KR20000028723A - 열 차단 피복 시스템 및 물질 - Google Patents

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Abstract

세라믹 물질은 특히 금속 기재상의 열 절연 또는 열차단 피복물로서 활용성을 갖는다. 세라믹 물질은 가도리니아 및 지르코니아, 바람직하게 형성 가도리니아-지르코니아 옥시드를 포함한다. 상기 물질은 플루오라이트 및 파이로클로 구조를 포함할 수 있다. 이 물질은 현재 사용된 열차단 세라믹보다 우수한 화학적 안정성, 열 안정성 및 열 절연 특성을 나타내고, 또한 현재 사용된 세라믹에 비해 하소 및 부식에 내성을 제공한다. 바람직한 물질은 약 5 내지 60몰%의 가도리니아를 갖는다.

Description

열차단 피복 시스템 및 물질{THERMAL BARRIER COATING SYSTEMS AND MATERIALS}
본 명세서는 1996년 12월 12일자로 출원된 특허원 제 08/764,419 호(포기됨)의 계속 수행인 1998년 5월 22일자로 출원된 "열차단 피복 시스템 및 물질(Thermal Barrier Coating Systems and Materials)"란 표제하의 동시계류중인 특허원 제 08/764,419 호의 일부 계속출원이다.
본 발명은 열차단 피복물용 세라믹 물질, 이러한 물질로 제조된 열차단 피복물 및 이러한 열차단 피복물을 갖는 금속 부품에 관한 것이다. 열차단 피복물은 특히 가스 터빈 엔진에 활용성을 갖는다. 바람직한 세라믹 물질은 바람직하게 가도리니아 및 지르코니아로 구성되고 입방체 결정 구조를 갖는다.
가스 터빈 엔진은 화학적 잠재 에너지를 연료 형태로 항공기 추진, 전기력 발생, 유체 펌핑 등에 사용하기 위한 열 에너지 및 기계적 에너지로 전환하기 위한 널리 개발된 메카니즘이다. 가스 터빈 엔진의 개선된 효율성을 위한 주요한 이용가능한 수단은 높은 작동 온도의 사용으로 나타난다. 그러나, 가스 터빈 엔진에 사용된 금속 물질은 열 안정성의 상한치에 매우 근접하다. 현대의 가스 터빈 엔진의 가장 고온 부분에서, 금속 물질은 융점이상의 가스 온도에서 사용된다. 공랭되기 때문에 회복한다. 그러나 공랭은 엔진 효율성을 감소시킨다.
따라서, 냉각된 가스 터빈 항공기 하드웨어로 사용하기 위해 열차단 피복물의 폭넓은 개발이 있어왔다. 열차단 피복물의 사용에 의해 요구되는 냉각 공기의 양은 거의 감소될 수 있고, 따라서 상응하는 효율성의 증가를 제공한다.
이러한 피복물은 변함없이 세라믹을 기본으로 한다. 뮬라이트, 알루미나 등이 제시되고 있지만 지르코니아는 현재 선택적인 물질이다. 지르코니아는 단사정계 상의 형성을 방지하기 위해 안정화제로 개질될 수 있고, 전형적인 안정화제는 이트리아, 칼시아, 세리아 및 마그네시아를 포함한다.
환언하면, 금속 물질은 세라믹 물질을 초과하는 열 팽창 계수를 갖는다. 결과적으로, 성공적인 열차단 피복물의 개발에 논의되어야 하는 문제점중의 하나는 금속 기재와 세라믹 물질의 열 팽창 계수를 부합시킴으로써 가열시, 기재가 팽창할때 세라믹 피복물은 분열되지 않는 것이다. 지르코니아는 열 팽창 계수를 갖고, 이것은 금속 기재상에 열 차단 물질로서 지르코니아를 얻기 위한 주된 이유이다.
열차단 피복물은 열 분무(플라즈마, 화염 및 HVOF), 스퍼터링 및 전자 빔 물리적 증착(EBPVD)를 비롯한 몇가지 기법에 의해 침착되고 있다. 이들 기법중에서 전자 빔 물리적 증착은 유일한 피복 구조를 생성하기 때문에 요구하는 용도에 대한 바람직한 기법이다. 임의의 변수에 따라 가해질때 전자 빔 물리적 증착된 세라믹 물질은 피복물로 연장하는 틈으로 분리되는 작은 칼럼으로 이루어지는 칼럼 그레인 미세구조를 갖는다. 이들 틈은 피복물이 피복물 크래킹 및/또는 스폴링없이 상당한 기재 팽창을 허용한다. 예컨대, 통상적으로 소유된 미국 특허 제 4,321,311 호를 참고로 한다. 미국 특허 제 5,073,433 호 및 통상적으로 소유된 미국 특허 제 5,705,231 호에 따라서 대규모이지만 유사한 구조(분할 파쇄를 포함함)는 플라즈마 분무 기법에 의해 얻을 수 있다.
전자 빔 물리적 증착된 지르코니아계 피복물의 사용이 성공적임에도 불구하고 우수한 열 절연 성능, 특히 피복물 밀도에 대해 평균될때 개선된 절연 성능을 나타내는 개선된 피복물에 대한 열망이 남아있다. 가스 터빈 엔진, 특히 회전 부품의 고안시 무게는 항상 중요한 요소이다. 세라믹 열차단 피복물은 하중 지지물이 아니고, 따라서 강도를 증가시킴없이 무게를 가한다. 최대 열 절연 성능을 제공하는 반면 최소 무게를 가하는 세라믹 열 차단 물질에 대한 강한 열망이 있다. 게다가, 장기간, 안정성, 경제성 등에 대한 보통 열망이 명확하게 있다.
피복물이 가스 터빈 엔진에 적용하기 위해 개발되었지만 본 발명은 노 및 내연기관과 같은 고온이 이루어지는 다른 용도에 활용성을 뚜렷이 갖는다.
