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Compositions résineuses.
La présente invention concerne des compositions résineuses et, en particulier, des compositions de revêtement en poudre.
Les compositions de revêtement en poudre sont utilisées en quantités croissantes et dans un nombre croissant d'applications. Elles offrent des avantages majeurs, mais en raison de leurs procédés d'application, les revêtements formés tendent à présenter un fini luisant plutôt que mat. Les finis mats sont cependant souhaitables.
Conformément à la présente invention, une composition de revêtement en poudre comprend un mélange particulaire sensiblement sec d'une résine thermodurcissable ou d'une résine thermoplastique et de granules de polymère vésiculés ayant un diamètre volumique moyen de 3 à 30 Mm et formés d'une matière polymère qui n'est respectivement ni fondue ni sensiblement dégradée dans aucune des conditions de température et de temps requises pour préparer la composition et aussi pour durcir la composition de résine thermodurcissable, ni dans aucune des conditions de température et de temps requises pour l'application de la composition de résine thermoplastique sur un substrat, la quantité des granules de polymère étant inférieure à 40% du volume du mélange.
Les compositions de revêtement en poudre de la présente invention sont à base d'une résine qui est une résine thermodurcissable ou bien une résine thermoplastique, mais les compositions à base de résines thermodurcissables sont préférées. Les résines thermodurcissables sont celles qui, lorsqu'elles sont durcies, d'habitude sous l'action d'un agent de réticulation, ne fondent ni ne sont autrement ramollies par chauffage.
De façon générale, des résines thermodurcissables typiques sont les résines époxydes, les polyuréthannes, les résines de polyesters, les résines hybrides époxydes-
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polyesters et les résines acryliques. On dispose de résines époxydes qui sont durcies sous l'effet d'un agent de durcissement à différentes vitesses aussi en fonction de la température de durcissement. Des compositions qui fondent, sont ramollies et durcissent en 60 secondes ou moins peuvent être obtenues. Des agents de durcissement typiques à base de dicyanodiamide peuvent être utilisés, en particulier ceux des types modifiés et substitués.
Les résines de polyesters, telles que les résines saturées exemptes d'huile à base d'acide isophtalique ou d'acide téréphtalique qui a réagi avec des diols pour former des résines à radicaux hydroxyle terminaux, peuvent être utilisées. Ces résines peuvent être durcies par la réaction avec une résine aminée, par exemple une résine mélamineformaldéhyde. Les résines de polyesters contenant des radicaux hydroxyle peuvent être durcies au moyen d'isocyanates, comme la diisocyanato-isophorone qui est bloquée par un agent de blocage, par exemple le caprolactame. Ces résines durcies contiennent des radicaux uréthanne et, en termes stricts, sont des polyuréthannes.
D'autres polyesters contenant des radicaux carboxyle peuvent être utilisés et ils peuvent être durcis à l'aide de polyépoxydes, par exemple l'isocyanurat de triglycidyle.
Des hybrides de polyesters peuvent être utilisés comme résines thermodurcissables et peuvent être le produit de réaction d'une résine époxyde et d'un polyester.
Les résines acryliques thermodurcissables telles que celles obtenues par polymérisation d'un méthacrylate sur un squelette acrylique peuvent être utilisées. Des acides dibasiques peuvent être utilisés pour réticuler ou durcir ces résines. D'autres agents de durcissement appropriés sont des polymères à radicaux carboxyle terminaux.
Les résines thermoplastiques qui peuvent être utilisées pour former la composition de revêtement en poudre de la présente invention sont des polymères vinyliques, des polyamides, des polyesters thermoplastiques, des
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polyoléfines et des polymères cellulosiques. Des résines typiques sont les variétés plastifiées du poly (chlorure de vinyle), les polyamides ayant des températures de fusion appropriées, le polyéthylène, le polypropylène, les résines d'acétobutyrate de cellulose, les polyesters à base d'acide téréphtalique et de 1, 4-butanediol, les polymères d'éthylène et de chlorotrifluoro-éthylène, le poly (fluorure de vinylidène) et le poly (sulfure de phénylène).
