KR20010029784A

KR20010029784A - 마이크로필터 카트리지

Info

Publication number: KR20010029784A
Application number: KR1020000030628A
Authority: KR
Inventors: 오타니수미오
Original assignee: 무네유키 가코우; 후지 샤신 필름 가부시기가이샤
Priority date: 1999-06-03
Filing date: 2000-06-03
Publication date: 2001-04-16
Also published as: EP1057520B1; US6511600B1; JP2001224928A; EP1057520A1; TW478946B; DE60027080D1; DE60027080T2; ATE322331T1

Abstract

본 발명의 목적은 예를 들어, 반도체 및 약품 제조 공정에 유용하게 사용할 수 있는, 내화학성이 우수한 친수성 미세다공질 필터 막을 사용한 카트리지 필터를 제공하는 것이다. 마이크로필터 카트리지는 미세다공질 필터 막, 막 지지체, 코어, 외부 커버 및 단말판으로 구성되고 이들 모두는 폴리술폰 중합체로 제조된다.

Description

마이크로필터 카트리지{MICROFILTER CARTRIDGE}

본 발명은 미세다공질 필터 막을 사용한 카트리지 필터에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 예를 들어 반도체 및 약품을 생산하는 공정에 적절히 사용할 수 있도록 높은 내화학성을 지닌, 친수성 미세다공질 필터 막을 사용한 카트리지 필터에 관한 것이다.

반도체를 제조하는 데 있어서, 최근에 유기 용제, 산, 알카리 및 산화제와 같은 액체 화학제에 매우 안정하며 용출되지 않는 필터가 요구되고 있다. 이러한 액체 화학제를 여과하는데, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)으로 제조된 미세다공질 마이크로필터 막 및 플로오로폴리머로 제조된 다른 필터 구성 부재로 구성된 필터를 사용하고 있는것이 현재의 실정이다.

그러나, PTFE 필터 막은, 높은 친수 특성을 가지기 때문에, 매우 적은 양의 거품으로 오염되었을 때에도, 에어락(air-rock)을 겪게되고, 이에 따라 여과 시작시 이소프로판올로 적신다하더라도 여과하는 것이 불가능해지는 문제점을 겪는다. 이러한 플루오로폴리머 필터가 사용후 폐기될 때, 소각시 독성 가스가 발생하는 또 다른 문제점이 발생한다.

이러한 배경하에서, 본 발명의 목적은 고온 (60 내지 80 ℃)에서, 산, 알카리, 산화제, 알콜등의 여과, 특히 반도체 및 약품 제조공정에 주로 사용되는, 염산 및 과산화 수소(소위, HPM)와 이소프로판올 수용액과의 액체 혼합물의 여과에 견디는 필터카트리지와 사용 후 그 필터를 소각에 의하여 용이하게 폐기할 수 있는 필터 카트리지를 제공하는 것이다.

상기 본 발명의 목적은 본 발명의 하기 특징에 의하여 달성된다.

(1) 필터 카트리지를 구성하는 미세다공질 필터 막, 막지지체, 코어, 외부 커버링 및 단말 판등이 모두 폴리술폰 중합체로 제조된 마이크로필터 카트리지.

(2) (1)에서 설명한 바와같이, 폴리술폰 중합체가 폴리에테르 술폰인 마이크로필터 카트리지.

(3) (1)에서 설명한 바와같이, 막 지지체는 다수의 홈 및/또는 돌출부가 형성된 미세다공질 막인, 마이크로필터 카트리지.

(4) (3)에서 설명한 바와같이, 미세다공질 필터 막은 0.3 MPa 이상의 물거품점 (water bubble point)을 가지는 한편 막 지지체는 0.15 MPa 이하의 물거품점을 가지는, 마이크로필터 카트리지.

(5) (1)에서 설명한 바와같이, 막 지지체는 물리적으로 구멍이 뚫려져 있고 많은 미세 홈 및/또는 돌출부가 형성된 폴리술폰 중합체 필름인, 마이크로필터 카트리지.

(6) (1)에서 설명한 바와같이, 막 지지체는 많은 미세 홈 및/또는 돌출부가 형성되어 있는 폴리술폰 중합체 필름이고 미세 홈들은 연속적인 미세홈을 이루는 마이크로필터 카트리지.

(7) (1)에서 설명한 바와같은 막 지지체는 50 내지 300 μm의 직경을 가지는 폴리술폰 단섬유들을 편직하여 만든 그물로 된 마이크로필터 카트리지.