도 1a는 란타늄 지르코네이트 또는 가도리니아 지르코네이트와 같은 파이로클로의 결정 구조를 도시한다.
도 1b는 완전히 안정화된 지르코니아와 같은 불화 구조의 결정 구조를 도시한다.
도 2는 파이로클로 구조를 생성하는데 필요한 A와 B사이의 구성 이온 크기의 관계를 도시한다.
도 3a는 금속 기재상의 세라믹 피복물을 도시한다.
도 3b는 중간 결합 피복과 금속 기재상에 세라믹 피복물을 도시한다.
도 3c는 도 3b중의 세라믹 층과 결합 피복사이의 상호면의 확대도를 도시한다.
도 4는 ZrO2-La2O3상 다이어그램을 도시한다.
도 5는 몇가지 세라믹 물질의 열 전도성을 도시한다.
도 6은 몇가지 세라믹 물질에 대한 열 팽창 계수를 도시한다.
도 7은 ZrO2-La2O3피복물의 X-선 회절을 도시한다.
도 8은 EB-PVD에 의해 가해진 가도리니아-지르코니아 옥시드의 미세구조를 도시한다.
도 9는 열처리후에 가도리니아-지르코니아 옥시드의 미세구조를 도시한다.
도 10은 단사정계 이트리아 안정화된 지르코니아(YSZ)의 시료와 비교하여 입방체 구조를 갖는 단사정계 가도리니아-지르코니아 옥시드 시료의 열 전도성을 도시한다.
도 11은 통상적인 이트리아 안정화된 지르코니아(YSZ)의 층과 비교하여 가도리니아-지르코니아 옥시드의 박층의 열 전도성을 도시한다.
도 12는 가도리니아 및 지르코니아에 대한 부분상 다이아그램이다.
도 13은 세라믹 결합 피복을 비롯한 본 발명의 다른 양태이다.
본 발명의 핵심은 세라믹 물질의 부류가 금속 기재상에 열차단 피복물로서 큰 활용성을 갖는 것을 발견하는 것으로부터 시작한다. 이들 세라믹 물질의 몇가지는 파이로클로 결정 구조를 포함할 수 있지만, 최근의 시험은 입방체 비파이로클로 결정 구조를 비롯한 가도리니아-지르코니아 옥시드(일반적으로 (Gd,Zr)O2)와 같은 다른 물질이 열차단 피복물로서 또한 유용한 것을 나타내고 있다.
파이로클로란 용어는 캐나다에서 발견된 탄탈륨 광석을 확인하는데 사용된다. 상기 용어는 보다 일반적으로 조성물 A2B2O7(여기서, A는 3+또는 2+이고, B는 4+또는 5+이고, A 및 B 값의 합계는 7이다)의 세라믹 구조를 기술한다. 산소는 황 또는 불소에 의해 일부 치환될 수 있다. 열차단 피복물로서 잠재력을 갖는 것으로 알려져 있는 전형적인 파이로클로는 A가 란타늄, 가도리늄 및 이트륨 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되고, B가 지르코늄, 하프늄 및 티타늄 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이다. 다수의 다른 파이로클로는 또한 열차단 물질로서 잠재력을 갖는 것으로 존재한다. 파이로클로의 상세한 설명을 위해 문헌["Oxide Pyrochlores-A Review"by M.A.Subramanian et al, Progress in Solid State Chemistry, vol. 15, pp.55-143, 1983(본원에 참고로 인용함)]을 참고로 한다.
밀도 조절된 기본상에서 보다 통상적으로 사용된 지르코니아계 열차단 물질을 초과하는 열 절연 특성을 갖는 파이로클로를 발견하게 되었다. 또한, 많은 파이로클로 물질은 상 상관관계를 갖고, 파이로클로 구조는 융점이하의 상 안정성이다. 조사된 다수의 파이로클로는 3000℉(1650℃)이상, 일반적으로 4000℉(2200℃)이상의 융점을 갖는다. 입방체 및 적어도 일반적으로 비파이로클로 결정 구조(예, 가도리니아-지르코니아 옥시드(Gd,Zr)O2를 갖는 몇가지 물질은 또한 약 3000℉(1650℃)이상으로 안정한 상이고, 가도리니아 지르코니아 옥시드의 경우에(도 12), 파이로클로 가도리니아 지르코네이트 구조의 변형은 통상적인 입방체 구조인 경향이 있고, 이는 또한 고도로 안정한 상이다. 또한, 이들 모든 물질은 알루미나에 부착한다. 이들 특성은 열 차단 피복물에 유용하다.
본 발명의 피복물은 보통 과온으로부터 초합금 기재를 보호하는데 사용할 것이다. 초합금은 보통 철, 니켈 또는 코발트를 기본으로 하고, 크로뮴 및 알루미늄을 함유하고, 보통 티타늄 및 내화성 금속을 포함하고, 1200℉(650℃)이상의 유용한 특성을 갖는 금속이다. 철, 구리 금속 및 티타늄 금속을 포함하는 다른 기재는 보호될 수 있다. 표 1은 실례의 기재물질을 나타낸다.
(중량%: 실례의 초합금 조성물)
Cr Co W Cb Ti Al B Hf C Ni Ta Mo Zr Re
PWA1422 9 10 12 1 2 5 0.015 1.6 0.14 Bal - - - -
PWA1426 6.4 12.6 6.4 - - 5.9 0.012 1.5 - Bal 3.0 1.7 0.08 0.3
PWA1480 10 5 4 - 1.5 5 - - - Bal 12 - - -
PWA1484 5 10 5.9 - - 5.6 - 0.1 - Bal 8.7 1.9 - 3.0
PWA1487 5 10 5.9 - - 5.6 - 0.35 - Bal 8.4 1.9 - 3.0
IN792 12 9 3.8 - 4.1 3.5 0.015 0.5 0.12 Bal 3.9 1.9 0.12 -
세라믹이 비파이로클로(예, 플루오라이트) 및/또는 파이로클로 함유 결정 구조를 갖는지 여부에 상관없이 다른 세라믹 열차단 피복물로서 금속 기재에 대한 세라믹의 접착성은 중요하다.
