CN114947225B - 一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片及其制备方法，包括陶瓷底片、电阻浆料、保护釉、金属电极。本发明中通过创新性的工艺搭配，改变了发热层和陶瓷的结合原理，避免了多次的丝网印刷和隧道炉烧结，简化了工艺流程；同时因电阻层中未使用钯、钌、铂、金等贵金属以及常规的玻璃粉粘结相，大幅降低了生产成本；可将导电性能优良的金属镍、铜、金等镀至指定位置作为电极；可直接通过活性金属钎焊技术紧密结合在陶瓷基板上，该方法突破了用空气烧结耐氧化贵金属作为电阻层的设计思路，并省去了常规电阻层中的粘结相材料，为开发更多价格低廉的合金电阻体系提供了可能，对陶瓷发热材料的设计和制造具有重要意义。

Description

一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷发热技术领域，更具体地说，本发明涉及一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片及其制备方法。
背景技术
加热不燃烧电子烟是将特制的烟弹装入加热装置，通过300℃左右低温烘烤的方式将烟弹中的尼古丁和烟气释放出来，烘烤温度远低于传统纸烟的燃烧温度。其具有少尼古丁、无焦油、无烟灰、无明火、无二手烟危害的特性。
加热不燃烧电子烟所需的加热温度可以通过陶瓷发热片产生，且陶瓷发热片一般具有尖端，方便插入烟中加热。目前，加热不燃烧电子烟内部的陶瓷发热片通常采用多次的丝网印刷技术和空气隧道炉烧结的工艺在陶瓷表面丝网印刷导电发热线路和形成保护釉层。其导电发热浆料由导电发热相(钯、钌、铂、金等贵金属)、粘结相(玻璃粉)和有机载体三者组成，陶瓷与发热线路的结合通过玻璃粉粘接，需要多次丝网印刷和空气隧道炉烧结，生产工艺复杂且原料成本高。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片及其制备方法。
一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片，包括陶瓷底片、电阻浆料、保护釉、金属电极；所述电阻浆料设于陶瓷底板顶部，所述保护釉设于电阻浆料顶部一侧，所述金属电极设于电阻浆料顶部另一侧；所述电阻浆料按照重量百分比计算包括：5.0～12.0％的有机载体、0.2～0.8％的微量金属氧化物粉，其余为金属粉。
进一步的，所述微量金属氧化物粉为氧化镁、氧化钛、氧化铝中的一种或多种复配制成；所述金属粉为铜、钛、铝金属中的一种或多种复配制成；所述陶瓷底片为氧化铝、氮化铝、氮化硅、氧化锆材质中的一种；所述保护釉为玻璃粉材质；所述金属电极为铜、镍或金材质；所述陶瓷底片厚度为0.2～1.0mm；所述电阻浆料厚度为5～20μm；所述保护釉厚度为20～40μm；所述金属电极为厚度为3～15μm。
进一步的，所述有机载体按照重量百分比计算包括：14.4～15.4％的乙基纤维素、2.8～3.8％的丙烯酸树脂、2.6～3.6％的氢化蓖麻油、2.6～3.6％的聚酰胺蜡、2.4～3.4％的邻苯二甲酸二辛酯、4.1～4.9％的邻苯二甲酸二丁酯，其余为丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇；所述丁基卡必醇、醇酯十二、乙醇按照重量比1∶1∶1复配。
进一步的，所述电阻浆料按照重量百分比计算包括：5.0％的有机载体、0.2％的微量金属氧化物粉，其余为金属粉；所述微量金属氧化物粉为氧化镁；所述微量金属氧化物粉为氧化镁；所述金属粉为铜、钛、铝按照57～80:20～40:0～3复配制成；所述有机载体按照重量百分比计算包括：14.4％的乙基纤维素、2.8％的丙烯酸树脂、2.6％的氢化蓖麻油、2.6％的聚酰胺蜡、2.4％的邻苯二甲酸二辛酯、4.1％的邻苯二甲酸二丁酯，其余为丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇；所述丁基卡必醇、醇酯十二、乙醇按照重量比1∶1∶1复配。