도 1은 통상적으로 사용되는 주름잡힌 필터 카트리지의 전체 구조를 전개한 것을 나타내는 도면이다.

도 2는 막 지지체를 구성하는 필름의 주름진 모양을 가진 단면을 도식적으로 나타내는 도면이다.

도면의 주요 부분에 대한 간단한 설명

1 : 외부 커버링 5 : 코어

2 : 위쪽막 지지체 6a, 6b : 단말판

3 : 마이크로필터 막 7 : 가스킷

4 : 아래쪽막 지지체 8 : 유체출구

9 : 필름

공지된 필터 카트리지는 일반적으로 막을 보호하기 위하여 막 지지체상에논 다음 그것을 주름잡아서 형성된 주름진 카트리지와, 복수개의 여과 단위체들을 편평한 시트의 형태로 각각 라미네이트함으로써 형성된 편평 라미네이트 카트리지로 분류된다. 상기 주름진 카트리지의 구조는 예를 들어, JP-A-4-235722 및 JP-A-10-66842에 설명되어 있으며, 한편 상기 편평 라미네이트 카트리지의 구조는 예를 들어, JP-A-63-80815, JP-A-56-129016, 및 JP-A-58-98111에 설명되어 있다 (본 명세서에서 사용된 용어 "JP-A"는 "미심사의 공개된 일본국 특허 출원서"를 의미한다. 어느 타입의 필터 카트리지든지 본 발명의 목적을 달성하는 데 사용될 수 있지만, 주름진 카트리지가 특히 유용하다.

이제, 실시예로 주름진 필터 카트리지를 참조하여, 상기 구조를 더 상세히 설명한다.

도 1은 통상적으로 사용되는 주름진 마이크로필터 막 카트리지 필터의 전체 구조를 전개한 것을 나타내고 있다.

도 1에 나타난 바와 같은 주름진 필터 카트리지에서, 마이크로필터 막 (3)은 두 막 지지체 (2)와 (4) 사이에 끼워지는 상태로 주름 잡혀서 많은 수집포트가 형성된 코어 (5) 둘레에 감겨져 있다. 외부 커버링(1)은 마이크로필터 막(3)을 보호하도록 외부에 설치 되어있다. 마이크로 필터 막 (3)은 실린더의 양쪽에서 단말판 (6a 및 6b)로 밀봉되어 있다. 각 단말판은 가스킷 (7)을 통해 필터 하우징 (도시않됨)의 밀봉 부와 접촉된다. 어떤 경우에는, 단말판들 중 하나는 필터 하우징과 접촉하게 되는 오-링이 설치된다. 카스킷 또는 오-링은 철거시에 용이하게 제거될 수 있기 때문에, 이러한 부재들도 역시 폴리술폰 재료로 제조하는 것이 반드시 필요한 것은 아니다. 여과된 액체를 코어의 수집포트에서 모으고, 실린더의 중공부를 통해 실린더의 말단에 위치한 유체 배출구 (8)로부터 배출된다. 어떤 경우에는, 두 개의 유체 배출구가 실린더의 양쪽에 형성되며, 하나의 배출구가 각각 하나의 단부에 설치된다.

그러한 주름진 필터 카트리지에 있어서, 필요하면, 여과될 액체와 여액을 상술한 하나에 대하여 반대되는 방향으로 각각 통과시키는 것도 역시 가능하다. 즉, 여과될 액체를 유체 배출구 (8)로부터 필터 카트리지로 공급하여 마이크로필터 막 (3)을 통해 여과시키는 한편, 여액은 필터 카트리지 밖으로 배출한다.

마이크로필터 막 (3)으로서, 비-할로겐 중합체, 예를 들어, 방향족 폴리아릴 에테르 술폰, 폴리올레핀 또는 폴리아미드와 같은 폴리에테르 술폰으로 만들어진 막을 사용하는 것이 바람직하다. 무엇보다 뛰어난 내열성 및 내화학성때문에 방향향족 폴리아릴 에테르 술폰 (이하 "폴리술폰 중합체로 칭함")로 만들어진 친수성 막을 사용하는 것이 바람직하다.

화학식 (1) 내지 (3)은 본 발명에서 사용될 폴리술폰 폴리머(중합체)의 대표적인 화학 구조를 나타내고 있다. 화학식 (1)로 표시되는 중합체는 아모코 사 (Amoco Co.)에서 UDEL POLYSULFONE이라는 상표명으로 시판되고 있다. 화학식 (2)로 표시되는 폴리에테르 술폰은 스미모토 케미칼 사(Sumimoto Chemical Co.)에서 SUMIKAEXCEL PES라는 상표명으로 시판되고 있다.

