KR19990088639A - 산화후처리된카본블랙 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산화 후처리된 카본 블랙에 관한 것이다. 이는 휘발성 성분 내의 함량이 총 중량을 기본으로 하여 10중량% 이상이고 요오드 값에 대한 CTAB 표면적의 비가 2㎡/㎎ 이상임을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 카본 블랙은 바람직하게는 수성 페인트, 인쇄 잉크, 및 기계적 및 수동적 기록 및 제도 기구용 잉크 제조용 안료 카본 블랙으로서 사용된다. 특성들의 배합은 수성 결합제 시스템에서 탁월한 분산성을 카본 블랙에 부여한다. 카본 블랙으로부터 제조된 페인트, 인쇄 잉크 및 인쇄기 잉크는 두드러진 저장 안정성을 갖는다.

Description

산화 후처리된 카본 블랙 {Oxidatively aftertreated carbon black}
본 발명은 페인트, 인쇄 잉크 및 예를 들어, 잉크-젯 인쇄기용 잉크에서 안료로서 사용하기 위한 산화 후처리된 카본 블랙에 관한 것이다.
카본 블랙은 이의 두드러진 특성으로 인해 페인트 및 인쇄 잉크에서 주요 흑색 안료로서 사용된다. 상이한 특성을 갖는 안료 카본 블랙은 다양하게 선별되는 것이 유용하다. 안료 카본 블랙을 제조하기 위해 각종 방법이 사용된다. 카본 블랙의 탄소-함유 원료의 산화적 열분해에 의해 대부분 제조된다. 이때 카본 블랙의 원료는 산소의 존재하에 승온에서 불완전 연소한다. 이러한 유형의 카본 블랙 제조방법의 예는 노(furnace) 블랙 방법, 채널 블랙 방법 및 램프블랙 방법을 포함한다. 사용된 카본 블랙의 탄소-함유 원료는 주로 다핵성 방향족 카본 블랙 오일이다.
노 블랙 방법에서, 불완전 연소는 고도의 내화물이 내장된 반응기에서 발생한다. 그 결과, 고온 폐가스 스트림은 연료/공기 혼합물의 연소에 의해 예비 연소 쳄버에서 제조되고 카본 블랙 원료는 이러한 고온 폐가스 스트림으로 분무되거나 주입된다. 형성된 카본 블랙은 반응기로 분무된 물에 의해 급냉되고 기류로부터 분리된다. 노 블랙 방법은 실제로 유용한 카본 블랙의 특성을 폭넓게 지니는 카본 블랙을 제조한다.
램프블랙 및 채널 블랙 방법은 노 블랙 방법에 대한 중요한 보안방법이다. 이들 방법은 특성이 노 블랙 방법을 통해 수득가능한 카본 블랙의 유용한 특성과 어느 정도 중복되는 카본 블랙을 제조할 뿐만 아니라 노 블랙 방법을 통해 제조될 수 없는 카본 블랙을 제조하기도 한다.
램프블랙 장치는 액체 또는 임의로 용융된 원료를 수용하는 주철 쉘과 내화성 내장물이 장착된 연무 후드로 이루어진다. 쉘과 연무 후드 사이의 공간 및 시스템내 부분 진공은 공기 공급을 조절하고 결과적으로 카본 블랙의 특성에 영향을 미친다. 원료는 연무 후드로부터의 열 복사의 결과로써 기화하고 부분 연소되나, 주로 카본 블랙으로 전환된다. 냉각시킨 후, 카본 블랙을 함유하는 가공 기체(process gas)는 여과기로 통과되어 카본 블랙을 분리 제거시킨다.
채널 블랙 방법에서, 카본 블랙 원료는 먼저 증기를 함유하는 캐리어 가스 스트림으로 모두 기화된 후에 냉각된 실린더 하에 여러 겹의 작은 불꽃에서 연소된다. 형성된 카본 블랙의 일부는 실린더에 침착되고 나머지 부분은 가공 기체와 함께 제거되어 여과기에 침착된다.
안료 카본 블랙을 평가하기 위한 중요한 특성은 색상 심도 MY(DIN 55979에 따름), 다이 착색력(DIN EN ISO 787/16에 따른 카본 블랙 페이스트의 제조 및 DIN EN ISO 787/24에 따른 평가), 오일 요구도(DIN EN ISO 787/5에 따름), 휘발성 성분(DIN 53552에 따름), DBP 흡착으로서 측정된 구조(DIN 53601 또는 ASTM D2414에 따름), 제1 입자 평균 크기(전자 마이크로그래프로 평가) 및 pH값(DIN EN ISO 787/9 또는 ASTM D1512에 따름)이다.
