CN114220648B - 钐铁氮磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及钐铁氮磁体及其制备方法；所述方法包括：将钐铁合金粉末与锌粉混合后在氨气氛围进行第一热处理，接着在氮气氛围中进行第二热处理，得到钐铁氮磁粉；将所述钐铁氮磁粉与粘接剂混合后进行压制，得到钐铁氮磁体。本发明提供的方法能够在钐铁氮磁体中掺杂锌元素，使得制备得到的钐铁氮磁体具有优异的抗氧化性能和磁性能，使钐铁氮磁体在制备和储存过程中的成本降低、延长其使用寿命，使其应用也更加广泛。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及钐铁氮磁体及其制备方法。
背景技术
钐铁氮系永磁材料自问世以来以其优异的磁性能和良好的温度稳定性受到人们的重视，作为有可能在性能上超越铌铁硼的永磁体材料。《SmFeN稀土永磁材料的研究进展》指出钐铁氮系永磁材料在实际应用中十分广泛，目前已广泛应用于电动机、发电机、核磁共振成像仪、微波通讯技术、仪表及其他需用永久磁场的装置和设备中，SmFeN成为国内外稀土永磁材料的研究热点之一。
《Sm2Fe17NX粘结永磁体磁性能的影响因素》中指出，目前国内外生产Sm2Fe17N3永磁材料基本上都是先将钐铁合金破碎或者球磨制粉后进行渗氮，但是Sm2Fe17N3永磁材料不稳定、极易氧化，所以对设备要求极高，从而导致了Sm2Fe17N3永磁材料的发展和应用都受到严重阻碍，所以提升Sm2Fe17N3永磁材料的抗氧化性能成为了Sm2Fe17N3永磁材料发展的重要因素。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的Sm2Fe17N3永磁材料不稳定、容易氧化的技术问题，提供钐铁氮磁体及其制备方法。
本发明的发明人发现，采用在Sm2Fe17合金中掺杂亚微米级粒径的锌粉，来达到提升Sm2Fe17N3永磁材料的抗氧化性能的目的，从而得到具有优秀的抗氧化性能的Sm2Fe17N3永磁材料。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种制备钐铁氮磁体的方法，所述方法包括：
将钐铁合金粉末与锌粉混合后在氨气氛围进行第一热处理，接着在氮气氛围中进行第二热处理，得到钐铁氮磁粉；
将所述钐铁氮磁粉与粘接剂混合后进行压制，得到钐铁氮磁体。
本发明第二方面提供一种根据前述第一方面所述的方法制备得到的钐铁氮磁体。
本发明第三方面提供一种前述第二方面所述的钐铁氮磁体在新能源汽车、永磁电机、高端家电和航天航空领域中的应用。
通过上述技术方案，本发明提供的方法能够在钐铁氮磁体中掺杂锌元素，使制备得到的钐铁氮磁体具有优异的抗氧化性能和磁性能，降低钐铁氮磁体在制备和储存过程中的成本、延长其使用寿命，使其应用也更加广泛。
附图说明
图1是实施例1和实施例4中制备得到的钐铁氮磁粉的XRD衍射图谱，其中，SFN-1为实施例1中的钐铁氮磁粉的衍射图谱，SFN-2为实施例4中的钐铁氮磁粉的衍射图谱；
图2是实施例1中的钐铁氮磁体的退磁曲线。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明第一方面提供一种制备钐铁氮磁体的方法，所述方法包括：将钐铁合金粉末与锌粉混合后在氨气氛围进行第一热处理，接着在氮气氛围中进行第二热处理，得到钐铁氮磁粉；
将所述钐铁氮磁粉与粘接剂混合后进行压制，得到钐铁氮磁体。
