NL9000442A - Harsachtige samenstelling. - Google Patents

Description

Harsachtiqe samenstellingen.

Deze uitvinding heeft betrekking op harsachtige samenstellingen en in het bijzonder op poeder-bekledingssamenstellingen.

Poeder-bekledingssamenstellingen worden op steeds grotere schaal gebruikt en voor een steeds groter aantal toepassingen. Ze hebben belangrijke voordelen, maar vanwege de wijze van aanbrengen hebben de gevormde bekledingen veelal eerder een glanzende dan een matte finish. Er bestaat behoefte aan het verkrijgen van een matte finish.

Volgens de uitvinding omvat een poeder-bekledingssamenstel-ling een praktisch droog deeltjesvormig mengsel van een thermoharden-de hars of een thermoplastische hars en polymeerkorrels vol blaasjes, met een volume-gemiddelde diameter van 3 tot 30 micron, gevormd uit een polymeermateriaal dat niet smelt of niet in belangrijke mate wordt afgebroken onder alle omstandigheden van temperatuur en tijd die nodig zijn vöor het bereiden van die samenstelling en ook voor het uitharden van die thermohardende harssamenstelling en onder alle omstandigheden van temperatuur en tijd die nodig zijn voor het aanbrengen van de thermoplastische harssamenstelling op een substraat, en is de hoeveelheid van de polymeerkorrels kleiner dan 40 vol.% van het mengsel.

De poeder-bekledingssamenstellingen volgens de onderhavige uitvinding zijn samenstellingen op basis van een hars die hetzij een thermohardende hars of een thermoplastische hars zal zijn, maar aan samenstellingen op basis van thermohardende harsen wordt de voorkeur gegeven. Thermohardende harsen zijn die harsen, die, als ze zijn uitgehard, gewoonlijk door de werking van een hardingsmiddel, bij verwarming niet smelten of op een andere wijze verweken.

Algemeen gesproken zijn typische thermohardende harsen epoxyharsen, polyurethanen, polyesterharsen, epoxy-polyester-hybri-deharsen en acrylharsen. Er zijn epoxyharsen verkrijgbaar die door de werking van een hardingsmiddel met variërende snelheden uitharden welke ook afhangen van de hardingstemperatuur. Er zijn samenstellingen verkrijgbaar die smelten en smelten en harden in 60 seconden of korter. Typische hardingsmiddelen op basis van dicyaandiamide en in het bijzonder de gemodificeerde en gesubstitueerde typen daarvan kunnen (met succes) worden gebruikt.

Polyesterharsen, zoals verzadigde olievrije harsen op basis van reactieprodukten van isoftaalzuur of tereftaalzuur met diolen onder vorming van harsen met eindstandige hydroxylgroepen, kunnen worden toegepast. Dergelijke harsen kunnen worden uitgehard door reactie met een aminohars, bijvoorbeeld een melamineformaldehydhars. Polyes-terharsen met vrije hydroxylgroepen kunnen worden uitgehard met iso-cyanaten, zoals isoforondiisocyanaat dat is afgeschermd met een af-schermmiddel, bijvoorbeeld caprolactam. Dergelijke uitgeharde harsen bevatten urethaangroepen en zijn, strikt gesproken, polyurethanen. Andere polyesters die carboxylgroepen bevatten kunnen (ook) worden gebruikt en deze kunnen worden uitgehard onder toepassing van poly-epoxyden, bijvoorbeeld triglycidylisocyanuraat.

Polyesterhybriden kunnen als thermohardende harsen worden gebruikt en kunnen het reactieprodukt zijn van een epoxyhars en van een polyester.

Thermohardende acrylharsen, zoals die welke worden verkregen door polymerisatie van een methacrylaat op een skelet van een acryl-zuur (polymeer) kunnen (ook) worden gebruikt. Dibasische zuren kunnen worden gebruikt voor het verknopen of uitharden van de hars. Andere geschikte uithardingsmiddelen zijn polymeren met eindstandige carboxylgroepen.

