KR20010001126A - 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로 설명하면 할로겐 성분을 포함하지 않으며 난연성이 우수하고 낮은 발연성 및 독성이 요구되는 전선용 케이블의 피복에 사용할 수 있는 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 폴리올레핀계 수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 복사열에 의한 연소와 직접 연소에 의한 연기발생량이 대폭 개선되고 저독성이며 난연성이 우수하여 전선용 케이블 피복에 바람직하다.

Description

저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물{Thermoplastic resin composition having low fume property and low toxicity}
본 발명은 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로 설명하면 할로겐 성분을 포함하지 않으며 난연성이 우수하고 낮은 발연성 및 독성이 요구되는 전선용 케이블의 피복에 사용할 수 있는 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 폴리올레핀계 수지 조성물에 관한 것이다.
통상적으로 난연성 폴리올레핀계 수지 조성물에는 폴리에틸렌(PE), 극저밀도 폴리에틸렌(VLDPE), 폴리프로필렌(PP), 에틸렌-비닐아세테이트(EVA) 등의 수지에 염소 또는 브롬과 같은 유기 할로겐 그룹을 갖는 난연제 및 삼산화안티몬을 병용하는 기술이 보편적으로 사용되어 왔으며, 유기 할로겐 난연제를 사용하는 경우, 비교적 적은량으로도 높은 난연성을 부여할 수 있으나, 화재 발생시 연기의 발생량이 크고 독성 및 부식성이 강한 할로겐 가스가 발생되어 건강 및 안정성에 심각한 문제를 야기하며, 특히 연소시 발생하는 많은 양의 연기는 화재 진압의 지연 및 질식과 같은 2차적인 재해를 일으키는 문제가 있다. 따라서 안정성이 고도로 요구되는 선박, 지하철, 건물 등과 같은 장소에는 사용하는 것은 바람직하지 않다.
이러한 단점을 보완하기 위하여 비할로겐계 난연제인 Mg(OH)2나 Al(OH)3와 같은 무기 난연제를 다량 배합시키는 기술들이 알려져 있으며, 이러한 기술은 근래에 들어 보편화되어 왔다. 그러나 난연성의 증대를 위하여 난연제가 다량 배합되었기 때문에 가공성 및 기계적 물성이 크게 저하되는 문제점을 갖고 있으며, 이 또한 연기 발생량을 줄이는 데에는 여전히 부족한 특성을 보여주었다.
한편, 전선용 케이블은 화재시에 일반적으로 복사열에 의한 연소(Non-flaming)와 직접연소(Flaming)를 일반적으로 경험하게 되는데, 이 때 각각의 연소 모드에서 발생하는 연기 발생량에 차이가 나타난다. 기존의 비할로겐계 난연 조성물들은 어느 한 가지 연소모드에서는 우수한 저발연성 특성을 나타내는 반면, 또 다른 연소모드에서는 연기발생량이 많은 문제가 있다.
이러한 종래의 문제점을 해결하고 난연성 열가소성 수지 조성물의 물성을 개량하기 위해 본 발명자들이 연구검토한 결과, 에틸렌과 알킬아크릴레이트의 공중합체 수지와 에틸렌과 불포화 카르복실산의 공중합체 수지와의 혼합물, 불포화 에폭시 그룹으로 그라프트된 폴리올레핀 수지 및 유기폴리실록세인으로 구성된 유기고분자 혼합물에 무기 난연제로서 포화지방산이나 지방산 에스터로 코팅되어 있는 수산화 마그네슘을 첨가하여 저발연성 및 저독성인 난연 열가소성 수지 조성물을 얻을 수 있음을 발견하였고, 본 발명은 이에 기초하여 완성되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 복사열에 의한 연소와 직접 연소에 의한 연기발생량을 대폭 개선하고 저독성이며 난연성 및 기타 물성에 우수한 특성을 나타내어 전선용 케이블 피복에 적합한 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 조성물은 (1)알킬아크릴레이트를 20∼30중량% 포함하는 에틸렌과 알킬아크릴레이트와의 공중합체 수지 75∼90중량부, (2)불포화 카르복실산을 3∼10중량% 포함하는 에틸렌과 불포화 카르복실산의 공중합체 수지 10∼25중량부, (3)상기 (1) 및 (2)의 혼합물 100중량부에 대하여 불포화 에폭시 그룹으로 그라프트된 폴리올레핀 수지 1∼10중량부, 및 (4) 상기 (1) 및 (2)의 혼합물 100중량부에 대하여 유기폴리실록세인 1∼10중량부로 구성된 유기고분자 혼합물 100중량부, 및 포화지방산이나 지방산 에스터로 코팅되어 있는 수산화 마그네슘 100∼200중량부로 필수적으로 이루어져 있다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 수지 조성물은 에틸렌과 알킬아크릴레이트와의 공중합체 수지와 에틸렌과 불포화 카르복실산의 공중합체 수지와의 혼합물, 불포화 에폭시 그룹으로 그라프트된 폴리올레핀 수지 및 유기폴리실록세인으로 구성된 유기고분자 혼합물에 무기 난연제로서 포화지방산이나 지방산 에스터로 코팅되어 있는 수산화 마그네슘을 첨가하여 이루어진다.
