JPH04235722A - 精密ろ過膜カートリッジフィルター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は液体の精密ろ過に使用さ
れる精密ろ過フィルターの製造方法に関する。更に詳し
くは、本発明は特に信頼性の高いカートリッジ型精密ろ
過フィルターを製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】精密ろ過膜は古くから知られており、（
例えばアール・ケスティング（Ｒ．Ｋｅｓｔｉｎｇ）著
シンセティック・ポリマー・メンブレン（ｓｙｎｔｈｅ
ｔｉｃｐｏｌｙｍｅｒ　　ｍｅｍｂｒａｎｅｓ）マグロ
ーヒル社（ＭｃＧｒａｗ　　Ｈｉｌｌ社）発行）ろ過用
フィルター等に広く利用されている。精密ろ過膜は、例
えば米国特許１，４２１，３４１号、同３，１３３，１
３２号、同２，９４４，０１７号、特公昭４３−１５６
９８号、特公昭４５−３３３１３号、同４８−３９５８
６号、同４８−４００５０号等に記載されているように
、セルローズエステルを原料として製造されるもの、米
国特許２，７８３，８９４号、同３，４０８，３１５号
、同４，３４０，４７９号、同４，３４０，４８０号、
同４，４５０，１２６号、ドイツ特許ＤＥ３，１３８，
５２５号、特開昭５８−３７８４２号等に記載されてい
るように脂肪族ポリアミドを原料として製造されるもの
、米国特許４，１９６，０７０号、同４，３４０，４８
２号、特開昭５５−９９９３４号、特開昭５８−９１７
３２号等に記載されているようにポリフルオロカーボン
を原料として製造されるもの、特開昭５６−１５４０５
１号、特開昭５６−８６９４１号、特開昭５６−１２６
４０号、特開昭６３−１３９９３０号、特開昭６０−２
５００４９号等に記載されているポリスルホンを原料と
するもの、ドイツ特許ＯＬＳ３，００３，４００号等に
記載されているポリプロピレンを原料とするもの等があ
る。これら精密ろ過膜は電子工業用洗浄水、医薬用水、
医薬製造工程用水、食品水等のろ過、滅菌に用いられ近
年その用途と使用量は拡大しており、特に粒子補足の点
から信頼性の高い精密ろ過膜が注目され多用されている
。

【０００３】特に、ろ過流量を大きくすると同時に取扱
を容易にするために、ろ過膜をプリーツ加工して一定の
容量のカートリッジ中に収めたカートリッジ型フィルタ
ーも知られている。この場合、屈曲強度の小さなろ過膜
を使用した場合には、プリーツ加工時に破損を生じ精密
ろ過膜としての機能を失する。かかる不都合を改善する
ために、従来のろ過膜を補強し、併せてろ過膜面の接触
を防止するスペーサーの役割をさせるために、ろ過膜の
両面を不織布によってまたは、ポリマーで形成されたネ
ットによってはさみ（例えば、特開昭６０−５８２０８
）、得られたサンドイッチ型の精密ろ過膜をプリーツ加
工することが行われている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うに不織布等によって精密ろ過膜を保護・強化した場合
でもろ過中のポンプの脈動によって精密ろ過膜が振動し
た時、エンドプレート６と精密ろ過膜３のシール際に応
力が集中し、膜が疲労して破壊することがある。前記の
問題を解消するために、ＤＵＲＡＰＯＲＥ　ＴＰ　フィ
ルターカートリッジ（米国ミリポアコーポレーション製
）では、膜の両端部に予め厚さ５０μｍ　のポリプロピ
レンフィルムをラミネートすることによって、膜のエン
ドプレートとのシール際を補強している。しかしこのよ
うに厚いフィルムを膜の両端部のみにラミネートすると
、カートリッジ加工された膜のプリーツ山と山の間に隙
間が生じやすく、ろ過の間にプリーツ山がよじれたり折
れ曲がったりしやすく、ひどい時には膜が破損したりし
やすい。特にフィルターを滅菌するためにフィルターに
１２１℃以上のインラインスチーム処理を行うと、精密
ろ過膜のプリーツ折り目に破損が生じやすい。

