KR19990024883A - 입상 고밀도 비이온성 세제조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

입상 고밀도 비이온성 세제조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 비이온성 계면활성제를 포함하는 입상 고밀도 세제조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 0.6~1.1g/ml의 높은 겉보기 밀도를 가지면서 비이온성 계면활성제 함량이 높은 세제조성물과 그 제조법에 관한 것으로 이하의 3공정으로 제조된다.
본 발명은 비이온성 계면활성제와 입상 고밀도 비이온성 세제조성물중의 총량 2/3량 이상의 수용성 무기빌더를 함유하는 혼합물을 제조하는 공정; 비이온성 계면활성제와 입상 고밀도 비이온성 세제조성물중의 총량 2/3량 이상의 결정성 알루미노 규산염을 함유하는 혼합물을 제조하는 공정; 상기 제조공정 1, 2에서 얻어진 혼합물을 혼합하는 공정으로 구성되어 있다.
본 발명은 비이온성 계면활성제를 15중량% 이상 함유하면서도 용해성, 분산성이 우수하며 또한 고온, 고습하의 장기보관시에도 우수한 내케이킹성과 유동성을 보유하고 환경친화적 원료 즉 생분해도가 우수한 원료를 사용하는 입상 고밀도 세제조성물을 제공함을 특징으로 한다.

Description

입상 고밀도 비이온성 세제조성물 및 그 제조방법
본 발명은 비이온성 계면활성제를 포함하는 입상 고밀도 세제조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 0.6~1.1g/ml의 높은 겉보기 밀도를 가지면서 비이온성 계면활성제 함량이 높은 세제조성물과 그 제조방법으로서, 특히 입경 1410㎛ 이상인 큰 입자가 적어 별도처리를 하지 않아도 생산 가능한 제품으로서 비이온성 계면활성제를 15중량% 이상을 함유하면서도 용해성, 분산성이 우수하며 또한 고온, 고습하의 장기보관시에도 우수한 내케이킹성과 유동성을 보유하는 큰 입자가 적은 입상 고밀도 세제조성물과 그 제조방법을 제공함을 그 목적으로 한다.
비이온성 계면활성제는 현재 시판세제의 주성분으로서 사용되고 있는 음이온 계면활성제와 비교하여 내경수성이 양호하기 때문에 세정력이 우수하며, 또한 생분해성이 우수한 특징을 가지고 있다. 이러한 우수한 특징으로 인해 점차 세정용 계면활성제로서 중요시되고 있다.
일반적으로, 시판되고 있는 비이온성 계면활성제를 함유하는 고밀도 입상세제는 음이온 계면활성제와 빌더, 경우에 따라서는 10중량% 미만의 비이온성 계면활성제를 포함하는 슬러리를 200℃이상의 고온열풍으로 건조하여 입상 세제조성물을 얻은후 연속식의 니더나 배치식의 믹서등을 이용하여 비이온성 계면활성제를 첨가하여 제조하고 있다. 그러나, 이러한 공정은 에너지 코스트가 높고, 또한 비이온성 계면활성제가 고온에서 열분해되기 때문에 비이온성 계면활성제의 첨가량이 제한된다는 결점이 있다. 이 문제를 해결하기 위하여 가령 특개소 62-263299호 공보에서는, 비이온성 계면활성제와 빌더를 혼합하여 고형세제를 제조한후 이를 파쇄하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 이 방법으로는 유동성이 좋은 세제를 얻을 수 없다. 한편, 통상적으로 세정용 비이온성 계면활성제는 상온에서 액상인 것이 대부분이므로 입상 세제에 배합한 경우에, 장기 보관하거나 특히 욕실등의 고온,고습 환경하에서 장기 보관한 경우 비이온성 계면활성제의 누출로 인하여 케이킹이 발생하여 세제의 상품성을 현저히 저하시키는 문제가 있어 이를 해결하기 위한 방법들이 강구되어 왔다. 예컨데 미국특허 5468515호 공보에서는, 비이온성 계면활성제를 많이 함유시키기 위해 비이온성 계면활성제의 흡유성 빌더로 무정형 알루미노 규산염을 사용하고 있다. 그러나, 무정형 알루미노 규산염은 물에 불용성 내지는 난용성으로서 입경이 1~200㎛이기 때문에 세탁후 직물내에 잔류하기 쉽고 또한 물에 존재하는 칼슘이온 및 마그네슘 이온의 킬레이트제로서의 효과가 제올라이트에 비해 약하여 세정력의 향상을 기대할 수 없다.
일본 특개평 8-170095호 공보에서는, 특정범위의 탄소수를 가지는 지방산혼합물을 배합하여 비결정성 알루미노 규산염을 함유시킴으로서 장기보존시에도 우수한 용해성과 유동성을 가지는 조성물이 공개되어 있다. 그 외에도 한국공개특허95-29339호 공보에서는 폴리비닐 피롤리딘 및 제올라이트를 이용한 비이온성 세제조성물의 제조방법을 제공하고 있다. 그러나 이들 특허에서는 생분해성이 어려운 고분자 폴리머를 사용하므로써 비이온성 세제조성물의 특징중 하나인 생분해성을 감소시키며, 특히 비이온성 계면활성제를 다량 투입할 경우 이들 특허에서 이용하고 있는 제올라이트의 낮은 흡유성으로 인하여 세제의 유동성이 약화가 초래된다는 문제점이 있었다.
