KR20010013714A - 흡수성, 열가소성 압출 발포체 - Google Patents

흡수성, 열가소성 압출 발포체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 흡수성 연속기포형 열가소성 압출 발포체에 관한 것이다. 당해 발포체에서 연속기포의 함량은 약 50% 이상이고, 평균 기포 크기는 약 1.5mm 이하이다. 당해 발포체의 액체 흡수 용량은 이론치의 약 50% 이상이다. 발포체의 유효 평균 기공 크기는 약 5μm 이상이 바람직하다. 발포체는 기포 벽과 기포 벽체로 이루어진 구조를 갖는다. 추가로, 본 발명은 압출 다이에서 압출물을 연신시켜 제조한 발포체를 사용하여 액체를 흡수하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 계면활성제가 발포체 표면에 잔류하고 발포체 깊숙이 침투하지 않도록 계면활성제를 발포체의 노출 표면에 도포함으로써 연속기포 발포체의 흡수성을 개선시키는 방법에 관한 것이다. 추가로, 본 발명은 발포체를 함유하는 육류용 트레이 및 기저귀에 관한 것이다.

Description

흡수성, 열가소성 압출 발포체{Absorbent, extruded thermoplastic foams}
선행 기술은 흡수제의 용도로서 사용될 수 있는 다양한 발포체에 관한 것이다. 2가지로 분류하자면, 고 내부상 유액(HIPE) 발포체와 연속기포형 열가소성 압출 발포체가 있다. HIPE 발포체는, 예를 들면, 미국 특허 제5,372,766호 및 제5,387,207호에 기재되어 있으며, 연속기포형 열가소성 압출 발포체는, 예를 들면, 카나다 특허원 제2,129,278호 및 일본 특허원 제(평)2-120339호에 기재되어 있다.
HIPE 발포체는 수상이 70중량% 이상, 통상 95중량% 이상인 유중수 유액의 연속상으로서의 소수성 단량체를 가교결합 중합시킴으로써 형성된다. HIPE 발포체의 구조는 이의 조성과 제조방법에 좌우되지만, 다량의 유체를 흡수하는 가장 바람직한 발포체들은 인접 기포와 상호 연결되는 무수한 기공을 함유하는 얇은 기포 벽을 갖는 사실상의 연속기포이다. 흡수 속도가 비교적 빠르고 발포체 1g당 물 흡수 용량이 25g 이상인 HIPE 발포체를 제조할 수 있다. 따라서, HIPE 발포체는 유체를 흡수하는 데 있어서 매우 유용하다. 그러나, HIPE 발포체는 이의 제조시 막대한 용량의 물이 사용되기 때문에 비용이 많이 든다.
연속기포형 열가소성 압출 발포체는 통상 HIPE 발포체에 비해 사실상 보다 내부적인 구조이다. 이들은 통상 상호연결된 벽체[壁體: strut - 기포체의 기포 이외의 충실(充實) 부분] 및 벽으로 형성되며, 이들의 연속기포로서의 특성은 비교적 두꺼운 기포 벽 내의 비교적 적은 수의 크기가 작은 기공으로부터 유도된다. 벽체는 기포 벽들이 교차됨으로써 형성된다. 비교적 사실상의 내부 기포 구조를 지니면서 기포 벽에 작은 기공이 존재하면 점성 드래그와 발포체 내부의 유동 저항이 유발된다. 비교적 두꺼운 기포 두께는 발포체 내에 흡수될 수 있는 유체의 양을 감소시킨다. 비교적 적은 수의 크기가 작은 기공은 발포체의 일부가 유체를 흡수할 수 없도록 막는 결과를 유발할 수 있다. 따라서, 선행 기술의 연속기포형 압출 발포체는 본질적으로 100% 연속기포로 구성된 것조차도 통상 비교적 낮은 흡수 용량과 비교적 낮고 느린 흡수 속도를 나타낸다.
흡수 용량과 흡수 속도가 모두 높은 연속기포형 열가소성 압출 발포체를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 이는 또한 흡수 속도가 발포체 내에서의 특정 방향에서 개선되는 경우에도 바람직하다.
발명의 요약
본 발명의 한 양태는 연속기포형 열가소성 압출 발포체이다. 당해 발포체에서 연속기포의 함량은 약 50% 이상이고, 평균 기포 크기는 약 1.5mm 이하이다. 당해 발포체의 액체 흡수 용량은 이론치의 약 50% 이상이다. 발포체의 유효 평균 기공 크기는 약 5μm 이상이 바람직하다. 발포체는 사실상 기포 벽과 기포 벽체로 이루어진 구조를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 양태는 연속기포의 함량이 약 50% 이상인 연속기포형 열가소성 압출 발포체를 제조하는 방법이다. 당해 방법은 열가소성 재료와 발포제의 혼합물을 포함하는 팽창 가능한 열가소성 겔을 압출 다이로부터 압출하여 팽창시킴으로써 팽창성 압출물을 형성하고 이를 팽창시켜 발포체를 형성함을 포함한다. 당해 압출물은 압출 다이에 존재하는 상태로 연신되고 연신 방향의 평균 기포 크기가 다른 두 방향 중의 한 방향 또는 양 방향의 평균 기포 크기보다 약 25% 이상 크게 하기에 충분한 정도로 팽창된다.
본 발명의 다른 양태는, 발포체를 제공하는 단계(a) 및 계면활성제가 발포체의 표면에 잔류하고 발포체 깊숙이 침투하지 않도록 발포체의 노출 표면에 계면활성제를 도포하는 단계(b)를 포함하는, 연속기포형 열가소성 발포체의 흡수성을 개선시키는 방법이다. 바람직하게는, 계면활성제는 용액 형태로 도포된 다음 건조되어 발포체의 노출 표면에 잔류물로 남는다.
본 발명의 다른 양태는 본 발명의 발포체가 액체를 흡수하도록 이를 액체와 접촉시킴을 포함하는 액체의 흡수방법이다.
본 발명의 다른 양태는 트레이와 삽입물을 포함하며 육류를 담아 보관할 수 있는 육류용 트레이로서, 여기서 삽입물은 연속기포형 열가소성 압출 발포체를 포함하며 트레이 내부에 배치된다.
본 발명의 다른 양태는 신체에 착용하기에 적합한 기저귀이다. 당해 기저귀는, 발포체의 연속기포 함량이 약 50% 이상이고, 발포체의 평균 기포 크기가 약 1.5mm 이하이다. 당해 발포체는 대부분 기포 벽 및 벽체로 이루어지는 구조를 갖고, 액체 흡수 용량이 이론치의 약 50% 이상이다.
도 1은 주사전자현미경에 의해 관찰되는 흡수성 발포체 단면의 사진이다. 이 사진은 71.7배 확대한 것이다. 발포체의 평균 기포 크기는 200 내지 300μm이다. 도 1의 발포체는 본 발명에서 유용하다.
도 2는 주사전자현미경에 의해 관찰되는 흡수성 발포체 단면의 사진이다. 이 사진은 113배 확대한 것이다. 발포체의 평균 기포 크기는 200 내지 300μm이다. 도 2의 발포체는 본 발명에서 유용하다.
도 3은 주사전자현미경에 의해 관찰되는 흡수성 발포체 단면의 사진이다. 이 사진은 99.9배 확대한 것이다. 발포체의 평균 기포 크기는 200 내지 300μm이다. 도 3의 발포체는 본 발명에서 유용하다.
도 4는 주사전자현미경에 의해 관찰되는 흡수성 발포체 단면의 사진이다. 이 사진은 44.4배 확대한 것이다. 발포체의 평균 기포 크기는 200 내지 300μm이다. 도 4의 발포체는 본 발명에서 유용하다.
도 5는 주사전자현미경에 의해 관찰되는 흡수성 발포체 단면의 사진이다. 이 사진은 30.1배 확대한 것이다. 발포체의 평균 기포 크기는 200 내지 300μm이다. 도 5의 발포체는 본 발명에서 유용하다.
도 6은 본 발명에 따르는 압출방법의 도식도이다.
도 7은 본 발명에 따르는 압출방법의 다른 양태의 도식도이다.
도 8은 유효 평균 기공 크기를 측정하는 데 사용되는 장치의 투시도이다.
도 9는, 도 8의 장치에 의해 측정될 수 있는 같이 설정된, 샘플 데이타에 대한 기공 용적 분포 및 흡수된 누적 용적 대 압력 강하를 도시한 그래프이다.
