ES2198627T3 - Metodo para retirar materiales volatiles de una composicion de polimero. - Google Patents
Metodo para retirar materiales volatiles de una composicion de polimero.Info
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Abstract
SE DESCRIBE UN METODO PARA ELIMINAR MATERIALES VOLATILES, QUE CONSISTE EN AÑADIR UN AGENTE AUXILIAR DE INYECCION DE AIRE A UNA COMPOSICION POLIMERICA QUE CONTENGA MATERIALES VOLATILES; MEZCLARLOS EN UN APARATO DE MEZCLADO ESTATICO; Y EXTRUIR LA MEZCLA RESULTANTE MEDIANTE UN APARATO EXTRUSOR, HACIA UN TANQUE DE DESVOLATILIZACION, CON LO QUE LA MEZCLA SE INYECTA CON AIRE, PRODUCIENDO LA ELIMINACION DE LOS MATERIALES VOLATILES. PRIMERAMENTE, EL AGENTE AUXILIAR DE INYECCION DE AIRE (6) SE DESCARGA MEDIANTE UN APARATO DE TOBERA DE ADICION (2), EN UNA DIRECCION OPUESTA A LA DIRECCION DE FLUJO DE LA COMPOSICION POLIMERICA (1) QUE SE VA A AÑADIR, LA CUAL SE INTRODUCE EN EL APARATO MEZCLADOR ESTATICO (3), A UNA PRESION A LA CUAL NO SE PRODUCE LA INYECCION DE AIRE, MEZCLANDO ASI AMBOS. A CONTINUACION, UTILIZANDO EL APARATO EXTRUSOR (11), LA MEZCLA RESULTANTE SE EXTRUYE HACIA EL TANQUE DE DESVOLATILIZACION (4), DE FORMA QUE EL POLIMERO SE CONFORMA COMO UN PRODUCTO INYECTADO CON AIRE, A UNA TEMPERATURAY PRESION TALES, QUE EL COEFICIENTE DE INYECCION B, DADO POR LA EXPRESION (1), ALCANZA EL VALOR DE 1,4 O MAS, PRODUCIENDO POR TANTO LA ELIMINACION DE LOS MATERIALES VOLATILES: B = A/A'' DONDE A REPRESENTA EL AREA TRANSVERSAL DE UN APARATO DE EXTRUSION, Y A'' REPRESENTA EL AREA TRANSVERSAL MEDIA DE LA COMPOSICION POLIMERICA, EN UNA DIRECCION PERPENDICULAR A LA DIRECCION VERTICAL DE LA COMPOSICION POLIMERICA INYECTADA CON AIRE, EN UN PUNTO EN EL QUE LA COMPOSICION POLIMERICA SE VIERTE A PARTIR DE LA PARTE INFERIOR DE UNA SECCION DE ABERTURA DEL APARATO EXTRUSOR VERTICALMENTE DE 50 CM A 1M. EL METODO DESCRITO PUEDE PROPORCIONAR UNA COMPOSICION POLIMERICA QUE PRESENTA MATERIALES VOLATILES RESIDUALES EN CANTIDADES MUY PEQUEÑAS, MEDIANTE LA ELIMINACION DE MATERIALES VOLATILES DE FORMA CONTINUA, CON ELEVADA EFICIENCIA.
Description
Método para retirar materiales volátiles de una
composición de polímero.
La presente invención se refiere a un método para
retirar materiales volátiles contenidos en una composición de
polímero. Más específicamente, la presente invención se refiere a
un método para proporcionar un producto reducido en materiales
volátiles añadiendo un adyuvante de expansión a una composición de
polímero que contiene monómero sin reaccionar, disolvente, etc.,
para retirar materiales volátiles junto con el adyuvante de
expansión.
En los últimos años, los materiales volátiles que
permanecen en las composiciones de polímero se han convertido en un
problema desde el punto de vista de la higiene y la seguridad, y se
han demandado como productos polímeros que sean reducidos en
materiales volátiles. Entre las técnicas para retirar materiales
volátiles de composiciones de polímero, particularmente, los métodos
para la producción de un polímero a partir de una solución de un
monómero requieren una etapa de retirar monómero sin reaccionar y
disolvente de la composición de polímero, el producto final. Por
ejemplo, se desea un producto tal que tenga estireno residual y
disolvente residual en una cantidad combinada de 150 ppm o menos en
poliestireno y un producto tal que tenga monómero de nitrilo
residual en una cantidad de 10 ppm o menos en un copolímero con un
monómero de la serie del nitrilo. En la polimerización en masa de
poliestireno, como medios para aislar monómero y materiales
volátiles de la composición de polímero, se lleva a cabo
generalmente la retirada de materiales volátiles calentando la
solución de polímero, bajo presión reducida, hasta una temperatura
superior que la temperatura a la que se vaporizan los materiales
volátiles.
Sin embargo, aunque las técnicas convencionales
pueden, por ejemplo, reducir estireno residual y disolvente
residual en poliestireno fácilmente hasta de 500 a 100 ppm en
total, para reducirlos hasta 150 ppm o menos, simplemente
calentando no puede alcanzarse la retirada de materiales volátiles y
son necesarias varias estrategias.
Por ejemplo, se conoce un método en el que se
inyecta agua en un polímero fundido, y a continuación se lleva a
cabo el barrido con agua bajo presión reducida, para retirar
materiales volátiles residuales junto con el agua. Por ejemplo,
US-A-3 773 740 describe una técnica
en la que se añade agua a una masa fundida de polímero, de modo que
se inyecta de 0,5 a 2,75% en peso de agua, y a continuación la
presión de la masa fundida se reduce hasta de 20 a 40 Torr, para
barrer con agua todo de una vez, reduciendo de ese modo la cantidad
de monómero aromático residual hasta 0,3% en peso. Sin embargo, esta
técnica no puede efectuar un alto grado de retirada de materiales
volátiles hasta el nivel demandado actualmente. Es concebible
incrementar la eficacia de retirada de materiales volátiles
reduciendo adicionalmente el grado de la reducción de presión, pero
bajo una presión de vapor de agua de menos de 4,579 mm de Hg, el
agua tiene que enfriarse hasta menos de 0ºC para condensar el agua.
De acuerdo con esto, el agua se congela en el condensador bajo una
presión en el condensador de menos de 5 Torr, para disminuir la
capacidad de condensación. Por lo tanto, para reducir una
composición de polímero que tiene cantidades reducidas de materias
volátiles residuales continuamente, se requiere mantener la presión
a 10 Torr o más.
Como un método para solucionar este problema, por
ejemplo, se describe un método en
US-A-5 380 822, en el que monómero
residual, oligómeros (por ejemplo, dímero y trímero) y disolvente
se reducen hasta 500 ppm o menos, y preferiblemente 150 ppm o
menos, en al menos un polímero, particularmente un polímero de un
monómero aromático vinílico, tal como un poliestireno, o en una
composición combinada de un polímero de un monómero aromático
vinílico con un poli(óxido de fenileno). En esta técnica, se
inyecta agua, en una cantidad igual o mayor que la cantidad de
materiales volátiles residuales, es decir en una cantidad de 1% en
peso o más, en el polímero o la composición de polímero, cuya
presión se mantiene a de 500 a 1500 psi a de 200 a 270ºC, polímero o
composición de polímero que se introduce a continuación en un
desvolatilizador de cámara instantáneo que tiene una zona de
presión reducida, donde la presión se mantiene a menos de 5 Torr, y
preferiblemente a menos de 3 Torr, permitiendo de ese modo que el
polímero pase a través de los medios de bandejas distribuidoras,
para retirar materiales volátiles. En este ejemplo, para llevar los
materiales volátiles residuales hasta 150 ppm o menos, se requiere
mantener la presión en el depósito de desvolatilización a menos de
5 Torr, y preferiblemente a menos de 3 Torr, para exponer el agua y
el monómero en la composición de polímero. Industrialmente, para
retirar el agua y el monómero que resultaban de la
desvolatilización mediante condensación, se pone un expulsor aguas
arriba del condensador, para mantener la presión en el condensador
a 5 Torr o más, de modo que puede evitarse que el agua se
congele.