【０００５】一方特表昭５９−５０１２５１号（ＷＯ８
３０４１８６号）においては、膜の両端には非多孔性で
中央部のみが多孔性の膜を、２種類の製膜溶液を同時に
シート状に押し出してつくる方法が提示されている。し
かし実際にこのようにして製膜すると、平面性が悪く凹
凸の激しい歪んだ膜しか形成できないため、ひだ折り加
工してカートリッジフィルターに仕上げることは極めて
困難である。

【０００６】

【課題を解決するための手段】前記問題は以下の方法で
解決できた。すなわち平均孔径０．０５〜１０μｍ　の
精密ろ過膜シートをひだ折り加工し、円筒状に丸めたそ
のシートの合わせ目を液密にシールし、さらにその円筒
の両端をも液密にシールしてできるプリーツ型カートリ
ッジフィルターにおいて、円筒状プリーツ膜の両端部の
みに厚さが３０μｍ　以下の熱可塑性高分子フィルムを
ラミネートしたことを特徴とする精密ろ過膜カートリッ
ジフィルターを提供することである。更には、熱可塑性
高分子フィルムがラミネートされた膜の引張破断荷重が
１．６ｇ／ｃｍ以上であることを特徴とする前記精密ろ
過膜カートリッジフィルターによって達成できた。以下
に本発明の精密ろ過膜カートリッジフィルターの構成と
その製法について詳細に説明する。

【０００７】第１図は一般的な精密ろ過膜カートリッジ
フィルターの全体構造を示す展開図である。精密ろ過膜
３は２枚の通液性シート２、４によってサンドイッチさ
れた状態でひだ折りされ、集液口を多数有するコアー５
の廻りに巻き付けられている。その外側には外周ガード
１があり、精密ろ過膜を保護している。円筒の両端には
エンドプレート６ａ、６ｂにより、精密ろ過膜がシール
されている。エンドプレートはガスケット７を介してフ
ィルターハウジング（図示なし）のシール部と接する。 ろ過された液体はコアーの集液口から集められ、出口８
から排出される。

【０００８】第２図はエンドプレート付近の断面構造を
模式的に表した図であり、本発明の実施態様を示してい
る。図中１２、１４は通液性シート、１３は精密ろ過膜
、１７はエンドプレート、１５ａおよび１５ｂは精密ろ
過膜１３の端部エンドシール際にラミネートされた熱可
塑性高分子フィルムである。

【０００９】本発明で使用することのできる精密ろ過膜
には、ポリ弗化ビニリデン、ポリアクリロニトリル、ポ
リ塩化ビニルの如きビニルポリマー、ポリスルホン、ポ
リエーテルスルホン、脂肪族ポリアミド、セルローズエ
ステル類等の公知の高分子を単独または混合して原料と
することができる。精密ろ過膜の製造は、上記ポリマー
を■良溶媒、■良溶媒と非溶媒の混合溶媒又は■ポリマ
ーに対する溶解性の程度が異なる複数種の溶媒の混合し
たものに溶解して製膜原液を作製し、これを支持体上に
、又は直接凝固液中に流延し、洗浄乾燥して行う。この
場合に、ポリマーを溶解する溶媒の一例としては、ジク
ロロメタン、アセトン、ジメチルホルムアミド、ジメチ
ルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、２−ピロリド
ン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、スルホラン等を挙げ
ることができる。上記溶媒に添加する非溶媒の例として
は、セロソルブ類、メタノール、エタノール、イソプロ
パノールの如きアルコール類、アセトン、メチルエチル
ケトンの如きケトン類、テトラヒドロフラン、ジオキサ
ンの如きエーテル類、ポリエチレングリコール、グリセ
リン、エチルグリコールの如きポリオール類等が挙げら
れる。非溶媒の良溶媒に対する割合は、混合液が均一状
態を保てる範囲ならばいかなる範囲でも良いが、５〜５
０重量％が好ましい。

