KR19990037944A - 포토 레지스트 박리액 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반도체 회로소자 제조공정에서의 드라이 에칭 및 레지스트 에싱을 한 후의 레지스트 잔류물을 양호하게 제거하고, 동시에 각종 금속재료에 대한 부식성이 없는 포토 레지스트 박리액 조성물로서, 지방족 폴리카본산 및 그 염 그리고 아미노폴리카본산 및 그 염에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 폴리카본산 및/또는 그 염을 유효성분으로서 함유하는 것을 특징으로 하는 포토 레지스트 박리액 조성물에 관한 것이다.

Description

포토 레지스트 박리액 조성물
본 발명은 포토 레지스트 박리액 조성물, 보다 상세하게는 반도체 회로소자의 제조에 있어서 절연막이나 배선재료, 캐패시터, 전극재료의 드라이 에칭 후의 레지스트 잔류물을 제거하기 위한 포토 레지스트 박리액 조성물에 관한 것이다.
드라이 에칭은 반도체 회로소자의 제조공정에 있어서 절연막, 배선재료 등의 패턴형성에 이용되는 가장 중요한 기술이다.
드라이 에칭프로세스는 스퍼터(sputter)나 CVD, 회전도포법 등에 의해 성막된 기판상에 포토 레지스트를 도포, 노광, 현상을 통해 패턴을 형성하고, 다음으로 그 포토 레지스트를 마스크로 하여 반응성가스를 이용한 드라이 에칭을 통해 절연막이나 배선패턴을 형성하는 프로세스이다. 이 패턴화를 마친 후, 에싱을 실시하여 마스크로서 이용한 포토 레지스트를 재(灰)로 만들어 제거한 후, 일부 잔류하고 있는 레지스트 잔사를 박리액으로 제거하는 것이 일반적이다.
드라이 에칭 후의 포토 레지스트 잔류물은 종래 일반적으로 사용되고 있는 유기용제와 알칸올아민을 조합시킨 박리액으로는 완전하게 제거할 수가 없었다(예를들면, 일본 특개평5-281753호 공보;미국특허 제 5480585호). 그 원인은, 에싱 후의 레지스트 잔류물의 일부가 피(被)에칭재료와 함께 무기화되어 있기 때문이라 생각된다. 따라서, 드라이 에칭 후의 포토 레지스트 잔류물의 제거기술로서 불소계 화합물을 함유하는 것(일본 특개평7-201794호 공보;유럽특허공개 제662705호), 하이드록실아민을 함유하는 것(미국특허 제5334332호 명세서), 제 4급 암모늄화합물을 함유하는 것(일본 특개평 8-262746호 공보;미국특허 제5567574호) 등의 포토 레지스트 박리액이 제안되고 있다. 그러나, 이들 박리액은 배선재료를 부식시키기 때문에, 이소프로필알콜 등의 유기용제에 의한 린스를 실시할 필요가 있거나, 레지스트 잔류물을 완전하게 제거하기 위해서는 고온에서 처리할 필요가 있다.
또한, 이들 박리액은 수십% 내지는 100%가 유기화합물로 조제되어 있어, 유기용제에 의한 린스가 필요하다는 점을 포함하여 유기화합물이 환경에 주는 영향도 우려되고 있다.
한편, 반도체 소자는 최근 배리어메탈이나 강유전체 재료 등의 새로운 금속재료가 배선재료 등으로 이용되게 되어, 사용되는 재료의 다양화와 함께 드라이 에칭 후의 포토 레지스트 잔류물의 내용도 다양화되고 있다. 제거액으로서 요구되는 점은 포토 레지스트 잔류물의 제거성과 주변재료를 부식시키지 않는 것이다.
