KR20010030157A - 유기 전계발광 디바이스 - Google Patents
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Abstract
애노드와, 애노드와 접촉하는 유기 정공 이송층과, 한 면이 정공 이송층과 접촉하는 유기 방출층과, 방출층의 다른 면과 접촉하는 유기 전자 이송층과, 전자 이송층과 접촉하는 전자 주입층과, 그리고 전자 주입층과 접촉하는 캐소드를 포함하는 층상 구조물을 갖는 유기 전계발광(electroluminescent) 디바이스에 관한 것으로서, 전자 주입층이 알루미늄과, 적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물(alkali halide) 또는 적어도 한 가지의 알칼리성 토류(alkaline earth) 할로겐 화합물을 포함하고 있다.
Description
본 발명은 일반적으로 전계발광(electroluminescent : EL) 디바이스, 특히 효과적인 전자 주입층을 제공하는 층상 구조물을 갖는 유기 EL 디바이스에 관한 것이다.
유기 발광(light-emitting) 디바이스로도 인용되는 유기 EL 디바이스는 전극을 가로지른 전기 전위차의 적용에 응답하여 광을 방출하는 유기 발광 구조물(또한 유기 EL 미디엄으로도 인용됨)에 의해 분리된 이격된 전극을 포함한다.
바람직한 유기 EL 디바이스는 최근에 박막 침착 기법에 의해 구성되어 왔다. 애노드를 디바이스 지지체로서 사용함으로써, 유기 EL 미디엄은 또한 박막 침착으로서 형성된 캐소드의 후속 침착에 의한 하나의 박막 또는 박막의 조합으로서 침착되는 것이다. 즉 애노드 구조물을 시작으로 하여 유기 EL 디바이스의 전체 활성 구조물을 박막 침착 기법을 이용하여 형성할 수 있는 것이다. 박막 침착에 의해 형성된 유기 EL 미디엄과 캐소드 구조물을 포함하는 유기 EL 디바이스의 예로는 공동 양도된 미국 특허 제 4,356,429호, 제 4,539,507호, 제 4,720,452호 및 제 4,769,292호가 있다.
현재의 기술은 유기 EL 디바이스에 대해 완전히 허용 가능한 안정한 애노드를 구성하는데 어려움이 거의 없지만, 캐소드의 구성은 연구의 연장선에 있다. 캐소드 재료의 선택에 있어서, 최고의 전자 주입 효과를 갖는 재료와 이 재료의 최고 수준의 안정성 사이에는 균형이 맞아야 한다. 최고의 전자 주입 효과는 간편하게 사용하기에는 너무 불안정한 알칼리 금속에서 얻지만, 최고의 안정성을 갖는 재료는 제한된 전자 주입 효과를 보인다.
허용 가능한 전자 주입 효과와 허용 가능한 주변 안정성을 갖는 캐소드로 유기 EL 디바이스를 제공하기 위하여, 공동 양도된 미국 특허 제 4,885,211호의 기술사상은 일함수가 4.0eV 이하인 금속이 캐소드의 50%(원자 기반)를 차지하도록 금속을 조합하여 캐소드를 구성할 것을 예시하고 있다. 공동 양도된 미국 특허 제 5,047,687호의 기술사상은 알칼리 금속보다 일함수가 낮은 금속을 적어도 하나 포함하는 복수개의 금속을 함유한 캐소드의 사용을 예시하고 있다.
공동 양도된 미국 특허 제 5,677,572호는 N-형 반도체 상의 복층 전극을 제시하고 있다. 이 전극은 반도체와 접촉하는 비전도성 층과 비전도성 층과 접촉하는 전도성 층을 포함한다. 비전도성 층의 재료와 두께는 복층이 반도체에 낮은 접촉저항을 형성하고, 또 분위기 부식에 대해 허용 가능한 안정성을 제공하도록 선택한다. 특히 미국 특허 제 5,677,572호는 복층 전극의 비전도성 층은 알칼리 또는 알칼리성 토류 불화물 또는 산화물로 구성되는 그룹에서 선택하고, 전도성 층은 기본 금속, 금속합금, 질화물, 황화물 및 산화물로 구성되는 그룹에서 선택하는 것을 제시하고 있다. 비전도성 층의 두께는 0.3-5.0㎚의 범위이다.
미국 특허 제 5,429,884호는 투과성 애노드, 정공 이송층, 발광층 및 캐소드를 포함하는 유기 전계발광 소자를 제시하는데, 상기에서 캐소드는 제 1 금속 리튬과 제 2 안정화 금속 알루미늄의 합금으로 구성되며, 합금 구역에서 제 1 금속 리튬은 캐소드와 유기 층 사이의 계면으로부터 예정된 두께 내로 제어된다. 제 2 실시예로서, 캐소드의 제 1 금속은 스트론튬이고, 제 2 안정화 금속은 마그네슘이다.
전술한 간행물에서 확인된 바와 같이, 전극으로부터 N-형 반도체 층 내로의 전자 주입을 향상시키기 위하여, 또 유기 EL 디바이스에서 그와 같은 전극의 안정성을 증강시키기 위한 실질적인 노력이 이어져왔다.
