KR100897762B1 - 산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자 - Google Patents

산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화아연에 미소량의 인듐을 도핑하여 형성한 저비용의 IZO를 양극으로 사용함으로써, 양극과 유기 발광층 사이의 에너지 장벽의 높이를 낮춘 산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자를 제공하는데 목적이 있다.
본 발명의 산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자는 정공을 주입하기 위하여 기판상에 형성된 산화인듐이 도핑된 산화아연을 포함하는 양극; 전자를 주입하기 위한 음극; 및 상기 정공과 전자의 재결합으로 빛을 발생하기 위한 유기 발광층을 포함한다.
유기물, 발광, 산화, 아연, 인듐, 도핑, 양극

Description

산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자{ORGANIC LIGHT EMITTING DEVICE USING THE TRANSPARENT CONDUCTING ELECTRODE OF ZnO THIN FILM}
도 1은 본 발명에 따른 인듐이 도핑된 산화아연의 증착용 타겟을 제조하기 위한 공정 흐름도,
도 2는 본 발명에 따른 투명 전도막의 XRD 그래프,
도 3(a) 내지 도 3(d)는 본 발명에 따른 투명 전도막의 AFM 이미지,
도 4는 본 발명에 따른 투명 전도막 평탄도 RMS(Root Mean Square) 데이터,
도 5는 본 발명에 따른 투명 전도막의 전기적 특성 그래프,
도 6은 본 발명에 따른 투명 전도막의 투과율 그래프,
도 7은 본 발명에 따른 유기 발광 소자의 전압 대 전류밀도 그래프,
도 8은 본 발명에 따른 유기 발광 소자의 전압 대 광도 그래프,
도 9는 본 발명에 따른 유기 발광 소자의 양자효율 그래프,
도 10은 본 발명에 따른 유기 발광 소자의 전류 대 전류의 효율 그래프.
본 발명은 유기 발광 소자에 관한 것으로, 보다 상세하게는 인듐이 도핑된 산화아연을 양극으로 사용하고, 반도체 특성을 갖는 유기물로 이루어진 산화 아연계 투명 전도막을 이용한 유기 발광 소자에 관한 것이다.
투명도전막(Transparent Conducting Films)은, 가시광(파장 380 ~ 780 nm)에 투명하고, 또한 고도전성(체적비 저항 1 ×10-3Ωcm 이하)을 아울러 가지는 박막으로, 그 대표적인 ITO(Indium Tin Oxide, In2O3:Sn)박막은, 액정 디스플레이(LCD), 태양전지, 터치패널 등의 주요 전자재료로서, 또 냉장고, 자동차와 항공기의 창유리 김서림 방지에 활용되고 있다. 또한 ITO 박막의 적외선 차폐효과를 이용한 건축 창유리(low-E window)나 선택광 투과막에의 응용 및 고도전성을 이용한 면발열, 대전방지, 정전 및 전자차폐 등에 대한 응용이 진행되고 있다.
최근, 정보통신기술의 진전에 따라 고속응답성의 대면적을 가지는 가격대 성능비가 높은 풀컬러 액정 디스플레이의 개발이 기술요구가 되었다. 이것에 따라 가시영역으로부터 근적외영역(대략 380 ~ 1000 nm의 파장, 이후, 장파장 영역이라고 부른다)에 있어서, 높은 광투과율과 낮은 비저항의 고성능 ITO 박막의 제조가 급무가 되었다. 이 실현에는 ITO 박막 중에 존재하는 격자결함(중성이온, 산소결손, 결정입계, 전위 등)에 기인한, (1) 장파장 영역에서의 광흡수율의 저감, (2) 비저항 증가를 일으키는 전자산란효과의 저감이 필수 조건이 된다.
그러나 ITO 양극으로 사용한 유기 발광 소자의 경우, 발광 유기물과 ITO 전 극 사이의 계면에 높은 쇼트키 장벽(schottky barrier)을 형성하여 원활한 홀 주입이 어렵다는 단점이 있다. 그리고 ITO의 높은 가격은 제품의 단가를 높이는 단점이 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 산화아연에 인듐을 도핑하여 형성한 저비용의 IZO를 양극으로 사용함으로써, 현재 사용되고 있는 고비용의 ITO를 대체한 양극과 유기 발광층 사이의 에너지 장벽의 높이를 낮춘 산화 아연계 투명 전도막을 이용한 유기 발광 소자를 제공하는데 목적이 있다.
본 발명의 산화 아연계 투명 전도막을 이용한 유기 발광 소자는 정공을 주입하기 위하여 기판상에 불활성 가스와 수소가 포함된 가스 분위기에서 인듐이 1.0 at% 내지 6.0 at%가 도핑된 IZO를 물리적 증착하여 형성된 수소가 도핑된 양극; 전자를 주입하기 위한 음극; 및 상기 정공과 전자의 재결합으로 빛을 발생시키기 위한 유기 발광층을 포함한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한 다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 1은 본 발명에 따른 인듐이 도핑된 산화아연 전도성 타겟을 제조하기 위한 공정 흐름도이다.