Thermoplastische harsen die gebruikt kunnen worden voor het vormen van de poeder-bekledingssamenstelling volgens de onderhavige uitvinding zijn polyvinylpolymeren, polyamiden, thermoplastische polyesters, polyolefinen en cellulosepolymeren. Typische harsen zijn de weekgemaakte polyvinylchloriden, polyamiden met geschikte smelt-temperaturen, polyetheen, polypropeen, harsen van celluloseacetaat-butyraat, polyesters op basis van tereftaalzuur en 1,4-butaandiol, ethyleenchloortrifluoretheenpolymeren, poly(vinylideen-fluoride) en poly(fenyleen-sulfide).

Algemeen gesproken zullen de poeder-bekledingssamenstellin-gen volgens de onderhavige uitvinding, in het geval van een thermohardende harssamenstelling, gewoonlijk ook een hardingsmiddel voor de hars (zoals hiervoor beschreven), een vloeiregelend toevoegsel en de polymeerkorrelsvol blaasjes bevatten. In het geval van een poeder-bekledingssamenstelling op basis van een thermoplastische hars zal de samenstelling gewoonlijk ook een weekmaker, een stabilisator en de polymeerkorrels vol blaasjes bevatten.

De harssamenstelling kan pigmenten bevatten zoals titaan-dioxyde en gekleurde pigmenten en kleurstoffen al naar nodig of ge-gewenst is. Met titaandioxyde gekleurde kleurstoffen en/of gekleurde pigmenten kunnen in de samenstelling aanwezig zijn binnen in de poly-meerkorrels vol blaasjes of op de buitenzijde daarvan.

De korrels van een polymeermateriaal bevatten één of meer blaasjes (belletjes) waarbij de wanden van die blaasjes of belletjes worden gevormd door polymeer. Bij voorkeur zijn de korrels nagenoeg bolvormig en nemen de blaasjes of belletjes 5 tot 95% van het totale volume van de korrels in beslag. Liefst nemen de blaasjes 20 tot 80% van het volume van de korrels in beslag.

De korrels hebben een zodanige grootte dat de op basis van het volume bepaalde gemiddelde diameter 3 tot 30 micron en bij voorkeur 5 tot 20 micron is.

In het algemeen zullen de blaasjes in de korrels waaraan de voorkeur wordt gegeven nagenoeg bolvormig zijn en een diameter hebben van minder dan 20 micron en bij voorkeur van 0,1 tot 7 micron en liefst van 0,1 tot 1 micron.

Algemeen gesproken is de aard van het polymeer van de korrels niet kritisch en kan dit een polyester zijn, verkregen door condensatie van een polycarbonzuur en een polyol, een polyesteramida, een poly-urethaan, een ureum-aldehydhars, een celluloseester of elk ander geschikt materiaal. Bij voorkeur is het polymeer een onverzadigde poly-esterhars die is verknoopt met een onverzadigd monomeer.

Hoewel de korrels kunnen worden gevormd uit een grote verscheidenheid van verschillende polymeren, moet het polymeer echter er een zijn dat niet smelt of niet in belangrijke mate wordt afgebroken, in het geval van een thermohardende harssamenstelling, onder de omstandigheden van temperatuur en tijd (die worden toegepast voor) het mengen of bereiden van de samenstelling en later het uitharden en, in het geval van een thermoplastische samenstelling onder de omstandigheden van temperatuur en tijd (die worden toegepast) voor het aanbrengen van de samenstelling op een substraat.

Andere typen polymeerdeeltjes die bij de onderhavige uitvinding kunnen worden gebruikt zijn die welke bekend zijn als in water onoplosbare, uit een kern en een mantel bestaande polymeerdeeltjes en in het bijzonder die (deeltjes) met een enkele bel per deeltje.

In dergelijke deeltjes is de kern gevormd uit polymeermateriaal dat bij contact met een geschikte stof zal zwellen en is de mantel gevormd uit een ander polymeermateriaal dat permeabel is voor de stof die nodig is om met de kern te reageren.

