KR19990044531A - 섬유를 함유하는 에어로겔 복합재 - Google Patents

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디어크 프랑크
안드레아스 찜머만
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악커만 요하임, 되르 클라우스
훽스트 레제아르히 운트 테히놀로기 도이칠란트 게엠베하 운트 콤파니 카게
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Abstract

본 발명은 직경이 0.5mm 이상인 에어로겔 입자 5 내지 97용량%, 하나 이상의 결합제 및 하나 이상의 섬유재를 함유하는 복합재, 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.

Description

섬유를 함유하는 에어로겔 복합재
본 발명은 직경이 0.5mm 이상인 에어로겔(aerogel) 입자 5 내지 97용량%, 하나 이상의 결합제 및 하나 이상의 섬유재를 함유하는 복합재, 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
예를 들면, EP-A-O 제171 722호에 기술되어 있는 바와 같이 에어로겔은 밀도가 낮고 다공성이 크며 공극 직경이 작기 때문에 에어로겔, 특히 공극율이 60% 이상이고 밀도가 0.4g/㎤ 미만인 에어로겔은 열전도성이 극도로 낮으며 이러한 이유로 인해 단열재로 사용한다.
그러나 에어로겔은 극도로 공극율이 높기 때문에, 에어로겔을 건조시키기 이전의 겔 및 건조된 에어로겔 자체 모두의 기계적 안정성이 낮다.
광범위한 의미에서의, 즉 "분산제로서 공기를 가지는 겔"로 언급되는 경우의, 에어로겔은 적합한 겔을 건조시켜 제조한다. 이러한 의미로 사용되는 경우, "에어로겔"이라는 용어는 크세로겔 및 크리오겔과 같이 보다 좁은 의미의 에어로겔을 포함한다. 임계 온도 이상의 온도, 임계압 이상의 압력에서 겔로부터 액체를 제거하는 경우, 겔은 보다 좁은 의미의 에어로겔로서 나타낸다. 이와는 반대로, 준임계적으로 겔로부터 액체를 제거하는 경우 예를 들면, 액체-증기 경계상을 형성하는 경우, 생성된 겔은 많은 경우에 크세로겔로 언급한다. 본 발명에 따르는 겔은 이들이 분산제로서 공기를 가지는 겔이라는 의미에서 에어로겔임을 주지하여야 한다.
에어로겔의 성형공정은 졸-겔 전이 동안 수행한다. 일단 고체겔 구조가 형성되면, 외형은 예를 들면 미분쇄에 의한 크기 감소에 의해서만 변할 수 있다. 재료는 다른 모든 형태의 응력에 의해서는 매우 부서지기 쉽다.
그러나, 여러 가지 용도를 위하여 특정 형태의 에어로겔을 사용하는 것이 필요하다. 대체로 성형품은 겔이 형성되는 동안에도 제조할 수 있다. 그러나 확산에 의해 조절되는 용매의 교체(에어로겔에 관해서는 예를 들어 US-A 제4 160,863호 및 EP-A 제0 396 0761호 참조, 에어로겔 복합재에 관해서는 예를 들어 WO 제93/06044호 참조) 및 건조--이것도 마찬가지로 확산에 의해 조절된다--는 생산 시간을 경제적으로 허용할 수 없도록 한다. 이러한 이유로 인해 성형 단계는 에어로겔의 생성 후, 즉 이를 건조시킨 후에 수행하며 특정 용도와 관련하여 일어나는 에어로겔의 내부 구조의 불가피한 변화없이 이를 수행하는 것이 적절하다.
그러나 여러 용도를 위하여, 절연재는 우수한 단열성 뿐만 아니라 공기 전파음에 대한 우수한 방음을 제공해야 한다. 통상적으로 다공성 재료에는 우수한 방음성이 있는 것으로 밝혀졌으며 다공성 재료의 공극율이 거시적 스케일(0.1㎛ 이상)일 경우 음파의 속도는 공극 벽에서 공기의 마찰에 의해 감소한다. 이러한 이유로 인해, 거시적 다공성을 가지지 않는 일체식 재료는 음향감쇠 수준이 매우 낮다. 일체식 에어로겔의 경우와 같이 재료가 미시적 스케일의 다공성일 경우, 공기는 공극을 통해 유동할 수 없다 : 오히려 음파가 재료의 구조 속으로 전파되며 그후 이것이 어떠한 현저한 감쇠없이 음파를 전도한다.
DE-A 제33 46 180호는 긴 무기질섬유에 의한 강화와 함께 화염 열가수분해에 의해 수득한 규산 에어로겔에 기초하는 성형체로부터의 경질 패널을 기술하고 있다. 그러나 화염 열가수분해로부터 추출한 이러한 규산 에어로겔은 겔을 건조시켜 제조한 것이 아니기 때문에 상기 의미에서 에어로겔이 아니며 이러한 이유로 인해 이는 완전히 상이한 공극구조를 갖는다. 기계적으로, 이는 훨씬 더 안정하며 이러한 이유로 인해 이의 열전도율이 상기 의미의 통상적인 에어로겔보다 크다하더라도 미세구조를 파괴시키지 않으면서 압축시킬 수 있다. 이와 같은 성형체의 표면은 극도로 미세하며 이러한 이유로 인해 결합제를 사용하거나 필름으로 피복시킴으로써 표면을 경화시켜야 한다.