MCrAlY와 같은 금속 결합 피복(가끔 상부층 피복으로 기술됨)이 세라믹 피복물에 대한 우수한 결합 피복이라는 것이 선행 지르코니아 열차단 피복물로부터 알려져 있다. 알루미나이드 피복물이 유용한 결합 피복인것으로 또한 알려져 있지만 일반적으로 MCrAlY 결합 피복만큼 내구성이지는 않다. 상부층 피복물 및 알루미나이드 피복물의 보통 특징은 인접한 알루미나 표면 필름 또는 규모를 형성하는 것이다.
MCrAlY 물질에 대한 넓은 조성물 범위는 10 내지 25% Cr, 5 내지 15% Al, Fe, Ni 및 Co로부터 선택된 0.1 내지 1.0Y 나머지 및 Ni 및 Co의 혼합물이다. Hf, Ta 또는 Re 5% 이하, Si 1% 이하 및 Os, Pt, Pd 또는 Rh 3% 이하의 부가물을 또한 제조할 수 있다. 표 2는 열 분무 방법, EBPVD 방법 및 전자도금에 의해 처리될 수 있는 실례의 MCrAlY를 나타낸다.
(중량%: 실례의 MCrAlY 조성물)
Ni Co Cr Al Y Hf Si
NiCrAlY Bal - 19.5 12.5 0.45 - -
CoCrAlY - Bal 18 11 0.45 - -
NiCoCrAlY Bal 23 18 12.5 0.3 - -
NiCoCrAlY Bal 22 17 12.5 0.6 0.25 0.4
다른 결합 피복은 기재 표면으로 알루미늄을 확산시켜 형성된 확산 알루미나이드이다. 확산 알루미나이드는 널리 알려져 있고, 알루미늄 금속 또는 화합물, 활성화제(보통 NaF와 같은 할라이드 화합물) 및 불활성 물질(예, 알루미나)과 같은 알루미늄 공급원을 함유하는 혼합물(다발로 지칭함)을 사용하여 처리할 수 있다. 피복되는 부분은 다발중에 담겨지고 1500 내지 2000℉로 가열되는 반면, 캐리어 가스(예, 수소)는 다발을 통해 흐른다. 다발 공정외에, 일부가 다발중에 담겨지지 않는 것이 또한 알려져 있다. Pt, Rh, Pd 및 Os와 같은 귀금속을 알루미나이드 피복물로 주입하는 것이 알려져 있다. 예컨대, 알루미나이드 피복물 방법의 설명에 대해 미국 특허 제 5,514,482 호를 참고한다.
상부층 및 알루미나이드 피복물의 조합이 또한 가능하다. 내부 MCrAlY 상부층 피복물 및 외부 알루미나이드 피복물을 갖는 시스템의 설명에 대해 통상적으로 소유된 미국 특허 제 4,897,315 호를 참고로 한다. 가역 조합, 내부 알루미나이드 피복물 및 외부 상부층 피복물의 설명에 대해 통상적으로 소유된 미국 특허 제 4,005,989 호를 참고로 한다.
이들 결합 피복 및 결합 피복 조합의 보통 특징은 외면상에 알루미나의 인접층을 형성하는 것이다. 본 발명의 열차단 피복물은 알루미나중에 제한된 용해도를 갖는 것이지만 알루미나에 확고하게 결합한다.
임의의 경우에, 초합금은 충분히 완전하고 인접한 알루미나 층을 형성할 수 있고, 세라믹은 분리 결합 피복없이 인접할 수 있다. 통상적으로 소유된 미국 특허 제 4,209,348 호, 제 4,719,080 호, 제 4,895,201 호, 제 5,034,284 호, 제 5,262,245 호 및 제 5,346,563 호; 또한 제 5,538,796 호를 참고로 한다.
오늘날 초합금에 대한 세라믹 피복물의 모든 성공적인 용도는 결합 피복(또는 기재)과 세라믹 피복사이의 산화층(보통 알루미나, 거의 실리카가 아님)을 포함한다.
파이로클로 구조는 플루오라이트 구조 유도체 또는 빈틈을 채운 양이온과 8면체 결합된 코너 대 코너의 망상조직으로서 다양한 방법으로 기술될 수 있는 착화합물 구조이다.
본 발명에 따라서 가도리니아-지르코니아 옥시드는 표 8을 참고로 하기에 추가로 기술되고 입방체(예, 플루오라이트), 전형적으로 비파이로클로 결정 구조를 포함한다.
도 1a는 입방체 파이로클로 결정 구조를 도시한다. 구조 설명에 관계없이, 파이로클로 구조는 A2B2O7또는 경우에 따라 A2B2O6또는 AB2O6의 화학적 조성물을 갖고, 후자의 2개는 결함 파이로클로로서 지칭된다. 도 1a는 A2B2O7화학 및 파이로클로 결정 구조를 갖는 란타늄 지르코네이트를 도시한다. 도 1b는 입방체 플루오라이트 구조(즉, 비파이로클로), 완전히 안정화된 지르코니아의 구조를 도시하고, 하기에 추가로 기술한 바와 같이 플루오라이트 구조와 가도리니아 지르코니아 옥시드의 구조를 도시한다. 도 1a와 1b의 비교는 2가지 구조사이의 유사성 및 차이를 도시한다. 도 1a 및 1b는 〈100〉결정축을 아래로 나타낸다. 가시적으로, 파이로클로 구조는 플루오라이트 구조보다 덜 규칙적인 것을 나타낸다.
