KR20000031657A - 외관 및 슬리팅 가공특성이 우수한 절연피막형성용 피복조성물및 이를 이용한 무방향성 전기강판의 절연피막 형성방법 - Google Patents

외관 및 슬리팅 가공특성이 우수한 절연피막형성용 피복조성물및 이를 이용한 무방향성 전기강판의 절연피막 형성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무방향성 전기강판의 절연피막 형성용 인산염-수지계 피복조성물에 관한 것이며; 그 목적은 인과 같은 무기계 코팅물질과 수지와의 결합력을 확보하여 슬리팅가공특성과 외관특성을 개선할 수 있는 피복조성물 및 이 피복조성물을 이용하여 무방향성 전기강판의 표면에 절연피막을 형성하는 방법을 제공함에 있다.
이와 같은 목적을 갖는 본 발명은,
(a) Al(OH)3/H3PO4의 몰 비율이 0.30-0.38의 제일인산알루미늄염 용액에,
(b) 상기 제일인산알루미늄염 용액의 인산 100g에 대하여
산가용성 에멜젼형 아크릴-스틸렌계 공중합체 수지를 고형분인 때의 중량기 준으로 33.4-125.9g, 붕산:0.3-1.4g, 질산아연:7.3-22.8g,
산성형 콜로이달 실리카를 고형분 중량으로 2.7-10.9g 첨가하고,
(c) 상기 아크릴-스틸렌계 공중합체 수지의 고형분 100g에 대하여
수용성 가교제:3.2-19.2g,
폴리머형 유기실리콘:1.1-7.9g을 첨가하고 나머지 물로서 농도를 조절하여
이루어지는 외관 및 슬리팅 가공특성이 우수한 절연피막 형성용 피복조성물에 관한 것을 그 기술적요지로 한다.

Description

외관 및 슬리팅가공특성이 우수한 절연피막형성용 피복조성물 및 이를 이용한 무방향성 전기강판의 절연피막 형성방법
본 발명은 무방향성 전기강판의 절연피막 형성용 인산염-수지계 피복조성물에 관한 것으로, 보다 상세히는 인과 같은 무기계 코팅물질과 수지와의 결합력을 확보하여 슬리팅가공특성과 외관특성을 개선할 수 있는 피복조성물 및 이 피복조성물을 이용하여 무방향성 전기강판의 표면에 절연피막을 형성하는 방법에 관한 것이다.
소형전동기나 변압기 등과 같은 전기기기용 철심으로 사용되는 무방향성 전기강판은 와전류발생을 억제하여 전력손실을 최소화하기 위해 그 표면에 절연피막을 형성한 다음 수요가에게 제공된다. 수요가로 제공되는 코일상태의 무방향성 전기강판은 슬리팅(Sliting:철심으로 사용하기 위해 강판을 일정크기로 제단하는 공정)연속작업후 금형에 의해 소정의 형상으로 타발가공한 다음, 통상 응력제거소둔을 목적으로 고온열처리를 실시한다. 따라서, 절연피막은 연속적인 슬리팅 작업특성과 응력제거 열처리에 따른 우수한 내열성이 요구되며, 절연피막을 형성하는 코팅공정이 전기강판제품을 수요가에게 최종적으로 제공하는 마무리공정 임에 감안할 때 미려한 외관이 요구된다. 이외에도 밀착성, 내식성, 도포작업성, 내지문 등의 우수한 피막특성이 요구되지만, 이러한 성능은 극히 얇은 피막에 의해 달성되지 않으면 안된다.
