KR20000076162A - 지르코늄 합금 튜브의 제조방법 - Google Patents

지르코늄 합금 튜브의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이원성 및 다원성 지르코늄 합금으로부터 튜브제품을 제조하는 방법에 관한 것으로, 소재로서 사전에 β변형공정에 적용시킨 잉곳을 제조하고(α + β)상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 상기 잉곳을 열간성형하여 관형의 강편을 중간의(α+ β) 상에서 β상의 지르코늄까지 합금의 전이온도인 30∼60℃를 초과하는 온도하에서 어닐링시키고 기계적 과정에 이어 α-지르코늄이 존재하는 온도하에서 담금질한 강편을 템퍼링하여 최종제품을 제조하는 공정으로 구성된다. 상기 튜브제품의 냉간변형은 글로발 스트레칭(global stretching)에 의해 실시 되는 바, 이는 최종제품에 대한 전단응력의 전체감소는 μ∑〉100, 슈퍼트렉스 또는 트렉스와 같은 관형의 중간체를 제조시에 전단응력의 전체감소는 μ∑〈50이며, 튜브압연공정의 최초단계에서는 전단응력이 μ〈2.0까지 감소되며 압연강편의 단면적은 μ= Sprod/Stub(상기에서 Sprod는 밀링공정을 실시하기 전의 제품에 대한 단면적이고 Stub는 라미네이트화된 튜브의 단면)인 동시에 μ= Ssource material/Sfinished tub(Ssource material은 최초 밀링공정을 실시하기 전의 블랭크에 대한 단면적이 Sready tube는 최종 밀링공정후 최종 튜브제품의 단면적이다)인 것을 특징으로 한다.

Description

지르코늄 합금 튜브의 제조방법{Method for producing tubing products based on zircon alloys}
본 발명은 야금학 분야와 압연생산에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 지르코늄 합금의 중간체 및 최종제품을 제조하기 위한 것이다.
지르코늄 합금을 제조하기 위한 종래의 방법(러시아 특허 제2037555호, C22F/18, 1995)은 강편(billet)의 열간변형공정, 예비 냉간병형공정 및 560∼590℃의 온도와 3∼4 시간에 걸친 등온조건하에서 진공어닐링공정, 마지막 압착공정에서 변형도가 17∼31%의 냉간압연공정 및 560∼585℃의 온도와 5∼7 시간에 걸친 등온조건하에서 최종 진공어닐링공정으로 구성된다.
본 발명의 제조방법과 가장 유사한 종래의 방법으로는 다음의 예를 들 수 있다:
잉곳(ingot)의 제조공정, 그 예비 β공정, α상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 열간성형공정에 의한 강편의 제조, 380∼650℃의 온도하에서 강편의 어닐링공정, α상의 지르코늄이 존재하는 온도에서 중간어닐링공정을 거친 강편의 냉간변형공정 및 상기 강편의 다듬질작업을 통하여 최종제품을 얻는다(미합중국 특허 제4649023, Cl. C22C 16/00, 1987).
그러나, 종래의 방법(러시아 특허 제 2032760, C22F 1/18, 1995)이 본 발명의 제조방법과 다른 점은 다음과 같다:
잉곳을 열간성형 이전에 β공정으로 처리한 후 상기 강편을 380∼650℃의 온도에서 열처리하고;
열간성형작업후 어닐링하기 전에 상기 강편을 920∼1070℃의 온도하에서 담금질하고 이어서 상기 어닐링공정은 380∼520℃의 온도하에서 수행되고; 이어서,
상기 담금질은 60℃/s∼1000℃/s의 속도로 실시된다.
종래의 방법에 따르면, 최종 크기를 갖는 지르코늄 합금 튜브는 특수하게 제조되는 두꺼운 벽을 가진 튜브의 중간체로부터 냉간압연공정에 따라 제조되고 있는 바, 고속의 기계적 특성과 정밀한 기하학적 치수를 지닌 상기 중간체를 외국문헌(E.Ross Bradley and George P.Sabol, editors. zirconium in the Nuclear Industry Eleventh International Symposium ASTM Publication Code Number(PCN): 04-012950-04 ASTM 100 Barr Harbor Drive West Conshohocken, PA 19428-2959)에서는 슈퍼트렉스(SUPER TREX) 또는 트렉스(TREX)로 정의하고 있다. 가장 통상적인 중간체의 기하학적 치수는 63.5 X 10.9 mm 및 44.5 x 7.62 mm이다.
