KR20000067978A - 중합체 탈휘발화 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유동 중합체로부터 오염물(용매를 포함함)을 제거하기 위한 방법에 관한 것이고, 한 양태에서 상기 방법은 부족하게 가용성 탈리제를 유동 중합체로 용해시키고, 부족하게 가용성 탈리제가 오염물 및 부족하게 가용성 탈리제의 혼합물을 생성하는 유동 중합체로부터 오염물을 탈리시키고, 유동 중합체로부터 흐르고, 중합체로부터 혼합물을 분리한다. 한 양태에서, 재생가능한 부족하게 가용성 탈리제는 회수되고 재사용된다.
Description
이상적으로 용액 중합은 단량체의 중합을 100% 이룰 것이다. 실제적으로 완전한 중합은 얻어지지 않고, 생성 중합체는 반응하지 않은 단량체, 용매 및 올리고머를 비롯한 다양한 휘발성 오염물을 갖는다. 전형적으로 이들 오염물은 비휘발성 중합체에 비해 휘발성이다.
생성 중합체중의 잔여 단량체 및 기타 휘발성 오염물은 중합체 특성에 바람직하지 않은 효과를 초래할 수 있다.
보다 효율적이고 효과적인 중합체 탈휘발화에 대한 개선된 방법의 필요성이 있어 왔다. 탈리제로서 물을 사용하는 것과 관련된 문제점을 피하기 위한 방법의 필요성이 있어왔다. 비교적 단시간 및 비교적 소 전력 요구조건으로 매우 낮은 휘발성 함량을 얻는 방법의 필요성이 있어왔다.
본 발명은 중합체 탈휘발화, 특정 양태에서 유동 중합체중에 휘발성 오염물의 양을 상당히 감소시키기 위한 가용성 탈리제의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 유동 중합체로부터 휘발성 오염물을 제거하기 위한 방법을 개시한다. 한 양태에서, 상기 방법은 유동 중합체-용매 용액을 제조한다음 부족하게 가용성 탈리제("SSSA")(예, 한정되는 것은 아니지만 질소, 에틸렌, 메탄, 수소 또는 이산화탄소와 같은 제제; 및 특정 용해도, 예컨대 500ATM(51MPa)이상의 중량 분획 헨리 상수를 갖는 제제)를 용해시키는 것을 포함한다. 압력(P)에서 중합체의 기체 용해도는 통상적으로 중량 분획 헨리 상수로 나타낸다:
상기식에서,
아래첨자 1 및 2는 각각 용질 및 중합체이고; f는 조락성이고; 및 w는 공정 온도에서 중합체상중의 중량 분획이다. 스트립핑은 SSSA, 용매 및 SSSA에 의한 유동 중합체 용매 용액으로부터 탈리된 휘발성 오염물의 혼합물을 생성한다. 이어서, 상기 혼합물은 유동 중합체로부터 분리된다. 바람직하게, 혼합된 중합체, 용매 및 SSSA는 단일상이다. 특정 양태에서, 중합체는 폴리스티렌, 스티렌 공중합체, 에틸렌 스티렌 상호중합체, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE) 또는 에틸렌 알파-올레핀 상호중합체이다.
한 양태에서, SSSA는 충분히 조절된 압력하에서 유동 중합체 스트림으로 용해되고; 예컨대, 250파운드/in2게이지(psig(1.7MPa)) 이상 및 특정 양태에서, 500psig(3.4MPa) 이상 및 예컨대 4500psig(31MPa) 미만이다.
한 양태에서, 중합체는 조절된 진공 조건하에서 발포되어 SSSA 및 오염물의 혼합물로부터 분리를 촉진하고; 예컨대 5 내지 25mmHg(0.7 내지 3.3kPa)이다. 발포는 플래싱 가열 교환기와 같이 임의의 공지된 효과적인 발포 장치로 성취될 수 있다.
SSSA 및 오염물의 혼합물을 추가로 처리하여 재생가능한 SSSA를 생성한다. 예컨대, 상기 혼합물을 냉각시키고 압축시킨다음 오염물을 응축시켜 오염된 유동 중합체로 재주입된 재생가능한 SSSA를 수득한다. 따라서, 중합체와 오염된 SSSA를 재혼합하는 것과 관련된 문제점을 막는다.
