 높이 - 유출 수용기 높이)로 인해 샘플을 통해 흐른다. 정상 상태에서, 유출 수용기에서의 액체의 흡수량은 시간의 함수로서 측정한다. 투과도는 다시의 법칙을 이용하여 압력 강하 및 용적 유량 데이터로부터 계산할 수 있다. 정확한 포화도는 시험 전의 건조 샘플에 대한 시험 후의 습윤 샘플의 중량으로부터 얻을 수 있다.
100% 미만의 포화도에서의 투과도를 측정하기 위해, 새로운 시험 샘플을 먼저 상기 단란에서 기술한 바와 같이 100% 포화도로 만든다. 다음으로, 샘플을 보다 높은 높이(예를 들면, 10 ㎝)로 이동하고 그 높이에서 평형화시킨다. 이 시간 동안, 액체는 유입 수용기로부터 유출 수용기로 연속하여 흐른다. 샘플 중의 포화도는 시간에 따라 감소할 것이다. 정상 상태가 도달된 경우, 즉, 흡수량 대 시간 플롯이 선형인 경우, 유량, 압력 강하 및 포화도를 전술한 바와 같이 측정한다. 새로운 샘플을 사용하여 여러 샘플 높이에서 상기 절차를 반복한다.
측정가능한 유량을 얻기 위해 포화도가 감소함에 따라 유입 수용기와 유출 수용기 사이의 압력 강하를 증가시키는 것이 필요할 수 있다. 이것은, 대부분의 다공성 물질의 경우, 투과도가 포화도 감소에 따라 급격하게 감소되기 때문이다. 유입 수용기와 유출 수용기 사이의 압력 강하가 모세관 흡입보다 훨씬 적게 하는 것이 필수적이다.
액체 수준이 정상 상태가 되길 기다리는 동안 많이 변화되지 않도록 하기 위해 넓은 액체 수용기(352), (354)를 사용할 필요가 있다.
이 시험은 투과도 대 탈착 사이클에 대한 포화도를 제공한다, 즉, 샘플은 개시되기에 보다 높은 포화도를 갖는다. 투과도 데이터를 흡수 사이클에 대해 산출할 수 있음은 물론이지만, 다소의 히스테리시스 효과가 일어날 수 있으므로 본 평가에서는 사용하지 않아야 한다.
일반적 평면 통과 투과도 시험용의 샘플 셀(320)은 샘플(310)의 상부 및 하부에 배열된 프릿(335)을 포함한다는 점에서 단순화된 평면 통과 투과도 시험의 샘플 셀(120)과 본질적으로 상이하다. 프릿(335)에 대해, 흐름에 대한 저항의 대부분이 샘플에 의해 나타나고 프릿 저항성은 무시할 정도이도록 하는 것이 필수적이다. 조악한 프릿 위의 미세 기공을 갖는 얇은 부재는 흐름에 대한 심한 저항을 가하지 않고 높은 높이까지 측정을 가능하게 한다. 프릿은 약 200 ㎝의 물 높이보다 높은 높이에 상응하는 충분히 높은 기포 지점 압력을 가지지만, 동시에 낮은 흐름 저항성을 제공하도록 선택되어야 한다. 이러한 선택은 보다 개방된 지지 구조물 위에 있는, 필요한 기포 지점 압력을 갖는 충분히 얇은 막을 선택함으로써 달성될 수 있다.
일반적 투과도 시험에 있어서, ΔP(c)에 따라 달라지는 포화도를 허용하도록 하기 위해, 옆 표면을 통해 공기가 샘플에 접촉하도록 주의하여야 한다. 다라서, 샘플 셀의 디자인은, 포움 가스켓 물질이 제거되고, 상부 부분과 바닥 부분 사이의 간극을 조정하기 위한 배열을 달리 바람직하지 않는 한 0.2 psi(약 1.4 kPa)의 원하는 압력 하에서 샘플을 유지하기 위한 분동(317)(상부 부분(321)의 분동과 함께)과 같은 일정한 압력 발생 장치로 대체함을 제외하고, 단순화된 평면 통과 시험의 시험 셀과 본질적으로 동일하다.
일반적인 평면 내 투과도 시험의 경우, 샘플 셀(420)이 도 8에 도시되어 있는데, 이것은 단순화된 평면 내 시험으로부터 유도되고 원칙적으로 상기에서 기술한 바와 같은 디자인이다. 따라서, 유체는 전술한 바와 같은(프릿(335)에 대해) 유형의 프릿과 같은, 막(435)에 연결되어 있는 유체 유입구(432) 및 유출구(433)를 통해 샘플 셀로 들어간다. 시험 샘플(410)은 그 말단이 두개의 프릿 위에 놓이지만 2 인치 x 2 인치(약 5.1 ㎝ x 5.1 ㎝)의 중심은 놓이지 않도록 배치되는데, 이때 샘플과 막 사이에 주름 및 간극이 배제되어야 한다. 시험 샘플(410)은 샘플 셀(420)의 상부 부분과 하부 부분 사이에 놓이는데, 실험이 실행되는 압력(달리 바람직하지 않고 달리 언급하지 않는 한 0.2 psi(약 1.4 kPa))을 조정하기 위해 분동(417)을 사용한다. 또한, 샘플은 가열 장치(426)에 의해, 예를 들면, 가열 챔버(427)를 통해 일정한 온도의 물을 펌핑시킴으로써 일정한 온도를 유지한다.
또한, 상기 세팅에 있어서, 옆 표면을 통해 샘플 중에 공기가 유입될 가능성은 포화도를 변화시키는데 필수적이다.
액체 점도
액체의 점도는 상기 측정에 중요한 입력 파라미터이며, 잘 알려진 목록 또는 식으로부터, 또는 잘 확증된 측정 절차에 의해 측정된 각각의 온도에 대한 각 유체에 대해 취해져야 한다.