EP-A-O 제340 707호는 밀도가 0.1 내지 0.4g/㎤이고, 하나 이상의 유기 및/또는 무기 결합제에 의해 결합된 직경이 0.5 내지 5mm인 50%용량% 이상의 실리카 에어로겔 입자로 이루어진 절연재를 기술하고 있다. 에어로겔 입자들이 단지 접촉표면만 결합제에 의해 결합될 경우, 생성되는 절연재는, 기계적 응력하에서, 에어로겔 입자의 결합제로 피복시킨 부분이 뜯어지기 때문에 기계적 의미에서 매우 불안정하며 입자들은 더 이상 결합하지 못하고 절연재에 균열이 생기게 된다. 이러한 이유로 인해, 에어로겔 입자들 사이의 가능한한 거의 모든 틈새들이 결합제로 충전되어야 한다. 결합제가 매우 소량일 경우, 생성된 절연재는 비록 과립의 모든 입자가 결합제에 의해 충분히 밀폐되지 못하기 때문에 균열이 매우 용이하게 일어날 수 있기는 하지만 순수 에어로겔만큼 안정하다.
낮은 열전도율을 성취하기에 유리한 높은 용량%의 결합제가 존재하는 경우, 결합제의 매우 소량만이 입자들 사이의 공간 안에 남게 되며, 특히 열전도성이 낮은 발포체와 같은 다공성 결합제의 경우 이것이 기계적 안정성을 감소시킨다. 또한 (입자들 사이의) 거시적 다공성의 감소로 인해, 모든 간섭 공간을 결합제로 충전할 경우 재료 내에서의 음향감쇠가 현저하게 감소된다.
EP-A 제489 319호는 실리카 에어로겔 입자 20 내지 80용량%, 에어로겔 입자들을 밀페시키고 이들을 서로서로 결합시키는 0.01 내지 0.15g/㎤의 밀도를 갖는 스티렌 중합체 발포체 20 내지 80용량% 및 필요할 경우 유효량의 통상적인 첨가물을 함유하며 열전도성이 낮은 복합 발포체를 기술하고 있다. 이에 따라 제조된 복합 발포체는 내압축성은 있으나 에어로겔 입자가 고농도로 존재할 경우 강성이 매우 약하다.
독일 특허원 DE-A 제44 30 669호와 DE-A 제44 30 642호는 섬유강화 에어로겔의 패널 또는 매트를 기술하고 있다. 이러한 패널 및 매트는 에어로겔의 함량이 매우 높기 때문에 열전도율이 매우 낮지만 상기의 확산 문제로 인해 비교적 연장된 생산시간을 필요로 한다.
아직 공개되지 않은 독일 특허원 P 제44 45 771.5호는 한층 이상의 부직포 섬유 및 에어로겔 입자를 가지며 부직포 섬유가 하나 이상의 이성분 섬유재를 함유함을 특징으로 하며 융점이 낮은 피복재료에 의해 이의 섬유들이 섬유끼리 서로 결합하고 또한 에어로겔에 결합하는 부직포 섬유-에어로겔 복합재를 기술하고 있다. 이러한 복합재는 비교적 열전도율이 낮고 거시적 공극율이 높으며, 이러한 이유로 인해 재료가 사용할 수 있는 온도 범위와 내화성 등급이 이성분 섬유의 사용에 의해 제한되기는 하지만 음향감쇠가 우수하다. 또한 상응하는 복합재, 특히 복합 성형체를 제조하는 것이 간단치는 않다.
이러한 이유로 하여, 본 발명의 과제 중의 하나는 에어로겔 과립에 기초하며 열전도성이 낮고 기계적으로 안정하며 제조하기가 용이한 복합재를 제조하는 것이다.
본 발명의 추가의 과제는 에어로겔 과립에 기초하며 추가로 우수한 음향감쇠 특성을 나타내는 복합재를 제조하는 것이다.
이러한 과제는 에어로겔 입자 5 내지 97용량%, 하나 이상의 결합제 및 하나 이상의 섬유재를 함유하며 에어로겔의 입자 직경이 0.5mm 이상인 복합재에 의해 해결된다.
섬유와 에어로겔은 결합제에 의해 상호간에 결합하기도 하고 자기들까지 결합하기도 하며, 또는 결합제가 섬유와 에어로겔 입자가 매립되는 매트릭스 물질로 작용하기도 한다. 섬유와 에어로겔 입자를 결합제를 사용하여 상호간에 그리고 자기들끼리 결합시킬 경우 및 임의로 이들을 결합제 매트릭스 안에 포함시킬 경우, 기계적으로 안정하며 열전도성이 매우 낮은 재료를 생성한다.
