KR19990063455A - 가스필터모듈 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

가스필터모듈에서는, 일단에 가스유입구를 타단에 가스유입구를 갖추고, 긴쪽방향에서 2분할된 하우징과, 상기 하우징내에 장전되고, 유입되는 가스를 여과하는 세라믹스 다공체로 되는 필터 본체와, 상기 하우징내부에 설치된 단부에 끼워맞춰서 결합시켜지고, 상기 필터 본체에 접합된 치밀질 세라믹스로 되는 링형 지지체와를 구비하고, 상기 링형 지지체는 하우징의 상기 단부의 고정용 간극부에 2개의 금속성 O링을 거쳐서 고착시켜지고 있는 것을 특징으로 한다.

Description

가스필터모듈 및 그 제조방법

본 발명은 예를 들면 반도체의 제조공정 등에서 사용되는 드라이가스의 여과에 적합한 가스필터모듈 및 그 제조방법에 관한 것이다.

근래, 반도체장치의 고성능화 내지 고용량화에 수반하여, 소자 혹은 패턴의 미세화 혹은 박막화가 진행되고 있다. 그리고 패턴의 미세화 등에 대응하여, 제조공정에서 사용되는 각종의 가스류에 있어서도 가스유중의 미립자(불순물)의 가급적인 제거가 요망되고 있다.

이와 같은 요망에 대하여, 예를 들면 일본특개평 3-288504호공보 등에서 다음과 같은 가스필터모듈이 소개되고 있다. 즉, 가스의 유입구 및 유출구를 갖는 금속케이스와, 상기 금속케이스내의 가스유로에 장착배치된 원통형(관형) 가스필터와 상기 금속케이스 및 가스필터의 간극에, 실드부재(예를 들면 불소수지제)를 배치한 구성의 가스필터모듈이다.

여기서 상기 가스필터는, 예를 들면 알루미나 등의 세라믹스 다공질체로 이루고, 가스유로를 차단하도록 금속케이스내에 배치된다. 또 상기 유입구에서 유입한 가스는, 가스필터벽부를 통과하지 않으면 상기 유출구에서 유출하지 않도록 실드부재를 상기 가스필터 및 금속케이스에 고착한 구성으로 되어 있다.

그러나 상기 실드부재가 불소수지 등 유기계재료인 경우는, 예를 들면 이 가스필터를 사용하기 전에 베이킹처리(600℃) 하였을때 등에 유기계 재료가 분해하고, 하이드로카본계 가스나 수증기 등을 방출하고, 이들의 가스가 불순가스로서 공급될 우려가 있다. 또 유기계재료는 여러가지의 물질을 흡장(吸藏)하기 쉽기때문에, 흡장되어 있던 가스가 불순가스로서 공급가스유중에 방출되는 것이 염려 된다.

상기 실용상 염려되는 문제에 대하여, 상기 실드부재의 재질을 세라믹스 혹은 금속으로 변경하는 것등이 시도되고 있다. 즉, 실드부재를 세라믹스제, 혹은 금속제로 하는 동시에, 이 실드부재를 관형태의 가스필터엘리먼트에 유리류 혹은 금속랍재로 고정지지하는 구성을 채용하는 것이 제안되고 있다(일본특개소 62-129104호공보, 일본특개평 2-172511호공보).

그리고 이와 같은 구성을 취함으로써, 상기 공급가스에의 불순가스의 유입을 회피하는 한편, 열변형 등의 방지를 도모하고 있다. 또한 여기서 세라믹제 실드부재는 가스를 투과하지 않는(가스불투과성) 치밀한 것이다.

상기 실드부재를 세라믹스제로 한 가스필터(플라스틱프리의 세라믹가스필터), 또는 가스필터모듈(프라스틱프리의 세라믹 가스필터모듈)은 관형태의 필터엘리먼트를 통과(여과)하는 과정에서, 가스가 불순가스에 의해 오염될 우려를 회피·해소할 수 있으나, 다음과 같은 불편이 인정된다. 즉 세라믹제의 관형 필터엘리먼트와 실드부재와를 유리계접합제(실리카계나 유약)로 일체적으로 고정한 경우는, 짜넣는조작의 간략화를 도모할 수 있다. 그러나 한편으로는, ClF₃등의 불소계 가스의 여과·청정화 할 수 있는 가스가 제약되고, 범용성에 부족하다는 문제가 있다.

예를 들면, 불소플라즈마에 의해 내식성을 조사한바(조건:마이크로파출력 560W, 4불소화탄소 155 sccm. 산소 75 sccm. 조사시간 20min.×5회, 압력 0.17torr), 순도 99.5%의 알루미나 다공체의 중량감소율 0%에 대하여, 알루미노케이산계 유리로 접합(접착)한 알루미나 다공체(순도 92%)의 중량감소율은, 1.7∼1,9%이었다.

또, 싱기 실드부재를 치밀질금속 또는 세라믹스로 하고, 이것을 세라믹스필터 및 금속케이스에 고착한 가스필터모듈도 제안되고 있다(일본 특개평3-2885504). 이 금속케이스와 실드부재의 구체적인 고착방법으로서는, 금속케이스를 구성하는 2개의 유저원통을 용접할 때, 양자 사이에서 실드부재를 협지한 상태로 용접하고, 금속케이스를 형성하는 동시에, 이것과 실드부재와를 고착하는 방법이 도시되고 있다. 그렇지만, 이와 같은 경우는 상기 2개의 유저원통 및 상기 실드부재의 각각의 협지접합부의 평면도가 높아지면 가스리크가 생겨서, 필터기능이 충분히 달성할 수 없게된다. 또 반도체 제조장치내의 세정을 행하기 위한, 예를 들면 CIF₃와 같은 고부식성의 가스를 유출입시킨 경우는, 특히 상기의 금속케이스 용접부가 부식하게 된다는 문제가 생긴다. 이들의 문제발생을 방지하기 위해서는 고도의 가공기술이 요구되고, 실용성이 충분한 것이 아니었다. 또, 이와 같은 필터가 반도체 제조용으로서 사용되는 경우, 사용에 앞서서 필터에 흡착되어 있는 H₂O나 O₂를 600℃정도의 고온으로 케이스도 포함하여 전체를 베이킹함으로써 제거하거나, 또 사용가스를 변경하는데 있어서도 동일한 베이킹을 행한다. 이와 같이 특히 반도체 제조용의 필터는, 실온에서 600℃의 온도변화를 반복하여 받게 된다. 따라서, 예를 들면 초기의 단계에서는 고정밀도의 평탄면이었다고 하여도, 특히 상기 실드부재로서 치밀질 세라믹스를 사용한 경우에는, 이 세라믹스재료와 상기 금속케이스를 구성하는 금속재료의 열팽장계수가 명백히 상위하기 때문에, 차차 극간이 형성되고 가스리크를 발생하게 된다는 문제가 있었다.

종래, 가스팔터로서 사용되는 세라믹스필터 의 구조로서는, 도 13에 도시하는 것같은 것이 사용되고 있었다.

도 13에 있어서, 부호(1)는 하우징이고 스테인리스 등의 금속제로 되어 있다. 이 하우징(1)은 하우징 후단부(11), 하우징 전단부(12)로 이루고, 거의 중앙부의 용접부(2)로 접합되어 조립된 것이다. 하우징(1)의 하우징 후단부(11), 하우징 전단부(12)에는 여과되어야할 가스의 가스유입구(3), 여과된 후의 가스유출구(4)가 설치되어 있다. 더욱이는, 하우징(1)의 중앙부내측에는 내부공간(5)이 있어서, 여기에 필터엘리먼트(6)가 하우징(1)의 내벽(7)과의 사이에 간극(8)을 형성하도록 배치되어 있다. 필터엘리먼트(6)는 알루미나 다공체로 구성되고, 그 형태는 도시되어 있는 것같이 통형체이고, 긴쪽방향의 전후를 테프론 등의 합성수지패킹(9₁, 9₂)으로 협지되어 있다. 또한 필터엘리먼트(6)의 하우징 후단부(11)측의 패킹(9₁)의 외측에는, 합성수지패킹(9₁)을 잡는 것같이 누름플레이트(10)가 있다. 이 누름플레이트(10)에는, 유입된 가스가 필터엘리먼트(6)의 외측으로 인도되도록 가스통과용의 가스통로(11)가 뚫여있다.