De polymeerkorrels kunnen desgewenst een pigment zoals ti- taandioxydepigment bevatten dat aanwezig kan zijn in de blaasjes of belletjes of in het polymere materiaal of in beide,

De korrels kunnen worden gevormd met elke geschikte methode, maar zullen in het algemeen omvatten de vorming van een water in olie-emulsie van een polymeermateriaal, zoals een polyesterhars opgelost in een oliemateriaal, bijvoorbeeld styreen of een verknopend monomeer. Deze emulsie wordt dan in meer waterige fase gedispergeerd. De polymerisatie levert een waterige dispersie op van polymeerkorrels met belletjes.

De waterige dispersie van polymeerkorrels die is bereid volgens de bij voorkeur toegepaste werkwijze kan worden gedroogd met de werkwijze zoals beschreven in de octrooiaanvrage no. GB 2.205.154A en de gedroogde samenstelling kan dan worden gebruikt voor het maken van de poeder-bekledingssamenstelling. Bij de werkwijze die is beschreven en waarvoor rechten worden gevraagd in de octrooiaanvrage no.

GB 2.205.154A-, wordt de waterige dispersie gedroogd door te verhitten in een niet zuurstofhoudende atmosfeer onder zodanige omstandigheden van tijd en temperatuur dat een wezenlijke afbraak van die deeltjes tot een minimum beperkt wordt.

Als de polymeerkorrels een pigment bevatten kan de hoeveelheid van het pigment 1 tot 60 gew.% van het gewicht van de korrels en bij voorkeur 5 tot 45 gew.% (van de korrels) zijn.

De hoeveelheid van de polymeerkorrels in de poeder-bekledingssamenstelling kan variëren over een wijd traject, maar moet kleiner zijn dan 40 vol.% van de samenstelling en bij voorkeur 5 tot 30 vol.% bedragen.

Algemeen gesproken zijn er twee hoofdmethoden voor het maken van de poeder-bekledingssamenstellingen, namelijk/^smelt-mengprocédé of een droogmengprocédé.

In een smelt-mengprocédé worden de hars, de polymeerkorrels met belletjes en eventuele andere middelen in droge vorm tezamen gemengd en daarna verhit terwijl ze mengen of extruderen ondergaan voorafgaand aan afkoelen. De verwarming moet voldoende zijn om de hars in het mengsel te smelten, maar niet de korrels en de temperatuur en de tijd moeten niet voldoende zijn om een onaanvaardbare voortijdige uitharding van een thermohardende harssamenstelling teweeg te brengen. De geëxtrudeerde of op een andere wijze gemengde samenstelling wordt afgekoeld en gegranuleerd en gemalen tot een gewenste uiteindelijke deeltjesgrootte. Desgewenst kan elk gewenst uiteindelijk toevoegsel aan de samenstelling worden toegevoegd voordat deze wordt verpakt.

Bij een proces waarbij droog wordt gemengd, wordt de hars in fijnverdeelde vorm gemengd met de polymeerkorrels met gasbelletjes en eventuele andere gewenste bestanddelen en worden deze tezamen gemengd in een met hoge intensiteit werkende menger. De gemengde samenstelling wordt afgeroerd en eventuele gewenste na het mengen op te nemen toevoegsels worden toegevoegd. Desgewenst kan de gemengde samenstelling worden geklassificeerd om ongewenste te grote of te kleine deeltjes te verwijderen voordat de samenstelling wordt verpakt.

De poeder-bekledingssamenstellingen volgens de onderhavige uitvinding kunnen worden gebruikt voor een grote verscheidenheid van toepassingen en worden aangebracht met elke op grote schaal toegepaste techniek, zoals bekleden door elektrostatisch spuiten, bekleden in een gefluïdiseerd bed, bekleden in een elektrostatisch gefluïdiseerd bed en heet aanbrengen van vlokjes. Bekleden door elektrostatisch spuiten is de bij voorkeur toegepaste wijze van aanbrengen.

Het zal duidelijk zijn dat de poeder-bekledingssamenstel-lingen volgens de onderhavige uitvinding praktisch droge deeltjes-vormige mengsels zijn en nagenoeg vrij zijn van oplosmiddelen of dis-pergeermedia.

