JPS6211521A - カ−トリツジ型ミクロフイルタ−の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は液体の精密濾過に使用されるミクロフィルター
の製造方法に関する。更に詳しくは、本発明は特に信頼
性の高いカートリッジ型ミクロフィルターを製造する方
法に関する。

（従来の技術） 微孔性膜は古くから知られており、（たとえばアール・
ケスティング（Ｒ，Ｋｅｓｔｉｎｇ）著シンセティック
・ポリマー・メンプラン（Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　　Ｐｏ
ｌｙｍｅｒ　　Ｍｅｍｂｒａｎｅ）マグロウヒル社（Ｍ
ｃＧｒａｗ　　Ｈｉ１１社）発行）濾過層フィルターな
どに広く利用されている。微孔性膜は、たとえば米国特
許１，４２１゜３４１号、同３，１３３．１３２号、同
２，９４４．０１７号、特公昭４３−１５６９８号、特
公昭４５−３３３１３号、同４Ｂ−３９５８６号、同４
Ｂ−４００５０号などに記載されているように、セルロ
ーズエ゛ステルを原料として製造されるもの、米国特許
２，７８３，８９４号、同３，４０８．３１５号、同４
，３４０．４７９号、同４゜３４０．４８０号、同４，
４５０．１２６号ドイツ特許ＤＥ３，１３８．５２５号
、特開昭５８−３７８４２号などに記載されているよう
に脂肪族ポリアミドを原料として製造されるもの、米国
特許４，１９６，０７０号、同４，３４０．４８２号、
特開昭５５−９９９３４号、特開昭５８−９１７３２号
などに記載されているようにポリフルオロカーボンを原
料として製造されるもの、特開昭５６−１５４０５１号
、特開昭５６−８６９４１号、特開昭５６−１２６４０
号などに記載されているポリスルホンを原料とするもの
、ドイツ特許０ＬＳ３，００３，４００号などに記載さ
れているポリプロピレンを原料とするものなどがある。

これら微孔性膜は電子工業用洗浄水、医薬用水、医薬製
造工程用水、食品水等の濾過、滅菌に用いられ近年その
用途と使用量は拡大しており、特に粒子捕捉の点から信
頼性の高い微孔性膜が注目され多用されている。

特に、濾過流量を大きくすると同時に取扱を容易にする
ために、濾過膜をプリーツ加工して一定の容積のカート
リッジ中に収めたカートリッジ型フィルターも知られて
いる。この場合、屈曲強度の小さな濾過膜を使用した場
合には、プリーツ加工時に破損を生じ精密濾過膜として
の機能を失する。かかる不都合を改善するために、従来
の、濾過膜を補強し、併せて濾過膜面の接触を防止する
スペーサの役割をさせるために、濾過膜の両面を不織布
によって又は、ポリマーで形成されたネットによっては
さみ（例えば、特開昭６０−５８２０８）、得られたサ
ンドインチ型の微孔性膜をプリーツ加工することが行わ
れている。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、このように不織布等によって微孔性膜を
保護・強化した場合には、間に挟まれている微孔性膜の
端部を確認することが困難となるので、屡プリーツ加工
後の端部は不織布だけとなり、間に存在するはずの微孔
性膜が欠落している場合が生ずる。このような場合にシ
ール加工をしても、シール剤やモールドプラスチックが
微孔性膜に迄達せず、従って、濾過液の上流側と下流側
の濾過面以外の密封性が実質的になくなる場合を生ずる
。このことを知らずに使用した場合には、濾過が不完全
となったりプリーツ加工した端面にモールドしたキャッ
プ（これをエンドキャップと称する）から液体が漏れる
という不都合があった。

本発明者等は、従来のかかる欠点を解決すべく鋭意研究
の結果、不織布の間に挟む微孔性膜を不織布より幅広と
することにより、濾過面以外の密封性が極めて良好とな
ることを見出し、本発明に到達した。

従って、本発明の第１の目的はカートリッジ型ミクロフ
ィルターの濾過面以外の密封を完全にするための簡便な
方法を提供することにある。

本発明の第２の目的は、濾過面以外の密封が完全なカー
トリッジ型ミクロフィルターを製造するに通した、微孔
性膜を有する濾材を提供することにある。

（問題を解決するための手段） 本発明の上記の諸口的は、２枚の不織布の間に微孔性膜
を挟みプリーツ加工するカートリッジ型ミクロフィルタ
ーの製造方法において、咳微孔性膜を、少なくとも一方
の不織布より幅広とすることにより、プリーツ加工の端
面で咳微孔性膜を少なくとも一方の不織布の端部からは
み出させることを特徴とするカートリッジ型ミクロフィ
ルターの製造方法によって達成された。