进一步的，所述电阻浆料按照重量百分比计算包括：12.0％的有机载体、0.8％的微量金属氧化物粉，其余为金属粉；所述微量金属氧化物粉为氧化镁；所述微量金属氧化物粉为氧化镁；所述金属粉为铜、钛、铝按照57～80:20～40:0～3复配制成；所述有机载体按照重量百分比计算包括：15.4％的乙基纤维素、3.8％的丙烯酸树脂、3.6％的氢化蓖麻油、3.6％的聚酰胺蜡、3.4％的邻苯二甲酸二辛酯、4.9％的邻苯二甲酸二丁酯，其余为丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇；所述丁基卡必醇、醇酯十二、乙醇按照重量比1∶1∶1复配。
进一步的，所述电阻浆料按照重量百分比计算包括：8.5％的有机载体、0.5％的微量金属氧化物粉，其余为金属粉；所述微量金属氧化物粉为氧化镁；所述微量金属氧化物粉为氧化镁；所述金属粉为铜、钛、铝按照57～80:20～40:0～3复配制成；所述有机载体按照重量百分比计算包括：14.9％的乙基纤维素、3.3％的丙烯酸树脂、3.1％的氢化蓖麻油、3.1％的聚酰胺蜡、2.9％的邻苯二甲酸二辛酯、4.5％的邻苯二甲酸二丁酯，其余为丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇；所述丁基卡必醇、醇酯十二、乙醇按照重量比1∶1∶1复配。
一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：丝网印刷：将特定图形的电阻浆料丝网印刷于陶瓷底片，烘干固化后在其表面丝网印刷特定图形的保护釉，再次烘干固化；
步骤二：活性金属钎焊：对烘干后的产品进行活性金属钎焊，使三者紧密结合；
步骤三：贴膜、曝光、显影：对步骤二中产品的图形区域进行贴膜保护，并对特定电极位置进行显影处理，露出待镀位置的电阻浆料；
步骤四：电镀或化学镀：在电镀槽或化学镀槽中，在电阻浆料的待镀位置上镀上金属电极；
步骤五：激光切割：使用激光机精准对位切割，生成加热不燃烧电子烟陶瓷发热片。
进一步的，其中电阻浆料的制备方法，具体制备步骤如下：
S1：称取微量金属氧化物粉、金属粉和有机载体中的乙基纤维素、丙烯酸树脂、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇；
S2：将步骤S1中的乙基纤维素、丙烯酸树脂、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇和醇酯十二进行高速搅拌处理50～60min，得到混合料A；
S3：将步骤S1中的氢化蓖麻油、聚酰胺蜡和乙醇加入到步骤二中的混合料A中，进行水浴超声处理30～40min，得到有机载体；
S4：将微量金属氧化物粉和金属粉进行球磨共混处理30～40min，得到混合料B；
S5：将步骤S4中的混合料B和步骤S3中的有机载体进行混合，超声处理20～30min，得到电阻浆料。
进一步的，在步骤一中，烘干温度为145～155℃，保温10～20min；在步骤二中，活性金属钎焊温度为700～1000℃，真空度小于0.01Pa，钎焊时间为60～540min；在步骤四中，将显影后产品放入镍电镀槽中作为阴极，钛网作为阳极，以0.7～0.9A的电流连续电镀15～25min，形成镍金属电极；在步骤S2中，搅拌转速为800～1000r/min；在步骤S3中，水浴温度为60～70℃，超声频率为40～60KHz，超声功率为600～700W；在步骤S4中，采用行星式球磨机进行球磨处理，公转转速为500～600r/min，自转转速为1000～1200r/min；在步骤S5中，超声频率为1.2～1.6MHz，超声功率为300～400W。
