KR19990028229A - 내구성이 있는 친수성 중합체 코팅 - Google Patents

내구성이 있는 친수성 중합체 코팅 Download PDF

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KR19990028229A
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찰스 프란시스 쥬니어 팔머
Original Assignee
미리암 디. 메코너헤이
이. 아이. 듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

1) 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르, 및 2) 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 A) 수분산액; 1) 유기 용매, 2) 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르, 및 3) 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 알킬 또는 모노에스테르기가 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 B) 혼합물; 1) 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르, 및 2) 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 C) 수분산액; 또는 1) 유기 용매, 2) 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르, 및 3) 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 D) 혼합물을 포함하는, 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 섬유 또는 직물에 내구성이 있는 친수성 중합체 코팅을 부여하는데 유용한 조성물을 기재하고 있다.

Description

내구성이 있는 친수성 중합체 코팅
본 발명은 특정 중합체 조성물 및 직조 및 부직 폴리에스테르, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 직물 또는 섬유에 내구성이 있는 친수성 코팅을 부여하는 그들의 용도에 관한 것이다.
폴리에스테르, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 직포 및 부직포는 그들의 소수성이 바람직하지 못한 여러 응용 분야를 많은 용도를 갖는다. 이들로는 물을 전달하는 고도의 능력을 필요로 하는 응용 부문, 예를 들어, 기저귀, 성인 실금자용 패드, 미화용 또는 덮개용 농예용 직물 및 몇몇 여과 장치에의 응용; 안락함을 위하여 수분을 빨아들여 제거하는 것이 바람직한 부문, 예를 들어, 특정 의류 및 스포츠웨어 용도에의 응용; 및 시멘트 혼합물 또는 종이 펄프와 같은 수인성 조성물로의 보다 쉬운 배합 또는 보다 나은 접착을 위해서 섬유 표면을 보다 친수성이 되게 하는 것이 바람직한 부문에의 적용이 있다.
1989년 9월 5일에 허여된 볼처 (Borcher) 등의 미국 특허 제4,863,619호는 직물 처리 제품 특히, 오염물 방출 중합체의 제조에서 점도 감소제로서 유용한 유기 물질을 기재하고 있다.
폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌은 통상적으로 아기 기저귀 및 성인 실금자용 패드에서의 라이너 (liner) (커버스톡)로서 사용되며, 이러한 적용에 있어서, 착용자의 피부와 맞닿는다. 수분은 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌층을 통하여 아래의 흡수층으로 통과되도록 고안되어있다. 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌은 특성상 소수성이기 때문에, 수분이 빨리 통과하여 기저귀 또는 패드 상부에서 흐르지 않도록 처리되어야 한다.
미국의 기저귀 제조에서는 상기 라이너는 통상적으로 알코올 에톡실레이트와 같은, 소량의 계면활성 습윤제로 처리됨으로써 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌층을 통한 수분 전달을 향상시킨다. 알코올 에톡실레이트는 통상적으로 수용성이기 때문에, 용해하여 물의 표면 장력을 감소시킨다. 이는 수분으로 하여금 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌층을 젖게하고, 보다 빨리 통과하게 한다. 그러나, 알코올 에톡실레이트의 사용은 2 가지 중요한 단점을 갖는다. 용해되어 없어지므로, 두 번째 또는 후속적인 수분 노출시에 통과를 향상시키는 잔여물이 거의 남지않기 때문이다. 또한, 그의 흡수력이 모세관 작용에 기초하고 있으므로 이는 알코올 에톡실레이트 흡수에 의해 역으로 영향받기 때문에 흡수층의 용량이 감소된다.
수분이 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 라이너를 빨리 통과하도록 하되, 쉽게 씻겨서 제거되지 않는 코팅이 필요하다. 본 발명은 그러한 코팅 및 그의 도포 방법을 제공한다.
또한, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 또는 폴리에스테르는 보호용 가먼트 예를 들어, 의료용, 외과용, 실험실용 및 기타 가먼트에서 사용되는 부직포의 제조에 통상적으로 사용된다. 그러한 가먼트는 나쁜 촉감 및 수분 전달의 부족으로 불쾌할 수 있다. 부직포 또는 섬유를 부드럽게 하고, 수분을 흡수 제거하여 안락감을 향상시키는 코팅 또는 처리가 필요하다. 본 발명은 그러한 코팅 또는 처리를 제공한다. 따라서, 본 발명의 조성물, 방법, 직물 및 섬유는 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌의 직포 또는 부직포를 통한 개선된 위킹 (wiking) 또는 수분 전달이 중요한 의류 분야 및 기타 적용 분야에서 유용하다.
<발명의 요약>
본 발명은 하기의 조성물을 포함한다:
A. 1) 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르, 및 2) 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된 (capped), 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 수분산액으로 이루어진 조성물;
B. 1) 유기 용매, 2) 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르, 및 3) 알킬 또는 모노에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체로 이루어진 혼합물;
C. 1) 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르, 및 2) 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 수분산액으로 이루어진 조성물; 또는
D. 1) 유기 용매, 2) 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르, 및 3) 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 혼합물로 이루어진 조성물.
또한, 본 발명은 친수성 공중합체가 3 개 이상의 히드록시기를 함유하는 폴리올 1 종 이상 또는 폴리옥시에틸렌 글리콜 1 종 이상, 또는 그의 혼합물과의 반응에 의해 개질되어 1 내지 약 40 중량%의 반응 후속 반복 단위를 갖는 코폴리에스테르를 생성하는 상기 분산액 또는 혼합물을 포함한다.
또한, 본 발명은 상기 설명한 바와 같은 본 발명의 조성물 A, B, C 또는 D 중 1 종 이상 또는 상기 설명한 바와 같이 개질된 친수성 코폴리에스테르를 함유하는 상기 조성물의 유효량을 직물 또는 섬유 표면에 도포하는 것을 포함하여, 내구성이 있는 친수성 코팅을 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 직물 또는 섬유에 부여하기 위한 방법을 포함한다.
또한, 본 발명은
1) 유기 용매 및 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르의 혼합물,
2) 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체, 그의 수분산액 또는 유기 용매와의 혼합물,
3) 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜, 그의 수분산액 또는 유기 용매와의 혼합물,
4) 폴리비닐 알코올 및 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 수분산액,
5) 폴리아크릴아미드 및 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 수분산액,
6) 폴리비닐 알코올 및 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 혼합물 및
7) 폴리아크릴아미드 및 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 혼합물로부터 선택된 1 종 이상의 조성물의 유효량을 직물 또는 섬유 표면에 도포하는 것을 포함하여, 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 직물 또는 섬유에 내구적 친수성 코팅을 부여하기 위한 방법을 포함한다.
또한, 본 발명은 상기 설명한 바와 같은 본 발명의 조성물 A, B, C 또는 D 중 1 종 이상 또는 상기 설명한 바와 같이 개질된 친수성 코폴리에스테르를 함유하는 상기 조성물의 유효량이 표면에 도포된, 직조 또는 부직 폴리에스테르, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 직물 또는 섬유를 포함한다.
또한, 본 발명은
1) 유기 용매 및 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르의 혼합물,
2) 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체, 그의 수분산액 또는 유기 용매와의 혼합물,
3) 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜, 그의 수분산액 또는 유기 용매와의 혼합물,
4) 폴리비닐 알코올 및 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 수분산액,
5) 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 수분산액,
6) 폴리비닐 알코올 및 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 혼합물, 및
7) 폴리아크릴아미드 및 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 혼합물로부터 선택된 1 종 이상의 조성물의 유효량이 직물 또는 섬유 표면에 도포된, 폴리에스테르, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 직물 또는 섬유를 포함한다.
<발명의 상세한 설명>
본 발명은 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 직물 또는 섬유에 도포시 내구성이 있는 친수성 코팅을 부여하는 조성물을 포함한다. 또한, 본 발명은 상기 설명한 바와 같은 조성물을 도포하는 것을 포함하는, 폴리에스테르, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 직물 또는 섬유에 내구성이 있는 친수성 중합체 코팅을 부여하는 방법을 포함한다. 또한, 본 발명은 표면에 그러한 코팅이 도포된 직조 또는 부직 형태의 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 직물 또는 섬유를 포함한다.
용어 "유기 용매"는 강한 수소 결합의 3 차원적 네트워크를 생성할 수 없는 유기 용매를 의미한다. 적합한 용매의 예로는 이염기성 에스테르, 에스테르 (예를 들어, 에틸아세테이트), 케톤류 (예를 들어, 아세톤), 에테르 (예를 들어, 테르라히드로푸란) 및 3 급 아민 (예를 들어, 디메틸포름아미드 또는 디메틸아세트아미드)가 있다.