따라서, 본 발명은 비이온성 계면활성제를 세제의 주성분으로 하면서 우수한 유동성과 용해성 및 세정성을 가지는 한편 큰 입자가 적으며, 생분해성이 우수한 비이온성 입상 세제조성물을 제공하는 것 및 그 세제조성물의 간편한 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
따라서 본 발명자들이 상세히 검토한 결과, 비이온성 계면활성제와 수용성 무기빌더로 구성된 혼합물과 별도로 조제한 비이온성 계면활성제와 결정성 알루미노 규산염과의 혼합물을 혼합하여 제조한 특정한 조성을 가지는 비이온성 입상 세제조성물이 상기의 과제를 해결할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성시켰다. 즉, 본 발명은 비이온성 계면활성제 15~40 중량%, 지방산염 1~10 중량%, 수용성 무기빌더 10~50 중량%, 결정성 알루미노 규산염 20~70 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 입상 고밀도 비이온성 세제조성물에 관한 것이며, 또한 비이온성 계면활성제, 지방산염, 수용성 무기빌더, 결정성 알루미노 규산염을 함유하는 한편, 0.6~1.1 g/ml의 겉보기 밀도를 가지는 입상 고밀도 비이온성 세제조성물을 제조할 때에, 비이온성 계면활성제, 수용성 무기빌더, 결정성 알루미노 규산염을 하기의 제조공정 1~3에 따라 혼합하는 것을 특징으로 하는 입상 고밀도 비이온성 세제조성물의 제조방법에 관한 것이다.
제조공정 1.
비이온성 계면활성제와 입상 고밀도 비이온성 세제조성물중의 총량 2/3량 이상의 수용성 무기빌더를 함유하는 혼합물을 제조하는 공정.
제조공정 2.
비이온성 계면활성제와 입상 고밀도 비이온성 세제조성물중의 총량 2/3량 이상의 결정성 알루미노 규산염을 함유하는 혼합물을 제조하는 공정.
제조공정 3.
제조공정 1, 2에서 얻어진 혼합물을 혼합하는 공정.
본 발명의 세제조성물에 이용하는 비이온성 계면활성제로는, 40℃ 이하에서 액상 내지는 페이스트상이고 HLB가 5~15인 비이온성 계면활성제가 바람직하다. 이와같은 비이온성 계면활성제로서는 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 슈가지방산에스테르, 솔비탈지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 지방산알카놀아미드가 바람직하며 특히, 하기 일반식(Ⅰ)의 폴리옥시에틸렌알킬에테르를 사용하는 것이 좋다. 폴리옥시에틸렌알킬에테르의 알킬기는 분기형이나 직쇄형이나 좋지만 생분해성이라는 관점에서 볼 때 직쇄형이 바람직하다.
RO(CH2CH2O)nH (Ⅰ)
단, R은 6~22개의 탄소원자를 가지는 알킬기이고, n은 5~15의 정수이다.
본 발명에 사용하는 비이온성 계면활성제는 세제조성물중 15~40 중량%이다. 이것이 15 중량% 미만으로 되면 세정력이 저하하고, 40 중량%를 넘으면 극도로 유동성이 저하한다. 본 발명의 세제조성물에 이용하는 지방산염으로서는 탄소수 6~22의 포화 또는 불포화지방산 하나 이상과 나트륨, 칼륨, 모노 에타놀 아민, 지에타놀 아민에서 선택된 하나 이상의 염이 바람직하며, 그중에서도 특히 나트륨, 칼륨염이 바람직하다. 지방산염은 지방산과 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 탄산 나트륨, 탄산 칼륨, 모노 에타놀 아민, 지에타놀 아민등의 알칼리성 물질과의 중화반응에 의해 얻어지지만, 이들 알칼리물질과 천연유지등의 지방산 에스테르와의 비누화반응에 의해서도 얻을 수가 있다. 이때 사용되는 유지로는 우지, 양지, 돈지, 어유, 팜유, 팜핵유, 야자유, 평지유, 대두유, 해바라기유등의 천연유지 또는 이 유지를 탈산, 탈색, 경화등의 방법으로 조제한 유지를 들 수 있다. 또는 지방산으로서는 상기의 유기를 가수분해하여 얻어진 지방산이나, 이 지방산을 증류, 분별, 경화등의 방법에 의하여 조제한 것을 사용할 수 있다.
본 발명에 이용하는 지방산염은 세제조성물중 1~10 중량%이다. 3~8 중량%가 보다 바람직하다. 지방산염은 세정제로서의 효과와 소포제로서의 효과가 기대된다. 지방산염이 1 중량% 미만이 되면 이 효과가 현저히 저하되지만, 10 중량%를 넘어도 이 효과의 증대는 그 이상 기대할 수 없다.
본 발명의 세제조성물에 이용하는 수용성 무기빌더로서는 규산염, 탄산염, 중탄산염, 황산염, 아황산염, 붕산염, 인산염을 들 수 있다. 환경에 대한 부하나 세정성을 고려하면 규산 나트륨이나 탄산 나트륨등의 규산염이나 탄산염이 바람직하다. 이 수용성 무기빌더는 단독으로 사용할 수도 있지만 결정성규산염과 탄산염을 혼합하는 것이 좋다. 규산염의 경우 특히 구조식이 δ-Na2Si2O5로 표시되는 결정성 규산나트륨이 좋다. 이 화합물은 흡유성을 가지고 있기 때문에 비이온성 계면활성제의 누출에 따른 세제조성물의 유동성 악화를 방지하고 또, 수용액이 알칼리성 이온으로 세정성을 항상시키는 효과도 기대할 수 있다. 결정성 규산 나트륨의 합성법은 영국특허 4664839호 공보에 개시되어 있으며, 무정형 나트륨 규산염을 200~1000℃로 가열하여서 얻어진다. 또한 결정성 규산염은 예컨데 HOECHST사에서 SKS-6의 상품명으로 시판되고 있으며, 공업적으로 입수도 가능하다. 본 발명에서 사용하는 결정성 규산염의 바람직한 평균입경은 150~700㎛이며, 보다 바람직하게는 10~500㎛이고, 더욱 바람직하게는 10~300㎛이다. 본 발명에 사용되는 수용성 무기빌더는 세제조성물중 10~50 중량%이다. 보다 바람직하게는 15~40 중량%이고, 보다 바람직하게는 20~40 중량%이다. 만일 10 중량% 미만이 되면 유동성이나 용해성이 악화하고, 큰 입자가 증가한다. 또한 50 중량%이상으로 되면 상대적으로 계면활성제의 양이 저하하고 세정성이 악화되는 경우가 있다.
