KR20010031790A - 연마 폴리싱 시스템을 사용한 메모리 디스크 또는 반도체소자의 제조 방법, 및 폴리싱 패드 - Google Patents

연마 폴리싱 시스템을 사용한 메모리 디스크 또는 반도체소자의 제조 방법, 및 폴리싱 패드 Download PDF

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윌리엄 디. 부딩거
존 브이. 에이치. 로버츠
마이클 알. 올리버
니나 지. 체칙
리차드 엠. 주니어 레버링
하인츠 에프. 라인하르트
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콘래드 캐딩
로델 홀딩스, 인크.
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Abstract

기판 및 고정 연마 패드 (6)을 갖고, 고정 연마 패드 (6)가 다수개의 돌기 (16) 및 돌기들 사이의 오목한 부분 (14) 및 다수개의 미세꺼칠함을 갖는 입체적 고정 연마 폴리싱 층을 갖고, 연마 폴리싱 층이 평균 입도×입자의 밸리 연마 수 값이 300 미만인 다수개의 입자 (18)을 포함하고, 폴리싱 층이 추가로 폴리싱 표면을 포함하는 폴리싱 장치 (100)을 사용하여 메모리 디스크 또는 반도체 소자를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

연마 폴리싱 시스템을 사용한 메모리 디스크 또는 반도체 소자의 제조 방법, 및 폴리싱 패드 {Manufacturing a Memory Disk or Semiconductor Device Using an Abrasive Polishing System, and Polishing Pad}
일반적으로 말하자면, 종래의 고정 연마 폴리싱 시스템이 기판의 그라인딩 또는 마이크로그라인딩에 사용된다. 이러한 타입의 폴리싱은 일반적으로 반도체 소자 또는 메모리 디스크의 제조에서 기판의 평탄도를 개선시키는 데에는 부적절한 것으로 밝혀졌다. 따라서 반도체 소자 또는 메모리 디스크의 제조에서 종래의 폴리싱 시스템은 일반적으로 폴리싱 액 중의 자유 연마제 및 고정 연마제가 없는 폴리싱 패드를 포함한다.
이러한 종래의 폴리싱 시스템은 일반적으로 다량의 폴리싱 슬러리를 폴리싱 계면으로 흐르게 하고 및 연마제 입자들이 많이 부하되어 있는 슬러리를 사용함으로써 폴리싱 계면 전체의 입자 균일성을 개선시키려는 시도를 하였다. 그러나 이러한 종래의 폴리싱 시스템의 경우, 기판 및 폴리싱 장치는 일반적으로 폴리싱 후에 철저한 클리닝을 필요로 한다. 제조를 느리게 만드는 이 클리닝 단계는 오작동을 일으키기 쉽고 환경 문제를 야기시킬 수 있다.
그러므로 당 업계에서는 폴리싱 계면으로 다량의 폴리싱 슬러리를 흐르게 할 필요 없이, 폴리싱 계면을 따라 폴리싱 균일성이 개선되는 폴리싱 시스템을 필요로 하고 있다.
선행 기술은 부쉬 주니어 (Bush, Jr.) 등의 미국 특허 제4,343,910호에 예시되어 있다. 이 참고문헌은 미분 연마제를 갖는 발포 중합체 재료에 관한 것이다. 연마제는 특정 입도 및 밸리 연마 수 (valley abrasion number)를 갖고, 그의 제품은 소정의 범위 내에 속해야 하며, 그렇지 않을 경우 허용가능한 폴리싱은 입수불가능한 것으로 교시되어 있다. 이 선행 기술의 참고문헌에 따른 조성물은 반도체 소자 기판의 폴리싱에서 문제를 일으킬 수 있다. 그러므로, 당 업계에서는 반도체 공업에 대한 엄격한 폴리싱 성능 요구조건을 만족시킬 수 있는 고정 연마 폴리싱 시스템을 필요로 한다.
〈발명의 요약〉
본 발명은 일반적으로 전구체를 포함하여 반도체 소자, 메모리 디스크 등의 제조에 유용한 1종 이상의 기판의 개선된 화학-기계적 폴리싱 방법에 관한 것이다. 본 발명의 실행에 있어서, 수성액 (연마 입자를 함유하거나 또는 함유하지 않을 수 있음)을 기판과 고정 연마 패드 사이에 위치시킨다. 유체는 바람직하게는 폴리싱 동안에 실질적으로 일정한 pH를 제공한다. 폴리싱되어야 하는 기판은 메모리 디스크에 대한 전구체 또는 반도체 소자에 대한 전구체이다.
패드는 입체 고정 연마 폴리싱 층을 갖는다. 폴리싱 층은 돌기들 사이에 오목면이 있는 다수 개의 돌기를 갖는다. 폴리싱 층 돌기는 다수개의 미세꺼칠함을 포함한다. 폴리싱 층은 또한 1 미크론 미만, 바람직하게는 0.6 미크론 미만의 평균 입도를 갖는 다수개의 입자를 또한 함유하며, 이 때 평균 입도에 입자의 밸리 연마 수를 곱한 값은 300 미만이 된다.
폴리싱 표면 및 기판 표면은 유체의 적어도 일부분이 표면들 사이에 유지될 때 서로 상대적으로 이동하고 서로를 향해 바이어스된다. 표면들 사이의 유체는 폴리싱 동안에 평균 표면의 20% 이상이 서로 접촉되지 않도록 하는 작용을 한다.
평방 인치 당 25 파운드 미만의 균일한 압력을 인가함으로써 표면들을 함께 바이어스시킨다. 폴리싱 표면은 폴리싱 동안에 25 미크론 미만, 보다 바람직하게는 10 미크론 미만 및 가장 바람직하게는 5 미크론 미만 만큼 압축된다. 생성된 기판 표면의 화학적 및 기계적 폴리싱은 표면 평탄도를 증가시킨다.
적어도 입자들의 일부분이 폴리싱 동안에 고정 연마 패드로부터 (폴리싱 계면으로) 방출되어, 폴리싱 계면에 미세꺼칠함을 생성시킨다. 폴리싱 계면에서의 고정 연마 패드의 표면적은 폴리싱 작업 동안에 10% 미만으로 변화된다.
폴리싱 층은 연속상으로서 매트릭스 재료 및 불연속상으로서 입자를 갖고, 매트릭스 재료는 하기하는 특성을 갖는다:
i. 0.5 g/cm3을 넘는 밀도;
ii. 34 mN/m 이상의 임계 표면 장력;
iii. 0.02 내지 5 GPa의 인장 탄성율;
iv. 1.0 내지 2.5의 30 ℃의 인장 탄성율 대 60 ℃의 인장 탄성율 비;
v. 25 내지 80 쇼어 (Shore) D의 경도;
vi. 300 내지 6000 psi의 항복 응력;
vii. 1000 내지 15,000 psi의 인장 강도; 및
viii. 500 % 이하의 파단 신장율.
매트릭스 재료는 1. 우레탄 및(또는) 우레아; 2. 카르보네이트; 3. 아미드; 4. 에스테르; 5. 에테르; 6. 아크릴레이트; 7. 메타크릴레이트; 8. 아크릴산; 9. 메타크릴산; 10. 술폰; 11. 아크릴아미드; 12. 할라이드; 13. 이미드; 14. 카르복실; 15. 카르보닐; 16. 아미노; 17. 알데히드; 및 18. 히드록실로 이루어진 군으로부터 하나 이상의 잔기를 포함한다.
명시한 곱 값 (입도×밸리 마모 수)이 폴리싱 효능의 신뢰할 만한 지수인 것이 발견되었다. 이 곱이 너무 높을 경우 (300 이상), 일반적으로 양호한 폴리싱 결과가 달성되지 못하여; 바람직하게는 곱 값이 300 이하, 더욱 바람직하게는 200 이하, 더욱 더 바람직하게는 100 이하이다. 1 미크론 미만의 입자들은 일반적으로 300 미만, 보다 대표적으로는 200 미만, 더욱 더 대표적으로는 100 미만의 밸리 마모 수를 갖게 된다. 따라서, 서브미크론 입자들은 거의 항상 100 미만, 보다 대표적으로는 200 미만, 및 가장 대표적으로는 300 미만의 곱 값 (입도×밸리 연마 수)을 갖게 된다.
1 미크론보다 큰 입자들은 상기한 파라미터를 만족시키기 위하여 (즉, 입도×밸리 연마 수의 값이 300 미만이어야 함 등) 매우 낮은 밸리 연마 수를 가져야 한다. 달리 말하면, 1 미크론보다 큰 크기를 갖는 입자들은 일반적으로 이 파라미터를 충족시키기 위하여 매우 부드럽거나 또는 비연마성이어야 한다. 이러한 매우 낮은 밸리 연마 수는 대표적인 폴리싱 조건 하에서 부서지기 쉽기 때문에, 이러한 큰 입자들이 폴리싱 동안에 1 미크론 미만의 조각들로 부서뜨릴 수 있는 입자들을 생성시킨다. (본 발명의 목적상) ″입자″가 폴리싱 계면에 존재하는 별개의 물질 덩어리를 의미하기 위한 것이기 때문에, 본 발명에 따른 입자들은 일반적으로 폴리싱 계면에서 크기가 서브미크론이거나 또는 서브미크론으로 된다.
따라서 본 발명은 당 업계의 통상의 숙련인이 적합한 입도 및 적합한 밸리 연마 수를 갖는 연마 화합물을 선택하여 이 화합물이 특정 중합체 매트릭스 내로 혼입되어 조성물이 반도체 소자 (또는 집적 회로) 또는 그의 전구체의 표면을 폴리싱시키는데 사용될 때 만족스러운 폴리싱이 얻어지도록 할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리싱은 돌기와 표면 사이의 화학 결합을 절단함으로써 표면 돌기를 제거하는 것에 관한 것이다. 이 메카니즘은 분자 레벨로 일어나고 마이크로그라인딩과는 많이 상이하다. 마이크로그라인딩은 예를 들면, 분열, 절단 또는 마모에 의해서와 같이 훨씬 큰 규모로 일어나서 원하지 않는 거대결함을 생성시킨다. 본 발명의 중요한 파라미터로서 입도 및 밸리 연마 수의 곱 값을 사용함으로써, 본 발명의 폴리싱 시스템은 원하지 않는 그라인딩 또는 마이크로그라인딩이 실질적으로 없는 화학 기계적 폴리싱을 신뢰가능하게 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리싱 패드는 적어도 부분적으로는, 유동가능한 물질을 친수성 폴리싱 층 매트릭스 내로 고화 (유동가능한 고상물의 소결 포함)시킴으로써 생성된 폴리싱 층을 포함한다. 폴리싱 층 매트릭스 내 또는 상에는 다수개의 입상 물질이 결합되어 있다.
