KR100294123B1 - 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트 전극 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 전극 형성방법 - Google Patents
원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트 전극 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 전극 형성방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트(paste) 전극 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 전극 형성방법에 관한 것으로,
도전성 금속분말로 100% 은 판상(flake type) 30 대 무정형 70 비율로 55.0-65.0중량%와 무기물 첨가제로 글라스 프릿 4.0-6.0중량%, 산화 비스무스(Bi2O3) 4.0-6.0중량%, NiO 1.0-1.5중량%, PbO 0.5-1.0중량%, 유기 비이클 26.5-39.5중량%의 조성비율로 이루어지되, 상기 유기 비이클은 에틸 셀룰로오스 12.0-20.0중량%, 셀롤린 102 신씨틱 레진 3.0-5.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 용제 70.0-83.0중량%, 헥실렌 글리콜 2.0-5.0중량%로 구성된 페이스트 조성물로서, 이와 같이 구성된 페이스트 조성물을 원판형 세라믹 자기에 스크린 프린팅하여 180℃에서 10분 동안 건조한 후 소결온도 700-850℃에서 소결시켜 원판형 세라믹콘덴서의 전극을 형성하는 방법이다.
본 발명에 따르면, 원가를 절감하고 고신뢰성을 갖는 원판형 세라믹 콘덴서의 전극을 얻을 수 있는 장점이 있다.
Description
본 발명은 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트(paste) 전극 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 전극 형성방법에 관한 것으로, 특히 글라스 프릿(Glass frit)과 소결조제의 종류 및 첨가량에 따라 저온부터 고온까지의 넓은 소결 범위를 갖으며 납땜 및 인장강도 특성이 우수한 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트(paste) 전극 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 전극 형성방법에 관한 것이다.
원판형 세라믹콘덴서는 일반적으로 산화바륨티타늄을 주성분으로 하는 세라믹유전체 양단에 전극재로서 Ag/Pd, Ag등 도전성 금속분말을 포함하는 페이스트(paste)를 도포하여 소결한 후 도선(lead wire)을 조립 납땜 부착하여 제조한다.
원판형 세라믹콘덴서의 전극은 현재 상당부분을 수입에 의존하고 있는 실정이며 따라서 국내의 기술력 또한 취약한 실정이다.
원판형 세라믹콘덴서의 전극은 그의 물성 및 전기적 특성에 따라 원판형 세라믹콘덴서의 품질 및 신뢰성에 미치는 영향이 크므로 원가를 절감하고 국내의 기술적 노하우 축적 및 원판형 세라믹콘덴서의 신뢰성을 높이고 계속적인 증가세를 보이는 원판형 세라믹콘덴서 생산량에 대응하여 원자재 수입대체효과의 극대화 및 동남아 등지의 수출상품 추진이 시급한 실정이다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 안출한 것으로서, 페이스트가 적절한 유동성 및 물리 화학적 특성을 갖게 하여 스크린 프린팅(screen printing)에 의한 전극 도포시 양호한 전극형성과 소결후 고신뢰성의 전기적 특성을 만족하는 원판형 세라믹콘덴서용 도전성 페이스트 전극 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 전극 형성방법을 제공하는 데 그 목적이 있는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 도전성 금속분말과 유기 비이클로 구성된 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트 전극 조성물에 있어서:
상기 도전성 금속분말로 100%실버(silver)의 판상(flake type) 30대 무정형 70 비율로 55.0-65.0중량%와 유기 비이클 26.5-39.5중량% 및 글라스 프릿 4.0중량%-6.0중량%, 산화비스무스 4.0-6.0중량%, 산화니켈 1.0-1.5중량%, 산화납 0.5-1.0중량%로 구성되며, 상기 유기 비이클은 에틸 셀룰로오스 12.0중량%-20.0중량%, 셀롤린 102 신씨틱 레진 3.0-5.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 용제 70.0-83.0중량%, 헥실렌 글리콜 2.0-5.0중량%로 구성됨을 특징으로 하는 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트 전극 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 전극 형성방법을 제공하고자 한다.
