KR19990045211A - 경화성 폴리오가노실록산 조성물 - Google Patents

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쟝-폴 르콩뜨
뷔일 프랑소와 드
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불로우스 엠.
다우 코닝 에스. 아.
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Abstract

경화되어 탄성중합체 물질을 형성할 수 있으며 규소에 결합된 하이드록실 그룹 또는 가수분해성 그룹을 하나 이상 함유하는 중합체 물질, 화학식 R-Si-(OR1)3의 가교 결합제(여기서, R은 탄소수 4 내지 8의 알킬 그룹이고, R1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 알킬 그룹 또는 아실 그룹이다) 및 티탄 화합물을 포함하는 촉매 화합물을 포함하는 조성물이 기재되어 있다. 또한, 본 발명의 조성물을 밀봉 재료로서 사용하는 방법이 기재되어 있다.

Description

경화성 폴리오가노실록산 조성물
본 발명은 경화성 폴리오가노실록산 조성물에 관한 것이며, 보다 특히 경화되어 탄성중합체 물질을 형성하는 폴리오가노실록산 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명의 조성물을 밀봉 재료로서 사용하는 방법에 관한 것이다.
경화되어 탄성중합체 물질을 형성하는 폴리오가노실록산 조성물은 익히 공지되어 있다. 통상적으로, 당해 조성물은 촉매의 존재하에 반응성 말단 그룹(예: 실란올 그룹)을 함유하는 폴리디오가노실록산을 실란 가교 결합제(예: 알콕시실란, 아세톡시실란 또는 옥시모실란)와 혼합함으로써 수득된다. 이러한 재료는 실온에서 대기 수분에 노출될 때 경화될 수 있다.
위에서 기술한 경화성 조성물의 하나의 중요한 용도는 밀봉 조성물에서의 이의 용도이다. 밀봉재에서 사용하기 위해, 적합한 조성물은 모듈러스가 낮고 파단 신도가 높은 물질로 비교적 짧은 경화 시간 내에 경화될 수 있어야 한다. 기타 목적하는 특성은 조성물이 맑은, 투명한 또는 "무색 투명한(water white)" 생성물로 경화되어 사용 도중에 이의 반투명성과 색상 부족을 유지할 것을 포함한다.
목적하는 특성을 성취하기 위한 시도에서, 당해 분야에 기술되어 있는 한 가지 방법은 조성물의 경화 도중에 연쇄 연장이 발생하는 실란 함유 경화성 조성물의 사용을 포함한다. 연쇄 연장을 성취하기 위해, 2개의 작용성 그룹만을 함유하는 실란(예: 디알콕시실란)이 필요하며, 실제로 수많은 문헌들에는 이러한 실란을 함유하는 조성물이 기술되어 있다.
거대 탄화수소 그룹으로 치환된 알콕시실란은 밀봉 조성물에서 사용되어 연쇄 연장 반응과, 모듈러스가 낮고 파단 신도가 높은 밀봉재를 성취한다. 예를 들면, 페닐트리메톡시실란은 이러한 경화 조성물에 사용되어 왔다. 그러나, 이러한 알콕시실란의 사용은 경화성 조성물의 경화 시간을 증가시키는 것으로 나타나며, 또한 생성된 경화 생성물은 밀봉재용으로 바람직한 투명성이 부족하다.
오늘날, 본 발명자들은 놀랍게도 경화성 조성물에서 알킬폴리알콕시 그룹 또는 알킬폴리아세톡시 그룹과 장쇄 알킬 그룹을 함유하는 알콕시-실란 또는 아세톡시-실란을 사용하는 경우, 비교적 모듈러스가 낮고 비교적 파단 신도가 높으며 경화 시간에 심각한 영향을 주지 않는 경화된 물질을 성취할 수 있음을 밝혀내었다. 본 발명자들은 또한 이러한 경화성 조성물로부터 형성된 밀봉물이 보다 내구적이며, 이는 밀봉재 기판 경계면에서 응력이 감소하기 때문임을 밝혀내었다. 또한, 이러한 형태의 실란을 함유하는 특정 경화성 조성물은 경화 후 목적하는 투명성도 유지한다.
