TWI228522B - Urethane molded products for polishing pad and method for making same - Google Patents

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1228522 A7 B7 五、發明說明（1 ) 發明所屬的技術領域 (婧先閱讀背面之注意事項i寫本两) 本發明係有關供硏磨半導體元件等的被硏磨物而川, 硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形物之製造方法，及研:磨墊用肢 基甲酸乙酯成形物。 習知技術 . 至於半導體元件或玻璃等的硏磨墊，雖係可利用由向 來即如於日本特開昭6 4 - 5 8 4 7 5號公報等所記載般 ，於非織物內浸漬聚胺基甲酸乙酯溶液而得的多孔質非織 物型或以濕式法成型聚胺基甲酸乙酯溶液之發泡聚胺基甲 酸乙酯型者，然而不論何者均爲使於表面具備氣泡孔之構 造，在硏磨時使被硏磨物之保持性優越，使能保持供給的 硏磨液（硏磨淤泥）亦較合適的，惟在硬度之點上柔軟， 使用時生成壓縮變形，由硏磨而得的被硏磨物之製品表面 的平坦性低劣，硏磨墊之壽命亦較短的缺點。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 近年，隨著半導體元件之高積體化，基板之配線圖形 進展至緻密化，而影響圖形之轉印，基板表面之平坦化及 成爲被較強烈期待的。因此，爲使半導體基板之晶圓表面 能較平坦化，乃採用組合化學作用及機械作用之化學機械 .性硏磨法（Chemical Mechanical Polishing，簡稱 C Μ P 法 )。藉由利用此CMP法，乃被要求較合適的硏磨墊之開 發。 因此，例如於日本特表平8 — 5 0 0 6 2 2號公報內 揭示著使於聚胺基甲酸乙酯之高分子基質中含有複數的經 本紙張尺度適用中國國家標準CCNS)A4規格（210 X 297公釐） -4- 1228522 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（2 ) 予膨脹之微小中空球體等的高分子微小元件之硏磨墊。此 物由於表面硬度較硬，與前述的非織物型或發泡聚胺基甲 酸乙酯型之硏磨墊相比，壓縮變形較難生成，硏磨速度及 •平坦性較良好。然而，使用的高分子微小元件係僅經予膨 脹的微小中空球體，用作硏磨墊時，於硏磨墊之表面開孔 有前述微小冲空體，雖可使硏磨粒等保持於該已開孔的氣 孔上’惟僅該氣孔’硏磨粒等之保持性並不足夠，改善此 現象’再使硏磨速度或平坦性提高的硏磨墊則令人期待的 〇 再者該已膨脹完畢的微小中空球體，其比重較小，與 異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物間之比重差較大之故 ’即使混合亦容易分離、分散狀態惡劣，其黏度亦變高， 若予混合攪拌入胺化合物時則會有空氣混入的缺點，又將 微小中空球體混合異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物及 胺化合物注入成形於模具內時，則有未能製得於聚胺基甲 酸乙酯樹脂至硬化爲止之間使已膨脹完畢的微小中空球體 浮起並均勻分散的硏磨墊之缺點。 發明欲解決的課題 本發明之目的，爲解決上述的向來缺點係藉由使於硏 磨墊用胺基甲酸乙酯成形物中含有由大小不同的二種類之 微小中空球體及水而成的氣泡，將所得的胺基甲酸乙酯成 形物切片而得的硏磨墊之硏磨特性提高，而得硏磨墊間之 硏磨特性的分散性少之硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形物。 (請先閱讀背面之注意事項寫本頁)

I I ----訂---- ^1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -5- 1228522 經濟部智慧財產局員工消费合作社印製 A7 B7 五、發明說明（3 ) 解決課題而採的手段 本發明係對經予膨脹的微小中空球體（A - 1 )及異 氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物（B )與含有活性氫之 化合物（C )混合0 · 0 〇 5〜0 · 5重量％，使於成形 物中形成由届予膨脹的微小中空球體（A - 1 )及水（D )引起的氣泡之硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形物之製造方法 ，於該製造方法，經予膨脹的微小中空球體（A - 1 )係 對異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物（B )及/或含有 活性氫之化合物（C )事先混合者。又本發明係含有活性 氫之化合物（C )僅包含二胺系化合物（C 一 1 )或分子 量5 0 0〜1 〇 〇 〇之低分子二醇（C 一 2 )的混合物之 硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形物及其製造方法。經予膨脹的 微小中空球體（A - 1 )之配合量，係對異氰酸酯基終端 胺基甲酸乙酯預聚物（B )及含有活性氫之化合物（C ) 的合計100重量分，可爲0.1〜10重量分。再者， 本發明係提供於胺基甲酸乙酯成形物中使含有經予事先膨 脹的微小中空球體（A - 1 )及水（D )而成的氣泡之硏 磨墊用胺基甲酸乙酯成形物。 又，本發明係對未發泡之加熱膨脹性微小球狀體（A - 2 )及異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物（B)與含 有活性氫之化合物（C )混合0 · 0 〇 5〜0 · 5重量％ ，藉由來自反應熱及外部之加熱使未發泡的加熱膨脹性微 小球狀體（A — 2 )發泡，同時使形成由水（D )引起的 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） —.r---y-------裝--------訂---- (請先閱讀背面之注意事項^^寫本頁) -6 - 1228522 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（4 ) 氣泡之硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形物之製造方法，在該製 造方法，未發泡之加熱膨脹性微小球狀體（A - 2 )係對 異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物（B )及/或含有活 •性氫之化合物（C )事先混合者。又，本發明係含有活性 氫之化合物（C )僅包含二胺系化合物（C 一 1 )，或採 用二胺系化、合物（C 一 1)及分子量500〜1000之 低分子二醇（C - 2 )的混合物之硏磨墊用胺基甲酸乙酯 成形物及其製造方法，未發泡之加熱膨脹性微小球狀體（ A - 2 )的配合量，係對異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預 聚物（B )及含有活性氫之化合物（C )的合計1 〇 〇重 量分，可爲0 · 1〜10重量分。再者，本發明係提供於 胺基甲酸乙酯成形物中使含有未發泡之加熱膨脹性微小球 狀體（A - 2 )利用胺基甲酸乙酯成形時之熱予以膨脹的 微小中空球體及水（D )引起的氣泡之硏磨墊用胺基甲酸 乙酯成形物。 