进一步的，在步骤一中，烘干温度为150℃，保温15min；在步骤二中，活性金属钎焊温度为850℃，真空度小于0.01Pa，钎焊时间为300min；在步骤四中，将显影后产品放入镍电镀槽中作为阴极，钛网作为阳极，以0.8A的电流连续电镀20min，形成镍金属电极；在步骤S2中，搅拌转速为900r/min；在步骤S3中，水浴温度为65℃，超声频率为50KHz，超声功率为650W；在步骤S4中，采用行星式球磨机进行球磨处理，公转转速为550r/min，自转转速为1100r/min；在步骤S5中，超声频率为1.4MHz，超声功率为350W。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明的原料配方所制备出的一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片，通过创新性的工艺搭配，改变了发热层和陶瓷的结合原理，避免了多次的丝网印刷和隧道炉烧结，简化了工艺流程；同时因电阻层中未使用钯、钌、铂、金等贵金属以及常规的玻璃粉粘结相，大幅降低了生产成本；在活性金属钎焊技术的制造工艺过程中，铜箔和陶瓷绝缘基板经活性金属钎焊后形成覆铜陶瓷基板，焊接层具有优良的导电性能，并和陶瓷基板具有优良的连接强度；通过调整金属浆料中各金属的成分及配比，可实现不覆铜钎焊的同时获得电学性能合适的电阻层；微量金属氧化物粉用于微调电阻及钎焊的结合强度；另外，利用覆铜陶瓷基板制程中已开发的电镀和化学镀工艺，可将导电性能优良的金属镍、铜、金等镀至指定位置作为电极；该方法利用活性金属钎焊技术，将含有活性金属而不含有玻璃粉粘接相的合金电阻浆料，直接通过活性金属钎焊技术紧密结合在陶瓷基板上，作为加热不燃烧电子烟的发热材料，该方法突破了用空气烧结耐氧化贵金属作为电阻层的设计思路，并省去了常规电阻层中的粘结相材料，为开发更多价格低廉的合金电阻体系提供了可能，对陶瓷发热材料的设计和制造具有重要意义；
2、本发明中的电阻浆料中的有机载体中的乙基纤维素与丙烯酸树脂进行复配反应生成多孔有机载体，可有效保证对金属粉和微量金属氧化物粉的负载结合效果，进而保证电阻浆料的稳定性；有机载体中的氢化蓖麻油、聚酰胺蜡复配作为触变剂，可有效提高有机载体的触变性能，且有机载体恢复性能更佳，使得电阻浆料具有适中粘度、良好回复率，可有效提高印刷性能；有机载体中的邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯进行复配加入到有机载体中，使得有机载体的黏度、流变性能、触变性能、屈服应力进行整体提升，有机载体综合性能更佳；有机载体中的丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇作为溶剂复配使用，可有效提高溶剂以及有机载体的润湿性，进而提高电阻浆料的印刷性能；同时乙醇作为热力学相溶性较好的溶剂，乙醇作为离子液对多孔有机载体进行修饰，提高多孔有机载体的活性，进而提高有机载体的平均孔径，从而有效提高有机载体对金属粉和微量金属氧化物粉的负载效果，可有提高电阻浆料的结构稳定性。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明中加热不燃烧电子烟陶瓷发热片的爆炸图；
图2是本发明中加热不燃烧电子烟陶瓷发热片的层次结构示意图；
图3是本发明中加热不燃烧电子烟陶瓷发热片的工艺流程图；
图中：1、陶瓷底片；2、电阻浆料；3、保护釉；4、金属电极。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-图3，本发明提供技术方案：
实施例1：
本发明提供了一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片，陶瓷底片1、电阻浆料2、保护釉3、金属电极4；所述电阻浆料2按照重量百分比计算包括：5.0％的有机载体、0.2％的微量金属氧化物粉，其余为金属粉；所述微量金属氧化物粉为氧化镁；所述金属粉为铜、钛、铝按照57:40:3复配制成；所述有机载体按照重量百分比计算包括：14.4％的乙基纤维素、2.8％的丙烯酸树脂、2.6％的氢化蓖麻油、2.6％的聚酰胺蜡、2.4％的邻苯二甲酸二辛酯、4.1％的邻苯二甲酸二丁酯，其余为丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇；所述丁基卡必醇、醇酯十二、乙醇按照重量比1∶1∶1复配；