폴리싱 액은 바람직하게는 수 기재이고, (패드로부터 방출되거나 또는 노출된 임의의 입자들 외에) 폴리싱 입자들도 또한 포함할 수 있다. 폴리싱 액은 바람직하게는 pH 개질제 및 임의적으로는 pH 완충제, 계면활성제, 킬레이트제 및(또는) 산화제를 포함한다.
폴리싱 성능의 일관성을 제공하기 위하여, 폴리싱 패드 형태는 패드가 그의 사용수명 동안에 마모될 때 기판과 접촉할 수 있는 표면적의 양이 30% 미만으로, 보다 바람직하게는 10% 미만으로 및 가장 바람직하게는 5% 미만으로 변화하도록 하는 형태를 가져야 한다.
본 발명은 일반적으로 헤르쯔 압흔, 유체 기재 마모 및(또는) 임의의 유사한 타입의 비-마이크로그라인딩 (non-microgrinding) 메카니즘에 의해 기판을 변형시키는데 사용하기 위한 화학-기계적 폴리싱 (polishing) 시스템에 관한 것이고, 본 발명의 폴리싱 시스템은 특히 반도체 소자, 메모리 디스크 등의 제조에 사용하기 매우 적합하다. 보다 구체적으로는, 본 발명의 조성물 및 방법은 수성 기재 폴리싱 액 및 고정 연마 폴리싱 패드를 포함하는 폴리싱 시스템에 관한 것이다.
〈용어의 정의〉
1. 폴리싱. ″폴리싱″은 화학-기계적 폴리싱 (마이크로그라인딩에 반대되는 의미로서)을 뜻하기 위한 것으로서, 평탄화 및 대응하는 그의 임의의 변법을 포함하기 위한 것이다. 본 발명에 의해 고려되는 폴리싱 기판로는 전도성, 반전도성 또는 절연성인 반도체 소자 기판, 예를 들면 규소, 실리카, 아르센화갈륨, 질화규소, 텅스텐, 탄탈륨, 알루미늄, 구리 및 임의의 다른 반도체 소자 기판을 들 수 있다.
2. 상태조절 (conditioning). 화학-기계적 폴리싱 분야에 있어서, 종래의 폴리싱 패드는 일반적으로 패드의 폴리싱 표면을 처음 생성시킨 다음, 주기적으로 재생시키기 위하여 상태조절되거나 또는 다른 방식으로 조면화되어야 한다. 본 명세서 전반에 걸쳐, ″상태조절″은 미세꺼칠함 (nanoasperities)을 생성시키기 위한 패드의 폴리싱 표면의 기계적 및(또는) 화학적 표면 처리를 뜻하기 위한 것이다.
3. 미세꺼칠함. 본 명세서 전반에 걸쳐, ″미세꺼칠함″은 25%, 보다 바람직하게는 10% 미만으로 영구적으로 변형시키기에 (폴리싱 동안 곡선의 영구적인 변화로 측정함) 충분한 레질리언스 및 약 0.5 내지 약 0.1 미크론의 (곡선의) 귀속 반경을 갖는,
i. 패드 표면으로부터의 돌기, 및(또는)
ii. 패드 표면으로부터 방출되는 입자
를 뜻하기 위한 것이다.
4. 거대결함 (Macrodefects). 본 명세서 전반에 걸쳐, ″거대결함″은 임의의 치수가 0.5 미크론 이상인 패드 폴리싱 표면 상의 까칠까칠한 자국 (burr) 또는 유사한 타입의 돌기를 뜻하기 위한 것이다.
5. 입자. 본 발명의 목적상, ″입자″는 폴리싱 표면에 존재하는 별개의 물질의 덩어리를 뜻하기 위한 것이다. 따라서, ″입자″는 독립적인 별개의 주요 입자, 별개의 덩어리를 형성하는 주요 입자들의 응집물, 및(또는) 함께 응집되어 별개의 덩어리를 형성하는 주요 입자를 뜻할 수 있다. 본 명세서에서 입자들은 종종 ″고탄성 상 물질″ 또는 ″고탄성 영역″으로 언급될 수도 있다.
6. 자기-드레싱 (self-dressing). 자기-드레싱은 폴리싱 층이 폴리싱 작업 동안에 연마되고, 용해되고, 마모되거나 또는 다른 방식으로 감소되고, 패드가 그의 사용수명 동안에 주기적으로 상태조절되거나 또는 그렇지 않을 경우에 상관없이, 감소될 때 폴리싱 계면에 새로운 미세꺼칠함이 형성되는 것을 의미하기 위한 것이다.
7. 초기중합체. ″초기 중합체″란 올리고머, 단량체, 반응성 중합체 (가교결합성 또는 경화성 중합체 포함) 등을 포함하는, 임의의 중합체 전구체를 의미하기 위한 것이다.
도 1은 본 발명의 방법에 유용한 모양부착된 입체적 고정 연마제 제품의 일부분의 확대된 횡단면도이다. ″입체″란 적어도 그의 두께의 일부분에 걸쳐 연장되어 있는 수많은 연마 입자들을 가져서 평탄화 동안에 입자들 중의 일부의 제거가 평탄화 기능을 수행할 수 있는 추가의 연마 입자를 노출시키는 연마제 제품을 뜻하기 위한 것이다. ″모양부착된″이란 볼록 부분 및 오목 부분을 갖고, 이 때 볼록 부분의 적어도 일부분이 연마 입자 및 결합제를 함유하는 연마제 제품을 뜻하기 위한 것이다. ″고정 연마제″란 폴리싱 또는 평탄화 과정 동안에 생성될 수 있는 것을 제외한, 매트릭스에 결합된 연마제를 뜻하기 위한 것이다.
도 2는 반도체 소자 등의 제조에 사용하기 위한 기판을 평탄화시키는데 사용될 때 본 발명의 폴리싱 슬러리 및 폴리싱 패드의 개략적 측면도이다.
본 발명은 입상 물질을 함유하는 폴리싱 층을 갖는 단층 또는 다층 폴리싱 패드에 관한 것이다. 바람직하게는, 입상 물질 대 폴리싱 층의 나머지 부분 (친수성 매트릭스 재료)의 중량비는 0.00005:1 내지 10:1, 보다 바람직하게는 0.05:1 내지 1:1의 범위이다.
입상 재료는 바람직하게는 본 발명에 따라 표면 상에서 문질렀을 때 헤르쯔 기재 마모 또는 유체 기재 마모 (그라인딩 또는 마이크로그라인딩에 대한 반대 개념으로서)를 제공할 수 있는 고상 표면을 갖는 미분된 실질적으로 수 불용성 재료이다. 한 바람직한 실시태양에서는, 실질적으로 모든 입자들인 1 미크론 미만이고 0.01 내지 약 1 미크론 사이의 평균 입도를 갖는다. ″입도″는 덩어리가 주요 입자, 응집된 융합 입자, 다공질 입자, 중공 입자 등인지에 관계없이, 패드 내에 위치하는 별개의 부서지기 쉽지 않은 (종래의 폴리싱 조건 하에서) 덩어리를 의미하기 위한 것으로, 입자가 부서지기 쉽거나 또는 그렇지 않을 경우 대표적인 폴리싱 조건 하에서 크기가 감소되게 되는 경우에는, 입도는 폴리싱 계면에 놓여진 후 입자의 최종 크기를 의미한다. 일부 실시태양에서는, 입자는 중공이고, 공극을 포함하거나 또는 그렇지 않을 경우 입자가 붕괴를 일으키기 쉬운 또는 폴리싱 계면에 놓여졌을 때 입자가 감소되기 쉬운 성질을 갖는다.
연마제는 종래적으로 폴리싱에 사용되는 임의의 공지된 물질들로부터 선택될 수 있으며, 단 입도 및 밸리 연마 수의 곱 값은 본 발명에 따른다. 적합한 물질의 예로서는 디아토마이트 (규조토), 탄산칼슘, 인산이칼슘, 부석, 실리카, 피로인산칼슘, 루우제, 카올린, 세리아, 알루미나 및 티타니아를 들 수 있으며, 가장 바람직하게는 실리카, 알루미나, 티타니아 및 세리아이다.
몇몇 실시태양에서는, ″경질″ 입자 (6 이상의 모스 경도를 갖는 물질들로 이루어진 입자)와 ″연질″ 입자 (6 미만의 모스 경도를 갖는 물질들로 이루어진 입자)의 혼합물이 유리하다. 이러한 실시태양에서는 연질 입자가 폴리싱 동안에 부서지거나 또는 다른 방식으로 부식되기 쉬워서 경질 입자의 폴리싱 성능을 개선시키게 된다. 비록 이러한 메카니즘이 잘이해되는 것은 아니지만, 한 이론은 연질 입자가 폴리싱 시스템에 충격 흡수를 제공하여 원하지 않는 스크래칭을 감소시킨다는 것이다.
친수성 매트릭스 재료는 바람직하게는 우레탄을 포함한다. 바람직한 우레탄 중합체는 당 업계의 통상의 숙련인에게 공지되어 있는 제조 방법을 사용하여 제조될 수 있다. 예시적으로 말하자면, 바람직한 친수성 폴리우레탄은 다관능성 히드록실-함유 화합물, 예를 들면 글리세롤, 트리메틸올프로판, 트리메틸올에탄, 펜타에리트리톨 등의 존재하에서 알킬렌 옥시드, 예를 들면 에틸렌 옥시드를 중합시켜 폴리옥시알킬렌 폴리올을 얻음으로써 제조된다. 그 후 폴리옥시알킬렌 폴리올을 바람직하게는 화학량론적 과량의 폴리이소시아네이트를 사용하여 폴리이소시아네이트와 반응시킨다. 적합한 폴리이소시아네이트의 예로서는 톨리엔 디이소시아네이트, 트리페닐메탄-4,4',4″-트리이소시아네이트, 벤젠-1,3,5-트리이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 클로로페닐렌 디이소시아네이트, 및 메틸렌비스디페닐 디이소시아네이트, 뿐만 아니라 상기한 임의의 것들의 혼합물을 들 수 있다.
