KR20180087492A - 카본 블랙을 산화하는 방법 - Google Patents

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    • C09C1/56Treatment of carbon black ; Purification
    • C09C1/565Treatment of carbon black ; Purification comprising an oxidative treatment with oxygen, ozone or oxygenated compounds, e.g. when such treatment occurs in a region of the furnace next to the carbon black generating reaction zone

Abstract

오존 생성기에서, 산소로부터 오존을 생성하여 산소와 오존의 혼합 기체를 얻는 단계;
투입구와 배출구를 구비한 반응기에 카본 블랙을 공급한 뒤, 상기 혼합 기체를 상기 투입구로 투입시켜 상기 반응기 내의 카본 블랙과 접촉시켜 상기 카본 블랙을 산화처리하는 단계;
상기 반응기의 상기 배출구로부터 배출되는 기체를 포집하여 산소와 카본 블랙 미분을 포함하는 포집물을 얻는 단계;
상기 포집물을 필터로 여과시켜 상기 카본 블랙 미분을 제거하는 단계; 및
상기 카본 블랙 미분이 제거된 상기 포집물로부터 오존을 재생성하여 상기 반응기로 재투입하는 단계;
를 포함하는 카본 블랙을 산화하는 방법이 제공된다.

Description

카본 블랙을 산화하는 방법{METHOD OF OXIDATION OF CARBON BLACK}
카본 블랙을 산화하는 방법에 관한 것이다.
카본 블랙은 원래 소수성으로 다양한 용도에서 다른 물질과 혼합하여 사용되어야 하기 때문에 친수성으로 개질되어 사용될 필요가 있다. 예를 들어, 친수성으로 개질된 카본 블랙은 잉크, 페인트 등의 용도에 적용시 수성 용액 중 분산성이 제고될 수 있다.
카본 블랙을 친수성으로 개질하기 위해 표면에 작용기를 도입하는 방법이 있다. 이러한 방법에는, 습식 산화처리 방법이 있다. 습식 산화처리 방법은, 예를 들어, 카본 블랙을 질산 용액으로 산화하여 표면에 관능기를 도입한다.
본 발명의 일 구현예는 생산 원가를 절감할 수 있는 카본 블랙을 산화하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서,
오존 생성기에서, 산소로부터 오존을 생성하여 산소와 오존의 혼합 기체를 얻는 단계;
투입구와 배출구를 구비한 반응기에 카본 블랙을 공급한 뒤, 상기 혼합 기체를 상기 투입구로 투입시켜 상기 반응기 내의 카본 블랙과 접촉시켜 상기 카본 블랙을 산화처리하는 단계;
상기 반응기의 상기 배출구로부터 배출되는 기체를 포집하여 산소와 카본 블랙 미분을 포함하는 포집물을 얻는 단계;
상기 포집물을 필터로 여과시켜 상기 카본 블랙 미분을 제거하는 단계; 및
상기 카본 블랙 미분이 제거된 상기 포집물로부터 오존을 재생성하여 상기 반응기로 재투입하는 단계;
를 포함하는 카본 블랙을 산화하는 방법을 제공한다.
상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물을 상기 오존 생성기에 재투입하여 오존을 재생성할 수 있고, 상기 재생성된 오존을 상기 반응기로 재투입한다.
상기 카본 블랙을 산화하는 방법은 카본 블랙의 산화 반응 효율을 증가시키고, 또한, 산소를 재활용하여 오존을 생성하기 때문에 산소 사용량을 낮출 수 있어서 생산 원가를 효과적으로 절감할 수 있다.