所述陶瓷底片1为氮化硅材质；所述保护釉3为玻璃粉材质；所述金属电极4为镍材质；所述陶瓷底片1厚度为0.2mm；所述电阻浆料2厚度为12μm；所述保护釉3厚度为30μm；所述金属电极4为厚度为7μm；陶瓷底片1含有尖端，便于刺入烟草；
本发明还提供一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：丝网印刷：将特定图形的电阻浆料2丝网印刷于陶瓷底片1，烘干固化后在其表面丝网印刷特定图形的保护釉3，再次烘干固化；
步骤二：活性金属钎焊：对烘干后的产品进行活性金属钎焊，使三者紧密结合；
步骤三：贴膜、曝光、显影：对图形区域进行贴膜保护，并对特定电极位置进行显影，露出待镀位置的电阻浆料2；钎焊后产品贴膜，并在特定菲林下曝光，再经显影后露出电极的位置；
步骤四：电镀或化学镀：在电镀槽或化学镀槽中，通过特定参数使待镀位置镀上金属电极4；
步骤五：激光切割：使用激光机精准对位切割，生成加热不燃烧电子烟陶瓷发热片；
其中电阻浆料的制备方法，具体制备步骤如下：
S1：称取微量金属氧化物粉、金属粉和有机载体中的乙基纤维素、丙烯酸树脂、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇；
S2：将步骤S1中的乙基纤维素、丙烯酸树脂、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇和醇酯十二进行高速搅拌处理50～60min，得到混合料A；
S3：将步骤S1中的氢化蓖麻油、聚酰胺蜡和乙醇加入到步骤二中的混合料A中，进行水浴超声处理30～40min，得到有机载体；
S4：将微量金属氧化物粉和金属粉进行球磨共混处理30～40min，得到混合料B；
S5：将步骤S4中的混合料B和步骤S3中的有机载体进行混合，超声处理20～30min，得到电阻浆料。
在步骤一中，烘干温度为145℃，保温10min；在步骤二中，活性金属钎焊温度为7000℃，真空度小于0.01Pa，钎焊时间为60min；在步骤四中，将显影后产品放入镍电镀槽中作为阴极，钛网作为阳极，以0.7A的电流连续电镀15min，形成镍金属电极；在步骤S2中，搅拌转速为800r/min；在步骤S3中，水浴温度为60℃，超声频率为40KHz，超声功率为600W；在步骤S4中，采用行星式球磨机进行球磨处理，公转转速为500r/min，自转转速为1000r/min；在步骤S5中，超声频率为1.2MHz，超声功率为300W。
实施例2：
与实施例1不同的是，所述电阻浆料2按照重量百分比计算包括：12.0％的有机载体、0.8％的微量金属氧化物粉，其余为金属粉；所述有机载体按照重量百分比计算包括：15.4％的乙基纤维素、3.8％的丙烯酸树脂、3.6％的氢化蓖麻油、3.6％的聚酰胺蜡、3.4％的邻苯二甲酸二辛酯、4.9％的邻苯二甲酸二丁酯，其余为丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇。
实施例3：
与实施例1-2均不同的是，所述电阻浆料2按照重量百分比计算包括：8.5％的有机载体、0.5％的微量金属氧化物粉，其余为金属粉；所述有机载体按照重量百分比计算包括：14.9％的乙基纤维素、3.3％的丙烯酸树脂、3.1％的氢化蓖麻油、3.1％的聚酰胺蜡、2.9％的邻苯二甲酸二辛酯、4.5％的邻苯二甲酸二丁酯，其余为丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇。
实施例4：
与实施例3不同的是，在步骤一中，烘干温度为155℃，保温20min；在步骤二中，活性金属钎焊温度为1000℃，真空度小于0.01Pa，钎焊时间为540min；在步骤四中，将显影后产品放入镍电镀槽中作为阴极，钛网作为阳极，以0.9A的电流连续电镀25min，形成镍金属电极；在步骤S2中，搅拌转速为1000r/min；在步骤S3中，水浴温度为70℃，超声频率为60KHz，超声功率为700W；在步骤S4中，采用行星式球磨机进行球磨处理，公转转速为600r/min，自转转速为1200r/min；在步骤S5中，超声频率为1.6MHz，超声功率为400W。
实施例5：