용어 "친수성 코폴리에스테르"는 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 알킬렌 디에스테르 세그먼트 모두를 포함하는 코폴리에스테르를 의미하는 데에 사용된다. 그들은 단순한 코폴리에스테르 즉, 그들은 단지 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르 세그먼트만을 포함할 수 있으며, 그 코폴리에스테르는 단일 폴리에틸렌 옥시드, 디에스테르 및 글리콜로부터 유도된다. 다양한 분자량의 폴리에틸렌 옥시드, 디메틸 테레프탈레이트 및 에틸렌 글리콜은 주로 비용 및 이용성으로 인해 이들 공중합체의 가장 통상적인 원료이다. 이들 단순한 친수성 코폴리에스테르를 제조하는 데 있어서 공단량체에 대한 수많은 변화가 사용 가능하다. 프로필렌 및 부틸렌 글리콜과 같은 기타 알킬렌 글리콜이 전부 또는 일부의 알킬렌 글리콜의 치환체로 적합하거나 그들은 사용되는 플리에틸렌 옥시드 중에 소량으로 혼입될 수 있다. 디에틸렌 글리콜과 같은 단순한 에테르 글리콜 및 1,4-시클로헥산 디메탄올과 같은 고리지방족 디올은 또한 베이스 코폴리에스테르를 위한 공단량체로서 적합하다. 디메틸 테레프탈레이트의 전부 또는 일부를 치환하는 데 사용될 수 있는 다른 디에스테르 중에는 아디프산 및 세박산과 같은 지방족 이산의 디에스테르, 및 이소프탈산 및 술폰화된 이소프탈산과 같은 방향족 이산의 디에스테르가 있다. 베이스 공중합체는 1 종 이상의 기타 성분들 예를 들어, 산성기, 염기성기, 이온성염 기, 항산화기, 자외선 흡수기, 염료기 및 다수의 히드록시기 또는 아미도기를 포함하는 중합성기를 추가로 포함할 수 있으며, 이들 모두 맥인타이어 (McIntyre) 등의 미국 특허 제3,416,952호, 제3,557,039호 및 제3,619,269호에 기재되어 있다.
친수성 공폴리에스테르는 감압 하에 비교적 고온에서 축합함으로써 제조된다. 약 200 내지 280 ℃의 온도 또는 보다 고온에서 약 35 mmHg 이하의 압력이 통상 사용된다. 알코올 부산물 및 본래 투입된 일부의 저분자량 글리콜은 축합 공정 동안 증류에 의해서 제거된다. 공정이 진행되면서, 코폴리에스테르의 점도는 증가한다.
바람직한 친수성 코폴리에스테르는 평균 분자량이 약 300 내지 약 6,000인 폴리옥시에틸렌 글리콜로부터 유도되고, 중합체성 화합물 중의 폴리옥시에틸렌 테레프탈레이트 단위에 대한 에틸렌 테레프탈레이트 단위의 몰 비율이 2:1 및 6:1인, 10 내지 50 중량%의 폴리옥시에틸렌 테레프탈레이트 단위를 포함하는 에틸렌 테레프탈레이트 단위의 반복 세그먼트를 갖는 폴리에스테르 공중합체이다. 보다 바람직한 공중합체는 폴리옥시에틸렌 테레프탈레이트 단위가 약 1,000 내지 약 4,000의 평균 분자량을 갖는 폴리옥시에틸렌 글리콜로부터 유도된 것이다. 이들 공중합체는 미국 특허 제3,146,952호에 기재되어 있다. 이들 공중합체의 예는 시판용으로 "젤콘 (ZELCON)" 4780 (미국 델라웨어주 윌밍톤 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 사에서 입수 가능함) 및 "밀리즈 (MLEASE)" T (영국 런던 임페리얼 케미칼 인더스트리즈, 리미티드에서 입수 가능함)가 있으며, 이들 모두는 케미칼 앱스트랙트 사이언스 레지스트리 (Chemical Abstract Science Registry) 번호 901688-0이다. "젤콘" 4780 및 "밀리즈" T 모두 85 % 이하의 물을 포함하는 수분산액 형태로 시판된다. 과도한 수분의 혼입을 피하기 위해서 분산액을 제조하는 데에 탈수된 중합체를 사용하는 것이 바람직하다. 탈수된 중합체는 상기 언급한 시판용 분산액을 건조함으로써 얻어지거나, 제조사로부터 농축된 형태로 얻어진다. 후자의 예로는 젤콘 PG, "젤콘"5126의 농축된 형태가 있으며, 이는 미국 델라웨어주,윌밍톤 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 사로부터 구입할 수 있다.
또한, 미국 특허 제5,239,019호에 기재된 바와 같이, 이들 친수성 폴리에스테르를 3 개 이상의 히드록시기를 함유하는 1 종 이상의 폴리올 또는 1 종 이상의 폴리옥시에틸렌 글리콜, 또는 1 종 이상의 그러한 폴리올 및 1 종 이상의 그러한 글리콜의 혼합물과의 반응에 의해서 생성된 후, 추가 개질시킬 수 있다. 개질된 코폴리에스테르들은 성질상 친수성이다. 그들은 3 개 이상의 히드록시기 및 폴리옥시에틸렌 글리콜을 함유하는 폴리올로 구성된다. 또한, 폴리올은 예를 들어, 에스테르 및 에테르기와 같은 다른 관능기들을 포함할 수 있다. 코폴리에스테르의 개질에 적합한 폴리올의 예로는 예를 들어, 글리세린, 펜타에리트리톨 및 소르비톨과 같은 단순한 폴리올, 예를 들어, 디글리세롤, 및 디- 및 트리펜타에리트리톨과 같은 단순한 폴리올로부터 유도된 저분자량 에테르 폴리올, 및 부분적으로 가수 분해된 폴리비닐 아세테이트 및 부분적으로 에스테르화된 셀룰로오스의 유도체와 같은 중합체성 폴리올이 있다. 상기 폴리올의 에틸렌 옥시드 부가물도 적합하다. 폴리옥시에틸렌 글리콜은 목적하는 용도에 따라서 약 300 내지 6,000의 분자량 내에서 변화할 수 있다. 약 600 내지 3,000의 분자량이 바람직하며, 800 내지 1600이 가장 바람직하다. 그들의 히드록시 및 에테르 세그먼트를 제외하고, 그들은 아미노기 및 4 급 아미노기와 같은 다른 관능기를 임의로 포함할 수 있다.
부가적 친수성 첨가물과 코폴리에스테르의 후속-반응은 베이스 코폴리에스테르의 합성시에 사용되는 조건보다 좀더 온화한 조건 하에서 수행된다. 대부분은 약 150 ℃ 이상의 온도, 대기압에서 수행되며, 180 내지 200 ℃의 온도가 바람직하다. 또한 어떤 경우, 진공에서 수행되지만, 전체적인 조건은 베이스 코폴리에스테르의 제조시 보다 덜 격렬하다. 부가적으로, 후속-반응물을 가열된 베이스 공중합체에 부하시, 점도의 감소가 초기에 일어날 수 있으며, 중합체의 평균 분자량의 감소를 나타낸다. 속-반응이 진행됨에 따라서, 물질의 점도가 증가할 수 있다. 그러나, 후속-반응 단계는 처리하기 어려운 물질을 생성하기에 충분한 장시간 또는 충분하게 격렬한 조건 하에서 수행되지는 않는다.
본 발명에서 사용하기에 적합한 폴리프로필렌 옥시드 중합체는 한 쪽 또는 양 쪽 끝 모두에서 알킬 또는 에스테르기로 캡핑된 폴리프로필렌 옥시드 중합체로서, 이 중합체는 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상이다. 적합한 부틸 말단으로 캡핑된 폴리프로필렌 옥시드 중합체는 유니온 카바이드 케미칼스 앤드 플라스틱스 캄파니 (Union Carbide Chemicals and Plastics Company)로부터 상품명 "유콘 (UCON)" LB 시리즈 제품으로 시판되고 있다. 이들 은 다양한 특정 용도 및 기타 용도를 위한 수-불용성 윤활제로서 상업적으로 시판된다. "유콘" LB-65, LB-385, LB-525, LB-625, LB-1145 및 LB-1715는 각각 340, 1200, 1420, 1550, 2080 및 2490의 평균 분자량을 갖는다. 다른 적합한 말단-캡핑된 폴리프로필렌중합체는 미국 펜실바니아주 뉴타운 스퀘어 아르코 케미칼 캄파니 (ARCO Chemical Company, Newtown Square, PA)로부터 상품명 "아르콜 (ARCOL)" R-시리즈를 이용할 수 있다. "아르콜" R-2085 및 R-2150은 평균 분자량 1100 내지 1200을 갖는 플로폭실화된 분지쇄 지방산 알코올이다. 또한, R-2150은 약 2 % 에틸렌 옥시드를 포함한다. "아르콜" R-2151은 프로폭실화된 직쇄 지방산 알코올이다. 본 발명에서 사용하기에 적합한 다른 폴리프로필렌 옥시드 중합체는 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜이다. 바람직하게는, 폴리프로필렌 옥시드 중합체가 말단캡핑된다.
상기 정의한 본 발명에서 사용되는 조성물은 임의로 분산제, 계면 활성제, 습윤제, 증점제, 정전기 방지제, 착색제, 섬유 윤활제, 연화제, 기타 표면 활성제 및 친수성제, 특별한 용도를 위해 바람직한 성질을 부여하는 기타 성분들 또는 그의 혼합물을 1 종 이상을 포함한다.