Además, en US-A5 350 813, este
problema se soluciona añadiendo, en lugar de agua, un disolvente
orgánico que tiene un punto de congelación inferior, tal como
acetona y metanol.
En el método previo en el que se pone un expulsor
aguas arriba de un condensador de modo que pueda evitarse que el
agua se congele en el condensador, industrialmente se requiere una
inversión en la disposición del expulsor, y técnicamente la
operación del expulsor es difícil, y es difícil mantener la presión
en el condensador y el depósito de desvolatilización bajo
condiciones óptimas estacionariamente, y también es difícil
incrementar el tamaño a escala. De acuerdo con esto, cuando se usa
agua, para evitar que el agua se congele en el condensador, para
obtener una composición de polímero que tiene cantidades reducidas
de materiales volátiles continuamente, la presión en el depósito de
desvolatilización se requiere que sea 10 mm de Hg o más, de modo que
la presión en el condensador no pueda ser
\hbox{5 mm}de Hg o menos.
Por otra parte, en el método previo en el que se
añade un disolvente orgánico que tiene un punto de congelación
inferior, tal como acetona y metanol, para retirar materiales
volátiles residuales, la acetona y el metanol añadidos son
propensos a permanecer en la composición de polímero, y estos
aditivos tienen que retirarse completamente.
Es concebible así un método en el que, para
retirar materiales volátiles, se eleva la temperatura del polímero,
manteniéndose la presión en un depósito de desvolatilización a 10
mm de Hg o más. Sin embargo, a medida que la temperatura de la
composición de polímero se eleva, el monómero residual se polimeriza
en un precalentador o similares, para incrementar la cantidad de
polímero de bajo peso molecular en los polímeros, conduciendo a una
caída en la resistencia térmica de los productos moldeados, una
adhesión de material aceitoso a los moldes en el momento del moldeo
y un deterioro del tono del polímero, en algunos casos. Además, a
medida que la temperatura del polímero se eleva, tiene lugar una
modificación térmica, para hacer que el polímero se decolore o se
deteriore. En particular, cerca del punto de descomposición del
polímero, la formación de gases de descomposición debida a la
descomposición del polímero supera el efecto para disminuir los
componentes volátiles, y por lo tanto no puede decirse que el
método sea preferible.
Un objetivo de la presente invención es
proporcionar un método para dar una composición de polímero que
tiene materiales volátiles residuales en cantidades muy pequeñas,
retirando los materiales volátiles continuamente con alta eficacia,
para solucionar los problemas previos. Otros objetivos,
características y ventajas adicionales de la invención se harán
evidentes más a fondo a partir de la siguiente descripción, tomada
en relación con el dibujo adjunto.
La figura 1 es un diagrama ilustrativo que
muestra una modalidad del aparato de la presente invención.
Los inventores de la presente invención, que han
investigado intensivamente para solucionar los problemas previos,
han encontrado que es importante dispersar y mezclar uniformemente
una composición de polímero fundida, y, como adyuvante de
expansión, agua, un compuesto hidrocarbúrico alifático que contiene
al menos un grupo hidroxilo o un grupo carbonilo y que tiene un
punto de ebullición inferior que el monómero sin reaccionar o el
disolvente residual, o una mezcla de agua con tal compuesto
hidrocarbúrico alifático, y retirar materiales volátiles mientras
se expande establemente la composición de polímero fundido; y que
puede obtenerse un polímero que tiene cantidades reducidas de
materiales volátiles residuales satisfaciendo estas condiciones
simultáneamente. La presente invención se ha completado basándose
en estos hallazgos.
A saber, de acuerdo con la presente invención, se
proporcionan:
(1) Un método para retirar materiales volátiles
de una composición de polímero, que comprende añadir una adyuvante
de expansión a una composición de polímero que contiene 2% en peso
o menos de materiales volátiles, mezclar la composición de polímero
y el adyuvante de expansión en un aparato de mezcladura estática, y
extruir la mezcla resultante mediante un aparato de extrusión hacia
un depósito de desvolatilización, donde la mezcla se expande, para
provocar la retirada de materiales volátiles de la composición de
polímero, en donde
[1] en la adición de dicho adyuvante de expansión
a dicha composición de polímero, dicho adyuvante de expansión se
descarga con un aparato con tobera de adición, en una dirección
opuesta a la dirección del flujo de dicha composición de polímero
que ha de añadirse a dicha composición de polímero, y dicha
composición de polímero a la que se ha añadido dicho adyuvante de
expansión se introduce en un aparato de mezcladura estática, a un
intervalo de temperatura al que la temperatura es superior que la
temperatura de vaporización del adyuvante de expansión a una
presión normal (atmosférica) pero inferior que la temperatura de
descomposición del polímero, a una presión a la que la expansión no
tiene lugar,
[2] en dicho aparato de mezcladura estática,
dicha composición de polímero a la que se ha añadido dicho
adyuvante de expansión se mezcla con dicho adyuvante de expansión a
dicha temperatura, manteniéndose la presión superior que la presión
de vapor de dicho adyuvante de expansión, y la composición de
polímero resultante se hace pasar a través de dicho aparato de
mezcladura estática, y
[3] dicha composición de polímero a la que se ha
añadido dicho adyuvante de expansión de introduce en dicho depósito
de desvolatilización a través de dicho aparato de extrusión, que
tiene al menos una sección de abertura proporcionada verticalmente
de forma descendente, y la composición de polímero resultante se
extruye de dicha sección de abertura de dicho aparato de extrusión,
de modo que el polímero se elabora como un producto expandido a una
temperatura y una presión tales que el coeficiente de expansión B
dado por la siguiente expresión (1) se hace 1,4 o más, y a
continuación el polímero del que se han retirado los materiales
volátiles, liberándose el adyuvante de expansión, se recupera:
Expresión
(1)
B = A'/A
donde A representa el área de la sección
transversal de la sección de abertura del aparato de extrusión, y
A' representa el área de la sección transversal media de la
composición de polímero en una dirección perpendicular a la
dirección vertical de la composición de polímero expandida, en un
punto en el que la composición de polímero se deja caer desde la
parte inferior de dicha sección de abertura verticalmente de 50 cm
a 1 m;
(2) El método para retirar materiales volátiles
de una composición de polímero que se indica en (1) previamente, en
el que la composición de polímero que contiene dicho adyuvante de
expansión se extruye en la forma de un hilo desde dicha sección de
abertura de dicho aparato de extrusión mediante dicho aparato de
extrusión;
(3) El método para retirar materiales volátiles
de una composición de polímero que se indica en (1) o (2)
previamente, en el que dicho adyuvante de expansión se añade de tal
manera que dicho adyuvante de expansión no está en contacto con las
paredes del tubo del sistema de tubos proporcionado para dicho
aparato con tobera de adición y el sistema de tubos que conecta
dicho aparato con tobera de adición y dicho aparato de mezcladura
estática, hasta que dicho adyuvante de expansión alcanza dicho
aparato de mezcladura estática, y en el que dicha composición de
polímero y dicho adyuvante de expansión se hacen pasar a través del
aparato de mezcladura estática manteniéndose la presión superior de
la presión de vapor de dicho adyuvante de expansión;
(4) El método para retirar materiales volátiles
de una composición de polímero que se indica en uno cualquiera de
(1) a (3) previamente, en el que dicho depósito de
desvolatilización se hace funcionar bajo una presión de 10 mm de Hg
o más;
(5) El método para retirar materiales volátiles
de una composición de polímero que se indica en uno cualquiera de
los (1) a (4) previamente, en el que dicho adyuvante de expansión
se añade en una cantidad de 10% en peso o menos, basado en dicha
composición de polímero; y
(6) El método para retirar materiales volátiles
de una composición de polímero que se indica en uno cualquiera de
los (1) a (5) previo, en el que dicho adyuvante de expansión es al
menos uno seleccionado del grupo que consiste en agua, compuestos
hidrocarbúricos alifáticos que contienen al menos un grupo
hidroxilo o un grupo carbonilo, y que tienen un punto un punto de
ebullición inferior que los del monómero sin reaccionar y el
disolvente, y una mezcla de los mismos.