반응은 0 내지 120 ℃의 온도를 사용하여 약 20 시간의 기간 동안 대기압에서 질소 하에 수행될 수 있지만, 구체적인 반응 시간은 인자들, 예를 들면 반응 온도, 반응 동안에 수행한 혼합량 및 이소시아네이트의 반응성에 따라 변하게 된다.
바람직한 친수성 매트릭스는 평방 인치 당 약 100 파운드 이상의 최대 탄성 변형 강도를 갖는 것을 특징으로 한다. 최대 탄성 변형 강도는 실질적으로 공극이 없는, 예를 들면 매트릭스 성분들의 용액 주조 필름의 응력-변형 곡선을 측정하여 플롯팅하고, 탄성 변형을 나타내는 응력-변형 곡선의 초기 직선 부분과 일치하는 직선의 탄젠트를 그려서 구한다.
최대 탄성 변형은 상기한 직선이 응력-변형 곡선으로부터 벗어나는 지점에서의 응력이다. 응력-변형 데이타는 바람직하게는 인스트론 (Instron) 인장 시험기 모델 (Model) TTB 상에서 분 당 100% 신장율의 속도로, 일반적으로 약 10 내지 20 밀 두께 및 그립 사이가 1 인치인 1/2 인치 폭의 장방형 샘플을 사용하여 얻는다. 이러한 광범위의 중합체들, 예를 들면 비닐 부가 중합체, 및 폴리우레탄 및 축합 중합체, 예를 들면 폴리아미드, 폴리에스테르아미드 및 폴리에스테르, 비닐 클로라이드 중합체 및 공중합체, 및 아크릴산 및 메타크릴산 중합체 및 공중합체가 본 발명에 따라 사용될 수 있다. 특히 유용한 중합체는 폴리우레탄 또는 폴리우레탄 공중합체, 특히 우레아 관능기를 함유하는 폴리우레탄이다.
선택한 중합체를 포함하는 본 발명의 폴리싱 조성물은 주위의 조건 하에서 성분들을 함께 혼합하고 혼합물이 (임의적으로 발포하고) 경화되도록 함으로써 제조된다. 바람직하게는, 연마 화합물의 수성 슬러리를 별도로 제조한 다음 중합체와 혼합시킨다. 중합체가 폴리우레탄인 조성물에서는, 중량 기준으로 중합체 100 부 당 물 약 1 내지 약 200 부, 보다 일반적으로는 약 10 내지 160 부를 사용하는 것이 바람직하다.
혼합 동안에 열을 인가할 수 있다. 중합체의 분해 온도를 초과하지 않거나 또는 중합체에 대한 열 손상이 일어나는 온도, 일반적으로 약 93.3℃ (200 ℉)를 초과하지 않도록 주의를 기울여야 한다. 일단, 이들 2개의 성분들이 적절하게 혼합되면 (한 성 분의 다른 성분 내에서의 실질적으로 완전한 블렌딩), 혼합물을 예를 들면, 스프레이 건조, 오븐 건조 등으로 탈수시킨다.
물이 혼합물로부터 제거될 때, 생성된 조성물은 화학 반응과 함께 또는 화학 반응 없이 고화된다. 가능한 화학 반응으로는 경화, 그라프팅, 가교결합, 사슬 연장 등을 들 수 있다. 고화 후에, 열을 인가하여 물을 제거해내고 건조를 용이하게 할 수 있다. 최종 폴리싱 조성물은 임의의 바람직한 형태 또는 크기를 갖는 제품으로 제조될 수 있다. 바람직하게는, 폴리싱 표면은 실질적으로 평탄하거나 또는 82.7 KPa (12 lb/in2) 미만의 압력으로 평탄하게 될 수 있다.
본 명세서에서 사용된 ″입도″는 입자의 최대 치수 (높이, 길이 또는 폭)의 거리를 의미하기 위한 것이다. 바람직한 입자는 약 0.6 미크론 이하지만, 바람직하게는 0.05 미크론 이상의 평균 입도를 갖고, 보다 바람직하게는 입자의 80 중량% 이상, 보다 바람직하게는 95 중량% 및 더욱 더 바람직하게는 100 중량 %가 0.01 내지 0.5 미크론 범위의 크기를 갖는다.
한 실시태양에서, 입상 재료는 약 25 g/m2내지 약 430 g/m2범위의 평균 표면적 및 약 1 미크론 미만, 보다 바람직하게는 약 0.6 미크론 미만의 평균 직경 또는 평균 응집물 직경을 갖는 입자 50 중량% 이상, 보다 바람직하게는 80 중량% 및 가장 바람직하게는 95 중량% 이상을 포함한다. 본 발명의 바람직한 산화물 입자들은 알루미나, 실리카, 산화철, 티타니아 및 세리아이다.
입자들의 표면적은 흔히 BET 측정으로 언급되는 브루나우어 (S. Brunauer), 엠멧 (P.H. Emmet) 및 텔러 (I. Teller) [J. Am. Chemical Society, Volume 60, page 309 (1938)]의 질소 흡착 방법으로 측정할 수 있다. 응집물 크기는 공지된 기술, 예를 들면 ASTM D3849-89에 기재되어 있는 바와 같은 공지된 기술로 측정할 수 있고, 측정치는 개별적으로 또는 통계학적 또는 히스토그램 분포 형태로 사용될 수 있다. 응집물 크기 분포는 투과 전자 현미경 (TEM)으로 구할 수 있다. 평균 응집물 직경은 TEM 화상 분석을 사용할 때 평균 등가 구 직경에 의해, 즉 응집물의 횡단면적에 기초하여 구할 수 있다.
본 발명의 친수성 매트릭스 재료는 34 mN/m 이상, 보다 바람직하게는 37 mN/m 이상, 가장 바람직하게는 40 mN/m 이상의 임계 표면 장력을 제공하기에 충분할 정도로 친수성이다. 임계 표면 장력은 고상물 상에서 0 도보다 큰 접촉각을 여전히 나타내면서 액체가 가질 수 있는 최저 표면 장력을 나타냄으로써 고상물 표면의 습윤도를 정의한다. 따라서, 보다 높은 임계 표면 장력을 갖는 중합체는 보다 용이하게 습윤되고, 그러므로 보다 친수성이다. 일반적인 중합체의 임계 표면 장력을 아래에 제공한다.
중합체 임계 표면 장력 (mN/m)
폴리테트라플루오로에틸렌 19
폴리디메틸실록산 24
실리콘 고무 24
폴리부타디엔 31
폴리에틸렌 31
폴리스티렌 33
폴리프로필렌 34
폴리에스테르 39-42
폴리아크릴아미드 35-40
폴리비닐 알콜 37
폴리메틸 메타크릴레이트 39
폴리비닐 클로라이드 39
폴리술폰 41
나일론 6 42
폴리우레탄 45
폴리카르보네이트 45
한 실시태양에서, 저탄성 상은 적어도
1. 아크릴화 우레탄,
2. 아크릴화 에폭시,
3. 카르복실, 벤질 또는 아미드 관능성을 갖는 에틸렌 불포화 유기 화합물,
4. 측쇄 불포화 카르보닐기를 갖는 아미노플라스트 유도체,
5. 1개 이상의 측쇄 아크릴레이트기를 갖는 이소시아누레이트 유도체,
6. 비닐 에테르,
7. 우레탄,
8. 폴리아크릴아미드,
9. 에틸렌/에스테르 공중합체 또는 그의 산 유도체,
10. 폴리비닐 알콜,
11. 폴리메틸 메타크릴레이트,
12. 폴리술폰,
13. 폴리아미드,
14. 폴리카르보네이트,
15. 폴리비닐 클로라이드,
16. 에폭시,
17. 이들의 공중합체, 또는
18. 이들의 혼합물
로부터 유래된다.
바람직한 친수성 매트릭스 재료는 우레탄, 카르보네이트, 아미드, 술폰, 비닐 클로라이드, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 비닐 알콜, 에스테르 또는 아크릴아미드 성분 (가장 바람직하게는, 우레탄)을 포함한다. 매트릭스 재료는 또한 1 Pa 내지 약 10 GPa의 탄성율을 이룬다. 바람직하게는 본 발명의 적어도 1종의 매트릭스 성분은 25% 내지 1000%, 보다 바람직하게는 50% 내지 500% 및 가장 바람직하게는 100% 내지 350% 범위의 파단 신장율을 형성한다. 매트릭스 재료는 다공질이거나 또는 비다공질일 수 있다. 한 실시태양에서, 매트릭스 재료는 비다공질이고, 다른 실시태양에서는 매트릭스 재료가 비다공질이고 섬유 보강이 없는 것이다.
바람직한 실시태양에서, 매트릭스 재료 내에서의 입자들의 분산은 반도체 기판을 스크래칭할 수 있는 입자 응집이 실질적으로 없다. 입자 응집은 고화 (예를 들면, 탈수) 전에 입자 분산액을 짧게 교반시키거나 또는 혼합시킴으로써 최소화시킬 수 있다.
매우 바람직한 실시태양에서, 서브미크론 실리카 입자들의 수성 분산액을 우레탄 라텍스 내로 강하게 혼합시키고 오븐 건조시켜 탈수시킨다. 우레탄 라텍스의 우레탄 성분은 중합체일 수 있거나 또는 별법으로는 사슬 연장, 부가 중합, 가교결합 등에 의해서와 같은 화학 반응으로 최종 우레탄 중합체를 형성하는 초기중합체일 수 있다.