매우 놀랍게도, 에어로겔 입자 표면들만이 결합되거나 접착제의 매트릭스 안에 매립된 에어로겔 입자로만 이루어진 재료와는 반대로, 매우 작은 용량비의 섬유라하더라도 동일한 용량비의 결합제가 제공하는 것과 같은 유의적인 기계적 강도를 제공하며 이는 섬유가 다량의 하중을 수용하기 때문이다. 보다 많은 용량의 섬유를 소량의 결합제와 함께 사용하는 경우, 결합제에 의해 결합된 섬유가 에어로겔 입자가 매립된 기계적으로 안정한 구조물을 형성한 다공성 재료를 수득할 수 있다. 그후 생성된 기공으로 인해 공극율이 보다 높아지며 따라서 음향감쇠가 향상된다.
섬유재로 합성섬유 뿐만 아니라 셀룰로즈, 면 또는 아마섬유와 같은 천연 섬유 사용할 수 있다 : 합성섬유로는 유리섬유, 무기질섬유, 탄화규소 섬유 또는 탄소섬유와 같은 무기 섬유 및 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유 또는 폴리아라미드 섬유와 같은 유기 섬유를 사용할 수 있다. 섬유는 새로운 재료이거나 세장 유리-섬유 폐기물 또는 폐기 레이지같은 폐기물일 수 있다.
섬유는 직선상일수도 있고 권축시킬 수도 있으며 개별 섬유, 와딩(wadding) 또는 제직되거나 되지 않은 섬유재의 형태일 수 있다. 부직포 재료 및/또는 섬유는 응집된 통일체 형태 및/또는 수많은 작은 조각 형태로 결합제 안에 함유될 수 있다.
섬유는 원형, 트리로벌, 펜타로벌, 옥타로벌 또는 스트립 형태이거나 전나무, 아령 또는 기타의 모양으로 성형할 수 있다. 중공섬유 또한 사용할 수 있다.
복합재에 사용되는 섬유의 직경은 다량의 에어로겔이 복합재 속에서 접착하도록 바람직하게는 에어로겔 입자의 평균 직경보다 작아야 한다. 매우 미세한 섬유를 선택할 경우 복합재를 다소 가요성있게 한다.
직경이 1㎛ 내지 1mm인 섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 통상적으로 섬유를 고정된 용량비로 사용하는 경우에 있어서, 보다 작은 직경을 사용하면 파손 저항이 보다 강한 복합재가 생성된다.
섬유의 길이에는 제한이 없다. 그러나 바람직한 섬유의 길이는 에어로겔 입자의 평균 직경보다 커야 한다(즉, 0.5mm 이상).
또한, 상기 유형의 혼합물을 사용할 수 있다.
복합재의 안정성 및 열전도성은 섬유의 비율을 증가시킬수록 증가한다. 섬유의 용량%는 용도에 따라 바람직하게는 0.1 내지 40용량%이며 특히 바람직한 범위는 0.1 내지 15용량%이다.
섬유를 매트릭스 속에서 접착시키는 방식을 향상시키기 위하여, 섬유를 유리 섬유의 경우에서 통상적으로 행해지는 바와 같이 호제(sizing agent) 또는 커플링제로 피복시킬 수 있다.
본 발명에 따르는 복합재에 적합한 에어로겔은 졸-겔법(문헌 참조 : C.J. Brinker, G. W. Scherer,Sol-Gel Science. 1990, Chaps. 2 and 3)에 적합한 금속 산화물(예를 들면, Si 또는 Al 화합물)에 기초한 에어로겔 또는 졸-겔법에 적합한 유기물질[예를 들면, 멜라민포름알데히드 농축물(US-A 제5 086 085호) 또는 레조르신포름알데히드 농축물(US-A 제4 873 218호)]에 기초한 에어로겔이다. 이들은 또한 상기 인용한 재료의 혼합물에 기초할 수도 있다. Si 화합물을 포함하는 에어로겔, 특히 SiO2에어로겔을 사용하는 것이 바람직하다.
에어로겔은 열전도성에 대한 방사선의 기여를 감소시키기 위하여 수트(soot), 이산화티타늄, 이산화철 또는 이산화지르코늄 및 이들의 혼합물과 같은 적외선 불투과제를 함유할 수 있다.
또한, 에어로겔의 열전도성은 공극율이 증가하고 밀도가 감소함에 따라 감소한다 ; 이는 0.1g/㎤ 부근의 밀도에까지 적용된다. 이러한 이유로 인해, 공극율이 60% 이상이고 밀도가 0.1 내지 0.4g/㎤인 에어로겔이 특히 바람직하다. 에어로겔 과립의 열전도율이 40㎽/mK 미만, 특히 25㎽/mK 미만인 것이 바람직하다.
바람직한 양태에 있어서, 소수성 에어로겔 과립을 사용한다 ; 이들은 에어로겔을 생성하는 동안 또는 생성한 후 에어로겔의 다공성 표면 위에 소수성 표면 그룹을 혼입시킴으로써 수득할 수 있다.
본 출원에 있어서, "에어로겔 입자"라는 용어는 일체식, 즉 한 개의 단편으로 이루어진 입자, 특히 적합한 결합제로 결합시키거나 및/또는 압축시켜 보다 큰 입자를 형성하는, 직경이 큰 입자의 직경보다 더 작은 에어로겔 입자를 나타내기 위하여 사용된다. 입자의 크기는 재료가 사용되는 용도에 따라 좌우된다. 보다 높은 안정성을 성취하기 위하여, 과립이 너무 조악해서는 안되며 입자의 직경은 1cm보다 작으며 특히 5mm보다 작아야 한다.