En la presente invención, los materiales
volátiles que han de retirarse significan componentes volátiles en
una composición líquida de polímero que contiene un polímero, y
ejemplos incluyen monómeros sin reaccionar usados en la producción
del polímero, disolventes orgánicos usados para la producción del
polímero, tales como hidrocarburos alifáticos (por ejemplo, hexano,
heptano, octano y decano), benceno, tolueno, etilbenceno, xileno,
cumeno y otros alquilbencenos, hidrocarburos halogenados,
hidrocarburos aromáticos halogenados, compuestos de nitrilo,
compuestos de amina, y similares, disolventes orgánicos que pueden
usarse como disolventes de polimerización industrialmente, y
oligómeros (por ejemplo, dímeros y trímeros de monómeros).
Además, la composición de polímero para usar en
la presente invención se refiere a un polímero que contiene al
menos pequeñas cantidades o cantidades traza de materiales
volátiles en un polímero. Aquí, el polímero usado en la presente
invención se refiere a un polímero termoplástico y, específicamente,
pueden mencionarse un polietileno, un copolímero de
etileno/\alpha-olefina, un poliestireno, HIPS,
ABS, un copolímero de estireno/ácido acrílico, un copolímero de
estireno/metacrilato, un polipropileno, un éter de polifenileno, un
policarbonato, un poli(cloruro de vinilo), una polieterimida,
una poliamida, un poliéster, un polímero silicónico, tal como
polisiloxano; un polibutadieno, un poliisopreno, un caucho de
etileno/propileno, un caucho de etileno/propileno/dieno, un caucho
de butadieno/estireno, y similares.
La presente invención se caracteriza porque una
composición de polímero cuyo contenido de materiales volátiles es
bajo puede purificarse adicionalmente, y el contenido de materiales
volátiles de la composición de polímero que ha de procesarse no
está particularmente limitado, pero es generalmente 2% en peso o
menos, preferiblemente de 0,01 a 2% en peso, y más preferiblemente
de 0,05 a 1,5% en peso.
La presente invención se describe además con
referencia al dibujo. La figura 1 es un diagrama ilustrativo que
muestra un modo de la presente invención. Aquí, tomando un
poliestireno como ejemplo, arbitrariamente, se hace la descripción
basándose en la figura 1. El poliestireno es sólo un ejemplo, y la
presente invención no se limita a él.
Una composición 1 de poliestireno, que contiene
un poliestireno y materiales volátiles, incluyendo monómero de
estireno y disolvente, que se transfiere desde un depósito de
reacción de polimerización (no mostrado), se suministra a un
aparato 2 de tobera de adición, para un adyuvante de expansión (un
adyuvante de la desvolatilización). El aparato con tobera de
adición comprende al menos una sección de abertura dirigida a la
dirección opuesta a la dirección del flujo del poliestireno fundido
para permitir que el adyuvante de expansión se descargue y se añada
continuamente en la dirección opuesta a la del flujo del
poliestireno fundido. Cuando los materiales volátiles ascienden a
más de 2% en peso, la composición de poliestireno se suministra
previamente a un depósito de desvolatilización (no mostrada), antes
de suministrarse al aparato de mezcladura estática mencionado más
adelante, y la composición de poliestireno se procesa con las
condiciones de la temperatura y la presión del depósito de
desvolatilización controladas, de modo que la composición de
polímero o de poliestireno puede contener materiales volátiles en
una cantidad de 2% en peso o menos. Por otra parte, un adyuvante 6
de expansión, seleccionado del grupo que consiste en agua,
compuestos hidrocarburos alifáticos que contienen al menos un grupo
hidroxilo o un grupo carbonilo, y que tienen un punto de ebullición
inferior que los del monómero sin reaccionar y el disolvente, y una
mezcla de los mismos, en una cantidad de menos de 10% en peso
basada en dicha composición de poliestireno, se suministra al
aparato 2 de tobera de adición, a través de un conducto 10, y se
añaden descargándolo en una dirección opuesta a la dirección del
flujo de dicho poliestireno fundido. En la presente invención,
cuando el adyuvante de expansión se añade en la dirección opuesta,
dicho adyuvante de expansión fluye fuera de dicha tobera de adición
en un modo de rebose, para extenderse uniformemente a través de
dicha tobera de adición, y por lo tanto el comportamiento de
mezcladura en el mezclador 3 estático subsiguiente puede
incrementarse notablemente. Aquí, el término ``la introducción del
adyuvante de expansión en una dirección opuesta a la dirección del
flujo de la composición de polímero'' incluye, además del caso en
el que el adyuvante de expansión se introduce en una dirección
completamente opuesta a la dirección del flujo, el caso en el que
el adyuvante de expansión se introduce en una dirección opuesta a
la dirección del flujo con un ángulo prescrito formado con la
dirección del flujo. El ángulo no está limitado, pero está
preferiblemente en el intervalo de \pm 45º, y más preferiblemente
\pm 5º, siendo la dirección completamente opuesta a la dirección
del flujo de la composición de polímero 0º.
En contraste, cuando dicho adyuvante de expansión
se añade en la dirección del flujo de dicha composición de
poliestireno opuestamente al método de la presente invención, dicho
adyuvante de flujo se destina a ser suministrado a un punto de
dicho mezclador estático situado aguas abajo. Por lo tanto, el
adyuvante de expansión no se dispersará o se mezclará
uniformemente, disminuyendo de ese modo el comportamiento de
mezcladura, de modo no preferible.
Se requiere añadir dicho adyuvante de expansión
con una presión aplicada a dicha composición de polímero fundido
(poliestireno) y dicho adyuvante de expansión que se suministran al
aparato 2 de tobera de adición, de modo que no pueda tener lugar la
expansión, a un intervalo de temperatura en el que la temperatura
es superior que la temperatura de vaporización del adyuvante de
expansión a una presión normal pero inferior que la temperara de
descomposición del polímero. Más preferiblemente, el adyuvante de
expansión añadido de este modo se introduce en el aparato 3 de
mezcladura estática, conectado justo después del aparato 2 de
tobera de adición, de tal manera que dicho adyuvante de expansión
no está en contacto con las paredes de los tubos del sistema de
tubos proporcionado para dicho aparato con tobera de adición y el
sistema de tubos que conecta dicho aparato con tobera de adición y
dicho aparato de mezcladura estática, hasta que dicho adyuvante de
expansión alcanza dicho aparato de mezcladura estática
proporcionado para la conexión.
Además, si dicho adyuvante de expansión entra en
contacto con el sistema de tubos proporcionado para dicho aparato
con tobera de adición y el sistema de tubos que conecta dicho
aparato con tobera de adición y dicho aparato de mezcladura
estática, antes de que dicho adyuvante de expansión alcance dicho
mezclador 3 estático, puesto que la velocidad de flujo de dicha
composición de poliestireno en la sección de la pared del tubo es
muy baja, se forma una capa gruesa de adyuvante de expansión, par
disminuir el comportamiento de mezcladura del mezclador estático.
Cuando no existe contacto con las paredes del sistema de tubos, no
se forma una pared gruesa, y no se disminuye el comportamiento del
mezclador estático. Mantener así el adyuvante de expansión fuera de
contacto con las paredes de los sistemas de tubos puede conseguirse
disponiendo dicha tobera de adición cerca de la parte central del
flujo de dicha composición de poliestireno, de modo que dicha
tobera de adición pueda no estar en contacto con el sistema de
tubos.