유기 발광 소자의 양극으로 사용할 투명 전도성 박막은 스퍼터링을 이용하여 기판상에 증착된다. 이 때 사용되는 타겟의 성분으로는 90%~99.99%의 순수 산화아연 분말(ZnO)과 90%~99.99% 이상의 순수 산화인듐(In2O3) 분말을 Zn함유량(97 mol% ~ 99.5mol%) 대비 In의 함유량(0.5mol% ~ 3mol%)이 각각 1.0at% 내지 6at% 범위로 혼합한 후 고체상반응법을 이용하여 IZO 타겟으로 형성한다. IZO 타겟이 완성되면, 타겟에 전압을 인가하기 위한 마그네트론 건(gun)과 결합하고 스퍼터링 챔버에 장착하여 유기 발광 소자를 제조하기 위한 공정을 준비한다.
유기 발광 소자의 형성은 양극으로 사용되는 기판상에 IZO 투명 전도성 박막을 증착하는 것으로 시작한다.
먼저, 유기 발광 소자의 양극은 앞서 제작한 IZO 타겟이 장착된 스퍼터링 챔버를 이용하여 투명 기판에 IZO 박막을 증착한다.
본 발명에 따른 투명 기판으로는 PET을 포함하는 유기물 소재로 이루어진 휘어짐이 가능한 플라스틱 기판을 사용하거나 유리 기판을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 유리 기판은 코닝사의 비알카리성 Corning 7059 및 관련 제품을 사용하고, 증착 전, IPA(이소프로필알콜), 아세톤 및 탈이온수를 이용하여 세척을 한다. 세척이 완료되면 건조 후 스퍼터링 챔버내에 로딩한다. 유리 기판이 챔버내에 로딩되면, 유리 기판 상부에 위치한 셔터를 이용하여 기판의 표면을 가리는 것이 바람직하다.
다음으로 터보와 로터리 펌프를 작동시켜 챔버내의 베이스 압력을 10-7 내지 10-9 torr를 유지한다. 챔버내의 압력이 일정 시간동안 유지되면, 스퍼터링을 위한 가스를 매스 플로우 컨트롤러(MFC;Mass Flow Controller)를 이용하여 서서히 챔버내로 주입한다.
본 발명의 실시예에 따른 스퍼터링을 위한 가스로는 99.999% 순도의 아르곤을 포함한 불활성 가스와 고순도 수소 가스를 사용할 수 있으며, 불활성 가스와 수소가스를 혼합한 양은 항상 고정하고 수소 가스의 양을 변화시켰다. 즉 H2/(H2+Ar)의 값은 0에서 0.32의 범위로 변화시켰다. 이에 따른 챔버내의 압력은 10-2 내지 10-ttorr로 유지한다.
챔버내의 압력이 소정의 시간 동안 안정화되면, 타겟이 부착된 마그네트론 건에 100W 내지 200W의 DC 전압을 인가한다. 그리고 20분 동안 예비 스퍼터링(pre-sputtering)을 한 후, 기판을 가리고 있는 셔터를 제거하고 소정의 시간동안 스퍼터링하여 기판에 IZO막을 형성한다.
도 2는 본 발명에 따른 투명 전도막의 XRD 그래프이다.
기판 상부에 형성된 인듐이 도핑된 산화 아연 박막(IZO)은 우르짜이트(Wurite)의 구조로 형성되고 c 축으로 잘 성장된 산화아연의 강한 (0002) 피크를 보이고 있다. 그리고 산화아연을 제외한 산화인듐 상(phase)은 관찰되지 않는데, 이는 인듐이 아연 자리에 잘 치환되었으며, 그레인의 경계(grain boundary) 부근에서 인 클러스터(In cluster) 등이 존재하지 않기 때문이다.
도시된 그래프에서 R은 H2/(H2+Ar)로서 아르곤 가스내 수소 가스의 함량비를 의미하며, 측정된 (0002) 회절 피크의 크기는 R 값이 0.16까지 증가함에 따라 감소하고 R 이 0.16 이상에서는 회절 피크의 각도인 2θ 값이 고각으로 이동한다. 이는 수소가 격자 안에서 라디칼 형태로 존재하거나 이온화되어 다른 이온의 자리에 치환 혹은 격자안에 침입형으로 존재하다가 과량으로 도핑됨에 따라 아연 혹은 산소가 있던 빈 공간에 삽입됨으로 인한 현상이다.