다른 한편으로, 에어로겔의 직경은 밀도가 낮은 미분말의 취급상의 어려움을 피하기 위하여 0.5mm 이상이어야 한다. 또한, 대체로 가공 공정 동안 액체 결합제가 에어로겔의 상층으로 투과하여 이 영역에서 절연성의 효과를 크게 손실한다. 이러한 이유로 인해, 입자 용적에 대한 거시적 입자 표면의 비율은 가능한 한 작아야 하지만 지나치게 작아서는 안된다.
열전도율을 낮추기 위하여, 또다른 한편으로, 복합재의 적절한 기계적 안성성을 성취하기 위하여 에어로겔의 용량%는 바람직하게는 20 내지 97용량%여야 하며 특히 40 내지 95용량%여야 한다. 이보다 용량%가 더 클 경우, 열전도율 및 강도가 낮아진다. 전반적인 재료의 공극율을 높이고 흡음성을 강화시키기 위해, 기공을 재료에 삽입시켜야 하며 이러한 목적을 위하여 에어로겔 용량%는 바람직하게는 85용량% 미만이어야 한다.
유리한 이정(bimodal) 입자 크기 분포를 가지는 과립을 사용하여 에어로겔의 용량%를 높일 수 있다. 또한 용도(예를 들면, 음향감쇠 분야)에 따라, 다른 분포를 사용할 수 있다.
섬유 또는 에어로겔 입자를 서로 결합시킬 수 있으며 섬유 및 에어로겔 입자를 하나 이상의 결합제를 사용하여 서로 결합시킬 수 있다. 결합제는 섬유와 에어로겔 입자를 상호간에 결합시키고 또한 자기들끼리 결합시키는 역할을 하거나 또는 매트릭스 물질로서 작용할 수 있다.
대체로, 모든 공지된 결합제가 본 발명에 따르는 복합재를 제조하는데 적합하다. 물유리 접착제와 같은 무기 결합제 또는 유기 결합제 또는 이의 혼합물을 사용할 수 있다. 결합제는 또한 추가의 무기 및/또는 유기 성분을 포함할 수 있다.
적합한 유기 결합제는 예를 들면, 폴리올레핀 또는 폴리올레핀 왁스, 스티렌 중합체, 폴리아미드, 에틸렌비닐아세테이트 공중합체 또는 이들의 혼합물과 같은 열가소성 수지 또는 페놀, 레조르신, 우레아 또는 멜라민 수지와 같은 두로플라스트이다. 또한 융해 접착제, 분산 접착제(예를 들면, 스티렌 부타디엔 및 스티렌 아크릴 에스테르 공중합체와 같은 수성 형태), 용매 접착제 또는 플라스티졸을 사용할 수 있다 ; 반응 접착제(예를 들면, 열경화성 에폭시 수지, 포름알데히드 농축물, 폴리이미드, 폴리벤즈이미다졸, 시안아크릴레이트, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐 알콜, 혐기성 접착제, 폴리우레탄 접착제 및 수경화성 실리콘과 같은 일성분계(unary system) 형태 또는 메타크릴레이트, 상온 경화성 에폭시 수지, 이성분계 실리콘 및 상온 경화성 폴리우레탄과 같은 이성분계 형태의 반응 접착제) 또한 적합하다.
폴리비닐부티랄 및/또는 폴리비닐알콜을 사용하는 것이 바람직하다.
결합제가 특정한 가공단계 동안 액체 형태일 경우 이러한 시간 프레임 내에서 결합제가 다공성이 큰 에어로겔로 투과할 수 없거나 단지 유의적이지 않은 정도로 투과할 수 있는 결합제를 선택하는 것이 바람직하다. 결합제의 선택 및 압력, 온도 및 혼합시간과 같은 가공 조건을 조절함으로서 에어로겔 입자 내부로 결합제가 투과하는 정도를 조절할 수 있다.
결합제가 그 내부에 에어로겔과 섬유를 매립하는 매트릭스를 형성하는 경우, 에어로겔 및 섬유의 열전도율이 낮기 때문에 발포체, 바람직하게는 중합체 발포체(예를 들면, 폴리스티렌 또는 폴리우레탄 발포체)와 같이 밀도가 0.75G/㎤인 다공성 재료를 사용한다.
다량의 에어로겔을 사용하는 경우 결합제의 우수한 간극내 분포를 성취하여 위하여, 고체 형태의 결합제를 사용하는 경우 우수한 접착성을 성취하기 위하여, 결합제의 입자는 바람직하게는 에어로겔 과립의 입자보다 작아야 한다. 또한 보다 높은 압력으로 가공하는 것이 필요할 수 있다.
융해 결합제 또는 멜라민포름알데히드 수지와 같은 반응 결합제의 경우와 같이, 결합제를 승온에서 가공해야 하는 경우 이의 융해 온도가 섬유의 융해 온도를 초과하지 않도록 결합제를 선택해야 한다.