하기 표 1은 상기 언급된 제조방법에 의해 수득할 수 있는 안료 카본 블랙의 일련의 특성을 보여준다. 표 1에서의 데이터는 산화 후처리되지 않은 카본 블랙에 대해 밝혀진 특징적인 카본 블랙 수치에 관한 카본 블랙의 여러 제조업자들에 의한 기술 관련 공보로부터 수집되었다.
특성 노 블랙 채널 블랙 램프블랙
색상 심도 MY 210 - 270 230 - 300 200 - 220
착색력 IRB3=100 60 - 130 90 - 130 25 - 35
오일 요구도[g/100g] 200 - 500 400 - 1100 250 - 400
DBP 흡착도[㎖/100g] 40 - 200 100 - 120
입자 크기[㎚] 10 - 80 10 - 30 110 - 120
휘발성 성분[중량%] 0.5 - 1.5 4 - 6 1 - 2.5
pH값 8 - 10 4 - 6 6 - 9
페인트 또는 인쇄 잉크에 사용시 중요한 특성은 결합제 시스템에서의 카본 블랙 분산액의 안정성(저장 안정성) 및 페인트 또는 인쇄 잉크의 유동 특성(점도 및 딕소트로피)이다. 이들은 카본 블랙 표면의 화학적 구조에 의해 결정적으로 영향을 받는다.
카본 블랙 표면의 화학적 구조는 선택된 제조방법에 크게 좌우된다. 노 블랙 방법에서, 카본 블랙의 형성은 고도의 감압에서 발생하는 반면, 채널 블랙 방법에서, 대기 산소는 카본 블랙 형성이 일어나는 영역에 자유롭게 접근한다. 따라서, 심지어 제조 직후에도 채널 블랙에서의 표면 산화물의 함량은 노 블랙의 경우보다 상당히 높다.
표면 산화물은 주요 카복실 그룹에서 락톨, 페놀 및 퀴논으로, 이는 카본 블랙의 수성 분산액에서 산성 반응을 일으킨다. 다소 적은 경우에, 카본 블랙은 또한 표면에 염기성 산화물을 갖는다. 표면 산화물은 950℃에서 카본 블랙을 소결시킴으로써 카본 블랙 표면으로부터 제거될 수 있으므로 소위 카본 블랙의 휘발성 성분을 형성한다[참조: DIN 53552].
휘발성 성분의 함량은 특히 수성 시스템에서 카본 블랙의 분산성에 결정적인 영향을 미친다. 카본 블랙내 휘발성 성분의 함량이 높으면 높을수록 카본 블랙의 소수성은 점점 작아지고 수성 결합제 시스템에서 보다 신속하게 분산된다.
상기 제시된 이유 때문에, 안료 카본 블랙은 일반적으로 산화 후처리함으로써 휘발성 성분의 함량을 증가시킨다. 질산, 이산화질소 및 다소 적은 양의 오존이 산화제로서 사용된다. 상기 표 1에 제시된 휘발성 성분의 함량 및 pH값은 산화 후처리에 위해 증가될 수 있다. 이와 관련하여, 산화 행위는 결정적으로 카본 블랙 제조방법에 따른다. 노 블랙의 경우, 휘발성 성분의 함량은 약 6중량%까지만 증가될 수 있다. 이는 질산에 의한 노 블랙의 산화와 관련하여 문헌[참조: US 제3,565,657호]에 보고된 바와 같다. 상기 특허에 제시된 휘발성 성분의 최고 함량은 7.6중량%이다.
일부 특허에서 후자의 경우에 다량의 휘발성 물질로 인해 채널 블랙이 갖는 유리한 특성을 재현시키기 위해 이를 노 블랙의 오존 처리로 시도하였다. 특허 US 제3,245,820호, US 제3,364,048호 및 US 제3,495,999호가 이에 속한다. 문헌[참조: US 제3,245,820호]에 따라, 노 블랙 내의 휘발성 물질의 함량은 오존 처리에 의해 4.5중량%로 증가될 수 있다.
