CN1225646A - 聚合物脱挥发分 - Google Patents

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Abstract

为了从流动的聚合物中去除污染物(包括溶剂)发明了本方法。一方面,该方法包括:将微溶性反萃取剂溶入流动的聚合物中,该微溶性反萃取剂从该流动的聚合物中反萃取污染物,产生从该流动的聚合物中流出的一种污染物和微溶性反萃取剂的混合物,以及从该聚合物中分离该混合物。一方面,将可再利用的微溶性反萃取剂回收并重新使用。

Description

聚合物脱挥发分
本发明涉及聚合物脱挥发分，并且在某些方面，涉及为了显著地降低流动的聚合物中挥发性污染物含量而使用一种微溶性反萃取剂。
理想的溶液聚合反应将会使单体100％地完全聚合。在实践中，完全的聚合反应从来没有实现过，并且生成的聚合物含有包括未反应单体、溶剂、和齐聚物的各种各样的挥发性污染物。典型地，这样的污染物相对于不挥发的聚合物为挥发分。
产物聚合物中残留的单体和其它挥发性污染物可能对聚合物的质量产生不受欢迎的效果。
为了更有力和更有效地进行聚合物的脱挥发分，长期以来，一直存在改进方法的需要。期待已久的是这样一种方法，它避免了水作为反萃取剂时所伴随产生的问题。期待以久的是这样一种工艺，它在相对短的时间内并且需要相对较少的能量而达到挥发分含量很低。
本发明公开了一些从流动的聚合物中去除挥发性污染物的工艺。在一方面，该工艺包括制备流动的聚合物-溶剂溶液，然后，在其中溶解微溶性反萃取剂(SSSA)(例如但不限于：一种如氮、乙烯、甲烷、氢或者二氧化碳的试剂；并且，优选如：重量分数亨利常数大于500ATM(51MPa)的具有一定溶解度程度的一种试剂)。一种气体在压力为P时在一种聚合物中的溶解度可以用重量分数亨利常数方便地表示为： H ( P ) 1,2 = lim w 1 → 0 ( f 1 / w 1 )
其中，下标1和2分别代表溶质和聚合物；f表示逸度；而w是该工艺温度下在该聚合物相中的重量分数。反萃取生成一种SSSA、溶剂和挥发性污染物的混合物，该挥发性污染物是从流动的聚合物-溶剂溶液中通过SSSA反萃取产生的。然后，从该流动的聚合物中分离出该混合物。优选此混合的聚合物、溶剂和SSSA为单相的。在某些方面，该聚合物为聚苯乙烯、苯乙烯共聚物、乙烯苯乙烯共聚合物、低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)或者乙烯α-烯烃共聚物。
在一方面，在充分受控制的压力例如：250磅每平方英寸表压(psig(1.7MPa))或者更高的压力下将SSSA溶解在流动的聚合物流中，在某些方面，为在500psig(3.4MPa)或者更高，以及例如高达4500psig(31MPa)的压力下。
在一方面，聚合物在受控的真空条件下发泡，以便从SSSA和污染物的混合物中分离出来；例如但不限于：5至25毫米汞柱(0.7-3.3kPa)。发泡可以用如急速热交换器的任何公知的有效发泡设备完成。
SSSA和污染物的混合物的进一步处理产生一定量的可再利用SSSA。例如：将该混合物冷却并压缩，然后，浓缩该污染物，以回收可以注入污染的流动混合物中再利用的SSSA。从而避免了污染的SSSA和聚合物再次混合所带来的问题。
在本发明某些优选的工艺中，挥发性污染物在一定量聚合物中的含量被降低到至多百万分之一百重量份，并且在某些方面达到至多百万分之五十重量份，在其它的实施方案中，达到至多百万分之八重量份。在某些优选工艺中，在相对较短的时间内达到这样的污染物含量；该时间是一方面在至多大约15分钟的混合机内停留时间内；或者是在足以溶解SSSA和聚合物的时间内。在某些方面，在7分钟或者少于7分钟的时间内完成溶解。