본 발명의 세제조성물에 사용되는 결정성 알루미노 규산염으로서는, 하기의 구조식(Ⅱ)을 가지는 한편, 평균입경이 0.7~2㎛, 평균포아사이즈가 0.3㎛인 것이 흡유성이 높으며, 세제의 유동성을 높이기 위해 바람직하다. 이와같은 결정성 알루미노 규산염으로서는 제올라이트가 일반적으로 알려져 있으며 예컨데 크로스필드사에서 다우실A24로 시판되고 있다. 이것은 같은 화학구조를 가지는 제올라이트 4A보다도 흡유성, 경수연화성의 점에서 볼 때 바람직하다.
Na2O·xSiO2·Al2O3·yH2O (Ⅱ)
단, x는 2, y는 0~5이다.
본 발명에 사용하는 결정성 알루미노 규산염은 세제조성물중 20~70 중량%이다. 20~60 중량%가 바람직하고, 30~50 중량%가 보다 더 바람직하다. 20 중량% 미만이 되면 유동성이나 용해성이 악화하고, 입상이 증가한다. 또한, 70 중량%를 넘으면 상대적으로 계면활성제등의 첨가량이 저하하므로 세정성이 악화된다.
본 발명의 제조법으로 얻어진 입상 고밀도 비이온성 세제조성물의 겉보기 밀도는 0.6~1.1g/ml이며, 바람직하게는 0.8~1.0g/ml이다. 겉보기 밀도가 0.6g/ml미만이 되면 제품이 부피가 커서 운반하기에 불편하고, 1.1g/ml를 넘으면 용해성이 저하한다. 본 발명의 입상 고밀도 비이온성 세제조성물을 제조할 때는, 비이온성 계면활성제와 입상 고밀도 비이온성 세제조성물중 총량의 2/3이상의 수용성 빌더를 함유하는 혼합물과 비이온성 계면활성제, 입상 고밀도 비이온성 세제조성물중 총량의 2/3 이상의 결정성 알루미노 규산염을 함유하는 혼합물을 별도 조제한 후 얻어진 혼합물을 혼합하는 것이 필요하다. 이 방법을 이용하면 유동성이나 용해성을 악화시켜 조립량을 증대시키지 않아도 세제중의 비이온성 계면활성제의 농도를 비약적으로 증대시키어 세정성을 높이는 일이 가능하게 된다.
본 발명의 제조공정 1은 비이온성 계면활성제와 입상 고밀도 비이온성 세제조성물중 총량의 2/3 이상의 수용성 무기빌더를 함유하는 혼합물을 제조하는 공정이다. 수용성 무기빌더의 양이 2/3 미만으로 되면 얻어진 세제조성물의 유동성이나 용해성이 악화한다. 이 공정으로 얻어진 혼합물의 바람직한 제조방법은 수용성 무기빌더에 비이온성 계면활성제를 분무등의 방법으로 첨가하여 혼합하는 방법이다. 이 공정에 있어서, 입상 고밀도 비이온성 세제조성물 총량의 3/2 미만의 결정성 알루미노 규산염을 혼합하는 것이 가능하다. 비이온 계면활성제의 양이 총량의 2/3이상으로 되면 얻어지는 세제조성물의 유동성이나 용해성이 악화하고 또 큰 입자가 증대한다.
본 발명의 제조공정 2는 비이온성 계면활성제와 입상 고밀도 비이온성 세제조성물중 총량의 2/3이상의 결정성 알루미노 규산염을 함유하는 혼합물을 제조하는 공정이다. 결정성 알루미노 규산염의 양이 2/3 미만으로 되면 얻어지는 세제조성물의 유동성이나 용해성이 악화하고, 또 큰 입자가 증대한다. 이 공정에서 얻어진 혼합물의 바람직한 제조방법은 결정성 알루미노 규산염 수용성 무기빌더에 비이온성 계면활성제를 분무등의 방법으로 첨가, 혼합하는 방법이다. 또한 이 공정에 있어서, 입상 고밀도 비이온성 세제조성물중 총량의 3/2 미만의 수용성 무기빌더를 혼합하는 일이 가능하다. 수용성 무기빌더의 양이 총량의 2/3 이상으로 되면 얻어지는 세제조성물의 유동성이나 용해성이 악화하고, 또 큰 입자가 증대한다.
제조공정 1에서 얻어진 혼합물중에 함유되는 비이온 계면활성제와 제조공정 2에서 얻어진 혼합물중에 함유되는 비이온성 계면활성제의 중량 비율은 1:1.2~1:10이 바람직하고, 1:1.5~1:5.0이 보다 바람직하다. 이 범위를 벗어나면, 얻어진 세제조성물의 유동성이나 용해성이 악화하고, 또 큰 입자가 증대하는 경우가 있다.
본 발명의 제조공정 3은 제조공정 1과 제조공정 2에서 얻어진 혼합물을 혼합하여 본 발명의 고밀도 입상 비이온성 세제조성물을 얻는 공정이다. 이 공정의 첫번째 목적은 본질적으로 2종류의 혼합물을 혼합하는 것이지만, 경우에 따라서는 동시에 조립을 행할 수 도 있다. 조립을 행함으로써 겉보기 밀도가 증대하고, 입경이 균일화한다. 제조공정 3 종료직전에 수용성 무기빌더, 결정성 알루미노 규산염에서 선택된 일종 이상의 화합물도 첨가할 수 있다. 이 방법에 의해서, 얻어지는 세제조성물의 유동성이 향상한다. 단, 이때 첨가하는 수용성 무기빌더, 결정성 알루미노 규산염은 본 발명으로 얻어지는 세제조성물중 총량의 2/3 미만으로 한다. 반대로 2/3 이상으로 되면 얻어지는 세제조성물의 유동성이나 용해성이 악화하고, 또 큰 입자가 증대한다. 제조공정 3에서 혼합과 동시에 조립을 행할 경우, 혼합시간의 경과와 동시에 얻어지는 세제조성물의 겉보기 밀도가 증대하지만, 반대로 과도히 혼합하면 겉보기 밀도가 점차 저하함과 동시에 입경 1410㎛ 이상의 큰 입자가 증가하고, 또 유동성이 악화되므로 겉보기 밀도가 최대로 되는 시점에서 혼합을 종료함이 바람직하다. 더욱이 본 발명에서 말하는 입경 1410㎛이란 JIS-Z-8801으로 규정되는 12매쉬의 표준체의 통칭 규격인 것으로 정의한다.