본 발명은, 이의 한 가지 국면에 있어서, 규소에 결합된 하이드록실 그룹 또는 가수분해성 그룹을 하나 이상 함유하는 중합체 물질, 가교 결합제 및 이들 사이의 반응을 촉매화 할 수 있는 화합물을 포함하며 경화되어 탄성중합체 물질을 형성할 수 있는 조성물로서, 가교 결합제가 화학식 R-Si-(OR1)3의 화합물(여기서, R은 탄소수 4 내지 8의 알킬 그룹이고, R1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 알킬 그룹 또는 아실 그룹이다)을 포함하며 촉매 화합물은 티탄 화합물을 포함함을 특징으로 하는 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 범주 내에 이러한 조성물이 경화되어 수득한 탄성중합체 생성물, 및 밀봉재로서 이러한 조성물을 사용하는 방법이 포함되어 있다.
본 명세서에서 사용되는 "포함"이라는 용어는 이의 광범한 의미로 "함유", "함축" 및 "구성"의 개념을 의미한다.
본 발명에 따르는 조성물에서, 가교 결합제는 화학식 R-Si-(OR1)3의 화합물이다. 위의 화학식에서, R이 탄소수 4 내지 8의 알킬 그룹이며 직쇄, 측쇄 또는 사이클릭이다. R은, 예를 들면, 부틸 그룹(예: 이소 부틸 또는 3급 부틸), 펜틸, 헥실, 헵틸 또는 옥틸 그룹일 수 있다. 바람직하게는, R은 부틸 그룹 또는 옥틸 그룹이며, 보다 바람직하게는 이소 부틸 그룹이다. 가교 결합제에서 밝혀지는 바와 같은 R 그룹의 알킬 쇄의 길이는 본 발명에 따르는 경화 조성물의 파단 신도의 향상에 대한 중요한 기여 인자이다. R1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 알킬 그룹 또는 아실 그룹이며, 바람직하게는 탄소수 1 내지 6의 알킬 그룹이며, 가장 바람직하게는 메틸 그룹 또는 에틸 그룹이다. 두 가지 이상의 가교 결합제의 혼합물을 본 발명에 따르는 조성물에서 사용할 수도 있다.
바람직한 가교 결합제의 예는 알킬트리알콕시실란이며, 보다 바람직하게는 부틸트리메톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, 옥틸트리메톡시실란 및 옥틸트리에톡시실란이며, 가장 바람직하게는 이소부틸트리메톡시실란이다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 가교 결합제는 또한 화학식 R2-Si-(OR1)3의 화합물(여기서, R1은 위에서 정의한 바와 같고, R2는 R 이외의 탄화수소 그룹이다)을 포함한다. 예를 들면, 바람직한 조성물은 트리알콕시실란과 혼합되며 R2가 메틸, 에틸, 프로필 또는 비닐 그룹이고, 바람직하게는 메틸 그룹인 위의 바람직한 알킬트리알콕시실란을 포함하는 가교 결합제를 포함한다. 가교 결합제와 트리알콕시실란과의 혼합물은, 예를 들면, 1:10 내지 10:1과 같은 바람직한 특정 몰 비로 혼합될 수 있지만, 이러한 물질들은 바람직하게는 1:2 내지 2:1, 보다 바람직하게는 약 1:1의 몰 비로 혼합된다. 본 발명의 보다 바람직한 양태에서, 가교 결합제는 이소부틸트리메톡시실란과 메틸트리메톡시실란과의 혼합물을 약 1:1의 몰 비로 포함한다.
가교 결합제는 충분한 양으로 사용되어 저장 동안에 조성물의 적합한 안정성을 보증하며, 대기 수분에 노출되는 경우, 조성물의 적합한 경화 속도를 부여한다. 통상적으로, 가교 결합제를, 중합체 물질의 중량을 기준으로 하여, 약 0.1 내지 약 25중량%, 보다 바람직하게는 약 0.5 내지 약 10중량%의 범위에서 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르는 조성물에서, 중합체 물질은 규소에 결합된 하이드록실 그룹 또는 가수분해성 그룹을 하나 이상 함유하는 물질을 포함한다. 통상적으로, 본 발명에 따르는 조성물에서 유용한 중합체 물질은 화학식 X-A-X의 화합물을 포함한다. 위의 화학식에서, A는 유기 또는 실록산 분자 쇄이며, 바람직하게는, 예를 들면, 폴리옥시알킬렌 쇄, 또는 보다 바람직하게는 폴리오가노실록산 쇄를 포함한다.