표면 장력 시험 방법
표면 장력 측정은, 예를 들면, 장비 지시사항에 기술된 바와 같은 듀노이(DuNouy) 고리 방법을 이용하여 독일 함부르크 소재의 크뤼스 게엠베하(Kruss GmbH)에서 시판하는 장력계(Tensiometer K10T)를 사용하는 것과 같이, 당해 분야에 숙련된 자에게 공지되어 있다. 이소프로판올 및 탈이온수를 갖는 유리 제품을 세척한 후, 105 ℃에서 건조시킨다. 백금 고리를 빨갛게 가열될 때까지 번슨(Bunsen)-버너 상에서 가열시킨다. 첫 번째 기준 측정치를 취하여 장력계의 정확도 뿐 아니라 시험 액체의 원래 높은 표면 장력을 검사한다.
시험 물질을 과량의 시험 액체에 완전히 포화시키기 위해 적절한 크기의 비이커에 100 ㎖의 시험 액체에 3 g의 시험 물질을 가하여 시험 용액을 제조한다. 약 1 분후에, 물질을 압착하고 시험 액체에 함침되어 있는 동안 핀셋을 이용하여 꺼내어 세척을 향상시키고, 다시 1 분 후에 상기 절차를 다시 반복한다. 시험 물질을 핀셋을 사용하여 비이커에서 꺼내고, 흡수된 액체는 조심스럽게 비이커 중으로 다시 압착시킨다. 액체를 적절한 여과지(예를 들면, 독일의 슐라이처 앤 쉴(Schleicher ＆ Schull)에서 시판하는 여과지 #597)를 통해 여과시키고, 여액의 표면 장력을 측정한다.
디자인 용량 및 티백 시험
티백 원심분리 용량 시험(Teabag Centrifuge Capacity Test, TCC 시험)
TCC 시험은 특히 초흡수성 물질을 위해 개발되었지만, 다른 흡수성 물질에도 용이하게 적용될 수 있다.
티백 원심분리 용량 시험은 흡수 물질 중 액체의 보유에 대한 척도인 티백 원심분리 용량 값을 측정한다.
흡수 물질은 "티백" 안에 넣고, 0.9 중량%의 염화 나트륨 용액에 20 분간 침지시킨 후, 3 분간 원심분리한다. 보유된 액체 중량 대 건조 물질의 초기 중량의 비가 흡수 물질의 흡수 용량이다.
증류수 중의 0.9 중량% 염화 나트륨 2 ℓ를 24 ㎝ x 30 ㎝ x 5 ㎝의 크기를 갖는 트레이에 붓는다. 액체 충전 높이는 약 3 ㎝이어야 한다.
티백 주머니는 6.5 ㎝ x 6.5 ㎝의 크기를 가지며 독일, 뒤셀도르프 소재의 테칸(Teekanne)에서 시판한다. 주머니는 표준 주방용 플라스틱 주머니 밀봉 장치(예를 들면, 독일의 크러프스(Krups)에서 시판하는 바큐팩2 플러스(VACUPACK2 PLUS)를 사용하여 가열 밀봉될 수 있다.
티백을 조심스럽게 부분적으로 절단하여 개방한 다음 계량한다. ± 0.005 g까지 정확하게 계량된 흡수 물질의 샘플 약 0.200 g을 티백에 넣는다. 이어서, 티백을 가열 밀봉기로 밀봉한다. 이것을 샘플 티백으로 부른다. 빈 티백을 밀봉하고 블랭크로서 사용한다.
샘플 티백 및 블랭크 티백을 식염수 용액의 표면 위에 놓고, 주걱을 사용하여 약 5 초간 침지시켜 완전히 습윤시킨다(티백은 식염수 용액의 표면에 뜰 것이나 이어서 완전히 습윤될 것이다). 타이머를 즉시 작동시킨다.
20 분의 침지 시간 후에, 샘플 티백과 블랭크 티백을 식염수 용액으로부터 꺼내고, 바우크네흐트(Bauknecht) WS130, 보쉬(Bosch) 772 NZK096 또는 등가의 원심분리기(230 ㎜ 직경)에 넣어서 각각의 티백이 원심분리 바구니의 외벽에 들러붙는다. 원심분리기 뚜껑을 닫고, 원심분리를 시작하고, 속도를 1,400 rpm으로 신속히 증가시킨다. 일단 원심분리가 1,400 rpm에서 안정되면 타이머를 작동시킨다. 3 분 후에, 원심분리를 정지시킨다.
샘플 티백 및 블랭크 티백을 꺼내어 따로따로 계량한다.
흡수 물질 샘플에 대한 티백 원심분리 용량(TCC)은 다음과 같이 계산한다:
TCC = [(원심분리 후의 샘플 티백 중량)-(원심분리 후의 블랭크 티백 중량)-(건조한 흡수 물질 중량)] ÷ (건조한 흡수 물질 중량).
또한, 구조물 또는 전체 흡수 제품의 특정 부분, 예를 들면, 구조물 또는 전체 제품의 부분들을 바라보는 "부분" 절단물을 측정할 수 있으며, 이때 절단은 제품의 종방향 축의 측정 지점에서 제품의 전체 폭을 가로질러 행해진다. 특히, 전술한 바와 같은 "가랑이 영역"의 정의는 "가랑이 영역 용량"을 측정할 수 있게 한다. 다른 절단 부분을 이용하여 "기본 용량"(즉, 제품의 특정 영역의 단위 면적에 함유된 용량의 양)을 측정할 수 있다. 단위 면적의 크기(바람직하게는 2 ㎝ x 2 ㎝)에 따라서, 얼마나 많은 평균내기가 이루어지는지 결정되며, 당연히 크기가 작을수록 평균내기가 적을 것이다.
최종 저장 용량
흡수 제품의 최종 디자인 저장 용량(Ultimate Design Storage Capacity)을 측정하거나 평가하기 위해, 많은 방법이 제시되었다.