지방산염은 본 발명의 제조공정 1~3의 어느것이나 하나 이상의 공정에서 얻어지는 혼합물이나 세제조성물중에 함유시킨다. 얻어진 세제조성물의 유동성이 향상하므로, 특히 제조공정 1, 2에서 함유시키는 것이 바람직하다. 제조공정 1, 2에 의해 얻어지는 혼합물에 지방산염을 함유시킬 경우, 지방산염과 수용성 무기빌더 또는 지방산염과 결정성 알루미노 규산염의 혼합물에 비이온 계면활성제를 분무등의 방법으로 처리하는 것이 좋다. 이 방법의 예로서 지방산을 수산화 나트륨이나 탄산 나트륨등의 알칼리성 물질을 이용, 교반기가 부착된 혼합기중에서 수용성 무기빌더나 결정성 알루미노 규산염의 존재하에서 또는 미존재하에서 슬러리 상태로 중화한 후 분무건조기를 이용하여 고온열풍건조하여 입상화하고, 수용성 무기빌더나 결정성 알루미노 규산염 존재하에서 얻어진 지방산염 혼합물에 비이온성 계면활성제를 분무하는 방법을 들 수 있다. 중화시에 비이온성 계면활성제를 첨가하면 전과같이 건조공정에 있어서 비이온성 계면활성제의 열열화가 발생하므로 바람직하지 않다. 지방산염을 제조공정 3에서 처리할 경우는 제조공정 3의 종료직전에 첨가하는 것이 좋다.
제조공정 1에 있어서 비이온성 계면활성제와 수용성 무기빌더의 중량비는 0.05:1~1.0:1인 것이 바람직하고, 0.1:1~0.5:1이 보다 바람직하다. 또한, 제조공정 2에 있어서 비이온성 계면활성제와 결정성 알루미노 규산염의 중량비는 0.1:1~1.5:1인 것이 바람직하며, 0.2:1~1.5:1이 보다 바람직하다. 비이온성 계면활성제의 중량비가 상술의 범위를 넘어서 지나치게 커지면 유동성이나 용해성이 악화하고, 또 큰 입자가 증대하는 경우가 있다. 또한, 제조공정 1, 2 어느쪽이든 하나의 비이온성 계면활성제의 중량비가 상술의 범위보다 낮아지면, 15~40 중량%의 비이온성 계면활성제를 다량 첨가한 경우, 얻어지는 세제조성물의 유동성이나 용해성이 감소하며 쌍방 모두 비이온성 계면활성제의 중량 비율이 상술의 범위보다 낮아지면, 비이온성 계면활성제의 함유량이 15중량% 미만으로 되며, 세정성이 감소한다.
제조공정 1의 수용성 무기빌더와 지방산염 혼합물의 비이온성 계면활성제를 첨가할 때, 또는 건조중화시에 사용하는 믹서는 배치식의 경우, 예컨데 리본믹서(바우다달제), 나우다믹서(혼카와미크론제), V형 믹서(바우다달제), 헨셀믹서, 판페레타이저 등이 있으며, 또한 하이스피드믹서나 뢰드게믹서 등의 교반기와 분쇄기를 각각 독립적으로 부착된 믹서등도 사용할 수 있다. 연속식의 경우는 KETTEMIX REACTOR(BALLESTRA사 제), 후로젯트믹서(바우딕스제) 등을 사용할 수 있고, 더욱이 뢰드게믹서를 연속적으로 사용할 수도 있다.
제조공정 2, 3의 어느것이든 한공정 이상은 교반기와 분쇄기가 각각 독립으로 부착된 믹서에서 행하는 것이 바람직하다. 제조공정 3에서 혼합과 동시에 조립을 행하는 경우에는 특히 더 바람직하다. 이 믹서를 이용하므로써 입경이 고른 겉보기 밀도가 0.6~1.1g/ml의 세제조성물을 제조할 수가 있다. 이와같은 믹서의 예로서, 앞서 설명한 뢰드게믹서나 하이스피드믹서등을 들 수 있다. 제조공정 2, 3의 어느것이든 또는 전부를 이 믹서로 행하지 않는 경우, 제조공정 1과 같은 배치, 연속식의 믹서의 어느것이나 사용할 수 있다. 제조공정 2, 3을 배치식으로 행하는 경우 각각 독립한 믹서로 행해도 좋지만 작업성을 고려한다면, 동일한 믹서로 행하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제조법으로 얻어지는 입상 고밀도 비이온성 세제조성물은, 입경 1410㎛이상의 큰 입자가 20 중량% 이하인 것이 바람직하고, 10 중량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 큰 입자가 20 중량%를 넘으면 용해성이 저하하므로 바람직하지 않다.
