KR20010021592A - 실리카 유리를 제조하기 위한 게르마늄 클로라이드 및실록산 원료 및 이의 제조방법 - Google Patents

실리카 유리를 제조하기 위한 게르마늄 클로라이드 및실록산 원료 및 이의 제조방법 Download PDF

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제프리 엘. 블랙웰
리사 에이. 무어
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알프레드 엘. 미첼슨
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Abstract

본 발명은 섬유로 인발될 수 있는 광도파관 및 광도파관 예형을 제조하는 방법에 관한 것이다. 실록산 및 게르마늄 클로라이드 혼합물을 포함하는 실리카 제조용 원료 및 광도파관 예형 제조 장치도 또한 설명된다. 부가적으로, 이는 게르마늄 도핑 실리카를 제조하기 위해 고순도 게르마늄 클로라이드와 함께 고순도 실록산의 사용 및 증착단계 이전의 혼합단계를 포함한다. 상기 원료의 증착 면으로의 운반 라인은 175℃∼200℃로 가열될 수 있다.

Description

실리카 유리를 제조하기 위한 게르마늄 클로라이드 및 실록산 원료 및 이의 제조방법{Germanium chloride and siloxane feedstock for forming silica glass and method}
다양한 원료로부터 금속 산화물을 제조하는 단계를 포함하는 다양한 공정이 공지되어 있다. 상기 공정들은 상기 원료의 산화 및 연소를 촉매하여 상기 원료를 미세하게 나뉘어진 응집물, 소위 검댕 (soot)으로 전환시키는 원료 및 수단을 필요로 한다. 상기 검댕은 고순도 유리 제품을 제조하기 위해 가열처리될 수 있다. 상기 방법은 통상적으로 불꽃 형성 버너 (burner)를 포함하는 특정화된 전환 사이트 (conversion site) 장치를 이용하여 수행된다.
통상적으로, 실리카로 전환되는 주된 실리콘을 함유하는 원료로서 실리콘 테트라클로라이드 (silicon tetrachloride)가 사용되어 왔다. 원료 제조시 실리카로서 상기 실리콘 테트라클로라이드를 사용하면 고순도 실리카 유리를 제공하며, 광도파관 제품에 사용하기 위한 실리카 유리를 제조하는 상업적으로 바람직한 방법 및 특히 광도파관 섬유 및 이들의 예형의 제조방법을 제공한다.
HCl의 부생성을 피하기 위해 실리카 유리의 제조에 옥타메틸사이클로테트라실록산 (octamethylcyclotetrasiloxane)과 같은 유기금속성 실록산 화합물이 사용되어 왔다. 안토스 (Antos) 등의 미국특허 제5,296,012호는 옥사메틸사이클로테트라실록산과 같은 유리금속성 실록산 화합물 및 GeCl4와 같은 클로라이드는 증기상에서 서로 화학적으로 상용불가능하며, 산화 이전에 서로 혼합된다면 증기 운반 시스템에서 미립자를 형성할 수 있으며, 증기류 (vapor stream)는 분리된 상태로 유지되는 것이 바람직하다. 미국특허 제5,296,012호는 개개의 원료 증기류 상태의 GeO2도핑 실리카 유리의 제조를 위한 복합성 다중 버너를 기술하고 있는데, 여기서 옥타메틸사이클로테트라실록산 증기는 제1 버너에 전달되고, GeCl2증기는 분리된 제2 버너로 전달된다. 또다른 선행기술 방법에서 하나의 관을 포함한 관과 같이, 개개의 다른 전달관 (delivery conduit)에서, 이들이 다중 중앙 연료 관을 갖는 연소 버너의 한 면을 빠져나올 때까지 도핑제 할라이드 화합물로부터 상기 유기금속성 화합물 증기가 분리된다. 상기 방법에서, 상기 전환 사이트 연소 버너로의 전달 후 유기금속성 화합물 증기 및 상기 도핑제 할라이드 화합물 증기는 상기 전환 사이트 연소 버너 면을 나온 후, 및 상기 버너의 불꽃으로 들어가기 직전에 서로 혼합되어 이를 함유하는 증기류가 형성된다. 상기 선행기술 방법은 복잡하며 제조상 문제를 일으킨다.
이러한 점에서, 게르마늄 도핑 실리카 원료, 및 상기 선행기술의 문제 및 복잡성을 극복한 광섬유와 같은 광도파관 제품 및 광도파관 예형의 제조방법이 요구되고 있다.