본 발명에 따르는 특정하게 바람직한 방법에서, 중합체 함량중에 휘발성 오염물의 함량은 100중량ppm 미만 및 특정 양태에서, 50중량ppm 미만 및 다른 양태에서, 8중량ppm 미만으로 감소된다. 특정하게 바람직한 방법에서, 이러한 오염물 함량은 비교적 단시간에 이루어지고; 한 양태에서, 혼합기중에서 약 15분 미만의 체류 시간; 또는 충분한 시간동안 이루어져 SSSA 및 중합체를 용해시킨다. 특정 양태에서, 상기 용액은 7분 이하에서 효과적이다.
본 발명에 따르는 특정하게 바람직한 방법에서, SSSA는 비교적 소적(예, 1mm이하, 바람직하게 0.4mm이하, 보다 바람직하게 0.1mm이하의 최대 부피를 갖는 소적)으로 파쇄되어 중합체중에 용해를 촉진시킨다. 또한, 비교적 소량의 SSSA(물을 사용하는 방법과 비교됨)을 사용하여 중합체중에 SSSA 용액에 유사하거나 양호한 중합체 오염물 함량을 얻는 것이 가능하다.
한 양태에서, 본 발명에 따르는 방법은 탈휘발기 용기중에 이동부를 필요로 하지 않고, 특정 탈리 압출기에 비해 전력 요구를 상당히 감소시키고, 비용 지출을 감소시키는 "폴링 스트랜드" 또는 "폴링 포옴"이다. 물이 사용되지 않기 때문에, 물로부터 잔여 유기 오염물을 탈리시키기 위한 추가의 세정이 요구되지 않는다. 한 양태에서, SSSA 및 오염된 중합체는 예비플래시되어(용기내 및/또는 용기전에 서 즉시) 탈휘발기 용기로 도입되는 2상 혼합물을 생성한다.
본 발명에 따르는 방법중의 한 양태에서, SSSA는 중합체 면적을 증가시키고(최대 중량 이동을 촉진시키고) 잔여 휘발성의 부분압을 감소시켜 중합체로부터 휘발성의 분리를 위한 열동력학 회전력을 극대화시키는 2가지 목적으로 사용된다.
특정 양태에서, 본 발명은 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 아크릴계 플라스틱 수지, 에폭시 수지, 폴리프로필렌 및 폴리올레핀을 함유하는 열가소성 중합체 조성물을 포함하는 다양한 중합체의 생성에 관한 것이지만 이에 한정되는 것은 아니다. 특정 양태에서, 유용한 탈리제는 질소, 에틸렌, 메탄, 이산화탄소, 수소 및 1 또는 2개의 탄소수를 갖는 탄화수소 및 이들 2이상의 혼합물을 포함하지만 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 하나이상의 특정하게 바람직한 양태의 목적은 부족하게 가용성 탈리제를 갖는 중합체를 탈휘발시키기 위한 신규하고, 유용하고, 유일하고, 효율적이고, 불명확한 방법; 처리된 중합체로부터 분리된 SSSA가 추가의 중합체를 처리하기 위해 재생되는 방법; 중합체 휘발성 오염물 함량이 50ppm 이하, 바람직하게 25ppm 이하, 가장 바람직하게 8ppm 이하로 감소되는 방법; 용매 및 SSSA를 비롯한 99% 이상의 오염물이 중합체-용매 용액으로부터 제거되는 방법; 탈리제로서 물의 용도와 관련된 문제점을 피하는 방법; 비교적 소량의 탈리제가 필요한 방법; SSSA가 유동 중합체의 표면적을 증가시키고 용매의 부분압을 감소시켜 탈오염을 촉진시키는 방법; 및 소량의 중합체 휘발성 오염물이 낮은 전단 가열, 중합체와 낮은 작업 유입량 및 비교적 단시간(예, 15분 이하)으로 상당한 중합체 분해 없이 얻어지는 방법을 제공한다.