상기에서 언급한 공동 양도된 미국 특허 제 4,885,211호, 제 5,047,687호 및 제 5,677,572호와 Namiki 등의 미국 특허 제 5,429,884호를 대조해보면, 전극의 제 1 전자 주입 성분은 N-형 반도체와 접촉하고, 전극의 제 2 성분은 제 1 성분을 안정화시키도록 작용하거나(미국 특허 제 5,429,884호의 경우와 같이), 또는 비전도성인 제 1 성분에 전기 전도성 특징을 제공하도록(미국 특허 제 5,677,572호의 경우와 같이) 작용하는 전자 주입 전극을 지향하고 있음을 알 수 있다. 상이하게 기술된 바와 같이, 미국 특허 제 4,885,211호와 제 5,047,687호에 제시된 캐소드는 낮은 일함수의 금속과 높은 일함수의 금속의 합금 또는 혼합물로 이루어지는데, 합금 또는 혼합물은 N-형 유기 반도체의 표면으로부터 캐소드의 상면으로 처음부터 끝까지 균일하게 연장되는 반면에, N-형 반도체와 접촉하는 미국 특허 제 5,677,572호의 복층 전극의 비전도성 층은 0.3-5.0㎚의 두께로 연장되며, 미국 특허 제 5,429,884호의 캐소드의 합금 구역은 유기 발광 층으로부터 0㎚ 이상에서 150㎚까지의 두께로 연장된다.
반도체 표면과 접촉하는 초박막 층은 토론 중이며, 전자 주입을 보다 잘 이해할 수 있도록 하기 위한 당업자간의 검토는 수 원자 디멘션과 같이 얇아질 수 있는 계면 층으로부터 진행되고 있다.
본 발명의 목적은 유기 전계발광(electroluminescent : EL) 디바이스에 효과적인 전자 주입을 제공하기 위한 것이다.
상기 목적은
① 애노드와,
② 애노드와 접촉하는 유기 정공 이송층과,
③ 한 면이 정공 이송층과 접촉하는 유기 방출층과,
④ 방출층의 다른 면과 접촉하는 유기 전자 이송층과,
⑤ 전자 이송층과 접촉하는 전자 주입층과, 그리고
⑥ 전자 주입층과 접촉하는 캐소드로 이루어지는 층상 구조물을 포함하며,
상기에서 전자 주입층은 알루미늄과 적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물(alkali halide) 또는 적어도 한 가지의 알칼리성 토류(alkaline earth) 할로겐 화합물을 포함하는 유기 전계발광(electroluminescent : EL) 디바이스에서 구한다.
디바이스 캐소드와 유기 전자 이송층 사이에 형성된 발명적 전자 주입 접촉을 갖는 유기 EL 디바이스의 제조와 동작에서 다음과 같은 장점을 얻는다.
① 효과적인 전자 주입
② 향상된 전계발광 효과
③ 감소된 디바이스 구동 전압
④ 저장 및 동작 중에 디바이스의 증강된 장기간 안정성
⑤ 전자 주입층의 초박막(2㎚ 이하) 구조로 인하여 애노드의 구성에 제한적이었던 캐소드 재료를 포함하여, 전자 주입층 상에 캐소드를 형성하기 위한 재료의 확대된 선택폭
전자 주입층은 완전한 광투과성이어서 화학적 및 환경적으로 안정한 광투과 재료로 형성된 광투과 캐소드를 통해 디바이스로부터 광을 방출하게 해준다. 본 발명은 전자 주입층의 제조에 융통성을 가지고 있으므로, 전자 주입층의 알루미늄 성분과 알칼리 또는 알칼리성 토류 성분은 함께 침착할 수 있거나, 또는 연속으로 침착하여 상부의 얇은 층(각각의 얇은 층은 각각 두께가 1㎚ 이하임)을 형성할 수 있다.
도 1은 전자 주입층이 광반사 캐소드와 EL 미디엄 구조물의 유기 전자 이송층 사이에 형성되어 있으며, 발광이 광투과 애노드와 광투과 기판을 통해 이루어지는 본 발명의 제 1 실시예에 따른 유기 EL 디바이스의 개략도,
도 2는 전자 주입층이 광투과 캐소드와 유기 EL 미디엄 구조물의 유기 전자 이송층 사이에 형성되어 있고, 광반사 애노드를 구비하고 있으며, 발광이 캐소드를 통해 이루어지는 본 발명의 제 2 실시예에 따른 유기 EL 디바이스의 개략도,
도 3은 전자 주입층이 광투과 캐소드와 유기 EL 미디엄 구조물의 유기 전자 이송층 사이에 형성되어 있고, 광반사 애노드를 구비하고 있으며, 발광이 광투과 캐소드와 광투과 기판을 통해 이루어지는 본 발명의 제 3 실시예에 따른 유기 EL 디바이스의 개략도,
도 4는 전자 주입층이 광반사 캐소드와 유기 EL 미디엄 구조물의 유기 전자 이송층 사이에 형성되어 있으며, 발광이 광투과 애노드를 통해 이루어지는 본 발명의 제 4 실시예에 따른 유기 EL 디바이스의 개략도,
도 5는 도 3에 도시된 디바이스의 광투과 캐소드와 유기 전자 이송층 사이에 형성된 전자 주입층 구조물의 다른 구성의 개략적인 단면도.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
10 : 유기 EL 디바이스 11 : 광투과 기판
12 : 광투과 애노드 14 : 유기 EL 미디엄 구조물
14a : 유기 정공 이송층 14b : 유기 방출층
14c : 유기 전자 이송층 16 : 전자 주입층
18 : 광투과 캐소드 20 : 유기 EL 디바이스
21 : 기판 22 : 광반사 애노드
24 : 유기 EL 미디엄 구조물 24a : 유기 정공 이송층
24b : 유기 방출층 24c : 유기 전자 이송층
26 : 전자 주입층 28 : 광투과 캐소드
30 : 유기 EL 디바이스 31 : 광투과 기판
32 : 광반사 애노드 34 : 유기 EL 미디엄 구조물
34a : 유기 정공 이송층 34b : 유기 방출층
34c : 유기 전자 이송층 36 : 전자 주입층
36a : 얇은 알루미늄 층 36h : 얇은 할로겐 화합물 층
37 : 허상 경계선 38 : 광투과 캐소드
40 : 유기 EL 디바이스 41 : 기판
42 : 광투과 애노드 44 : 유기 EL 미디엄 구조물
44a : 유기 정공 이송층 44b : 유기 방출층
44c : 유기 전자 이송층 46 : 전자 주입층
48 : 광투과 캐소드 V : 전압원
유기 전계발광(electroluminescent : EL) 디바이스의 각각의 층의 두께는 너무 얇고, 또 각각의 층의 두께 차이가 축척하여 도시하기에는 너무 크므로 이하에서 설명하는 도면은 개략적인 것으로 이해해야 할 것이다.