본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저 본 발명의 기본적인 구성을 살펴보면, 도전성 금속분말과 유기 비이클로 구성된 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트 전극 조성물에 있어서:
상기 도전성 금속분말로 100%실버(silver)의 판상(flake type) 30대 무정형 70 비율로 55.0-65.0중량%와 유기 비이클 26.5-39.5중량% 및 글라스 프릿 4.0중량%-6.0중량%, 산화비스무스 4.0-6.0중량%, 산화니켈 1.0-1.5중량%, 산화납 0.5-1.0중량%로 구성되며, 상기 유기 비이클은 에틸 셀룰로오스 12.0중량%-20.0중량%, 셀롤린 102 신씨틱 레진 3.0-5.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 용제 70.0-83.0중량%, 헥실렌 글리콜 2.0-5.0중량%로 구성됨을 특징으로 한다.
일반적으로 콘덴서의 전극용 도전성 페이스트는 50-70중량%의 도전성 금속분말과 유기 비이클(vehicle)로 구성되는데, 이때 유기 비이클은 페이스트의 유동성 및 건조성을 결정하며, 도전성 금속분말의 분산성을 좌우한다.
금속분말의 분산성이 나쁜 경우에는 도포되는 페이스트의 양이 많아져 원가를 높이며, 균일한 도포가 이루어지지 않아 콘덴서의 신뢰성 및 특성이 저하되고, 특히, 페이스트의 유동성이 적절치 않은 경우에도 도포두께의 편차, 기계적 접착강도 감소 및 치밀하지 못한 전극형성으로 인한 정전용량의 저하 및 손실증대, 절연저항 감소 등 세라믹콘덴서의 전기적 특성을 약화시켜 고신뢰성을 요구하는 제품생산이 불가능하게 된다.
본 발명의 페이스트(paste) 조성물은 도전성 금속분말 55.0-65.0중량%와 유기 비이클 26.5-39.5중량% 및 글라스 프릿(Glass Frit) 4.0-6.0중량%, 산화비스무스(Bi2O3) 4.0-6.0중량%, 산화니켈(NiO) 1.0-1.5중량%, 산화납(PbO) 0.5-1.0중량%의 비율로 구성된다.
도전성 금속분말로는 100% 은(Ag)을 사용하되 전극의 치밀한 소결성 및 소결후 전기적 특성을 증대시키기 위하여 판상형(Flake type)과 무정형(Amorphous type)을 30 대 70으로 혼합하여 사용하며 이 혼합물은 이 분야에서 널리 알려진 통상의 공침법(Corecipitation method)으로 제조되고, 탭밀도(Tapdensity)는 무정형이 1.0g/cc 이상이고, 판상이 3.5g/cc 이상인 것이 사용되고 비표면적은 판상은 1.0m2/g 이하이고 무정형은 4.0m2/g 이하인 것이 사용된다.
또한 본 발명에서 유기 비이클의 조성은 매우 중요한데, 그 이유는 페이스트의 유동성 및 건조성을 결정하며 도전성 금속분말의 분산성을 좌우하기 때문이다.
이와 같은 페이스트 조성물의 유동성 및 건조성, 분산성 및 탈지특성을 양호하게 하기 위하여 본 발명의 유기 비이클은 다음과 같은 조성을 갖는다.
에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose) 12.0-20.0중량%
셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin) 3.0-5.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether) 70-83중량%
헥실렌 글리콜(Hexylene Glycol) 2.0-5.0중량%
상기 조성중 셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin)은 로진(Rosin)으로부터 얻어지는 일종의 에스텔 수지로써 담갈색이며 인쇄잉크 및 바니쉬용 수지로 많이 쓰이는 열가소성 수지(연화도 130-137, 산가 30-40, 비중 9.36)인 미국 허클리스사 제품이다.
또한 소결성 향상 및 세라믹 바디(Ceramic body)와의 접착력, 전극의 납땜성 향상을 위하여 첨가되는 무기물은 글라스 프릿(Glass frit) 4.0-6.0중량%, 산화비스무스(Bi2O3) 4.0-6.0중량%, 산화니켈(NiO) 1.0-1.5중량%, 산화납(PbO) 0.5-1.0중량%가 사용된다.
