KR20010001640A - 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극 도전성 페이스트 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 외부전극 형성방법 - Google Patents

니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극 도전성 페이스트 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 외부전극 형성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극 도전성 페이스트 (paste) 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 외부전극 형성방법에 관한 것으로,
도전성 금속분말로 100%구리(Copper) 판상(flake type) 30 대 구형 70 비율로 58.0-68.0중량%와 무기물 첨가제로 Glass frit 6.0-10.0중량%, Bi2O32.0-3.0중량%, 유기비이클 19.0-34.0중량%의 조성비율로 이루어지되, 상기 유기 비이클은 에틸 셀룰로오스 14.0-22.5중량%, 셀롤린 102 신씨틱 레진 10.0-12.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트 용제 50.0-53.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트 16.0-19.0중량% 및 알파-터피니올 1.50-2.0중량%로 구성된 페이스트 조성물로서, 이와 같이 구성된 페이스트 조성물을 니켈내부전극 적층세라믹 칩에 딥핑 도포하여 150℃에서 10분간 건조한 후 소결온도 700-900℃의 환원분위기 하에서 소결시켜 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극을 형성하는 방법이다.
본 발명에 따르면, 원가를 절감하고 고신뢰성을 갖는 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극을 얻을 수 있는 장점이 있다.

Description

니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극 도전성 페이스트 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 외부전극 형성방법 {OUTER-POLE CONDUCTIVE PASTE COMPOSITE OF NICKEL INNER-POLE MULTI-LAYER CERAMIC CONDENSER, IT'S MAKING METHOD AND OUTER-POLE FORMATING METHOD BY IT}
본 발명은 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극 도전성 페이스트(paste) 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 외부전극 형성방법에 관한 것으로, 특히 글라스 프릿(Glass frit)의 종류 및 첨가량에 따라 저온부터 고온까지의 넓은 소결 범위를 갖으며 표면실장형(SMD) 및 도선조립형(leaded) 겸용이다.
세라믹콘덴서는 일반적으로 산화티타늄을 주성분으로 하는 세라믹층 사이에 내부전극재로서 Ag/Pd, Pd등 도전성 금속분말을 포함하는 페이스트(paste)를 도포하여 소결한 후 외부전극을 부착하여 제조한다(국내 특허 공고번호 제88-1344 및 89-4112호등 참조).
특히, 적층세라믹콘덴서의 제조원가중 내부전극이 차지하는 비율이 40-60중량%를 점하고있는 관계로 획기적인 원가절감효과를 이루기 위하여 현 내부전극의 약 10-30분의 1가격인 니켈내부전극으로 급속히 대체되고 있는 중이며 이에 따라 니켈내부전극 적층세라믹 콘덴서용 외부전극도 급증하는 추세이다.
적층세라믹콘덴서의 외부전극은 현재 거의 대부분을 수입에 의존하고 있는 실정이며 따라서 국내의 기술력 또한 매우 취약한 실정이다.
적층세라믹콘덴서의 외부전극은 그의 물성 및 전기적특성에 따라 적층세라믹콘덴서의 품질 및 신뢰성에 미치는 영향이 크므로 원가를 절감하고 국내의 기술적 노하우 축적 및 적층세라믹콘덴서의 신뢰성 향상을 높이고, 급증하는 니켈(Ni)내부전극 적층세라믹콘덴서 생산량에 대응하여 원자재 수입대체효과의 극대화가 시급한 실정이다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 페이스트가 적절한 유동성 및 물리적, 열적 특성을 갖게 하여 딥핑(dipping)에 의한 외부전극 도포시 양호한 전극형성과 소결후 고신뢰성의 전기적 특성을 만족하는 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극 도전성 페이스트 조성물 및 그의 제조방법과 그를 이용한 외부전극 형성방법을 제공하는데 그 목적이 있는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 도전성 금속분말과 유기 비이클로 구성된 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극 도전성 페이스트 조성물에 있어서:
상기 도전성 금속분말로 100%구리(copper)의 판상(flake type) 30 대 구형 70 비율로 58.0-68.0중량%와 유기 비이클 19.0-34.0중량% 및 글라스 프릿 6.0-10.0중량%, 비스무스옥사이드 2.0-3.0중량%로 구성되며, 상기 유기 비이클은 에틸 셀룰로오스 14.0중량%-22.5중량%, 셀롤린 102 신씨틱 레진 10.0-12.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트 용제 50.0-53.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트 16.0-19.0중량% 및 알파-터피니올 1.50-2.0중량%로 구성됨을 특징으로 하는 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극 도전성 페이스트 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 외부전극 형성방법을 제공하고자 한다.
