KR20000071127A - 착색된 분말 피복물 - Google Patents

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아벤티스 레제아르히 운트 테히놀로기스 게엠베하 운트 콤파니 카게
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Abstract

본 발명은 적어도, 한가지 색조의 입자가 착색되고 다른 색조의 입자가 무색인, 2개 이상의 상이한 색조를 지니며, 평균 입자 크기가 40㎛ 미만인 구형 입자를 함유하는 착색된 분말형 피복물에 관한 것이다. 혼합에 사용된 입자는 스팬(d90-d10/d50)이 2.5 이하인 단모드 입자 크기 분포를 갖는다. 또한 분말 피복물은 상이하게 착색된 입자로부터 발생하는 경화된 피복물의 색상차를 사람의 육안으로 식별할 수 없는 연속 피복물로 200℃ 미만에서 용융시킬 수 있다. 바람직하게는 구형 입자의 평균 입자 크기(d50)는 10 내지 40㎛ 내에 든다. 본 발명에 기술된 피복물은 두께가 50㎛ 미만인 피복물로 제조될 수 있다.

Description

착색된 분말 피복물{Coloured powdery coating mass}
본 발명은 평균 입자 크기가 40㎛ 미만이고 스팬(d90-d10/d50)이 2.5 이하인 단모드 입자 크기 분포를 갖는 구형 입자를 포함하는 착색된 분말 피복 조성물에 관한 것이다. 신규한 피복 조성물은 200℃ 미만에서 용융시켜 연속 피복물을 형성시킬 수 있고, 특히 분말 피복물로서 사용하기에 적합하다.
분말 피복물은 일반적으로 가교결합가능한 필름 형성 중합체, 경우에 따라, 첨가제, 예를 들면, 유동 개선제 또는 탈휘발화 보조제 및, 착색된 분말 피복물의 경우에, 하나 이상의 안료 또는 염료 및 충전제로 이루어진다.
분말 피복물은 통상적으로 앞서 언급한 성분을 압출기 속에서 필름 형성 중합체의 연화 온도 이상 및 가교결합 온도 이하에서 완전히 혼합한 다음, 생성된 압출물을 밀링 공정 수단에 의해 약 40 내지 70㎛의 입자 크기가 되도록 함으로써 제조된다.
액체 피복물 시스템과 비교하여 분말 피복물의 주요 단점은 압출물의 제조 동안, 밀링 공정 전에 적당한 색상 부여 성분을 계량 부가함으로써 분말 피복물의 색상을 설정할 필요가 있다는 점이다. 상이한 착색 분말을 블렌딩함으로써 가공된 분말의 색조를 변경시키는 것은 지금까지 불가능하였는데, 이는 지금까지 사용된 밀링 공정으로부터의 분말의 입자 크기 때문에 가공된 피복물에서 블렌드에 대하여 사용된 개개의 색을 사람의 육안으로 여전히 식별할 수 있기 때문이며, 따라서 피복물은 불균일한 느낌을 제공한다(참조: D.A. Bate, "The Science of Powder Coatings" page 17, SITA, UK 1990 ISBN 0 9477798005).
한편, 액체 피복물에 있어서, 각종 기본 색상의 도료를 제조하고, 필요시에 이러한 기본 색상을 블렌딩함으로써 색조를 설정하는 것이 통상적이다. 이 과정은 기본 색상을 보충시킬 필요성만이 있다는 잇점이 있다. 따라서, 제조공정 상의 복잡성이 각각의 색조를 특정하게 제조해야 하고, 예를 들면, 사용된 원료 품질의 변동에 의해 야기된 색 편차를 보정할 수 없는 통상적인 분말 피복 시스템보다 훨씬 적다.
이러한 이유로, 과거에 이미 분말 피복물의 이러한 단점을 극복하기 위한 시도가 많이 있어 왔다. 예를 들면, EP-B 제0 459 048호는 광범위한 밀링 공정에 의해 수득된 크기가 20㎛ 미만인 초미세 입자를 블렌딩함으로써 착색된 분말 피복물을 제조하는 방법을 기재하고 있다. 여기에 기재된 피복 조성물의 경우에, 필수적으로 모든 입자의 크기가 20㎛, 특히 15㎛ 미만일 필요가 있다. 기재된 피복 조성물의 단점은 특히 크기가 15μ 미만인 입자는 정전기 분무 공정에 의해 더 이상 가공처리할 수 없다는 것이다. 이러한 경우의 상태는 필수적으로 밀링 공정에서 수득된 입자의 불규칙한 구조에 기인한다. 따라서, 앞에서 언급한 착색된 입자를 분말 피복물로서 적용하기 전에 추가의 공정 단계에서 응집시켜 직경이 약 30μ 이상인 보다 큰 입자를 형성시켜야 한다. 이러한 추가의 공정 단계에는 상당한 비용이 든다. 특히 2개 이상의 착색된 분말을 후처리하지 않고서 간단히 혼합하여 분말 피복물의 색상을 설정하는 것도 이 공정에 따라서는 불가능하다.
