KR19990030149A - 거품의 특수 파괴를 수반하는 일련의 에스테르교환 반응에 의한 폴리테트라히드로푸란의 연속 제조방법 - Google Patents

거품의 특수 파괴를 수반하는 일련의 에스테르교환 반응에 의한 폴리테트라히드로푸란의 연속 제조방법 Download PDF

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Abstract

히드록실 함유 중합체를 제조하는 방법 및 특히, 상응하는 아실옥시 함유 중합체로부터 알코올로 에스테르교환 반응을 시켜 말단 히드록실기가 있는 폴리테트라히드로푸란을 제조하는 방법은 적어도 하나의 교반 용기 내에서 연속적으로 수행되며, 에스테르교환 반응에서 생성된 거품은 거품을 파괴하기에 적당한 속도로 실린더형 컨테이너, 바람직하게는 사이클론 분리기로 접선을 따라 공급된다. 분리된 액상은 적어도 하나의 교반 용기로 라인을 따라서 재순환된다.
이 연속 방법은 바람직하게는 일련의 직렬 교반 용기들내에서 수행되며, 이 때 각 교반 용기 또는 적어도 2 개의 교반 용기 서브유닛은 각각 실린더형 컨테이너, 바람직하게는 사이클론 분리기 형태의 컨테이너와 쌍을 이룰 수 있다.

Description

거품의 특수 파괴를 수반하는 일련의 에스테르교환 반응에 의한 폴리테트라히드로푸란의 연속 제조 방법
본 발명은 히드록실 함유 중합체의 제조 방법, 특히 상응하는 아실옥시 함유 중합체로부터 알코올을 이용한 에스테르교환 반응을 통해 말단 히드록실기를 갖는 폴리테트라히드로푸란을 제조하는, 적어도 1 개의 교반 용기내에서 수행되는 방법에 관한 것이다.
하기에 PTHF로 간단하게 명명한 폴리테트라히드로푸란은 일반적으로는 양이온 촉매계를 사용하여 테트라히드로푸란으로부터 제조하며, 이는 개시계 (initiator system) 및 반응 매질에 따라 달라지는 각종 말단기를 갖는 폴리테트라메틸렌 에테르를 생성시킨다. PTHF는 아래의 화학식을 갖는다.
HO-[(CH2)4-O]n-(CH2)4-OH
상기 식 중, n은 1 내지 약 100이며, 이는 분자량을 지시한다.
다음의 개시계는 관련 문헌, 예를 들면 (G. Pruckmayer, Encyclopedia of Chemical Technology, Kirk-Othmer, 제4판, 제19권, 743-777쪽)에 기재되어 있다.
개시계
R30+/ML- m
MLm= BF4, SbCl6, FeCl4
AlCl4
FSO3H
AlCl3/CH3COCl
HClO4/(CH3CO)2O
SbCl5/(CH3CO)2O
시트 실리케이트 촉매
헤테로폴리인산
PTHF의 주요 사용 분야인 폴리우레탄 화학을 위해, 말단기가 히드록실기인 폴리에테르를 얻기 위해서는, 초기에 얻어진 중합체의 말단기를 적당한 방법으로 알코올 관능기로 전환시킬 필요가 있다.
이를 위해 다양한 종래 기술의 방법이 개시되었다. 가장 일반적인 방법 가운데 하나는 알칼리 촉매에 의해 개시되는, 저급 알코올을 사용한 아실옥시 함유 중합체의 에스테르교환 반응으로 대표된다. 메탄올을 이용한 폴리테트라히드로푸란의 에스테르교환 반응에 유효한 촉매는 나트륨 메톡시드로 알려져 있다. 또한 에스테르교환 반응은 배치식 및 연속식으로 수행될 수 있다는 것도 공지되어 있다.
