KR20010005435A - 연마패드용 우레탄 성형물 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머 및 활성수소함유 화합물을 혼합하고 경화시킴으로써 형성된 우레탄 성형물 내에 크기가 상이한 2종류의 기포를 가지는 연마패드용 우레탄 성형물에 관한 것이다. 상기 우레탄 성형물은 팽창된 미세중공구체(微細中空球體) 또는 미발포 가열팽창성 미세구상체(微細球狀體) 및 물을 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머 및 활성수소함유 화합물과 혼합하고 그 혼합물을 경화시켜서 제조된다.

Description

연마패드용 우레탄 성형물 및 그 제조방법 {URETHANE MOLDED PRODUCTS FOR POLISHING PAD AND METHOD FOR MAKING SAME}
본 발명은 반도체소자 등의 피연마물을 연마하는 데 사용되는 연마패드용 우레탄 성형물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
반도체소자나 유리 등의 연마패드로서는 종래에 일본특허 공개공보 소(昭)64-58475호 등에 기재되어 있는 바와 같이 부직포에 폴리우레탄 용액을 함침(含浸)하여 얻어지는 다공질 부직포 타입이나, 폴리우레탄 용액을 습식법으로 성형한 발포 폴리우레탄 타입을 이용한 것이 있었으나, 상기 타입은 모두 표면에 기포공(氣泡孔)을 구비한 구조로서 연마시에 피연마물의 유지성이 우수하고 공급되는 지액(砥液: 연마 슬러리)을 유지하는 데에도 적합하지만, 경도(硬度) 면에서 물러서 사용시에 압축변형이 생기며 연마에 의해 얻어지는 피연마물인 제품표면의 평탄성이 나쁘고 연마패드의 수명도 짧은 결점이 있었다.
최근, 반도체소자의 고집적화에 따라 기판의 배선패턴의 치밀화가 진행되고 패턴의 전사(轉寫)에 영향을 주므로, 기판표면의 평탄화가 더욱 강하게 요망되고 있다. 그래서, 반도체기판의 웨이퍼표면을 더욱 평탄화하기 위해 화학적 작용과 가계적 작용을 조합시킨 화학적 기계적 연마법(Chemical Mechanical Polishing; 약칭 CMP법)이 채용되고 있다. 이 CMP법의 이용에 보다 적합한 연마패드의 개발이 요망되고 있다.
이를 위해, 예를 들면 일본특허 공개공보 평8-500622호에는 폴리우레탄의 고분자 매트릭스 중에 복수의 팽창된 미소중공구체(微小中空球體) 등의 고분자 미소(微小) 엘리먼트가 함유된 연마패드가 개시되어 있다. 이것은 표면경도가 높아서 전술한 부직포 타입이나 발포 폴리우레탄 타입의 연마패드에 비하여 압축변형이 생기기 어렵고 연마속도 및 평탄성이 양호하다. 그러나, 사용하는 고분자 미소 엘리먼트는 팽창된 미소중공구체이고, 연마패드로서 사용할 때 연마패드의 표면에 상기 미소중공체가 개공(開孔)하여 개공된 기공에 지립(砥粒) 등을 유지시키지만, 그 기공만으로는 지립 등의 유지성이 충분하지 않으므로, 이것을 개선하여 연마속도나 평탄성을 더욱 향상시킨 연마패드가 요망되고 있다.
또한, 상기 팽창된 미소중공구체는 비중이 작고, 이소시아네이트기 말단(isocyanate-terminated) 우레탄프리폴리머(urethane prepolymer)와의 비중차가 크므로 혼합하여도 분리되기 쉽고 분산상태가 나쁘며, 점도도 높아지고, 아민화합물에 혼합교반하면 공기가 혼입되는 결점이 있고, 또한 미소중공구체가 혼합된 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머와 아민화합물을 금형 내에 주입 성형할 때 폴리우레탄수지가 경화할 때까지의 사이에 팽창된 미소중공구체가 부상(浮上)하여 균일하게 분산된 연마패드가 얻어지지 못하는 결점이 있다.
본 발명의 목적은 전술한 종래의 결점을 해결하기 위해 연마패드용 우레탄 성형물 내에 미소중공구체(微小中空球體)와 물에 의해 형성되는 크기가 다른 2종류의 기포(氣泡)를 함유시킴으로써 제조된 우레탄 성형물을 슬라이싱(slicing)하여 얻어지는 연마패드의 연마특성을 향상시키고, 연마패드들 사이의 연마특성의 변화도(variation)가 작은 연마패드용 우레탄 성형물을 얻는 것이다.
본 발명은, 팽창된 미소중공구체(A-1)와 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)와 활성수소함유 화합물(C)의 혼합물에 대하여, 물(D)을 0.005∼0.5 중량% 함유하고, 팽창된 미소중공구체(A-1) 및 물(D)에 의한 기포를 성형물 내에 형성하는 연마패드용 우레탄 성형물의 제조방법으로서, 상기 제조방법에 있어서, 팽창된 미소중공구체(A-1)는 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B) 및/또는 활성수소함유 화합물(C)에 미리 혼합된다. 또, 본 발명은 활성수소함유 화합물(C)이 디아민계 화합물(C-1), 또는 디아민계 화합물(C-1) 및 분자량이 500∼1000인 저분자 디올(C-2)의 혼합물을 사용하는 연마패드용 우레탄 성형물 및 그 제조방법을 포함한다. 팽창된 미소중공구체(A-1)의 배합량은 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)와 활성수소함유 화합물(C)의 합계 100 중량부에 대하여 0.1∼10 중량부로 할 수 있다. 또한, 본 발명은 우레탄 성형물 내에 미리 팽창된 미소중공구체(A-1)와 물(D)에 의해 형성되는 기포가 함유되어 있는 연마패드용 우레탄 성형물을 제공한다.
