JPH11188218A - 高純度アルミナ質フイルタ及びそのフイルタエレメントの端面封止方法 - Google Patents

高純度アルミナ質フイルタ及びそのフイルタエレメントの端面封止方法

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JPH11188218A
JPH11188218A JP9366704A JP36670497A JPH11188218A JP H11188218 A JPH11188218 A JP H11188218A JP 9366704 A JP9366704 A JP 9366704A JP 36670497 A JP36670497 A JP 36670497A JP H11188218 A JPH11188218 A JP H11188218A
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】金属製Oリングを使用し、合成樹脂のパッキン
を使用しないセラミックスフイルターを提供する。 【解決手段】一端にガス導入口33を他端にガス導出口
24を、内部中央部にはガス導入口から送られるガスを
ろ過するセラミックス多孔体フイルタエレメント26を
装填する空所25を有し、長手方向で2分割されしかも
段部を設けた接合部22で嵌合して結合するようにした
ハウジング21の空所に、外周にガスが通過する間隙を
残してセラミックス多孔体フイルタエレメントを装填
し、セラミックス多孔体フイルタエレメントのガス導入
側の端部を緻密質セラミックスプレート28で閉塞し、
他端部には緻密質セラミックスフランジ型支持体28を
接合し、フランジ型支持体をハウジングの接合部内側に
設けた固定用間隙部33で2個の金属製Oリング31,
32で挟持してフイルタエレメントをハウジングの空所
に固着した。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、セラミックスフ
イルタに関し、フイルタハウジング内のフイルタエレメ
ント及びパッキンなどをセラミックスとして耐熱性を向
上したセラミックスフイルタに関する。
【0002】
【従来の技術】従来、ガスフイルタとして使用されるセ
ラミックスフイルタBは、図2に示すようなものが使用
されていた。
【0003】図2で1はハウジングでステンレスなどの
金属製で出来ている。このハウジング1は、ハウジング
後端部11 、ハウジング前端部12 からなり、ほぼ中央
部の溶接部2で接合され組立てられるものである。ハウ
ジング1のハウジング後端部11 、ハウジング前端部1
2 にはろ過されるべきガスのガス導入口3、ろ過された
後のガス導出口4が設けられている。さらに、ハウジン
グ1の中央部内側には空所5があって、ここにフイルタ
エレメント6がハウジング1の内壁7との間に隙間8を
置いて配置されている。フイルタエレメント6は、アル
ミナ多孔体で構成され、その形状は図示されているよう
に筒状体で、長手方向の前後をテフロンなどの合成樹脂
パッキン91 、92 で挟持されている。さらに、フイル
タエレメント6のハウジング後端部11 側のパッキン9
1 の外側には、合成樹脂パッキン91 を握持するように
押えプレート10がある。この押えプレート10には、
導入されたガスがフイルタエレメント6の外側に導かれ
るようにガス通過用のガス通路11が穿設されている。
【0004】このセラミックスフイルターを用いてガス
をろ過するには、セラミックスフイルタのガス導入口3
に接続された図示しないガス導入管を通して、ろ過され
るガスがセラミックスフイルタのガス導入口3から導入
される。このガスは押えプレート10に穿設されている
ガス通路11からフイルタエレメント6の外側の間隙8
に達する。間隙8に入ったガスは、次に矢印で示すよう
にフイルタエレメント6の中を通過することによってろ
過されてフイルタエレメント6の中央部に導かれたの
ち、フイルタエレメント6の先端中央部からハウジング