상기 정의한 본 발명의 수성 기재 조성물은 분산을 돕기 위해서 우선적으로 습윤제 또는 분산제를 포함한다. 보다 바람직하게는, 습윤제 또는 분산제가 에틸렌 옥시드 잔기 및 소수성 부분을 갖는 비이온성 계면활성제이다. 이들 물질들의 적합한 예로는 미국 뉴저지주 크랜베리 소재의 롱-플랑 (Rhone-Poulenc, Inc., Cranbury, NJ)사에서 시판되는 몇몇 "이게팔 (IGEPAL)" 비이온성 계면 활성제, 예를 들어, "이게팔" CO-970과 같은 몇몇 에톡실화된 알킬 페놀; 미국 사우스 캘리포니아주 그린빌 소재의 에톡스 케미칼 사 (Ethox Chemicals Inc. Greenville, SC)로부터 시판되는 "에탈 (ETHAL)" LA 50과 같은 약 50 에틸렌 옥시드 잔기로 에톡실화된 라우릴 알코올; 및 미국 윌밍톤 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니사로부터 시판되는 "멀폴 (MERPOL)" SE와 같은 분지쇄 지방산 알코올 에톡실레이트가 있다. 보다 바람직한 비이온성 계면활성제는 에톡실화된 분지쇄 알코올, 예를 들어, "폴리웨트 (POLYWET)" A 또는 B가 있으며, 이는 소듐 크실렌 술포네이트와 같은 용해제와 함께 2 내지 13 에톡시기를 갖는 분지쇄 알코올 에톡실레이트의 혼합물을 포함하고, 미국 조지아주 롬 (Rome, Georgia) 소재의 피치 스테이트 랩 (Peach State Labs)으로부터 입수할 수 있다.
또한, 적합한 습윤제 또는 분산제 또는 계면활성제로는 양이온성 계면활성제 예를 들어, "알콰드 (ARQUAD)" 12/50 (물 중의 도데실 트리메틸암모늄 클로라이드) 또는 16/50 (물 중의 헥사데실 트리메틸암모늄 클로라이드) (이는 미국 일리노이주 시카고 소재의 악조 노벨 케미칼 사로부터 입수할 수 있음); 소듐 알킬나프탈렌 술포네이트염 예를 들어, "알카놀 (ALKANOL)" XC 및 분지쇄 지방산 알코올 에톡실레이트 예를 들어, "멀폴 (MERPOL)"SE (미국 델라웨어주 윌밍톤 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니로부터 입수가능함); 폴리옥시에틸화된 (4) 이소데실 알코올 예를 들어, "로다설프 (RHODASUF)"DA-530 (미국 뉴저지주 크랜베리 소재의 롱-플랑 설팩턴트 앤드 스페셜티즈 사로부터 입수가능함); 및 물 중의 소듐 알킬벤젠 술포네이트 예를 들어, "비오소프트 (BIOSOFT)"D-40 (미국 일리노이주 놀쓰필드 소재의 스테판 캄파니 (Stephan Company, Northfield, IL)로부터 입수가능함)이 있다.
본 발명의 분산액 조성물의 바람직한 예로는 폴리옥시에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 불록 공중합체의 물 중의 분산액 예를 들어, "젤콘" PG (미국 델라웨어주 윌밍톤 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 사에서 입수 가능하다); 부틸-말단 캡핑된 폴리프로필렌 옥시드예를 들어, "유콘" LB-시리즈 액체 중합체 (유니온 카바이드 케미칼스 앤드 플라스틱스 캄파니 사로부터 입수가능하다), 및 "폴리웨트" A 또는 B (피치 스테이트 랩 사로부터 입수할 수 있다)가 있다.
또한, 본 발명은 상기 정의한 본 발명의 조성물의 유효량을 직물 또는 섬유 표면에 도포하는 것을 포함하는, 폴리에스테르, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 직물 및 섬유에 내구성이 있는 친수성 코팅을 부여하는 방법을 포함한다.
달리 또한, 본 발명은
1) 유기 용매 및 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르의 혼합물,
2) 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체, 그의 수분산액 또는 유기 용매와의 혼합물,
3) 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜, 그의 수분산액 또는 유기 용매와의 혼합물,
4) 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체 및 폴리비닐 알코올의 수분산액,
5) 폴리아크릴아미드 및 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 수분산액,
6) 폴리비닐 알코올 및 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 혼합물, 및
7) 폴리아크릴아미드 및 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 혼합물로부터 선택된 1 종 이상의 조성물의 유효량을 직물 또는 섬유 표면에 도포하는 것을 포함하여, 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 직물 또는 섬유에 내구적 친수성 코팅을 부여하기 위한 방법을 포함한다.
이들 조성물 및 이미 설명한 본 발명의 조성물 A, B, C 및 D를 임의의 적합한 수단 예를 들어, 와이핑 (wiping), 페인팅, 침지, 포밍 (foaming), 롤러 닙 (nip)에의 공급, 분무 또는 기타 수단에 의해서 직물 및 섬유에 도포할 수 있다. 조성물은 전형적으로 섬유상 고체의 0.48 중량% 이상, 바람직하게는 섬유상 고체의 0.7 중량% 이상 및 가장 바람직하게는 섬유상 고체의 1.25 중량% 이상의 최소 농도로 도포하여 물의 습윤성 및 내구성을 달성한다. 보다 낮은 농도로 도포하면 친수성을 향상시킬 것이다. 용매의 건조 또는 제거 후에 내구성이 있는 친수성 코팅은 직물 및 섬유 표면상에 남아있다. 이러한 코팅은 표면상의 물로 하여금 빨리 직물을 젖게하며 직물층을 통과하게 한다.
또한, 본 발명은 상기 발명의 조성물 중 임의의 것을 표면에 도포하거나 상기 발명의 방법 중 임의의 것으로 처리된 직조 및 부직 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 직물 또는 섬유를 포함한다.
본 발명의 조성물 및 방법은 직조 및 부직 형태의 폴리에스테르, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 직물 및 섬유에 내구성이 있는 친수성을 부여한다. 그러한 내구성은 소위 "배설물 시험"에 의해서 측정되며, 수분 또는 물 세척에의 반복된 노출을 "배설"로 부른다. 폴리프로필렌에 대한 하기 설명된 "배설물 시험"에서, 본 발명의 조성물 및 본 발명의 방법에서 사용된 조성물은 내구성이 있는 친수성을 부여하였다. 바람직하게는, 폴리옥시에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 블록 공중합체를 부틸-말단 캡핑된 폴리(프로필렌 옥시드) 중합체와 결합하고 폴리옥시에틸화된 분지쇄 지방산 알코올 및 소듐 크실렌 술포네이트의 혼합물을 포함하는, 습윤제를 갖는 수분산액을 도포하는 것은 내구성이 향상된 코팅 (물 세척 15 회 이상까지)을 제공한다. 바람직한 조성물은 20 % "유콘" LB-625와 혼합된 "젤콘" PG 및 다른 "젤콘" 중합체/"유콘" 배합물이다. 폴리프로필렌 옥시드 모노에테르는 시험한 폴리프로필렌 옥시드 글리콜 또는 폴리부틸렌 옥시드 중합체보다 우수한 수행능을 보인다.
본 발명의 조성물, 방법, 직물 및 섬유는 기저귀, 실금자용 패드, 미화용 또는 덮개용 농예용 직물 및 직물을 통하여 물을 전달하는 능력을 필요로 하는 여과 장치에 유용하다. 또한, 본 발명은 수분 방출을 필요로 하는 의류 및 스포츠웨어에 유용하다. 특히, 본 발명에 따라서 처리된 부직포 보호용 가먼트는 보다 안락하다. 또한, 본 발명의 조성물은 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌에 대한 연화제로서도 작용한다는 것을 알았다. 또한, 본 발명의 조성물은 시멘트 혼합물 또는 종이 펄프와 같은 수인성 조성물 중으로 보다 용이한 배합 또는 보다 우수한 접착을 위해서 섬유 표면을 보다 친수성을 갖도록 하는데 필요한 부분을 도포하는 데에 유용하다.
하기의 실시예에서 사용된 상품명은 다음과 같이 정의된다.
"젤콘" PG 중합체는 폴리옥시에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 블록 공중합체이며, 이는 "젤콘"5126을 탈수함으로써 생성된다.
"알카놀" XC는 소듐 알킬나프탈렌 술포네이트염이다. "멀폴" SH 및 "멀폴" SE는 평균 분자량 350 내지 650을 갖는 분지쇄 지방산 알코올 에톡실레이트이다. "멀폴"A는 옥틸 알코올 포스페이트 에스테르 혼합물이다.
"아비텍스"DN은 4 급 메틸술포늄 폴리(옥시-1,2-에탈디올)옥타데실암모늄염이다.
"엘바놀 (ELVANOL)"90-50은 완전히 가수 분해된 폴리(비닐 아세테이트)이다. 20 ℃에서 4 % 고체 수용액은 훼플러의 낙하 공법 (Hoeppler falling ball method)에 의해서 측정한 바와 같이, 12 내지 15 cP의 점도를 생성한다. "젤콘"5126, "젤콘"PG, "알카놀"XC, "멀폴" SH, "멀폴"XC, "멀폴" SE, "멀폴"A, "아비텍"DN 및 "엘바놀"90-50은 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 사에서 입수할 수 있다.