또, 본 발명은 미발포(未發泡) 가열팽창성 미소구상체(A-2), 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B), 및 활성수소함유 화합물(C)에 대하여 0.005∼0.5 중량%의 물(D)을 혼합하고, 반응열 및 외부로부터의 가열에 의해 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 발포시키는 동시에, 물(D)에 의한 기포를 형성시키는 연마패드용 우레탄 성형물의 제조방법으로, 그 제조방법에 있어서, 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)는 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B) 및/또는 활성수소함유 화합물(C)에 미리 혼합된다. 또, 본 발명은 활성수소함유 화합물(C)이 디아민계 화합물(C-1), 또는 디아민계 화합물(C-1) 및 분자량이 500∼1000인 저분자 디올(C-2)의 혼합물을 사용하는 연마패드용 우레탄 성형물 및 그 제조방법을 포함한다. 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)의 배합량은 상기 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)와 활성수소함유 화합물(C)의 합계 100 중량부에 대하여 0.1∼10 중량부로 할 수 있다. 또한, 본 발명은 우레탄 성형물 중에 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 우레탄 성형시의 열에 의해 팽창시킨 미소중공구체와 물(D)에 의한 기포가 함유되어 있는 연마패드용 우레탄 성형물을 제공한다.
[실시형태]
본 발명에서 사용되는 팽창된 미소중공구체(A-1)는 일본특허 공개공보 소57-137323호 등에 개시되어 있는 바와 같이, 중심부에 예를 들면 이소부탄, 펜탄, 이소펜탄, 석유에테르 등의 저비점 탄화수소가 내포되고, 셸(shell) 부분은 예를 들면, 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체, 아크릴로니트릴-메틸메타크릴레이트 공중합체, 염화비닐-에틸렌 공중합체 등의 열가소성수지로 만들어지는 미발포 가열팽창성 미소구상체를 가열팽창시킨 것이다. 가열에 의해 중심부의 저비점 탄화수소가 기화하여 가스상으로 되고 셸 부분이 연화(軟化)하여 가스가 내포된 미소중공구체(A-1)로 된다. 팽창된 미소중공구체(A-1)의 입자경(粒子徑)은 바람직하게는 10∼100㎛이고, 팽창된 미소중공구체(A-1)의 크기가 10㎛보다 작으면 연마효과가 없고, 또 100㎛보다 크면 얻어지는 연마패드용 우레탄 성형물의 경도가 저하하여 바람직하지 않다.
본 발명에서 사용되는 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)이라 함은 폴리올 또는 폴리올과 저분자 디올의 혼합물과 유기(有機) 디이소시아네이트 화합물로부터 통상 사용되는 반응조건으로 얻어지는 반응물이다. 유기 디이소시아네이트 화합물로서는 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트, 톨리딘디이소시아네이트, 파라-페닐렌디이소시아네이트, 크실릴렌(xylylene)디이소시아네이트, 이소포론(isophorone)디이소시아네이트 등이 포함되고, 이들의 1종 또는 2종 이상을 병용할 수 있다.
유기 디이소시아네이트 화합물과 반응시키는 폴리올로서는 예를 들면 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜이나 폴리(옥시프로필렌)글리콜과 같은 폴리에테르계 폴리올, 폴리카보네이트계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올 등이 포함된다.
상기 폴리올로는 예들 들면 에틸렌글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 1,3-프로필렌글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸글리콜, 1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜 등의 저분자 디올을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)를 중합반응시키는 활성수소함유 화합물(C)로서는 예를 들면 디아민계 화합물(C-1)로서 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄, 클로로아닐린 변성 디클로로디아미노디페닐메탄, 3,5-비스(메틸티오)-2,4-톨루엔디아민, 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민 등이 포함되고, 또한 활성수소함유 화합물(C)로서 전술한 디아민계 화합물(C-1) 이외에 분자량이 500∼1000의 범위에 있는 저분자 디올(C-2)로서 예를 들면 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜 및 폴리(옥시프로필렌)글리콜과 같은 폴리에테르계 글리콜, 폴리카보네이트계 글리콜, 폴리에스테르계 글리콜 등을 혼합 병용할 수도 있다.
본 발명에 있어서는 팽창된 미소중공구체(A-1)를 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B) 및/또는 활성수소함유 화합물(C)에 첨가 혼합하여 반응시킨다. 구체적으로는 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)에 팽창된 미소중공구체(A-1)가 첨가된 용액 및 팽창된 미소중공구체가 첨가되지 않은 활성수소함유 화합물(C)을 혼합하는 방법, 팽창된 미소중공구체(A-1)가 첨가되지 않은 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B) 및 활성수소함유 화합물(C)에 팽창된 미소중공구체(A-1)가 첨가된 용액을 혼합하는 방법, 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)에 팽창된 미소중공구체(A-1)가 첨가된 용액 및 활성수소함유 화합물(C)에 팽창된 미소중공구체(A-1)가 첨가된 용액을 혼합하는 방법중 어느 방법이라도 된다.
상기 팽창된 미소중공구체(A-1)의 배합량은 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B) 및 활성수소함유 화합물(C)의 합계 100 중량부에 대하여 0.1∼10 중량부, 보다 바람직하게는 2∼5 중량부의 범위이다. 상기 배합량이 적으면 연마패드에 사용되었을 때 연마속도와 평탄성 등의 연마특성이 나쁘고, 반면에 배합량이 과다하면 연마패드의 경도가 저하하여 바람직하지 않다.
본 발명에서는 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)에 팽창된 미소중공구체(A-1)가 첨가된 용액 및 팽창된 미소중공구체(A-1)가 첨가되지 않은 활성수소함유 화합물(C), 또는 팽창된 미소중공구체(A-1)가 첨가되지 않은 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B) 및 활성수소함유 화합물(C)에 팽창된 미소중공구체(A-1)가 첨가되지 않은 용액, 또는 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)에 팽창된 미소중공구체(A-1)가 첨가된 용액 및 활성수소함유 화합물(C)에 팽창된 미소중공구체(A-1)가 첨가된 용액을, 주입구가 3개인 혼합기에 각각의 주입구로 주입하는 동시에 물(D)을 혼합기에 첨가 혼합하는 데에는 제3의 주입구로 주입한다. 주입구가 2개인 경우에는, 미리 물(D)을 팽창된 미소중공구체(A-1)가 첨가되지 않은 활성수소함유 화합물(C) 또는 활성수소함유 화합물(C)에 팽창된 미소중공구체(A-1)가 첨가된 용액에 첨가하여 혼합기에 주입해도 된다.
첨가된 물(D)은 혼합기 속에서 분산 혼합되어 우레탄 성형물을 얻는 과정에서 기화하고, 발생된 기포가 우레탄 성형물 중에 함유된다.