또한, 상기 카본 블랙을 산화하는 방법에 의하면, 미반응 오존 가스가 배출되지 않거나, 그 배출량을 최소화하여 친환경적인 효과를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 카본 블랙을 산화하는 방법에 대하여 모식적으로 도시화한 공정 흐름도이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서,
오존 생성기에서, 산소로부터 오존을 생성하여 산소와 오존의 혼합 기체를 얻는 단계;
투입구와 배출구를 구비한 반응기에 카본 블랙을 공급한 뒤, 상기 혼합 기체를 상기 투입구로 투입시켜 상기 반응기 내의 카본 블랙과 접촉시켜 상기 카본 블랙을 산화처리하는 단계;
상기 반응기의 상기 배출구로부터 배출되는 기체를 포집하여 산소와 카본 블랙 미분을 포함하는 포집물을 얻는 단계;
상기 포집물을 필터로 여과시켜 상기 카본 블랙 미분을 제거하는 단계; 및
상기 카본 블랙 미분이 제거된 상기 포집물로부터 오존을 재생성하여 상기 반응기로 재투입하는 단계;
를 포함하는 카본 블랙을 산화하는 방법을 제공한다.
상기 카본 블랙을 산화하는 방법은 카본 블랙과 오존을 반응시켜 산화처리한다.
카본 블랙은 원래 소수성으로 다양한 용도에서 다른 물질과 혼합하여 사용되어야 하기 때문에 친수성으로 개질되어 사용될 필요가 있다. 예를 들어, 친수성으로 개질된 카본 블랙은 잉크, 페인트 등의 용도에 적용시 수성 용액 중 분산성이 제고될 수 있다.
상기 카본 블랙을 산화하는 방법에서, 카본 블랙에 친수성을 부여하기 위하여 오존과 반응시켜 카본 블랙의 표면에 히드록시기, 카르복실기 등의 산소 원자 함유 작용기가 도입시킴으로써 카본 블랙을 친수성으로 개질한다. 즉, 카본 블랙을 오존을 산화제로 하여 산화 처리함으로써 친수성으로 개질한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 카본 블랙을 산화하는 방법에 대하여 모식적으로 도시화한 공정 흐름도이다.
먼저, 상기 카본 블랙을 산화하는 방법은 오존 생성기에서 산화제로 사용되는 오존을 생성한다.
도 1에서, 산소 공급기로부터 오존 생성기에 산소를 공급하면, 오존 생성기에서 산소로부터 오존을 생성하고, 생성된 오존은 산소와 혼합된 혼합 기체 상태로 반응기로 공급된다.
상기 오존 생성기에서는, 예를 들어, 공기 또는 산소를 주원료로 하여 고전압의 아크 방전과 같은 플라즈마 방전을 통해 오존을 발생시킬 수 있다. 산소는 공기를 압축기로 압축한 뒤 산소만 따로 분리하여 이용하게 된다.
오존을 발생시키는 다른 예로, 코로나 방전과 같은 무성 방전에 의할 수도 있다. 플라즈마 방전에 의하는 경우, 예를 들어, 전극 사이에 유리나 세라믹 같은 유전체를 끼우고 공기나 산소를 불어넣고, 전극에 고압 (6kv∼15kv)을 가하면 방전 공간에서 다음 반응에 의하여 오존이 발생된다.
O2  + e- --> O + O + e-
O2 + e- --> O2 * + e-
O + O2  + M --> O 3   + M (M은 카본 블랙이다.)
O2 *  + O2 --> O 3  + O
상기 오존 생성기에서 오존을 생성하게 되면 오존과 산소가 혼합된 상태의 혼합 기체로 얻게 된다.
상기 혼합 기체 중 산소는 캐리어 가스로서 오존과 함께 반응기로 투입된다.
상기 반응기에 상기 혼합 기체를 투입하기 전에 미리 카본 블랙을 공급하고, 이때, 상기 반응기 내부 공간의 전체 부피의 1/2 이하의 부피를 차지하도록 카본 블랙을 공급한다. 상기와 같이 반응기 전체 부피의 1/2 이하의 부피를 차지하도록 카본 블랙을 반응기에 채움으로써 카본 블랙을 전체적으로 균일하게 처리할 수 있다.
상기 혼합 기체의 투입시 기체의 흐름 속도로 인해 카본 블랙의 날림을 방지하기 위해 상기 혼합 기체의 투입 속도는 조절할 수 있다.