바람직한 실시태양에서, 입상 물질을 먼저 결합제 내로 혼입시킨 다음, 밀링 또는 임의의 다른 입자 제조 과정에 의해, 이하 ″클러스터″로 언급되는 작은 조각들로 분쇄시킨다. 이어서 클러스터들을 친수성 매트릭스 재료 내로 혼입시킬 수 있다. 이러한 실시태양에서, 매트릭스 재료가 마모됨에 따라, 결합제 재료는 바람직하게는 입자들이 방출되도록 만든다. 결합제 재료는 입자들이 때때로 친수성 매트릭스 재료 내로 입자들이 직접적으로 혼입되는 경우보다 더 용이하게 결합제 (최소한의 원하지 않는 입자 응집과 함께) 내로 혼입될 수 있기 때문에 유리할 수 있다.
가능한 폴리싱 층 매트릭스 전구체는 임의의 적절한 중합 메카니즘, 예를 들면 치환, 부가 또는 축합 중합 반응을 통해 경화되거나 또는 중합될 수 있는 것이다. 가능한 전구체로서는 아크릴화 우레탄, 아크릴화 에폭시, 에틸렌 불포화 화합물, 측쇄 알파,베타-불포화 카르보닐기를 갖는 아니모플라스트 유도체, 1개 이상의 측쇄 아크릴레이트 기를 갖는 이소시아네이트 유도체, 1개 이상의 측쇄 아크릴레이트 기를 갖는 이소시아네이트 유도체, 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
임의적으로는, 희석제, 예를 들면 가소제를 본 발명의 친수성 매트릭스 재료에 첨가하여 재료를 연화시키거나 또는 재료의 탄성율을 저하시켜 상이 폴리싱 동안에 마모, 용해 또는 다른 방식으로 감소되기 보다 쉽도록 만들 수 있다. 한 실시태양에서, 희석제는 폴리올, 예를 들면 폴리에틸렌 글리콜, 메톡시폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리부틸렌 글리콜, 글리세롤, 폴리비닐 알콜 및 이들의 혼합물이다. 한 실시태양에서, 희석제는 200 내지 10,000의 평균 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜이고, 매트릭스 재료의 20 내지 60 중량%를 구성한다.
임의적으로는, 산화 성분은 금속 층의 대응하는 산화물로의 산화를 촉진시키기 위하여 본 발명의 폴리싱 층 내로 혼입될 수 있다. 예를 들면, 산화 성분을 사용하여 텅스텐을 산화텅스텐으로 산화시킬 수 있으며, 그 후 산화텅스텐은 화학적으로 및(또는) 기계적으로 폴리싱되어 제거될 수 있다. 저탄성 상으로의 혼입을 위한 바람직한 산화 성분으로는 산화 염, 산화 금속 착화합물, 철염, 예를 들면 니트레이트, 술페이트, 시안화철칼륨 등, 알루미늄염, 4급 암모늄염, 포스포늄염, 과산화물, 염소산염, 과염소산염, 과망간염, 과황산염 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 양은 금속 층의 신속한 산화를 가능하게 하면서도 시스템의 기계적 및 화학적 폴리싱 성능을 균형을 이루도록 하기에 충분한 양이어야 한다.
다른 가능한 첨가제로서는 충전제, 섬유, 윤활제, 습윤제, 안료, 염료, 커플링제, 가소제, 계면활성제, 분산제 및 현탁제를 들 수 있다. 폴리싱 패드 매트릭스 재료는 최대 80 중량%의 충전제 및 다른 임의적인 성분들을 포함할 수 잇다. 임의적인 첨가제의 예로서는 EDTA, 시트레이트, 폴리카르복실산 등을 들 수 있다. 비록 특정 점토가 본 발명을 위한 폴리싱 입자로서 작용할 수 있는 것으로 설명되어 있지만, 저 탄성 상 내에 점토 물질의 존재는 (고탄성 상) 폴리싱 입자가 아닌 충전제로서 인 것으로 간주된다.
입자 클러스터
입자, 특히 서브미크론 세라믹 입자들은 훨씬 더 큰 크기의 입자들로 응집되기 쉽고, 이것은 본 발명을 만들 때 문제점이 될 수 있다, 이러한 입자 응집은 스크래칭을 유발시킬 수 있고 폴리싱 성능에 악영향을 미칠 수 있다.
이러한 원하지 않는 응집을 피하기 위한 한 방법은 먼저 1. 입자들을 적합한 결합제와 혼합하여 결합제가 처음에는 유동가능한 형태이도록 하고, 2. 혼합물을 교반시켜 입자 응집물을 파괴시키고 입자들의 유동가능한 결합제 내에서의 분산을 야기시키고, 3. 결합제를 경화, 탈수 또는 다른 방식으로 고화시켜 입자들을 (새로운) 고상 결합제 내에 분산시키고, 또한 입자들이 재응집되는 것을 막고, 및 4. 생성된 물질을 그라인딩시키거나 또는 다른 방식으로 파괴시켜 단편들로 만드는 것이다.
이하, 생성된 단편들을 ″입자 클러스터″로 언급한다. 이어서 입자 클러스터를 폴리싱 층 매트릭스 재료 내로 혼입시키거나 또는 재료 상에 결합시키고, 이에 의해 입자들은 실질적으로 원하지 않는 입자 응집이 없는 폴리싱 패드 내로 혼입된다.
입자 클러스터의 사용은 세라믹 입자들이 (결합제 없이) 입자들과 패드 매트릭스 사이의 열등한 접착성으로 인해 패드의 기계적 구조를 약화시키기 때문에, 역시 유리하다. 이러한 감소된 기계적 일체성은 입자 클러스터의 사용과 함께, 특히 패드 매트릭스와 보다 더 화합성이거나 또는 다른 방식으로 효과적으로 결합하는 결합제를 선택한 경우에 훨씬 덜 두드러진다.
입자 클러스터 결합제 물질은 특정 폴리싱 적용분야에 대하여 최적화될 수 있다. 입자 타입, 농도 및 분포는 특정 적용분야에 대한 폴리싱 성능을 추가로 최적화시키기 위하여 결합제 내에서 조절될 수 있다.
바람직한 입자 클러스터 제조 방법
본 발명의 한 실시태양에 따르면, 입자 클러스터는 폴리싱 입자, 바람직하게는 콜로이드성 서브미크론 금속 산화물 세라믹 입자의 수성 분산액을 우레탄 초기중합체의 수성 분산액과 혼합시켜 제조한다. 우레탄 (그의 액상 초기중합체 상태 또는 그의 고체 경화된 상태)을 이하 ″클러스터내 결합제″로 언급한다. 클러스터내 결합제는 우레탄, 에폭시, 아크릴우레탄, 폴리아크릴아미드, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아미드, 폴리카르보네이트, 폴리비닐알콜 및 폴리술폰일 수 있지만, 이들로 제한되지는 않는다.
유용한 입자들로는 SiO2, Al2O3, TiO2및 CeO2를 들 수 있지만, 이들로 제한되지는 않는다. 입도는 바람직하게는 10 내지 1000 nm, 보다 바람직하게는 30 내지 500 nm 및 가장 바람직하게는 50 내지 300 nm 범위이다. 특정 클러스터 중에서의 입자들의 바람직한 농도는 50 중량% 이상, 보다 바람직하게는 75 중량% 이상, 및 가장 바람직하게는 90 중량% 이상이다.
생성된 입자/입자 결합제 혼합물을 바람직하게는 건조시켜 물을 제거한다. 건조 기술은 오븐 건조, 증발, 스프레이 건조 등을 포함할 수 있다. 생성된 물질은 미세한 분말로 그라인딩되거나 또는 밀링되고, 이들의 각 과립이 입자 클러스트를 구성한다. 그라인딩은 모르타르 및 막자, 롤밀, 고속 그라인더 또는 다른 유사한 수단에 의해 행해진다. 한 실시태양에서, 물질을 10 내지 1000 μ(미크론), 바람직하게는 25 내지 500 μ 및 더욱 바람직하게는 35 내지 150 μ의 크기 범위를 갖는 입자 클러스터로 그라인딩될 수 있다. 입자 클러스터의 바람직한 크기는 폴리싱 입자의 크기, 그라인딩 방법 및 이들의 제조에 적용된 폴리싱에 의해 통제된다.
몇몇 경우에, 상태조절이 바람직하지 못할 경우, 다소 깨지기 쉬운 (예를 들면 바람직하게는 1000 뉴튼 미만의 전단력 하에서 붕해가능한) 조성물을 달성하는 것이 유리하다. 깨지기 쉬운 성질은 새로운 입자 공급물이 폴리싱 액내로 연속적으로 도입될 수 있도록 만든다. 깨지기 쉬운 성질은 고 충전제 부하량 및(또는) 고 유리 전이 온도 중합체 (유리 전이 온도는 바람직하게는 25 ℃보다 높다)의 사용에 의해 얻어진다. 충전제 부하량이 높을 경우, 입자들은 일반적으로 중합체에 의해 완전히 둘러싸여 지지 않아서 비교적 취성의 물질을 생성시킨다. 고 유리 전이 온도 중합체는 물질을 비교적 깨지기 쉽게 만드는 취성 매트릭스를 생성시키기 쉽다. 그러므로, 폴리싱 액 내로의 입자 도입 속도는 입자 부하량 및 클러스터내 결합제 (예를 들면, 중합체)를 변화시켜 조절할 수 있다.
폴리싱 동안의 입자 거동은 일반적으로 입자들이 클러스터내 결합제에 의해 얼마나 잘 고정되는지로 관찰된다. 결합제 물질 및 입자들은 최상의 폴리싱 성능을 위해 최적화될 수 있다. 입자 클러스터 내에서의 입자들의 농도 및 특성들은 폴리싱 층 매트릭스의 벌크 특성과는 독립적으로 변화될 수 있다. 폴리싱 층 내에서의 입자 클러스터의 크기 및 농도는 성능을 최적화시키기 위하여 변화될 수 있다.
입자 클러스터를 함유하는 폴리싱 제품의 제조
본 발명의 한 실시태양에서, 클러스터를 유동가능한 폴리싱 층 매트릭스 전구체 내로 혼합시키고 매트릭스를 경화, 냉각 또는 다른 임의의 고화 작업으로 고화시켜 입자 클러스터를 폴리싱 층 매트릭스 내로 혼입시킨다. 별법으로는, 입자 클러스터는 매트릭스가 유동가능하거나 또는 유동가능하지 않은 상태에 있는 동안에 폴리싱 층 매트릭스에 결합된다.