도 10은 육류가 담긴 본 발명에 따르는 육류용 트레이의 투시도이다.
도 11은 도 10의 육류용 트레이의 라인 6-6을 자른 단면이다.
본 발명의 연속기포형 열가소성 압출 발포체는 예상 밖의 우수한 흡수성과 기타 특징들을 나타낸다.
본 발명의 발포체는 이의 독특한 구조 면에서 선행 기술의 연속기포형 압출 발포체와 상이하다. 본 발명의 발포체는 대부분 기포 벽/기포 벽체로 구성되지만, 선행 기술의 발포체에 비해 평균 기포 크기에 대한 유효 평균 기공 크기의 비가 크다. 선행 기술의 연소기포 압출 발포체는 연속 기포 함량이 비교적 높은, 즉 90 내지 100%에 달하는 것일 지라도 그 기포 벽 내부의 기공이 작고 발포체 전체의 기공 분포가 제한된다. 비교적 작은 기공과 제한된 기공 분포로 인해 흡수 속도가 비교적 느리고 점성 드래그와 유동 저항으로 인해 흡수 용량도 비교적 적다.
특정 이론에 결부시키려는 의도는 없지만, 평균 기포 크기에 대한 유효 평균 기공 크기의 비가 클수록 다음 사항들 중의 하나 또는 그 조합들이 발생할 수 있다: 기포 벽 내에 기공이 커짐, 기공을 내포하는 기포 벽의 비율이 커짐, 기공을 내포하는 압출 방향에 대해 대체적으로 수직 및 수평인 기포 벽의 비율이 커짐, 기포 구조 내에서 손실되는 기포 벽의 비율이 작아짐. 일반적으로, 기공의 크기 및/또는 이의 분포 정도 및/또는 기공을 갖고 있는 압출 방향에 대해 대체적으로 수직 및 수평인 기포 벽의 비율 및/또는 발포체의 기포 구조 내에서 손실되는 기포 벽의 비율은 거의 상응하는 기포 크기와 연속 기포 함량을 갖는 선행 기술의 연속기포 압출 발포체보다 크다.
본 발명의 발포체의 비교적 낮은 점성 드래그와 액체 유동에 대한 저항은 이의 대부분의 내부 세포 벽/세포 벽체가 단점으로서가 아니라 장점으로 작용하도록 한다. 압출 발포체의 대부분의 내부 구조는 발포체 용적에 대한 내부 표면적의 비가 비교적 높다. 압출 발포체에서 발포체 용적에 대한 내부 표면적의 비가 비교적 높기 때문에 발포체와 흡수될 액체를 포함하는 재료 사이에 관련 혼화성이 있는 경우 빠른 흡수 속도와 높은 흡수 용량을 제공한다. 그러나, 평균 기포 크기에 대한 유효 평균 기공 크기의 비율이 선행 기술의 연속기포형 압출 발포체에 비해 비교적 작은 경우, 점성 드래그 및 용동 저항이 대부분의 내부 기포 벽/기포 벽체 구조의 잠정적 포지티브 충격을 약화시키거나 거의 소멸시킨다. 본 발명의 발포체는 점성 드래그와 액체 유동 저항을 거의 소멸시킬 정도로 충분히 큰 유효 평균 기공 크기 대 평균 기포 크기의 비를 가지므로, 대부분의 내부 기포 벽/기포 벽체에 의해 제공되는 잠재적인 빠른 흡수 속도와 높은 흡수 용량이 실현될 수 있다. 발포체의 내부 표면과 흡수될 액체를 포함하는 열가소성 재료 사이에 관련 혼화성이 있는 경우, 즉 접촉각이 90°미만인 경우, 본 발명의 발포체의 빠른 흡수 속도와 높은 흡수 용량이 실현된다.
본 발명의 발포체는 ASTM D2856-A에 따라 측정한 연속기포 함량이 약 50% 이상, 바람직하게는 약 70% 이상, 보다 바람직하게는 약 90% 이상, 가장 바람직하게는 약 95% 이상이다.
본 발명의 발포체는 ASTM D3576-77에 따라 측정한 평균 기포 크기가 약 1.55mm 미만, 바람직하게는 약 0.01 내지 약 1.0mm이다. 한가지 유용한 발포체 양태는 ASTM D3576-77에 따라 측정한 평균 기포 크기가 약 0.2 내지 약 0.7mm이다. 다른 유용한 발포체 양태는 ASTM D3576-77에 따라 측정한 평균 기포 크기가 약 0.01 내지 약 0.07mm이다. 특히 유용한 폴리스티렌 발포체는 ASTM D3576-77에 따라 측정한 평균 기포 크기가 약 0.04 내지 약 0.06mm이다.
본 발명의 발포체의 유효 평균 기공 크기는 약 5μm 이상, 바람직하게는 약 10μm 이상, 가장 바람직하게는 약 15μm 이상이다. 평균 기포 크기와 유효 평균 기공 크기는 평균 기포 크기가 발포체의 평균 기포 치수에 관한 것인데 반해, 유효 평균 기공 크기가 발포체 기포의 기포 벽 내부 또는 기포 벽 두께 전체에 걸친 평균 기공 치수에 관한 것이라는 점에서 상이하다. 유효 평균 기공 크기는 후술되는 방법에 따라 측정한다.
본 발명의 발포체는 ASTM D-1622-88에 따르는 밀도가 바람직하게는 약 16 내지 약 250kg/m3, 보다 바람직하게는 약 25 내지 약 100kg/m3이다.
본 발명의 발포체의 액체 흡수 용량은 이의 이론치의 약 50% 이상, 바람직하게는 약 70% 이상, 가장 바람직하게는 약 90% 이상이다. 이론적 흡수 용량은 발포체 단위 중량당 흡수되는 액체의 용적이며, 통상 발포체 1g당 흡수되는 액체의 용적(cm3)으로 나타낸다. 이론적 용량(TVC)은 다음 수학식 1에 따라 계산된다.
TVC = (1/ρf) x (1-ρf/ρp) x (% o.c./100)
위의 수학식 1에서,
ρf는 발포체 밀도이고,
ρp는 중합체 밀도이며,
% o.c.는 ASTM D2856-A에 따라 측정한 연속기포 함량%이다.
흡수된 용적%는 대기압에서 4시간 동안 액체 1in(2.5cm)에 5mm 두께의 발포체를 침지시킴으로써 측정된다. 발포체의 표피층은 발포체의 침지 전에 제거하는 것이 바람직하다. 측정용으로 유용한 액체는 발포체의 내부 표면에 대해 90°미만의 접촉각을 갖는다. 폴리스티렌 발포체의 TVC를 시험하는 경우, 유용한 액체는 발포체의 내부 표면에 대해 소정의 접촉각 범위를 갖는 세제 수용액이다.
본 발명의 발포체는 하중(자체중량 하중 또는 기타 외부에서 유도된 압력) 하에 액체 보유성이 우수하다. 바람직하게는, 본 발명의 발포체는 보유 액체의 10% 미만만을 누출하면서 30ℓb/in2(210kPa)을 견딜 수 있다.
본 발명의 발포체는 시트 또는 판자 형태와 같은 당 분야에 공지된 임의의 물리적 형상을 취할 수 있다. 바람직한 시트형 발포체는 단면 두께가 0.375in(0.95cm) 미만인 것들을 포함한다. 유용한 시트형 발포체는 판자형 발포체를 고리형 또는 슬릿형 다이를 통한 압출에 의해 둘 이상의 가닥으로 저밈으로써 제조할 수 있다. 바람직하게는, 압출시 형성된 발포체의 독립기포 표피는 저며지거나 박리된다.
발포체를 바늘 또는 기타 날카롭고 뽀족한 물질로 천공시키거나 이를 압출시킴으로써 기계적으로 흡수 속도를 증가시킬 수 있다. 평균 기포 크기와 기공 크기가 모두 비교적 큰 우수한 흡수성이 성취될 수 있다. 당해 발포체는 천공될 수도 있고 천공되지 않을 수도 있다.
도 1 내지 도 5는 주사전자현미경에 의해 관찰되는 흡수성 발포체 단면의 사진이다. 당해 발포체들는 본 발명에 유용하다. 기포 벽 내부에 기공을 갖고/갖거나 기포 벽의 손실 비율이 낮은 발포체 기포가 도면에서 관찰된다. 특정 기포가 손실된 도면에서, 발포체는 대부분 기포 벽/기포 벽체 구조를 유지한다.