발명의 요약
따라서, 본 발명은 상기 선행 기술의 제한 및 단점에 기인한 하나 또는 그 이상의 문제를 실질적으로 해결한 실리카 제조 원료 및 광도파관 및 광도파관 예형의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 주요 장점은 클로라이드 도핑제 전구체를 이용하는 잇점을 제공하는 반면, 많은 양의 위험한 HCl을 생성시키지 않고, 이들의 광도파관 및 예형의 통상적인 제조를 가능하게 하는 게르마늄 도핑 실리카 유리를 제조하는 실리카 제조 원료액을 제공하는 것이다.
이하 발명의 상세한 설명에서 본 발명의 부가적인 특징 및 장점이 설명될 수 있으며, 일부는 상세한 설명에서 설명되거나, 본 발명의 실시예에 의해 알 수 있다. 본 발명의 목적 및 다른 장점은 첨부 도면과 같은 이들의 청구항 및 기재된 명세서에 특히 지적된 본 발명의 방법 및 조성물에 의해 실현되고 달성될 것이다.
예시되고 광범위하게 설명된 바와 같이, 본 발명의 목적에 따른 장점 및 기타 장점을 성취하기 위해, 본 발명은 고순도 게르마늄 클로라이드 용액 및 고순도 실록산 용액을 포함하는 실리카 제조 원료 용액을 제공하며, 상기 실록산 용액은 바람직하게는 적어도 95중량%의 옥타메틸사이클로테트라실록산으로 구성되며; 바람직하게, 상기 게르마늄 클로라이드 용액은 적어도 99중량%의 게르마늄 테트라클로라이드로 구성되어 있다. 바람직하게, 상기 실리카 제조 원료 용액은 약 175 내지 200℃의 온도에서 유지된 증기 혼합물이다.
또다른 목적으로, 본 발명은 광도파관 예형 및 광도파관의 제조에 본 발명의 원료 용액을 이용하는 방법을 포함하며; 바람직하게 상기 방법은 유체 원료를 제공하기 위하여, 1∼10중량부의 고순도 실록산과 1중량부의 고순도 게르마늄 클로라이드를 혼합하는 단계, 전환 사이트에 약 175℃ 내지 200℃의 온도로 가열된 공급 전달관을 통하여 상기 유체 원료를 운반하는 단계, 상기 전달된 유체 원료를 게르마늄 도핑 실리카 검댕으로 전환시키는 단계, 및 상기 게르마늄 도핑 실리카 검댕을 증착 표면에 증착시키는 단계 및 상기 증착된 게르마늄 도핑 실리카 검댕을 광도파관 예형으로 성형하는 단계를 포함한다. 바람직하게, 상기 실록산은 적어도 95중량%의 옥타메틸사이클로테트라실록산으로 구성된다. 바람직하게, 상기 게르마늄 클로라이드는 적어도 99%의 게르마늄 테트라클로라이드로 구성된다. 바람직하게, 상기 방법은 전환 사이트 버너의 중심 관을 통하여 상기 운반된 유체 원료를 방출하는 단계를 포함하며, 상기 중심관은 N2의 내부 쉴드 (shield), O2의 외부 쉴드 및 O2및 연료의 외부 링으로 둘러싸여 있다. 바람직하게, 상기 방법은 상기 원료를 게르마늄 도핑 실리카 검댕으로 전환시키기 이전에 190 내지 200℃의 온도에서 상기 유체 원료를 유지시키는 단계를 포함한다.
또다른 목적으로, 본 발명은 예형을 광도파관 섬유로 인발하는 것과 같이, 예형을 광도파관 제품으로 최종적으로 성형하기 전에 광도파관 제품의 전구물질 및 물리적인 구체화 제품인 광도파관 예형의 제조단계를 포함한다.
또다른 목적으로, 본 발명은 증착, 클래딩 (cladding), 건조, 고형화 (consolidating), 연신 (stretching), 캔화 (caning), 오버클래딩 (overcladding), 및 재고형화와 같은 공정에 의해 광도파관 예형을 성형하는 단계를 포함한다.
또다른 목적으로, 본 발명은 실록산 및 게르마늄 클로라이드 원료 용액을 GeO2도핑 실리카 유리로 전환시킴으로써 광섬유를 제조하는 방법을 포함한다. 광도파관 섬유를 제조하는 방법은 다음 단계를 포함한다: 옥타메틸사이클로테트라실록산 및 게르마늄 테트라클로라이드로 구성된 제1 유체 원료를 제공하는 단계, 상기 제1 유체 원료를 175℃ 내지 200℃의 온도로 가열된 공급 전달관을 통하여 전환 사이트로 운반하는 단계, 상기 운반된 제1 유체 원료를 GeO2도핑 SiO2검댕으로 전환시키는 단계, 증착 표면 상에 상기 GeO2도핑 SiO2검댕을 증착시키는 단계, 옥타메틸사이클로테트라실록산으로 구성된 제2 유체 원료를 제공하는 단계, 상기 제2 유체 원료를 175 내지 200℃의 온도로 가열된 공급 전달관을 통하여 전환 사이트로 운반하는 단계, 상기 운반된 제2 유체 원료를 SiO2검댕으로 전환시키는 단계, 상기 SiO2검댕을 상기 증착된 GeO2도핑 SiO2검댕 위에 증착시키는 단계, 상기 증착된 SiO2검댕 및 상기 증착된 GeO2도핑 SiO2검댕을 광도파관 예형으로 성형하는 단계, 및 상기 광도파관 예형을 섬유로 인발하는 단계.