본 발명의 마이크로필터 카트리지에 사용될 미세다공질 필터 막은 폴리술폰 중합체들을 사용하여 미세다공질 필터 막을 제조하는 종래의 공정 중에서 적절한 공정을 선택하여 사용함으로써 제조될 수 있다.

폴리술폰 폴리머로 만든 친수성 마이크로필터 막을 제조하는 공정들은 예를 들어, JP-A-56-154051, JP-A-56-86941, JP-A-56-12640, JP-A-62-27006, JP-A-62-258707, 및 JP-A-63-141610에 상세히 설명되어 있다.

폴리술폰 중합체로 만든 많은 미세다공질 필터 막이 시판되고 있기 때문에 시판되는 적절한 제품을 선택하여 사용하는 것도 또한 가능하다.

본 발명에서 사용되는 미세다공질 필터 막의 기공 크기는 일반적으로 0.02 내지 5 μm 이다. 반도체 제조에 사용하는 경우, 0.02 내지 0.45 μm의 기공 크기를 가지는 필터 막을 사용하는 것이 바람직하다. 고집적 IC의 제조에 사용하는 경우 0.02 내지 0.2 μm의 기공 크기를 가지는 필터 막을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 막 특성은 ASTM F316에 따라서 측정된, 0.3 MPa 이상의 물거품점 및 0.1 내지 1 MPa의 에타놀 거품점에 해당한다. 필터 막은 0.3내지 0.7MPa의 에타놀 거품점을 갖는 것도 바람직하다.

여과 저항이 이에 의해 감소될 수 있기 때문에 겉보기 부피를 기준으로, 막은 높은 다공성을 가지는 것이 바람직하다. 그러나, 너무 높은 다공성은 막의 강도를 악화시키고 따라서, 막을 쇠약하게 만든다. 그러므로, 40 내지 90%, 더욱 바람직하게는 57 내지 85%의 공극율을 가지는 막을 사용하는 것이 바람직하다.

막의 두께는 통상 30 내지 220μm 범위이다. 막이 너무 두꺼울 경우, 막은 작은 면적으로만 카트리지에 채워질 수 있다. 반대로, 막이 너무 얇으면, 막의 강도가 나빠진다. 그러므로, 막의 두께가 60 내지 160 μm, 더욱 바람직하게는 90 내지 140 μm인 것이 바람직하다.

마이크로필터 막 (3)은 막 지지체 (2 와 4) 사이에 삽입되고 공지된 방법으로 주름 잡히게 된다.

통상적인 주름 카트리지에 있어서, 예를 들어, 부직포, 직포, 그물 또는 미세다공질 막을 위쪽 막 지지체 (2) 및 아래쪽 막 지지체 (4)로 사용하는 것이 관례이었다. 이러한 막 지지체를 사용하여 여과압의 변화에 대항하여 필터 막을 강화시키고 액체를 액체 공급측에서 여과측까지 투과시키며, 그리고 동시에, 액체를 필터 막에 평행한 방향으로 주름들 내부로 도입하도록 한다. 따라서, 이러한 막 지지체가 적절한 액체 투과성과, 필터 막을 보호하기에 충분한 물리적 강도를 가지는 것이 필요하다. 비록 이러한 조건들을 만족 시키는 한, 어떠한 시트 재료도 사용할 수 있지만, 대부분의 경우 값이 싸고 성능이 우수한 폴리에스테르 또는 폴리에틸렌 부직포가 대부분의 경우에 사용되었었다.

본 발명에서 사용가능한 막 지지체는 내열성 및 내화학성을 가지며, 소각될 수 있어야 할 뿐 아니라 상술한 일반적 기능을 갖추어야 한다. 이와같이 본 발명자들이 집중적으로 연구한 결과, 미세다공질 필터 막 (3)에 사용된 물질과 견줄 수 있거나 또는 더 우수한 내열성 및 내화학성을 가지는 비-할로겐 중합체, 특히 내열성 및 내화학성에서 우수한 폴리술폰 중합체를 사용하는 것이 상술한 목적을 달성하는 데 바람직하다는 것을 발견하였다. 그러나, 폴리술폰 중합체 섬유가 이용가능하지 않기 때문에, 폴리술폰 중합체로 만들어진 부직포 또는 직포를 사용하는 것이 불가능하다.