De façon générale, les compositions de revêtement en poudre de la présente invention contiennent, dans le cas d'une composition de résine thermodurcissable, habituellement aussi un agent de durcissement pour la résine (tel que décrit précédemment), un additif d'écoulement et les granules de polymère vésiculés. Une composition de revêtement en poudre à base d'une résine thermoplastique contient habituellement aussi un plastifiant, un stabilisant et les granules de polymère vésiculés.
La composition de résine peut contenir des pigments, comme le dioxyde de titane, outre des pigments colorés et colorants, suivant ce qui est nécessaire ou souhaitable. Le dioxyde de titane, les colorants et/ou pigments colorés peuvent être contenus dans la composition à l'intérieur ou à l'extérieur des granules de polymère vésiculés.
Les granules de polymère contiennent une ou plusieurs vésicules dont les parois sont formées par le polymère. De préférence, les granules sont sensiblement sphériques et les vésicules occupent 5 à 95% du volume total des granules. Très avantageusement, les vésicules occupent 20 à 80% du volume des granules.
Les granules ont une dimension telle que leur diamètre volumique moyen soit de 3 à 30 Mm et de préférence de 5 à 20 Mm.
Typiquement, les vésicules dans les granules préférés ont une forme sensiblement sphérique et un diamètre inférieur à 20 Mm et de préférence de 0,1 à 7 Mm, mais plus
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avantageusement de 0,1 à 1 jum.
De façon générale, le polymère des granules n'est pas de nature critique et peut être un polyester obtenu par condensation d'un acide polycarboxylique avec un polyol, un polyester-amide, un polyuréthanne, une résine urée-aldéhyde, un ester cellulosique ou toute autre matière appropriée. De préférence, le polymère est une résine de polyester insaturé réticulé par un monomère insaturé.
Les granules peuvent être formés au départ d'une grande variété de polymères différents, mais le polymère doit être un polymère qui n'est ni fondu, ni sensiblement dégradé, dans le cas d'une composition à base d'une résine thermodurcissable, dans les conditions de température et de temps pour le mélange ou la préparation de la composition et son durcissement ultérieur, et dans le cas d'une composition à base d'une résine thermoplastique, dans les conditions de température et de temps pour l'application de la composition sur un substrat.
Des particules de polymère d'autres types qui peuvent être utilisées suivant la présente invention sont celles appelées particules de polymère insolubles dans l'eau à gaine et âme, en particulier celles comprenant une seule vésicule par particule. Dans de telles particules, l'âme est formée d'une matière polymère qui gonfle au contact d'une substance appropriée et la gaine est formée d'une autre matière polymère qui est perméable à la substance qui doit réagir avec l'âme.
Les granules de polymère, si la chose est souhaitée, peuvent contenir un pigment tel qu'un pigment de dioxyde de titane qui peut être présent dans les vésicules, ou dans la matière polymère ou bien dans les deux.
Les granules peuvent être formés par tout procédé approprié, mais leur préparation implique généralement de former une émulsion eau-dans-huile d'une matière polymère, comme une résine de polyester dissoute dans une matière huileuse, par exemple du styrène ou un monomère de
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réticulation. Cette émulsion est ensuite dispersée dans une phase aqueuse supplémentaire. La polymérisation donne une dispersion aqueuse de granules de polymère contenant les vésicules.
La dispersion aqueuse de granules de polymère s'obtenant par le procédé préféré peut être séchée par le procédé décrit dans le brevet anglais no 2 205 154A et la composition séchée est utilisée ensuite pour fabriquer la composition de revêtement en poudre. Dans le procédé faisant l'objet du brevet anglais n 2 205 154A, la dispersion aqueuse est séchée par chauffage dans une atmosphère ne contenant pas d'oxygène et dans des conditions de durée et de température telles qu'une détérioration sensible des particules soit réduite au minimum.
Lorsque les granules de polymère contiennent un pigment, la quantité du pigment peut être de 1 à 60% du poids des granules et de préférence de 5 à 45% de ce poids.
La quantité de granules de polymère dans la composition de revêtement en poudre peut varier dans un large intervalle, mais doit être inférieure à 40% du volume de la composition, et est de préférence de 5 à 30% en volume.
De façon générale, il existe deux procédés principaux pour fabriquer des compositions de revêtement en poudre, à savoir un procédé de mélange à l'état fondu et un procédé de mélange à l'état sec.