發明之實施形態 本發明所用的經予膨脹的微小中空球體（A — 1 )， 係於如日本特開昭5 7 - 1 3 7 3 2 3號公報等所揭示的 中心部，例如使包含異丁烷、戊烷、異戊烷、石油醚等之 低沸點烴，殼部分係使由丙烯腈-偏二氯乙烯共聚物、丙 嫌腈-甲基丙烯酸甲酯共聚物、氯乙烯一乙烯共聚物等之 熱塑性樹脂而成的未發泡之加熱膨脹性微小球狀體加熱膨 脹者。藉由加熱使中心部之低沸點烴氣化而成氣體狀，殼 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 11 ^----------------^--------- (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) 1228522 A7 ___B7__^ 五、發明說明（5 ) 部分軟化並成爲已內包含氣體之微小中空球體（A - 1 ) 。經予膨脹的微小中空球體（A — 1 )之粒徑宜爲1 〇〜 1 0 0 // m，經予膨脹的微小中空球體（A — 1 )之大小 若較1 0 // m小時，則無硏磨效果，又若較1 0 0 # m大 時則所得的硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形物之硬度降低，並 不佳。 _ 本發明所用的異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物（ $ B )，係由多元醇或多元醇及低分子二醇之混合物與有機 二異氰酸酯化合物以通常採用的反應條件而得之反應物。 至於有機二異氰酸酯化合物，可舉出有：2，4 -甲伸苯 基二異氰酸酯、2，6 —甲伸苯基二異氰酸酯、4， -二苯基甲烷二異氰酸酯、萘—1 ，5—二異氰酸酯、聯 甲苯胺二異氰酸酯、對伸苯基二異氰酸酯、二甲苯基二異 氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯等，除此等之一種以外，亦 可合倂使用二種以上。 至於使與有機二異氰酸酯化合物反應的多元醇，可列 舉有：聚（氧基四亞甲基）二醇或聚（氧基伸丙基）二醇 等之聚醚系多元醇、聚碳酸酯系多元醇、聚酯系多元醇等 0 上述多元醇’例如可混合使用乙二醇、1 ，2 —丙二 醇、1，3 -丙二醇、1，2 —丁二醇、1，3 — 丁二醇 、2 —甲基一 1’ 3 —丙二醇、1，4 — 丁二醇、新戊二 醇、1 ，5 —戊二醇、3 —甲基一 1 ，5—戊二醇、1 ， 6—己二醇、二乙二醇、二丙二醇等低分子二醇。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） C請先閱讀背面之注意事項|^寫本頁) II · 裝 ----訂·! !1! 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -8- 1228522五、發明說明（6 ) 至於使本發明所用的異 聚物（B )聚合反應的含有 A7 B7 舉有： ·，4 ^ 氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預 活性氫之化合物（C )，可列 合物（C — 1 )，如3 3 一二氯一4 二胺基二苯基甲烷、氯苯胺改質二氯二胺 基甲烷、3 ，5 —雙（甲基 3 ’ 5 —雙甲基硫代）一 於含有活性氫之化合物（C C 一 1 )以外，至於分子量 分子二醇（C 一 2)，例如 二醇、聚（氧基伸丙基）二 二醇、聚酯系二醇等亦可。 於本發明，在異氰酸酯 有活性氫之化合物（C )內 硫代）一 2 2 ，6 —甲 4 一甲苯 苯二胺等， 除上述的二胺系化 0 0 0之範 (氧基四亞 二醇、聚碳 5 0 0 〜1 混合倂用聚 醇等聚醚系 基二苯 二胺、 再者至 合物（ 圍的低 甲基） 酸酯系 基終端預聚物（B )及/或含 添加混合經予膨脹的微小中空 具體而言，以於異氰酸酯基終 端胺基甲酸乙酯預聚物（B )內添加經予膨脹的微小中空 混合未添加經予膨脹的微小中 性氫之化合物（C )的方法， 球體（A - 1 )並使反應 球體（A - 1 )的溶液，與 空球體（A - 1)之含有活

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 酯之 A 預 1 膨可 酸氫 { 酯 I 予均 氰性體乙 A 經者 異活球酸{加 一 之有空甲體添任 } 含中基球已之 1 及小胺空內法 I } 微端中} 方 A B 的終小 C 的 {丨脹基微彳液 體物膨酯的物溶 球合予酸脹合之 空聚經氰膨化} 中物加異予之 1 小聚添於經氫 一 微預已，加性 A 的酯合法添活 { 脹乙混方已有體 膨酸內之合含球 予甲} 液混於空 經基 C 溶 } 及中 加胺{的 B 液小 添端物> {溶微 未終合 1 物之的 於基化 I 聚}脹 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -9 - 1228522 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（7 ) 〇 該經予膨脹的微小中空球體（A - 1 )之配合量，係 對異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物（B )及含有活性 •氬之化合物（C)之合計1〇〇重量分，爲0 · 1〜10 重量分，較宜爲2〜5重量分之範圍。其配合量若較少時 ，則用於硏.磨墊時，硏磨速度及平坦性等之硏磨特性低劣 ，又，配合量若過多時，則硏磨墊之硬度降低，並不佳。 因此本發明，係於異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚 物（B )內已添加經予膨脹的微小中空球體（A - 1 )之 溶液及不添加經予膨脹的微小中空球體（A - 1 )之含有 活性氫之化合物（C )，或不添加經予膨脹的微小中空球 體（A - 1 )之異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物（B )及含有活性氫之化合物（C )內已添加經予膨脹的微小 中空球體（A — 1 )之溶液，或將於異氰酸酯基終端胺基 甲酸乙酯預聚物（B )內已添加經予膨脹的微小中空球體 (A - 1 )之溶液及含有活性氫之化合物（C )內已添加 經予膨脹的微小中空球體（A - 1 )之溶液由各自的注入 口注入，有三個注入口之混合機內的同時，將水（D)添 加混合入混合機係由第三注入口注入。注入口有2個的情 形，係於不添加經予膨脹的微小中空球體（A - 1 )之含 有活性氫之化合物（C )或含有活性氫之化合物（C )內 事先添加水（D )於已添加經予膨脹的微小中空球體（A - 1 )之溶液內並予注入混合機內亦可。 經予添加的水（D )係在混合機中予以分散混合，在 (請先閱讀背面之注 意事項寫· 本頁) 裝 ϋ ϋ ϋ ϋ 一：OJ —i n n ·ϋ ϋ ϋ Ml 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -10- 1228522 A7 B7 五、發明說明（8 ) 製得胺基甲酸乙酯成形物之過程予以氣體化’已生成的氣 泡係使含於胺基甲酸乙酯成形物中。 