本発明で使用することのできる微孔性膜には、ポリ弗化
ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレンの如き弗素系
樹脂、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、脂肪族ポ
リアミド、セルローズエステル、ポリプロピレン、ポリ
イミド等の公知のポリマーを単独又は混合して原料とす
ることができる。微孔性膜の製造は、上記ポリマーを■
良溶媒、■良溶媒と非溶媒の混合溶媒又は■ポリマーに
対する熔解性の程度が異なる複数種の溶媒の混合したも
のに溶解して製膜原液を作製し、これを支持体上に、又
は直接凝固液中に流延し洗浄、乾燥して行う。この場合
に、ポリマーを溶解する溶媒の一例としては、ジクロロ
メタン、アセトン、ジメチルホルムアミド、ジメチルア
セトアミド、ジメチルスルホキシド、２−ピロリドン、
Ｎ−メチル−２−ピロリドン、スルホラン、ヘキサメチ
ルホスホルアミド等を挙げることができる。

上記溶媒に添加する非溶媒の一例としては、セロソルダ
類、メタノール、エタノール、プロパツール、アセトン
、テトラヒドロフラン、ポリエチレングリコール、グリ
セリン等が挙げられる。非溶媒の良溶媒に対する割合は
、混合液が均一状態を保てる範囲ならばいかなる範囲で
もよいが、５重量％〜５０重量％が好ましい。

又、多孔構造を制御するものと−して膨潤剤と称される
無機電解質、有機電解質、高分子電解質等を加えること
もできる。

本発明で使用することのできる電解質としては、食塩、
硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硫酸ナトリウム、塩化
亜鉛等の無機酸の金属塩、酢酸ナトリウム、ギ酸ナトリ
ウム等の有機酸の金属塩、ポリスチレンスルホン酸ナト
リウム、ポリビニルピロリドン、ポリビニルベンジルト
リメチルアンモニウムクロライド等の高分子電解質、ジ
オクチルスルホコハク酸ナトリウム、アルキルメチルタ
ウリン酸ナトリウム等のイオン系界面活性剤等が用いら
れる。これらの電解質は、単独でポリマー溶液に加えて
もある程度の効果を示すものであるが、これら電解質を
水溶液として添加する場合には、特に顕著な効果を示す
ものである。電解質水溶液の添加量は添加によってｆ４
液の均一性が失われることがない限り、特に’ｆＪＪ＠
はないが、通常溶媒に対して０．５容量％〜１０容量％
である。又、電解質水溶液の濃度についても特に％ｔｉ
ｌｌ限はな（、濃度の大きい方が効果が大きいが、通常
用いられる濃度としては１重量％〜６０重量％である。

製膜原液としてのポリマー溶液の濃度は５〜３５重量％
、好ましくは１０〜３０重量％である。３５重量％を越
えると、得られる微孔性膜の透水性が実用的な意味を持
たない程小さくなり又５重量％より低い濃度では十分な
・分離能を持った微孔性膜は得られない。

上記のようにしてｍ整した製膜原液を支持体の上に流延
し、流延直後或いは一定時間をおいて凝固液中に支持体
ごとポリマー溶液膜を浸漬する。

凝固液としては、水が最も一般的に用いられるが、ポリ
マーを溶解しない有機溶媒を用いても良く、又これら非
溶媒を２種以上混合して用いても良い。

支持体としては、通常微孔性膜を製造する場合に支持体
として使用できるものの中から任意に選択することがで
きるが、特に不織布を使用した場合には支持体を剥がす
必要がないので好ましい。

本発明で使用することのできる不織布はポリプロピレン
、ポリエステル、等から成る一般的なものであり、材質
の限定を受けるものではない。

凝固液中でポリマーが析出した流延膜はこの後水洗、温
水洗、有機溶媒洗等を行い、乾燥する。

本発明においては、微孔性膜の両側を不織布で挟み微孔
性膜を保護した濾材とする。次に、この濾材全体をプリ
ーツ加工して、公知の方法でカートリッジ型のミクロフ
ィルターを作製する。この場合、少なくとも一方の不織
布、好ましくは上流側の不織布の面積を必ず微孔性膜の
面積よりも小さくし、この不織布の端面から微孔性膜が
飛び出るようにする。

（作用） このようにすることによって、流体は微孔性膜を迂回す
ることがなく、必ず微孔性腺を通って上流から下流に流
れることになる。この場合不織布の端面をシールすれば
、流体の上記迂回防止及び漏れ防止がより完全となる。

シールは、ヒートシール又はポリマーの溶媒に接触させ
ることによって、完全に微孔を封じて行われる。しかし
ながら、微孔性膜を両側の不織布の何れよりも長くした
場合には、シール加工をしなくても微孔性膜を迂回して
液体が上流から下流に流れることを略完全に防止するこ
とができるので好ましい。勿論この場合でも不織布の端
面をシールすることは、より好ましい実施態様である。

