KR19990044326A - 시안화수소 제조 방법 및 그 장치 - Google Patents

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앤쥼 쉐이크 바쉬어+마틴 험프리스
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Abstract

본 발명은 시안화수소의 제조를 위한 촉매적 방법 및 그를 위한 장치에 관한 것이다. 본 발명의 방법에서, 산소가 풍부한 산화제 스트림 하나 및 메탄 및 암모니아를 함유하며 산화제 부재의 공급 스트림 하나 이상을 개별로 예비 가열하고 신속히 혼합하여서 혼합 스트림의 자동 점화 온도보다 낮은 50℃ 이상의 온도에서 폭발성 혼합 스트림을 형성한다. 이어서, 혼합 스트림은 폭발이 방지되는 속도에서 시안화수소의 형성을 촉매화할 수 있는 촉매로 전달된다. 이 방법은 더욱 에너지 효율적이며 통상의 앤드루소우 방법보다 더 많은 수소를 함유하는 유출 스트림을 생성한다.

Description

시안화수소 제조 방법 및 그 장치
본 발명은 시안화수소(HCN)의 제조 방법 및 이 방법을 위한 장치에 관한 것이다.
관용적으로, HCN는 미국 특허 제US 1934838호, 제US 4107278호 및 제US 4128622호에 개시되어 있는 소위 앤드루소우(Andrussow) 방법에 의해 생산되고, 여기서 암모니아 및 메탄은 백금족 금속 촉매 상에서 공기 중에 연소되어 HCN을 함유하는 유출 스트림을 생산한다. 산소 공급원으로서 공기를 사용한 결과, 연소는 필연적으로 큰 부피의 불활성 질소의 존재 하에 수행된다. 큰 부피의 질소는 적절한 크기의 공기 압축기 및 다운스트림 장비의 사용을 요한다. 또한, 불활성 질소가 존재하기 때문에, HCN 반응이 촉매 상에서 유지될 수 있는 온도로 반응물의 온도를 단순히 상승시키는데 요구되는 것보다 더 많은 양의 메탄의 연소가 요구된다. 또한, HCN을 함유하는 유출 기체는 부산물로 수소와 물 및 잔류 암모니아를 함유한다. 그러나, HCN 및 회수 가능한 암모니아를 다른 기체 성분들로 부터 분리한 후, 불활성 질소의 존재로 인하여 낮은 연소치의 잔류 기류는 자신의 전용 연소기를 요구하게 된다.
최적의 조건으로서, 앤드루소우 방법은 암모니아 및 메탄 혼합물의 가연성 한계 내에서 작동한다. 산소가 풍부한 공기의 사용은 방법이 폭발 영역에 가깝게 이동하게 하여서 작동이 극히 위험하게 되고, 그로 인해 통상적으로 제어하기 어렵게 된다.
본 발명에서의 방법은 반응물의 잠재적 폭발 혼합물을 형성하나 폭발이 방지되는 방법으로 작동된다. 이는 방법의 에너지 효율을 증진시키고, 통상의 앤드루소우 방법으로 부터 얻은 것보다 수소 함량이 상당히 높은 유출 기류를 제공한다.