바람직하게는, 폴리오가노실록산 쇄는 화학식 R3 aSiO4-a/2의 실록산 단위를 포함한다. 위의 화학식에서, R3은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬 그룹(예: 메틸, 에틸 또는 프로필 그룹), 알케닐 그룹(예: 비닐 그룹), 아릴 그룹(예: 페닐 그룹), 또는 플루오르화 알킬 그룹이며, a는 0, 1 또는 2이다. 바람직하게는, 중합체 물질은 실질적으로 선형이며, 즉 a가 최대 단위로는 2와 같다. 가장 바람직한 폴리오가노실록산 쇄는 화학식 -(R3 2Si)t-의 폴리오가노실록산 쇄(여기서, R3단위의 80% 이상은 메틸 그룹이고, t는 약 200 내지 약 1,500이다)이다. 특히 적합한 물질은 25℃에서의 점도가 약 500mPa.s 내지 약 200,000mPa.s이다.
위의 화학식의 중합체 물질에서, 하나 이상의 X 그룹은 규소에 결합된 하이드록실 그룹 또는 가수분해성 그룹을 하나 이상 함유한다. 이러한 X 그룹은, 예를 들면, 화학식 -R3 2SiOH[예: -Si(CH3)2OH], -R3Si(OR4)2, -Si(OR4)3, -R3 2SiOR4및 -R3 2SiR5SiR3 p(OR4)3-p[예: -Si(CH3)2C2H4Si(OC2H5)3](여기서, R3은 위에서 정의한 바와 같으며, 바람직하게는 메틸 그룹이며, R4는 알킬 그룹, 또는 알킬 그룹이 탄소수 20 이하인 옥시알킬 그룹, 바람직하게는 메틸 그룹 또는 에틸 그룹이며, 보다 바람직하게는 에틸 그룹이고, R5는 차단되지 않거나 규소원자가 6개 이하, 바람직하게는 2개인 실록산 스페이서 하나 이상에 의해 차단될 수 있는 2가 탄화수소 그룹이고, p는 0, 1 또는 2이다)로부터 선택될 수 있다. 하이드록실 그룹 또는 가수분해성 그룹을 하나 이상 함유하지 않는 X 그룹은 통상적으로 화학식 -SiR3 3의 그룹(여기서, R3은 위에서 정의한 바와 같으며, 바람직하게는 메틸 그룹이다)이다. 바람직하게는, 중합체 물질은 1분자당 규소에 결합된 하이드록실 그룹 또는 가수분해성 그룹을 1개 함유하는 2개의 X 그룹을 갖는다.
본 발명의 중합체 물질과 이의 제조방법은 당해 분야에 익히 공지되어 있다. 이들은 다수의 특허 명세서, 예를 들면, 미국 특허 제3,175,993호, 미국 특허 제4,772,675호, 미국 특허 제4,962,174호 및 일본 특허 제2,550,749호에 기술되어 있다.
본 발명에 따르는 조성물에서 사용하기 위한 촉매 화합물로서 적합한 티탄 화합물은 가교 결합제와, 본 명세서에 기술되어 있는 바와 같은 중합체 물질과의 반응 사이에 촉매작용을 하는 물질을 포함한다. 적합한 화합물은 당해 분야에 공지되어 있으며, 예를 들면, 알킬 티타네이트 에스테르(예: 테트라 3급 부톡시티타네이트, 테트라이소프로폭시티타네이트, 디이소프로폭시디에틸아세토아세테이트티타네이트 및 티탄 킬레이트)를 포함한다. 적합한 티탄 화합물의 예는, 예를 들면, 본 발명의 범주에 포함될 것으로 간주되는 유럽 특허 제747443호에서 밝혀질 수 있다. 바람직하게는 티탄 화합물은 알킬 티타네이트 에스테르 또는 티탄 킬레이트이다. 티탄 화합물은 바람직하게는 중합체 물질의 약 0.1 내지 약 25중량%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 약 10중량%의 비율로, 가장 바람직하게는 촉매 대 가교 결합제의 1:2 중량비로 사용된다. 추가의 알콕시실란이 조성물에 존재하는 경우, 촉매 화합물/가교 결합제/추가의 알콕시실란의 중량비는 1:1:1이 바람직하다.