因此由水（D )引起的氣泡係較經予膨脹的微小中空 •球體（A — 1 )之粒徑大約1 〇倍程度的1 〇 〇〜8 0 0 ，其數爲前述微小中空球體（A— 1 )之1/1 〇〜 1 / 2 0 '以所得的胺基甲酸乙酯成形物爲硏磨墊並用於 半導體硏磨等之情形，於該表面上經予膨脹的微小中空球 體（A — 1 )係經予開孔的氣孔，與由水（D )引起的氣 泡經予開孔間之大小不同的二種類之氣孔由於成爲使硏磨 材表面上具備的結果，在硏磨中胺基甲酸乙酯墊會磨耗’ 而經常有二種類之氣孔出現，故硏磨墊上之硏磨粒等的保 持量變多，硏磨速度或平坦性等之硏磨特性提高，又硏磨 墊之與被硏磨面間之接觸面係經予保持淸淨’故可達成能 防止被硏磨面之損傷的功效。 經予注入混合機內之水（D )的添加量’對經予膨脹 的微小中空球體（A - 1 )及異氰酸酯基終端胺基甲酸乙 酯預聚物（B )與含有活性氫之化合物（C )之合計 100重量分’爲〇 · 〇〇5〜0 · 5重量％ ’宜爲 0 · 02 〜0 · 05 重量％。 水（D )之添加量若較〇 · 〇 〇 5重量％爲少時，則 水（D)引起的氣泡之數且會變少’並無提高硏磨速度或 防止被硏磨面之刮傷的功效。又右較〇·5重量％多時’ 則較於硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形物中經予膨脹的微小中 空球體（A — 1 )大的直徑之氣泡的比率變多，胺基甲酸 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公®) (請先閱讀背面之注意事項 1· I ϋ I f) ·11111111 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1228522 A7 ___B7 _五、發明說明（9 ) 乙酯成形物之硬度降低，又所得的硏磨墊之表面變粗，硏 磨速度雖可提高但平坦性卻低劣，並不佳。 將來自混合機之反應液注入經予升溫至9 0〜1 2 0 •°C之模具內，閉模，在9 0〜1 2 0 t： —次硬化約3 0分 鐘。再者，脫模後放入加熱烘箱內並在9 0〜1 2 0 t二 次硬化5〜戈0小時。 本發明之製造方法而得的硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形 物，由於其中含有事先經予膨脹的微小中空球體（A - 1 )及水（D )引起的大小之不同的二種類氣泡，故具有上 述的性狀，藉由將成形物切片，可得硏磨特性優越的硏磨 〇 將本發明所得的硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形物切片成 所期待的厚度，裁切成所期待的大小，而得硏磨墊，惟對 切片，裁切的方法，再者對硏磨墊之表面賦與所期待的溝 槽等則並未予特別限定。 於本發明之第二實施態樣，所用的未發泡之加熱膨脹 性微小球狀體（A - 2 )係與上述之經予事先發泡的微小 球中空體（A — 1 )同樣的，係如曰本特開昭 5 7 — 1 3 7 3 2 3號公報等所揭示者，藉由加熱’使中 心部之低沸點烴氣化，成爲氣體狀，殻部分軟化，成爲內 包含有氣體之微小中空球體（A )。 未發泡的加熱膨脹性微小球狀體（A - 2 )之粒徑係 宜爲5〜3 0 //m，藉由加熱發泡，粒徑成爲1 〇〜 1 0 0 // m，惟未發泡的加熱膨脹性微小球狀體（A - 2 (請先閱讀背面之注意事項 -J · ϋ I · ί ί 寫本頁) 訂---- ^1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） -12- 1228522 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（1〇 ) )之粒徑若較3 0 // m大時，則發泡後的粒徑過於變大， 用作硏磨墊並不宜。又，未發泡的加熱膨脹性微小球狀體 (A - 2 )之比重，係與所用的異氰酸酯基終端胺基甲酸 •乙酯預聚物（B )之比重接近者，並無使用上障礙，較佳 〇 將未發/泡的加熱膨脹性微小球狀體（A — 2 )添加混 合入異氰酸酯基終端預聚物（B )及/或含有活性氫之化 合物（C )內，使予反應。異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯 預聚物（B )及含有活性氫之化合物（C )，係使用與前 述的第一實施態樣相同者。具體而言，以於異氰酸酯基終 端胺基甲酸乙酯預聚物（B )內添加未發泡的加熱膨脹性 微小球狀體（A - 2 )之溶液，與混合未發泡的加熱膨脹 性微小球狀體（A - 2 )之含有活性氫之化合物（C )的 方法，於未添加未發泡的加熱膨脹性微小球狀體（A 一 2 )之異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物（B )及含有活 性氫之化合物（C )內混合已添加未發泡的加熱膨脹性微 小球狀體（A - 2 )之溶液的方法，於異氰酸酯基終端胺 基甲酸乙酯預聚物（B )內混合已添加有未發泡的加熱膨 脹性微小球狀體（A - 2 )之溶液與含有活性氫之化合物 (C )內混合已添加有未發泡的加熱膨脹性微小球狀體（ A - 2 )之溶液的方法之任一者均可。 該未發泡的加熱膨脹性微小球狀體（A 一 2 ) β配合 量，對異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物（Β)及含有 活性氫之化合物（C)之合計100重量分’爲〇 · 1〜 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） IT---；-------丨-裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) β -13- 1228522 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 B7五、發明說明（11 ) 1 0重量分，較宜爲2〜5重量部之範.圍。其配合量若較 少時，則用作硏磨墊時，硏磨速度及平坦性等之硏磨特性 低劣，又配合量若過多時，則硏磨墊之硬度降低’並不佳 • 〇 因此在本發明，將於異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預 聚物（B )肉已添加未發泡的加熱膨脹性微小球狀體（A - 2 )之溶液及未添加未發泡的加熱膨脹性微小球狀體（ A - 2 )之含有活性氫之化合物（C )，或於未添加未發 泡的加熱膨脹性微小球狀體（A - 2 )之異氰酸酯基終端 胺基甲酸乙酯預聚物（B )及含有活性氫之化合物（C ) 內添加未發泡的加熱膨脹性微小球狀體（A - 2 )之溶液 ，或於異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物（B )內已添 加未發泡的加熱膨脹性微小球狀體（A - 2 )之溶液及含 有活性氫之化合物（C )內已添加未發泡的加熱膨脹性微 小球狀體（A - 2 )之溶液，由各自的注入口注入有三個 注入口之混合機內的同時，將水（D )添加混合入混合機 係由第三注入口注入。注入口有二個的情形，係於不添加 未發泡的加熱膨脹性微小球狀體（A - 2 )之含有活性氫 之化合物（C )或含有活性氫之化合物（C )內添加已添 加未發泡的加熱膨脹性微小球狀體（A - 2 )之溶液內， 注入混合機內亦可。 