유용한 제조 기술로는 성형, 주조, 압출, 스프레이 코팅, 웹 코팅, 프린팅, 소결, 광중합 등을 들 수 있지만, 이들로 제한되지는 않는다. 또한 추가의 공정, 예를 들면 그루빙 (grooving), 스카이빙 (skiving), 펠팅 (felting) 및 발포 등을 폴리싱 패드 제조 공정 내에 포함시킬 수 있다. 그루빙은 재품의 폴리싱 표면 상에 임의의 형태의 오목한 부분을 생성시키는 것을 의미하기 위한 것이다.
본 발명의 한 실시태양에서, 폴리싱 층 매트릭스 (고화 전)와 그 안에 분산되어 있는 입자 클러스터는 펠트 또는 중합체 필름과 같은 기판 상에서 응고되거나 또는 다른 방식으로 코팅되고 고화된다. 응고는 다공질의 입자 함유 물질을 형성할 수 있다.
입자 클러스터는 기존의 폴리싱 제품의 제조 방법에 사용된 액체 우레탄 전구체 중에서 분산될 수 있다. 입자 클러스터의 부하량은 1 내지 95 중량% 범위이다. 보다 바람직하게는, 입자 부하량은 10 내지 90 범위, 가장 바람직하게는 25 내지 85 중량% 범위이다. 입자 클러스터의 농도는 상이한 적용분야를 위한 소정의 특성을 달성하기 위하여 광범위하게 변화될 수 있다. 예를 들면, 고 부하량은 깨지기 쉬운 성질을 증가시킨다. 입자 클러스터 응집을 막는 조성물은 균일한 분포가 달성가능하도록 한다.
입자 클러스터는 그들의 성능을 억제하지 않는 방식으로 제품의 벌크 구성성분들과 화학적으로 상호반응하지 않아야 한다. 그러나, 클러스터내 중합체 매트릭스 화학은 매트릭스 내에서 입자 클러스터의 바람직한 거동을 얻기 위하여 조절될 수 있다. 예를 들면, 클러스터내 중합체 화학에 대한 조절은 입자 클러스터들이 전체에 걸쳐 균일하게 분포되는 대신에 제품의 표면에 부착되도록 할 수 있다.
한 실시태양에서는 클러스터내 중합체 매트릭스 중의 입자 클러스터의 혼합물을 금형으로 이동시킨다. 혼합물을 겔화시킨 다음 승온에서 경화되도록 한다. 고화된 케이크를 실온으로 하여 금형으로부터 제거해낸다. 케이크를 스카이빙시키거나 또는 유사하게 구획하여 소정의 두께를 갖는 폴리싱 제품을 형성시킨다. 제품은 적용분야에 따라 이러한 형태로 또는 발포체와 같이 다른 제품과 적층되어 사용될 수 있다. 상부층은 천공되거나 또는 그루우빙될 수 있다.
별법의 실시태양에서, 입자 클러스터를 수용성 중합체 중에 분산시켜 사용 동안에 입자 클러스터들이 수성 폴리싱 액 내로 방출될 수 있도록 할 수 있다. 이러한 중합체의 예로서는 폴리비닐알콜 또는 폴리아크릴아미드를 들 수 있지만, 이들로 제한되지는 않는다.
입자 클러스터들은 클러스터내 중합체 결합제, 바람직하게는 수성 분산가능한 중합체와 혼합시킨 다음, 기판 상에 스프레잉되어 폴리싱 제품을 형성할 수 있다. 입자 클러스터의 바람직한 부하량은 5 내지 95 중량%, 보다 바람직하게는 20 내지 90 중량% 및 가장 바람직하게는 40 내지 85 중량%일 수 있다. 스프레잉된 제품의 기계적 일체성은 기판에 의해 지시받을 수 있다. 그러므로, 입자 클러스터 부하량은 전체 폴리싱 제품 (또는 복합 제품용 폴리싱 제품 층)을 형성하는 매트릭스에서보다 스프레잉된 혼합물 중에서 더욱 높을 수 있다. 기판은 가요성, 탄성 및 성공적인 폴리싱에 필요한 다른 성질들을 갖는 임의의 물질일 수 있다. 클러스터내 중합체 결합제 및 기판은 기판이 결합제를 방출시키는 것보다 용이하게 입자 클러스터들이 폴리싱 입자들을 방출시킬 수 있도록 서로에 대한 충분한 접착성을 가져야 한다.
입자 클러스터들은 층 중에서 스프레잉될 수 있다. 각 층은 후속되는 층의 적용 전에 건조시키고 부분적으로 또는 와전히 경화시킨다. 바람직하게는 계면활성제를 클러스터내 결합제에 첨가하여 층들 사이의 접착성을 향상시킨다. 적층은 제품의 두께를 증가시키고, 따라서 수명을 증가시킨다. 적층은 또한 단일 제품 내에서 폴리싱 능력을 변화시키기 위한 수단도 제공한다. 예를 들면, 층들은 입자의 크기, 타입 또는 부하량 또는 입자 클러스터 타입, 크기 또는 부하량이 변화될 수 있다. 또한 단일 층이 상이한 타입, 크기 또는 농도의 입자 클러스터들을 함유할 수도 있다.
폴리싱 액 내의 방출도는 입자의 속도는 클러스터의 입자 부하량, 재료의 입자 클러스터 부하량을 변화시키거나 또는 클러스터 및 폴리싱 층 매트릭스를 구성하는 모든 다른 물질들의 타입 및 비율을 변화시킴으로써 조절될 수 있다.
본 발며의 한 실시태양에서는, 입자 클러스터들이 폴리싱 층 매트릭스에 대한 반응성 전구체 내로 점진적으로 혼합된다. 일단 형성되면, 폴리싱 층 매트릭스는 저탄성 상을 이루게 되고, 입자 클러스터 (고탄성 상을 구성함)들은 매트릭스 내에서 분산된다. 적합한 혼합 기술의 예로서는 저 전단 및 고 전단 혼합을 들 수 있으며, 고 전단 혼합이 바람직하다. 초음파 에너지는 또한 혼합 단계와 함께 사용되어 분산액 점도를 저하시킬 수 있다. 분산액 중의 공기 버블의 양은 혼합 단계 동안에 또는 후에 진공을 가함으로써 최소화될 수 있다. 몇몇 경우에는, 혼합 동안에 일반적으로 30 내지 70 ℃의 열을 첨가하여 점도룰 저하시키는 것이 바람직하다. 분산액은 잘 코팅되고 입자 및 다른 충전제들이 그 안에서 침강되지 않는 유동성을 가져야 한다.
바람직한 매트릭스 전구체 물질은 유리 라디칼 경화성 성분을 포함한다. 이러한 중합은 사용된 유리 라디칼 개시제 화학에 따라 일반적으로 열 또는 전자기 에너지에 노출시에 개시될 수 있다. 중합을 유도하는데 필요한 에너지 양은 결합제 전구체 화학, 매트릭스 전구체 재료의 치수, 입자의 양 및 타입 및 임의적인 첨가제의 양 및 타입과 같은 몇가지 인자들에 의존한다. 가능한 방사 에너지 원으로서는 전자 비임, 자외선 또는 가시선을 들 수 있다. 이온화 방사로도 알려져 있는 전자 비임 방사를 바람직하게는 약 250 내지 400 nm 범위 내에서 약 0.1 내지 약 10 Mrad의 에너지 레벨로 사용할 수 있다.
센티미터 당 약 118 내지 236 와트 범위의 가시선 방사도 또한 바람직하며, 가시선 방사는 약 400 내지 약 800 nm, 바람직하게는 약 400 내지 550 nm 범위 내의 파장을 갖는 비-입상 방사를 말한다. 중합 화학이 열에 의해 유도된 유리 라디칼 개시 및 경화에 적용가능하다면, 유리 라디칼 중합을 개시하기 위하여 열 에너지를 사용할 수도 있다.
바람직한 실시태양에서는, 이어서 전구체가 고화되어 고탄성 상 (클러스터 내에서 발견됨)을 이루는 폴리싱 층 및 저탄성 상 (폴리싱 층 매트릭스 및(또는) 클러스터 내의 제2 상)을 생성시킬 때 (저탄성 상, 폴리싱 층 전구체, 입자 클러스터 및 있을 경우 임의적인 성분의) 생성된 혼합물을 기판에 적용시킨다. 혼합물이 그 위에 적용되는 기판은 혼합물과 결합하도록 정치되어 다층 패드를 형성할 수 있다. 이러한 실시태양에서는, 중합 반응이 기판과 매트릭스 재료 사이의 접착성을 유도해야 하고, 기판은 전구체 매트릭스 재료에 의한 표면 습윤을 일으키기 쉬워야 한다.
별법의 실시태양에서는, 고화된 혼합물이 기판 (예를 들면 금형)로부터 박리되어 단층을 형성한다. 이 단층을 패드로 사용하거나 또는 추가의 층을 단층에 적용시켜 다층 패드를 제공할 수 있다. 최종 패드가 단층 또는 다층인지에 관계없이, 다상 재료는 패드의 적어도 한 폴리싱 표면을 형성하게 된다.
패드 층 (입자를 함유하는 패드 매트릭스)은 벨트, 시트, 웹, 코팅 롤 (예를 들면 로토그라비어 롤, 슬리이브 장착된 롤) 또는 다이 상에서 부분적으로 또는 완전히 고화될 수 있다. 기판은 경화된 재료가 기판로부터 보다 용이하게 방출될 수 있도록 하기 위하여 이형 코팅 (예를 들면 플루오로중합체)을 함유할 수 있다.
폴리싱 층의 부분적인 또는 완전한 고화는 혼합물이 혼합물의 표면 상에 입체 패턴을 유도하기 위한 다른 수단 또는 금형과 접촉할 때 일어날 수 있다. 별법으로는, 혼합물의 표면은 임의의 이용가능한 기술, 예를 들면 사진평판 및(또는) 기계가공에 의해 변형될 수 있다. 또 다른 별법의 실시태양에서는, 매트릭스 표면이 변형되지 않고, 오히려 전구체가 경화 (예를 들면 중합)되어 고상 매트릭스 재료를 제공할 때 자연적으로 생성된 표면 텍스쳐가 그대로 유지된다.