본 발명의 4가지 주요 실시예(도1-4)의 후술하는 상세한 설명에 있어서, 유사 부분과 유사 기능을 가진 부분은 도면을 쉽게 해석하고 또 설명을 간략하게 하기 위하여 해당 도면부호를 붙였다. 따라서 본 발명에 따른 유기 EL 디바이스의 모든 실시예에 공통인 특징부는 도 1을 참조로 하여 상술하는 한편, 이것과 4가지 실시예 사이의 주요 차이점을 강조할 것이다.
도 1에서, 유기 EL 디바이스(10)는 광투과 기판(11)을 포함하고, 이 위에 광투과 애노드(12)가 배치되어 있다. 애노드(12) 위에는 유기 발광(light-emitting) 구조물(14)이 형성되어 있다. 유기 발광 구조물(14)은 유기 정공 이송층(14a), 유기 방출층(14b) 및 유기 전자 이송층(14c)을 연속 포함하고 있다. 전자 이송층(14c) 위에는 전자 주입층(16)이 형성되어 있고, 전자 주입층(16) 위에는 광반사 캐소드(18)가 형성되어 있다. 애노드(12)와 캐소드(18) 사이에 전기 전위차(V)를 인가하여 애노드가 캐소드에 대해 더욱 정전위(positive potential)에 놓이게 되면, 캐소드(18)는 전자를 전자 주입층(16) 내로 주입하게 되고, 다시 EL 구조물(14)의 유기 전자 이송층(14c) 내로 주입하게 된다. 전자는 유기 N-형 반도체인 전자 이송층(14c)을 통과하고, 또 전자를 또한 이송할 수 있는 방출층(14b)을 통과한다. 이와 동시에 정공(정전하 캐리어)이 애노드(12)로부터 유기 정공 이송층(14a) 내로 주입되어 그 사이로 이동하게 된다. 전자와 정공 사이의 재결합이 층(14a,14b) 사이의 계면(interface) 또는 그 근처에 나타나고, 이와 같은 재결합은 에너지를 광의 형태로 방출하게 하여 광은 도 1에 도시된 바와 같이 광투과 애노드(12)와 광투과 기판(11)을 통과하여 방출되어 관측자가 볼 수 있게 된다. 캐소드(18)에 빗금을 친 것은 캐소드가 광반사성인 것을 나타내기 위한 것이며, 캐소드는 또한 광불투과성일 수 있다.
광투과 기판(11)은 유리, 석영 또는 플라스틱 재료로 구성할 수 있다. 애노드(12)는 인듐 산화물, 주석 산화물 또는 인듐 주석 산화물(ITO)과 같은 광투과성 및 전기 전도성인 금속 산화물 중 한 가지 또는 이들의 조합으로 바람직하게 구성한다. 본 발명에서 언급하는 "광투과"라 함은 층 또는 엘리먼트가 수광 중 적어도 한 가지 파장의 50% 이상과, 또 바람직하게는 100㎚ 간격에 걸쳐서 광을 투과시키는 것을 의미한다. 효과적인 정공 주입 전극으로서 기능을 갖기 위하여, 애노드(12)는 4.0eV 이상의 일함수를 가져야 한다. ITO는 약 4.7eV 이상의 일함수를 가지고, 기판에 용이하게 일체로 형성되며, 화학적으로도 환경적으로도 안정할 뿐 아니라 실질적으로 내동작성(operation resistant)이다.
유기 EL 미디엄 구조물(14, 유기 발광 구조물로도 인용)은 정공 이송층(14a), 방출층(14b) 및 전자 이송층(14c)을 연속 증착하여 바람직하게 구성된다. 정공 이송층(14a)은 공동 양도된 전술한 미국 특허 제 4,539,507호의 기술사상에 따라서 적어도 하나의 방향족 제 3 아민을 함유하는 것이 바람직하다.
유기 방출층(14b)과 유기 전자 이송층(14c)의 양자는 전자 이송 특성을 가지면서 박막을 형성할 수 있는 유기 재료를 증착하여 구성한다. 즉 방출층(14b)과 전자 이송층(14c)의 양자는 방출층(14b)에 정공-전자 재결합에 응답하여 발광능이 있는 다이(dye)를 부가적으로 함유시키고, 유기 전자 이송재료 중 한 가지를 사용하거나 이를 조합하여 구성할 수 있다.