카본 블랙의 또다른 주요 특성은 이의 비표면으로, 이는 각종 흡착 방법에 의해 측정된다. 질소 표면적(DIN 66132에 따른 BET 표면적)의 측정시, 본 발명자는 질소 분자의 공지된 공간 요구도가 ㎡/g로 전환될 수 있도록 카본 블랙의 표면을 질소 분자로 피복시킨다고 가정한다. 또한 작은 질소 분자가 카본 블랙내 공극 및 균열로 침투할 수 있으므로, 이러한 방법은 또한 카본 블랙의 내부 표면적을 포함한다. 세틸트리메틸-암모늄 브로마이드(CTAB)는 질소의 경우보다 큰 공간 요구도를 갖는다. 따라서 CTAB 표면적(ASTM D-3765에 따라 측정)은 공극이 없는 기하학적 표면의 측정에 가장 밀접하다. CTAB 표면적은 입자 크기와 매우 밀접하게 관련되므로 사용시 카본 블랙의 특성에 관한 추정을 가능케한다.
또한 요오드 값으로 언급되는 요오드 흡착은 카본 블랙의 표면적을 특징짓는 제3 방법이다. 요오드 값은 ASTM D-1510에 따라 측정된다. 이는 표면 그룹 및 흡착된 PAH's(다가방향족 헤테로사이클릭 화합물)에 의해 크게 영향을 받는다. 따라서 ㎎/g로 측정된 흡착은 ㎡/g로 전환되지 않는다. 일반적으로 요오드 흡착은 1.5중량% 미만의 휘발성 성분 및 0.25중량% 미만의 톨루엔 추출물을 함유하는 카본 블랙의 경우에만 주어진다. 그러나 휘발성 표면 그룹에 대한 민감성으로 인해 요오드 흡착은 특히 휘발성 성분을 다량 갖는 산화된 카본 블랙을 특징짓는 추가의 가능한 방법으로서 사용될 수 있다.
본 발명의 목적은 페인트 및 인쇄 잉크용 카본 블랙을 특징화하는 것으로, 카본 블랙은 수성 결합제 시스템에서의 개선된 분산성 및 상기 카본 블랙으로부터 제조된 페인트 및 인쇄 잉크의 개선된 장기 저장 안정성에 의해 특징된다.
도 1은 오존에 의한 카본 블랙의 배치식 산화에 적합한 유동층 장치를 나타낸다.
이러한 목적은 휘발성 성분 내의 함량이 총 중량을 기본으로 하여 10중량% 이상, 바람직하게는 15중량% 이상이고 요오드 값에 대한 CTAB 표면적의 비가 2㎡/㎎ 이상임을 특징으로 하는 산화 후처리된 카본 블랙에 의해 성취된다. 요오드 값에 대한 CTAB 표면적의 비는 바람직하게는 4㎡/㎎ 이상이다. 또한, 이러한 카본 블랙은 염기성 표면 산화물의 측정가능한 농도를 갖지 않는다.
이와 관련하여, CTAB 표면적 및 요오드 값은 상기 언급된 ASTM 표준에 따라 측정된다. 이때, 측정 전에 휘발성 성분을 제거하기 위해 카본 블랙을 열처리하지 않는 것이 중요하다.
휘발성 성분 및 카본 블랙내 요오드 값에 대한 CTAB 표면적의 특정 최소비에 관한 특성을 목적하는 대로 배합한 결과 후자가 물에서 매우 용이하게 분산될 수 있고 이러한 분산이 가습제 또는 분산 부가물을 가할 필요없이 수 일동안 안정하게 지속함을 밝혀냈다. 카본 블랙의 수성 분산액의 이러한 고도의 저장 안정성은 본 발명에 따른 카본 블랙을 페인트, 인쇄 잉크, 및 기계적 및 수동적 기록 및 제도 기구용 잉크, 즉 예를 들어, 잉크-젯 인쇄기, 펠트-팁 펜(felt-tip pen) 및 볼펜용 잉크로 특히 적합하게 한다.
본 발명에 따른 카본 블랙은 채널 블랙의 오존 산화에 의해 수득될 수 있다. 노 블랙은 휘발성 성분 내에서의 함량이 심지어 오존 산화에 의해서도 약 7 내지 8중량% 이상으로 증가할 수 없기 때문에 카본 블랙 출발 물질로서 부적합하다. 여러 제조업자들에 의해 수행된 시판되는 안료 카본 블랙의 적합한 측정으로부터 특성들의 요구된 배합이 현재까지 알려지지 않았음을 쉽게 보여줄 수 있다. 이러한 측정은 하기 표 2에서 재현된다.