먼저 상기 조성을 갖는 유기 비이클의 각각의 성분을 칭량하고 칭량된 이들 원료를 스테인레스 스틸(Stainless steel) 용기에 넣어 유화교반기(Emulsifier)로 교반하면서 완전히 용해시켜 유기 비이클을 제조한다.
다음 상기와 같이, 제조된 유기 비이클 26.5-39.5중량%와 공침법으로 제조된 도전성 금속분말 100% 은(Ag) 판상형 17.0-20.0중량% 및 100% 은(Ag) 무정형 39.0-46.0중량%의 조성비율로 칭량하여 넣고 글라스 프릿(Glass Frit) 4.0-6.0중량% 산화비스무스(Bi2O3) 4.0-6.0중량%, 산화니켈(NiO) 1.0-1.5중량%, 산화납(PbO) 0.5-1.0중량%을 칭량하여 유성혼합기(Planetary mixer)내에서 진공을 유지하면서 혼합하며, FOG(Fineness of grind) 10㎛이하가 될 때까지 계속하여 믹싱한다.
이때, 휘발된 용매는 그 양을 칭량하여 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르로 보충토록 한다.
혼합이 완료된 혼합물은 페이스트 상태가 되며, 계속하여 3-롤밀(three-roll mill)에 통과시켜 고상도 60.0±1.0%, 점도 55.0, FOG가 2㎛이하가 되도록 하여 본 발명의 페이스트 조성물을 얻는다.
본 발명에 이용된 도전성 금속분말과 이로부터 제조된 페이스트의 특성을 표1에 나타내었다.
| 도전성 금속분말 | paste 조성물 | |||
| 조 성 | 판상(100% 은) | 무정형(100% 은) | 고상도(중량%) | 60.0±1.0 |
| 표면적(m2/g) | 〈 1.0 | 〈 4.0 | 점 도(RVT,#7,RPM10) | 55.0 |
| 탭밀도(g/cc) | 3.5 | 1.0 | FOG(㎛) | 〈 2.0 |
이하 본 발명의 구체적인 실시예와 함께 비교예를 기재한다.
실시예 1
a. 조성(중량%)
〈유기 비이클 조성>
에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose) 13.0중량%
셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin) 3.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether) 81.0중량%
헥실렌 글리콜(Hexylene Glycol) 3.0중량%
〈페이스트(paste) 조성>
상기 유기 비이클 28.0중량%
도전성 금속분말(100% Ag) 60.0중량%(판상 18.0중량%, 무정형 42.0중량%)
글라스 프릿 5.0중량%
산화비스무스 5.0중량%
산화니켈 1.0중량%
산화납 1.0중량%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
상기 유기 비이클의 각각의 성분을 칭량한 후 이들을 스테인레스 스틸 용기내에서 교반, 용해시켜 유기 비이클을 제조한 다음, 유기 비이클 28.0중량%와 도전성금속분말(100% Ag) 60.0중량%(판상 18.0중량%, 무정형 42.0중량%) 및 글라스프릿 5.0중량%, 산화비스무스 5.0중량%, 산화니켈 1.0중량%, 산화납 1.0중량%에 해당하는 양을 칭량하여 유성혼합기내에서 진공을 유지하며 혼합하여 FOG(Fineness of grind) 10㎛이하가 될 때까지 계속하여 믹싱한다.
계속하여 믹싱한 혼합물을 3-롤밀(three-roll mill)에 통과시켜 고상도 60.0±1.0%, 점도 55.0, FOG 2㎛이하가 되도록 하여 본 발명의 페이스트 조성물을 얻는다.
이와 같이 제조된 페이스트 조성물을 소결된 원판형 세라믹자기(Disk type ceramic)에 스크린 프린팅(Screen printing)으로 도포하여 180℃에서 10분 동안 건조한 후 승온온도 9.0℃/min, 소결온도 700-850℃, 하강온도 9.0℃/min로 은을 소결함으로써 전극을 형성하여 원판형 세라믹콘덴서가 된다.