본 발명의 특정 양태는 본원에 개시된 임의의 특정 개별적인 특징에 한정되는 것은 아니지만 그의 구조 및 기능에서 선행 기술로부터 구별되는 이들의 조합을 포함한다. 본 발명의 특징을 광범위하게 기술함으로써 하기의 상세한 설명은 더욱 잘 이해될 것이고, 당해 분야에 대한 본 발명의 공헌은 더욱 잘 인정될 것이다. 물론, 하기에 기술된 본 발명의 추가의 양태는 본 발명의 청구범위의 요지에 포함될 수 있다. 당해 분야의 숙련자들은 본 발명의 잇점, 교시 및 제안을 갖는 본 명세서의 개념이 본 발명을 수행하고 실행하기 위한 다른 구조, 방법 및 시스템의 고안을 위한 창조적인 기본으로서 사용될 수 있다는 것을 인정할 것이다. 본 발명의 청구범위는 본 발명의 사상 및 범주로부터 벗어나지 않는 임의의 법적으로 동등한 장치 또는 방법을 포함하는 것으로 간주되어야 한다.
상기 간략하게 요약한 본 발명의 양태의 보다 특정한 설명은 본 명세서의 일부를 형성하는 도면에 도시된 양태에 참고로 될 수 있다. 이들 도면은 특정 바람직한 양태를 예시하고, 기타 동일하게 효과적이거나 법적으로 동등한 양태를 가질 수 있는 본 발명의 범위를 비적절하게 제한하기 위해 사용되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명에 따르는 방법을 실행하기 위한 시스템의 개략도이다.
도 1은 생성물 중합체(예, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE) 또는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)와 같은 폴리스티렌 또는 폴리에틸렌)를 생성하기 위한 본 발명에 따르는 방법에 유용한 시스템(10)을 도시한다. 가압하(예, 1500psig(10.3MPa))의 중합체는 라인(12)을 흘러 라인(14)으로 흐르는 부족하게 가용성 탈리제("SSSA")를 라인(16)에 접촉시킨다. 중합체 및 SSSA의 생성된 혼합물은 라인(16)으로 흐르고, 혼합기(20)(시판가능한 기계적 혼합기 또는 정적 혼합기일 수 있다)에서 전단되어, 상기 혼합물중에 바람직하게 1mm이하의 최대 부피를 갖는 SSSA의 기포를 생성한다. 다수의 고압 사출 밸브는 라인(12) 및 (14)의 결합점에서 사용되어 SSSA를 중합체에 방사상으로 보다 균일하게 분포시킬 수 있다.
가압원(30)(예, 펌프) 및 조절 밸브(17)는 압력(예, 1500 내지 500psig(10.3 내지 3.4MPa)의 압력)을 조절함으로써 바람직하게, 약 0.05 내지 약 0.5 중량%의 SSSA를 유동 중합체중의 용액으로 가한다. 바람직하게 SSSA로 혼합된 지점과 조절 밸브(17)사이의 중합체의 체류 시간은 1분 내지 30분이다. 초기에 조절 밸브(17)를 개방하고, SSSA와 혼합된 중합체는 라인(18)을 통해 분배기(42)를 통해 용기(40)로 흐른다. 용기(40)를 바람직하게 라인(22)중에 진공 시스템 또는 밸브에 의해 유지되는 50mmHg 미만의 절대압(6.7kPa)에서 작동한다. 압축기(60)를 갖는 진공 시스템(50)은 SSSA를 함유하는 증기를 제거하고 용기(40)로부터 라인(22)을 통해 휘발한다. 제거된 증기를 라인(24)을 통해 압축기(60)로 도입한다. 휘발성 오염물은 압축기(60)중에서 라인(26)을 통해 응축된다. 압축기중에서 압축시켜 형성된 압축된 SSSA는 압축기로부터 유동 라인(28)을 통해 전진하고, 다수의 SSSA는 라인(28) 및 (14)를 통해 유동 중합체로 후재생될 수 있다. 사출 압력은 라인(14)중의 2방향 밸브(70)에 의해 조절된다. 이것은 압축기의 흡인으로 후공급될 수 있다.
생성 중합체는 펌프(80)에 의해 용기(40)로부터 제거되고 유동 라인(34)으로 흐른다.