Er worden beklede produkten met een matte finish en met een gelijkmatig nietvlekkerig aanzien mee gevormd, vóór de toepassing van polymeerkorrels met belletjes bezaten produkten met een matte finish niet het noodzakelijke voorkomen en sommige hadden een ongelijkmatige, vlekkerige finish.

De produkten volgens de onderhavige uitvinding vinden toepassing voor het bekleden van een grote verscheidenheid van produkten die zowel binnenshuis als buitenshuis worden gebruikt.

De uitvinding wordt toegelicht door de volgende voorbeelden waarin alle delen gewichtsdelen zijn.

Voorbeeld 1 (Bereiding van parels)

Een onverzadigde polyesterhars werd bereid door maleinezuur-anhydride, ftaalzuuranhydride en propyleenglycol in een molverhouding van 3:1:4,5 tezamen te condenseren. Het produkt had een zuurgetal van 16 mg KOH per g vaste hars.

In 44 delen van een oplossing met een vaste stofgehalte van 57 gew.% van de bovengenoemde hars in styreen werden 3,5 delen titaandioxydepigment, verkrijgbaar onder de handelsnaam TIOXIDE R-HD6 en 0,18 delen magnesiumoxyde door malen opgenomen tot ze er grondig in waren gedispergeerd (ongeveer 30 minuten). Aan dit mengsel werden toegevoegd 20 delen styreen en 4,9 delen heet water (ongeveer 80 C) waarna het malen 1 minuut werd voortgezet. Deze oliefase liet men daarna gedurende 1 uur staan.

Afzonderlijk werden 0,6 delen van eenwaterige oplossing van een ammoniumnonylfenolethoxylaatsulfaat oppervlakteaktief middel met een vastestof gehalte van 90 gew.%, gemengd met 0,18 delen technische, door toevoegen van methanol gedenatureerde alcohol en 0,42 o delen water. Dit geheel werd gemalen met 42 delen water bij 50 C om een waterige fase te vormen die langzaam onder roeren aan de oliefase werd toegevoegd. Het gevormde mengsel werd 10 minuten gemalen om een water-in-olie emulsie te vormen.

45,5 Delen van deze emulsie werden onmiddellijk toegevoegd aan een verdere hoeveelheid waterige fase die 5 delen van een oplossing van polyvinylalcohol met een vastestof gehalte van 7,5 gew.% (als stabilisator), 1 deel van een oplossing van hydroxyethylcellulo severdikkingsmiddel met een vastestofgehalte van 1,5 gew.% en 80 delen water bevatte en (het geheel) werd 3 minuten gemalen waarna zich een water-in-olie-in-water systeem had gevormd met oliedruppeltjes met een diameter van ongeveer 11 micron.

Daarna werden 28 delen heet water onder zo min mogelijk roeren toegevoegd, gevolgd door 0,006 delen ferrosulfaat, opgèlost in een kleine hoeveelheid water, 0,1 delen diethyleentriamine, eveneens opgelost in een kleine hoeveelheid water en 0,156 delen cumeenhydro peroxyde. De suspensie liet men zonder hem te verstoren gedurende de nacht staan en vertoonde een exotherm tot boven 50 C, die volledig uitharden van de onverzadigde polyester waarborgde. Dit leverde een suspensie van verknoopte gepigmenteerde polyesterharsparels met gasbelletjes op met een vastestofgehalte van 16,1%.

Deze suspensie werd gedroogd volgens de methode die is beschreven in en waarvoor rechten gevraagd worden in de octrooiaanvrage GB-2.205.154A en wel als volgt. Aan 4000 delen suspensie werden 15 delen 10%'s ammoniakoplossing en 40 delen van een 5%'s oplossing van het uitvlokmiddel toegevoegd. Dit uitvlokmiddel is het monoacetaat-zout van een diamine afgeleid van een vetzuur. De suspensie wordt daarna tot 70°C verwarmd en geroerd tot uitvlokken optreedt. De totale lading werd gefiltreerd door een conventioneel vacuümfilter en werd uitgewassen met schoon water tot in het filtraat geen verdere polyivi- nylalcohol) kon worden aangetoond. Onderzoeken op poly(vinylalcohol) bestond in mengen van (een gedeelte van het) filtraat met 10 maal het volume aan aceton, waarna eventueel aanwezige poly(vinylalcohol) wordt geprecipiteerd als een witte troebeling. De gevormde filterkoek bevatte 18,4 gew.% parels berekend als droge stof.