이러한 특성이 요구되는 절연피막 형성용 피복조성물로는 크게 유기질, 무기질 또는 유기·무기질 혼합의 세종류가 있다. 이중 유기·무기질 혼합 피복조성물은 무기계 피복조성물의 장점과 유기계 피복조성물의 장점을 동시에 구비한 것이다. 그러나, 통상의 유기·무기질 혼합피복조성물에는 내식성등 피막의 요구특성을 확보하기 위해 크롬산이 통상 함유되기 때문에 절연코팅액 제조 및 실라인에서의 도포처리시 크롬산의 피부접촉 등에 의한 인체에의 악영향과 폐수배출시 환경문제 유발이 우려가 있다. 또한, 강판의 피막내 잔류 크롬 6가로 인해 타발가공시 금형의 이상 마모에 따른 수명단축등이 발생할 수 가 있다.
따라서, 크롬을 함유하지 않으면서도 내식성 등의 피막특성을 확보할 수 있는 절연피막형성용 피복조성물에 대한 연구가 진행되었으며, 그 연구의 일환으로 본 발명자들은 인산염-아크릴 수지계 혼합계 절연피막용 피복조성물을 대한민국특허출원 제 97-49228호에 제안한 바 있다.
97-49228호에 제안된 피복조성물은, 크롬약제를 함유하지 않으면서도 내식성이 우수하다는 특성은 있으나, 이 피복조성물을 도포한 전기강판을 장기간 방치하는 경우 가루형태의 인계 화합물 성분이 피막표면에 나타나, 이것이 외관 및 슬리팅 가공작업성을 떨어뜨리는 문제가 발생하고 있다. 또한, 슬리팅 가공작업중 제품표면에 있는 분(Powder)이 작업장에 휘산되어 작업생산성 및 환경을 저해하고 있다.
따라서, 본 발명자들은 상기한 선행기술의 피복조성물이 가지는 외관 및 슬리팅가공특성을 개선시키기 위해 그 원인 분석과 해결방법을 모색한 결과, 유리 인산량의 조절과 수지와 인등의 무기계 코팅물질의 결합력을 보상한다면 그 해결이 가능하다는 것을 거듭된 실험을 통해 확인하고 본 발명을 제안하게 이르렀다.
본 발명은 외관 및 슬리팅가공특성이 개선됨은 물론, 절연피막이 갖추어야 할 절연성, 밀착성, 내식성, 내지문성이 등의 일반사용특성이 우수한 절연피막 형성용 피복조성물을 제공하는데, 그 목적이 있다.
나아가, 본 발명은 본 발명의 피복조성물을 이용하여 무방향성 전기강판의 피막형성방법을 제공하는데, 다른 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 피복조성물은,
(a) Al(OH)3/H3PO4의 몰비율이 0.30-0.38의 제일인산알루미늄염 용액에,
(b) 상기 제일인산알루미늄염 용액의 인산 100g에 대하여
산가용성 에멜젼형 아크릴-스틸렌계 공중합체 수지를 고형분인 때의 중량기 준으로 33.4-125.9g, 붕산:0.3-1.4g, 질산아연:7.3-22.8g,
산성형 콜로이달 실리카를 고형분 중량으로 2.7-10.9g 첨가하고,
(c) 상기 아크릴-스틸렌계 공중합체 수지의 고형분 100g에 대하여
수용성 가교제:3.2-19.2g,
폴리머형 유기실리콘:1.1-7.9g을 첨가하고 나머지 물로서 농도를 조절하여
이루어진다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 절연피막 형성방법은,
무방향성 전기강판의 표면에 상기 피복조성물을 건조피막두께가 편면당 0.8-2.2㎛ 범위가 되도록 도포한 후 550-750℃의 온도에서 18-37초간 소둔하는 것을 포함하여 구성된다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
[절연피막 형성용 피복조성물]
본 발명자들은 선행기술(97-49228호)의 피복조성물로 도포된 강판의 표면에 생기는 물기형태의 물질을 분석한 결과, 이 물질은 과인산계 성분으로 추정되었으며, 이 물질이 대기중에서 장시간(수출운송 및 사용기한으로 최저 6개월 고려)보관하는 경우 대기중 수분과 반응하여 분(powder)으로 발생하는 현상을 밝힐 수 있었다.