본 발명에 따른 마이크로필터 카트리지 필터에서, 막 지지체로서 폴리술폰 중합체로 만든 미세다공질 필터 막의 용도가 이루어진다. 이러한 막지지체는 근본적으로 상술한 미세다공질 마이크로필터 막의 제조와 동일한 방식으로 제조된다. 막지지체로서 사용될 미세다공질 막은 0.15 MPa 이하, 바람직하게는 0.02 내지 0.15 MPa 그리고 더욱 바람직하게는 0.04 내지 0.15 MPa의 물거품점을 가진다. 막 지지면에 대하여 수직 방향의 물 투과율은, 0.1 MPa의 차동 압력 부하 하에서 분당 물 유속으로 표시할 때, 150 ml/cm²이상, 더 바람직하게는 200 ml/cm²이상인 것이 바람직하다. 막 지지체의 뮬렌 (Mullen) 파열 강도는 바람직하게는 80 kPa 이상, 더 바람직하게는 120 kPa 이상이다.

홈 및/돌출부가 본 발명에서 사용되는 막 지지체 상에 제한없이 임의의 방법으로 형성될 수 있다. 이러한 목적은 미세다공질 막이 많은 돌출부가 형성된 금속 롤과 매끈한 표면을 가지는 백업 롤 사이에 삽입되고 연속적으로 가압되는 엠보싱 칼렌더를 사용함으로써 이루어질 수 있다. 딱딱한 백업 롤을 사용하는 경우 막 지지체 상에 전적으로 홈이 형성되는 반면, 유연한 백업 롤을 사용하는 경우 홈의 상대 면에 돌출부가 동시에 형성된다. 홈에서 기공이 짓이겨져서 홈내에서 물투과성이 사라지기 때문에 이러한 홈은 전체 홈 막의 절반을 넘지 않는 면적 내에서 형성되는 것이 바람직하다.

이 경우, 홈 및/또는 돌출부가 막 지지체의 한면이나 양쪽면에 형성될 수 있다. 막 지지체에 형성될 홈/돌출부의 깊이/높이는 5 μm 내지 0.25 mm, 바람직하게는 20 μm 내지 0.15 mm 그리고 더욱 바람직하게는 50 μm 내지 0.1 mm 범위이다. 막 지지체에 형성되는 홈 및/또는 돌출부 (이하 단순히 홈으로 지칭)의 너비는 5 μm 내지 1 mm, 바람직하게는 20 μm 내지 0.4 mm 및 더욱 바람직하게는 50 μm 내지 0.2 mm 이다. 홈의 너비 및 깊이가 모든 곳에서 균일할 필요는 없다. 홈을 형성하는 경우, 서로 독립적으로 둥근 또는 다각형 홈을 형성하는 것이 바람직하지 않다. 즉, 서로 연결된 홈을 형성하여 액체가 면 방향으로 흐르게 하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직한 것은 많은 홈들을 종방향 및 횡방향으로 형성하고 서로 교차하도록 형성하는 것이다. 홈들간의 간격은 최대 넓을 때 4 mm가 바람직하고 더 바람직하게는 0.15 내지 2 mm인 경우다.

막 지지체로서 사용될 미세다공질 막의 두께는 60 내지 300μm, 더욱 바람직하게는 100 내지 220μm이다. 미세다공질 필터 막이 너무 얇으면, 필터 막을 강화시키는데 낮은 효과만 얻을수 있다. 반대로, 미세다공질 필터 막이 너무 두꺼운 것도, 카트리지에 채워 넣을 수 있는 막의 면적이 작아지기 때문에 바람직하지 않다.

본 발명에서는 많은 홈 및/또는 돌출부가 형성되고 또한 물리적으로 천공된 폴리술폰 중합체 필름인 막 지지체를 사용하는 것이 가능하다. 상기 필름은 제한 없이 임의의 방법, 예를 들어, 천공 방법, 바늘 관통법, 레이저 소각법, 또는 물 분사 공백화 등 제한없는 임의의 방법에 의하여 천공될수 있다. 기공 크기에 관해서는, 직경 또는 일측이 10 μm 내지 5 mm 인 원형, 타원형 또는 사각형 기공을 사용하는 것이 가능하다. 기공 크기는 바람직하게는 30 μm 내지 1.5 mm, 더욱 바람직하게는 60 μm 내지 0.5 mm 범위이다. 기공 면적 비는 전체 막지지체 면적의 10 내지 90%에 달할 수 있다. 기공 면적 비가 너무 작으면, 여과 저항이 과도하게 커진다. 반대로, 기공 면적비가 너무 크면 기계적 강도가 악화되고, 따라서 막지지체는 미세다공질 필터 막을 강화시키지 못하게 된다. 큰 기공들을 형성하는 경우, 큰 기공 면적율이 필요하다. 작은 기공들을 형성하는 경우, 기공 면적율은 상대적으로 작다.