"밀리즈 (MILEASE)"T는 폴리옥시에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 블록 공중합체이다. 이는 영국 런던 임페리얼 케미칼 인더스트리즈 리미티드에서 입수할 수 있다.
"유콘" LB-시리즈 및 "유콘"50-HB 시리즈 윤활제는 미국 25303 웨스트 버지니아주 사우쓰 찰스톤 소재의 유니온 카바이드 케미칼스 앤드 플라스틱스 캄파니 사로부터 입수할 수 있다.
"아르콜" R-2085 및 R-2150은 분자량 1100 내지 1200을 갖는 프로폭실화된 분지쇄 지방산 알코올이다. 또한, R-2150은 약 2 % 에틸렌 옥시드를 포함한다. "알콜" R-2151은 프로폭실화된 직쇄 지방산 알코올이다. 그들은 미국 펜실바니아주 뉴타운 스퀘어 아르코 케미칼 캄파니로부터 입수할 수 있다.
"윗코놀 (WITCONOL)"APS, F-26-46 및 APM은 미국 코넥티커트주 그린위치 윗코사로부터 입수가능한 프로폭실화된 지방산 알코올이다.
"플루라콜스 (PLURACOLS)"1010 및 2010은 평균 분자량 1050 및 2000인 폴리프로필렌 글리콜이며, 각각 미국 48192 미시간주 와이언도트 소재의 바스프 와이언도트 코포레이션 (BASF Wyandotte Corporation, Wyandotte, Michigan, 48192 USA)로부터 입수할 수 있다.
"폴리웨트"A 및 B는 모두 폴리에폭실화된 분지쇄 지방산 알코올 (이소데실) 및 소듐 크실렌 술포네이트의 혼합물이며, 그들은 미국 30162 조지아주 롬 소재의 피치 스테이트 랩으로부터 입수할 수 있다.
"알콰드" 12/50 또는 16/50은 각각 양이온 계면활성제이며, 이는 미국 60606 일리노이주 시카고 소재의 악조 노벨 케미칼스 사로부터 입수할 수 있다. "알콰드" 물 중의 12/50는 도데실 트리메틸암모늄 클로라이드이다. "알콰드" 16/50은 헥사데실 트리메틸암모늄 클로라이드의 수용액이다.
"모나졸린" O인 1-히드록시에틸-2-올레일이미다졸린은 양이온성 계면활성제이며, 이는 미국 07544 뉴저지주 패터슨 모나 인더스트리즈 (Mona Industries, Inc. Paterson, NJ, 07544 USA) 사로부터 입수할 수 있다.
"로다술프"DA-530은 폴리옥시에틸화된 (4) 이소데실 알코올이다. "이게팔"CO-970은 폴리옥시에틸화된 (50) 노닐페놀이다. 이들 둘 다 미국 08512 뉴저지주 크랜베리 소재의 롱-플랑 사로부터 입수할 수 있다.
"에탈"LA-50은 미국 29606 캐롤라이나주 그린빌 소재의 에톡스 케미칼스 사로부터 입수할 수 있는 폴리옥시에틸화된 (50) 라우릴 알코올이다.
"비오소프트 D-40" 미국 60093 일리노이주 노쓰필드 소재의 스테판 캄파니로부터 입수가능한 소듐 알킬벤젠 술포네이트의 40 %수용액이다.
<실시예 1>
하기의 성분들을 사용하여 분산액을 제조하였다.
성분들 당량 중량
"젤콘"PG 8.3 중량% 22.9 g
"유콘"LB-625 "젤콘"PG의 20 % 4.6 g
"폴리웨트"A "젤콘"PG의 13 % 3.0 g
증류수 (얼음 1/2) 89 % 243.0 g
총 분산액 (총중량) 273.5 g
둥근 바닥 플라스크에 교반기, 열전대, 질소 라인을 장치하고 "젤콘"PG 중합체로 충전하였다. 용기를 질소로 잘 세척하고, 180 ℃로 가열하였다. 완전히 용융될 때까지 교반하였다. 용융하는 동안, "유콘"LB-625를 빠른 속도로 교반하는 블렌더 중에서 물 및 "폴리웨트"A의 혼합물 중에 분산시켰다. 그 후, 용융된 "젤콘"PG 중합체를 가하고, 그 혼합물을 3 내지 5 분 동안 또는 잘 혼합될 때까지 교반하였다. 필요하다면, 점도를 더 낮추기 위해 희석한 후, 혼합물을 초음파 처리하거나 균질화하여 분산액 공정을 종결하였다.
상기 주어진 "젤콘"PG의 중량은 그의 초기 중량이다. 용융 후, 2 내지 3 그람의 소량이 플라스크의 측면에 붙었고 전달 중 소실되었다.
<실시예 2 내지 19>
실시예 1의 방법을 사용하여 하기의 조성물을 제조하였다. 모든 조성물은 수성이었다; 초기 분산액을 5 내지 25 %고체의 농도로 제조한 후, 물을 좀더 가하여 수행능 시험용으로 사용되는 패드(pad) 욕으로 사용하기 위해서 분산액을 희석하였다. 이는 직물상 물질의 픽업 (pickup)을 바람직하게 조절하게 하였다. 직물의 수용액 픽업 (웨트 픽업(wet pickup))은 통상적으로 직물의 66 내지 82 중량%의 범위이다. 이것으로 직물에 가해진 고체 물질을 계산할 수 있었다. 공식은 다음과 같다:
욕의 고체 농도 (%) X 웨트 픽업 (%)/100 = 섬유에 도포된 고체 (%)
실시예 번호 친수성 코폴리에스테르 폴리프로필렌 옥시드 중합체 계면활성제(들)
2 "젤콘"PG 55.0 g "유콘"LB-625 5.0 g "폴리웨트"A 5.0 g
3 "젤콘"PG 21.2 g "유콘"LB-625 6.3 g "폴리웨트"A 3.0 g
4 "젤콘"PG 22.0 g "유콘"LB-625 4.6 g "폴리웨트"A 3.0 g
5 "젤콘"PG 25.0 g "유콘"LB-625 2.5 g "폴리웨트"A 3.0 g
6 "젤콘"PG 25.0 g "유콘"LB-1145 2.5 g "폴리웨트"A 3.0 g
7 "젤콘"PG 25.0 g "유콘"LB-1715 2.5 g "폴리웨트"A 3.0 g
8 "젤콘"PG 22.9 g "유콘"LB-385 4.6 g "폴리웨트"A 3.0 g
9 "젤콘"PG 45 g "유콘"LB-625 6.8 g "폴리웨트"B 5.3 g
10 "젤콘"PG 45 g "유콘"LB-625 4.5 g "폴리웨트"B 5.3 g
11 "젤콘"PG 45 g "유콘"LB-625 2.3 g "폴리웨트"B 5.3 g
12 "젤콘"PG 45 g "유콘"LB-625 9.0 g "폴리웨트"B 5.3 g
13 "젤콘"PG 45 g "유콘"LB-1715 2.3 g "폴리웨트"B 5.3 g
14 "젤콘"PG 45 g "유콘"LB-1145 2.3 g "폴리웨트"B 5.3 g
15 "젤콘"PG 22.9 g 번호 1 4.6 g "폴리웨트"A 3.0 g
16 "젤콘"PG 22.9 g 번호 2 4.6 g "폴리웨트"A 3.0 g
17 "젤콘"PG 22.9 g 번호 3 4.6 g "폴리웨트"A 3.0 g
18 "젤콘"PG 45 g "플루라콜"1010 9.0 g "폴리웨트"B 5.3 g
19 "젤콘"PG 45 g "플루라콜"2010 9.0 g "폴리웨트"B 5.3 g
번호 1: 이는 13 개-탄소 알킬기로 말단-캡핑된 폴리프로필렌 옥시드 중합체인 "아르콜" R-2085이었다.
번호 2: 이는 13 개-탄소 알킬기로 말단-캡핑되고 약 2 % 에틸렌 옥시드를 함유하는 폴리프로필렌 옥시드 중합체인 "아르콜" R-2150이었다.
번호 3: 이는 12 내지 16 개-탄소 알킬기로 말단-캡핑된 폴리프로필렌 옥시드 중합체인 "아르콜" R-2151이었다.