통상, 열가소성 압출 발포체는 열가소성 재료를 가열하여 가소화 또는 용융된 중합체 재료를 형성하는 단계, 형성된 중합체 재료 속에 발포제를 혼입시켜 발포 가능한 겔을 형성하는 단계 및 형성된 겔을 다이를 통해 압출시켜 발포 생성물을 형성하는 단계에 의해 제조한다. 발포제와 혼합하기 전에, 중합체 재료를 이의 유리전이온도 또는 융점보다 높은 온도로 가열한다. 발포제를 당 분야에 공지된 임의의 수단(예: 압출기, 혼합기, 블렌더 등)에 의해 용융 중합체 재료로 혼입 또는 혼합시킬 수 있다. 발포제는 용융 중합체 재료의 실질적인 팽창을 방지하고 그 안에 발포제가 균일하게 분포되도록 하기에 충분한 고온에서 용융 중합체 재료와 혼합한다. 임의의 핵형성제가 가소화 또는 용융 전에 중합체 재료와 용융 또는 건식 혼합되는 중합체 속에 혼합될 수 있다. 발포 가능한 겔은 전형적으로 발포체의 목적하는 물리적 특성을 수득하거나 최적화하기 위해 보다 낮은 온도로 냉각시킨다. 겔을 압출기 또는 기타 혼합 장치 속에서 냉각시키거나 별도의 냉각기에서 냉각시킬 수 있다. 이어서, 겔을 목적하는 형태의 다이를 통해 감압 또는 저압 영역으로 압출 또는 운송하여 발포체를 형성한다. 저압 영역은 다이를 통해 압출되기 전에 발포 가능한 겔이 유지되는 것보다 더 낮은 압력하에 있다. 보다 낮은 압력은 대기압 이상 또는 대기압 이하(배기된 상태)일 수 있지만, 대기압 정도가 바람직하다. 압출물이 다이로부터 압출되어 팽창함에 따라, 발포체는 기계적 수단에 의해 연신되어 기공 형성 및 연속 기포 형성을 보조한다. 연신 공정은 이후에 논의한다.
연속기포형 열가소성 발포체의 압출을 보조하기 위해, 열가소성 재료에 사용되는 주된 중합체와 상이한 중합체를 사용하는 것이 유리할 수 있다. 주된 중합체와 상이한 중합체를 미량 사용하면 연속기포의 함량 전개가 개선된다. 예를 들면, 폴리스티렌 발포체의 제조시 미량의 폴리에틸렌 또는 에틸렌/비닐 아세테이트를 사용할 수 있다. 폴리에틸렌 발포체를 제조하는 데 있어서, 미량의 폴리스티렌이 사용될 수 있다.
평균 연속기포 함량과 유효 평균 기공 크기가 바람직하게 높은 수치를 나타내는 연속기포형 열가소성 압출 발포체의 형성은 압출 다이로부터 압출 및 팽창된 압출물을 연신시킴으로써 개선될 수 있다. 연신에 의한 발포체의 형성이 필수적이지는 않지만, 바람직하다.
연신은 기공을 내포하는 기포 벽의 상대 비율을 증가시키고/시키거나 기존의 기공의 평균 크기를 증가시킨다. 유효 평균 기공 크기는 현저히 증가될 수 있다. 따라서, 연신 단계를 거치지 않았으나 연속기포의 함량이 높은, 즉 95% 이상인 압출 발포체는 연신 단계를 거침으로써 기공을 내포하는 기포 벽의 비율 및/또는 기존의 기공의 평균 기포 크기의 증대로 흡수 속도 및 흡수 용량을 포함하는 흡수 특성이 현저하게 개선될 수 있다.
연신 단계는 압출 다이에서 압출되어 팽창한 압출물을 기계적으로 연신시킴으로써 가장 잘 수행된다. 연신은 압출물을 포함하는 열가소성 재료의 대부분이 연성 또는 탄성을 가지는 경우 수행될 수 있다. 사실상 무정형인 열가소성 재료의 경우, 이 온도는 유리전이온도 부근의 범위일 것이다. 실질적으로 결정질인 열가소성 재료의 경우, 이러한 온도는 결정의 융점 부근일 것이다. 압출물은 팽창한 상태로 냉각하여, 결국 더 이상 연신되지 않는 온도까지 냉각될 것이다.
압출물의 연신은 이들이 연신되지 않은 경우보다 발포체 기포의 연신방향의 치수가 더 연신되도록 한다. 추가로, 연신은 발포체 기포들이 연신되지 않은 경우보다 연신방향에 수직인 양 방향의 치수가 감소되는 결과를 가져온다. 예를 들면, 압출방향의 연신은 발포체 기포가 연신되지 않은 경우에 비해 압출방향의 치수는 더 커지지만 수직 및 수평 방향의 치수는 더 작아지게 한다. 발포체의 평균 기포 크기가 커질수록, 기포 벽이 평균에 비해 더 두꺼워지고 평균 기포 크기가 보다 작은 발포체 기포의 더 얇은 기포 벽에 비해 더 느리게 냉각되기 때문에 더 많이 연신될 수 있다.
발포체 기포의 치수 변경 이외에도, 연신에 의해 연신력이 가해지는 방향의 기포 벽이 더 얇아지며, 연신되지 않은 경우에 비해 기포 벽 내에 기공이 더 잘 전개되고/되거나 기존의 기포가 더 커진다. 예를 들면, 압출 방향의 연신은 기포 벽이 수평 방향(가로 방향)과 수직 방향에서 더 얇아지게 한다. 따라서, 연신되지 않은 경우에 비해 수평 방향과 수직 방향에서 기공이 더 잘 전개되고/되거나 더 커진다. 수평(가로) 방향에서의 연신은 기포 벽이 압출 방향과 수직 방향에서 더 얇아지게 한다. 따라서, 연신되지 않은 경우에 비해 압출 방향과 수직 방향에서 기공이 더 전개되고/되거나 더 커진다.
유체의 발포체 내로의 흡수 속도는 추가의 기공 및/또는 보다 큰 기공의 존재하에 현저하게 개선된다. 연신은 특정 방향(들)에서 발포체 내로의 액체의 흡수 속도를 개선시키는 데 사용될 수 있다. 수직 및 수평 흡수 속도는 압출 방향에서의 연신에 의해 개선될 수 있다. 압출 방향에서의 흡수 속도는 수평 또는 가로 방향에 의해 개선될 수 있다.
압출물을 필요한 정도로 연신시켜 어느 한 방향의 평균 기포 크기가 나머지 두 방향 중의 한 방향 또는 양 방향에서의 평균 기포 크기에 비해 약 25% 이상 큰 안정한 압출 발포체를 수득할 수 있다. 예를 들면, 압출 방향에서의 평균 기포 크기는 수직 방향과 수평 방향 중의 한 방향 또는 양 방향의 평균 기포 크기에 비해 약 25% 이상 클 수 있다. 마찬가지로, 수평 또는 가로 방향에서의 평균 기포 크기는 압출 방향 및/또는 수직 방향의 평균 기포 크기에 비해 약 25% 이상 클 수 있다. 소정 방향의 평균 기포 크기는 ASTM D3576-77에 따라 측정할 수 있다.
압출물을 파단 또는 파열되지 않거나 기포 구조에 실질적인 빈 공간을 도입할 정도로 기계적으로 연신시킬 수 있다. 팽창하는 압출물의 단면이 클수록 목적하는 정도로 연신시키기 위해 부과해야 하는 기계적 응력이 더 커진다.