이 경우, 필름 상에 형성된 홈 및/또는 돌출부의 깊이(높이)는 5 μm 내지 1 mm, 바람직하게는 20 μm 내지 0.4 mm 그리고 더욱 바람직하게는 50 μm 내지 0.2 mm이다. 홈의 너비와 깊이가 아무 곳에서나 균일할 필요는 없다. 필름 상에서 상호 독립적으로 둥근 또는 다각형 홈을 형성하는 것은 바람직하지 못하다. 즉, 서로 연결된 홈을 형성하여 면 방향으로 액체를 흐르도록 하는 것이 필요하다. 많은 홈들을 종방향 및 횡방향으로 서로 교차하도록 형성하는 것이 또한 바람직하다. 홈 너비는 바람직하게는 5 내지 1000 μm, 더욱 바람직하게는 20 내지 400 μm 그리고 특히 바람직하게는 50 내지 200 μm 범위이다. 홈간의 간격은 최대 4 mm가 바람직하고 더욱 바람직하게는 0.15 내지 2 mm이다.

막 지지체로서 사용될 필름의 두께는 바람직하게는 25 내지 125 μm, 더욱 바람직하게는 50 내지 100 μm이다. 상기 필름이 너무 얇으면, 필터 막을 지지하는데 낮은 효과밖에 없다. 반대로, 너무 두꺼우면, 주름잡기가 수행되지 않는다.

본 발명의 막 지지체에서 특히 바람직하게는 홈들이 이미 형성된 모든 기공과 연결되어 있는 것이다. 홈들의 형성과 상관되는, 홈 형성면의 반대면상에 형성된 돌출부 패턴은 실질적으로 상호 연결되어 있거나 독립적일 수 있다. 그러나, 연속적인 돌출부가 바람직하다. 이것은, 엠보싱의 경우, 홈 및 돌출부가 각각 앞면 및 뒤면상에 위치하고 있기 때문이다. 따라서, 한면에 형성된 독립적인 돌출부는 반대면에 형성된 비연속적 및 독립적 홈과 대응한다.

도 2a 및 2b가 도식적으로 보여주는 바와 같이, 필름의 단면은 여러 가지 형상이다. 도 2에서 참조번호 (9)는 필름을 표시하고 필름상에 형성된 물리적 기공이 생략되었다.

여기서 사용가능한 제 3의 막 지지체 재료는 망이다. 망은 직경 50 내지 300 μm의 단섬유를 방사하고 편직함으로써 얻을 수 있다. 망에 사용되는 이러한 단섬유들은, 두껍고 부직포를 형성하기 위한 실보다 강도가 우수하기 때문에, 비교적으로 용이하게 방사될 수 있다. 더 작은 직경을 가지는 필라멘트는 용이하게 주름잡을 수 있는 더 얇은 망을 형성할 수 있다. 반면에, 더 작은 직경을 가지는 필라멘트는 방사를 더 어렵게 하고 이로부터 얻은 망의 강도를 감소시킨다. 이러한 요소를 감안하면, 필라멘트 크기는 바람직하게는 100 내지 200 μm이다.

미세다공질 필터 막을 상기 막 지지체 사이에 삽입한 다음 종래의 방법으로 주름잡는다. 하나 이상의 미세다공질 필터 막을 사용할 수 있다. 하나 이상의 막 지지체를 각 면에 사용할 수 있다.

주름잡은 후, 주름잡은 필터 재료의 양 단부에서 불필요한 부분을, 예를 들어 커터칼로 잘라내어 균일하게 만든 후 말아서 원통을 형성한다. 다음, 접합부의 주름을 가열-밀봉으로 또는 접착제를 사용하여 액체가 새지 않도록 밀봉한다. 여섯 층 (즉, 미세다공질 필터 막 및 막지지체)을 모두 서로 밀봉할 수 있다. 선택적으로, 막 지지체 (2) 또는 (4)를 배제한 필터 막의 양 단부를 서로 중첩시키고 밀봉할 수 있다. 폴리술폰 시트를 접합부에 삽입하고 가열-밀봉하는 것도 또한 가능하다. 양호하게 접착하기 위해서, 여기에서 사용될 접착제 또는 폴리술폰 시트를 필터 막과 동일한 물질로 만드는 것이 바람직하다. 접착제를 사용하는 경우, 폴리술폰 중합체를 용제에 용해시킨 상태에서 사용한다. 예를 들어, 폴리에테르 술폰 10부를 염화 메틸렌 30부 및 디에틸렌 글리콜 20 부의 액체 혼합물에 용해시킨 후 디에틸렌 글리콜 140부를 서서히 첨가하고 혼합한다. 이 용제를 필터 카트리지 상에 남겨두지 않고 접착후 가열하여 증발시킨다.