파이로클로에 있어서, A 및 B 이온은 A 및 B 값의 합이 A2B2O7의 경우에 7 이하이고, A2B2O6의 경우에 6인 한 다른 값을 가질 수 있다. 본원에 기술된 파이로클로 화합물은 모두 A2B2O7또는 A2B2O6구조를 가지지만 A2B2O7또는 A2B2O6(하기 기술된 가도리니아 지르코니아 옥시드를 포함)를 갖는 모든 화합물은 반드시 파이로클로는 아니다. 파이로클로 구조는 단지 A와 B 이온 반경의 임의의 상관관계에 대해 형성한다. 도 2는 입방체 파이로클로를 생성하는 A와 B 이온 반경의 일반적 조합을 나타내는 상관관계를 도시한다. 다이어그램의 경계는 다소 불명확하고, 조사를 기준으로 란타늄 티타네이트[La2Ti2O7]는 안정한 입방체 파이로클로 구조를 갖는 것으로 알려져 있다. 비입방체 파이로클로가 알려져 있지만 본 발명의 제 1 양태(파이로클로)의 목적에 있어서, 입방체 파이로클로 구조를 갖는 세라믹을 사용하는 것이 바람직하다.
도 2에 도시한 바와 같이, 목적하는 입방체 파이로클로 결정 구조의 형성은 A 및 B 구성원의 상대적인 이온 반경에 의해 조절된다. 입방체 파이로클로 구조의 형성을 초래할 평균 이온 반경을 제공하기 위해 A 및/또는 B 구성원에 대한 요소의 혼합물을 사용하는 것이 가능하다. 실례에 의해 도 2로부터 Gd2Ti2O7및 Y2Zr2O7은 입방체 파이로클로 구조를 가지는 것을 알 수 있다. 대체적으로, 화학식 (GdxYy)(TiaZrb)O7(여기서, x+y는 2이고, a+b는 2이다)의 화합물은 또한 입방체 파이로클로 구조를 가질 것이다. 더우기, Ln2Zr2O7과 같은 비입방체인 화합물은 Ln에 대해 Nd 및/또는 Zr에 대해 Ti와 같은 도 2에 도시된 입방체 파이로클로 영역으로 평균 A 및 B 이온 반경을 야기하기 위해 일부 치환을 통해 입방체를 부여할 수 있다.
가도리니아 및 지르코니아의 이온 반경이 도 2의 파이로클로 형성 영역의 테두리 근처에서 비교적 큰 사실에 의해 나타낸 바와 같이 가도리니아 지르코니아 옥시드는 약한 파이로클로 형성제이다(도 12의 선에 의해 경계된 면적 P). 최근의 시험은 파이로클로 구조를 형성하기 위해 예상된 온도 및 조성물로 제조된 가도리니아 및 지르코니아가 실제적으로 플루오라이트 구조 또는 플루오라이트 구조 및 파이로클로 구조의 조합을 나타낸다.
A2B2O7화학식으로 나타낸 파이로클로의 형태중에서 A 이온 부류에 대해 가도리늄, 란타늄 또는 이트륨 및 B 이온 부류에 대해 하프늄, 티타늄 또는 지르코늄을 사용하는 것이 바람직하다. 란타늄 지르코네이트는 낮은 열 전도성을 나타내지만 란타늄 및 지르코늄이 거의 다른 증기압을 갖기 때문에 EB-PVD에 의해 제조하는 것이 어려울 수 있고, 따라서 증착을 보다 어렵게한다. A2B2O7구조의 물질을 단지 사용하고 알려진 파이로클로의 사용을 시도하지 않고, 산소의 부분을 치환하기 위해 불소 또는 황을 갖지만 본 발명으로부터 황 및 불소 치환된 조성물을 배제하기 위한 어떠한 이유가 있는 것으로는 믿어지지 않는다. 또한 A2B2O6및 AB2O6구조를 실험적으로 평가하지는 않지만 또한 열차단 피복물에 활용성을 가질 수 있는 것으로 믿어진다. 비파이로클로 구조에 대하여, 가도리니아 및 지르코니아는 유사한 증기압을 가짐으로써 증착을 보다 쉽게 할 수 있다.
Ti, Zr 및 Hf는 모두 서로 완전한 고체 용해도를 나타내고, Ti+Zr+Hf의 임의의 조합은 B 이온 부류로서 사용할 수 있는 것으로 믿어진다. 유사하게, Gd, La 및 Y는 상당한 고체 용해도를 갖는다(Gd-La는 완전한 용해도를 갖는다). 제 2 상을 형성하지 않는 Gd+La+Y의 임의의 조합은 A 이온 부류로서 사용될 수 있다. A 및 B 부류의 이들 금속은 도 2의 기준에 충족해야 하고 파이로클로 구조를 갖는다.
옥시드 파이로클로 화합물의 낮은 열 전도성은 결정학 및 열 전도성상의 화학적 효과를 고려하여 합리화할 수 있다. 승온에서 절연체 고체의 열 전도성은 음향 양자 산란, 결정 불완전성 및 다른 음향 양자에 의해 측정된다. 옥시드 파이로클로 화합물은 낮은 열 전도성 물질과 연관된 다수의 형태를 나타낸다. 파이로클로 결정 구조는 높은 고유 결함 농도를 갖는다. 화합물중의 구성원사이의 원자 질량의 차이점은 증가하고, 화합물의 열 전도성은 감소하는 경향이 있는 것을 실험적으로 얻고 있다. 파이로클로 및 플루오라이트 구조는 밀접하게 관련되어 있지만 고농도의 비교적 높은 원자량 원자(란타늄, 가도리늄 및 이트륨)를 플루오라이트 구조로 치환하는 것은 이미 사용된 안정화된 지르코니아 화합물로 쉽게 존재하는 것으로 알려져 있지 않은 낮은 열 전도성에 대한 평균을 제공한다. 열차단 용도에 있어서, 높은 원자 질량 원소의 사용으로부터 생성된 열 전도성의 감소로부터 얻어진 잇점은 높은 밀도로부터 초래되는 차변을 가중시켜야 한다.