Suponiendo que las otras condiciones de trabajo
son iguales, cuanto mayor es la cantidad añadida del adyuvante 6 de
expansión, más se reducen los materiales volátiles residuales en el
producto final después del depósito de desvolatilización. Sin
embargo, si el adyuvante de expansión se añade en una cantidad que
supera un cierto límite para la composición de polímero, el
incremento en el efecto no se observa notablemente. Por lo tanto, el
límite superior de la cantidad del adyuvante de expansión que ha de
añadirse es aproximadamente 10% en peso, mientras que el límite
inferior es generalmente 0,1% en peso o más, con respecto a la
cantidad de la composición de polímero. La cantidad del adyuvante
de expansión que ha de añadirse es preferiblemente de 0,5 a 3% en
peso, con respecto a la cantidad de la composición de polímero. Si
el adyuvante de expansión se añade en una cantidad que supera 10% en
peso, el incremento en el efecto no se observa notablemente, y la
carga térmica para evaporar el adyuvante 6 de expansión y la carga
térmica para recuperar el adyuvante 6 de expansión evaporado se
incrementa, lo que no es preferible económicamente. Para retirar
materiales volátiles eficazmente, preferiblemente, el adyuvante de
expansión se añade en una cantidad igual a o mayor que la cantidad
de los materiales volátiles contenidos en la composición de
polímero. Si la cantidad del adyuvante de expansión es demasiado
pequeña en comparación con la cantidad de los materiales volátiles
contenidos en la composición de polímero, el efecto es menor. Por
otra parte, si el adyuvante de expansión se añade en una cantidad
de no menos de 10% en peso basada en la composición de polímero, no
sólo el efecto no se incrementa proporcionalmente, sino que además
la energía para recuperar el adyuvante de expansión vaporizado
instantáneamente se incrementa, según se indica previamente, y se
necesita una mejora, por ejemplo, para hacer grande el tamaño del
depósito de desvolatilización y una bomba de vacío, lo que no es
preferible.
En la presente invención, para retirar materiales
volátiles seguramente, dicha composición de polímero y dicho
adyuvante de expansión se calientan, para fundir, hasta una
temperatura superior que la temperatura de vaporización del
adyuvante de expansión, bajo una presión normal. Sin embargo, si la
temperatura se eleva hasta una temperatura superior que la
temperatura de descomposición del polímero, la calidad del polímero
está adversamente influenciada, lo que no es preferible.
Generalmente, dicha composición de polímero y dicho adyuvante de
expansión se calientan preferiblemente hasta una temperatura
inferior que la temperatura de descomposición del polímero en de
aproximadamente 5 a 150ºC, debido a que el equilibrio entre la
fluidez del polímero y el efecto de desvolatilización es bueno.
Generalmente, la temperatura de calentamiento es de 100ºC a 400ºC,
y preferiblemente de aproximadamente 150ºC a aproximadamente 350ºC.
En el caso de un polímero que es propenso a ser modificado
térmicamente, tal como un poliestireno resistente a los impactos,
un copolímero de estireno/acrilonitrilo y un copolímero de ABS,
preferiblemente, se trata a una temperatura de 260ºC o menos, por
ejemplo, en el caso de un poliestireno, preferiblemente, se trata a
una temperatura de 150ºC a 300ºC, y más preferiblemente de 180ºC a
280ºC.
En la presente invención, preferiblemente, no se
permite que el adyuvante de expansión se expanda sustancialmente
hasta que la composición de polímero se introduce en el depósito de
desvolatilización. Por lo tanto, es importante mantener la presión
igual a o superior que la presión de vapor del adyuvante de
expansión a la temperatura previa. Si la presión es inferior que la
presión de vapor del adyuvante de expansión, entonces tiene lugar
la expansión, la diferencia en la densidad y la viscosidad entre el
adyuvante de expansión gasificado y dicha composición de polímero
se incrementa, y la dispersión y la mezcladura en el aparato de
mezcladura estática se produce poco. Como resultado, la cantidad de
materiales volátiles residuales en el producto final se incrementa,
en comparación con la operación bajo condiciones a las que no se
permite que el adyuvante de expansión se expanda en el aparato de
mezcladura estática. De acuerdo con esto, en el aparato 3 de
mezcladura estática, la mezcladura se lleva a cabo a una presión y
a una temperatura a las que el adyuvante de expansión no se expande
hasta que se introducen en el depósito de desvolatilización y, por
ejemplo, cuando se usa una composición de poliestireno y se usa
agua como el adyuvante de expansión, se mezclan en el aparato de
mezcladura estática manteniéndose la presión a 40 bares o más, a
245ºC. Puesto que el aparato de mezcladura estática tiene una
estructura simple y tiene poca pérdida de presión, se requiere menos
energía, y es muy económico, lo que es preferible. Además, el
aparato de mezcladura estática no está particularmente limitado,
con tal de que sea un aparato de mezcladura, tubular, de tipo
continuo, de varias fases, en línea, que pueda llevar a cabo la
mezcladura dividiendo un flujo y pueda usarse el llamado
generalmente mezclador estático. Diversos mezcladores estáticos
cuyas estructuras de los elementos usados en ellos varían de
fabricante a fabricante están comercializados por múltiples
fabricantes.
Después de que dicho adyuvante de expansión y
dicha composición de poliestireno introducidos en el aparato 3 de
mezcladura estática se dispersen y se mezclan uniformemente, se
introducen en un depósito 4 de desvolatilización a través de un
conducto 7. En la figura 1, este depósito 4 de desvolatilización se
representa como una vista frontal, con la parte superior y la parte
inferior del mismo en línea con la línea vertical, y el depósito
tiene un aparato 11 de extrusión, para la composición de polímero
del mismo. La composición de polímero se introduce a través del
conducto 7 en una parte 13a superior de al menos una sección 13 de
abertura proporcionada en el aparato 11 de extrusión, y la
composición se extruye desde su parte 13b inferior, verticalmente
(descendentemente), como artículos delgados, tal como una
composición 12 de polímero expandida en estado de hilos. El aparato
de extrusión puede proporcionarse dentro del depósito de
desvolatilización.
El aparato de extrusión tiene la sección de
abertura, así como una válvula de control y un calentador,
preferiblemente, Mientras la presión en el calentador y el caudal
de descarga son controlados por la válvula de control, la
composición de polímero se extruye en el depósito de
desvolatilización a través de la sección 13 de apertura. La válvula
de control se requiere para mantener la presión en el conducto 7 y
el aparato 3 de mezcladura estática antes del conducto 7 bajo una
presión bajo la que el agente de expansión no se expande. Sin
embargo, si la presión en el conducto 7 y el aparato 3 de mezcladura
estática antes del conducto 7 pueden mantenerse solo mediante la
sección de abertura bajo una presión bajo la que el adyuvante de
expansión no se expande, no se requiere particularmente que el
aparato de extrusión tenga la válvula de control previa, y la
válvula de control puede omitirse. La posición en la que se
proporciona la válvula de control está preferiblemente justo antes
del punto en el que el conducto 7 entra en el depósito de
desvolatilización. El calentador contenido en el aparato de
extrusión comprende un cambiador de calor y no está particularmente
limitado, con tal de que sea un cambiador de calor usado
generalmente para calentar una solución de polímero, tal como un
cambiador de calor de tipo de múltiples tubos, un cambiador de
calor de tipo de aletas y placas y un cambiador de calor de tipo de
mezclador estático. Este calentador puede situarse sobre o en la
sección del saliente superior del depósito de desvolatilización. No
se requiere particularmente que el aparto de extrusión esté
provisto de dicho calentador, y el calentador puede omitirse si la
temperatura de la composición de polímero enviada desde el conducto
7 tiene una temperatura a la que la fluidez se retiene
satisfactoriamente incluso cuando la composición de polímero es
enfriada por el calor latente de vaporización durante la expansión
del adyuvante de expansión.
Para la sección de abertura, pueden usarse
diversas válvulas y diversas boquillas usadas para aparatos de
moldeo por extrusión. Por ejemplo, como la válvula, puede
mencionarse una válvula de agujas, una válvula de purga, un pistón
de ventilación, una válvula de cabezal de boquilla, y similares.