분말의 평균 입자 직경 및 입자 크기 분포의 폭은, 정밀하게 입자의 50%가 값 d50보다 작거나 큰 파라미터 d50뿐만 아니라, 2개의 다른 파라미터를 사용하여 특징화된다. d10은 입자의 10%가 이 값보다 작은 입자 크기를 나타낸다. 상응하게, d90은 입자의 90%가 값 d90보다 더 미세한 입자 크기를 나타낸다. 입자 크기 분포의 폭을 특징화하기 위해서, 스팬으로서 지칭되고 다음 수학식: 스팬 = d90-d10/d50에 따라 계산되는 몫을 제공하는 것이 통상적이다. 따라서, 관계는 스팬이 작아질수록 입자 크기 분포는 좁아진다. 동일한 입자로부터 형성된 분말의 스팬은 0일 것이다. 평균 입자 크기 d50이 50μ인 선행 기술분야의 밀링된 분말에 있어서, 통상적으로 3 내지 4의 스팬이 수득된다.
본 발명에 의해, 평균 크기가 40㎛ 미만이고 입자 크기 분포가 좁은 착색된 비다공성 구형의 분말 피복 입자를 포함하는 피복 조성물을 정전기 분무법을 사용하는 간단한 방법으로 가공하여 균질하게 착색된 피복물을 형성시킬 수 있음이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명은, 적어도, 한가지 색조의 입자는 착색되고 다른 색조의 입자는 무색일 수 있으며, 혼합물에 사용되는 입자는 각각 스팬(d90-d10/d50)이 2.5 이하인 단모드 입자 크기 분포를 갖고, 200℃ 미만의 온도에서 용융시키면 연속 피복물을 형성시킬 수 있으며, 경화된 피복물에서 상이한 착색 입자로부터 유래하는 색상차를 사람의 육안으로 식별할 수 없는, 평균 입자 크기가 40㎛ 미만인 구형 입자를 2개 이상의 상이한 색조로 포함하는 분말 피복 조성물을 제공한다.
본 발명은 하나 이상의 기본 색상 피복 조성물과 하나 이상의 상이하게 착색되거나 무색인 추가의 피복 조성물을 제공하고 이러한 피복 조성물들을 혼합함으로써 목적하는 색상을 갖는 착색된 분말 피복 조성물을 제조하는 방법을 추가로 제공한다. 이 시스템에서, 사용된 피복 조성물은 각각 평균 입자 크기가 40㎛ 미만인 구형 입자를 포함한다. 수득된 혼합된 피복 조성물을 200℃ 미만의 온도에서 기판에 도포하면 목적하는 색상의 연속 피복물이 형성되고, 상이한 입자로부터 유래하는 색상차를 사람의 육안으로 식별할 수 없다.
신규한 착색된 분말 피복 조성물의 목적하는 색상의 설정은 상이한 색상 중 하나는 경우에 따라 무색일 수 있는 2개 이상의 상이한 착색 분말 피복 조성물을 블렌딩함으로써 수행한다. 그러나, 많은 경우에 있어서, 특정 색조를 설정하기 위해서 상이한 색조의 3개 이상의 피복 조성물이 요구된다. 블렌드 성분으로서 무색 피복 조성물 또는 충전제가 제공된 것을 사용하는 방법으로 혼합물의 색 강도를 설정할 수 있다; 즉 비교적 밝은 색조를 또한 제공할 수 있다.
신규한 혼합 공정에 대한 출발 성분으로서 적합한 분말 피복 조성물은, 예를 들면, 분산법에 의해 제조할 수 있다. 적당한 반응 조건을 선택함으로써 입자 크기 분포가 좁은 분말을 수득할 수 있다.
평균 입자 크기가 40㎛ 미만이고 스팬이 2.5 이하인 신규한 피복 조성물에 요구되는 구형의 투명하거나 착색된 분말의 제조방법은 우선권이 동일하고 본원에서 특별히 참조로 인용되는 독일 특허원 제19705961.9호 및 제19705962.7호에 기재되어 있다.