그러나, 연속 공정에서 심각한 문제는 반응 용액이 과대하게 발포되어 하류 칼럼이 PTHF의 존재로 인해 더이상 메탄올 및 메탄올/메틸아세테이트 공비화합물을 제거할 수 없게 된다는 것이다. 따라서, 에스테르교환 반응은 비조절 방식으로 일어나는데, 왜냐하면 전환도가 다양한 상당량의 PTHF가 되돌려 보내져서 상당히 감소된 용량으로만 에스테르교환 반응을 수행할 수 있기 때문이다.
본 발명의 목적은 히드록실 함유 중합체의 제조 방법, 특히 상응하는 아실옥시 함유 중합체로부터 알코올을 이용한 에스테르교환 반응을 통해 말단 히드록실기를 갖는 폴리테트라히드로푸란를 제조하는, 연속식으로 수행될 수 있고, 본질적으로 거품 생성에 의해 방해받지 않으며, 용량이 적어도 명목 용량의 100 %인 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 제1 실시태양에서 사이클론 분리기로 거품을 파괴하는 PTHF 디아세테이트 에스테르교환 반응의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시태양에서 사이클론 분리기로 거품을 파괴하는 PTHF 디아세테이트 에스테르교환 반응의 개략도이다.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
I, II, III, IV : 교반 용기
3, 3', 102, 106, 110, 116 : 제1 라인
5, 13, 105, 105', 113, 113' : 실린더형 컨테이너
7, 15, 104, 108, 112, 118 : 액체상을 위한 라인
9, 109, 109' : 기체상을 위한 라인
본 발명자들은 이 목적이, 교반 용기에서 나오는 거품을 받아들이는 대략 실린더형 컨테이너와 제1 라인을 통해 쌍을 이루고 있는 적어도 하나의 교반 용기를 포함하는 연속 방법을 통해, 거품이 적당한 속도로 접선을 따라 컨테이너로 주입될 수 있도록함으로써 달성할 수 있음을 발견했으며, 이 컨테이너의 직경은 제1 라인 직경의 약 2 내지 4 배에 해당하는 것이 선택되고, 이로 인해 거품이 기체상 및 액체상으로 나뉘어 이들 각각은 기체상을 위한 라인 및 액체상을 위한 라인을 통해 컨테이너로부터 제거된다.
본 발명에 따라 제공된 실린더형 컨테이너는 특정 교반 용기로부터 나온 거품을 수용하여 파괴하는 역할을 한다. 이 역할은 거품이 적당한 속도로 접선을 따라 주입될 수 있고 그 직경이 거품을 공급하는 제1 라인 직경의 약 2 내지 4 배에 해당하는 모든 유형의 실린더형 컨테이너에 의해 수행될 수 있다. 따라서, 예를 들면 이런 유형의 실린더형 컨테이너로서 적당한 치수를 갖는 단순 커넥터를 사용할 수도 있다. 거품의 파괴는 거품을 기체상 및 액체상으로 분리하며, 이 기체상 및 액체상은 각 경우에 본 목적에 제공되는 라인을 통해 컨테이너로부터 제거된다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 실시태양에서, 거품 파괴를 위해 사용되는 실린더형 컨테이너는 액체상 및 기체상으로 거품을 효과적으로 분리하는 고원심분리 가속을 갖춘 사이클론 분리기이다. 이런 유형의 사이클론 분리기가 사용될 경우, 이들 원심력은 유체의 운동에너지에 의해 발생한다. 본 발명에 따른 방법을 사용할 경우, 실린더형 컨테이너 또는 사이클론 분리기내로 약 5 내지 30 m/s의 속도로 거품을 주입하는 것이 유리한 것으로 판명되었다. 본 발명에 따른 방법은 그러나 사이클론 분리기를 사용하는 것으로 제한되지는 않는다. 예를 들면, 이들 원심력이 실제 실린더형 컨테이너 외부에 부착된 회전판에 의해 생성된 역학적 에너지에 의해 발생하는 실린더형 컨테이너를 사용할 수도 있다.