이러한 연구분석에 기초하여 인산-수지계 용액의 첨가원소를 여러 종류 검토한 결과, 우수한 외관과 슬리팅가공특성을 개선하면서 기타 다른 특성을 개선할 수 있는 본 발명의 피복조성물의 기본조성을 도출할 수 있었으며, 이러한 본 발명의 특징을 아래에서 설명한다.
(1) 산가용성 에멀젼형 아크릴-스틸렌계 공중합체 수지에 특수변성 실리콘 첨가제인 유기실리콘를 첨가하는 경우 롤 코팅과의 슬립성을 향상시키는 도포작업성의 개선효과는 있으나, 코팅 내부의 에멜젼형 아크릴-스틸렌계 수지간 요구되는 결합력이 미흡하여 인등 무기계 코팅물질과 수지와의 결합력이 약화되기 때문에 절연피막의 표면에 과인산계 물질이 생성되는 것이다.
따라서, 본 발명에서는 수용성 가교제를 소량 첨가하여 가교제에 의한 가교역할에 의해 에멜젼형 수지간 결합력증진 및 소재와 무기계 코팅물질간의 밀착성 증대역할등 복합기능에 의해 피막건조후 장시간 경과하더라도 피막표면으로 분의 발생하는 현상을 막는데, 그 첫 번째 특징이 있다.
(2) 피막에 내열성, 내식성을 부여하기 위하여 첨가하는 인산(H3PO4)과 알루미늄화합물(Al(OH)3)의 반응물을 의미하는 제일인산알루미늄 수용액[Al(H2PO4)3·xH2O]의 조성은 몰비에 따라 변한다. 따라서, (Al(OH)3)/(H3PO4)의 몰 비율을 최적화 하면 유리 인산량 및 제일인산알루미늄 수용액의 용액안정성를 둘다 확보할 수 있다. 이중 유리 인산량은 그 양이 커지면 대기중 수분의 흡습성이 커져 분을 발생시킬 수 있는 가능성이 매우 커지므로 적절히 제어하는 것이 필요하다. 이러한 연구에 기초하여 본 발명은 유리 인산량을 제어하고 나아가 용액안정성을 확보하기 위해 (Al(OH)3)/(H3PO4)의 몰비율을 최적화하는데, 그 두 번째 특징이 있다.
이하에서는 본 발명의 피복조성물에 있어 각 성분의 역할 및 작용을 설명하고 그 수치한정 이유를 설명한다.
본 발명에 따라 절연피막에 내열성 및 절연성을 부여하기 위하여 첨가되는 제일인산알루미늄 수용액은, (Al(OH)3)/(H3PO4)의 몰비율을 0.30-0.38의 범위로 하는 것이 바람직하다. 그 이유는 상기 몰 비율이 0.30미만이면 유리 인산의 양이 커져 점착성이 떨어져 내지문성이 열악해지고 또한, 흡습성이 커져 장시간 경과후 피막표면으로 분이 발생하여 연속적인 슬리팅가공작업이 곤란하기 때문이다. 상기 몰 비율이 0.38를 초과하면 미반응 알루미늄 화합물의 침전으로 이하여 제일인산알루미늄 수용액의 사용안정성을 해쳐 도포후 피막외관이 열악해지기 때문이다.
본 발명에 따라 소재와의 밀착성을 높이고 피막의 유연성을 부여하기 위해 첨가되는 아크릴-스틸렌계 공중합수지는, 인산염 수용액과의 상용성, 안정성의 측면에서 수용성 수지보다도 에멜젼형의 수지를 사용하는 것이 유리하다. 또한, 상기 아크릴-스틸렌계 공중합수지는 산성혼합액에서 배합안정성 및 에멜젼의 저점도로 균일한 코일 도포성 향상을 위해 산가용성이 좋다. 일 실시예에 있어서는 pH가 3이하인 산가용성 에멜젼(평균입자직경:0.2㎛)형 아크릴-스틸렌계 공중합수지를 사용한다.