또한, 또 다른 종래의 제조방법에서는 지르코늄 합금으로부터 기하학적 치수가 63.5 X 10.9 mm and 44.5 x 7.62 mm인 중간체를 튜브에 접합시켜서 냉간압연을 패스(pass)한 후 변형도가 51%인 고품질의 접합튜브를 제조하게 되는데 최종제품의 80%는 수많은 균열이 나타내는 문제점이 있었다(프랑스 특허 제2584097, 1987. C22 F 1/18:c22 16/00).
도 1은 본 발명의 제조방법에 따라 담금질, 기계적 과정 및 템퍼링 공정을 거친 후에 Zr-1.0Nb-1.5Sn-0.4Fe 합금으로 구성되는 튜브의 거대구조를 나타내며,
도 2는 본 발명의 제조방법에 따라 1차 롤링과 어닐링 공정을 거친 후에 Zr-1.0Nb-1.5Sn-0.4Fe 합금으로 구성되는 튜브의 거대구조 및 미세구조를 나타내며,
도 3은 압착공정과 어닐링 공정(종래의 제조방법)을 거친후에 Zr-1.0Nb 합금의 미세구조를 나타내며,
도 4는 압착공정, 담금질, 기계적 과정 및 템퍼링 공정(본 발명의 제조방법)을 거친 후에 Zr-1.0Nb 합금의 미세구조를 나타낸다.
이에 본 발명에서는 튜브제품의 불연속성을 초래하지 않고 변형조건을 적용하여 지르코늄 합금의 품질개선을 도모하고자 최초의 강편 치수를 증가시켜 튜브를 따라 균일한 금속구조가 가능하게 하여 경제적이고 기술적인 향상을 도모하고, 또한 튜브중간체의 품질을 개선하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 종래의 제조방법에 본 발명의 지르코늄 합금 튜브와 슈퍼트렉스, 트렉스 및 이원성 지르코늄 합금의 중간체를 제조하는 방법은,
잉곳의 제조공정;
최초의 강편을 제조하기 전에 예비적 β변형공정;
α상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 상기 최초 강편을 열간성형시킴에 따라 관형(tubular) 강편을 제조하는 공정;
α상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 중간 어닐링공정으로 상기 관형 강편을 냉간변형시키는 공정; 및
상기 다듬질 공정을 통하여 최종제품을 제조하는 것을 특징으로 한다.
상기 튜브제품의 냉간변형공정은 최종제품의 제조시 전단응력의 전체감소는 μ∑〉100, 슈퍼트렉스 또는 트렉스와 같은 관형의 중간체를 제조시에 전단응력의 전체감소는 μ∑〈50에서 실시되는 데, 튜브압연공정의 최초단계에서는 전단응력이 μ〈2.0까지 감소되며 최종 튜브어닐링공정은 α상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 실시되는데, 압연 강편의 단면적은 μ= Sbillet/Stube·Sbillet이며 상기에서 S 튜브는 압연된 튜브의 단면인 동시에 μ = Sinit.billet/Sready tube(Sinit.billet은 최초 압연공정시 강편의 단면적이며; Sready tube는 최종 압연공정후 최종 튜브제품의 단면적이다)인 것을 특징으로 한다.
α상 또는(α+ β)상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 열간성형 후에 하기 실시예 1에서 언급한 공정에 추가하여 최종 사이즈의 튜브제품이나 다원성 또는 이원성 지르코늄 합금의 슈퍼트렉스나 트렉스와 같은 중간체를 제조하거나 품질이 개선된 최종제품(튜브의 특정 지역에서 수소화물은 Fn〈0.3의 배향성, 안정한 집합조직 및 기타 제반요건)을 제조하고자 하는 경우, 관형의 강편을 중간의(α+ β) 상에서 β상의 지르코늄까지 합금의 전이온도인 30∼60℃를 초과하는 온도하에서 어닐링시키고 기계적 과정에 이어 α-지르코늄이 존재하는 온도하에서 담금질한 강편을 템퍼링하게 된다.