시판되는 안료 카본 블랙의 특성
카본 블랙캐봇(Cabot) 휘발성 성분[중량%] CATB 표면적[㎡/g] 요오드 흡착[㎎/g] CTAB/요오드[㎡/㎎]
모나쉬 (Monarch)1300모나쉬 1000모글(Mogul) L콜롬비안 11.712.44.8 363255132 479314110 0.760.811.20
라벤(Raven)5000 UII라벤 1255데구사 15.26.2 346119 30273 1.151.63
FW 200FW 1프린텍스 U(Printex U)프린텍스 90SS 550 24.04.3512.5 48523699250120 25523963350101 1.900.991.570.711.19
상기 표에서 시판되는 채널 블랙 FW 200이 가치있다. 이는 오존에 의해 산화되지 않은 채널 블랙이다. 휘발성 성분 내에서의 함량이 높음에도 불구하고, 이는 CTAB/요오드의 목적하는 비를 나타내지 않는다.
본 발명은 하기 실시예의 도움으로 보다 상세하게 설명된다. 도면이 다음에 기술되어 있다.
도 1: 오존에 의한 카본 블랙의 산화용 장치
도 1은 오존에 의한 카본 블랙의 배치식 산화에 적합한 유동층 장치이다. 이 장치는 수직 배열 원통형 처리 용기(1)로 이루어진다. 이는 원통의 가교부분으로부터 아래로 통과하는 뒤집힌 원뿔 형태의 자켓(2)을 포함하는 유동화 부분 및 뒤집힌 원뿔에 삽입된 원뿔형 상향 표시장치(3)를 저말단부에 갖고 유동화 부분의 가장 저지점에 실질적으로 접선으로 운행하는 하나 이상의 처리 기체용 인입관(4)을 갖는다. 폐기체용 배출관(6)이 장착된 분리 부분(5)은 처리 용기(1) 상에 위치한다. 카본 블랙은 카본 블랙용 여과구(8)를 통해 처리 용기로 도입될 수 있다. (9)는 유동층의 높이를 조절하기 위한 센서를 나타낸다. 오존을 생성하기 위해, 처리 기체(공기 또는 산소)를 처리 용기로의 유입 전에 온소 발생기(7)에 통과시킨다. 처리 용기의 내부 직경은 8㎝이고 높이는 1.5m이다.
카본 블랙은 도 1에서 예시된 장치에 의해 배치식으로 산화된다. 그러나, 연속 작동 모드는 유동층의 적합한 배열에 의해 또한 작용할 수 있다.
다음의 수행 데이터를 갖는 오존발생기는 산화 시험을 위해 사용된다:
작동 압력 : 최대 0.6bar
캐리어 가스 유동 : 최대 600ℓ/시간
냉각수 : 40ℓ/시간(15℃)
작동 온도 : 최대 35℃
발생기 전압 : 16kV
수득가능한 오존 농도는 발생기 전압, 캐리어 기체의 유동 및 이의 산소 함량에 좌우된다. 16kV의 발생기 전압에서 공기를 사용하여 1시간당 최대 오존 12g을 수득하고 산소를 사용하여 1시간당 최대 오존 25g을 수득한다.
실시예 1:
채널 블랙 FW 1을 도 1에 제시된 장치에서 상이한 시간동안 산소로 산화시킨 후에 카본 블랙에 유용한 특성과 관련하여 분석한다.
모든 산화 시험에서, 오존발생기를 310Nl/시간의 일정 기류로 작동시킨다. 유동층을 카본 블랙 200g으로 매시간 마다 로딩시킨다. 모든 시험에 대해, 반응 온도는 20 내지 30℃의 범위이다. 하기 표 3은 처리되지 않은 FW 1 및 시판되는 산화된 채널 블랙 FW 200과 비교시 상이한 길이의 시간동안 FW 1을 처리한 후에 수득된 결과를 나타낸다.
표 3으로부터, 오존 산화 시간에 따라 다음을 관찰한다:
· 휘발성 성분에서의 증가
· pH값에서의 감소
· CTAB 표면적에서의 증가
· 요오드 값에서의 감소
· DIN 착색력에서의 감소
· 오일 요구도에서의 감소
· 표면 산화물의 조성에서의 두드러진 변화
CTAB 표면적 및 요오드 값에서의 변화는 입자 크기를 의미하지 않으므로 표면은 오존 산화에 의해 변경되고, 특히 그 효과는 반대이다. 또한, 요오드 및 CTAB의 흡착은 수득된 값이 더 이상 표면의 측정치가 아닐 정도로 카본 블랙 표면의 개질에 의해 영향을 받는다. 그러나 이들은 휘발성 성분의 함량과 함께 산화 처리의 결과로써 표면 개질의 특성에 관한 부가적인 증거물을 수득하기에 적합하다.