연신은 여러 수단 중의 어느 것으로도 수행할 수 있다. 압출 방향의 연신을 위해, 압출물은 압출 다이의 하부스트림에 배치된 한쌍의 마주보고 있는 닙 롤러 또는 벨트에 의해 압출 방향으로 연신될 수 있다. 이러한 연신방법은 도 6의 연신 장치(10)에 도시되며, 여기에 압출 다이(40)에서 압출된 압출물(30)을 인장 또는 연신시키는 한쌍의 마주보고 있는 회전 닙 롤러(20)가 도시되어 있다. 압출 방향과 가로 방향의 양 방향 모두의 연신은 압출 다이의 인접한 하부스트림에 배치된 한 쌍의 마주보고 있는 성형 판에 의해 압출물을 기계적으로 압착시킴으로서 수행할 수 있다. 압출물은 성형 판들 사이에서 압출 방향으로 연신되고 성형판의 측면 둘레의 가로 방향으로 연신된다. 도 7은 압출 다이(90)로부터 압출된 압출물(80)의 마주보고 있는 표면(상부 표면 및 하부 표면)을 압착하는 한 쌍의 마주보고 있는 성형 판(70)이 구비된 연신 장치(60)를 도시한다. 압출 방향에 대해 수평 또는 가로 방향으로 연신시키기 위해, 압출 다이의 하부스트림에 배치된 통상의 텐터링 장치(도시되지 않음)를 사용하여 이 방향으로 압출물을 연신시킬 수 있다. 연신은 시트형 발포체와 판자형 발포체 모두에 효과적이지만, 특히 시트형 발포체에 효과적이다.
연신이 임의의 열가소성 재료의 흡수성 발포체를 제조하는 데 있어서 효과적임에도 불구하고, 알케닐 방향족 중합체와 같은 비교적 경질인 열가소성 재료로 발포시키는 경우 특히 효과적이다.
발포체는 본원에서 기술한 양태의 연속기포형 발포체로 성형 또는 취입될 수 있는 열가소성 재료 또는 이들의 혼합물로 형성될 수 있다. 유용한 열가소성 재료는 천연 및 합성 유기 중합체를 포함한다. 적합한 플라스틱은 폴리올레핀, 폴리비닐클로라이드, 알케닐 방향족 중합체, 셀룰로즈성 중합체, 폴리카보네이트, 전분계 중합체, 폴리에테르이미드, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리메틸메타크릴레이트, 공중합체/중합체 혼합물, 고무 개질된 중합체 등을 포함한다. 적합한 알케닐 방향족 중합체는 폴리스티렌 및 스티렌과 기타 공중합 가능한 단량체와의 공중합체를 포함한다.
필요한 경우, 본 발명의 발포체를 부분적으로 또는 대부분 생분해 가능한 열가소성 재료로부터 취입성형할 수 있다. 유용한 중합체는 셀룰로즈성 중합체 및 전분계 중합체를 포함한다.
유용한 열가소성 발포체는 알케닐 방향족 중합체 재료를 포함한다. 적합한 알케닐 방향족 중합체 재료는 알케닐 방향족 단독중합체 및 알케닐 방향족 화합물과 공중합 가능한 에틸렌계 불포화 공단량체와의 공중합체를 포함한다. 알케닐 방향족 중합체 재료는 추가로 알케닐 방향족이 아닌 중합체를 낮은 비율로 포함할 수 있다. 알케닐 방향족 중합체 재료는 하나 이상의 알케닐 방향족 단독중합체만으로 구성되거나 하나 이상의 알케닐 방향족 공중합체, 각각의 알케닐 방향족 단독중합체와 공중합체 하나 이상의 혼합물, 또는 전술한 것들 중의 임의의 하나와 알케닐 방향족이 아닌 중합체와의 혼합물로 구성될 수 있다. 알케닐 방향족 중합체 재료는 알케닐 방향족 단량체 단위를 50중량% 이상, 바람직하게는 70중량% 이상 포함한다. 가장 바람직하게는, 알케닐 방향족 중합체 재료는 알케닐 방향족 단량체 단위만으로 구성된다.
적합한 알케닐 방향족 중합체는 스티렌, α-메틸스티렌, 에틸스티렌, 비닐 벤젠, 비닐 톨루엔, 클로로스티렌 및 브로모스티렌과 같은 알케닐 방향족 화합물로부터 유도되는 것들을 포함한다. 바람직한 알케닐 방향족 중합체는 폴리스티렌이다. C2-6알킬 산 및 에스테르, 이오노머 유도체 및 C4-6디엔과 같은 모노에틸렌계 불포화 화합물 소량을 알케닐 방향족 화합물과 공중합시킬 수 있다. 공중합 가능한 화합물의 예는 아크릴산, 메타크릴산, 에타크릴산, 말레산, 이타콘산, 아크릴로니트릴, 말레산 무수물, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 비닐 아세테이트 및 부타디엔을 포함한다. 유용한 알케닐 방향족 중합체 발포체는 대부분(즉, 90중량% 이상) 또는 전부가 폴리스티렌으로 구성될 수 있다.
바람직한 알케닐 방향족 중합체 발포체는 크기 분류 크로마토그래피에 따르는 중량 평균 분자량이 약 125,000 내지 약 300,000인 폴리스티렌, 약 135,000 내지 약 200,000인 폴리스티렌, 약 165,000 내지 약 200,000인 폴리스티렌 및 약 135,000 내지 약 165,000인 폴리스티렌을 포함한다. 이러한 분자량 범위의 폴리스티렌은 본 발명에서 유용한 발포체, 특히 연신된 발포체를 형성하기에 특히 적합하다.
유용한 열가소성 압출 발포체는 연속 기포 함량이 높은 미세기포성 알케닐 방향족 중합체 압출 발포체를 포함하며, 이의 제조방법은 본원에 참고로 인용되는 WO 제96/34038호에 기재되어 있다. 문헌에 기재된 발포체의 평균 기포 크기는 약 70μm 미만이고 연속 기포 함량은 약 70% 이상이다.
WO 제96/34038호에 기재된 방법에서, 유용한 발포제는 1,1-디플루오로에탄(HFC-152a), 1,1,1-트리플루오로에탄(HFC-143a), 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(HFC-134a), 클로로디플루오로메탄(HCFC-22), 이산화탄소(CO2) 및 디플루오로메탄(HFC-32)를 포함한다. 바람직한 발포제는 HFC-152a, HFC-134a 및 이산화탄소이다. 상기 발포제는 발포제의 총 몰수의 50몰% 이상, 바람직하게는 70몰% 이상을 차지한다. 나머지는 기타 발포제로 구성될 수 있다. 사용되는 발포제의 양은 중합체 100g당 약 0.06 내지 약 0.17g-몰, 바람직하게는 중합체 100g당 약 0.08 내지 약 0.12g-몰, 가장 바람직하게는 중합체 100g당 약 0.09 내지 약 0.10g-몰이다. 비교적 소량의 발포제를 사용하여 연속 기공 함량이 높은 발포체를 형성할 수 있다. 바람직한 발포 온도는 약 118 내지 약 160℃의 범위이다. 가장 바람직한 발포 온도는 약 125 내지 약 135℃의 범위이다. 사용되는 핵형성제의 양은 중합체 수지 100중량부당 약 0.01 내지 약 5중량부이다. 바람직한 범위는 0.1 내지 약 3중량부이다.
연속기포형 열가소성 발포체의 압출을 보조하기 위해, 열가소성 재료에 사용되는 주된 중합체와 상이한 중합체를 사용하는 것이 유리할 수 있다. 주된 중합체와 상이한 중합체를 소량 사용하면 연속 기포 함량의 전개가 증대된다. 예를 들면, 폴리스티렌 발포체의 제조시, 소량의 폴리에틸렌 또는 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체가 사용될 수 있다. 폴리에틸렌 발포체의 제조시, 소량의 폴리스티렌이 사용될 수 있다. 본원에서 참고로 인용되는 미국 특허원 제08/880,954호에는 바람직한 상이한 중합체에 대한 유용한 교시가 기재되어 있다.
평균 기포 크기가 더 큰 기타 알케닐 방향족 압출 발포체가 본원에 참고로 인용되는 WO 제96/00258호에 기재되어 있다. ASTM D 2856-87에 따라 측정한 연속기포 함량은 약 30% 이상이다. 문헌에 기재된 발포체의 밀도는 ASTM D-1622-88에 따라 측정된 값이 약 1.5 내지 약 6.0ℓb/ft3(약 24 내지 약 96kg/m3), 바람직하게는 약 1.8 내지 약 3.5ℓb/ft3(약 32 내지 약 48kg/m3)이다. ASTM D3576-77에 따라 측정한 본 발명의 발포체의 평균 기포 크기는 약 0.08 내지 약 1.2mm, 바람직하게는 약 0.10 내지 약 0.9mm이다.