본 발명에 따르는 조성물은 실리콘 밀봉재 등의 조성물에 대하여 통상적인 기타 성분을 임의 성분으로서 함유할 수 있다. 예를 들면, 조성물은 미분된 강화 충전제 또는 증량 충전제를 하나 이상 함유할 수 있다. 이들은, 예를 들면, 고표면적 열분해 및 침강 실리카, 분쇄 석영, 규조토, 탄산칼슘, 황산바륨, 산화철, 이산화티탄 및 카본 블랙을 포함하고, 바람직하게는 충전제는 미분된 충전제이며, 보다 바람직하게는 미분된 실리카이다. 사용되는 이러한 충전제의 비율은 탄성중합체 형성 경화성 조성물과 경화된 탄성중합체의 바람직한 특성에 좌우될 것이다. 대부분의 용도에 대해, 조성물의 충전제 함량은 규소에 결합된 하이드록실 그룹 또는 가수분해성 그룹을 하나 이상 함유하는 중합체 물질 100중량부당 약 5 내지 약 150중량부일 것이다.
본 발명에 따르는 조성물에 포함될 수 있는 기타 성분은 조성물의 경화 속도를 증가시키는 조촉매, 안료, 가소화제, 충전제 처리용 화합물(통상적으로 유기 규소 화합물), 조성물의 공구적성(toolability) 개선용 유동학적 첨가제 및 점착성 개선 물질(예: γ-아미노프로필 트리에톡시실란)이다. 적합한 조촉매는 당해 분야에 익히 공지되어 있으며, 카복실산의 금속염(예: 납 옥토에이트), 및 디부틸틴 디라우레이트, 디부틸틴 디아세테이트 및 주석(Ⅱ) 옥토에이트를 포함한다.
가소화제는 통상적으로 경화된 탄성중합체의 모듈러스를 감소시키는 데 사용된다. 적합한 재료는 말단 트리오가노실록시 그룹을 함유하며 유기 치환체가, 예를 들면, 메틸, 비닐 또는 페닐, 또는 이들 그룹의 조합물인 폴리디메틸실록산을 포함한다. 이러한 폴리디메틸실록산은 통상적으로 25℃에서의 점도가 약 10 내지 약 100,000mPa.s이며, 중합체 물질 100중량부당 약 80중량부 이하의 양으로 사용될 수 있다.
본 발명에 따르는 조성물은 특정 순서로 성분을 혼합하고 특정의 적합한 혼합 기구를 사용하여 제조할 수 있다. 첨가의 순서와 혼합 기구의 선택은 생성된 경화 생성물 유동학에 영향을 줄 것이다. 통상적으로, 중합체 물질과 가교 결합제를 혼합한 후 촉매를 첨가하는 것이 바람직하다. 특정 첨가 성분은 혼합 조작의 특정 단계에서 혼입될 수 있으나, 바람직하게는 촉매를 첨가한 후 혼입된다. 양호한 밀봉재에 관하여, 조성물에 존재하는 특정 충전제와 후속적으로 첨가되는 추가의 가교 결합제를 가하기 전에, 중합체 물질, 가교 결합제 및 촉매를 혼합하는 것이 바람직하다. 피복물로서의 용도에 관하여, 중합체 물질과, 조성물에 존재하는 특정 충전제를 먼저 혼합한 후, 촉매, 가교 결합제 및 특정 성분에서 혼합함으로써 수행되는 것이 바람직하다. 이러한 방법에 의해, 점도와 모듈러스가 낮고 피복물로서의 용도에 유용한 조성물이 생성된다. 혼합한 후, 조성물은 실질적으로 무수 조건하에, 예를 들면, 밀봉 용기에서 사용할 필요가 있을 때까지 보관할 수 있다. 본 발명에 따르는 조성물은 통상적인 원 파트 시스템 또는 투 파트 시스템으로서 제형화할 수 있다.