본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저 본 발명의 기본적인 구성을 살펴보면, 도전성 금속분말과 유기 비이클로 구성된 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극 도전성 페이스트 조성물에 있어서:
상기 도전성 금속분말로 100%구리(copper)의 판상(flake type) 30 대 구형 70 비율로 58.0-68.0중량%와 유기 비이클 19.0-34.0중량% 및 글라스 프릿 6.0-10.0중량%, 비스무스옥사이드 2.0-3.0중량%로 구성되며, 상기 유기 비이클은 에틸 셀룰로오스 14.0중량%-22.5중량%, 셀롤린 102 신씨틱 레진 10.0-12.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트 용제 50.0-53.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트 16.0-19.0중량% 및 알파-터피니올 1.50-2.0중량%로 구성됨을 특징으로 한다.
일반적으로 콘덴서의 외부전극용 도전성 페이스트는 60-70중량%의 도전성 금속분말과 유기 비이클(vehicle)로 구성되는데, 이때 유기 비이클은 페이스트의 유동성 및 건조성을 결정하며, 도전성 금속분말의 분산성을 좌우한다.
금속분말의 분산성이 나쁜 경우에는 도포되는 페이스트의 양이 많아져 원가를 높이며, 균일한 도포가 이루어지지 않아 콘덴서의 신뢰성 및 특성이 저하되고, 특히 페이스트의 유동성이 적절치 않은 경우에도 도포두께의 편차, 기계적 접착강도 감소 및 치밀하지 못한 전극형성으로 인한 정전용량의 저하 및 손실증대, 절연저항 감소 등 적층세라믹콘덴서의 전기적특성을 약화시켜 고신뢰성을 요구하는 제품생산이 된다.
본 발명에 따른 페이스트 조성물은 도전성 금속분말 58.0-68.0중량%와 유기 비이클 19.0-34.0중량% 및 글라스 프릿(Glass Frit) 6.0-10.0중량%, 비스무스옥사이드(Bi2O3) 2.0-3.0중량%의 비율로 구성된다.
도전성 금속분말로는 100% 동(Cu)을 사용하되 전극의 치밀한 소결성 및 소결후 전기적 특성을 증대시키기 위하여 판상형(Flake Type)과 구형(Shpherical Type)을 30 대 70으로 혼합하여 사용하며, 이 혼합물은 이 분야에서 널리 알려진 통상의 공침법(corecipitation method)으로 제조되고, 탭밀도(Tapdensity)는 구형 및 판상이 모두 4.0g/cc 이상이고, 비표면적은 판상이 0.8m2/g 이하, 구형이 1.5m2/g 이하인 것이 사용된다.
또한, 본 발명에서 유기 비이클의 조성은 매우 중요한데, 그 이유는 페이스트의 유동성 및 건조성을 결정하며 도전성 금속분말의 분산성을 좌우하기 때문이다.
이와 같은 페이스 조성물의 유동성 및 건조성, 분산성 및 탈지특성을 양호하게 하기 위하여 본 발명의 유기 비이클은 다음과 같은 조성을 갖는다.