이 세라믹스필터를 사용하여 가스를 여과하는데는, 세라믹스필터의 가스유입구(3)에 접속된 도시하지 않은 가스유입관을 통하여, 여과되는 가스가 세라믹스필터의 가스유입구(3)에서 유입된다. 이 가스는 누름플레이트(10)에 뚫여있는 가스통로(1₁)에서 필터엘리먼트(6)의 외측의 간극(8)에 달한다. 간극(8)에 들어간 가스는, 다음에 화살표로 도시하는 것같이 필터엘리먼트(6)의 속을 통과함으로써 여과되어 필터엘리먼트(6)의 중앙부에 인도된 후, 필터엘리먼트(6)의 선단중앙부에서 하우징 전단부(1₂)측에 보내지고, 계속하여 가스유출구(4)에서 배출된 것이다.

이러한 종래의 세라믹스필터에서는, 실드부재가 되는 상기 패킹에 테프론 등의 합성수지를 사용하고 있었으므로, 고진공하에서의 방출가스에 대한 문제나 상기 베이킹처리 등에서의 합성수지의 열화 등에 문제가 있고, 그 용도가 한정되어 있어서, 개선이 소망되고 있었다.

본 발명은, 상기 실정을 감안하여 이루어진 것으로, 여과과정에 있어서의 불순가스의 유입 등의 우려가 해소될뿐만 아니라, 가스의 종류에 불구하고 여과·청정화를 행할 수 있는 범용성이 높은 플라스틱프리 혹은 유리프리의 가스필터모듈 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또 본 발명은, 실드부재로서 금속제 O링을 사용하고, 이 금속제 O링에 의해 필터 본체에 설치한 세라믹스링형 지지체를 협지하여 필터 본체를 필터의 하우징내에 고정하도록 하고, 이로써 합성수지의 실드부재(패킹)를 사용하지 않음으로써 내열성에도 뛰어난 세라믹스필터를 얻고자 하는 것이다.

본 발명의 제 1에서는, 일단에 가스유입구를 타단에 가스유출구를 갖추고, 긴쪽방향으로 2분할된 하우징과, 상기 하우징내에 장전되어 유입되는 가스를 여과하는 세라믹스 다공체로 이루는 필터 본체와, 상기 하우징의 내부에 설치된 단부에 끼워맞춰서 결합시켜지고, 상기 필터 본체에 접합된 치밀질 세라믹스로 이루는 링형 지지체와를 구비하고, 상기 링형 지지체는 하우징의 상기 단부의 고정용 간극부에 2개의 금속제 O링을 거쳐서 고착시켜지고 있는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈을 제공한다.

본 발명의 제 2에서는, 상기 제 1에 있어서 상기 필터 본체는 관형태이고, 상기 하우징내의 공간에 그 외주에 가스가 통과하는 간극을 남겨놓고 장전되어 있고, 또한 상기 필터 본체가 유입되는 가스를 실질적으로 여과하는 다공질 세라믹스막을 그 내표면에 형성한 세라믹스 다공체로 이루는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈을 제공한다.

본 발명의 제 3에서는, 상기 제 2에 있어서 상기 필터 본체의 가스유입측의 단부는, 치밀질 세라믹스플레이트로 폐색시켜지고 있는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈을 제공한다.

본 발명의 제 4에서는, 상기 제 2에 있어서 상기 필터 본체의 가스유입측의 단부가, 상기 필터 본체를 구성하는 세라믹스 다공체와 동일 재료로 이루는 돔형 부재에 의해 봉지되어 있는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈을 제공한다.

본 발명의 제 5에서는, 상기 제 1에 있어서 상기 필터 본체는 판형이며, 상기 하우징내의 공간에 있어서 가스유입방향에 대하여 상기 필터 본체의 평면부가 거의 수직으로 되도록 장전되어 있고,

또한 상기 필터 본체가, 가스유출측 표면에 가스를 실질적으로 여과하는 다공질 세라믹스막을 형성한 세라믹스 다공체로 이루는 것을 특징으로 하는 청구항 1에 기재의 가스필터모듈을 제공한다.

본 발명의 제 6에서는, 상기 제 2 또는 제 5에 있어서 상기 금속제 O링은 단면 부채형으로, 그 부채형의 주요측이 하우징측에 위치하도록 하고, 또 부채형의 넓은 측이 필터 본체에 접합된 링형 지지체측에 위치하도록 배치한 것을 특징으로 하는 가스필터모듈을 제공한다.

본 발명의 제 7에서는, 제 6에 있어서 상기 필터 본체와 링형 지지체와의 접합부가, 고순도 다공질세라믹스로 이루고, 상기 접합부를 구성하는 고순도 다공질세라믹스의 기공지름이, 적어도 필터 본체의 다공질 세라믹스막의 기공지름과 거의 동등 혹은 이것보다 작은 것을 특징으로 하는 가스필터모듈을 제공한다.

본 발명의 제 8에서는, 제 7에 있어서 상기 필터 본체 및 링형 지지체가 어느 것이나, 99.9 중량% 이상의 알루미나 조성으로 이루는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈을 제공한다.

본 발명의 제 9에서는, 상기 제 1 또는 제 8에 있어서 상기 필터 본체와 링형 지지체가 구워서 끼우는 접합으로 일체화되어 있는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈을 제공한다.

본 발명의 제 10에서는, 상기 제 3에 있어서 상기 필터 본체와 상기 치밀질 세라믹스플레이트는 구워서 끼우는 접합으로 일체화되어 있는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈을 제공한다.

본 발명의 제 11에서는, 최종수축이 완료하기 직전의 상태로 임시로 구워진 치밀질화가 가능한 세라믹스제의 링형 지지체의 소정부위에, 세라믹스다공질 가소성체로 이루고, 또한 피접합면이 연삭가공된 필터 본체를 위치맞춤·끼워맞추는 공정과, 상기 링형 지지체 및 필터 본체의 끼워맞춤체를 최종의 소성온도로 가열처리하고, 양자를 구워 끼워서 일체화하는 공정과, 가스유입구와 가스유출구와를 갖춘 하우징을 준비하는 공정과, 상기 필터 본체와 일체화된 링형 지지체를 상기 하우징내에 장착하는 공정과를 가지는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 제 12는, 상기 제 11에 있어서 구워 끼우는 일체화의 공정에서, 상기 가열처리에 앞서서 상기 필터 본체와 상기 링형 지지체와의 끼워맞춤부에 실드용 슬러리를 충전하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 제 13은, 상기 제 11에 있어서 상기 필터 본체는 관형으로 형성되어 있고, 상기 구워 끼우는 일체화 후, 상기 필터 본체의 내벽면에 다공질 세라믹스막을 형성하는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 제 14는, 상기 제 12에 있어서 상기 필터 본체는 판형으로 형성되어 있고, 상기 구워 끼우는 일체화 후, 상기 필터 본체의 가스유출측 표면에, 다공질 세라믹스막 형성용의 슬러리를 도포하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 제 15는, 상기 제 12에 있어서 상기 실드용 슬러리는, 상기 다공질 세라믹스막 형성용의 슬러리이고, 상기 끼워맞춤부와 상기 필터 본체의 가스유출측 표면과는, 동시에 다공질 세라믹스막 형성용 슬러리를 도포하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 제 16은, 제 12에 있어서 상기 링형 지지체는, 1450℃ 이하에서 최종수축이 완료하기 직전의 상태가 되도록 임시로 구워진 것인 것을 특징으로 하는 가스필터모듈의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 제 17은, 세라믹스 다공체로 이루는 필터 본체를 준비하는 공정과, 치밀질 세라믹스로 이루는 링형 지지체를 준비하는 공정과, 고순도 세라믹스분말에 용매·분산제 및 바인더를 혼합하여 얻은 슬러리를 상기 필터 본체와 상기 링형 지지체와의 접합부에 충전시킨 후 끼워맞추고, 이것을 건조, 탈지하고, 700∼1800℃의 염화수소분위기에서 가열하는 공정과, 가스유입구와 가스유출구와를 갖춘 하우징을 준비하는 공정과, 상기 필터 본체와 일체화된 링형 지지체를 상기 하우징내에 장착하는 공정과를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈의 제조방법을 제공한다.

상기 발명에 있어서 필터 본체는, 예를 들면 원통형, 각통형 등의 관형 혹은 판형을 이루고, 측벽부 등이 가스흐름을 일차적으로는 차단하고, 그 벽부의 일면측에서 타면측에 불순물미립자 등을 여취하면서 가스를 통과하는 것이다.

따라서, 필터 본체는 불순물미립자를 여취하는 한편, 가스를 충분히 통과할 정도의 다공질체인 것이 전제로 되어 있고, 일반적으로는 세공지름10∼12μm 정도의 다공질지지체의 내벽면에, 예를 들면 평균기공지름을 0.5∼1.5μm의 다공질 세라믹스막을 형성한 다공질 세라믹스소결체이다.