조성물을 설명한 것과 같이 희석하여 200 그람의 욕을 제조하고, 시험 폴리프로필렌 섬유에 도포하였다. 하기 시험에서의 섬유는 스펀 본드 폴리프로필렌 시트였다. 용액을 가한 후, 직물을 235 ℉(113 ℃)에서 2 분간 건조하고 시험하였다. 표준 발수성 시험에 대한 변화를 가하였다. 순수한 물방울이 직물상을 완전히 젖게 할 경우, 그 직물은 "물에 젖음"을 w/w로 등급을 표시하였다. 젖지 않을 경우, 이소프로필 알코올의 양을 증가시키면서 시험 수용액을 사용하였다. 그러나, 순수한 물의 침투는 막지만 2 % IPA수용액을 흡수하는 웹은 1로 등급을 매기고, 2 등급은 5 % IPA에 상응하고, 3 등급은 10 % IPA에 상응하며, 4 등급은 10 % IPA에 상응한다. 직물을 젖게 하는 제1 용액을 표시하고, 그 후 직물에 상기의 등급을 할당하였다. 미처리 폴리프로필렌은 이 시험에서 "4"로 등급을 매기고 4 보다 적은 수는 향상된 습윤성을 나타내었다.
w/w 등급의 처리 직물을 "배설"시켜 내구성을 시험하고, 그 후 다시 등급을 매겼다. 배설물 시험은 처리 직물을 원형 조각으로 절단하여 유리 깔때기 위에 원형 조각을 놓고, 증류수 100 mL을 빨리 직물의 원형 조각을 통과하여 빨아들이는 것으로 이루어졌다. 그 후, 그 원형 조각을 다시 건조시키고, 물 젖음에 대하여 재시험하였다. 완전히 물에 젖게 하는 "배설"의 횟수가 많을수록 더 우수하였다 (이들은 하기 표에서 "성공함"으로 평가하였다. 숫자 뒤의 플러스 (+)은 불량이 나오기 전에 시험을 중단했음을 나타내었다.). 수행능 시험의 결과를 표 2에 나타내었다.
수행능 시험
실시예 번호 욕의 고체 % 발수성 시험 성공한 "배설물" 시험의 횟수
초기 제1 배설 후
2 5.4 % w/w w/w 7
3 3.1 % w/w w/w 7
4 3.0 % w/w w/w 10+
5 3.0 % w/w 2 0
6 3.0 % w/w w/w 4
7 3.0 % w/w w/w 2
8 1.25 % w/w w/w 3
9 2.5 % w/w w/w 3+
10 2.5 % w/w w/w 3+
11 2.5 % w/w w/w 3+
12 2.5 % w/w w/w 3+
13 2.5 % w/w w/w 3+
14 2.5 % w/w w/w 3+
15 1.25 % w/w w/w 13
16 1.25 % w/w w/w 15+
17 1.25 % w/w w/w 15+
18 2.5 % w/w 2 0
19 2.5 % w/w w/w 3+
상기 실시예 5는 낮은 내구성을 나타낸 반면, 실시예 10과 같은 필적하는 조성물의 다른 기타 시험들은 만족스러웠다.
상기 시험으로, 분자량 1050을 갖는 말단-캡핑되지 않은 폴리프로필렌 글리콜인 "플루라콜"1010은 내구성이 거의 없음을 보였다. 분자량 약 2000을 갖는 "플루라콜"2010은 "폴리웨트" B와 함께 사용할 때 충분한 내구성을 가졌다. "유콘"LB-625와 "젤콘"PG의 혼합물은 "유콘"에 대한 "젤콘"의 비가 5/1 내지 20/1의 범위일 때 충분한 내구성을 가졌다. 또한, "유콘"LB-1715 및 "유콘"LB-1145와 "젤콘"PG의 혼합물은 "폴리웨트"B"와 함께 충분한 내구성을 가졌다.
<실시예 20 내지 22>
실시예 1의 방법을 사용하여 하기 조성물을 제조하고, 실시예 2에 설명한 바와 같이 시험하였다.
실시예 번호 친수성 코폴리에스테르 폴리프로필렌 옥시드 중합체 계면활성제(들)
20 "젤콘"PG 110 g "유콘" LB-65 10 g "알콰드"12/50 10 g
"이게팔" CO-970 5 g
"멀폴" SE 10 방울
"폴리웨트"A *
21 "젤콘"PG 110 g "유콘" LB-625 10 g "알콰드"12/50 10 g
"이게팔" CO-970 5 g
"멀폴" SE 10 방울
"폴리웨트"A *
22 "젤콘"PG 110 g "유콘"50-HB-55 10 g "알콰드"12/50 10 g
"이게팔" CO-970 5 g
"멀폴" SE 10 방울
"폴리웨트"A *
* 각 경우, 초기 분산액을 가한 후에 "폴리웨트"A 0.3 g을 100 g의 욕에 가하였다
"유콘"50-HB-55는 동중량의 옥시에틸렌 및 옥시프로필렌기를 포함하는 알킬 캡핑된 중합체이다.
실시예 번호 욕의 고체 % 발수성 시험 성공한 "배설물" 시험의 횟수
초기 제1 배설 후
20 3.2 % w/w w/w 1
21 2.9 % w/w w/w 3
22 2.8 % w/w 3 0
이들 실시예들은 "유콘" LB시리즈가 성능을 나타냄을 보였다. "유콘" LB-625가 LB-65보다 우수하지만, "유콘"50-HB-55는 거의 내구성을 갖지 않았다.
<실시예 23 내지 27>
실시예 1의 방법을 사용하여 하기 조성물울 제조하고, 실시예 2에 설명한 바와 같이 시험하였다.
실시예 번호 친수성 코폴리에스테르 폴리프로필렌 옥시드 중합체 계면활성제(들)
23 "젤콘"PG 57 g "유콘" LB-625 11.4 g "멀폴" SE 3.8 g
SOD. XYL. SULF. 2.6 g
24 "젤콘"PG 57 g "유콘" LB-625 11.4 g "로다술프"DA-530 3.8 g
SOD. XYL. SULF. 2.3 g
25 "젤콘"PG 57 g "유콘" LB-625 11.4 g "멀폴" SH 7.6 g
SOD. XYL. SULF. 2.5 g
26 "젤콘"PG 57 g "유콘" LB-625 11.4 g "멀폴" SH 2.8 g
"멀폴" SE 1.9 g
SOD. XYL. SULF. 2.3 g
27 "젤콘"PG 57 g "유콘" LB-625 6.8 g "비오소프트"D-40 7.2 g
"로다술프"DA-530 1.2 g
주: SOD. XYL. SULF.는 소듐 크실렌 술포네이트 용해제이다.
수행능 시험
실시예 번호 욕의 고체 % 발수성 시험 성공한 "배설물" 시험의 횟수
초기 제1 배설 후
23 1.5 % w/w w/w 4
24 1.5 % w/w w/w 6
25 1.5 % w/w w/w 3
26 1.5 % w/w w/w 1
27 2.5 % w/w w/w 3+
상기 시험으로, 본 발명의 조성물이 "폴리웨트" A 또는 B 이외의 많은 계면활
제를 사용하여 충분한 내구성을 가짐을 보였다.
<실시예 28 내지 36>
실시예 1의 방법을 사용하여 하기 조성물울 제조하고, 실시예 2에 설명한 바와 같이 시험하였다.
실시예 번호 친수성 코폴리에스테르 폴리프로필렌 옥시드 중합체 계면활성제(들)
28 "젤콘"PG 55 g "유콘" LB-625 10 g LA 50 5 g
"폴리웨트"A *
29 "젤콘"PG 55 g "유콘" LB-625 15 g LA 50 5 g
"폴리웨트"A *
30 "젤콘"PG 55 g "유콘" LB-1145 10 g LA 50 5 g
"폴리웨트"A *
31 "젤콘"PG 55 g "유콘" LB-1715 10 g LA 50 5 g
"폴리웨트"A *
32 "젤콘"PG 22.9 g 번호 1 4.6 g LA 50 1.5 g
"폴리웨트"A * 3.0 g
33 "젤콘"PG 22.9 g 번호 2 4.6 g LA 50 1.5 g
"폴리웨트"A * 3.0 g
34 "젤콘"PG 22.9 g 번호 3 4.6 g LA 50 1.5 g
"폴리웨트"A * 3.0 g
35 "젤콘"PG 22.9 g 트리데실 알코올 4.6 g LA 50 1.5 g
"폴리웨트"A * 3.0 g
35 "젤콘"PG 22.9 g 올레일 알코올 4.6 g LA 50 1.5 g
"폴리웨트"A * 3.0 g
*이들 경우, 초기 분산액을 가한 후에 "폴리웨트"A 0.3 g을 100 g의 욕에 가하였다.
번호 1: 이는 약 11 개의 프로필렌 옥시드기를 갖고 18 개-탄소 알킬기로 말단-캡핑된 폴리프로필렌 옥시드 중합체인 "윗코놀"APS이었다.
번호 2: 이는 18 개-탄소 알케닐 (올레일)기로 말단-캡핑된 폴리프로필렌 옥시드 중합체인 "윗코놀"F26-46이었다.
번호 3: 이는 약 3 개의 프로필렌 옥시드기를 갖고 14 개-탄소 알킬기로 말단-캡핑된 폴리프로필렌 옥시드 중합체인 "윗코놀"APM이었다.
수행능 시험
실시예 번호 욕의 고체 % 발수성 시험 성공한 "배설물"시험의 횟수
초기 제1 배설 후
28 2.2 % w/w w/w 8
29 2.4 % w/w w/w 8
30 2.1 % w/w w/w 7
31 2.1 % w/w w/w 8
32 1.25 % w/w 1 0
33 1.25 % w/w w/w 1
34 1.25 % <1 3 0
35 1.25 % <1 3 0
36 1.25 % >1 >3 0
상기 시험 결과, 다양한 알킬/알케닐기로 말단 캡핑된 여러 가지 프로필렌 옥시드 중합체로 만족할만한 결과를 보였지만, 쇄 중의 프로필렌 옥시드기의 수가 단지 3 개인 경우 불만족스러운 결과를 나타내었다. 또한, 트리데실 또는 올레일 알코올을 프로필렌 옥시드 중합체에 대하여 치환된 경우, 결과는 불만족스러웠다.