고도로 산화된 카본 블랙에서, MY값은 328로 증가한다. 또한 표면 산화물의 조성은 산화 정도가 증가함에 따라 변화한다. 카복실 그룹 및 퀴논이 급속하게 증가하는 반면, 페놀산 그룹 및 염기성 산화물은 감소한다. 락톨 함량은 사실상 변하지 않은채 유지된다.
오존에 의해 산화된 카본 블랙의 분석 데이터
특성 단위 오존을 사용한 FW1의 처리 시간[시] FW 200
0 1 2 4 8 16
카본 블랙의 특성 데이터
CTAB ㎡/g 236 246 269 311 306 361 485
요오드 값 ㎎/g 239 198 126 66 67 30 255
CTAB/요오드 ㎡/㎎ 0.99 1.24 2.14 4.71 4.7 12.03 1.90
BET ㎡/g 264
MY값 279 281 292 295 328
DIN착색력 104 106 102 92 92 82 91
오일요구도 g/100g 995 855 560 390 540 295 620
휘발성성분 중량% 4.3 7.2 10.6 16.0 16.4 22.7 24.0
pH값 4.4 3.8 3.3 3.1 3.0 2.9 2.8
표면 산화물
카복실그룹 mmol/㎏ 59 97 228 525 550 922 981
락톨 mmol/㎏ 50 78 50 50 38 55 78
페놀 mmol/㎏ 94 94 60 63 68 23 261
퀴논 mmol/㎏ 100 175 506 1012 1132 1445 1208
염기성산화물 mmol/㎏ 59 38 0 0 0 0 0
오존에 의해 산화되지 않은 채널 블랙 FW 200은 요오드값에 대한 CTAB 표면적의 매우 상이한 비를 나타내는데, 사실상 표면 산화물의 상이한 조성에 기여할 수 있다.
사용예:
본 발명에 따른 카본 블랙의 특정한 장점은 수중에서의 신속한 분산성 및 높은 분산 안정성이다. 이러한 특성을 조사하기 위해, 본 발명에 따른 카본 블랙 및 시판되는 표준 카본 블랙에 대해 소위 침강 시험을 실시하였다. 그 결과, 각각의 경우에 카본 블랙 1g이 가습제없이 5분동안 물 99㎖에 초음파 분산된 후에 분산된 카본 블랙의 침강이 관찰되었다. 이러한 조사를 위해사용된 비이커의 용적은 150㎖이고 직경은 5㎝이다. 오존에 의해 산화되지 않은 카본 블랙의 경우, 카본 블랙의 침강은 15분 후에 이미 발생 중이었다. 카본 블랙으로부터 유리된 청정한 층은 액상 표면의 상부 모서리에서 형성된다. 발견된 침강 특성은 하기 표 4에 상세히 제시된다.
각종 카본 블랙의 침강 특성
카본 블랙 산화를 일으키는 물질 휘발성 성분[중량%] 15분 후 침강[㎝]
SS 550 F1) NO2 2.5 1
FW 200 G2) NO2 24.0 0.5
프린텍스 90 F - 1 1
프린텍스 U G - 5 0.25
FW1 G - 4.3 0.5
FW1 G 오존 15 0
1) F: 노 블랙; 2) G: 채널 블랙
본 발명에 따라 오존에 의해 산화된 채널 블랙 FW1의 경우, 카본 블랙의 침강이 심지어 1주 후에도 감지되지 않았다.
본 발명에 따른 카본 블랙은 수중에서 신속한 분산성 및 고도의 저장 안정성을 지니기 때문에 페인트, 인쇄 잉크, 및 기계적 및 수동적 기록 및 제도 기구용 잉크용으로 특히 적합하다.

Claims (4)

  1. 휘발성 성분 내의 함량이 총 중량을 기본으로 하여 10중량% 이상, 바람직하게는 15중량% 이상이고 요오드 값에 대한 CTAB 표면적의 비가 2㎡/㎎ 이상임을 특징으로 하는 산화 후처리된 카본 블랙.
  2. 제1항에 있어서, 요오드 값에 대한 CTAB 표면적의 비가 4㎡/㎎ 이상임을 특징으로 하는 카본 블랙.
  3. 오존에 의한 채널 블랙의 산화로 수득가능한 산화 후처리된 카본 블랙.
  4. 페인트, 인쇄 잉크, 및 기계적 및 수동적 기록 및 제도 기구용 잉크로서의 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 따른 카본 블랙의 용도.
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