다음, 코어 (5)를 이렇게 얻어진 실린더형 필터 재료 속에 삽입하고 외부 커버링(1)을 필터 둘레에 설치하여 주름진 물체를 형성한다. 주름진 물체의 양단부가 단말판(6a 6b)에 밀접하게 접착되는 가열-밀봉의 단계에서 사용 가능한 방법은 대체로 고온 용융법 및 용제 접착 법으로 분류된다. 고온-용융법에서, 각 단말판의 접착면은 배타적으로 열판과 접촉되어 있고 적외선 가열기로 조사되어 그 표면만이 용융 된다. 다음에, 주름진 물체의 한 쪽 끝 면을 마감판의 용융된 면에 압착하여 접착 밀봉시킨다.

용제 접착법에서는, 적절한 용제를 선택하는 것이 중요하다. 중합체 약 1 내지 7 중량%를 용제 접착제에 미리 용해시킨다. 용해될 중합체로서, 상기 단말판에 사용된 것과 동일한 것, 또는 적어도 상기 단말판에 용이하게 접착될 수 있는 것을 사용한다.

막 지지체 (2 및 4), 코어 (5), 외부 커버링 (1) 및 단말판 (6a 6b)에 사용되는 재료는 내열성 및 내화학성을 가져야 한다. 또한, 이러한 재료들은 소각될 수 있어야 한다. 그러므로, 이러한 재료를 폴리술폰 중합체, 폴리올레핀 및 아미드와 같은 비-할로겐 중합체 중에서 선택하는 것이 바람직하다. 이 중에서, 폴리술폰 중합체가 바람직하며, 폴리에테르 술폰이, 뛰어난 내열성 및 내화학성과 비교적 싼 장점 때문에 더욱 바람직하다. 이러한 부재들이, 서로 접착될 수 있는 한, 동일한 재료로 만드는 것이 항상 필요한 것은 아니다. 그러나, 동일한 재료로 만드는 것이, 뛰어난 접착성을 나타낼 수 있기 때문에 더욱 바람직하다. 내화학성을 넓히고 양호한 접착 밀봉성을 얻는 관점에서 보면 이러한 부재 모두를 폴리에테르 술폰으로 만드는 것이 특히 바람직하다.

본 발명에 따른 마이크로필터는 고온에서 산, 알카리, 산화제 및 알콜류에 견딘다. 사용후 필터 카트리지는 용이하게 소각될 수 있다.

하기 실시예에 의해 본 발명이 더 상세히 설명될 것이나, 본 발명은 이에 한정되는 것으로 해석되지 않는 다는 것을 밝힌다.

실시예 1

JP-A-63-139930의 실시예 1에 설명한 방법으로 250 kPa의 에타놀 거품 점을 가지는 폴리술폰 막을 형성하고 이를 미세다공질 필터 막 (이하 막 A로 지칭)으로 사용하였다. 한편, JP-A-63-139930의 실시예 3에서 설명한 방법으로 50 kPa의 에타놀 거품점을 가지는 다른 폴리술폰막 (이하 막 B로 지칭)을 형성하였다. 막 B의 한면에, 홈 (너비: 약 0.15 mm, 깊이: 약 55 μm)를 엠보스 칼렌더링 방법으로 0.15 내지 0.3 mm의 간격으로 형성하였다. 얻어진 막 C를 막 지지체로서 사용하였다.

막 A를 두 개 막 C 사이에 삽입하고 통상적인 방법으로 주름잡았다. 상부 및 하부에 있는 막 C를 홈이 형성되지 않은 매끈한 면에서 서로 막A와 접촉하였다. 약 120 번 접혀진 (주름 간격: 10.5 mm, 막 너비: 240 mm), 다발로된 막을 절단하고 원통 모양으로 만들었다. 다음에, 접합부에서 주름을 가열-밀봉시켜 액체가 새지 않도록 밀봉하였다. 다발로된 막과 코어를 폴리술폰 외부 커버링 내에 채워넣고 양끝을 서로 결합시켰다. 폴리술폰 둥근 막대를 절단하여 형성된 단말판의 표면에 적외선을 조사하고 약 350 ℃에서 용융하였다. 다음, 미리 충분히 가열된 주름진 물체의 한 쪽 말단을 단말판에 대하여 압착하고 접착 밀봉시킨다. 주름진 물체의 다른 말단을 역시 용융상태에서 단말판에 접착 밀봉시켜서, 필터 카트리지를 제작한다.