【００１０】又、多孔構造を制御するものとして膨潤剤
と称される無機電解質、有機電解質、高分子電解質等を
加えることもできる。本発明で使用できる電解質として
は、食塩、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硫酸ナトリ
ウム、塩化亜鉛、臭化マグネシウム等の無機酸の金属塩
、酢酸ナトリウム、ギ酸ナトリウム、酪酸カリウム等の
有機酸塩類、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム、ポリ
ビニルピロリドン、ポリビニルベンジルトリメチルアン
モニウムクロライド等の高分子電解質、ジオクチルスル
ホコハク酸ナトリウム、アルキルメチルタウリン酸ナト
リウム等のイオン系界面活性剤等が用いられる。これら
の電解質は単独でポリマー溶液に加えてもある程度の効
果を示すものもあるが、これら電解質を水溶液として添
加する場合には、特に顕著な効果を示すことがある。 電解質水溶液の添加量は添加によって溶液の均一性が失
われることがない限り特に制限はないが、通常溶媒に対
して０．５容量％から１０容量％である。また電解質水
溶液の濃度についても特に制限はなく、濃度の大きい方
が効果は大きいが、通常用いられる濃度としては１重量
％から６０重量％である。製膜原液としてのポリマー濃
度は５から３５重量％、好ましくは１０から３０重量％
である。３５重量％を越える時は得られる微孔性膜の透
水性が実用的な意味を持たない程小さくなり、５重量％
よりも小さい時は充分な分離能力を持った精密ろ過膜は
得られない。

【００１１】上記のようにして調整した製膜原液を支持
体の上に流延し、流延直後あるいは一定時間をおいて凝
固液中に支持体ごとポリマー溶液膜を浸漬する。凝固液
としては水が最も一般的に用いられるが、ポリマーを溶
解しない有機溶媒を用いても良く、またこれら非溶媒を
２種以上混合して用いてもよい。支持体としては、通常
精密ろ過膜を製造する場合に支持体として使用できるも
のの中から任意に選択することができるが、特に不織布
を使用した場合には支持体を剥がす必要がないので好ま
しい。本発明で使用できる不織布はポリプロピレン、ポ
リエステル等からなる一般的なものであり、材質の制限
を受けるものではない。凝固浴中でポリマーが析出した
流延膜はこの後水洗、温水洗浄、溶剤洗浄等を行い、乾
燥する。

【００１２】こうしてできた膜にラミネートする熱可塑
性高分子フィルム材料としては、特に制限はない。具体
例を上げると、ポリアクリル酸メチル、ポリアクリル酸
エチル、ポリメタアクリル酸メチル、ポリ塩化ビニル、
ポリアクリロニトリル、ポリスチレン等のビニルポリマ
ー、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデンなどの
ビニリデンポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリブタジエン等のポリオレフィンポリマー等が利用で
きる。またこれらの共重合ポリマーも使用できる。さら
にポリエチレンテレフタレートに代表されるポリエステ
ル、ポリカーボネイト、ポリスルホン、ポリエーテルス
ルホン、６−ナイロン、６６−ナイロン、酢酸セルロー
ズの如き融点や軟化点の高い材料も使用可能である。融
点や軟化点の高い材料をラミネートする時は、予めある
いはラミネートする時に接着剤を熱可塑性高分子フィル
ムに塗布あるいは積層し、次いで精密ろ過膜にラミネー
トする方法が好ましく用いられる。用いられる接着剤は
プラスチックの種類によって接着性の良いものを選択す
る必要があるが、特に特殊なものは必要なく、ポリエチ
レン、非結晶性共重合ポリプロピレン、テレフタル酸と
イソフタル酸との共重合ポリエステル、反応性ポリウレ
タン接着剤などがよく用いられる。