여기서, 치밀질 세라믹스로 이루는 링형 지지체 및 관형의 필터 본체 등을 구성하는 세라믹스의 재질은, 예를 들면 알루미나, 탄화규소, 지르코니아 등이며, 불소계 가스의 필터 이외의 경우는 실리카를 사용하여도 좋으나, 알루미나가 바람직하다. 그리고 어느 경우도 링형의 지지체, 관형의 필터 본체 및 실드용 슬러리를 구성하는 세라믹스분말은, 동종의 재질을 조합하는 것이 상기 링형 지지체와 관형 필터본체와의 구워끼우는 접합으로 양호한 일체화를 행하는 관점에서 소망스럽다.

또, 상기 발명에 있어서, 치밀질 세라믹스플레이트는 관형의 필터본체의 가스흐름측 단부에 결합 내지 끼워맞춰지고, 관형의 필터본체의 내외벽면측을 분리하고, 그 벽부를 가스흐름의 통과영역을 구획화하는 격벽의 일부로서 기능한다.

따라서, 관형의 필터본체가 일단봉지형의 경우는, 개구하는 타단측에 치밀질 세라믹스로 이루는 링형 플레이트를 구워끼워 배치하고, 양단개구형의 경우는, 일단측을 치밀질 세라믹스로 구워끼워 봉지하는 한편, 타단측에 링형 지지체를 구워끼워 배치하고, 관형의 필터 본체의 벽부에서 격절「획한한 영역을 형성하도록 구성·배치된다.

또, 상기 치밀질 세라믹스플레이트 및 링형 지지체는, 반도체제조용으로서 일반적으로 사용하는 경우에는, 가스흐름의 차단에 관여하기 위해 가스불투과성의 치밀한 세라믹스제인 것이 필요하다. 그리고, 이 치밀질 세라믹스플레이트 및 링형 지지체는, 일반적으로는 예를 들면 평균입경 0.1∼0.2μm 정도의 알루미나분말을 소재로 한 알루미나소결체이다. 또 여기서 알루미나 소결체로서는, 평균 결정입자경이 10∼40μm인 투광성 알루미나다결정이 바람직하다. 10μm 미만에서는 알루미나원료를 초미립으로 하거나, 입자성장의 억제를 충분히 억제할 필요가 있고, 생산성에 부족하다는 문제가 있다. 또 40μm 를 초과하면 기계적 강도가 불충분하게 되고, 특히 O링에서의 협지에 대하여 강도 부족이 된다. 이 치밀질 세라믹스플레이트 및 링형 지지체의 두께를 두껍게함으로써, 그 만큼 강도를 높일 수는 있으나, 당해 장치에 있어서는 장치전체의 크기 등에서 고려하면 5mm 정도가 최대이고, 5mm 이하의 두께에 있어서는 상기 특정범위가 소망스럽다. 또한 평균결정입경은 소결체의 임의의 장소를 현미경관찰하고, 각각의 결정의 최대지름을 그 결정지름으로 하고, 이 평균을 취한 것이다.

또한 본 발명에 있어서, 관형의 필터 본체의 단부와 치밀질 세라믹스플레이트 및 링형 지지체와의 구워끼우기·일체화는, 소위 가소상태에서 행하는 것이 소망스럽다. 이것은 세라믹스제 치밀질 세라믹스플레이트 및 링형 지지체는, 최종수축이 완료하기 직전의 상태로 가소되고, 또한 최종소성에 있어서 치밀질화하는 상태로 설정한 것이다. 한편, 세라믹스 다공질소결체로 이루는 관형의 가스필터 본체는, 상기 치밀질 세라믹스플레이트 혹은 링형 지지체와의 구워끼우는면(피접합면)이 연삭가공되고, 또한 최종소성에 있어서 다공질 소결체화하는 가소결체가 재료로서 형성된다.

그후, 각각 소결체인 상기 치밀질 세라믹스플레이트 혹은 링형 지지체와 관형의 필터본체의 단부와를 위치맞춤·끼워맞춤하고, 필요하다면 상기 위치맞춤·끼워맞춤에 앞서서, 관형의 필터본체 혹은 세라믹스다공질 링형 지지체의 링형 지지체와의 각 접합면 혹은 어느 한편에 세라믹스 입자부착층을 형성하고, 그후(후자의 경우는 상기 부착층을)룰 소결하여 세라믹접합부를 형성하고, 가소상태의 세라믹스를 소성할 수 있는 온도·시간으로 최종 소성을 행한다.

또한, 상기 가소상태로 하는 가열온도나 가열시간은, 원료·소재의 평균입경, 성형체의 치수나 형태 등을 고려하여 결정된다. 예를 들면, 평균기공지름 0.8μm의 다공질 세라믹스막을 갖는 알루미나 다공질체는, 1450∼1500℃의 가열처리로 입성장(소성)이 일어나므로, 소요의 가소상태를 유지하기 위해서는, 가열처리온도를 1450℃보다 저온으로 선택하게 된다. 여기서 소요의 가소상태는 구워끼우기·최종적인 소성에 있어서의 수축율을 고려하여 결정되고, 적어도 최종수축이 완료하기 직전이다.

본 발명의 제 1에 의하면, 합성수지의 실드부재(링형 지지체)를 사용하지 않고, 치밀질 세라믹스로 이루는 링형 지지체를 구비하고 있기 때문에, 예를 들면 반도체 제조장치에의 사용전의 베이킹처리 등에 있어서 불순물가스를 발생하지 않고, 반도체(피처리물)에 대하여 해를 미치지 않는다. 또한 이 베이킹처리에 수반하여, 약 600℃와 실온과의 사이에서의 열이력의 반복을 받아도, 필터본체와 치밀질 세라믹스로 이루는 링형 지지체의 결합이 열응력에 의해 열화하는 것을 방지할 수 있기 위해서는, 필터본체와 링형 지지체 및 이 결합에 사용되는 실드용 슬러리에 사용되는 세라믹스미분말은 어느 것이나 동재질로 하는 것이 보다 바람직하다.

또, 하우징내에 금속성 O링을 거쳐서 상기 링형 지지체를 고착하고 있기 때문에, 실드구조로 하기 위한 제조가 용이하며, 가스리크에 대한 신뢰성을 향상하고, 또한 부식성가스의 유출입에 있어서도 이 실드구조에 열화가 생기지 않는다.

본 발명에 있어서 O링이란, 단면이 O자형을 이루고 중공체인 것의 단면이 C자형을 이루고 중공체인 것의, 중실형으로 되어 있는 것 등, O자형의 링 모두를 지칭하는 것이다.

본 발명의 제 2에 의하면, 필터본체가 관형이고 하우징과 이 필터본체와의 외주에 가스가 통과하고, 관형의 필터본체의 외주전역에서 내부에 가스가 유입하는 구조로 되어 있기 때문에, 비교적 좁은 스페이스에 있어서 비표면적이 큰 필터구조를 얻을 수 있고, 필터효율을 향상할 수 있다.

또 상기 필터본체가 유입되는 가스를 실질적으로 여과하는 다공질 세라믹스막을 그 내표면에 형성한 세라믹스 다공체이기 때문에, 이 강도 및 여과특성(압력손실 등)을 동시에 고려한 구조설계가 용이하게 된다. 또한 본 발명에 있어서는, 상기 다공질 세라믹스막은 단층뿐만 아니라 평균기공지름이 다른 복수의 막층이라도 좋고, 또 평균기공지름이 두께방향으로 경사분포한 층이라도 좋다.

본 발명의 제 3 내지 제 5에서는, 사용하는 가스의 종류, 가스유량·유속 등의 설계 등에 따라서, 적절한 필터본체의 구조를 선택할 수 있다.

본 발명의 제 6에 의하면, 금속제 O링이 단면 부채형, 즉 예각부(사북측)에 대향하는 측에 R(round)형태를 형성하고, 이 양단부를 예각부와 직선접속한 형태이며, 상기 예각부를 금속제의 하우징측에 위치하도록 배치하고 있기 때문에, O링의 위치껼정 및 위치안정성이 확보되기 때문에 보다 높은 가스실성을 얻을 수 있다.

또 O링의 R형태부를 세라믹스성의 링형 지지체측에 위치하도록 배치하고 있기 때문에, 어느 정도의 가압을 받아도 상기 O링의 하중응력이 집중하는 것을 방지하고, 링형 지지체가 파손하는 것을 피하는 것이 가능하게 된다.

또한, 이 예각부의 각도는 10에서 90도가 바람직하다. 이것은 이 범위를 초과한 경우에는 가스실성이 저하하는 경향이 있기 때문이다. 또 이 금속성 O링의 재질로서는 SUS 혹은 니켈이 소망스럽다.