따라서, 본 발명의 첫 번째 측면은
(a) (i) 산소가 풍부한 산화제 스트림 하나, (ii) 메탄 및 암모니아를 공급하는 산화제 부재 공급 스트림 하나 이상을 형성하는 단계,
(b) 상기 산화제 스트림 및 공급 스트림 중 하나 이상을 간접 열 교환에 의해 산화제 및 공급물 각각의 예비 가열 온도로 개별로 예비 가열하는 단계,
(c) 혼합 스트림의 자동 점화 온도보다 낮은 50℃ 이상의 혼합 온도에서 폭발성 혼합 스트림이 형성되도록 혼합 영역에서 각각의 예비 가열 온도의 산화제 및 공급 스트림의 충분량을 신속히 혼합하는 단계,
(d) 혼합 스트림의 폭발이 방지되는 혼합 속도로 혼합 영역을 통해 혼합 스트림을 운반하는 단계, 및
(e) 혼합 온도에서 혼합 스트림으로부터 시안화수소의 형성을 촉매화할 수 있는 촉매에 혼합 스트림을 공급하여 시안화수소를 함유하는 유출 스트림을 형성하는 단계를 포함하는 시안화수소의 제조를 위한 촉매적 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 두 번째 측면은
(a) 산소가 풍부한 산화제 스트림을 위한 제1 주입구,
(b) 메탄 및 암모니아를 공급하는 산화제 부재 공급 스트림 하나 이상을 위한 1개 이상의 제2 주입구,
(c) 상기 제1 주입구에 연결되어 이를 따라 산화제 스트림이 상기 제1 주입구로부터 제1 도관의 방출 말단으로 흐를 수 있는 제1 도관,
(d) 1개 이상의 상기 제2 주입구에 연결되어, 이를 따라 하나 이상의 공급 스트림이 1개 이상의 제2 주입구로부터 상기 제1 도관의 방출 말단과 거의 접경하고 있는 1개 이상의 제2 도관의 방출 말단으로 유동할 수 있는 1개 이상의 제2 도관,
(e) 산화제 스트림 및 공급 스트림을 수용하기 위하여 제1 도관의 방출 말단에 위치한 혼합 영역,
(f) 폭발성 혼합 스트림을 형성하기 위하여 산화제 스트림 및 공급 스트림을 신속히 혼합하고 혼합 스트림의 폭발이 방지되는 혼합 속도로 혼합 영역을 통하여 혼합 스트림을 전달하기 위하여 혼합 영역에 위치한 혼합 수단,
(g) 혼합 영역, 및 혼합 스트림의 폭연이 방출구를 통해 혼합 영역으로 되돌아 전달되는 것을 억제할 수 있는 폭연 방지기 사이의 흐름 연결 수단으로서, 이를 통해 혼합 스트림이 유동될 수 있는 방출구,
(h) 폭연 방지기로부터 혼합 스트림을 수용하고, 폭발성 혼합 스트림으로부터 시안화수소의 형성을 촉진하기 위하여 혼합 스트림을 반응 영역에 위치한 지지 촉매로 배향시키기 위한 반응 영역 및
(i) 혼합하기 전에 상기 산화제 스트림 및 공급 스트림 중 하나 이상을 예비 가열하기 위한 간접 열 교환 수단을 포함하는 본 발명의 첫 번째 측면의 방법을 위해 사용되는 장치를 제공하는 것이다.
산소가 풍부한 산화제 스트림은 대체로 산소 30 내지 100 부피%를 함유한다. 산화제 스트림은 산소 50 내지 100 부피%, 특히 80 내지 100 부피%를 함유하는 것이 바람직하다.
산소 부재의 공급 스트림 하나 이상은 메탄 및 암모니아를 각각의 공급 스트림으로서 제공할 수 있고, 이들은 나중에 산소가 풍부한 산화제와 별도로 혼합된다. 산소 부재의 공급 스트림은 메탄 및 암모니아의 혼합물을 함유하는 예비 혼합 스트림인 것이 바람직하다. 본 발명의 방법에 사용되는 암모니아 대 메탄의 부피 (및 몰) 비는 1:1 내지 1:1.5가 적절하고, 1:1 내지 1:1.3, 특히 1:1 내지 1:1.2가 바람직하다.
산화제 및 공급 스트림은 다른 성분들을 함유할 수 있고, 예를 들어 메탄 및 암모니아를 함유하는 공급 스트림은 또한 공급 스트림의 조성이 폭발성 영역의 외부에 있는 한 소량의 산소를 함유할 수 있다.
산소가 풍부한 산화제 스트림을 사용하는 것 외에, 상당히 과량의 메탄의 사용에 대한 요구는 또한 스트림이 혼합되고 시안화수소의 형성을 촉매화할 수 있는 촉매 상을 통과하는 경우, 반응이 목적하는 촉매 온도로 유지되고 진행되도록 산화제 및 공급 스트림 중 하나 이상을 예비 가열 온도로 간접 예비 가열함으로써 방지된다. 산화제 스트림은 200 내지 300℃의 범위의 온도로 예비 가열되고, 공급 스트림 하나 이상이 300 내지 450℃의 범위의 온도로 예비 가열되는 것이 바람직하다. 예비 가열 온도는 200 내지 400℃, 바람직하게는 300 내지 430℃, 특히 330 내지 430℃의 혼합 온도에서 선택되는 것이 바람직하다. 이러한 반응 온도의 사용은 일반적으로 1000 내지 1250℃의 촉매 온도를 초래한다.