<실시예 37 내지 41>
실시예 1의 방법을 사용하여 하기 조성물울 제조하고, 실시예 2에 설명한 바와 같이 시험하였다. 이러한 일련의 시험에서, 2 개의 다른 순서의 성분 첨가를 시험하였다. 표 10에서 칼럼 A는 첨가의 순서가 실시예 1과 동일하였다. 표 10에서 칼럼 B는 친수성 코폴리에스테르 및 프로필렌 옥시드 중합체를 먼저 혼합한 후, 계면활성제 중에서 분산시켰다.
실시예 번호 친수성 공폴리에스테르 폴리프로필렌 옥시드 중합체 계면활성제(들)
37 번호 1 55 g "유콘" LB-625 10 g LA 50 3.8 g
"폴리웨트"A *
38 번호 2 55 g "유콘" LB-625 10 g LA 50 3.8 g
"폴리웨트"A *
39 번호 3 55 g "유콘" LB-625 10 g LA 50 7.6 g
"폴리웨트"A *
40 번호 4 55 g "유콘" LB-625 10 g LA 50 7.6 g
"폴리웨트"A *
41 번호 5 55 g "유콘" LB-625 10 g LA 50 7.6 g
"폴리웨트"A *
*이들 경우, 초기 분산액을 가한 후에 "폴리웨트"A 0.3 g을 100 g의 욕에 가하였다.
번호 1: 이 중합체는 디메틸 테레프탈레이트 10 몰%를 2-도데세닐-1-숙신산 무수물로 대체한 것을 제외하고는 "젤콘" PG와 일치하였다.
번호 2: 이 중합체는 디메틸 테레프탈레이트 2 몰%를 2-도데세닐-1-숙신산 무수물로 대체한 것을 제외하고는 "젤콘" PG와 일치하였다.
번호 3: 이 중합체는 펜타에리트리톨을 트리에탄올아민으로 대체한 것을 제외하고는 "젤콘" PG와 일치하였다.
번호 4: 이 중합체는 디메틸 테레프탈레이트 모두를 디에틸 세바케이트 95 몰% 및 2-도데세닐-1-숙신산 무수물 5 몰%로 대체한 것을 제외하고는 "젤콘" PG와 일치하였다.
번호 5: 이 중합체는 "아비텍"DN 10 중량%와 "젤콘" PG의 후속-반응에 의해서 제조되었다.
수행능 시험
실시예 번호 욕의 고체 % 발수성 시험 성공한 "배설물"시험의 횟수
초기 제1 배설 후 A B
37 2.8 % w/w w/w 5+ 5+
38 2.9 % w/w w/w 3 5+
39 3.4 % w/w w/w 3 4
40 3.0 % w/w w/w 2 2
41 3.1 % w/w w/w 4 5+
결과는 시험한 각 친수성 코폴리에스테르 및 각 첨가 순서에 있어서 만족스러웠다.
<실시예 42 내지 52>
실시예 1의 방법을 사용하여 하기 조성물을 제조하고, 실시예 2에 설명한 바와 같이 시험하였다.
실시예 번호 친수성 중합체 폴리프로필렌 옥시드 중합체 계면활성제(들)
42 없음 "유콘" LB-625 10 g "알콰드"12/50 10 g
"이게팔" CO-970 5 g
"멀폴" SE 5 방울
"폴리웨트" A *
43 "젤콘"PG 110 g "유콘" LB-625 20 g "알콰드"12/50 10 g
"이게팔" CO-970 5 g
"멀폴" SE 10 방울
"폴리웨트" A *
44 "젤콘"PG 110 g "유콘" LB-55 10 g "알콰드"2/50 10 g
"멀폴"SE 10 방울
"폴리웨트" A *
45 "젤콘"PG 25 g 없음 "폴리웨트" B 2.4 g
46 번호 1 34 g "유콘" LB-625 6.3 g "폴리웨트" B 1.2 g
47 번호 2 50 g "유콘" LB-625 9.2 g "폴리웨트" B 1.7 g
48 번호 3 50 g "유콘" LB-625 9.2 g "폴리웨트" B 1.7 g
49 "엘바놀" 90-50 3.1 g 없음 "폴리웨트" B 0.6 g
50 "엘바놀" 90-50 4.2 g "유콘" LB-625 0.6 g "폴리웨트" B 0.6 g
51 번호 4 4.2 g 없음 "폴리웨트" B 0.6 g
52 번호 5 3.1 g "유콘" LB-625 0.61 g "폴리웨트" B 0.6 g
*이들 경우, 초기 분산액을 가한 후에 "폴리웨트" B 0.3 g을 100 g의 욕에 가하였다.
번호 1: 이 중합체는 디메틸 테레프탈레이트 2 몰%를 2-도데세닐-1-숙신산 무수물로 대체한 것을 제외하고는 "젤콘" PG와 일치하였다.
번호 2: 이 중합체는 디메틸 테레프탈레이트 10 몰%를 2-도데세닐-1-숙신산 무수물로 대체한 것을 제외하고는 "젤콘" PG와 일치하였다.
번호 3: 이 중합체는 디메틸 테레프탈레이트 25 몰%를 2-도데세닐-1-숙신산 무수물로 대체한 것을 제외하고는 "젤콘" PG와 일치하였다.
번호 4: 폴리아크릴아미드 AF2545를 사용하였고 5 % 가수분해시켰으며 약 500,000의 분자량을 가졌다. 이는 미국 74131 오클라호마주 툴사 6717 에스. 61스트 더블유. 에버뉴 도웰 슐럼버저 (Dowell Schlumberger, 6717 S. 61st W. Ave., Tulsa, OK 74131, USA)사로부터 입수할 수 있었다.
수행능 시험
실시예 번호 욕의 고체 % 발수성 시험 성공한 "배설물"시험의 횟수
초기 제1 배설 후
42 0.7 % w/w w/w 2
43 3.0 % w/w w/w 5
44 3.0 % w/w w/w 5
45 1.5 % >1 3 0
46 1.5 % w/w w/w 2
47 1.5 % w/w w/w 2
48 1.5 % >1 >1 0
49 2.0 % <1 1 0
50 1.9 % w/w w/w 3+
51 1.5 % 2 3 0
52 1.5 % w/w w/w 3+
상기 일련의 시험으로, 분산제 및 "폴리웨트"A을 가한 "유콘"LB 625는 동일한 내구성을 가졌지만, "젤콘" PG를 첨가함으로써 보다 우수한 내구성이 얻어짐을 보였다.
또한, 상기 시험으로, "젤콘" PG는 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 존재없이는 효과적이지 못함을 나타내었다. 2 내지 10 %의 디메틸 테레프탈레이트가 2-도데세틸-1-숙신산 무수물로 대체된 "젤콘"PG는 만족스러웠지만, 25 %가 대체된 것시료는 욕 중에 농도에서 만족스럽지 못하였다.
"엘바놀"90-50은 "폴리웨트" B와만 함께 사용할 경우, 불만족스러운 수행능을 나타내었지만, "폴리웨트" 및 "유콘"LB-625와 함께 사용할 경우, 만족스러운 내구성을 나타내었다.
폴리아크릴아미드 AF2545는 "폴리웨트" B만 첨가하여 사용시 불만족스러운 수행능을 나타내었지만, "폴리웨트" 및 "유콘"LB-625를 첨가하여 사용할 경우, 만족스러운 내구성을 나타내었다.
<실시예 53 내지 56>
실시예 1의 방법을 사용하여 하기 조성물을 제조하고, 실시예 2에 설명한 바와 같이 시험하였다.
실시예 번호 친수성 코폴리에스테르 폴리프로필렌 옥시드 중합체 계면활성제(들)
53 "젤콘"PG 55 g "유콘" LB-625 10 g "모나졸린"O 5 g
"이게팔" CO-970 2.5 g
"폴리웨트" A *
54 "젤콘"PG 55 g "유콘" LB-625 10 g "모나졸린"O 2.5 g
"이게팔" CO-970 2.5 g
"폴리웨트" A *
55 "젤콘"PG 55 g "유콘" LB-625 10 g "이게팔" CO-970 5 g
"폴리웨트" A *
56 "젤콘"PG 55 g "유콘" LB-625 10 g LA 50 5 g
"폴리웨트" A *
*이들 경우, 초기 분산액을 가한 후에 "폴리웨트" A 0.3 g을 100 g의 욕에 가하였다.
수행능 시험
실시예 번호 욕의 고체 % 발수성 시험 성공한 "배설물"시험의 횟수
초기 제1 배설 후
53 3.2 % w/w w/w 5+
54 3.2 % w/w w/w 5+
55 2.9 % w/w w/w 4
56 3.2 % w/w w/w 4
이들 실시예는 실시예 53 및 54에서와 같이 혼합된 양이온성/음이온성 분산제 또는 실시예 55 및 56에서와 같이 비이온성 분산제를 첨가하여 사용되든지 안되든지, "젤콘"과 "유콘"을 합한 것이 내구성 코팅을 생성한다는 것을 보였다.