통상적으로 결합제는 복합재의 1 내지 50용량%의 비율, 바람직하게는 1 내지 30용량%의 비율로 사용한다. 결합제의 선택은 방화(fire protection)에 대한 필요 뿐만 아니라 복합재에 대한 기계적 및 열적 요구에 의해 좌우된다.
결합제는 또한 예를 들면, 착색제, 안료, 증량제, 난연제, 방화제용 상승제, 대전방지제, 안정제, 연화제 및 적외선 불투과제와 같은 기타의 유효량의 첨가물을 함유할 수 있다.
또한 복합재는 이의 제조에 사용하거나 이의 제조시에 형성되는 첨가물을 함유할 수 있다 ; 이러한 재료로는 압축용 슬립제(예를 들면, 아연 스테아르산) 또는 수지를 사용하는 경우 산 또는 산-개열 경화 촉진제로부터 형성한 반응 생성물을 포함될 수 있다.
복합재의 내화성 등급은 에어로겔, 섬유 및 결합체의 내화성 등급 및 - 임의로- 이 안에 함유된 다른 재료의 내화성 등급에 의해 결정된다. 복합재용으로 가장 바람직한 내화성 등급을 성취하기 위하여, 유리 또는 무기질 섬유와 같은 비가연성 섬유 또는 트레비라 씨에스(TREVIRA CSR)와 같이 인화하기 어려운 섬유, 또는 멜라민 수지 섬유, 무기 재료, 바람직하게는 SiO2에 기초하는 에어로겔을 사용한다 ; 또한 우레아 및 멜라민포름알데히드 수지의 무기 결합제, 규소 수지 접착제, 폴리이미드 및 폴리벤즈이미다졸 수지와 같이 인화하기 어려운 결합제를 사용한다.
재료를 패널 또는 매트와 같이 평면 구조 형태로 사용하는 경우, 표면 특성을 향상시키고 이를 보다 강하게 하며 이를 방습층으로써 형성시키고 이것이 오염(soiling)되는 것을 보호하기 위하여 패널 또는 매트의 하나 이상의 면을 하나 이상의 피복층으로 피복시킬 수 있다. 이러한 피복층은 또한 복합재로부터 제조한 성형물의 기계적 안정성을 강화시킬 수 있다. 피복층을 양면에 사용하는 경우, 이들은 동일하거나 상이할 수 있다.
당해 기술 분야의 숙련가에게 공지된 모든 재료가 피복층으로써 사용하기에 적합하다. 이들은 비다공성일 수 있으며 따라서 방습층, 예를 들면 가소성 필름, 바람직하게는 금속 필름, 또는 열복사선을 반사시키는 금속화 가소성 필름으로서 작용한다. 또한 공기를 재료로 통과시켜 이의 음향감쇠 특성을 강화시키는 다공성 필름, 종이, 섬유 또는 부직포와 같은 다공성 피복층을 사용할 수 있다.
피복층은 다수의 층으로 이루어질 수 있다. 피복층은 또한 상이한 접착제를 사용할 수도 있지만 섬유와 에어로겔 입자를 상호간에 결합시키고 또한 자기들끼리 결합시키는 결합제를 가질 수 있다.
하나 이상의 적절한 물질을 표면 층을 삽입시킴으로써 복합재의 표면을 밀페시키고 압밀시킬 수 있다.
적합한 재료로는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 열가소성 중합체 또는 멜라민포름알데히드 수지와 같은 수지를 들수 있다.
본 발명에 따르는 복합재는 열전도율이 10 내지 100㎽/mK, 특히 10 내지 50㎽/mK, 가장 바람직하게는 15 내지 40㎽/mK이다.
본 발명의 추가의 과제는 본 발명에 따르는 복합재의 제조방법을 제공하는 것이다.
반응 접착제의 경우와 같이, 결합제가 초기에 승온에서 및, 필요할 경우, 승압에서 융해하고 반응하는 분말 형태일 경우 복합재를 다음에 따라 수득할 수 있다 : 에어로겔 입자, 섬유재 및 결합제를 통상의 혼합기를 사용하여 혼합한다. 그후 혼합물은 성형공정을 거친다. 필요할 경우 압력하에서, 결합제의 유형에 따라 혼합물을 가열함으로써(예를 들면, 반응 결합제, 융합 결합제의 경우에 있어서, 이를 결합제의 융점 이상의 온도로 가열시킨다) 금형 안에서 경화시킨다. 거시적 다공성 재료를 특히 다음의 절차에 따라 수득할 수 있다 : 섬유가 와딩의 형태가 아닐 경우(예를 들면, 절단한 섬유의 작은 터프트(tuft) 또는 필름의 작은 조각), 작은 터프트를 형성하기 위해 당해 기술분야의 숙련가에게 친숙한 방법으로 가공한다. 이 단계에서, 필요할 경우 에어로겔 과립을 섬유 사이에 삽입시킬 수 있다. 이어서, 결합제와 임의로 에어로겔 입자가 섬유 사이에 가능한 한 균일하게 분포할 때까지 터프트를 결합제 및 임의로 에어로겔 입자와 함께 예를 들면 혼합기를 사용하여 혼합시킨다. 그후 배합물을 금형 안에 놓고, 필요할 경우 압력하에서, 융해 접착제의 경우 접착제의 용융 온도 이상, 반응 접착제의 경우 반응에 필요한 온도 이상의 온도로 가열한다. 일단 결합제가 융해되거나 반응하면, 재료를 냉각시킨다. 이때 폴리비닐부티랄을 사용한다. 복합재의 밀도는 고압을 사용하여 증가시킬 수 있다.
