DD147716A1 - Verfahren zur kristallisation amorphen polyestergranulats im festbett - Google Patents

Verfahren zur kristallisation amorphen polyestergranulats im festbett Download PDF

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Rolf Mittenzwei
Hans-Joachim Stolz
Klaus Heinold
Wolfgang Mueller
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Rolf Mittenzwei
Stolz Hans Joachim
Klaus Heinold
Wolfgang Mueller
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Abstract

Verfahren zur Kristallisation amorphen Polyestergranulats, das in der Chemiefaserindustrie Anwendung findet,und zum Ziel hat, den Kristallisationsvorgang und Trocknungsprozesz unter geringstmoeglichem Energieaufwand ablaufen zu lassen, dazu die Aufgabe stellte, unter Nutzung bekannter Waermeuebergangseffekte den kritischen Teilkristallisationsvorgang in weniger als 10 min abzuschlieszen. Erfindungsgemaesz wurde die Aufgabe dadurch geloest, dasz die an der auf 390 bis 480 K hochgeheizten Wandung der Kristallisationszone anliegenden Granulatschichten in 140- bis 160fachem Wechsel innerhalb von 5 bis 10 min von der Wandung mechanisch abgeloset, zum Waermeaustausch dem Zentrum dieser Behandlungszone zugeleitet und von hier wiederum der beheizten Wandung zugefuehrt werden , wobei aus dem Ausgang des nachgeschalteten Schachttrockners entnommene Heiszluft mit 400 K im Aufstrom von 0,6 bis 1,4 m/s die zu behandelnde Granulatmenge auflockert und den Kristallisator mit 300 bis 315 K verlaeszt.