本发明中通过将钐铁合金粉末与锌粉混合进行热处理，不同于传统的在熔炼阶段加入锌粉形成新的晶界，本方法中锌粉能以小颗粒形式进入钐铁合金的空隙中并包覆在钐铁分子外表面，有效阻止合金与氧气的接触，进而增强磁体的抗氧化性能。
本发明中，优选条件下，所述钐铁合金粉末与所述锌粉的重量比为100：1-5，例如可以是100：1、100：2、100：3、100：4和100：5或上述任意两个比值组成的范围值中的任意值；在上述优选条件下，能够进一步提高所述钐铁氮磁体的抗氧化性能和磁性能。
本发明中，优选条件下，所述钐铁合金粉末的粒径＜10μm，例如可以是1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm或上述任意两个数值组成的范围值中的任意值；在上述优选条件下，能够提高氮化效果和渗锌效果，优化所述钐铁氮磁体的抗氧化性能和磁性能。
本发明中，由于渗锌处理在高温条件下进行，锌粉的粒径过小会导致锌粉自燃，对设备要求高，且不易保存；而锌粉的粒径过大又会使锌粉和钐铁合金粉末混合不均匀，不能起到有效阻止合金与氧气接触的效果，也即对钐铁氮磁粉的抗氧化增强效果不理想；优选地，本发明采用亚微米级的锌粉对所述钐铁合金进行渗锌处理，进一步优选地，所述锌粉的粒径为0.1-1μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm或上述任意两个数值组成的范围值中的任意值。
本发明中，优选条件下，所述钐铁合金粉末与所述锌粉的混合在氮气氛围内进行混合，一方面能够防止钐铁合金粉末被氧化，另一方面能够防止锌粉自燃。
在本发明的一些优选实施方式中，通过将钐铁氮磁粉与所述粘接剂混合压制即可制备得到钐铁氮磁体，所述粘接剂选自环氧树脂和/或聚酰胺树脂；进一步优选地，所述粘接剂的用量为所述钐铁氮磁粉用量的2-5wt％。
在本发明的一些优选实施方式中，在氨气氛围内进行第一热处理，一方面可以还原所述钐铁合金中被氧化的成分，另一方面氨气可以作为氮源对所述钐铁合金进行渗氮处理；为了进一步提高所述钐铁氮磁体的抗氧化性能和磁性能，优选条件下，所述第一热处理的条件包括：温度为500-650℃，时间为1-5h。
本发明中，在氮气氛围内进行第二热处理，能够将所述合金粉末进行深度氮化。为了进一步提高所述钐铁氮磁体的抗氧化性能和磁性能，优选条件下，所述第二热处理的条件包括：温度为450-650℃，时间为10-20h。
在本发明的一个优选实施方式中，制备所述钐铁合金粉末的方法包括：将钐和铁在真空条件下进行熔炼，得到母合金铸锭，接着将所述母合金铸锭在快淬炉中制成薄带，将得到的合金薄带在氮气气流中进行粉碎，得到钐铁氮磁粉；优选地，钐和铁的原子摩尔比为1：7-9。
根据本发明，优选条件下，所述熔炼的条件包括：温度为1350-1400℃，时间为5-15min。
本发明中，所述熔炼的次数可以为本领域技术人员所知。为了提高所述母合金铸锭中钐铁合金的纯度和均匀性，优选地，所述熔炼的次数为3-5次。
本发明第二方面提供一种根据前述第一方面所述的方法制备得到的钐铁氮磁体。
本发明第三方面所述的钐铁氮磁体在新能源汽车、永磁电机、高端家电和航天航空领域中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
磁性能测试：用NIM-2000HF永磁材料精密测量系统测量样品的Br(剩余磁化强度)、Hcb(磁感矫顽力)、Hcj(内禀矫顽力)和(BH)max(磁能积)。
抗氧化性能测试：将钐铁氮磁体样品暴露的温度为85℃、湿度为85％的环境中，暴露时间为100h，测量钐铁氮磁体样品的重量增量。钐铁氮磁体的抗氧化性表现为氧化引起的重量增加，样品重量增量即为样品与氧气反应后吸收的氧气质量，重量增量越小，表明抗氧化性越好。