与实施例4均不同的是，在步骤一中，烘干温度为150℃，保温15min；在步骤二中，活性金属钎焊温度为850℃，真空度小于0.01Pa，钎焊时间为300min；在步骤四中，将显影后产品放入镍电镀槽中作为阴极，钛网作为阳极，以0.8A的电流连续电镀20min，形成镍金属电极；在步骤S2中，搅拌转速为900r/min；在步骤S3中，水浴温度为65℃，超声频率为50KHz，超声功率为650W；在步骤S4中，采用行星式球磨机进行球磨处理，公转转速为550r/min，自转转速为1100r/min；在步骤S5中，超声频率为1.4MHz，超声功率为350W。
对比例1：
与实施例3不同的是：所述有机载体按照重量百分比计算包括：14.4～15.4％的乙基纤维素、2.8～3.8％的丙烯酸树脂、2.4～3.4％的邻苯二甲酸二辛酯、4.1～4.9％的邻苯二甲酸二丁酯，其余为丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇；所述丁基卡必醇、醇酯十二、乙醇按照重量比1∶1∶1复配。
对比例2：
与实施例3不同的是：所述有机载体按照重量百分比计算包括：14.4～15.4％的乙基纤维素、2.8～3.8％的丙烯酸树脂、2.6～3.6％的氢化蓖麻油、2.6～3.6％的聚酰胺蜡，其余为丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇；所述丁基卡必醇、醇酯十二、乙醇按照重量比1∶1∶1复配。
对比例3：
与实施例3不同的是：所述有机载体按照重量百分比计算包括：14.4～15.4％的乙基纤维素、2.8～3.8％的丙烯酸树脂、2.6～3.6％的氢化蓖麻油、2.6～3.6％的聚酰胺蜡、2.4～3.4％的邻苯二甲酸二辛酯、4.1～4.9％的邻苯二甲酸二丁酯，其余为丁基卡必醇、醇酯十二；所述丁基卡必醇、醇酯十二按照重量比1∶1复配。
对比例4：
与实施例5不同的是：在步骤S2中，直接将微量金属氧化物粉、金属粉和有机载体中的乙基纤维素、丙烯酸树脂、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇进行共混搅拌处理。
对比例5：
与实施例5不同的是：在步骤S4中，没有进行球磨处理。
对比例6：
与实施例5不同的是：在步骤S5中，没有进行超声处理。
对本发明中的对比例和实施例中的加热不燃烧电子烟陶瓷发热片进行检测，将陶瓷发热片在其他条件相同，不同温度下使用5小时，检测是否出现显微裂纹；测试结果如表一所示：表一：
250℃ 290℃ 330℃ 350℃ 370℃ 390℃ 410℃ 430℃
对比例1 否 否 否 否 否 否 是 是
对比例2 否 否 否 否 否 是 是 是
对比例3 否 否 否 否 否 否 是 是
对比例4 否 否 否 否 否 是 是 是
对比例5 否 否 否 否 否 否 是 是
对比例6 否 否 否 否 否 否 是 是
实施例1 否 否 否 否 否 否 否 是
实施例2 否 否 否 否 否 否 否 是
实施例3 否 否 否 否 否 否 否 否
实施例4 否 否 否 否 否 否 否 否
实施例5 否 否 否 否 否 否 否 否
由上表可知：本发明的加热不燃烧电子烟陶瓷发热片，通过创新性的工艺搭配，改变了发热层和陶瓷的结合原理，避免了多次的丝网印刷和隧道炉烧结，简化了工艺流程；同时因电阻层中未使用钯、钌、铂、金等贵金属以及常规的玻璃粉粘结相，大幅降低了生产成本。
本发明所依据的原理如下：在活性金属钎焊技术的制造工艺过程中，铜箔和陶瓷绝缘基板经活性金属钎焊后形成覆铜陶瓷基板，焊接层具有优良的导电性能，并和陶瓷基板具有优良的连接强度；通过调整金属浆料中各金属的成分及配比，可实现不覆铜钎焊的同时获得电学性能合适的电阻层；微量金属氧化物粉用于微调电阻及钎焊的结合强度；另外，利用覆铜陶瓷基板制程中已开发的电镀和化学镀工艺，可将导电性能优良的金属镍、铜、金等镀至指定位置作为电极；该方法利用活性金属钎焊技术，将含有活性金属而不含有玻璃粉粘接相的合金电阻浆料，直接通过活性金属钎焊技术紧密结合在陶瓷基板上，作为加热不燃烧电子烟的发热材料，该方法突破了用空气烧结耐氧化贵金属作为电阻层的设计思路，并省去了常规电阻层中的粘结相材料，为开发更多价格低廉的合金电阻体系提供了可能，对陶瓷发热材料的设计和制造具有重要意义；