Dans un procédé de mélange à l'état fondu, la résine, les granules de polymère vésiculés et tous les autres agents sont mélangés sous une forme sèche et sont ensuite chauffés, tandis qu'ils sont soumis à une opération de mélange ou d'extrusion, avant le refroidissement. Le chauffage doit être suffisant pour faire fondre la résine du mélange, mais non les granules et de plus, la température et la durée ne peuvent être suffisantes pour provoquer un durcissement prématuré inacceptable d'une composition de résine thermodurcissable. La composition extrudée ou
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autrement mélangée est refroidie et granulée et est broyée jusqu'à la granulométrie finale souhaitée. Si la chose est souhaitée, des additifs finals souhaités quelconques sont introduits dans la composition avant qu'elle soit emballée.
Dans un procédé de mélange à sec, la résine sous forme finement divisée est mélangée avec les granules de polymère vésiculés et tous les autres constituants souhaités et le tout est mélangé dans un mélangeur à cisaillement intense. La composition mélangée est refroidie et les additions en postmélange qui sont souhaitées sont faites.
Si la chose est souhaitée, la composition mélangée peut être passée au crible pour éliminer les particules trop grosses ou trop fines non désirées avant l'emballage.
Les compositions de revêtement en poudre de la présente invention peuvent être utilisées à des fins très diverses et être appliquées suivant l'une quelconque des techniques d'usage courant, comme le revêtement au pistolet électrostatique, le revêtement en lit fluidisé, le revêtement en lit fluidisé électrostatique et le flocage à chaud. Le revêtement au pistolet électrostatique est le mode d'application préféré.
Il convient d'observer que les compositions de revêtement en poudre de la présente invention sont des mélanges particulaires sensiblement secs et sont sensiblement exempts de solvants et milieux dispersants.
Les produits revêtus sont obtenus avec un fini mat ayant un aspect uniforme et non moucheté. Avant l'utilisation des granules de polymère vésiculés, les produits à fini mat n'avaient pas l'apparence nécessaire et certains présentaient même un fini inégal et moucheté.
Les produits de la présente invention trouvent leur application dans le revêtement d'une grande variété de produits utilisés à l'intérieur et à l'extérieur.
L'invention est illustrée par les exemples suivants dans lesquels toutes les parties sont en poids.
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EXEMPLE 1. - (Production des perles).
On prépare une résine de polyester insaturé en condensant de l'anhydride maléique avec de l'anhydride phtalique et du propylène glycol dans le rapport molaire de 3 : 1 : 4,5. Le produit a un indice d'acide de 16 mg KOH par g de résine solide.
On incorpore 3,5 parties de dioxyde de titane pigmentaire commercialisé sous le nom de TIOXIDE R-HD6 et 0,18 partie d'oxyde de magnésium à 44 parties d'une solution à 57% en poids de solides de la résine ci-dessus dans du styrène, jusqu'à leur dispersion uniforme (environ 30 minutes). On ajoute à ce mélange 20 parties de styrène et 4,9 parties d'eau chaude (à peu près à 80 C) et on poursuit l'agitation pendant 1 minute. Ensuite, on laisse reposer cette phase huileuse pendant 1 heure.
Séparément, on mélange 0,6 partie d'une solution aqueuse à 90% en poids de solides d'un tensioactif qui est un sel d'ammonium d'un produit d'éthoxylation sulfaté du nonylphénol avec 0,18 partie d'alcool dénaturé industriel et 0,42 partie d'eau. On mélange ce produit avec 42 parties d'eau à 50 C pour obtenir une phase aqueuse qu'on ajoute alors lentement et sous agitation à la phase huileuse. On agite le mélange résultant pendant 10 minutes pour obtenir une émulsion eau-dans-huile.
On ajoute immédiatement 45,5 parties de cette émulsion à une phase aqueuse supplémentaire contenant 5 parties d'une solution à 7,5% de solides de poly (alcool vinylique) (comme stabilisant), 1 partie d'une solution à 1,5% en poids de solides d'hydroxyéthylcellulose épaississante et 80 parties d'eau, et on agite le tout pendant 3 minutes au terme desquelles il s'est formé un
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système eau-dans-huile-dans-eau dont les globules d'huile ont en moyenne un diamètre d'environ 11 j1. m.