그렇지만, 강유전체 재료인 티탄산지르콘산납(PZT)은 앞서 인용한 불소화합물이나 무기산에 의해 에칭되기 때문에 그 사용이 제한된다. 또한, 테드라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH) 등의 강 알칼리액을 통해 제거하는 방법도 제안되고 있지만(일본 특개평8-222574호 공보), 한편으로는 배리어메탈의 하나인 티탄니트라이드는 알칼리에서 에칭되기 쉬우며, 또한 최근 저유전율 때문에 층간절연막으로서 주목받고 있는 수소화 실세스키옥산(Hydrogen Silsesquioxane:HSQ)은 막변성(Si-H기가 Si-OH로 변화하여 유전율이 높아진다)을 일으키기 때문에 모두 알칼리액을 사용할 수 없다. 즉, PZT와 티탄니트라이드나 HSQ가 공존하는 소자에 대해서는 TMAH를 사용할 수 없다.
이상과 같이 종래의 기술에서는 그 사용목적에 따라 제한되기 때문에, 앞으로의 반도체 소자의 제조 프로세스에 필요한 각종 재료에 대하여 각각의 특성에 맞는 박리액을 조합해서 이용할 필요가 있다. 따라서, 각종 재료들이 쌓인 적층막을 처리하는 경우, 재료마다 다른 박리액조가 필요하게 되어, 제조 프로세스나 라인의 설계, 런닝비용면에서 볼때 커다란 손해가 된다.
또한, 관련된 발명이 일본 특개평10-256210호에 기재되어 있는데, 이와 관련한 공개공보의 발행일은 본 출원의 우선권의 기초가 되는 일본 특원평10-62031호의 출원일인 평성10년(1998년) 2월 27일보다 뒤인 평성10년 9월 25일이다.
따라서, 본 발명은 각종 금속재료를 이용한 반도체 회로소자의 제조공정에 있어서, 드라이 에칭을 한 후의 포토 레지스트 잔류물에 대해 그 제거성이 우수함과 동시에 배선재료 등에 대한 부식성이 없으며, 물로 린스가능한 박리액 조성물을 개발하는 것에 있다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의연구한 결과, 지방족 폴리카본산 및 그 염 또는 아미노폴리카본산 및 그 염을 단독 또는 병용하여 함유시킨 박리액이, 포토 레지스트 잔류물의 제거성이 우수함과 동시에 배선재료나 배리어메탈 등의 금속재료에 대한 부식성이 없으며, 처리 후 물로 린스할 수 있는 뛰어난 특성을 갖는다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 지방족 폴리카본산 및 그 염 그리고 아미노폴리카본산 및 그 염에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 폴리카본산 및/또는 그 염을 유효성분으로서 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 포토 레지스트 박리액 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따라서, 종래의 것에 비해 드라이 에칭 후의 포토 레지스트 잔류물에 대한 제거성이 훨씬 우수할 뿐 아니라, 금속재료에 대한 부식성이 없고, 또한 유기용제가 환경에 미치는 영향이 없는 포토 레지스트 박리액 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 하나의 태양은, 옥살산, 마론산, 주석산, 사과산, 호박산 및 구연산에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 지방족 폴리카본산 및/또는 그 염을 유효성분으로서 함유하는 것을 특징으로 하는 포토 레지스트 박리액 조성물이다.
본 발명의 또다른 태양은, 에틸렌디아민4초산, 에틸렌디아민4초산 2암모늄염 또는 N-(2하이드록시에틸)-N, N', N'-에틸렌디아민3초산에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 아미노폴리카본산 및/또는 그 염을 유효성분으로서 함유하는 것을 특징으로 하는 포토 레지스트 박리액 조성물이다.
또다른 본 발명의 하나의 태양은, 본 발명에 따른 포토 레지스트 박리액 조성물을 Al-Si-Cu로 이루어진 배선재료 또는 티탄산지르콘산염(PZT)로 이루어진 강유전체상의 레지스트 잔류물의 제거에 적용하는 것에 관한 것이다.
본 발명의 또다른 태양은, 본 발명에 따른 포토 레지스트 박리액 조성물을 에싱처리한 후의 퇴적폴리머 제거에 적용하는 것에 관한 것이다.
본 발명의 또다른 태양은, 유기용제를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는, 상기 포토 레지스트 박리액 조성물이다.
이하, 본 발명의 태양을 보다 상세하게 설명하겠지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것이 아니다.