前端部12 側に送られ、続いてガス導出口から4排出さ
れるものである。
【0005】こうした従来のセラミックスフイルタは、
パッキンにテフロンなどの合成樹脂を使用していたの
で、高真空下での放出ガスについての問題や高温ガスに
対する耐熱性に問題があってその用途が限られていて、
その点を改善することが望まれていた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】この発明はパッキンに
金属製Oリングを使用し、これでもってフイルタエレメ
ントに設けたセラミックス支持体を挟持してフイルタエ
レメントをフイルタのハウジング内に固定するように
し、もって合成樹脂のパッキンを使用しないことにより
耐熱性の高いセラミックスフイルタを得ようとするもの
である。
【0007】
【課題を解決するための手段】この発明は、一端にガス
導入口を他端にガス導出口を、さらに内部中央部にはこ
のガス導入口から送られるガスをろ過するセラミックス
多孔体フイルタエレメントを装填する空所を有し、かつ
長手方向で2分割されしかも段部を設けた接合部で嵌合
して結合するようにしたハウジングの空所に、その外周
にガスが通過する間隙を残してセラミックス多孔体フイ
ルタエレメントを装填し、さらに前記セラミックス多孔
体フイルタエレメントのガス導入側の端部を緻密質セラ
ミックスプレートで閉塞するとともに、その他端部には
緻密質セラミックスフランジ型支持体を接合し、さらに
このフランジ型支持体をハウジングの接合部内側に設け
た固定用間隙部で2個の金属製Oリングで挟持して前記
フイルタエレメントを前記ハウジングの空所に固着した
高純度セラミックスフイルタ(請求項1)、金属製Oリ
ングが断面扇型で、その扇型のカナメ側をハウジング側
とし、また扇型の広がった側をセラミックス多孔体フイ
ルタエレメントのフランジ型支持体側に位置するように
したことを特徴とする請求項1記載の高純度セラミック
ス質フイルタ(請求項2)、セラミックス多孔体フイル
タエレメントのガス導入側の端部と緻密質セラミックス
プレートとの接合及び同じフイルタエレメンの他端部と
緻密質セラミックスフランジ型支持体との接合部が、い
ずれも高純度多孔質セラミックスからなり、接合部を構
成する高純度多孔質セラミックスの気孔径が、少なくと
もフイルタエレメントのフイルタ部分の気孔径とほぼ同
等もしくはこれより小さいことを特徴とする請求項1記
載の高純度セラミックスフイルタ(請求項3)、上記の
セラミックス多孔体フイルタエレメント、緻密質セラミ
ックプレート及び緻密質セラミックスフランジ型支持体
が、いずれも99.9重量%以上のアルミナ組成からな
ることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載
のセラミックスフイルタ(請求項4)、セラミックス多
孔体フイルタエレメントのガス導入側の端部と緻密質セ
ラミックスプレートとの接合及び同フイルタエレメンの
他端部と緻密質セラミックスフランジ型支持体とのそれ
ぞれの接合を、高純度セラミックス粉末に溶媒、分散剤
及びバインダーを混合して得たスラリーを前記緻密質セ
ラミックスプレート及び緻密質セラミックスのフランジ
型支持体上のそれぞれに塗布し、そこにセラミックス多
孔体フイルタエレメントを載置し乾燥してから脱脂し、
その後これを塩化水素雰囲気で700〜1800℃で加
熱することを特徴とする高純度セラミックスフイルタエ
レメントの端面封止方法(請求項5)及び上記のセラミ
ックス多孔体フイルタエレメント、緻密質セラミックス
プレート及び緻密質セラミックスフランジ型支持体が、
いずれも99.9重量%以上のアルミナ組成からなるこ
とを特徴とする請求項5記載の高純度セラミックスフイ
ルタエレメントの端面封止方法(請求項6)である。
【0008】
【発明の実施の形態】図1はこの発明の実施の一形体を
示したセラミッスフイルタ20の断面図である。図1で
21はハウジング、211 はハウジング後端部、212
はハウジング先端部である。ハウジング21は、ハウジ