열 전도성의 감소는 또한 결정학 구조의 증가하는 복잡성과 연관된다. 도 1b에 도시된 바와 같이, 파이로클로 구조는 도 1b에 도시된 플루오라이트 구조보다 큰 복잡성을 나타낸다. 입방체 파이로클로 구조는 변위된 다수의 산소원자(및 8개중의 하나를 손실)를 제외하고 입방체 플루오라이트 구조와 유사하다.
열차단 피복물은 전형적으로 플라즈마 분무, 또는 고속 산소 연료 방법(HVOF) 또는 폭음 총(D 총)과 같은 열 분무 방법에 의해 공기(APS) 또는 저압(LPPS)으로 처리된다. 전자 빔 물리적 증착(EBPVD) 및 스퍼터링은 다른 기법이다. 전자 빔 물리적 증착은 양호한 방법이다. 적용 및 환경에 따라서, 각각의 방법은 특히 잇점을 갖는다. 이들 모든 방법은 가도리니아 지르코니아 옥시드와 같은 비파이로클로 뿐만 아니라 옥시드 파이로클로 열차단 피복물을 처리하는데 쉽게 사용될 수 있다. 전술한 바와 같이, EBPVD 방법은 극도의 온도 적용에 대해 적합한 구조를 개발하고, 따라서 피복물 고온 부분 터빈 성분에 가장 적합하다. 열 분무 방법은 착화합물 형상의 피복물 성분에 잇점을 제공하고, 연소기와 같은 피복물 성분에 가장 적합할 것이다.
도 3a, 3b 및 3c는 본 발명의 양태에 따라 열차단 피복물의 변형물을 도시한다. 도 3a는 외면(21)상에 파이로클로 상부 피복(20)을 갖는 초합금 기재(10)를 포함하는 피복된 제품을 도시한다. 가스 터빈 용도에서, 초합금 기재(10)의 배면(11)은 냉각 공기(도시되지 않음)에 의해 냉각될 것이고, 파이로클로의 외부 전면(21)은 승온에 노출될 것이다. 배면으로부터 외면으로 냉각 공기를 흐르게 하기 위해 외면과 배면사이에 구멍이 또한 있을 수 있다. 외면상에 흐르는 고온 가스와 결합하여 각지고 형상된 냉각 구멍은 필름 냉각을 생성할 수 있고, 냉각 공기층은 추가로 열 흐름을 감소시키기 위해 고온 가스로부터 외면을 분리한다. 열은 전면(21)으로부터 냉각면(11)으로 흐를 것이고, 열 흐름의 양은 층(20)에 의해 거의 감소될 것이다. 전술한 바와 같이, 파이로클로는 다양한 방법에 의해 처리될 수 있고, 파이로클로층의 거대구조는 침착 방법의 작용일 것이다. 가장 기본적인 본 발명의 양태는 열 구배의 존재하에서 열 흐름을 감소시키는 기재에 접착된 파이로클로 층이다.
도 3b는 기재(10)와 파이로클로(20)사이에 결합 피복(15)을 사용하는 바람직한 구조를 도시한다. 결합 피복(15)은 접착성을 개선시키고, 기재에 대한 산화 보호를 제공한다. 도 3c는 결합 피복(15)과 파이로클로 층(20)사이에 상호층(16)의 확대도이다. 원칙적으로 알루미나의 산화층(22)은 상호층에서 존재하고, 원칙적으로 파이로클로의 인접성에 대해 책임이 있는 것으로 알려진다.
지르코니아 열차단 피복물의 경우에 결합 피복상에 알루미나를 스퍼터링시켜 결합 피복상에 자연적으로 발생하는 알루미나층을 증가시키고, 개별적으로 가해진 알루미나 층의 사용(열적으로 성장한 산화층보다)은 또한 본 발명의 양태이다.
추가의 양태에서, 다른 세라믹 층은 열차단 피복물의 자유 표면에 가해질 수 있다. 가해진 층은 산소 확산을 감소시키기 위해, 부식 및 마모 저항성을 제공하거나, 또는 목적하는 열 방사성 특성 또는 이들 특성의 몇가지 조합을 제공하기 위해 선택될 수 있다.
실시예 1
EBPVD 가해진 열차단 피복물로서 La2Zr2O7(란타늄 지르코네이트)파이로클로 옥시드 화합물의 용도가 예시될 것이다. 열차단 피복물에 대한 안정화된 지르코니아에 비해 La2Zr2O7파이로클로 옥시드의 유리한 특성은 열 전도성, 열 팽창, 밀도, 상 안정성 및 YSZ에 비해 낮은 가격을 포함한다. 도 4는 파이로클로 상 분야의 P와 La2O3ZrO2상 다이어그램을 도시한다. 파이로클로 구조(약 35몰%의 La2O3)는 약 2300℃(4172℉)의 융점에서 안정하다.
도 5는 온도의 함수로서 입방체 지르코니아의 열 전도성에 비해 La2Zr2O7의 열 전도성을 도시한다. 전형적인 열차단 피복물 사용 온도에서, 파이로클로 화합물은 안정화된 지르코니아의 약 50%인 열 전도성을 나타낸다. La2Zr2O7파이로클로 화합물의 밀도는 중량 보정된 기본상에서 안정화된 지르코니아와 같고, 열 전도성 잇점은 또한 약 50%이다. 구성원의 증기압중의 차이점에서, La2Zr2O7은 바람직하게 플라즈마 분무된 피복물로서 사용될 것이다.