Ensuite, on ajoute 28 parties d'eau chaude, sous l'agitation minimale possible, puis 0,006 partie de sulfate
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ferreux en solution dans une petite quantité d'eau, 0,1 partie de diéthylènetriamine également en solution dans une petite quantité d'eau et 0,156 partie d'hydroperoxyde de cumène. On laisse la dispersion au repos jusqu'au lendemain, tandis qu'elle s'échauffe jusqu'au-delà de 50OC, ce qui assure le durcissement complet du polyester insaturé.
On obtient ainsi une dispersion à 16,1% en poids de solides de perles de la résine de polyester pigmentées, vésiculées et réticulées.
On sèche cette dispersion suivant le procédé faisant l'objet du brevet anglais no 2 205 154A de la façon suivante. On ajoute à 4000 parties de la dispersion, 15 parties de solution d'ammoniaque à 10% et 40 parties d'une solution à 5% de l'agent floculant. Cet agent floculant est le monoacétate d'une diamine issue d'un acide gras. Ensuite, on chauffe la dispersion jusqu'à 70 C et on l'agite jusqu'à ce que la floculation ait lieu. On filtre le tout dans un filtre à vide classique et on lave les solides avec de l'eau pure jusqu'à ce qu'on ne puisse plus détecter de poly (alcool vinylique) dans le filtrat. Le test du poly (alcool vinylique) consiste à mélanger une prise du filtrat avec dix fois son volume d'acétone, après quoi le poly (alcool vinylique) éventuellement présent précipite en formant un trouble blanc.
Le gâteau de filtration résultant a une teneur en perles de 18, 4% en poids de solides.
On fragmente 2 kg du gâteau de filtration qu'on dépose sur un plateau dans une étuve munie d'un thermostat et pouvant être parcourue par un courant d'azote. Ensuite, on chauffe le gâteau à 110 C sous atmosphère d'azote pendant 16 heures au terme desquelles on ne peut plus déceler de perte de poids.
Les perles séchées forment une masse blanche fiable tendre qu'il est possible de faire passer à la brosse à travers un tamis à mailles de 106 microns sans laisser subsister de résidu.
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EXEMPLE 2.- (Témoin).
On prépare une composition de revêtement en poudre classique ayant une cvpi (concentration volumique en pigment) de 15% par le procédé suivant. On mélange dans un mélangeur Henschel refroidi par eau, 692 parties de résine époxyde préfragmentée (Dow 663U), 102 parties d'un mélange maître de régulateur d'écoulement en fragments [agent régulateur d'écoulement Modaflow (copolymère d'acrylate d'éthyle et d'acrylate de 2-éthylhexyle) à 5% en poids dans de la résine époxyde Dow 663U], 40 parties d'un agent de durcissement qui est un dicyanodiamine avec accélérateur (Dow DEH 41) et 500 parties de dioxyde de titane pigmentaire vendu sous le nom de TIOXIDE TR92. On exécute cette opération de mélange à une vitesse du rotor de 1800 tours par minute pendant 5 minutes.
Les flancs de la machine et le rotor sont raclés après les trois premières minutes de l'opération de mélange.
On extrude le prémélange résultant à l'aide d'un appareil Buss Ko-Kneader PR46 fonctionnant à petite vitesse à 100oC, puis on le refroidit et on le divise en fragments dans un petit granulateur Cumberland à couteaux tournants. On soumet le produit extrudé fragmenté ensuite au broyage dans un broyeur à disques avec aiguilles mini-KEK et on fait
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passer la poudre résultante à travers un tamis n 200 pour séparer toutes les particules de plus de 75 Am avant l'application au pistolet.
On applique la poudre, à l'aide d'un pistolet électrostatique à main Volstatic, dont la tension négative est réglée à 90 kV, sur des panneaux couverts de Bondérite DG12 (phosphate de fer). On fait fondre la poudre et on la durcit en un revêtement continu en étuvant les panneaux à 180"C pendant 10 minutes. On utilise un appareil Permascope, Type ES, pour mesurer l'épaisseur de revêtement ; on sélectionne les panneaux ayant une épaisseur de revêtement durci entre 45 et 55 jum.
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On procède aux mesures de coloration sur les panneaux avec un colorimètre Gardner XL-23. On mesure les grandeurs L et b sur l'échelle CIE Lab. On mesure le lustre à l'aide d'un appareil pour la mesure du lustre Byk-Labotron Multigloss.