ング後端部211とハウジング前端部212 がハウジン
グ接合部22で接合され一体に組立てられるものであ
る。接合部22での接合は螺合、溶接など従来のセラミ
ックスフイルターと同じでよい。ハウジング21のハウ
ジング後端部211 、ハウジング前端部212 には、ろ
過されるガスのガス導入口23、ろ過済みガスのガス導
出口24が設けられている。さらに、ハウジング21の
中央部内側には空所25があって、ここにフイルタエレ
メント26がハウジング21の内壁27との間に隙間を
置いて配置されている。これらの事項に関しては図2に
示した従来のセラミックスフイルタと同じである。
【0009】セラミックスフイルタエレメント26はア
ルミナ多孔体で構成され、その形状は図示されているよ
うに筒状体である。このフイルタエレメント26の後端
は緻密質アルミナプレート30で閉塞されていて、セラ
ミックスフイルタ20のガス導入口23から導入された
ガスが、フイルタエレメント26の外周とハウジング内
壁27とで形成される隙間に送られるようになってい
る。また、フイルタエレメント26の先端側には、緻密
質アルミナフランジ型支持体28が接合されている。な
お、上記のセラミックス多孔体フイルタエレメント、緻
密質セラミックプレート及び緻密質セラミックス支持体
は、例えばアルミナ、シリカ、炭化ケイ素、ジルコニア
のいずれでも、もしくはこれらの組合わせにより構成す
ることが出来るが、フイルタエレメントとプレート或い
は支持体の良好な接合を得るためにはこれらを同一の材
質により形成することが好ましく、さらに半導体製造工
程で使用されるドライガスのろ過等用フイルタに適した
材質は、耐高温性、耐腐食性などの観点からアルミナが
最も好ましい。特に、半導体製造用としては99.9重
量%の高純度が必要である。
【0010】また、ここで用いる緻密質アルミナプレー
ト及び緻密質アルミナフランジ型支持体28は、高純度
であるとともに表面欠陥がないことが好ましい。表面欠
陥があると使用中にパーティクルが発生して好ましくな
い。そのために、特に透光性アルミナが好ましい。
【0011】フイルターエレメント26に緻密質アルミ
ナフランジ型支持体28を接合するには溶融ガラスでも
よいが、他にこれをアルミナ焼結体の接合部29とする
とさらによい。この部分の接合をアルミナ焼結体で行う
とガラスを用いて接合した場合のように、フイルタエレ
メントのアルミナとガラスとの反応が回避出来るととも
に、アルミナの持つ優れた耐薬品性を十分に発揮したも
のとすることが出来る。
【0012】また、上記アルミナ焼結体の接合部29
は、緻密質の焼結体としてもよいが、少なくともフイル
タエレメントのフイルタ部分の気孔径とほぼ同等もしく
はこれより小さい気孔径を有する多孔質の焼結体である
ことが好ましい。この接合部29を緻密質の焼結体とす
るには、高純度アルミナ粉末を溶媒、分散剤及びバイン
ダーからなるスラリーを用い、脱脂後、大気雰囲気ある
いは水素雰囲気で1200〜1800℃で焼結すること
によって製造される。
【0013】この際に接合部は焼結に伴い収縮し緻密化
される。この収縮に伴って、該接合部と緻密質アルミナ
フランジ型支持体の界面に残留応力が存在し、機械的も
しくは熱的衝撃に比較的弱くなる傾向にあるが、接合部
を上記多孔質の焼結体とすれば接合部の焼結に伴う収縮
がほとんど起こることがなく上記の如き不具合が生ずる
ことがない。
【0014】アルミナ焼結体接合部29でフイルタエレ
メント26に緻密質アルミナプレートもしくは緻密質ア
ルミナフランジ型支持体28を接合する方法は、後者を
例にとると次の通りである。
【0015】高純度アルミナ粉末を溶媒、分散剤及びバ
インダーと混合し攪拌してスラリーとする。このスラリ
ーをフランジ型支持体28の接着面に塗布し、その面に
アルミナ多孔体フイルタエレメントの26一端を載置し
て接着する。この場合、フランジ型支持体28の接着面
は、予めグラインダーやサンドブラストなどを用いて加
工するか、或いは化学的にエッチング処理をして粗面に