상기 산가용성 에멜젼형 아크릴-스틸렌계 공중합체 수지의 첨가량은, 제일인산알루미늄 액중의 인산 100g에 대하여 수지고형분으로 33.4-125.9g으로 한다. 그 이유는 산가용성 에멜젼형 아크릴-스틸렌계 수지의 첨가량이 33.4g이하로 첨가되는 경우 충분한 피막밀착성, 양호한 피막외관을 얻을 수 없어 유기수지 첨가효과가 없고, 125.9g이상 첨가되는 경우 용접성의 면에서 실용성이 결핍되기 때문이다.
본 발명에 있어 붕산은, 피막에 치밀하고 미려한 외관 및 광택을 부여하는 역할을 하는데, 그 첨가량은 인산의 100g에 대하여 고형분으로 0.3g이하로 첨가되는 경우 충분한 붕산첨가 효과를 얻을 수 없고 1.4g이상 첨가되는 경우 침적상태로 되어 강제 교반후 도포하더라도 불균일한 피막이 형성되므로 적정 첨가량은 0.3-1.4g으로 하는 것이 효과적이다.
본 발명에 있어 질산아연은, 피막에 내식성 및 연한 황금색의 색상을 부여하는 역할을 하는데, 그 첨가량은 상기 인산 100g에 대하여 고형분으로 7.3g이하로 첨가되는 경우 충분한 내식성, 양호한 피막색상을 얻을 수 없고, 22.8g이상 첨가되는 경우 균일한 처리욕을 만드는 것이 곤란하게 되어 코팅후 외관불량, 절연성, 불균일 현상을 초래하는 문제점이 발생하여 실용성이 없게 되므로 첨가량을 7.3-22.8g의 범위로 제한함이 바람직하다.
본 발명에 있어 콜로이달 실리카는, 처리욕의 ph가 산성을 나타내므로 상용성을 고려하여 산성형이 바람직하다. 그 첨가량은 인산 100g당 고형분으로 2.7g이하로 첨가되는 경우 밀착성, 내열성이 떨어져 강판소둔후 피막박리하는 동시에 외관도 나쁘게 되며, 10.9g이상 첨가되면 배합후 1일이내에 층분리현상이 나타나 강제교반후 도포 하더라도 불균일한 피막이 형성되므로 2.7-10.9g으로 제한함이 바람직하다.
본 발명에 따라 도포후 소둔시 에멜젼수지에 대한 가교역할로 첨가하는 수용성 가교제는 통상의 것이면 가능하며, 그 예로는 아지리딘(Aziridine), 블록이소시아나이트(blockisocynate)가 있다. 이 수용성 가교제는 아크릴-스틸렌계 공중합체 수지의 고형분 100g에 대하여 3.2-19.2g 첨가하는 것이 바람직하다. 그 이유는 수용성 가교제가 3.2g이하로 첨가하는 경우 에멀젼수지간 단단하게 가교(crosslink)시키거나 무기물계 코팅물질을 내부에 고착시키는 것이 미흡하며 피막건조후 장시간 경과시 피막표면으로 분이 발생하는 현상을 제어하는 효과가 미흡하며, 19.2g를 초과하는 경우 첨가량에 따른 특성개선효과가 현저하지 않아 비용부담이 커지기 때문이다.
본 발명에 있어 롤 코팅과의 슬립성을 향상시키는 목적으로 첨가하는 고분자량의 특수 변성 실리콘 첨가제인 유기실리콘은 아크릴-스틸렌계 공중합체 수지 고형분 100g에 대하여 1.1-7.9g이 바람직하다. 그 이유는 1.1g이하로 첨가하는 경우 고유의 끈적끈적한 고유의 점성을 갖는 아크릴-스틸렌계 공중합수지가 롤 코타 표면에 고착되는 현상이 나타나고, 7.9g이상 첨가하는 경우 처리액의 혼화성(상용성)은 양호하나 가격이 고가로 경제성 측면에서 불리하기 때문이다.