EXEMPLES 3 A 6.- (Invention).
On prépare une série de compositions de revêtement en poudre contenant les perles de polymère pigmentées vésiculées sèches préparées dans l'exemple 1. On maintient la concentration volumique en pigment à 15% et on modifie entre 10% et 40% la concentration volumique en perles (cvpe). On réalise les revêtements de poudre de la même façon que dans l'exemple 2, les perles étant ajoutées au même stade que le pigment. Les quantités utilisées, en parties en poids, sont les suivantes.
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<tb>
<tb>
Exemple <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6
<tb> cvpi <SEP> 15% <SEP> 15% <SEP> 15% <SEP> 15%
<tb> cvpe <SEP> 10% <SEP> 20% <SEP> 30% <SEP> 40%
<tb> Résine <SEP> époxyde <SEP> 613 <SEP> 531 <SEP> 449 <SEP> 367
<tb> Mélange <SEP> maître
<tb> de <SEP> régulateur
<tb> d'écoulement <SEP> 90 <SEP> 78 <SEP> 66 <SEP> 54
<tb> Agent <SEP> de <SEP> durcissement <SEP> 35 <SEP> 30 <SEP> 26 <SEP> 21
<tb> Tri02 <SEP> pigmentaire <SEP> 500 <SEP> 500 <SEP> 500 <SEP> 500
<tb> Perles <SEP> 30,4 <SEP> 60,7 <SEP> 91,4 <SEP> 121,4
<tb>
On exécute les épreuves comme dans l'exemple 2.
Les résultats sont donnés au tableau suivant.
EXEMPLE 7.- (Comparaison).
On prépare une autre composition de revêtement en poudre en remplaçant les perles par un diluant inorganique (carbonate de calcium, Durcal 5) ayant à peu près la même granulométrie que les perles. On maintient la concentration
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volumique en pigment à 15% et on prend une concentration volumique en diluant (cvdi) de 20%. On forme le revêtement de poudre suivant le même procédé que dans l'exemple 2. Les quantités utilisées, en parties en poids, sont les suivantes :
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<tb>
<tb> Exemple <SEP> 7
<tb> cvpi <SEP> 15%
<tb> cvdi <SEP> 20%
<tb> Résine <SEP> époxyde <SEP> 531
<tb> Mélange <SEP> maître <SEP> de <SEP> régulateur
<tb> d'écoulement <SEP> 78
<tb> Agent <SEP> de <SEP> durcissement <SEP> 30
<tb> TiO2 <SEP> pigmentaire <SEP> 500
<tb> Diluant <SEP> 443
<tb>
On exécute. les épreuves comme dans l'exemple 2.
Les résultats sont donnés au tableau suivant.
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<tb>
<tb>
Résultats <SEP> des <SEP> exemples <SEP> 2-7
<tb> Exem-cvpi <SEP> cvpe <SEP> cvdi <SEP> L <SEP> b <SEP> Lustre <SEP> Lustre
<tb> ple <SEP> à <SEP> 200 <SEP> à <SEP> 600
<tb> 2 <SEP> 15%--94, <SEP> 8 <SEP> 0,4 <SEP> 77 <SEP> 98
<tb> 3 <SEP> 15% <SEP> 10%-94, <SEP> 9 <SEP> 1,7 <SEP> 32 <SEP> 63
<tb> 4 <SEP> 15% <SEP> 20%-94, <SEP> 9 <SEP> 2,9 <SEP> 9 <SEP> 32
<tb> 5 <SEP> 15% <SEP> 30%-94, <SEP> 9 <SEP> 3,6 <SEP> 2 <SEP> 8
<tb> 6 <SEP> 15% <SEP> 40%-92, <SEP> 0 <SEP> 6, <SEP> 4 <SEP> 1 <SEP> 2
<tb> 7 <SEP> 15%-20% <SEP> 93,6 <SEP> 0,6 <SEP> 29 <SEP> 75
<tb>
Dans l'exemple 6, avec une cvpe de 40%, la fusion ne donne pas un revêtement continu et le système n'est donc pas utilisable.