본 발명의 제 7에 의하면, 필터본체와 링형 지지체와의 접합부에 있어서의 가스리크를 확실히 방지하는 것이 가능하게 된다. 단, 다공질 세라믹스막이 접합부를 덮는 것같이 연장하여 형성함으로써, 접합부를 구성하는 고순도 다공질세라믹스의 기공지름이, 필터본체의 다공질 세라믹스막부분의 기공지름보다 커도 문제는 없다.

본 발명의 제 7에 의하면, 고순도의 알루미나조성을 가지므로써, 내부식성이 뛰어나고, 반도체 제조장치에 사용되는 경우, 신뢰성이 충분히 확보된다.

본 발명의 제 9 및 제 10에 의하면, 필터본체와 링형 지지체 혹은 치밀질 세라믹스플레이트를 보다 고강도로 접합한 구조를 얻을 수 있다.

본 발명의 제 11에서는, 최종수축이 완료하기 직전의 상태로 가소된, 치밀화가 가능한 세라믹스제의 링형 지지체 및 세라믹스 다공질 가소성체에서 필터본체를 끼워맞추고, 이 끼워맞춤체를 최종의 소성온도로 구워끼워서 일체화하고 있기 때문에, 접합계면의 조성이 연속적이 되고, 극히 견고한 접합을 행하는 것이 가능하게 된다.

본 발명의 제 12에 의하면, 구워끼우기 일체화를 위한 가열처리에 앞서서, 필터본체와 링형 지지체와의 끼워맞춤부에 실드용 슬러리를 충전하고 있기 때문에, 보다 확실한 실성을 갖는 가스필터모듈을 얻는 것이 가능하게 된다.

본 발명의 제 13에 의하면 구워끼우기 일체화 후, 필터본체의 내벽면에 다공질 세라믹스막을 형성하도록 하고 있기 때문에, 극히 용이하게 접합부를 이 세라믹스막으로 덮을 수 있고, 접합이 견고하고 또한 여과성능이 높은 것으로 된다.

본 발명의 제 14에 의하면, 상기 필터본체는 판형으로 형성되어 있고, 구워끼우기 일체화 후, 상기 필터본체의 가스유출측 표면에 다공질 세라믹스막 형성용의 슬러리를 도포하도록 하고 있기 때문에, 접합부의 다공질 세라믹스소결체가 예를 들면 비교적 큰 기공지름을 가진 경우에도, 이 기공은 세라믹스막으로 덮혀지고, 극히 용이하게 접합이 견고하고 또한 여과성능이 높은 가스필터모듈을 얻을 수 있다.

본 발명의 제 15에 의하면, 끼워맞춤부와 필터본체의 가스유출측 표면에, 동시에 다공질 세라믹스막 형성용 슬러리를 도포하고 있기 때문에, 극히 용이하게 접합이 견고하고 또한 여과성능이 높은 가스필터모듈을 얻을 수 있다.

본 발명의 제 16에 의하면, 보다 확실한 접합강도 및 여과특성을 얻을 수 있다.

본 발명의 제 17에 의하면, 필터본체와 링형 지지체와를 끼워맞춤 한 후, 700∼1800℃의 염화수소 분위기에서 가열함으로써, 접합부의 다공질 세라믹스(특히 알루미나)가 700∼1800℃에서 가열되어도 소결수축을 거의 일으키지 않고, 더구나 거의 치밀화하지 않고 입자성장 하기 때문에, 이 접합부에 있어서 상기 가열에 수반하는 응력이 생기지 않기 때문에, 균열이나 벗겨짐이 생기지 않고, 강도가 높은 접합이 가능하게 된다.

도 1은 본 발명의 제 1실시예의 가스필터모듈의 측단면도이다.

도 2는 도 1에 도시하는 가스필터모듈의 A에 도시한 부분의 확대도이고, 중공 O링이 무너진 상태를 나타낸 단면도이다.

도 3은 도 1에 도시하는 가스필터모듈의 A에 도시한 부분의 확대도이고, 단면이 부채형의 O링을 사용한 상태를 나타낸 단면도이다.

도 4는 본 발명의 제 2실시예의 가스필터모듈을 나타내는 단면도이다.

도 5는 동 가스필터모듈의 필터본체 및 링형 지지체를 나타내는 평면도 및 단면도이다.

도 6은 동 필터본체의 제조공정을 나타내는 도면이다.

도 7은 필터본체의 변형예를 나타내는 도면이다.

도 8은 본 발명에 관계되는 가스필터모듈의 요부구조예를 나타내는 도면이다.

도 9는 a는 본 발명에 관계되는 가스필터모듈의 구성에 있어서, 필터본체에 대한 링형 지지체의 끼워맞춤부의 치수예를 나타내는 단면도이고, b는 본 발명의 비교예가 되는 가스필터모듈의 구성에 있어서, 필터본체에 대한 링형 지지체의 끼워맞춤부의 치수예를 나타내는 단면도이다.

도 10은 본 발명에 관계되는 가스필터모듈의 제조예에 있어서, 필터본체 내벽면에 세공지름의 막을 형성하기 위한 슬러리를 도포하는 공정을 나타내는 도식도이다.

도 11은 본 발명에 관계되는 가스필터모듈의 구조예를 나타내는 일부절결 단면도이다.

도 12는 본 발명에 관계되는 가스필터모듈에 있어서의 구워끼우는 구조예의 일부를 확대하여 나타내는 단면도이다.

도 13은 종래의 세라믹스필터의 측단면도이다.

도 1은 본 발명의 실시의 일형태를 나타낸 가스필터모듈(20)의 단면도이다. 도 1에서 부호(21)는 하우징, 부호(21₁)는 하우징 후단부, 부호(21₂)는 하우징 선단부이다. 하우징(21)은 하우징 후단부(21₁)와 하우징 선단부(21₂)가 하우징 접합부(22)에서 접합되어 일체로 조립되는 것이다. 접합부(22)에서의 접합은 나합, 용접 등 종래의 가스필터모듈과 동일하게 행하면 좋다.

하우징(21)의 하우징 후단부(21₁), 하우징 선단부(21₂)에는, 여과가스의 가스유입구(23), 여과가 끝난 가스의 가스유출구(24)가 설치되어 있다. 또한, 하우징(21)의 중앙부내측에는 내부공간(25)이 있어서, 여기에 유입되는 가스를 여과하는 세라믹스 다공체로 이루는 필터본체(26)가 하우징(21)의 내벽(27)과의 사이에 간극을 두고 배치되어 있다. 이들의 사항에 관하여는 도 13에 도시한 종래의 세라믹스필터와 동일하다.

필터본체(26)는 알루미나다공체로 구성되고, 그 형태는 도시되어 있는 것같이 관형체이다. 이 필터본체(26)의 후단은 치밀질 알루미나플레이트(30)로 폐색되어 있고, 가스필터모듈(20)의 가스유입구(23)에서 유입된 가스가, 필터본체(26)의 외주와 하우징내벽(27)으로 형성되는 간극에 보내지도록 되어 있다. 또, 필터본체(26)의 선단측에는 치밀질 알루미나세라믹스로 이루는 링형 지지체(28)가 접합되어 있다.

또한, 상기의 세라믹스 다공체로 이루는 필터본체, 치밀질 알루미나플레이트 및 링형 지지체는, 예를 들면 알루미나, 실리카, 탄화규소, 지르코니아의 어느 것, 혹은 이들의 조합에 의해 구성할 수 있으나, 필터본체와 플레이트 혹은 링형 지지체의 양호한 접합을 얻기 위해서는 이들을 동일의 재질에 의해 형성하는 것이 바람직하다. 또한 반도체 제조공정에서 사용되는 드라이가스의 여과전용 필터에 적합한 재질로서는, 내고온성, 내부식성 등의 관점에서 알루미나가 가장 바람직하다. 특히 반도체 제조용으로서는 99.9 중량%의 고순도가 필요하다.

또, 여기서 사용되는 치밀질 알루미나세라믹스로 이루는 링형 지지체(28)는, 고순도인 동시에 표면결함이 없는 것이 바람직하다. 표면결함이 있으면 사용중에 파티클이 발생하여 바람직하지 않다. 그 때문에 특히 투광성 알루미나를 사용하는 것이 소망스럽다.

필터본체(26)에 치밀질알루미나 링형 지지체(28)를 접합하는 수단으로서 알루미나 실리케이트유리라도 좋으나, 이외로 이것을 알루미나소결체로 형성한 접합부(29)로 하면 더욱 좋다. 이 부분의 접합을 알루미나소결체로 행하면 유리를 사용하여 접합한 경우와 같이, 필터본체의 알루미나와 유리와의 반응이 회피할 수 있는 동시에, 알루미나의 갖는 뛰어난 내약품성을 충분히 발휘한 것으로 할 수 있다.