본 발명에 따른 박리액에 이용된 적절한 지방족 폴리카본산으로서는, 옥살산, 마론산, 호박산 등의 디카본산류, 주석산, 사과산 또는 구연산과 같은 하이드록실기를 갖는 디카본산 또는 트리카본산을 들 수 있다. 또한, 지방족 폴리카본산의 염도 사용할 수 있지만, 금속염은 반도체 소자의 제조에는 바람직하지 않아 일반적으로 암모늄염이 이용된다. 아미노폴리카본산 및 그 염으로서는, 에틸렌디아민4초산(EDTA), 에틸렌디아민4초산 2암모늄염, 트랜스-1, 2-사이클로헥산디아민4초산(CyDTA), 니트릴로3초산(NTA), 디에틸렌트리아민5초산(DTPA), N-(2-히드록시에틸)-N, N', N'-에틸렌디아민3초산(EDTA-OH)등의 화합물 및 그 염을 들 수 있다. 지방족 폴리카본산으로서 옥살산, 마론산은 저온에서의 제거성이 우수하게 때문에 특히 바람직한 화합물이다.
이들 지방족 폴리카본산은 염산 등의 무기산류와 달리 금속에 대한 부식성이 거의 없으며, 또한 카르복실기를 2개 이상 가짐으로써 킬레이트작용에 의해 금속산화물에 대해서 우수한 용해력을 보이는 것이라 생각된다. 드라이 에칭 후의 포토 레지스트 잔류물은, 재료를 에칭할 때 생성된 배선재료 등과 가스의 반응생성물이 산소 플라즈마처리에 의한 에싱을 통해 생성된 산화물이 주체가 되어 있으며, 따라서 이들 산화물 주체의 포토 레지스트 잔류물은 폴리카본산 및 그 염을 사용함으로써 양호하게 제거된다.
지방족 폴리카본산 또는 그 염의 사용농도는 0.01-30wt%범위이며, 바람직하게는 0.1-10wt%농도이다. 한편, 아미노폴리카본산 또는 그 염의 사용농도는 0.0001-10wt%, 바람직하게는 0.001-1wt%농도이다. 폴리카본산 및 아미노폴리카본산의 농도는 박리능력, 경제성, 그리고 결정 석출의 여부로 결정된다.
지방족 폴리카본산류 또는 아미노폴리카본산은 단독 또는 복수개를 조합하여 이용할 수 있다. 특히, 옥살산은 그 자체로서 우수한 제거성을 나타내며, 에틸렌디아민4초산과 조합시킨 박리액은 제거능력을 보다 향상시키고, 처리온도를 낮게할 수 있기 때문에 바람직한 사용태양이다.
본 발명의 박리액은 드라이 에칭 후의 잔류물 제거를 목적으로 하며, 기본적으로는 그 수용액으로 이용된다. 미 에싱처리 또는 하프(half) 에싱처리 후, 디메틸설폭시드, N-메틸-2-피롤리디논, 디에틸렌글리콜 디메틸에테르, 디메틸이미다졸리디논 등의 수용성 유기용제와 조합시켜, 사용하는 목적에 따라 임의의 배합비율로 조제하여 이용할 수도 있는데, 환경에 대한 배려, 나아가서는 레지스트 잔류물의 제거성이라는 관점에서는 유기용제를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 이는 특히 에싱처리 후의 레지스트 잔류물을 제거할 때에 거론되는 점이다.
본 발명이 적용대상으로 하는 포토 레지스트 잔류물은, 배선재료, 강유전체, 전극재료, 배리어메탈 등을 에칭처리한 것, 에싱처리한 것 등에 적용할 수 있는데, 에싱처리한 후의 퇴적폴리머의 제거에 대하여 보다 효과적이다. 본 발명의 포토 레지스트 박리액 조성물은, Al-Si-Cu, Al-Cu, W등의 배선재료, 티탄산지르콘산납(PZT), 티탄산지르콘산 란탄납(PLZT), 탄탈산비스무스스트론튬(SBT) 등의 강유전체, 또는 이리듐, 산화이리듐, 루테늄, 산화루테늄 등의 전극재료, 그 밖의 각종 금속재료에 대하여 폭넓게 적용할 수 있으며, 특별히 한정되는 것은 없지만, Al-Si-Cu로 이루어진 배선재료, 또는 티탄산지르콘산염(PZT)로 이루어진 강유전체상의 레지스트 잔류물의 제거에 특히 적합하다.