本发明中的电阻浆料中的有机载体中的乙基纤维素与丙烯酸树脂进行复配反应生成多孔有机载体，可有效保证对金属粉和微量金属氧化物粉的负载结合效果，进而保证电阻浆料的稳定性；有机载体中的氢化蓖麻油、聚酰胺蜡复配作为触变剂，可有效提高有机载体的触变性能，且有机载体恢复性能更佳，使得电阻浆料具有适中粘度、良好回复率，可有效提高印刷性能；有机载体中的邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯进行复配加入到有机载体中，使得有机载体的黏度、流变性能、触变性能、屈服应力进行整体提升，有机载体综合性能更佳；有机载体中的丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇作为溶剂复配使用，可有效提高溶剂以及有机载体的润湿性，进而提高电阻浆料的印刷性能；同时乙醇作为热力学相溶性较好的溶剂，乙醇作为离子液对多孔有机载体进行修饰，提高多孔有机载体的活性，进而提高有机载体的平均孔径，从而有效提高有机载体对金属粉和微量金属氧化物粉的负载效果，可有提高电阻浆料的结构稳定性；在步骤S2中，对乙基纤维素、丙烯酸树脂、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇和醇酯十二进行高速搅拌，可有效加强上述原料的反应结合效果；在步骤S3中，将氢化蓖麻油、聚酰胺蜡和乙醇加入到混合料A中水浴超声处理，可有效加强上述原料的共混处理均匀性和稳定性；在步骤S4中，对微量金属氧化物粉和金属粉进行球磨处理，可有效加强对微量金属氧化物粉和金属粉的进一步粉碎共混处理效果，便于后续负载分布均匀性；在步骤S5中，将混合料B和有机载体进行超声混合处理，可有效加强混合料B和有机载体的负载处理效果，提高电阻浆料中物料分布均匀性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片，其特征在于：包括陶瓷底片(1)、电阻浆料(2)、保护釉(3)、金属电极(4)；所述电阻浆料(2)设于陶瓷底板(1)顶部，所述保护釉(3)设于电阻浆料(2)顶部一侧，所述金属电极(4)设于电阻浆料(2)顶部另一侧；所述电阻浆料(2)按照重量百分比计算包括：5.0～12.0％的有机载体、0.2～0.8％的微量金属氧化物粉，其余为金属粉；所述微量金属氧化物粉为氧化镁、氧化钛、氧化铝中的一种或多种复配制成；所述金属粉为铜、钛、铝金属中的一种或多种复配制成；所述陶瓷底片(1)为氧化铝、氮化铝、氮化硅、氧化锆材质中的一种；所述保护釉(3)为玻璃粉材质；所述金属电极(4)为金属电极为铜、镍或金材质；所述陶瓷底片(1)厚度为0.2～1.0mm；所述电阻浆料(2)厚度为5～20μm；所述保护釉(3)厚度为20～40μm；所述金属电极(4)为厚度为3～15μm；所述有机载体按照重量百分比计算包括：14.4～15.4％的乙基纤维素、2.8～3.8％的丙烯酸树脂、2.6～3.6％的氢化蓖麻油、2.6～3.6％的聚酰胺蜡、2.4～3.4％的邻苯二甲酸二辛酯、4.1～4.9％的邻苯二甲酸二丁酯，其余为丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇；所述丁基卡必醇、醇酯十二、乙醇按照重量比1∶1∶1复配。
2.根据权利要求1所述的一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片，其特征在于：所述电阻浆料(2)按照重量百分比计算包括：5.0％的有机载体、0.2％的微量金属氧化物粉，其余为金属粉；所述微量金属氧化物粉为氧化镁；所述金属粉为铜、钛、铝按照57:40:3复配制成；所述有机载体按照重量百分比计算包括：14.4％的乙基纤维素、2.8％的丙烯酸树脂、2.6％的氢化蓖麻油、2.6％的聚酰胺蜡、2.4％的邻苯二甲酸二辛酯、4.1％的邻苯二甲酸二丁酯，其余为丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇；所述丁基卡必醇、醇酯十二、乙醇按照重量比1∶1∶1复配。