본 발명에 따르는 조성물은 피복, 코킹 및 캡슐 재료와 같은 다양한 용도에서 사용할 수 있다. 그러나, 조성물은 비교적 이동하기 쉬운 제품 및 구조에서 밀봉 조인트(joint), 중공 및 기타 공간에 특히 적합하다. 그러므로, 본 발명에 따르는 조성물은 광택 밀봉재로서 그리고 밀폐 건축 구조물용으로 특히 적합하다. 본 발명의 조성물로부터 경화된 밀봉재는 대부분의 산업 표준에 대해 모듈러스가 충분히 낮고 파단 신도가 충분히 높다. 또한, 밀봉재/기판 경계면에서 응력이 감소하기 때문에, 조성물에 의해 형성된, 생성된 조인트는 수중 침지 및/또는 일광에 대해 옥외 노출과 같은 심각한 내후 조건에 노출되는 경우, 보다 내구적이다.
본 발명은 또한 본 발명에 따르는 경화성 조성물을 기판에 도포한 다음 당해 조성물의 경화를 촉진시킴을 포함하는, 탄성중합체의 형성방법을 제공한다.
본 발명을 보다 명백하게 하기 위하여, 본 발명을 다음의 비제한적인 실시예로 예시하고자 한다. 실시예에서, 부는 모두 중량부이며 점도는 모두 25℃에서의 점도이다.
실시예 1
밀봉 조성물 1 내지 4를 다음 방법으로 제조한다: 중합체 물질 70중량부(중합체 A), 표 1에서 제시된 바와 같은 가교 결합제 x중량부, 100cSt 폴리디메틸실록산 13중량부, 실리콘 글리콜 유체 1중량부, 테트라 3급 부톡시 티타네이트 2중량부 및 실리카 9중량부를 수분의 부재하에 25℃의 혼합기에서 혼합한다.
중합체 A는 화학식 (EtO)3Si-C2H4-SiMe2-O-(Me2SiO)t-SiMe2-C2H4-Si(OEt)3의 폴리디메틸실록산(여기서, Et는 에틸 그룹이고, Me는 메틸 그룹이고, t는 중합체의 점도가 약 110,000mPa.s로 되도록 하는 값이다)이다.
조성물은 각각 혼합기로부터 310㎖ 용량의 카트리지로 압출되고 여기서 25℃에서 7일 동안 보관된다. 이어서, 각 카트리지로부터의 조성물을, 여러 물리적 특성이 다음 표준 시험법에 따라 측정된 경화된 생플을 제공하는 데 사용한다.
스킨-오버-타임(Skin-Over-Time: SOT)은 조성물이 도포된 비드(bead)의 표면이 세공 또는 가공될 수 있는 동안의 기간(시간)으로서 측정된다. 스킨-오버-타임은 재료를 분사함으로써 측정되어 흠없고 평탄한 비다공성 표면에 두께가 약 0.2cm인 층을 형성한다. 샘플을 25℃에서 50% RH의 상태 습도로 노출시킨다. 1분 간격으로, 샘플의 표면에 손가락 끝을 살짝 대고 손가락을 서서히 뗀다. 이를 매분마다 샘플이 손가락 끝에 묻지 않을 때까지 반복한다. 표면이 손가락 끝에 묻지 않을 때까지 재료의 최초 분사로부터 경과한 시간(분)은 스킨-오버-타임으로서 기록된다.
부점착 시간(Tack-Free-Time: TFT)은 표면을 만져서 더 이상 점성이 없을 때까지 조성물의 비드의 압출로부터 경과한 기간(시간)으로서 측정된다. 부점착 시간은 흠없고 평탄한 비다공성 표면에 두께가 2mm인 조성물의 샘플을 분사함으로써 측정된다. 샘플을 22℃에서 50% RH의 상태 습도로 노출시킨다. 5분 이하의 간격으로, 무흠의 폴리에틸렌 스트립(strip)을 샘플의 새로운 표면에 도포하고 부드럽게 박리시킨다. 샘플을 분사하는 사이에 경과한 시간(분)과 표면으로부터 흠없이 박리된 스트립은 부점착 시간으로서 기록된다.
경화 깊이(Cure-In-Depth: CID)는 특정 기간 동안 대기 온도와 습도에서 노화 도중에 탄성중합체 상태로 경화되는 경우, 조성물 1mm당 두께로서 측정된다.
색상은 다음과 같이 측정된다: 경화되지 않은 조성물의 샘플을 1주 동안 70℃의 카트리지에서 노화를 촉진시킨다. 이어서, 경화된 조성물을 2개의 유리 판 사이에 [맥베트 칼라 아이 기구(MacbethRColor Eyes equipment)와 관련된 색상 측정용 장치를 사용하여] 23℃ 및 50% 상대 습도의 시험실 조건하에 도포한다. 색상은 시각 평가에 의해 유리판 사이의 샘플로 측정된다.