또한, 지방족 카본산에 있어서 카본산기를 한개밖에 갖지 못한 개미산, 초산 등이나, 폴리카본산 중에서도 방향족계인 프탈산 등은 포토 레지스트 잔류물에 대해서 제거성을 나타내지 않았다.
실시예
다음으로, 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 나타내면서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하겠지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
1) 박리액 평가시험1.(Al-Si-Cu배선)
실리콘웨이퍼상에 포토 레지스트를 마스크로서 드라이 에칭, 산소플라즈마에 의한 레지스트제거를 실시하여 형성한 Al-Si-Cu의 배선패턴상 혹은 실리콘웨이퍼상의 레지스트 잔류물을 표 1 및 표 2에 나타낸 박리액을 이용하여 다양한 온도에서 20분간 처리하고, 린스처리(이소프로필알콜 및/또는 물)와 건조처리를 한 후 전자현미경을 통해 포토 레지스트 잔류물 제거성 및 Al-Si-Cu에 대한 부식성을 조사하였다. 그 평가결과를 표 3에 나타내었다.
비교예의 조성
박 리 액 린 스
비교예 1비교예 2비교예 3비교예 4 박리액 105(동경응화제품) 박리액 105 (동경응화제품) 3.4wt% 초산수용액 3.4wt% 개미산수용액 이소프로필알콜 2회, 물세정물세정만물세정만물세정만
실시예의 조정
박리액 조성물 ( 중량% )
지방족폴리카본산류 물 디메틸설폭시드
실시예 1실시예 2실시예 3실시예 4실시예 5실시예 6실시예 7실시에 8실시예 9실시예 10실시예 11 옥살산 3.4 마론산 3.4 호박산 3.4 주석산 3.4 사과산 3.4 구연산 3.4 옥살산암모늄 3.4 옥살산 0.34 옥살산 3.4 에틸렌디아민4초산 2암모늄 0.01 옥살산 1.36 마론산 3.0 96.696.696.696.696.696.696.696.6696.5938.6427.0 60.070.0
처리온도(℃) 레지스트 잔류물 제거성 Al-Si-Cu 부식성
20 25 30 40 50 60 70 80 20 25 30 40 50 60 70 80
비교예 1비교예 2비교예 3비교예 4실시예 1실시예 2실시예 3실시예 4실시에 5실시예 6실시예 7실시예 8실시예 9실시예 10실시예 11 ----××××××××○×× ----○×××××××○×× ----○×××××××○×× ----○○××××○○○○× -----○××××○○-○× ××××-○○○○○○○-○× ××××--○○○○----× ××××--○○○○----○ ----○○○○○○○○○○- ----○○○○○○○○○○- ----○○○○○○○○○○- ----○○○○○○○○○○- -----○○○○○○○-○○ ○×○○-○○○○○○○-○○ ○×○○---------○○ ○×○○---------○○
주) 제거성 ○ : 제거, × : 제거못함
부식성 ○ : 부식없음, × : 있음, - : 미검토
종래의 포토 레지스트 박리액(비교예)에서는 레지스트 잔류물의 제거가 불완전할 뿐 아니라, 물세정을 통한 린스에서는 부식의 발생이 일어났다.
초산이나 개미산과 같은 모노카본산은 레지스트 잔류물을 제거하지 못한다. 이에 대해 본 발명에 따른 박리액 조성물은 각 실시예에서 나타내듯이, 양호한 제거성을 보이며, 옥살산 박리액은 실온처리에서도 양호한 제거성을 나타내었다. 또한, 이들 모두 배선재료에 대한 부식성은 확인되지 않았다.