WO 제96/00258호에서의 발포체의 제조방법에 있어서, 발포 온도는 독립기포형 발포체(ASTM D2856-87에 따라 측정한 연속기포의 함량이 10% 미만인 발포체)의 제조시에 비해 비교적 높은 온도로서, 약 118 내지 약 145℃의 범위이다. 발포 온도는 핵형성제 조성 및 농도, 발포제 조성 및 농도, 중합체 재료 특성 및 압출 다이 디자인에 따라 가변적이다. 본 발명의 연속기포형 발포체에 대한 발포 온도는 거의 동일한 방법으로 거의 동일한 조성(중합체 재료, 핵형성제, 첨가제 및 발포제 포함)으로 제조한 거의 동일한 밀도와 기포 크기를 갖는 상응하는 독립기포형 발포체(ASTM D2856-87에 따라 측정한 연속기포의 함량이 10% 미만인 발포체)의 최고 발포 온도보다 약 3 내지 약 15℃, 바람직하게는 약 10 내지 약 15℃ 더 높다. 바람직한 발포 온도는 알케닐 방향족 중합체 재료의 유리전이온도(ASTM D-3418에 따라 측정)보다 약 33℃ 이상이 더 높다. 가장 바람직한 발포 온도는 135 내지 140℃이다. 중합체 용융 재료에 혼입되어 발포체 형성 겔을 제공하는 발포제의 양은 중합체 1kg당 약 0.2 내지 약 5.0g-몰, 바람직하게는 중합체 1kg당 약 0.5 내지 약 3.0g-몰, 가장 바람직하게는 중합체 1kg당 약 0.7 내지 약 2.0g-몰이다. 상술한 바와 같은 핵형성제를 사용할 수 있다. WO 제96/00258호에 기재되어 있는 물리적 특성을 갖는 발포체(이는, 본 발명에 효과적인 기공 크기 및 기공 분포를 갖는다)를 제조하기 위해, 융점이 70℃ 미만인 폴리올레핀, 에틸렌/스티렌 내부중합체, 및 스티렌/부타디엔 공중합체 또는 기타 고무상 단독중합체 또는 공중합체와 같은 알케닐 방향족 중합체에 상이한 중합체를 혼입할 필요가 있을 수 있다.
유용한 연속기포형 열가소성 압출 발포체는 본원에 참고로 인용되어 있는 미국 특허 제5,460,818호, WO 제96/14233호 및 1998년 3월 16일자로 출원된 미국 특허원 제60/078091호에 기재되어 있는 바와 같은 스티렌/에틸렌 내부중합체, 및 이들 내부중합체와 알케닐 방향족 중합체들 및 에틸렌 중합체들과의 혼합물로부터 제조된 것들을 포함한다. 이러한 내부중합체들은 평균 기포 크기가 100μm 이상인 발포체의 제조시 특히 유용하다.
연속기포 함량과 유효 평균 기공 크기는 메틸 셀룰로즈와 같은 입자형 수용성 중합체를 공급하여 발포체를 압출시킴으로써 추가로 개선시킬 수 있다. 입자형 중합체는 후속적으로 물 또는 스트림에 노출시킴으로써 발포체 매트릭스로부터 세척할 수 있다. 공극은 발포체 매트릭스 속에 유지될 것이다.
발포체는 가교결합되지 않거나 약간 가교결합될 수 있다. 가교결합되지 않다는 것은 가교결합제 또는 방사선을 사용하지 않으면서 거의 가교결합되지 않거나 자연발생적인 약간의 가교결합만이 일어난 발포체를 의미한다. 가교결합되지 않은 발포체는 ASTM D2765-84의 방법 A에 따라 측정한 겔의 함량이 5% 이하이다. 약간 가교결합된 발포체는 동일한 시험에 따라 겔을 5% 이상, 약 25% 미만 함유한다.
본 발명의 발포체는 발포체의 내부 기포 표면이 흡수될 액체에 대해 보다 혼화성이 되도록 처리될 수 있다. 예를 들면, 내부 기포 표면은 요소 또는 혈액과 같은 수성 액체의 흡수성을 증가시키기 위해 보다 친수성이 될 수 있다. 마찬가지로, 내부 세포 표면은 유상 액체 또는 유기 액체의 흡수성을 증가시키기 위해 보다 소수성이 될 수 있다. 수성 액체의 흡수성을 증가시키기 위해, 발포체의 내부 표면을 설폰화하거나 계면활성제로 표면처리를 할 수 있다. 발포체를 보다 친수성으로 만들기 위해, 발포체를 이산화황, 삼산화황 또는 황산과 같은 황 함유 기체 또는 액체에 노출시킴으로써 설폰화시킬 수 있다. 후속적으로, 발포체가 중화된다. 계면활성제는 수성 계면활성제 또는 비누 용액과 같은 용매/계면활성제 용액으로 발포체의 대부분 또는 전부를 침지 및 침투시킨 다음, 건조시켜 용매(수용액의 경우 물)를 제거함으로써 적용할 수 있다. 용액을 적용하는 경우, 노출된 표면은 주변 조건 또는 노출후 가공 표준 조건에서 증발시키거나 가열에 의해 계면활성제만 남기는 방식으로 후속적으로 건조시킨다. 가열은 가열된 공기, 적외선 가열, 고주파 가열 또는 유도 가열에 의해 수행될 수 있다. 계면활성제는 발포체의 내부 표면 위에 잔사로서 잔류한다.
본 발명에서, 흡수 속도는 평균 기포 크기가 약 70μm이고 유효 평균 기공 크기가 15μm인 발포체에 대해 가장 빠른 것으로 관찰된다.
발명의 한 양태에 있어서, 발포체의 노출 표면 중의 하나 이상을 계면활성제로 처리하여 발포체의 접촉각을 변경시키는 것은 처리된 표면을 통해 흡수가 이루어지는 경우 발포체의 흡수성을 개선시키는 데 있어서 전체 발포체를 처리하는 것과 거의 유사한 효과를 갖는다. 계면활성제는 노출된 표면에 용매/계면활성제 용액의 형태로, 또는 계면활성제 자체가 유체의 특성을 갖는 경우에는 계면활성제만을 브러싱하거나 분무하는 등의 당 분야에 공지된 임의의 수단에 의해 도포할 수 있다. 수용성 계면활성제를 도포하는 경우, 수용액이 바람직하다. 바람직하지는 않지만, 표면에 분말 또는 고체 형태로 계면활성제를 도포할 수도 있다. 계면활성제는 발포체 깊숙이 침투하지 않으며 처리된 표면에 잔류하고 발포체의 일부가 처리된 표면과 접촉하도록 도포된다. 용액이 도포되는 경우, 노출 표면은 상술한 수단에 의해 후속적으로 건조되거나 물 또는 용매가 증발되어 계면활성제의 잔사를 잔류시킨다. 흡수 도중, 액체를 처리된 노출 표면을 통해 흡수하고, 계면활성제 잔사를 액체에 용해시켜서 열가소성 재료를 포함하는 발포체와의 혼화성이 커지도록 만든다. 이어서, 혼화성을 가지게 된 액체는 계면활성제 잔사가 존재하지 않는 발포체 부분 내에 보다 용이하게 흡수 및 분포된다. 발포체의 하나 이상의 노출 표면을 계면활성제로 처리하는 본 발명의 양태는 본원에서 참고로 인용되는 미국 특허 제5,372,766호 및 제5,387,207호에 기재되어 있는 바와 같은 HIPE 발포체에 사용될 수도 있다.
또한, 발포체를 제조하면서 열가소성 재료를 포함하는 발포체에 계면활성제를 혼입시킴으로써 발포체의 내부 기포 표면의 접촉각을 조절할 수 있다. 압출된 발포체에 대해, 계면활성제는 열가소성 재료와 함께 건식 혼합되거나 다이를 통해 압출시키기 전에 열가소성 재료의 용융물로 용융 사출될 수 있다. 유용한 계면활성제와 이의 혼입방법은 본원에서 참고로 인용하는 카나다 특허원 제2,129,278호에 기재되어 있다.
용어 "계면활성제"가 본원에서 의미하는 바는, 발포체의 기포 표면에 적용되어 기포 표면에 흡수될 특정 액체 또는 유체에 대한 혼화성을 부여할 수 있는 임의의 물질을 나타낸다. 계면활성제는 상기 열가소성 재료를 포함하는 기질에 친수성이나 소수성을 좀 더 부여하는 데 사용될 수 있다. 유용한 계면활성제는 양이온성, 음이온성, 양쪽성 및 비이온성 계면활성제를 포함한다. 유용한 음이온성 계면활성제는 알킬설포네이트를 포함한다.