2 Kg filterkoek werden in stukken gebroken en op een schotel in een oven geplaatst die was uitgerust met een thermostaat en die doorgespoeld kon worden met stikstofgas. De koek werd daarna 16 uur lang in een atmosfeer van stikstof op 110°C verwarmd, na welk tijdsverloop geen verder gewichtsverlies kon worden vastgesteld.

De gedroogde parels vormden een zachte, brosse witte massa die door een zeef met openingen van 106 micron heen kon worden geborsteld zonder enig residu achter te laten.

Voorbeeld 2 (Standaard)

Een conventionele poeder-bekledingssamenstelling met een pvc (pigment-volume-concentratie) van 15% werd op de volgende wijze bereid. 692 Delen vooraf in schilfertjes verdeelde epoxyhars (Dow 663U), 102 delen tot schilfertjes verdeelde masterbatch van vloeiregelend middel (5 gew.% Modaflow vloeiregelend middel (een copolymeer van ethylacrylaat en 2-ethylhexylacrylaat) in Dow 663U epoxyhars), 40 delen uithardingsmiddel bestaande uit een versneld dicyaandiamide (Dow DEH 41) en 500 gewichtsdelen titaandioxydepigment verkocht onder de naam TIOXIDE TR92 werden in een met water gekoelde Henschel menger gemengd. Het mengen vond plaats met een rotorsnelheid van 1800 omw/min gedurende 5 minuten. De zijwanden en de rotor van de machine werden na de eerste drie minuten malen afgeschraapt in benedenwaartse richting.

o

Het verkregen voormengsel werd bij 100 C geextrudeerd met een PR46 Buss Ko-Kneader die met lage snelheid werkte en werd daarna afgekoeld en in een kleine met een mes uitgevoerde roterende Cumberland granulator tot schilfertjes verdeeld. Het in schilfers verdeelde extrudaat werd daarna gemalen in een mini-KEK pen en schijfmolen en het gevormde poeder werd door een zeef van 200 mesh gezeefd om eventuele deeltjes die groter waren dan 75 micron te verwijderen voor het spuiten.

Het poeder werd met behulp van een met de hand bediend Volstatic elektrostatisch spuitpistool waarvan de spanning was ingesteld op 90 kV negatief, aangebracht op Bonderite DG12 (ijzerfosfaat) platen. Het poeder werd gesmolten en uitgehard tot een continue bekle- ding door de platen 10 minuten op 180 C te verhitten. Er wera een Permascope, Type ES gebruikt om de laagdikte te meten; platen met een uitgeharde bekleding met een dikte tussen 45 en 55 micron werden eruit geselecteerd.

Aan de platen werden kleurmetingen uitgevoerd met een Gardner XL-23 colorimeter. L en b-waarden werden gemeten op de CIE Lab schaal. De glans werd gemeten met een Byk-Labotron Multigloss glansmeter.

Voorbeelden 3-6 (Volgens de uitvinding)

Er werd een reeks poederbekledingsmengsels bereid die de in voorbeeld 1 bereide droge gasbelletjes bevattende gepigmenteerde polymeerparels bevatten. De volumeconcentratie aan pigment werd op 15% gehandhaafd en de volumeconcentratie aan parels (bvc) werd gevarieerd tussen 10% en 40%. De poederbekledingen werden gemaakt met dezelfde methode als in voorbeeld 2 werd gebruikt waarbij de parels werden toegevoegd in hetzelfde stadium als het pigment. De gebruikte hoeveelheden in gewichtsdelen, waren als volgt:

Voorbeeld 3 4 5 6 pvc 15% 15% 15% 15% bvc 10% 20% 30% 40% epoxyhars 613 531 449 367 met^vfoeiregelend middel 90 78 66 54 hardingsmiddel 35 30 26 21

TiO^ pigment 500 500 500 500 parels 30,4 60,7 91,4 121,4

Beproeving vond plaats zoals beschreven in voorbeeld 2. De resultaten zijn hierna in een tabel vermeld.