본 발명의 제조법에서 얻은 입상 고밀도 비이온성 세제조성물은 입자크기가 적으므로, 특히 파쇄할 필요는 없지만, 평균입경을 보다 작게 하고 싶은 경우에는 체를 행하는 것도 가능하다. 또한, 본 발명의 입상 고밀도 비이온성 세제조성물에는 입상 세정제에 통상 사용되는 형광제, 효소, 카르복시 메틸 셀룰로오스나 히드록시 에틸 셀룰로오스등의 재오염방지제, 과탄산 소오다나 붕산소오다 등의 표백제, BHT등의 항산화제, 파라톨엔술폰산염이나 초산염등의 케이킹방지제, 향료등의 화합물을 제조공정 1~3의 어느쪽이든 공정에서 조합할 수가 있다. 또한, 본 발명에 사용되는 원료에 미리 첨가하여 사용해도 좋다. 효소는 공정 3 종료직전에 첨가하는 것이 바람직하다. 형광제로서는, 예컨데 CIBA-GEIGY사의 CBS-X 나 DMS-X등을 들수 있다. 형광제의 적당한 첨가량은 세제조성물중 0.01~2 중량%이며, 보다 바람직하게는 0.05~1 중량%이다. 형광제가 균일하게 분산되지 않으면 세탁시에 형광제효과로 나타나는 얼룩이 발생하는 경우가 있다. 본 발명의 제조방법에 있어서, 지방산염 슬러리를 형성하고 제조를 행할시에는, 슬러리에 형광제를 첨가하는 것이 바람직하다. 슬러리를 형성하지 않고 제조를 할 때에는, 형광제의 첨가는 제조의 빠른 단계, 즉 제조공정 1에 행하는 것이 바람직하다. 또한, 특개평 7-286198호 공보에 기재되어 있는 바와 같이 비이온성 계면활성제에 미리 용해시켜서 첨가하는 방법도 이용할 수 있지만, 형광제의 종류나 첨가량에 따라서는 완전히 용해시켜, 이것에 형광제를 첨가하고, 30~70℃로 용해시키면 형광제가 완전히 용해하므로 좋다. 효소로서는 프로티아제, 리파아제, 아미라아제, 셀룰라아제 등을 이용할 수 있고, 공업적으로는 예컨데 NOVO사의 ALKALASE, ESPERASE, SAVINASE등을 사용할 수 있다. 분진의 발생을 방지하고, 저장안정성을 높이기 위하여 불활성물질로 표면처리를 한 효소가 특히 바람직하다. 효소의 적당한 첨가량은 세제조성물중 0.01~2 중량%이며, 보다 바람직하게는 0.1~1 중량%이다.
이하, 본 발명을 다음과 같은 실시예에 따라서 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이 실시예에 한정되는 것은 아니다. 더욱 특별한 표시가 없는 한 %는 중량%를 의미한다.
실시예 1.
제조공정 1. 비이온성 계면활성제와 입상 고밀도 비이온성 세제조성물중의 총량 2/3량 이상의 수용성 무기빌더를 함유하는 혼합물을 제조하는 공정.
우지지방산(0호 우지지방산, 일본유지(주)제)에 중화당량의 수산화나트륨 24% 수용액을 첨가하고 형광제(CBS-X)를 첨가했다. 60℃에서 슬러리상으로 중화하고, 당법에 의거 분무건조기를 사용하여 고온열풍건조하여 지방산염을 얻었다. 얻어진 지방산염 515g(그 중 15g은 형광제)과 탄산 나트륨 1200g, 제오라이트P (DAUCILA24 CROSFIELD사제) 250g, 결정성 규산나트륨(SKS-6, HOECHST사제) 250g을 노즐이 부착된 하이스피드믹서(심강공업(주)제, 11리터 용량)에 투입하고, 교반기 300rpm, 쵸파를 2000rpm에서 회전시키면서 1분간 혼합하였다. 이에 폴리옥시 에틸렌 라우릴 에테르(노니온NC-209, 일본유지(주)제) 500g을 교반기를 300rpm, 쵸파를 2000rpm에서 회전시키면서 노즐을 통하여 5분간 분무하고, 표 1에 표시한 혼합물 A를 얻었다.
제조공정 1
혼합물번호원료배합성분(g)※1 A B C D E F G
지방산염 500 0 500 500 100 500 80
비이온성계면활성제 500 500 100 875 830 100 800
결정성알루미노규산염 250 250 0 0 1000 520 100
결정성규산염 250 250 250 520 0 0 500
탄산나트륨 1200 1200 1200 2800 600 2700 0
형광제 15 0 15 15 15 15 15
N/B※2 0.34 0.34 0.07 0.26 1.38 0.04 1.60
주;※1: 지방산염은 일본유지(주)제의 0호 우지지방산의 나트륨염, 비이온성 계면 활성제는 일본유지(주)제의 노니온NC-209(알킬기 C12:75%, C14: 25%, EO 9 몰), 결정성알루미노규산염은 크로스필드사제의 다우실A24, 결정성 규산염 은 훽스트사제SKS-6, 탄산나트륨은 덕산소오다(주)제, 형광제는 CHIBA-GEIGY사제의 CBS-X를 나타냄.※2: 비이온성 계면활성제 중량/ 수용성 무기빌더 중량
제조공정 2. 비이온성 계면활성제와 입상 고밀도 비이온성 세제조성물중의 총량 2/3량 이상의 결정성 알루미노 규산염을 함유하는 혼합물을 제조하는 공정.
노즐이 부착된 하이스피드 믹서(심강공업(주)제, 11리터 용량)에 제오라이트(DAUCILA24, CROSFIELD사 제) 5kg을 첨가한 후, 교반기를 300rpm, 쵸파를 2000rpm에서 교반하면서, 폴리옥시에틸렌 라이릴 에테르(노니온NC-209) 1.5kg을 노즐을 통하여 10분간에 분무한 후, 교반기를 300rpm, 쵸파를 2000rpm에서 10분간 혼합하고, 표 2에 표시한 혼합물 H를 얻었다.
제조공정 2
혼합물번호원료배합성분(g)※1 H I J K L M
비이온성계면활성제 1500 2400 1000 2200 2500 400
결정성알루미노규산염 5000 2000 2000 1500 1500 5000
결정성 규산염 0 250 0 0 500 1000
탄산나트륨 0 0 0 0 0 0
지방산염 0 0 0 500 0 0
형광제 0 0 0 15 0 0
N/(A+S)※2 0.30 1.20 0.50 1.47 1.67 0.08
주;※1: 비이온성 계면활성제는 일본유지(주)제의 노니온NC-209, 결정성알루미노 규산염은 크로스필드사제의 다우실A24, 결정성 규산염은 훽스트사제 SKS-6, 탄산나트륨은 덕산소오다(주)제, 형광제는 CHIBA-GEIGY사제의 CBS-X를 나타냄.※2: 비이온성 계면활성제 중량/ 결정성 알루미노규산염 중량
제조공정 3. 제조공정 1, 2에서 얻어진 혼합물을 혼합하는 공정.
제조공정 1,2에서 얻어진 혼합물을 하이스피드 믹서(심강공업(주)제, 25리터 용량)에 투입하고, 교반기를 200rpm, 쵸파를 2000rpm에서 회전시키면서 10분간 혼합하였다. 이 때의 온도, 겉보기 밀도, 12매쉬(JIS-Z-8801 규정의 표준체 호칭규격 1410㎛)이상의 조립의 함량을 경시적으로 규정하였다. 그 결과를 상기 표 2에 표시하였다.