본 발명의 맥락에서, 제품의 최종 저장 용량은 개개 요소 또는 물질들의 최종 흡수 용량의 합인 것으로 추정한다. 상기 개개의 성분들에 대해, 비교 전체에 걸쳐 일관되게 적용되는 한 여러가지 잘 확증된 기술들이 적용될 수 있다. 예를 들면, 초흡수성 중합체(SAP)에 대해 개발되고 잘 확증된 티백 원심분리 용량은 상기 SAP 물질에 사용될 수 있지만, 다른 물질들에 대해서도 또한 사용될 수 있다(상기 참조).
일단 개개 물질들에 대한 용량이 알려지면, 전체 제품 용량은 이들 값(㎖/g)에 제품에 사용된 물질의 중량을 곱하여 계산할 수 있다.
유체의 최종 저장 이외에 다른 특정 기능을 갖는 물질, 예를 들면, 포획 층 등에 있어서, 상기 물질들은 특정의 최종 유체 저장 물질에 비해 사실상 매우 낮은 용량 값을 갖거나, 또는 상기 물질들은 유체가 부하되지 않도록 고안되어서, 그 유체를 다른 최종 저장 물질로 방출하여야 하기 때문에, 최종 저장 용량은 무시될 수 있다.
부하량 측정 하에서의 압축률
수축성이든 수축성이 아니든, 본 발명에 유용한 흡수 중합체성 포움의 중요한 기계적 특징은 압축 편향(RTCD)에 대한 그의 저항성에 의해 측정되는 바와 같이, 그의 팽창 상태에서의 강도이다. 포움이 나타내는 RTCD는 중합체 모듈러스 뿐 아니라, 포움 망상조직의 밀도 및 구조의 함수이다. 차례로, 중합체 모듈러스는 (a) 중합체 조성; (b) 포움이 중합되는 조건(예를 들면, 특히 가교결합과 관련하여, 수득된 중합의 완료도); 및 (c) 중합체가 공정 후 포움 구조물에 남아 있는 잔류 물질, 예를 들면, 유화제에 의해 가소화되는 정도에 의해 결정된다.
기저귀와 같은 흡수 제품에 흡수제로서 유용하기 위해, 본 발명의 포움은 상기 흡수 물질이 유체의 흡수 및 보유를 시작할 때 사용 중 접하게 되는 힘에 의한 변형 또는 방축에 적절히 저항성이어야 한다. RTCD의 견지에서 충분한 포움 강도를 갖지 않는 포움은 부하물이 없는 조건하에서 허용되는 양의 체액을 포획하고 저장할 수 있지만, 포움을 함유하는 흡수 제품의 사용자의 동작 및 활동에 의해 야기된 압축 응력 하에서 상기 유체를 너무 쉽게 방출할 것이다.
본 발명에 유용한 중합체성 포움이 나타내는 RTCD는 특정 온도 및 시간 동안 특정 유폐 압력 하에서 유지된 포화된 포움의 샘플에서 생성된 변형의 양을 측정함으로써 정량화될 수 있다. 상기 특정 유형의 시험을 수행하는 방법은 PCT 출원 WO 96/21680 호의 시험 방법 부분에 기술되어 있다. 흡수제로서 유용한 포움은 5.1 kPa(0.74 psi)의 유폐 압력이 포움이 65 ± 5 다인/㎝의 표면 장력을 갖는 합성 뇨에 의해 그의 유리 흡수 용량까지 포화되었을 때 바람직하게는 포움 구조물의 75% 미만, 전형적으로는 약 50% 이하의 압축의 변형을 야기하는 RTCD를 나타내는 것들이다. 바람직하게, 상기 조건하에서 야기된 변형은 약 2 내지 약 25%, 보다 바람직하게는 약 2 내지 약 15%, 가장 바람직하게는 약 2 내지 약 10%의 범위일 것이다.
수직 매달림 수착 높이(Vertical Hang Sorption Height; VHSH)
수직 매달림 수착 높이("VHSH") 시험은 전형적으로 약 1 ㎝의 폭을 갖는 적당한 길이(전형적으로 60 ㎝ 이상)의 스트립을 선택함으로써 수행된다. 스트립을 클립을 이용하여 31 ℃로 자동온도조절된 챔버에 매달아 스트립을 현탁시킨다. 스트립의 바닥을 또한 31 ℃에서 시험 유체에 침지시킨다. 시험 유체는 본원에 참고로 인용된, 1997년 2월 4일 허여된 미국 특허 제 5,599,335 호(골드만 등)에 기술된 바와 같은 합성 뇨가 바람직하다. 시간이 경과하면, 시험 유체는 스트립 위로 위킹되어 더이상의 위킹이 일어나지 않는 평형점에 이를 것이다. 평형점의 측정을 촉진하기 위해 시험 유체를 염색할 수 있다. 예를 들면, 샘플을 유리 관 안에 담고(이때, 유리는 샘플에 닿지 않는다), 샘플 관을 적당히 마개로 막음으로써 샘플로부터 증발을 방지하도록 주의하여야 한다. 평형에 이르는데 필요한 시간은 본 발명의 물질에 대해 달라질 수 있으며, 약 24 내지 96 시간 이상의 범위일 수 있다. 위킹 유체의 높이에 감지할만한 변화가 1 시간동안 관찰되지 않으면, 평형이 달성된 것으로 추정한다.