Dans l'exemple 7, avec une cvdi de 20%, la vivacité est sensiblement plus faible que dans l'exemple 2 témoin, ou que dans l'exemple 4 dans lequel le revêtement
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de poudre a une concentration volumique en perles équivalente. Le lustre est aussi beaucoup plus élevé que dans l'exemple 4, les perles apparaissant ainsi de façon évidente comme étant un agent de matité supérieur.
L'augmentation de la grandeur b (c'est-à-dire de la nuance jaune) à mesure que la cvpe augmente n'est pas due à une dégradation thermique des perles du fait qu'un échantillon des perles chauffées dans les mêmes conditions n'accuse que peu de modification de coloration. L'hypothèse est que l'agent de durcissement particulier utilisé dans ces exemples (Dow DEH41) est une amine. On sait qu'en règle générale, les amines réagissent avec les polyesters par chauffage pour donner des produits jaunâtres ou brunâtres.
EXEMPLE 8.- (Témoin).
On forme une composition de revêtement en poudre classique ayant une cvpi de 15% par le procédé suivant. On mélange dans un mélangeur Henschel refroidi par eau 691 parties de résine de polyester préfragmentée (Uralac P2400, de DSM Resins), 58 parties d'isocyanurat de triglycidyle (TGIC, Alraldite PT810, de Ciba-Geigy), 93 parties de modificateur d'écoulement en fragments (Urad P2518, de DSM Resins) et 500 parties d'un dioxyde de titane pigmentaire pour applications générales vendu sous le nom de TIOXIDE TR92. On exécute l'opération de mélange à une vitesse du rotor de 1800 tours par minute pendant 5 minutes.
On racle les flancs de la machine et le rotor après les trois premières minutes de l'opération de mélange.
On extrude le prémélange résultant dans une extrudeuse (Buss Ko-Kneader PR46) fonctionnant à faible vitesse à 100OC, puis on le refroidit et on le divise en fragments dans un petit granulateur Cumberland à couteaux tournants. Ensuite, on soumet le produit extrudé fragmenté au broyage dans un broyeur à disques avec aiguilles (miniKEK) et on fait passer la poudre résultante à travers un tamis no 200 pour séparer toute les particules de plus de
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75 Mm avant l'application au pistolet.
On applique la poudre à l'aide d'un pistolet électrostatique manuel (Volstatic) dont la tension négative est réglée à 90 kV sur des panneaux recouverts de phosphate de fer (Bondérite DG 12). On fait fondre et durcir la poudre en un revêtement continu en étuvant les panneaux à 200. C pendant 10 minutes. On utilise un appareil Permascope, type ES, pour mesurer l'épaisseur de revêtement et on sélectionne les panneaux dont l'épaisseur de revêtement cuit est de 45 à 55 Mm.
On procède aux mesures de coloration sur les panneaux à l'aide d'un colorimètre Gardner XL-23. On mesure les grandeurs L et b sur l'échelle CIE Lab. On mesure le lustre à l'aide d'un appareil pour la mesure du lustre BykLabotron Multigloss.
EXEMPLES 9 ET 10.- (Invention).
On forme deux compositions de revêtement en poudre contenant les perles de polymère pigmentées vésiculées sèches préparées dans l'exemple 1. On maintient la concentration volumique en pigment à 15% et on règle à 10% et à 20% la concentration volumique en perles (cvpe).
On forme les revêtements de poudre suivant le même procédé que dans l'exemple 8, les perles étant ajoutées au même stade que le pigment. Les quantités utilisées, en parties en poids, sont les suivantes.
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<tb>
<tb>
Exemple <SEP> 9 <SEP> 10
<tb> cvpi <SEP> 15% <SEP> 15%
<tb> cvpe <SEP> 10% <SEP> 20%
<tb> Résine <SEP> de <SEP> polyester <SEP> 615 <SEP> 533
<tb> TGIC <SEP> 52 <SEP> 45
<tb> Modificateur <SEP> d'écoulement <SEP> 83 <SEP> 72
<tb> TiO <SEP> pigmentaire <SEP> 500 <SEP> 500
<tb> Perles <SEP> 30,8 <SEP> 61,6
<tb>
On procède aux épreuves comme dans l'exemple 8.
Les résultats sont donnés au tableau suivant.
EXEMPLE 11. - (Comparaison).