에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose) 14.0-22.5중량%
셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin) 10.0-12.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트(Diethylene glycol monobutyl ether acetate) 50-53중량%
디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트(Diethylene glycol monoethyl ether acetate) 16.0-19.0중량%
알파-터피니올(α-Terpineol) 1.5-2.0중량%
상기 조성중 셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin)은 로진(Rosin)으로부터 얻어지는 일종의 에스텔 수지로써 색깔이 엷은 갈색이며 인쇄잉크 및 바니쉬용 수지로 많이 쓰이는 열가소성 수지(연화도 130-137, 산가 30-40, 비중 9.36)인 미국 허클리스사 제품이다.
또한 소결성 향상 및 세라믹바디(Ceramic body)와의 접착력, 외부전극의 도금성 향상을 위하여 첨가되는 무기물은 글라스 프릿(Glass frit) 6.0-10.0중량%, 비스무스옥사이드 (Bi2O3) 2.0-3.0중량%가 사용된다.
먼저 상기 조성을 갖는 유기 비이클의 각각의 조성성분을 칭량하고 칭량된 이들 원료를 스테인레스 스틸(Stainless steel) 용기에 넣어 유화교반기(Emulsifier)로 교반하면서 완전히 용해시켜 유기 비이클을 제조한다.
다음 상기와 같이 제조된 유기비이클 19.0-34.0중량%와 공침법으로 제조된 도전성 금속분말 100% 동(Cu) 판상형 17.0-20.0중량% 및 100% 동(Cu) 구형 41.0-48.0중량%의 조성비율로 칭량하여 넣고 글라스 프릿(Glass Frit) 6.0-10.0중량%, 비스무스옥사이드(Bi2O3) 2.0-3.0중량%를 칭량하여 유성혼합기(Planetary mixer)내에서 진공을 유지하면서 혼합하며, FOG(Fineness of grind) 10㎛이하가 될 때까지 계속하여 믹싱한다.
이때 휘발된 용매는 그 양을 칭량하여 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트로 보충토록 한다.
혼합이 완료된 혼합물은 페이스트 상태가 되며, 계속하여 3-롤밀(three-roll mill)에 통과시켜 고상도 65.0±1.0%, 점도 85.0, FOG가 2㎛이하가 되도록 하여 본 발명의 페이스트 조성물을 얻는다.
본 발명에 이용된 도전성 금속분말과 이로부터 제조된 페이스트의 특성을 표 1에 나타내었다.
도전성 금속분말 paste 조성물
조 성 판상(100% 동) 구형(100% 동) 고상도(중량%) 65.0±1.0
표면적(m2/g) 〈 0.8 〈 1.5 점 도(RVT,#7,RPM10) 85.0
탭밀도(g/cc) 〉 4.0 〉 4.0 FOG(㎛) 〈 2.0
이하 본 발명의 구체적인 실시예와 함께 비교예를 기재한다.
실시예 1
a. 조성(중량%)
〈유기 비이클 조성〉
에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose) 16.0중량%
셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin) 11.5중량%
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트(Diethylene glycol monobutyl ether acetate) 53.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트(Diethylene glycol monoethyl ether acetate) 17.5중량%
알파-터피니올(α-Terpineol) 2.0중량%
〈페이스트(paste) 조성〉
상기 유기 비이클 25.0중량%
도전성 금속분말(100% Cu) 65중량%(판상 20.0중량%, 구형 45.0중량%)
글라스 프릿 8.0중량%
비스무스옥사이드 2.0중량%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
상기 유기 비이클의 각각의 성분을 칭량한 후 이들을 스테인레스스틸 용기내에서 유화교반기로 교반, 용해시켜 유기 비이클을 제조한다음, 유기 비이클 25.0중량%와 도전성금속분말(100% Cu) 65.0중량%(판상 20.0중량%, 구형 45.0중량%) 및 글라스 프릿 8.0중량%, 비스무스옥사이드 2.0중량%에 해당하는 양을 칭량하여 유성혼합기내에서 진공을 유지하며 혼합하여 FOG(Fineness of grind) 10㎛이하가 될 때까지 계속하여 믹싱한다.
계속하여 믹싱 혼합물을 3-롤밀(three-roll mill)에 통과시켜 고상도 65.0±1.0%, 점도 85.0, FOG가 2㎛이하가 되도록 하여 본 발명의 페이스트 조성물을 얻는다.