시험 스트립을 그 중에 유지된 유체가 방출되는 것을 피하도록 주의하면서 시험 챔버에서 꺼낸다. 스트립을 2.5 ㎝ 길이의 부분들로 절단하고 각 부분들을 계량한다. 편의상, 완전히 팽창된 높이의 약 50% 미만의 초기 부분들은 2 인치(5.1 ㎝) 길이의 부분들로 절단할 수 있다. 상기 중량을 포움의 오븐 건조 중량으로 나누어서 포움의 다양한 높이에서의 용량(g/g)을 산출한다. 도 5에 나타낸 바와 같은 그래프는 용량 대 부분들이 취해진 높이를 도표화함으로써 전개될 수 있다. X%에서의 VHSH 높이는 X%의 0 ㎝ 용량(또는 FAC)이 포움에 보유되는 높이이다. 전형적으로 중요한 값은 90%에서의 VHSH이다. 원칙적으로, X는 임의의 값일 수 있다. VHSH에 대해 가장 재현가능한 측정은 발명자들의 경험 안에서 X = 90%에서 달성된다. 당해 분야에 숙련된 자에게라면 상기 단일점 값은 용량 대 높이의 플롯에서 수득되는 곡선의 형상을 완전히 나타내지 못함은 명백할 것이다. 그러나, 단일점은 본 발명에 포움에 대해 실제적인 비교점의 역할을 한다.
자유 팽윤 속도 방법
이 방법은 일반적 시험 방법 부분에서 상술한 바와 같이, 제이코 유형의 합성 뇨 중에서 팽윤되는 초흡수성 물질, 특히 중합체성 하이드로겔화 물질, 예를 들면, 가교결합된 폴리아크릴레이트의 속도를 측정한다. 측정 원리는 초흡수성 물질로 하여금 알고있는 양의 유체를 흡수시키고, 유체를 흡수하는데 소요된 시간을 측정한다. 이어서, 결과를 초당 물질 g당 흡수된 유체의 g으로 나타낸다.
시험 샘플은 그의 "그대로의" 수분하에 시험할 수 있으나, 드리에라이트(황산 칼슘 또는 실리카겔) 또는 등가물을 사용하여 데시케이터에서 2 일간 실험실 조건하에 상기 샘플을 평형화시키는 것이 바람직하다.
약 1 g(± 0.1 g)의 시험 시편을 ± 0.0001 g의 정확도로 25 ㎖의 비이커(32 내지 34 ㎜의 직경 및 높이 50 ㎜의 높이를 가짐) 중으로 계량한다. 물질을 바닥 위에 고르게 편다. 20 ㎖의 합성 뇨를 ± 0.001 g의 정확도로 50 ㎖의 비이커에서 계량한 후, 시험 물질을 함유하는 비이커에 조심스럽지만 신속하게 붓는다. 액체가 물질과 접촉하면 즉시 타이머를 작동시킨다. 비이커는 팽윤 동안 이동하거나 진탕시키지 않는다.
휘젓지 않은 유체의 마지막 부분이 팽윤 입자에 이르면, 타이머를 정지시키고, 가장 근접한 초(또는 적절하다면 보다 정확하게)로 시간을 기록한다. 말단 지점의 측정의 재현성을 증가시키기 위해, 액체 표면을 램프로 가열하지 않고 작은 램프로 액체 표면을 비출 수 있다. 비이커를 재계량하여 실제로 흡수된 액체를 조사한다.
결과는 실제로 흡수된 액체의 양을 상기 흡수에 소요된 시간으로 나누어서 산출하며, "g/g/초"로 표시한다. 재현성을 보장하기 위해 필요하면 방법을 반복해야 한다.
시험 물질이 증가된 수분 함량을 갖는 경우, 이 증가분은 유체의 g을 초당 건조 흡수 물질의 g으로 나누어 결과에 혼입되거나, 진공과 같은 온화한 조건하에서 물질을 조심스럽게 건조한 다음 상기 절차에 따라 측정함으로써 고려될 수 있다. 모든 경우에서, 특정 지시사항이 없을 때 결과는 따라서 반복되어야 하며, 시험은 10% 수분 함량 미만의 건조되지 않은 물질을 가지고 실행하고 "그대로" 기록된다.
수증기 전달율(MVTR)
본 방법을 간략히 요약하면, 알고 있는 양의 건조제(CaCl2)를 용기와 같은 플랜지를 갖는 "컵"에 넣는다. 샘플 물질을 용기의 상부에 넣고 유지 고리 및 가스켓으로 고정하여 유지시킨다. 이어서, 조립체를 계량하고 초기 중량으로 기록한다. 조립체를 일정 온도(40 ℃) 및 습도(75% RH)(CT/CH) 챔버에 5 시간동안 넣어둔다. 그런 다음, 조립체를 챔버에서 꺼내어 추가의 수분 흡수를 방지하기 위해 밀봉하고 저울이 위치한 방의 온도에서 적어도 30 분동안 평형화시킨다. CaCl2에 의해 흡수된 수분의 양을 중력측정법으로 측정하고, 조립체를 계량하고 최종 중량을 기록함으로써 샘플의 수증기 전달율(MVTR)을 평가하는데 이용한다. 수증기 전달율(MVTR)을 하기 식을 이용하여 계산하여 g/m2/hr로 나타낸다. 입증된 투과도를 갖는 기준 샘플을 샘플의 각 배치에 대한 양의 대조군으로 이용한다. 샘플은 3벌로 분석한다. 기록된 MVTR은 100 자리에 가장 근접하게 어림된, 3벌 분석의 평균이다. 상이한 샘플에 대해 밝혀진 MVTR 값에서의 차이의 의미는 각 샘플에 대한 3벌 분석의 표준 편차를 기준으로 평가한다.