Voorbeeld 7 (Vergelijkend)

Er werd nog een poederbekledingssamenstelling bereid waarbij een anorganisch versnijmiddel (calciumcarbonaat Durcal 5) met ongeveer dezelfde deeltjesgrootte als de parels, in plaats van de parels werd toegepast. De pigmentvolumeconcentratie werd op 15% gehandhaafd en er werd een volumeconcentratie aan versnijmiddel (evc) van 20% gebruikt. De poederbekleding werd op dezelfde wijze gemaakt als in voorbeeld 2. De gebruikte hoeveelheden in gewichtsdelen waren als volgt:

Voorbeeld 7_ pvc 15% evc 20% epoxyhars 531

Masterbatch met vloeiregelend middel 78 hardingsmiddel 30

TiO^ pigment 500 versnijmiddel 443

De bekledingslaag werd getest op de wijze beschreven als in voorbeeld 2. De resultaten zijn samengevat in de volgende tabel.

Resultaten van de voorbeelden 2-7

De samenstelling van voorbeeld 6, met 40% bvc, was niet gesmolten tot een continue bekleding en vormde derhalve niet een bruikbaar systeem. De samenstelling van voorbeeld 7, met 20% evc, had een aanzienlijk lagere helderheid dan de standaard, voorbeeld 2, of dan de poederbekleding met een gelijk volume aan parels uit voorbeeld 4.

De glans was ook veel hoger dan die in voorbeeld 4, waaruit blijkt dat de parels duidelijk een beter matteringsmiddel zijn. De toename in de b-waarde (dat wil zeggen een gele kleurnuance bij toenemende bvc was niet het gevolg van thermische ontleding van de parels, omdat een monster van de parels dat onder dezelfde omstandigheden was verhit slechts een zeer geringe kleursverandering te zien gaf. Gemeend wordt dat het in deze voorbeelden gebruikte hardingsmiddel (Dow DEH41) een amine is. Van aminen is algemeen bekend dat dat ze bij verhitting reageren met polyesters onder vorming van geelachtige of bruinachtige produkten.

Voorbeeld 8 (Standaard)

Er werd een conventionele poederbekledingssamenstelling met een pvc van 15% gemaakt op de volgende wijze. 691 Delen vooraf in schilfertjes verdeelde polyesterhars (Uralac P2400, van DSM Resinsj, 58 delen diglycidylisocyanuraat (TGIC, Araldite PT810, van Ciba-Geigy), 93 delen in schilfertjes verdeeld vloeimodificerend middel (Urad P2518, van DSM Resins), en 500 delen van een titaandioxydepigment voor algemene doeleinden, verkocht onder de naam TIOXIDE TR92 werden in een met water gekoelde Henschel menger gemengd. Mengen vond plaats gedurende 5 minuten met een rotorsnelheid van 1800 omw/min. De zijwanden en de rotor van de machine werden na een eerste maalperiode van 3 minuten afgeschraapt.

Het verkregen voormengsel werd bij 100 C geëxtrudeerd met een extrusieinrichting ^PR46 Buss Ko-Kneader) die met lage snelheid werkte en werd daarna afgekoeld en in schilfertjes verdeeld in een kleine met een mes uitgeruste roterende Cumberland granulator. Het in schilfertjes verdeelde extrudaat werd daarna gemalen in een pennen en schijven molen (mini-KEK) en het gevormde poeder werd door een zeef van 200 mesh gezeefd om eventuele deeltjes van meer dan 75 micron te verwijderen voordat dit werd gespoten.

Het poeder werd met behulp van een met de hand bediend elektrostatisch spuitpistool (Volstatic) bij een op 90 kV negatief geregelde spanning aangebracht op ijzerfosfaatplaten (Bonderite DG 12).

