CN102864397B - 一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：一、以锆酸镧为溅射靶材，以碳化硅纤维为基底材料，将锆酸镧磁控溅射沉积于碳化硅纤维表面，得到SiC_f/La2Zr2O7丝；二、以钛合金为溅射靶材，以SiC_f/La2Zr2O7丝为基底材料，将钛合金磁控溅射沉积于SiC_f/La2Zr2O7丝表面，得到纤维增强钛基复合材料前驱体SiC_f/La2Zr2O7/Ti合金。本发明制备工艺简单，生产效率高，可重复性强；本发明将锆酸镧作为阻隔层，可以有效地保护碳化硅纤维丝，并与碳化硅纤维丝和钛合金都具有良好的结合性，制备的纤维增强钛基复合材料前驱体高温热稳定性好，表现出良好的界面性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法。
背景技术
纤维增强钛基复合材料具有比钛合金更高的比强度和比模量，良好的耐高温及抗蠕变、疲劳性能，可在高于600℃的环境下使用，被认为是下一代高推重比航空发动机的关键材料。目前，国内的纤维增强钛基复合材料研发在基础研究和制备技术方面都远远落后于世界水平，特别是在新型高性能阻隔层的开发和制备技术方面差距更大，因此，迫切需要开发具有高稳定性新型阻隔层的前驱体制备技术为途径解决高性能纤维增强钛基复合材料制备的技术问题。
在制备纤维增强钛基复合材料的各种方法中，纤维涂层工艺是最具优势的纤维增强钛基复合材料的复合技术，即采用磁控溅射制备“纤维/阻隔层/钛合金基体”结构的纤维增强钛基复合材料的前驱体，该工艺制备的复合材料纤维分布最均匀，材料的各项性能指标最佳。在前驱体的制备过程中，阻隔层起着保护碳化硅纤维和调节纤维与基体的热膨胀差异的作用，阻隔层的选择和制备方法是决定前驱体结构和性能的主要因素，不同的阻隔层类型以及结构差异影响其阻隔效果，对材料的使用温度以及使用寿命有着重要影响。
阻隔层的选择主要考虑两点：（1）高温下（高温指温度为700℃～900℃）热力学稳定，不与纤维丝和基体反应；（2）热膨胀系数介于纤维与基体之间。目前阻隔层采用的多为C涂层、AlN涂层、Al2O3涂层、TiB2涂层以及梯度涂层如C/Al2O3、C/AlN等，然而，这些涂层都会在高温下与钛合金基体发生反应，逐渐消耗阻隔层厚度，最终破坏到纤维丝，使材料失效。所以，为了提高材料的使用寿命，阻隔层的厚度都在1μm以上。
La2Zr2O7是一种热障涂层材料，具有高熔点、相稳定性高、耐腐蚀以及与高温合金的结合力强的特点，而且其热膨胀系数介于纤维与钛合金基体之间，可以应用于纤维增强钛基复合材料前驱体中的阻隔层。应用磁控溅射制备La2Zr2O7阻隔层将有力地促进高稳定性新型阻隔层的前驱体制备技术的发展。
然而截至目前，尚未发现有关采用磁控溅射技术制备La2Zr2O7阻隔层应用于纤维增强钛基复合材料前驱体领域的研究见诸报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺简单、生产效率高、可重复性强的纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法。该方法将锆酸镧作为阻隔层，可以有效地保护碳化硅纤维丝，并与碳化硅纤维丝和钛合金都具有良好的结合性，界面紧密平整，高温热稳定性好；采用该方法制备的纤维增强钛基复合材料前驱体表现出良好的界面性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、制备SiC_f/La2Zr2O7丝：
步骤101、将锆酸镧、钛合金和碳化硅纤维一起放入多靶磁控溅射仪的溅射室中，以锆酸镧为溅射靶材，以碳化硅纤维为基底材料；
步骤102、将溅射室抽真空至真空度为2×10-5Pa～4×10-5Pa，并将碳化硅纤维加热至490℃～510℃，然后向溅射室中通入氩气，在氩气压力为0.4Pa～0.6Pa、溅射功率为95W～105W的条件下进行磁控溅射处理，使锆酸镧溅射沉积于碳化硅纤维表面，得到SiC_f/La2Zr2O7丝；
步骤二、制备纤维增强钛基复合材料前驱体：
步骤201、以步骤101中所述钛合金为溅射靶材，以步骤102中所述SiC_f/La2Zr2O7丝为基底材料；
步骤202、将SiC_f/La2Zr2O7丝加热至490℃～510℃，然后在氩气压力为0.9Pa～1.1Pa、溅射功率为140W～160W的条件下进行磁控溅射处理，使钛合金溅射沉积于SiC_f/La2Zr2O7丝表面，最终得到SiC_f/La2Zr2O7/Ti合金，即纤维增强钛基复合材料前驱体。
上述的一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤101中所述锆酸镧为烧绿石结构。
上述的一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤201中所述钛合金为TC4钛合金、TB8钛合金或Ti600钛合金。
上述的一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤102中所述SiC_f/La2Zr2O7丝中锆酸镧的厚度为80nm～120nm。
上述的一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤102中所述磁控溅射为射频磁控溅射。