본 발명에 있어서, 상기 에틸렌과 알킬아크릴레이트와의 공중합체 수지는 연소시 저연특성의 증가를 목적으로 하여 사용되는데, 예를 들어 난연 조성물의 베이스 수지로 사용하는 에틸렌 메틸 아크릴레이트(EMA), 에틸렌 에틸 아크릴레이트(EEA) 및 에틸렌 부틸 아크릴레이트(EBA)로 이루어진 군으로부터 하나 또는 그 이상 선택되며, 특히 에틸렌 메틸아크릴레이트 또는 에틸렌 에틸아크릴레이트가 바람직하다. 이 에틸렌과 알킬아크릴레이트 공중합체 수지의 사용량은 75∼90중량부이며, 75중량부 미만이면 압출성이 급격히 저하되는 문제가 있고, 90중량부를 초과하면 인장강도 저하 및 연기밀도가 상승하는 문제가 있다. 또한, 상기 공중합체 수지에 있어서 알킬아크릴레이트의 함량은 20∼30중량% 범위가 바람직하며, 상기 알킬아크릴레이트의 함량이 20중량% 미만인 경우에는 무기 난연제와 배합했을 때, 유연성이 떨어지고 저연 특성이 저하되는 문제가 있으며, 30중량%를 초과하면 기계적 물성이 저하되는 단점이 있다. 또한, 상기 에틸렌과 알킬아크릴레이트 공중합체의 융해지수(MI, Melt Index)는 0.1∼10g/10분이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.3∼5g/10분이다. 상기 MI가 0.1g/10분 미만이면 압출성이 저하되고, 10g/10분을 초과하면 기계적 물성이 저하되는 문제가 있다.
또한, 본 발명에서 사용되는 에틸렌과 불포화 카르복실산의 공중합체 수지는 폴리올레핀 수지와 무기난연제와의 상용성을 증진시켜 기계적 물성을 향상시키기 위해 사용하며, 에틸렌과 불포화 아크릴산 공중합체 또는 에틸렌과 불포화 메타크릴산의 공중합체가 바람직하다. 상기 에틸렌과 불포화 카르복실산의 공중합체 수지의 함량은 10∼25중량부가 바람직하며, 상기 수지가 10중량부 미만이면 상용성 저하에 의한 기계적 물성의 저하와 저연특성 및 내열특성, 가열변형(120℃)특성등이 악화되는 문제가 있으며, 25중량부를 초과하면 흐름성이 저하되어 가공성이 급격히 악화되는 문제가 있다. 또한 상기 수지에 있어서 불포화 카르복실산의 함량은 3∼10중량%가 바람직하며, 불포화 카르복실산의 함량이 3중량% 미만이면 무기 난연제와의 상용성이 떨어지는 문제가 있으며 10중량%를 초과하면 무기 난연제와의 상용성이 과다하여 흐름성이 저하되는 문제가 있다.