또, 상기 알루미나소결체의 접합부(29)는, 치밀질의 소결체로서도 좋으나, 적어도 필터본체(26)의 유입되는 가스를 실질적으로 여과하는 다공질 세라믹스막의 기공지름과 거의 동등 혹은 이것보다 작은 기공지름을 갖는 다공질의 소결체인 것이 바람직하다.

일반에는, 접합부는 소결에 수반하여 수축하고 치밀화된다. 이 수축에 수반하여, 이 접합부와 치밀질 알루미나세라믹스로 이루는 링형 지지체의 계면에 잔류응력이 존재하고, 기계적 혹은 열적충격에 비교적 약해지는 경향에 있으나, 접합부를 상기 다공질의 소결체로 하므로써, 접합부의 소결에 수반하는 수축이 거의 발생하지 않고, 상기와 같은 불편이 생기지 않는다. 알루미나소결체로 이루는 접합부(29)에서 필터본체(26)에 치밀질 알루미나플레이트 혹은 치밀질 알루미나로 이루는 링형 지지체(28)를 접합하는 방법은, 후자를 예로 들으면 다음과 같다.

고순도 알루미나분말을 용매, 분산제 및 바인더와 혼합하고 각반하여 슬러리로 한다. 이 슬러리를 치밀질 알루미나소결체로 이루는 링형 지지체(28)의 접착면에 도포하고, 그 면에 다공질 알루미나소결체로 이루는 필터본체(26)의 일단을 재치하여 접착한다. 이 경우, 링형 지지체(28)의 접착면은, 미리 그라인더나 샌드플라스트 등을 사용하여 가공하거나, 혹은 화학적으로 에칭처리를 하여조면으로 하여 놓는 것이 바람직하다. 링형 지지체(28)의 일면에 다공체 필터본체(26)의 일단을 재치하고 건조하여 접착한 후 대기분위기중에서 가열하여 탈지처리를 한다. 이 탈지처리 온도는, 접착에 사용한 고순도 알루미나성형체가 소결수축을 일으키지 않는 온도로, 더구나 사용한 바인더가 충분히 제거될 수 있는 온도이다. 일반적으로 고순도 알루미나원료를 사용한 성형체가 소결수축을 일으키는 온도는 원료에 의해서도 다르나, 거의 800℃∼1100℃이다. 또, 바인더가 충분히 제거될 수 있는 온도는, 이것도 바인더의 종류에 의해 다르나 일반적으로는 600℃ 정도이다.

탈지한 후, 접합부가 다공질 알루미나가 되도록 소결한다. 이때 대기분위기중이나 수소분위기중에서 충분히 치밀화하지 않을 정도의 온도 900℃∼1500℃에서 열처리하고, 다공질 알루미나로 하는 것도 가능하나, 입자간의 결합이 약하고 강도가 낮아진다. 접합부분의 다공질 알루미나의 강도를 높게 하기 위해서는, 염화수소분위기에서 열처리를 실시하면 접착에 사용한 고순도 알루미나 성형체부분이 소결수축을 거의 일으키지 않고, 더구나 치밀화하지 않고 입자성장을 하여 링형 지지체(28)와 다공체 필터본체(26)를 견고히 결합할 수 있다. 염화수소분위기에서의 열처리온도를 700℃ 이상으로 한 것은, 700℃ 미만에서는 접합부분의 알루미나입자의 성장이 충분치 않고 양호한 접합을 할 수 없기 때문이다. 또, 1800℃ 이하로 한 것은 1800℃를 초과하는 온도로 열처리를 실시하면, 접합부분이나 링형 지지체의 부분이 염화수소와 반응하여, 이 부분의 손상이 커져서 필터로서의 기능을 다할 수 없기 때문이다. 염화수소분위기로서는 염화수소외에 질소, 수소, 알곤, 헬륨, 네온 등을 포함하여도 좋으나, 산소, 수분을 포함하는 것은 바람직하지 않다.

다공질 필터본체(26)의 타면은 상기와 전적으로 같도록 하여 알루미나플레이트(30)로 봉지한다. 상술한 방법으로 다공질 필터엘리먼트 필터본체(26)와 알루미나플레이트(30), 링형 지지체(28)를 접합한 것을 그대로 사용하여도 좋고, 또한 다공체부분 및 접합부분에 필터기능을 구비하는 막을 형성하여 사용할 수도 있다.

이러한 필터본체(26)에 치밀질 알루미나 세라믹스로 이루는 링형 지지체(28)를 접합한 것은 도 1에 도시하는 것같이, 그 링형 지지체(28)를 금속제의 O링(31, 32)으로 협지하여, 하우징 후단부(21₁)와 하우징 선단부(21₂)에서 고정한다. 즉, 필터본체(26)의 링형 지지체(28)를 금속제 O링(31, 32)으로 협지한 것을, 하우징의 접합부의 내측에 설치한 고정용의 간극부(33)에서, 하우징 후단부(21₁)와 하우징 선단부(21₂)에서 고정하는 것이다. 이것에 의해 필터본체(26)는 가스필터모듈(20)의 하우징속에 기밀하게 고정된다.

여기에 사용되는 O링은 금속제이고, 예를 들면 니켈금속 혹은 스테인리스 등으로 중공의 것이 사용된다. 그렇지만, 이러한 중공의 니켈금속의 O링을 사용한 경우, 사용형태에 의해서는 도 2에 도시하는 것같이 중공 O링이 무너져서 실성이 나빠지는 경우가 있다. 이러한 상태를 피하기 위해 O링의 단면형태에 연구를 가하여, 도 3과 같이 하는 것이 유효하다.

즉, 도 3에 도시하는 것같이 O링(50)의 단면형태를 부채형으로 하고, 그 부채형의 요부측을 예를 들면 스테인리스와 같은 금속성의 하우징 후단부측(21₁), 하우징 전단부측(21₂)으로 하고, 또 부채형의 넓어진 측을 알루미나 다공체의 필터본체(26)의 링형 지지체(28)측에 위치하도록 한 것이다. 이러한 구조에 의하면, 응력집중이 일어나기 쉬운 부채형의 요부측을 하우징측으로 배치하고 있기 때문에 O링의 위치결정 및 위치안정성이 확보되어, 보다 높은 가스실성을 얻을 수 있다. 또한 도 2 및 도 3에서는 부재의 부호는 도 1과 같은 부호를 사용하였다.

이 세라믹스필터를 사용하여 가스를 여과 하는데는, 가스필터모듈(20)의 가스유입구(23)에 접속된 도시하지 않은 가스유입구(23)에서 유입된다. 이 가스는 필터본체(26)의 외측에 달한다. 이 간극에 들어간 가스는, 다음에 화살표로 도시하는 것같이 필터본체(26)의 속을 통과함으로써 여과되어서 필터본체(26)의 중앙부에 인도된 후, 필터본체(26)의 선단 중앙부에서 하우징 전단부(21₂)에 보내지고, 계속하여 하우징 전단부(21₂)의 가스유출구(24)에서 배출되는 것이다.

(실시예)

(실시예 1)

평균입자지름이 0.2μm의 고순도 알루미나분말 100중량부에, 이온교환수 20중량부, 바인더로서 폴리비닐 알코올 1중량부, 분산제로서 폴리아크릴산 암모늄 0.5중량부를 첨가하여 볼밀로 일주야 혼합하여 슬러리로 하였다. 이 슬러리를 사용하여 평균기공지름 10μm의 고순도 알루미나로 이루는 단층의 다공체 필터본체의 단면에, 치밀질 알루미나 세라믹스의 링형 지지체를 접착하였다. 또, 같은 슬러리를 사용하여 다공체 필터본체의 타단면에 치밀질 알루미나플레이트를 접착하여 봉지하였다. 이어서 이것을 대기분위기중에서 600℃에서 1시간의 가열처리를 하여 탈지처리를 하고, 다시 이것을 수소분위기중에서 1750℃에서 2시간처리를 행하여 소결을 하고, 상기 각 접착부를 알루미나소결체로 견고히 접착하였다.

이와 같이하여 형성된 필터본체를 30℃의 CIF₃분위기중에서 120분간 처리하고, 그 접합부의 손상상황을 관찰한바 변화는 발견할 수 없었다. 또 중량변화를 측정한바 중량변화도 제로이었다.

여기서 CIF₃는,반도체 제조공정에 있어서 클리닝가스로서 사용되는 가스이다. 반도체 제조공정에 있어서 CVD법에 의해 질화실리콘막(Si₃N₄)이나 산화시리리콘막(SiO₂)을 형성하는 경우, 석영유리관 등으로 구성되어 있는 CVD장치 내부의 부품에도, 질화실리콘막이나 산화시리리콘막이 부착되기 쉽다. 그래서 장치내의 파티클발생요인이 되는 상기 부착막을 제거할 필요가 있으나, CIF₃는 이 제거에 있어서 통상 사용되는 가스이다.