한가지 바람직한 양태에서, 혼합물을 압축한다. 이를 수행하는 경우, 당해 기술분야의 숙련가는 특정 용도에 가장 적합한 압착기와 압착 다이를 선택할 수 있다. 필요하다면, 멜라민포름알데히드 수지를 사용하는 경우 숙련가는 아연 스테아르산과 같은 공지된 슬립제를 압착 공정에 가할 수 있다. 에어로겔을 함유하는 성형 배합물 중에 다량의 공기가 존재하기 때문에, 진공 압착기를 사용하는 것이 특히 유리하다. 바람직한 양태에서, 에어로겔을 함유하는 성형 배합물을 압축시켜 패널을 형성한다. 화합물이 압력램 위에서 베이킹되는 것을 막기 위하여, 에어로겔을 함유하는 압축된 혼합물을 박리지(release paper)를 사용하여 압력랩으로부터 분리시킬 수 있다. 에어로겔을 포함하는 패널의 기계적 강도는 메쉬 섬유, 부직포 또는 종이를 패널의 표면에 적층함으로써 강화시킬 수 있다. 이러한 메쉬 섬유 제품, 부직포 또는 종이를 에어로겔을 포함하는 패널에 도포시킬 수 있으며 이러한 경우에 있어서 메쉬 섬유, 부직포 또는 종이를 이미 적합한 결합제 또는 접착제로 함침시키고 그후 압력하에서 가열된 압착기를 사용하여 패널의 표면에 결합시킨다. 또한 한가지 바람직한 양태에서, 이러한 과정을 임의로 이미 적합한 결합제 또는 접착제로 함침시킨 메쉬 섬유, 부직포 및 종이를 압착 금형에 적층시키고 이들에 에어로겔을 함유하는 압축된 성형 배합물을 도포한 후 이들을 압력과 승온을 가하여 에어로겔을 함유하는 복합재를 형성시킴으로써 일단계로 수행할 수 있다.
사용하는 결합제에 따라, 모든 금형에서 압축은 통상적으로 압력이 1 내지 100 bar이고 온도가 0 내지 300℃인 조건에서 일어난다.
페놀, 레조르신, 우레아 및 멜라민포름알데히드 수지의 경우, 압착은 바람직하게는 압력이 5 내지 50bar 특히 10 내지 20bar이고 온도가 100 내지 200℃, 특히 130 내지 190℃이고 보다 바람직하게는 150 내지 175℃인 조건에서 일어난다.
결합제가 초기에 액체 형태일 경우, 복합재를 다음의 방법으로 수득할 수 있다 : 에어로겔 입자 및 섬유재를 통상의 혼합기를 사용하여 혼합한다. 그후 수득한 혼합물을 금형 안에 위치시켜 결합제로 예를 들면 분무에 의해 피복시키고 이어서 이 금형에서 경화시킨다. 사용하는 결합제의 유형에 따라, 혼합물을 압력하에서 가열 및/또는 사용하는 용매나 분산제를 증발시킴으로써 경화시킨다. 에어로겔 입자를 가스 유동 속에서 섬유와 함께 소용돌이치게 하는 것이 바람직하다. 충전 공정 동안 결합제를 분무시키면서, 금형을 혼합물로 충전시킨다. 거시적 다공성 재료는 다음의 방법으로 수득할 수 있다 : 섬유가 벌크 형태가 아닌 경우(예를 들면, 절단한 섬유의 작은 터프트 또는 부직포의 작은 조각), 이들을 당해 기술분야의 숙련가에게 친숙한 방법을 사용하여 작은 터프트로 가공한다. 이 단계에서, 필요할 경우 에어로겔 과립을 섬유 사이에 삽입시킬 수 있다. 또한, 에어로겔 입자가 섬유 사이에 가능한 한 미세하게 분포할 때까지 이러한 터프트를 혼합기를 사용하여 에어로겔 과립과 혼합시킬 수 있다. 이 단계에서 결합제가 혼합물에 가능한 한 미세하게 분포되며 그후 혼합물을 금형 안에 놓고 -필요할 경우 압력하에서- 결합에 필요한 온도로 가열한다. 이어서, 복합재를 통상의 공정을 사용하여 건조시킨다.
발포체를 결합제로 사용하는 경우, 사용하는 발포체의 유형에 따라 복합재를 다음과 같이 제조할 수 있다.
발포된 폴리스티렌의 경우와 같이 발포체를 금형 안에서 발포성 과립 입자를 발포시킴으로써 제조하는 경우, 모든 성분들을 완전히 혼합시키고 그후 유리하게는 열풍 또는 증기를 사용하여 가열할 수 있다. 입자의 발포로 인해, 금형 내부 압력이 증가하는데 이는 간극이 발포체로 충전되고 에어로겔 입자가 복합재에 고착됨을 의미한다. 냉각시킨 후, 복합재 성형품을 금형에서 떼어내어 건조시켜야 한다.