上述的一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤202中所述纤维增强钛基复合材料前驱体中钛合金的厚度为30μm～50μm。
上述的一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤202中所述磁控溅射为直流磁控溅射。
将本发明的纤维增强钛基复合材料前驱体（即SiC_f/La2Zr2O7/Ti合金）进行热等静压成型即可得到纤维增强钛基复合材料，纤维增强钛基复合材料前驱体热等静压成型得到纤维增强钛基复合材料的工艺过程乃是本领域的现有常规技术。
本发明中所述SiC_f是指碳化硅纤维丝，此为本领域的常用技术词语。
本发明采用多靶磁控溅射技术制备纤维增强钛基复合材料前驱体，多靶磁控溅射技术为本领域常规技术，多靶磁控溅射设备也为本领域现有设备。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将锆酸镧作为阻隔层应用于纤维增强钛基复合材料前驱体的制备过程中，锆酸镧的晶体结构尤其是烧绿石结构使得锆酸镧表现出良好的界面性能，可以有效地保护碳化硅纤维丝，而且与碳化硅纤维丝和钛合金都具有良好的结合性，界面紧密平整。
2、本发明应用磁控溅射技术制备纤维增强钛基复合材料前驱体，并且在真空状态下顺序溅射沉积锆酸镧阻隔层和钛合金涂层，同时避免了打开溅射室更换靶材造成的界面污染，提高了生产效率。
3、本发明所制备的纤维增强钛基复合材料前驱体中，锆酸镧与碳化硅纤维和钛合金均结合紧密，将纤维增强钛基复合材料前驱体在温度为900℃的条件下真空热处理5h后，纤维增强钛基复合材料前驱体的界面未发生明显变化，说明本实施例制备的纤维增强钛基复合材料前驱体高温热稳定性好，具有良好的界面性能。
4、本发明重复性好，能够实现纤维增强钛基复合材料的大规模制备。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纤维增强钛基复合材料前驱体的截面形貌SEM照片。
图2为本发明实施例1制备的纤维增强钛基复合材料前驱体的表面形貌SEM照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例的纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备SiC_f/La2Zr2O7丝：
步骤101、将烧绿石结构的锆酸镧、TC4钛合金和碳化硅纤维一起放入多靶磁控溅射仪（JGP600型超高真空多靶磁控溅射仪，中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司）的溅射室中，以锆酸镧为溅射靶材，以碳化硅纤维为基底材料；
步骤102、将溅射室抽真空至真空度为3×10-5Pa，并将碳化硅纤维加热至500℃，然后向溅射室中通入氩气，在氩气压力为0.5Pa、溅射功率为100W的条件下进行射频磁控溅射处理，使锆酸镧溅射沉积于碳化硅纤维表面，得到SiC_f/La2Zr2O7丝；所述SiC_f/La2Zr2O7丝中锆酸镧的厚度为100nm；
步骤二、制备纤维增强钛基复合材料前驱体：
步骤201、以步骤101中所述钛合金为溅射靶材，以步骤102中所述SiC_f/La2Zr2O7丝为基底材料；
步骤202、将SiC_f/La2Zr2O7丝加热至500℃，然后在氩气压力为1.0Pa、溅射功率为150W的条件下进行直流磁控溅射处理，使钛合金溅射沉积于SiC_f/La2Zr2O7丝表面，最终得到SiC_f/La2Zr2O7/TC4，即纤维增强钛基复合材料前驱体；所述纤维增强钛基复合材料前驱体中钛合金的厚度为40μm。
本实施例制备的纤维增强钛基复合材料前驱体的截面形貌SEM照片如图1所示，图中白色带状层为锆酸镧阻隔层，白色带状层的上部为钛合金，白色带状层的下部为碳化硅纤维。本实施例制备的纤维增强钛基复合材料前驱体的表面形貌SEM照片如图2所示。由图1和图2可知，本实施例将锆酸镧作为阻隔层，可以有效地保护碳化硅纤维丝，并与碳化硅纤维丝和钛合金都具有良好的结合性。将本实施例制备的纤维增强钛基复合材料前驱体在温度为900℃的条件下真空热处理5h后，纤维增强钛基复合材料前驱体的截面形貌和表面形貌均未发生明显变化，说明本实施例制备的纤维增强钛基复合材料前驱体高温热稳定性好，并且具有良好的界面性能。
实施例2
本实施例的纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备SiC_f/La2Zr2O7丝：
步骤101、将烧绿石结构的锆酸镧、TB8钛合金和碳化硅纤维一起放入多靶磁控溅射仪（JGP600型超高真空多靶磁控溅射仪，中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司）的溅射室中，以锆酸镧为溅射靶材，以碳化硅纤维为基底材料；
步骤102、将溅射室抽真空至真空度为4×10-5Pa，并将碳化硅纤维加热至510℃，然后向溅射室中通入氩气，在氩气压力为0.4Pa、溅射功率为105W的条件下进行射频磁控溅射处理，使锆酸镧溅射沉积于碳化硅纤维表面，得到SiC_f/La2Zr2O7丝；所述SiC_f/La2Zr2O7丝中锆酸镧的厚度为120nm；