또다른 목적으로, 본 발명은 다음 단계로 구성된 광도파관 예형 제조 장치를 포함한다: 전달된 유체 원료가 게르마늄 도핑 실리카로 전환되는 전환 사이트; 실록산 및 게르마늄 클로라이드로 구성된 유체 원료를 제공하는 장치; 상기 전환 사이트로 상기 제공된 유체 원료를 운반하는 장치; 여기서, 상기 유체 원료를 제공하는 장치는 상기 전환 사이트로 운반하는 단계 이전에 상기 실록산과 상기 게르마늄 클로라이드를 혼합하는 장치를 포함하며, 상기 제공된 유체 원료를 운반하기 위한 장치는 상기 유체 원료를 가열하는 장치를 포함하며, 바람직하게는 상기 유체 원료를 가열하는 장치는 가열된 운반 전달관을 포함한다.
전술한 명세서 및 하기 상세한 설명은 실시 및 예시적이며, 청구된 바와 같이 본 발명의 부가적인 예시들을 제공할 수 있다.
본 발명의 부가적인 이해를 제공하기 위해 첨부 도면이 포함되며, 상기 상세한 설명 부분에 삽입되고 이의 일부를 구성하며, 본 발명의 원리를 설명하기 위해 상세한 설명과 함께 본 발명의 목적 및 실시예를 예시한다.
본 발명은 실리카 원료 조성물에 관한 것이다. 좀 더 상세하게, 본 발명은 실리카 제조용 원료 및 광도파관 예형의 제조방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명을 이루는 방법 및 장치를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명을 실시하는데 사용된 전환 사이트 버너를 나타낸 개략도이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 참조문헌이 상세히 제시될 것이며, 이들 실시예는 첨부 도면에 예시된다.
본 발명의 실리카 제조 원료 액은 고순도 실록산 및 고순도 게르마늄 클로라이드를 포함한다. 바람직하게, 상기 원료액의 실록산 성분은 폴리알킬실록산이며, 더 바람직하게는 사이클릭 폴리알킬실록산이고, 가장 바람직하게는 옥사메틸사이클로테트라실록산 [SiO(CH3)2]4이다. 바람직하게, 상기 고순도 실록산은 적어도 95중량%의 옥타메틸사이클로테트라실록산이고, 좀 더 바람직하게는 적어도 98중량%의 옥타메틸사이클로테트라실록산이며, 가장 바람직하게는 적어도 99중량%의 옥타메틸사이클로테트라실록산이다. 바람직하게, 상기 고순도 게르마늄 클로라이드는 게르마늄 테트라클로라이드 (GeCl4)이다. RGeCl (여기서, n=1,2,3), 유기 게르마늄 클로라이드 (유기클로로게르만), 및 염소화된 게르마늄 화합물과 같은 기타 게르마늄 클로라이드는 상기 바람직한 GeCl4에 대한 대체물로서 사용될 수 있다. 트리메틸 게르마늄 클로라이드 [(CH3)3ClGe] 및 메틸트리클로로게르만 (CH3Cl3Ge)은 상기 염소화된 게르마늄 화합물의 예이다. 메틸트리클로로게르만 (CH3Cl3Ge), 디메틸디클로로게르만 ((CH3)2Cl2Ge), 알릴트리클로로게르만 (C3H5Cl3Ge), 페닐트리클로로게르만 (C7H7Cl3Ge)는 일반식 RnGeCl4-n(여기서, n은 1 내지 3, R은 알킬, 아릴 또는 알케닐기 또는 이들의 혼합물임)을 갖는 상기 유기 게르마늄 클로라이드의 예이다.
바람직하게, 상기 고순도 게르마늄 클로라이드는 적어도 99중량%의 게르마늄 테트라클로라이드이고, 더 바람직하게는 10ppb (parts per billion)이하의 Al, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Ti, V를 각각 함유하며, 혼합된 양은 25ppb 이하이고, 5ppm (parts per million) 이하의 OH, 1ppm 이하의 CH, 및 1ppm 이하의 HCl을 함유한다.