Het poeder werd tot een continue bekleding gesmolten en uitgehard door de platen 10 minuten op 200°C te verhitten. Er werd een Permascope,

Type ES, gebruikt om de laagdikte te meten en er werden platen uitgezócht met een dikte van de uitgeharde bekleding tussen 45 en 55 micron.

Aan de platen werden kleurmetingen uitgevoerd met een Gardner XL-23 colorimeter. L en b waarden werden gemeten op de CIE Lab schaal. De glans werd gemeten met een Byk-Labotrön Multigloss glansmeter.

Voorbeelden 9-10 (Volgens de uitvinding)

Er werden twee poederbekledingssamenstellingen gemaakt die de droge gasbelletjes bevattende, gepigmenteerde polymeerparels bevatten die in voorbeeld 1 waren gemaakt. De pigmentvolumeconcentratie werd op 15% gehandhaafd en de volumeconcentratie aan parels (bvc) werd ingesteld op 10% en 20%. De poederbekledingssamenstellingen werden gemaakt met dezelfde methode als in voorbeeld 8 werd gebruikt, waarbij de parels werden toegevoegd in hetzelfde stadium als het pigment. De gebruikte hoeveelheden, in gewichtsdelen waren als volgt:

Voorbeeld 9_ 10_ pvc 15% 15% bvc 10% 20% polyesterhars 615 533 TGIC 52 45 vloei-modificeermiddel 83 72

TiO^ pigment 500 500 parels 30,8 61,6

Het beproeven vond plaats zoals beschreven in voorbeeld 8.

De resultaten zijn hierna in een tabel samengevat.

Voorbeeld 11 (Vergelijkend)

Er werd nog een poederbekledingssamenstelling gemaakt waarin een anorganisch versnijmiddel (calciumcarbonaat, Darcal 5) met ongeveer dezelfde afmetingen als de parels, in plaats van de parels werd toegepast. De pigmentvolumeconcentratie werd op 15% gehandhaafd en er werd een volumeconcentratie aan versnijmiddel (evc) van 20% gebruikt. De poederbekledingssamenstelling werd op dezelfde wijze gemaakt als in voorbeeld 8.

De gebruikte hoeveelheden in gewichtsdelen waren als volgt:

Voorbeeld 11 pvc 15% evc 20% polyesterhars 533 TGIC 45 vloei-modificerend middel 72

TiO^ pigment 500 versnijmiddel 450

Het beproeven vond plaats op dezelfde wijze als in voorbeeld 8. De resultaten zijn hierna in de tabel samengevat.

Voorbeelden 12-13 (Volgens de uitvinding; droog gemengd)

Er werden nog meer poederbekledingssamenstellingen gemaakt met tussenliggende volumeconcentraties parels, door gelijke volumina van twee poederbekledingssamenstellingen met verschillende bvc (gehalten) te mengen tot een produkt met een effectieve bvc die gelijk was aan het gemiddelde van de individuele bvc waarden. Ter controle werd een mengsel gemaakt van het systeem met 20% bvc en het (standaard) systeem met 0% bvc, waarmee een effectieve bvc werd verkregen van 10%. Deze samenstelling gedroeg zich identiek aan de poederbekledingssamenstelling die ab inito 10% bvc bevatte. De mengsels mee 0% bvc en 10% bvc poeder (die een effectief bvc gehalte geven van 5%) en met 10% bvc en 20% bvc poeder (die een effectief bvc gehalte gaven van 15%) werden equivalent beschouwd met poederbekledingssamenstellingen die ab inito 5% bvc respectievelijk 15% bvc bevatten. De poeders werden toegepast en getest als in voorbeeld 8. De resultaten zijn hieronder vermeld.