しておくのが好ましい。フランジ型支持体28の一面に
多孔体フイルタエレメント26の一端を載置し乾燥して
接着したのち大気雰囲気中で加熱して脱脂処理をする。
この脱脂処理温度は、接着に使用した高純度アルミナ成
形体が焼結収縮を起こさない温度で、しかも使用したバ
インダーが十分に除去できる温度である。一般に、高純
度アルミナ原料を用いた成形体が焼結収縮を起こす温度
は、原料によっても異なるがほぼ800℃〜1100℃
である。また、バインダーが十分に除去できる温度はこ
れもバインダーの種類によって異なるが、一般的には6
00℃程度である。
【0016】脱脂した後、接合部が多孔質アルミナとな
るように焼結する。この時に大気雰囲気中や水素雰囲気
中で十分に緻密化しない温度で処理し、多孔質アルミナ
とすることも可能であるが、粒子間の結合が弱く強度が
低くなる。接合部分の多孔質アルミナの強度を高くする
ためには、塩化水素雰囲気で熱処理を施すと接着に使用
した高純度アルミナ成形体部分が焼結収縮をほとんど起
こさず、しかも緻密化しないで粒子成長をしてフランジ
型支持体28と多孔体フイルターエレメント26を強固
に結合する。塩化水素雰囲気での熱処理温度を700℃
以上としたのは、700℃未満では接合部分のアルミナ
粒子の成長が十分でなく良好な接合が出来ないからであ
る。
【0017】また、1800℃以下としたのは、180
0℃を超える温度で熱処理を施すと接合部分やフランジ
型支持体の部分が塩化水素と反応して、この部分の損傷
が大きくなってフイルターとしての機能を果たさなくな
るからである。塩化水素雰囲気としては、塩化水素の他
に窒素、水素、アルゴン、ヘリウム、ネオンなどを含ん
でもよいが、酸素、水素を含むことはよくない。多孔体
フイルターエレメント26の他面は上記と全く同じよう
にしてアルミナプレート30で封止する。上述した方法
で多孔体フイルタエレメント26とアルミナプレート3
0、フランジ型支持体29を接合したものをそのまま用
いてもよいし、さらに多孔体部分及び接合部分にフイル
ター機能を具備する膜を形成して用いることも出来る。
【0018】こうしたフイルタエレメント26に緻密質
アルミナフランジ型支持体28を接合したものは図1に
示すようにしてそのフランジ型支持体28を金属製のO
リング31、32で挟持して、ハウジング後段部211
とハウジング前段部212で固定する。即ち、フイルタ
エレメント26のフランジ型支持体28を金属製Oリン
グ30,31で挟持したものを、ハウジングの接合部の
内側に設けた固定用の間隙部33で、ハウジング後段部
211とハウジング前段部212で固定するものである。
これによって、フイルタエレメント26はセラミックス
フイルタのハウジング21の中に気密に固定される。
【0019】ここに用いられるOリングは金属製で、例
えばニッケル金属で中空のものが用いられる。しかしな
がら、こうした中空のニッケル金属のOリングを使用し
た場合、使用形態によっては図3に示すように中空Oリ
ング40が潰れてシール性が悪くなる場合がある。こう
した状態を避けるためにOリングの断面形状に工夫を加
え、図4のようにすることが有効である。
【0020】即ち、図4に示すようにOリング50の断
面形状を扇型とし、その扇型のカナメ側を側211,2
2とし、また扇型の広がった側をアルミナ多孔体のフ
イルタエレメント26のフランジ型支持体28側に位置
するようにしたものである。なお、図3及び図4では部
材の符号は図1と同様な符号を用いた。
【0021】このセラミックスフイルタを用いてガスを
ろ過するには、セラミックスフイルタのガス導入口23
に接続された図示しないガス導入口23から導入され
る。このガスはフイルタエレメント26の外側に達する。
この間隙に入ったガスは、次に矢印で示すようにフイル
タエレメント26の中を通過することによってろ過され
てフイルタエレメント26の中央部に導かれたのち、フ
イルタエレメント26の先端中央部からハウジング前段
部211に送られ、続いてハウジング前段部212のガス