실시예 2

엠보스 칼렌더링을 실시하지 않고 실시예 1에서와 같은 막 B를 상부 및 하부 막으로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 같이 필터 카트리지를 제작하였다.

실시예 3

두께가 50 μm인 폴리에테르 술폰 필름 (SUMILITE FS-1300, Sumitomo Bakelite 사 제조)을 천공하여 2 cm x 2 cm 당 3 개 기공 (직경 0.6 mm)을 형성하였다. 백 롤으로서 가요성 수지 롤을 사용하여, 천공된 필름을 엠보스 칼렌더하여 약 0.2 mm의 간격으로 홈(너비: 약 0.2 mm)을 형성하였다. 이 단계에서, 엠보스 롤의 표면 온도는 125 ℃이었고 압력은 100 kN/m 이었다.

0.1 μm 기공크기를 지닌 폴리에테르 술폰 미세다공질 필터 막 (MICRO PES 1FPH, Membrana 사 제조, 에타놀 거품점: 340 kPa)을 상기에서 형성된 두 막 사이에 넣고 주름잡았다. 약 140 번 주름 잡은 후 (주름 간격: 10.5 mm, 막 너비 240 mm), 다발로 된 막을 절단하여 원통 형태로 만들었다. 접합부에서의 주름을 가열-밀봉으로 액체가 새지 않도록 밀봉시켰다. 실시예 1과 같이 주름진 물체를 제작하고 용융상태에서 마감판에 접착 밀봉시켜 필터 카트리지를 형성하였다.

실시예 4

직경 200 μm의 필라멘트를 폴리에테르 술폰 펠렛 (SUMIKAEXCEL PES3600G)으로부터 방사하고 트윌-직조하여 망을 제조하였다. 다발지어지고 주름진 막 (약 120 주름)으로 구성된 필터 카트리지를, 상기 수득한 망을 하부 지지체로서, 실시예 2와 동일한 술폰막을 미세다공질 필터 막으로서, 그리고 실시예 2에서와 같이 천공되고 엠보스 칼렌더된 동일한 폴리에테르 술폰 필름을 상부 지지체로서 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 같이 제조하였다.

비교실시예 1

실시예 1과 같은 막 A를 미세다공질 필터 막으로서, 폴리프로필렌 부직포 막 (SYNTEX PS-160, Mitsui Petrochemical Industries 사 제조, 섬유 치수: 2D, 기본 중량: 30 g/m2)을 위쪽 및 아래쪽 지지체로서, 그리고 성형된 폴리프로필렌 물품을 코어, 외부 커버링 및 단말판으로서 사용하여 다발로 되고, 주름진 막 (약 140 주름)으로 구성되는 필터 카트리지를 제조하였다.

(1) 내화학성의 평가

실시예 1 내지 4 및 비교실시예 1의 필터 카트리지를 내화학성 측면에서 비교하여 평가하였다. 표 1은 결과를 나타낸다. 결국 HPM에 침지되었을 때, 폴리프로필렌은 심각하게 열화된 반면에, 폴리술폰 및 폴리에테르 술폰은 별로 열화되지 않았다. 비교 실시예 1의 필터 카트리지에서, 폴리술폰막은 막 지지체에 의해 더 이상 지지되지 않았고 단말판에 성형 접착된 부분 근처에서 균열이 생기고, 따라서 전체적으로 온전하게 유지되지 못하였다.

사용된 화학물들은 HPM 및 이소프로판올이었다. 각 화학물에 각 필터 카트리지를 침지시켰고 하루 8시간 총 480 시간동안 80℃로 가열하였다. 다음에, 필터 카트리지의 완전성 및 외관의 유지를 관찰하였다. HPM은 농축 염산, 30% 과산화 수소 수용액 및 초순수를 1:1:1의 비율로 혼합하여 제조하였다. HPM이 열화되었기 때문에, 매일 새로운 것으로 갈아주었다.