촉매를 통과하는 유출 스트림은 거의 촉매 온도이고, 따라서 고품질 에너지의 귀중한 공급원이다. 따라서, 촉매를 통과하는 유출 스트림은 간접 열 교환에 사용되어서 유용한 고압 스트림을 생성하고, 부분 냉각된, 대체로 온도가 500 내지 700℃, 예를 들어 약 600℃의 유출 스트림을 제공하는 것이 바람직하다. 부분 냉각된 유출 스트림은 또한 다른 간접 열 교환 단계에 사용되기에 유용하고, 특히 산화제 및 공급 스트림 중 하나 이상을 예비 가열하는데 사용되는 냉각된, 대체로 200 내지 400℃, 예를 들어 300℃의 유출 스트림을 제공할 수 있다.
대체로, 유출 스트림은 HCN 15 내지 20 부피% 및 수소 30 내지 40 부피%를 함유한다.
산화제 및 공급 스트림 중 하나 이상을 예비 가열하는 것은 스트림이 각각 제1 및 제2 도관에 주입시 적어도 부분적으로 예비 가열되도록 별도의 예비 가열 단계 1개 이상에 의해 수행될 수 있다. 추가적으로 또는 별법으로, 예비 가열은 스트림이 도관을 따라 유동하면서 수행될 수 있다. 예비 가열은 스트림이 도관을 따라 유동하면서 부분 냉각된 유출 스트림을 사용하여 간접 열 교환에 의해 수행될 수 있다.
산소 부재의 공급 스트림 하나 이상이 각각 암모니아 및 메탄을 함유하는 경우, 각각의 제1 도관은 제2 도관 내에 위치하거나 연결되는 것이 바람직하다. 이는 제작 물질의 선택을 포함하는 장치의 제작을 단순화한다. 각 제1 도관이 제2 도관 내에 위치하거나 연결되고, 공급 스트림이 제2 도관을 따라 유동하면서 부분 냉각된 유출 스트림이 공급 스트림과 간접 열 교환되는 것이 특히 바람직하다. 이러한 특히 바람직한 상황에서, 제2 도관의 길이는 획득될 목적하는 예비 가열 온도에 의존하고, 공급 스트림이 제2 도관에 주입되기 전에 예비 가열되는 경우의 제2 도관의 길이는 동일한 예비 가열 온도가 제2 도관 내에서만 획득되는 경우 보다 짧을 수 있다. 그러나, 어떤 경우에도 공급 스트림이 예비 가열되는 최대 온도는 메탄 및 암모니아 혼합물의 자동 점화 온도 보다 낮아야 한다.
지지된 촉매대는 통상적으로 산소, 메탄 및 암모니아, 예를 들어 백금족 금속 촉매로부터 시안화수소의 형성을 촉진시키는데 사용되는 물질로부터 형성될 수 있다. 촉매대에서 폭연 방지기까지의 정면에서의 임의의 불필요한 화염의 진행을 억제하기 위하여 소결된 금속 또는 도자기 화염 트랩을 촉매대 앞으로 위치시키는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 하기 수반되는 도면을 참조하여 더 상세히 설명된다.
도 1은 본 발명의 제2 실시 태양에 따른 장치의 개략도.
도 2는 본 발명에 사용된 혼합 영역의 확대도.
도 3은 본 발명에 사용된 혼합 수단을 통한 횡단면도.
도 1에서, 산소가 풍부한 산화제 스트림은 제1 주입구(1)을 통해 장치 내로 주입된다. 장치 내에서, 산화제 스트림은 주입구 말단(2) 및 방출 말단(5)를 각각 지니는 수많은 제1 도관으로 나뉘어 진다. 메탄 및 암모니아를 함유하며 산화제가 없는 예비 혼합된 공급 스트림을 제2 주입구(3)을 통해 장치 내로 혼입된다. 그러나, 필요하다면, 이러한 제2 주입구 2개 이상을 통하여 메탄 및 암모니아를 별도로 혼입할 수 있다. 장치 내에서, 공급 스트림은 제1 도관의 말단들과 거의 공통 경계적인 주입 말단(4) 및 방출 말단을 각각 지니는 수많은 제2 도관으로 나뉘어 진다. 도시된 바와 같이, 각 제1 도관은 나뉘어진 공급 스트림이 제1 및 제2 도관들 간에 형성된 환상관에서 유동되도록 제2 도관 내에 위치하거나 연결되어 있다. 제1 도관의 배출구 말단에서, 산화제 스트림은 공급스트림 내로 들어오고, 혼합 수단(6)에서 혼합되어서 혼합 스트림의 폭발이 방지되는 속도에서 혼합 스트림을 형성한다. 혼합한 후, 혼합 스트립은 방출구(7)를 경유하여서 혼합 스트림의 폭연의 진행을 억제하는 폭연 방지기(8)로 진행한다.