유기 EL 디바이스(10)의 전자 이송층 및 방출층의 형성에 사용하기 위한 특히 바람직한 박막 형성재료는 옥신 킬레이트(chelate of oxine)자체 (또한 8-키노리놀(quinolinol) 또는 8-하이드록시키노린(hydroxyquinoline) 으로 통상 인용됨)를 포함하는 금속 킬레이티드 옥시노이드 화합물이다, 이와 같은 화합물은 고준위의 성분을 보이고, 박막의 형태로 용이하게 제조된다.
방출층(14b)으로부터의 방출파장을 수정하는 것이 가능하고, 또 경우에 따라서는 정공-전자 재결합에 응답하여 발광능이 있는 다이를 방출층(14b)에 혼입함으로써 유기 EL 디바이스의 작동 안정성을 높일 수 있다. 공동 양도된 전술한 미국 특허 제 4,769,292호는 전자 이송 호스트(host)재료에 분자상으로 분포된 다양한 종류로 선택된 다이를 함유한 내부 접합형 유기 EL 디바이스를 기술하고 있다.
유기 EL 미디엄 구조물(14)을 형성하는데 바람직한 활성 재료는 막을 형성할 수 있으며, 진공 증착이 가능한 재료이다. 유기 EL 미디엄 구조물(14)의 유기 층에서 각각의 층 두께는 10-200㎚인 것이 바람직하다.
두께가 2㎚ 이하이고, 알루미늄과 적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물(alkali halide) 또는 적어도 한 가지의 알칼리성 토류(alkaline earth) 할로겐 화합물의 혼합물을 포함하는 초박막 층은 캐소드(18)의 증착 전에 유기 전자 이송층(14c) 상을 증착할 때 효과적인 전자 주입층(16)을 형성한다는 사실이 매우 예상치 않게 발견되었다. 또한 발견된 것은 효과적인 전자 주입층(16)이 알루미늄의 얇은 층과 이어서 알칼리 할로겐 화합물 또는 알칼리성 토류 할로겐 화합물의 얇은 층을 침착하는 순서로 유기 전자 이송층(14c) 상에 연속 증착하거나, 이와는 달리 유기 전자 이송층(14c) 상에 알칼리 할로겐 화합물 또는 알칼리성 토류 할로겐 화합물의 얇은 층과 이어서 알루미늄의 얇은 층을 침착하는 역순으로 형성할 수 있다는 사실이다. 두 개의 각각의 얇은 층을 연속 증착함에 있어서, 얇은 층 각각에 대해 1㎚ 이하의 두께는 효과적인 전자 주입층(16)을 제공하는데 충분한 것으로 관측되었다. 전자 주입층(16)은 전체 두께가 2㎚ 이하로 광투과 층이 된다.
특히 적합한 알칼리 할로겐 화합물은 불화리튬, 불화나트륨, 불화칼륨, 불화루비듐 및 불화세슘이고, 적합한 알칼리성 토류 할로겐 화합물은 불화마그네슘, 불화칼슘, 불화스트론튬 및 불화바륨이다. 본 발명은 적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물 또는 적어도 한 가지의 알칼리성 토류 할로겐 화합물을 전술한 알루미늄과 함께 전자 주입층(16)에 혼입시키고자 하는 것이다.
전술한 바와 같이, 유기 전자 이송층(14c)은 본 명세서에서 간단히 금속 킬레이트로서 인용하는 금속 킬레이티드 옥시노이드 화합물일 수 있다. 이와는 달리 유기 전자 이송층(14c)은 금속원(특히 금속 증발원)이 금속 킬레이트성 화합물의 층의 자유 표면에 제공될 때 그 두께 디멘션의 적어도 일부에 완전히 금속 킬레이트를 형성할 수 있는 금속 킬레이트성 화합물로 구성할 수 있다.
전술한 바와 같이, 도 1의 광투과 애노드(12)는 ITO로 구성하는 것이 바람직하다. 광투과 애노드는 알루미늄 또는 인듐이 도핑된 아연 산화물, 주석 산화물, 마그네슘-인듐 산화물, 니켈-텅스텐 산화물 및 카드뮴-주석 산화물로 제조할 수 있다. 도 1의 광반사 캐소드(18)는 광반사성 기본 금속 또는 금속합금으로 구성할 수 있다. 전자 주입층(16)은 전자를 유기 전자 이송층(14c) 내로 효과적으로 주입하기 때문에, 캐소드를 구성하는 반사성 기본 금속 또는 금속합금의 선택범위는 반사 특성을 가지며, 또한 디바이스(10)의 저장과 동작 중에 물리적으로 화학적으로 안정한 재료를 망라할 수 있다. 사실상 본 발명은 전자 주입층(16)의 부재시에 디바이스의 애노드에 적합한 재료로서만 고려될 수 있었던 광반사성 기본 금속 또는 금속합금으로 캐소드를 구성하고자 하는 것이다.
발광은 전압원(V)이 애노드(12)가 캐소드(18)에 대해 정전위에 놓이도록 애노드와 캐소드 사이에 인가된 드라이(dry) 신호를 제공할 때마다 유기 EL 디바이스(10)로부터 이루어진다.