在根据本发明的某些优选工艺中，将SSSA破碎成相对较小的小滴(例如：小滴的最大尺寸等于或小于1毫米，优选等于或小于0.4毫米，更优选等于或小于0.1毫米)以利于其在聚合物中的溶解。而且，有可能利用相对少量的SSSA(与使用水的工艺相比)，达到类似或者更好的聚合物污染物含量，部分原因是聚合物中溶解了SSSA。
在一方面，本发明的工艺是一种“落缕(falling strand)”或者“落沫(falling foam)”操作，不要求脱挥发分设备容器有移动部件，和某些汽提式挤出机(stripping extruders)相比，显著降低能量需求，并且减少了所需的资本费用。由于未使用水，不需要另外从水中反萃取残留有机污染物的清除步骤。在一方面，预闪蒸(preflash)SSSA和污染的聚合物(在容器中和/或刚好先于容器)制备一种两相混合物，将该混合物引入脱挥发分器的容器中。
在本发明方法的一方面，采用SSSA有双重目的，即提高聚合物的表面积(促进最大传质)和降低残留挥发分的分压以使从聚合物中分离挥发分的热动力学驱动力最大。
在某些方面，本发明涉及不同聚合物的制造，包括但不限于：包含聚苯乙烯、聚乙烯、丙烯酸塑料树脂、环氧树脂、聚丙烯和聚烯烃的热塑性聚合物的组合物。在某些方面，有用的反萃取剂包括但不限于：氮、乙烯、甲烷、二氧化碳、氢和具有一个或两个碳原子的烃类，以及它们之中两者或两者以上的混合物。
因此，至少本发明的某些优选实施方案的目的是提供：
用一种微溶性反萃取剂使聚合物脱挥发分的新的、有用的、独特有效而非显而易见的方法；
从处理的聚合物中分离的SSSA循环用于处理另外聚合物的方法；
将聚合物中挥发性污染物的含量降低到50ppm(百万分之50份)或低于50ppm，优选降低到25ppm或低于25ppm，最优选8ppm或低于8ppm的这种方法；
从聚合物-溶剂溶液中去除至少99％的包括溶剂和SSSA的污染物的这种方法；
避免了用水作为反萃取剂而伴随产生的问题的这种方法；
需要反萃取剂的量相对较少的一些方法；
SSSA既增加流动聚合物的表面积又降低溶剂分压以便于去污的这种方法；以及
不使聚合物显著降解而通过低剪切加热、对聚合物作功少并且在例如：15分钟或低于15分钟的相对较短的时间内即可获得低含量的聚合物挥发性污染物的这种方法。
本发明的某些实施方案不限于在此公开的任何特定的个别特征，但是包括了结构和功能上区别于已有技术的特征的结合。已经广泛地描述了本发明的特点，从而可以更好地理解以下的详细描述，并且从而就本发明对本技术领域的贡献作出更好的评价。当然，存在下述的本发明的共它方面，并且其可能被包括在本发明的权利要求的主题中。从本发明中、它的教导中、以及建议中获益的那些本领域的熟练技术人员将会体会到：本公开的概念可以用作设计其它结构、方法和系统的创造性的基础，以实现和实施本发明。将读到的本发明的权利要求书旨在包括任何法律上等价的未违背本发明精神和范围的装置或者方法。
通过参考作为本说明书一部分的附图所示的实施方案，可以得到上述简要概括的本发明的实施方案的更详细的描述。这些附图示意了某些优选的实施方案，并且将不作为对可能具有其它等效的或者法律上等价的实施方案的本发明范围的不恰当限定。
附图1是一种实施本发明方法的系统的图示说明。
附图1显示系统10，该系统在根据本发明制备一种产物聚合物(例如：聚苯乙烯或者如：低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、或高密度聚乙烯(HDPE)的聚乙烯)的方法中适用。压力(如：1500psig(10.3MPa))作用下的聚合物在管线12中流动和在管线14中流动的微溶性反萃取剂(SSSA)在管线16中接触，在管线16中流动的聚合物和SSSA生成的混合物进入混合机20并在其中受到剪切(该混合机可以是市售的机械混合机或者静态混合机)以在混合物形成SSSA泡，并且优选这种鼓泡的最大尺寸等于或小于1毫米，在管线12与14的连接处可以使用一些高压喷射阀以使SSSA更均匀地径向分布在聚合物中。