(실시예 2)

실시예 1과 동일한 방법으로 슬러리를 작성하고, 다시 실시예 1과 동일한 방법으로 평균기공지름 10μm의 고순도 알루미나로 이루는 단층의 다공체 필터본체의 단면에, 치밀질 알루미나 세라믹스의 링형 지지체 및 치밀질 알루미나 플레이트를 접착하였다. 이어서, 이것을 600℃의 대기중에서 1시간 가열하여 탈지처리를 하고, 다시 이것을 1500℃의 염화수소 분위기중에서 4시간의 처리를 행하여 소결을 하고, 상기 각 접착부를 다공질 알루미나소결체로 견고히 접합하였다. 이 필터본체를 30℃의 CIF₃분위기에서 120분간 처리하고, 그 접합부의 손상상황을 관찰한바 변화는 발견되지 않았다. 또 중량변화를 측정한바 중량변화도 제로이었다.

(실시예 3)

상기 실시예에서는, 관형의 필터본체를 사용하였으나, 이 실시예에서는 판형의 필터본체를 사용한 예에 대하여 설명한다. 도 4는 본 발명의 실시의 일형태를 나타낸 가스필터모듈(20)의 단면도이다. 필터본체의 형태 및 필터본체와 링형 지지체와의 접합형태가 다를뿐이고, 하우징(21) 및 하우징(21)에의 링형 지지체의 장착구조에 대해서는, 상기 실시예와 동일하며 동일개소에는 동일부호를 붙였다.

필터본체(36)는, 도 5a 및 도 5b에 도시하는 바와 같이(도 5a는 상면도, 도 5b는 그 A-A단면도이다) 원판형, 즉 판형의 세라믹스 다공체로 이루고, 하우징내 공간에 있어서 가스유입방향에 대하여, 이 필터본체의 평면부가 거의 수직이 되도록 링형 지지체(28)를 거쳐서 장착되어 있다. 그리고, 이 필터본체(36)는 링형 지지체(28)에 형성된 장착구멍(H)내에 슬러리를 거쳐서 끼워맞춰지고, 상기 실시예와 동일하게 1500℃의 염화수소 분위기중에서의 가열처리에 의해 접합되어 있다.

제조에 있어서는, 도 6에 도시하는 바와 같이 원판형의 필터본체를 슬러리에 침지하고, 가스유입측이 되는 면을 제외한 측면의 일부 및 가스유출측 표면에 슬러리를 도포하고, 이것을 링형 지지체(28)의 장착구멍(H)내에 끼워맞추고, 70℃에서 20시간 건조탈지한 후, 1500℃의 염화수소 분위기중에서 가열한다. 이와 같이하여 필터본체(36)에 접합된 링형 지지체를 상기 실시예와 동일하게 하우징(21)내의 공간에 O링을 거쳐서 장착한다.

이 구조에서는 가스는 필터본체에 대하여 수직으로 유입하고, 유출시켜진다. 필터면적으로서는 작으나, 가스흐름을 차단하지 않고 효율좋게 유출시킬 수 있다는 이점이 있다.

또, 도 7a 및 도 7b에 변형예를 도시하는 것같이 링형 지지체(28)의 장착구멍을 가스유입측에 위치하는 대구경구멍(H1)과, 유출측에 위치하는 소구경구멍(H2)으로 이루는 2단구조로 하고 있다. 필터본체(36)는 도 7a에 도시하는 것같이 링형 지지체(28)의 2단구조에 대응하는 2단구조로 할 수도 있고, 또 도 7b에 도시하는 것같이 통상의 판형구조로 할 수도 있다.

또한 양자의 접합방법에 대해서는, 도 5에 도시한 구조 및 형성방법과 슬러리 접착만이라도 좋고, 후술하는 구워끼우는 접합이라도 좋다. 또 슬러리충전후 구워끼우는 접합을 행하도록 하여도 좋다. 이 경우 끼워맞춘 후, 가스를 실질적으로 여과하는 다공질 세라믹스막(33)을 형성하기 위한 슬러리를 링형 지지체의 유출측 표면의 일부도 덮는 것같이 도포하고, 소성함으로써 극히 용이하게 여과특성이 양호하고, 결합강도가 높은 필터를 얻는 것이 가능하게 된다.

(실시예 4)

도 8은, 이 실시예에 관계되는 가스필터모듈의 요부구성을 나타내는 단면도이다. 도 8에 있어서 부호(101)는 일단봉지의 세라믹스 다공질체로 이루는 관형의 필터본체, 부호(102)는 상기 필터본체(101)의 단부에 구워끼우기·접합 일체화되고, 또한 가스필터본체(101)의 벽부를 가스흐름 통과영역화하는 치밀질 세라믹스로 이루는 링형 지지체이다. 여기서 관형의 필터본체(101)는, 예를 들면 알루미나 다공질체제이고, 또 상기 링형 지지체(102)는 가스불투과성의 치밀질의 알루미나제이다.

그리고, 상기 필터본체(101)에 대한 링형 지지체(102)의 구워끼우기·접합 일체화되고, 필터본체(101)의 벽부를 가스흐름의 통과영역이 되도록, 상기 필터본체(101)의 개구단부 외주면에 링형 지지체(102)를 구워끼워 배치하고, 관형의 필터본체(101)의 내외 양벽면을 격간할 수 있게 하고 있다.

또, 부호(103)는 상기 관형의 필터본체(101)의 내벽면에 형성된 상기 다공질의 알루미나 다공체보다도 미세한 연통기공을 갖는 다공질 세라믹스막이며, 이 다공질 세라믹스막이 실질적으로 가스여과를 행하는 필터부분이 된다. 부호(104)는 가스필터모듈의 하우징측의 봉지·고정면과의 사이에 삽입시키는 O링이며, 이 O링(104) 배치면은 연삭마감되어 있다.

다음에, 상기 구성의 필터본체의 제조방법예를 설명한다.

먼저, 입경 10∼30μm. 평균립경 18μm의 알루미나 조립 90% 및 입경 0.1∼0·.2μm 알루미나 조립 10%의 혼합체에 대하여 2중량% 상당량의 바인더를 첨가하고, 교반·혼합을 행한 후, 감압하 45∼50에서 건조하고, 조립을 행하여 원료를 조제한다.

이 조제한 조립분을 라버프레스에 의해 100∼150Mpa에서 성형하고, 일단봉지의 원통체(관형의 가스필터 본체용)를 제작한다.

이어서, 상기 성형체를 1200∼1400℃에서 가열처리하여 가소결체를 얻고, 이 가소결체의 개구단부측 외주면(실드부재(102)의 끼워맞춤 구워끼우기부)을 연삭가공한다.

한편, 입경 0.05∼0.1μm의 알루미나 미립에 대하여, 알루미나미립의 2중량% 상당량의 바이더(아크릴 공중합수지가 바람직하다)를 첨가하고, 교반·혼합을 행한 후, 감압하 45∼50℃에서 건조하고, 조립을 행하여 원료를 조제한다. 이 조제한 조립분을 금형프레스로 20kgf/cm2에서 가압성형 후, 1200∼1400℃에서 가열처리하여 알루미나제 링형 지지체를 얻고, 이 알루미나제 링형 지지체에 상기 일단봉지의 원통체(가소결체)의 개구단부측 외주면을 끼워맞추는 구멍여는 가공을 한다. 이때, 상기 정단봉지의 원통체와 링형 지지체와를 접합소결하는 온도(구워끼우는 온도)에 있어서의 수축율을 고려하여 가공치수를 결정한다.

도 9a , 도 9b는 가공치수의 설정예를 모식적으로 나타내는 것으로, 도 9a에 단면도를 나타내는 것같이, 원통체(101)의 개구단면의 접합「워끼워서 소결한 후, 관통구멍이 원통체(1)의 내경 보다도 소경인 것같이, 링형 지지체(2)의 구멍여는 가공을 행한다. 즉, 도 9b에 단면적으로 나타내는 것같이, 원통체91)의 개구단면에 접합「워끼워서 소결한 후, 관통구멍이 원통체(101)의 내경보다도 대경으로 되도록 링형 지지체(102)의 구멍여는 가공을 행하고 그 후, 원통체(101)의 내벽면에 알루미나슬러리를 사용해서 실질적인 가스필터부가 되는 세라미스막(103)을 형성하였을 때, 다공질 세라믹스막(103)의 형성되지 않은 부분(A)을 남기게 된다는 불편이 있기 때문이다.