이어서, 혼합 스트림은 반응 영역(15)로 수용되고, 여기서 시안화수소의 형성을 촉진할 수 있는 지지된 촉매대(9)로 향한다. 촉매대(9)를 통과한 유출 스트림은 이어서, 도시된 바와 같이 스트림 생성 보일러인, 간접 열 교환기 (10)를 통과함으로써 냉각되어 열 교환기 출구(11)에서 부분 냉각된 유출 스트림을 형성한다. 부분 냉각된 유출 스트림은 이어서 1개 이상의 유출 도관(12)를 경유하여서 장치의 열 교환 영역(13) 내에 있는 각 제2 도관의 외부 표면에 대해 유동하도록 경로가 지정되고, 이는 산화제 및 공급 스트림의 흐름에 대해 반대 흐름이어서 적어도 공급 스트림이 예비 가열되고 부분 냉각된 유출 스트림이 냉각되어서 출구 (14)를 통해 장치로부터 빠져나온다. 장치로부터의 탈출 시에, 유출 스트림 중에 존재하는 시안화수소는 통상의 분리 기술을 사용하여 회수할 수 있다.
도 2에서, 제1 도관(6)은 도 1에 도시된 바와 같이 제 2 도관(7) 내에 위치하거나 연결된다. 제1 도관(6) 및 제2 도관(7)은 튜브 시이트(8)을 통하여 열 교환 영역(9)으로 부터 반응 영역(10)까지 통과한다. 제1 도관의 방출 말단은 공급 스트림에 대한 유요한 유동 영역을 증가시키는데 기여하는 탭퍼링(tapering)된 영역(1) 및 산화제 스트림이 공급 스트림 내에서 혼합되는 일련의 방사상으로 연결된 구멍(2)을 갖는다. 산화제 및 공급 스트림은 이어서 혼합 수단(3)에서 혼합된다. 혼합 수단 내에서, 높은 전단 응력은 신속한 혼합을 촉진하고, 혼합 스트림의 속도를 가능한 높게 유지시킨다. 혼합 수단(3)으로 부터 탈출 시에, 혼합 스트림은 폭연 방지기(5)에 대한 유동 연결을 제공하는 방출구(4)를 통하여 유동된다. 혼합한 후, 혼합스트림은 메탄, 암모니아 및 산소의 폭발성 혼합물이다. 따라서, 혼합 수단의 유동 다운스트림에 유용한 부피는 최소화되야 한다. 폭연 방지기(5)는 반응 영역 (10)으로 부터 혼합 수단(3)까지 잠재적 폭발의 진행을 억제한다. 폭연 방지기(5)를 통과한 후, 혼합 스트림은 반응 영역(10) 내로 들어간다. 폭연 방지기는 슬릿을 갖는 원뿔형 제작물이고, 이 슬릿을 통해 혼합 기류가 유동하여 촉매대로 접근 시에 균일한 속도의 혼합 스트림을 제공한다.
도 3에서, 횡단면은 산화제 및 공급 스트림이 혼합되는 동안 유동하고, 필요한 높은 전단력 및 속도를 제공하는 혼합 채널(1)을 도시한다.
또한, 본 발명은 하기 실시예를 참조하여 상세히 예시된다.
<실시예 1>
400℃의 반응 온도를 얻기 위하여 예비 가열된 하기 산화제 및 공급 스트림으로부터 시안화수소를 생산하는 경우,
산화제 스트림 ㎏/시간 kmol/시간
산소 1211 37.9
질소 0 0
공급 스트림 (예비 혼합됨) ㎏/시간 kmol/시간
암모니아 848 49.9
천연 기체 (메탄) 777 45.7
본 발명의 방법은 (약110℃에서 작동하는 백금족 금속 촉매를 사용하여) 하기 조성물의 유출 스트림을 제공한다.