강도높은 금속작업에 의해 튜브의 냉간변형공정을 전체감소가 μ∑〉100에서 실시함으로써 최종제품의 길이와 단면부위에서 균일한 구조를 이루워지게 할 수 있다.
압연공정의 첫단계에서 감소치를 제한시킴으로써 냉간압연시 강편이 변형될때에 발생하는 전단응력이 감소하여 상기 열처리에 노출된 지르코늄 합금의 인장강도값이 이하로 떨어져서 0이 된다. 또한, 다원성 및 보다 가소성의 이원성 중간체는 불연속성이 나타남이 없이 합금의 변형이 이루어지게 된다. 상기 압연공정이 진행됨에 따라 전단응력의 감소가 증가하게 되는 데 이는 최초 압연단계와 이후 어닐링공정을 통하여 합금의 가소성이 증가하기 때문이다. 슈퍼트렉스나 트렉스와 같은 관형의 중간체를 제조하는 경우 냉간압연공정시에 전단응력의 전체감소는 μ∑〈50이 될 수 있다(그 이유는 상기 중간체가 항상 최종크기의 튜브로부터 거리가 떨어진 1∼3의 패싱(passing) 냉간압연에서 제조되기 때문이며 여기에서 패싱의 수는 5∼8개가 될 수 있고 냉간압연의 최초단계에서 전단응력의 감소가 μ〈2.0을 고려하였기 때문이다.
관형의 강편을 담금질하는 공정은 중간의(α+ β) 상에서 β상의 지르코늄까지 합금의 전이온도인 30∼60℃를 초과하는 온도하에서 열간성형한 후, 기계적 과정에 이어 α-지르코늄이 존재하는 온도하에서 담금질한 강편을 템퍼링하게 된다. 이에 따라 상기 합금은 완벽한 상의 재결정이 이루워지고 이들의 구조는 미세입자(0.16∼0.22 mm의 입도)의 거대구조와 층간금속의 최대분산 및 포화된 고체용액(도 1)에서 혼합물과 합금성분의 고정에 따라 중간금속 및 혼합물 상의 최대 분산을 통하여 마르텐사이트 형태의 구조로 변형되게 된다. 또한, 상기 열처리를 통하여 종래의 방법(표 1에 도시함)과 비교하여 냉간압연의 최초단계에서 합금가소성이 두배로 증가되며, 또한, 상기 냉간압연의 최초단계시에 전단응력 감소치를 제한함으로써 치명적이거나 미세한 불량(도 2)이 초래됨이 없이 냉간변형공정을 미리 결정할 수 있다. 상기 변형공정과 열처리를 통하여 압착된 강편의 길이와 단면적에 있어 균일한 구조(도 4)를 형성할 수 있다. 종래의 방법에 따라 압착된 강편은 직접적인 공정을 수행함으로서 그 강편의 길이와 단면적이 불균일한 구조(도 3)를 형성하고 있는데(I.L.Perlin, L.H.Reitbarg. Theory of Metal Processing. Moscow. Metallurgy, 1975, p.350), 이는 최종크기를 가진 튜브제품에 까지 영향을 미치고 있기 때문이다. 담금질한 관형의 강편을 절삭하여 상기 담금질공정 후에 생성된 가스층으로 산화 및 포화된 강편의 표면층이 제거될 수 있으며, 동시에 열간성형과정에서 나타나는 강편의 외부 및 내부 표면의 결점을 제거할 수 있다. 강편의 표면층을 보다 개선시킴으로써 금속의 가소성이 열등해지는 것을 방지할 수 있으며(G.V. Filimonov, Nikishov Pilgering of Zirconium Tubes. Moscow. MeMetallurgy, 1988, p.26), 또한 일련의 냉간변형시에 표면결점으로 인한 불연속성의 발생을 배제할 수 있다.
실시예 1. 트렉스형 지르코늄 합금 Zr-1.0Nb에 대한 관형의 중간체 제조.
잉곳을 열처리한 후에 β상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 용광 해머를 사용하여 강편을 제조하였다. 기계적 과정을 거친 상기 강편을 열간압착하여 580∼650℃의 온도하에서 슬리브(sleeve)를 제조하였다. 제조된 슬리브를 튜브냉간 밀에서 3단계에 걸쳐 냉간변형시키고 최종크기를 가진 관형의 중간체를 제조하였는 바, 그 전단응력의 전체감소는 μ∑=30이었으며 튜브압연공정의 최초단계에서는 전단응력이 μ=1.9로 감소되었다. 상기 중간체의 중간 및 최종 열처리는 560∼600℃의 온도하에서 실시하였다.