본 발명의 발포체는 식품 또는 차단 포장재, 산업적 및 수력학적 오일 포획 및 흡수, 세정 및 신체에 착용하는 유아 또는 성인용 기저귀와 같은 각종 흡수용품에 유용하다. 시트형 발포체는 특히 기저귀로 디자인, 절단 또는 성형될 수 있다. 시트형 발포체는 육류용 트레이 또는 기타 식품 포장 형태로 열성형되거나 기타 방법으로 성형되도록 특정하게 적용시킬 수 있다. 시트형 발포체는 또한 육류용 트레이 속에 삽입물 또는 흡수 패드로서 사용하도록 특정하게 적용시킬 수 있다. 본 발명의 육류용 트레이는 도 10 및 도 11에 도시되어 있다. 육류용 트레이(210)은 독립기포형 플라스틱 발포체 트레이(212)와 그 속에 배치된 연속기포형 압출 발포체 삽입물(214)을 포함한다. 육류(216)은 바닥 트레이(212) 속의 삽입물(214) 위에 배치된다. 필요하다면, 바닥 트레이를 골판지 또는 라이더판 또는 발포체가 아인 플라스틱 재료와 같이 발포체와 상이한 재료로부터 제조될 수 있다. 바닥 트레이(212)의 경우와 같이 발포체인 경우, 이는 발포체 삽입물에 비해 연속기포 함량이 통상 훨씬 낮다. 바닥 트레이와 삽입물은 바람직하게는 별도로 제작하고 삽입물을 바닥 트레이의 수용부에 배치한다. 임의로, 바닥 트레이에 삽입물을 부착시키는 데 접착제를 사용할 수 있다. 모든 유형의 육류가 흡수성 삽입물이 장착된 트레이 속에 포장될 수 있다. 가금류(poultry)가 비교적 다량의 액체를 배출하므로, 상기 트레이로 가금류를 포장하는 것이 특히 유리하다.
압출 발포체를 제조하는 데 있어서, 무기 충전재, 안료, 산화방지제, 산 스캐빈저, 자외선 흡수제, 난연제, 가공 조제 및 압출 조제 등과 같은 기타 첨가제가 혼입될 수 있다.
유효 평균 기공 크기는 액체 침투 기술에 의해 측정한다. 이 기술은 가압 구배에 따라 발포체를 통한 액체 흡수를 측정한다. 압력 강하와 기공 반경 간의 라플라스 관계식인 다음 수학식 2에 따라 데이타를 분석한다.
상기 수학식 2에서,
ΔP는 표면장력이 γ인 액체를 반경이 R인 기공에 도입하는 데 필요한 압력 구배이고,
θ는 액체와 발포체 사이의 접촉각이다.
유효 평균 기공 크기를 측정하는 장치는 도 8에 도시되어 있다. 발포체 샘플(100)은 건조기(110) 바닥의 건조기 판(120) 아래에 배치된다. 플라스틱 튜브(130)를 사용하여 건조기(110)을 액체 저장소로서 작용하는 제1 여과 플라스크(140)에 연결시킨다. 플라스틱 튜브(150)를 사용하여 제1 여과 플라스크(140)을 액체 트랩으로 작용하는 제2 여과 플라스크(160)에 연결시킨다. 플라스틱 튜브(170)를 사용하여 제2 여과 플라스크(160)을 시스템 전체 또는 당해 장치의 잔여 부분에 온도 구배를 발생시키는 진공 펌프(180)에 연결시킨다.
진공 펌프(180)를 목적하는 진공 압력 수준으로 설정하고, 시스템 내의 압력을 한 동안, 약 10분 동안, 안정화시킨다. 일단 시스템 내의 압력이 안정하며, 플라스크(140)에 도입되는 플라스틱 튜브(130)의 말단을 플라스크에 담긴 액체 속에 삽입한다. 이어서, 진공 펌프(180)을 작동중지시키고, 시스템을 재가압하고 플라스크(140)로부터 액체를 건조기(110)로 옮긴다. 플라스크(140) 속에는 건조기 판(120)을 다 덮을 정도의 충분한 액체가 있어야 한다. 약 15분 후, 발포체 샘플(100)을 액체로부터 회수하고 종이 타월 또는 기타 흡수성 매질로 닦아서 그 표면 위의 과량의 물을 제거한다. 발포체 샘플(100)을 계량하여 흡수된 액체의 양을 측정한다. 이를 실질적인 완전 진공을 포함하는 일련의 상이한 압력을 적용하여 반복적으로 수행하고, 각 지점에서의 액체 흡수량을 기록한다. 각각의 압력 변화(압력 강하)에 따라 흡수되는 용적 증가가 기공 크기 분포이다.
액체 흡수량 대 ΔP(압력 강하)에 대한 데이타를 수거한 후, 기공 크기 분포를 측정할 수 있다. 각각의 ΔP에 상응하는 기공 반경(기공 크기)은 상술한 수학식 2의 라플라스 관계식으로부터 산정될 수 있다. 도 9는 흡수된 액체의 양 대 ΔP에 대해 설정된 샘플 데이타를 도시한 것이다. 기공 용적(또는 ΔP)에 대한 곡선으로부터 첫번째로 유도된 것이 기공 용적 분포이다.
필요하다면, 유효 평균 기공 크기는 PMI(Porous Materials, Inc.)에 의해 제조된 페름 포로미터(Perm Porometer) 200 PSI와 같은 자동화된 기공측정기를 사용하여 측정할 수도 있다.
다음은 본 발명의 실시예이지만, 이에 제한되어서는 안된다. 별도의 언급이 없는 한, 모든 %, 부 또는 비율은 중량 기준이다.
실시예 1
연속기포형 폴리스티렌 압출 발포체를 설폰화시킨 다음, 흡수성을 시험한다.
압출기, 혼합기, 냉각기, 다이 및 성형 판이 순서대로 구비되어 있는 성형 장치로 발포체를 제조한다. 크기 분류 크로마토그래피(SEM)로 측정한 중량 평균 분자량이 200,000인 폴리스티렌 수지를 압출기에 공급하고, 활석, 흑연 및 스테아르산칼슘과 혼합하여 중합체 용융물을 형성한다. 중합체 용융물을 혼합기에 공급하고, 1,1,1,2-테트라플루오로에탄, 에틸 클로라이드 및 이산화탄소의 발포제 혼합물을 혼합하여 중합체 겔을 형성한다. 중합체 겔을 냉각기 속에서 목적하는 발포 온도로 냉각시킨 다음, 다이를 통해 저압 영역으로 운송하여 압출물을 팽창시킴으로써 발포체 생성물을 수득한다. 팽창 도중, 압출물을 압출물 위 아래에 붙어서 마주보고 있는 성형 판에 의해 다이의 하부스트림에서 연신시켜서 수직 방향의 발포체 팽창은 감소시키면서 압출 방향과 수평 방향에서의 발포체 팽창은 증가시킨다.
발포체의 평균 기포 크기는 50μm이고, 유효 평균 기공 크기는 15μm이며, 평균 연속기포 함량은 거의 100%이다. 발포체의 두께는 2in(5.1cm)이다.
발포체는, 발포체를 삼산화황 기체에 노출시킴으로써 1분 동안 퍼징하는 단계(i), 이를 수성 수산화암모늄으로 1 내지 3분 동안 중화시키는 단계(ii), 이를 물로 세정하는 단계(iii) 및 이를 승온에서 건조시켜 물을 제거하는 단계(iv)에 의해 설폰화된다. 2가지의 상이한 설폰화도를 채용한다. 2개의 발포체 샘플을 각각의 설폰화도로 제조한다. 발포체 샘플 한 세트(발포체 #1)의 평균 황 함량은, 발포체의 중량을 기준으로 하여, 2.3중량%이고, 다른 세트(발포체 #2)의 평균 황 함량은 2.0중량%이다. 황 농도는 중성자 활성화 에너지 분석에 의해 측정한다.