㎏/시간 kmol/시간
HCN 948.2 35.1
수소 165.7 82.9
물 1040.0 57.8
암모니아 127.9 7.6
이산화탄소 68.0 2.4
일산화탄소 379.0 8.6
질소 107.1 3.8

Claims (10)

  1. (a) (i) 산소가 풍부한 산화제 스트림 하나, (ii) 메탄 및 암모니아를 공급하는 산화제 부재 공급 스트림 하나 이상을 형성하는 단계,
    (b) 상기 산화제 스트림 및 공급 스트림 중 하나 이상을 간접 열 교환에 의해 산화제 및 공급물 각각의 예비 가열 온도로 개별로 예비 가열하는 단계,
    (c) 혼합 스트림의 자동 점화 온도보다 낮은 50℃ 이상의 혼합 온도에서 폭발성 혼합 스트림이 형성되도록 혼합 영역에서 각각의 예비 가열 온도의 산화제 스트림 및 공급 스트림의 충분량을 신속히 혼합하는 단계,
    (d) 혼합 스트림의 폭발이 방지되는 혼합 속도로 혼합 영역을 통해 혼합 스트림을 운반하는 단계, 및
    (e) 혼합 온도에서 혼합 스트림으로부터 시안화수소의 형성을 촉매화할 수 있는 촉매에 혼합 스트림을 공급하여 시안화수소를 함유하는 유출 스트림을 형성하는 단계를 포함하는 시안화수소의 제조를 위한 촉매적 방법.
  2. 제1항에 있어서, 산소가 풍부한 산화제 스트림은 산소 30 내지 100 부피%를 함유하는 방법.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 산소 부재의 공급 스트림은 메탄 및 암모니아의 혼합물을 함유하는 예비 혼합된 스트림인 것인 방법.
  4. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 암모니아 대 메탄의 부피비는 1:1 내지 1:1.5인 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 산화제 스트림은 200 내지 300℃ 범위의 온도로 예비 가열되고, 공급 스트림 하나 이상은 300 내지 450℃의 온도 범위로 예비 가열되는 것인 방법.
  6. 제1항 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합 온도는 200 내지 400℃의 범위인 것인 방법.
  7. 제1항 내지 6항 중 어느 한 항에 있어서, 촉매를 통과한 유출 스트림이 간접 열 교환에 사용되어 산화제 스트림 및 공급 스트림 중 하나 이상을 예비 가열하는데 사용되는 부분 냉각된 유출 스트림을 제공하는 방법.
  8. 제1항 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, 유출 스트림은 HCN 15 내지 20 부피% 및 수소 30 내지 40 부피%를 함유하는 방법.
  9. (a) 산소가 풍부한 산화제 스트림을 위한 제1 주입구,
    (b) 메탄 및 암모니아를 공급하는 산화제 부재 공급 스트림 하나 이상을 위한 1개 이상의 제2 주입구,
    (c) 상기 제1 주입구에 연결되어 이를 따라 산화제 스트림이 상기 제1 주입구로부터 제1 도관의 방출 말단으로 흐를 수 있는 제1 도관,
    (d) 1개 이상의 상기 제2 주입구에 연결되어, 이를 따라 하나 이상의 공급 스트림이 1개 이상의 제2 주입구로부터 상기 제1 도관의 방출 말단과 거의 접경하고 있는 1개 이상의 제2 도관의 방출 말단으로 유동할 수 있는 1개 이상의 제2 도관,
    (e) 산화제 스트림 및 공급 스트림을 수용하기 위하여 제1 도관의 방출 말단에 위치한 혼합 영역,
    (f) 폭발성 혼합 스트림을 형성하기 위하여 산화제 스트림 및 공급 스트림을 신속히 혼합하고 혼합 스트림의 폭발이 방지되는 혼합 속도로 혼합 영역을 통하여 혼합 스트림을 전달하기 위하여 혼합 영역에 위치한 혼합 수단,
    (g) 혼합 영역, 및 혼합 스트림의 폭연이 방출구를 통해 혼합 영역으로 되돌아 전달되는 것을 억제할 수 있는 폭연 방지기 사이의 흐름 연결 수단으로서 이를 통해 혼합 스트림이 유동될 수 있는 방출구,
    (h) 폭연 방지기로부터 혼합 스트림을 수용하고, 폭발성 혼합 스트림으로부터 시안화수소의 형성을 촉진하기 위하여 혼합 스트림을 반응 영역에 위치한 지지 촉매로 배향시키기 위한 반응 영역, 및
    (i) 혼합하기 전에 상기 산화제 스트림 및 공급 스트림 중 하나 이상을 예비 가열하기 위한 간접 열 교환 수단을 포함하는, 제1항 내지 8항 중 어느 한 항의 방법에 사용하기 위한 장치.
  10. 제9항에 있어서, 제1 도관 각각이 제2 도관 내에 위치하거나 연결되어 있는 장치.
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