실시예 2. 지르코늄 합금튜브 Zr-1.0Nb의 제조.
잉곳을 열처리한 후에 β상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 나사형 압연 밀을 사용하여 강편을 제조하였다. 기계적 과정을 거친 상기 강편을 열간압착하여 580∼650℃의 온도하에서 슬리브(sleeve)를 제조하였다. 상기 슬리브를 910∼940℃의 온도하에서 담금질시키고, 기계적 과정을 거쳐 580∼650℃의 온도하에서 템퍼링시켰다. 상기 강편을 중간 열처리를 통하여 6단계에 걸쳐 냉간변형시키고 최종크기를 가진 관형의 중간체를 제조하였는 바, 그 전단응력의 전체감소는 μ∑=313이었으며 튜브압연공정의 최초단계에서는 전단응력이 μ=1.9로 감소되었다. 상기 중간체의 중간 및 최종 열처리는 560∼600℃의 온도하에서 실시하였다.
실시예 3. 슈퍼트렉스형 지르코늄 합금 Zr-1.0Nb-1.5Sn-0.4Fe에 대한 관형의 중간체 제조.
잉곳을 열처리한 후에 β상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 나사형 압연 밀를 사용하여 강편을 제조하였다. 기계적 과정을 거친 상기 강편을 열간압착하여 600∼650℃의 온도하에서 슬리브(sleeve)를 제조하였다. 상기 슬리브를 930∼960℃의 온도하에서 담금질시키고, 기계적 과정을 거쳐 560∼600℃의 온도하에서 템퍼링시켰다. 상기 강편을 튜브의 냉간압연영점에서 두단계에 걸쳐 냉간변형시키고 최종크기를 가진 관형의 중간체를 제조하였는 바, 그 전단응력의 전체감소는 μ∑=20이었으며 튜브압연공정의 최초단계에서는 전단응력이 μ=1.75로 감소되었다. 상기 중간체의 중간 및 최종 열처리는 540∼600℃의 온도하에서 실시하였다.
실시예 4. 지르코늄 합금튜브 Zr-1.0Nb-1.5Sn-0.4Fe의 제조.
잉곳을 열처리한 후에 β상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 나사형 압연 밀을 사용하여 강편을 제조하였다. 기계적 과정을 거친 상기 강편을 열간압착하여 650∼750℃의 온도하에서 슬리브(sleeve)를 제조하였다. 상기 슬리브를 930∼960℃의 온도하에서 담금질시키고, 기계적 과정을 거쳐 580∼650℃의 온도하에서 템퍼링시켰다. 상기 강편을 중간 열처리를 통하여 5단계에 걸쳐 냉간변형시키고 최종크기를 가진 관형의 중간체를 제조하였는 바, 그 전단응력의 전체감소는 μ∑=165이었으며 튜브압연공정의 최초단계에서는 전단응력이 μ=1.75로 감소되었다. 상기 중간체의 중간 및 최종 열처리는 540∼620℃의 온도하에서 실시하였다.
본 발명의 상기 실시예에 따라 제조된 튜브제품과 종래의 방법에 따라 제조된 튜브제품을 비교하였을 때, 본 발명에 따른 제조방법이 최종제품의 불량율이 극소하고 고도의 품질을 제공할 수 있는 다원성 및 이원성 지르코늄 합금을 제조할 수 있다는 사실을 보여주고 있다. 또한, 본 발명의 제조방법에 따라 종래의 방법과 상이하게 이원성 및 다원성 합금성분을 사용하여 여러가지 다른 지르코늄 합금제품을 제조할 수 있다. 본 발명의 제조방법은 종래의 방법과 비교하여 다양한 용도로 사용할 수 있으며, 상기에서 언급한 바와 같이 튜브의 냉간압연공정시에 전체 전단응력의 감소가 본 발명의 범주내에서 μ∑= 313까지 감소시킬 수 있으나 종래의 방법에 따르면 μ∑〈 50까지 전단응력이 감소하게 된다.