발포체의 수직 흡수 특성을 시험하여 흡수된 액체의 양과 흡수 속도를 둘 다 측정한다. 길이가 6in(15.2cm)이고 너비가 1in(2.5cm)이며 두께가1/8in(0.32cm)인 샘플을 압출 방향으로 발포체의 중간을 절단한 다음, 수직으로 세운다. 샘플을 1/2cm 깊이의 액체에 침지시킨다. 흡수 높이를 시간 함수로 측정한다.
흡수된 액체는 미국 특허 제5,260,345호에 기재된 JAYCO 합성 요소와 유사한 합성 유소 조성물이다. 이 조성물은 KCl 1.0g, Na2SO41.0g, NH4H2PO40.42g, (NH4)2HPO40.07g, CaCl2·2H2O 0.12g, MgCl2·6H2O 0.25g및 증류수 497.14g을 혼합함으로써 제조한다. 합성 요소 조성물의 표면 장력은 약 72dynes/cm이다/
발포체에 의해 흡수된 합성 요소의 중량(발포체 1g당 요소의 g)은 발포체 #1의 두 샘플 각각에 대해 20.7g이고, 발포체 #2의 두 샘플 각각에 대해 23.2g이다. 발포체의 이론적 흡수치는 연속기포 함량을 기준으로 하여 확보할 수 있는 이론적 용량에 의해 산정되는 바와 같이, 각각 발포체 1g당 요소 21.8g 및 23.2g이다. 따라서, 양쪽 발포체가 수직 흡수 시험에서 이론적 흡수 용량의 한계선에 거의 육박하게 합성 요소를 흡수한다. 6cm 높이까지 수직으로 흡수하는 데 걸리는 시간은 발포체 #1의 두 샘플의 경우 33초 및 28초이고, 발포체 #2의 두 샘플의 경우 35초 및 40초이다.
발포체 #1 및 #2에 대한 이론적 흡수치를 기준으로 하여 흡수된 요소의 %은 각각 95% 및 100%이다. 이러한 흡수도는 이론적 흡수치가 통상 단지 약 15% 미만에 불과한 선행 기술의 연속기포 압출 발포체의 흡수도를 크게 초과하는 수치이다.
실시예 2
실시예 1과 유사한 연속기포형 압출 발포체의 샘플을 수성 계면활성제 용액과 접촉시키고, 건조시킨 다음, 합성 요소에 대한 흡수성을 시험한다.
4개의 발포체 샘플을 세제 수용액의 총 중량을 기준으로 하여 제품명 JOY의 접시세척액(프록터 앤드 갬블) 0.5중량%의 tp제 수용액(세제 중의 실제 고형분은 수용액의 중량을 기준으로 하여 0.13중량%이다)으로 진공포화법에 의해 포화시킨 다음, 공기 가압 오븐 속에서 80℃에서 가열함으로써 건조시킨다.
발포체의 중량 증가는 0.036 내지 0.041g의 범위이고, 평균 0.038g이다. 이는 세제 용액을 건조시킨 후, 발포체의 표면 위에 잔류하는 계면활성제 잔사의 양에 상응한다. 이는 또한 발포체의 중량을 기준으로 하여 계면활성제 3.59 내지 4.05%에 상응하고, 평균치는 3.76%이다.
발포체를 실시예 1에서와 같이 수직 흡수 시험을 한다. 수직 흡수 시험에서 발포체(g)에 의해 흡수된 합성 요소의 중량(g)은 21.8 내지 22.4g이고, 평균치는 22.0g이다. 이는 발포체 샘플의 초기 제조시 발포체 1g당 흡수된 세제 수용액의 평균 중량인 24.4g과 바람직하게 대비된다. 4개의 발포체에 대해 6cm 높이에 대해 수직인 흡수 시간(속도)은 112 내지 160초의 범위이다.
흡수성은 우수하다. 발포체 #1 및 #2에 대한 이론적 흡수치를 기준으로 하여 흡수된 요소 %는 각각 90% 및 92%이다.
실시예 3
연속기포형 폴리스티렌 압출 발포체를 제조하고 세제 용액의 흡수성을 시험한다.
발포체를 실시예 1에 기재된 장치를 사용하여 제조한다. 가공조건 및 발포체의 물성은 표 1 및 표 2에 기재하였다. 사용되는 폴리스티렌(PS)는 크기 분류 크로마토그래피에 따라 측정한 중량 평균 분자량이 135,000이다. 크라톤 G 1657 수지는 스티렌 단량체 함량이 13중량%인 SEBS 공중합체(스티렌/에틸 벤젠/스티렌)이고, 선형이 65중량%이고 두블록이 35중량%인 구조를 갖는다. HF 1030 에틸렌 중합체는 다우 케미칼 캄파니에 의해 상표명 INSITE로 시판 중인 에틸렌/옥텐 공중합체이다. HF 1030은 밀도가 0.935g/m3이고, 용융 유량이 2.5이며, 융점이 125℃이다.
흡수된 액체는 세제 수용액의 총 중량을 기준으로 하여 제품명 JOY의 접시세척액(프록터 앤드 갬블) 1.5중량%의 세제 수용액(세제 중의 실제 고형분은 수용액의 중량을 기준으로 하여 0.75중량%이다)이다. 발포체에 대해 실시예 1에 기재된 바와 같은 수직 흡수 시험을 수행한다.
시험회수 중합체(들)(중량비) 발포제(pph) 첨가제 Tf(℃)
1 PS CO2/EtCl/134a(2.4/1.8/2,8) 활석 0.8pph 141
2 PS/크라톤 G(90/10) CO2/EtCl(2.4/3.2) 활석 0.8pph 143
3 PS/크라톤 G(90/10) CO2/EtCl/134a(2.4/1.8/2.8) 활석 0.8pph 140
4 PS/HF(87/13) CO2/EtCl/134a(2.4/1.8/2.8) 활석 0.8pph 143
CO2- 이산화탄소
EtCl-에틸 클로라이드
134a- 1,1,1,2-테트라플루오로에탄
pph - 중합체 100중량부당 부
Tf- 발포 온도
시험회수 연속기포함량(%) 기포 크기(μm) 유효 평균기공 크기(μm) 밀도lb/ft3(kg/m3) 수직 흡수높이(cm) 흡수시간(초) 이론적 흡수치(%)
1 93 220 - 2.62(41.9) 4.5 110 98
2 92 420 50 3.7(59.2) 3.5 143 86
3 97 510 - 2.8(44.8) 2.5 124 86
4 93 260 - 4.0(64.0) 6.0 178 88
표 2에서 확인할 수 있는 바와 같이, 기포 크기가 비교적 큰 발포체의 흡수성이 더 우수하다.
본 발명의 발포체의 양태와 방법을 특정하게 상세히 기재하였지만, 제조방법 및 제조자의 소망에 따라 본 발명은 본원에서 밝힌 새로운 교시 및 원리의 범주 내에서 허용되는 각종 변형이 가해질 수 있음을 이해해야 한다.

Claims (46)

  1. 기포 벽과 기포 벽체(strut)로 이루어지는 구조를 가지며 연속기포의 총 함량은 약 50% 이상이고 기포의 평균 크기는 약 1.5mm 이하이며 액체 흡수 용량이 이론치의 약 50%이상인 연속기포형 열가소성 압출 발포체를 액체와 접촉시킴을 포함하는, 액체의 흡수방법.
  2. 제1항에 있어서, 발포체의 유효 평균 기공 크기가 약 5μm 이상인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 발포체의 유효 평균 기공 크기가 약 10μm 이상인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 발포체의 액체 흡수 용량이 이론치의 약 70% 이상인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 발포체의 액체 흡수 용량이 이론치의 약 90% 이상인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 열가소성 재료가 알케닐 방향족 단량체 단위를 50중량% 이상 포함하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 발포체가 210kPa의 압력에 노출되는 경우 발포체가 보유 액체의 10% 미만을 누출하는 방법.
  8. 제2항에 있어서, 열가소성 발포체가 폴리스티렌 발포체이고, 폴리스티렌의 중량 평균 분자량이 약 125,000 내지 약 300,000인 방법.
  9. 제2항에 있어서, 열가소성 발포체가 폴리스티렌 발포체이고, 폴리스티렌의 중량 평균 분자량이 약 165,000 내지 약 200,000인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 연속기포의 총 함량이 약 90% 이상인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 연속기포의 총 함량이 약 95% 이상인 방법.
  12. 제1항에 있어서, 발포체의 유효 평균 기공 크기가 약 15μm 이상인 방법.