잇점을 예시하기 위해, 50% 감소 열 전도성은 피복물 두께를 동일한 열 보호도에 대해 50%로 감소시키도록 한다. 전형적인 터빈 블레이드상에 50%의 피복물 질량의 감소는 전형적인 작동 조건에서 약 1,500파운드(680Kg)로 블레이드 루트에서 블레이드 풀을 하향시킬 것이고, 블레이드 라이프의 상당한 증가를 초래하고 블레이드가 접착하는 디스크의 질량을 감소시킨다. 열차단 피복물이 같은 두께에서 고정되고, 냉각 공기 흐름이 일정하게 고정되면 기재 온도는 약 100℉(55℃)로 감소할 것이고, 증가된 기재 크립 라이프를 얻는다. 피복물 두께를 일정하게 유지하고, 공기흐름의 감소는 엔진 효율성을 증가시킬 것이다. 이들 잇점(예, 약간 감소된 피복물 질량 및 약간 감소된 냉각 공기)의 조합이 또한 가능하다.
도 6은 온도의 함수로서 입방체 안정화된 지르코니아에 비해 La2Zr2O7의 평균 열 팽창 계수를 도시한다. La2Zr2O7열차단 피복물의 열 팽창은 입방체 지르코니아 열차단 피복물과 유사한 것을 알 수 있다. 이것은 La2Zr2O7가 열 순환동안에 지르코니아와 유사하게 행동할 것을 의미한다.
실시예 2
란타늄 지르코네이트를 조절된 대기 챔버로 전자 빔 증착(EBPVD)에 의해 기재에 가하였다. 피복물을 단결정 기재(PWA 1480의 보통 조성물(표 2 참고)에 가하였다. 피복 방법을 50sccm의 산소 흐름비로 3.2×10-4토르의 진공으로 실행하였다. 파이로클로 산소 화학양론을 확신하기 위해 산소를 가했고, 통상적으로 소유된 미국 특허 제 5,087,477 호를 참고로 한다. 적합한 온도는 5.25인치의 공급원 거리에 기재로 침착하는 동안에 1840℉였다. 공급원 파이로클로 세라믹을 0.8A 및 10,000V에서 전자 빔 수행으로 증발하였다. 공급원 산소는 La2Zr2O7분말이었다. 플라즈마 분무된 피복물상에 개선된 내구성 및 변형 구제를 제공하는 전형적인 전자 빔 물리적 증착된 입방체 지르코니아 열차단 피복물의 우수한 칼럼 그레인 구조를 나타내었다.
도 7은 피복물의 표면으로부터 얻어진 X-선 회절 스캔을 도시한다. 회절 피크는 파이로클로 구조가 침착된 열차단 피복물중에 형성된 것을 나타내는 파이로클로 결정 구조에 지표이다.
최근의 시험은 파이로클로 구조를 갖는 몇가지 물질(약 8 내지 10부피% 미만)을 포함할 수 있는 입방체 플루오라이트 결정 구조(Gd,Zr)O2를 갖는 가도리니아-지르코네이트를 나타낸다. 본 발명의 다른 양태에 따라서, 가도리니아 지르코네이트는 바람직하게 입방체 결정 구조를 갖는 100부피% 미만을 함유할 것이고, 몇가지 파이로클로 구조를 포함할 수 있다. 이러한 구조는 본원에서 파이로클로로 지칭되는 전술한 "입방체 파이로클로 구조"에 상반되는 "플루오라이트"로서 지칭된다. 플루오라이트 구조는 필수적으로 도 1b에 도시된 구조이다. 다른 구조를 갖는 물질을 배제하지는 않는다.
도 8은 알루미늄 옥시드 기재(22)에 EB-PVD에 의해 가해진 (Gd,Zr)O2의 시료를 도시한다. 세라믹 피복물(24)은 칼럼 그레인 구조를 갖는다. 7YSZ(순수한 지르코니아보다)로서 약 2w/o(중량%)의 이트리아를 포함한 물질을 가도리니아와 조합하였고, 따라서 도 10에 기호(Gd,Y,Zr)O2로 사용한다.
도 9는 약 125시간동안 2500℉에서 열처리된후 도 8의 시료와 유사한 다른 물질의 시료를 도시한다. 상기 시료는 알루미늄 옥시드 기재 및 피복물을 포함하고, 이는 두께 "L"(약 49μ으로서 도 9의 왼쪽에 백색선(26)으로 나타냄)을 갖는다. 칼럼 그레인과 기재의 상호면에서 위치한 가벼운 밴드(28)는 면적으로 나타나고, 기재 및 피복물은 열처리동안에 확산된다. 부식 시험은 플루오라이트 가도리니아-지르코니아 옥시드로 구성된 피복물이 허용가능한 내부식성을 나타내는 것을 지시한다. 더우기, 추가의 시험은 가도리니아 지르코니아 옥시드가 하소에 충분히 내성인 것을 나타낸다.
시험은 또한 시료가 피복물에 대해 다양한 위치에서 일정한 조성물을 포함하므로써 가도리니아 및 지르코니아가 유사한 증기 압력을 갖는 것을 확신한다. 따라서, 가도리니아 지르코네이트는 통상적인 EBPVD와 같은 통상적인 기법 또는 TBC를 침착시키기 위해 임의의 다른 상기 기법을 사용하여 쉽게 가해질 수 있고, 단일 공급원 목표 물질(예, 금속된 주괴)은 증발된다.