측정을 수행하기에 적당한 분석용 저울로는 메틀러 AE240 또는 등가물(300 g 용량) 또는 사토리우스 2254S0002 또는 등가물(1000 g 용량)이 포함된다. 적합한 샘플 유지 조립체는 GC 격막 물질(GC Septum Material)(알테크 카탈로그(Alltech catalog) #6528)로 제조된 가스켓을 갖는, 덜린(DerlinR)으로부터 기계화된 컵 및 유지 고리(예를 들면, 맥마스터-카르에서 카탈로그 #8572K34로 시판하는 것)를 포함한다. 건조제는 버지니아 리치몬드 소재의 와코 퓨어 케미칼 인더스트리즈, 인코포레이티드(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)에서 제품 #030-00525로 시판하는, U자형 관용의 CaCl2를 포함한다. 플라스틱 식품용 랩은 다우 케미칼 캄파니(Dow Chemical Co.)에서 시판하는 사란 랩(Saran Wrap) 또는 등가물을 포함한다.
CaCl2는 조각들의 크기가 10번 체를 통과하지 못하는 정도인 한 밀봉된 병으로부터 직접 사용할 수 있다. 통상적으로 병의 상부 2/3는 걸러내서는 안된다. 그러나, 병의 1/3은 체질에 의해 제거되어야 하는 미분을 함유한다. CaCl2는 건조하지 않고 밀폐된 용기로부터 사용될 수 있다. 필요한 경우, 상기 CaCl2는 200 ℃에서 4 시간동안 건조할 수 있다.
엑손 엑사이어(Exxon Exxaire) 미세다공성 물질, 카탈로그 # XBF-100W를 참고 표준 물질로 사용한다. 3벌의 샘플을 제조하고 하기에 기술하는 바와 같이 각 세트의 시험 샘플과 함께 분석해야 한다.
시험할 물질로부터 대표 샘플을 얻어야 한다. 이상적으로, 상기 샘플들은 존재하는 임의의 편차를 나타내기 위해 상이한 영역들로부터 취해야 한다. 각각의 물질들의 상기 샘플들이 상기 분석에 필요하다.
샘플은 약 1.5 인치 x 2.5 인치(3.8 ㎝ x 6.35 ㎝)의 직사각형 단편으로 절단하여야 한다. 샘플이 균일하지 않은 경우, 통기성을 평가할 영역을 표시하고 기록하는데, 높은 습도에 노출되는 측면이 그러하다. 기저귀 및 생리대에 사용되는 샘플의 경우, 상기 부분은 통상적으로 피부와 접촉하는 면이다.
시험을 시작하기 위해, (1) 15.0 ± 0.02 g의 CaCl2를 계량하고 MVTR 컵에 넣는다. CaCl2는, 예를 들면, 작업대 상부에서 살짝 탭핑하여 컵의 상부로부터 약 1 ㎝의 수준이어야 한다. 이어서, (2) (필요한 경우) 높은 습도의 측면을 위로하여 샘플을 컵의 상부의 개구부 위로 놓는다. 양호한 밀봉이 이루어지도록 샘플이 개구부 위로 겹치도록 할 필요가 있다. 다음으로, (3) 나사 구멍을 일직선이 되게 유지하고, 샘플이 이동하지 않도록 체크하면서 가스켓 물질 및 유지 고리를 컵의 상부에 놓는다. 또한, 나사를 조여서 유지 고리를 고정적으로 고착시키고 샘플을 컵의 상부의 밀봉한다. 나사가 너무 조여지지 않도록 주의하여야 하는데, 그 이유는 너무 조이면 일부 샘플의 변형을 야기하기 때문이다. 샘플의 변형이 일어나는 경우, 나사를 풀었다가 다시 조일 필요가 있다. 그런 다음, (4) 단계 (3)에서 조립된 MVTR 컵을 초기 중량으로 계량한다.
조립체를 계량한 후, (5) 샘플을 CT/CH 챔버에 5.0 시간(가장 근접한 분까지) 동안 넣어둔다. 시간이 경과하면, (6) 샘플을 CT/CH 챔버에서 꺼내고, 고무 밴드에 의해 고정된 플라스틱 랩으로 치밀하게 덮어 준다. 샘플을 꺼내는 시간은 가장 근접한 분으로 기록한다. 샘플을 저울이 위치한 방의 온도에서 적어도 30 분간 평형화시킨 후, (7) 사란 랩을 제거하고, 컵을 재계량하여 최종 중량으로 기록한다.
이어서, MVTR을 다음 식을 이용하여 H2O/24 hr/m2의 단위로 계산한다:
상기에서, 24.0은 데이터를 24 시간 기준으로 전환시키는데 이용되고; 샘플의 면적은 컵의 입구의 개방 면적과 동일하며; 5.0은 시간(hr)으로 나타낸 시험 기간이다.
세벌 샘플의 각 세트 및 참고 표준물에 대해 평균 MVTR을 계산하고 100 자리로 어림한다. 참고 표준물에 대한 MVTR이 4000 내지 4600의 범위인 경우, 상기 MVTR 값은 허용되는 성질 제어 범위에 있으며 그 일수에 대한 결과를 기록할 수 있다. 이어서, 샘플에 대해 어림된 값을 기록할 수 있다. 단계 (1) 내지 (7)은 각 샘플 및 참고 표준물의 3벌 분석을 위해 반복한다. 전형적으로, 여러 샘플을 동시에 가공한다.
동적 유체 전달은 도 9에 도시된 장치(9100)를 이용하여 측정한다. 이 시험에 따르면, 0.0001 g까지 가장 근접하게 계량된 흡수 물질(9102)을 에너지 흡수 충격 패드(9103)의 상부 위에 직접 놓는다. 흡수 물질(9102)은 오하이오 클리브랜드 소재의 VWR 사이언티픽(VWR Scientific)에 의해 분류된, 와트만 래버러토리 디비젼(Whatman Laboratory Division)에서 시판하는 2번 여과지를 포함할 수 있다. 흡수 물질은 시험하는 시이트 물질을 통과하는 모방된 뇨를 흡수하고 보유할 수 있어야 한다. 에너지 흡수 충격 패드(9103)는 카본 블랙으로 충전된, 가교결합된 고무 포움이다. 12.7 ㎝ x 12.7 ㎝(5 인치 x 5 인치)의 정사각형 충격 패드는 0.1132 g/㎝3의 밀도 및 0.79 ㎝(0.3125 인치)의 두께를 갖는다. 충격 패드(9103)는 ASTM 2240-91에 EK라 A/30/15의 듀로미터 값(Durometer Value)을 갖는다. 직경이 0.0635 m(2.5 인치)로 측정되는 원형 흡수 코어(9104)를 계량한다. 흡수 코어 물질은 1992년 8월 11일 헤론(Herron) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,137,537 호에 기술된 바와 같은 개별화된, 가교결합 목재 펄프 셀룰로즈 섬유를 포함할 수 있다.