본 발명의 바람직한 실리카 제조 원료액은 옥타메틸사이클로테트라실록산과 게르마늄 클로라이드의 증기 혼합물이며, 더 바람직한 증기 혼합물은 상기 전환 사이트 버너 불꽃에서 상기 원료를 GeO2도핑 SiO2검댕으로 전환시키는 능력을 향상시키기 위해 산소를 포함한다. 옥타메틸사이클로테트라실록산과 게르마늄 클로라이드의 상기 실리카 제조 원료액 증기 혼합물은 적어도 175℃, 바람직하게 적어도 185℃, 및 더 바람직하게는 적어도 190℃의 온도에서 유지되어야 한다. 바람직하게, 상기 증기 혼합물은 약 200℃ 이하의 온도에서 유지되어야 한다. 상기 상승된 온도는 상기 실리카 제조 원료액 증기 혼합물이 문제 없이 상기 전환 사이트 버너로 충분히 전달하기 위해 증기 상태로 유지되도록 한다. 상기 온도는 상기 전환 사이트 불꽃에 도달하기 전에 어떤 역 반응을 피하기 위해 너무 높지 않은 것이 바람직하다.
GeO2만으로 도핑된 실리카 유리 및 실리카 검댕을 제조하기 위해, 상기 실리카 제조 원료액은 실록산 및 게르마늄 클로라이드로 필수적으로 이루어지며, 상기 실록산은 바람직하게 옥타메틸사이클로테트라실록산이며, 상기 게르마늄 클로라이드는 게르마늄 테트라클로라이드이다. SiO2및 GeO2만으로 이루어진 광도파관 실리카 유리를 제조하기 위해, 상기 광도파관 실리카 원료액은 옥타메틸사이클로테트라실록산 및 게르마늄 클로라이드로 이루어진다.
본 발명의 유체 원료를 이용하여 광도파관 예형을 제조하는 방법을 예시적으로 나타낸 개략도가 도 1에 나타나 있다.
광도파관 예형을 제조하는 본 발명의 방법은 고순도 실록산 및 고순도 게르마늄 클로라이드로 구성된 유체, 바람직하게는 증기 상태의 원료를 제공하는 단계, 및 약 175℃ 내지 250℃의 온도를 갖는 가열된 공급 전달관을 통하여 상기 원료를 상기 범위의 온도로 유지시켜, 전달 사이트로 상기 유체 원료를 전달하는 단계를 포함한다. 도 1에 나타난 바와 같이, 상기 원료의 실록산 성분을 포함하는 실록산 유체는 실록산 유체 용기 20 내에 함유된다. 조절가능한 펌프 (pump) 22는 전달관과 밸브 (valve) 24를 통하여 실록산 액을 실록산 증발기 (vaporizer) 26로 운반한다. N2(질소) 담체 기체의 조절가능한 흐름을 공급하는 수단 28은 질소 담체 기체를 제공하며, 이는 실록산 액의 증기화에 도움을 주고, 전환 사이트 30로 상기 실록산 증기의 전달을 도우며, 바람직하게 버너 및 전환 불꽃으로 구성된다. 실록산 증기는 가열된 실록산 증기 전달관 32을 통하여 전달되며, 이는 바람직하게 190℃로 가열 및 유지된 스테인레스 스틸 튜빙 (tubing)이다. 전환 사이트 30 이전에, 상기 유체 원료의 전환을 돕기 위해 산소가 상기 실록산 증기에 부가된다. 바람직하게, 산소는 수단 34로 공급되며, 산소 증기의 조절가능한 양으로 공급하고, 이는 상승된 온도, 바람직하게는 약 200℃로 가열된다. 전달관 36으로부터 얻은 가열된 산소가 산소 부가 정션 (junction) 38에서 전환 사이트 30으로 흐르는 상기 실록산 증기에 부가된다.
게르마늄 클로라이드 증기 전달관 40으로부터 얻은 게르마늄 클로라이드 증기는 게르마늄 클로라이드 부가 정션 42에서 상기 실록산 증기와 혼합된다. 실록산 증기와 상기 게르마늄 클로라이드 증기의 혼합은 실록산 및 게르마늄 클로라이드로 구성된 균일 유체 원료를 제공한다. 게르마늄 클로라이드 증기는 유체 게르마늄 클로라이드 48 및 산소 공급 46의 가열된 용기를 포함하는 게르마늄 클로라이드 증발기와 같은 게르마늄 클로라이드를 조절적으로 공급하기 위한 수단에 의한 전달관 40을 통하여 제공되며, 여기서, 상기 산소는 게르마늄 클로라이드 증기의 형성을 돕기 위해 유체 게르마늄 클로라이드를 통하여 거품화된다. 밸브 24는 전달관 40을 통하여 전달되며, 정션 42에서 실록산 증기와 혼합된 게르마늄 클로라이드의 양을 조절하기 위한 수단을 제공한다. 바람직하게, 상기 용기 48 내의 유체 게르마늄 클로라이드는 45℃까지 가열되며, 게르마늄 클로라이드 증기 전달관 40은 190℃로 유지된다. 실록산 증기 및 게르마늄 클로라이드 증기 유체 원료의 혼합물이 제공되며, 190℃로 가열된 버너 공급 전달관 50을 통하여 산소 및 질소 기체와 함께 버너 52의 단일 불꽃 관에 전달된다.