반면, R 값이 0.16까지 증가한 박막의 반치폭(FWHM)은 R = 0.00에 대해서감소하는 경향을 보이고, 그 이상에서는 증가한다. Sherrer's Formula를 사용하여 (0002) 피크의 반치폭으로부터 결정의 크기를 측정하면, R = 0.00, 0.04, 0.08, 0.16, 0.24 및 0.32에 대하여 각각 25nm, 31nm, 30nm, 28nm, 7.4nm 및 4nm 로서 R 값이 0.16을 전후로 결정의 크기가 급격하게 변화한다.
도 3(a) 내지 도 3(d)는 본 발명에 따른 투명 전도막의 AFM 이미지이다.
R 값이 증가함에 따라 표면의 평탄도의 정도에 변화가 있다. R = 0.04와 R = 0.16에서 형성된 투명 전도막의 평탄도는 R = 0.00에서 형성된 투명 전도막의 평탄도보다 우수하며, 반면 R = 0.32에서는 평탄도가 열악함을 알 수 있다.
도 4는 본 발명에 따른 투명 전도막의 평탄도를 RMS(Root Mean Square)값으로 나타낸 것이다.
점선은 통상적으로 시판되어 사용되고 있는 ITO의 평탄도를 나타낸 것으로 R = 0.32를 제외하고 수소가 도핑된 양이 증가함에 따라 투명 전도막의 평탄도가 향상된다.
도 5는 본 발명에 따른 투명 전도막의 전기적 특성을 나타낸 그래프이다.
홀(hall) 측정 결과, 투명 전도막의 전기적 특성 중 전하 농도는 R 값이 0.16 까지 증가함에 따라 0.42×1020cm3 에서 5.41×1020cm3증가하여 전기 전도도가 우수한 박막으로 형성되며, 홀 이동도는 0.78 cm2/vs 에서 17.87 cm2/vs로 23배로 증가한 후 점자 감소한다. 저항은 1.9×10-1Ωcm 에서 9.9×10-4Ωcm로 급격히 감소함을 알 수 있다. 이는 수소가 에너지 밴드 구조 내에서 전도대 아래에 얕은 주게 준위의 형성을 보여준다.
도 6은 본 발명에 따른 IZO의 투과율을 나타낸 그래프이다.
상온에서 200nm 내지 800nm 파장 영역에서의 투과율을 측정한 결과, 약 350nm에서 흡수 스펙트럼이 관찰되며, 가시광선 영역에서는 80% 내지 90%의 투과율을 보인다. 이 결과로 증착 과정에서 수소 가스의 양을 변화시켜 주입하더라도 IZO 박막의 가시광 영역에서의 투과율에는 아무런 영향을 미치지 못함을 알 수 있다.
IZO 박막의 광 밴드갭은 도면에서 도시된 UV-vis 스펙트럼으로부터 흡수계수(absorption coefficient, α)를 계산한 후 α2 vs hυ의 관계를 도 5와 함께 나타내었다. α2 vs hυ 그래프에서 곡선의 변곡점에서 직선을 그어 에너지 축의 교점까지 외삽하여 광 밴드갭을 나타낼 수 있다. R = 0.00, R = 0.04 및 R = 0.16에 대하여 광 밴드갭은 각각 3.25eV, 3.40eV 및 3.55eV로 수소가 도핑되지 않은 박막과 비교하여 볼 때 R 값이 증가할수록 광 밴드갭의 크기가 증가함을 알 수 있다. 이는 수소가 얕은 주게의 역할을 하여 뾰족한 전도대를 쉽게 채워가는 번스타인 - 모스 효과(Burstein-Moss effect)이다.
도 7에 삽입된 도면은 본 발명에 따른 유기 발광 소자의 단면도이다.
본 발명에 따른 유기 발광 소자는 양극으로 R을 변화하여 형성한 IZO, 정공 수송층으로 TPD, 발광층으로는 금속 혼합물 중 하나인 Alq3, 음극공유층으로는 LiF 그리고 음극으로는 Al을 사용한다.
유기 발광 소자를 형성하기 위하여 기판에 IZO 박막이 형성되면, 유기물 증기 증착 챔버에 로딩한다.
본 발명에 따르면, IZO 기판을 챔버에 로딩 전, IPA, 아세톤 및 탈 이온수를 이용하여 세척할 수 있다. 그리고 상압 플라즈마에서 IZO 기판을 처리하거나, RIE(Reactive Ion Etching)를 이용하여 표면을 처리할 수 있다.
본 발명에 따른 유기 발광 소자는 양극, 유기 발광층 및 일함수가 낮은 음극을 기본 구조로 할 수 있다.
이때, 양극에서 주입된 정공이 유기 발광층에 원활히 이동하기 위하여 양극과 유기 발광층 사이에 정공 주입층과 정공 수송층을 더 형성할 수 있다.