사용될 수 있는 다른 흡수 물질로는, 10 g/g 이상의 필요한 흡수 용량을 나타내는 한 에어펠트, 티슈, 셀룰로즈 와딩(wadding)이 포함된다. 물질들이 10 g/g 미만의 용량을 갖는 경우, 이들은 그 포화 용량의 적어도 80%까지 습윤되어야 한다. 또한, 흡수 물질은 필수적으로 액체와 너무 견고하게 결합되어 결과에 영향을 미칠 수 있는 "초흡수성 물질"이 없어야 한다.
흡수 코어 물질은 충분한 양의 모방 뇨, 예를 들면, 그의 건조 중량의 약 10배 이상을 유지할 수 있어야 한다. 흡수 코어는 약 228 g/m2의 기본 중량을 갖는다. 이어서, 흡수 코어 물질을 모방 뇨로 그 건조 중량의 약 10 배까지 부하한다. 모방된 뇨는 수성 조성물이고, 37 ℃에서 유지하며, 증류수에 용해된 다음 성분들로 이루어진다: 2.0 g/ℓ의 KCl; 2.0 g/ℓ의 Na2SO4; 0.85 g/ℓ의 (NH4)H2PO4; 0.15 g/ℓ의 (NH4)2H2PO4; 0.19 g/ℓ의 CaCl2; 및 0.23 g/ℓ의 MgCl2. 시험 액체는 60 mN/m의 표면 에너지 값을 나타낸다.
시험될 배면시이트 물질(9105)의 부분을 깨끗하고 건조한 작업대 상부 위의 외부 표면과 아래로 닿도록 놓는다. 부하된 코어 물질(9104)은 배면시이트 물질(9105)의 중심에 직접 놓는다. 이어서, 배면시이트/코어 배열을 고무 밴드(9109)를 갖는 충격 팔(9108)의 충격 부분(9107)에 고정시킨다. 배면시이트/코어 배열은 코어(9104)가 충격 부분(9107)의 바닥 표면(9110)에 인접하도록 배치된다. 목적하는 충격 에너지를 제공하기 위해 충격 팔(9108)을 목적하는 충격 각도로 상승시킨다. 충격 팔(9108)을 강하시킨 다음, 충격 팔(9108)을 충격 후 약 10 초간 샘플 위에 위치시킨다. 이어서, 팔을 상승시키고, 여과지(9102)를 꺼내어 디지털 저울 위에 놓는다. 젖은 여과지의 질량을 3개의 미세한 표시로 기록한다. 동적 유체 전달 값(DFTV)은 다음 식을 이용하여 계산하고 g/m2으로 나타낸다:
m2으로 나타낸 충격 면적은 충격 부분(9107)의 바닥 표면(9110)의 면적이다. 충격 면적은 0.00317 m2이다. 흡수 코어 물질(9104)은 표면(9110)의 충격 면적보다 약간 더 큰 면적을 가져야 한다.

Claims (54)

  1. 사용중에 착용자를 향해 배향되는 유체 수용면 및 상기 유체 수용면과 마주보는 의복 대향면을 가지며,
    최종 유체 저장 영역, 및 상기 최종 저장 영역과 상기 의복 대향면 사이에 위치하고 상기 최종 유체 저장 영역과 유체 연통되어 있는 유체 분배 영역을 포함하고, 이 때
    상기 분배 영역이 25 ㎝ 이상의, 그 최대 용량의 30%에서의 모세관 수착 흡수 높이(Capillary Sorption Absorption Height)(CSAH 30)를 갖는 유체 분배 물질을 포함하고,
    상기 최종 유체 저장 영역이, 100 ㎝에서의 모세관 수착 탈착 용량(Capillary Sorption Desorption Capacity)(CSDC 100)을 가지며, 또한 0 ㎝에서의 모세관 수착 탈착 용량(CSDC 0)이 상기 CSDC 100 보다 커서 CSDC 0과 CSDC 100의 차인 느슨하게 결합된 액체 용량(Loosely Bound Liquid Capacity)(LBLC)을 가지고, 상기 LBLC의 50%가 방출될 때의 모세관 수착 탈착 방출 높이(CSDRH 50)가 분배 물질의 최대 용량의 30%에서의 상기 모세관 수착 흡수 높이(CSAH 30)보다 적은 최종 유체 저장 물질을 포함함을 특징으로 하는
    흡수 제품.