微孔性膜を、それを挟む両側の不織布の何れの端面から
もはみ出させる場合には、微孔性膜と不織布を夫々独立
に用意した後に重ね合わせる必要がある。従って使用状
態に至る迄の工程が多い上、最終製品のみならず夫々の
素材の品質管理も行わなければならないという煩雑さは
あるが、濾材端面のシーリングを必ずしも必要としない
という大きな利点がある。

一方、片側の不織布の端面より微孔性膜を飛び出させる
場合には、不織布上に流延した微孔性膜に、微孔性膜よ
り面積の小さい不織布をその端面から微孔性膜が飛び出
すように、該微孔性膜上に重ねれば良い。この場合には
、濾材端面をシールしないと液体が実質的に微孔性膜を
迂回して上流から下流に流れたり、液漏れが発生するか
も知れないという多少の不安が残るものの、微孔性膜を
不織布支持体上に流延することができるという工程上の
利点に加え、上記微孔性膜と支持体である不織布両者の
密着性が良好であるので、機械的強度の点で優れている
という大きな利点がある。

（発明の効果） 本発明の方法は、極めて簡便なものであるにもかかわら
ず、本発明の方法によって得られたカートリッジ型ミク
ロフィルターは、液体が微孔性膜を迂回する事がな（、
エンドキャンプからの液体の漏れも防止されるので本発
明によってミクロフィルターの信頼性が大きく改善され
る。

以下本発明を実施例により更に詳述するが、本発明はこ
れによって限定されるものではない。

実施例１゜ セルローストリアセテート４部、セルロースジアセテー
ト２部、メチレンクロライド５０部、メタノール４０部
、水１２部より成る均一溶液を０゜３ｍｍｆＶ−味にて
不織布（東燃タビルスＰ１００ＳＷ）上に流延し乾燥さ
せ不織布上に微孔性腺を形成させた後、微孔性膜上に、
更に微孔性膜より巾の狭い不織布をその端面から微孔性
膜がはみでるように重ね、プリーツ加工をしてカートリ
ッジ型ミクロフィルターを作製した。

又、プリーツ加工時に、端面をメチレンクロライドに浸
漬してポリマ一孔を封じたカートリッジ型ミクロフィル
ターも作製した。これらのフィルターについてシュード
モナスデミヌータ菌を用いて製画性を調べた結果を表１
に示す。

１　　　　　２００−ス これらの結果は本発明により、得られたフィルターの信
頼性が改善されたことが実証された。

実施例２゜ ポリスルホン（ＵＣＣ１！！Ｐ　３５００）　２０部、
ジメチルホルムアミド７５部、塩化リチウム５部を不織
布（日本バイリーンＯＲ５２０）に０．　５ｍｍＪ！味
に流延し、水／メタノール＝１７３の溶液中に浸漬し、
ポリマ一層を凝固させ不織布上に微孔性膜を形成させた
後、微孔性膜上に、更に、微孔性膜より巾の狭い不織布
を、その端面から微孔性膜がはみ出るようにして微孔性
膜と重ね、プリーツ加工をしてカートリッジ型ミクロフ
ィルターを作製した。

又、プリーツ加工時に、端面をヒートシールしたミクロ
フィルターも作製した。

これらのミクロフィルターについて、実施例１゜の場合
と同様の製画性試験をして、表２の結果を得た。

本実施例によっても、本発明によって得られたフィルタ
ーの信頼性が改善されたことが実証された。

実施例３゜ 実施例１．及び実施例２．において製造した微孔性膜を
、不織布のかわりにポリエチレンテレフタレートシート
上に流延して製造し、得られた夫々の微孔性膜について
、それらより面積の小さい不織布（日本バイリーンＯＲ
５２０）で両側を挟み、微孔性膜の端面が不織布の何れ
の端面よりも約５ｍｍ飛び出している状態としてからプ
リーツ加工をし、カートリッジ型ミクロフィルターを作
製した。これらのミクロフィルターにつき、実施例１．
と同様の製画テストをした結果、何れの場合もシール加
工をしていないにもかかわらず製画件数は０であった。

これらの結果は、本発明が極めて簡便であるのにもかか
わらず、カートリッジ型ミクロフィルターの信頼性を十
分高めることができることを実証するものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）２枚の不織布の間に微孔性膜を挟みプリーツ加工す
   るカートリッジ型ミクロフィルターの製造方法において
   、該微孔性膜を、少なくとも一方の不織布より幅広とす
   ることにより、プリーツ加工の端面で該微孔性膜を少な
   くとも一方の不織布の端部からはみ出させることを特徴
   とするカートリッジ型ミクロフィルターの製造方法。 ２）プリーツ加工した後に、少なくとも一方の不織布か
   ら微孔性膜がはみ出ている状態で少なくとも一方の不織
   布がシールされるように、カートリッジエンドキャップ
   にシール加工することを特徴とする特許請求の範囲第１
   項に記載のカートリッジ型ミクロフィルターの製造方法
   。