아울러, 상기 카르복실산을 함유하는 에틸렌과 불포화 카르복실산 공중합체 수지와 반응하여 균일하고 상용화된 폴리머 조성물을 얻기 위해 사용되는, 불포화 에폭시 그룹으로 그라프트된 폴리올레핀 수지는 초저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌과-올레핀과의 공중합체, 에틸렌 비닐아세테이트, 에틸렌 에틸아크릴레이트 또는 에틸렌 메틸아크릴레이트 등의 베이스 수지에 글리시딜 아크릴레이트나 글리시딜 메타크릴레이트가 그라프트된 수지로서, 상기 에틸렌과 알킬아크릴레이트 공중합체 수지 및 에틸렌과 불포화 카르복실산 공중합체 수지의 혼합물 100중량부에 대하여 1∼10중량부가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 3∼6중량부이다. 상기 베이스 수지로는 상기 에틸렌과 알킬아크릴레이트 공중합체와 같은 폴리머를 사용하는 것이 바람직하다. 불포화 에폭시 그룹으로 그라프트된 폴리올레핀 수지의 함량이 1중량부 미만이면 기계적 물성과 저연특성이 저하되고, 10중량부를 초과하면 기계적 물성은 증가하지만 가공성이 급격히 저하되는 단점을 갖는다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 본 발명에서 사용되는 불포화 에폭시 그룹으로 그라프트된 폴리올레핀 수지는 상기 에틸렌과 알킬아크릴레이트의 공중합체 수지와 같은 베이스 폴리머 100중량부에 글리시딜 메타크릴레이트 5중량부, 개시제인 디터부틸퍼록사이드 0.07중량부를 수퍼믹서에서 약 5분간 혼련한 후 40㎜ 이축 압출기에서 180∼200℃의 온도에서 200RPM으로 반응 압출하여 글리시딜 메타크릴레이트 3.0중량%가 그라프트된 폴리올레핀 수지를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에서 사용되는 유기폴리실록세인으로는 실리콘 오일, 검, 레진 등을 들 수 있고, 메틸(Me), 페닐(Ph)과 비닐(Vi) 그룹을 가지며 Me2SiO, Ph2SiO, MePhSiO, MeViSiO, MeSiO1.5, PhSiO1.5, ViSiO1.5, MeSiO0.5, MePh2SiO0.5및 Me2ViSiO0.5등으로 표기되는 유기실록세인 단위를 하나 이상 갖는 유기폴리실록세인으로는 폴리디메틸실록세인, 폴리메틸비닐실록세인 및 폴리메틸페닐비닐실록세인 등으로 이루어진 군으로 선택된 하나이다. 상기 유기폴리실록세인의 함량은 상기 공중합체 수지의 혼합물 100중량부에 대하여 1∼20중량부가 사용되며, 더욱 바람직하게는 3∼10중량부이다. 유기폴리실록세인이 1중량부 미만이면 난연성이 부족하게 되고 20중량부를 초과하면 기계적 물성이 저하되는 단점을 나타낸다. 또한, 상기 유기폴리실록세인은 25℃에서 1,000∼1,000,000cSt 범위의 점도를 갖는 것이 바람직한데, 점도가 1,000cSt 미만이면 기계적 물성이 저하되고 압출 외관이 불균일한 문제가 있으며 1,000,000cSt를 초과하면 압출 외관의 개선 효과가 떨어지게 된다.
본 발명에서 사용될 수 있는 무기 난연제로는 포화지방산이나 지방산 에스터로 코팅되어 있는 수산화 마그네슘을 들 수 있고, 그 사용량은 상기 에틸렌과 알킬아크릴레이트와의 공중합체 수지와 에틸렌과 불포화 카르복실산의 공중합체 수지의 혼합물, 불포화 에폭시 그룹으로 그라프트된 폴리올레핀 수지 및 유기폴리실록세인으로 구성된 유기고분자 혼합물 100중량부에 대하여 필수적으로 100∼200중량부이다. 상기 함량이 100중량부 미만이면 난연성이 저하되는 문제가 있으며 200중량부를 초과하면 기계적 물성의 저하는 물론 흐름성이 급격히 저하되는 문제가 있다. 또한, 상기 무기 난연제의 입자크기가 0.5∼2㎛이다.
한편, 본 발명에 따른 조성물은 상기 성분외에 산화방지제, 자외선 차단제, 가공조제, 실리카, 착색제, 금속 활성 저하제, 가교제, 발포제 및 카본블랙 등을 더욱 포함할 수 있다.