현재, 지르코늄 합금의 최종제품 및 그 중간체에 대하여 본 발명의 제조방법을 적용하는 실험이 합작회사인 "체페트스키 메카니컬 플랜트"에서 실시중에 있다.
실시예 중간체의 특성/최초 냉간압연공정을 실시하기 이전에 관형의 강편에 대한 충격강도(kJ/m) 최초 냉간압연공정후 미세균열의 발생 최종튜브제품의 특성/대다수 중간금속입자의 크기(㎛) 최종튜브제품의 특성/축방향의 길이(%) 최종튜브제품의 특성/오토클레이브(autoclave)의 수분함량증가율; 400℃의 온도하에서 72시간에 걸쳐 실시함.
1 870+15 없음 - 52.0 14.0
2 720+15 없음 - 49.5 13.5
3 575+15 없음 0.1 41.0 17.7
4 575+15 없음 0.1 46.8 18.0
종래의 방법 170+15 있음 0.13 38.0 19.6+0
종래의 방법 230+15 있음 0.1 47.0 18.8+0

Claims (2)

  1. 잉곳(ingot)의 제조공정, 최초강편의 형태에 β상의 변형을 부여하는 공정, α상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 최초강편의 열간성형공정, 380∼650℃의 온도하에서 강편의 어닐링공정, α상의 지르코늄이 존재하는 온도에서 중간어닐링공정을 거친 강편의 냉간변형공정 및 상기 강편의 다듬질작업을 통하여 이원성 지르코늄 합금의 관형튜브제품을 제조함에 있어서, 상기 튜브제품의 냉간변형공정은 최종제품의 제조시 전단응력의 전체감소는 μ∑〉100, 슈퍼 트렉스 또는 트렉스와 같은 관형의 중간체를 제조시에 전단응력의 전체감소는 μ∑〈50에서 실시되는 데, 튜브압연공정의 최초단계에서는 전단응력이 μ〈2.0까지 감소되며 최종 튜브어닐링공정은 α상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 실시되는데, 압연 강편의 단면적은 μ= Sbillet/Stube·Sbillet이며 상기에서 S 튜브는 압연된 튜브의 단면인 동시에 μ = Sinit.billet/Sready tube(Sinit.billet은 최초 압연공정시 강편의 단면적이며; Sready tube는 최종 압연공정후 최종 튜브제품의 단면적이다)인 것을 특징으로 하는 이원성 지르코늄 합금의 관형튜브제품을 제조하는 방법.
  2. 잉곳(ingot)의 제조공정, 최초강편의 형태에 β상의 변형을 부여하는 공정, α상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 최초강편의 열간성형 공정, 380∼650℃의 온도하에서 강편의 어닐링공정, α상의 지르코늄이 존재하는 온도에서 중간어닐링공정을 거친 강편의 냉간변형공정 및 상기 강편의 다듬질작업을 통하여 이원성 지르코늄 합금의 관형튜브제품을 제조함에 있어서, 상기 방법은 α상 또는(α+ β)상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 열간성형작업을 수행하고 관형의 강편을 중간의(α+ β) 상에서 β상의 지르코늄까지 합금의 전이온도인 30∼60℃를 초과하는 온도하에서 어닐링시키고 기계적 과정에 이어 α상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 담금질한 강편을 템퍼링하는 방법과, 상기 냉간변형공정은 단응력의 전체감소가 μ∑〉100, 슈퍼트렉스 또는 트렉스와 같은 관형의 중간체를 제조시에 전단응력의 전체감소는 μ∑〈50에서 실시되는 데, 튜브압연공정의 최초단계에서는 전단응력이 μ〈2.0까지 감소되며 최종 튜브어닐링공정은 α상의 지르코늄이 존재하는 온도하에서 실시되는데, 압연강편의 단면적은 μ= Sbillet/Stube·Sbillet이며 상기에서 S 튜브는 압연된 튜브의 단면인 동시에 μ = Sinit.billet/Sready tube(Sinit.billet은 최초 압연공정시 강편의 단면적이며; Sready tube는 최종 압연공정후 최종 튜브제품의 단면적이다)인 방법으로 이루워지는 것을 특징으로 하는 이원성 지르코늄 합금의 관형튜브제품을 제조하는 방법.
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