KR20000068482A - SE-Fe-B 영구 자석 및 그것의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 SE-Fe-B-영구 자석 및 그것의 제조 방법에 관한 것이다. SE2Fe14B 영구 자석을 제조 하기 위해 SE5(Co, Ga)3의 조성을 가지며 붕소 및 철이 없는 새로운 결합제 합금이 제안된다.

Description

SE-Fe-B 영구 자석 및 그것의 제조 방법 {RARE EARTH ELEMENT SE-Fe-B PERMANENT MAGNET AND METHOD FOR THE MANUFACTURE THEREOF}
상기 방식의 자석은 예를 들어 유럽 특허 출원 공개 제 0 124 655호 및 상기 특허와 일치하는 미국 특허 제 5 230 751호에 공지되어 있다. SE-Fe-B 타입의 자석은 현재 사용중인 자석 중 가장 높은 에너지 밀도를 갖는다. 분말 야금술로 제조된 SE-Fe-B 자석은 강자기 주 상 SE2Fe14B의 약 90%를 함유한다.
독일 특허 제 41 35 403 C2호에는 제 2 상이 SE-Fe-Co-Ga-상일 수 있는 2 상-자석이 공지되어 있다.
유럽 특허 출원 공개 제 0 583 041호에도 2상-자석이 공지되어 있으며, 제 2 상은 SE-Ga-상으로 이루어진다.
미국 특허 제 5 447 578호에는 SE-전이 금속-Ga-상이 공지되어 있다.
또한 미국 특허 제 5 405 455호 및 유럽 특허 출원 공개 제 0 651 401호에는 다른 제 2 상이 공지되어 있다.
제조 시에 일반적으로, 상기 SE-Fe-B-자석을 SE2Fe14B-상에 가까운 조성을 갖는 SE-Fe-B-기본 합금 및 낮은 용융 온도를 갖는 결합제 합금으로 구성되도록 처리한다. 이 경우 목적은, SE-Fe-B-소결 분말 자석의 구조를 가능한 적은 결합제 합금을 사용하여 입자간 결합제를 갖는 SE2Fe14B-기본 합금으로 세팅하는 것이다.
유럽 특허 제 0 517 179 B1호에는 Pr20Dy10Co40B6Ga4Fe나머지(중량 % 중 Pr35, Dy20, Co28, B0.77, Ga3.5)의 조성을 갖는 결합제 합금이 제안된다.
현재, 기본 합금과의 혼합물 내의 결합제 합금의 비율이 7 내지 10 중량 % 이어야 한다고 나타났다. 상기 혼합 범위에서 1090℃ 이상의 소결 온도 시 약 ρ > 7.55 g/cm3의 소결 농도가 얻어진다. 상기 소결 농도는 이론적인 농도에 약 99 % 일치한다. 상기 혼합 범위 외에도 소결 능력 및 그것과 함께 얻어질 수 있는 자기 보유성은 현저하게 영향을 받는다. 10 중량 % 이상의 상기 결합제 합금 비율을 갖는 자석에서 입자 성장은 매우 활동적이지만 다공은 닫히지 않는다. 그 결과 비정상적으로 큰 입자(> 50㎛) 및 고다공성 그리고 낮은 소결 농도를 갖는 구조가 형성된다. 결합제 합금의 비율이 낮을 시 압축을 위한 액상의 양은 그에 따라 충분치 않다.
본 발명은 주 상(main phase)으로 정방형 상 SE2Fe14B를 포함하는 SE-Fe-B 타입의 영구 자석에 관한 것이며, SE는 이트륨을 포함한 적어도 하나의 희토류 원소이다.
도 1 및 2는 실온에서 각각의 자석의 탈 자기화 곡선을 도시하며,
도 3은 선행 기술에 따른 통상적인 분말 야금 방법에 의해 제조된 자석의 탈 자기화 곡선을 도시한다.
본 발명의 목적은, 결합제 합금 비율을 감소시켜 공지된 자석에 비해 더 높은 소결 능력 및 매우 양호한 자기 보유성을 갖는, 분말 야금술로 제조된 SE-Fe-B 타입의 영구 자석 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은 본 발명에 따라, SE'가 이트륨을 포함한 적어도 하나의 희토류 원소인 일반식 SE5(Co, Ga)3을 가지며 추가로 철 및 붕소가 없는 상을 포함하는 영구 자석에 의해 달성된다.
본 발명에 따른 영구 자석은 바람직하게 하기와 같은 단계, 즉:
a1) 일반식
SE2T14B,
상기 일반식에서는 SE가 이트륨을 포함한 적어도 하나의 희토류 원소이고 TFe 또는 Fe 및 Co로 이루어진 조합이며, 이 경우 Co 비율이 Fe 및 Co의 조합의 40 중량 %를 초과하지 않음; 상기 일반식의 기본 합금으로 이루어진 분말과
a2) 일반식
SE'5T3,
상기 일반식에서 SE'는 이트륨을 포함한 적어도 하나의 희토류 원소이고 T는 Co 및 Ga로 이루어진 조합임: 상기 일반식의 기본 합금으로 이루어진 분말을 99:1 내지 70:30의 중량비로 혼합하는 단계,
b) 혼합물을 압축하는 단계, 및
c) 진공 및/또는 불활성 가스 분위기 하에서 소결하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된다.
상기 방식으로 제조된 영구 자석은 자기 보유성이 매우 높고 기본 합금에 대한 결합제 합금의 비율이 7 중량 % 이하로 감소될 수 있다는 것이 나타났다. 또한 추가로 갈륨을 함유하는 결합제 합금의 상이 특히 우수한 습윤 특성을 가진다.
실시예 및 도에 따라 본 발명을 더욱 상세히 살펴보면 하기와 같다. 검사를 위해 Nd2Fe14B-기본 합금 및 하기와 같은 조성을 갖는 결합제 합금이 사용된다:
래스터 전자 현미경 검사에 의하면 결합제 합금의 구조가 주로 5/3-상으로 이루어진다. 입자가 큰 결합제 합금의 DTA/DDTA-곡선은 530 내지 610℃의 온도 범위에서 최대 흡열을 나타낸다. 상기 최대 흡열은 5/3-상의 용융 온도와 일치하며 Pr, Nd, 및 Dy 비율에 따라 다르다.
입자가 큰 상기 합금의 분말로부터 하기와 같은 혼합물이 준비된다.
제조된 자석의 산출된 조성은 하기와 같다:
상기 혼합물은 부정형-볼 제분기(planetary ball mill)에서 90분간 미세하게 제분되며, 미세 분말의 평균 입자 크기는 2.9 내지 3.0 ㎛이다. 미세 분말로부터 이방성의 아이소 스테틱(isostatic)으로 압축된 자석이 제조된다. 상기 자석은 ρ > 7.50 g/cm3의 농도로 소결되고 이어서 열처리된다.
비교를 위해, 약 28 중량 %의 Nd, 0.5 중량 %의 Dy, 2.0 중량 %의 Pr(총 SE30.5 중량 %), 0.98 중량 %의 B, 0.3 중량 %의 Ga, 0.8 중량 %의 Co 및 나머지 중량 %의 Fe의 조성을 갖는 결합제 합금의 선행 기술에 따른 자석이 유사한 분말 야금 방법으로 제조된다.
이 경우 기본 합금으로 제 1 실시예에서의 자석 322/1에서와 똑같은 기본 합금이 사용된다.
본 발명에 따른 영구 자석이 선행 기술에 의해 제조된 영구 자석보다 실온에서 훨씬 우수한 탈 자기화 곡선을 갖는 것을 분명히 알 수 있다.
가장 높은 강제 전기장 세기(coercive field strength)는 630℃의 온도에서의 템퍼링에 의한 자석 322/1에서 얻어진다. 1080℃의 온도에서 소결된 자석 322/1은 10.4 kOe의 강제 전기장 세기에 도달하며 상기 자석의 자기 보유성은 1.41 T이다. 상기 자석에서 입자 배열율은 96%로 측정되고 상대적 농도는 98%이다. 그 결과 계산적으로 1.415 T, 즉 측정값과 매우 양호하게 일치하는 자기 보유성을 예상할 수 있다.
본 발명에 의해 영구 자석의 제조를 위해 SE5(Co, Ga)3의 조성을 가지며 붕소 및 철이 없는 새로운 결합제 합금이 제안된다. 상기 결합제 합금의 용융 온도는 약 530℃이다.
영구 자석을 분말 야금술로 제조하기 위해 상기 결합제 합금을 사용하는 것은 지금 까지의 다상의 결합제 합금에 비해 뛰어난 장점을 가지고 있다.
따라서 선행 기술에 의한 다상의 결합제 합금의 비율에 비해 상기 결합제 합금의 비율이 현저히, 즉 7 중량 % 이하의 비율로 감소된다.
본 발명에 의해, 결합제 합금 비율을 감소시켜 공지된 자석에 비해 더 높은 소결 능력 및 매우 양호한 자기 보유성을 갖는, 분말 야금술로 제조된 SE-Fe-B 타입의 영구 자석 및 그 제조 방법이 제공되었다.