[무방향성 전기강판의 절연피막 형성방법]
상기와 같이 조성되는 피복조성물을 무방향성 전기강판의 표면에 건조피막두께가 편면당 0.8-2.2㎛범위가 되도록 도포하고, 550-750℃의 온도범위에서 18-37초간 소둔하여 유기·무기질 혼합계 피막으로서 갖추어야할 코팅전 필수요구특성인 롤 코팅도포작업성, 밀착성, 절연성, 내열성, 내식성은 물론 외관 및 슬리팅가공성이 양호하게 나타나는 절연피막을 얻을 수 있게 된다.
피막외관의 특성을 결정하는 인자의 하나는 소둔온도와 시간과의 관계이다. 허용최고온도인 노의 온도 750℃일 경우 18초 이하로 유지할 경우 미소둔상태로 되어 피막형성이 미흡하게 나타나 점착성 및 흡습성이 남게되는 문제점이 나타나 불량하게 된다. 반면, 허용최저온도인 550℃에서 37초를 초과하여 유지시키면 코팅제 산화로 인해 피막색상이 흑갈색∼흑색으로 불량하게 나타난다.
롤 도포후 상기의 소둔조건을 충족하여 피막을 형성하였다 하더라도 본 발명에 있어서는 전기강판 소둔후의 피막두께를 0.8㎛ 보다 얇으면 필요한 전기절연특성을 얻을 수 없게 되는 반면, 2.2㎛보다 두꺼우면 용접성, 점적율을 저하시키기 때문에 편면당 0.8-2.2㎛ 범위내로 한다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다.
[실시예]
하기 표 1과 같은 조성의 절연피막 형성용 피복조성물을 배합하고 7일 경과후 합성고무롤을 이용하여 판의 두께 0.5mm인 무방향성 전기강판(Si를 1.4%함유)의 표면에 균일하게 연속도포처리한후 하기 표 1과 같은 가열소둔조건으로 전기절연피막을 각각 형성한 다음, 전기절연피막에 대한 피막특성을 아래와 같이 평가하고 그 측정결과를 하기 표 2에 나타내었다. 또한, 상기 전기절연피막의 형성된 강판을 건조한 100%N2가스분위기에서 750℃×2시간동안 응력제거소둔하고 응력제거소둔후의 피막특성을 알아보았다.
(1) 표면외관은 색상, 줄무늬, 광택 유무 등을 육안관찰하여 평가한 것으로서 피막색상이 밝은 연녹색을 띠며 줄무늬현상이 없고 광택이 양호할수록 피막외관은 양호한 것으로 판정하고, 피막색상이 후색 또는 어두운 색상 줄무늬 현상이 보일수록 또 광택은 적게 나타날수록 표면외관은 불량으로 판정하였다.
(2) 절연성은 300psi 압력하에서 0.5V×1.0A의 전류를 통하였을때의 수납전류값(Amp)으로 평가하였다.
(3) 밀착성(mmø)은 소둔후 시편을 10, 20, 30 ∼100mmø인 원호에 접하여 180°구부릴 때 피막박리가 없는 최소원호직경으로 평가하였다.
(4) 내식성은 염수분무시험(5%NaCl, 35℃) 24시간후 피막표면의 녹발생 유무를 관찰하여 평가하였다.
(5) 강판의 내지문성은 코팅처리 시편을 표준시편으로 하여 바세린도포 전,후의 색차(△E)로서 평가하였는데 △E의 값이 2.0이하일 경우 양호, 2.0이상의 값이 나타날 경우 불량으로 하였다.