버너 52의 버너 면 51은 도 2에 나타나 있다. 전환 사이트 30는 전환 사이트 버너 52에 의해 제조된 전환 사이트 불꽃 68을 포함한다.
전환 사이트 30에 운반된 실록산 및 게르마늄 클로라이드 증기의 유동성 증기 원료는 전환 사이트 불꽃 68에 의해 게르마늄 (GeO2) 도핑 실리카 (SiO2) 검댕으로 전환된다. 게르마늄 도핑 실리카 검댕은 그 후, 증착 표면 70상에 증착된다. 상기 증착된 게르마늄 도핑 실리카 검댕은 회전 바이트 막대 (rotating bait rod)를 포함할 수 있는 증착 표면 70 상에 수집된다. 상기 증착된 도핑 검댕은 광도파관 예형의 고아 (core)를 형성한다. 상기 증착된 게르마늄 도핑 실리카 검댕을 제조하는 단계는 실리카 검댕으로 상기 게르마늄 도핑 실리카 검댕 코아를 덮는 단계, 상기 바이트 막대 (bait rod)를 제거하는 단계, 및 상기 구멍난 검댕 예형을 비기공성 검댕 예형으로 고화시키는 단계를 포함한다.
고순도 실록산 및 고순도 게르마늄 클로라이드로 구성된 유체 원료를 제공하는 단계는 옥타메틸사이클로테트라실록산 및 게르마늄 테트라클로라이드의 유체 원료를 제공하는 단계를 포함하며, 더 바람직하게는 전환 사이트 30 및 버너 52에 전달되기 이전에 옥타메틸사이클로테트라실록산 및 게르마늄 클로라이드 증기를 혼합하는 단계를 포함한다. 바람직하게, 옥타메틸사이클로테트라실록산 및 게르마늄 클로라이드 증기에 산소가 혼합된다. 실록산 및 게르마늄 클로라이드의 유체 원료를 제공하고 운반하는 단계는 바람직하게, 약 175℃ 내지 200℃, 더 바람직하게는 190℃ 내지 200℃의 온도에서 바람직하게는 상기 원료 운반 공급 전달관을 가열함으로써 상기 유체 원료를 유지시키는 단계를 포함한다.
상기 증착된 게르마늄 도핑 실리카 검댕을 광도파관 예형으로 성형하는 단계는 실리카 (SiO2) 검댕으로 상기 게르마늄 도핑 실리카 검댕을 클래딩 (cladding)하는 단계를 포함한다. 바람직하게, 상기 실리카 검댕으로 클래딩하는 단계는 실록산 유체 원료를 제공하는 단계, 상기 유체 실록산 원료를 가열된 공급 전달관을 통하여 전환 사이트 30로 운반하는 단계, 상기 운반된 유체 실록산 원료를 실리카 검댕으로 전환시키는 단계, 및 상기 실리카 검댕을 게르마늄 도핑 실리카 검댕 위에 증착시키는 단계를 포함한다.
본 발명은 광도파관 섬유를 제조하는 방법을 포함하며, 상기 방법은 실록산 및 게르마늄 클로라이드로 구성된 유체 원료를 제공하는 단계, 상기 유체 원료를 전환 사이트로 운반하는 단계, 상기 운반된 유체 원료를 게르마늄 (GeO2) 도핑 실리카 (SiO2) 검댕으로 전환시키는 단계, 상기 GeO2도핑 SiO2검댕을 증착 표면에 증착시키는 단계, 상기 증착된 GeO2도핑 SiO2검댕을 광도파관 예형으로 성형하는 단계, 및 광도파관 예형을 섬유로 인반하는 단계를 포함한다.