또 원통체(101)를 끼워맞추는 링형 지지체(102)의 끼워맞춤지름이, 원통체(101)의 외주지름보다도 3% 이상 작아지면, 접합「워끼워서 소결한 후에 있어서 링형 지지체(102)가 변형하는 동시에, 끼워맞춤면 사이에 적어도 0.2mm 정도의 극간이 생긴다. 그리고 이 극간이 0.2mm 초과하면, 가스필터부로 이루는 세라믹스막(103)을 형성하는 슬러리가 부작용적으로 접합용 슬러리가 간극을 메웠다고 하더라도 실드매입 봉지하여도, 세라믹스막(103)의 소결시에 클랙이 발생하기 쉽다. 실험에 의하면 상기 간극이 0.1mm 이하이면, 실드용의 슬러리의 매입으로 봉지할 수 있으므로, 이러한 점에 유의하여 링형 지지체(102)의 구멍여는 가공치수 등을 설정할 필요가 있다.

다음에 상기 원통체(101)의 개구단측을 링형 지지체(102)에 끼워맞춤·위치맞춤한다. 그후 상기 끼워맞춤·접합체를 수소가스 분위기중, 1820℃로 가열처리하여, 끼워맞춘 원통체(101) 및 링형 지지체(102)의 소결을 행하는 한편, 접합「워끼워서 일체화 한다. 이 접합「워끼워서 일체화한 후에, 링형 지지체(102)의 O링(104) 배치영역면의 연삭마감을 행한다.

이어서, 도 10에 모식적으로 나타내는 것같이, 원통체(101) 및 링형 지지체(102)의 접합「워끼움체(105)의 개구부에, 슬러리공급관(106)을 삽통시킨 실리콘고무전(107)을 장착하여 수조(108)내에 침지하는 한편, 평균입경 1.2μm의 알루미나 입자 1∼10중량% 농도의 슬러리(109)를 롤러펌프(110)를 거쳐서 공급하고, 원통체(101)내벽면에 두께 20∼30μm의 세라믹스 입자부착층(103)을 형성한다. 이 슬러리(109)의 공급에 의한 막(103)의 형성으로 원통체(101) 및 링형 지지체(102)의 접합「워끼우는 영역의 극간 등도 충전·봉지된다.

상기 슬러리(109)의 공급에 의해 막형성 후, 70∼80℃에서 2∼3시간 건조하고서 1100∼1500℃에서 소결처리를 시행하여, 평균세공경 0.8μm의 세라믹스막(103)을 가지는 가스필터를 작성하였다.

상기 제조한 가스필터는, 예를 들면 가스계의 접합제로 일체화 한 종래의 가스필터에 비해서 접합강도나 실드특성 등 손색이 없고, 또 불소계가스에 접촉한 경우라도, 접합부의 손상 여과가스에의 불순물혼입 등이 인정되지 않았다.

(실시예 5)

원통체(101)의 구성요소로서 평균입경 20μm의 바데라이트조립 90% 및 입경 2∼3μm의 이트리어부분 안정화지르코니아조립 10%의 혼합체분말을 링형 지지체의 구성요소로서 평균입경 0.1∼0.2μm의 바데라이트미립을 각각 사용하는 한편, 그들의 가소결온도를 1400∼1600℃로 한 외는, 실시예 1의 경우와 동일한 조건으로, 원통체(101) 및 링형 지지체(102)를 작성하였다. 또, 이들 원통체(101) 및 링형 지지체(102)를 구워끼움·접합 일체화한 후, 평균입경 1.5μm 지르코니아분말 1∼10중량% 농도의 슬러리를 롤러펌프를 거쳐서 공급하고, 원통체(1)내벽면에 두께 20∼30μm의 막을 형성한다. 이 슬러리의 공급에 의한 막형성으로, 원통체(101) 및 링형 지지체(102)의 접합「워끼우는 영역의 간극 등도 충전·봉지된다.

상기 슬러리에 의한 막형성 후, 70∼80℃에서 2∼3시간 건조하고서 1200∼1350℃에서 소결처리를 시행하여, 평균기공지름 1μm의 필터로서의 지르코니아막(103)을 갖는 필터 본체를 제작하였다.

상기 제조한 필터본체는, 예를 들면 유리계의 접합제로 일체화한 종래의 필터본체에 비해서, 접합강도나 실드특성 등 손색이 없고, 또 불소계가스에 접촉한 경우라도 접합부의 손상, 여과가스에의 불순물 혼입 등이 인정되지 않았다.

(실시예 6)

원통체(101)의 구성요소로서 평균입경 40μm의 실리카조립을 링형 지지체의 구성요소로서, 평균입경 0.1∼0.2μm의 실리카미립을 각각 사용하는 한편, 그들의 가소결온도를 1400℃로 한외는 실시예 3의 경우와 동일한 조건으로 이 원통체(101) 및 링형 지지체(102)를 작성하였다. 또 이들 원통체(101) 및 링형 지지체(102)를 구워끼우기·접합 일체화 후, 평균입경 0.7μm 실리카분말 1∼10중량% 농도의 슬러리를 롤러펌프를 거쳐서 공급하고, 원통체(101)내벽면에 두께 20∼30μm의 실리카막을 형성한다. 이 막의 형성으로 원통체(101) 및 링형 지지체(102)의 접합「워끼우는 영역의 극간 등도 충전·봉지된다.

상기 슬러리의 막 형성후, 70∼80℃에서 2∼3시간 건조하고서 1250℃에서 소성처리를 시행하고, 평균기공지름 0.2μm의 실리카막(103)을 갖는 필터본체를 제작하였다.

상기 구성의 필터본체는, 종래의 필터본체에 비해서 접합강도나 실리드특성 등 손색이 없고, 또 접합부의 손상, 여과가스에의·불순물 혼입 등도 인정되지 않았다.

(실시예 7)

도 11은, 이 실시예에 관계되는 가스필터모듈의 요부구성예를 나타내는 일부절결 단면도이다. 도 11에 있어서, 부호(111)는 가스의 유입구(111a) 및 유출구(111b)를 갖는 하우징, 부호(112)는 상기 하우징(111)내의 가스유로에 그 가스유로를 차단하도록 장착배치된 필터본체이다. 여기서 그 가스유로를 차단하도록 장착배치된 필터본체이다. 여기서 하우징(111)은 금속제(예를 들면 SUS316U 더블멜트)로, 2개의 분할부재 A·B의 용접·접합 등으로 구성되어 있다. 또 필터본체(112)는 원통형(관형)의 알루미나 다공질체로 이루는 필터지지기체(112a), 필터지지기체(112a) 내벽면에 설치된 다공질 세라믹스막(112b) 및 필터지지기체(112a)의 벽부를 가스흐름이 통과하도록, 하우징(111)과 필터지지기체(112a)와의 사이를 실드하도록 작용하는 가스불투과성의 치밀질한 알루미나로 이루는 플레이트(112c), 링형 지지체(112d)로 구성되어 있다.

즉, 필터본체(112)는 다공질 세라믹스막(112b)의 지지기체로 이루는 관형의 필터지지기체(112a)와, 상기 금속제의 하우징(111)내에 있어서, 필터지지기체(112a)의 가스의 유입구(111a)측의 개구부를 봉지하는 링형 지지기체(112d) 및 필터지지기체(112a)의 유출구(111b)측(타단면)에서 필터지지기체(112a)와 금속제의 하우징(111) 내벽면과의 사이를 실하는 링형 지지기체(112d)와로 형성되어 있다. 그리고 필터지지기체(112a)측에 대한 플레이트(112c), 링형 지지체(112d)의 각 접합·일체화는 도 12에 확대하여 단면적으로 나타내는 구워끼우기로 이루어져 있다. 또한 도 11에 있어서, 부호(113a, 113b)는 메탈 O링으로 상기 링형 지지기체(112d)면과 금속제의 하우징(111) 내벽면에 각각 대접하고, 링형 지지체(112d)를 고정·유지하는 동시에 가스흐름을 차단하는 작용을 이루고 있다.

상기 구성의 경우, 가스의 유입구(111a)로부터의 가스흐름(화살표)은 가스필터본체(112a)의 외주면측으로 흐르고, 그 흐름방향이 플레이트(112c), 링형 지지체(112d)로 차단되기 때문에, 가스흐름은 필터지지기체(112a)의 벽부를 통과하고(여과), 다시 필터지지기체(112a)의 내벽면에 설치되어 있는 다공질 세라믹스막(112b)을 투과하여 유출구(111b)에로 흐른다. 즉, 필터지지기체(112a)는, 유입하는 가스흐름에 대하여 일차적으로 차단판 내지 방해판으로서 작용하면서, 흐르는 가스의 여과를 행하면서 최종적으로는 다공질 세라믹스막(112b)에서 여과·청정화를 행한다.