또한, 상기 혼합 기체의 농도 및 시간당 투입 부피는 반응기 내의 카본 블랙의 벌크 밀도에 따라 조절할 수 있다. 구체적으로, 상기 혼합 기체는 15 g/m3 내지 200 g/m3 의 농도로 투입될 수 있고, 반응기의 크기에 따라서 투입 속도를 조절할 있다. 예를 들어, 반응기 2.5L 기준으로 0.5 L/분 내지 5 L/분 속도로 상기 반응기에 투입될 수 있다. 다른 예를 들어, 상기 혼합 기체는 반응기 70L 기준으로 5 L/분 내지 50 L/분 속도로 상기 반응기에 투입될 수 있다. 상기 수치 범위 내의 유입 속도로 상기 혼합 기체를 투입하여 카본 블랙의 산화 효율을 높일 수 있다.
또한, 상기 투입 속도는 반응기 크기에 따라 회전하는 각속도에 맞추어 증가시킬 수 있다. 예를 들어, 반응기의 회전하는 각속도 rpm이 같아지도록 반응기의 증가에 따라 속도를 증가할 수 있다.
도 1에 나타난 바와 같이, 상기 반응기는 투입구와 배출구를 구비하고, 상기 투입구로 상기 혼합 기체를 투입시킨다.
상기 혼합 기체가 반응기 내로 주입되면, 상기 반응기 내에 미리 배치 타입으로 주입된 카본 블랙과 접촉하게 된다.
상기 혼합 기체 중 오존은 상기 반응기 내의 카본 블랙과 반응하여 카본 블랙이 친수성이 되도록 표면을 개질한 후 산소로 환원되어 상기 배출구를 통해 배출된다. 다시 말해서, 상기 반응기에서는 카본 블랙과 오존이 반응하여 카본 블랙이 산화됨으로써 친수성으로 개질된 카본 블랙이 생성된다.
상기 카본 블랙과 오존의 접촉량을 더욱 증가시키고, 개질 반응의 효율을 제고하기 위해서 상기 반응기를 회전시킬 수 있다.
이어서, 상기 반응기의 상기 배출구로부터 배출되는 기체를 포집하고, 이를 기상 산화제로 재활용함으로써 산소 사용량을 감소시킬 수 있다.
상기 반응기의 상기 배출구로부터 배출되는 기체는 캐리어 가스로서 혼합 기체에 포함된 산소와 카본 블랙과 반응 후에 오존으로부터 생성된 산소가 배출되므로 주로 산소를 포함한다. 또한, 카본 블랙과 반응하지 않은 미량의 오존이 남아 산소와 함께 배출되어서, 상기 배출구로부터 배출되는 기체에는 오존이 산소와 함께 포함될 수 있으며, 또한, 상기 배출구로부터 배출되는 기체와 함께 카본 블랙 미분이 함께 배출된다.
따라서, 상기 배출구로부터 배출되는 기체를 포집하여 얻은 포집물은 산소와 카본 블랙 미분을 포함하고, 오존을 더 포함할 수 있다. 상기 포집물에서 카본 블랙 미분을 제거한 나머지를 기상 산화제로 재활용한다.
상기 포집물로부터 필터로 여과시켜 카본 블랙 미분을 제거할 수 있고, 구체적으로 먼지 필터링 (dust filtration)을 수행한다.
먼지 필터링을 거쳐서 카본 블랙 미분이 제거된 포집물은 산소를 주로 포함하게 되고, 상기 카본 블랙 미분이 제거된 포집물 중 산소로부터 오존을 재생성하고, 재생성된 오존을 상기 반응기로 재투입한다.
상기 카본 블랙 미분이 제거된 포집물 중 산소로부터 오존을 생성하는 방법은, 예를 들어, 오존 생성기를 이용하거나, 다른 예를 들어, 별도의 UV 조사에 의한 방법을 사용할 수 있다.
전자의 경우, 상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물에서 오존을 재생성하기 위해서, 상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물을 상기 오존 생성기에 재투입하여 오존을 재생성하고, 상기 재생성된 오존을 상기 반응기로 재투입할 수 있다.