Como la boquilla, además de una boquilla para hilos para la
granulación, pueden mencionarse una boquilla tubular, una boquilla
de cola de pez, una boquilla de percha, una boquilla en T para
láminas, tal como una boquilla de tornillo; una boquilla de tipo
recto, una boquilla de tipo cruceta, una boquilla circular para un
tubo, tal como una boquilla de transferencia, y similares. Estas
pueden usarse solas o dos o más tipos de ellas pueden usarse en
combinación. La sección de abertura puede situarse sobre o en la
sección de reborde superior del depósito de desvolatilización, con
tal de que la composición de polímero fundida pueda introducirse
directamente en el depósito de desvolatilización, aquí, la
conformación de la sección transversal de la sección 13 de abertura
del aparato de introducción no está particularmente limitada, y
puede usarse cualquier conformación, tal como una conformación
circular, una conformación oblonga, una conformación angular, una
conformación lineal o una combinación de estas, o una conformación
indefinida. Se supone que, dependiendo de las condiciones de
trabajo del depósito de desvolatilización, la expansión puede
permitirse un poco en el aparato de extrusión antes de la sección
de abertura, y, generalmente, durante la introducción en el
depósito de desvolatilización, agua, por ejemplo, dispersada y
mezclada a una temperatura y a la presión a la que el polímero de
la serie del estireno en estado fundido puede retenerse en estado
líquido, se libera de la sección de abertura al depósito de
desvolatilización toda de una vez, provocando de ese modo una
expansión uniforme y la retirada de materiales volátiles. Puede
encontrarse que, en ese momento, cuando el polímero de la serie del
estireno en estado fundido se suministra desde la sección de
abertura verticalmente hacia abajo, el modo en el que la resina
fundida extruida desde la parte 13b inferior de la sección 13 de
abertura se expande, hace muy diferente el grado de la disminución
de los materiales volátiles. A medida que la resina fundida
extruida desde la sección de abertura fluye descendentemente de
modo vertical, rápidamente, a una velocidad de flujo constante, y
el adyuvante de expansión se expande, la superficie específica del
mismo se incrementa, y se aceleran la evaporación y la separación de
materiales volátiles. Esto es, el efecto de reducir los materiales
volátiles de la resina fundida en un estado expandido que se
extruye desde la sección de abertura se hace mayor cuando el
coeficiente B de expansión, representado por la expresión (1)
previa, de dicho producto expandido de polímero en una dirección
perpendicular a la dirección vertical, es 1,4 o más. Además, cuando
el coeficiente de expansión se incrementa en una cierta extensión,
entonces, incluso si el coeficiente de expansión se hace mayor que
aquel, el efecto para reducir los materiales volátiles no se
cambia; y, puesto que tiene lugar una expansión no uniforme,
salpicando de ese modo la resina fundida, para permitir que la
resina se adhiera a la pared interna del depósito de
desvolatilización, y haciendo imposible la retención de una
conformación de la sección transversal estable, y por lo tanto el
efecto de desvolatilización se disminuye. De acuerdo con esto, el
coeficiente de expansión es preferiblemente 50 o menos.
En la expresión (1) previa, A' se obtiene
observando el estado expandido a través de un espejo o similar
situado sobre la pared del depósito de desvolatilización cercana a
la parte 13b inferior de la sección de abertura, y encontrando el
área de la sección transversal media a partir de la conformación de
la composición de polímero expandida entre 50 cm y 1 m en una
dirección perpendicular a la dirección vertical. Puesto que la
composición de polímero en estado expandido que se observa se
suministra continuamente, hay una en un estado colgante desde la
sección de abertura, y una en un estado desgarrado mientras se
expande y cae, pero preferiblemente la expansión es uniforme y el
coeficiente de expansión es 1,4 o más, no estando limitada la
conformación en la dirección perpendicular. Específicamente, el
coeficiente de expansión se determina calculando el valor medio de
las áreas de la sección transversal encontradas a partir de las
conformaciones del polímero expandido, tomando fotografías o
película de vídeo de la resina fundida en un estado expandido
extruido desde la sección de abertura. Además, para asegurar tal
estado expandido, como una condición de trabajo del aparato, se
requiere que la viscosidad de la masa fundida de la composición de
polímero extruida desde el aparato de extrusión sea una viscosidad
a la que pueda retenerse la conformación expandida. El ajuste de
tal viscosidad puede hacerse controlando la temperatura de la
resina fundida, es decir, controlando la temperatura de la resina
hasta una temperatura a la que el equilibrio entre la fluidez y el
efecto de desvolatilización es bueno, y a continuación extruyendo
la composición de polímero desde la sección de abertura. Durante
tal retirada de materiales volátiles, el polímero se mantiene al
menos en estado fundido.
Suponiendo que el caudal medio S de la resina
fundida que pasa a través de la sección de abertura del aparato de
extrusión se expresa mediante el área de la sección transversal por
unidad de la sección de abertura, una condición de trabajo
particularmente preferible es que la operación se lleve a cabo
preferiblemente en el intervalo mostrado por la expresión (2):
Expresión (2) 2 g/m^{2}\cdot h < S < 20
kg/mm^{2}\cdot
h
En este intervalo, la diferencia entre la presión
de la resina fundida antes de la sección de abertura de
introducción y la presión de la resina fundida después de la
introducción en el depósito de desvolatilización se hace grande; el
adyuvante de expansión, dispersado y mezclado a una temperatura y a
una presión a la que el polímero de la serie del estireno en estado
fundido puede mantenerse en estado líquido, puede liberarse
fácilmente en el depósito de desvolatilización todo de una vez
desde la sección de abertura; y, como resultado, tiene lugar una
expansión uniforme, retirando de ese momo materiales volátiles.
Si el caudal medio es menor que 2
g/mm^{2}\cdoth, la expansión no se lleva a cabo continuamente y,
como resultado, el efecto de desvolatilización se hace pequeño. El
caudal medio es preferiblemente 20 g/mm^{2}\cdoth o más, más
preferiblemente 100 g/mm^{2}\cdoth o más.
Además, si el caudal medio está por encima de 20
kg/mm^{2}\cdoth, la producción se hace demasiado grande y la
expansión uniforme se hace difícil, lo que no es preferible. Más
preferiblemente, el caudal medio es 10 kg/mm^{2}\cdoth o
menos.
Para mantener el caudal medio en el intervalo
preferible, el diámetro de la abertura es tal que, si una boquilla
para hilos o diversas válvulas se usan para la sección de abertura,
el diámetro de la abertura de los poros o los orificios se
selecciona para estar en el intervalo de generalmente 0,1 a 50 mm, y
preferiblemente de 1 a 30 mm. En otras boquillas, la anchura de las
ranuras es generalmente de 0,1 a 30 mm, y preferiblemente de 0,5 a
20 mm. Cuando se usan una boquilla para hilos o diversas válvulas
para la sección de abertura, cuando la composición de polímero se
introduce desde el aparato 11 de extrusión, que tiene una sección
de abertura en la conformación de una tobera, en el depósito 4 de
desvolatilización, bajo condiciones en las que hay poca expansión
antes de la sección de abertura, se permite que la composición de
polímero - que contiene el adyuvante de expansión que se mantiene
bajo una presión a la que la expansión no tiene lugar, a un
intervalo de temperatura al que la temperatura es superior que la
temperatura de vaporización del adyuvante de expansión a una presión
normal pero inferior que la temperatura de descomposición del
polímero - se expansione toda de una vez, y por lo tanto se extruya
en hilos uniformemente expandidos. Simultáneamente con la expansión
del adyuvante de expansión, tiene lugar la evaporación de
materiales volátiles, y por lo tanto la composición de polímero se
expande de una manera que incrementa el diámetro de los hilos. Para
incrementar el efecto de desvolatilización, preferiblemente, la
estructura del depósito de desvolatilización se diseña de modo que
haya una distancia satisfactoria entre la sección de abertura del
aparato de extrusión y el fondo del depósito de desvolatilización,
a fin de permitir que la conformación de los hilos se retenga hasta
15% o más y se deje que el adyuvante de expansión se expanda y se
evapore. Aquí, la velocidad de expansión del adyuvante de expansión
puede encontrarse extrayendo la composición de polímero de expansión
de un orificio de muestreo unido al fondo del depósito de
desvolatilización y determinando la cantidad del adyuvante de
expansión. Suponiendo que el caudal medio S de la resina fundida
que pasa a través de la tobera de introducción se expresa mediante
el área de la sección transversal por unidad de la sección de
abertura en la conformación de una tobera, una condición
particularmente preferible para hacer los hilos uniformes es que la
operación se lleve a cabo en el intervalo mostrado por la expresión
(2) previa.