導出口24から排出されるものである。
【0022】
【実施例】(実施例1)平均粒子径が0.2μmの高純
度アルミナ粉末100重量部に、イオン交換水20重量
部、バインダーとしてポリビンイルアルコール1重量
部、分散剤としてポリアクリル酸アンモニウム0.5重
量部を添加してボールミルで一昼夜混合してスラリーと
した。このスラリーを用いて平均気孔径10μの高純度
アルミナからなる単層の多孔体フイルターエレメントの
端面に、緻密質アルミナセラミックスのフランジ型支持
体を接着した。また、同じスラリーを用いて多孔体フイ
ルタエレメントの他端面に緻密質アルミナプレートを接
着して封止した。次いでこれを大気雰囲気中で600℃
で1時間の加熱処理をして脱脂処理をし、さらにこれを
水素雰囲気中で1750℃で2時間処理を行って焼結を
し、上記各接着部をアルミナ焼結体で強固に接着した。
このフイルタエレメントをClF3雰囲気で30℃で1
20分間処理し、その接合部の損傷状況を観察したとこ
ろ変化はみられなかった。また、重量変化を測定したと
ころ重量変化もゼロであった。 (実施例2)実施例1同様な方法でスラリーを作成し、
さらに実施例1と同様の方法で平均気孔径10μmの高
純度アルミナからなる単層の多孔体フイルタエレメント
の端面に、緻密質アルミナセラミックスのフランジ型支
持体及び緻密質アルミナプレートを接着した。次いで、
これを大気雰囲気中で600℃で1時間加熱して脱脂処
理をし、さらにこれを塩化水素雰囲気中で1500℃で
4時間の処理を行って焼結をし、上記各接着部を多孔質
アルミナ焼結体で強固に接合した。このフイルタエレメ
ントをClF3雰囲気で30℃で120分間処理し、そ
の接合部の損傷状況を観察したところ変化はみられなか
った。また、重量変化を測定したところ重量変化もゼロ
であった。
【0023】
【発明の効果】以上の通り、この発明によれば合成樹脂
のパッキンを使用していないので、極めて耐熱性の優れ
たセラミックスフイルターを得ることが出来る。さら
に、フイルタエレメントと緻密質セラミックスフランジ
型支持体との接合をセラミックス焼結体で行った場合
は、フイルタエレメント、フイルターエレメントのフラ
ンジ型支持体、さらにはこれらを接合する結合部材まで
も全てセラミックスで構成されるので、これらと金属製
Oリングでもって、耐薬品性が極めて優れたセラミック
スフイルタとすることが出来て、如何なる種類のガスの
ろ過に対しても長期で安定して使用することが可能であ
る。
【0024】また、フイルタエレメントのガス導入側端
部とセラミックスプレートとの接合及び同じフイルタエ
レメントの他端部とセラミックスフランジ型支持体との
接合部を、この部分に高純度セラミックス粉末に溶媒、
分散剤及びバインダーを混合したスラリーを塗布してこ
れらを接合し、乾燥脱脂して塩化水素雰囲気で700〜
1800℃で加熱してセラミックス焼結体としたので、セラ
ミックス焼結体が殆ど収縮しないで焼結してセラミック
スプレートとフランジ型支持体をフイルタエレメントに
強固に接合することが出来る。また、上記効果は特にセ
ラミックスの材質がアルミナである場合に顕著なもので
あり、この場合特に半導体製造用として有効である。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の1実施例になるセラミックスフイル
タの側断面図。
【図2】従来のセラミックスフイルタの側断面図。
【図3】図1に示すセラミックスフイルタのAに示した
部分の拡大図で、中空Oリングが潰れた状態を示した断
面図。
【図4】図1に示すセラミックスフイルタのAに示した
部分の拡大図で、断面が扇型のOリングを使用した状態
を示した断面図。
【符号の説明】
20……セラミックスフイルタ、211 ……ハウジング
後端部、212 ……ハウジング前端部、22……ハウジ
ング接合部、23……ガス導入口、24……ガス導出
口、25……空所、26……フイルタエレメント、27
……内壁、28……フランジ型支持体、29……アルミ