將上述的各個溶液用於本發明之製造方法，在注入混 合機之前以事先保溫在約1 0 0 °c以下爲宜，惟以事先保 溫於較未發泡的加熱膨脹性微小球狀體（A〜2 )之膨脹 (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) 裝------ 訂· — ^丨 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -14- 1228522 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（12) 發泡溫度低的溫度。已添加的未發泡的加熱膨脹性微小球 狀體（A - 2 ) ’則藉由在混合機內使異氰酸酯基終端胺 基甲酸乙酯預聚物（B )及含有活性氫之化合物（C )反 •應時的反應熱，開始發泡。 經予添加的水（D )係在混合機中予以分散混合，於 製得胺基甲_酸乙酯成形物之過程予以氣體化，使生成的氣 泡含於胺基甲酸乙酯成形物中。 因此，由水（D )引起的氣泡係較已發泡的加熱膨脹 性微小中空球體（A )之粒徑大約1 〇倍程度的1 〇 〇〜 800vm，其數爲前述微小中空球體（A — 1)之1/ 1 0〜1 / 2 0，以所得的胺基甲酸乙酯成形物爲硏磨墊 並用於半導體硏磨等之情形，成爲於硏磨材表面上使具備 大小不同的二種類之開孔的結果，在硏磨中胺基甲酸乙酯 墊會磨耗，而有經常有二種類之氣孔出現，故硏磨墊上之 硏磨粒等的保持量變多，硏磨速度或平坦性等之硏磨特性 提高，又硏磨墊之與被硏磨面間之接觸面係經予保持淸淨 ，故可達成能防止被硏磨面之損傷的功效。 經予注入混合機內之水（D )的添加量，對未發泡的 加熱膨脹性微小球狀體（A - 2 )及異氰酸酯基終端胺基 甲酸乙酯預聚物（B )與含有活性氫之化合物（C )之合 計100重量分’爲0 · 00 5〜0 · 5重量％，宜爲 〇.02〜0·05重量％。 水（D)之添加量若較0 · 005重量％爲少時，則 水（D )引起的氣泡之數目會變少，並無提高硏磨速度或 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） I ——— — —— I — I !! ei!· (請先閱讀背面£意事項寫本頁) β -15- 1228522 A7 B7 五、發明說明（13 ) 防止被硏磨面之因硏磨屑引起的刮傷之功效，又若較 0 · 5重量％多時，則較於硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形物 中已發泡的加熱膨脹性微小中空球體（A )大的直徑之氣 •泡的比率變多，胺基甲酸乙酯成形物之硬度降低’又所得 的硏磨墊之表面變粗，硏磨速度雖可提高但平坦性卻低劣 ，並不佳。. 將來自混合機的聚合物溶液注入經予升溫至9 0〜 1 2 0 °C之模具內，閉模，在9 0〜1 2 0 °C —次硬化約 3 0分鐘。再者，脫模後放入加熱烘箱內並在9 0〜 1 2 0 t二次硬化5〜2 0小時。由於此時之來自外部的 加熱，未發泡的加熱膨脹性微小球狀體（A - 2 )係予完 全發泡，成爲已加熱膨脹的微小中空球體（A )，使含於 胺基甲酸乙酯成形物中。 於本發明之第二實施態樣而得的硏磨墊用胺基甲酸乙 酯成形物，因含有於其中已加熱膨脹的微小中空球體（A )及水（D )而成之大小不同的二種氣泡，故具有上述的 性狀，藉由將成形物切片，可得硏磨特性優越的硏磨墊。 實施例 以下舉實施例說明，惟本發明並非受此限定者，且， 實施例由記載之分，未予特別限定時係指重量分。 實施例內記載的硏磨特性之評估係依下述方法之規定 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ·?裝------ 再填t

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -16- 1228522 A7 ---B7 _____ 五、發明說明（14 ) <硏磨特性評估方法> 磨試驗之條件 •被硏磨物：矽晶圓之S i〇2膜 _ •晶圓負載：5 · Ops i •平台旋轉數：280rpm •硏磨胯間：6 0秒 1 ·硏磨速度 準備由相同硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形物切片而得的 硏磨墊1 0片，以上述條件對每片進行硏磨試驗，對每一 片硏磨墊，就被硏磨物之5 0個位置測定試驗前後的厚度 (A )，算出試驗前後的厚度之差之平均値，作爲每單位 時間之硏磨速度。因此對1 0片之硏磨速度之平均値X及 分散値Y以X 土 Y註記，作爲硏磨速度及硏磨墊間之分散 性。 且，X之數値愈大時表示硏磨效率愈優越，γ之數値 愈小時表示硏磨墊間之分散性愈小。 2 ·平坦性 以上述1之試驗而得的1 0片之數據爲準，由每一片 之試驗前後的厚度之差之最大値x ) (

Mln)及平均値（Ave) ’依下式求得硏磨墊之平坦 性（％ )。 平坦性（％)= { (M a X — M i n A v e 工 〇 〇 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐 (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) -J. ------訂---- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 •17- 1228522 A7 B7 五、發明說明（彳5) 因此，以Μ 土 N註記1 0片之平坦性的平均値Μ及分 散値Ν，作爲平坦性及硏磨墊間之分散性。 且，Μ之數値愈小表示平坦性愈優越，Ν之數値愈小 •表示硏磨墊間之分散性愈小。 實施例1 . 將使甲伸苯基二異氰酸 基）二醇1 000分及二乙 而得的異氰酸酯基終端胺基 添加混合殻部分由丙烯腈- 酯770分與聚（氧 二醇1 5 5分之混合 甲酸乙酯預聚物1 0 偏二氯乙烯共聚物而 :EXPANCEL 551 DE 子的大小3 0〜5 0 內含有異丁烷氣體之商品名 EXPANCEL公司製造）之粒 予膨脹的微小中空球體4 0分之混合液饋入第 保溫於7 0 °C，並將含有活 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 氯—4， 內，在1 及異氰酸 合物之合 並在常溫 液體由各 攪拌三液 閉模，在 次硬化的 小時，而 性氫之化合物之3， 4 / —二胺基二苯基甲烷2 3 8分饋入 2 0 °C保溫。對前述之經予膨脹的微小 酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物與含有活 計量，將0 · 003重量％之水饋.入第 管理。將第一液槽、第二液槽、第三液 自的注入口注入具有三個注入口之混合 邊予注入已預熱至1 0 〇°C之成形機之 1 1 0°C加熱3 0分鐘並使一次硬化。 成形物脫模後，在烘箱內於1 2 0 °C二 得胺基甲酸乙酯成形物。將所得的胺基 基四亞甲 二醇反應 0 0分內 成，殻內 ( μ m之經 液槽內並 3 ^ -二 第二液槽 中空球體 性氫之化 三液槽內 槽之各個 機內，邊 模具後， 將經予一 次硬化5 甲酸乙酯 請 先 閱 讀 背 面 之 注 意 事 項 再 填 寫 本 頁 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -18 - 1228522 瓜m厚度，製作 A7 五、發明說明（16 ) 成形物放冷至2 5 °C後，切片 1 0片硏磨墊，以之作爲試料2 除改變水之添加量爲〇 α .量％、0 · 03 重量％、〇 〇〇5重纛％、〇 · 〇2 重 、〇 · 8重量％外，餘與Q · 5重量％ 1 0片，各启作爲試料3〜8。 1去，各自製作硏磨墊