【００１３】熱可塑性高分子フィルムの厚さが厚すぎる
と、精密ろ過膜と膜を補強保護している通液性シートと
の間に間隙を生じる。プリーツ山１山だけの間隙を考え
ると大した問題ではないが、プリーツカートリッジフィ
ルターには通常８０山から２００山のプリーツひだが存
在するので、ろ過圧力のためにプリーツひだのよじれや
折れが生じてついには膜が破損することもある。このよ
うな破損を生じないためには、熱可塑性高分子フィルム
の厚さは３０μｍ　以下であることが好ましく、２０μ
ｍ　以下であればさらに好ましい。熱可塑性高分子フィ
ルムのラミネートを膜の両面に行う時は特に２０μｍ　
以下、できれば１５μｍ　以下にすることが必要である
。

【００１４】熱可塑性高分子フィルムの厚さが薄くなる
と当然のことながら機械強度が低下し、膜端部の補強効
果が失われていく。従ってフィルムラミネート後の膜・
フィルム複合体の引っ張り破断強度は１．６ｇ／ｃｍ以
上が必須であり、好ましくは２．６ｇ／ｃｍ以上になる
ように設計したい。薄くても引っ張り破断強度が大きな
フィルムは素材にもよるが、フィルムを成形した後にこ
れを１軸あるいは２軸に延伸すると、破断強度が著しく
大きくなることが多い。

【００１５】精密ろ過膜に熱可塑性高分子フィルムをラ
ミネートするには、一般に使用されているごく普通のラ
ミネート装置で可能である。代表的な方法は、２本の熱
ローラーの狭い間隙を精密ろ過膜と熱可塑性高分子フィ
ルムとを重ねてとうす方法である。膜の片面だけにラミ
ネートする時は、膜と接する側のローラーは加熱しなく
ともよい。

【００１６】この様にして端部補強された精密ろ過膜１
３は公知の方法でひだ折り加工される。通液性シート１
２、１４としては不織布、紙およびまたはネット等が用
いられる。ひだ折り加工されたろ材は両端部を揃えるた
めにカッターナイフ等で両端部の不揃い部分を切り落と
し、円筒状に丸めてその合わせ目のひだ部を、ヒートシ
ールあるいは接着剤を用いて液密にシールする。エンド
シール工程はエンドプレート材質によって方法がいくつ
かあるが、いずれも従来知られた公知技術によって行わ
れる。エンドプレートに熱硬化性のエポキシ樹脂を使用
する時は、ポッティング型中に調合したエポキシ樹脂接
着剤の液体を流し込み、予備硬化させて接着剤の粘度が
適度に高くなってから、円筒状ろ材の片端面をこのエポ
キシ接着剤中に挿入する。その後加熱して完全に硬化さ
せる。

【００１７】エンドプレートの材質がポリプロピレンや
ポリエステルの如き熱可塑性樹脂の時は、熱溶融した樹
脂を型に流し込んだ直後に円筒状ろ材の片端面を樹脂の
中に挿入する方法が行われる。一方、既に成型されたエ
ンドプレートのシール表面のみを赤外線ヒーターで溶融
し、円筒状ろ材の片端面を溶着する方法も行われる。

【００１８】

【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を詳しく説明す
るが、本発明はこの実施例の内容に限定されるものでは
ない。 実施例　　１ 特開昭６２−２７００６号の実施例２に記載された方法
で製膜したポリスルホンを素材とする、膜の厚さ方向内
部に最小孔径層を有する異方性膜（平均ろ過孔径０．１
５μｍ　）に、１５μｍ　の厚さのポリエエステルの表
面に１μｍ　以下の厚さの融点が１５０℃以下の変成ポ
リエステルを塗布したフィルムを、熱ローラーを用いて
ラミネートした。この膜を両端にフィルムがラミネート
された部分がかかるように２４０ｍｍ幅に裁断し、ひだ
折り加工し、これを丸めて合わせたひだをヒートシール
し、そうしてできた円筒の両端面をポリプロピレン樹脂
製のエンドプレート中に熱溶融でシールし、プリーツカ
ートリッジフィルターを製作した。