实施例1
把6.522g纯度为99.9％的钐(Sm)、18.478g纯度为99.9％的铁(Fe)在真空中进行熔炼，温度为1370℃，时间为10min，将合金反复熔炼3次获得成分均匀的母合金铸锭，然后将母合金铸锭在速凝炉中制成薄带，将得到的合金薄带经氮气气流磨磨碎，得到平均直径为8μm钐铁合金粉末(Sm2Fe17磁粉)；
在Sm2Fe17磁粉中加入粒径为0.5μm的锌粉(锌粉用量为钐铁氮磁粉用量的3wt％)，接着在氮气气氛中，将锌粉和Sm2Fe17合金粉末混合均匀，得到混合物；
接着将混合物置于氨气气氛中，在550℃下进行第一热处理2h，再在氮气氛围中在550℃中进行氮化10h，得到钐铁氮磁粉(含Zn的Sm2Fe17N3磁粉)；
将15g的Sm2Fe17N3磁粉与0.45g的环氧树脂混合均匀后，压制成直径10mm的圆柱体，压强为1000MPa，得到钐铁氮磁体A1，其X衍射图谱如图1所示，退磁曲线如图2所示。
从图1中可以看出：样品的衍射峰位与标准的PDF卡上的峰位一致，说明本发明制备得到的产物为钐铁氮磁体。
从图2中可以看出：所制样品的退磁曲线，可以从中得出样品的Br(剩余磁化强度)为6120Gs、Hcb(磁感矫顽力)为4787Oe、Hcj(内禀矫顽力)为15027Oe和(BH)max(磁能积)为8.29MGOe。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是：不加入锌粉，具体如下：
把6.522g纯度为99.9％的Sm、18.478g纯度为99.9％的Fe在真空中进行熔炼，温度为1370℃，时间为10min，将合金反复熔炼3次获得成分均匀的母合金铸锭，然后将母合金铸锭在速凝炉中制成薄带，将得到的合金薄带经氮气气流磨磨碎，得到平均直径为8μm钐铁合金粉末(Sm2Fe17磁粉)；
接着将Sm2Fe17磁粉置于氨气气氛中，在550℃下进行第一热处理2h，再在氮气氛围中在550℃中进行氮化10h，得到钐铁氮磁粉(Sm2Fe17N3磁粉)；
将15g的Sm2Fe17N3磁粉与0.45g的环氧树脂混合均匀后，压制成直径10mm的圆柱体，压强为1000MPa，得到钐铁氮磁体B1。
实施例2
把6.522g纯度为99.9％的Sm、18.478g纯度为99.9％的Fe在真空中进行熔炼，温度为1370℃，时间为10min，将合金反复熔炼3次获得成分均匀的母合金铸锭，然后将母合金铸锭在速凝炉中制成薄带，将得到的合金薄带经氮气气流磨磨碎，得到平均直径为8μm钐铁合金粉末(Sm2Fe17磁粉)；
在Sm2Fe17磁粉中加入粒径为0.5μm的锌粉(锌粉用量为钐铁氮磁粉用量的3wt％)，接着在氮气气氛中，将锌粉和Sm2Fe17合金粉末混合均匀，得到混合物；
接着将混合物置于氨气气氛中，在600℃下进行第一热处理2h，再在氮气氛围中在550℃中进行氮化10h，得到钐铁氮磁粉(含Zn的Sm2Fe17N3磁粉)；
将15g的Sm2Fe17N3磁粉与0.45g的环氧树脂混合均匀后，压制成直径10mm的圆柱体，压强为1000MPa，得到钐铁氮磁体A2。
对比例2
按照实施例2的方法，不同的是：不加入锌粉，具体如下：
把6.522g纯度为99.9％的Sm、18.478g纯度为99.9％的Fe在真空中进行熔炼，温度为1370℃，时间为10min，将合金反复熔炼3次获得成分均匀的母合金铸锭，然后将母合金铸锭在速凝炉中制成薄带，将得到的合金薄带经氮气气流磨磨碎，得到平均直径为8μm钐铁合金粉末(Sm2Fe17磁粉)；