Cuando los hilos no pueden hacerse uniformes o se
rompen por expansión y por desgarro, en algunos casos, el efecto de
reducir los materiales volátiles se hace pequeño, ya que la
expansión no es uniforme. Cuando los hilos se expanden
uniformemente y el coeficiente de expansión es 1,4 o más, la
expansión tiene lugar uniformemente, y se supone que el adyuvante
de expansión dispersado uniformemente en el depósito de
desvolatilización se deja que se expanda más uniformemente, y la
película límite del propio polímero se hace delgada, para permitir
que los materiales volátiles se evaporen fácilmente. Aunque es
imposible observar directamente el estado de las celdillas formadas
por un adyuvante de expansión que se expande en la resina fundida,
por ejemplo, el estado de las celdillas formadas por agua, se cree
que, puesto que hay una gran correlación entre el estado expandido
de los hilos de la resina fundid extruida desde la sección de
abertura y el estado de celdillas formadas por agua que se expande
en la resina fundida, los materiales volátiles pueden reducirse
controlando el diámetro (grosor) de los hilos. Aquí, el control
directo del coeficiente de expansión B de los hilos de la resina
fundida extruida desde la sección de abertura puede efectuarse
ajustando la temperatura y la presión en el depósito de
desvolatilización, o la temperatura y la presión de la resina
fundida antes de la extrusión desde la tobera, en los intervalos
descritos previamente.
Como se describe previamente, dicho adyuvante 6
de expansión se introduce en el mezclador 3 estático, donde se
mezcla y a continuación la composición de polímero se hace pasar a
través del conducto 7 y se introduce a través del aparato 11 de
extrusión, que tiene al menos una sección 13 de abertura, en el
depósito 4 de desvolatilización, donde se somete a la expansión.
En el depósito 4 de desvolatilización, esto es,
la fase final, se retiene un vacío a través de un conducto 8
mediante un aparato de vacío (no mostrado en esta figura), tal como
un expulsor, un soplador y una bomba de vacío. El depósito de
desvolatilización se hace funcionar bajo una presión generalmente de
8 mm de Hg o más y preferiblemente 10 mm de Hg o más, pero
generalmente inferior que 50 mm de Hg. Para mantener la fluidez de
la resina fundida, se requiere que se lleve a cabo calentamiento,
para elevar la temperatura del depósito de desvolatilización hasta
una temperatura de 5 a 150ºC inferior que la temperatura de
descomposición del polímero, preferiblemente hasta una temperatura
de 100 a 400ºC, y más preferiblemente una temperatura de 150 a
350ºC, puesto que la resina fundida expandida es enfriada por el
calor latente de evaporación, hasta un estado altamente viscoso con
la resina fundida expandida. La presión que ha de retenerse puede
ser menor que 8 mm de Hg, pero se requieren medios para evitar que
el agua se congele en un separador en el momento en el que el agua,
como un adyuvante de expansión, vaporizada como se describe
previamente, se recupera, y por lo tanto la energía para lo
anterior se incrementa de modo no preferible.
El poliestireno tratado bajo las condiciones
previas se descarga del depósito 4 de desvolatilización mediante
una bomba 5, y se hace pasar a través de un conducto 9, para ser
suministrado a un granulador (no mostrado), para proporcionar un
producto que tiene un contenido muy bajo de materiales volátiles
residuales.
Además, en la presente invención, como el
adyuvante de expansión que se añade para usar, se usa agua o un
compuesto hidrocarbúrico alifático que contiene al menos un grupo
hidroxilo o un grupo carbonilo, y que tiene un punto de ebullición
inferior que el monómero sin reaccionar o el disolvente. Ejemplos de
tales compuestos hidrocarbúricos alifáticos incluyen alcoholes,
tales como metanol, etanol e isopropanol, y cetonas, tales como
acetona y etil-metil-cetona.
Llevando a cabo el método mejorado para retirar
materiales volátiles de la presente invención, pueden obtenerse los
siguientes efectos excelentes:
(1) Los materiales volátiles pueden retirarse
continuamente de una composición de polímero, y puede obtenerse un
polímero que contiene una cantidad bastante pequeña de materiales
volátiles, añadiendo una adyuvante de expansión a una composición
de polímero en una dirección opuesta a la dirección del flujo de la
composición de polímero, y ajustando el estado expandido de la
resina fundida extruida desde las secciones de abertura bajo una
presión superior que la del método convencional, esto es, bajo una
presión de 10 mm de Hg o más. Además, existe un efecto tal que,
cuando se usa agua como un adyuvante de expansión, al recuperar el
agua mediante condensación, no se requieren medios especiales o un
aparato para prevenir que el agua se congele.
(2) Si las condiciones de trabajo para reducir la
cantidad de materiales volátiles contenidos en una composición de
polímero hasta una cantidad bastante pequeña son las mismas, puede
obtenerse una composición de polímero bastante menos deteriorada
térmicamente, menos decolorada y descompuesta, e inferior en la
cantidad de materiales volátiles, en comparación con el método
convencional, procesando a una temperatura inferior que la del
método convencional.
La presente invención se describe con más detalle
basándose en los siguientes Ejemplos, pero, por supuesto, los
siguientes ejemplos específicos no pretenden restringir la presente
invención.
En este Ejemplo, se usó el mismo aparato que se
muestra en la figura 1, y se emplearon, como una composición de
polímero, un poliestireno (denominado aquí en lo sucesivo GPPS), un
polímero de estireno y un disolvente de polimerización, uno que
contenía etilbenceno.
Después de que el poliestireno, obtenido mediante
polimerización en un depósito de reacción de polimerización, se
desvolatilizara en un depósito de desvolatilización (no mostrado en
la figura) colocado aguas arriba de la figura, bajo condiciones de
230ºC y 350 mm de Hg, para llevar la cantidad de material volátil
hasta 2% en peso o menos, el poliestireno resultante se suministró
al aparato 2 de tobera de adición. En el aparato 2 de tobera de
adición, se usó agua como un adyuvante de expansión, y se
suministró al aparato 2 de tobera de adición a través del conducto
10, de modo que se añadiera en una dirección completamente opuesta
(un ángulo de 0º con la dirección del flujo) a la dirección del
flujo del poliestireno. La posición en la que se añadía el agua era
aproximadamente el centro del flujo del poliestireno; el agua se
dejó fluir fuera de dicha tobera de adición en un modo de rebose,
para extenderse uniformemente a través de dicha tobera de adición,
aplicándose una presión, de modo que no se produjera la expansión,
a un intervalo de temperatura al que la temperatura era superior
que la temperatura de vaporización de agua a una presión normal
pero inferior que la temperatura de descomposición del polímero; y
el agua se introdujo a continuación en el aparato 3 de mezcladura
estática, conectado inmediatamente a continuación. La temperatura y
la presión se mantuvieron de modo que la expansión del agua no se
produjera tampoco en el mezclador 3 estático.
La composición de poliestireno en la que el agua
se dispersaba uniformemente se introdujo en el aparato 11 de
extrusión, que tenía múltiples secciones de abertura situadas
verticalmente de modo descendente, en el que las secciones de
abertura tenían una anchura de 2 mm y una longitud de 200 mm (área
de la sección transversal: 399,14 mm^{2}) y la composición se
extruyó en el depósito 4 de desvolatilización. En el depósito 4 de
desvolatilización, la temperara y la presión se mantuvieron a 230ºC
y 10 mm de Hg, respectivamente; la composición de poliestireno se
extruyó en el depósito de desvolatilización, siendo la producción
0,2 kg/mm^{2}\cdoth por unidad de área de las secciones de
abertura, y simultáneamente con esto, el agua mezclada con la misma
se liberó en el depósito de desvolatilización toda de una vez desde
las secciones de abertura, produciendo de ese modo la resina
fundida expandida en forma de láminas.