그리고 맞은편 음극 역시 전압의 인가에 따른 전자의 주입과 주입된 전자가 유기 발광층까지 원활히 이동하기 위하여 전자 주입층과 전자 수송층을 더 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 정공 주입층의 가전자대의 크기는 IZO 일함수 보다 크고 정공 수송층보다 작은 것을 사용하는 것이 바람직하고, 정공 수송층의 가전자대의 크기는 발광층보다 작은 것이 효과적이다.
본 발명에 따른 전자 주입층의 전자대의 크기는 음극 일함수 보다 낮고 전자 수송층보다 큰 것을 사용하는 것이 바람직하고, 전자 수송층의 전자대의 크기는 발광층보다 큰 것이 효과적이다.
본 발명의 일실시예에 따른 유기 발광 소자는 양극으로 사용기 위한 IZO와 음극 사이에 저분자 유기물로 이루어진 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층, 전자 주입층을 형성할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 유기 발광 소자는 양극으로 사용기 위한 IZO와 음극 사이에 고분자 유기물로 이루어진 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층, 전자 주입층을 형성할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 유기 발광 소자는 양극으로 사용기 위한 IZO와 음극 사이에 형성되는 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층, 전자 주입층의 소재로서 고분자와 저분자를 사용할 수 있다.
도 7은 본 발명에 따른 유기 발광 소자의 전압 대 전류 특성을 나타낸 그래프이다.
100 mA/cm2 이하에서는 R = 0.00, 0.04 및 0.16에 따른 발광 소자의 턴온 전압은 각각 10V, 8.8V 및 7.5V로서 ITO를 양극으로 사용한 유기 발광 소자의 턴온 전압인 7V와 거의 유사한 값을 갖는다.
도 8은 본 발명에 따른 유기 발광 소자의 전압 대 광도 특성을 나타낸 그래프이다.
광도는 R = 0.0 에서 R = 0.16로 증가함에 따라 낮은 전압에서 높은 광도를 나타낸다. 10cd/m2 에서는 ITO의 턴온 전압이 3.7V인 반면, IZO의 턴온 전압은 R이 증가할수록 5.4V, 5.1V 및 4.7V로 감소한다. 이는 IZO 박막이 ITO 박막보다 낮은 일함수와 전하 농도를 갖고 있음을 알 수 있다.
도 9는 본 발명에 따른 유기 발광 소자의 양자효율을 나타낸 그래프로서, R 이 증가할수록 IZO의 양자효율이 ITO와 유사하여 큰 차이가 없다는 것을 알 수 있다.
도 10은 본 발명에 따른 유기 발광 소자의 전류 대비 전류의 효율을 나타낸 그래프이다.
유기 발광 소자는 주입된 전하에 의하여 빛을 발하는 소자이므로 소자에 인가된 전류가 광도에 기여하는 효율인 전류효율을 살펴보면, R = 0.16에서 IZO를 사용한 유기 발광 소자가 ITO를 사용한 유기 발광 소자의 전류효율에 육박함을 알 수 있다. 따라서 IZO가 고가의 ITO를 대체할 수 있는 소재라는 것을 알 수 있다.
본 발명은 이상에서 살펴본 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
본 발명의 산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자는 산화아연에 인듐을 도핑하여 형성한 저비용의 IZO를 양극으로 사용함으로써, 현재 사용되고 있는 고비용의 ITO 양극재료를 대체한 양극과 유기 발광층 사이의 에너지 장벽의 높이를 낮춘 유기 발광 소자를 제공할 수 있는 효과가 있다.

Claims (11)

  1. 정공을 주입하기 위하여 기판상에 불활성 가스와 수소가 포함된 가스 분위기
    에서 인듐이 1.0 at% 내지 6.0 at%가 도핑된 IZO를 물리적 증착하여 형성된 수소가
    도핑된 양극;
    전자를 주입하기 위한 음극; 및
    상기 정공과 전자의 재결합으로 빛을 발생시키기 위한 유기 발광층
    을 포함하는 산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 양극은 플라즈마를 이용하여 표면처리된 산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 기판은 유리 또는 고분자 유기물 필름 중 어느 하나인 산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 발광층은 고분자 또는 저분자 유기물인 산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 양극과 상기 유기 발광층 사이에 고분자 또는 저분자 유기물로 이루어 진 정공 주입층을 포함하는 산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 정공 주입층과 상기 유기 발광층 사이에 고분자 또는 저분자 유기물로 이루어진 정공 수송층을 포함하는 산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 유기 발광층과 상기 음극 사이에 고분자 또는 저분자 유기물로 이루어진 전자 수송층을 포함하는 산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 전자 수송층과 상기 음극 사이에 고분자 또는 저분자 유기물로 이루어진 전자 주입층을 포함하는 산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자.
KR1020070034463A 2007-04-07 2007-04-07 산화아연계 투명전도막을 이용한 유기 발광 소자 KR100897762B1 (ko)

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