<실시예 57 내지 61>
실시예 1의 방법을 사용하여 하기 조성물울 제조하고, 실시예 2에 설명한 바와 같이 시험하였다.
실시예 번호 친수성 코폴리에스테르 폴리프로필렌 옥시드 중합체 계면활성제(들)
57 "젤콘"PG 110 g "유콘" LB-385 10 g "알콰드"12/50 10 g
"폴리웨트" A *
58 "젤콘"PG 110 g "플루라콜" 2010 10 g "알콰드"12/50 10 g
"폴리웨트" A *
59 "젤콘"PG 110 g "유콘" LB-385 10 g "알콰드"16/50 10 g
"폴리웨트" A *
60 "젤콘"PG 110 g "플루라콜" 1010 10 g "알콰드"16/50 10 g
"폴리웨트" A *
61 "젤콘"PG 110 g "플루라콜" 2010 10 g "알콰드"16/50 10 g
"폴리웨트" A *
*각 경우, 초기 분산액을 가한 후에 "폴리웨트" A 0.3 g을 100 g의 욕에 가하였다.
수행능 시험
실시예 번호 욕의 고체 % 발수성 시험 성공한 "배설물"시험의 횟수
초기 제1 배설 후
57 2.9 % w/w w/w 3
58 2.8 % w/w w/w 1
59 3.0 % w/w w/w 1
60 3.0 % w/w 3 0
61 3.1 % w/w w/w 1
이 데이터는 평균 분자량이 2000인 폴리프로필렌 글리콜은 효과적이었지만, 평균 분자량이 1000인 폴리프로필렌 글리콜은 덜 효과적이었다는 것, 또한 "유콘" 385는 평균 분자량 2000인 폴리프로필렌 글리콜보다 수행능에 있어서 우수함을 나타내었다.
<실시예 62 내지 66>
실시예 1 및 2의 방법을 사용하여 하기 조성물을 제조하고, 실시예 2에 설명한 바와 같이 시험하였다. 하기 도포 시험에서, 2 개의 다른 농도의 도포를 시험하였다. 표 18에서 칼럼 A는 사용된 처리욕이 1.25 % 고체를 함유하였다. 표 18에서 칼럼 B는 사용된 처리욕이 2.5 % 고체를 함유하였다.
실시예 번호 친수성 코폴리에스테르 폴리프로필렌 옥시드 중합체 계면활성제(들)
62 번호 1 22.9 g "유콘" LB-625 4.6 g "폴리웨트" A
63 "젤콘"PG 22.9 g "유콘" LB-625 4.6 g "멀폴"SE 3.0 g
"멀폴"A 0.2 g
"알카놀"XC 0.2 g
64 "젤콘"PG 172 g "유콘" LB-625 34.5 g "폴리웨트" A 22.5 g
65 "젤콘"PG 172 g "유콘" LB-525 34.5 g "폴리웨트" A 22.5 g
66 "젤콘"PG 172 g "유콘" LB-385 34.5 g "폴리웨트" A 22.5 g
번호 1: 이 중합체는 성분들의 10 몰%를 폴리에틸렌 글리콜 메틸 에테르 (950 몰중량)로 대체한 것을 제외하고는 "젤콘" PG와 일치하였다.
수행능 시험
실시예 번호 욕의 고체 % 발수성 시험 성공한 "배설물"시험의 횟수
초기 제1 배설 후
A B A B
62 1.25 % 2.5 % w/w w/w 10+ 15+
63 1.25 % 2.5 % w/w w/w 4 13
64 1.25 % 2.5 % w/w w/w 4 15+
65 1.25 % 2.5 % w/w w/w 10+ 15+
66 1.25 % 2.5 % w/w w/w 9 15+
상기 표는 도포 욕 중에서 증가하는 부하량의 효과를 나타내었다. 실시예 63은 비-이온성 계면활성제 ("멀폴"SE 및 A) 및 음이온성 계면활성제 ("알카놀"XC)를 포함하는 계면활성제 혼합물을 첨가하여 만족스러운 결과를 보였다. 실시예 65 및 66은 저분자량 (MW) 폴리프로필렌 옥시드 중합체 ("유콘"LB의 MW 1550에 대하여 각각 평균 MW이 1420 및 1200임)를 사용하여 만족스러운 결과를 보였다.
<실시예 67>
실시예 1 및 2의 방법을 사용하여 하기 조성물울 제조하고, 실시예 2에 설명한 바와 같이 시험하였다.
실시예 번호 친수성 코폴리에스테르 폴리프로필렌 옥시드 중합체 계면활성제(들)
67 "젤콘"PG 514 g "유콘" LB-625 103 g "폴리웨트" A 67.3 g
상기 시료를 실시예 67 조성물을 사용하지 않은 시험 대조군에 대라여 스펀-레이스 (spunlaced) 폴리에스테르/목재 펄프 합성 직물 (미국 델라웨어주 윌밍톤 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 사에서 입수 가능한 "손타라 (SONTARA)")의 위킹 속도를 가속화하는 제제로서 시험하였다. 시험 직물의 1 인치 (2.54 cm) 넓은 조각의 보다 적은 말단을 물에 침잠시키고 물이 직물을 따라서 수직적으로 올라가는 시간을 측정하였다. 그 결과를 하기에 각 2 번 시도의 평균으로 나타내었다.
욕 중의 고체% 위킹 시간: 2.54 cm 위킹 시간: 5.08 cm
2.0 % 7.28 34.08
6.0 % 6.71 30.60
없음 12.64 52.90
상기 시험으로, 본 발명의 조성물이 폴리에스테르/목재 펄프 합성 직물에 대한 위킹 속도가 거의 두배임을 나타내었다.
<실시예 68 내지 72>
실시예 1의 방법을 사용하여 실시예 68 내지 70의 조성물을 제조하고, 하기 설명한 대로 물에 희석하여 직조 폴리에스테르 직물 상에 패딩하였다. 시험 전에 폴리에스테르 직물을 열수 (90 ℃)로 세탁하고 건조한 후, 뜨거운 디클로로메탄으로 추가 세탁하여 마무리 처리 화학 약품을 모두 제거하였다. 실시예 71 내지 72를 에틸 아세테이트 용매 중에 나타낸 중합체를 용해시킴으로써 제조하였다. 그 후, 각각을 폴리프로필렌 직물 상에 패딩하고 시험 전에 상온에서 건조시켰다.
실시예 번호 친수성 중합체 폴리프로필렌 옥시드 중합체 계면활성제(들) 또는 용매
68 "젤콘"PG 100 g 없음 "이게팔 CO"970 10 g
"비오소프트"D40 10 g
69 "젤콘"PG 45 g "유콘" LB-625 9.0 g "폴리웨트" B 5.3 g
70 없음 "유콘" LB-625 8 g "폴리웨트" B 1.1 g
71 없음 "유콘" LB-525 3.0 g 에틸아세테이트 297 g
71 "젤콘"PG 3 g 없음 에틸아세테이트 297 g
수행능 시험
실시예 번호 욕의 고체 % 발수성 시험 성공한 "배설물"시험의 휫수
초기 제1 배설 후
68 4.25 w/w w/w 3+
69 1.5 w/w w/w 3+
70 1.5 w/w w/w 3+
직물상 고체
71 1.33 % w/w w/w 2+
72 1.33 % 1 1/2 0
상기 시험으로, 본 발명의 조성물은 다양한 직물상에서 효과적이고, 유기 용매계로 도포시 효과적이었다.
<실시예 73 내지 78>
실시예 1의 방법을 사용하여 하기 조성물을 제조하였다. 실시예 73 내지 74를 하기 설명한 대로 물에 희석하여 폴리에스테르 직물상에 패딩시키고 시험 전에 235 ℉에서 2 분 동안 건조하였다.
실시예 번호 친수성 중합체 폴리프로필렌 옥시드 중합체 계면활성제(들)
73 "젤콘"PG 22.9 g "유콘" LB-625 4.6 g "폴리웨트"A
74 "젤콘"PG 22.9 g "유콘" LB-625 4.6 g "폴리웨트"A
75 "젤콘"PG 172 g "유콘" LB-625 34.5 g "폴리웨트"A
76 번호 :1 22.9 g "유콘" LB-625 4.6 g "폴리웨트"A 3.0 g
77 번호 :1 22.9 g "유콘" LB-625 4.6 g "폴리웨트"A 3.0 g
78 번호 :1 22.9 g "유콘" LB-625 4.6 g "폴리웨트"A 3.0 g
번호 1: 이 중합체는 폴리에틸렌 글리콜의 10 몰%를 폴리에틸렌 글리콜 메틸 에테르 (950 몰중량)로 대체한 것을 제외하고는 "젤콘" PG와 일치하였다.