표 1

화학약품	평가 항목	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	비교실시예1
HPM	완전성의유지	합격	합격	합격	합격	불합격
HPM	외양	미처리 제품과의 차이 없음	막 지지체는 열화 되었고 조각들로 떨어졌다. 단말판, 코어 및 외부 커버링은 심각한 균열과 변색이 되었다.
이소프로판올	완전성의유지	합격	합격	합격	합격	불합격
이소프로판올	외양	미처리 제품과의 차이 없음	단말판, 코어 및 외부 커버링상에 미세한 표시가 발견되었다

(2) 유동 특성 및 내압 특성의 평가

표 2는 실시예1 내지 4의 필터 카트리지의 유동 특성 및 내압 특성의 평가의 결과를 보여준다. 실시예1, 3 및 4의 필터 카트리지는 유동 특성과 내압 특성 모두 우수하다. 이에 비하여, 엠보스-칼렌더되지 않은 막 지지체를 사용한 실시예2의 필터 카트리지는 유동 특성이 대단히 열등하다.

펌프를 사용하여 물을 2 kl/min의 유속으로 여과기속에 포장진 필터 카트리지로 공급함으로써 유동 특성을 평가하였고 여과 차동 압력을 측정하였다. 내압력성은, 공기가 삼투하는 것을 방지하도록 물로 적신 필터 카트리지의 위쪽 및 아래쪽으로부터 교대로 100 kPa의 압축 공기를 반복하여 3000 내지 5000번 공급하고 배출함으로써 내압성을 평가하였다. 다음에 완전성의 유지를 측정하여 필터 파손의 발생 여부를 평가하였다. 200 kPa의 공기압을 필터 카트리지의 위쪽에 가한 다음 압축 공기의 공급을 차단하고 3 분이상 공기압감소의 발생을 측정하면서, 이 기간동안 필터 카트리지를 견디게 함으로써 완전성 유지를 판단하였다.

표 2

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	비교실시예 1
여과 차동압력 (kPa)	75	350	65	70	60
완전성유지	3000	합격	합격	합격	합격	합격
완전성유지	5000	불합격	불합격	불합격	불합격	불합격

(3) 뮬렌 파열 강도 시험

상기 (1)에서 설명한 바와 같이 내화학성을 평가하기 위해 HPM속의 침전을 완료한후, 실시예 1 및 3의 미세다공질 필터 막을 건져내고 뮬렌 파열 강도 시험을 실시하였다. 실시예 1의 폴리술폰 막은 95 kPa의 뮬렌 파열 강도를 나타내었고, 따라서 비-침지된 폴리술폰 막 (110 kPa)에 비하여 약간 감소되었다. 실시예 3의 폴리에테르 술폰막은 120 kPa의 뮬렌 파열강도를 보였고 따라서 비침지된 폴리에테르 술폰막 (120 kPa)과 차이를 보이지 않았다.

본 발명은 특정 실시예 들을 참조하여 상세히 설명하였으나, 다양한 변경과 수정이 본 발명의 사상과 범위를 벗어남이 없이 가능하다는 것이 당해 분야의 숙련자에게는 명백할 것이다.

따라서, 본 발명의 마이크로필터 카드리지는 우수한 내열성 및 내화학성으로 특히 반도체 및 약품 제조공정에 사용될 수 있을 뿐 아니라 사용 후 그 필터를 소각으로 용이히 처리할 수 있다.

Claims

미세다공질 필터 막, 막 지지체, 코어, 외부 커버링 및 단말판으로 구성되고 이들 모두는 폴리술폰 중합체로 제조된, 마이크로필터 카트리지.
제 1 항에 있어서, 상기 폴리술폰 중합체는 폴리에테르 술폰인 마이크로필터 카트리지.
제 1 항에 있어서, 상기 막 지지체는 다수의 홈 및/또는 돌출부가 설치된 미세다공질 막인, 마이크로필터 카트리지.
제 3 항에 있어서, 상기 미세다공질 필터 막은 0.3 MPa 이상의 물 거품점 (water bubble point)을 가지는 한편 막 지지체는 0.15 MPa 이하의 물 거품점을 가지는, 마이크로필터 카트리지.
제 1 항에 있어서, 상기 막 지지체는 물리적으로 구멍이 뚫려져 있고 많은 미세 홈 및/또는 돌출부가 설치된 폴리술폰 중합체 피름인, 마이크로필터 카트리지.
제 1 항에 있어서, 상기 막 지지체는 많은 미세 홈 및/또는 돌출부가 설치되어 있는 폴리술폰 중합체 필름이고 상기 미세 홈들은 서로 연속적인 미세홈을 형성하는 마이크로필터 카트리지.
제 1 항에 있어서, 상기 막 지지체는 50 내지 300 μm의 직경을 가지는 폴리술폰 단섬유들을 편직하여 만든 그물로 된 마이크로필터 카트리지.