KR19980080046A - 폴리머 미립 결정화 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리머 미립 결정화 및 건조방법 및 장치에 관계하는 것으로서 결정화동안 폴리머 미립의 눌러붙음(sticking) 및 베이킹(baking)이 불활성 가스매체 형태의 주기적 교란에 의해 방지된다.

Description

폴리머 미립 결정화 방법 및 장치.
본 발명은 폴리머 미립 결정화 장치 및 폴리머 미립 결정화 방법에 관계한다.
응집체 형성을 방지하기 위해서 건조 또는 고체 응축 이전에 폴리머 미립이 결정화되는 것은 알려져 있다. 특히, 비정질 폴리에스테르 미립은 눌러붙는 경향이 있어서 온도가 변화될 때나 미립이 결정화 장치에서 제거될 때 어려움이 많다.
수많은 장치가 당해 분야에서 폴리머 미립 결정화용으로 알려져 있다. DD-PS 0,150,932; DD-PS 0,147,716 및 DE-A-3,213,025 는 교반 수단을 사용하여 응집체 형성이 방지되는 폴리머 미립 결정화 장치를 발표한다. 기계적 교반수단은 미립에 응력변형을 일으켜서 먼지를 형성시킨다.
기계적 교반 수단이 생략된 폴리머 미립 결정화 장치가 FR-A-1,478,224; WO 89/11073 및 DE-A-195 00 383 에 공지된다.
FR-A-1,478,224 는 비정질 폴리머 미립이 생성물 분배기를 사용하여 결정화기에 충진되고 결정화기 저부 플레이트가 구멍을 가진 장치를 발표한다. 가스매체가 저부 구멍을 통해 벌크 제품에 도입되고 침투한다. 결정화기 다음에 건조기가 있다. 이러한 구조에서는 결정화기와 건조기의 분리가 불가피하다.
비정질 폴리머 미립의 건조 및 결정화 장치가 한 장치에 포함된 두단계 장치가 WO 89/11073 에 공지된다. 제 1 단계(결정화기)는 여러개의 값비싸고 때로 움직이는 구조부품을 필요로 하는 매우 복잡한 구조를 가지며, 통기 표면상에 미립의 체류시간이 디자인에 의해 결정되므로 통기표면은 폴리머 미립 처리량이 간단히 변경될 수 없도록 하는 구조로 되어 있다.
폴리에스테르 미립의 연속 결정화 장치가 DE-A-195 00 383 에 공지된다. 여기서, 기체상 열전달매체가 스크린 플로어(floor)를 통해 미립 배치(batch)에 도입되므로 결정화기와 건조기간에 구조적으로 분리된다.
그러므로, 결정화기가 기존의 건조기내에 구축될 수 있도록 낮은 구조비용의 집적된 결정화기를 포함하는 폴리머 미립 건조장치에 대한 필요가 있다. 또한, 결정화기는 폴리머 미립과 접촉하게 되는 기계적 이동 부품을 가지지 않아야 한다. 게다가, 재구축 없이도 가변적 처리량을 허용해야 한다.
그러므로, 본 발명의 목적은 가스입구 연결부와 가스 출구 연결부를 갖는 수직 처리실이 형성된 하우징 형태의 맨틀로 구성된 폴리머 미립 결정화, 건조 및 고체 응축장치이며, 폴리머 미립 베드에 도달하지 않는 폴리머 미립에 대한 입구와 폴리머 미립에 대한 출구를 가지며, 폴리머 미립 베드의 표면 아래의 최대 500㎜ 지역에 가스 입구 연결부가 있어서 이를 통해 벌크제품에 대한 주기적 교란작용이 불활성 가스매체에 의해 발생됨을 특징으로 한다.
도 1 은 본 발명에 따른 장치를 보여준다.
* 부호 설명
1,5,7 ... 연결부 2 ... 장치
3 ... 처리실 4 ... 불활성 가스 입구
6 ... 출구
폴리머 미립은 연결부(1)를 통해 수직인 장치에 채워지며 제 2 가스입구라 불리는 불활성 가스 입구(4)위로 500㎜의 충진 높이까지 정적인 상태로 처리실(3)을 채운다. 연결부(4)를 통해 공급된 불활성 가스매체는 연결부(5)를 통해 도입된 불활성 가스매체와 함께 폴리머 미립을 가열하여 미립을 결정화시킨다. 연결부(4)를 통해 박동하는 불활성 가스 스트림 형태로 매체를 이송함으로써 응집체 형성이 방지된다. 공급된 불활성 가스 스트림은 출구(6)를 통해 장치를 떠나며 가스 정제 시스템과 열교환기 시스템을 통과한 후에 정제되고 이들의 온도가 조절되어 재사용될 수 있다. 연결부(7)에서 건조되고 결정화된 폴리머 미립이 제거되므로 소위 플러그 흐름이 연결부(4)아래로 생긴다. 이러한 흐름은 동일한 수분함량과 용융물 점도를 갖는 폴리머 미립으로 구성된다. 연결부(7)를 떠나는 폴리머 미립은 압출기에 바로 전달되거나 중간 저장을 위해 방출될 수 있다. 폴리머 미립의 건조는 연결부(5)를 통해 공급된 불활성 가스 매체를 통해 이루어진다.