且，以水之添加量爲〇電I m Z (不添加水）相同方法 而得的硏磨塾10片爲試料1，作爲比較例。 將由上述方法製造的試料卜8之硏磨墊安裝於硏磨 •裝置’進行硏磨試驗之結果示於表丄。 (請先閱讀背面之注意事項再^寫本頁) »»裝 ^哲 打 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔表1〕 反應混合物中 的水之添加量 (重量％ ) 硏磨速度 (A /分鐘） 平坦性 (% ) 1 (比較例） 0 1830+30 7 ± 1 2 0.003 1910+20 6 ± 1 3 0.005 1930+20 6 ± 1 4 0.02 1950+20 6+1 5 0.03 1950+20 6 ± 1 6 0.05 1970+20 6 ± 1 7 0.5 1970+20 6 土 1 8 0.8 1 970 ± 40 9 ± 2

ϋ ϋ ϋ .1- ·ϋ I I

本紙張尺度適用中國國豕標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 19 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1228522 A7 ___B7 五、發明說明（17 ) 由表1可知，本發明之試料3〜7係在硏磨速度，平 坦性方面均優越，惟對比較例之未予添加水的試料1及7_Κ 之添加量較少的試料2雖然在平坦性優越，但硏磨速度卻 •較本發明之硏磨墊低劣，對水之添加量過多的試料8雖然 硏磨速度優越，但平坦性卻較本發明之硏磨墊低劣。 實施例2 將與實施例1同法而得的異氰酸酯基終端胺基甲酸乙 酯預聚物1 000分饋入第一液槽內並在80 °C保溫。將 於含有活性氫之化合物之3，5 —雙（甲基硫代）一 2， 6 —甲苯二胺（商品名：Itacure 300，Ethyl Corporation 公 司製造）18 8分內添加有商品名：EXPANCEL55 1DE之 粒子之大小爲3 0〜5 0 // m之經予膨脹的微小中空球體 之3 8分的混合液饋入第二液槽，保持在5 0 °C。對前述 的異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物，含有活性氫之化 合物及經予膨脹的微小中空球體之合計量饋入水0 · 0 2 重量％至第三液槽內並在常溫管理。將第一液槽、第二液 槽、第三液槽之各個液體由各自的注入口注入具有三個注 入口之混合機內，邊攪拌三液邊予注入已預熱至1 0 0 °C 之成形機之模具後，閉模，在1 1 0 °C加熱3 0分鐘並使 一次硬化。將經予一次硬化的成形物脫模後’在烘箱內於 1 2 0 °C二次硬化5小時，而得胺基甲酸乙酯成形物。將 所得的胺基甲酸乙酯成形物放冷至2 5 °C後’切片成 1 · 5mm厚度，製作10片硏磨墊，以之作爲試料9。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 霞______ (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) Φ -20- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1228522 A7 ___ B7 五、發明說明（18 ) 將由上述方法製造的試料9之硏磨墊安裝於硏磨裝置 ，進行硏磨試驗之結果，硏磨速度爲1 9 8 0 ± 2 Ο A/ 分鐘，平坦性爲6 ± 1 %，將經予膨脹的微小中空球體混 •合於與實施例1不同的胺基甲酸乙酯預聚物之含有活性氫 之化合物內而得的本發明之胺基甲酸乙酯成形物予以切片 而得的硏磨墊亦顯而可知硏磨特性係優越的。 實施例3 將使甲伸苯基二異氰酸酯3 4 4分與聚（氧基四亞甲 基）二醇1 0 0 0分及二乙二醇1 5 5分之混合二醇反應 而得的異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物1 〇 〇 〇分饋 入第一液槽內並保溫於8 0 °C。將於含有活性氫之化合物 之3 ，5 —雙（甲基硫）一 2，6 —甲苯二胺（商品名： Etacure-300，Ethyl Corporation 製造）及分子量 6 5 0 之聚 (氧基四亞甲基）二醇之1 : 1混合物3 3 4分內添加混 合商品名：EXPANCEL 551 DE之粒子的大小3 0〜5 0 // m之經予膨脹的微小中空球體4 5分的混合液饋入第一 液槽，並保溫於5 0 °C。對前述的異氰酸酯基終端胺基甲 酸乙酯預聚物，含有活性氫之化合物及經予膨脹的微小中 空球體之合計量，將0 · 〇 2重量％之水饋入第三液槽內 並在常溫管理。將第一液槽、第二液槽、第三液槽之各個 液體由各自的注入口注入具有三個注入口之混合機內，邊 攪拌三液邊予注入已預熱至1 0 0 °C之成形機之模具後’ 閉模，在1 1 0 °C加熱3 0分鐘並使一次硬化’將經予一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 裝------ (請先閱讀背面之注意事項^^本頁} JST_ -21 - 1228522 A7 --—___B7____ 五、發明說明（19 ) ;人硬化的成形物脫模後，在烘箱內於1 2 〇 二次硬化5 小時’而得胺基甲酸乙酯成形物。將所得的胺基甲酸乙酯 成形物放冷至2 5°C後，切片成丨· 5mm厚度，製作 • 1 0片硏磨墊，以之作爲試料1 〇。 將由上述方法製造的試料1 〇之硏磨墊安裝於硏磨裝 置，進行硏.磨試驗之結果，硏磨速度爲1 8 9 0 士 2 0 A /分鐘，平坦性爲6 ± 1 %，於含有活性氫之化合物內即 使混合使用低分子二醇硏磨特性亦優越，且可顯而得知硏 磨墊間之分散性較小。 實施例4 將與實施例3同法而得的異氰酸酯基終端胺基甲酸乙 酯預聚物1 0 0 0分饋入第一液槽內，保溫於8 0 °C於含 有活性氫之化合物之氯苯胺改質二氯二胺基二苯基甲烷及 分子量6 5 0之聚（氧基四亞甲基）二醇之1 : 1混合物 4 3 2分內已添加混合有商品名：EXPANCEL 551 DE之粒 子的大小經予膨脹之微小中空球體4 7分的混合液饋入第 二液槽並保溫於5 0 °C，對前述的異氰酸酯基終端胺基甲 酸乙酯預聚物，含有活性氫之化合物及經予膨脹的微小中 空球體之合計量，將〇 · 〇 2重量％之水饋入第三液槽內 並在常溫管理，將第一液槽、第二液槽、第三液槽之各個 液體由各自的注入口注入具有三個注入口之混合機內’邊 攪拌三液邊予注入已預熱至1 〇 〇°c之成形機之模具後， 閉模，在1 1 〇 °c加熱3 〇分鐘並使一次硬化。將經予一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) 裝 II--訂— — — — — — 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1228522 A7 B7 五、發明說明（20 ) 次硬化的成形物脫模後，在烘箱內於1 2 0 °C二次硬化5 小時，而得胺基甲酸乙酯成形物。將所得的胺基甲酸乙酯 成形物放冷至2 5 °C後’切片成1 · 5 m m厚度，製作 • 1 0片硏磨墊，以之作爲試料1 1。 將由上述方法製造的s式料1 1之硏磨墊安裝於硏磨裝 置，進行硏眉試驗之結果，硏磨速度爲1 9 5 0±2 0 A /分鐘，平坦性爲6 土 1 · 5 %，硏磨特性優越，且可顯 而得知硏磨墊間之分散性較小。 