유로
종래의 폴리싱 패드는 일반적으로 일련의 크고 작은 유로와 함께 보다 잘 수행된다. 본 발명의 바람직한 실시태양에서는, 다상 재료가 연마되고, 용해되고 또는 다른 방식으로 감소됨에 따라 유로가 연속적으로 전개된다 (몇몇은 다른 것이 감소될 때 생성된다).
폴리싱 성능의 일관성을 제공하기 위하여, 임의의 유로(들)는 패드가 그의 사용수명의 절반으로 마모될 때 기판과 접촉할 수 있는 표면적의 양이 25 % 미만, 보다 바람직하게는 15 % 미만, 및 가장 바람직하게는 10% 미만으로 변화하도록 하는 형태 (예를 들면, 패드 표면에 수직인 실린더 또는 봉)를 가져야 한다.
다른 실시태양에서는, 본 발명에 따른 패드가 피라미드형, 끝을 자른 피라미드 또는 다른 입체적 표면 텍스쳐를 가져서 폴리싱 표면적이 패드가 마모됨에 따라 변화하기 쉽게 된다. 패드의 사용수명 동안 폴리싱 표면적에서의 변화량을 오프셋하기 위하여, 패드 상의 아래방향의 압력을 조절하여 패드와 기판 사이의 마찰 저항을 실질적으로 일정하게 유지시킬 수 있다. 바람직한 실시태양에서는, 돌기들을 테이퍼링시켜 (평균적으로) 돌기의 저부가 피크보다 크다.
패드 수명 및 ″자기-드레싱″
입자들의 고부하량은 패드가 입자들을 방출시키고 이들 입자들이 방출될 때 패드들이 마모되어 나가기 때문에 일반적으로 패드 수명을 감소시키게 된다. 그러나, 이러한 고부하량의 입자들은 입자들의 방출이 폴리싱 층의 폴리싱 표면을 재생시키고, 이에 따라 패드의 수명 동안에 필요한 상태조절 양을 감소시킬 수 있기 때문에 유리할 수 있다.
별법으로는, 입자 부하량을 감소시킴으로써, 폴리싱 층이 덜 부서지기 쉽게 되고, 이것은 일반적으로 패드의 기계적 일체성을 개선시키고 패드의 사용 수명을 일반적으로 증가시킨다.
입자 클러스터를 함유하는 소결된 폴리싱 패드
본 발명에 따라, 폴리싱 제품 (입자를 포함하고 및(또는) 입자 클러스터를 함유함)은 소결 과정에 의해 제조된다. 바람직한 실시태양에서는, 입자 클러스터 및(또는) 입자를 소결될 수 있는 저탄성 상 재료와 혼합시킴으로써 소결 과정이 시작된다. 저탄성 상 재료의 농도는 폴리싱 제품 주에서의 바람직한 부하량 및 클러스터 중의 입자의 농도에 따라 5 내지 95 중량%, 바람직하게는 20 내지 90 중량% 및 보다 바람직하게는 40 내지 85 중량% 범위일 수 있다. 입자 클러스터의 농도가 증가함에 따라, 폴리싱 재료의 부서지기 쉬운 성질도 또한 증가하기 쉽다.
저탄성 상 재료는 바람직하게는 선택된 입자 클러스터의 분해 온도/압력 아래의 온도 및 압력에서 소결된다. 나일론은 본 발명의 폴리싱 패드를 소결시키는데 적합한 저탄성 재료이다. 소결시키는데 적합할 수 있는 다른 가능한 저탄성 상 재료로는 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리술폰 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
바람직한 실시태양에서, 일단 저탄성 상 재료 내에 입자 클러스터의 분산이 달성되면, 혼합물을 금형 내로 붓고 구조물이 함께 융합되기에 충분한 시간 및 온도로 가열시킨다. 온도, 시간 및 압력을 변화시킴으로써, 상이한 정도의 소결이 달성될 수 있다. 지나칠 정도일 때, 잔류 다공성이 없고 높은 기계 강도를 갖는 완전히 치밀화된 재료가 소결될 수 있다. 별법으로는, 부분적인 소결의 경우, 생성된 재료는 일반적으로 개방된 채널을 갖고, 종종 적어도 어느 정도는 다공질이어서 부서지기 쉽다. 따라서, 소결의 정도를 (고탄성) 입자를 방출시키려는 성향을 포함하여, 부서지기 쉬운 성질을 조절할 수 있는 또다른 방법으로 사용할 수 있다. 본 발명의 이러한 독특한 특징은 일반적으로 폴리싱 동안에 새로운 제품 표면을 연속적으로 생성시킴으로써 제품 상태조절에 대한 필요를 감소시키거나 제거한다.
사용된 금형은 홈 또는 그의 패턴이 성형 압력 하에서 제품 중에 오목한 부분을 생성시키는 임의의 다른 형태의 디자인을 함유할 수 있다. 오목한 부분은 또한 엠보싱 등과 같은 방법에 의해 그의 성형 후에 제품 내로 포함될 수도 있다.
소결된 제품을 제조하는 다른 방법으로는 습식 성형, 분말 압축 및 전기영동도장을 들 수 있으나, 이들로 제한되지는 않는다.
다음은 본 발명의 방법 및 제품을 추가로 설명하는 실시예이다. 이들은 어떠한 의미에서든 제한적인 것이 아니다.
〈실시예 1〉
본 실시예는 본 발명에 따른 입자 클러스터 제조의 한 실시태양을 설명한다. A-100*5 중량% 및 CeO2 **95 중량%를 갖는 제제를 제조하였다. CeO2수성 분산액 1935 g (분산액 중의 CeO의 농도는 21.5%이었다)을 제조하여 혼합기 내에 부었다. 고전단 혼합을 사용하여, A-100 (55%의 농도)의 수성 분산액 63 g을 CeO2분산액에 서서히 첨가하였다.혼합물 30분 동안 계속하였다. 생성된 혼합물을 알루미늄 팬에 붓고, 건조될 때까지 60 ℃에서 14 시간 동안 가열시켰다. 건조된 혼합물을 모르타르 및 막자로 미세한 분말로 그라인딩시켰다. 분말의 각 알갱이가 입자 클러스터를 나타내었다.
* A-100 - 위트코, 인크. (Witco, Inc.)가 제조한 우레탄 및 폴리아크릴레이트 공중합체의 수 기재 콜로이드성 분산액.
** CeO2- 미쯔이 케미칼 캄파니 (Mitsui Chemical Company)가 제조한 200 nm의 주요 입도를 갖는 수 분산액.
〈실시예 2〉
본 실시예는 클러스터내 중합체에서의 입자 클러스터 분산액을 설명한다.
클러스터/중합체간 결합제 제제의 중량%
W-242ⓧ 52.4
입자 클러스터 (실시예 1에서 제조함) 27.5
XWⓧⓧ 1.0
벨베텍스 (Velvetex) BK-35ⓧⓧⓧ 1.6
탈이온수 17.5
W-242 수성 분산액 300 g, 실시예 1에서 제조한 입자 클러스터 157.5 g, XW 6.0 g, 계면활성제 9.0 g 및 탈이온수 100 g을 실험용 볼 밀 (볼 밀 매질로서 지르코니아 사용) 중에서 14 시간 동안 혼합시켰다. 스프레이 건을 사용하여 혼합물을 홈이 있는 IC-1400 패드 [미국 델라웨어주 뉴워크 소재의 로델, 인크. (Rodel, Inc.)가 제조한 폴리싱 패드]의 표면 상에 스프레잉시켰다. 스프레잉 후에, 패드를 60 ℃에서 오븐 중에서 14 시간 동안 가열시켰다.
ⓧW-242: 위트코, 인크.가 제조한 우레탄 수성 분산액.
ⓧⓧXW: 위트코, 인크.가 제조한 에폭시 수성 분산액.
ⓧⓧⓧ벨베텍스 BK-35: 헨켈 코포레이션 (Henkel Corporation)이 제조한 개면활성제.
〈실시예 3〉
본 실시예는 폴리싱 방법의 한 실시태양을 설명한다. 실시예 2에서 제조한 폴리싱 패드를 사용하여 열 산화물 웨이퍼를 폴리싱시켰다. 패드를 스트라스보우 (Strasbaugh) 6CA 폴리싱기 가압판 상에 장착시켰다. 패드를 탈이온수로 헹구고, 200 그리트 다이아몬드 격자로 3 분 동안 상태조절시켰다. 입자가 없는 폴리싱 슬러리 (물 중의 NH4OH (1.7 %))를 100 ml/분의 속도로 패드의 표면 상에 도입시켰다. 60 rpm의 가압판 속도 및 50 rpm의 퀼 (quill) 속도를 사용하였다. 패드와 웨이퍼 사이의 압력은 8 psi이었다. 웨이퍼를 2 분 동안 폴리싱시킨 다음, 탈이온수로 30초 동안 헹궜다. 75 개의 열 산화물 웨이퍼를 1 개의 패드로 폴리싱시켰다. 웨이퍼들 사이에 재상태조절은 없었다. 3000 내지 3500 Å/분의 평균 제거 속도가 달성되었다.
입도 수 및 밸리 연마 수
하기하는 실시예에서는, 입도 수 및 밸리 연마 수를 다음의 방법을 사용하여 측정할 수 있다.
입도 측정
입도를 구하는 임의의 종래의 방법이 사용될 수 있다. 한 방법에서는, 가시적인 입도 분석 방법으로 입도를 구하였다.
장치
1. 유리 현미경 슬라이드
2. 아이 스포이트 (Eye dropper) (직선)
3. 마개가 있는 시험관
4. 현미경 (AO 시리즈 20)
5. 현미경 어댑터 및 검량 계수선이 있는 바슈 앤드 롬 옴니콘 알파 이미지 애널라이저 (Bausch ＆ Lomb Omnicon Alpha Image Analyzer).
방법
A. 샘플 제조
1. 분석되는 재료에 적용할 수 있는 유효한 기술을 사용하여 대표적인 샘플을 얻는다.