본 발명은 상기 예시에 한정되는 것은 아니고, 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변형가능하다. 에를 들면 필터본체는 원통형 대신에 각통형이나 바닥이 있는 원통체나 각통체 등이라도 좋다. 물론, 이 관형의 필터본체의 구조 내지 형태에 대응하여, 플레이트 및 링형 지지체(112c, 112d)의 구조 내지 형태도 변경가능하다. 즉, 용도나 사용태양에 따라서 임의의 구조·형태로 설정가능하다.

본 발명에 의하면, 세라믹스제의 필터본체 및 세라믹스제의 링형 지지체 혹은 치밀질 세라믹스플레이트의 접합부에 유리계 접합제 등이 개제하지 않기 때문에, 그 접합제에 기인하는 가스의 방출·혼입 등을 확실히 회피할 수 있다.

또, 불소게의 가스의 여과도 가능하다. 즉, 가스의 종류에 제약되지 않고, 또 가스의 오염을 초래하지 않고, 드라이가스의 여과·청정화를 용이하게 행할 수 있기 때문에, 반도체장치의 제조 등에 있어서의 품질의 향상에 기여한다.

본 발명에 의하면 합성수지의 패킹을 사용하지 않으므로, 지극히 내열성이 뛰어난 가스필터모듀을 얻을 수 있다. 또한, 필터본체와 치밀질 세라믹스의 링형 지지체와의 접합을 세라믹스 소결체로 행한 경우는, 필터본체, 링형 지지체, 더욱이는 이들을 접합하는 결합부재까지도 모두 세라믹스로 구성되게 된다. 따라서 이들과 금속제 O링과의 조합에 의해, 내약품성이 극히 뛰어난 가스필터모듈로 할 수 있고, 어떠한 종류의 가스의 여과에 대해서도 장기로 안정하게 사용하는 것이 가능하다.

본 발명에 의하면, 접합에 있어서 최종 수축이 완료하기 직전의 상태로 가소된 링형 지지체 혹은 치밀질 플레이트에 필터본체를 끼워맞춰서 구워끼우도록 하고 있기 때문에, 접합부가 견고하게 되고 성능, 내구성, 범용성 등이 뛰어나고, 드라이가스의 여과에 적합한 가스필터를 양산적이고, 또한 수율좋게 제공할 수 있다.

또, 필터본체의 가스유입측 단부와 치밀질 세라믹스플레이트와의 접합 및 동일한 필터본체의 타단부와, 세라믹스 링형지지체와의 접합부를 이 부분에 고순도 세라믹스분말체에 용매, 분산제 및 바인더를 혼합한 슬러리를 도포하여 이들을 접합하고, 건조탈지하여 염화수소분위기에서 700∼1800℃로 가열하여 세라믹스 소결체로 하였으므로, 접합부의 세라믹스 소결체가 거의 수축하지 않고 소결하여 세라믹스플레이트와 링형 지지체를 필터본체에 견고히 접합할 수 있다. 또, 상기 효과는 특히 세라믹스의 재질이 알루미나인 경우에 현저한 것이고, 이 경우 특히 반도체 제조용으로서 유효하다.

Claims (17)

1. 일단에 가스유입구를 타단에 가스유출구를 갖추고, 긴쪽방향으로 2분할된 하우징과,

   상기 하우징내에 장전되고, 유입되는 가스를 여과하는 세라믹스 다공체로 이루는 필터본체와,

   상기 하우징내부에 설치된 단부에 끼워맞춰서 결합시켜지고, 상기 필터본체에 접합된 치밀질 세라믹스로 이루는 링형 지지체와를 구비하고,

   상기 링형 지지체는, 하우징의 상기 단부의 고정용 간극부에 2개의 금속성 O링을 통해서 고정시켜지고 있는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈.
2. 제 1항에 있어서,

   상기 필터본체는 관형이고, 상기 하우징내의 공간에 그 외주에 가스가 통과하는 간극을 남기고 장전되어 있고,

   상기 필터본체가, 유입되는 가스를 실질적으로 여과하는 다공질 세라믹스막을 그 내표면에 형성한 세라믹스 다공체로 이루는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈.
3. 제 2항에 있어서,

   상기 필터본체의 가스유입측의 단부는 치밀질 세라믹스플레이트로 폐색시켜지고 있는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈.
4. 제 2항에 있어서,

   상기 필터본체의 가스유입측의 단부가, 상기 필터본체를 구성하는 상기 세라믹스다공체와 동일 재료로 이루는 돔형 부재에 의해 봉지되어 있는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈.
5. 제 1항에 있어서,

   상기 필터본체는 판형이고, 상기 하우징내의 공간에 있어서, 가스유입방향에 대하여 상기 필터본체의 평면부가 거의 수직으로 되도록 장전되어 있고, 또한

   상기 필터본체가, 가스유출측 표면에 가스를 실질적으로 여과하는 다공질 세라믹스막을 형성한 세라믹스다공체로 이루는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈.
6. 제 2항 또는 제 5항에 있어서,

   상기 금속제 O링은 단면 부채형이고, 그 부채형의 사북측을 하우징측으로 하고, 또 부채형의 넓어진측이 필터본체에 접합된 링형 지지체측에 위치하도록 배치한 것을 특징으로 하는 가스필터모듈.
7. 제 6항에 있어서,

   상기 필터본체와 링형 지지체와의 접합부가 고순도 다공질세라믹스로 이루고, 상기 접합부를 구성하는 고순도 다공질세라믹스의 기공지름이, 적어도 필터본체의 다공질 세라믹스막의 기공지름과 거의 동등 혹은 이보다 작은 것을 특징으로 하는 가스필터모듈.
8. 제 7항에 있어서,

   상기 필터본체 및 상기 링형 지지체가 어느 것도 99.9 중량% 이상의 알루미나조성으로 이루는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈.
9. 제 1항 또는 제 8항에 있어서,

   상기 필터본체와 상기 링형 지지체가 구워끼우기 접합으로 일체화 되어 있는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈.
10. 제 3항에 있어서,

    상기 필터본체와 상기 치밀질 세라믹스플레이트는 구워끼우기 접합으로 일체화 되어 있는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈.
11. 최종 수축이 완료하기 직전의 형태로 가소된 치밀질화가 가능한 세라믹스제의 링형 지지체의 소정부에, 세라믹스다공질 가소성체로 이루고, 또한 피접합면이 연소가공된 필터본체를 위치맞춤·끼워맞추는 공정과,

    상기 링형 지지체 및 필터본체의 끼워맞춤체를 최종의 소성소결온도로 가열처리하고, 양자를 구워끼워서 일체화하는 공정과,

    가스유입구와 가스유출구와를 갖춘 하우징을 준비하는 공정과,

    상기 필터본체와 일체화된 링형 지지체를 상기 하우징내에 장착하는 고정과를 가지는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈의 제조방법.
12. 제 11항에 있어서,

    구워끼워서 일체화하는 공정에서, 상기 가열처리에 앞서서, 상기 필터본체와 상기 링형 지지체와의 끼워맞춤부에 실드용 슬러리를 충전하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈의 제조방법.
13. 제 12항에 있어서,

    상기 필터본체는 관형으로 형성되어 있고, 상기 구워끼워서 일체화한 후, 상기 필터본체의 내벽면에 다공질 세라믹스막을 형성하는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈의 제조방법.
14. 제 12항에 있어서,

    상기 필터본체는 판형으로 형성되어 있고, 상기 구워끼워서 일체화한 후, 상기 필터본체의 가스유출측 표면에, 다공질 세라믹스막을 형성하는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈의 제조방법.
15. 제 12항에 있어서,

    상기 실드용 슬러리는, 상기 다공질 세라믹스막형성용 슬러리이고, 상기 끼워맞춤부와 상기 필터본체의 가스유출측 표면에, 동시에 다공질 세라믹스막형성용 슬러리를 도포하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈의 제조방법.
16. 제 12항에 있어서,

    상기 링형 지지체는, 1450℃ 이하에서 최종수축이 완료하기 직전의 상태로 이루도록 가소된 것인 것을 특징으로 하는 가스필터모듈의 제조방법.
17. 세라믹스다공체로 이루는 필터본체를 준비하는 공정과,

    치밀질 세라믹스로 이루는 링형 지지체를 준비하는 공정과,

    고순도 세라믹스분말에 용매, 분산제 및 바인더를 혼합하여 얻은 슬러리를 상기 필터본체와 상기 링형 지지체와의 접합부에 충진시킨 후 끼워맞추고, 이것을 건조, 탈지하고, 700∼1800℃의 염화수소 분위기에서 가열하는 공정과,

    가스유입구와 가스유출구와를 갖춘 하우징을 준비하는 공정과,

    상기 필터본체와 일체화된 링형 지지체를, 상기 하우징내에 장착하는 공정과를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스필터모듈의 제조방법.