모듈러스 100%(Mpa), 파단 신도(%) 및 인장 강도(Mpa)는 각 조성물의 두께가 2mm이며 실온에서 평탄한 표면 위에 7일 이상 동안 대기에 노출시켜 경화된, 성형 후 경화된 표준 시험 슬래브를 사용하여 측정된다. 인열 스트립을 경화된 샘플로부터 절단하고, 장력계에서 파단점까지 스트레칭한 다음, 여러 측정치를 기록한다.
각각의 경화된 샘플의 경도(쇼어 A)는 경도계를 사용하여 측정한다. 표시되는 경도는 경도계의 피트가 샘플과 단단하게 접촉된 후 2초 내에 기록된다.
밀봉 조성물 1 내지 4에 대한 위의 측정 결과는 표 1에 기재되어 있다.
표 1에서 밝혀진 측정 결과로부터, 본 발명에 따르는 조성물을 사용하는 조성물 4가 비교 조성물(조성물 1 내지 3)보다 신도가 높고 모듈러스가 낮음을 알 수 있다.
조성물 가교결합제 X(중량부) SOT(분) TFT(분) CID(mm/24h) 인장강도(Mpa) 신도(%) 모듈러스(Mpa) 경도(쇼어 A) 경화된색상
1* MTM 5.00 6 14 2.77 1.61 357 0.48 15 투명
2* VTE 7.02 240 270 2.18 1.51 414 0.40 13 투명
3* EPS 4.98 6 160 2.54 0.21 57 - 6.5 투명
4* OcTE 10.15 360 360 1.57 1.71 647 0.32 10 약간불투명
* = 비교 조성물
MTM은 메틸트리메톡시실란이다.
EPS는 에틸폴리실리케이트이다.
VTE는 비닐트리에톡시실란이다.
OcTE는 옥틸트리에톡시실란이다.
실시예 2
밀봉 조성물 5 내지 12를 25℃에서 수분의 부재하에 중합체 물질 A 70중량부, 표 2에서 제시된 바와 같은 가교 결합제 y중량부, 100cSt 폴리디메틸실록산 13중량부, 실리콘 글리콜 유체 1중량부, 테트라 3급 부톡시 티타네이트 2.5중량부 및 실리카 9중량부와 혼합하여 제조한다. 밀봉 조성물을 실시예 1에서 제시된 바와 같이 압출시키고 분석한다. 분석 결과는 표 2에 나타낸다.
표 2에서의 분석 결과는, 본 발명에 따르는 조성물(조성물 6 내지 10)의 경우, 밀봉 모듈러스가 감소하고 파단 신도가 증가하며, 이는 조성물에서 이소부틸트리메톡시실란의 수준이 증가하기 때문임을 나타낸다.
실시예 3
밀봉 조성물 13 내지 15를 25℃에서 수분의 부재하에 중합체 물질 B 66중량부, 표 3에서 제시된 바와 같은 알콕시실란 z중량부, 100cSt 폴리디메틸실록산 13중량부, 실리콘 글리콜 유체 1중량부, 테트라 3급 부톡시 티타네이트 2.2중량부, 실리카 9중량부 및 메틸 트리메톡시실란, 글리시드옥시프로필 트리메톡시실란 및 아미노프로필 트리메톡시실란을 포함하는 접착 촉진제 1.2중량부를 혼합하여 제조한다.
조성물 가교결합제 Y(중량부) SOT(분) TFT(분) CID(mm/24h) 인장강도(Mpa) 신도(%) 모듈러스(Mpa) 경도(쇼어 A) 경화된색상
5* MTM 6.54 10 23 1.33 1.71 308 0.59 26 투명
6 MTM/i-ButTM 4.36/1.67 15 18 1.43 2.07 358 0.56 24 투명
7 MTM/i-ButTM 2.18/3.33 10 15 1.54 2.41 439 0.54 24 투명
8 i-ButTM 6.54 25 87 1.44 1.86 511 0.41 16 투명
9 MTM/i-ButTM 1.67/4.36 9 24 1.51 2.08 444 0.44 21 투명
10 MTM/i-ButTM 3.33/2.18 8 15 1.65 2.41 435 0.54 21 투명
11* MTM 5 7 15 1.85 2.20 391 0.56 22 투명
12* MTM 4 6 14 1.84 2.19 389 0.55 22 투명
* = 비교 조성물
MTM은 메틸트리메톡시실란이다.
i=ButTM은 이소부틸트리메톡시실란이다.