후자의 경우, 상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물에 UV 조사하여 오존을 재생성하고, 상기 재생성된 오존을 상기 반응기로 재투입할 수 있다. 구체적으로, 240nm 이하 파장의 UV 광을 이용할 수 있다. 240nm 이하의 파장을 갖는 고 에너지, 즉 산소 간의 결합에너지 이상의 UV 광을 산소에 조사하게 되면, 산소 간의 이중결합이 끊어지게 되어 자유 산소(free oxygen)가 생기게 되고, 고 에너지 하의 들뜬 상태인 분자들이 산소를 받아들여 O3 형태의 불안정한 오존 가스를 만들 수 있게 된다.
도 1에서는 상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물을 상기 오존 생성기로 투입되는 산소와 함께 상기 오존 생성기로 공급한다.
도 1에서 A로 표시된 이송 라인을 따라 상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물이 이송된다. A로 표시된 이송 라인을 따라 상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물은 산소 공급기에서 오존 생성기로 투입되는 산소 이동 라인에 연결되어, 산소 공급기로부터 공급되는 산소와 혼합될 수 있다.
다른 구현예에 따른 카본 블랙을 산화하는 방법에서, 상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물을 상기 오존 생성기로 투입시키기 위해 이송하는 중, 상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물에 UV를 조사하여 상기 포집물 중 산소가 UV에 의해 오존을 생성하게 할 수 있다. 즉, 도 1에서 A로 표시된 이송 라인을 따라 이송되는 상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물에 UV 광을 조사하여 오존을 생성시킬 수 있고, 이때 생성된 오존이 계속 이송되어, 전술한 바와 같이 산소 공급기에서 오존 생성기로 투입되는 산소 이동 라인에 연결되어, 산소 공급기로부터 공급되는 산소와 혼합될 수 있다.
도 1에서 A로 표시된 이송 라인을 따라 상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물은 이송 배관을 통해 이송될 수 있다. 상기 이송 배관은 제1 튜브와 상기 제1 튜브의 외주면을 감싸는 제2 튜브로 이루어진 이중 파이프 구조로 설계할 수 있다.
상기 제2 튜브는 제1 튜브의 내부를 통과하는 상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물에 대하여 UV 광을 조사하기 위한 UV 광원을 구비할 수 있다. 상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물 중의 산소에 UV를 조사하여 오존을 발생시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 UV 광원은 UV LED를 이용될 수 있다. 상기 UV 광원은 240nm 이하 파장의 광을 조사할 수 있다.
상기 제1 튜브의 재질로는 UV가 통과할 수 있도록 투명 재질을 이용할 수 있다.
상기 카본 블랙을 산화하는 방법은 카본 블랙의 산화 반응 효율을 증가시키고, 또한, 산소를 재활용하여 오존을 생성하기 때문에 산소 사용량을 낮출 수 있어서 생산 원가를 효과적으로 절감할 수 있다.
상기 카본 블랙을 산화하는 방법에 의하면, 미반응 오존 가스가 배출되지 않거나, 그 배출량을 최소화하여 친환경적인 효과를 얻을 수 있다.
한편, 전술한 바와 같이, 상기 카본 블랙을 산화하는 방법은 단순하여 복잡하고 고비용의 기계 설비를 요하지 않으면서도 고효율의 효과를 얻을 수 있다.
상기 카본 블랙을 산화하는 방법에 의해 얻을 수 있는 카본 블랙의 종류가 제한되지 않고, 다양한 종류에 사용되는 카본 블랙, 예를 들어, 도전성 카본 블랙, 잉크나 페인트의 색 부여 용도로 사용되는 카본 블랙 등에 적용할 수 있다.
상기 카본 블랙을 산화하는 방법에 의해 친수성 카본 블랙을 얻을 수 있으므로, 잉크나 페인트의 색 부여 용도로 유용하게 적용될 수 있는 카본 블랙을 제조할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니 된다.
( 실시예 )
실시예 1
투입구와 배출구를 구비한 2.5L 반응기를 준비하였다.
오존 생성기를 상기 반응기의 투입구로 연결되게 하였다.
상기 반응기의 배출구에서 배출되는 기체를 포집하는 수단을 더 구비하였다.