實施例5 除實施例4之商品名：EXPANCEL 551 DE之粒子大小 爲3 0〜5 0 // πί之經予膨脹的微小中空球體之添加混合 量爲0.7、 2、 29、 77、 143、 286分外，餘 與實施例4同法操作各自製作硏磨墊1 〇片，作爲試料 1 2 〜1 7。 將由上述方法製造的試料1 2〜1 7之硏磨墊安裝方々 硏磨裝置，進行硏磨試驗之結果示於表2。 I 1 1 ϋ 1 I ^*dJ ai ϋ ϋ (請先閱讀背面之注意事項再^寫本頁) »«裝 寫太 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -23- 1228522 A7 B7 五、發明說明（21 ) 〔表2 : \ 經予膨脹的微小 經予膨脹的中空球體 水之添加量 硏磨速度 平坦性 \ 中空球體之添加 對胺基甲酸乙酯聚合 (重量％) (A /分鐘) (%) \ 量（活性氫對含 物及含有活性氫之化 \ 有之化合物432 合物的合計量100重 \ 分之重量分 量分之添加量 試料編號\ (重量分） 12 0.7 0.05 0.02 1820 土 20 8± 1 13 2 1.14 0.02 1890 ± 20 6± 1 14 29 2.03 0.02 1930 ± 20 6土 1 15 77 5.38 0.02 1940 ± 20 6 土 1 16 143 9.99 0.02 1950 ± 20 6土 1 17 286 19.97 0.02 1960 ± 20 9± 2 (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) I· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 由表2顯而可知，本發明之試料1 3〜1 6在硏磨速 度，平坦性方面均優越。然而，經予膨脹的微小中空球體 之添加混合量胺基甲酸乙酯預聚物及含有活性氫之化合物 之合計100重量分，顯而可知較0 . 1重量分亦少的試 料1 2在硏磨速度，平坦性方面均低劣，添加混合量較 1 0重量分亦多的試料1 7則在平坦性方面係低劣的。 實施例6 將使甲伸苯基二異氰酸酯7 7 0分與聚（氧基四亞甲 基）二醇1 0 0 0分及二乙二醇1 5 5分之混合二醇反應 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 χ 297公釐） -24- 1228522 A7 B7 五、發明說明（22 ) 而得的異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物1 〇 〇 0分Θ 添加混合殼部分由丙烯腈-偏二氯乙烯共聚物而成’殼Θ 內含有異丁院氣體之商品名：Matsumoto microsphere •F-30D (松本油脂製藥股份有限公司製造）之粒子的大小 1 0〜2 0 // m之未發泡的加熱膨脹性微小球狀體4 〇分 之混合液饋.入第一液槽內並保溫於7 0 °C，並將含有活性 氫之化合物之3 一二氯一4 ，4 甲烷2 3 8分饋入第二液槽內，在1 2 0°C保溫 之未發泡的加熱膨脹性微小球狀體及異氰酸酯基 甲酸乙酯預聚物與含有活性氫之化合物之合計量， 0 · 0 0 3重量％之水饋入第三液槽內並在常溫 第一液槽、 液槽、第三液槽之各個液體由各 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 口注入具 已預熱至 加熱3 0 模後，在 酸乙酯成 °C後，切 作爲試料 除改 量％、〇 、0 · 8 1 0片， 且， 有三個注入口之混合機內，邊攪拌三液 1 0 0 °c之成形機之模具後，閉模，在 分鐘並使一次硬化。將經予一次硬化的 烘箱內於1 2 0 t二次硬 形物。將所得的胺基甲酸 片成1 · 5mm厚度，製 19° 變水之添加量爲0·00 •03重量％、 0.05 重量％外，餘與上述相同 各自作爲試料2 0〜2 5丨 以水之添加量爲0重量％ 化5小時，而 乙酯成形物放 作1 0片硏磨 5重量％、〇 重量％、0 · 方法，各自製 基二苯基 。對前述 終端胺基 將 管理。將 自的注入 邊予注入 110。。 成形物脫 得胺基甲 冷至2 5 墊，以之 • 0 2重 5重量％ 作硏磨墊 (不添加水）相同方》 IT---:------邐裝------ (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) — — — — — — — — 表紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -25- 1228522 A7

五、發明說明（23 ) 而得的硏磨墊1 0片爲試料1 8，作爲比較例。 將由上述方法製造的試料1 8〜2 5之硏磨塾安裝於 硏磨裝置，進行硏磨試驗之結果示於表3。 〔表3〕 \ 水之添加量 (重量％ ) 硏磨速度 (A /分鐘） 平坦性 (% ) 18(比較例） 0 1820 ± 30 5 ± 1 19 0.003 1900 ± 20 5 ± 1 20 0.005 1940 ± 20 5 ± 1 21 0.02 1950 ± 20 5 ± 1 22 0.03 1960 ± 20 5 ± 1 23 0.05 1960 ± 20 5 ± 1 24 0.5 1970 ± 20 5 ± 1 25 0.8 1980 ± 40 8 ± 2 (請先閱讀背面之注意事項 寫 本頁) 裝 I j I 訂·! — — — — — — 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 由表3可知’本發明之試料2 0〜2 4係在硏磨速度 ，平坦性方面均優越；惟對比較例之未予添加水的試料 1 8及水之添加量較少的試料1 9雖然在平坦性優越，但 硏磨速度卻較本發明之硏磨墊低劣’對水之添加量過多的 試料2 5雖予硏磨速度優越’但平坦性卻較本發明之硏磨 墊低劣。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） •26- 1228522 A7 B7 五、發明說明（24) 比較例 將使用甲伸苯基二異氰酸酯7 7 0分與聚（氧基四亞 甲基）二醇1 〇 〇 〇分及二乙二醇1 5 5分之混合二醇反 •應而得的聚氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物1 〇 〇 〇分 內添加混合殼部分由丙烯腈-偏二氯乙烯共聚物而成，殼 內內含有異丁烷氣體之粒子大小3 0〜5 0 # m的商品名 :EXPANCEL 551 DE ( EXPANCEL公司製造）之已膨脹完 畢的微小中空球體2 3分之混合液饋入第一液槽內並保溫 於7 0 °C，並將含有活性氫之化合物之3，3 > -二氯一 4，4 / 一二胺基二苯基甲烷238分饋入第二液槽內， 在1 2 0 °C保溫。將第一液槽、第二液槽之各個液體由各 自的注入口注入具有二個注入口之混合機內，邊攪拌二液 邊予注入已預熱至1 〇 〇 °C之成形機之模具後，閉模，在 1 1 0 °C加熱3 0分鐘並使一次硬化。將經予一次硬化的 成形物脫模後，在烘箱內於1 2 〇 °C二次硬化5小時，而 得胺基甲酸乙酯成形物。將所得的胺基甲酸乙酯成形物放 冷至25 °C後，切片成1 . 5mm厚度，製作10片硏磨 墊，以之作爲試料2 6。 