도 2는 본 발명에 따른 유기 EL 디바이스(20)의 제 2 실시예로서, 광투과 캐소드(28)를 통해 광을 방출하는데, 애노드(22)는 빗금을 쳐서 표시한 바와 같이 광반사성이다. 기판(21)은 금속, 실리콘과 같은 반도체 또는 세라믹 기판일 수 있으며, 이 구성에서는 광불투과성일 수 있다. 전자 주입층(26)은 캐소드(28)와 유기 EL 미디엄 구조물(24)의 유기 전자 이송층(24c) 사이에 형성되어 있다. 유기 EL 디바이스(20)의 다른 모든 특징과 기능은 도 1의 애노드(12)의 구성에 대해 전술한 캐소드(28)를 구성하는데 선택한 광투과성 재료의 사용을 포함하여 도 1과 관련하여 설명한 특징 및 기능과 실질적으로 동일하다.
도 3은 유기 EL 디바이스(30)의 제 3 실시예로서, 광투과 기판(31)과 그 위의 광투과 캐소드(38)를 포함한다. 캐소드(38) 위에는 전자 주입층(36)이 형성되어 있는데, 이것은 최상층인 유기 정공 이송층(34a)이 광반사 애노드(32)에 접촉하는 유기 EL 미디엄 구조물(34)의 유기 전자 이송층(34c)에 접촉하고 있다. 디바이스(30)로부터의 발광은 애노드가 캐소드에 대해 정적 바이어싱(positively biasing)되도록 애노드(32)와 캐소드(38) 사이에 인가된 구동 신호를 전압원(V)이 제공할 때 발생한다.
EL 디바이스(30)와 도 1의 디바이스(10)로부터의 발광은 각각의 광투과 기판(31,11)을 통해 발생하지만, 기판(31) 상의 층상 구조물(30)의 구성과 배열은 도 1의 디바이스(10)의 층상 구조물과 비교해서 반대로 되어 있다.
전자 주입층(36)은 일함수가 4eV 이상인 재료로 구성된 캐소드로부터 유기 전자 이송층(34c) 내로 향상된 전자 주입율을 제공하기 때문에, 광투과 캐소드(38)는 도 1의 디바이스(10)의 애노드 전극(12)의 구성과 관련하여 전술한 전기 전도성이자 광투과성인 산화물로 구성할 수 있다.
도 4는 본 발명에 따른 디바이스의 제 4 실시예를 도시한 것이다. 도 4에서 발광은 애노드와 광반사 캐소드(48) 사이에 적절한 드라이 전압(V)이 인가될 때 광투과 애노드(42)를 통해 발생한다. 도 2의 유기 EL 디바이스(20)에 대해 전술한 바와 같이. 기판(41)은 금속, 반도체 또는 세라믹 재료로 구성할 수 있으며, 또한 광불투과성일 수 있다. 캐소드(48)는 광반사 기본 금속 또는 금속합금으로 적합하게 구성한다. 광투과 애노드(42)는 전술한 바 있는 전기 전도성이자 광투과성인 금속 산화물 중 어느 것으로 구성한다.
도 5a,5b 및 5c는 도 3의 디바이스(30)의 전자 주입층(36)의 확대 단면도로서, 광투과 캐소드(38)와 유기 전자 이송층(34)의 부분을 함께 도시한 것이다.
도 5a에서, 초박막(2㎚ 이하) 전자 주입층(36)은 원자 스케일의 알루미늄(36a)과 선택된 알칼리 할로겐 화합물 또는 선택된 알칼리성 토류 할로겐 화합물(36h)의 혼합물로 이루어지며, 독립 제어식 증착원 또는 복합 증착원으로부터 알루미늄과 각각의 할로겐 화합물을 함께 증착하여 형성한다. 알루미늄과 알칼리 할로겐 화합물 또는 알칼리성 토류 할로겐 화합물의 원자 혼합체는 36a+36h로 표시되어 있다.
도 5b에서, 동일한 효과적인 전자 주입층(36)은 캐소드(38) 위에 알칼리 할로겐 화합물 또는 알칼리성 토류 할로겐 화합물(36h)의 초박막(1㎚ 이하) 층과, 알루미늄(36a)의 초박막(1㎚ 이하) 층과, 그리고 유기 전자 이송층(34c)을 연속 증착하여 형성할 수 있다. 여기서 허상 경계선(37)은 각각 수 원자 단층에 해당하는 두께를 갖는 연속 증착된 얇은 층 사이의 명백하고 뚜렷한 경계를 표시하기보다는 전자 주입층(36)을 형성하기 위해 사용된 연속 증착 프로세스를 표시할 목적으로 단순히 나타낸 것이다.
도 5c에서, 효과적인 전자 주입층(36)은 또한 캐소드(38) 위에 먼저 알루미늄(36a)의 초박막(1㎚ 이하) 층과, 알칼리 할로겐 화합물 또는 알칼리성 토류 할로겐 화합물(36h)의 초박막(1㎚ 이하) 층과, 그리고 유기 전자 이송층(34c)을 연속 증착하여 형성할 수 있다. 여기서 허상 경계선(37)은 전술한 바와 같이 뚜렷한 경계를 표시하기보다는 얇은 층의 연속 증착을 단순히 표시하기 위한 것이다.
도 5a-5c에 개략적으로 도시한 바와 같이, 효과적인 전자 주입층(36)의 형성은 본 발명에 따른 전술한 디바이스의 실시예 각각에 전자 주입층을 형성하는데 동일하게 적용할 수 있다.