단지 하나의 교반 용기만으로도 본 발명에 따른 방법을 수행하는 것이 가능하기는 하나, 본 발명의 또다른 실시태양에서는 직렬로 연결된 일련의 용기 형태로 다수의 교반 용기를 연결하는 것이 PTHF의 완벽한 전환을 위해 편리하다. 실린더형 컨테이너로 이들 교반 용기를 결합하는 여러 가능성이 있다. 따라서, 예를 들면 직렬의 모든 용기가 서로 제1 라인을 통해 연결되어 있으면서, 오직 하나의 실린더형 컨테이너와 쌍을 이룰 수 있다. 이는 실린더형 컨테이너 단지 하나가 직렬의 다수 용기로부터 나온 거품을 효과적으로 파괴하는데 충분할 수 있음이 드러났기 때문이다.
그러나, 용량을 더 잘 이용하기 위해서는 직렬의 용기 각각을 각각의 경우에 이들의 제1 라인을 통해 하나의 실린더형 컨테이너와 결합시키는 것이 편리하다. 또한 기계의 복잡성을 어느 정도 감소시키고 직렬의 일부 용기를 서브유닛으로 결합시킬 수 있는 추가의 가능성이 있으며, 이 경우, 각 서브유닛은 하나의 실린더형 컨테이너와 쌍을 이룬다.
본 발명에 따르면, 특정 실린더형 컨테이너로부터 액체상을 제거하여 적어도 하나의 교반 용기로 환류하기 위한 각 라인을 제공할 수도 있다. 한편으로는, 이로써 PTHF 또는 PTHF 디아세테이트 용액의 최소량이 손실된다는 것이 확인되며, 다른 한편으로는, 재순환된 PTHF 디아세테이트의 완전한 전환을 달성하는 것이 가능할 것이다. 특정 실린더형 컨테이너로부터 액체상의 이런 재순환을 위해 사용된 교반 용기의 수와 사용된 실린더형 컨테이너의 수에 따라서 각종 조합이 가능하다. 따라서, 예를 들면, 직렬이 하나의 실린더형 컨테이너와 쌍을 이루는 4 개의 교반 용기를 포함한다면, 액체상은 제1, 제2 또는 제3 용기로 재순환될 수 있다. 액체상은 바람직하게는 전환의 정도가 다를 수 있기 때문에 제4 용기로 재순환되지 않으며, 적어도 제3 용기로 재순환시킴으로써 잔류 시간을 장기화하여 PTHF 디아세테이트의 전환율을 향상시킬 수 있다.
예를 들어, 직렬의 교반 용기 4 개가 상호 연결되어 두 개의 서브유닛을 형성한다면, 각 서브유닛은 실린더 컨테이너와 쌍을 이루며, 두 개의 실린더 컨테이너는 이 직렬의 용기를 위해 존재하며, 액체상은 각각의 경우에 각 서브유닛의 제1 용기로 또는 각각의 경우에 제2 용기로 재순화될 수 있다.
실린더 컨테이너가 직렬의 각 용기에 대해 제공된다면, 액체상을 각 경우의 관련 용기로 재순환시키는데 편리한 것으로 입증되었다.
하기한 실시태양에서, PTHF 디아세테이트는 공지된 하기 식에 따라서 메탄올 (MeOH)를 사용하여 에스테르교환 반응을 한다.