將由上述方法製造的試料2 6之硏磨墊安裝於硏磨裝 置’進行硏磨試驗之結果，硏磨速度爲1 8 1 0 ± 3 0 A /分鐘’平坦性爲7 ± 1 %，可得知以僅採用已膨脹完畢 的微小中空球體，不添加水之習用方法而得的試料2 6在 硏磨速度’平坦性方面均較本發明之胺基甲酸乙酯成形物 而得的硏磨墊爲低。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) 裝--------訂--- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -27- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1228522 A7 _____Β7___ 五、發明說明（25 ) 實施例7 將與實施例6同法而得的異氰酸酯基終端胺基甲酸乙 •酯預聚物1 0 0 〇分饋入第一液槽內並保溫於8 0 °C，將 於含有活性氫之化合物之3，5 -雙（甲基硫）一 2，6 —甲苯二胺 _(商品名：Itacure 300，Ethyl Corporation 製造 )1 8 8分內添加混合有商品名·· Matsumoto microsphere F-30D之粒子大小爲1 0〜2 0 // m的未發泡的加熱膨脹性 微小球狀體3 8分之混合液饋入第二液槽內，保溫於5 0 °C。對前述含有活性氫之化合物及未發泡之加熱膨脹性微 小球狀體的合計量，饋入水0 · 〇 2重量％於第三液槽內 並在常溫管理。將第一液槽、第二液槽、第三液槽之各個 液體由各自的注入口注入具有三個注入口之混合機內，邊 攪拌三液邊予注入已預熱至1 〇 〇 t：之成形機之模具後， 閉模，在1 1 0 °C加熱3 0分鐘並使一次硬化。將經予一 次硬化的成形物脫模後，在烘箱內於1 2 0 °C二次硬化5 小時’而得胺基甲酸乙酯成形物。將所得的胺基甲酸乙酸 乙酯成形物放冷至2 5。(：後，切片成1 · 5mm厚度，製 作1 0片硏磨墊，以之作爲試料2 7。 將由上述方法製造的試料2 7之硏磨墊安裝於硏磨裝 置’進行硏磨試驗之結果，硏磨速度爲1 98 〇 ± 2 0 A /分鐘’平坦性爲4 · 5 ± 1 %，將未發泡的加熱膨脹性 微小球體混合於與實施例1不同的胺基甲酸乙酯預聚物之 含有活性氫之化合物內而得的本發明之胺基甲酸乙酯成形 本紙張尺度義屮酬米標準（CNS)A4規格咖x 297公爱） (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) 裝— II訂·！！ -28- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1228522 A7 _ B7____ 五、發明說明（26 ) 物予以切片而得的硏磨墊亦顯而可知硏磨特性#優越的。 實施例8 . 將使甲伸苯基二異氰酸酯3 4 4分與聚（氧基四亞甲 基）二醇1 〇 0 0分及二乙二醇之混合二醇反應而得的異 氰酸酯基終.端胺基甲酸乙酯預聚物1 〇 〇 〇分饋入第一液 槽內並保溫於8 0 °C。將於含有活性氫之化合物之3 ’ 5 一雙（甲基硫）一2 ，6 —甲苯二胺（商品名：Etacure-300，Ethyl Corporation製造）及分子量6 5 0之聚（氧基 四亞甲基）二醇之1 : 1混合物3 3 4分內添加混合商品 名：商品名：Matsumoto microsphere F-30D之粒子的大小 1 0〜2 0 // m之未發泡的加熱膨脹性微小球狀體4 5分 的混合液饋入第二液槽，並保溫於5 0 °C。對前述的異氰 酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物，含有活性氫之化合物及 未發泡的加熱膨脹性微小中空球狀體之合計量，將 0 · 0 2重量％之水饋入第三液槽內並在常溫管理。將第 一液槽、第二液槽、第三液槽之各個液體由各自的注入口 注入具有三個注入口之混合機內，邊攪拌三液邊予注入已 預熱至1 0 0 °C之成形機之模具後，閉模，在1 1 〇 °C加 熱3 0分鐘並使一次硬化，將經予一次硬化的成形物脫模 後，在烘箱內於1 2 0 °C二次硬化5小時’而得胺基甲酸 乙酯成形物。將所得的胺基甲酸乙酯成形物放冷至2 5 °C 後，切片成1 · 5mm厚度，製作10片硏磨墊，以之作 爲試料2 8。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 裝 - ------tr---------. (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) 29 - 1228522 A7 _____ B7__ 五、發明說明（27 ) 將由上述方法製造的試料2 8之硏磨墊安裝於硏磨裝 置，進行硏磨試驗之結果’硏磨速度爲2 0 0 0 土 2 0 A /分鐘，平坦性爲5 土 1 %，於含有活性氫之化合物內即 •使混合使用低分子二醇’硏磨特性亦優越’且可顯而得知 硏磨墊間之分散性較小。 實施例9 將與實施例8同法而得的異氰酸酯基終端胺基甲酸乙 酯預聚物1 0 0 0分饋入第一液槽內，保溫於8 0°C。於 含有活性氫之化合物之氯苯胺改質二氯二胺基二苯基甲烷 及分子量6 5 0之聚（氧基四亞甲基）二醇之1 :1混合 物4 3 2分內已添加混合有商品名：Mat sumo to micro sphere F-3OD之粒子的大小爲1 0〜2 0 # m之未發泡的加熱膨 脹性微小球狀體4 7分的混合液饋入第二液槽並保溫於 5 0 °C。對前述的異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物’ 含有活性氫之化合物及未發泡的加熱膨脹性微小球狀體之 合計量，將0 · 0 2重量％之水饋入第三液槽內並在常溫 管理。將第一液槽、第二液槽、第三液槽之.各個液體由各 自的注入口注入具有三個注入口之混合機內’邊攪拌三液 邊予注入已預熱至1 0 0 °C之成形機之模具後’閉模’在 1 1 0°C加熱3 0分鐘並使一次硬化。將經予一次硬化的 成形物脫模後，在烘箱內於1 2 0 °C二次硬化5小時’而 得胺基甲酸乙酯成形物。將所得的胺基甲酸乙酯成形物放 冷至2 5 °C後’切片成1 · 5mm厚度’製作10片硏磨 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項 裝--- 寫本頁) -I ϋ ϋ n ϋ β—^OJ Η· MM MM ΜΒ I 冊 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -30- 1228522 A7 — 五、發明說明（28 ) 墊’以之作爲試料2 9。 將由上述方法製造的試料2 9之硏磨墊安裝於硏磨裝 置’進行硏磨g式驗之結果，硏磨速度爲1 9 6 〇 土 2 〇 A /分鐘，平坦性爲5 土 1 · 5 %，硏磨性優越，且顯而可 知硏磨墊間之分散性較小。 實施例1 0 除實施例 9 之商品名：Mat sumo to micro sphere F-3 0D 之粒子大小爲1 〇〜2 ^ m之未發泡的加熱膨脹性微小 球狀體之添加混合量爲1 · 2、2 9、7 7 丄4 3、 2 8 6分外，餘與實施例9同法操作各自製作硏磨墊丄〇 片，作爲試料30〜35。 將由上述方法製造的試料3〇〜35之硏磨墊安裝於 硏磨裝置’進行硏磨試驗之結果示於表4。 ^ ^---I-----II----訂---I I I ! (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -31 - 1228522 A7 B7 五、發明說明（29 ) 〔表4 : \ 未發泡的加熱膨 未發泡的加熱膨脹性微 水之添 硏磨速度 平坦性 \ 脹性微小球狀體 小球狀體對胺基甲酸乙 加量 (A/分鐘） (%) \ 之添加量(對含有 酯聚合物及含有活性氫 (重量％) \ 活性氫之化合物 之化合物的合計量100 \ 432分的重量分） 重量分之添加量 試料編號\ (重量分） 30 1 0.06 0.02 1830 ± 20 6 ± 1 31 2 0.13 0.02 1900 ± 20 5 ± 1 32 29 2.03 0.02 1940 ± 20 5 ± 1 33 77 5.38 0.02 1950 ± 20 5 ± 1 34 143 9.99 0.02 I960 ± 20 5 土 1 35 286 19.97 0.02 1960 ± 30 8 ± 2 裝--------訂---- (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 由表4可顯而得知，本發明之試料3 1〜3 4係在硏 磨速度、平坦性方面均優越。針對此點，未發泡的加熱膨 脹性微小球狀體之添加混合量對胺基甲酸乙酯預聚物及含 有活性氫之化合物之合計1 0 0重量分亦較0 . 1重量分 少的試料3 0，在硏磨速度，平坦性方面均低劣，添加混 合量亦較1 0重量分多的試料3 5，則平坦性係較低劣的 發明之功效 本發明之製造方法而得的硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -32- 1228522 A7 B7 五、發明說明（3〇 ) 物，係使於其成形物中分散含有由大小不同的二種類之由 經予膨脹的微小中空球體及水引起的氣泡，或使分散含有 由大小不同的二種類之由未發泡的加熱膨脹性微小球狀體 •已發泡的微小中空球體及水而成的氣泡，將此等胺基甲酸 乙酯成形物切片，裁切而得的硏磨墊使用於被硏磨物之半 導體硏磨用/時，硏磨墊上之硏磨粒等的保持量變多，硏磨 速度或平坦性等之硏磨特性優越，可達成大幅改善硏磨墊 間之硏磨特性的分散性之效果。 (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) · --------訂·111!1-- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -33-

第88114056號專利申請案 中文說明書修正頁V 1228522 民國92年11月5曰修正 申請曰期 88年 8月17厂0 \丨〆 案 號 88114056 類 別 (以上各欄由本局填註）

籌濃專利説明書 吞>.7>\只 容 發明 名稱 中 文 英 文 姓 名 國 籍 研磨墊用胺基甲酸乙酯成形物之製造方法及研磨墊用胺基甲酸乙雖 成形物

Urethane Molded Products for Polishing Pad and Method for Making Same (1) 木原勝志 (2) 望月吉見 發明 人 住、居所 (1)日本 0 日本(1) 日本國愛媛縣東予市実報寺甲六九六-一(2) 日本國愛媛縣東予市三津屋東二九-一 裝 訂 姓 名 (名稱） 國 籍 (1)富士紡績股份有限公司 富士纺績株式会社 (1)曰本 申請人 住、居所 (事務所） 代表人 姓 名 (1)日本國東京都中央區日本橋人形町一丁目一八 番一二號 (1)安原裕 本紙張尺度適用中國S家標準（CNS)A4^格（210X29。公釐）

Claims (1)

1. 921228522 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 …’ d 爷 Λ q 二二― 第88114056號專利請案：;:亡充 ^明*·>·*，《·讲·ν.，，·*··. , , It | 中文申請專利範圍修正本 (請先聞硪背面之注意事項再填寫本頁) 民國93年2月12日修正 1 . 一種硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形物，係對於異氰 酸酯基終端胺基甲酸乙酯預聚物（B )及僅二胺系化合物 (C 一 1 )或二胺系化合物（C 一 1 )及分子量5 0 0〜 1 0 0 0之低分子二醇（C - 2 )之混合物的含有活性氫 之化合物（C )之合計1 〇 0重量份時’混合內含低沸點 烴，殼部爲熱塑性樹脂所構成之微小中空球體（A ) 〇.1〜10重量份，而對於（A)、 （B)、 （C)之 混合物時，混合水（D ) 0 · 0 0 5〜0 · 5重量％成形 所成，且胺基甲酸乙酯成形物中含有微小中空球體（A ) 及水（D )所產生的氣泡。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2.—種硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形物之製造方法， 其特徵係對於異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯聚合物（B ) 及僅二胺系化合物（C 一 1 )或二胺系化合物（C 一 Γ ) 及分子量5 0 0〜1 000之低分子二醇（C 一 2)之混 合物的含有活性氫之化合物（C )之合計1 〇 0重量份時 ，混合內含低沸點烴，殼部爲熱塑性樹脂所構成之膨脹的 微小中空球體（A - 1 ) 0 · 1〜1 0重量分，對於（A )、（B )、 （ C )之混合物時，混合水（D ) 0 · 005〜0 · 5重量％予以成形，成形物中形成由水 (D )所產生的氣泡。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 1228522 A8 B8 C8 D8 々、申請專利範圍 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 3 ·如申請專利範圍第2項之硏磨墊用胺基甲酸乙酯 成形物之製造方法，其係對於異氰酸酯基終端預聚物（B )及/或含有活性氫之化合物（C )，預先混合膨脹的微 小中空球體（A — 1 )。 4 · 一種硏磨墊用胺基甲酸乙酯成形物之製造方法， 其特徵係對於異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯聚合物（B ) 及僅二胺系化合物（C 一 1 )或二胺系化合物（C 一 1 ) 及分子量5 0 〇〜1 〇 〇 0之低分子二醇（C 一 2 )之混 合物的含有活性氫之化合物（’C )之合計1 〇 0重量份時 ’混合內含低沸點烴，殼部爲熱塑性樹脂所構成之未發泡 的微小球狀體（A - 2 ) 0 · 1〜1 0重量份，對於（A )、（B )、 （ C )之混合物時，混合水（D ) 0·005〜0.5重量％予以成形，成形物中形成膨脹 微小中空球體（A )所產生之氣泡，及水（D )所產生之 氣泡。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 5 ·如申請專利範圍第4項之硏磨墊用胺基甲酸乙酯 成形物之製造方法，係對於異氰酸酯基終端胺基甲酸乙酯 預聚物（B )及/或含有活性氫之化合物（C )，預先混 合未發泡的加熱膨脹性微小球狀體（A - 2 )。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) 規格（210X297公釐） -2-