2. 균일한 분산액을 얻기 위한 적절한 방법으로 현미경 슬라이드를 제조한다. 2가지 방법은 다음과 같다:
a. 건식 분산
1. 진동 약숟가락을 사용하여, 긴 2 인치 직경의 관을 따라 소량의 물질을 현미경 슬라이드 상에 적하시킨다.
b. 습식 분산
1. 메탄올과 같은 벅절한 분산 매질 중에 샘플을 분산시킨다 (시험되는 물질에 따라 시행착오가 필요할 수도 있다). 약 2×103g/ml를 사용하여 철저하게 혼합시킨다.
2. 샘플이 철저하게 분산되는 동안에 아이 스포이트를 사용하여 관의 중심으로부터 소량을 인출한다.
3. 슬라이드의 중심 상에 1 방울을 놓고 분산제가 증발되도록 한다.
4. 슬라이드 상의 3개의 영역에 대한 분석을 위하여 충분한 샘플이 양호하게 분포되었는지를 점검하여 확실하게 한다.
B. 장치 검정
1. 현미경을 어댑터 관을 사용하여 옴니콘에 연결시킨다.
2. 작동 매뉴얼에 따라 현미경을 셋업시킨다.
3. 옴니콘의 전력을 켜고, 스캐너 감응성 스위치를 클릭 스톱을 지나 ″자동″으로 완전히 시계방향으로 돌린다 (바슈 앤드 롬에 의해 추천된 방법에 따라 작동시킨다).
4. 눈금매겨진 계수선을 사용하여, 작동 매뉴얼에 따라 옴니콘에 대한 ″K 인자″를 구한다 (이 방법은 장치로 판독하였을 때의 계수선 상의 원의 면적을 공지된 직경으로부터 계산된 동일한 원에 대한 면적과 비교하는 것으로 이루어진다).
5. 나중의 사용을 위해 K 인자를 기록한다.
C. 입도 분석
1. 현미경 스테이지 상에 샘플 슬라이드를 장착시킨다(현미경 관은 보통 9.5 V로 설정된다).
2. 적절한 하한치로 시작하여 적합한 간격으로 적절한 상한치로 진행시켜, 오버사이즈 계수 모드로 입도 분포를 측정한다. 비디오 그림은 분석되는 입자 (결합된 영역에서) 및 설정된 것보다 더 큰 입자의 총 수를 나타낸다. 입자의 총 수는 오버사이즈 계수 를 0으로 설정하거나 또는 총 면적 모드로 바꿈으로써 판독될 수 있다.
3. 슬라이드 당 적어도 3개의 면적을 분포에 대하여 측정하고, 각 측정을 3회 반복한다.
계산
보다 큰 것의 %:
설정 크기보다 큰 입자의 수 / 입자의 총 수×100 = %
보다 작은 것의 %:
(입자의 총수 - 설정 크기보다 큰 입자의 수) / 입자의 총 수×100 = %
실제 직경은 샘플 분석 전에 계산되어져야 하는 ″K 인자″에 설정 직경을 곱한 값이다.
오차
최소 입도 (10 미크론 미만)는 측정치의 최소치의 경우 ±10%의 표준 편차를 갖는 것을 예측된다. 보다 큰 샘플은 이것을 상당하게 개선시키게 된다. 보다 높은 입도 간격은 ±2%의 표준 편차를 나타낸다.
밸리 연마 측정
보이쓰-알리스, 인크. (Voith-Allis, Inc.)가 제조한 밸리 연마 시험 장치를 사용하여, 더 인스티튜트 오브 페이퍼 케미스트리 (The Institute of Paper Chemistry)의 방법 65에 따른다.
A. 샘플 제조
입상 연마제 시험 재료 100 g을 계량하고 증류수 3.2 리터를 측정하였다. 습윤제, 예를 들면 칼곤 (Calgon)-T, 플루로닉 (Pluronic)-62 또는 등가물을 0.1 중량%의 양으로 물의 일부분에 첨가하고, 연마제 재료 내로 교반시켜 철저하게 습윤된 페이스트를 제조하였다. 이를 수행하였을 때, 나머지 물을 점차적으로 첨가하고, 슬러리를 라이트닝(Lightnin') 믹서 또는 유사한 장치를 사용하여 교반시켰다. 슬러리의 pH를 체크하여 약 7.0으로 조절하였다. 슬러리를 밸리 연마 시험기에 충전시키고 펌프로 슬러리를 순환시켰다. 시험을 시작하기 전에 한 번 더 pH를 체크하였다.
B. 작동
(1) 시험기 중의 와이어의 상태조절
와이어를 시험기 중에 삽입시켜 사용하기 전에 새로운 와이어를 상태조절시키고, 단지 계면에서만 증류수가 있도록 하여 슬라이딩 블록을 2 시간 (10,000 사이클) 동안 와이어를 가로질러 움직이도록 하였는데, 이 때 증류수 3.2 리터가 사용되었다. 모든 다른 조건들은 시험을 만드는데 사용한 바와 동일하였다. 상태조절된 와이어를 철저하게 세척하고, 오븐 건조시키고, 그의 중량을 가장 근접한 mg 단위로 구하였다.
(2) 시험의 시행
상태조절된 와이어를 시험기의 프레임 중에 넣고 시험기를 조립하였다. 연마제 슬러리를 시험기의 천공된 슬라이등 블록 상에 붓고 펌프 및 시험기의 블록 운동을 시작하였다. 6,000 사이클 (약 70 분) 후, 시험기를 중지시키고 와이어를 제거하여 세척하였다. 이어서 와이어를 오븐 건조시키고, 계량하여 중량 손실을 계산하였다. 손실이 100 mg 이하일 경우, 동일한 와이어를 3회의 연속 시험에 사용할 수 있다. 중량 손실이 100 mg 이상일 경우, 와이어는 단지 한 번만 사용되어야 한다. 구체적으로는 활석을 시험할 때 와이어는 단지 1회만 사용하는 것이 권장된다.
시험을 시행한 후에 시험기를 해체하였을 때, 모든 부품들을 철저하에 세척하였다. 시험 샘플을 버리고, 장치를 용출물이 투명하게 될 때까지 수돗물로 수세하였다.
C. 시험 장치에 대한 규격 및 일정한 조건
1. 펌프: 고무 관이 장착되어 있는 모델 500 란돌프 (Randolph).
2. 모터 배치: 벨로우스 (Bellows) 연속 사이클링, 조절가능한 행정, 풋 장착된 모델 B5313-2018 공기 모터; 벨로우스 머플러 No. A279; 윤활기, 필터, 조절기 및 게이지 조립체.
3. 펌프질 속도: 850-1050 ml/분.
4. 블록 조성: 마이카르타 (Micarta)
5. 블록의 중량 및 놋쇠 중량: 7.93-8.07 kg (17.5-17.8 lb) (마이너스 드라이브 아암).
6. 블록 마모 면적: 3-1/16×3-11/16 인치.
7. 블록 타입: 드릴링된 ″밸리″ 디자인.
8. 행정 길이: 4 인치.
9. 블록 이동 속도: 85 사이클/분.
10. 와이어는 70×48 - 메쉬 평직 브론즈 클로쓰이다. 와이어 크기는 3-7/16×8-13/16 인치이고 길이 방향으로 인치 당 70개의 와이어이다.
연마도는 와이어 중량에서의 손실 밀리그램으로서 보고하였다. 3회의 반복측정이 권장된다. 체크하여 ±10%와 일치시킨다.
결과
사실상 모든 서브미크론 입자들은 100 미만, 보다 대표적으로는 200 미만, 더욱 대표적으로는 300 미만의 곱 값 (입도×밸리 연마 수)을 갖는다. 300 이하 (보다 바람직하게는 200 이하 및 더욱 더 바람직하게는 100 이하)의 곱 값 요구조건 내에 속하는 1 미크론 이상의 입자의 경우, 입자들은 매우 낮은 밸리 연마 수를 가져야 하고; 입자들이 크기가 1 미크론 미만이도록 부서지고, 연마되고 또는 다른 방식으로 폴리싱 계면에서의 크기가 감소되어야 하고, 폴리싱되는 표면이 그라인딩 또는 마이크로그라인딩 될 수 없을 정도로 낮아야 한다. 알 수 있는 바와 같이, 이들 결과는 본 발명에 따라 가장 효과적인 폴리싱을 제공하기에 충분한 밸리 연마 수 및 입도 수를 갖는 연마제 재료를 선택할 수 있게 하는 편리한 지수를 제공한다.
패드 플러스 유체
본 발명의 폴리싱 시스템은 (상기한) 폴리싱 패드 디자인을 폴리싱 액과 함께 포함한다. 바람직한 폴리싱 액은 95 중량% 미만의 입자, 보다 바람직하게는 40 중량% 미만의 입자, 더욱 바람직하게는 25 중량% 미만 및 가장 바람직하게는 0-10 중량%의 입자를 포함한다. 한 실시태양에서, 폴리싱 액은 아민, 폴리올, 카르복실산, 할로겐 이온 및(또는) 산화제를 포함한다.
폴리싱 동안에, 바람직한 폴리싱 액은 표면 돌기와의 접촉 또는 상호작용하는 입자의 지점에서 증가된 반응성 또는 부식성을 제공한다. 예를 들면, 폴리싱 액이 보다 높은 온도에서 보다 더 부식성이라면, 접촉 지점의 온도가 일반적으로 표면의 비접촉 부분보다 더 높기 때문에 부식은 이 접촉 지점에서 우선적으로 일어난다. 특히 바람직한 폴리싱 액은 돌기가 입자 접촉 또는 상호작용으로 인해 응력을 받을 때 (즉, 결합 변형이 유발됨) 증가하는 부식 속도를 제공한다.
불화수소산의 희석 용액은 SiO2및 실리케이트 재료에 대해 부식성이다. 부식 속도는 결합 변형, 특히 인장 변형에 감응성이다. 부식 속도는 크기 이상으로 증가한다. 본 발명의 폴리싱 패드와 함께 사용될 때 이 반응성 용액은 일반적으로 기판 중에서 증가된 국소적 결합 변형으로 인하여 입자 접촉점에 근접한 국소적 제거에 대하여 매우 선택적이게 된다.