PTHF-DiAc + 2 MeOH → PTHF + 2 MeOAc
이 경우 PTHF 디아세테이트 (PTHF-DiAc)가 도면에서 (I)로 나타낸 제1 교반 용기로 공급되고, 촉매 및 메탄올도 마찬가지이다. 나트륨 메톡시드는 촉매로 사용된다. 교반 용기 (I)은 라인 (1)을 통해 제2 교반 용기 (Ⅱ)에 연결된다. 2개의 교반 용기 (I) 및 (II)는 (5)로 나타낸 사이클론 분리기로의 공급 라인 (3), (3')을 갖는다. 라인 (3')은 라인 (3)에 연결되어 있으며, 라인 (3)은 에스테르교환 반응 중에 이들 교반 용기 (I) 및 (II)로부터 새어나온 거품을 사이클론 분리기에 접선을 따라 공급시킨다. 그것의 하단, 즉 도 1의 교반 용기 (II)와 접한 부분에서, 사이클론 분리기 (5)에는 사이클론 분리기 (5)에서 거품이 파괴되어 생성된 액체상을 교반 용기 (I)로 환류시키기 위한 라인 (7)이 있다. 그 반대쪽인 상단에서, 사이클론 분리기 (5)에는 거품의 파괴 또는 분해시 액체상으로부터 분리된 기체상을 칼럼 (11)에 공급하는 또다른 라인 (9)가 있다. 교반 용기 (I) 및 (II)는 본 발명의 완전한 직렬의 교반 용기에 따른 서브유닛을 형성한다.
교반 용기 (II)는 라인 (1')을 통해 또다른 교반 용기 (III)에 연결되며, 이 교반 용기 (III)는 제4 교반 용기 (Ⅳ)에 라인 (1)을 통해 직렬 형식으로 연결되어 있다. 용기 (III) 및 (IV)는 이러한 직렬 연결에서 또다른 서브유닛을 형성하고, 제1 서브유닛에 대해 기재한 방식으로 사이클론 분리기 (13)에 연결되고, 교반 용기 (III) 및 (IV)에서 잔류시간을 장기화함으로써 가능한 불완전한 에스테르교환 반응을 막기 위해, 사이클론 분리기 (13)에서 파괴된 거품으로부터 생성된 액체상을 재순환시키기 위한 라인 (15)는 마지막 교반 용기 (IV)가 아니라 그전의 교반 용기 (III) 내로 연결되어 있다.
그러나, 재순환을 위해 라인 (7) 및 라인 (15)의 경우 용기 (I) 및 (III)에 통하는 것이 아니라 용기 (II) 및 (IV) 각각에 통하게 하는 것이 또한 완벽하게 가능하다. 직렬에서 마지막 교반 용기 (VI)를 제외하고는 또한 라인 (7)의 경우도 재순환을 위해 직렬 배열에서 다음 교반 용기 (III)에 통하게 하는 것이 가능하다.
용기 (IV)의 라인 (1)로부터 생성된 용액은 촉매 제거기(도해되지 않았음)에 공급되고, 메탄올은 회수되고, 연속 처리를 위해 라인 (17)을 통해 재순환된다. 분자량이 조절된 후, 에스테르교환 반응된 PTHF는 원하는 반응 생성물로서 남게 된다.
도 1에 묘사된 연속 작동 직렬은 명목 용량의 100 % 이상의 이용률을 달성할 수 있다. 추가의 이점은 메탄올 및 메탄올/메틸 아세테이트 공비화합물을 제거하기 위해 사용된 하류 칼럼 (11)의 분리 효율이 더이상 PTHF 디아세테이트에 의해 감소되지 않는다는 것이다.
도 2는 또다른 실시태양을 도시하며, 제1 실시태양과의 차이만이 하기에 설명될 것이다. 따라서, 도면에서 대상이 동일하거나 필적할만한 구성요소일 경우에 이러한 제2 실시태양의 참조 번호는 제1 실시태양에서의 참조번호 각각에 100을 더한 것에 상응한다.