처리실(3)은 필요에 따라 외측벽을 통해 냉각 또는 가열될 수 있다. 처리실은 원통형 또는 원뿔형 디자인을 가질 수 있다.
처리실(건조기)은 연결부(5)를 통한 불활성 가스로 세척되고 방출된 휘발성 성분은 제거된다.
통상 공기 또는 질소가 불활성 가스로서 사용되며 이의 수분함량은 -20℃ 이하의 이슬점에 대응한다.
불활성 가스는 연결부(4)를 통해 처리실에 도입된다. 이것은 박동하는 가스 스트림 형태로 이루어진다. 박동하는 가스스트림은 연결부(4)위에 위치된 미립층을 유동화시켜서 이들이 함께 눌러붙거나 베이킹되는 것을 막아준다. 펄스화 가스스트림은 3m/초 이상 최대 10m/초의 속도를 가지며 펄스 진동수는 분당 10-60, 특히 20-40 가스 펄스이다.
선호되는 구체예에서, 연결부(4)는 폴리머 미립 충진높이 100-400㎜, 특히 100-200㎜ 아래에 배치된다. 또다른 구체예에서 연결부(4)는 처리실(3) 반경의 2/3까지 처리실내로 돌출하여 최적의 효과를 가능하게 한다.
연결부(4,5)의 개수는 한정되지 않는다.
비정질의 축축한 폴리머 미립의 도입은 연결부(1)에 연결된 운송장치를 통해 행해진다. 도입되는 미립의 양은 연결부(7)에서 제거되는 물질을 조절하거나 연결부(4)의 최대 500㎜ 위에 배치된 레벨 센서를 써서 결정될 수 있다. 연속 작업시 일정한 충진높이가 확립된다. 충진높이는 방출 또는 도입되는 양을 조절함으로써 변화될 수 있으므로 공정수행이 변경될 수 있다.
본 발명에 따른 장치에서 연결부(1)가 연결부(4) 위에 위치된 폴리머 미립 베드에 닿지 않아야 한다. 특히, 연결부(1)의 저부 단부와 폴리머 미립 베드의 상부 에지간의 거리는 최소 200㎜, 특히 200 내지 1000㎜이다.
따라서, 본 발명에 따른 장치는 단일 장치에 결정화기, 건조기 및 고체 응축기를 조합한다. 연결부(5)와 (4)사이의 처리실은 건조기를 형성하며 연결부(4)위의 처리실(3)은 결정화기를 형성한다. 단순한 결정화기 구조 때문에 결정화기가 기존의 건조기에 쉽게 삽입될 수 있다.
위에서 기술된 장치는 미립 형태의 폴리머 재료를 결정화, 건조 및 고체 응축하기에 적합하다. 특히 미립 폴리에스테르가 적합하다.
사용될 폴리에스테르로서 모든 종류의 것이 고려된다. 이러한 폴리에스테르는 방향쪽 디카르복실산과 지방족 디올로부터 유도된 성분으로 주로 구성된다. 최근에 사용되는 방향족 디카르복실산은 벤젠디카르복실산, 테레프탈산, 이소프탈산 및 나프탈렌디카르복실산의 2가 라디칼이며 디올은 2 내지 4개의 탄소원자를 가지며 에틸렌글리콜이 특히 적당하다. 최소한 85몰%의 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 구성된 폴리에스테르 재료로된 미립이 특히 이득이 된다. 나머지 15몰%는 소위 개질제로 작용하며 물리화학적 성질을 변경시킬 수 있는 디카르복실산 단위 및 글리콜 단위이다.
이러한 디카르복실산 단위의 예는 이소프탈산 또는 글루타르산, 아디프산, 세바스산과 같은 지방족 디카르복실산의 라디칼이다. 개질시키는 디올그룹의 예는 프로판디올 또는 부탄디올, 디- 또는 트리에틸렌 글리콜 또는 소량으로 존재할 경우 분자량이 500 내지 2000인 폴리글리콜과 같은 긴 사슬 디올이다.