步骤二、制备纤维增强钛基复合材料前驱体：
步骤201、以步骤101中所述钛合金为溅射靶材，以步骤102中所述SiC_f/La2Zr2O7丝为基底材料；
步骤202、将SiC_f/La2Zr2O7丝加热至510℃，然后在氩气压力为0.9Pa、溅射功率为160W的条件下进行直流磁控溅射处理，使钛合金溅射沉积于SiC_f/La2Zr2O7丝表面，最终得到SiC_f/La2Zr2O7/TB8，即纤维增强钛基复合材料前驱体；所述纤维增强钛基复合材料前驱体中钛合金的厚度为50μm。
本实施例将锆酸镧作为阻隔层，可以有效地保护碳化硅纤维丝，并与碳化硅纤维丝和钛合金都具有良好的结合性。将本实施例制备的纤维增强钛基复合材料前驱体在温度为900℃的条件下真空热处理5h后，纤维增强钛基复合材料前驱体的截面形貌和表面形貌均未发生明显变化，说明本实施例制备的纤维增强钛基复合材料前驱体高温热稳定性好，并且具有良好的界面性能。
实施例3
本实施例的纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法包括以下步骤：
步骤一、制备SiC_f/La2Zr2O7丝：
步骤101、将烧绿石结构的锆酸镧、Ti600钛合金和碳化硅纤维一起放入多靶磁控溅射仪（JGP600型超高真空多靶磁控溅射仪，中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司）的溅射室中，以锆酸镧为溅射靶材，以碳化硅纤维为基底材料；
步骤102、将溅射室抽真空至真空度为2×10-5Pa，并将碳化硅纤维加热至490℃，然后向溅射室中通入氩气，在氩气压力为0.6Pa、溅射功率为95W的条件下进行射频磁控溅射处理，使锆酸镧溅射沉积于碳化硅纤维表面，得到SiC_f/La2Zr2O7丝；所述SiC_f/La2Zr2O7丝中锆酸镧的厚度为80nm；
步骤二、制备纤维增强钛基复合材料前驱体：
步骤201、以步骤101中所述钛合金为溅射靶材，以步骤102中所述SiC_f/La2Zr2O7丝为基底材料；
步骤202、将SiC_f/La2Zr2O7丝加热至490℃，然后在氩气压力为1.1Pa、溅射功率为140W的条件下进行直流磁控溅射处理，使钛合金溅射沉积于SiC_f/La2Zr2O7丝表面，最终得到SiC_f/La2Zr2O7/Ti600，即纤维增强钛基复合材料前驱体；所述纤维增强钛基复合材料前驱体中钛合金的厚度为30μm。
本实施例将锆酸镧作为阻隔层，可以有效地保护碳化硅纤维丝，并与碳化硅纤维丝和钛合金都具有良好的结合性。将本实施例制备的纤维增强钛基复合材料前驱体在温度为900℃的条件下真空热处理5h后，纤维增强钛基复合材料前驱体的截面形貌和表面形貌均未发生明显变化，说明本实施例制备的纤维增强钛基复合材料前驱体高温热稳定性好，并且具有良好的界面性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、制备SiC_f/La2Zr2O7丝：
步骤101、将锆酸镧、钛合金和碳化硅纤维一起放入多靶磁控溅射仪的溅射室中，以锆酸镧为溅射靶材，以碳化硅纤维为基底材料；
步骤102、将溅射室抽真空至真空度为2×10-5Pa～4×10-5Pa，并将碳化硅纤维加热至490℃～510℃，然后向溅射室中通入氩气，在氩气压力为0.4Pa～0.6Pa、溅射功率为95W～105W的条件下进行磁控溅射处理，使锆酸镧溅射沉积于碳化硅纤维表面，得到SiC_f/La2Zr2O7丝；所述SiC_f/La2Zr2O7丝中锆酸镧的厚度为80nm～120nm；
步骤二、制备纤维增强钛基复合材料前驱体：
步骤201、以步骤101中所述钛合金为溅射靶材，以步骤102中所述SiC_f/La2Zr2O7丝为基底材料；
步骤202、将SiC_f/La2Zr2O7丝加热至490℃～510℃，然后在氩气压力为0.9Pa～1.1Pa、溅射功率为140W～160W的条件下进行磁控溅射处理，使钛合金溅射沉积于SiC_f/La2Zr2O7丝表面，最终得到SiC_f/La2Zr2O7/Ti合金，即为纤维增强钛基复合材料前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤101中所述锆酸镧为烧绿石结构。
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤101中所述钛合金为TC4钛合金、TB8钛合金或Ti600钛合金。
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤102中所述磁控溅射为射频磁控溅射。
5.根据权利要求1所述的一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤202中所述纤维增强钛基复合材料前驱体中钛合金的厚度为30μm～50μm。
6.根据权利要求1所述的一种纤维增强钛基复合材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤202中所述磁控溅射为直流磁控溅射。
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