산소 및 질소 (N2) 담체 기체를 더욱 포함할 수 있는, 실록산 및 게르마늄 클로라이드의 유체 원료는 가열된 운반 전달관 50을 통하여 버너 52의 중앙 연무 관 60에 운반된다. 도 2에 나타난 바와 같이, 실록산 및 게르마늄 클로라이드의 유체 원료는 중앙 연무 관 60을 통하여 전환 사이트 불꽃 68으로 전달된다. 전환 사이트 불꽃 68 및 상기 유체 원료의 GeO2도핑 SiO2검댕으로의 전환은 질소 (N2) 기체를 내부 쉴드 (shield) 62로 운반하고, 산소 (O2) 기체를 외부 쉴드 64로 운반하며, O2및 연료, 바람직하게는 CH4의 전혼합물을 연료-산소 외부 링 66으로 운반함으로써 유지된다. 내부 쉴드 N2공급기 58는 바람직하게 가열되고, 약 200℃에서 유지된 N2기체를 질소 내부 쉴드 62에 제공한다. 외부 쉴드 O2공급기 54는 O2기체를 산소 외부 쉴드 64에 공급한다. 전혼합물 연료-산소 공급기 56는 산소와 연료, 바람직하게는 CH4의 혼합물을 연료-산소 외부 링 66에 공급한다. 이는 상기 실록산 및 게르마늄 원료를 GeO2도핑 SiO2검댕으로 바람직하게 전환시킨다.
본 발명의 방법은 증착 표면 상에 상기 GeO2도핑 SiO2검댕을 증착시키는 단계를 포함한다. 상기 GeO2도핑 SiO2검댕은 바이트 막대 72의 증착 표면 70 상에 증착되고 수집되어 광도파관 코아의 예형을 형성한다. 광도파관 코아를 제조하기 위해 충분한 양의 GeO2도핑 SiO2검댕이 상기 증착 표면 상에 증착되면, 상기 게르마늄 클로라이드 및 실록산 유체 원료 혼합물의 버너 52로의 운반은 중단된다.
본 발명의 방법은 상기 증착된 GeO2도핑 SiO2검댕을 광도파관 예형으로 성형하는 단계를 더욱 포함한다. 상기 증착된 GeO2도핑 SiO2검댕 위에 클래딩을 제조하기 위해 실록산 및 게르마늄 클로라이드 혼합 원료 대신 실록산 유체 20가 버너 52에 운반된다. 실록산 운반은 상기 게르마늄 클로라이드 및 실록산 증기 원료 혼합물 운반 시스템 (system)과 동일한 방법으로 수행할 수 있으나, 도핑되지 않은 SiO2검댕으로 불꽃 68에 의해 전환 사이트 30에서 전환되는 버너 52로 실록산, 바람직하게는 옥타메틸사이클로테트라실록산, O2및 N2를 운반할 수 있다. 상기 도핑되지 않은 SiO2검댕이 상기 GeO2도핑 SiO2검댕 위에 증착되어 상기 광도파관 클래딩의 예형을 형성한다.
충분한 양의 도핑되지 않은 SiO2검댕이 상기 GeO2도핑 SiO2검댕 위에 증착된 후, 검댕의 증착이 중단된다. 상기 바이트 막대 주변에 형성된 구멍난 검댕 광도파관 예형이 상기 바이트 막대로부터 제거된다. 상기 구멍난 검댕 예형은 헬륨 및 염소 대기하에서 건조되며, 깨끗하고, 완전히 농축 고형화된 유리 실린더형 광도파관 예형으로 소결되며, 상기 예형은 실리카 클래딩 구조에 의해 둘러싸여진 GeO2도핑 실리카 광도파관 코아 구조로 이루어진다. 상기 고형화된 예형은 광도파관 캔 (cane) 예형으로 연신된다. 상기 예형은 상기 클래딩 검댕을 형성하는 동안 제조된 것과 같은 부가적인 도핑되지 않은 실리카 검댕으로 오버클래드 (overcladd)된다.
상기 오버클래드된 예형은 재고형화되며, 광도파관 섬유로 인발될 수 있다.