제조공정 3
시간(분) 온도(℃) 부피밀도(g/ml) 조립량(%)
0 25 0.65 5.5
1 25 0.65 6.5
2 25 0.65 7.0
3 26 0.70 6.0
4 27 0.72 6.5
5 29 0.75 6.2
6 33 0.94 6.0
7 34 0.92 10.2
8 33 0.83 14.1
9 33 0.80 16.3
10 33 0.80 19.8
상기 표 3에서 밝힌바와 같이, 시간이 경과함과 동시에 겉보기 밀도는 증대하고, 일정시간을 경과시키면 변하여 감소하였다. 또한, 겉보기 밀도가 감소하는 것과 거의 동시에 12매쉬 이상의 큰 입자가 증가하였다. 겉보기 밀도가 높고, 조립이 작은 쪽이 상품가치가 높으므로, 두번째 같은 실험을 반복, 겉보기 밀도가 최고가 된 시점(6분)에서, 향료 및 효소(ALKALASE, NOVO사제)를 각각 14g, 28g을 첨가하고, 교반기 100rpm, 쵸파 1000rpm에서 회전시키면서 30초간 혼합하며, 실시예 1의 세제조성물을 얻었다(표 4).
사용한 혼합물 비이온성계면활성제(%)※1 지방산염(%)※1 수용성무기빌더(%)※1 결정성알루미노규산염(%)※1 B 비※2 A 비※3 N 비※4
제조공정1 제조공정2
실시예1 A H 21.6 5.4 15.7 56.7 3/3 2.9/3 3.0
실시예2 A I 39.2 6.8 23.0 80.4 2.6/3 2.7/8 4.8
실시예2 A J 26.1 8.7 25.3 89.2 3/3 2.7/8 2.0
실시예3 B K 38.9 7.2 28.1 25.2 2.2/8 2.6/3 4.4
실시예4 C H 18.6 5.8 16.9 58.1 3/8 3/3 15.0
실시예5 C J 21.6 9.8 28.5 39.3 3/3 3/3 10.0
실시예6 C L 39.4 7.6 29.6 22.7 2.2/3 3/3 25.0
실시예7 D I 34.8 5.3 38.0 21.3 2.8/8 3/3 2.7
실시예8 D J 24.2 6.5 42.9 25.8 3/3 3/3 1.1
실시예9 E J 32.9 1.8 10.8 53.9 3/8 2/3 1.2
실시예10 F J 19.7 9.0 48.5 45.2 3/3 2.4/8 10.0
실시예11 G J 39.9 1.8 11.1 46.5 3/3 2.9/8 1.3
비교예1※5 (A) (H) 21.6 5.4 15.7 56.7 - - -
비교예2 G K 52.4 1.4 17.5 28.0 1.5/3 2.8/3 3.1
비교예3 G M 15.1 1.0 18.9 64.3 1/3 2.9/3 0.5
주;※1: 각각 세제조성물중의 농도※2: (제조공정1에 사용한 수용성 빌더량)/(전세제조성물중 수용성 빌더량)※3: (제조공정2에 사용한 결정성 알루미노규산염량)/(전세제조성물중 결정성 알루미노규산염량)※4: (제조공정2에서 얻어진 혼합물에 포함되는 이온성 계면활성제)/(제조공 정1에서 얻어진 혼합물에 포함되는 이온성 계면활성제),※5: 제조공정 1, 2를 행하지 않고 제조하였다.효소 및 향료는 각각 세제조성물중 0.3 중량%, 0.15 중량%.
얻어진 본 발명의 세제조성물의 겉보기 밀도, 12매쉬(JIS-Z-8801) 이상의 조립량, 용해성, 유동성을 후술의 방법으로 평가하고 그 결과를 표 5에 표시하였다.
혼합시간 부피밀도(g/ml) 조립량(%) 용해성 유동성(도)
실시예1 6.5 0.94 6 ◎ 48
실시예2 5.5 0.93 6 ○ 40
실시예3 3 0.68 8 ◎ 42
실시예4 4.0 0.98 11 △ 40
실시예5 5.5 1.05 8 ◎ 50
실시예6 4.5 0.91 15 △ 39
실시예7 5.0 0.94 8 ◎ 42
실시예8 7.0 0.94 11 △ 38
실시예9 5.5 0.92 7 ◎ 45
실시예10 7.5 0.93 12 ○ 38
실시예11 4.0 0.94 11 △ 39
비교예1 6.0 0.79 28 × 32
비교예2 2.0 0.58 35 × 20
비교예3 7.0 0.89 23 × 35
실시예 2.
제조공정 1.
상기 표 1에 표시한 혼합물 A를 실시예 2와 같이 제조하였다.
제조공정 2.
노즐이 부착된 뢰드게믹서(송판지연(주)제)에 제오라이트 P(DAUCILA24, CROSFIELD사제) 2kg 및 결정성 규산 나트륨 0.25kg을 투입한 후, 교반기를 300rpm, 쵸파를 2000rpm에서 합성하면서 폴리옥시 에틸렌 라우릴 에테르(노니온 NC-209) 2.4kg을 노즐을 통하여 15분간 분무하고, 상기 표 2에 표시한 혼합물을 얻었다.
제조공정 3.
제조공정 1, 2에서 얻어진 혼합물을 뢰드게믹서에 투입하고, 교반기를 200rpm, 쵸파를 2000rpm에서 회전시키면서 실시예 1과 같이하여 상기 표 4에 표시한 실시예 2의 세제조성물을 얻었다. 얻어진 본 발명의 세제조성물의 겉보기 밀도, 12매쉬(JIS-Z-8801) 이상의 조립의 량, 용해성, 유동성을 후술의 방법으로 평가하여, 그 결과를 상기 표 5에 표시하였다.
실시예 3.
제조공정 1, 2
상기 표 1, 2에 표시한 혼합물 A, J를 실시예 1과 같이 하여 제조하였다.
제조공정 3.