Claims (3)

  1. 주 상으로 정방형 상 SE2Fe14B를 가지며, SE가 이트륨을 포함한 적어도 하나의 희토류 원소인, SE-Fe-B 타입의 영구 자석에 있어서, 상기 영구 자석이 추가로, SE가 이트륨을 포함한 적어도 하나의 희토류 원소인, 일반식 SE5(Co, Ga)를 갖는 철 및 붕소가 없는 상을 포함하는 것을 특징으로 하는 영구 자석.
  2. 제 1항에 따른 영구 자석의 제조 방법에 있어서, 상기 방법이 하기와 같은 단계, 즉:
    a1) 일반식
    SE2T14B,
    상기 일반식에서는 SE가 이트륨을 포함한 적어도 하나의 희토류 원소이고 TFe 또는 Fe 및 Co로 이루어진 조합이며, 이 경우 Co 비율이 Fe 및 Co의 조합의 40 중량 %를 초과하지 않음; 상기 일반식의 기본 합금으로 이루어진 분말과
    a2) 일반식
    SE5(Co, Ga)3,
    상기 일반식에서 SE는 이트륨을 포함한 적어도 하나의 희토류 원소임; 상기 일반식의 기본 합금으로 이루어진 분말을 99:1 내지 70:30의 중량비로 혼합하는 단계,
    b) 혼합물을 압축하는 단계, 및
    c) 진공 및/또는 불활성 가스 분위기 하에서 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    기본 합금 대 결합제 합금의 중량비가 99:1과 93:7의 사이인 것을 특징으로 하는 방법.
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