본 발명의 난연성 열가소성 수지 조성물은 기존에 알려진 밴버리 믹서, 니더, 2-롤밀이나 2축압출기에서 상기 유기고분자 혼합물을 충분히 연화시켜 용융가능한 온도인 160∼250℃의 범위에서 유기고분자 혼합물, 무기난연제 및 기타 첨가제 등을 함께 혼합하여 제조하였으며, 난연 조성물의 최종 형태는 펠렛형으로 얻어진다. 상기 방법에 의하여 얻어진 난연성 열가소성 수지 조성물은 통신 및 전력 케이블의 피복체로 압출성형될 수 있다.
본 발명에 의한 조성물은 산소지수가 최소한 30이상, 인장강도가 최소한 100㎏/㎠이상, 파단점에서의 신율이 최소한 125%이상, 연기밀도(ASTM E662에 의거한 시편두께 4㎜)가 복사열에 의한 연소모드 및 직접연소 모드에서 동시에 150이하의 특징을 갖는다.
이하 본 발명의 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 하기 예에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 5
하기 표 1의 조성에 따라 EMA, EAA 및 실리콘 컴파운드를 밴버리 믹서에 투입하여 140℃에 도달할 때까지 약 5분간 균일하게 혼련한 후 GMA-g-EMA를 투입하여 170℃에 도달할 때까지 약 3분간 더 혼련한 후 1축 압출기로 160∼190℃의 온도에서 압출하고 상기 압출물 100중량부에 대하여 고급 지방산으로 코팅되어 있는 Mg(OH)2(KISMA-5B) 130중량부와 산화방지제 0.5중량부를 첨가하여 펠렛형으로 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물을 얻은 다음, 하기 방법들에 의하여 각종 물성들을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
조성 실 시 예
1 2 3 4 5
1) EMA 90 80 77 80 80
2) EAA 10 20 23 20 20
3) GMA-g-EMA 5 5 5 10 5
4) 실리콘컴파운드 5 5 5 5 10
인장특성 TS (㎏/㎠) 101 108 115 120 105
UEL (%) 207 177 155 149 185
가열특성 TS 잔율 (%) 102 103 105 104 105
UEL 잔율 (%) 78 85 86 90 88
산소지수 33 33 34 35 36
연기밀도 복사열에의한 연소 98 102 126 78 84
직접연소 116 98 87 92 147
압출가공 양호 양호 양호 양호 양호
상기 표 1에서 보여주듯이 기계적 물성 및 난연성, 연기밀도, 가공성 등이 균형있는 값들을 나타내며, 특히 연기 밀도의 경우 두 모드에서 균형있는 우수한 값을 나타내고 있다.
비교예 1 내지 6
하기 표 2의 조성에 따라 상기 실시예와 동일하게 실시하여 각 물성들을 하기 표 2에 나타내었다.
조성 비 교 예
1 2 3 4 5 6
1) EMA 95 70 80 80 80 80
2) EAA 5 30 20 20 20 20
3) GMA-g-EMA 3 3 0.5 15 3 3
4) 실리콘컴파운드 5 5 5 5 - 15
인장특성 TS (㎏/㎠) 88 111 88 103 115 67
UEL (%) 370 121 128 86.0 155 177
가열특성 TS 잔율 (%) 측불 103 102 108 105 101
UEL 잔율 (%) 측불 85 82 92 80 88
산소지수 32 33 33 35 29 34
연기밀도 복사열에 의한 연소 285 138 194 75 305 85
직접연소 205 130 105 105 195 235
압출가공 양호 불가 양호 불량 양호 양호
상기 표 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 비교예에서는 기계적 물성 및 난연성, 연기밀도, 가공성등 에 있어서 만족스러운 결과를 얻지 못하였음을 볼 수 있다. 특히 저연특성에 있어 두가지 연소모드에 있어 큰 차이를 나타내거나 가공성 및 기계적 물성등이 부족한 단점을 나타내고 있다.