On forme une autre composition de revêtement en poudre contenant au lieu des perles un diluant inorganique (carbonate de calcium, Darcal 5) ayant sensiblement la même granulométrie que les perles. On maintient la concentration volumique en pigment à 15% et on prend une concentration volumique en diluant (cvdi) de 20%. On forme le revêtement de poudre suivant le même procédé que dans l'exemple 8. Les quantités utilisées, en parties en poids, sont les suivantes.
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<tb>
<tb>
Exemple <SEP> 11
<tb> cvpi <SEP> 15%
<tb> cvdi <SEP> 20%
<tb> Résine <SEP> de <SEP> polyester <SEP> 533
<tb> TGIC <SEP> 45
<tb> Modificateur <SEP> d'écoulement <SEP> 72
<tb> TiO <SEP> pigmentaire <SEP> 500
<tb> Diluant <SEP> 450
<tb>
On procède aux épreuves comme dans l'exemple 8.
Les résultats sont donnés au tableau suivant.
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EXEMPLES 12 ET 13.- (Invention ; mélange à sec).
On forme d'autres compositions de revêtement en poudre à des concentrations volumiques en perles intermédiaires en mélangeant des volumes égaux de deux compositions de revêtement en poudre ayant des cvpe différentes pour obtenir un produit ayant une cvpe effective égale à la moyenne des cvpe d'origine. Pour la vérification, on forme un mélange du système d'une cvpe de 20% et du système (témoin) d'une cvpe de 0%, conduisant à une cvpe effective de 10%. Ce système a une performance identique à celle de la composition de revêtement en poudre obtenue dès l'origine avec une cvpe de 10%.
Par conséquent, les mélanges de poudres d'une cvpe de 0% et d'une cvpe de 10% (menant à une cvpe effective de 5%) et de poudres d'une cvpe de 10% et d'une cvpe de 20% (menant à une cvpe effective de 15%) sont considérés comme étant l'équivalent de compositions de revêtement en poudre obtenues dès l'origine respectivement avec une cvpe de 5% et une cvpe de 15%. On applique la poudre et on en fait l'épreuve comme dans l'exemple 8. Les résultats sont donnés au tableau suivant.
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<tb>
<tb>
Résultats <SEP> des <SEP> exemples <SEP> 8-13
<tb> Exem-cvpi <SEP> cvpe <SEP> cvdi <SEP> L <SEP> b <SEP> Lustre <SEP> Lustre
<tb> ple <SEP> à <SEP> 200 <SEP> à <SEP> 600
<tb> 8 <SEP> 15%--96, <SEP> 1 <SEP> 0,3 <SEP> 87 <SEP> 97
<tb> 12 <SEP> 15% <SEP> 5%-96, <SEP> 4 <SEP> 0,6 <SEP> 48 <SEP> 74
<tb> 9 <SEP> 15% <SEP> 10%-96, <SEP> 3 <SEP> 0,8 <SEP> 24 <SEP> 51
<tb> 13 <SEP> 15% <SEP> 15%-96, <SEP> 4 <SEP> 0,9 <SEP> 8 <SEP> 27
<tb> 10 <SEP> 15% <SEP> 20%-96, <SEP> 4 <SEP> 1,1 <SEP> 2 <SEP> 9
<tb> 11 <SEP> 15%-20% <SEP> 94,6 <SEP> 0,3 <SEP> 18 <SEP> 60
<tb>
Dans l'exemple 11, où la cvdi est de 20%, l'éclat est sensiblement plus faible que dans l'exemple 8 témoin ou que dans l'exemple 10 où le revêtement de poudre a un volume
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de perles équivalent.
Le lustre est beaucoup plus élevé que dans l'exemple 11, les perles étant donc de façon évidente un agent de matité supérieur. L'augmentation de la grandeur b (c'est-à-dire de la teinte jaune) à mesure que la cvpe augmente est beaucoup plus faible que dans le système époxyde correspondant des exemples 2-6 et ne constituerait pas un obstacle important pour l'utilisation. Il est intéressant d'observer qu'un diagramme du lustre à 600 en fonction de la cvpe établi pour les exemples 8, 9, 10,12 et 13 fait ressortir une relation linéaire entre les deux variables. La plupart des agents de matité ont un effet nettement moins immédiat sur le lustre. Par conséquent, ces perles rendent plus aisée la sélection d'une cvpe donnant un résultat requis pour le lustre à 600.