본 발명이 고려하는 전자 주입층은 두께가 2㎚ 이하이며, 증착된 알루미늄과, 예로서 증착된 불화리튬과 증착된 불화세슘과 같은 증착된 알칼리 할로겐 화합물을 한 가지 이상 포함한다. 이와 유사하게 본 발명이 고려하는 효과적인 전자 주입층은 증착된 알루미늄과, 예로서 불화마그네슘과 불화스트론튬과 같은 증착된 알칼리성 토류 할로겐 화합물을 한 가지 이상 포함한다.
전자 주입층을 형성함에 있어서, 전자 주입층은 불화리튬, 불화나트륨, 불화칼륨, 불화루비듐 및 불화세슘으로부터 선택한 알칼리 할로겐 화합물 중 적어도 한 가지와 알루미늄으로 구성하거나, 또는 불화마그네슘, 불화칼슘, 불화스트론튬 및 불화바륨으로부터 선택한 알칼리성 토류 할로겐 화합물 중 적어도 한 가지와 알루미늄으로 구성한다. 벌크(bulk) 형태 또는 결정 형태에서 전술한 바람직한 알칼리 불화물 또는 알칼리성 토류 불화물의 각각은 전기 절연체이다. 즉 벌크 형태에서 이들 재료는 전기적으로 비전도성이다. 또한 벌크 형태 또는 결정 형태에서는 알칼리 불화물 중 어느 한 가지 또는 알칼리성 토류 불화물 중 어느 한 가지와 알루미늄 사이의 화학반응은 열역학적으로 발생하지 않는 것으로 고려된다. 그러나 도 5a-5c에 도시된 바와 같이 형성된 효과적인 전자 주입층에 의해 입증된 바와 같이 초박막 층의 층 성분 사이의 화학적 및/또는 물리적 반응은 시사적인 것이다.
예
본 발명의 EL 디바이스를 다음과 같은 방식으로 구성했다.
1. 예비 패터닝(pre-patterned)된 ITO 층을 가진 유리 기판을 통상적인 유리 판 세정 수단을 사용하여 완전히 세정하고, ITO의 표면을 산화성 플라즈마 처리했다.
2. 정공 이송층(NPB)과 전자 이송 및 방출 층(Alq)을 포함하는 유기 EL 미디엄을 진공 증착을 이용하여 ITO 기판에 연속 증착했다. 각각의 층 두께는 약 0.7㎚로 했다.
3. LiF 층과 Al 층을 포함하는 전자 주입층을 진공 증착을 이용하여 유기 EL 미디엄에 증착했다. LiF에 대해서는 증착용 가열 엘리먼트로서 저항 가열식 탄탈룸 보우트를 사용했고, Al에 대해서는 증착용 가열 엘리먼트로서 전자 빔이나 저항 가열식 텅스텐 보우트를 사용했다. LiF 및 Al 양자에 대한 증착율은 전형적으로 0.05-0.1㎚으로 했다.
4. 캐소드 금속(Ag) 층을 저항 가열식 탄탈룸 보우트에 의한 진공 증착을 이용하여 전자 이송층 상에 증착했다. 이 층의 두께는 100㎚로 했다.
5. EL 디바이스의 활성 영역은 0.1㎠로 했다.
하기의 표 1은 각종 전자 주입 접촉 형상을 갖는 EL 디바이스의 특성을 비교한 것이다.
상기 예에서, LiF 층의 두께는 0.3㎚로 고정 유지했고, 반면에 Al 층의 두께는 0에서 1.0㎚까지 변화시켰다. 예 1은 Al 층을 갖지 않은 제어 디바이스이다. 이 제어 디바이스의 EL 특성은 Al 층을 포함하는 EL 디바이스(예 2-6)에 비해 떨어진 것을 알 수 있다. 높고 낮은 전류밀도에서의 구동 전압은 초박막 LiF/Al 층이 전자 주입 접촉함에 따라 상당히 낮아진다. 발광전계와 그 효율은 LiF/Al의 전자 주입 접촉에 따라 기하급수적으로 증가한다.
Au와 같은 기타 높은 일함수 캐소드에서도 유사한 결과가 관측되었다.
디바이스 캐소드와 유기 전자 이송층 사이에 형성된 발명적 전자 주입 접촉을 갖는 유기 전계발광(electroluminescent) 디바이스의 제조와 동작에서 ①효과적인 전자 주입, ②향상된 전계발광 효과, ③감소된 디바이스 구동 전압, ④저장 및 동작 중에 디바이스의 증강된 장기간 안정성, ⑤전자 주입층의 초박막(2㎚ 이하) 구조로 인하여 애노드의 구성에 제한적이었던 캐소드 재료를 포함하여, 전자 주입층 상에 캐소드를 형성하기 위한 재료의 확대된 선택폭을 얻는다.
Claims (48)
- ① 애노드와,② 애노드와 접촉하는 유기 정공 이송층과,③ 한 면이 정공 이송층과 접촉하는 유기 방출층과,④ 방출층의 다른 면과 접촉하는 유기 전자 이송층과,⑤ 전자 이송층과 접촉하는 전자 주입층과, 그리고⑥ 전자 주입층과 접촉하는 캐소드로 이루어지는 층상 구조물을 포함하며,상기에서 전자 주입층은 알루미늄과 적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물(alkali halide) 또는 적어도 한 가지의 알칼리성 토류(alkaline earth) 할로겐 화합물을 포함하는 유기 전계발광(electroluminescent) 디바이스.