상기 배출구에서 배출되는 기체를 포집하는 수단은 먼지 필터로 연결하고, 상기 배출구에서 배출되는 기체를 포집하는 수단에 의해 포집된 기체가 상기 먼지 필터를 거쳐 상기 오존 생성기로 이송될 수 있도록 하는 연결 수단에 의해 연결되게 하였다.
상기 반응기에 카본 블랙 분말 50 g을 투입하였다.
상기 오존 생성기에 산소를 주입하여 오존을 생성하여 얻어진 오존과 산소가 혼합된 혼합 기체가 상기 반응기의 투입구로 투입되게 하였다.
상기 혼합 기체는 84 g/m3 의 농도 및 1 L/분 속도로 상기 반응기에 투입하였다.
상기 배출구에서 배출되는 기체를 포집하여 포집물을 얻고, 상기 포집물이 먼지 필터를 거치게 하여, 상기 포집물로부터 카본 블랙 미분을 제거한 뒤, 카본 블랙 미분이 제거된 포집물을 상기 오존 생성기로 재투입하였다.
반응기로부터 산화된 카본 블랙을 얻었다.
상기 오존에 의해 산화된 카본 블랙의 pH가 3이 되도록 반응 시간을 조절하여 걸린 반응 시간은 2 시간 이었다.
상기 pH가 3인 카본 블랙을 얻는데 사용된 산소의 소모량은 20L 이었다.
비교예 1
실시예 1에서와 같이 2.5L 반응기에 카본 블랙 분말 50 g을 투입하였고, 상기 오존 생성기에 산소를 주입하여 오존을 생성하여 얻어진 오존과 산소가 혼합된 혼합 기체가 상기 반응기의 투입구로 투입되게 하였다. 실시예 1과는 달리 상기 반응기의 배출구에서 배출되는 기체를 포집하지 않았고, 그대로 반응기로부터 산화된 카본 블랙을 얻었다.
상기 오존에 의해 산화된 카본 블랙의 pH가 3이 되도록 반응 시간을 조절하여 걸린 반응 시간은 2 시간이었다.
상기 pH가 3인 카본 블랙을 얻는데 사용된 산소의 소모량은 60L 이었다.
실시예 1에서 반응기의 배출구에서 배출되는 기체로부터 산소를 재활용함에 따라 산소 사용량을 비교예 1 대비하여 현저히 감소시켰음을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.

Claims (8)

  1. 오존 생성기에서, 산소로부터 오존을 생성하여 산소와 오존의 혼합 기체를 얻는 단계;
    투입구와 배출구를 구비한 반응기에 카본 블랙을 공급한 뒤, 상기 혼합 기체를 상기 투입구로 투입시켜 상기 반응기 내의 카본 블랙과 접촉시켜 상기 카본 블랙을 산화처리하는 단계;
    상기 반응기의 상기 배출구로부터 배출되는 기체를 포집하여 산소와 카본 블랙 미분을 포함하는 포집물을 얻는 단계;
    상기 포집물을 필터로 여과시켜 상기 카본 블랙 미분을 제거하는 단계; 및
    상기 카본 블랙 미분이 제거된 상기 포집물로부터 오존을 재생성하여 상기 반응기로 재투입하는 단계;
    를 포함하는 카본 블랙을 산화하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 포집물은 오존을 더 포함하는
    카본 블랙을 산화하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물을 상기 오존 생성기에 재투입하여 오존을 재생성하고, 상기 재생성된 오존을 상기 반응기로 재투입하는
    카본 블랙을 산화하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 카본 블랙 미분을 제거한 포집물에 UV 조사하여 오존을 재생성하고, 상기 재생성된 오존을 상기 반응기로 재투입하는
    카본 블랙을 산화하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 오존 생성기에서 플라즈마 방전에 의해 산소로부터 오존을 생성하는
    카본 블랙을 산화하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 반응기를 회전시켜 오존과 카본 블랙의 접촉량을 증가하는
    카본 블랙을 산화하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 기체는 15 g/m3 내지 200 g/m3 의 농도로 상기 반응기에 투입되는
    카본 블랙을 산화하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 기체에 포함되는 산소는 공기에서 압축 분리된 산소인
    카본 블랙을 산화하는 방법.
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