  2. 사용중에 착용자를 향해 배향되는 유체 수용면 및 상기 유체 수용면과 마주보는 의복 대향면을 가지며,
    최종 유체 저장 영역, 및 상기 최종 저장 영역과 상기 의복 대향면 사이에 위치하고 상기 최종 유체 저장 영역과 유체 연통되어 있는 유체 분배 영역을 포함하고, 이 때
    상기 최종 유체 저장 영역이, 10 g/g 이상의 100 ㎝에서의 모세관 수착 탈착 용량(CSDC 100)을 가지며, 또한 0 ㎝에서의 모세관 수착 탈착 용량(CSDC 0)이 상기 CSDC 100 보다 커서 CSDC 0과 CSDC 100의 차인 느슨하게 결합된 액체 용량(LBLC)을 가지고, 상기 LBLC의 50%가 방출될 때의 모세관 수착 탈착 방출 높이(CSDRH 50)가 60 ㎝ 미만인 최종 유체 저장 물질을 포함하고,
    상기 분배 영역이 35 ㎝ 이상의, 최대 용량의 30%에서의 모세관 수착 흡수 높이(CSAH 30)를 갖는 유체 분배 물질을 포함함을 특징으로 하는
    흡수 제품.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 저장 영역 물질이 10 g/g 이상, 바람직하게는 20 g/g 이상, 보다 바람직하게는 25 g/g 이상, 더욱 바람직하게는 30 g/g 이상, 더욱 특히 40 g/g 이상, 가장 바람직하게는 60 g/g 이상의 CSDC 100 값을 갖는 흡수 제품.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 최종 유체 저장 영역 물질이 40 ㎝ 미만, 바람직하게는 30 ㎝ 미만, 훨씬 더 바람직하게는 20 ㎝ 미만의 CSDRH 50 값을 갖는 흡수 제품.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 저장 영역이 25 x 10-7㎝3초/g 이상, 바람직하게는 100 x 10-7㎝3초/g 이상, 보다 바람직하게는 400 x 10-7㎝3초/g 이상, 더욱 바람직하게는 1000 x 10-7㎝3초/g 이상의 SFC 값을 갖는 흡수 제품.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 저장 영역이 10 다시(Darcy) 이상의 평면 내 투과도(in-plane permeability) 값을 갖는 흡수 제품.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유체 분배 물질이 40 ㎝ 이상, 바람직하게는 50 ㎝ 이상, 보다 바람직하게는 60 ㎝ 이상, 더욱 바람직하게는 150 ㎝ 이상의 CSAH 30을 갖는 흡수 제품.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    가랑이 영역에서 상기 유체 분배 물질이 100% 포화도에서의 투과도 값(k(100))의 15% 이상인, 50% 포화도에서의 투과도 값(k(50))을 갖는 흡수 제품.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 유체 분배 물질이 100% 포화도에서의 투과도 값(k(100))의 25% 이상인, 50% 포화도에서의 투과도 값(k(50))을 갖는 흡수 제품.
  10. 제 8 항에 있어서,
    가랑이 영역에서 상기 유체 분배 물질이 100% 포화도에서의 투과도 값(k(100))의 35% 이상인, 50% 포화도에서의 투과도 값(k(50))을 갖는 흡수 제품.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유체 분배 물질이 1 다시(Darcy) 이상, 바람직하게는 8 다시 이상의 100% 포화도에서의 투과도(k(100))를 갖는 흡수 제품.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유체 분배 물질이 4 이상, 바람직하게는 5 이상, 보다 바람직하게는 10 이상, 더욱 바람직하게는 15 이상의 팽창 계수를 갖는 흡수 제품.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유체 분배 물질이 수직 위킹 시험(Vertical Wicking test)에서, 0.02 g/㎝2/분 이상, 바람직하게는 0.04 g/㎝2/분 이상, 보다 바람직하게는 0.07 g/㎝2/분 이상, 더욱 바람직하게는 0.15 g/㎝2/분 이상의, 15 ㎝에서의 누적 플럭스 값(Cumulative Flux value)을 갖는 흡수 제품.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분배 영역이 포움 물질을 포함하는 흡수 제품.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 포움 물질이 중합체성 포움 물질인 흡수 제품.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 중합체성 포움 물질이 높은 내부 상 유중수형 유화액으로부터 유도되는 흡수 제품.
  17. 제 15 항 또는 제 16 항에 있어서,
    상기 중합체성 포움 물질이 5.1 kPa(0.74 psi)의 하중 하에서 75% 미만, 바람직하게는 50% 미만, 더욱 바람직하게는 15% 미만의 압축률을 갖는 흡수 제품.
  18. 제 14 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분배 영역 포움 물질이 제품의 측방향 또는 종방향 축을 따라 불균일한 성질을 갖는 흡수 제품.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 불균일한 성질이 기공 크기, 친수성, 탄성(하중 하에서의 압축률), CSDC 및 상응하는 높이에서의 CSAC로 이루어진 군에서 선택되는 흡수 제품.
  20. 제 1 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서,
    분배 영역이 섬유상 물질을 포함하는 흡수 제품.
  21. 제 14 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분배 영역이, 제조 후 기계적으로 처리된 물질을 포함하는 흡수 제품.
  22. 제 1 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분배 영역이 단일 층 물질이거나 또는 여러 층으로 이루어지는 흡수 제품.
  23. 제 22 항에 있어서,
    상기 분배 영역이 필수적으로 균질한 조성 또는 밀도를 갖는 흡수 제품.
  24. 제 22 항에 있어서,
    상기 분배 영역이 필수적으로 균일한 기본 중량을 갖는 흡수 제품.
  25. 제 22 항에 있어서,
    상기 분배 영역이 불균일한 기본 중량을 갖는 흡수 제품.
  26. 제 1 항 내지 제 25 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 저장 영역이 섬유상 물질 또는 포움 물질을 포함하는 흡수 제품.
  27. 제 1 항 내지 제 26 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 저장 영역이 초흡수성 물질을 포함하는 흡수 제품.
  28. 제 27 항에 있어서,
    상기 최종 유체 저장 영역이 약 50 내지 약 100 중량%의 초흡수성 물질을 포함하는 흡수 제품.
  29. 제 28 항에 있어서,
    상기 최종 유체 저장 영역이 약 80 내지 약 100 중량%의 초흡수성 물질을 포함하는 흡수 제품.
  30. 제 27 항에 있어서,
    상기 최종 유체 저장 영역이 상기 초흡수성 물질을 위해, 바람직하게는 용융-취입 접착제 및 화학적 가교결합제 유형으로 이루어진 군에서 선택된 결합 수단을 포함하는 흡수 제품.