제조된 세라믹콘덴서의 전극외관특성 및 분산성(Dispersion)과 전극의 치밀성 및 미세구조 특성을 광학현미경을 사용하여 검사하였고, 세라믹과의 접착성과 납땜성은 전극을 소성한 세라믹 콘덴서에 단자(lead wire)를 조립한 후 납조에 3초동안 담궜다가 뺀 후 납땜성(Solderability)을 검사하였으며, 전극과 부착된 단자를 푸쉬-풀 게이지(push-pull gauge)로 당겨서 인장강도로 세라믹과의 접착성을 검사하였다.
실시예 2.
a. 조성(중량%)
〈유기 비이클 조성>
에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose) 14.0중량%
셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin) 4.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether) 79.0중량%
헥실렌 글리콜(Hexylene Glycol) 3.0중량%
〈페이스트 조성>
상기 유기 비이클 28.0중량%
도전성 금속분말(100% Ag) 60.0중량%(판상 18.0중량%, 무정형 42.0중량%)
글라스 프릿 5.0중량%
산화비스무스 5.0중량%
산화니켈 1.0중량%
산화납 1.0중량%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 소결 조건 역시 동일하며, 검사방법 역시 동일하다.
실시예 3.
a. 조성(중량%)
〈유기 비이클 조성>
에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose) 15.0중량%
셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin) 4.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether) 78.0중량%
헥실렌 글리콜(Hexylene Glycol) 3.0중량%
〈페이스트 조성>
상기 유기 비이클 28.0중량%
도전성 금속분말(100% Ag) 60.0중량%(판상 18.0중량%, 구형 42.0중량%)
글라스 프릿 5.0중량%
산화비스무스 5.0중량%
산화니켈 1.0중량%
산화납 1.0중량%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 소결 조건 역시 동일하며, 검사방법 역시 동일하다.
실시예 4.
a. 조성(중량%)
〈유기 비이클 조성>
에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose) 16.0중량%
셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin) 3.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether) 78.0중량%
헥실렌 글리콜(Hexylene Glycol) 3.0중량%
〈페이스트 조성>
상기 유기 비이클 28.0중량%
도전성 금속분말(100% Ag) 60.0중량%(판상 18.0중량%, 무정형 42.0중량%)
글라스 프릿 5.0중량%
산화비스무스 5.0중량%
산화니켈 1.0중량%
산화납 1.0중량%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 소결 조건 역시 동일하며, 검사방법 역시 동일하다.
비교예 1.
a. 조성(중량%)
〈유기 비이클 조성>
에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose) 11.0중량%
셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin) 2.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether) 84.0중량%
헥실렌 글리콜(Hexylene Glycol) 3.0중량%
〈페이스트 조성>
상기 유기 비이클 28.0중량%
도전성 금속분말(100% Ag) 60.0중량%(판상 18.0중량%, 무정형 42.0중량%)
글라스 프릿 5.0중량%
산화비스무스 5.0중량%
산화니켈 1.0중량%
산화납 1.0중량%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 소결 조건 역시 동일하며, 검사방법 역시 동일하다.
비교예 2.
a. 조성(중량%)
〈유기 비이클 조성>
에틸 셀룰로오스(Ethyl cellulose) 10.0중량%
셀롤린 102 신세틱 레진(Cellolyn 102 synthetic resin) 6.0중량%
디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(Diethylene glycol monobutyl ether) 81.0중량%
헥실렌 글리콜(Hexylene Glycol) 3.0중량%
〈페이스트 조성>
상기 유기 비이클 28.0중량%
도전성 금속분말(100% Ag) 60.0중량%(판상 18.0중량%, 구형 42.0중량%)
글라스 프릿 5.0중량%
산화비스무스 5.0중량%
산화니켈 1.0중량%
산화납 1.0중량%
b. 페이스트의 제조 및 그 응용
실시예 1과 동일하나 상기 조성비율에 따라 제조하였으며, 소결 조건 역시 동일하며, 검사방법 역시 동일하다.