물(D)에 의한 기포는 팽창된 미소중공구체(A-1)의 입자경보다 약 10배 정도 큰 100∼800㎛이고, 그 수는 상기 미소중공구체(A-1)의 1/10∼1/20이며, 얻어진 우레탄 성형물을 연마패드로 하여 반도체 연마 등에 사용한 경우, 그 표면에 팽창된 미소중공구체(A-1)가 개공(開孔)된 기공과, 물(D)에 의한 기포가 개공된 기공의 크기가 다른 2종류의 기공을 연마재 표면에 구비시킨 결과가 되므로, 연마중에 우레탄패드가 마모되어 항상 새로운 2종류의 기공이 출현하므로, 연마패드 상의 지립 등의 유지량이 많아지고, 연마속도나 평탄성 등의 연마특성이 향상하고, 또한 연마패드의 피연마면과 접촉하는 면이 항상 깨끗하게 유지되므로, 피연마면의 손상을 막아주는 효과를 나타낸다.
혼합기에 주입되는 물(D)의 첨가량은 팽창된 미소중공구체(A-1), 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B), 및 활성수소함유 화합물(C)의 합계 100중량부에 대하여 0.005∼0.5 중량%, 바람직하게는 0.02∼0.05 중량%이다.
물(D)의 첨가량이 0.005 중량%보다 적으면 물(D)에 의한 기포의 수가 적어지고, 연마속도의 향상이나 피연마면의 손상 방지의 효과가 없고, 반면에 0.5 중량%보다 많으면 연마패드용 우레탄 성형물 중에 팽창된 미소중공구체(A-1)보다 직경이 큰 기포의 비율이 많아지고 우레탄 성형물의 경도가 저하하며, 또한 얻어진 연마패드의 표면이 거칠어져서 연마속도는 향상되지만 평탄성이 나빠지므로 바람직하지 않다.
혼합기로부터의 반응액을 90∼120℃로 예열된 금형 속으로 주입하고 상기 금형을 체결하여 90∼120℃에서 약 30분간 1차 경화시킨다. 다음에 탈형(脫型) 후 가열오븐에 넣고 90∼120℃에서 5∼20시간동안 2차 경화시킨다.
본 발명의 제조방법으로 얻어지는 연마패드용 우레탄 성형물은 그 속에 미리 팽창된 미소중공구체(A-1)와 물(D)에 의해 형성된 크기가 다른 2종류의 기포를 함유하고 있으므로 상기와 같은 성상을 가지며, 성형물을 슬라이싱함으로써 연마특성이 우수한 연마패드를 얻을 수 있다.
본 발명으로 얻어진 연마패드용 우레탄 성형물을 소망의 두께로 슬라이싱하고, 소망의 크기로 재단하여 연마패드를 얻지만, 슬라이싱, 재단의 방법, 및 연마패드 표면으로 소망의 홈을 부여하는 것 등에 있어서는 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 제 2의 실시형태에 있어서, 사용되는 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)는 상기 미리 발포시킨 미소중공구체(A-1)와 마찬가지로 일본특허 공개공보 소57-137323호 등에 개시된 바와 같이 가열에 의해 중심부의 저비점 탄화수소가 기화하여 가스상으로 되고 셸 부분이 연화하여 가스를 내포한 미소중공구체(A)로 된다.
미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)의 입자경은 바람직하게는 5∼30㎛이고, 가열에 의해 발포되면 입자경이 10∼100㎛로 되며, 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)의 입자경이 30㎛보다 크면 발포 후의 입자경이 지나치게 커져서 연마패드용 우레탄 성형물로서 바람직하지 않다. 또, 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)의 비중은 사용되는 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)의 비중에 근접한 것이 사용상 지장이 없어 바람직하다.
미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B) 및/또는 활성수소함유 화합물(C)에 첨가 혼합하여 반응시킨다. 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B) 및 활성수소함유 화합물(C)은 상기 제 1 실시형태와 동일한 것을 사용한다. 구체적으로는, 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)에 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 첨가한 용액과, 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 첨가하지 않은 활성수소함유 화합물(C)을 혼합하는 방법, 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 첨가하지 않은 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)와 활성수소함유 화합물(C)에 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 첨가한 용액을 혼합하는 방법, 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)에 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 첨가한 용액과 활성수소함유 화합물(C)에 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 첨가한 용액을 혼합하는 방법 중 어느 것이나 사용할 수 있다.
상기 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)의 배합량은 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)와 활성수소함유 화합물(C)의 합계 100 중량부에 대하여 0.1∼10 중량부, 보다 바람직하게는 2∼5 중량부의 범위이다. 상기 배합량이 적으면 연마패드로서 사용하였을 때 연마속도 및 평탄성 등의 연마특성이 나쁘고, 반면에 배합량이 과다하면 연마패드의 경도가 저하하여 바람직하지 않다.
본 발명에서는 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)에 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 첨가한 용액과 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 첨가하지 않은 활성수소함유 화합물(C), 또는 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 첨가하지 않은 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)와 활성수소함유 화합물(C)에 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 첨가한 용액, 또는 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)에 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 첨가한 용액과 활성수소함유 화합물(C)에 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 첨가한 용액을 주입구가 3개인 혼합기에 각각의 주입구를 통해 주입하는 동시에, 물(D)을 혼합기에 첨가 혼합하는 데에는 제3의 주입구를 통해 주입한다. 주입구가 2개인 경우는 물(D)을 미리 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)가 첨가되지 않은 활성수소함유 화합물(C) 또는 활성수소함유 화합물(C)에 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)가 첨가된 용액에 첨가하여 혼합기에 주입할 수도 있다.
상기의 각각의 용액을 본 발명의 제조방법에 사용할 때, 혼합기에 주입하기 전에 약 100℃ 이하로 보온하여 놓는 것이 바람직하지만 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)의 팽창 발포 온도보다 낮은 온도로 보온하는 것이 바람직하다. 첨가한 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)는 혼합기 내에서 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)와 활성수소함유 화합물(C)이 반응할 때의 반응열에 의해 발포를 개시한다.
첨가된 물(D)은 혼합기 속에서 분산 혼합되고, 우레탄 성형물을 얻는 과정에서 기화하여 발생한 기포가 우레탄 성형물 속에 함유된다.