도 1 및 2의 시스템 및 장치가 하기 표에 따른 GeO2도핑 SiO2검댕을 제조하기 위해 사용되었다. 적어도 95중량%의 옥타메틸사이클로테트라실록산으로 구성된 고순도 유체 옥타메틸사이클로테트라실록산이 용기 20로부터 옥타메틸사이클로테트라실록산의 비점 이상으로 가열된 경사진 평면의 깨끗한 증발기 26로 펌핑된다. 상기 옥타메틸사이클로테트라실록산 증기는 N2공급기로부터 질소 담체 기체에 의해 전환 사이트 30로 운반된다. 운반 공급 전달관 32, 50 및 40, 및 운반 전달관 정션 (junction) 38 및 42는 190℃로 가열된 스테인레스 스틸 튜빙 (tubing)을 포함한다. 약 200℃로 가열된 연무 O2가 O2공급원 34 및 가열된 전달관 36에 의해 정션 38에서 공급된다. 고순도 GeCl4증기는 운반 정션 42에서 상기 옥타메틸사이클로테트라실록산 증기와 혼합되었다. GeCl4증기는 GeCl4증발기 44에 의해 공급되었다. GeCl4증발기 44는 GeCl 거품기를 포함한다. 용기 48에 함유된 적어도 99중량%의 GeCl4로 구성된 고순도 유체 GeCl4는 45℃로 가열되엇고, O2공급원 46으로부터 나온 O2는 상기 가열된 유체 GeCl4를 통과하여 거품화되었다. 제조된 GeCl4증기의 양은 상기 거품기를 통하여 O2의 유속을 변화시킴으로써 조절될 수 있다. 상기 유체 원료 증기 혼합물은 버너 52의 중앙 연무 관 60을 통하여 전환 사이트 불꽃 68로 운반되었다. 상기 운반된 유체 원료는 전환 사이트 불꽃 68에 의해 GeO2도핑 SiO2검댕으로 전환되었고, 증착 표면 70 상에 증착되었다. 하기 표의 조건을 이용하여 GeO2도핑 SiO2검댕이 제조되었다:
GeO2도핑 SiO2검댕을 제조하기 위한 표
실시예 1 2 3 4 5
옥타메틸사이클로테트라실록산 [22] 유체 운반 속도 (g/분) 6 6 6 8 10
담체 N2기체 (l/분) [28] 1.25 1.25 1.25 1.25 1.25
연부 O2속도 (l/분) [34] 1.8 1.8 1.8 2.5 2.5
GeCl4증발기 용 거품기 O2속도 (l/분) [44] 0.3 0.6 1.0 0.6 1.0
내부 쉴드 N2속도 (l/분) [58] 3 3 3 3 3
외부 쉴드 O2(l/분) [54] 6.8 6.8 6.8 8 8
전혼합 연료-산소용 CH4속도 (l/분) [56] 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1
전혼합 연료-산소용 O2속도 (l/분) [56] 0.9 0.9 0.9 0.9 0.9
SiO2검댕내의 GeO2의 중량% 14.2 23.0 35.3 7.1 9.9
상기 게르마늄 클로라이드 옥타메틸사이클로테트라실록산 유체 실리카 제조용 원료의 방법 및 용도는 운반 전달관 50, 정션 42, 또는 버너 52 내의 상기 옥타메틸사이클로테트라실록산과 게르마늄 테트라클로라이드 사이의 역 반응 없이 실리카 검댕의 제조를 매우 잘 달성함은 매우 놀라운 일이었다. GeO2도핑 SiO2검댕을 제조하는 동안 버너 52 내 또는 버너 면 51 상에서 원하지 않는 검댕 또는 기타 문제성 부산물의 형성은 없었다. 무형성 작업 16시간 이상 후에, 침식, 젤 또는 기타 문제성 증착물이 정션 42, 전달관 50 또는 버너 52에 발견되었다. 상기 방법은 약 7 내지 36중량%의 GeO2로 도핑된 게르마늄 도핑 실리카를 제조할 수 있었다. 상기 원료의 옥타메틸사이클로테트라실록산 대 게르마늄 테트라클로라이드의 바람직한 중량비는 1.5∼7.5 중량부의 옥타메틸사이클로테트라실록산 대 1 중량부의 게르마늄 테트라클로라이드이고, 좀 더 바람직하게는 1.9∼3.6 중량부의 옥타메틸사이클로테트라실록산 대 1 중량부의 게르마늄 테트라클로라이드이다. 유체 원료를 제공하기 위한 바람직한 운반 속도는 옥타메틸사이클로테트라실록산은 약 약 6∼10 g/분이고, GeCl4는 0.8∼4.2이다.