* 사용 수지 및 물질
성분 1) EMA(ethylene-methyl acrylate copolymer), 미국 쉐브론(Shevron)사 제품; (MI=0.4g/10 분, 메틸아크릴레이트=21%)
성분 2) EAA(Ethylene-acrylic acid copolymer), 미국 다우케미칼(Dow chemical)사 제품; (MI=2.5g/10 분, 아크릴산=6.5%)
성분 3) GMA-g-EMA; EMA(MI=30g/10 분, MA=21%, 쉐브론사 제품)을 베이스로 40㎜ 이축압출기에서 제조.(MI=28g/10 분, GMA=3.0 중량%)
성분 4) 실리콘컴파운드, 럭키-디씨실리콘 제품;제품명 GP-130(폴리메틸비닐실록세인)
성분 5) Mg(OH)2,일본 쿄와(kyowa) 제품;제품명 KISMA-5B (고급지방산으로 코팅되어 있음)
기타) 산화방지제, 시바-가이기 제품;제품명 lrg-1010
* 시험방법
(1) 인장강도(㎏/㎠)(최대 인장강도로서 TS로 표시됨), 신율(%)(UEL으로 표시됨: ASTM D 412 에 준하여 2㎜두께의 덤벨시편을 제작하여 200㎜/분으로 측정.
(2) 산소지수 : ASTM D2863에 준하여 측정.
(3) 연기밀도 : ASTM E662에 준하여 4㎜시편으로 복사열에 의한 연소 및 직접연소 두 방식으로 측정.
(4) 가열 후 인장특성 : ASTM D412에 준하여 121℃, 168시간동안 열처리 후 인장강도 및 신율 측정.
(5) 압출가공성 : 배럴직경 19㎜φ, L/D=24인 1축 압출기에서 압출시험을 함.
- 다이타임 = 폭 100㎜, 두께 1㎜인 쉬이트다이
- 온도조건 = 175-200-210-205℃
- 스크류 RPM = 60
상기 비교예 및 실시예를 통해 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물은 기계적 물성 및 난연성, 연기밀도, 가공성 등이 균형있는 값들을 나타내며 특히 연기 밀도의 경우 두 모드에서 균형있는 우수한 값을 나타낸다.

Claims (9)

  1. (1)알킬아크릴레이트를 20∼30중량% 포함하는 에틸렌과 알킬아크릴레이트와의 공중합체 수지 75∼90중량부, (2)불포화 카르복실산을 3∼10중량% 포함하는 에틸렌과 불포화 카르복실산의 공중합체 수지 10∼25중량부, (3)상기 (1) 및 (2)의 혼합물 100중량부에 대하여 불포화 에폭시 그룹으로 그라프트된 폴리올레핀 수지 1∼10중량부, 및 (4)상기 (1) 및 (2)의 혼합물 100중량부에 대하여 유기폴리실록세인 1∼10중량부로 구성된 유기고분자 혼합물 100중량부, 및 포화지방산이나 지방산 에스터로 코팅되어 있는 수산화 마그네슘 100∼200중량부로 필수적으로 구성된 것을 특징으로 하는 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌과 알킬아크릴레이트 공중합체가 에틸렌 메틸아크릴레이트, 에틸렌 에틸아크릴레이트, 및 에틸렌 부틸아크릴레이트 공중합체로 이루어진 군으로 하나 또는 그 이상 선택됨을 특징으로 하는 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌과 알킬알킬아크릴레이트 공중합체의 MI가 0.3∼5g/10분임을 특징으로 하는 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌과 카르복실산 공중합체는 에틸렌과 메타크릴산, 또는 에틸렌과 아크릴산과의 공중합체임을 특징으로 하는 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌과 카르복실산 공중합체의 MI가 0.5∼20g/10분임을 특징으로 하는 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 불포화 에폭시 그룹으로 그라프트된 폴리올레핀 수지가 초저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌과-올레핀과의 공중합체, 에틸렌 비닐아세테이트, 에틸렌 에틸아크릴레이트 또는 에틸렌 메틸아크릴레이트의 베이스 수지에 글리시딜 아크릴레이트나 글리시딜 메타크릴레이트가 그라프트된 수지임을 특징으로 하는 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 유기폴리실록세인은 폴리디메틸실록세인, 폴리메틸비닐실록세인 또는 폴리메틸페닐비닐실록세인임을 특징으로 하는 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 유기폴리실록세인이 25℃에서 1,000∼1,000,000cSt 범위의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 산소지수가 최소한 30이상이고 인장강도가 최소한 100㎏/㎠ 이상, 파단점에서의 신율이 최소한 125%이상, 연기밀도(ASTM E662에 의거한 시편두께 4㎜)가 복사열에 의한 연소 및 직접연소 모드에서 동시에 150이하임을 특징으로 하는 저발연성 및 저독성 난연 열가소성 수지 조성물.
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