물(D)에 의한 기포는 발포한 가열팽창성 미소중공구체(A)의 입자경보다 약 10배 정도 큰 100∼800㎛이고, 그 수는 상기 미소중공구체(A)의 1/10∼1/20이며, 얻어진 우레탄 성형물을 연마패드로서 반도체 연마 등에 사용할 경우, 크기가 다른 2종류의 개공(開孔)을 연마재 표면에 구비시키는 결과로 되므로, 연마 중에 우레탄패드가 마모하여 항상 새로운 2종류의 기공이 출현하므로, 연마패드 상의 지립 등의 유지량이 많아지고, 연마속도나 평탄성 등의 연마특성이 향상되고 또한 연마패드의 피연마면과 접촉하는 면이 항상 깨끗하게 유지되기 때문에 피연마면의 손상을 방지하는 효과를 나타낸다.
혼합기에 주입되는 물(D)의 첨가량은 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2), 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B), 및 활성수소함유 화합물(C)의 합계 100 중량부에 대하여 0.005∼0.5 중량%, 바람직하게는 0.02∼0.05 중량%이다.
물(D)의 첨가량이 0.005 중량%보다 적으면 물(D)에 의한 기포의 수가 적어지므로, 연마속도의 향상이나 연마 가루에 기인하는 피연마면의 손상을 방지하는 효과가 없고, 반면에 0.5 중량%보다 많으면 연마패드용 우레탄 성형물 중에 발포한 가열팽창성 미소중공구체(A)보다 직경이 큰 기포의 비율이 많게 되고, 우레탄 성형물의 경도가 저하하며, 또한 제조된 연마패드의 표면이 거칠어지고, 연마속도는 향상되지만 평탄성이 나쁘므로 바람직하지 않다.
혼합기로부터의 중합체 용액을 90∼120℃로 승온되어 있는 금형 속으로 주입하고, 상기 금형을 체결하여 90∼120℃에서 약 30분간 1차 경화시킨다. 다음에 탈형 후 가열오븐에 넣고 90∼120℃에서 5∼20분간 2차 경화시킨다. 이 때 외부로부터의 가열에 의해 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)는 완전히 발포되어 가열팽창된 미소중공구체(A)로 되어 우레탄 성형물 속에 함유된다.
본 발명의 제 2 실시형태에 있어서, 제조되는 연마패드용 우레탄 성형물은 그 속에 가열팽창된 미소중공구체(A) 및 물(D)에 의해 형성된 크기가 다른 2종류의 기포를 함유하고 있으므로 전술한 바와 같은 성상을 가지고, 성형물을 슬라이싱함으로써 연마특성이 우수한 연마패드를 얻을 수 있다.
[실시예]
이하 실시예를 통해 설명하는데, 본 발명은 이 실시에에 한정되는 것은 아니다. 또한 본 실시예에 기재된 부(部)는 특기하지 않는 한 중량부이다.
실시예에 기재되는 연마특성의 평가는 이하의 방법에 따른다.
〈연마특성 평가방법〉
연마시험의 조건
· 피연마물: 실리콘웨이퍼 상의 SiO2막
· 웨이퍼에 대한 하중: 5.0 psi
· 플래튼(platen)의 회전수: 280 rpm
· 연마시간: 60초
1. 연마속도
동일한 연마패드용 우레탄 성형물로부터 슬라이싱하여 얻은 연마패드 10매를 준비하고, 상기 조건에서 1매씩 연마시험을 행하고, 1매의 연마패드당 피연마물의 50개 위치에 대하여 시험 전후의 두께(Å)를 측정하였다. 시험 전후의 두께차의 평균치를 산출하고 이것을 단위시간당의 연마속도로 하였다. 10매분의 연마속도의 평균치 X 및 분산치 Y를 X±Y로 표기하고 이것을 연마속도와 연마패드 사이의 변화도로 하였다.
X의 수치가 클수록 연마효율이 좋은 것을 나타내고, Y의 수치가 작을 수록 연마패드들 사이의 변화도(variation)가 작은 것을 나타낸다.
2. 평탄성
상기 1의 시험에서 얻은 10매분의 데이터를 기초로 1매씩의 시험 전후의 두께차의 최대치(Max)와 최소치(Min) 및 평균치(Ave)로부터 다음 식에 의해 연마패드의 평탄성(%)을 구하였다.
평탄성(%) = {(Max - Min) / Ave} x 100
그리고 10매분의 평탄성의 평균치 M 및 분산치 N을 M±N으로 표기하고, 이것을 평탄성과 연마패드들 사이의 변화도로 하였다.
M의 수치가 작을수록 평탄성이 좋은 것을 나타내고, N의 수치가 작을 수록 연마패드들 사이의 변화도가 작은 것을 나타낸다.
[실시예 1]
톨릴렌디이소시아네이트 770부를 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜 1000부 및 디에틸렌글리콜 155부의 혼합 글리콜에 반응시켜 얻어진 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머 1000부에, 셸 부분이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체로 만들어지고 셸 내에 이소부탄 가스가 내포된 상품명이 EXPANCEL 551 DE(Expancel사 제품)이고 입자 크기가 30∼50㎛인 팽창된 미소중공구체 40부를 첨가 혼합한 혼합액을 제1 액 탱크에 장입하여 70℃의 온도로 유지하고, 활성수소함유 화합물인 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄 238부를 제2 액 탱크에 장입하여 120℃의 온도로 유지하였다. 상기 팽창된 미소중공구체, 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머, 및 활성수소함유 화합물의 합계량에 대하여 0.003 중량%의 물을 제3 액 탱크에 장입하여 상온으로 유지하였다. 제1 액 탱크, 제2 액 탱크, 및 제3 액 탱크의 각각의 액체를 주입구가 3개인 혼합기에 각각의 주입구를 통해 주입하고, 상기 세가지 액을 혼합 교반하면서 100℃로 예열해 놓은 성형기의 금형에 주입한 후, 금형을 체결하고 30분간, 110℃로 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화된 성형물을 탈형한 후 오븐에서 120℃로 5시간에 걸쳐 2차 경화시켜 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방냉(放冷)한 후 1.5mm 두께로 슬라이싱하여 연마패드를 10매 제조하고 이것을 시료 2로 하였다.
물의 첨가량을 0.005중량%, 0.02중량%, 0.03중량%, 0.05중량%, 0.5중량%, 및 0.8중량%로 바꾸고 그밖에는 전술한 것과 동일한 방법으로 연마패드를 각각 10매 제조하여 시료 3∼8로 하였다.