La resina fundida expandida en forma de láminas
se observó mediante filmación de vídeo a través de múltiples
espejos situados cerca de las secciones de abertura, y el valor del
coeficiente de expansión B se determinó a partir de la expresión
(1) previa, encontrando el valor medio de las áreas de la sección
transversal de la composición de polímero expandida en una dirección
perpendicular a la dirección vertical entre 50 cm y 1 m debajo de
las secciones de abertura.
La masa de materiales volátiles residuales en el
producto se encontró mediante cromatografía de gases. Las
condiciones de trabajo y los resultados se muestran juntos en la
Tabla 1.
El procesamiento se llevó a cabo de la misma
manera que en el Ejemplo 1, excepto que la composición de
poliestireno en la que se dispersaba agua uniformemente se
suministró al aparato 11 de extrusión, que tenía secciones de
abertura que comprendían múltiples toberas situadas verticalmente de
modo descendente, en las que el diámetro de las toberas era 2 mm
(área de la sección transversal: 3,14 mm^{2}) y que la
temperatura y la presión en el depósito 4 de desvolatilización se
mantuvieron a 245ºC y 10 mm de Hg, respectivamente. La composición
de poliestireno se extruyó en el depósito de desvolatilización,
siendo la producción 0,2 kg/mm^{2}\cdoth por unidad de área de las
toberas, y simultáneamente con esto, el agua mezclada con la misma
se liberó en el depósito de desvolatilización toda de una vez desde
las toberas, produciendo de ese modo una resina fundida
expandida.
La resina fundida expandida se observó mediante
filmación de vídeo a través de espejos situados cerca de las
toberas, y el valor del coeficiente B de expansión se determinó a
partir de la expresión (1) previa, encontrando el valor medio del
diámetro de la composición de polímero expandida en una dirección
perpendicular a la dirección vertical entre 50 cm y 1 m por debajo
de las toberas.
\newpage
La masa de materiales volátiles residuales en el
producto se encontró mediante cromatografía de gases. Las
condiciones de trabajo y los resultados se muestran juntos en la
Tabla 1.
El procesamiento se llevó a cabo de la misma
manera que en el Ejemplo 2, excepto que, en lugar del poliestireno,
se usó un poliestireno de alta resistencia a los impactos (HIPS)
modificado con caucho de butadieno, y que las condiciones eran como
las mostradas en la Tabla 1. Los resultados también se muestran en
la Tabla 1.
El procesamiento se llevó a cabo de la misma
manera que en el Ejemplo 2, excepto que, en lugar del poliestireno,
se usó un copolímero de estireno/acrilonitrilo (SAN) y que las
condiciones eran como las mostradas en la Tabla 1. Los resultados
también se muestran en la Tabla 1.
El procesamiento se llevó a cabo de la misma
manera que en el Ejemplo 2, excepto que la cantidad de agua añadida
se redujo y que las condiciones eran como las mostradas en la Tabla
1. Los resultados también se muestran en la Tabla 1.
El procesamiento se llevó a cabo de la misma
manera que en el Ejemplo 2, excepto que las condiciones de trabajo
se cambiaron como se muestra en la Tabla 1. Los resultados también
se muestran en la Tabla 1.
El procesamiento se llevó a cabo de la misma
manera que en el Ejemplo 2, excepto que las condiciones de trabajo
del depósito de desvolatilización se cambiaron como se muestra en
la Tabla 1. Los resultados también se muestran en la Tabla 1.
El procesamiento se llevó a cabo de la misma
manera que en el Ejemplo 1, excepto que se usó un poliestireno
obtenido mediante polimerización usando, como un disolvente de
polimerización, xileno en lugar de metilbenceno, y que las
condiciones eran como se muestra en la Tabla 1. Los resultados
también se muestran en la Tabla 1.
El procesamiento se llevó a cabo de la misma
manera que en el Ejemplo 2, excepto que, en lugar del agua, se usó
metanol, y que las condiciones eran como se muestra en la Tabla 1.
Los resultados también se muestran en la Tabla 1.
El procesamiento se llevó a cabo de la misma
manera que en el Ejemplo 2, excepto que, en lugar del agua, se usó
acetona, y que las condiciones eran como se muestra en la Tabla 1.
Los resultados también se muestran en la Tabla 1.
Ejemplo comparativo
1
El procesamiento se llevó a cabo de la misma
manera que en el Ejemplo 1, excepto que el agua se añadió en la
misma dirección que la dirección del flujo del poliestireno, y que
las condiciones eran como se muestra en la Tabla 1. Los resultados
también se muestran en la Tabla 1.
Ejemplo comparativo
2
El procesamiento se llevó a cabo de la misma
manera que en el Ejemplo 2, excepto que las condiciones de la
presión del conducto 7 eran como se muestra en la Tabla 1. Los
resultados también se muestran en la Tabla 1.
Ejemplo comparativo
3
El procesamiento se llevó a cabo de la misma
manera que en el Ejemplo 2, excepto que las condiciones eran tales
que la cantidad de materiales volátiles residuales en el
poliestireno que había de introducirse en el aparato 2 de tobera de
adición eran más de 2% en peso, según se muestra en la Tabla 1. Los
resultados también se muestran en la Tabla 1.
Ejemplo 1 | Ejemplo 2 | Ejemplo 3 | Ejemplo 4 | Ejemplo 5 | |
Tipo de polímero en la composición | GPPS | GPPS | HIPS | SAN | GPPS |
de polímero | |||||
Tipo de disolvente | Etilbenceno | Etilbenceno | Etilbenceno | Etilbenceno | Etilbenceno |
Materiales volátiles (% en peso) | 0,94 | 0,94 | 0,82 | 0,27 | 0,94 |
contenidos en la composición de | |||||
polímero que ha de suministrarse al | |||||
aparato 2 de tobera de adición | |||||
Temperatura (ºC) de la composición | 230 | 245 | 225 | 220 | 245 |
de polímero que ha de suministrarse | |||||
al aparato 2 de tobera de adición | |||||
Presión (bares) en el conducto 7 | 55 | 55 | 55 | 55 | 55 |
Tipo de adyuvante de expansión | Agua | Agua | Agua | Agua | Agua |
Cantidad de (% en peso) de adyuvante | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 1 |
de expansión añadido al aparato con | |||||
tobera de adición, con respecto a la | |||||
cantidad de composición de polímero | |||||
Dirección de adición del adyuvante | Dirección | Dirección | Dirección | Dirección | Dirección |
de expansión en relación con la | opuesta | opuesta | opuesta | opuesta | opuesta |
dirección de flujo de composición | |||||
de polímero | |||||
Coeficiente de expansión | 5,2 | 7,3 | 4,7 | 3,9 | 3,5 |
Presión de trabajo (mm de Hg) del | 10 | 10 | 10 | 12 | 10 |
depósito de desvolatilización | |||||
Temperatura de trabajo (ºC) del | 230 | 245 | 225 | 220 | 245 |
depósito de desvolatilización | |||||
Materiales volátiles (ppm) en el | 68 | 61 | 37 | 79 | 74 |
producto final |
Ejemplo 6 | Ejemplo 7 | Ejemplo 8 | Ejemplo 9 | Ejemplo 10 | |
Tipo de polímero en la composición | GPPS | GPPS | HIPS | GPPS | GPPS |
de polímero | |||||
Tipo de disolvente | Etilbenceno | Etilbenceno | Xileno | Etilbenceno | Etilbenceno |
Materiales volátiles (% en peso) | 0,82 | 0,48 | 0,35 | 0,94 | 0,94 |
contenidos en la composición de | |||||
polímero que ha de suministrarse al | |||||
aparato 2 de tobera de adición |
Ejemplo 6 | Ejemplo 7 | Ejemplo 8 | Ejemplo 9 | Ejemplo 10 | |
Temperatura (ºC) de la composición | 195 | 225 | 245 | 225 | 245 |
de polímero que ha de suministrarse | |||||
al aparato 2 de tobera de adición | |||||
Presión (bares) en el conducto 7 | 55 | 55 | 55 | 100 | 100 |
Tipo de adyuvante de expansión | Agua | Agua | Agua | Metanol | Acetona |
Cantidad de (% en peso) de adyuvante | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 2,9 |
de expansión añadido al aparato con | |||||
tobera de adición, con respecto a la | |||||
cantidad de composición de polímero | |||||
Dirección de adición del adyuvante | Dirección | Dirección | Dirección | Dirección | Dirección |
de expansión en relación con la | opuesta | opuesta | opuesta | opuesta | opuesta |