최소한 95몰%의 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 특히 비개질 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 포함하는 폴리에스테르가 특히 선호된다.
본 발명의 또다른 목적은 다음 단계를 포함하는 폴리머 미립, 특히 비정질 폴리에스테르 미립의 결정화 및 건조방법으로서:
A) 공지의 방식으로 비정질 폴리머 미립 도입;
B) 공지의 방식으로 폴리머 미립의 결정화;
C) 공지의 방식으로 결정화된 폴리머 미립의 건조;
D) 공지의 방식으로 결정화 및 건조된 폴리머 미립의 방출, 결정화 및 건조가 구조적으로 분리되지 않은 공통 처리실에서 수행되며 결정화동안 응집체의 형성이 불활성 가스매체 형태로 폴리머 미립에 주기적으로 작용하는 교란에 의해 방지됨을 특징으로 한다.
단계 B)의 결정화는 180℃ 미만, 특히 120-180℃에서 수행된다.
단계 C)의 건조는 불활성 가스 스트림에서 140 내지 180℃에서 수행된다. 건조는 역류로 도입된 가열된 불활성 가스 스트림에 의해 이루어진다. 그 결과, 미립은 건조에 필요한 온도까지 가열되며 형성된 바람직하지 않은 부산물은 반응기에서 제거된다. 고체 응축된 미립의 방출은 공지의 방출장치를 써서 행해지며 그 결과 중력에 의해 이루어진 연속적인 생성물 스트림이 생성된다.
결정화 및 건조된 폴리머의 잔류 수분함량은 20ppm 수분이다.
폴리머 미립의 건조는 수시간내에 완료된다. 온도 및 처리량에 따라 건조는 6시간 걸린다(건조기에서 체류시간). 결정화 기간은 역시 온도 및 처리량의 함수로서 최소한 20분(결정화기 지역에서 체류시간)이다.

Claims (13)

  1. 수직 처리실(3)이 형성되며 가스입구 연결부(4,5)와 가스 출구 연결부(6), 폴리머 미립 베드에 닿지 않은 폴리머 미립 입구(1) 및 폴리머 미립 출구(7)를 갖는 하우징 맨틀(2) 형태의 폴리머 미립 결정화, 건조 및 고체 응축장치에 있어서,
    폴리머 미립 베드 표면의 최대 500㎜ 아래 지역에 가스 입력 연결부(4)가 배치되어서 이를 통해서 벌크 제품의 주기적 교란이 불활성 가스매체를 사용하여 일어남을 특징으로 하는 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 처리실(3)이 원통형 또는 원뿔형임을 특징으로 하는 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 처리실(3)의 하부가 건조기이며 처리실(3)의 상부가 결정화기로서 설계됨을 특징으로 하는 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 폴리머 미립 베드 표면의 100 내지 400㎜ 아래지역에 가스 입력 연결부(4)가 배치되어서 불활성 가스매체를 사용하여 벌크물질에 대해 주기적으로 작용하는 교란이 이루어짐을 특징으로 하는 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 폴리머 미립 베드의 100 내지 200㎜ 아래지역에 가스입력 연결부(4)가 배치되어서 불활성 가스매체를 사용하여 벌크물질에 대해 주기적으로 작용하는 교란이 이루어짐을 특징으로 하는 장치.
  6. 제 4 항에 있어서, 폴리에스테르, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 결정화 및 건조에 사용되는 장치.
  7. A) 공지의 방식으로 비정질 폴리머 미립을 도입;
    B) 공지의 방식으로 폴리머 미립을 결정화;
    C) 공지의 방식으로 결정화된 폴리머 미립을 건조;
    D) 공지의 방식으로 결정화 및 건조된 폴리머 미립을 방출 단계를 포함하는 폴리머 미립, 특히 비정질 폴리머 미립을 결정화 및 건조하는 방법에 있어서,
    결정화 및 건조가 구조적으로 분리되지 않은 공통 처리실에서 수행되며 불활성 가스매체 형태로 폴리머 미립에 대해 주기적으로 작용하는 교란에 의해 결정화동안 응집체의 형성이 방지됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 불활성 가스매체가 공기 또는 질소임을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 주기적 교란이 분당 10 내지 60펄스의 진동수로 일어남을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 주기적 교란이 분당 20 내지 40펄스의 진동수로 일어남을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 7 항에 있어서, 결정화가 120 내지 180℃의 온도에서 일어남을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 7 항에 있어서, 건조가 140 내지 180℃의 온도에서 일어남을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 7 항에 있어서, 결정화 및 건조된 폴리머 미립의 잔류 수분함량이 20ppm 수분임을 특징으로 하는 방법.
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