ナ焼結体接合部、31,32……Oリング、33。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 市川 浩行 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 大嶋 一之 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 岩崎 武士 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一端にガス導入口を他端にガス導出口
    を、さらに内部中央部にはこのガス導入口から送られる
    ガスをろ過するセラミックス多孔体フイルタエレメント
    を装填する空所を有し、かつ長手方向で2分割されしか
    も段部を設けた接合部で嵌合して結合するようにしたハ
    ウジングの空所に、その外周にガスが通過する間隙を残
    してセラミックス多孔体フイルタエレメントを装填し、
    さらに前記セラミックス多孔体フイルタエレメントのガ
    ス導入側の端部を緻密質セラミックスプレートで閉塞す
    るとともに、その他端部には緻密質セラミックスフラン
    ジ型支持体を接合し、さらにこのフランジ型支持体をハ
    ウジングの接合部内側に設けた固定用間隙部で2個の金
    属製Oリングで挟持して前記フイルタエレメントを前記
    ハウジングの空所に固着した高純度セラミックスフイル
    タ。
  2. 【請求項2】 金属製Oリングが断面扇型で、その扇型
    のカナメ側をハウジング側とし、また扇型の広がった側
    をセラミックス多孔体フイルタエレメントのフランジ型
    支持体側に位置するようにしたことを特徴とする請求項
    1記載の高純度セラミックス質フイルタ。
  3. 【請求項3】 セラミックス多孔体フイルタエレメント
    のガス導入側の端部と緻密質セラミックスプレートとの
    接合及び同じフイルタエレメンの他端部と緻密質セラミ
    ックスフランジ型支持体との接合部が、いずれも高純度
    多孔質セラミックスからなり、接合部を構成する高純度
    多孔質セラミックスの気孔径が、少なくともフイルタエ
    レメントのフイルタ部分の気孔径とほぼ同等もしくはこ
    れより小さいことを特徴とする請求項1記載の高純度セ
    ラミックスフイルタ。
  4. 【請求項4】 上記のセラミックス多孔体フイルタエレ
    メント、緻密質セラミックプレート及び緻密質セラミッ
    クスフランジ型支持体が、いずれも99.9重量%以上
    のアルミナ組成からなることを特徴とする請求項1ない
    し3のいずれかに記載のセラミックスフイルタ。
  5. 【請求項5】 セラミックス多孔体フイルタエレメント
    のガス導入側の端部と緻密質セラミックスプレートとの
    接合及び同フイルタエレメンの他端部と緻密質セラミッ
    クスフランジ型支持体とのそれぞれの接合を、高純度セ
    ラミックス粉末に溶媒、分散剤及びバインダーを混合し
    て得たスラリーを前記緻密質セラミックスプレート及び
    緻密質セラミックスのフランジ型支持体上のそれぞれに
    塗布し、そこにセラミックス多孔体フイルタエレメント
    を載置し乾燥してから脱脂し、その後これを塩化水素雰
    囲気で700〜1800℃で加熱することを特徴とする
    高純度セラミックスフイルタエレメントの端面封止方
    法。
  6. 【請求項6】 上記のセラミックス多孔体フイルタエレ
    メント、緻密質セラミックスプレート及び緻密質セラミ
    ックスフランジ型支持体が、いずれも99.9重量%以
    上のアルミナ組成からなることを特徴とする請求項5記
    載の高純度セラミックスフイルタエレメントの端面封止
    方法。
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