도 10을 참고로 하여, 플루오라이트 구조를 갖는 단사정계 가도리니아 지르코니아 옥시드의 몇가지 시료를 시험하였고, 약 실온 내지 2500℉에서 단사정계 이트리아 안정화된 지르코니아(YSZ)였다. 도시한 바와 같이, 단사정계 가도리니아-지르코니아는 약 1.1 내지 1.4W/m K의 열 전도성을 갖고, 이는 YSZ의 약 1/2 측정된 열 전도성을 갖는다. 시험된 물질은 약 2w/o(중량%)이트리아를 포함하였고, 7YSZ(순수한 지르코니아보다)를 가도리니아와 조합하였다. 단지 지르코니아 및 가도리니아로 이루어지는 가도리니아 지르코니아 옥시드 물질은 도 10에 사용된 시료와 유사한 열 전도성을 나타내는 것으로 예상될 수 있다.
도 11에 도시한 바와 같이, 가도리니아 지르코니아 옥시드의 박층으로 구성된 피복물은 YSZ에 대해 벌크 물질과 동일한 경향을 나타내고, 즉 이러한 피복물은 1.5W/(M℃) 미만의 열 전도성을 나타낸다. 보다 상세하게, 가도리니아 지르코니아 옥시드 피복물은 약 실온 내지 약 2300℉이상의 온도 범위에서 약 1.0W(M℃)의 열 전도성을 갖는다. 도 11에 시험된 시료에 의해 나타낸 바와 같이, EBPVD에 의해 가해진 가도리니아 지르코니아 옥시드를 포함하는 피복물은 EBPVD에 의해 가해진 7YSZ의 약 1/2의 열 전도성을 나타낸다. 중요하게, 7YSZ에 비해 가도리니아 지르코니아 옥시드의 열 전도성의 감소는 온도가 증가함에 따라 증가한다.
가도리니아 지르코니아 옥시드의 질량은 7YSZ에 비해 약 10% 이상크다. 따라서, 밀도 조절된 기본상에서, 가도리니아 지르코니아 옥시드의 열 전도성은 또한 7YSZ보다 50% 미만이다.
도 12는 가도리니아 및 지르코니아에 대한 부분상 다이어그램이다. 플루오라이트 가도리니아 지르코니아 옥시드는 약 3000℉이상에서 안정한 상이다. 비고체 선(면적 둘레에 "P"로 나타냄)에 의해 나타낸 바와 같이, 가도리니아 및 지르코니아는 파이로클로 구조를 형성할 수 있지만, 강한 파이로클로 형성제로 생각되지는 않는다. 따라서, 상 다이어그램의 면적(P)중에 가도리니아 지르코네이트가 Gd2Zr2O7의 형태중에 파이로클로 형성제로 생각되고, 이러한 물질은 보다 통상적인 플루오라이트 구조를 갖는 몇가지 이상의 물질을 포함한다. 도 12에 도시한 바와 같이, 파이로클로 가도리니아-지르코니아 옥시드가 광범위한 조성물내에 형성될 수 있고 약 1800℉ 미만으로 안정하지만, 임의의 변형은 플루오라이트 구조에 있어야 하고, 이미 언급한 것은 보다 높은 온도까지 안정하다. 시료의 시험은 파이로클로로 예상되는 가도리니아 및 지르코니아의 시료에 대해 물질의 결정 구조가 주로 플루오라이트인 것을 나타낸다. 이 발견은 도 12의 파이로클로의 선으로 나타낸 것과 일치한다.
본 발명의 바람직한 조성물이 5 내지 60몰%의 가도리니아사이의 지르코니아를 포함하지만 다른 조성물의 사용을 배제하지는 않는다. 추가로, 지르코니아 또는 가도리니아는 약 25몰% 미만 및 바람직하게 단지 약 20몰% 미만의 이트리아로 부분적으로 치환될 수 있다.
전술한 바와 같이, 화합물중의 구성원사이의 원자 질량의 차이로서 증가하고, 화합물의 열 전도성은 감소하는 것이 실험적으로 얻어지고 허용된다. 가도리니아 지르코니아 옥시드는 YSZ보다 낮은 열 전도성을 갖고, Y(약 89) 및 Zr보다 Gd(약 157)과 Zr(약 91)사이의 원자 질량의 큰 차이를 얻는다. 그러나, 열 전도성의 감소 약 50%가 발생하는 것이 매우 놀랍다.
전술한 바와 같이, 도 1a의 파이로클로 구조와 같은 물질의 결정 구조의 증가된 복잡성은 가소된 열 전도성과 연관되는 것을 일반적으로 허용한다. 따라서, 파이로클로 Gd2Zr2O7에 비해 비교적 간단한 결정 구조를 갖는 플루오라이트 가도리니아 지르코니아 옥시드는 낮은 열 전도성을 나타내는 것이 매우 놀랍다. 가도리니아 지르코니아 옥시드의 전도성은 파이로클로 La2Zr2O7에 필적할만 하고, 이들 둘다는 통상적인 YSZ의 약 절반의 열 전도성을 나타낸다. 열 전도성의 감소는 가도리니아의 첨가에 기인하는 것으로 생각되고, 이는 원자 질량(지르코니아에 대해)의 큰 차이를 제공하고 또한 상당수의 공백을 제공한다.
본 발명의 상기 양태는 단일, 일반적으로 균질층으로서 피복물의 사용을 포함한다. 그러나, 본 발명의 피복물은 본원에 참고로 인용되어 있는 통상적으로 소유된 미국 특허 제 5,687,679 호에 기술된 바와 같이, 다중 불연속 층을 포함하는 시스템에 사용될 수 있다.
TBC를 가하기 이전에 알루미나층상에 YSZ과 같은 세라믹의 박층을 가하는 것이 연속적으로 가해진 TBC층에 대해 적합한 인접층 또는 세라믹 결합 피복을 제공하는 것을 알게되었다.