接着将Sm2Fe17磁粉置于氨气气氛中，在600℃下进行第一热处理2h，再在氮气氛围中在550℃中进行氮化10h，得到钐铁氮磁粉(Sm2Fe17N3磁粉)；
将15g的Sm2Fe17N3磁粉与0.45g的环氧树脂混合均匀后，压制成直径10mm的圆柱体，压强为1000MPa，得到钐铁氮磁体B2。
实施例3
把6.522g纯度为99.9％的Sm、18.478g纯度为99.9％的Fe在真空中进行熔炼，温度为1370℃，时间为10min，将合金反复熔炼3次获得成分均匀的母合金铸锭，然后将母合金铸锭在速凝炉中制成薄带，将得到的合金薄带经氮气气流磨磨碎，得到平均直径为8μm钐铁合金粉末(Sm2Fe17磁粉)；
在Sm2Fe17磁粉中加入粒径为0.5μm的锌粉(锌粉用量为钐铁氮磁粉用量的3wt％)，接着在氮气气氛中，将锌粉和Sm2Fe17合金粉末混合均匀，得到混合物；
接着将混合物置于氨气气氛中，在650℃下进行第一热处理2h，再在氮气氛围中在550℃中进行氮化10h，得到钐铁氮磁粉(含Zn的Sm2Fe17N3磁粉)；
将15g的Sm2Fe17N3磁粉与0.45g的环氧树脂混合均匀后，压制成直径10mm的圆柱体，压强为1000MPa，得到钐铁氮磁体A3。
对比例3
按照实施例3的方法，不同的是：不加入锌粉，具体如下：
把6.522g纯度为99.9％的Sm、18.478g纯度为99.9％的Fe在真空中进行熔炼，温度为1370℃，时间为10min，将合金反复熔炼3次获得成分均匀的母合金铸锭，然后将母合金铸锭在速凝炉中制成薄带，将得到的合金薄带经氮气气流磨磨碎，得到平均直径为8μm钐铁合金粉末(Sm2Fe17磁粉)；
接着将Sm2Fe17磁粉置于氨气气氛中，在650℃下进行第一热处理2h，再在氮气氛围中在550℃中进行氮化10h，得到钐铁氮磁粉(Sm2Fe17N3磁粉)；
将15g的Sm2Fe17N3磁粉与0.45g的环氧树脂混合均匀后，压制成直径10mm的圆柱体，压强为1000MPa，得到钐铁氮磁体B3。
实施例4
把6.522g纯度为99.9％的Sm、18.478g纯度为99.9％的Fe在真空中进行熔炼，温度为1370℃，时间为10min，将合金反复熔炼3次获得成分均匀的母合金铸锭，然后将母合金铸锭在速凝炉中制成薄带，将得到的合金薄带经氮气气流磨磨碎，得到平均直径为8μm钐铁合金粉末(Sm2Fe17磁粉)；
在Sm2Fe17磁粉中加入粒径为0.5μm的锌粉(锌粉用量为钐铁氮磁粉用量的1wt％)，接着在氮气气氛中，将锌粉和Sm2Fe17合金粉末混合均匀，得到混合物；
接着将混合物置于氨气气氛中，在550℃下进行第一热处理2h，再在氮气氛围中在550℃中进行氮化10h，得到钐铁氮磁粉(含Zn的Sm2Fe17N3磁粉)；
将15g的Sm2Fe17N3磁粉与0.45g的环氧树脂混合均匀后，压制成直径10mm的圆柱体，压强为1000MPa，得到钐铁氮磁体A4，其X衍射图谱如图1所示，从图1中可以看出：样品的衍射峰位与标准的PDF卡上的峰位一致。
实施例5
与实施例4步骤相同，不同的是：在磨碎后的SmFe合金中加入5wt％的锌粉，得到钐铁氮磁体A5。
对比例4
按照实施例1的方法，不同的是，所述钐铁合金粉末与所述锌粉的重量比为100：0.5，得到钐铁氮磁体B4。
对比例5
按照实施例1的方法，不同的是，所述钐铁合金粉末与所述锌粉的重量比为100：8，得到钐铁氮磁体B5。
对比例6
按照实施例1的方法，不同的是，粉碎得到的钐铁合金粉末的平均直径为12μm，得到钐铁氮磁体B6。
对比例7