제조공정 1, 2에서 얻어진 혼합물과 효소 13.8g 및 향료 6.9g을 나우타 믹서(혼가와미크롬(주)제, 20리터 용량)에서 3분간 혼합하여, 실시예 3의 세제조성물을 얻었다. 얻어진 본 발명의 세제조성물의 겉보기 밀도, 12매쉬(JIS-Z-8801) 이상의 조립의 량, 용해성, 유동성을 후술의 방법으로 평가하고, 그 결과를 상기 표 4에 표시하였다.
실시예 4.
제조공정 1.
상기 표 1, 2에 표시한 혼합물 B를 실시예 1과 같이하여 제조하였다.
제조공정 2.
노즐이 부착된 하이스피드믹서(심강공업(주)제, 11리터 용량)에 제오라이트 P(DAUCIL A24) 1.5kg 및 실시예 1의 제조공정 1과 같이 조제한 지방산염 515g을 첨가한후, 교반기를 300rpm, 쵸파를 2000rpm에서 회전하면서, 폴리옥시 에틸렌 라우릴 에테르(노니온 NC-209) 2.2kg을 노즐을 통하여 10분간 분무한 후, 교반기를 300rpm, 쵸파를 2000rpm에서 10분간 혼합하고, 상기 표 2에 표시한 혼합물 K를 얻었다.
제조공정 3.
노즐이 부착된 하이스피드믹서(25리터 용량)에 제조공정 1, 2에서 얻어진 혼합물을 투입하고, 교반기를 300rpm, 쵸파를 2000rpm에서 회전하였다. 5분간 교반후, 향료, 효소(ALKALASE, NOVO사제) 및 탄산 나트륨을 각각 13.1g, 26.3g, 500g(5.7%) 첨가하고, 교반기를 100rpm, 쵸파를 1000rpm에서 회전시키면서 30초간 혼합하고, 상기 표 4에 표시한 실시예 4의 세제조성물을 얻었다. 얻어진 본 발명의 세제조성물의 겉보기 밀도, 12매쉬(JIS-Z-8801) 이상의 조립의 량, 용해성, 유동성을 후술의 방법으로 평가하고, 그 결과를 상기 표 5에 표시하였다.
실시예 5~11.
제조공정 1.
상기 표 1에 표시한 혼합물 C~G를 실시예 1과 같은 방법으로 얻었다.
제조공정 2.
상기 표 2에 표시한 혼합물 H, J, K를 각각 실시예 1과 같은 방법으로, 혼합물 l을 실시예 2와 같은 방법으로 얻었다.
제조공정 3.
제조공정 1에서 얻어진 혼합물 A~G와 제조공정 2에서 얻어진 H~K를 상기 표 4에 표시하는 합성으로 실시예 1과 같은 방법에 따라서 혼합하고, 상기 표 4에 표시한 실시예 7~25의 세제조성물을 얻었다. 얻어진 본 발명의 세제조성물의 겉보기 밀도, 12매쉬(JIS-Z-8801)이상의 조립의 량, 용해성, 유동성을 후술의 방법으로 평가하고, 그 결과를 상기 표 5에 표시하였다.
비교예 1.
상기 표 1, 2에 표시하는 혼합물 A 및 H의 원료를 사용, 제조공정 1, 2를 거치는 일없이 세제조성물의 제조를 시험하였다. 즉, 실시예 1과 같은 방법으로 얻은 지방산염을 515g, 제오라이트 P를 5250g, 결정성 규산나트륨(SKS-6)을 250g, 탄산나트륨을 1200g을 각각 노즐이 부착된 25리터 용량의 하이스피드믹서에 투입한후, 교반기를 200rpm, 쵸파를 2000rpm에서 회전시키면서, 폴리옥시 에틸렌 라우릴 에테르(노니온NC-209) 2000g을 노즐을 통하여 10분간 분무하였다. 실시예 1과 같은 방법으로 혼합하고, 상기 표 4에 표시한 비교예 1의 세제조성물을 얻었다. 얻어진 본 발명에 해당하지 않는 세제조성물의 겉보기 밀도, 12매쉬(JIS-Z-8801)이상의 조립의 량, 용해성, 유동성을 후술의 방법으로 평가하고, 그 결과를 상기 표 5에 표시하였다.
비교예 2~3.
제조공정 1, 2
상기 표 1, 2에 표시한 혼합물 G, K, M을 실시예 1과 같은 방법으로 얻었다.
제조공정 3
제조공정 1, 2에서 얻어진 혼합물을 상기 표 4에 표시하는 합성으로, 실시예 1과 같은 방법에 따라서 혼합하고, 상기 표 4에 표시한 비교예 2~3의 세제조성물을 얻었다. 얻어진 본 발명에 해당하지 않는 세제조성물의 겉보기 밀도, 12매쉬(JIS- Z-8801)이상의 조립의 량, 용해성, 유동성을 후술의 방법으로 평가하여, 그 결과를 상기 표 5에 표시하였다.
겉보기 밀도
한국규격 KS-M-2709에 규정된 방법에 따라서 측정하였다.
조립량
한국규격 KS-M-2709에 규정된 입도측정방법에 따라서 실시하고, 12매쉬(JIS- Z-8801)의 체를 통과하지 않는 큰 입자의 중량%를 구하였다.
용해성
단식의 가정용세탁기(동지(주)제 AW-65VF3형)에 흑색의 목선인 셔츠를 10투입한후, 5℃의 수도수 6리터를 채우고, 수도수 1리터당 세제조성물을 1g 첨가하였다. 10분간 세정하고, 6리터의 수도수로 3분간 헹구었다. 단, 각 공정종료시에 5분간 탈수하였다. 세척후 및 헹굼후에 셔츠에 부착한 세제를 육안으로 관찰하였다. 용해성의 판단은 다음과 같이 행하였다.
◎(유동성 매우 양호): 세제잔유물이 세정후, 헹굼후 옷감에 전혀 보이지 않는 경우
○(용해성 양호): 세제잔유물이 세정후에는 있지만 헹굼후의 옷감에 전혀 보이지 않는 경우
△(용해성 열악): 세제잔유물이 세정후 많고, 헹굼후에 일부 잔유하는 경우
×(용해성 매우 열악): 세제잔유물이 세정후, 헹굼후에 옷감에 많이 보이는 경우
유동성
ABD 분체특성측정기(관동이학기회(주)제)의 저장조에 시료 100g을 넣은후, 출구를 열고 쌓인 시료가 이루는 각도를 측정하였다.