이와 같이 제조된 페이스트 조성물을 환원분위기 하에서 소결된 니켈내부전극 세라믹 칩(Ceramic chip)에 딥핑(Dipping) 도포하여 150℃에서 10분간 건조한 후 승온온도 9.0℃/min, 소결온도 700-900℃, 하강속도 9.0℃/min으로 환원분위기 하에서 소결함으로써 외부전극을 형성하여 니켈내부전극 세라믹적층콘덴서를 제조하였다.
제조된 니켈내부전극 세라믹콘덴서의 외부전극 외관특성 및 분산성(Dispersion)과 폴리싱(Polishing)을 한 후, 광학현미경을 사용하여 세라믹과의 접합성, 전극의 치밀성을 검사하였고, 또한 페이스트(paste)를 알루미나(Al2O3) 기판에 인쇄하여 700-900℃의 환원분위기에서 소결한 후 납조에 3초동안 담궜다가 뺀 후 납땜성(Solderability)을 검사하였다.
실시예 2.
a. 조성(중량%)
〈유기 비이클 조성〉
에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose) 17.0중량%
셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin) 12중량%
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트(Diethylene glycol monobutyl ether acetate) 53.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트(Diethylene glycol monoethyl ether acetate) 16.5중량%
알파-터피니올(α-Terpineol) 1.5중량%
〈페이스트 조성〉
상기 유기 비이클 25.0중량%
도전성 금속분말(100% Cu) 65.0중량%(판상 20.0중량%, 구형 45.0중량%)
글라스 프릿 8.0중량%
비스무스옥사이드 2.0중량%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 소결 조건 역시 동일하며, 검사방법 역시 동일하다.
실시예 3.
a. 조성(중량%)
〈유기 비이클 조성〉
에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose) 18.0중량%
셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin) 11.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트(Diethylene glycol monobutyl ether acetate) 50.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트(Diethylene glycol monoethyl ether acetate) 19.0중량%
알파-터피니올(α-Terpineol) 2.0중량%
〈페이스트 조성〉
상기 유기 비이클 25.0중량%
도전성 금속분말(100% Cu) 65.0중량%(판상 20.0중량%, 구형 45.0중량%)
글라스 프릿 8.0중량%
비스무스옥사이드 2.0중량%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 소결 조건 역시 동일하며, 검사방법 역시 동일하다.
실시예 4.
a. 조성(중량%)
〈유기 비이클 조성〉
에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose) 19.0중량%
셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin) 10.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트(Diethylene glycol monobutyl ether acetate) 51.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트(Diethylene glycol monoethyl ether acetate) 18.0중량%
알파-터피니올(α-Terpineol) 2.0중량%
〈페이스트 조성〉
상기 유기 비이클 25.0중량%
도전성 금속분말(100% Cu) 65.0중량%(판상 20.0중량%, 구형 45.0중량%)
글라스 프릿 8.0중량%
비스무스옥사이드 2.0중량%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 소결 조건 역시 동일하며, 검사방법 역시 동일하다.
비교예 1.
a. 조성(중량%)
〈유기 비이클 조성〉
에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose) 13.0중량%
셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin) 11중량%
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트(Diethylene glycol monobutyl ether acetate) 59.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트(Diethylene glycol monoethyl ether acetate) 17.0중량%
알파-터피니올(α-Terpineol) 2.0중량%
〈페이스트 조성〉
상기 유기 비이클 25.0중량%
도전성 금속분말(100% Cu) 65.0중량%(판상 20.0중량%, 구형 45.0중량%)
글라스 프릿 8.0중량%
비스무스옥사이드 2.0중량%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 소결 조건 역시 동일하며, 검사방법 역시 동일하다.