【００１９】実施例　　２ 特開昭６２−２７００６号の実施例２に記載された方法
で製膜したポリスルホンを素材とする、膜の厚さ方向内
部に最小孔径層を有する異方性膜（平均ろ過孔径０．１
５μｍ　）に、２５μｍ　の厚さのポリプロピレンフィ
ルムを、熱ローラーを用いてラミネートした。この膜を
両端にフィルムがラミネートされた部分がかかるように
２４０ｍｍ幅に裁断し、ひだ折り加工し、これを丸めて
合わせたひだをヒートシールし、そうしてできた円筒の
両端面をポリプロピレン樹脂製のエンドプレート中に熱
溶融でシールし、プリーツカートリッジフィルターを製
作した。

【００２０】比較例　　１ 特開昭６２−２７００６号の実施例２に記載された方法
で製膜したポリスルホンを素材とする、膜の厚さ方向内
部に最小孔径層を有する異方性膜（平均ろ過孔径０．１
５μｍ　）に、５０μｍ　の厚さのポリプロピレンフィ
ルムを、熱ローラーを用いてラミネートした。この膜を
両端にフィルムがラミネートされた部分がかかるように
２４０ｍｍ幅に裁断し、ひだ折り加工し、これを丸めて
合わせたひだをヒートシールし、そうしてできた円筒の
両端面をポリプロピレン樹脂製のエンドプレート中に熱
溶融でシールし、プリーツカートリッジフィルターを製
作した。

【００２１】実施例　　３ 実施例１、２および比較例３でつくったプリーツカート
リッジフィルター各６本をインラインスチーム滅菌繰り
返し試験に供した。本試験は、■１３２℃３０分のイン
ラインスチーム滅菌処理、■１００Ｉの水ろ過、■２．
５ｋｇｆ／ｃｍ２の空気圧力を加え、フィルターの２次
側へ透過する空気流量を測定する、フィルター完全性試
験、この■から■までの処理を順次繰り返し１５回行い
、１５回目の完全性試験に合格するフィルターの数を比
較する試験である。本試験の結果、１５回目の完全性試
験に合格したフィルターの数は、実施例１及び２のフィ
ルターは６本であったが、比較例１のフィルターは３本
にすぎなかった。

【発明の効果】本発明を実施したプリーツカートリッジ
フィルターはその耐久性が著しく改善され、長期間連続
してろ過に使用しても、ろ過膜が破損することはなかっ
た。

【図面の簡単な説明】

【図１】一般的なプリーツ型カートリッジフィルターの
構造を表す図面である。

【図２】本発明　　の実施態様におけるエンドシール部
付近の構造を表す図である。

【符号の説明】

１　　　　外周ガード ２　　　　通液性シート ３　　　　ろ過膜 ４　　　　通液性シート ５　　　　コア ６ａ　　エンドプレート ６ｂ　　エンドプレート ７　　　　ガスケット ８　　　　出口 １２　　　　通液性シート １３　　　　ろ過膜 １４　　　　通液性シート １５ａ　　補強フィルム １５ｂ　　補強フィルム １７　　　　エンドプレート

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　平均孔径０．０５〜１０μｍ　の精密
   ろ過膜シートをひだ折り加工し、円筒状に丸めたそのシ
   ートの合わせ目を液密にシールし、さらにその円筒の両
   端をもエンドプレートで液密にシールしてできるプリー
   ツ型カートリッジフィルターにおいて、円筒状プリーツ
   膜の両端部のみに厚さが３０μｍ　以下の熱可塑性高分
   子フィルムをラミネートしたことを特徴とする精密ろ過
   膜カートリッジフィルター。
2. 【請求項２】　　熱可塑性高分子フィルムがラミネート
   された膜の引張破断荷重が１．６ｇ／ｃｍ以上であるこ
   とを特徴とする請求項１の精密ろ過膜カートリッジフィ
   ルター。