발포체를 비점성 혼합물의 압출 또는 팽창 및 후속적 응고에 의해 제조하는 경우, 섬유를 액체에 혼합시킬 수 있다. 에어로겔 입자를 생성된 액체에 혼합하고 그후 발포체에 혼합시킨다.
재료에 피복층을 제공하고자 하는 경우, 피복 및 성형이 일단계로 일어날 수 있도록 충전 공정 전후에 재료를 피복용 결합제로써 사용되고 있는 복합재용 결합제와 함께 금형 안에 적층시킬 수 있다. 그러나 또한 다음 단계에서 복합재에 피복층을 제공할 수 있다.
본 발명에 따르는 복합재로 이루어진 성형품의 형태는 제한이 없으며 특히 복합재를 패널로 성형시킬 수 있다.
복합재는 에어로겔의 %가 높고 열전도성이 낮기 때문에, 단열재로서 특히 적합하다.
복합재를 패널로 성형시키는 경우, 복합재를 직접적으로 또는 방음 공명 흡수제의 형태로서 흡음재료로 사용할 수 있다. 거시적 공극으로부터 야기되는 공극율에 따라, 복합재 중의 이러한 거시적 공극상의 공기 마찰의 결과로서 에어로겔 재료의 감쇠 및 부가의 감소가 제공된다. 거시적 공극율은 섬유의 비율과 이의 직경, 에어로겔 입자의 입자 크기와 비율 및 결합제의 유형을 변화시킴으로써 조절할 수 있다. 음향감쇠의 주파수 작용과 이의 정도를 피복층, 패널의 두께 및 이의 거시적 공극율의 선택에 의해 변화시킬 수 있으며 이는 당해 기술분야의 숙련가에게 공지된 방법으로 수행한다.
복합재의 거시적 공극율, 특히 매우 큰 공극율 및 에어로겔의 특수 표면으로 인해, 본 발명에 따르는 복합재는 또한 액체, 증기 및 기체용 흡수재료로서 적합하다.
본 발명은 예시적 양태에 기초하여 하기에서 보다 상세하게 설명될 것이나 이들로서 제한되지는 않는다.
실시예 1
에어로겔, 폴리비닐부티랄 및 섬유의 성형품
소수성 에어로겔 과립 90용량%, 모비탈(MowitalR)(중합체 F) 폴리비닐부티랄 분말 8용량% 및 트레비타(TreviraR) 고강도 섬유 2용량%를 완전히 혼합시킨다.
소수성 에어로겔 과립의 평균 입자 크기는 1 내지 2mm이고 밀도는 120㎏/㎥, BET 표면은 620㎡/g 이고 열전도율은 11㎽/mK이다.
밑면 면적이 30cm×30cm인 압착 금형의 바닥을 박리지로 덮는다. 에어로겔을 함유하는 성형 재료를 압착 금형에 균일하게 도포하고 그후 이 전체를 박리지로 덮어서 220℃에서 30분간 18mm 두께로 압축시킨다.
이러한 방식으로 수득한 성형품의 밀도는 269㎏/㎣이고 열전도율은 20㎽/mK이다.
실시예 2
에어로겔, 폴리비닐부티랄 및 재생 섬유의 성형품
실시예 1에 기재한 바와 같은 소수성 에어로겔 과립 80용량%, 모비탈(중합체 F) 폴리비닐부티랄 분말 10용량% 및 재생 섬유로서 조립 세장 폴리에스테르 섬유 렘넌트(remnant) 10용량%를 완전히 혼합시킨다.
밑면 면적이 30cm×30cm인 압착 금형의 바닥을 박리지로 덮는다. 에어로겔을 함유하는 성형 재료를 압착 금형에 균일하게 도포하고 그후 이 전체를 박리지로 덮어서 220℃에서 30분간 18mm 두께로 압축시킨다.
이러한 방식으로 수득한 성형품의 밀도는 282㎏/㎣이고 열전도율은 25㎽/mK이다.
실시예 3
에어로겔, 폴리비닐부티랄 및 재생 섬유의 성형품
실시예 1에 기재한 바와 같은 소수성 에어로겔 과립 50용량%, 모비탈(중합체 F) 폴리비닐부티랄 분말 10용량% 및 재생 섬유로서 조립 세장 폴리에스테르 섬유 렘넘트 40용량%를 완전히 혼합시킨다.
밑면 면적이 30cm×30cm인 압착 금형의 바닥을 박리지로 덮는다. 에어로겔을 함유하는 성형 재료를 압착 금형에 균일하게 도포하고 그후 이 전체를 박리지로 덮어서 220℃에서 30분간 18mm 두께로 압축시킨다.
이러한 방식으로 수득한 성형품의 밀도는 420㎏/㎣이고 열전도율은 55㎽/mK이다.
실시예 4
에어로겔, 폴리에틸렌 왁스 및 섬유의 성형품
실시예 1에 기재한 바와 같은 소수성 에어로겔 과립 60중량%, 세리더스트(CeridustR) 130 폴리에틸렌 왁스 분말 38중량% 및 트리비타 고강도 섬유 2중량%를 완전히 혼합시킨다.