压力源30(例如：泵)和控制阀17控制压力(例如：压力在1500-500psig(10.3-3.4MPa)之间)从而优选地，使大约0.05-0.5重量％的SSSA被迫溶解在该流动聚合物中。将聚合物与SSSA达到混合的点到控制阀17之间聚合物的停留时间优选为1分钟-30分钟之间。最初，控制阀17是打开的，并且混合有SSSA的聚合物流经管线18、通过分配器42进入容器40。容器40优选在小于50毫米汞柱绝对值(6.7kPa)的、通过真空系统或者通过管线22上的一个阀来保持的压力下运作。真空系统50与压缩机60通过管线22从容器40中去除含SSSA和挥发分的蒸汽，去除的蒸汽通过管线24导入压缩机60中。在压缩机60中浓缩的挥发性污染物通过管线26。通过压缩机中压缩形成的压缩SSSA从压缩机经流路28向前流动，并且，大部分的SSSA可以经管线28和14回收进入流动的聚合物。喷射压力受管线14的双向压力阀70控制，这可以喂回到压缩机的吸入口。
用泵80从容器40中移去产物聚合物，并在流路34中流出。
当产物聚合物为LLDPE并且SSSA优选氮，氮的量优选小于或等于0.5重量％以使大部分聚合物-SSSA的混合物的泡沫在分配器42中产生。SSSA污染物(和少量的SSSA)通过管线32排出，新鲜的SSSA(优选无氧)可以根据需要在管线29中添加。
表1列出了用氮作为SSSA制备LLDPE的数据。在表1中，“熔体温度℃”是在附图1的管线12中流动的聚合物的温度。“喂入溶剂浓度(ppm)”是管线12中不受欢迎的挥发性污染物(例如但不限于此的C8-C9烷烃的混合物)的每百万重量份中的份数含量。“产物溶剂浓度(ppm)”为在管线34中所有挥发性污染物的含量。“喷射点压力psig(MPa)”为管线16中混合点处的压力。“控制点压力psig(MPa)”为紧靠阀17之前以psig(MPa)为单位的压力。“N2反萃取重量百分含量”为管线16中氮的重量百分数。“容器压力mmHg绝对值(kPa)”为以毫米汞柱绝对值(kPa)为单位的压力。表1显示，从流动的聚合物-试剂溶液中去除了99％或99％以上的挥发性污染物(包括溶剂)。
因此，作为结论可以看到，在此公开的、和以下的权利要求书所覆盖的本发明和实施方案很好地适应于实现目标和满足最终的要求。在不违背本发明精神和范围的情况下，可以对主题做某些改变。应理解：在本发明的范围之内可能有所改变，并且进一步期望：任何以下的权利要求中引用的每一个要素或步骤将被理解为代表所有等价的要素或步骤。
                          表1
熔体温度℃ 喂入溶剂浓度(重量ppm) 产物溶剂浓度(重量ppm) 喷射点压力Psig(MPa) 控制点压力Psig(MPa) N2聚合物中反萃取含量的重量百分数 容器压力mmHg绝对值(kPa)
  1234567891011 225℃225℃225℃225℃225℃225℃225℃225℃225℃225℃225℃     11001100110011001100110011001100110011001100     113232832296764254183 1629(11.23)1587(10.94)1561(10.76)1547(10.67)905(6.24)635(4.38)673(4.64)625(4.31)596(4.11)1605(11.07)1520(10.48) 767(5.29)753(5.19)740(5.10)738(5.09)473(3.26)293(2.02)308(2.12)285(1.97)270(1.86)721(4.97)699(4.82)     0.5％0.5％0.75％1.0％0.75％0.5％0.5％1.0％1.0％0.3％0.2％ 11.2毫米(1.49)28.2毫米(3.76)30.1毫米(4.01)10.8毫米(1.44)20.7毫米(2.76)10.7毫米(1.43)27.1毫米(3.61)30.6毫米(4.08)10.9毫米(1.45)15.8毫米(2.11)37.4毫米(4.99)