다음은 실시예 1-4와 비교예 1-2에서의 검사 결과를 종합하여 표 2에 기재하였다
| 실험 | 분산성 | 도포외관특성 | 납땜성 | 전극치밀성 | 세라믹과접착성 | 판정 |
| 실시예1234 | 0000 | 0000 | 0000 | 0000 | 0/1000/1000/1000/100 | 0000 |
| 비교예12 | xx | xx | xx | xx | 36/10029/100 | xx |
(0:양호, x: 불량)
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1-4의 페이스트(paste) 조성물은 분산성 및 도포상태가 양호하며, 이들 페이스트 조성물로 제조된 원판형 세라믹콘덴서는 세라믹 바디와의 접착성, 전극 치밀성 역시 매우 우월함을 알수 있어, 본 발명은 제조원가가 저렴하고 유동성 및 분산성, 스크린 프린팅에 의한 도포, 치밀한 전극특성, 세라믹과의 접착성 납땜성 등이 양호한 도전성 페이스트 전극 조성물을 얻을 수 있고 소결후 고신뢰성의 전기적 특성을 만족하는 원판형 세라믹콘덴서의 전극을 형성할 수 있는 산업적으로 매우 유용한 발명인 것이다.
Claims (4)
- 도전성 금속분말과 유기 비이클로 구성된 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트 전극 조성물에 있어서:상기 도전성 금속분말로 100%실버(silver)의 판상(flake type) 30대 무정형 70 비율로 55.0-65.0중량%와 유기 비이클 26.5-39.5중량% 및 글라스 프릿 4.0중량%-6.0중량%, 산화비스무스 4.0-6.0중량%, 산화니켈 1.0-1.5중량%, 산화납 0.5-1.0중량%로 구성되며, 상기 유기 비이클은 에틸 셀룰로오스 12.0중량%-20.0중량%, 셀롤린 102 신씨틱 레진 3.0-5.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 용제 70.0-83.0중량%, 헥실렌 글리콜 2.0-5.0중량%로 구성됨을 특징으로 하는 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트 전극 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 도전성 금속분말인 100%Ag 혼합물은 판상의 비표면적이 1.0m2/g이하이고 탭밀도가 3.5g/cc이상, 무정형의 비표면적이 4.0m2/g이하이고 탭밀도가 1.0g/cc이상인 것을 특징으로 하는 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트 전극 조성물.
- 에틸 셀룰로오스 12.0중량%-20.0중량%, 셀롤린 102 신씨틱 레진 3.0-5.0중량%, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 용제 70.0-83.0중량%, 헥실렌 글리콜 2.0-5.0중량%에 해당하는 량을 넣고 유화교반기로 교반, 용해시킨 유기 비이클 26.5-39.5중량%와 도전성 금속분말 100%Ag의 판상 17.0-20.0중량%와 무정형39.0-46.0중량%에 해당하는 양을 유성혼합기로 혼합하여 FOG(Fineness of grind) 10㎛이하가 되도록 한 후 3-롤밀에서 밀링시켜 고상도 60.0±1.0%, 점도 55.0, FOG 2㎛ 이하가 되도록 제조함을 특징으로 하는 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트 전극 조성물 제조방법.
- 제 1 항의 원판형 세라믹 콘덴서의 도전성 페이스트 전극조성물을 소결된 원판형 세라믹 소자에 스크린 프린팅(screen printing)하여, 180℃에서 10분간 건조한 후 소결온도 700-850℃에서 소결시킴을 특징으로 하는 원판형 세라믹콘덴서의 전극 형성방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019990020998A KR100294123B1 (ko) | 1999-06-07 | 1999-06-07 | 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트 전극 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 전극 형성방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019990020998A KR100294123B1 (ko) | 1999-06-07 | 1999-06-07 | 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트 전극 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 전극 형성방법 |
Publications (2)
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|---|---|
| KR20010001639A KR20010001639A (ko) | 2001-01-05 |
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ID=19590557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| KR1019990020998A KR100294123B1 (ko) | 1999-06-07 | 1999-06-07 | 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트 전극 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 전극 형성방법 |
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| CN114947225B (zh) * | 2022-07-04 | 2023-08-25 | 江苏富乐华功率半导体研究院有限公司 | 一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片及其制备方法 |
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