按照实施例1的方法，不同的是，锌粉的平均直径为50nm，得到钐铁氮磁体B7。
对比例8
按照实施例1的方法，不同的是，锌粉的平均直径为2μm，得到钐铁氮磁体B8。
对比例9
按照实施例1的方法，不同的是，采用钙粉代替锌粉，得到钐铁氮磁体B9。
对比例10
把6.522g纯度为99.9％的Sm、18.478g纯度为99.9％的Fe和0.75g纯度为99.9％的Zn在真空中进行熔炼，温度为1370℃，时间为10min，将合金反复熔炼3次获得成分均匀的母合金铸锭，然后将母合金铸锭在速凝炉中制成薄带，将得到的合金薄带经氮气气流磨磨碎，得到平均直径为8μm钐铁锌合金粉末；
接着将钐铁锌合金粉末置于氨气气氛中，在550℃下进行第一热处理2h，再在氮气氛围中在550℃中进行氮化10h，得到钐铁氮磁粉(Sm2Fe17N3磁粉)；
将15g的Sm2Fe17N3磁粉与0.45g的环氧树脂混合均匀后，压制成直径10mm的圆柱体，压强为1000MPa，得到钐铁氮磁体B10。
表1
通过表1可以看出，掺杂锌粉的样品质量平均增重比没有掺杂锌粉的平均增重少30-40mg，能够得出掺杂锌粉的样品的吸氧能力弱于没有掺杂锌粉的样品的吸氧能力，即掺杂了锌粉的Sm2Fe17N3材料的抗氧化能力比没有掺杂锌粉的Sm2Fe17N3材料更好，且当锌粉掺杂量为3wt％时综合表现最好。
通过实施例1和对比例10对比例可以看出：本方法所制备的磁粉的磁性能要优于传统锌掺杂的磁粉，并且通过质量增量来分析，本方法所制备的磁粉吸氧能力弱于传统掺杂的磁粉，即本方法所制备的磁粉的抗氧化能力要显著优于传统锌掺杂的磁粉。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种制备钐铁氮磁体的方法，其特征在于，所述方法包括：
将钐铁合金粉末与锌粉混合后在氨气氛围进行第一热处理，接着在氮气氛围中进行第二热处理，得到钐铁氮磁粉；
将所述钐铁氮磁粉与粘接剂混合后进行压制，得到钐铁氮磁体；
所述锌粉的粒径为0.1-1μm；所述钐铁合金粉末的粒径＜10μm；
所述钐铁合金粉末与所述锌粉的重量比为100：1-5；
所述粘接剂选自环氧树脂和/或聚酰胺树脂；
所述粘接剂的用量为所述钐铁氮磁粉用量的2-5wt%；
所述第一热处理的条件包括：温度为500-650℃，时间为1-5h；
所述第二热处理的条件包括：温度为450-650℃，时间为10-20h。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，制备所述钐铁合金粉末的方法包括：将钐和铁在真空条件下进行熔炼，得到母合金铸锭，接着将所述母合金铸锭在快淬炉中制成薄带，将得到的合金薄带在氮气气流中进行粉碎，得到钐铁氮磁粉。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，钐和铁的原子摩尔比为1：7-9。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，所述熔炼的条件包括：温度为1350-1400℃，时间为5-15min。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述熔炼的次数为3-5次。
6.一种根据权利要求1-5中任意一项所述的方法制备得到的钐铁氮磁体。
7.权利要求6所述的钐铁氮磁体在新能源汽车、永磁电机、高端家电和航天航空领域中的应用。
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