생성 중합체가 LLDPE이고 SSSA가 바람직하게 질소일때 질소의 양은 바람직하게 0.5중량% 이하임으로써 다수의 중합체-SSSA 혼합물의 포옴이 분산기(42)중에서 발생한다. SSSA 오염물(및 소량의 SSSA)을 라인(32)을 통해 배출한다. 신선한 SSSA(바람직하게 산소가 없음)는 라인(29)에 필요에 따라 가해질 수 있다.
표 1은 SSSA로서 질소를 사용하여 LLDPE의 생성으로부터 데이타를 나타낸다. 표 1에서, "융점(℃)"은 도 1의 라인(12)으로 흐르는 중합체의 온도이다. "공급 용매 농도(ppm)"는 라인(12)중의 바람직하지 않은 휘발성 오염물(예, C8및 C9알칸의 혼합물로 제한되지 않는다)의 중량ppm의 양이다. "생성 용매 농도(ppm)"는 라인(34)중의 모든 휘발성 오염물의 양이다. "사출 점 압력 psig(MPa)"는 혼합물 지점에서 라인(16)의 압력이다. "조절 점 압력 psig(MPa)"는 밸브(17)의 전면에서 즉시 psig(MPa)의 압력이다. "N2탈리 함량 중량%"는 라인(16)중의 질소의 중량%이다. "용기 mm Hg 절대압(kPa)"는 Hg 절대압(kPa)이다. 표 1은 99% 이상의 휘발성 오염물(용매를 포함함)이 유동 중합체 시약 용액으로부터 제거되는 것을 나타낸다.
| 융점℃ | 공급 용매 농도(중량ppm) | 생성물 용매 농도(중량ppm) | 사출지점 압력 psig(MPa) | 조절지점 압력Psig(MPa) | 중합체중의 N2탈리함량 중량% | 용기 mmHg 절대압(kPa) | |
| 1 | 225℃ | 1100 | 11 | 1629(11.23) | 767(5.29) | 0.5% | 11.2mm(1.49) |
| 2 | 225℃ | 1100 | 32 | 1587(10.94) | 753(5.19) | 0.5% | 28.2mm(3.76) |
| 3 | 225℃ | 1100 | 32 | 1561(10.76) | 740(5.10) | 0.75% | 30.1mm(4.01) |
| 4 | 225℃ | 1100 | 8 | 1547(10.67) | 738(5.09) | 1.0% | 10.8mm(1.44) |
| 5 | 225℃ | 1100 | 32 | 905(6.24) | 473(3.26) | 0.75% | 20.7mm(2.76) |
| 6 | 225℃ | 1100 | 29 | 635(4.38) | 293(2.02) | 0.5% | 10.7mm(1.43) |
| 7 | 225℃ | 1100 | 67 | 673(4.64) | 308(2.12) | 0.5% | 27.1mm(3.61) |
| 8 | 225℃ | 1100 | 64 | 625(4.31) | 285(1.97) | 1.0% | 30.6mm(4.08) |
| 9 | 225℃ | 1100 | 25 | 596(4.11) | 270(1.86) | 1.0% | 10.9mm(1.45) |
| 10 | 225℃ | 1100 | 41 | 1605(11.07) | 721(4.97) | 0.3% | 15.8mm(2.11) |
| 11 | 225℃ | 1100 | 83 | 1520(10.48) | 699(4.82) | 0.2% | 37.4mm(4.99) |
따라서, 결론적으로 본 발명 및 본원에 개시된 양태 및 첨부된 청구범위에 의해 속하는 것은 기술된 목적을 실행하고 얻기 위해 잘 적합한 것으로 알려지고 있다. 본 발명의 사상 및 범주를 벗어남이 없이 요지중에서 특정 변화가 있을 수 있다. 변화는 본 발명의 범주 내에서 가능하고, 임의의 하기의 청구범위에 기술된 각각의 요소 또는 단계는 모든 동등 요소 또는 단계를 지칭하는 것으로 이해된다.