3.根据权利要求1所述的一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片，其特征在于：所述电阻浆料(2)按照重量百分比计算包括：12.0％的有机载体、0.8％的微量金属氧化物粉，其余为金属粉；所述微量金属氧化物粉为氧化镁；所述金属粉为铜、钛、铝按照57:40:3复配制成；所述有机载体按照重量百分比计算包括：15.4％的乙基纤维素、3.8％的丙烯酸树脂、3.6％的氢化蓖麻油、3.6％的聚酰胺蜡、3.4％的邻苯二甲酸二辛酯、4.9％的邻苯二甲酸二丁酯，其余为丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇；所述丁基卡必醇、醇酯十二、乙醇按照重量比1∶1∶1复配。
4.根据权利要求1所述的一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片，其特征在于：所述电阻浆料(2)按照重量百分比计算包括：8.5％的有机载体、0.5％的微量金属氧化物粉，其余为金属粉；所述微量金属氧化物粉为氧化镁；所述金属粉为铜、钛、铝按照57:40:3复配制成；所述有机载体按照重量百分比计算包括：14.9％的乙基纤维素、3.3％的丙烯酸树脂、3.1％的氢化蓖麻油、3.1％的聚酰胺蜡、2.9％的邻苯二甲酸二辛酯、4.5％的邻苯二甲酸二丁酯，其余为丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇；所述丁基卡必醇、醇酯十二、乙醇按照重量比1∶1∶1复配。
5.一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
步骤一：丝网印刷：将特定图形的电阻浆料(2)丝网印刷于陶瓷底片(1)，烘干固化后在其表面丝网印刷特定图形的保护釉(3)，再次烘干固化；
步骤二：活性金属钎焊：对烘干后的产品进行活性金属钎焊，使三者紧密结合；
步骤三：贴膜、曝光、显影：对步骤二中产品的图形区域进行贴膜保护，并对特定电极位置进行显影处理，露出待镀位置的电阻浆料(2)；
步骤四：电镀或化学镀：在电镀槽或化学镀槽中，在电阻浆料(2)的待镀位置上镀上金属电极(4)；
步骤五：激光切割：使用激光机精准对位切割，生成加热不燃烧电子烟陶瓷发热片；
其中电阻浆料的制备方法，具体制备步骤如下：
S1：称取微量金属氧化物粉、金属粉和有机载体中的乙基纤维素、丙烯酸树脂、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇、醇酯十二和乙醇；
S2：将步骤S1中的乙基纤维素、丙烯酸树脂、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇和醇酯十二进行高速搅拌处理50～60min，得到混合料A；
S3：将步骤S1中的氢化蓖麻油、聚酰胺蜡和乙醇加入到步骤二中的混合料A中，进行水浴超声处理30～40min，得到有机载体；
S4：将微量金属氧化物粉和金属粉进行球磨共混处理30～40min，得到混合料B；
S5：将步骤S4中的混合料B和步骤S3中的有机载体进行混合，超声处理20～30min，得到电阻浆料；
在步骤一中，烘干温度为145～155℃，保温10～20min；在步骤二中，活性金属钎焊温度为700～1000℃，真空度小于0.01Pa，钎焊时间为60～540min；在步骤四中，将显影后产品放入镍电镀槽中作为阴极，钛网作为阳极，以0.7～0.9A的电流连续电镀15～25min，形成镍金属电极；在步骤S2中，搅拌转速为800～1000r/min；在步骤S3中，水浴温度为60～70℃，超声频率为40～60KHz，超声功率为600～700W；在步骤S4中，采用行星式球磨机进行球磨处理，公转转速为500～600r/min，自转转速为1000～1200r/min；在步骤S5中，超声频率为1.2～1.6MHz，超声功率为300～400W。