또한, 비교예로서 물의 첨가량을 0 중량%(물을 첨가하지 않음)로 하고 같은 방법으로 제조한 연마패드 10매를 시료 1로 하였다.
상기 방법에 의해 제조한 시료 1∼8의 연마패드를 연마장치에 장착하고 연마시험을 행한 결과를 표 1에 나타낸다.
시료 번호 반응혼합물 중의물의 첨가량(중량%) 연마속도(Å/분) 평탄성(%)
1 (비교예) 0 1830±30 7±1
2 0.003 1910±20 6±1
3 0.005 1930±20 6±1
4 0.02 1950±20 6±1
5 0.03 1950±20 6±1
6 0.05 1970±20 6±1
7 0.5 1970±20 6±1
8 0.8 1970±40 9±2
표 1에 의하면, 본 발명인 시료 3∼7은 연마속도 및 평탄성이 모두 양호하나 비교예인 물을 첨가하지 않은 시료 1과 물의 첨가량이 적은 시료 2는 평탄성을 좋으나 연마속도가 본 발명의 연마패드보다 나쁘고, 물의 첨가량이 과다한 시료 8은 연마속도는 좋으나 평탄성이 본 발명의 연마패드보다 나쁜 것을 알 수 있다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일하게 하여 얻어진 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머 1000부를 제1 액 탱크에 장입하여 80℃의 온도로 유지하였다. 활성수소함유 화합물인 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민(상품명: Ethacure 300, Ethyl Corporation 제품) 188부에 상품명이 EXPANCEL 551 DE이고 입자 크기가 30∼50㎛인 팽창된 미소중공구체 38부를 첨가한 혼합액을 제2 액 탱크에 장입하여 50℃로 유지하였다. 상기 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머, 활성수소함유 화합물, 및 팽창된 미소중공구체의 합계량에 대하여 물 0.02중량%를 제3 액 탱크에 장입하고 상온으로 유지하였다. 제1 액 탱크, 제2 액 탱크, 및 제3 액 탱크의 각 액체를 주입구가 3개인 혼합기에서 각각의 주입구를 통해 주입하고, 상기 세가지 액을 혼합교반하면서 100℃로 예열해 놓은 성형기의 금형에 주입한 후, 금형을 체결하고 30분간 110℃로 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화된 성형물을 탈형한 후 오븐에서 120℃로 5시간에 걸쳐 2차 경화시켜 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방냉한 후 1.5mm 두께로 슬라이싱하여 연마패드를 10매 제조하고 이것을 시료 9로 하였다.
상기 방법에 의해 제조된 시료 9의 연마패드를 연마장치에 장착하고 연마시험을 행한 결과, 연마속도는 1980±20 Å/분, 평탄성은 6±1 %이고, 팽창된 미소중공구체를 실시예 1과 달리 우레탄프리폴리머가 아닌 활성수소함유 화합물에 혼합하여 제조된 본 발명의 우레탄 성형물을 슬라이싱하여 제조된 연마패드도 연마특성이 양호한 것으로 밝혀졌다.
[실시예 3]
톨릴렌디이소시아네이트 344부를 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜 1000부 및 디에틸렌글리콜 155부의 혼합 글리콜에 반응시켜 얻어진 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머 1000부를 제1 액 탱크에 장입하여 80℃의 온도로 유지하였다. 활성수소함유 화합물인 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민(상품명: Ethacure 300, Ethyl Corporation 제품) 및 분자량이 650인 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜의 1:1 혼합물 344부에 상품명이 EXPANCEL 551 DE이고 입자 크기가 30∼50㎛인 팽창된 미소중공구체 45부를 첨가 혼합한 혼합액을 제2 액 탱크에 장입하여 50℃로 유지하였다. 상기 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머, 활성수소함유 화합물, 및 팽창된 미소중공구체의 합계량에 대하여 0.02중량%의 물을 제3 액 탱크에 장입하고 상온으로 유지하였다. 제1 액 탱크, 제2 액 탱크, 및 제3 액 탱크의 각 액체를 주입구가 3개인 혼합기에서 각각의 주입구를 통해 주입하고, 상기 세가지 액을 혼합교반하면서 100℃로 예열해 놓은 성형기의 금형에 주입한 후, 금형을 체결하고 30분간 110℃로 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화된 성형물을 탈형한 후 오븐에서 120℃로 5시간에 걸쳐 2차 경화시켜 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방냉한 후 1.5mm 두께로 슬라이싱하여 연마패드를 10매 제조하고 이것을 시료 10으로 하였다.
상기 방법에 의해 제조된 시료 10의 연마패드를 연마장치에 장착하고 연마시험을 행한 결과, 연마속도는 1890±20 Å/분, 평탄성은 6±1 %이고, 활성수소함유 화합물에 저분자 디올을 혼합하여 사용해도 연마특성이 양호할 뿐아니라 연마패드들 사이의 변화도가 작은 것으로 밝혀졌다.
[실시예 4]
실시예 1과 동일하게 하여 얻어진 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머 1000부를 제1 액 탱크에 장입하여 80℃의 온도로 유지하였다. 활성수소함유 화합물인 클로로아닐린 변성 디클로로디아미노디페닐메탄 및 분자량이 650인 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜의 1:1 혼합물 432부에 상품명이 EXPANCEL 551 DE이고 입자 크기가 30∼50㎛인 팽창된 미소중공구체 47부를 첨가한 혼합액을 제2 액 탱크에 장입하여 50℃로 유지하였다. 상기 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머, 활성수소함유 화합물, 및 팽창된 미소중공구체의 합계량에 대하여 0.02중량%의 물을 제3 액 탱크에 장입하고 상온으로 유지하였다. 제1 액 탱크, 제2 액 탱크, 및 제3 액 탱크의 각 액체를 주입구가 3개인 혼합기에서 각각의 주입구를 통해 주입하고, 상기 세가지 액을 혼합교반하면서 100℃로 예열해 놓은 성형기의 금형에 주입한 후, 금형을 체결하고 30분간 110℃로 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화된 성형물을 탈형한 후 오븐에서 120℃로 5시간에 걸쳐 2차 경화시켜 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방냉한 후 1.5mm 두께로 슬라이싱하여 연마패드를 10매 제조하고 이것을 시료 11로 하였다.