Claims (15)
- 유동 중합체-용매 용액을 제조하고,부족하게 가용성 탈리제를 유동 중합체-용매 용액으로 용해하고,부족하게 가용성 탈리제와 유동 중합체-용매 용액으로부터 오염물을 탈리하고,용매 및 부족하게 가용성 탈리제를 포함하는 오염물의 혼합물(생성 중합체를 생성하는 유동 중합체를 흐르는 혼합물)을 생성하고,생성 중합체로부터 혼합물을 분리하는 것을 특징으로 하는 유동 중합체로부터 오염물을 제거하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,혼합물로부터 재생가능한 부족하게 가용성 탈리제를 분리하고, 유동 중합체로 용해하기 위해 재생가능한 부족하게 가용성 탈리제를 재생하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,부족하게 가용성 탈리제와 중합체-용매 용액을 발포시켜 부족하게 가용성 탈리제 및 기타 오염물의 분리를 촉진시키는 방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,이동부없이 탈휘발제 용기중에 폴링 포옴 탈휘발제 시스템중에서 수행하는 방법.
- 제 4 항에 있어서,탈휘발제 용기로 도입하기 전에 중합체 용매 용액을 예비플래시하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 있어서,오염물을 포함하는 용매가 50중량ppm 미만의 양으로 중합체중에서 감소되는 방법.
- 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서,초기 용매 농도가 1000중량ppm 미만이고, 50중량ppm 미만의 용매 농도로 생성 중합체를 생성하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항에 있어서,부족하게 가용성 탈리제가 500기압(51MPa) 이상의 헨리 상수를 갖는 제제인 방법.
- 제 1 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 있어서,중합체가 폴리스티렌, 에틸렌 스티렌 상호중합체 및 폴리에틸렌으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되고, 부족하게 가용성 탈리제가 질소, 에틸렌, 메탄 및 수소로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 방법.
- 제 9 항에 있어서,중합체가 폴리에틸렌이고, 150 내지 300℃의 온도에서 수행하고, 오염물의 탈리가 15분 미만에서 발생하는 방법.
- 제 3 항에 있어서,5 내지 25mmHg(0.7 내지 3.3kPa)의 진공범위하에서 수행되는 방법.
- 제 1 항 내지 제 11 항중 어느 한 항에 있어서,부족하게 가용성 탈리제가 기포화되고, 1mm 이하의 최대 부피를 갖는 기포를 생성하여 유동 중합체중에서 용해를 촉진시키는 방법.
- 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,유동 중합체-용매 용액이 중합체 용매 접촉점과 탈휘발제 용기로의 도입사이에 30분 미만의 체류시간을 갖는 방법.
- 제 4 항, 제 5 항 또는 제 13 항에 있어서,탈휘발제 용기가 500mmHg 절대압(67kPa) 미만에서 작동하는 방법.
- 유동 중합체-용매 용액을 제조하고,부족하게 가용성 탈리제를 유동 중합체-용매 용액으로 용해하고,부족하게 가용성 탈리제와 유동 중합체-용매 용액으로부터 오염물을 탈리하고, 용매 및 부족하게 가용성 탈리제를 포함하는 오염물의 혼합물(생성 중합체를 생성하는 유동 중합체로 흐른다)을 생성하고,생성 중합체로부터 혼합물을 분리하고,혼합물로부터 재생가능한 부족하게 가용성 탈리제를 분리하고, 및유동 중합체로 용해하기 위해 재생가능한 부족하게 가용성 탈리제를 재생시키는 것을 포함하고,이때 초기 용매 농도가 1000중량ppm 이상이고, 50중량ppm 미만의 용매 농도의 생성 중합체를 생성하고, 부족하게 가용성 탈리제가 500기압(51MPa) 이상의 중량 분획 헨리 상수를 갖는 제제이고, 부족하게 가용성 탈리제가 기포화되고, 1mm 이하의 최대 부피를 갖는 기포를 생성하여 유동 중합체의 용해를 촉진시키고, 중합체가 폴리스티렌, 에틸렌 스티렌 상호중합체 및 폴리에틸렌으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되고, 부족하게 가용성 탈리제가 질소, 에틸렌, 메탄 및 수소로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 유동 중합체로부터 오염물을 제거하는 방법.
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