2) 박리액 평가시험2. (강유전체재료 티탄산지르콘산납:PZT)
실리콘웨이퍼에 형성한 Pt전극상에, 티탄산지르콘산납(PZT)의 패턴을 포토 레지스트를 마스크로 하여 PZT를 드라이 에칭하고, 산소플라즈마에 의한 에싱을 실시하여 포토 레지스트를 제거한 웨이퍼를, 표 4 및 표 5에 나타낸 박리액을 이용하여 다양한 온도에서 20분간 처리하고, 린스처리(이소프로필알콜 및/또는 물) 및 건조시킨 후, 전자현미경을 통해 웨이퍼 표면상의 포토 레지스트 잔류물의 제거성 및 PZT에 대한 부식성을 조사하였다. 그 평가결과를 표 6에 정리하였다.
비교예의 조정
박 리 액 린 스
비교예 5비교예 6비교에 7비교예 8 박리액 105(동경응화제품)ELM-C30(미쯔비시와사화학제품)3.4wt% 초산수용액3.4wt% o-프탈산수용액 이소프로필알콜 2회, 물세정물세정만물세정만물세정만
실시예의 조정
박리액 조성 ( 중량 % )
폴리카본산류 / 아미노폴리카본산 물
실시예 12실시예 13실시예 14실시예 15실시예 16 옥살산 3.4 옥살산 0.34 에틸렌디아민4초산 2암모늄 0.1 N-(2-하이드록시에틸)-NN'N'-에틸렌디아민3초산0.1 옥살산 3.4 에틸렌디아민4초산 2암모늄 0.01 96.6 99.6699.999.9 96.59
주) 각 실시예의 린스는 물로만 처리하였다.
처리온도(℃) 레지스트 잔류물 제거성 PZT부식성
25 30 40 50 60 70 80 25 30 40 50 60 70 80
비교예 5비교예 6비교예 7비교예 8실시예 12실시예 13실시예 14실시예 15실시예 16 ----××××○ ----○×××○ ----○×××○ -----○××- ××××-○××- ××××--○○- ××××--○○- ----○○○○○ ----○○○○○ ----○○○○○ -----○○○- ○×○○-○○○- ○×○○--○○- ○×○○--○○-
주) 제거성 ○ : 제거, ×: 제거못함 부식성 ○ :부식없음, ×:있음
- : 미검토
표 6에서 명백히 알 수 있듯이, 종래의 박리액이나 모노카본산, 방향족카본산에서는 강유전체재료(PZT)의 드라이 에칭을 실시한 후의 레지스트 잔류물을 제거할 수 없지만, 본 발명에 따른 박리액은 PZT를 부식시키지 않으면서 레지스트 잔류물을 양호하게 제거할 수 있었다. 또한, 폴리카본산과 아미노폴리카본산의 병용에 의한 효과도 확인되었다.
본 발명의 박리액은 포토 레지스트의 제거성이 우수함과 동시에 배선재료나 배리어메탈 등의 금속재료에 대한 부식성이 없으며, 처리 후 물로 린스할 수 있는 우수한 특성을 갖는다.

Claims (7)

  1. 지방족 폴리카본산 및 그 염 그리고 아미노폴리카본산 및 그 염에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 폴리카본산 및/또는 그 염을 유효성분으로서 함유하는 것을 특징으로 하는 포토 레지스트 박리액 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 지방족 폴리카본산이 옥살산, 마론산, 주석산, 사과산, 호박산 및 구연산에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 포토 레지스트 박리액 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 아미노폴리카본산이 에틸렌디아민4초산, 에틸렌디아민4초산 2암모늄염 및 N-(2-하이드록시에틸)-N, N', N'-에틸렌디아민3초산에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 포토 레지스트 박리액 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 유효성분으로서 옥살산 및 에틸렌디아민4초산을 함유하는 것을 특징으로 하는 포토 레지스트 박리액 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, Al-Si-Cu로 이루어진 배선재료 또는 티탄산지르콘산염
    (PZT)로 이루어진 강유전체상의 레지스트 잔류물을 제거하는데 이용되는 것을 특징으로 하는 포토 레지스트 박리액 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 에싱처리 후의 퇴적폴리머를 제거하는데 이용되는 것을 특징으로 하는 포토 레지스트 박리액 조성물.
  7. 제 1∼6항 중 어느 한 항에 있어서, 유기용제를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 포토 레지스트 박리액 조성물.
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