상기 방법에 의해 제조된 시료 11의 연마패드를 연마장치에 장착하고 연마시험을 행한 결과, 연마속도는 1950±20 Å/분, 평탄성은 6±1%로서 연마특성이 양호할 뿐아니라 연마패드들 사이의 변화도가 작은 것으로 밝혀졌다.
[실시예 5]
실시예 4에서의 상품명이 EXPANCEL 551 DE이고 입자 크기가 30∼50㎛인 팽창된 미소중공구체의 첨가 혼합량을 0.7, 2, 29, 77, 143, 286부로 하고 그밖에는 실시예 4와 동일한 방법으로 연마패드를 각각 10매씩 제조하여 시료 12∼17로 하였다.
상기 방법에 의해 제조된 시료 12∼17의 연마패드를 연마장치에 장착하고 연마시험을 행한 결과를 표 2에 나타낸다.
시료 번호 팽창된 미소중공구체의 첨가량(활성수소함유 화합물 432부에 대한 중량부) 우레탄프리폴리머와 활성수소함유 화합물의 합계 100중량부에 대한팽창된 미소중공구체의 첨가량(중량부) 물의 첨가량(중량%) 연마속도(Å/분) 평탄성(%)
12 0.7 0.05 0.02 1820±20 8±1
13 2 1.14 0.02 1890±20 6±1
14 29 2.03 0.02 1930±20 6±1
15 77 5.38 0.02 1940±20 6±1
16 143 9.99 0.02 1950±20 6±1
17 286 19.97 0.02 1960±30 9±2
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 시료 13∼16은 연마속도와 평탄성이 모두 양호하다. 그러나 팽창된 미소중공구체의 첨가혼합량이 우레탄프리폴리머 및 활성수소함유 화합물의 합계 100 중량부에 대하여 0.1 중량부보다 적은 시료 12는 연마속도와 평탄성이 모두 나쁘고, 첨가혼합량이 10 중량부보다 많은 시료 17은 평탄성이 나쁜 것을 알 수 있다.
[실시예 6]
톨릴렌디이소시아네이트 770부를 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜 1000부 및 디에틸렌글리콜 155부의 혼합 글리콜에 반응시켜 얻어진 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머 1000부에 셸 부분이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체로 만들어지고 셸 내에 이소부탄 가스가 내포된 상품명이 마쓰모토마이쿠로스페아 F-30D(松本油脂製藥(株) 제품)이고 입자 크기가 10∼20㎛인 미발포 가열팽창성 미소구상체 40부를 첨가 혼합한 혼합액을 제2 액 탱크에 장입하여 70℃로 유지하고, 활성수소함유 화합물로서 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄 238부를 제2 액 탱크에 장입하여 120℃의 온도로 유지하였다. 상기 미발포 가열팽창성 미소구상체, 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머, 및 활성수소함유 화합물의 합계량에 대하여 0.003중량%의 물을 제3 액 탱크에 장입하고 상온으로 유지하였다. 제1 액 탱크, 제2 액 탱크, 및 제3 액 탱크의 각 액체를 주입구가 3개인 혼합기에서 각각의 주입구를 통해 주입하고, 상기 세가지 액을 혼합교반하면서 100℃로 예열해 놓은 성형기의 금형에 주입한 후, 금형을 체결하고 30분간 110℃로 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화된 성형물을 탈형한 후 오븐에서 120℃로 5시간에 걸쳐 2차 경화시켜 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방냉한 후 1.5mm 두께로 슬라이싱하여 연마패드를 10매 제조하고 이것을 시료 19로 하였다.
물의 첨가량을 0.005중량%, 0.02중량%, 0.03중량%, 0.05중량%, 0.5중량%, 및 0.8중량%로 바꾸고 그밖에는 전술한 것과 동일한 방법으로 연마패드를 각각 10매 제조하여 시료 20∼25로 하였다.
또한, 비교예로서 물의 첨가량을 0 중량%(물을 첨가하지 않음)로 하고 같은 방법으로 제조한 연마패드 10매를 시료 18로 하였다.
상기 방법에 의해 제조한 시료 18∼25의 연마패드를 연마장치에 장착하고 연마시험을 행한 결과를 표 3에 나타낸다.
시료 번호 물의 첨가량(중량%) 연마속도(Å/분) 평탄성(%)
18 (비교예) 0 1820±30 5±1
19 0.003 1900±20 5±1
20 0.005 1940±20 5±1
21 0.02 1950±20 5±1
22 0.03 1960±20 5±1
23 0.05 1960±20 5±1
24 0.5 1970±20 5±1
25 0.8 1980±40 8±2
표 3에 의하면, 본 발명의 시료 20∼24는 연마속도와 평탄성이 모두 양호하나 비교예인 물을 첨가하지 않은 시료 18 및 물의 첨가량이 적은 시료 19는 평탄성은 좋으나 연마속도가 본 발명의 연마패드보다 나쁘고, 물의 첨가량이 과다한 시료 25는 연마속도는 좋으나 평탄성이 본 발명의 연마패드보다 나쁜 것을 알 수 있다.
[비교예]
톨릴렌디이소시아네이트 770부를 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜 1000부 및 디에틸렌글리콜 155부의 혼합 글리콜에 반응시켜 얻어진 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머 1000부에 셸 부분이 아크릴로니트릴-염화비닐리덴 공중합체로 만들어지고 셸 내에 이소부탄 가스가 내포된 입자 크기가 30∼50㎛이고 상품명이 EXPANCEL 551 DE(Expancel사 제품)인 팽창된 미소중공구체 23부를 첨가 혼합한 혼합액을 제2 액 탱크에 장입하여 70℃로 유지하고, 활성수소함유 화합물인 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄 238부를 제2 액 탱크에 장입하여 120℃의 온도로 유지하였다. 제1 액 탱크 및 제2 액 탱크의 각 액체를 주입구가 2개인 혼합기에서 각각의 주입구를 통해 주입하고, 상기 두가지 액을 혼합교반하면서 100℃로 예열해 놓은 성형기의 금형에 주입한 후, 금형을 체결하고 30분간 110℃로 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화된 성형물을 탈형한 후 오븐에서 120℃로 5시간에 걸쳐 2차 경화시켜 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방냉한 후 1.5mm 두께로 슬라이싱하여 연마패드를 10매 제조하고 이것을 시료 26으로 하였다.