- 제 1 항에 있어서,전자 주입층은 유기 전자 이송층과 접촉하는 알칼리 할로겐 화합물 또는 알칼리성 토류 할로겐 화합물 층과 알루미늄 층을 포함하는 유기 전계발광 디바이스.
- 제 1 항에 있어서,전자 주입층은 알루미늄과 알칼리 할로겐 화합물 또는 알칼리성 토류 할로겐 화합물의 혼합물을 포함하는 유기 전계발광 디바이스.
- 제 2 항에 있어서,알칼리 할로겐 화합물 또는 알칼리성 토류 할로겐 화합물 층의 두께는 1㎚ 이하이고, 알루미늄 층의 두께는 1㎚ 이하인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 3 항에 있어서,전자 주입층의 두께는 2㎚ 이하인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 1 항에 있어서,전자 주입층은 광투과성(light-transmissive)인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 1 항에 있어서,한 면에 제공된 캐소드 또는 애노드를 갖는 기판을 더 포함하는 유기 전계발광 디바이스.
- 제 7 항에 있어서,기판은 광투과성이고, 그 한 면에 제공된 캐소드도 광투과성이며, 애노드는 정공 이송층과 접촉하면서 광반사성인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 7 항에 있어서,기판은 광투과성이고, 그 한 면에 제공된 애노드도 광투과성이며, 캐소드는 전자 주입층과 접촉하면서 광반사성인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 8 항에 있어서,광투과 캐소드는 인듐-주석 산화물, 알루미늄 또는 인듐이 도핑된 아연 산화물, 주석 산화물, 마그네슘-인듐 산화물, 니켈-텅스텐 산화물 및 카드뮴-주석 산화물로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
- 제 8 항에 있어서,광반사 애노드는 광반사성 기본 금속 및 금속합금으로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
- 제 9 항에 있어서,광반사 애노드는 인듐-주석 산화물, 알루미늄 또는 인듐이 도핑된 아연 산화물, 주석 산화물, 마그네슘-인듐 산화물, 니켈-텅스텐 산화물 및 카드뮴-주석 산화물로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
- 제 9 항에 있어서,광반사 캐소드는 광반사성 기본 금속 및 금속합금으로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
- 제 1 항에 있어서,유기 전자 이송층은 금속 킬레이트(chelate) 또는 금속 킬레이트성(chelating) 화합물로 이루어진 유기 전계발광 디바이스.
- ① 광투과 기판과,② 기판의 한 면에 제공된 광투과 캐소드와,③ 한 면이 캐소드와 접촉하는 전자 주입층과,④ 전자 주입층의 다른 면과 접촉하는 유기 전자 이송층과,⑤ 한 면이 전자 이송층과 접촉하는 유기 방출층과,⑥ 방출층의 다른 면과 접촉하는 유기 정공 이송층과, 그리고⑦ 정공 이송층과 접촉하는 광반사 애노드로 이루어지는 층상 구조물을 포함하며,상기에서 전자 주입층은 알루미늄과 적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물 또는 적어도 한 가지의 알칼리성 토류 할로겐 화합물을 포함하며, 그 두께는 2㎚ 이하인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 15 항에 있어서,전자 주입층은 알루미늄과 적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물 또는 적어도 한 가지의 알칼리성 토류 할로겐 화합물의 혼합물을 포함하는 유기 전계발광 디바이스.
- 제 15 항에 있어서,전자 주입층은 광투과성인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 15 항에 있어서,광투과 캐소드는 인듐-주석 산화물, 알루미늄 또는 인듐이 도핑된 아연 산화물, 주석 산화물, 마그네슘-인듐 산화물, 니켈-텅스텐 산화물 및 카드뮴-주석 산화물로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
- 제 15 항에 있어서,광반사 애노드는 광반사성 기본 금속 및 금속합금으로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
- 제 15 항에 있어서,유기 전자 이송층은 금속 킬레이트 또는 금속 킬레이트성 화합물로 이루어진 유기 전계발광 디바이스.
- 제 1 항에 있어서,적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물은 불화리튬, 불화나트륨, 불화칼륨, 불화루비듐 및 불화세슘으로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
- 제 1 항에 있어서,적어도 한 가지의 알칼리성 토류 할로겐 화합물은 불화마그네슘, 불화칼슘, 불화스트론튬 및 불화바륨으로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
- 제 15 항에 있어서,적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물은 불화리튬, 불화나트륨, 불화칼륨, 불화루비듐 및 불화세슘으로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
- 제 15 항에 있어서,적어도 한 가지의 알칼리성 토류 할로겐 화합물은 불화마그네슘, 불화칼슘, 불화스트론튬 및 불화바륨으로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
- ① 광투과 기판과,② 기판의 한 면에 제공된 광투과 애노드와,③ 애노드와 접촉하는 유기 정공 이송층과,④ 한 면이 정공 이송층과 접촉하는 유기 방출층과,⑤ 방출층의 다른 면과 접촉하는 유기 전자 이송층과,⑥ 전자 이송층과 접촉하는 전자 주입층과, 그리고⑦ 전자 주입층과 접촉하는 광반사 캐소드로 이루어지는 층상 구조물을 포함하며,상기에서 전자 주입층은 알루미늄과 적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물 또는 적어도 한 가지의 알칼리성 토류 할로겐 화합물을 포함하며, 그 두께는 2㎚ 이하인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 25 항에 있어서,전자 주입층은 유기 전자 이송층과 접촉하는 적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물 또는 적어도 한 가지의 알칼리성 토류 할로겐 화합물 층과 알루미늄 층을 포함하는 유기 전계발광 디바이스.