따라서, 예를 들면, 균질하게 착색된 구형 입자를 포함하고, 경우에 따라, 가교결합가능한 본 발명에 따라 사용되는 피복 조성물은,
a. 폴리에스테르 결합제에 대한 출발 물질을 출발 물질의 연화 온도 이상의 온도에서 하나 이상의 중합체성(바람직하게는, 유기) 분산 안정화제의 존재하에 불활성 고비점 열 이동 매질에 분산시키는 단계,
b. 폴리에스테르가 목적하는 분자량을 가질 때까지 반응 혼합물을 120 내지 180℃의 온도범위로 가열하는 한편, 동시에 축합 부산물을 제거하는 단계,
c. 후속적으로 140 내지 220℃의 온도범위에서 염료, 안료 및/또는 충전제 및 추가의 첨가제를 가하는 단계,
d. 이후, 가교결합가능한 작용성 폴리에스테르의 경우에, 반응 혼합물을 60 내지 140℃로 냉각시키고 하나 이상의 다작용성 가교결합제 또는 에폭시 수지를 가하는 단계 및
e. 후속적으로 폴리에스테르의 연화 온도 이하로 온도를 저하시키고, 생성된 균질하게 착색된 구형의 폴리에스테르 입자를 분리하는 단계에 의해 제조할 수 있다.
앞서 언급한 피복 조성물에 대한 출발 물질로서 점도가 1000mPas(200℃에서 측정) 미만, 특히 500mPas 이하인 올리고에스테르를 사용하는 것이 바람직하다.
상이한 착색 분말 피복 조성물은 텀블러 또는 진탕기와 같은 극도로 간단한 기계적 혼합 장치에 의해 혼합하거나, 예를 들면, 정전기 분무법에 사용되는 것과 같이 유동상에서의 분말의 결합 유동화에 의해 혼합한다.
신규한 피복 조성물의 품질을 결정하는 요소는 특히 혼합되는 입자의 구형 형태와 이들의 입자 크기 분포이다.
신규한 피복 조성물은 평균 입자 크기가 40㎛ 미만, 바람직하게는 30㎛ 미만인 구형 입자를 포함한다. 구형 입자의 평균 입자 크기(d50)는 10 내지 40㎛, 특히 20 내지 35㎛이어야 한다. 40㎛의 최대 평균 입자 크기를 초과하는 경우, 두께가 50㎛ 미만인 얇은 피복물을 더 이상 제조할 수 없다. 더욱이, 평균 입자 크기가 분명히 40㎛ 이상인 분말에 있어서, 피복물의 색상차를 사람의 육안으로 식별할 수 있게 된다.
평균 크기가 20㎛ 미만인 구형 입자를 포함하는 매우 미세한 분말이더라도 분말 피복물에 통상적인 정전기 분무법에 의해 문제없이 가공할 있으며, 특히 매우 균일한 표면을 갖는 얇은 피복물을 제공한다.
신규한 착색된 분말 피복 조성물에 존재하는 구형 입자는 스팬(d90-d10/50)이 2.5 이하, 특히 2.0 이하, 바람직하게는 1.5 이하인 단모드 입자 크기 분포를 갖는다. 신규한 피복 조성물의 특히 좁은 입자 크기 분포는 조악한 분획물이 불균일한 피복물로 되는 것을 방지한다. 그 결과, 피복 조성물에 존재하는 분말을 간단히 물리적으로 혼합하는 것만으로도 사람의 육안으로 보았을 때 균질하게 착색된 분말의 느낌을 제공한다.
피복 조성물에 존재하는 착색된 입자는 바람직하게는 화학식 1 및 2의 단위를 포함한다.
-CO-X-CO
-O-D-O-
상기식에서,
X는 치환되거나 치환되지 않은 C6-C14방향족 라디칼이거나 알킬렌, 폴리메틸렌, 사이클로알칸 또는 디메틸렌 사이클로알칸 그룹이거나 직쇄 또는 측쇄의 포화 또는 불포화 알칸디일 그룹이고,
D는 알킬렌, 폴리메틸렌, 사이클로알칸 또는 디메틸렌 사이클로알칸 그룹이거나 직쇄 또는 측쇄의 포화 또는 불포화 알칸디일 그룹이다.
상기 피복 조성물에 대한 결합제로서 경우에 따라, 가교결합가능한 폴리에스테르를 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 예를 들면, 폴리우레탄, 에폭사이드 또는 폴리아크릴레이트계의 공지된 다른 결합제를 또한 혼합 공정에 사용할 수 있다.