상기 방법에 의해 제조된 시료 26의 연마패드를 연마장치에 장착하고 연마시험을 행한 결과, 연마속도는 1810±30Å/분, 평탄성은 7±1 %이고, 팽창된 미소중공구체만을 사용하고 물을 첨가하지 않은 종래의 방법으로 제조된 시료 26은 연마속도와 평탄성이 모두 본 발명의 우레탄 성형물로부터 제조된 연마패드보다 나쁜 것을 알 수 있다.
[실시예 7]
실시예 6과 동일하게 하여 얻어진 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머 1000부를 제1 액 탱크에 장입하여 80℃의 온도로 유지하였다. 활성수소함유 화합물인 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민(상품명: Ethacure 300, Ethyl Corporation 제품) 188부에 상품명 마쓰모토마이쿠로스페아 F-30D의 입자 크기가 10∼20㎛인 팽창된 미발포 가열팽창성 미소구상체 38부를 첨가 혼합한 혼합액을 제2 액 탱크에 장입하여 50℃로 유지하였다. 상기 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머, 활성수소함유 화합물, 및 미발포 가열팽창성 미소구상체의 합계량에 대하여 물 0.02중량%를 제3 액 탱크에 장입하고 상온으로 유지하였다. 제1 액 탱크, 제2 액 탱크, 및 제3 액 탱크의 각 액체를 주입구가 3개인 혼합기에서 각각의 주입구를 통해 주입하고, 상기 세가지 액을 혼합교반하면서 100℃로 예열해 놓은 성형기의 금형에 주입한 후, 금형을 체결하고 30분간 110℃로 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화된 성형물을 탈형한 후 오븐에서 120℃로 5시간에 걸쳐 2차 경화시켜 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방냉한 후 1.5mm 두께로 슬라이싱하여 연마패드를 10매 제조하고 이것을 시료 27로 하였다.
상기 방법에 의해 제조된 시료 27의 연마패드를 연마장치에 장착하고 연마시험을 행한 결과, 연마속도는 1980±20 Å/분, 평탄성은 4.5±1 %이고, 미발포 팽창성 미소구상체를 실시예 6과 달리 우레탄프리폴리머가 아닌 활성수소함유 화합물에 혼합하여 제조된 본 발명의 우레탄 성형물을 슬라이싱하여 제조된 연마패드도 연마특성이 양호한 것으로 밝혀졌다.
[실시예 8]
톨릴렌디이소시아네이트 344부를 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜 1000부 및 디에틸렌글리콜 155부의 혼합 글리콜에 반응시켜 얻어진 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머 1000부를 제1 액 탱크에 장입하여 80℃의 온도로 유지하였다. 활성수소함유 화합물인 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민(상품명: Ethacure 300, Ethyl Corporation 제품) 및 분자량이 650인 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜의 1:1 혼합물 344부에 상품명이 마쓰모토마이쿠로스페아 F-30D이고 입자 크기가 10∼20㎛인 미발포 가열팽창성 미소구상체 45부를 첨가 혼합한 혼합액을 제2 액 탱크에 장입하여 50℃로 유지하였다. 상기 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머, 활성수소함유 화합물, 및 미발포 가열팽창성 미소구상체의 합계량에 대하여 0.02중량%의 물을 제3 액 탱크에 장입하고 상온으로 유지하였다. 제1 액 탱크, 제2 액 탱크, 및 제3 액 탱크의 각 액체를 주입구가 3개인 혼합기에서 각각의 주입구를 통해 주입하고, 상기 세가지 액을 혼합교반하면서 100℃로 예열해 놓은 성형기의 금형에 주입한 후, 금형을 체결하고 30분간 110℃로 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화된 성형물을 탈형한 후 오븐에서 120℃로 5시간에 걸쳐 2차 경화시켜 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방냉한 후 1.5mm 두께로 슬라이싱하여 연마패드를 10매 제조하고 이것을 시료 28로 하였다.
상기 방법에 의해 제조된 시료 28의 연마패드를 연마장치에 장착하고 연마시험을 행한 결과, 연마속도는 2000±20 Å/분, 평탄성은 5±1 %이고, 활성수소함유 화합물에 저분자 디올을 혼합하여 사용해도 연마특성이 양호할 뿐아니라 연마패드들 사이의 변화도가 작은 것으로 밝혀졌다.
[실시예 9]
실시예 8과 동일하게 하여 얻어진 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머 1000부를 제1 액 탱크에 장입하여 80℃의 온도로 유지하였다. 활성수소함유 화합물인 클로로아닐린 변성 디클로로디아미노디페닐메탄 및 분자량이 650인 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜의 1:1 혼합물 432부에 상품명이 마쓰모토마이쿠로스페아 F-30D이고 입자 크기가 10∼20㎛인 미발포 가열팽창성 미소구상체 47부를 첨가 혼합한 혼합액을 제2 액 탱크에 장입하여 50℃로 유지하였다. 상기 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머, 활성수소함유 화합물, 및 미발포 가열팽창성 미소구상체의 합계량에 대하여 0.02중량%의 물을 제3 액 탱크에 장입하고 상온으로 유지하였다. 제1 액 탱크, 제2 액 탱크, 및 제3 액 탱크의 각 액체를 주입구가 3개인 혼합기에서 각각의 주입구를 통해 주입하고, 상기 세가지 액을 혼합교반하면서 100℃로 예열해 놓은 성형기의 금형에 주입한 후, 금형을 체결하고 30분간 110℃로 가열하여 1차 경화시켰다. 1차 경화된 성형물을 탈형한 후 오븐에서 120℃로 5시간에 걸쳐 2차 경화시켜 우레탄 성형물을 얻었다. 얻어진 우레탄 성형물을 25℃까지 방냉한 후 1.5mm 두께로 슬라이싱하여 연마패드를 10매 제조하고 이것을 시료 29라 하였다.
상기 방법에 의해 제조된 시료 29의 연마패드를 연마장치에 장착하고 연마시험을 행한 결과, 연마속도는 1960±20 Å/분, 평탄성은 5±1 %로서 연마특성이 양호할 뿐아니라 연마패드들 사이의 변화도가 작은 것으로 밝혀졌다.