밑면 면적이 12cm×12cm인 압착 금형의 바닥을 박리지로 덮는다. 에어로겔을 함유하는 성형 재료를 압착 금형에 균일하게 도포하고 그후 이 전체를 박리지로 덮는다. 압력 70bar, 온도 170℃에서 30분간 처리한다.
이러한 방식으로 수득한 성형품의 열전도율은 25㎽/mK이다.
실시예 5
에어로겔, 폴리에틸렌 왁스 및 섬유의 성형품
실시예 1에 기재한 바와 같은 소수성 에어로겔 과립 50중량%, 훽스트-바흐스(Hoechst-Wachs) PE 520 폴리에틸렌 왁스 분말 48중량% 및 트레비타 고강도 섬유 2용량%를 완전히 혼합시킨다.
밑면 면적이 12cm×12cm인 압착 금형의 바닥을 박리지로 덮는다. 에어로겔을 함유하는 성형 재료를 압착 금형에 균일하게 도포하고 그후 이 전체를 박리지로 덮는다. 압력 70bar, 온도 180℃에서 30분간 처리한다.
이러한 방식으로 수득한 성형품의 열전도율은 28㎽/mK이다.
실시예 6
에어로겔, 폴리비닐알콜 및 섬유의 성형품
실시예 1에 기재한 바와 같은 소수성 에어로겔 과립 90중량%, 폴리비닐알콜 용액 8중량% 및 트레비타 고강도 섬유 2용량%를 완전히 혼합시킨다. 폴리비닐알콜 용액은 타입 40-88 모비올(MowiolR) 10중량%, 물 45중량% 및 에탄올 45중량%로 이루어진다.
밑면 면적이 12cm×12cm인 압착 금형의 바닥을 박리지로 덮는다. 에어로겔을 함유하는 성형 재료를 압착 금형에 균일하게 도포하고 그후 이 전체를 박리지로 덮고 이어서 70bar에서 2분간 압축시킨 후 건조시킨다.
이러한 방식으로 수득한 성형품의 열전도율은 24㎽/mK이다.
에어로겔 과립의 열전도율은 열선법(문헌 참고 : O. Nielsson, G. Ruschenpohler, J. Groβ, J. Fricke,High Temperatures High Pressures, Vol. 21, pp. 267-274(1989))을 사용하여 측정한다. 성형품의 열전도율은 DIN 52612에 따른다.

Claims (20)

  1. 직경이 0.5mm 이상인 에어로겔 입자 5 내지 97용량%, 하나 이상의 결합제 및 하나 이상의 섬유재를 포함하는 복합재.
  2. 제1항에 있어서, 섬유재의 용량%가 0.1 내지 40용량%임을 특징으로 하는 복합재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 섬유재가 주성분으로서 유리 섬유를 함유하는 복합재.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 섬유재가 주성분으로서 유기 섬유를 함유하는 복합재.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 에어로겔 입자의 비율이 20 내지 97용량%임을 특징으로 하는 복합재.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 에어로겔 입자의 공극율이 60% 이상이고 밀도가 0.4g/㎤ 이하이며 열전도율이 40㎽/mK 미만임을 특징으로 하는 복합재.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 에어로겔이 필요에 따라 구조적으로 변형된 SiO2에어로겔임을 특징으로 하는 복합재.
  8. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 몇 개 이상의 에어로겔 입자가 소수성 표면 그룹을 가짐을 특징으로 하는 복합재.
  9. 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 결합제의 밀도가 0.75g/㎤ 미만임을 특징으로 하는 복합재.
  10. 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 결합제가 주성분으로서 무기 결합제를 함유함을 특징으로 하는 복합재.
  11. 제10항에 있어서, 무기 결합제가 물유리임을 특징으로 하는 복합재.
  12. 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 결합제가 주성분으로서 유기 결합제를 함유함을 특징으로 하는 복합재.
  13. 제12항에 있어서, 유기 결합제가 폴리비닐부티랄 및/또는 폴리비닐알콜임을 특징으로 하는 복합재.
  14. 제1항 내지 제13항 중의 어느 한 항에 있어서, 몇가지 이상의 에어로겔 입자 및/또는 결합제가 하나 이상의 적외선 불투과제를 함유함을 특징으로 하는 복합재.
  15. 제1항 내지 제14항 중의 어느 한 항에 있어서, 평판형이며 하나 이상의 면에 하나 이상의 피복층이 도포되어 있는 복합재.
  16. 에어로겔 입자와 섬유재를 결합제와 혼합시키고 이러한 혼합물을 성형 및 경화시킴을 특징으로 하는, 제1항 내지 제15항 중의 어느 한 항에 따르는 복합재의 제조방법.
  17. 단열 및/또는 방음을 위한, 제1항 내지 제15항 중의 어느 한 항에 따르는 복합재의 용도.
  18. 제1항 내지 제15항 중의 어느 한 항에 따르는 복합재를 함유하는 성형품.
  19. 주로 제1항 내지 제15항 중의 어느 한 항에 따르는 복합재로 이루어지는 성형품.
  20. 제18항 또는 제19항에 있어서, 패널 형태임을 특징으로 하는 성형품.
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