(6) 강판의 슬리팅가공특성은 제품을 슬리팅 가공시 파우더가 작업장 대기로 휘산하는 정도와 슬리터로 혼입되는 정도를 육안으로 관찰한 것이다.
(7)피막박리는 응력제거소둔후의 피막상에 접착테이프(폴리 프로필렌)로 부쳤다 떼었을 때 나타나는 피막박리분의 부착유무로 나타내었다.
상기 표 1 및 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 조건을 만족하는 발명예(a,b)는 슬리팅가공특성, 외관등 피막으로서 요구되는 특성도 우수하게 나타났다.
한편, 피복조성물의 첨가범위가 부정적하거나 부적절하게 도포, 소둔처리한 비교예(1-5)의 경우 발명예(a,b)에 비하여 슬리팅가공특성, 외관등 피막으로서 요구되는 특성이 떨어졌다. 즉, Al(OH)3/H3PO4의 몰비율을 0.24로 하는 제일인산알루미늄염 용액에 수지함량은 과량 첨가, 콜로이달 실리카는 미첨가된 피복조성물로 처리한 비교예(1)은 내지문성, 슬리팅가공특성 및 내열성이 떨어졌다. 또한, 에멜젼형 아크릴-스틸렌계 공중합체 수지 및 질산아연의 첨가함량이 적고 수용성 가교제인 아지리딘 첨가를 배제시킨 피복조성물로 피막도포량을 얇게 처리하여 얻은 비교예(2)는 외관, 절연성, 밀착성, 내식성, 내지문성 및 슬리팅 가공특성이 미흡하였다.
또한, 비교예(3)은 소둔처리조건이 미흡하여 피막생성이 어려운 경우이고 비교예(4)는 과소둔처리에 의해 탄화소둔된 상태로 나타낸 경우이다. 비교예(5)는 수산화알루미늄, 붕산, 콜로이달 실리카가 과량 첨가되어 있는 것으로, 정체시 층분리 현상이 나타나는 것을 불구하고 강제 교반하여 도포하였으나 불균일한 외관을 나타내 상품화로의 활용가치를 상실하게 된 경우이다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면 슬리팅가공특성 및 외관이 개선됨은 물론 피막으로서 요구되는 제반특성이 보다 향상된 절연피막 형성용 피복조성물이 제공되며, 본 발명의 피복조성물이 적용된 무방향성 전기강판은 슬리팅가공작업중에 작업생산성 및 환경문제를 일으키지 않는 효과가 있다.

Claims (3)

  1. (a) Al(OH)3/H3PO4의 몰비율이 0.30-0.38의 제일인산알루미늄염 용액에,
    (b) 상기 제일인산알루미늄염 용액의 인산 100g에 대하여
    산가용성 에멜젼형 아크릴-스틸렌계 공중합체 수지를 고형분인 때의 중량기준으로 33.4-125.9g, 붕산:0.3-1.4g, 질산아연:7.3-22.8g,
    산성형 콜로이달 실리카를 고형분 중량으로 2.7-10.9g 첨가하고,
    (c) 상기 아크릴-스틸렌계 공중합체 에멜젼 수지의 고형분 100g에 대하여
    수용성 가교제:3.2-19.2g,
    폴리머형 유기실리콘:1.1-7.9g을 첨가하고 나머지 물로서 농도를 조절하여
    이루어지는 외관 및 슬리팅 가공특성이 우수한 절연피막 형성용 피복조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 수용성 가교제는 아지리딘, 블록이소시아나이트로 이루어진 그룹중에서 선택된 1종임을 특징으로 하는 피복조성물.
  3. 무방향성 전기강판에 절연피막을 형성하는 방법에 있어서,
    무방향성 전기강판의 표면에 상기 청구범위 2항의 피복조성물을 건조피막두께가 편면당 0.8-2.2㎛ 범위가 되도록 도포한 후 550-750℃의 온도에서 18-37초간 소둔하하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전기강판의 절연피막 형성방법.
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