비교예 2.
a. 조성(중량%)
〈유기 비이클 조성〉
에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose) 12.0중량%
셀롤린 102 신세틱레진(Cellolyn 102 synthetic resin) 14.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트(Diethylene glycol monobutyl ether acetate) 57.5중량%
디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트(Diethylene glycol monoethyl ether acetate) 15.0중량%
알파-터피니올(α-Terpineol) 1.5중량%
〈페이스트 조성〉
상기 유기 비이클 25.0중량%
도전성 금속분말(100% Cu) 65.0중량%(판상 20.0중량%, 구형 45.0중량%)
글라스 프릿 8.0중량%
비스무스옥사이드 2.0중량%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 소결 조건 역시 동일하며, 검사방법 역시 동일하다.
다음은 실시예 1-4와 비교예 1-2에서의 검사 결과를 종합하여 표 2에 기재하였다.
실험 분산성 도포외관특성 납땜성 전극치밀성 세라믹과접합성 판정
실시예1 2 3 4 0000 0000 0000 0000 0/1000/1000/1000/100 0000
비교예1 2 xx xx xx xx 19/10041/100 xx
(0:양호, x: 불량)
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1-4의 페이스트(paste) 조성물은 비교적 분산성 및 도포상태가 양호하였으며, 이들 페이스트 조성물로 제조된 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서는 세라믹바디와의 접합성, 전극 치밀성 역시 매우 우월함을 알 수 있어, 본 발명은 제조원가가 저렴하고 유동성 및 분산성, 딥핑에 의한 도포, 치밀한 전극특성, 세라믹과의 접착성 납땜성 등이 양호한 외부전극 도전성 페이스트 조성물을 얻을 수 있고 소결후 고신뢰성의 전기적 특성을 만족하는 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극을 형성할 수 있는 산업적으로 매우 유용한 발명이다.

Claims (4)

  1. 도전성 금속분말과 유기 비이클로 구성된 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극 도전성 페이스트 조성물에 있어서:
    상기 도전성 금속분말로 100%구리(copper)의 판상(flake type) 30 대 구형 70 비율로 58.0-68.0중량%와 유기 비이클 19.0-34.0중량% 및 글라스 프릿 6.0-10.0중량%, 비스무스옥사이드 2.0-3.0중량%로 구성되며, 상기 유기 비이클은 에틸 셀룰로오스 14.0중량%-22.5중량%, 셀롤린 102 신씨틱 레진 10.0-12.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트 용제 50.0-53.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트 16.0-19.0중량% 및 알파-터피니올 1.50-2.0중량%로 구성됨을 특징으로 하는 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극 도전성 페이스트 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 도전성 금속분말인 100%Cu 혼합물은 판상의 비표면적이 0.8m2/g이하이고 탭밀도가 4.0g/cc이상, 구형의 비표면적이 1.5m2/g이하이고 탭밀도가 4.0g/cc이상인 것을 특징으로 하는 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극 도전성 페이스트 조성물.
  3. 에틸 셀룰로오스 14.0중량%-22.5중량%, 셀롤린 102 신씨틱 레진 10.0-12.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트 용제 50.0-53.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트 16.0-19.0중량% 및 알파-터피니올 1.50-2.0중량%의 해당하는 량을 넣고 유화교반기로 교반, 용해시킨 유기 비이클 19.0-34.0중량%와 도전성 금속분말 100%Cu의 판상 17.0중량%-20.0중량%와 구형41.0-48.0중량%에 해당하는 양을 유성혼합기로 혼합하여 FOG(Fineness of grind) 10㎛이하가 되도록 한 후 3-롤밀에서 밀링시켜 고상도 65.0±1.0%, 점도 85.0, FOG 2㎛ 이하가 되도록 제조함을 특징으로 하는 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극 도전성 페이스트 조성물의 제조방법.
  4. 제 1 항의 니켈내부전극 적층세라믹콘덴서의 외부전극 도전성 페이스트 조성물을 환원분위기 하에서 소결된 니켈내부전극 적층세라믹 칩에 딥핑(dipping) 도포하여, 150℃에서 10분간 건조한 후 소결온도 700-900℃의 환원분위기 하에서 소결시킴을 특징으로 하는 니켈내부전극 적층세라믹 콘덴서의 외부전극 형성방법.
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