도 2에 도시된 교반 용기의 직렬은, 각 교반 용기 (I) 내지 (IV)에 사이클론 분리기 (105), (105'), (113), (113')가 제공된다는 점에서 도 1에 도시된 태양과 다르다. 교반 용기 (I) 내지 (IV) 각각에서 나온 거품을 다시 라인 (102), (106), (110), (116)을 통해 접선을 따라서 사이클론 분리기 (105), (105'), (113), (113')내로 공급되며, 이들 각각은 거품 파괴시 생성된 액체상을 사이클론 분리기가 장착된 특정 용기 (I), (II), (III), (IV)로 환류시키기 위한 라인 (104), (108), (112), (118)을 가진다. 각 경우에 기체상을 제거하기 위한 라인 (109), (109')는 칼럼 (111)에 직접 연결되며, 이 경우 교반 용기 (I) 및 (II)의 사이클론 분리기 (105), (105')의 라인 및 교반 용기 (III) 및 (IV)의 사이클론 분리기 (113), (113')의 라인이 함께 결합되어 라인 (109), (109') 두 개가 존재하게 된다. 이런 작동 양식으로 인해 직렬의 교반 용기의 용량은 명목 용량의 100 %를 훨씬 상회하는 정도로 증가될 수 있다.
본 발명은 교반 용기에서 나오는 거품을 받아들이는 대략 실린더형 컨테이너와 제1 라인을 통해 쌍을 이루고 있는 적어도 하나의 교반 용기를 포함하는 연속 방법을 통해, 히드록실 함유 중합체의 제조 방법, 특히 상응하는 아실옥시 함유 중합체로부터 알코올을 이용한 에스테르교환 반응을 통해 말단 히드록실기를 갖는 폴리테트라히드로푸란를 제조하는, 용량이 적어도 명목 용량의 100 %인 방법을 제공한다.

Claims (8)

  1. 적어도 하나의 교반 용기 (I, II, III, IV)에서 연속식으로 수행되며, 교반 용기 (I, II, III, IV)로부터 나오는 거품을 수용하는 대략 실린더형 컨테이너 (5, 13; 105, 105', 113, 113')와 제1 라인 (3, 3'; 102, 106, 110, 116)을 통해 쌍을 이루는 적어도 하나의 교반 용기 (I, II, III, IV)를 포함하고 있어서, 거품이 적당한 속도로 상기 컨테이너 (5, 13; 105, 105', 113, 113')내로 접선을 따라 주입되고, 컨테이너의 직경은 제1 라인 (3, 3'; 102, 106, 110, 116)의 직경의 약 2 내지 4배에 해당하여 거품이 기체상 및 액체상으로 분리되어 각각 기체상을 위한 라인 (9; 109, 109') 및 액체상을 위한 라인 (7, 15; 104, 108, 112, 118)을 통해 컨테이너로부터 거품이 제거되는, 히드록실 함유 중합체, 특히 알코올을 사용한 에스테르교환 반응을 통해 상응하는 아실옥시 함유 중합체로부터 말단 히드록실기를 갖는 폴리테트라히드로푸란을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 사이클론 분리기가 실린더형 컨테이너 (5, 13; 105, 105', 113, 113')로 사용되는 방법.
  3. 제1 또는 2항에 있어서, 거품이 실린더형 컨테이너 (5, 13; 105, 105', 113, 113')내로 대략 5 내지 30 m/s의 속도로 주입되는 방법.
  4. 제1 또는 3항 중 어느 한 항에 있어서, 다수의 용기 (I, II, III, IV)가 직렬의 용기 형태로 함께 연결되어 있는 것인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 직렬의 모든 용기 (I, II, III, IV)가 각각 오직 하나의 실린더형 컨테이너와 제1 라인 (3, 3'; 102, 106, 110, 116)에 의해 쌍을 이룬 것인 방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 직렬의 용기 (I, II, III, IV) 각각이 실린더형 컨테이너 (105, 105', 113, 113')와 제1 라인(102, 106, 110, 116)에 의해 쌍을 이룬 것인 방법.
  7. 제4항에 있어서, 직렬의 일부 용기 (I, II, III, IV)가 하나의 실린더형 컨테이너 (5, 13)에 결합되어 있는 서브유닛을 형성하는 것인 방법.
  8. 제1 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, 액체상을 제거하기 위한 각 라인 (7, 15; 104, 108, 112, 118)이 적어도 하나의 교반 용기 (I, II, III, IV)로 환류하는 것인 방법.
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