중합체 B는 X 단위의 80%가 (EtO)3Si-C2H4-SiMe2-이고, X 단위의 20%가 Me3Si-인 화학식 X-O-(Me2SiO)t-X의 폴리디메틸실록산의 혼합물(여기서, Et는 에틸 그룹이고, Me는 메틸 그룹이고, t는 중합체의 점도가 약 110,000mPa.s로 되도록 하는 값이다)이다.
표 3에서 밝혀진 분석 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따르는 조성물(조성물 14 및 15)은 본 발명의 조성물에서 밝혀지는 바와 같은 가교 결합제와 MTM과의 혼합물을 사용하며 가교 결합제로서 MTM만을 사용하는 비교 조성물(조성물 13)보다 신도가 높고 모듈러스가 낮다.
조성물 가교결합제 z(중량부) SOT(분) TFT(분) CID(24h) 인장강도(Mpa) 신도(%) 모듈러스(Mpa) 경도(쇼어 A) 경화된색상
13* MTM 4.4 7 35 1.63 1.03 337 0.37 14 투명
14 MTM/i-ButTM 1.3/3.4 8 31 1.5 0.99 350 0.33 14 투명
15 MTM/i-ButTM 2.3/2.5 10 29 1.66 1.05 376 0.34 13 투명
* = 비교 조성물
MTM은 메틸트리메톡시실란이다.
i-ButTM은 이소부틸트리메톡시실란이다
본 발명에 따라, 밀봉 재료로서 사용하기에 적합하며, 모듈러스가 낮고 경도가 낮고 파단 신도가 높은 경화성 폴리오가노실록산 조성물이 제조된다.

Claims (8)

  1. 규소에 결합된 하이드록실 그룹 또는 가수분해성 그룹을 하나 이상 함유하는 중합체 물질, 가교 결합제 및 이들 사이의 반응을 촉매화 할 수 있는 화합물을 포함하며 경화되어 탄성중합체 물질을 형성할 수 있는 조성물로서, 가교 결합제가 화학식 R-Si-(OR1)3의 화합물(여기서, R은 탄소수 4 내지 8의 알킬 그룹이고, R1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 알킬 그룹 또는 아실 그룹이다)을 포함하며 촉매 화합물이 티탄 화합물을 포함함을 특징으로 하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 중합체 물질이 실질적으로 선형이며 -Si(CH3)3, -Si(CH3)2OH 또는 -Si(CH3)2C2H4Si(OC2H5)3을 포함하는 말단 그룹을 갖는 폴리디오가노실록산임을 추가의 특징으로 하는 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 티탄 화합물이 알킬 티타네이트 에스테르 또는 티탄 킬레이트를 포함함을 추가의 특징으로 하는 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 가교 결합제가 부틸트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란 또는 옥틸트리에톡시실란을 포함함을 추가의 특징으로 하는 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 가교 결합제가 이소부틸트리메톡시실란과 메틸트리메톡시실란과의 혼합물임을 추가의 특징으로 하는 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 이소부틸트리메톡시실란과 메틸트리메톡시실란이 1:2 내지 2:1의 몰 비로 존재함을 추가의 특징으로 하는 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 미분된 충전제를 추가로 포함함을 추가의 특징으로 하는 조성물.
  8. 규소에 결합된 하이드록실 그룹 또는 가수분해성 그룹을 하나 이상 함유하는 중합체 물질, 화학식 R-Si-(OR1)3의 화합물(여기서, R은 탄소수 4 내지 8의 알킬 그룹이고, R1은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 알킬 그룹 또는 아실 그룹이다)을 포함하는 가교 결합제 및 티탄 화합물을 포함하는 촉매 화합물을 포함하며 경화되어 탄성중합체 물질을 형성할 수 있는 조성물을 기판 위에 도포하고, 이어서 조성물의 경화를 촉진시킴을 포함하는, 탄성중합체 물질의 형성방법.
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