[실시예 10]
실시예 9에서의 상품명이 마쓰모토마이쿠로스페아 F-30D이고 입자 크기가 10∼20㎛인 미발포 가열팽창성 미소구상체의 첨가 혼합량을 1, 2, 29, 77, 143, 286부로 하고 그밖에는 실시예 9와 동일한 방법으로 연마패드를 각각 10매씩 제조하여 시료 30∼35로 하였다.
상기 방법에 의해 제조된 시료 30∼35의 연마패드를 연마장치에 장착하고 연마시험을 행한 결과를 표 4에 나타낸다.
시료 번호 미발포 가열팽창성 미소구상체의 첨가량(활성수소함유 화합물 432부에 대한 중량부) 우레탄프리폴리머와 활성수소함유 화합물의 합계 100중량부에 대한첨가량 (중량부) 물의 첨가량(중량%) 연마속도(Å/분) 평탄성(%)
30 1 0.06 0.02 1830±20 6±1
31 2 0.13 0.02 1900±20 5±1
32 29 2.03 0.02 1940±20 5±1
33 77 5.38 0.02 1950±20 5±1
34 143 9.99 0.02 1960±20 5±1
35 286 19.97 0.02 1960±30 8±2
표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 시료 31∼34은 연마속도와 평탄성이 모두 양호하다. 이에 반하여, 미발포 가열팽창성 미소구상체의 첨가혼합량이 우레탄프리폴리머 및 활성수소함유 화합물의 합계 100 중량부에 대하여 0.1 중량부보다 적은 시료 30은 연마속도와 평탄성이 모두 나쁘고, 첨가혼합량이 10 중량부보다 많은 시료 35는 평탄성이 나쁜 것을 알 수 있다.
본 발명의 제조방법으로 제조된 연마패드용 우레탄 성형물은 그 성형물 속에 팽창된 미소중공구체 및 물에 의한 크기가 상이한 2종류의 기포, 또는 미발포 가열팽창성 미소구상체가 발포한 미소중공구체 및 물에 의한 기포인 크기가 상이한 2종류의 기포가 분산 함유되어 있으므로, 이들 우레탄 성형물을 슬라이싱, 재단하여 제조되는 연마패드를 피연마물인 반도체의 연마에 사용할 경우, 연마패드 상의 지립 등의 유지량이 많아져서 연마속도나 평탄성 등의 연마특성이 양호하고, 연마패드들 사이의 연마특성의 변화도를 대폭 개선할 수 있는 효과를 나타낸다.

Claims (13)

  1. 이소시아네이트기 말단(末端) 우레탄프리폴리머(urethane prepolymer)(B)와 활성수소함유 화합물(C)을 혼합 경화시켜서 만들어지는 우레탄 성형물 내에, 미소중공구체(微小中空球體)(A)와 물(D)에 의한 기포(氣泡)를 함유시켜서 만들어지는 연마패드(polishing pad)용 우레탄 성형물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 우레탄 성형물 내에 미리 팽창시킨 미소중공구체(A-1)와 물(D)에 의한 기포가 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 연마패드용 우레탄 성형물.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B) 및 상기 활성수소함유 화합물(C)의 함계 100 중량부에 대하여 상기 팽창된 미소중공구체(A-1)를 0.1∼10 중량부, (A-1), (B), (C)의 혼합물에 대하여 물(D)을 0.005∼0.5 중량% 혼합하고 성형하여 만들어지는 연마패드용 우레탄 성형물.
  4. 팽창된 미소중공구체(A-1)와 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)와 활성수소함유 화합물(C)의 혼합물에 대하여, 물(D)을 0.005∼0.5 중량% 혼합하고, 성형물 내에 물(D)에 의한 기포를 형성시키는 것을 특징으로 하는 연마패드용 우레탄 성형물의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 팽창된 미소중공구체(A-1)를 상기 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B) 및/또는 상기 활성수소함유 화합물(C)에 미리 혼합하는 것을 특징으로 하는 연마패드용 우레탄 성형물의 제조방법.
  6. 제 4항 또는 제 5항에 있어서,
    상기 팽창된 미소중공구체(A-1)의 배합량이 상기 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)와 상기 활성수소함유 화합물(C)의 합계 100 중량부에 대하여 0.1∼10 중량부인 것을 특징으로 하는 연마패드용 우레탄 성형물의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 우레탄 성형물 내에 미발포(未發泡) 가열팽창성 미소구상체(微小球狀體)(A-2)를 우레탄 성형시의 열에 의해 팽창시킨 미소중공구체(A)와 물(D)에 의한 기포가 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 연마패드용 우레탄 성형물.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)와 상기 활성수소함유 화합물(C)의 합계 100 중량부에 대하여 0.1∼10 중량부의 상기 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2), 및 상기 (A-2), (B), (C)의 혼합물에 대하여 0.005∼0.5 중량%의 물(D)을 혼합 성형하여 만들어지며, 상기 팽창된 미소중공구체(A)와 기화된 물(D)에 의한 기포를 가지는 연마패드용 우레탄 성형물.
  9. 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2), 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B), 및 활성수소함유 화합물(C)에 대하여 0.005∼0.5 중량%의 물(D)을 혼합하고, 반응열 및 외부로부터의 가열에 의해 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 발포시키는 동시에, 물(D)에 의한 기포를 형성시키는 것을 특징으로 하는 연마패드용 우레탄 성형물의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)를 상기 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B) 및/또는 상기 활성수소함유 화합물(C)에 미리 혼합하는 것을 특징으로 하는 연마패드용 우레탄 성형물의 제조방법.
  11. 제 9항 또는 제 10항에 있어서,
    상기 미발포 가열팽창성 미소구상체(A-2)의 배합량이 상기 이소시아네이트기 말단 우레탄프리폴리머(B)와 상기 활성수소함유 화합물(C)의 합계 100 중량부에 대하여 0.1∼10 중량부인 것을 특징으로 하는 연마패드용 우레탄 성형물의 제조방법.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 활성수소함유 화합물(C)이 디아민계 화합물(C-1), 또는 디아민계 화합물(C-1) 및 분자량이 500∼1000인 저분자 디올(C-2)의 혼합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 연마패드용 우레탄 성형물.
  13. 제 4항 또는 제 9항에 있어서,
    상기 활성수소함유 화합물(C)이 디아민계 화합물(C-1), 또는 디아민계 화합물(C-1) 및 분자량이 500∼1000인 저분자 디올(C-2)의 혼합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 연마패드용 우레탄 성형물의 제조방법.
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