Description

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Titel der Erfindung
Verfahren zur Kristallisation amorphen Polyestergra· nulats im Pestbett
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Kristallisationsverfahren ftir amorphes Polyestergranulat, das in der Aufheizungsphase zum Verkleben und. zur Aggloraerat-Bildung neigt. Die Anwendung bei der Trocknung anderer zum Verkleben neigender Polymeren, vorzugsweise in der Chemiefaserindustrie, ist möglich«
Charakteristik d.er bekannten technischen Lösungen
Im Stand d.er Technik ist eine Reihe technischer Lö~ sungen zur Trocknung von Hochpolymeren-Granulaten oder Schnitzeln, die im amorphen Zustand beim Auf~ heizen im Temperaturbereich von 365 K bis 400 K zum Verkleben neigen, .ausgewiesen.» Da die Schwierigkeiten vor allem in-der Übergangsphase vom amorphen in den Teilkristallisationszustand. liegen, zeigen die bekannten. Lösungen in großer Zahl ein Zweistuf enverfahren auf, das eine Kristallisations- oder Teilkristallisationsstufe und. eine Endtrocknungs-
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stufe, liberwiegend ein bekanntes Schacht trockenverfahren beinhaltet«
So wird im DE 26 14 231 amorphes Kunst st off granulat in einer Schicht von 600 mm Höhe mit heißem Gas bei 410 K bis 520 K im Aufstrom mit 50 % bis 90 % der Wirbe!geschwindigkeit unter mechanischem Rühren weniger als 10 Minuten behandelt und das teilkristallisierte Gut anschließend einem Endtrocknungsprozeß zugeführt*
Die Agglomeration wird hier mit hoher Sicherheit durch das Auflockern der Granulatschicht mittels heißer Gase im Aufstrom einerseits und ein zusätzliches Bewegen der aufgelockerten Schicht mittels Rührelementen, die verklebte Teilchen brechen, verhindert«
Beide Maßnahmen erfordern jedoch einen hohen spezifischen Energieaufwand, der sich aus dem bekanntlich schlechten Wärmeübergang von Heizflächen zur Luft und der Heißluft zum Granulat ergibt«
In der NL 96 018 wird ein Trocknungsverfahreη für Polyestergranulat beschrieben, durch das die Agglomeratbildung in der Phase der Temperaturerhöhung auf die Trocknungstemperatur- dadurch unterbunden wird, daß durch Quellmittel zumindest eine Teilkristallisation des Granulats bis zum Erreichen eines spezifischen Gewichtes von 1,34 kg/dm herbeigeführt wird und anschließend die Endtrocknung dieses Granulats mittels Heißluft im Gegenstrora ohne oder nur mit geringer Bewegung der Granulatteilchen zueinander erfolgte Eine Vorbehandlung zur Teilkristallisation des Granulats mit zum Beispiel gesättigtem Y/asserdampf bewirkt nach 15 bi3 25 Minuten einen Kristallisajtionsgrad, bei dem ein
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Verkleben und Agglomerieren im Endtrocknungsprozeß mit Sicherheit verhindert wird· Dieses Verfahren ist für den kontinuierlichen Betrieb zu aufwendig, da dem Trocknungsprozeß ein weiteres Medium flüssig oder dampfförmig zugeführt, jedoch nach kurzer Zeit wieder unter Energieauf v/a nd aus dem Granulat eliminiert werden muß· Azeton oder Toluol als Quellmittel scheiden aus Gründen der Feuer-.gefährlichkeit für eine Anwendung in der Großproduktion aus«
In der DE 23 17 651 wird, vorgeschlagen, amorphes Granulat zur Teilkristallisation einer horizontalen, wandbeheizten Trommel (Wand.temperatur .410 K bis 470 K) zuzuführen, in der eine größere Zahl von Paddeln an einer rotierenden horizontalen Welle eine dünne Schicht des Granulats auf die gesarate wärmeabgebende Innenmantelfläche verteilt» Die wandnahen und. wand.berührenden Granulat schicht en werden in ca· 5 bis 10 Minuten ohne Agglomeration auf mehr als 30 % teilkristallisiert und. anschließend einem Heißlufttrockner in bekannter Schachtbauweise zugeführt· Die Heißluft d.es Schachttrockners gelangt über einen staubabscheidenden Zyklon in die Atmosphäre. Hier wird, der günstige Wärmeübergang von der Oberfläche des Heiamantels zum Granulat genutzt, um in der Summe kurze Verweilzeiten in der Teilkristallisationszone zu erreichen, doch mit den nachteiligen Wirkungen, daß d.er Streubereich d.er Verweilzeiten d.er Granulatteilchen groß ist, ein Energieaufwand. zur schleierartigen Verteilung dieser Teilchen auf d.er Innenmantelfläche durch Beschleunigungsimpulse entsteht, d.er Abrieb durch Wandreibung und. Impulse nicht verhindert werden kann und. die dem Schachttrockner entweichend.© Wärmemenge ungenügend. zu einer Vortrocknung genutzt wird.»
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Ziel der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, das unter Senkung des Energieauf v/a ndes zur Trocknung von zum Verkleben und Agglomerieren neigenden Hochpolymeren-Granulats die kontinuierliche Herstellung eines kristallinen und gleichmäßig getrockneten, wenig Abrieb aufweisenden Granulats ermöglichte Daraus ergibt sich die Aufgabe, bei schonender Behandlung des Granulats Behandlungsparameter zu finden, die unter Nutzung günstiger Wärmeübergänge und größtmöglicher Nutzung der Wärmemengen in weniger als 10 Minuten Übliche Durchsatζmengeη zum Verkleben neigenden Granulats teil- und in einer zweiten Stufe in bekannter Weise endtrocknen*