Claims (18)

  1. (a) 유체 원료를 제공하기 위해 1∼10 중량부의 고순도 실록산과 1중량부의 고순도 게르마늄 클로라이드를 혼합시키는 단계;
    (b) 약 175℃ 내지 200℃ 온도범위를 갖는 가열된 공급 전달관을 통하여 상기 유체 원료를 전환 사이트로 운반하는 단계;
    (c) 상기 운반된 유체 원료를 게르마늄 도핑 실리카로 전환시키는 단계;
    (d) 게르마늄 도핑 실리카를 증착 표면 위에 증착시키는 단계; 및
    (e) 상기 증착된 게르마늄 도핑 실리카를 광도파관 예형으로 성형하는 단계를 포함하는 광도파관 예형의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 실록산은 적어도 95중량%의 옥타메틸사이클로테트라실록산으로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 게르마늄 클로라이드는 적어도 99중량%의 게르마늄 테트라클로라이드로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 방법은 전환 사이트 버너의 중앙 관을 통하여 상기 운반된 유체 원료를 방출시키는 단계를 더욱 포함하며, 상기 중앙 관은 N2의 내부 쉴드, O2의 외부 쉴드 및 O2및 연료의 외부 링으로 둘러싸여 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제2항에 있어서, 옥타메틸사이클로테트라실록산과 게르마늄 클로라이드를 혼합시키는 단계는 상기 유체 원료를 상기 전환 사이트로 운반하기 이전에 옥타메틸사이클로테트라실록산 및 게르마늄 클로라이드 증기를 혼합시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 옥타메틸사이클로테트라실록산과 게르마늄 클로라이드 증기를 혼합시키는 단계는 옥타메틸사이클로테트라실록산, 게르마늄 클로라이드, 질소 및 산소 기체를 혼합시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 방법은 상기 원료를 게르마늄 도핑 실리카로 전환시키기 이전에 190℃ 내지 200℃ 온도범위에서 상기 유체 원료를 유지시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 증착된 게르마늄 도핑 실리카를 광도파관 예형으로 성형하는 단계는 상기 게르마늄 도핑 실리카를 실리카로 클래딩하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 게르마늄 도핑 실리카를 실리카로 클래딩 하는 단계는 실록산으로 구성된 유체 원료를 제공하는 단계, 상기 유체 실록산 원료를 전환 사이트로 운반하는 단계, 및 상기 운반된 유체 실록산 원료를 SiO2로 전환시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. (a) 옥타메틸사이클로테트라실록산 및 게르마늄 테트라클로라이드로 구성된 제1 유체 원료를 제공하는 단계;
    (b) 175℃ 내지 200℃ 온도범위를 갖는 가열된 공급 전달관을 통하여 상기 제1 유체 원료를 전환 사이트로 운반하는 단계;
    (c) 상기 운반된 제1 유체 원료를 GeO2도핑 SiO2검댕으로 전환시키는 단계;
    (d) 상기 GeO2도핑 SiO2검댕을 증착 표면에 증착시키는 단계;
    (e) 옥타메틸사이클로테트라실록산으로 구성된 제2 유체 원료를 제공하는 단계;
    (f) 175℃ 내지 200℃ 온도범위를 갖는 가열된 공급 전달관을 통하여 상기 제2 유체 원료를 전환 사이트로 운반하는 단계;
    (g) 상기 운반된 제2 유체 원료를 SiO2검댕으로 전환시키는 단계;
    (h) 상기 SiO2검댕을 상기 증착된 GeO2도핑 SiO2검댕 위에 증착시키는 단계;
    (i) 상기 증착된 SiO2검댕 및 상기 증착된 GeO2도핑 SiO2검댕을 광도파관 예형으로 성형하는 단계; 및
    (j) 상기 광도파관 예형을 섬유로 인발시키는 단계를 포함하는 광도파관 섬유의 제조방법.
  11. 적어도 95중량%의 옥타메틸사이클로테트라실록산으로 구성된 고순도 실록산 유체 및 고순도 게르마늄 클로라이드 유체로 구성된 실리카 제조용 원료 유체.
  12. 제11항에 있어서, 상기 게르마늄 클로라이드 유체는 적어도 99중량%의 게르마늄 테트라클로라이드로 구성된 것임을 특징으로 하는 실리카 제조용 원료 유체.
  13. 제11항에 있어서, 상기 유체는 175℃ 내지 200℃ 온도범위에서 유지된 게르마늄 클로라이드 및 옥타메틸사이클로테트라실록산 증기 혼합물로 구성됨을 특징으로 하는 실리카 제조용 원료 유체.
  14. 실록산 및 게르마늄 클로라이드로 필수적으로 이루어진 실리카 제조용 원료 유체.
  15. 제14항에 있어서, 상기 유체가 옥타메틸사이클로테트라실록산 및 게르마늄 클로라이드로 필수적으로 이루어진 것을 특징으로 하는 실리카 제조용 원료 유체.
  16. 옥타메틸사이클로테트라실록산 및 게르마늄 클로라이드로 이루어진 광도파관 실리카 원료 유체.
  17. 운반된 유체 원료가 게르마늄 도핑 실리카로 전환되는 전환 사이트;
    실록산 및 게르마늄 클로라이드로 구성된 유체 원료를 제공하는 수단;
    상기 제공된 유체 원료를 상기 전환 사이트로 운반하기 위한 수단으로 구성되며, 상기 유체 원료를 제공하기 위한 수단은 상기 전환 사이트로 전달하기 이전에 상기 실록산과 상기 게르마늄 클로라이드를 혼합하기 위한 수단을 포함하며, 상기 제공된 유체 원료를 운반하기 위한 수단은 상기 유체 원료를 가열하기 위한 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 광도파관 예형 제조 장치.
  18. 제17항에 있어서, 상기 유체 원료를 가열하기 위한 수단은 가열된 운반 전달관을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
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