dirección de flujo de composición | |||||
de polímero | |||||
Coeficiente de expansión | 3,3 | 4,2 | 6,8 | 5,7 | 6,4 |
Presión de trabajo (mm de Hg) del | 10 | 30 | 10 | 10 | 10 |
depósito de desvolatilización | |||||
Temperatura de trabajo (ºC) del | 195 | 225 | 245 | 225 | 245 |
depósito de desvolatilización | |||||
Materiales volátiles (ppm) en el | 71 | 54 | 82 | 58 | 65 |
producto final |
Ejemplo | Ejemplo | Ejemplo | |
Comparativo 1 | Comparativo 2 | Comparativo 3 | |
Tipo de polímero en la composición | GPPS | GPPS | GPPS |
de polímero | |||
Tipo de disolvente | Etilbenceno | Etilbenceno | Etilbenceno |
Materiales volátiles (% en peso) | 0,94 | 0,94 | 2,5 |
contenidos en la composición de polímero | |||
que ha de suministrarse al aparato 2 | |||
de tobera de adición | |||
Temperatura (ºC) de la composición de | 245 | 245 | 245 |
polímero que ha de suministrarse | |||
al aparato 2 de tobera de adición | |||
Presión (bares) en el conducto 7 | 55 | 5 | 55 |
Tipo de adyuvante de expansión | Agua | Agua | Agua |
Cantidad de (% en peso) de adyuvante | 2,9 | 2,9 | 2,9 |
de expansión añadido al aparato con | |||
tobera de adición, con respecto a la | |||
cantidad de composición de polímero |
Ejemplo | Ejemplo | Ejemplo | |
Comparativo 1 | Comparativo 2 | Comparativo 3 | |
Dirección de adición del adyuvante | La misma | Dirección | Dirección |
de expansión en relación con la | dirección | opuesta | opuesta |
dirección de flujo de composición | |||
de polímero | |||
Coeficiente de expansión | X^{1)} | X | X |
Presión de trabajo (mm de Hg) del | 10 | 10 | 10 |
depósito de desvolatilización | |||
Temperatura de trabajo (ºC) del depósito | 245 | 245 | 245 |
de desvolatilización | |||
Materiales volátiles (ppm) en el | 580 | 714 | 243 |
producto final | |||
Nota: X (La expansión no era uniforme y la resina se salpicaba) |
Claims (9)
1. Un método para retirar materiales volátiles de
una composición de polímero, que comprende añadir una adyuvante de
expansión a una composición de polímero que contiene 2% en peso o
menos de materiales volátiles, mezclar la composición de polímero y
el adyuvante de expansión en un aparato de mezcladura estática, y
extruir la mezcla resultante mediante un aparato de extrusión hacia
un depósito de desvolatilización, donde la mezcla se expande, para
provocar la retirada de materiales volátiles de la composición de
polímero, en donde
[1] en la adición de dicho adyuvante de expansión
a dicha composición de polímero, dicho adyuvante de expansión se
descarga con un aparato con tobera de adición, en una dirección
opuesta a la dirección del flujo de dicha composición de polímero
que ha de añadirse a dicha composición de polímero, y dicha
composición de polímero a la que se ha añadido dicho adyuvante de
expansión se introduce en un aparato de mezcladura estática, a un
intervalo de temperatura al que la temperatura es superior que la
temperatura de vaporización del adyuvante de expansión a una
presión normal pero inferior que la temperatura de descomposición
del polímero, a una presión a la que la expansión no tiene
lugar,
[2] en dicho aparato de mezcladura estática,
dicha composición de polímero a la que se ha añadido dicho
adyuvante de expansión se mezcla con dicho adyuvante de expansión a
dicha temperatura, manteniéndose la presión superior que la presión
de vapor de dicho adyuvante de expansión, y la composición de
polímero resultante se hace pasar a través de dicho aparato de
mezcladura estática, y
[3] dicha composición de polímero a la que se ha
añadido dicho adyuvante de expansión de introduce en dicho depósito
de desvolatilización a través de dicho aparato de extrusión, que
tiene al menos una sección de abertura proporcionada verticalmente
de forma descendente, y la composición de polímero resultante se
extruye de dicha sección de abertura de dicho aparato de extrusión,
de modo que el polímero se elabora como un producto expandido a una
temperatura y una presión tales que el coeficiente de expansión B
dado por la siguiente expresión (1) se hace 1,4 o más, y a
continuación el polímero del que se han retirado los materiales
volátiles, liberándose el adyuvante de expansión, se recupera:
Expresión
(1)
B = A'/A
donde A representa el área de la sección
transversal de la sección de abertura del aparato de extrusión, y
A' representa el área de la sección transversal media de la
composición de polímero en una dirección perpendicular a la
dirección vertical de la composición de polímero expandida, en un
punto en el que la composición de polímero se deja caer desde la
parte inferior de dicha sección de abertura verticalmente de 50 cm
a 1 m.
2. El método para retirar materiales volátiles de
una composición de polímero de acuerdo con la reivindicación 1, en
el que la composición de polímero que contiene dicho adyuvante de
expansión se extruye en la forma de un hilo desde dicha sección de
abertura de dicho aparato de extrusión mediante dicho aparato de
extrusión.
3. El método para retirar materiales volátiles de
una composición de polímero de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2,
en el que dicho adyuvante de expansión se añade de tal manera que
dicho adyuvante de expansión no está en contacto con las paredes
del tubo del sistema de tubos proporcionado para dicho aparato con
tobera de adición y el sistema de tubos que conecta dicho aparato
con tobera de adición y dicho aparato de mezcladura estática, hasta
que dicho adyuvante de expansión alcanza dicho aparato de
mezcladura estática, y en el que dicha composición de polímero y
dicho adyuvante de expansión se hacen pasar a través del aparato de
mezcladura estática manteniéndose la presión superior de la presión
de vapor de dicho adyuvante de expansión.
4. El método para retirar materiales volátiles de
una composición de polímero de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en el que dicho depósito de
desvolatilización se hace funcionar bajo una presión de 10 mm de Hg
o más.
5. El método para retirar materiales volátiles de
una composición de polímero de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, en el que dicho adyuvante de expansión se
añade en una cantidad de 10% en peso o menos, basado en dicha
composición de polímero.
6. El método para retirar materiales volátiles de
una composición de polímero de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, en el que dicho adyuvante de expansión es
al menos uno seleccionado del grupo que consiste en agua,
compuestos hidrocarbúricos alifáticos que contienen al menos un
grupo hidroxilo o un grupo carbonilo, y que tienen un punto un de
ebullición inferior que los del monómero sin reaccionar y el
disolvente, y una mezcla de los mismos.
7. El método para retirar materiales volátiles de
una composición de polímero de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, en el que el adyuvante de expansión se
descarga en el aparato con tobera de adición, en una dirección
completamente opuesta a la dirección del flujo de la composición de
polímero.
\newpage
8. El método para retirar materiales volátiles de
una composición de polímero de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, en el que el polímero es un polímero
termoplástico.
9. El método para retirar materiales volátiles de
una composición de polímero de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, en el que el caudal medio S de la
composición de polímero a la que se ha añadido el adyuvante de
expansión que pasa a través de la sección de abertura del aparato de
extrusión, por unidad de área de la sección transversal de la
sección de abertura, está en el intervalo mostrado por la expresión
(2):
Expresión (2) 2 g/mm^{2}\cdot h < S < 20
kg/mm^{2}\cdot
h
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