Es wurde gefunden, daß die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst wird., in dem kontinuierlich im freien Pail zugeführtes amorphes Granulat im Festbett bei Aufstromgeschwind.igkeiten der Heißluft von 0,ß bis 1,4 m/s mit der beheizten Wandung der Kristallisationszone, die Wandtemperaturen von 390 K bis 480 K aufweist, zur Einleitung der ersten Teilkristallisation angeregt, in mehrfachem Wechsel mechanisch zum Innenteil der Kristallisationszone mit einer Schwerkraftkomponente zum Wärmeaustausch mit d.er umgebenden aufgelockerten Schtittung abgelenkt und. der beheizten Wandung wieder zugeführt wird.* Die Anzahl der innerhalb von 5 bis 10 Minuten sich wiederholenden Richtungswechsel des Granulats in d.er Kristallisationszone ist vom Verhältnis der wärmeabgebenden Mantelflache zum Volumen der beschickten Kristallisationszone abhängigs wobei die Temperatur d.er ihr aus d.em Schachttrockner mit 0,8 m/s bis 184 ss/s zugefUhrten Heißluft 360 K bis 380 K und
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ilire Austrittstemperatur aus der Kristallisationszone 300 K bis 315 K betragen.
Bei mittlerer Wärmeleitfähigkeit des Granulats von. 30,2 · 10~2 kJ/mh K ergeben sich cirka 140 bis 16O Wechsel innerhalb von 7 bis 8 Minuten^ wobei eine mittlere Temperatur des Granulats am Ausgang der Kristallisationszone von 390 K bis 410 K erreicht wird und keine Agglomeration mehr auftritt, so daß der Endtrocknungsprozeß eingeleitet werden kann. Das überraschende, energetisch vorteilhafte Ergebnis läßt sich in der Art deuten, daß der Wärmeübergang von der beheizten Wandung auf das Granulat günstiger ist als der von der Heißluft zum Granulat und das Granulat nur so lange in Kontakt mit der beheizten Wandung gehalten wird, bis die Schale des Granulatteilchens wärmegesättigt ist. let diese Wärmesättigung in der Schale des Granulats bei gegebenem spezifischem Wärmefluß erreicht und damit die Teilkristallisation eingeleitet, erfolgt der gezielte Austausch der Granulatschicht an der Wandung gegen eine neue Belegung. Dadurch wird der gtinstige direkte Wärmeübergang von der Wandung zum Granulat genutzt und das einzelne Granulatteileheη trägt die aufgenommene Wärme von der Wandung unmittelbar in das Zentrum der Kristallisationszone zum Wärmeaustausch bei relativ hohem Wärmegefälle, bis auch nach mehreren Wechseln am Ausgang der Kristallisationszone ein ausreichender, die Rieselfähigkeit des Granulats garantierender Kristallisationsgrad erreicht ist. Bei üblichen Durchsatzmengen von 150 bis 400 kg/h Granulat sind spezifische Ehergieaufwendungen von 550 - 650 kJ/kg Granulat erreichbar. Der während des Teilkristallisationsvorgangs erforderliche gezielte Lagewechsel des Granulats innerhalb der Kri3tallisationszone wird durch die
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Auflockerung der Schüttung im Aufstrom energetisch günstiger al»g im dicht gepackten Pestbett gestaltet und. hat d.esweiteren eine Verminderung des Abriebs zur Folge, so d.aß auch d.er energetische Aufwand, flir die Entstaubung kleiner gehalten v/erden kann«
Gegenüber dem bekannten Stand der Technik v/eist d.as erfindungsgemäße Verfahren eine Reihe von Vorteilen aufi
Die Teilkristallisation amorphen, beim Erwärmen zum Verkleben und. Agglomerieren neigenden Granulats erfolgt kontinuierlich im aufgelockerten Pestbett ohne wesentlichen Abrieb«, Der V/ärmelibergang direktvon der beheizten Wandung zum Granulat unter der Be~ dingung, d.aß die Verweilzeit einer Granulatbeschichtung an der Wandung unter Berücksichtigung d.es Wärmeflusses im Granulatkörper definiert ist, bleibt dem Wärmeübergang von Heißluft an das Granulat überlegen und die Wandtemperatüren können im Interesse einer schonenden Behandlung bei gleichem Effekt nied,-riger gehalten werd.en« Die Verweilzeit des Granulats in d.er Teilkristallisationszone beläuft sich bei üb~ liehen Durchsätzen auf 5 bis 8 Minuten«. Aus d.en vorgenannten Gründ.en kann d.er Gesamtenergieaufwand vorteilhaft um 30 % bis 40 % im Vergleich zu den genannten V/erten des Stand.es der Technik abgesenkt v/er d.en*
Das erfind.ung3gemäße Verfahren soll an einem Beispiel näher erläutert werden«
In einer Trocknungsvorrichtung für Polyester-Granulat,
ρ das 1,49 m Oberfläche pro kg aufwies, wurd.en pro Stunde 250 kg in d.er Kristallisationszone, d.er ein Schachttrockner d.irekt nachgeschaltet war, durchge-
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setzt* Das Verhältnis ä.er beheizten Fläche des Kristallisators zur durchlaufenden Granulatmenge betrug 5 · 10"^ m2h/kg.
Das Granulat wurde dabei von 380 kg/h aufströmender Heißluft mit einer Temperatur von 393 K und der Strömung ages chv/indigke it von 0,9 m/s in der Kristallisationszone aufgelockert« Die Aufstromluft wurde dem Ausgang des Schachttrockners entnommen» Bei einer Wandtemperatur in der Kristallisationszone von. 453 K erfolgten in der aufgelockerten Schüttung cirka 150 Granulatschicht-Wechsel an der Wandung im Rhythmus von cirka 2 Sekunden, wobei das Granulat in das Zentrum der Kristallisationszone und zurück zur Wandung bei gleichmäßigem zickzackförmigen'Durchlaufen der Behandlungszone transportiert wird« Während das teilkristallisierte Granulat rieselfähig die Behandlungszone mit 398 K verließ, um der Endtrocknung im Schachttrockner unterzogen zu werden, strömte die Heißluft mit 313 K nach oben ab. Pro kg Granulat mußten nur insgesamt 285 kJ aufgewendet werden«