도 13에서, 제품은 기재(10), 금속 결합 피복(또는 적어도 알루미나층)(15) 및 (세라믹) 열차단 피복물(20)을 포함한다. 세라믹 결합 피복층(17)은 금속 결합 피복과 열차단 피복물사이에 위치한다. 세라믹 결합 피복은 알루미나층이 포함되는 것을 확신하기에 충분히 두꺼워야 하지만, 세라믹 결합 피복은 터빈 블레이드와 같은 회전부상에 사용되고, 상기 층은 이 목적을 효과적으로 하기에 필요한 것보다 두껍지않아야 하고, 부가층으로서 패트에 무게를 가하고 블레이드 풀에 상당히 기여할 것이다.
한 시험에서, 세라믹 결합 피복층을 EB-PVD에 의해 가해진 7YSZ로 구성되었고, 약 0.5mil의 두께이었지만, 상기 층은 다른 두께, 예컨대 수mil 미만일 수 있다. 스퍼터링은 또한 만족스러운 YSZ 세라믹 결합 피복층을 제공할 것으로 믿어진다. YSZ 층을 포함하는 현미경 시험은 에피택셜 성장이 YSZ과 계속하여 가해진 TBC 층사이에 그레인 경계를 발생하는 것을 나타낸다. 더우기, YSZ 층은 외부 TBC가 실패하는 경우에 몇가지 내열성을 부여한다.
본 발명은 밀폐물로서 사용하기 위해 목적하는 다공도와 열차단 피복물로서 주로 사용되지만 또한 상기 물질을 침착하기에 바람직할 수 있다. 예컨대, 본원에 참고로 인용되어 있는 통상적으로 소유된 미국 특허 제 4,936,745 호를 참고로 한다. 실례는 중합체 물질을 가도리니아 지르코니아 옥시드로 주입하고, 계속하여 열 분무 및 열 처리시키고 따라서 세라믹중에 공극을 생성한다. 이러한 경우에, 피복물은 바람직하게 약 30 내지 60부피%의 다공도를 갖는다.
본 발명은 그의 상세한 양태에 대해 도시되고 기술되고 있지만 당해 분야의 숙련자들은 그의 형태 및 상세한 설명중에 다양한 변화, 생략 및 첨가가 본 발명의 사상 및 범주를 벗어남이 없이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다.
세라믹 물질은 종전의 열차단 세라믹보다 우수한 화학적 안정성, 열 안정성 및 열 절연 특성을 나타내고, 또한 하소 및 부식에 내성을 제공한다.

Claims (20)

  1. 금속 표면상에 가도리니아 및 지르코니아로 구성되고 입방체 결정 구조를 갖는 세라믹 피복물을 갖는 금속 기재를 포함하는 금속 제품.
  2. 제 1 항에 있어서,
    금속 기재가 철, 초합금, 티타늄 합금 및 구리 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 제품.
  3. 제 1 항에 있어서,
    세라믹 피복의 자유 표면이 가열되고, 기재의 자유 표면이 냉각되고, 세라믹 피복물이 열 흐름을 감소시키는 환경에서 사용하기에 적합하게 되는 제품.
  4. 제 1 항에 있어서,
    세라믹 피복물이 칼럼 미세구조를 갖는 제품.
  5. 제 1 항에 있어서,
    금속 제품이 그의 외면상에 옥시드 규모를 갖고, 옥시드 규모는 필수적으로 알루미나로 이루어지고, 세라믹 피복물이 옥시드 규모에 결합되는 금속 제품.
  6. 제 1 항에 있어서,
    세라믹 피복물이 약 5 내지 60몰%의 가도리니아, 지르코니아를 나머지로 갖는 가도리니아 지르코니아 옥시드로 구성되는 제품.
  7. 제 1 항에 있어서,
    피복물이 약 1W(M℃) 미만의 열 전도성을 갖는 제품.
  8. 제 1 항에 있어서,
    피복물이 열 분무, 스퍼터링 및 증착으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 방법에 의해 처리되는 제품.
  9. 금속 기재의 표면상에 알루미나 형성 피복물을 갖는 금속 기재 및 알루미나 형성 피복물에 결합되고 입방체 결정 구조를 갖는 지르코니아 및 가도리니아로 구성된 세라믹 피복물을 포함하는 금속 제품.
  10. 제 9 항에 있어서,
    금속 기재가 철, 초합금, 티타늄 합금 및 구리 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 제품.
  11. 제 9 항에 있어서,
    세라믹 피복물의 자유 표면이 가열되고, 기재의 자유 표면이 냉각되고, 세라믹 피복물이 열 흐름을 감소시키는 환경에서 사용하기에 적합하게 되는 제품.
  12. 제 9 항에 있어서,
    세라믹 피복물이 칼럼 미세구조를 갖는 제품.
  13. 제 9 항에 있어서,
    세라믹 피복물이 약 5 내지 60몰%의 가도리니아, 나머지 지르코니아를 갖는 가도리니아 지르코니아 옥시드로 구성되는 제품.
  14. 제 9 항에 있어서,
    알루미나 형성 피복물이 상부층 피복물을 포함하는 제품.
  15. 제 9 항에 있어서,
    알루미나 형성 피복물이 확산 알루미나이드 피복물을 포함하는 제품.
  16. 기재의 일부이상에 가도리니아 및 지르코니아로 구성된 세라믹 피복물을 처리함으로써 피복물이 입방체 구조를 포함하는 금속 기재를 열 절연시키는 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    세라믹 피복물을 가하는 단계이전에 금속 기재와 세라믹 피복물사이에 있고 이트리아 안정화된 지르코니아로 구성된 세라믹 결합 피복을 가하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  18. 제 1 항에 있어서,
    피복물이 약 30 내지 60부피%의 다공도를 갖는 제품.
  19. 제 1 항에 있어서,
    세라믹 피복물과 금속 기재사이에 세라믹 결합 피복을 포함하는 제품.
  20. 제 19 항에 있어서,
    세라믹 결합 피복이 이트리아 안정화된 지르코니아로 구성된 제품.
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