  13. 제1항에 있어서, 발포체의 평균 기포 크기가 약 0.01 내지 약 1.0mm인 방법.
  14. 제1항에 있어서, 발포체의 평균 기포 크기가 약 0.01 내지 약 0.07mm인 방법.
  15. 제1항에 있어서, 기포의 내부 표면의 일부 또는 대부분에 계면활성제가 침착되어 있는 방법.
  16. 제1항에 있어서, 기포의 내부 표면의 일부 또는 대부분이 설폰화되어 있는 방법.
  17. 제1항에 있어서, 발포체가 두께 0.375in(0.95cm) 미만의 시트형 발포체인 방법.
  18. 제1항에 있어서, 발포체가 두께 0.375in(0.95cm) 이상의 판자형 발포체인 방법.
  19. 제1항에 있어서, 발포체의 밀도가 약 16 내지 약 250kg/m3인 방법.
  20. 제1항에 있어서, 발포체의 밀도가 약 25 내지 약 100kg/m3인 방법.
  21. 제1항에 있어서, 발포체의 한 방향의 평균 기포 크기가 나머지 두 방향 중의 한 방향 또는 양 방향 모두의 평균 기포 크기보다 약 25% 이상 큰 방법.
  22. 제1항에 있어서, 발포체의 한 방향의 평균 기포 크기가 나머지 두 방향 중의 한 방향 또는 양 방향 모두의 평균 기포 크기보다 약 50% 이상 큰 방법.
  23. 제1항에 있어서, 발포체의 유효 평균 기공 크기가 약 5μm 이상이며, 발포체의 흡수 용량이 이론치의 약 70% 이상이고, 발포체에서 연속기포의 총 함량이 약 90% 이상이며, 발포체의 밀도가 약 16 내지 250kg/m3이고, 열가소성 재료가 알케닐 방향족 단량체 단위를 50중량% 이상 포함하며, 발포체의 평균 기포 크기가 약 0.01 내지 약 1.0mm인 방법.
  24. 제23항에 있어서, 열가소성 발포체가 폴리스티렌 발포체이고, 폴리스티렌의 중량 평균 분자량이 약 125,000 내지 약 300,000인 방법.
  25. 제23항에 있어서, 열가소성 발포체가 폴리스티렌 발포체이고, 폴리스티렌의 중량 평균 분자량이 약 165,000 내지 약 200,000인 방법.
  26. 제1항에 있어서, 발포체의 유효 평균 기공 크기가 약 10μm 이상이며, 발포체의 흡수 용량이 이론치의 약 90% 이상이고, 발포체에서 연속기포의 총 함량이 약 90% 이상이며, 발포체의 밀도가 약 25 내지 약 100kg/m3이고, 열가소성 재료가 알케닐 방향족 단량체 단위를 50중량% 이상 포함하며, 발포체의 평균 기포 크기가 약 0.01 내지 약 0.07mm인 방법.
  27. 제26항에 있어서, 열가소성 발포체가 폴리스티렌 발포체이고, 폴리스티렌의 중량 평균 분자량이 약 125,000 내지 약 300,000인 방법.
  28. 제26항에 있어서, 열가소성 발포체가 폴리스티렌 발포체이고, 폴리스티렌의 중량 평균 분자량이 약 165,000 내지 약 200,000인 방법.
  29. 열가소성 재료와 발포제의 혼합물을 포함하는 팽창 가능한 열가소성 겔을 압출 다이로부터 압출하여 팽창시킴으로써 팽창성 압출물을 형성하고 이를 팽창시켜 발포체를 형성함을 포함하여 연속기포 함량이 약 50% 이상인 연속기포형 열가소성 압출 발포체의 제조방법에 있어서,
    압출 다이에 존재하는 압출물을 연신시키고 연신 방향의 평균 기포 크기가 다른 두 방향 중의 한 방향 또는 양방향의 평균 기포 크기보다 약 25% 이상 큼을 특징으로 하는 방법.
  30. 제29항에 있어서, 압출물이 압출 방향으로 연신되는 방법.
  31. 제29항에 있어서, 압출물이 가로 방향으로 연신되는 방법.
  32. 제29항에 있어서, 압출물이 다이의 압출 하부 스트림의 표면과 마주보며 접촉하는 성형 판으로부터의 압력에 의해 압출방향으로 연신되는 방법.
  33. 제29항에 있어서, 압출물이 압출 다이의 하부스트림에서 닙 롤러에 대면함으로써 압출 방향으로 연신되는 방법.
  34. 제29항에 있어서, 압출물이 연신 방향에서의 평균 기포 크기가 다른 두 방향 중의 한 방향 또는 양 방향에서의 평균 기포 크기보다 약 50% 이상 크기에 충분한 정도로 연신되는 방법.
  35. 발포체를 제공하는 단계(a) 및 계면활성제가 발포체의 표면에 잔류하고 발포체 깊숙이 침투하지 않도록 발포체의 노출 표면에 계면활성제를 도포하는 단계(b)를 포함하는, 연속기포형 열가소성 발포체의 흡수성을 개선시키는 방법.
  36. 제29항에 있어서, 계면활성제를 용액 형태로 도포한 다음 건조시켜 노출 표면 위에 잔류물을 남기는 방법.
  37. 제29항에 있어서, 발포체가 가열에 의해 건조되는 방법.
  38. 제29항에 있어서, 발포체가 열가소성 압출 발포체인 방법.
  39. 트레이와 삽입물을 포함하며 육류를 담아 보관할 수 있는 육류용 트레이로서, 삽입물이 연속기포형 열가소성 압출 발포체를 포함하며 트레이 내부에 배치되고, 발포체에서 연속기포의 함량이 약 50% 이상이고, 발포체의 평균 기포 크기는 약 1.5mm 이하이며, 발포체가 기포 벽 및 벽체로 이루어진 구조를 갖고, 발포체의 액체 흡수 용량이 이론치의 약 50% 이상이며, 발포체 두께가 0.375in(0.95cm) 미만임을 특징으로 하는 육류용 트레이.
  40. 제39항에 있어서, 발포체의 유효 평균 기공 크기가 약 5μm 이상이고, 발포체의 액체 흡수 용량이 이론치의 약 70% 이상이며, 발포체에서 연속기포의 총 함량이 약 90% 이상이고, 발포체의 밀도가 약 16 내지 약 250kg/m3이며, 열가소성 재료가 알케닐 방향족 단량체 단위를 50중량% 이상 포함하고, 발포체의 평균 기포 크기가 약 0.01 내지 약 1.0mm인 육류용 트레이.
  41. 제39항에 있어서, 열가소성 발포체가 폴리스티렌 발포체이고, 폴리스티렌의 중량 평균 분자량이 약 125,000 내지 약 300,000인 육류용 트레이.
  42. 제40항에 있어서, 열가소성 발포체가 폴리스티렌 발포체이고, 폴리스티렌의 중량 평균 분자량이 약 135,000 내지 약 200,000인 육류용 트레이.
  43. 제40항에 있어서, 발포체의 유효 평균 기공 크기가 약 10μm 이상이고, 발포체의 액체 흡수 용량이 이론치의 약 90% 이상이며, 발포체에서 연속기포의 총 함량이 약 90% 이상이고, 발포체의 밀도가 약 25 내지 약 100kg/m3이며, 열가소성 재료가 알케닐 방향족 단량체 단위를 50중량% 이상 포함하고, 발포체의 평균 기포 크기가 약 0.01 내지 약 0.07mm인 육류용 트레이.
  44. 제43항에 있어서, 열가소성 발포체가 폴리스티렌 발포체이고, 폴리스티렌의 중량 평균 분자량이 약 125,000 내지 약 300,000인 육류용 트레이.
  45. 제43항에 있어서, 열가소성 발포체가 폴리스티렌 발포체이고, 폴리스티렌의 중량 평균 분자량이 약 135,000 내지 약 200,000인 육류용 트레이.
  46. 가요성 시트 발포체를 포함하는 신체에 착용하기에 적합한 기저귀로서, 발포체의 연속기포 함량이 약 50% 이상이고, 발포체의 평균 기포 크기가 약 1.5mm 이하이며, 발포체가 기포 벽 및 벽체로 이루어지는 구조를 갖고, 발포체의 액체 흡수 용량이 이론치의 약 50% 이상임을 특징으로 하는 기저귀.
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