  31. 제 27 항에 있어서,
    상기 저장 영역이 50 x 10-7㎝3초/g 이상, 바람직하게는 100 x 10-7㎝3초/g 이상, 훨씬 더 바람직하게는 500 x 10-7㎝3초/g 이상의 SFC를 갖는 초흡수성 물질을 포함하는 흡수 제품.
  32. 제 27 항에 있어서,
    상기 최종 유체 저장 영역이 혼합-층(mixed-bed) 이온 교환 유형의 초흡수성 물질을 포함하는 흡수 제품.
  33. 제 1 항 내지 제 32 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 저장 영역이 필수적으로 균질한 조성을 갖는 흡수 제품.
  34. 제 1 항 내지 제 33 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 저장 영역이 단일 층 또는 다층 구조인 흡수 제품.
  35. 제 1 항 내지 제 34 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 저장 영역이, 10 ㎜3보다 큰 개개의 공극, 구멍 또는 간극 부피를 갖는 공극, 구멍 또는 간극이 본질적으로 없는 흡수 제품.
  36. 제 1 항 내지 제 35 항 중 어느 한 항에 있어서,
    가랑이 영역이 하나 이상의 허리 영역(들)의 합한 것보다 낮은 최종 유체 저장 용량을 갖는 흡수 제품.
  37. 제 1 항 내지 제 36 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가랑이 영역이 전체 코어의 최종 유체 저장 용량의 41% 미만의 부분적 최종 유체 저장 부분 용량을 갖는 흡수 제품.
  38. 제 37 항에 있어서,
    흡수 코어의 가랑이 폭이 7.5 ㎝(3 인치) 이하인 흡수 제품.
  39. 제 37 항에 있어서,
    흡수 코어의 가랑이 폭이 3.8 내지 6.4 ㎝(1.5 내지 2.5 인치)인 흡수 제품.
  40. 제 1 항 내지 제 39 항 중 어느 한 항에 있어서,
    가랑이 영역의 길이가 전체 흡수 코어 길이의 절반임을 추가의 특징으로 하는 흡수 제품.
  41. 제 1 항 내지 제 40 항 중 어느 한 항에 있어서,
    흡수 코어의 전체 최종 저장 용량의 60% 이상을 제공하는 최종 액체 저장 물질을 포함함을 추가의 특징으로 하는 흡수 제품.
  42. 제 1 항 내지 제 41 항 중 어느 한 항에 있어서,
    최종 저장 물질의 평균 기본 중량이 450 g/m2미만인 흡수 제품.
  43. 제 1 항 내지 제 42 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 최종 유체 저장 영역이, 공간적으로 서로 이격되어 있으며 상기 유체 분배 영역을 통해 유체 연통되어 있는 2개 이상의 하위 영역을 포함하는 흡수 제품.
  44. 제 43 항에 있어서,
    상기 최종 유체 저장 영역중 적어도 하나가 상기 제품의 부하 지점으로부터 종방향 앞쪽으로 위치하고, 상기 하위 영역중 적어도 하나가 상기 부하 지점으로부터 종방향 뒤쪽으로 위치하는 흡수 제품.
  45. 제 1 항 내지 제 44 항 중 어느 한 항에 있어서,
    하나 이상의 유체 분배 영역 및 하나의 최종 유체 저장 영역이 유체 분배/저장 영역의 하위 영역을 형성하는 흡수 제품.
  46. 제 45 항에 있어서,
    상기 유체 분배 하위 영역 및 상기 최종 유체 저장 하위 영역이, 바람직하게는 상기 두 하위 영역 사이 범위의 성질을 갖는 전이 영역에 의해 연결되는 흡수 제품.
  47. 제 45 항에 있어서,
    상기 전이 영역의 성질이 기공 크기, 다공성, 친수성, 압축률로 이루어진 군에서 선택되는 흡수 제품.
  48. 제 1 항 내지 제 47 항 중 어느 한 항에 있어서,
    사용중에 착용자로부터 멀리 배향되는 배면시이트를 추가로 포함하고, 이때 상기 배면시이트가 200 g/m2/일 이상의 수증기 전달율(Moisture Vapor Transmission Rate)을 갖는 통기성 유형인 흡수 제품.
  49. 제 48 항에 있어서,
    상기 배면시이트가 (1) 미세다공성 필름 또는 필름 적층체, (2) 코팅된 부직포, 플라스마 처리된 부직포를 포함하는 부직포, (3) 모노리식 필름, (4) 적층체 및 (5) 성형 필름 또는 그의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 물질을 포함하는 흡수 제품.
  50. 제 48 항 또는 제 49 항에 있어서,
    상기 배면시이트가 ASTM D570 방법에 따라 5% 이상, 바람직하게는 30% 이상의 수 흡수율을 갖는 중합체성 물질을 포함하는 흡수 제품.
  51. 제 48 항 내지 제 50 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 배면시이트가 상기 액체 분배 층과 직접 접촉하고 있는 흡수 제품.
  52. 제 1 항 내지 제 51 항 중 어느 한 항에 있어서,
    사용중에 착용자로부터 멀리 배향되는 배면시이트를 추가로 포함하고, 이때 상기 배면시이트가 (본원에 기술한 바와 같은 방법에 따라서) 2,500 g/m2/일 이상의 수증기 전달율을 나타내고, 33 ± 1 mN/m의 표면 장력을 갖는 액체를 가지고 2,400 J/m2의 충격으로 시험할 때 약 35 g/m2미만, 바람직하게는 25 g/m2미만의 수분 충격 값을 나타내는 흡수 제품.
  53. 제 48 항 내지 제 52 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 배면시이트가 MVTR 값이 상이한 영역을 하나보다 많이 포함하는 흡수 제품.
  54. 제 48 항 내지 제 53 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 배면시이트가 섬유상 물질의 층을 포함하는 흡수 제품.
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