Claims (15)

1．一种从流动的聚合物中去除污染物的方法，该方法的特征在于：
制备流动的聚合物-溶剂溶液，
将微溶性反萃取剂溶入该流动的聚合物-溶剂溶液中，
从该流动的聚合物-溶剂溶液中用该反萃取剂反萃取污染物，产生包括溶剂的污染物和微溶性反萃取剂的混合物，该混合物流出该流动的制备产物聚合物的聚合物，并且
从该产物聚合物中分离该混合物。
2．权利要求1的方法，其特征进一步在于：
从该混合物中分离可再利用的微溶性反萃取剂，并且回用该可再利用的微溶性反萃取剂以溶入流动的聚合物。
3．权利要求1或2的方法，其特征进一步在于：用微溶性反萃取剂在该聚合物-溶剂溶液中起泡，以便于该微溶性反萃取剂和其它污染物分离。
4．权利要求1至3中任何一项的方法，该方法在脱挥发分设备容器中的一种落沫脱挥发分设备系统中进行而不需要移动其中的部件。
5．权利要求4的方法，其特征进一步在于：在将该聚合物-溶剂溶液引入脱挥发分设备容器之前，对其进行预闪蒸。
6．在先的权利要求中任一项的方法，其中，该聚合物中含溶剂的污染物的含量被降低到至多百万分之50重量份。
7．在先的权利要求中任一项的方法，其中，初始的溶剂浓度为至少百万分之1000重量份，并且该方法制造一种含有至多百万分之50重量份的溶剂浓度的产物聚合物。
8．在先的权利要求中任一项的方法，其中该微溶性反萃取剂为一种亨利常数大于500个大气压(51MPa)的试剂。
9．在先的权利要求中任一项的方法，其中该聚合物选自：聚苯乙烯、乙烯·苯乙烯共聚物和聚乙烯，而该微溶性反萃取剂选自氮、乙烯、甲烷和氢。
10．权利要求9的方法，其中该聚合物为聚乙烯，并且该方法在150-300℃之间的某一温度下进行，并且其中至多在15分钟内发生污染物的反萃取。
11．权利要求3的方法在5-25毫米汞柱(0.7-3.3kPa)的真空度下进行。
12．在先的权利要求中任一项的方法，其中将该微溶性反萃取剂起泡，制备最大尺寸等于或小于1毫米的泡以便其溶于该流动的聚合物中。
13．权利要求4或5的方法，其中该流动的聚合物-溶剂溶液从聚合物-溶剂接触点到引入脱挥发分设备容器中之间具有至多30分钟的停留时间。
14．权利要求4,5或者13的方法，其中脱挥发分设备容器在低于500毫米汞柱绝对(67kPa)压力下运作。
15．一种从流动的聚合物中去除污染物的方法，该方法包括：
制备流动的聚合物-溶剂溶液，
将微溶性反萃取剂溶入该流动的聚合物-溶剂溶液中，
用该微溶性反萃取剂从该流动的聚合物-溶剂溶液中反萃取污染物，产生包括溶剂的污染物和微溶性反萃取剂的混合物，该混合物流出该流动的聚合物，制备产物聚合物，并且
从该产物聚合物中分离该混合物，
其中，初始的溶剂浓度为至少百万分之1000重量份，并且该方法用至多百万分之50重量份的溶剂浓度制造一种产物聚合物，
从该混合物中分离可再利用的微溶性反萃取剂，并且回用该可再利用的微溶性反萃取剂以溶入流动的聚合物，
其中该微溶性反萃取剂为一种重量分数亨利常数大于500个大气压(51MPa)的试剂，
其中将该微溶性反萃取剂起泡，制备最大尺寸等于或小于1毫米的泡以便其溶于该流动的聚合物中，并且
其中该聚合物选自：聚苯乙烯、乙烯苯乙烯共聚物和聚乙烯；而该微溶性反萃取剂选自氮、乙烯、甲烷和氢。
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