실리콘의 폴리싱에 사용하기 위한 본 발명의 바람직한 폴리싱 액은 약 0.05 내지 약 5 중량%의 아민, 바람직하게는 유리 양자를 수용할 수 있는 1급 아민을 포함하는 수 기재 슬러리이다. 아민 외에 또는 아민에 대한 별법으로, 다음의 것들이 사용될 수 있다: 할로겐 이온, 특히 플루오라이드 이온; 히드록실 이온; 및(또는) 수퍼옥시드, 예를 들면 과산화물, 과황산염, 과망간염 등. 본 실시태양의 폴리싱 액에 대한 바람직한 pH는 약 2 내지 12 범위이다.
폴리싱 액의 재활용
다른 실시태양에서는, 폴리싱 액이 폴리싱 작업 내로 다시 재활용된다. 재사용하기 전에, 폴리싱 액은 필터되거나 또는 다른 방식으로 가공되거나 또는 원기회복될 수 있다. 슬러리가 묽은 불화수소산 용액을 포함하는 경우, pH 및 HF 농도는 사용 전 및 후에 동일 반응기 중에서 측정될 수 있다. 일정한 산 농도 및 pH를 유지하기 위해 필요할 때 슬러리 내로의 추가의 HF의 제공물을 재순환 시스템 내로 도입시킬 수 있다.
유사하게, pH 4에서 물 중에 50 ppm 오존을 포함하는 슬러리의 경우, 용액의 산화 포텐셜 (오존 농도에 정비례함) 및 pH를 종래의 전극으로 측정할 수 있고, 이어서 산 및 오존이 폴리싱 액 성능에서의 일관성을 유지하기 위하여 재순환 과정 동안에 첨가될 수 있다.
도면
이제 도 1을 살펴 보면, 도 1은 본 발명에 따른 폴리싱 패드를 나타내는 확대된 단면도이다. 패드 (6)은 정면 (9)을 갖는 배킹 또는 기판 층(8)을 포함한다. 연마제 코팅 (10)이 배킹 (8)의 정면 상에 결합된다. 연마제 코팅 (10)은 입체적이고, 다수개의 연마제 복합체 (12)를 포함한다. 이 특정 실시태양에서는, 연마제 복합체 (12)가 끝이 잘린 피라미드형이다. 인접한 연마제 복합체 (16) 사이에는 오목한 부분 또는 밸리 (14)가 있다. 바람직하게는, 연마제 복합체의 제2 열이 예시된 열에 인접할 수 있고, 이에 의해 인접한 열이 예시된 열에 대해 오프셋된다. 연마제 복합체 (16)은 결합제 (20) 중에 분산되어 있는 다수개의 연마제 입자 (18)를 포함한다. 연마제 복합체의 최외곽 지점 (22)는 일반적으로 폴리싱 작업 동안에 반도체 소자, 메모리 디스크 또는 이들의 전구체와 가장 가깝게 접촉된다 (실제로 접촉하지 않을 경우). 임의적으로는, 섬유 (24)를 사용하여 패드 배킹을 보강할 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 폴리싱 과정의 대표적인 개략도를 제공한다. 폴리싱 장치를 일반적으로 테이블 (102), 공작물 (106) 및 폴리싱 패드 (104)를 포함하는 (100)으로 나타낸다. 폴리싱 액을 유입 라인 (105)에 의해 폴리싱 계면 (패드와 공작물 사이) 내로 펌프질한다. 사용된 폴리싱 액은 유출 라인 (108)을 통해 폴리싱 장치를 빠져 나간다.
사용된 폴리싱 액을 필터 (110)으로 여과시키고, 이온 교환 컬럼 (112)로 이온제거시킨다. 과량의 폴리싱 액을 폐기물 라인 (114)에 의해 제거할 수 있다. 이어서 센서 (116)가 재활용된 유체의 pH 또는 다른 화학적 성질을 모니터하고, 공급 라인 (120)은 적절한 첨가제를 재활용된 유체에 제공하여 다른 폴리싱 사이클을 위하여 유체를 원기회복시킨다. 센서 (122)는 폴리싱 작업으로 들어가는 폴리싱 액을 모니터하여 pH 또는 품질 조절을 위해 모니터되는 것이 바람직한 다른 성질들을 적절하게 보장한다.
상기한 논의로부터 어떠한 것도 본 발명에 대한 어떤 종류의 제한을 가하는 것은 아니다. 본 발명에 대한 모든 제한은 아래에서 제공되는 바와 같은 특허 청구의 범위에 기재되어 있는 바와 같다.

Claims (9)

  1. 기판과 고정 연마 패드 사이에 수성 유체를 위치시키는데, 이 때 유체는 pH가 폴리싱 동안에 ±3 미만으로 변하도록 일정한 pH를 갖고, 기판은 메모리 디스크에 대한 전구체 또는 반도체 소자에 대한 전구체로서, 추가로 기판 표면을 포함하고, 고정 연마 패드는 사이에 오목한 부분을 갖는 다수개의 돌기를 나타내는 입체적 고정 연마 폴리싱 층을 갖고, 고정 연마 폴리싱 층이 다수개의 미세꺼칠함을 갖고, 고정 연마 폴리싱 층이 평균 입도×입자들의 밸리 연마 수가 300 미만이 되도록 하는 다수개의 입자를 포함하고, 폴리싱 층이 추가로 폴리싱 표면을 포함하고,
    폴리싱 표면 및 기판 표면을 유체의 적어도 일부분이 표면들 사이에 유지될 때 서로 상대적으로 이동시키고 서로를 향해 바이어스시키고, 이 때 표면들 사이의 유체는 폴리싱 동안에 평균 표면의 20% 이상이 서로 접촉되지 않도록 하는 작용을 하고,
    172.3 KPa (25 lb/in2) 미만의 균일한 압력을 인가하여 표면들을 함께 바이어스시키고, 폴리싱 표면을 15 미크론 미만으로 압축시켜, 기판 표면을 화학적으로 및 기계적으로 폴리싱함으로써 기판 표면의 평탄도를 증가시키고,
    적어도 입자들의 일부분이 폴리싱 동안에 고정 연마 패드로부터 폴리싱 계면으로 방출되어, 폴리싱 계면에 다수개의 새로운 미세꺼칠함을 생성시키고,
    폴리싱 계면에서의 고정 연마 패드의 표면적을 폴리싱 작업 동안에 10% 미만으로 변화시키는 것을 포함하는, 메모리 디스크 또는 반도체 소자의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리싱 층이 연속 상으로서 매트릭스 재료 및 불연속상으로서 입자를 갖고, 상기 매트릭스 재료가
    i. 0.5 g/cm3을 넘는 밀도;
    ii. 34 mN/m 이상의 임계 표면 장력;
    iii. 0.02 내지 5 GPa의 인장 탄성율;
    iv. 1.0 내지 2.5의 30 ℃의 인장 탄성율 대 60 ℃의 인장 탄성율 비;
    v. 25 내지 80 쇼어 (Shore) D의 경도;
    vi. 300 내지 6000 psi의 항복 응력;
    vii. 1000 내지 15,000 psi의 인장 강도; 및
    viii. 500 % 이하의 파단 신장율
    을 갖는 방법.
  3. 제64항에 있어서, 상기 매트릭스 재료가 1. 우레탄; 2. 카르보네이트; 3. 아미드; 4. 에스테르; 5. 에테르; 6. 아크릴레이트; 7. 메타크릴레이트; 8. 아크릴산; 9. 메타크릴산; 10. 술폰; 11. 아크릴아미드; 12. 할라이드; 13. 이미드; 14. 카르복실; 15. 카르보닐; 16. 아미노; 17. 알데히드; 18. 우레아; 및 19. 히드록실로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 잔기를 포함하는 방법.
  4. 입체적 고정 연마 폴리싱 층이 다수개의 돌기 및 돌기들 사이에 다수개의 오목한 부분을 포함하고, 폴리싱 층이 평균 입도×입자들의 밸리 연마 수 값이 300 미만이 되도록 하는 다수개의 입자를 포함하며, 추가로 폴리싱 표면을 포함하고, 폴리싱 표면이 폴리싱 동안에 폴리싱 층이 마모될 경우 생성되는 새로운 미세꺼칠함에 의해 다수개의 미세꺼칠함을 갖고,
    상기 폴리싱 층이 연속 상으로서 매트릭스 재료 및 불연속 상으로서 입자를 갖는 폴리싱 패드.
  5. 제4항에 있어서, 상기 매트릭스 재료가
    i. 0.5 g/cm3을 넘는 밀도;
    ii. 34 mN/m 이상의 임계 표면 장력;
    iii. 0.02 내지 5 GPa의 인장 탄성율;
    iv. 1.0 내지 2.5의 30 ℃의 인장 탄성율 대 60 ℃의 인장 탄성율 비;
    v. 25 내지 80 쇼어 D의 경도;
    vi. 300 내지 6000 psi의 항복 응력;
    vii. 1000 내지 15,000 psi의 인장 강도; 및
    viii. 500 % 이하의 파단 신장율
    을 갖는 폴리싱 패드.
  6. 제5항에 있어서, 상기 매트릭스 재료가 1. 우레탄; 2. 카르보네이트; 3. 아미드; 4. 에스테르; 5. 에테르; 6. 아크릴레이트; 7. 메타크릴레이트; 8. 아크릴산; 9. 메타크릴산; 10. 술폰; 11. 아크릴아미드; 12. 할라이드; 13. 이미드; 14. 카르복실; 15. 카르보닐; 16. 아미노; 17. 알데히드; 18. 우레아; 및 19. 히드록실로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 잔기를 포함하는 폴리싱 패드.
  7. 제4항에 있어서, 다수개의 입자 클러스터를 추가로 포함하고, 상기 클러스터가 불연속상의 클러스터 입자 및 연속상의 결합제 재료를 함유하고, 10 내지 1000 미크론 범위의 평균 크기를 갖는 것인 폴리싱 패드.
  8. 제7항에 있어서, 입자 클러스터가 25 내지 500 미크론 범위의 평균 크기를 갖는 것인 폴리싱 패드.
  9. 제7항에 있어서, 입자 클러스터가 50 내지 300 미크론 범위의 평균 크기를 갖는 것인 폴리싱 패드.
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