Claims (1)

  1. Erfindungsanspruch
    1„ Verfahren, zur Kristallisation, amorphen. Polyestergranulats im Festbett bei mechanischer Bewegung dea Granulats und Wärmezufuhr mittels Direktkontakt an einer beheizten Wandung in der Kristallisationszone, anschließender Endtrocknung in. einem an sich bekannten Schachttrockner, dadurch gekennzeichnet, daß das kontinuierlich zugeführte amorphe Granulat in der Kristallisationszone mit einer beheizten Wandung, die eine Temperatur von 390 K bis 480 K, vorzugsweise 460 K aufweist, in Kontakt gebracht, nach der Wärmesättigung der Granuiatteilchenschale mechanisch von dieser beheizten Wandung zum Zentrum der Kri3tallisationszone und zurück zur Wandung bewegt, schwerkraftbedingt zickzackförmig die Behandlungszone durchläuft, wobei die Granulatschüttung in der Kristallisatioriszone durch Heißgas mit 360 K bis 380 K bei Aufstromgeschwinaigkeiten von O88 bis 1,4 m/s aufgelockert wird, und das Gas den Kristallisator mit Temperaturen von 300 bis 315 K verläßt«
    2e Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenz der Ablösungen der Granulatschichten von ä.er beheizten Wandung und die Zuführung aus dem Zentrum der K-pistallisationszone an sie heran 0,33 bis 1$33 s , vorzugsweise 0,5 s"1 beträgt·
    3* Verfahren nach Punkt 1 und 29 dadurch gekennzeichnet g daß ,jedes Kilogramm der stündlich durchzusetzenden Granulatmenge über eine Kon·™» taktfläche von 4 · 10~3 bis 6 · 10"3 m2 beheizter Fläche geführt wird*
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0864409A2 (de) 1997-03-10 1998-09-16 Hoechst Trevira GmbH & Co. KG Vorrichtung zur Kristallisation von Polymergranulaten sowie Verfahren zur Kristallisation von Polymergranulaten

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0864409A2 (de) 1997-03-10 1998-09-16 Hoechst Trevira GmbH & Co. KG Vorrichtung zur Kristallisation von Polymergranulaten sowie Verfahren zur Kristallisation von Polymergranulaten

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