6.根据权利要求5所述的一种加热不燃烧电子烟陶瓷发热片的制备方法，其特征在于：在步骤一中，烘干温度为150℃，保温15min；在步骤二中，活性金属钎焊温度为850℃，真空度小于0.01Pa，钎焊时间为300min；在步骤四中，将显影后产品放入镍电镀槽中作为阴极，钛网作为阳极，以0.8A的电流连续电镀20min，形成镍金属电极；在步骤S2中，搅拌转速为900r/min；在步骤S3中，水浴温度为65℃，超声频率为50KHz，超声功率为650W；在步骤S4中，采用行星式球磨机进行球磨处理，公转转速为550r/min，自转转速为1100r/min；在步骤S5中，超声频率为1.4MHz，超声功率为350W。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116473291B (zh) * 2023-05-17 2023-11-24 江苏富乐华功率半导体研究院有限公司 一种可控温的电子烟加热片及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20010001639A (ko) * 1999-06-07 2001-01-05 이근범 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트 전극 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 전극 형성방법
CN107173849A (zh) * 2016-03-11 2017-09-19 周宏明 一种导电陶瓷膜多孔陶瓷发热体及其应用
CN107373776A (zh) * 2017-09-04 2017-11-24 深圳云蒙科技有限公司 一种用于加热不燃烧卷烟的电热加热元件及其制备方法
CN109105962A (zh) * 2018-10-13 2019-01-01 娄底市安地亚斯电子陶瓷有限公司 电阻材料、发热片及发热片制备方法
CN109953380A (zh) * 2019-03-20 2019-07-02 河南中烟工业有限责任公司 一种加热不燃烧用加热棒和制作方法以及一种电子烟
CN110200331A (zh) * 2019-07-12 2019-09-06 上海长园维安电子线路保护有限公司 一种电子烟加热器
CN113421691A (zh) * 2021-07-19 2021-09-21 深圳陶陶科技有限公司 金属浆料、发热电路、雾化芯及其制备方法、以及电子烟

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20010001639A (ko) * 1999-06-07 2001-01-05 이근범 원판형 세라믹콘덴서의 도전성 페이스트 전극 조성물 및 그 제조방법과 그를 이용한 전극 형성방법
CN107173849A (zh) * 2016-03-11 2017-09-19 周宏明 一种导电陶瓷膜多孔陶瓷发热体及其应用
CN107373776A (zh) * 2017-09-04 2017-11-24 深圳云蒙科技有限公司 一种用于加热不燃烧卷烟的电热加热元件及其制备方法
CN109105962A (zh) * 2018-10-13 2019-01-01 娄底市安地亚斯电子陶瓷有限公司 电阻材料、发热片及发热片制备方法
CN109953380A (zh) * 2019-03-20 2019-07-02 河南中烟工业有限责任公司 一种加热不燃烧用加热棒和制作方法以及一种电子烟
CN110200331A (zh) * 2019-07-12 2019-09-06 上海长园维安电子线路保护有限公司 一种电子烟加热器
CN113421691A (zh) * 2021-07-19 2021-09-21 深圳陶陶科技有限公司 金属浆料、发热电路、雾化芯及其制备方法、以及电子烟

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