Resultaten van de voorbeelden

Voorbeeld 11, met 20% evehad een aanzienlijk lagere helderheid dan de standaard, voorbeeld 8, of dan de poederbekleding met een equivalent-volume parels volgens voorbeeld 10. De glans was ook veel hoger dan die in voorbeeld 10, aantonend dat de parels duidelijk het betere matter ingsmiddel zijn. De toename in de b-waarde (dat wil zeggen een gele kleur) bij toenemend bvc (gehalte) was veel lager dan voor het over eenkomstige epoxy(hars) systeem volgens voorbeelden 2-6 en zou in het gebruik geen wezenlijk bezwaar betekenen. Opmerkenswaard is dat wanneer een grafiek van de glans bij 60 uitgezet tegen de bvc wordt gemaakt voor de voorbeelden 8, 9, 10, 12 en 13 er een lineair verband bestaat tussen deze twee variabelen. De meerderheid van de matterings-middelen heeft een veel minder rechtstreekse invloed op de glans. Deze parels zullen derhalve het veel gemakkelijker maken om een bvc te o kiezen die een gewenst glansresultaat bij 60 geeft.

Claims (13)

1. Een poeder-bekledingssamenstelling, omvattende een nagenoeg droog deeltjesvormig mengsel van een thermohardende hars of van een thermoplastische hars, gekenmerkt doordat het mengsel polymeer-korrels met blaasjes of belletjes bevat met een volumegemiddelde diameter van 3 tot 30 micron, gevormd uit een polymeermateriaal dat onder de omstandigheden van temperatuur en tijd die nodig zijn voor het bereiden van de samenstelling en ook voor het uitharden van de thermohardende harssamenstelling en onder omstandigheden van temperatuur en tijd die nodig zijn voor het aanbrengen van de thermoplastische harssamenstelling op een substraat, niet smelt respectievelijk niet wezenlijk wordt afgebroken, en dat de hoeveelheid van de polymeerkorrels kleiner is dan 40 vol.% van het mengsel.

2. Samenstelling volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de korrels bolvormig zijn en een volumegemiddelde diameter hebben van 5 tot 20 micron.

3. Samenstelling volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat de korrels belletjes of blaasjes hebben die nagenoeg bolvormig van vorm zijn en een diameter hebben van minder dan 20 micron.

4. Samenstelling volgens conclusie 3, met het kenmerk dat de belletjes of blaasjes een diameter hebben van 0,1 tot 1 micron.

5. Samenstelling volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de korrels belletjes of blaasjes bevatten die 5 tot 95% van het totale volume van de korrels in beslag nemen.

6. Samenstelling volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de hoeveelheid van de korrels 5 tot 30% van het volume van het mengsel bedraagt.

7. Samenstelling volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk dat in het mengsel ook titaandioxydepigment aanwezig is.

8. Samenstelling volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat het titaandioxyde in de genoemde korrels aanwezig is.

9. Samenstelling volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat de hoeveelheid titaandioxyde in de korrels 1 tot 60 gew.% van die korrels bedraagt.

10. Samenstelling volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de polymeerkorrels uit een kern en een mantel bestaande polymeerdeeltjes zijn.

11. Samenstelling volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat elke korrel één enkele gasbel of blaasje heeft.

12. Werkwijze voor het bereiden van een poeder-bekledings-samenstelling, omvattende het mengen van een thermohardende hars of van een thermoplastische hars met de andere bestanddelen, met het kenmerk, dat de hars wordt gemengd met polymeerkorrels met belletjes of blaasjes welke korrels een volumegemiddelde diameter hebben van 3 tot 30 micron en zijn gevormd uit een polymeermatèriaal dat niet smelt of niet wezenlijk wordt afgebroken omder de omstandigheden van temperatuur en tijd van het mengen en die omstandigheden die nodig zijn voor het uitharden van de thermohardende harssamenstelling en onder de omstandigheden van temperatuur en tijd die nodig zijn voor het aanbrengen van de thermoplastische harssamenstelling op een substraat en dat de hoeveelheid polymeerkorrels minder is dan 40 vol.% van het mengsel.

13. Werkwijze volgens conclusie 12, met het kenmerk, dat het mengsel wordt verwarmd om de hars te smelten en het mengsel wordt geëxtrudeerd en afgekoeld voordat het wordt gemalen tot de gewenste uiteindelijke grootte.