수행능 시험
실시예 번호 욕의 고체 % 발수성 시험 성공한 "배설물"시험의 횟수
초기 제1 배설 후
73 0.36 % 3 시험하지 않음 0
74 0.72 % w/w w/w 2
75 2.5 % w/w w/w 15+
76 0.36 % <1 시험하지 않음 0
77 0.72 % w/w w/w 4
78 2.5 % w/w w/w 15+
약 82 %의 패딩 작업에서 이러한 직물에 대하여 측정된 웨트 픽업을 기준으로, 0.37 %의 욕의 고체 농도는 직물 중량에 대하여 0.30 % 고체의 도포에 상응하였다. 이는 향상된 친수성을 갖지만, 완전하게는 물에 젖지 않는 직물을 생성하였다. 욕의 농도 0.72 % (직물 중량에 대하여 0.59 % 도포 농도에 상응함) 이상에서, 물에 젖을 수 있는 표면을 얻었다. 추가로 증가시킨 도포 농도에서, 보다 우수한 내구성을 얻었다. 도포의 상한선은 실용성을 기초로 할 것이다.
<실시예 79>
실시예 1의 방법을 사용하여 하기 조성물을 제조하였다. 실시예 #를 하기 설명한 대로 물에 희석하여 플래쉬 스펀 (flash spun) 폴리에틸렌 직물 (이. 아이, 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 사의 제품인 "타이벡 (TYVEK)") 상에 패딩하고 시험 전에 200 ℉ (93 ℃)에서 건조하였다.
실시예 번호 친수성 중합체 폴리프로필렌 옥시드 중합체 계면활성제(들) 또는 용매
79 "젤콘"PG 464 g "유콘" LB-625 93 g "폴리웨트"A 61 g
수행능 시험
실시예 번호 욕의 고체 % 발수성 시험 성공한 "배설물"시험의 횟수
초기 제1 배설 후
79 3.6 % w/w <1 <1
약 33 % 내지 50 %의 패딩 작업에서 이 직물에 대하여 측정된 웨트 픽업을 기준으로, 3.6 %의 욕의 고체 농도는 직물 중량에 대하여 1.2 % 내지 1.8 % 고체의 도포에 상응하였다. 이는 물에 젖을 수 있지만, 빨리 젖지 않는 직물을 생성하였다. 추가의 물세척 후, 소량의 물질이 제거되어 직물이 물에 젖지 않았지만, 그럼에도 불구하고 향상된 친수성을 나타내었다.

Claims (12)

1) 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르, 및 2) 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 수분산액으로 이루어진 조성물.
1) 유기 용매, 2) 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르, 및 3) 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 혼합물로 이루어진 조성물.
1) 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르, 및 2) 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 수분산액으로 이루어진 조성물.
1) 유기 용매, 2) 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르, 및 3) 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 혼합물로 이루어진 조성물.
제1, 2, 3 또는 4항에 있어서, 습윤제, 분산제, 계면 활성제 또는 그의 혼합물을 추가로 포함하는 조성물.
제1, 2, 3 또는 4항에 있어서, 친수성 코폴리에스테르가 3 개 이상의 히드록시기를 함유하는 1 종 이상의 폴리올 또는 1 종 이상의 폴리옥시에틸렌 글리콜, 또는 그의 혼합물과의 반응에 의해 개질되어 1 내지 약 40 중량%의 후속 반응 반복 단위를 갖는 코폴리에스테르를 생성한 조성물.
제1, 2, 3 또는 4항의 조성물의 유효량을 직물 또는 섬유 표면에 도포하는 것을 포함하는, 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 직물 또는 섬유에 내구성이 있는 친수성 코팅을 부여하는 방법.
제6항의 조성물의 유효량을 직물 또는 섬유 표면에 도포하는 것을 포함하는, 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 직물 또는 섬유에 내구성이 있는 친수성 코팅을 부여하는 방법.
1) 유기 용매, 및 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르의 혼합물,
2) 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체, 그의 수분산액 또는 유기 용매와의 혼합물,
3) 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜, 그의 수분산액 또는 유기 용매와의 혼합물,
4) 폴리비닐 알코올, 및 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 수분산액,
5) 폴리아크릴아미드, 및 폴리알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 수분산액,
6) 폴리비닐 알코올, 및 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 혼합물, 및
7) 폴리아크릴아미드, 및 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1 종 이상의 조성물의 유효량을 직물 또는 섬유 표면에 도포하는 것을 포함하는, 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 직물 또는 섬유에 내구적 친수성 코팅을 부여하는 방법.
제1, 2, 3 또는 4항의 조성물로 표면이 도포된, 직조 또는 부직 폴리에스테르, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 직물 또는 섬유.
제6항의 조성물로 표면이 도포된, 직조 또는 부직 폴리에스테르, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 직물 또는 섬유.
1) 유기 용매 및 폴리옥시에틸렌 디에스테르 및 폴리알킬렌 디에스테르의 반복 세그먼트를 갖는 친수성 코폴리에스테르의 혼합물,
2) 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체, 그의 수분산액 또는 유기 용매와의 혼합물,
3) 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜, 그의 수분산액 또는 유기 용매와의 그의 혼합물,
4) 폴리비닐 알코올, 및 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 수분산액,
5) 폴리아크릴아미드, 및 알킬 또는 에스테르기로 한 쪽 또는 양 쪽 말단에서 캡핑된, 4 개를 넘는 프로필렌 옥시드 단위를 가지며, 평균 분자량이 약 300 이상인 폴리프로필렌 옥시드 중합체의 수분산액,
6) 폴리비닐 알코올, 및 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 혼합물, 및
7) 폴리아크릴아미드, 및 평균 분자량이 1100보다 큰 폴리프로필렌 글리콜의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1 종 이상의 조성물로 표면이 도포된, 직조 또는 부직 폴리에스테르, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 직물 또는 섬유.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR200472913Y1 (ko) * 2012-10-05 2014-06-03 씨제이제일제당 (주) 상자 결속체 및 이를 이용한 상자 묶음 구조

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6001935A (en) * 1997-11-10 1999-12-14 Stephan Company Durable hydrophilic polymer coatings
EP0946811B1 (en) * 1996-12-18 2002-09-18 Stepan Company Durable hydrophilic polymer coatings
DE10029027A1 (de) 2000-06-13 2001-12-20 Basf Ag Verwendung alkoxilierter Polyvinylamine zur Modifizierung von Oberflächen
DE10029028A1 (de) 2000-06-13 2001-12-20 Basf Ag Verwendung von acylierten Polyaminen zur Modifizierung von Oberflächen
EP1614790B1 (en) 2004-07-09 2008-10-08 JOHNSON & JOHNSON GmbH An absorbent personal care product for cosmetic and/or dermatological applications comprising at least one absorbent sheet
CN102251345B (zh) * 2011-01-13 2013-10-02 昆山市宝立无纺布有限公司 一种亲水无纺布及其制作工艺
CN109863270B (zh) * 2016-10-21 2021-11-19 狮王特殊化学株式会社 纤维处理剂

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL302633A (ko) * 1962-12-28
NL136133C (ko) * 1965-10-21
DE1594906A1 (de) * 1966-05-11 1970-05-27 Boehme Chem Fab Kg Verfahren zum Praeparieren und OElen von vollsynthetischen und Zellulose-Ester-Faeden
CH1858269D (ko) * 1968-12-18
JPS5029077B1 (ko) * 1970-12-30 1975-09-20
GB1377092A (en) * 1971-01-13 1974-12-11 Unilever Ltd Detergent compositions
US3959230A (en) * 1974-06-25 1976-05-25 The Procter & Gamble Company Polyethylene oxide terephthalate polymers
US4381320A (en) * 1981-06-03 1983-04-26 Johnson & Johnson Non-ionic absorbent polymers
DE3244011A1 (de) * 1982-11-27 1984-05-30 Cassella Ag, 6000 Frankfurt In wasser dispergierbarer polyester, seine herstellung und verwendung als hydrophobierungsmittel
US4540749A (en) * 1984-08-09 1985-09-10 Eastman Kodak Company Adhesive blends
CA1316299C (en) * 1985-10-09 1993-04-20 Finn L. Marten Low foaming, high weaving efficiency polyvinyl alcohol size composition
JPS62263357A (ja) * 1986-05-08 1987-11-16 株式会社クラレ 編地およびその製法
KR960004688B1 (ko) * 1986-09-08 1996-04-11 미쓰이세끼유 카가꾸고교 가부시기가이샤 합성 펄프 및 이를 사용한 흡수재
WO1989010997A1 (en) * 1988-05-03 1989-11-16 Ivan Thomas Fucik Perspiration-absorbing materials
DE4119054A1 (de) * 1990-06-18 1991-12-19 Sandoz Ag Polyaetherester, deren herstellung und verwendung
JP3057521B2 (ja) * 1991-01-22 2000-06-26 東邦化学工業株式会社 ポリオレフィン系繊維耐久親水化剤
JPH04272276A (ja) * 1991-02-28 1992-09-29 Toyobo Co Ltd 織編物の吸水加工処理方法
DE4416303A1 (de) * 1994-05-09 1995-11-16 Bayer Ag Schaumarmes Netzmittel und seine Verwendung

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR200472913Y1 (ko) * 2012-10-05 2014-06-03 씨제이제일제당 (주) 상자 결속체 및 이를 이용한 상자 묶음 구조

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Publication number Publication date
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