상이한 착색 분말을 혼합함으로써 수득된 피복 조성물은 후처리할 필요가 전혀 없고, 통상적인 방법에 의해 직접 가공하여 피복물을 형성시킬 수 있다. 이들의 균일한 입자 크기 분포로 인해 신규한 분말은 정전기 분무법에 의한 가공에 특히 적합하다.
예를 들면, 적합한 표면에 도포한 후, 신규한 착색된 피복 조성물을 200℃ 이하, 특히 120 내지 200℃, 바람직하게는 160 내지 200℃에서 용융시켜 연속 피복물을 수득할 수 있으며, 가교결합가능한 결합제 시스템을 포함하는 피복 조성물을 블렌딩에 사용하는 경우에도 이러한 온도에서 경화시킬 수 있다.
이들은 입자 크기 분포가 좁기 때문에 본 발명의 착색된 피복 조성물은 분말 피복 기술의 통상적인 기술로 가공하는데 매우 적합하고, 매우 양호한 표면을 갖는 균질하게 착색된 피복물을 제공한다. 공지된 분말과 비교하여, 신규한 분말 피복 조성물은, 분말 상도(上塗)를 형성시키는 공정 도중에, 중합체 입자로부터 안료 입자가 분리되거나 사용된 상이한 착색 피복 조성물이 서로 분리되는 경우가 없다. 더욱이, 피복 조성물에 존재하는 구형 입자는 이들을 분말 피복물로서 분무하기 전에 응집시킬 필요가 없다. 결과적으로, 당해 방법으로 제조된 피복물은 매우 균질하고 균일한 배색과 우수한 은폐력을 특징으로 한다. 형성된 연속 피복물에서, 상이한 입자로부터 유래하는 색상차는 사람의 육안으로 식별할 수 없다.
통상 두께가 50 내지 70㎛인 피복물을 생성하는 선행 기술분야에 공지된 다른 피복 조성물과 비교하여 본원에 기술된 바와 같은 분말에 의해 두께가 50㎛ 미만, 바람직하게는 5 내지 40㎛, 특히 10 내지 35㎛인 균질하게 착색된 피복물을 생성할 수 있다.
다음 실시예는 본 발명을 기술한다:
실시예 1 : 가교결합가능한 피복물의 제조
독일 특허원 제19705962.7호의 실시예 3에 기술된 공정에 따라 다음의 착색된 분말을 제조한다:
분말 1: 5%의 안료 PV 패스트 레드(Fast Red)로 착색된 실시예 2의 2번에 상응, 평균 입자 크기 28㎛.
분말 2: 5%의 안료 PV 패스트 블루(Fast Blue)로 착색된 실시예 2의 4번에 상응, 평균 입자 크기 29㎛.
분말 3: 제19705962.7호의 실시예 2의 일반과정과 유사하게, 200℃에서 황산바륨 150g 분산액, 및R안타론(RAntaron; ISP Global) 3.5g을 가함으로써 무색 분말을 제조한다. 수득된 백색 분말의 평균 입자 크기는 25㎛이다.
분말 4: 독일 특허원 제19705961.9호의 실시예 2b에 따라 제조된 투명한 백색 피복물, 평균 입자 크기 19㎛.
혼합 실험 수행:
분말을 표 1에 나타낸 비율로 플라스틱 용기에 칭량해 넣고 수동식으로 완전히 진탕 혼합한다. 수득된 분말 혼합물은 이미 목적하는 혼합색을 나타낸다. 후속적으로 분말 혼합물을 윤활공학적 분말 분무 건을 사용하여 분무함으로써 두께가 약 0.9mm인 알루미늄 패널에 도포한다. 피복물을 180℃에서 20분 동안 경화시켜 우수한 표면을 갖는 균질한 피복물을 생성시킨다. 피복물의 색상은 전체 면적에 걸쳐 균일하다. 수득된 필름 두께는 표 1에 나타내었다.
번호 성분 1 성분 2 성분 3 필름 두께(㎛) 색상
1 분말 190g 분말 310g - 30 짙은 청색
2 분말 150g 분말 350g - 28 연한 청색
3 분말 110g 분말 390g - 25 매우 연한 청색
4 분말 120g 분말 280g - 34 적자색
5 분말 150g 분말 250g - 26 밝은 자색
6 분말 180g 분말 220g - 32 짙은 자색
7 분말 130g 분말 230g 분말 340g 25 연한 자색
8 분말 150g 분말 450g - 23 은폐력이 1번보다 작은 연한 청색
실시예 2: 열가소성 피복물의 제조
독일 특허원 제19705962.7호의 실시예 3에 기술된 공정에 의해 다음 분말을 제조한다:
분말 5: 안료 PV 패스트 옐로우(Fast Yellow)로 착색된 4번에 상응, 평균 입자 직경: 32㎛.