이상, 실시예의 평가결과에서 알 수 있듯이, 본 발명은 입상 고밀도 비이온성 세제조성물 및 그 제조방법에 따라서, 유동성, 용해성이 감소하지 않으며, 또한 조립을 증대시키지 않고 15~40 중량%에 다량의 비이온성 계면활성제를 세제중에 함침시키는 일이 가능하게 되었다. 즉, 고온열풍을 사용하지 않는 본 발명의 제조방법에 의하여 얻어진 본 발명의 입상 고밀도 비이온성 세제조성물은 높은 겉보기 밀도를 가지며, 용해성, 세정성, 내경수성이 우수하고 조립도 작으며, 장기보존시에도 케이킹을 발생하기 어려운 유동성도 양호하므로 세제로서의 기능이 매우 우수하며, 또한 생분해성이 좋고 또 에너지코스트를 현저히 저감하므로써 환경친화적인 세제를 제공하는 효과가 있어 세제산업상 매우 유용한 발명인 것이다.

Claims (14)

  1. 비이온성 계면활성제 15~40 중량%, 지방산염 1~10 중량%, 수용성 무기빌더 10~50중량%, 결정성 알루미노 규산염 20~70 중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 입상 고밀도 비이온성 세제조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 비이온성 계면활성제가 40℃ 이하에서 액상 또는 페이스트상이며, 한편 HLB가 5~15인 것을 특징으로 하는 입상 고밀도 비이온성 세제조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 비이온성 계면활성제가 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 슈가일지방산에스테르, 솔비탈지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스텔, 지방산알카놀아미드로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 입상 고밀도 비이온성 세제 조성물.
  4. 제 3항에 있어서, 비이온성 계면활성제가 하기 일반식(Ⅰ)의 폴리옥시에틸렌알킬에테르인 것을 특징으로 하는 고밀도 비이온성 세제 조성물.
    RO(CH2CH2O)nH (Ⅰ)
    단, R은 6~22개의 탄소원자를 가지는 알킬기이고, n은 5~15의 정수이다.
  5. 제 1항에 있어서, 결정성 알루미노 규산염이 하기의 유도식(Ⅱ)을 갖는 한편, 평균입경이 0.7~2㎛, 평균포아사이즈가 0.3㎛인 것을 특징으로 하는 고밀도 비이온성 세제조성물.
    Na2O·xSiO2·Al2O3·yH2O (Ⅱ)
  6. 제 1항에 있어서, 수용성 무기빌더, 규산염, 탄산염, 중탄산염, 황산염, 아황산염, 붕산염, 인산염으로부터 선택된 일종 이상인 것을 특징으로 하는 고밀도 비이온성 세제 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 수용성 무기빌더, 규산염, 탄산염으로부터 선택된 일종 이상인 것을 특징으로 하는 고밀도 비이온성 세제 조성물.
  8. 제 6항 또는 7항에 있어서, 규산염이 구조식 δ-Na2Si2O5로 표시되는 한편 포아입자가 150~700㎛의 결정성 규산염인 것을 특징으로 하는 고밀도 비이온성 세제 조성물.
  9. 제 1항에 있어서, 지방산염이 탄소수 6~22의 포화 또는 불포화지방산 일종 이상과, 나트륨, 칼륨, 모노에타놀아민, 지에토놀아민으로부터 선택된 일종 이상의 염인것을 특징으로하는 고밀도 비이온성 세제 조성물.
  10. 비이온성 계면활성제, 지방산염, 수용성 무기빌더, 결정성 알루미노 규산염을 함유하는 한편, 0.6~1.1g/ml의 겉보기 밀도를 갖는 입상 고밀도 비이온성 세제조성물을 제조할때에 비이온성 계면활성제, 수용성 무기빌더, 결정성 알루미노 규산염을 하기 제조공정 1~3에 의해 혼합하는 것을 특징으로 하는 고밀도 비이온성 세제조성물의 제조방법.
    제 1공정: 비이온성 계면활성제와 입상 고밀도 비이온성 세제조성물중의 총량의 2/3이상의 수용성 무기빌더를 함유하는 혼합물을 제조하는 공정.
    제 2공정: 비이온성 계면활성제와 입상 고밀도 비이온성 세제조성물중의 총량의 2/3 이상의 결정성 알루미노 규산염을 함유하는 혼합물을 제조하는 공정.
    제 3공정: 제조공정 1, 2에서 얻어진 혼합조성물을 혼합하는 공정.
  11. 제 10항에 있어서, 수용성 무기빌더와 지방산염을 함유하는 혼합물, 또는 알루미노 규산염과 지방산염을 함유하는 혼합물에 비이온성 계면활성제를 가하고, 제조공정 1,2의 혼합물을 얻는 입상 고밀도 비이온성 세제조성물의 제조방법.
  12. 제 10항에 있어서, 제조공정 1에 있어서 비이온성 계면활성제와 수용성 무기빌더와의 중량비가 0.05: 1~1.0: 1이며, 제조공정 2에 있어서 비이온성 계면활성제와 결정성 알루미노 규산염과의 중량비가 0.1: 1~1.5: 1인 것을 특징으로 하는 고밀도 비이온성 세제조성물의 제조방법.
  13. 제 10항, 11항, 12항에 있어서, 제조공정 2, 3의 어느것이든 1공정이상을 교반기와 분쇄기를 각각 독립으로 갖춘 믹서중에서 행하는 것을 특징으로 하는 고밀도 비이온성 세제조성물의 제조방법.
  14. 제 10항, 11항, 12항, 13항에 있어서, 제조공정 3에 얻어진 입상 고밀도 비이온성 세제조성물에 있어서 입경 1410㎛ 이상의 조립이 20 중량%이하인 것을 특징으로 하는 고밀도 비이온성 세제조성물의 제조방법.
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