- 제 25 항에 있어서,전자 주입층은 알루미늄과 적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물 또는 적어도 한 가지의 알칼리성 토류 할로겐 화합물의 혼합물을 포함하는 유기 전계발광 디바이스.
- 제 26 항에 있어서,알칼리 할로겐 화합물 또는 알칼리성 토류 할로겐 화합물의 층 두께는 1㎚ 이하이고, 알루미늄의 층 두께는 1㎚ 이하인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 25 항에 있어서,전자 주입층은 알루미늄과 적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물 또는 적어도 한 가지의 알칼리성 토류 할로겐 화합물의 혼합물을 포함하는 유기 전계발광 디바이스.
- 제 25 항에 있어서,기판은 인듐-주석 산화물, 알루미늄 또는 인듐이 도핑된 아연 산화물, 주석 산화물, 마그네슘-인듐 산화물, 니켈-텅스텐 산화물 및 카드뮴-주석 산화물로 구성되는 그룹에서 선택한 광투과 애노드인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 25 항에 있어서,광반사 캐소드는 광반사성 기본 금속 및 금속합금으로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
- 제 25 항에 있어서,유기 전자 이송층은 금속 킬레이트 또는 금속 킬레이트성 화합물을 포함하는 유기 전계발광 디바이스.
- 제 25 항에 있어서,적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물은 불화리튬, 불화나트륨, 불화칼륨, 불화루비듐 및 불화세슘으로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
- 제 25 항에 있어서,적어도 한 가지의 알칼리성 토류 할로겐 화합물은 불화마그네슘, 불화칼슘, 불화스트론튬 및 불화바륨으로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
- ① 기판과,② 기판의 한 면에 제공된 제 1 전극과,③ 제 1 전극에 제공된 층상 유기 전계발광 미디엄 구조물과,④ 층상 유기 전계발광 미디엄 구조물과 접촉하는 제 2 전극과, 그리고⑤ 제 1 전극과 층상 유기 전계발광 미디엄 구조물 사이에 제공되거나 또는 층상 유기 전계발광 미디엄 구조물과 제 2 전극 사이에 제공된 전자 주입층으로 이루어지는 층상 구조물을 포함하며,상기에서 전자 주입층은 알루미늄과 적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물 또는 적어도 한 가지의 알칼리성 토류 할로겐 화합물을 포함하는 유기 전계발광 디바이스.
- 제 35 항에 있어서,기판은 광투과성이고, 제 1 전극은 광투과 캐소드이며, 전자 주입층은 제 1 전극과 층상 유기 전계발광 미디엄 구조물 사이에 제공된 유기 전계발광 디바이스.
- 제 36 항에 있어서,층상 유기 전계발광 미디엄 구조물은 전자 주입층 상의 유기 전자 이송층과, 전자 이송층 상의 유기 방출층과, 그리고 방출층 상의 유기 정공 이송층을 포함하는 유기 전계발광 디바이스.
- 제 37 항에 있어서,제 2 전극은 정공을 정공 이송층 내로 주입하기 위해 선택한 광반사 애노드인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 35 항에 있어서,기판은 광투과성이고, 제 1 전극은 광투과 애노드이며, 전자 주입층은 층상 유기 전계발광 미디엄 구조물과 제 2 전극 사이에 제공된 유기 전계발광 디바이스.
- 제 39 항에 있어서,층상 유기 전계발광 미디엄 구조물은 제 1 전극 상의 유기 전자 이송층과, 정공 이송층 상의 유기 방출층과, 그리고 방출층 상의 유기 전자 이송층을 포함하는 유기 전계발광 디바이스.
- 제 40 항에 있어서,제 2 전극은 전자를 전자 주입층을 통해 전자 이송층 내로 주입하기 위해 선택한 광반사 캐소드인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 35 항에 있어서,전자 주입층은 광투과성이고, 그 두께는 2㎚ 이하인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 35 항에 있어서,전자 주입층은 유기 전자 이송층과 접촉하는 적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물 또는 적어도 한 가지의 알칼리성 토류 할로겐 화합물 층과 알루미늄 층을 포함하는 유기 전계발광 디바이스.
- 제 35 항에 있어서,전자 주입층은 알루미늄과 적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물 또는 적어도 한 가지의 알칼리성 토류 할로겐 화합물의 혼합물을 포함하는 유기 전계발광 디바이스.
- 제 43 항에 있어서,알칼리 할로겐 화합물 또는 알칼리성 토류 할로겐 화합물의 층 두께는 1㎚ 이하이고, 알루미늄의 층 두께는 1㎚ 이하인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 44 항에 있어서,전자 주입층의 두께는 2㎚ 이하인 유기 전계발광 디바이스.
- 제 35 항에 있어서,적어도 한 가지의 알칼리 할로겐 화합물은 불화리튬, 불화나트륨, 불화칼륨, 불화루비듐 및 불화세슘으로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
- 제 35 항에 있어서,적어도 한 가지의 알칼리성 토류 할로겐 화합물은 불화마그네슘, 불화칼슘, 불화스트론튬 및 불화바륨으로 구성되는 그룹에서 선택한 유기 전계발광 디바이스.
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