분말 6: 안료 PV 패스트 블루로 착색된 5번에 상응, 평균 입자 직경: 34㎛.
분말 7: 안료R호스타페름(RHostaperm; Hoechst) 바이올렛 RI로 착색된 1번에 상응, 평균 입자 직경: 19㎛.
분말 8: 독일 특허원 제19705961.9호의 실시예 4d에 기술된 바와 같이, 평균 입자 직경이 16.6㎛인 무색 분말을 제조한다.
혼합 실험 수행:
분말을 표 2에 나타낸 비율로 플라스틱 용기에 칭량해 넣고 수동식으로 완전히 진탕 혼합한다. 수득된 분말 혼합물은 이미 목적하는 혼합색을 나타낸다. 후속적으로 분말 혼합물을 윤활공학적 분말 분무 건을 사용하여 분무함으로써 두께가 약 0.9mm인 알루미늄 패널에 도포한다. 피복물을 190℃에서 10분 동안 용융시켜 우수한 표면을 갖는 균질한 피복물을 생성시킨다. 피복물의 색상은 전체 면적에 걸쳐 균일하다. 수득된 필름 두께는 표 2에 나타내었다.
번호 성분 1 성분 2 성분 3 필름 두께(㎛) 색상
1 분말 510g 분말 690g - 28 짙은 녹색
2 분말 550g 분말 650g - 30 중간 명도의 녹색
3 분말 520g 분말 680g - 27 연한 녹색
4 분말 525g 분말 625g 분말 850g 25 은폐력이 2번보다 작은 중간 명도의 녹색
5 분말 890g 분말 710g - 20 연한 자색 배색을 갖는 투명한 피복물

Claims (7)

  1. 적어도, 한가지 색조의 입자는 착색되고 다른 색조의 입자는 무색일 수 있으며, 혼합물에 사용되는 입자는 각각 스팬(d90-d10/d50)이 2.5 이하인 단모드 입자 크기 분포를 갖고, 200℃ 미만의 온도에서 용융시키면 연속 피복물을 형성시킬 수 있으며, 경화된 피복물에서 상이한 착색 입자로부터 유래하는 색상차를 사람의 육안으로 식별할 수 없는, 평균 입자 크기가 40㎛ 미만인 구형 입자를 2개 이상의 상이한 색조로 포함하는 분말 피복 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 구형 입자의 평균 입자 크기(d50)가 10 내지 40㎛인 피복 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 두께가 50㎛ 미만인 피복물을 제조하는데 사용할 수 있는 피복 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 결합제로서 가교결합될 수 있거나 가교결합될 수 없는 폴리에스테르를 포함하는 피복 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 착색된 입자가 화학식 1 및 2의 단위를 포함하는 피복 조성물.
    화학식 1
    -CO-X-CO
    화학식 2
    -O-D-O-
    상기식에서,
    X는 치환되거나 치환되지 않은 C6-C14방향족 라디칼이거나 알킬렌, 폴리메틸렌, 사이클로알칸 또는 디메틸렌 사이클로알칸 그룹이거나 직쇄 또는 측쇄의 포화 또는 불포화 알칸디일 그룹이고,
    D는 알킬렌, 폴리메틸렌, 사이클로알칸 또는 디메틸렌 사이클로알칸 그룹이거나 직쇄 또는 측쇄의 포화 또는 불포화 알칸디일 그룹이다.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 따르는 피복 조성물의 분말 피복물로서의 용도.
  7. 사용된 피복 조성물이 각각 평균 입자 크기가 40㎛ 미만인 구형 입자를 포함하고, 200℃ 미만의 온도에서 기판에 도포하면 목적하는 색상의 연속 피복물이 형성되며, 상이한 입자로부터 유래하는 색상차를 사람의 육안으로 식별할 수 없는, 하나 이상의 기본 색상 피복 조성물과 하나 이상의 상이하게 착색되거나 무색인 추가의 피복 조성물을 제공하고 이러한 피복 조성물들을 혼합함으로써 목적하는 색상의 착색된 분말 피복 조성물을 제조하는 방법.
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